JP2000264607A - 窒化タンタルの製造方法 - Google Patents
窒化タンタルの製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 窒化度が高く、粒度が均一で微細な高純度の
窒化タンタル粉末を得るための効果的な方法を提供する
こと。 【解決手段】 窒化炉中においてタンタル金属からなる
原料を窒素ガスによって窒化する方法であって、窒化炉
に導入する窒素ガスの流量を制御しながらタンタル金属
原料の窒化を行う工程を含むことを特徴とする窒化タン
タルの製造方法。
窒化タンタル粉末を得るための効果的な方法を提供する
こと。 【解決手段】 窒化炉中においてタンタル金属からなる
原料を窒素ガスによって窒化する方法であって、窒化炉
に導入する窒素ガスの流量を制御しながらタンタル金属
原料の窒化を行う工程を含むことを特徴とする窒化タン
タルの製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、超硬工具等の素材
として有用な窒化タンタルの製造方法に関し、特にタン
タル金属を窒素ガスと反応させることによって窒化する
方法に関するものである。
として有用な窒化タンタルの製造方法に関し、特にタン
タル金属を窒素ガスと反応させることによって窒化する
方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】従
来、窒化タンタルの製造方法としては、粉末状、ペレッ
ト状などのタンタル金属を原料とし、窒素雰囲気下でこ
れを８００〜１１００℃の温度で加熱することによって
下記の反応により窒化タンタルを生成させる方法が知ら
れている。
来、窒化タンタルの製造方法としては、粉末状、ペレッ
ト状などのタンタル金属を原料とし、窒素雰囲気下でこ
れを８００〜１１００℃の温度で加熱することによって
下記の反応により窒化タンタルを生成させる方法が知ら
れている。
【０００３】Ｔａ＋１／２Ｎ２→ＴａＮ しかしながら、本発明者らの知見によれば、上記反応を
窒化炉中で行わせた場合、窒化炉中で発熱反応が急激に
進む場合があり、このため窒化炉内のタンタル金属原料
の反応温度は２千数百度以上に達し、未反応のタンタル
金属を含む原料が融解し、窒化タンタルの粒成長ならび
に粒子相互の凝結が起こり、これが団塊を形成する現象
が不可避的に生じていた。このため反応生成物中に粗大
粒子が発生し、これを粉砕したとしても微粒子を得るこ
とは困難となる。また、粗大粒子の生成は、生成物の平
均粒径を増大させ、粉砕、分級などの煩雑な後工程が必
要となり、これが回収率の低下、製造時間および製造コ
ストの上昇をもたらす。さらに上記のような異常反応の
発生にともなう不安定な窒化反応ならびに反応原料の融
解や団塊化に起因する窒化度の低下も問題となってい
た。
窒化炉中で行わせた場合、窒化炉中で発熱反応が急激に
進む場合があり、このため窒化炉内のタンタル金属原料
の反応温度は２千数百度以上に達し、未反応のタンタル
金属を含む原料が融解し、窒化タンタルの粒成長ならび
に粒子相互の凝結が起こり、これが団塊を形成する現象
が不可避的に生じていた。このため反応生成物中に粗大
粒子が発生し、これを粉砕したとしても微粒子を得るこ
とは困難となる。また、粗大粒子の生成は、生成物の平
均粒径を増大させ、粉砕、分級などの煩雑な後工程が必
要となり、これが回収率の低下、製造時間および製造コ
ストの上昇をもたらす。さらに上記のような異常反応の
発生にともなう不安定な窒化反応ならびに反応原料の融
解や団塊化に起因する窒化度の低下も問題となってい
た。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記の問題点
に鑑みてなされたものであって、窒化度が高く、粒度が
均一で微細な高純度の窒化タンタル粉末を得るための効
果的な方法を提供することを目的とする。
に鑑みてなされたものであって、窒化度が高く、粒度が
均一で微細な高純度の窒化タンタル粉末を得るための効
果的な方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明に係る窒化タンタルの製造方法は、窒化炉中
においてタンタル金属からなる原料を窒素ガスによって
窒化する方法であって、窒化炉に導入する窒素ガスの流
量を制御しながらタンタル金属原料の窒化を行う工程を
含むことを特徴とする。
に、本発明に係る窒化タンタルの製造方法は、窒化炉中
においてタンタル金属からなる原料を窒素ガスによって
窒化する方法であって、窒化炉に導入する窒素ガスの流
量を制御しながらタンタル金属原料の窒化を行う工程を
含むことを特徴とする。
【０００６】本発明の好ましい態様においては、上記窒
化工程が、５００〜１０００℃、更に好ましくは６００
〜８００℃の温度条件における一次窒化と、１４００〜
１８００℃、さらに好ましくは１４００〜１６００℃の
温度条件における二次窒化とからなる。
化工程が、５００〜１０００℃、更に好ましくは６００
〜８００℃の温度条件における一次窒化と、１４００〜
１８００℃、さらに好ましくは１４００〜１６００℃の
温度条件における二次窒化とからなる。
【０００７】さらに、本発明の好ましい態様において
は、上記一次窒化において、窒化炉の雰囲気温度が、予
め定めた昇温プロファイルの上限値ないしその近傍にな
ったとき窒素ガスの流量を減少させ、下限値ないしその
近傍になったとき窒素ガスの流量を増加させることによ
り前記窒素ガス流量の制御を行い、これにより窒化反応
を安定的に進行させるようにする工程を含む。
は、上記一次窒化において、窒化炉の雰囲気温度が、予
め定めた昇温プロファイルの上限値ないしその近傍にな
ったとき窒素ガスの流量を減少させ、下限値ないしその
近傍になったとき窒素ガスの流量を増加させることによ
り前記窒素ガス流量の制御を行い、これにより窒化反応
を安定的に進行させるようにする工程を含む。
【０００８】また、本発明の方法においては、上記一次
窒化により窒化度５．０〜６．５％の窒化タンタルを生
成させ、上記二次窒化により最終的に窒化度６．８〜
７．１％の窒化タンタルを得ることができる。
窒化により窒化度５．０〜６．５％の窒化タンタルを生
成させ、上記二次窒化により最終的に窒化度６．８〜
７．１％の窒化タンタルを得ることができる。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明による窒化タンタルの製造
方法は、窒化炉中においてタンタル金属からなる原料を
窒素ガスによって窒化する方法において、窒化炉に導入
する窒素ガスの流量を制御しながら窒化を行うことを特
徴とするものである。
方法は、窒化炉中においてタンタル金属からなる原料を
窒素ガスによって窒化する方法において、窒化炉に導入
する窒素ガスの流量を制御しながら窒化を行うことを特
徴とするものである。
【００１０】前述したように、本発明者らの知見によれ
ば、タンタルが窒化する際に比較的窒化反応が活発化す
る期間があり、この間に急激な発熱反応が進行して製造
原料の融解および団塊化が生じることが判明した。この
ような異常反応を抑制するためには、反応温度を低下さ
せるために反応炉を冷却することが考えられるが、この
方法は、有効ではあるものの効率的ではなく、また温度
の効果的な制御は必ずしも容易ではない。
ば、タンタルが窒化する際に比較的窒化反応が活発化す
る期間があり、この間に急激な発熱反応が進行して製造
原料の融解および団塊化が生じることが判明した。この
ような異常反応を抑制するためには、反応温度を低下さ
せるために反応炉を冷却することが考えられるが、この
方法は、有効ではあるものの効率的ではなく、また温度
の効果的な制御は必ずしも容易ではない。
【００１１】本発明においては、窒化炉に導入する窒素
ガスの流量に着目し、これを特定の方法で制御するよう
にしたので、比較的簡単な操作で安定的な窒化反応を進
行させることができ、これによって原料タンタルの融解
や団塊化を防止して、均質かつ高窒化度の窒化タンタル
を得ることができる。
ガスの流量に着目し、これを特定の方法で制御するよう
にしたので、比較的簡単な操作で安定的な窒化反応を進
行させることができ、これによって原料タンタルの融解
や団塊化を防止して、均質かつ高窒化度の窒化タンタル
を得ることができる。
【００１２】原料タンタルは単体金属であり、その形態
は特に限定されるものではないが、粒状、ペレット状あ
るいは線材状のものを用いることができ、リサイクルに
よって回収された金属タンタルを用いることもできる。
は特に限定されるものではないが、粒状、ペレット状あ
るいは線材状のものを用いることができ、リサイクルに
よって回収された金属タンタルを用いることもできる。
【００１３】本発明における窒化工程は、上記の窒素ガ
ス流量の制御を行う一次窒化と、さらに窒化を進めて完
全なものとする二次窒化の２段階に分けて行うことが好
ましい。この２段階の窒化工程は同一の反応炉または異
なる反応炉で行うことができる。
ス流量の制御を行う一次窒化と、さらに窒化を進めて完
全なものとする二次窒化の２段階に分けて行うことが好
ましい。この２段階の窒化工程は同一の反応炉または異
なる反応炉で行うことができる。
【００１４】一次窒化工程は、好ましくは５００〜１０
００℃、さらに好ましくは６００〜８００℃の温度条件
で行う。この一次窒化において、窒化炉の雰囲気温度
が、予め定めた昇温プロファイルの上限値ないしその近
傍になったとき窒素ガスの流量を減少させ、下限値ない
しその近傍になったとき窒素ガスの流量を増加させるこ
とにより窒素ガス流量の制御を行い、これにより窒化反
応を安定的に進行させることができる。
００℃、さらに好ましくは６００〜８００℃の温度条件
で行う。この一次窒化において、窒化炉の雰囲気温度
が、予め定めた昇温プロファイルの上限値ないしその近
傍になったとき窒素ガスの流量を減少させ、下限値ない
しその近傍になったとき窒素ガスの流量を増加させるこ
とにより窒素ガス流量の制御を行い、これにより窒化反
応を安定的に進行させることができる。
【００１５】この一次窒化反応における昇温速度は、１
〜４℃／分が好ましく、さらに好ましくは２〜３℃／分
である。この範囲で予め定めた昇温プロファイルから高
温側に逸脱する温度上昇の上限値は、好ましくは２０〜
１００℃、さらに好ましくは３０〜７０℃の範囲に設定
する。さらに、この昇温プロファイルから低温側に逸脱
する温度低下の下限値は、好ましくは２０〜１００℃、
さらに好ましくは４０〜６０℃の範囲に設定する。本発
明においては、上記上限値と下限値の温度範囲内に反応
炉内の温度が保持されるように導入する窒素ガス流量を
制御することが肝要である。この温度範囲内でのガス流
量の具体的制御方法は特に制限されるものではなく、２
段階ないしそれ以上の多段階の流量制御方法の他、連続
的な流量制御を行うこともできる。通常は、上記のよう
な高流量および低流量の２段階の流量制御で十分であ
り、工程の簡素化の点でも好ましい。本発明者らの研究
によれば、上記逸脱温度の上限値と下限値の範囲内でガ
ス流量を上下に振動させることによって窒化反応が安定
化するという効果以外に原料タンタルの窒化率を顕著に
向上させることができるという予想外の知見を得てい
る。この場合の窒素ガス流量は、窒化炉の規模や反応物
充填量によって適宜最適値が設定され得るが、通常、高
流量側では、充填量１ｋｇ当たり、好ましくは０．５〜
２リットル／分、さらに好ましくは０．５〜１リットル
／分であり、さらに低流量側では、好ましくは０〜０．
５リットル／分、さらに好ましくは０〜０．２リットル
／分である。上記の流量制御は、一次窒化反応の初期に
おける比較的反応が不安定で異常反応が進行しやすい昇
温時間帯において行うことが肝要であり、窒化反応が安
定化ないし緩慢化したのちにおいては、流量制御は必ず
しも必要ではない。一次窒化反応の終了後、放冷し一次
窒化物を得る。一次窒化工程に要する時間は、通常、２
０〜３０時間である。
〜４℃／分が好ましく、さらに好ましくは２〜３℃／分
である。この範囲で予め定めた昇温プロファイルから高
温側に逸脱する温度上昇の上限値は、好ましくは２０〜
１００℃、さらに好ましくは３０〜７０℃の範囲に設定
する。さらに、この昇温プロファイルから低温側に逸脱
する温度低下の下限値は、好ましくは２０〜１００℃、
さらに好ましくは４０〜６０℃の範囲に設定する。本発
明においては、上記上限値と下限値の温度範囲内に反応
炉内の温度が保持されるように導入する窒素ガス流量を
制御することが肝要である。この温度範囲内でのガス流
量の具体的制御方法は特に制限されるものではなく、２
段階ないしそれ以上の多段階の流量制御方法の他、連続
的な流量制御を行うこともできる。通常は、上記のよう
な高流量および低流量の２段階の流量制御で十分であ
り、工程の簡素化の点でも好ましい。本発明者らの研究
によれば、上記逸脱温度の上限値と下限値の範囲内でガ
ス流量を上下に振動させることによって窒化反応が安定
化するという効果以外に原料タンタルの窒化率を顕著に
向上させることができるという予想外の知見を得てい
る。この場合の窒素ガス流量は、窒化炉の規模や反応物
充填量によって適宜最適値が設定され得るが、通常、高
流量側では、充填量１ｋｇ当たり、好ましくは０．５〜
２リットル／分、さらに好ましくは０．５〜１リットル
／分であり、さらに低流量側では、好ましくは０〜０．
５リットル／分、さらに好ましくは０〜０．２リットル
／分である。上記の流量制御は、一次窒化反応の初期に
おける比較的反応が不安定で異常反応が進行しやすい昇
温時間帯において行うことが肝要であり、窒化反応が安
定化ないし緩慢化したのちにおいては、流量制御は必ず
しも必要ではない。一次窒化反応の終了後、放冷し一次
窒化物を得る。一次窒化工程に要する時間は、通常、２
０〜３０時間である。
【００１６】上記の一次窒化によって、窒化度５．０〜
６．５％の窒化タンタルを生成させることができる。
６．５％の窒化タンタルを生成させることができる。
【００１７】得られた一次窒化物に対してさらに、好ま
しくは１４００〜１８００℃、さらに好ましくは１４０
０〜１６００℃の範囲で二次窒化処理を行う。この二次
窒化によって窒化はさらに均質かつ完全なものとなる。
この二次窒化は上記の一次窒化と同一反応炉において連
続的な工程で行うこともできるが、それぞれ分離した窒
化炉でバッチ処理によって行うことも可能である。この
二次窒化においては、通常異常反応は生じないので流量
制御は必要ではない。二次窒化反応でのガス流量は、充
填量１ｋｇ当たり、好ましくは０．１〜０．５リットル
／分、さらに好ましくは０．２〜０．３リットル／分で
ある。二次窒化工程に要する時間は、通常、３０〜４０
時間である。
しくは１４００〜１８００℃、さらに好ましくは１４０
０〜１６００℃の範囲で二次窒化処理を行う。この二次
窒化によって窒化はさらに均質かつ完全なものとなる。
この二次窒化は上記の一次窒化と同一反応炉において連
続的な工程で行うこともできるが、それぞれ分離した窒
化炉でバッチ処理によって行うことも可能である。この
二次窒化においては、通常異常反応は生じないので流量
制御は必要ではない。二次窒化反応でのガス流量は、充
填量１ｋｇ当たり、好ましくは０．１〜０．５リットル
／分、さらに好ましくは０．２〜０．３リットル／分で
ある。二次窒化工程に要する時間は、通常、３０〜４０
時間である。
【００１８】この二次窒化工程によって、窒化度６．８
〜７．１％の窒化タンタルを得ることができる。
〜７．１％の窒化タンタルを得ることができる。
【００１９】得られた窒化タンタルは必要に応じて、ボ
ールミル等の粉砕手段ならびに篩等の分級手段により粒
径を揃えて、所望の粒度分布を有する窒化タンタル粉末
とすることができる。
ールミル等の粉砕手段ならびに篩等の分級手段により粒
径を揃えて、所望の粒度分布を有する窒化タンタル粉末
とすることができる。
【００２０】
【実施例】実施例 粉末状、ペレット状および線材状の金属Ｔａ（純度９
９．９％）６５ｋｇを用意し、これを７つの容器に分配
し一次窒化用の窒化炉に装入した。図１に示す流量変化
ならびに図２に示す温度変化に従うように導入する窒素
ガスを制御しながら一次窒化を行った。
９．９％）６５ｋｇを用意し、これを７つの容器に分配
し一次窒化用の窒化炉に装入した。図１に示す流量変化
ならびに図２に示す温度変化に従うように導入する窒素
ガスを制御しながら一次窒化を行った。
【００２１】すなわち、炉内温度が６００℃に達するま
で昇温させながら２リットル／分の割合で窒素ガスを導
入したのち、さらに図２に示す昇温プロファイルの上限
温度Ａおよび下限温度Ｂの２段階の間で窒素ガス流量を
変化させた。図２に示す温度プロファイルの上限値Ａに
達する温度まで３５リットル／分の流量で窒素ガスを導
入し、上限値Ａないしその近傍に達する前にガス流量を
１２リットル／分に絞り、さらに炉内温度が下限値Ｂな
いしその近傍に達した段階でガス流量を３５リットル／
分に増大させ、これを窒化反応が比較的活発な間（ゾー
ンＩ）（約５〜６時間）繰り返した。その後、ガス流量
２リットル／分で約６時間安定な後反応（ゾーンＩＩ）
を行い、反応終了後（１６時間経過後）、放冷し一次窒
化が終了した。この一次窒化反応で得られた窒化物の窒
化度（窒素含有量）は６．１％であった。また、得られ
た窒化物には融解や凝集に起因する団塊等の粗大粒子の
存在は認められなかった。
で昇温させながら２リットル／分の割合で窒素ガスを導
入したのち、さらに図２に示す昇温プロファイルの上限
温度Ａおよび下限温度Ｂの２段階の間で窒素ガス流量を
変化させた。図２に示す温度プロファイルの上限値Ａに
達する温度まで３５リットル／分の流量で窒素ガスを導
入し、上限値Ａないしその近傍に達する前にガス流量を
１２リットル／分に絞り、さらに炉内温度が下限値Ｂな
いしその近傍に達した段階でガス流量を３５リットル／
分に増大させ、これを窒化反応が比較的活発な間（ゾー
ンＩ）（約５〜６時間）繰り返した。その後、ガス流量
２リットル／分で約６時間安定な後反応（ゾーンＩＩ）
を行い、反応終了後（１６時間経過後）、放冷し一次窒
化が終了した。この一次窒化反応で得られた窒化物の窒
化度（窒素含有量）は６．１％であった。また、得られ
た窒化物には融解や凝集に起因する団塊等の粗大粒子の
存在は認められなかった。
【００２２】得られた一次窒化生成物６８ｋｇを二次窒
化のための窒化炉に装入し、１５００℃で６時間二次窒
化反応を行った。窒素ガス流量は、１５リットル／分で
あった。得られた二次窒化生成物を粉砕し、平均粒子径
１．２μｍの窒化タンタルを得た。この二次窒化物の窒
化度（窒素含有量）は７．１％であり、酸素含有量は
０．３％であった。得られた窒化タンタルの窒化度は理
論値７．１８％に近いものであった。
化のための窒化炉に装入し、１５００℃で６時間二次窒
化反応を行った。窒素ガス流量は、１５リットル／分で
あった。得られた二次窒化生成物を粉砕し、平均粒子径
１．２μｍの窒化タンタルを得た。この二次窒化物の窒
化度（窒素含有量）は７．１％であり、酸素含有量は
０．３％であった。得られた窒化タンタルの窒化度は理
論値７．１８％に近いものであった。
【００２３】比較例１ 実施例と同一の原料タンタルを用いて同一の窒化炉によ
り一次窒化を行った。ただし、炉内温度が６００℃に達
するまで昇温させながら２リットル／分の割合で窒素ガ
スを導入したのち、窒素ガス流量を３５リットル／分に
一定に保持したまま窒化反応を進行させた。約１０時間
経過後、反応は安定化し、安定化したのち、実施例と同
様に、ガス流量２リットル／分で約６時間安定な後反応
を行い、反応終了後、放冷し一次窒化が終了した。この
一次窒化反応で得られた窒化物の窒化度（窒素含有量）
は６．５％であり、また、得られた窒化物には融解や凝
集に起因する団塊等の粗大粒子が認められた。
り一次窒化を行った。ただし、炉内温度が６００℃に達
するまで昇温させながら２リットル／分の割合で窒素ガ
スを導入したのち、窒素ガス流量を３５リットル／分に
一定に保持したまま窒化反応を進行させた。約１０時間
経過後、反応は安定化し、安定化したのち、実施例と同
様に、ガス流量２リットル／分で約６時間安定な後反応
を行い、反応終了後、放冷し一次窒化が終了した。この
一次窒化反応で得られた窒化物の窒化度（窒素含有量）
は６．５％であり、また、得られた窒化物には融解や凝
集に起因する団塊等の粗大粒子が認められた。
【００２４】得られた一次窒化生成物６８ｋｇを二次窒
化のための窒化炉に装入し、１５００℃で６時間二次窒
化反応を行った。窒素ガス流量は、１５リットル／分で
あった。得られた二次窒化生成物を粉砕したが、粉砕に
は長時間を要し、均質な窒化タンタルを得ることは困難
であった。この二次窒化物の窒化度（窒素含有量）は
６．５％であり、酸素含有量は０．５％であった。
化のための窒化炉に装入し、１５００℃で６時間二次窒
化反応を行った。窒素ガス流量は、１５リットル／分で
あった。得られた二次窒化生成物を粉砕したが、粉砕に
は長時間を要し、均質な窒化タンタルを得ることは困難
であった。この二次窒化物の窒化度（窒素含有量）は
６．５％であり、酸素含有量は０．５％であった。
【００２５】比較例２ 実施例と同一の原料タンタルを用いて同一の窒化炉によ
り一次窒化を行った。ただし、炉内温度が６００℃に達
するまで昇温させながら２リットル／分の割合で窒素ガ
スを導入したのち、窒素ガス流量を１０リットル／分に
一定に保持したまま窒化反応を進行させた。約１６時間
経過後、反応は終了し、反応終了後、放冷した。この一
次窒化反応で得られた窒化物の窒化度（窒素含有量）は
４．３％であった。
り一次窒化を行った。ただし、炉内温度が６００℃に達
するまで昇温させながら２リットル／分の割合で窒素ガ
スを導入したのち、窒素ガス流量を１０リットル／分に
一定に保持したまま窒化反応を進行させた。約１６時間
経過後、反応は終了し、反応終了後、放冷した。この一
次窒化反応で得られた窒化物の窒化度（窒素含有量）は
４．３％であった。
【００２６】得られた一次窒化生成物６５ｋｇを二次窒
化のための窒化炉に装入し、１５００℃で６時間二次窒
化反応を行った。窒素ガス流量は、３０リットル／分で
あった。この二次窒化反応において異常反応にともなう
融解や凝集に起因する団塊等の粗大粒子が認められた。
得られた二次窒化生成物を粉砕したが、粉砕には長時間
を要し、均質な窒化タンタルを得ることは困難であっ
た。この二次窒化物の窒化度（窒素含有量）は６．７％
であり、酸素含有量は０．５％であった。
化のための窒化炉に装入し、１５００℃で６時間二次窒
化反応を行った。窒素ガス流量は、３０リットル／分で
あった。この二次窒化反応において異常反応にともなう
融解や凝集に起因する団塊等の粗大粒子が認められた。
得られた二次窒化生成物を粉砕したが、粉砕には長時間
を要し、均質な窒化タンタルを得ることは困難であっ
た。この二次窒化物の窒化度（窒素含有量）は６．７％
であり、酸素含有量は０．５％であった。
【００２７】
【発明の効果】本発明によれば、窒素ガス流量を制御し
ながらタンタル金属の窒化反応を行うようにしたので、
比較的簡単な操作によって、原料の融解や凝集に起因す
る団塊等の粗大粒子を生じさせることなく、しかも理論
値に近い窒化度を有する高純度の均粒微細な窒化タンタ
ル粉末を効率的に得ることが可能となり、産業上すこぶ
る有用である。
ながらタンタル金属の窒化反応を行うようにしたので、
比較的簡単な操作によって、原料の融解や凝集に起因す
る団塊等の粗大粒子を生じさせることなく、しかも理論
値に近い窒化度を有する高純度の均粒微細な窒化タンタ
ル粉末を効率的に得ることが可能となり、産業上すこぶ
る有用である。
【図１】本発明の実施例による窒化タンタルの製造工程
における窒素ガス流量の変化を示すグラフ。
における窒素ガス流量の変化を示すグラフ。
【図２】本発明の実施例による窒化タンタルの製造工程
における温度プロファイルのグラフ。
における温度プロファイルのグラフ。
Claims (4)
- 【請求項１】窒化炉中においてタンタル金属からなる原
料を窒素ガスによって窒化する方法であって、前記窒化
炉に導入する窒素ガスの流量を制御しながら前記タンタ
ル金属原料の窒化を行う工程を含むことを特徴とする、
窒化タンタルの製造方法。 - 【請求項２】前記窒化工程が、５００〜１０００℃の温
度条件における一次窒化と、１４００〜１８００℃の温
度条件における二次窒化とからなる、請求項１に記載の
方法。 - 【請求項３】前記一次窒化において、窒化炉の雰囲気温
度が、予め定めた昇温プロファイルの上限値ないしその
近傍になったとき窒素ガスの流量を減少させ、下限値な
いしその近傍になったとき窒素ガスの流量を増加させる
ことにより前記窒素ガス流量の制御を行い、これにより
窒化反応を安定的に進行させるようにした、請求項２に
記載の方法。 - 【請求項４】前記一次窒化により窒化度５．０〜６．５
％の窒化タンタルを生成させ、前記二次窒化により窒化
度６．８〜７．１％の窒化タンタルを得る、請求項２に
記載の方法。
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| JP3776250B2 JP3776250B2 (ja) | 2006-05-17 |
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100415640C (zh) * | 2005-05-24 | 2008-09-03 | 株洲硬质合金集团有限公司 | 超细高氮氮化钽粉末及其制备方法 |
| JP2018162189A (ja) * | 2017-03-27 | 2018-10-18 | 太平洋セメント株式会社 | 窒化タンタル粒子 |
| US10954166B2 (en) | 2015-03-09 | 2021-03-23 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Ceramic powder and boron nitride sintered material |
-
1999
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