JP2000286215A - 低減された温度で窒化チタンの金属有機化学気相堆積をする方法 - Google Patents

低減された温度で窒化チタンの金属有機化学気相堆積をする方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 金属有機物の熱分解を利用し、窒化チタン膜
のコンパウンド気相堆積をするプロセスを開示する。 【解決手段】特に、テトラキスジメチルアミノチタン
(TDMAT)からの窒化チタン膜の堆積はヘリウムと
窒素を存在させ、好ましくは350度以下の温度で行わ
れる。プロセスは約5torrの全圧、少なくとも500s
ccm、好ましくは1000sccmの窒素希釈ガス流
量、少なくとも500sccmのエッジパージガス流量
で実行される。ウェーハと加熱したペデスタルとの間の
改善された熱伝導に結びつくこれらのパラメータは少な
くとも6オングストローム/秒という速度での窒化チタ
ン膜の均一な堆積を約束する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】関連出願のクロスリファレンス 本出願は、1998年1月20日に出願された発明の名
称「吸着性を改善するための基板のプラズマアニーリン
グ(Plasma Anealing of Substrates to Improve Adhesi
on)」、同時係属の米国特許出願第09/008,79
6号の一部分割出願、前記名称の出願明細書は1997
年2月28日に出願された、発明の名称「半導体ウェー
ハ上の膜の構造(Construction of a Film on a Semicon
ductor Wafer)」なる表題を有する米国特許出願第08
/810,221号の一部継続出願であり、前記名称の
出願明細書は1995年7月6日に提出され、現在放棄
されている、発明の名称「薄膜のバイアスプラズマアニ
ーリング(Biased Plasma Annealing of Thin Film
s)」、米国特許出願第08/498,990号と、19
94年11月14日に出願され、現在放棄された、発明
の名称「コンパウンド気相堆積により堆積され改良型窒
化チタン層と製造方法(Improved Titanium Nitride La
yers Deposited by Chemical Vapor Deposition and Me
thod of 」、米国特許出願第08/339,521号
と、1995年12月5日に出願された、発明の名称
「薄膜のプラズマアニーリング(Plasma Annealing of
Thin Films)」、米国特許出願第08/567,461
号の一部継続である。本出願明細書にはこれと同時に提
出された、発明の名称「パージリングを備えたウェーハ
ペデスタル(Wafer Pedestal with A Purge Ring)」、米
国特許出願第....号(代理人整理番号第3105)
に関係する主題も含まれる。前記関連特許出願明細書の
各々は本出願明細書に引用して援用される。
【0002】
【発明の背景】開示の技術的な背景 1.発明の属する技術分野 本発明は膜の堆積方法、特に金属有機物前駆体を用いた
窒化チタン膜堆積プロセスに関する。
【0003】2.従来の技術 窒化チタン(TiN)膜は集積回路製造、特にデバイス
の用途におけるバリヤ又は接触層として、広く使用され
る。TiN膜はテトラキス(ジアルキルアミノ)チタン
又はTi(NR2)4のような先駆物質を用いた金属有
機物気相堆積(MOCVD)によって形成することがで
きるが、ここでRはアルキル基である。例えば、199
3年9月21日に付与された米国特許第5,246,8
81号には200〜600度の温度と約0.1〜100
torrの圧力でのTiN堆積の場合には活性化させた種を
組み合わせたテトラキス(ジメチルアミノ)チタン又は
TDMATの熱分解が開示されている。1996年11
月19日に付与された他の米国特許第5,576,07
1号(’071特許)には0.1〜10torrの圧力と2
00〜700度範囲の温度で窒素のような反応性キャリ
ヤガスを存在させて行われる同じようなTiN堆積プロ
セスが開示されている。
【0004】堆積パラメータの選択は主として堆積膜の
望ましい電気的及び物理的特性に従い決まるが、ウェー
ハ基板上に既に存在している他の物質との適合性を求め
る要求の制約も受ける。例えば、サブ0.25μmデバ
イスの用途に関しては、金属の相互接続部のキャパシタ
ンスは信号遅延の重要な一因になる可能性がある。回路
速度と金属相互接続部間のクロストークとの双方の必要
条件を満たすには、絶縁体を誘電率の小さな物質(即
ち、kが3.8以下のk値の小さな誘電物質)で製作す
ることが好ましい。しかし、広範な種類に亘るフッ素化
有機化合物又は無機化合物を含む現行のk値の小さな誘
電物質は約400度までしか安定していない。従って、
TiN堆積を含むバックエンドプロセスは、好ましく
は、これらのk値の小さな誘電体との適合性を確実に
し、デバイス特性における逆効果を避けるため比較的低
温で実行すべきである。しかし、k値の小さな誘電物質
に適合する温度で金属有機先駆物質を用いたTiNの堆
積は堆積速度が低い。
【0005】従って、当前記技術には実行可能なデバイ
ス製造プロセスに必要な堆積速度を犠牲にすることなく
k値の小さな誘電物質に適合する比較的低温のTiN堆
積プロセスを求める必要性がある。
【0006】
【発明の概要】従来技術に関連する不利な点は金属有機
物と、希釈ガスと、少なくとも500sccmの流量の
パージガスを、基板を収容したチャンバに供給してチャ
ンバの内部に少なくとも5torrの圧力を形成し、基板を
加熱して前記金属有機物の熱分解を発生させ、基板上に
TiN膜を形成することで克服される。
【0007】更に詳しくは、テトラキスジアルキルアミ
ノチタン(TDMAT)のような先駆物質分子がこの熱
分解プロセスに使用されるため、TDMATは十分低い
温度で分解され、高温TiN分解プロセスで得られる堆
積速度を相当量低減させることなく、比較的誘電率の低
い誘電物質に対するプロセスの適合性が保証される。
【0008】本発明にあって、ウェーハはサブ0.25
μmデバイスの製造に用いられれる大方のk値の小さな
物質に対し安定性を維持するに十分低い比較的一定な処
理温度に維持される。ヘリウムと窒素のようなキャリヤ
ガスと希釈ガスと共にTDMATはプロセスチャンバの
内部に導入され、そこでは加熱されたウェーハ表面の極
く近傍でTDMATの熱分解が行われる。ウェーハは、
好ましくは、加熱した支持ペデスタルとの熱接触を介し
350度以下の温度に保たれる。膜堆積の期間に、堆積
チャンバ内の全圧は窒素ガスの流量を約1000scc
m、ヘリウムの流量を約600sccm、ウェーハ裏面
ガス圧を約3.5torrにして、ほぼ5torrに維持され
る。
【0009】本発明の一様態によれば、ペデスタルを取
り囲むエッジリングアッセンブリの表面上はもとより、
加熱されたペデスタルのエッジ(縁)上の好ましからざ
る堆積を最小にするため、デュアルパージ構成により1
000sccm以上の速度で窒素ガスを流す方式が用い
られる。更に、このパージ流は堆積速度と堆積膜のステ
ップカバレージの改善に寄与する。本発明では均一性、
ステップカバレージ及びウェーハと加熱されたペデスタ
ル相互間の熱伝導が改善されると共に、6オングストロ
ーム/秒以上の比較的高速で窒化チタン(TiN)膜が
堆積できるようになる。
【0010】堆積したままのTiN膜は次いで水素と窒
素を存在させたプラズマ処理又はプラズマアニーリング
を受けることになる。処理前の膜と比較し抵抗率を大き
く下げた処理済みのTiN膜は拡散バリヤ又は接触バリ
ヤとしての使用に適している。
【0011】本発明の低減された温度のTiN堆積プロ
セスはk値の小さな誘電物質の存在によって課される低
温度必要条件に完全に適合する。その上、本発明のデュ
アルパージ機能によって無堆積、従って、保守管理無用
のペデスタルヒータが提供され、プロセスウェーハの超
微少アーク放電と粒状物質による汚染との問題が軽減さ
れる。
【0012】
【実施形態の詳細な説明】本発明は、350度以下のテ
トラキス(ジメチルアミノ)―チタニウム(TDMA
T)前駆体を用いたコンフォーマルな窒化チタン(Ti
N)膜の堆積方法である。このように本発明のプロセス
は、サブ25ミクロン用途に使用される誘電率が3.8
より低い(低k材料)誘電体材料と互換性がある。
【0013】システム10 図1は本発明に従いTiN膜の堆積を行うために使用で
きるウェーハ処理システム10の概略図である。この装
置は定型的には、プロセスチャンバ100と、ガスパネ
ル30と、制御ユニット20とその他の電源及びポンプ
などのハードウエア構成から成る。本発明に使用される
システム10の詳細は1998年2月13日に出願さ
れ、本明細書に引用し援用されている、発明の名称「窒
化チタンのコンパウンド気相堆積に有効な反応器(React
or Useful for Chemical Vapor Deposition of Titaniu
m Nitride)」、通常に譲渡された米国特許出願第09/
023,852号(代理人整理番号2465P1)に説
明されている。このシステム10の顕著な特徴を以下に
簡単に説明する。
【0014】チャンバ100 プロセスチャンバ100は通常、半導体ウェーハ190
のような基板の支持に使用する支持ペデスタル150を
含む。このペデスタル150は定型的には変位機構(図
示せず)を用い、チャンバ100内部の垂直方向に移動
できる。特殊なプロセスによっては、ウェーハ190は
処理に先立ってある所望温度まで加熱する必要がある。
本発明にあっては、ウェーハ支持ペデスタル150は埋
め込んだ発熱体170によって加熱される。例えば、ペ
デスタル150はAC電源16からの電流を発熱体17
0に印加することによって抵抗加熱してもよい。ウェー
ハ190もペデスタル150によって加熱される。熱伝
対のような温度センサ172もウェーハ支持ペデスタル
150の内部に埋め込まれ、従来的な方法でペデスタル
150の温度をモニタする。ウェーハ温度を特定プロセ
スの用途に適切な希望温度に維持又は制御されるよう、
温度測定値は発熱体170に対する電源16を制御する
ためフィードバックループに適用される。
【0015】プロセスチャンバ100の排気をし且つチ
ャンバ100内部に適正なガスの流れと圧力を維持する
ために真空ポンプ12が使用される。チャンバ100の
内部にプロセスガスを導入する介助をするシャワーヘッ
ド120はウェーハ支持ペデスタル150の上方に位置
されている。このシャワーヘッドはプロセスシーケンス
の異なるステップで使用する各種のガスを制御し、供給
するガスパネル30に接続する。
【0016】本発明の実施形態にあって、TiN膜の堆
積はTDMATのような金属有機物の熱分解によって達
成される。TDMATはアンプルに含まれる液体サンプ
ル又はバブラ(図示せず)を介してヘリウムのようなキ
ャリヤガスを泡立たせることによってプロセスチャンバ
100の内部に導入される。代わって、直接的な液体噴
射システムを用いてチャンバ100の内部にTDMAT
を導入してもよい。
【0017】バブラを使用してサンプルを供給するに
は、バブラは約50度の温度に維持され 約0.6torr
以上のTDMAT気相圧を供給する。ガスパネル30を
介したガス流量の適正な制御と調整は各大流量コントロ
ーラ(図示せず)と、コンピュータ等のコントローラユ
ニット20とによって行われる。シャワーヘッド120
によってガスパネル30からの各プロセスガスがチャン
バ100の内部に均一に分配、導入できるようになる。
図解的に説明すると、制御ユニット20は中央処理ユニ
ット(CPU)22と、支援用複合回路装置24と、関
連する制御ソフトウエア26を収容する個々のメモリか
ら成る。この制御ユニット20はウェーハの移送、ガス
流量の制御、温度制御、チャンバの排気等のようにウェ
ーハの処理に必要な多数のステップの自動制御にあた
る。制御ユニット20と装置10の各種構成部品相互間
での二方向通信は集合的に信号バス28として照会され
る多数の信号ケーブルを介し処理され、その内の幾つか
を図1に示す。
【0018】シャワーヘッド120の下方、且つその極
く近傍に配置されたウェーハ190等の基板は真空チャ
ック操作によってペデスタル150上に保持される。ウ
ェーハ190の裏面又は裏側192は真空配管160に
結合されている。ウェーハ190の前面191と裏面1
92相互間に差圧が確立されるように、真空配管160
はウェーハ裏面192から排気をする。この正味の前面
圧はウェーハ190をペデスタル150の上部適正位置
に保持する役目を果たす。ウェーハ裏面192と、真空
ポンプ14及びガス供給源15相互を接続するため真空
配管160に三方向バルブ162を設ける。特殊な用途
によっては、このバルブは必要に応じウェーハ裏面19
2に裏面ガスを随意的に導入するよう制御することがで
きる。制御ユニット20はバルブ162、真空ポンプ1
4及び裏面ガス源15を制御することによって適正な裏
面ガス流量と、裏面ガス圧力を維持する。勿論、ウェー
ハ190を保持する他の方法、例えば静電チャック、機
械的クランプ又は単純な重力方式を採用してもよい。こ
の特定実施形態では、真空チャック操作と裏面ガスの適
用は加熱したペデスタル150とウェーハ190相互間
の熱伝導の改善に役立つ。その結果、ウェーハ190は
膜堆積プロセスの期間、加熱したペデスタル150によ
って比較的一定温度に維持することができる。真空チャ
ックと共に裏面ガスの適用に付いては以下に詳述する。
【0019】本発明で使用する加熱ペデスタル150は
アルミで製作し、ペデスタル150のウェーハ支持面1
51下部のある距離のところに埋め込んだ発熱体170
から成る。発熱体170はインコロイ(Incoloy)シース
チューブ内に包封したニッケルクロームワイヤで製作す
る。発熱体170への電流供給源16を適正に調整する
ことで、膜堆積の期間にウェーハ190とペデスタル1
50を比較的一定温度に維持することができる。これは
ペデスタル150に埋め込んだ熱電対172によってペ
デスタル150の温度が連続的にモニタされるフィード
バック制御ループによって達成される。この情報はヒー
タ電源16に必要な信号を送信することで応答する制御
ユニット20に信号バス28を介し伝送される。次い
で、ペデスタル150を望ましい温度、即ち、特定のプ
ロセス用途に適切な温度に維持、制御するよう、電流供
給源16で調整が行われる。プロセスガス混合体がシャ
ワーヘッド120から出ると、加熱されたウェーハ19
0の表面191でTDMATの熱分解が発生し、ウェー
ハ190上にTiN膜が堆積するに至る。
【0020】ガスパージとエッジリングアッセンブリ 従来のMOCVD TiNプロセスにあって、チャンバ
の洗浄は定型的には長期に亘ったウェーハ処理運転後に
湿式洗浄プロセスに従い行われる。湿式洗浄プロセスは
かなり長い装置休止時間をもたすばかりでなく、装置洗
浄と装置洗浄の間に、ペデスタル150の壁部又は垂直
エッジ181上にTiN膜が堆積するため超微少アーク
放電及び粒状物質による汚染が発生し得る。本発明で
は、これらの問題はTiN堆積の期間にペデスタルのエ
ッジ181の近傍に連続したパージガス流を設けること
によって軽減される。
【0021】本発明の実施に用いるプロセスチャンバ1
00の内部の部分断面を図2(a)に示す。ペデスタル
150はチャンバ本体110の内部に包み込まれ、各プ
ロセスガスを供給し、ウェーハ190の近傍上方にそれ
を均一に分配するシャワーヘッド120の下方に位置す
る。接地したチャンバ本体110と蓋プレート(図示せ
ず)からRF駆動できるシャワーヘッド120を隔離す
るため、シャワーヘッド120の外側124の周囲に蓋
分離装置126が配される。RF電源は堆積させた膜の
プラズマアニーリングに備えシャワーヘッド120に結
合する。
【0022】エッジリングアッセンブリ200はペデス
タル150の周辺に沿って配したパージリング280上
に支持される。1)ポンプ機能チャネル128にプラズ
マが入るのを制限するために用いた内側シールド111
と、2)内側シールド111をチャンバ本体110から
電気的に隔離するチャンバインサート112と、3)チ
ャンバ本体110の内壁部101上での好ましからざる
堆積を避けるための外側シールド113とを含む各種の
チャンバ構成部品がエッジリングアッセンブリ200と
チャンバ本体110との間に配される。エッジリングア
ッセンブリ200、ペデスタル150及びパージリング
280に関する更なる詳細は、本明細書と同時に出願さ
れた、発明の名称「パージリングを備えたウェーハペデ
スタル(Wafer Pedestal With A Purge Ring)」、一般的
に譲渡された米国特許出願明細書第....号(代理人
整理番号第3105)に記載されている。これらの構成
部品の主な特徴の幾つかは本発明の理解に役立てるため
本出願明細書に記載している。
【0023】図2(b)はペデスタル150、パージリ
ング280及びエッジリングアッセンブリ200の拡大
断面図である。支持ペデスタル150は実質的には円形
をした形状で、ペデスタル150をある希望温度に維持
するために使用する発熱体170が内部に埋め込まれて
いる。ペデスタル150のウェーハ支持面151上に置
かれるウェーハ190はそのためウェーハ処理の期間に
比較的一定な温度に維持できる。ペデスタル150は段
状構造になっているため、ペデスタル150の最上部1
50Tの円周は中間部150Mの円周よりも小さく、1
50Mは底部150Bよりも円周が小さい。最上部15
0Tの近傍でペデスタル150の垂直エッジ181に沿
い流れるパージガスを導入するためペデスタル150の
内部に合計八本のチャネル156が設けられる。これら
のチャネル156は図2(b)に示すようにペデスタル
150の中心から開口部155に向けて放射状に延びて
いる。ウェーハ150の真空チャック操作に備えペデス
タル150の最上面151に他のチャネル159が設備
される。これらのチャネル159はペデスタル150の
シャフト164の内部に配した真空配管160に接続す
る。
【0024】アルミで製作するパージリング280はパ
ージガスの流れをペデスタル150の垂直エッジ181
の周囲に沿って方向設定する設計である。パージリング
280は、パージヒータ180としても公知な一体ユニ
ットを形成するため加熱されたペデスタル150上に溶
接される。ペデスタル150の垂直エッジ181に沿い
パージガスの流れを方向設定するように、パージリング
280の内側部分283には数百という等間隔の小孔2
85が設けられている。チャネル186がペデスタル1
50の中間部分150Mとパージリング280相互間に
形成される。このチャネル186はペデスタル150の
最上部150Tとパージリング280との間に確立され
る空間184に開口部155を接続する。
【0025】三部構成のエッジリングアッセンブリ20
0は通常、ペデスタル150の外周150Pに沿って配
される。図2(b)に示すように、エッジリングアッセ
ンブリ200はペデスタル150の段部分又はフランジ
部分154の周りに沿って嵌合するパージリング280
上に支持される。エッジリングアッセンブリ200は上
部リング240、中間リング230及び下部リング22
0を含む。上部リング240は実質上逆L字形の断面を
もつアルミ環状体である。上部リング240の水平部分
250は中間リング230の上面236に支持され、一
方、上部リング240の垂直部分260はパージリング
280とペデスタル150に隣接するところまで、かつ
これらの極く近傍まで下方に延びる。中間リング230
は上部リング240と底部リング220との間に嵌合す
る実質上平らな環状体である。底部リング220もその
内側部分223がパージリング280の内側部分283
に対し相補的な形状をした実質上平らな環状の形をして
いる。中間リング230と底部リング220は共に31
6等級のステンレス鋼で製作する。上部リング240、
中間リング230及び底部リング220は三つの心出し
ボルト271で一体にボルト締めされ、エッジリングア
ッセンブリ200全体はパージリング280の外側部分
284にねじ込まれる三つの据え付けピン272上に支
持される。パージガスの流路を設けるため、パージリン
グ280の最上部281と下部リング220の底部22
2との間に幅狭なチャネル226を形成する。
【0026】エッジリングアッセンブリ200はステン
レス鋼とアルミで製作する。上部リング240の上面2
51と外側エッジ262のような露出面はビード噴射加
工でざらつかせ、これら表面に形成される好ましからざ
る堆積物の付着性を改善する。この改善された付着性は
堆積物がエッジリングアッセンブリ200からフレーキ
ング落下する可能性を最小化し、従って、ウェーハ19
0の粒子状物質による汚染を軽減させる助けをする。
【0027】ウェーハ処理の期間、窒素又はアルゴンの
ようなパージガスはペデスタル150の上部垂直エッジ
181に沿いウェーハ190の裏面192に向けて流れ
るよう方向設定される。本発明のこの特定実施形態では
窒素(N2)がパージガスとして選択される。不活性ガ
スを含む他のガスもプロセスへの適用上透明である限り
使用してもよい。パージガスはペデスタル150内部の
各チャネル156に導入され、ペデスタル150の中間
部150Mの外周に沿い位置する開口部155から外に
出る。パージガスはチャネル186を通過し、ペデスタ
ル150とパージリング280との間に形成された空間
184に入る。ガスは次いで空間184からパージリン
グ280にある多数の小孔285を通り、ペデスタル1
50の垂直エッジ181に隣接する別な空間182に入
る。この空間182は通常、パージリング280の内側
部分283と、上部、底部リング240、220の内側
部分243、223と、ペデスタル150の垂直エッジ
181と、ペデスタル150の最上部に支持されるウェ
ーハ190の裏面192とによって確立される。矢印2
91で示すこのエッジパージ流パターンはペデスタル1
50の垂直エッジ181と上部リング240の内側部分
243上への好ましからざる膜の堆積を防止する助けに
なる。
【0028】堆積の期間にこの大きなエッジパージ流を
組み入れることは本発明の主な特徴である。有効なエッ
ジパージを欠いては好ましからざる堆積物はウェーハ1
90の裏面192、ペデスタル150の垂直エッジ18
1、或いは上部リング240の内側部分243の表面2
43S全体に積もる傾向がある。堆積後プラズマアニー
リング段階の期間にこれらの堆積物は二次プラズマ又は
超微少アーク放電を発生させることがあり、ウェーハ1
90を破損させる結果に至る。この大流量のエッジパー
ジの実施は超微少アーク放電問題を排除するのみなら
ず、パージヒータ180を保守管理なしに維持すること
によって周期的保守管理の期間における装置の休止時間
が著しく短縮されもする。
【0029】矢印292で示す底部パージ流は第二パー
ジガスを上部リング240の細長い垂直部分260の周
囲に指し向ける。この底部パージガス流はチャンバ10
0の底部から別個のガス配管(図示せず)によって導入
され、エッジリングアッセンブリ200とパージヒータ
180の裏側180B上における好ましからざる堆積を
最小化する一助になる。底部パージガス流の一部は底部
リング220とパージリング280相互間に形成される
チャネル226に導かれ、そこでそのガス流は空間18
2内部のエッジパージ流に合流する。底部パージガス流
の第二部分は上部リング240の細長い部分260の外
面262に沿い流れ、細長い部分260と内部シールド
111相互間に確立された空間242に入る。次いで、
パージガスは蓋隔離装置126と内部シールド111の
上部111Tとの間の空間122から各プロセスガス、
反応副生物及び各エッジパージガスと共にポンプ排出さ
れる。
【0030】N2は本発明ではエッジパージ流と底部パ
ージ流の双方に使用されるが、実際の堆積プロセスの妨
げとならぬ限り、不活性ガスを含むアルゴン又は他のガ
スを使用してよい。好ましい実施形態にあって、エッジ
パージには約1500sccmのN2流量が採用され、
底部パージの流量は約1000sccmである。一般
に、流量範囲約500〜3000sccmはエッジパー
ジと底部パージの双方に受け入れることができる。ペデ
スタル150とエッジリングアッセンブリ200の近接
部での堆積を効果的に防止するにはこのように比較的大
きな流量が必要である。この大きなパージ流量のもう一
つの利点はエッジリングアッセンブリ200の温度を約
310±10度まで下げることである。この低減された
温度はエッジリングアッセンブリ200上の好ましから
ざる膜の堆積を更に最小化する働きをする。このデュア
ルパージ(エッジと底部)機能のために、本発明のプロ
セスは超微少アーク放電と粒状物質による汚染の防止は
もとより、洗浄サイクル間の時間を拡大することによっ
てチャンバ性能は劇的な改善に至る。
【0031】エッジパージを実施することは更に本発明
のもう一つの重要な特徴に寄与する。好ましからざる堆
積物の最小化とは別に、エッジパージはステップカバレ
ージはもとより、改善されたTiN堆積速度に多少とも
驚くほどに寄与することが確認されている。これに付い
ては更にTiN堆積プロセスとの関連で以下に説明す
る。
【0032】TiN堆積プロセス 本実施形態にあって、TDMATはTiN膜堆積のため
の先駆物質種として使用し、ヘリウムはキャリヤガスと
して用いられる。堆積期間には希釈ガスとして窒素と付
加的なヘリウムが使用される。代わって、他のアルキル
メンバのテトラキスジアルキルアミノチタンのような金
属有機物も先駆物質種として使用することもできる。同
様に、数ある中でアルゴン(Ar)、水素(H2)、窒
素(N2)のような各種ガスを必要に応じキャリヤガス
又は希釈ガスの何れかとして使用してもよい。本発明に
あって、堆積プロセスパラメータは約150〜380度
のウェーハ温度、約2torr〜50torr範囲の全圧、約2
00〜500sccmのTDMAT/He流量、約50
0〜2000sccmのN2流量から200〜1000
sccmの範囲におけるHe希釈ガス流量までに亘らせ
ることができる。堆積は、好ましくはウェーハ温度35
0度以下、全圧約5torr、TDMAT/He流量を約2
75sccm、N2流量を約1000sccmとし、付
加的He希釈ガスの流量を約325sccmとして行わ
れる。この堆積プロセスの期間、ウェーハペデスタル1
50とエッジリングアッセンブリ200の下方に500
〜3000sccm範囲におけるN2エッジと底部のパ
ージガス流量も設定される。本実施形態に採用される比
較的低いプロセス温度は解説を目的にしたものに限られ
ると認識すべきである。特に、この低温プロセスはk値
の小さな誘電物質との適合性に向けたものである。他の
用途の場合、高いウェーハ温度も本発明に開示されるプ
ロセスパラメータと共に採用することもできる。
【0033】熱CVDプロセスでは、プロセス温度を低
くすると、低減させた膜堆積速度にも関わらず、ステッ
プカバレージに改善をもたらす傾向がある。製造の観点
から、総合的なプロセススループットを危険にさらすの
を避けるため、堆積速度を十分大きく維持することが大
切である。
【0034】TiN堆積速度はパージガスの流量、特に
エッジパージガスの流量でも決まることが明らかにされ
た。このエッジパージはペデスタル150の円周エッジ
上の好ましからざる堆積物を最小化するのみならず、堆
積速度を約10%増大させることにもなる。これはウェ
ーハ190の最も近くに各ガスを閉じこめるバリヤとし
て作用するエッジパージ流の二次効果として説明でき
る。プロセスガスと、あり得る反応中間物又は反応生成
物を含むこれらのガスはエッジパージガスの存在によっ
てウェーハ190の前側191上に閉じこめられる。
【0035】本発明において実施されるように、全圧と
2エッジパージガス流量双方の増強は低温(例えば3
50度)を採用した場合でも6オングストローム/秒以
上の速度での均等なTiN堆積をするプロセスに帰着す
る。更に、1.5torrで実行される従来技術によるプロ
セスで単に約80%というステップカバレージに比較
し、約4:1なるアスペクト比では約90%というステ
ップカバレージが達成される。
【0036】その上、膜厚さとシート抵抗双方に関する
優れた均一性がこのプロセスから結果される。例えば、
1.5torrでの先行プロセスの場合の12%に対し、8
%より優れたシート抵抗均一性が達成される。ここに引
用した均一性は“1x50”プロセスで得られる、即ち
単一サイクルの堆積とアニーリングで50オングストロ
ームのTiN膜が堆積されるということである。(堆積
とアニーリングの “nx50”マルチサイクルではな
くて。ここでnは50オングストロームを毎回形成する
回数でこの方が均一性が改善される。)厚さの均一性
と、シート抵抗の均一性も共にエッジパージによって改
善される。例えば、エッジパージを加えることでTiN
膜厚さはウェーハ190のエッジ193と互角にまで増
大し、厚さ均一性の改善に至る。対称的に、底部パージ
流量を拡大しても堆積速度又は堆積均一性に対する効果
は取るに足らぬ程度と思われる。ウェーハ内部49点測
定方式では本発明によるプロセスの場合、約4%(標準
偏差)以下の厚さ均一性が与えられる。
【0037】通常の期待とは対照的に、大きな流量のN
2希釈ガスは堆積したままのTiN膜の内部窒素の原因
にはならぬことが実験によっても示される。それより
も、堆積したままのTiN膜の内部窒素はTDMAT先
駆物質自体に源を発する。即ち、本発明にあってN2
釈ガスは従来技術に開示されるように、“反応キャリ
ヤ”として作用せず、“能動”種としても別途作用しな
い。
【0038】裏面圧力と真空チャック操作 図1に示すように、ウェーハ190の裏面192は真空
配管160を介し真空ポンプ14に接続される。しか
し、ポンプ14によって裏面192に形成されるこの減
圧に加え、膜堆積の期間、ウェーハ190の裏面192
に作用する約3.5torrの圧力が作用するよう、一定流
量の裏面ガスが維持される。これは図2に記載するよう
に、真空配管160をペデスタル150の上面151に
設けた多数の溝159に接続することによって達成され
る。この特定実施形態にあって、窒素が裏面ガスとして
使用されるが、特にアルゴン又はヘリウムのような他の
ガスを使用してもよい。実窒素流量は真空チャック操作
に用いた真空ポンプ14の運転速度によって決まる。例
えば、本プロセスにおいて、約20〜90sccm範囲
の窒素流量は約2〜4.5torr範囲の裏面圧力を維持す
るには十分である。この裏面ガスはプロセスガスからの
全前面圧と共にウェーハ190の前面191と裏面19
2との間に約1.5torrの圧力差を形成する。ウェーハ
190の前面191における正味圧力でウェーハ190
は加熱したペデスタル150上に確実に保持される。一
般に、前面191に作用する正味圧力が高ければ高いほ
ど、ウェーハ190に作用するチャック力は大きくな
る。定型的に、前面圧力の約20%に等しい圧力差はウ
ェーハ190を確実に保持する上で十分である。本発明
に採用される動作圧力範囲の場合、少なくとも約1torr
の圧力差が望ましい。
【0039】裏面ガス圧は本発明の更にもう一つの主要
な特徴に寄与している。代表的な熱CVDプロセスにあ
って、ウェーハ温度は重要なプロセスパラメータで、こ
れは特に膜の堆積速度が表面反応によって制限される現
時点での圧力/温度体制にあっては正にその通りであ
る。この実施形態にあってウェーハ190はペデスタル
150によって直接的に加熱されるため、プロセスの確
実な温度制御を保証するにはウェーハ190とペデスタ
ル150との間の良好な温度接触が必須条件である。本
発明において裏面ガス方式を採用すると、ウェーハ19
0と加熱したペデスタル150相互間の熱伝導に相当な
改善がもたらされる。ウェーハ190とペデスタル15
0との間の温度差はウェーハ190とペデスタル150
相互間の熱伝導の有効性を示す良い指標であり、温度差
が小さければ小さいほど、熱伝導は良好になる。ウェー
ハ温度は定型的には熱電対を埋め込んだテストウェーハ
(図示せず)を用いて測定される。本発明のプロセスで
は、約40度以下、或いは特に20〜30度の温度差が
ウェーハ190とペデスタル150との間に観察される
(処理期間のウェーハの温度はテストウェーハに対し測
定した値と実質上差はないということが暗黙の仮定であ
る)。これは約80度の温度差が観察され、裏面ガスを
欠く先行の低圧プロセスとよい対照をなす。即ち、本発
明にあっては、処理時に約350度のウェーハ温度を維
持するには、先行の低圧プロセスの場合の約430度と
は対照的に僅かに380度のヒータ温度が要求される。
この低減温度運転はヒータ180の寿命を拡張するばか
りではなく、膜堆積プロセス全体に対する熱経費とプロ
セス限界も改善される。これに付いては後続のプラズマ
処理ステップと関連し以下に詳述する。ペデスタル15
0とウェーハ190相互間の効率的熱伝導はウェーハ処
理温度の確実な制御につながり、連続したウェーハプロ
セスでの優れた均一性に寄与する。従って、大流量のパ
ージと裏面ガスの適用と相まったプロセスガス圧の増強
によってTiNの堆積は良好な均一性を伴う合理的な大
堆積速度で実行できるようになる。その結果達成される
低減ウェーハ温度でのプロセスはk値の小さい誘電材料
を使用する場合にも適合する。
【0040】N2/H2プラズマ処理 堆積したままのTiN膜の性状は定型的には拡散バリヤ
としての目的用途に関しては完全であるとはほど遠いも
のである。例えば、膜には約20〜25%という高レベ
ルの炭素が含まれることがあり、高い抵抗率をもつ傾向
がある。空気又は水分に暴露すると膜内部への酸素吸収
によって抵抗率は更に拡大する。バリヤ層として有効で
あるためには、定型的には約1000μΩ−cm以下の
膜抵抗率が求められる。従って、堆積したままの膜は結
果として抵抗率を低減させ、純度を向上させ、密度が強
化され、安定性が改善された膜の実現に至らしめるプラ
ズマ処理のステップを受ける必要がある。
【0041】プラズマ処理ステップはN2流量を200
〜900sccm、H2流量を300〜900scc
m、圧力範囲を1〜3torrに設定し、H2とN2の全流量
を約200〜1500sccmにして実行することがで
きる。しかし、H2とN2の全流量500〜1000sc
cmと、全圧約1.3torrが好ましい。本プロセスでは
にH2/N2流量比1.5が採用されるけれども、1〜2
の範囲の比も受け入れられる。しかし、この流量比は本
発明の実施に関し重要ではない。同じ全圧と流量比を維
持しながら全流量を拡大するとプラズマ処理プロセスの
効率が改善される傾向のあることが確認されている。7
0kHz〜13.6MHz範囲のRF周波数と、500
〜1000Wの電力はプラズマ処理に適用できるが、約
750Wにおける低周波数350kHzのRF信号が好
まし。RF電力はチャンバ壁とペデスタルでRF接地を
形成した状態でRF電源(図示せず)からシャワーヘッ
ド120に印加する。プラズマ中に発生する窒素含有種
と水素含有種(イオン、中性粒子、原子及び分子を含
む)は堆積させたTiN膜の微細構造、又は化学組成、
又はその両方を変化させる。このプラズマプロセスの厳
密な仕組みは完全には理解されていないが、プラズマ処
理したTiN膜は炭素含有量が5%以下に低減され、膜
の抵抗率が約250−μΩcmまで低下し、空気又は水
分への暴露後の酸素取り込みに対する耐性が改善された
ことが確認されている。TiN膜は密度もプラズマ処理
によって増強され、処理前の厚さ100オングストロー
ムは処理後約50オングストロームに軽減される。特殊
な用途によってはアルゴン、ヘリウム及びアンモニアの
ような他のガスもこのプラズマ処理ステップの期間に使
用できる。例えば、プラズマガスの内、重質の大きな種
を使用すると、重質の小さな種に比較し異なる膜特性に
帰着することがある。他の用途にあっては、処理した膜
にプラズマガスからのある種が取り込まれることも望ま
しいことがある。このプラズマ処理プロセスの詳細は1
997年2月28日に出願され、本出願明細書に引用し
て援用されている、発明の名称「半導体ウェーハ上の膜
の構造(Construction of a Film on a Semiconductor W
afer)」、一般的に譲渡された米国出願明細書連番第0
8/810,221号に開示されてある。
【0042】前文に述べたように、本プロセスではウェ
ーハペデスタル相互間の熱伝導が改善され、膜堆積の期
間により低いウェーハ温度の適用ができるようになる。
これは、プラズマ処理ステップの期間に裏面ガス圧の適
用がないため重要なことである。それに代って、三方向
バルブ162が配置され、ウェーハ裏面192へのガス
供給源15を遮断する。これにより裏面圧が真空ポンプ
14が確立する基礎圧力に対応するようになる。ウェー
ハペデスタル相互間熱接触によるもの以外にアクティブ
なウェーハ温度制御はない。従って、エネルギに満ちた
強力種によるボンバードメントの結果としてウェーハ温
度はプラズマアニーリングの期間に上昇する傾向があ
る。本発明にあって、プラズマ処理ステップの期間にウ
ェーハ温度が上昇するのは僅かに約20度である。一般
に、ウェーハの最大温度上昇値はウェーハ190と加熱
したペデスタル150との間の温度差に等しいと思われ
る。従って、本発明における低減させたウェーハペデス
タル間温度差ではウェーハ処理シーケンスの各異なるス
テップの期間に別途大幅な温度偏向を避けることによっ
てウェーハ190にある温度安定性が与えられる。これ
は熱経費の改善に至り、プロセス全体に対し特別なプロ
セス限界が供与されることになる。
【0043】TiN堆積プロセスのレシピ 本発明のプロセスは基板の温度制御をしてコンパウンド
気相の堆積をするようにした異なるプロセスチャンバに
おいても実施することができる。このようなチャンバの
一つにカリフォルニア州、サンタクララに所在するAppl
ied ChemicalsInc.社が製造するモデルHPTxZチャ
ンバがある。
【0044】図3は本発明によるTiN膜形成に適用す
るプロセスステップを記載した表である。ウェーハ19
0をペデスタル150上に装填した後、パージヒータ1
80を予め約380の温度に設定しておき、プロセスチ
ャンバ100を初期基礎圧力まで排気するポンプ減圧ス
テップ(1)でプロセスシーケンスは開始する。ステッ
プ(2)で、ウェーハ190は真空チャック操作でペデ
スタル150上に“チャック”、或いは保持される。こ
のステップの期間、ヘリウムHeとN2のような希釈ガ
スをシャワーヘッド120からそれぞれ600sccm
と1000sccmで流すことによって適正な圧力とガ
ス流が確立される。ウェーハ加熱ステップ(3)は約
4.5torrの裏面ガス圧と共にエッジパージでは約15
00sccm、底部パージでは1000sccmの流量
でN2パージガスの流量が確立される後続の約20秒間
に行われる。He希釈ガスの流量は次いで約325sc
cmに落とされ、堆積前ステップ(4)に期間にHeキ
ャリヤガスの流量275sccm(TDMATバブラを
バイパスする)が確立される。裏面ガス圧も約3.5to
rrまで落とされ、チャンバ圧は約5torrまで低減され
る。ステップ(5)はTiN堆積ステップで、そこでは
Heキャリヤガスをバブラに流してTDMATがチャン
バ100の内部に導入される。この堆積ステップ(5)
は約18秒間継続し、その間にチャンバ圧は約5torrに
サーボ制御され、プロセスガスとパージガス流量の総て
はそれぞれの流量値に維持される。
【0045】膜の堆積後、堆積したTiN膜のインサイ
チュ(in-situ)プラズマ処理に備えステップ(6)で
2とH2ガスの流量がチャンバ内部で確立される。プラ
ズマ処理ステップ(7)の期間にチャンバ圧は約1.3
torrに維持され、N2とH2ガスの流量はそれぞれ約30
0sccmと450sccm維持される。プラズマ処理
ステップ(7)は約750WのRF電力で始まり、約3
5秒間継続する。膜堆積ステップとは異なり、プラズマ
処理ステップ(7)の期間にパージガスは流されず、裏
面ガスも使用されない。膜処理の最後に、プロセスチャ
ンバ100からウェーハ190が取り出される前にステ
ップ(8)ではN2の流量を約1000sccmにして
チャンバのパージングが行われる。
【0046】結論 本発明は約350度以下の温度でTDMATを熱分解さ
せてTiN膜を堆積するMOCVDプロセスである。本
発明はN2とH2を存在させて行われるプラズマ処理が後
続する2ステップ構成のTiN膜堆積プロセスを含む。
約5torrの全圧と、約1600sccmであるN2とH
eの全流量で相似的TiN膜堆積が6オングストローム
/秒以上で達成される。更に、大きなエッジパージガス
流量と、約3.5torrのウェーハ裏面圧は均一性(厚さ
と抵抗率の双方)とステップカバレージにおける示差的
な改善に寄与している。本発明は厚さの均一性が4%以
下(標準偏差)、ステップカバレージが90%以上のプ
ロセスを約束する。裏面ガスの適用はウェーハとペデス
タル間の熱伝導を示差的に改善し、0.25μmデバイ
スの用途に用いられる低誘電材料の温度必要条件に適合
するプロセスに帰結する。本発明のデュアルパージ機能
はペデスタルを保守管理なしに維持することによって超
微細アーク放電と粒状物質による汚染の問題を軽減し、
装置の休止時間を短縮することによって周期的な保守管
理を大変容易にする。
【0047】本発明の教示内容を取り込んだ好ましい実
施形態を提示し、詳細に説明してきたが、当業者であれ
ばこれらの教示内容を取り込んだ多くの別様に変更した
実施形態を案出することができる。
【図面の簡単な説明】 本発明の教義は付属図面に関し以下の詳細な説明を考察
することによって容易に理解できる。
【図1】 本発明によるTiN膜のMOCVDに使用す
る装置の概略図である。
【図2】 (a)は、本発明の実施に用いるプロセスチ
ャンバ内部の部分断面図であり、(b)は(a)に記載
のプロセスチャンバのペデスタル、パージリング及びエ
ッジリングアッセンブリの拡大断面図である。
【図3】 本発明により窒化チタン膜を堆積するプロセ
スのレシピを示す。理解を容易にするため、各図に共通
した同一要素の指定には可能な限り同一の参照符号を使
用した。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成12年4月26日(2000.4.2
6)
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 シュリン ワン アメリカ合衆国, カリフォルニア州, キャンプベル, シュタインウェイ アヴ ェニュー 959 (72)発明者 フアン ルオ アメリカ合衆国, カリフォルニア州, サン ノゼ, パランティノ ウェイ 3298 (72)発明者 キース ケイ. コアイ アメリカ合衆国, カリフォルニア州, ロス ガトス, オカ レーン 14401 (72)発明者 ミン シ アメリカ合衆国, カリフォルニア州, ミルピタス, ビーンメア ウェイ 138 (72)発明者 メイ チャン アメリカ合衆国, カリフォルニア州, サラトガ, コート デ アグエヨ 12881 (72)発明者 ラッセル シー. エルワンガー アメリカ合衆国, カリフォルニア州, サン ホアン バティスタ, ミッション ヴァインヤード ロード 565

Claims (23)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 基板を処理する方法であって、前記基板
    を収容したチャンバに金属有機コンパウンドと、希釈ガ
    スと、少なくとも約500sccmなる流速のパージガ
    スとを供給し少なくとも約2torrの圧力をチャンバの内
    部に形成するステップと、 前記基板を加熱し前記金属有機コンパウンドの熱分解を
    発生させて前記基板上に膜を形成するステップを含むこ
    とを特徴とする方法。
  2. 【請求項2】 前記金属有機コンパウンドがチタンを含
    有することを特徴とする請求項1に記載の方法。
  3. 【請求項3】 前記金属有機コンパウンドがテトラキス
    (ジアルキルアミノ)チタンであることを特徴とする請
    求項2に記載の方法。
  4. 【請求項4】 前記膜が窒化チタンであることを特徴と
    する請求項1に記載の方法。
  5. 【請求項5】 前記希釈ガスが窒素と、ヘリウムと、ア
    ルゴンとのグループから選択されることを特徴とする請
    求項1に記載の方法。
  6. 【請求項6】 前記希釈ガスが少なくとも500scc
    mなる流速でチャンバに供給されることを特徴とする請
    求項1に記載の方法。
  7. 【請求項7】 前記基板がペデスタルによって前記チャ
    ンバの内部で支持され、前記パージガスが前記ペデスタ
    ルのエッジに向けて方向設定されることを特徴とする請
    求項1に記載の方法。
  8. 【請求項8】 前記ペデスタルの温度が前記基板の前記
    温度を越えて約40度以下の温度であることを特徴とす
    る請求項7に記載の方法。
  9. 【請求項9】 更に、前記ペデスタルの内部のチャネル
    からのガス流を導き、前記基板の前面上の圧力より低い
    ガス圧を前記基板の裏面上に確立するステップを含むこ
    とを特徴とする請求項7に記載の方法。
  10. 【請求項10】 更に、窒素と、水素と、ヘリウムと、
    アルゴンと、アンモニアとのグループから選択されるガ
    スを含む環境内で前記膜をプラズマ処理するステップを
    含むことを特徴とする請求項9に記載の方法。
  11. 【請求項11】 前記プラズマ処理するステップが約2
    torr以下の全圧で実行されることを特徴とする請求項1
    0に記載の方法。
  12. 【請求項12】 更に、第一パージガス流を前記基板の
    エッジに向けて方向設定するステップと、 前記基板を囲むエッジリングアッセンブリの底部に向け
    て第二パージガス流を方向設定するステップとを含むこ
    とを特徴とする請求項1に記載の方法。
  13. 【請求項13】 前記第一パージガス流が少なくとも約
    1500sccmであることを特徴とする請求項12に
    記載の方法。
  14. 【請求項14】 前記第一、第二パージガスが窒素、ヘ
    リウム、アルゴン又は水素のグループから選択されるこ
    とを特徴とする請求項12に記載の方法。
  15. 【請求項15】 前記金属有機コンパウンドの熱分解が
    約350度以下の温度で発生することを特徴とする請求
    項1に記載の方法。
  16. 【請求項16】 更に、前記基板の裏面上に約2torrと
    5torrとの間の第二ガス圧を維持するステップを含むこ
    とを特徴とする請求項1に記載の方法。
  17. 【請求項17】 更に、前記基板の前面上に第一ガス圧
    を維持し、前記基板の裏面上に第二ガス圧を維持するス
    テップを含み、前記第二ガス圧が前記第一ガス圧の少な
    くとも約20%だけ前記第一ガス圧よりも低いことを特
    徴とする請求項1に記載の方法。
  18. 【請求項18】 更に、前記基板の前面上に第一ガス圧
    を維持し、前記基板の裏面上に第二ガス圧を維持するス
    テップを含み、前記第二ガス圧が少なくとも1torrだけ
    前記第一ガス圧よりも低いことを特徴とする請求項1に
    記載の方法。
  19. 【請求項19】 前記基板の前記裏面上の前記第二ガ
    ス圧が窒素、アルゴン、水素又はヘリウムのグループか
    ら選択されるガスから供給されることを特徴とする請求
    項17に記載の方法。
  20. 【請求項20】 基板を処理する方法であって、 (a) 前記ペデスタル上に前記基板を支持するステッ
    プと、 (b) 前記ペデスタルの内部に埋め込んだ発熱体によ
    って前記基板を所定のプロセス温度に維持するステップ
    と、 (c) チタンを含有する金属有機コンパウンドと、少
    なくとも約500sccmの希釈ガス流と、少なくとも
    500sccmのパージガス流を前記チャンバに供給
    し、少なくとも約5torrの圧力を形成するステップと、 (d) 前記金属有機コンパウンドを熱分解するステッ
    プと、 (e) 前記基板上に窒化チタンから成る膜を形成する
    ステップとを含むことを特徴とする方法。
  21. 【請求項21】 基板を処理する方法であって、 前記基板を収容したチャンバに金属有機コンパウンド
    と、希釈ガスと、パージガスとを供給するステップと、 前記基板のエッジに向けて第一パージガス流を方向設定
    するステップと、 前記基板を囲むエッジリングアッセンブリの底部に向け
    て第二パージガス流を方向設定するステップと、 前記基板を加熱し前記金属有機コンパウンドの熱分解を
    発生させ、前記基板上に膜を形成するステップとを含む
    ことを特徴とする方法。
  22. 【請求項22】 前記第一パージガス流が少なくとも約
    1500sccmであることを特徴とする請求項21に
    記載の方法。
  23. 【請求項23】 前記第一、第二パージガスが窒素、ヘ
    リウム、アルゴン又は水素のグループから選択されるこ
    とを特徴とする請求の範囲21に記載の方法。
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