JP2000290067A - マグネシウムアルミネートスピネル凝集体を製造するための改良方法 - Google Patents
マグネシウムアルミネートスピネル凝集体を製造するための改良方法Info
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Abstract
ネル凝集体を製造するための改良方法を提供する。 【解決手段】 本発明は非常に緻密なマグネシウムアル
ミネート(MgAl2O4)スピネル凝集体を一段階焼成
工程により製造するための改良方法に関し、構成成分で
ある酸化物間の反応および焼結/緻密化工程が同一の焼
成中に完了する。97%以上の純度のマグネシアとアル
ミナをモル比で2:1から1:2の範囲に混合し、有機
溶媒の存在下でサブミクロンサイズの粉末を得て、乾燥
した生成物に有機バインダーを添加する。
Description
シウムアルミネート凝集体を製造するための改良方法に
関する。
ルミネート(MgAl2O4)スピネル凝集体を一段階焼
成法/条件で製造するための改良方法に関する。
よびアルミナから一焼成工程という短い過程で、非常に
緻密なスピネル生成物を開発することにある。構成成分
である酸化物間の反応および焼結/緻密化工程は同一の
焼成中に完了する。この目的のためには、主要な制御変
数は粒径、圧縮圧力および焼結のスケジュールである。
度レベルの原料を用い、一段階焼成工程を適用して最終
的な焼結体をより経済的に作製する。所望の目的を達成
するためには、アトリターミリング、静水圧プレスおよ
び制御された焼結を用いて原料の加工を行う。
その高い耐火性、常温および高温の両方での高い機械的
強度、優れた熱的性質、化学的不活性および環境親和性
により、よく知られた耐火材料である。構成成分である
酸化物間のスピネル化反応は常に体積膨張と結びついて
いる。「酸化物セラミックス」257−74頁、アカデ
ミックプレス、ニューヨーク、1960を参照すると、
この体積膨張は約5%であると述べられている。この高
温での膨張は、一段階焼成工程で形成されるMgAl2
O4スピネルの焼結を制限しており、二段階焼成法が利
用されている。(1)特殊セラミックス、1964、1
67−86頁;(2)アメリカセラミック協会紀要、4
6巻、11号、1094−7頁、1967;(3)アメ
リカセラミック協会紀要、47巻、11号、1025−
9頁、1968を参照すると、酸化マグネシウムおよび
酸化アルミニウムの混合物を1100℃から1500℃
の間で焼成してスピネル化反応を完了した後、破砕、粉
砕、成形、および所望の組み合わせの性質をもたらす緻
密化を達成するための1600℃から1800℃の温度
範囲での最終焼結を行っている。マグネシウムアルミネ
ートが不純物に非常に敏感なので高純度原料を用いるこ
の二段階焼成工程はスピネルを非常に高価な材料にして
いる。
は耐火材料として非常に大きな需要がある。スピネル耐
火物の主要な応用分野は、たとえばセメントロータリー
キルンの焼成領域および遷移領域のライニング、溶鋼注
入レードルの側壁および底部、ガラス炉の再生器チェッ
カーのワーク材である。いくつかの重要な非耐火性の応
用は、たとえば熱交換ペブル、誘電体材料、赤外線窓、
ミサイルドーム、湿度センサーである。
式はMgAl2O4であり、28.33重量%のMgOお
よび71.67重量%のAl2O3を含む。これは面心立
方構造を有し、酸素イオンおよび3価のアルミニウムイ
オンは利用できる八面体サイトの半分を占め、2価のマ
グネシウムイオンは利用できる四面体ボイドの1/8を
占める。格子定数は8.083Aである。スピネルは構
成成分である酸化物の両方とも固溶体を作る。アルミナ
の溶解性はマグネシアよりもかなり大きい。溶解性は共
融温度で最大であり、冷却とともに急激に減少する。過
剰の酸化物は冷却時に固溶体から析出する。
gO−Al2O3系において生成する唯一の化合物であ
る。良質な性質の独特な組み合わせにより、スピネルは
非常に早い時期から科学者の注意を引いてきた。フラン
ス特許350016号、1905年8月24日付けを参
照すると、マグネシウムアルミネートスピネルの合成お
よびスピネル耐火物の商業的製造のための方法が提案さ
れている。MgO−Al 2O3の相図は、ランキンとマー
ウィンにより1916年に、アメリカ化学会誌、38
巻、3号、568−88号で確立され、本質的に変わっ
ていない。
きないので、商業用途のためには合成して調製する。合
成スピネルは2つの形態、すなわち焼結および溶融スピ
ネルとして入手できる。スピネル相の均一な分布および
低価格により、焼結スピネルは溶融スピネルと比較して
より普及しかつ有用である。
の生成は、カチオンの相互拡散過程であり、5%の体積
膨張と結びついている。この膨張は、この材料を一段階
焼成工程で焼結することを許さず、二段階焼結が適用さ
れ、このことは製造コストを増加させていた。現在、酸
化物からの固体反応工程において、単独のスピネル相を
得るためには長時間の加熱が要求され、このことは表面
活性を低下させる粒成長と結びついている。したがっ
て、得られる粉末はホットプレス法を適用しなければ焼
結することが困難であり、このことは商業的な実施可能
性を低下させている。この問題を避けるために、以前は
いくつかの方法によりスピネルを合成することが試みら
れた。スピネル製造の異なる方法を種々参照すると、た
とえば共沈法(アメリカセラミック協会紀要、48巻、
8号、759−62頁、1962);ゾルゲル法(セラ
ミック会報、1988、1A、211−7頁);火花放
電法(窯業協会誌、90巻、10号、603−9頁、1
982年);スプレー熱分解法(セラミック・インター
ナショナル、8巻、1号、17−21頁、1982
年);共ゲル化沈殿法(マテリアルズ・レター、31
巻、281−5頁、1997)である。しかし、これら
の方法はすべて二段階焼成を必要とする。第1の熱処理
をスピネル生成を完了するために行った後、生成したス
ピネルの焼結のために第2の熱処理を行う。
反応(スピネル化)を含み、単独の熱処理工程でのポア
の除去(緻密化)で終わる。工程をより経済的で商業的
に実施可能にするために単独焼成が望まれている。この
工程に対する主要な障害は、スピネル化反応と結びつい
ている体積膨張である。
は、非常に緻密なマグネシウムアルミネートスピネル凝
集体を製造するための改良方法を提供することにある。
きるようにする一段階焼成法を提供することにある。
度および優れた熱的性質を有するスピネルを製造するこ
とにある。
の間の体積膨張の悪影響を避けることにある。
されたものよりも比較的低い温度で、所望の性質の組み
合わせを持つ緻密なスピネルを開発することにある。
非常に緻密なマグネシウムアルミネートスピネル凝集体
を製造するための改良方法であって、(a)97%以上
の純度のマグネシアとアルミナをモル比で2:1から
1:2の範囲に混合する工程と、(b)工程(a)で得
られた混合物を有機溶媒の存在下でアトリターミリング
してサブミクロンの粉末を得る工程と、(c)工程
(b)で得られた粉末を100℃以上の温度で乾燥し、
乾燥生成物に有機バインダーを添加する工程と、(d)
工程(c)で得られた生成物を、最初に50から80M
Paの範囲の圧力で一軸プレスした後、140から20
0MPaの範囲の圧力で静水圧プレスする工程と、
(e)工程(d)で得られたプレス生成物を100℃以
上の温度で乾燥する工程と、(f)工程(e)で得られ
た圧縮体を1500℃から1750℃の範囲の温度で4
時間までの均熱処理時間で焼結して、所望の焼結スピネ
ル凝集体を得る工程とを具備した改良方法を提供する。
を、これらの酸化物を1:1、2:1および1:2のモ
ル比で採取することにより調製した。次に、工程(a)
で得られた混合物をアトリターミリングした。8時間ま
でのミリング時間で、異なるミリング時間を用い、種々
のバッチを調製した。
えばイソプロピルアルコール、エチルアルコール、アセ
トン、ヘキサンである。
ンダーと混合した。バインダーは工程(a)の混合物に
添加してもよい。工程(c)で用いられるバインダー
は、たとえばポリビニルアルコール、カルボキシメチル
セルロース、グリコール、デキストリンであり、使用量
は5から12重量%の範囲である。その後、この混合物
を最初に一軸プレスした後、静水圧プレスし、乾燥し、
電気抵抗炉内で焼結を制御して焼結した。
により特徴づけた。室温曲げ強さを三点曲げで測定し
た。高温曲げ強さも1250℃で三点曲げで測定した。
相の同定をX線回折分析により行った。熱膨張を温度1
400℃まで膨張計で測定した。10分間の加熱と10
分間の冷却からなる種々のサイクルについて、1000
℃での空気急冷に対するスポーリング後の試料の室温曲
げ強さの残留強さを決定することにより、耐熱衝撃性を
測定した。試料の微細構造分析を走査電子顕微鏡により
行った。相の定量化を、顕微鏡のX線電子回折分析(E
DAX)機器により行った。
ル凝集体の性質は以下の通りである。
発明の範囲を限定するように解釈すべきではない。
8.33:71.67)に混合した。次に、この混合物
を分散媒質としてのイソプロピルアルコールとともに4
時間アトリターミリングした。
した粉末を7重量%PVA溶液(5%濃度)と混合し
た。その後、まず粉末を50から80MPaで一軸プレ
スした後、140から250MPaで静水圧プレスし
た。バーおよびブリケット型を作製した。プレス体を乾
燥し、加熱速度を制御して1550℃で2時間焼結し
た。まず、焼結体の緻密性を試験して、3.38gm/
ccのバルク密度(94%真密度)を得た。X線回折は
焼結体中にスピネル相のみを示していた。3点曲げ試験
として強度を測定した。得られた冷間強さは172MP
aであり、1250℃での熱間強さは162MPaであ
った。25℃から1300℃までの間の熱膨張係数は
8.43×10-6℃-1であった。この焼結体は8回の熱
サイクル後でも最初の強度の約73%を保持しているこ
とがわかった。微細構造は最密充填構造を示し、EDA
X分析により粒子は正確に化学量論スピネルと同じ組成
を有することが明らかになった。
8.33:71.67)に混合した。次に、この混合物
を分散媒質としてのイソプロピルアルコールとともに4
時間アトリターミリングした。
した粉末を7重量%PVA溶液(5%濃度)と混合し
た。その後、まず粉末を50から80MPaで一軸プレ
スした後、140から200MPaの範囲で静水圧プレ
スした。プレスしたバーおよびブリケット型を乾燥し、
1650℃で2時間焼結した。焼結体は3.49gm/
ccのバルク密度(97.8%真密度)を有していた。
X線パターンは焼結体中にスピネル相のみを示してい
た。得られた冷間強さは179MPaであり、1250
℃での熱間強さは165MPaであった。25℃から1
300℃までの間の熱膨張係数は8.82×10-6℃-1
であった。この焼結体は8回の熱サイクル後でも最初の
強度の約81%を保持していることがわかった。また、
顕微鏡によりいくぶん粒成長があることもわかり、ED
AX調査で得られた粒子の組成は化学量論スピネルのそ
れに非常に近かった。
8.33:71.67)に混合した。次に、この混合物
を分散媒質としてのイソプロピルアルコールとともに6
時間アトリターミリングした。粉砕した材料を110℃
で乾燥した。乾燥した粉末を7重量%PVA溶液(5%
濃度)と混合した。その後、まず粉末を50から80M
Paで一軸プレスした後、140から200MPaの範
囲で静水圧プレスした。プレスによりバーおよびブリケ
ットを作製した。プレス体を乾燥し、1650℃で焼結
時間での2時間の均熱処理で焼結した。焼結体は3.5
gm/ccのバルク密度を有することがわかった。X線
回折調査はスピネル相のみを示していた。焼結体の冷間
強さは183MPaであり、1250℃での熱間強さは
171MPaであった。25℃から1300℃までの間
の熱膨張係数は8.85×10-6℃-1であった。熱衝撃
により、この焼結体は8回の熱サイクル後に最初の強度
の約80%を保持していた。不均一な粒径分布を持つ充
填微細構造が観察された。EDAX分析は理想的な化学
量論スピネルに近い粒子の組成を示していた。
56:55.844)に混合した。この混合物を分散媒
質としてのイソプロピルアルコールとともに4時間アト
リターミリングした。粉砕した材料を110℃で乾燥し
た。乾燥した粉末を7重量%PVA溶液(5%濃度)と
混合した後、プレスした。まず50から80MPaでの
一軸プレス、次に140から200MPaの範囲での静
水圧プレスを行った。プレスによりバーおよびブリケッ
ト型を作製した。プレス体を乾燥し、1550℃で2時
間の均熱処理で焼結した。焼結体は3.55gm/cc
のバルク密度を有していた。X線回折調査は焼結体中に
マグネシア相とスピネル相の両方の存在を示していた。
測定された冷間強さは163MPaであり、1250℃
での熱間強さは189MPaであった。25℃から13
00℃までの温度範囲での熱膨張係数は9.04×10
-6/℃であった。小さいバー型の焼結体は8回の熱サイ
クル後にその冷間強さの約87%を保持していることが
わかった。小さい角張った粒子を持つ充填微細構造が観
察され、EDAX調査は遊離のマグネシア相とスピネル
粒子の存在を裏付けていた。
56:55.844)に混合した。この混合物を分散媒
質としてのイソプロピルアルコールとともに4時間アト
リターミリングした。
した粉末を7重量%PVA溶液(5%濃度)と混合しプ
レスした。まず50から80MPaでの一軸プレス、次
に140から200MPaの範囲での静水圧プレスを行
った。プレスによりバーおよびブリケット型を得た。プ
レス体を110℃で乾燥し、1650℃で2時間の均熱
処理で焼結した。焼結体は3.5gm/ccのバルク密
度を有していた。X線回折調査は焼結体中に遊離のペリ
クレース相とスピネル相を示していた。この焼結体で見
られた冷間強さは131MPaであり、1250℃での
熱間強さは183MPaであった。25℃から1300
℃までの温度範囲での熱膨張係数は9.54×10-6/
℃であった。焼結体は8回の熱サイクル後にその最初の
冷間強さの約83.7%を保持していることがわかった
(小さいバー型試料)。走査電子顕微鏡調査で小さい角
張った粒子が観察され、EDAX分析により遊離のマグ
ネシア相とスピネル粒子の存在が確認された。
05:83.495)に混合した。この混合物を分散媒
質としてのイソプロピルアルコールとともに4時間アト
リターミリングした。粉砕した粉末を110℃で乾燥し
た。乾燥した粉末を7重量%PVA溶液(5%濃度)と
混合しプレスした。まず50から80MPaでの一軸プ
レス、次に140から200MPaの範囲での静水圧プ
レスを行った。プレスによりバーおよびブリケット型を
得た。プレス体を110℃で乾燥し、1550℃で2時
間の均熱処理で焼結した。焼結体は2.84gm/cc
のバルク密度を有していた。X線回折調査は焼結体中に
遊離のコランダム相とスピネル相を示していた。この焼
結体で見られた冷間強さは145MPaであり、125
0℃での熱間強さは142MPaであった。25℃から
1300℃までの温度範囲での熱膨張係数は8.53×
10-6/℃であった。焼結体は8回の熱サイクル後にそ
の最初の冷間強さの約80%を保持していることがわか
った(小さいバー型試料)。微細構造調査において非常
に小さい粒子が見られた。
05:83.495)に混合した。この混合物を分散媒
質としてのイソプロピルアルコールとともに4時間アト
リターミリングした。粉砕した材料を110℃で乾燥
し、グリーンバインダーとして用いた7重量%PVA溶
液(5%濃度)と混合した。この混合物を、まず50か
ら80MPaで一軸プレスし、次に140から200M
Paの圧力範囲で静水圧プレスした。プレスによりバー
およびブリケット型を作製した。プレス体を乾燥し、1
650℃で2時間の均熱処理で焼結した。
を有していた。X線回折調査で、コランダムの遊離のピ
ークなしに、スピネル相のみが観察された。得られた冷
間強さは189MPaであり、1250℃の試験温度で
の熱間強さは127MPaであった。この焼結体につい
て25℃から1300℃までの温度範囲で得られた熱膨
張係数は8.81×10-6/℃であった。小さいバー型
で、焼結体は8回の熱サイクル後にその最初の冷間強さ
の約70%を保持していることがわかった。微細構造調
査により粒子にかどが観察され、最初の成形体の組成に
近い粒子組成を有していた。
る。
ことにより高度に焼結されたマグネシウムアルミネート
スピネルが開発される。スピネル化のための別個の焼成
をなくすことはスピネル凝集体の製造をより経済的にす
る。
3.38gm/cc(94%の真密度)を有し、全ての
望ましい性質はこの方法の有効性を示している。
Claims (4)
- 【請求項1】 緻密なマグネシウムアルミネート(Mg
Al2O4)スピネル凝集体を製造するための改良方法で
あって、(a)97%以上の純度のマグネシアとアルミ
ナをモル比で2:1から1:2の範囲に混合する工程
と、(b)工程(a)で得られた混合物を有機溶媒の存
在下でアトリターミリングしてサブミクロンサイズの粉
末を得る工程と、(c)工程(b)で得られた粉末を1
00℃以上の温度で乾燥し、乾燥生成物に有機バインダ
ーを添加する工程と、(d)工程(c)で得られた生成
物を、最初に50から80MPaの範囲の圧力で一軸プ
レスした後、140から200MPaの範囲の圧力で静
水圧プレスする工程と、(e)工程(d)で得られたプ
レス生成物を100℃以上の温度で乾燥する工程と、
(f)工程(e)で得られた圧縮体を1500℃から1
750℃の範囲の温度で4時間までの均熱処理時間で焼
結して、所望の焼結スピネル凝集体を得る工程とを具備
したことを特徴とする改良方法。 - 【請求項2】 使用される有機溶媒がイソプロピルアル
コール、エチルアルコール、アセトン、ヘキサンからな
る群より選択されることを特徴とする請求項1記載の改
良方法。 - 【請求項3】 アトリターミリングが8時間以下の期間
なされることを特徴とする請求項1または2記載の改良
方法。 - 【請求項4】 使用されるバインダーがポリビニルアル
コール、カルボキシメチルセルロース、グリコール、デ
キストリンからなる群より選択され、使用量が5から1
2重量%の範囲にあることを特徴とする請求項1ないし
3いずれか記載の改良方法。
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IN330/DEL/99 | 1999-02-25 | ||
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