JP2000335985A - 窒化ケイ素質セラミックス多孔体およびその製造方法、ならびに窒化ケイ素質セラミックスフィルタ - Google Patents
窒化ケイ素質セラミックス多孔体およびその製造方法、ならびに窒化ケイ素質セラミックスフィルタInfo
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高い気孔率を保ちつつ、細孔径を微細化でき
る窒化ケイ素質セラミックス多孔体およびその製造方
法、ならびにそれを用いたフィルタを提供する。 【解決手段】 本発明の窒化ケイ素質セラミックス多孔
体１は、窒化ケイ素粒子と酸化物系結合相とを有し、３
０％以上の気孔率を有し、平均アスペクト比が５以上の
柱状の窒化ケイ素粒子が３次元的に絡み合った構造を有
し、結合相として希土類元素の少なくとも１種を窒化ケ
イ素の成分量に対して酸化物換算で４重量％以上１５重
量％以下含み、０．０５μｍ未満の平均細孔径を有す
る。
る窒化ケイ素質セラミックス多孔体およびその製造方
法、ならびにそれを用いたフィルタを提供する。 【解決手段】 本発明の窒化ケイ素質セラミックス多孔
体１は、窒化ケイ素粒子と酸化物系結合相とを有し、３
０％以上の気孔率を有し、平均アスペクト比が５以上の
柱状の窒化ケイ素粒子が３次元的に絡み合った構造を有
し、結合相として希土類元素の少なくとも１種を窒化ケ
イ素の成分量に対して酸化物換算で４重量％以上１５重
量％以下含み、０．０５μｍ未満の平均細孔径を有す
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高強度かつ高気孔
率をもつ窒化ケイ素質セラミックス多孔体およびその製
造方法、ならびにその窒化ケイ素質セラミックス多孔体
を用いたフィルタに関するものである。
率をもつ窒化ケイ素質セラミックス多孔体およびその製
造方法、ならびにその窒化ケイ素質セラミックス多孔体
を用いたフィルタに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年の環境問題への対応から、耐熱性が
高く、高強度、高耐熱衝撃性の各種フィルタや触媒担
体、構造材に使用できる多孔質セラミックスの必要性が
高まっている。すなわち、自動車の排気ガス中のＣＯ2
や黒煙を除去するためのフィルタや触媒担体、燃費向上
のための軽量自動車部品などへの必要性が高い。
高く、高強度、高耐熱衝撃性の各種フィルタや触媒担
体、構造材に使用できる多孔質セラミックスの必要性が
高まっている。すなわち、自動車の排気ガス中のＣＯ2
や黒煙を除去するためのフィルタや触媒担体、燃費向上
のための軽量自動車部品などへの必要性が高い。
【０００３】この有力な候補材料としてＳｉ3Ｎ4多孔体
があり、たとえば国際公開公報ＷＯ９４／２７９２９号
に開示されている。
があり、たとえば国際公開公報ＷＯ９４／２７９２９号
に開示されている。
【０００４】図５は、そのＳｉ3Ｎ4多孔体の構造を概念
的に示す図である。図５を参照して、このＳｉ3Ｎ4多孔
体１では、柱状構造をもつＳｉ3Ｎ4粒子２が、結合相に
よって互いに３次元的に絡み合った構造をなすように接
着されており、気孔率が３０％以上と高く、かつ曲げ強
度も高い。なお、結合相は、希土類元素（Ｓｃ、Ｙおよ
びランタン系元素をいう）の化合物の少なくとも１種を
含んでいる。
的に示す図である。図５を参照して、このＳｉ3Ｎ4多孔
体１では、柱状構造をもつＳｉ3Ｎ4粒子２が、結合相に
よって互いに３次元的に絡み合った構造をなすように接
着されており、気孔率が３０％以上と高く、かつ曲げ強
度も高い。なお、結合相は、希土類元素（Ｓｃ、Ｙおよ
びランタン系元素をいう）の化合物の少なくとも１種を
含んでいる。
【０００５】このＳｉ3Ｎ4多孔体は、Ｓｉ3Ｎ4粉末に焼
結助剤としての希土類元素の酸化物を混合して成形した
後、窒素雰囲気下で焼結することにより得られる。希土
類元素の酸化物はＳｉ3Ｎ4粉末の表面に存在するＳｉＯ
2とともに高温で共融反応によって液相を形成し、Ｓｉ3
Ｎ4粉末の一部を溶かして柱状Ｓｉ3Ｎ4粒子を析出させ
る働きをする。希土類元素の酸化物のうち、Ｙ2Ｏ3が最
も安価であり利用しやすい。液相は焼結後には粒界にガ
ラス相として存在し、柱状Ｓｉ3Ｎ4粒子を強固に結合さ
せ、Ｓｉ3Ｎ4多孔体の高強度特性の原因の一翼を担う。
結助剤としての希土類元素の酸化物を混合して成形した
後、窒素雰囲気下で焼結することにより得られる。希土
類元素の酸化物はＳｉ3Ｎ4粉末の表面に存在するＳｉＯ
2とともに高温で共融反応によって液相を形成し、Ｓｉ3
Ｎ4粉末の一部を溶かして柱状Ｓｉ3Ｎ4粒子を析出させ
る働きをする。希土類元素の酸化物のうち、Ｙ2Ｏ3が最
も安価であり利用しやすい。液相は焼結後には粒界にガ
ラス相として存在し、柱状Ｓｉ3Ｎ4粒子を強固に結合さ
せ、Ｓｉ3Ｎ4多孔体の高強度特性の原因の一翼を担う。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】Ｓｉ3Ｎ4多孔体の細孔
径は、柱状粒子の大きさと関連し、柱状粒子を微粒化す
るほど小さくなる。しかし、現在報告されているＳｉ3
Ｎ4多孔体の平均細孔径は小さくても０．０５μｍ程度
であり、気孔率３０％以上では、それより小さな平均細
孔径を有する多孔体は得られていない。細孔径を小さく
するためには柱状Ｓｉ3Ｎ4粒子のサイズを小さくせねば
ならない。このＳｉ3Ｎ4柱状粒子の大きさは、焼結時に
おけるＳｉ3Ｎ4の核生成速度と、生成した核の成長速度
に依存して決まる。
径は、柱状粒子の大きさと関連し、柱状粒子を微粒化す
るほど小さくなる。しかし、現在報告されているＳｉ3
Ｎ4多孔体の平均細孔径は小さくても０．０５μｍ程度
であり、気孔率３０％以上では、それより小さな平均細
孔径を有する多孔体は得られていない。細孔径を小さく
するためには柱状Ｓｉ3Ｎ4粒子のサイズを小さくせねば
ならない。このＳｉ3Ｎ4柱状粒子の大きさは、焼結時に
おけるＳｉ3Ｎ4の核生成速度と、生成した核の成長速度
に依存して決まる。
【０００７】上記公報に記載の方法では、図６に示すよ
うに原料Ｓｉ3Ｎ4粒子５の表面に存在するＳｉＯ2と希
土類酸化物（たとえばＹ2Ｏ3）とが液相６を形成し、液
相６中に原料Ｓｉ3Ｎ4が溶解する（ａ）。次いで液相６
中で核２ａの生成が起きる（ｂ）。この核２ａの成長に
より、Ｓｉ3Ｎ4の柱状粒子２が生成し成長する（ｃ）、
（ｄ）。なお、このようなＹ2Ｏ3−ＳｉＯ2系の液相６
中から生成するＳｉ3Ｎ 4の柱状粒子２はβ型である。
うに原料Ｓｉ3Ｎ4粒子５の表面に存在するＳｉＯ2と希
土類酸化物（たとえばＹ2Ｏ3）とが液相６を形成し、液
相６中に原料Ｓｉ3Ｎ4が溶解する（ａ）。次いで液相６
中で核２ａの生成が起きる（ｂ）。この核２ａの成長に
より、Ｓｉ3Ｎ4の柱状粒子２が生成し成長する（ｃ）、
（ｄ）。なお、このようなＹ2Ｏ3−ＳｉＯ2系の液相６
中から生成するＳｉ3Ｎ 4の柱状粒子２はβ型である。
【０００８】上記方法では、液相６中でのＳｉ3Ｎ4核２
ａの成分となるＳｉとＮのうち、Ｓｉは原料であるＳｉ
3Ｎ4粒子５の液相６への溶解によってのみ供給される
が、固体Ｓｉ3Ｎ4の液相６への溶解速度は大きくない。
このため、液相６中からＳｉ3Ｎ4核２ａが生成するため
の過飽和度は小さく、生成する核２ａの数も少ない。結
晶２は核２ａを起点に成長するため、核２ａの数が少な
いと、生成するＳｉ3Ｎ4柱状粒子２の数は少なくなる。
これにより隣り合う柱状粒子２の間隔が大きくなり、柱
状粒子２同士が互いの成長を阻害しないために、結果と
して大きな柱状粒子２が成長する。このように柱状粒子
２が大きく成長するため、上記方法では、Ｓｉ3Ｎ4多孔
体の細孔径を小さくすることが困難であるという問題点
があった。
ａの成分となるＳｉとＮのうち、Ｓｉは原料であるＳｉ
3Ｎ4粒子５の液相６への溶解によってのみ供給される
が、固体Ｓｉ3Ｎ4の液相６への溶解速度は大きくない。
このため、液相６中からＳｉ3Ｎ4核２ａが生成するため
の過飽和度は小さく、生成する核２ａの数も少ない。結
晶２は核２ａを起点に成長するため、核２ａの数が少な
いと、生成するＳｉ3Ｎ4柱状粒子２の数は少なくなる。
これにより隣り合う柱状粒子２の間隔が大きくなり、柱
状粒子２同士が互いの成長を阻害しないために、結果と
して大きな柱状粒子２が成長する。このように柱状粒子
２が大きく成長するため、上記方法では、Ｓｉ3Ｎ4多孔
体の細孔径を小さくすることが困難であるという問題点
があった。
【０００９】それゆえ本発明の一の目的は、高い気孔率
を保ちつつ、細孔径を微細化できる窒化ケイ素質セラミ
ックス多孔体およびその製造方法を提供することであ
る。
を保ちつつ、細孔径を微細化できる窒化ケイ素質セラミ
ックス多孔体およびその製造方法を提供することであ
る。
【００１０】また本発明の他の目的は、濾過能力が高
く、信頼性の高い高強度フィルタを提供することであ
る。
く、信頼性の高い高強度フィルタを提供することであ
る。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本願発明者らは、鋭意検
討した結果、柱状の窒化ケイ素粒子を微粒化するために
は液相中の核生成数を増加させればよいことに気づき、
それにより高気孔率を有するとともに細孔径の小さい窒
化ケイ素質セラミックス多孔体を製造できることを見出
した。
討した結果、柱状の窒化ケイ素粒子を微粒化するために
は液相中の核生成数を増加させればよいことに気づき、
それにより高気孔率を有するとともに細孔径の小さい窒
化ケイ素質セラミックス多孔体を製造できることを見出
した。
【００１２】したがって、本発明の窒化ケイ素質セラミ
ックス多孔体は、窒化ケイ素粒子と酸化物系結合相とを
有し気孔率が３０％以上の多孔体であって、平均アスペ
クト比が５以上の柱状の窒化ケイ素粒子が３次元的に絡
み合った構造を有し、酸化物系結合相として希土類元素
の少なくとも１種を窒化ケイ素の成分量に対して酸化物
換算で４重量％以上１５重量％以下含み、平均細孔径が
０．０５μｍ未満である。
ックス多孔体は、窒化ケイ素粒子と酸化物系結合相とを
有し気孔率が３０％以上の多孔体であって、平均アスペ
クト比が５以上の柱状の窒化ケイ素粒子が３次元的に絡
み合った構造を有し、酸化物系結合相として希土類元素
の少なくとも１種を窒化ケイ素の成分量に対して酸化物
換算で４重量％以上１５重量％以下含み、平均細孔径が
０．０５μｍ未満である。
【００１３】本発明の窒化ケイ素質セラミックス多孔体
では、平均細孔径が０．０５μｍ未満であるため、この
多孔体をフィルタに用いた場合、直径が０．０１μｍ以
下の粒子を分離することができ、液体や気体の浮遊物の
分離フィルタとして有効である。
では、平均細孔径が０．０５μｍ未満であるため、この
多孔体をフィルタに用いた場合、直径が０．０１μｍ以
下の粒子を分離することができ、液体や気体の浮遊物の
分離フィルタとして有効である。
【００１４】気孔率を３０％以上としたのは、３０％未
満では多孔体をフィルタとして用いた場合の浮遊物など
の透過量が少なくなるからである。なお、本願における
気孔率とは、１００−相対密度（％）によって得られる
ものである。また、相対密度とは、重量と寸法との測定
から算出した成形体密度を、窒化ケイ素と添加物（希土
類元素の酸化物など）との加重平均である理論密度で割
った値である。
満では多孔体をフィルタとして用いた場合の浮遊物など
の透過量が少なくなるからである。なお、本願における
気孔率とは、１００−相対密度（％）によって得られる
ものである。また、相対密度とは、重量と寸法との測定
から算出した成形体密度を、窒化ケイ素と添加物（希土
類元素の酸化物など）との加重平均である理論密度で割
った値である。
【００１５】また平均アスペクト比を５以上としたの
は、５未満では通常の多孔質セラミックスと同程度の低
い強度しか得られないからである。なお、本願における
アスペクト比とは、柱状粒子の短径に対する長径の比率
のことであり、平均アスペクト比とは、所定個数の柱状
粒子のアスペクト比の平均値のことである。
は、５未満では通常の多孔質セラミックスと同程度の低
い強度しか得られないからである。なお、本願における
アスペクト比とは、柱状粒子の短径に対する長径の比率
のことであり、平均アスペクト比とは、所定個数の柱状
粒子のアスペクト比の平均値のことである。
【００１６】また希土類元素の酸化物の添加量は、多孔
体中の窒化ケイ素の成分量に対して酸化物換算で４重量
％以上１５重量％以下必要である。この添加量が４重量
％未満では、粒子が柱状に成長しなくなり（アスペクト
比が小さくなる）、かつ緻密化しやすくなる。また添加
量が１５％を超えると、結合相が多すぎて多孔体の強度
が低くなり実用に耐えない。
体中の窒化ケイ素の成分量に対して酸化物換算で４重量
％以上１５重量％以下必要である。この添加量が４重量
％未満では、粒子が柱状に成長しなくなり（アスペクト
比が小さくなる）、かつ緻密化しやすくなる。また添加
量が１５％を超えると、結合相が多すぎて多孔体の強度
が低くなり実用に耐えない。
【００１７】上記の窒化ケイ素質セラミックス多孔体に
おいて好ましくは、酸化物系結合相に含まれる希土類元
素はイットリウムである。希土類元素としてイットリウ
ムが好ましいのは、希土類元素の酸化物のうちＹ2Ｏ3が
最も安価でありかつ利用しやすいからである。
おいて好ましくは、酸化物系結合相に含まれる希土類元
素はイットリウムである。希土類元素としてイットリウ
ムが好ましいのは、希土類元素の酸化物のうちＹ2Ｏ3が
最も安価でありかつ利用しやすいからである。
【００１８】上記の窒化ケイ素質セラミックス多孔体に
おいて好ましくは、気孔率は６０％以下である。気孔率
が６０％を超える多孔体を製造することは現状では困難
だからである。
おいて好ましくは、気孔率は６０％以下である。気孔率
が６０％を超える多孔体を製造することは現状では困難
だからである。
【００１９】上記の窒化ケイ素質セラミックス多孔体に
おいて好ましくは、３点曲げ強度は２００ＭＰａ以上で
ある。
おいて好ましくは、３点曲げ強度は２００ＭＰａ以上で
ある。
【００２０】本発明の窒化ケイ素質セラミックス多孔体
を分離フィルタとして用いると、直径が０．０１μｍ以
下の微粒子を濾過することができる。なお、本願におい
ては、直径０．０１μｍの粒子を９９％以上濾過できる
とき、そのフィルタの有効濾過径が０．０１μｍである
とする。このように本発明の窒化ケイ素質セラミックス
多孔体をフィルタとして使用することにより、精密濾過
や限外濾過あるいはガス中の微粒子濾過などの分野にお
いて信頼性の高い高強度フィルタを得ることができる。
を分離フィルタとして用いると、直径が０．０１μｍ以
下の微粒子を濾過することができる。なお、本願におい
ては、直径０．０１μｍの粒子を９９％以上濾過できる
とき、そのフィルタの有効濾過径が０．０１μｍである
とする。このように本発明の窒化ケイ素質セラミックス
多孔体をフィルタとして使用することにより、精密濾過
や限外濾過あるいはガス中の微粒子濾過などの分野にお
いて信頼性の高い高強度フィルタを得ることができる。
【００２１】また、本発明の窒化ケイ素質セラミックス
多孔体の窒化ケイ素粒子は主に六角柱構造を有してい
る。この場合、その細孔を形成するのは六角柱の側面で
ある。この側面は平面であるため、その表面を触媒とな
る金属（たとえば白金）で被覆する場合に、表面に均一
にその金属を付着することができ、このことからも触媒
としての性能を向上させることができる。
多孔体の窒化ケイ素粒子は主に六角柱構造を有してい
る。この場合、その細孔を形成するのは六角柱の側面で
ある。この側面は平面であるため、その表面を触媒とな
る金属（たとえば白金）で被覆する場合に、表面に均一
にその金属を付着することができ、このことからも触媒
としての性能を向上させることができる。
【００２２】次に、本発明の窒化ケイ素質セラミックス
多孔体を得るための製造方法について説明する。
多孔体を得るための製造方法について説明する。
【００２３】本発明の一の局面に従う窒化ケイ素質セラ
ミックス多孔体の製造方法は、窒化ケイ素粒子と酸化物
系結合相とを有し気孔率が３０％以上の多孔体の製造方
法であって、窒化ケイ素粉末に希土類元素の少なくとも
１種を窒化ケイ素の成分量に対して酸化物換算で４重量
％以上１５重量％以下添加した混合粉末を、炭素を加え
て成形する工程と、成形により得られた成形体を１２０
０℃以上１６００℃以下の温度で保持して予備加熱する
工程と、予備加熱後に１６５０℃以上１９００℃以下の
温度で焼結する工程とを備えている。
ミックス多孔体の製造方法は、窒化ケイ素粒子と酸化物
系結合相とを有し気孔率が３０％以上の多孔体の製造方
法であって、窒化ケイ素粉末に希土類元素の少なくとも
１種を窒化ケイ素の成分量に対して酸化物換算で４重量
％以上１５重量％以下添加した混合粉末を、炭素を加え
て成形する工程と、成形により得られた成形体を１２０
０℃以上１６００℃以下の温度で保持して予備加熱する
工程と、予備加熱後に１６５０℃以上１９００℃以下の
温度で焼結する工程とを備えている。
【００２４】本発明の一の局面に従う製造方法では、成
形体に炭素が含まれているため、予備加熱時にこの炭素
により窒化ケイ素表面のＳｉＯ2が還元されてＳｉＯガ
スが発生する。このＳｉＯガスが焼結時に液相に溶解す
ることで、液相中から多くの窒化ケイ素の核が発生す
る。一方で、窒化ケイ素粉末が液相に溶解して生成した
化学種は、発生した核に供給される。結果として、微細
な窒化ケイ素粒子が数多く析出するため、０．０５μｍ
未満の小さい細孔径を有する高強度・高気孔率の窒化ケ
イ素質セラミックス多孔体を得ることができる。
形体に炭素が含まれているため、予備加熱時にこの炭素
により窒化ケイ素表面のＳｉＯ2が還元されてＳｉＯガ
スが発生する。このＳｉＯガスが焼結時に液相に溶解す
ることで、液相中から多くの窒化ケイ素の核が発生す
る。一方で、窒化ケイ素粉末が液相に溶解して生成した
化学種は、発生した核に供給される。結果として、微細
な窒化ケイ素粒子が数多く析出するため、０．０５μｍ
未満の小さい細孔径を有する高強度・高気孔率の窒化ケ
イ素質セラミックス多孔体を得ることができる。
【００２５】窒化ケイ素表面のＳｉＯ2の炭素による還
元は、１２００℃以上で起こるため、予備加熱の温度は
１２００℃以上であることが必要である。また、予備加
熱の温度が１６００℃を超えると液相が生じてしまうた
め、予備加熱の温度は１６００℃以下であることが必要
である。
元は、１２００℃以上で起こるため、予備加熱の温度は
１２００℃以上であることが必要である。また、予備加
熱の温度が１６００℃を超えると液相が生じてしまうた
め、予備加熱の温度は１６００℃以下であることが必要
である。
【００２６】この予備加熱における加熱時間は１時間以
上２時間以下であることが好ましい。加熱時間が１時間
未満だとＳｉＯガスの発生が十分ではなく、２時間を超
えると上記効果が飽和してしまうからである。
上２時間以下であることが好ましい。加熱時間が１時間
未満だとＳｉＯガスの発生が十分ではなく、２時間を超
えると上記効果が飽和してしまうからである。
【００２７】焼結温度は１６５０℃以上１９００℃以下
であることが必要である。焼結温度が１６５０℃未満で
は液相が生成しないため柱状粒子が生成せず、１９００
℃を超えると柱状粒子が粗大に成長し、細孔径が大きく
なってしまうからである。
であることが必要である。焼結温度が１６５０℃未満で
は液相が生成しないため柱状粒子が生成せず、１９００
℃を超えると柱状粒子が粗大に成長し、細孔径が大きく
なってしまうからである。
【００２８】本発明の他の局面に従う窒化ケイ素質セラ
ミックス多孔体の製造方法は、窒化ケイ素粒子と酸化物
系結合相とを有し気孔率が３０％以上の多孔体の製造方
法であって、窒化ケイ素粉末に希土類元素の少なくとも
１種を窒化ケイ素の成分量に対して酸化物換算で４重量
％以上１５重量％以下添加した混合粉末を成形する工程
と、成形により得られた成形体をＳｉＯを加えた雰囲気
下で１６５０℃以上１８５０℃以下の温度で焼結する工
程とを備えている。
ミックス多孔体の製造方法は、窒化ケイ素粒子と酸化物
系結合相とを有し気孔率が３０％以上の多孔体の製造方
法であって、窒化ケイ素粉末に希土類元素の少なくとも
１種を窒化ケイ素の成分量に対して酸化物換算で４重量
％以上１５重量％以下添加した混合粉末を成形する工程
と、成形により得られた成形体をＳｉＯを加えた雰囲気
下で１６５０℃以上１８５０℃以下の温度で焼結する工
程とを備えている。
【００２９】本発明の他の局面に従う製造方法では、雰
囲気中に加えられたＳｉＯが焼結時に液相に溶解するこ
とで、液相中から多くの窒化ケイ素の核が発生する。一
方で、窒化ケイ素粉末が液相に溶解して生成した化学種
は、発生した核に供給される。結果として、微細な窒化
ケイ素粒子が数多く析出するため、０．０５μｍ未満の
小さい細孔径を有する高強度・高気孔率の窒化ケイ素質
セラミックス多孔体を得ることができる。
囲気中に加えられたＳｉＯが焼結時に液相に溶解するこ
とで、液相中から多くの窒化ケイ素の核が発生する。一
方で、窒化ケイ素粉末が液相に溶解して生成した化学種
は、発生した核に供給される。結果として、微細な窒化
ケイ素粒子が数多く析出するため、０．０５μｍ未満の
小さい細孔径を有する高強度・高気孔率の窒化ケイ素質
セラミックス多孔体を得ることができる。
【００３０】焼結温度は１６５０℃以上１８５０℃以下
であることが必要である。焼結温度が１６５０℃未満で
は液相が生成しないので柱状粒子が生成せず、１８５０
℃を超えると柱状粒子が粗大に成長し細孔径が大きくな
るからである。
であることが必要である。焼結温度が１６５０℃未満で
は液相が生成しないので柱状粒子が生成せず、１８５０
℃を超えると柱状粒子が粗大に成長し細孔径が大きくな
るからである。
【００３１】上記一および他の局面に従う製造方法にお
いて好ましくは、酸化物系結合相は希土類元素の酸化物
を含み、かつその希土類元素はイットリウムである。
いて好ましくは、酸化物系結合相は希土類元素の酸化物
を含み、かつその希土類元素はイットリウムである。
【００３２】希土類元素としてイットリウムは比較的安
価で使いやすいからである。
価で使いやすいからである。
【００３３】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て図に基づいて説明する。
て図に基づいて説明する。
【００３４】図５を参照して、本実施の形態の窒化ケイ
素質セラミックス多孔体１は、柱状の窒化ケイ素粒子２
が３次元的な絡み合い構造をなすように酸化物系結合相
により接着されて構成されている。窒化ケイ素粒子２
は、たとえばＳｉ3Ｎ4よりなり、主に六角柱状を有して
いる。酸化物系結合相は、Ｓｃ、Ｙおよびランタン系元
素よりなる希土類元素の少なくとも１種の酸化物よりな
っており、たとえばＹ2Ｏ3よりなっている。
素質セラミックス多孔体１は、柱状の窒化ケイ素粒子２
が３次元的な絡み合い構造をなすように酸化物系結合相
により接着されて構成されている。窒化ケイ素粒子２
は、たとえばＳｉ3Ｎ4よりなり、主に六角柱状を有して
いる。酸化物系結合相は、Ｓｃ、Ｙおよびランタン系元
素よりなる希土類元素の少なくとも１種の酸化物よりな
っており、たとえばＹ2Ｏ3よりなっている。
【００３５】酸化物系結合相中の希土類元素は、多孔体
１中の窒化ケイ素の成分量に対して酸化物換算で４重量
％以上１５重量％以下含まれている。
１中の窒化ケイ素の成分量に対して酸化物換算で４重量
％以上１５重量％以下含まれている。
【００３６】この多孔体１は多数の細孔を有しており、
それら細孔の平均細孔径は０．０５μｍ未満ときわめて
小さい。また気孔率は３０％以上であり、また６０％以
下であることが好ましい。また各窒化ケイ素粒子２のア
スペクト比（Ｌ1／Ｌ2）の平均は５以上である。
それら細孔の平均細孔径は０．０５μｍ未満ときわめて
小さい。また気孔率は３０％以上であり、また６０％以
下であることが好ましい。また各窒化ケイ素粒子２のア
スペクト比（Ｌ1／Ｌ2）の平均は５以上である。
【００３７】このような構造を有する本実施の形態の窒
化ケイ素質セラミックス多孔体１は室温における３点曲
げ強度が２００ＭＰａ以上である。
化ケイ素質セラミックス多孔体１は室温における３点曲
げ強度が２００ＭＰａ以上である。
【００３８】またこの多孔体１の平均細孔径は０．０５
μｍ未満と極めて小さいため、有効濾過径を０．０１μ
ｍ以下とできる。よって、この多孔体１をフィルタとし
て使用すると、０．０１μｍ以下の微粒子を９９％以上
分離できるフィルタが得られる。したがって、精密濾過
や限外濾過、あるいはガス中の微粒子濾過などの分野に
おいて分離フィルタとしての濾過能力が高くかつ信頼性
の高い高強度フィルタを得ることができる。
μｍ未満と極めて小さいため、有効濾過径を０．０１μ
ｍ以下とできる。よって、この多孔体１をフィルタとし
て使用すると、０．０１μｍ以下の微粒子を９９％以上
分離できるフィルタが得られる。したがって、精密濾過
や限外濾過、あるいはガス中の微粒子濾過などの分野に
おいて分離フィルタとしての濾過能力が高くかつ信頼性
の高い高強度フィルタを得ることができる。
【００３９】次に本実施の形態の製造方法について説明
する。図１は、本発明の一実施の形態における窒化ケイ
素質セラミックス多孔体の第１の製造方法を示す図であ
る。
する。図１は、本発明の一実施の形態における窒化ケイ
素質セラミックス多孔体の第１の製造方法を示す図であ
る。
【００４０】図１を参照して、まず窒化ケイ素（たとえ
ばＳｉ3Ｎ4）粉末と希土類元素の酸化物（たとえばＹ2
Ｏ3）の粉末とが混合される。この際、窒化ケイ素粉末
に、希土類元素の少なくとも１種を窒化ケイ素の成分量
に対して酸化物換算で４重量％以上１５重量％以下添加
した混合粉末が準備される（ステップ１１）。この混合
粉末に、たとえばバインダーなどの形態で炭素が加えら
れた後、成形が行われる（ステップ１２）。これにより
得られた成形体は、１２００℃以上１６００℃以下の温
度で所定時間保持されて予備加熱される（ステップ１
３）。予備加熱後に、１６５０℃以上１９００℃以下の
温度で焼結されて（ステップ１４）、窒化ケイ素質セラ
ミックス多孔体が形成される。
ばＳｉ3Ｎ4）粉末と希土類元素の酸化物（たとえばＹ2
Ｏ3）の粉末とが混合される。この際、窒化ケイ素粉末
に、希土類元素の少なくとも１種を窒化ケイ素の成分量
に対して酸化物換算で４重量％以上１５重量％以下添加
した混合粉末が準備される（ステップ１１）。この混合
粉末に、たとえばバインダーなどの形態で炭素が加えら
れた後、成形が行われる（ステップ１２）。これにより
得られた成形体は、１２００℃以上１６００℃以下の温
度で所定時間保持されて予備加熱される（ステップ１
３）。予備加熱後に、１６５０℃以上１９００℃以下の
温度で焼結されて（ステップ１４）、窒化ケイ素質セラ
ミックス多孔体が形成される。
【００４１】図２は、本発明の一実施の形態における窒
化ケイ素質セラミックス多孔体の第２の製造方法を示す
図である。
化ケイ素質セラミックス多孔体の第２の製造方法を示す
図である。
【００４２】図２を参照して、まず窒化ケイ素（たとえ
ばＳｉ3Ｎ4）粉末と希土類元素の酸化物（たとえばＹ2
Ｏ3）の粉末とが混合される。この際、窒化ケイ素粉末
に、希土類元素の少なくとも１種を窒化ケイ素の成分量
に対して酸化物換算で４重量％以上１５重量％以下添加
した混合粉末が準備される（ステップ２１）。この混合
粉末が成形されて成形体が得られる（ステップ２２）。
成形体は、ＳｉＯガスが導入された炉内で１６５０℃以
上１８５０℃以下の温度まで加熱され、成形体内にＳｉ
Ｏガスが充満された状態で焼結が行なわれ（ステップ２
３）、窒化ケイ素質セラミックス多孔体が形成される。
ばＳｉ3Ｎ4）粉末と希土類元素の酸化物（たとえばＹ2
Ｏ3）の粉末とが混合される。この際、窒化ケイ素粉末
に、希土類元素の少なくとも１種を窒化ケイ素の成分量
に対して酸化物換算で４重量％以上１５重量％以下添加
した混合粉末が準備される（ステップ２１）。この混合
粉末が成形されて成形体が得られる（ステップ２２）。
成形体は、ＳｉＯガスが導入された炉内で１６５０℃以
上１８５０℃以下の温度まで加熱され、成形体内にＳｉ
Ｏガスが充満された状態で焼結が行なわれ（ステップ２
３）、窒化ケイ素質セラミックス多孔体が形成される。
【００４３】本願発明者らは、柱状Ｓｉ3Ｎ4粒子を微粒
化させるためには液相中の核生成数を増加させればよい
ことに気づき、上記の方法を見出した。以下、そのこと
を具体的に説明する。
化させるためには液相中の核生成数を増加させればよい
ことに気づき、上記の方法を見出した。以下、そのこと
を具体的に説明する。
【００４４】図３は、本発明の窒化ケイ素質セラミック
ス多孔体の製造方法における核生成の制御概念を示す図
である。
ス多孔体の製造方法における核生成の制御概念を示す図
である。
【００４５】図３を参照して、まず原料であるＳｉ3Ｎ4
粉末５とＹ2Ｏ3粉末との混合粉末が成形体とされる。こ
の成形体がＮ2中で焼結温度まで加熱される際、成形体
内にＳｉＯガスが充満させられる。ＳｉＯガスは生成し
た液相６に溶解し（ａ）、液相６中には多くのβ−Ｓｉ
3Ｎ4の核２ａが発生する（ｂ）。一方で、原料Ｓｉ3Ｎ4
粉末５が液相６に溶解して生成した化学種は、発生した
核２ａに供給され、結果として微細なβ−Ｓｉ3Ｎ4の柱
状粒子２が数多く析出し成長する（ｃ）、（ｄ）。
粉末５とＹ2Ｏ3粉末との混合粉末が成形体とされる。こ
の成形体がＮ2中で焼結温度まで加熱される際、成形体
内にＳｉＯガスが充満させられる。ＳｉＯガスは生成し
た液相６に溶解し（ａ）、液相６中には多くのβ−Ｓｉ
3Ｎ4の核２ａが発生する（ｂ）。一方で、原料Ｓｉ3Ｎ4
粉末５が液相６に溶解して生成した化学種は、発生した
核２ａに供給され、結果として微細なβ−Ｓｉ3Ｎ4の柱
状粒子２が数多く析出し成長する（ｃ）、（ｄ）。
【００４６】これにより隣り合うＳｉ3Ｎ4柱状粒子２の
間隔が小さくなり、柱状粒子２同士が互いの成長を阻害
し合うため、柱状粒子２の成長が抑制される。これによ
り柱状粒子２の微細化が可能となるため細孔径も小さく
なり、結果として０．０５μｍ未満の小さい細孔径を有
する高強度・高気孔率の窒化ケイ素質セラミックス多孔
体を得ることができる。
間隔が小さくなり、柱状粒子２同士が互いの成長を阻害
し合うため、柱状粒子２の成長が抑制される。これによ
り柱状粒子２の微細化が可能となるため細孔径も小さく
なり、結果として０．０５μｍ未満の小さい細孔径を有
する高強度・高気孔率の窒化ケイ素質セラミックス多孔
体を得ることができる。
【００４７】成形体内にＳｉＯガスを充満させる方法と
しては、たとえば以下の（１）〜（４）の方法が考えら
れる。
しては、たとえば以下の（１）〜（４）の方法が考えら
れる。
【００４８】（１） 図４に示すように、成形体１０を
収納したケース３０内に、成形体１０と並べて、ＳｉＯ
2と炭素との混合粉末またはその成形体２０が設置され
る。この状態で所定温度に加熱することにより、混合粉
末または成形体２０中のＳｉＯ2が炭素で還元されてＳ
ｉＯガスが発生し、成形体１０内を満たす。
収納したケース３０内に、成形体１０と並べて、ＳｉＯ
2と炭素との混合粉末またはその成形体２０が設置され
る。この状態で所定温度に加熱することにより、混合粉
末または成形体２０中のＳｉＯ2が炭素で還元されてＳ
ｉＯガスが発生し、成形体１０内を満たす。
【００４９】（２） ＳｉＯ粉末またはその成形体２０
が（１）と同様に成形体１０の横に設置される。ＳｉＯ
粉末２０は１２００℃くらいから揮発し始めるため、
（１）と同様の効果がある。
が（１）と同様に成形体１０の横に設置される。ＳｉＯ
粉末２０は１２００℃くらいから揮発し始めるため、
（１）と同様の効果がある。
【００５０】（３） 原料Ｓｉ3Ｎ4粉末とＹ2Ｏ3粉末と
の混合粉末から成形体を作成する際にたとえばバインダ
ーとして炭素が使用される。この炭素バインダーがＳｉ
3Ｎ4表面のＳｉＯ2と十分反応してＳｉＯガスを発生さ
せる。このため、液相の生成温度よりも低い温度で成形
体を一定時間予備加熱することでＳｉＯガスにより成形
体内を満たすことができる。
の混合粉末から成形体を作成する際にたとえばバインダ
ーとして炭素が使用される。この炭素バインダーがＳｉ
3Ｎ4表面のＳｉＯ2と十分反応してＳｉＯガスを発生さ
せる。このため、液相の生成温度よりも低い温度で成形
体を一定時間予備加熱することでＳｉＯガスにより成形
体内を満たすことができる。
【００５１】仮に成形体を液相が生じる温度まで一気に
加熱すると、ＳｉＯガスの発生が十分に起こらないま
ま、ＳｉＯ2はＹ2Ｏ3と液相を作ってしまう。一旦、Ｓ
ｉ−Ｙ−Ｏ系の液相が生じると、炭素によるＳｉＯ2の
還元はほとんど起こらなくなってしまう。つまり、Ｓｉ
Ｏガスの発生が不十分となってしまう。
加熱すると、ＳｉＯガスの発生が十分に起こらないま
ま、ＳｉＯ2はＹ2Ｏ3と液相を作ってしまう。一旦、Ｓ
ｉ−Ｙ−Ｏ系の液相が生じると、炭素によるＳｉＯ2の
還元はほとんど起こらなくなってしまう。つまり、Ｓｉ
Ｏガスの発生が不十分となってしまう。
【００５２】なお、炭素は必ずしもバインダーの形態で
成形体に含まれる必要はなく、これ以外の形態で成形体
中に含まれてもよい。
成形体に含まれる必要はなく、これ以外の形態で成形体
中に含まれてもよい。
【００５３】（４） ガスボンベから直接炉内にＳｉＯ
ガスを導入することで、ＳｉＯガスで成形体内を満たす
ことができる。
ガスを導入することで、ＳｉＯガスで成形体内を満たす
ことができる。
【００５４】上記（１）、（２）および（４）は図２に
示す製造方法に対応し、上記（３）は図１に示す製造方
法に対応する。
示す製造方法に対応し、上記（３）は図１に示す製造方
法に対応する。
【００５５】上記公報（ＷＯ９４／２７９２９号）で
も、成形体を作成する際に炭素がバインダーとして使用
された場合には、この炭素によりＳｉ3Ｎ4表面のＳｉＯ
2が還元されて、 ＳｉＯ2＋Ｃ→ＳｉＯ＋ＣＯ なる反応が生じる。その結果、ＳｉＯガスが発生し、こ
れが核生成に寄与することになる。
も、成形体を作成する際に炭素がバインダーとして使用
された場合には、この炭素によりＳｉ3Ｎ4表面のＳｉＯ
2が還元されて、 ＳｉＯ2＋Ｃ→ＳｉＯ＋ＣＯ なる反応が生じる。その結果、ＳｉＯガスが発生し、こ
れが核生成に寄与することになる。
【００５６】しかしながら、この場合、本実施例のよう
に、意図的にＳｉＯガスを炉内に導入した場合とはその
効果に大きな差がある。このため、上記文献に記載の技
術では、柱状粒子が粗大に成長し、細孔径を小さくする
ことができない。
に、意図的にＳｉＯガスを炉内に導入した場合とはその
効果に大きな差がある。このため、上記文献に記載の技
術では、柱状粒子が粗大に成長し、細孔径を小さくする
ことができない。
【００５７】また、上記公報に記載の技術では、焼結前
に予備加熱が施されず、成形体は焼結温度まで一気に加
熱されるため、ＳｉＯガスの発生が不十分となり、この
点においても細孔径を小さくすることはできない。
に予備加熱が施されず、成形体は焼結温度まで一気に加
熱されるため、ＳｉＯガスの発生が不十分となり、この
点においても細孔径を小さくすることはできない。
【００５８】
【実施例】以下、本発明の実施例について説明する。
【００５９】実施例１ まずＳｉ3Ｎ4の多孔体を以下の（ａ）〜（ｃ）に示す３
通りの方法で各々製造した。
通りの方法で各々製造した。
【００６０】（ａ） 平均粒径０．３μｍのα型Ｓｉ3
Ｎ4粉末に平均粒径０．２μｍのＹ2Ｏ3粉末を８ｗｔ
（重量）％添加した混合粉末を、直径４０ｍｍ×厚さ５
ｍｍに成形した。この成形体を、１００ｍｍ×１００ｍ
ｍ×１００ｍｍサイズのカーボン製ケースに入れ、窒素
雰囲気下で１６００〜１９５０℃の温度で２時間焼成し
た。
Ｎ4粉末に平均粒径０．２μｍのＹ2Ｏ3粉末を８ｗｔ
（重量）％添加した混合粉末を、直径４０ｍｍ×厚さ５
ｍｍに成形した。この成形体を、１００ｍｍ×１００ｍ
ｍ×１００ｍｍサイズのカーボン製ケースに入れ、窒素
雰囲気下で１６００〜１９５０℃の温度で２時間焼成し
た。
【００６１】（ｂ） 平均粒径０．３μｍのα型Ｓｉ3
Ｎ4粉末に平均粒径０．２μｍのＹ2Ｏ3粉末を８ｗｔ％
添加した混合粉末を、直径４０ｍｍ×厚さ５ｍｍに成形
した。また平均粒径０．３μｍのＳｉＯ2粉末と平均粒
径０．２μｍの炭素粉末を重量比で１：１で混合した混
合粉末を直径４０ｍｍ×厚さ５ｍｍに成形した。これら
２つの成形体を、１００ｍｍ×１００ｍｍ×１００ｍｍ
サイズのカーボン製ケース内に５ｃｍの距離をおいて入
れ、窒素雰囲気下で１６００〜１９００℃の温度で２時
間焼成した。
Ｎ4粉末に平均粒径０．２μｍのＹ2Ｏ3粉末を８ｗｔ％
添加した混合粉末を、直径４０ｍｍ×厚さ５ｍｍに成形
した。また平均粒径０．３μｍのＳｉＯ2粉末と平均粒
径０．２μｍの炭素粉末を重量比で１：１で混合した混
合粉末を直径４０ｍｍ×厚さ５ｍｍに成形した。これら
２つの成形体を、１００ｍｍ×１００ｍｍ×１００ｍｍ
サイズのカーボン製ケース内に５ｃｍの距離をおいて入
れ、窒素雰囲気下で１６００〜１９００℃の温度で２時
間焼成した。
【００６２】（ｃ） 平均粒径０．３μｍのα型Ｓｉ3
Ｎ4粉末に平均粒径０．２μｍのＹ2Ｏ3粉末を８ｗｔ％
添加した混合粉末を、炭素をバインダーとして直径４０
ｍｍ×厚さ５ｍｍに成形した。この成形体を、１００ｍ
ｍ×１００ｍｍ×１００ｍｍサイズのカーボン製ケース
に入れ、窒素雰囲気下で１１００〜１６００℃の温度で
１時間予備加熱した後、さらに温度を上げて１７００℃
の温度で２時間焼成した。
Ｎ4粉末に平均粒径０．２μｍのＹ2Ｏ3粉末を８ｗｔ％
添加した混合粉末を、炭素をバインダーとして直径４０
ｍｍ×厚さ５ｍｍに成形した。この成形体を、１００ｍ
ｍ×１００ｍｍ×１００ｍｍサイズのカーボン製ケース
に入れ、窒素雰囲気下で１１００〜１６００℃の温度で
１時間予備加熱した後、さらに温度を上げて１７００℃
の温度で２時間焼成した。
【００６３】これら（ａ）〜（ｃ）で得られた各試料に
ついて、気孔率、細孔径、平均アスペクト比、曲げ強度
および分離性能の測定を行なった。
ついて、気孔率、細孔径、平均アスペクト比、曲げ強度
および分離性能の測定を行なった。
【００６４】気孔率と細孔径とは、水銀ポロシメータに
より測定を行なった。また平均アスペクト比について
は、透過型電子顕微鏡写真より任意に選んだ５０個の粒
子の平均値を計算することにより得た。また曲げ強度に
ついては、ＪＩＳ１６０１に準拠した３点曲げ試験（室
温での曲げ強度）により測定を行なった。分離性能につ
いては、直径２５ｍｍ×厚さ１ｍｍの形状に加工したＳ
ｉ3Ｎ4多孔体をフィルタとして用いて測定を行なった。
この測定においては、純水中に直径０．００５〜０．０
５μｍのポリエチレンラテックス粒子を１００ｐｐｍの
濃度で分散した液をフィルタで濾過させた後、透過した
液の粒子濃度を吸光光度計で測定した。
より測定を行なった。また平均アスペクト比について
は、透過型電子顕微鏡写真より任意に選んだ５０個の粒
子の平均値を計算することにより得た。また曲げ強度に
ついては、ＪＩＳ１６０１に準拠した３点曲げ試験（室
温での曲げ強度）により測定を行なった。分離性能につ
いては、直径２５ｍｍ×厚さ１ｍｍの形状に加工したＳ
ｉ3Ｎ4多孔体をフィルタとして用いて測定を行なった。
この測定においては、純水中に直径０．００５〜０．０
５μｍのポリエチレンラテックス粒子を１００ｐｐｍの
濃度で分散した液をフィルタで濾過させた後、透過した
液の粒子濃度を吸光光度計で測定した。
【００６５】これらの結果を表１に示す。
【００６６】
【表１】
【００６７】表１の結果より、製法（ｂ）にて焼結温度
を１６５０℃以上１８５０℃以下とすることで、また製
法（ｃ）にて予備加熱温度を１２００℃以上１６００℃
以下としかつ焼結温度を１６５０℃以上１９００℃以下
とすることで、気孔率が３０％以上、平均アスペクト比
が５以上、かつ平均細孔径が０．０５μｍ未満のＳｉ 3
Ｎ4多孔体の得られることが判明した。また、これら本
発明例のＳｉ3Ｎ4多孔体は直径０．０１μｍ以下の微粒
子を分離できることも判明した。
を１６５０℃以上１８５０℃以下とすることで、また製
法（ｃ）にて予備加熱温度を１２００℃以上１６００℃
以下としかつ焼結温度を１６５０℃以上１９００℃以下
とすることで、気孔率が３０％以上、平均アスペクト比
が５以上、かつ平均細孔径が０．０５μｍ未満のＳｉ 3
Ｎ4多孔体の得られることが判明した。また、これら本
発明例のＳｉ3Ｎ4多孔体は直径０．０１μｍ以下の微粒
子を分離できることも判明した。
【００６８】実施例２ Ｓｉ3Ｎ4の多孔体を、以下の（ｄ）に示す方法で製造し
た。
た。
【００６９】（ｄ） 平均粒径０．４μｍのα型Ｓｉ3
Ｎ4粉末に平均粒径０．２５μｍのＹ 2Ｏ3粉末を３〜１
６ｗｔ％添加した混合粉末を直径４０ｍｍ×厚さ５ｍｍ
に成形した。この成形体を、１００ｍｍ×１００ｍｍ×
１００ｍｍサイズのカーボン製ケースに入れ、そのケー
スにガスボンベから直接ＳｉＯを導入することで１％Ｓ
ｉＯ−Ｎ2の雰囲気として、その雰囲気下で１７００℃
の温度で２時間焼成した。
Ｎ4粉末に平均粒径０．２５μｍのＹ 2Ｏ3粉末を３〜１
６ｗｔ％添加した混合粉末を直径４０ｍｍ×厚さ５ｍｍ
に成形した。この成形体を、１００ｍｍ×１００ｍｍ×
１００ｍｍサイズのカーボン製ケースに入れ、そのケー
スにガスボンベから直接ＳｉＯを導入することで１％Ｓ
ｉＯ−Ｎ2の雰囲気として、その雰囲気下で１７００℃
の温度で２時間焼成した。
【００７０】この（ｄ）および実施例１の（ａ）で得ら
れた各試料について、上述した実施例１と同様の方法に
より、気孔率、細孔径、平均アスペクト比、曲げ強度お
よび分離性能の測定を行なった。
れた各試料について、上述した実施例１と同様の方法に
より、気孔率、細孔径、平均アスペクト比、曲げ強度お
よび分離性能の測定を行なった。
【００７１】その結果を表２に示す。
【００７２】
【表２】
【００７３】表２の結果より、製法（ｄ）にて結合相と
してのイットリウムをＳｉ3Ｎ4の成分量に対して酸化物
換算で４重量％以上１５重量％以下とすることで、気孔
率が３０％以上、平均アスペクト比が５以上、かつ平均
細孔径が０．０５μｍ未満のＳｉ3Ｎ4多孔体が得られる
ことが判明した。また、これら本発明例のＳｉ3Ｎ4多孔
体は、直径０．０１μｍ以下の微粒子を分離できること
も判明した。
してのイットリウムをＳｉ3Ｎ4の成分量に対して酸化物
換算で４重量％以上１５重量％以下とすることで、気孔
率が３０％以上、平均アスペクト比が５以上、かつ平均
細孔径が０．０５μｍ未満のＳｉ3Ｎ4多孔体が得られる
ことが判明した。また、これら本発明例のＳｉ3Ｎ4多孔
体は、直径０．０１μｍ以下の微粒子を分離できること
も判明した。
【００７４】今回開示された実施の形態および実施例は
すべての点で例示であって制限的なものではないと考え
られるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではな
くて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と
均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれるこ
とが意図される。
すべての点で例示であって制限的なものではないと考え
られるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではな
くて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と
均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれるこ
とが意図される。
【００７５】
【発明の効果】本発明の窒化ケイ素質セラミックス多孔
体をフィルタとして使用すると、０．０１μｍ以下の微
粒子を９９％以上分離することができる。このため、本
発明の窒化ケイ素質セラミックス多孔体は精密濾過や限
外濾過、あるいはガス中の微粒子濾過などの分野におい
て分離フィルタとして使用すると、信頼性の高い高強度
フィルタとして極めて有効である。
体をフィルタとして使用すると、０．０１μｍ以下の微
粒子を９９％以上分離することができる。このため、本
発明の窒化ケイ素質セラミックス多孔体は精密濾過や限
外濾過、あるいはガス中の微粒子濾過などの分野におい
て分離フィルタとして使用すると、信頼性の高い高強度
フィルタとして極めて有効である。
【図１】本発明の一実施の形態における窒化ケイ素質セ
ラミックス多孔体の第１の製造方法を示す図である。
ラミックス多孔体の第１の製造方法を示す図である。
【図２】本発明の一実施の形態における窒化ケイ素質セ
ラミックス多孔体の第２の製造方法を示す図である。
ラミックス多孔体の第２の製造方法を示す図である。
【図３】本発明における核生成の制御概念を示す図であ
る。
る。
【図４】本発明において成形体内にＳｉＯガスを充満さ
せる方法を説明するための図である。
せる方法を説明するための図である。
【図５】窒化ケイ素質セラミックス多孔体の概念構造を
示す図である。
示す図である。
【図６】従来例における核生成の制御概念を示す図であ
る。
る。
１ 窒化ケイ素質セラミックス多孔体 ２ 窒化ケイ素粒子
Claims (8)
- 【請求項１】 窒化ケイ素粒子と酸化物系結合相とを有
し、気孔率が３０％以上の多孔体であって、 平均アスペクト比が５以上の柱状の前記窒化ケイ素粒子
が３次元的に絡み合った構造を有し、前記酸化物系結合
相として希土類元素の少なくとも１種を窒化ケイ素の成
分量に対して酸化物換算で４重量％以上１５重量％以下
含み、平均細孔径が０．０５μｍ未満である、窒化ケイ
素質セラミックス多孔体。 - 【請求項２】 前記酸化物系結合相に含まれる希土類元
素はイットリウムである、請求項１に記載の窒化ケイ素
質セラミックス多孔体。 - 【請求項３】 気孔率が６０％以下である、請求項１ま
たは２に記載の窒化ケイ素質セラミックス多孔体。 - 【請求項４】 ３点曲げ強度が２００ＭＰａ以上であ
る、請求項１〜３のいずれかに記載の窒化ケイ素質セラ
ミックス多孔体。 - 【請求項５】 有効濾過径が０．０１μｍ以下である請
求項１〜４のいずれかの窒化ケイ素質セラミックス多孔
体を用いた、窒化ケイ素質セラミックスフィルタ。 - 【請求項６】 窒化ケイ素粒子と酸化物系結合相とを有
し、気孔率が３０％以上の多孔体の製造方法であって、 窒化ケイ素粉末に希土類元素の少なくとも１種を窒化ケ
イ素の成分量に対して酸化物換算で４重量％以上１５重
量％以下添加した混合粉末を、炭素を加えて成形する工
程と、 前記成形により得られた成形体を、１２００℃以上１６
００℃以下の温度で保持して予備加熱する工程と、 前記予備加熱後に、１６５０℃以上１９００℃以下の温
度で焼結する工程とを備えた、窒化ケイ素質セラミック
ス多孔体の製造方法。 - 【請求項７】 窒化ケイ素粒子と酸化物系結合相とを有
し、気孔率が３０％以上の多孔体の製造方法であって、 窒化ケイ素粉末に希土類元素の少なくとも１種を窒化ケ
イ素の成分量に対して酸化物換算で４重量％以上１５重
量％以下添加した混合粉末を成形する工程と、 前記成形により得られた成形体を、ＳｉＯを加えた雰囲
気下で１６５０℃以上１８５０℃以下の温度で焼結する
工程とを備えた、窒化ケイ素質セラミックス多孔体の製
造方法。 - 【請求項８】 前記酸化物系結合相は希土類元素の酸化
物を含み、かつ前記希土類元素はイットリウムである、
請求項６または７に記載の窒化ケイ素質セラミックス多
孔体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14801899A JP2000335985A (ja) | 1999-05-27 | 1999-05-27 | 窒化ケイ素質セラミックス多孔体およびその製造方法、ならびに窒化ケイ素質セラミックスフィルタ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14801899A JP2000335985A (ja) | 1999-05-27 | 1999-05-27 | 窒化ケイ素質セラミックス多孔体およびその製造方法、ならびに窒化ケイ素質セラミックスフィルタ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000335985A true JP2000335985A (ja) | 2000-12-05 |
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ID=15443274
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14801899A Pending JP2000335985A (ja) | 1999-05-27 | 1999-05-27 | 窒化ケイ素質セラミックス多孔体およびその製造方法、ならびに窒化ケイ素質セラミックスフィルタ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000335985A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016505491A (ja) * | 2012-12-05 | 2016-02-25 | ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー | 改良された熱安定性を有する多孔質ムライト体 |
| WO2022224759A1 (ja) * | 2021-04-21 | 2022-10-27 | 住友化学株式会社 | 多孔質セラミックス焼結体の製造方法および多孔質セラミックス焼結体 |
| WO2023162879A1 (ja) * | 2022-02-28 | 2023-08-31 | 日本碍子株式会社 | セラミックス基材、セラミックス支持体および分離膜複合体 |
-
1999
- 1999-05-27 JP JP14801899A patent/JP2000335985A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016505491A (ja) * | 2012-12-05 | 2016-02-25 | ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー | 改良された熱安定性を有する多孔質ムライト体 |
| WO2022224759A1 (ja) * | 2021-04-21 | 2022-10-27 | 住友化学株式会社 | 多孔質セラミックス焼結体の製造方法および多孔質セラミックス焼結体 |
| WO2023162879A1 (ja) * | 2022-02-28 | 2023-08-31 | 日本碍子株式会社 | セラミックス基材、セラミックス支持体および分離膜複合体 |
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