JP2000247793A - Preparation of langacite type crystal - Google Patents
Preparation of langacite type crystalInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、圧電性の光学材料
に関し、特にランガサイト型結晶の作製方法に関する。[0001] 1. Field of the Invention [0002] The present invention relates to a piezoelectric optical material, and more particularly to a method for producing a langasite-type crystal.
【０００２】[0002]
【従来の技術】近年、デジタル通信機器の需要性が急速
に高まってきている。携帯電話、ＰＨＳなどに代表され
る移動体通信機器の躍進は目を見張るものがある。これ
らデジタル化が進む通信機器分野において、フィルタ、
振動子等の素子の高性能化がいっそう重要視されるよう
になってきている。圧電結晶は、フィルタや発振器、振
動子といった通信機器用の電子部品として極めて重要な
材料である。携帯電話向けのＳＡＷ（Ｓｕｒｆａｃｅ
Ａｃｏｕｓｔｉｃ Ｗａｖｅ）フィルタには水晶が、テ
レビやＶＴＲのフィルタにはＬｉＴａＯ3が現在多く用
いられている。この場合、水晶は温度変化に強いという
優れた性質があるが、帯域幅が狭いという欠点があり、
ＬｉＴａＯ3は帯域幅が広い反面、温度変化に弱いとい
う欠点を有している。このため両者の特長を併せ持っ
た、即ち温度による周波数変動が少ない、安定した発
振、広い帯域幅、挿入損失が小さいといった特長を持つ
新しい材料の開発が待ち望まれていた。2. Description of the Related Art In recent years, demand for digital communication equipment has been rapidly increasing. 2. Description of the Related Art The rapid progress of mobile communication devices represented by mobile phones, PHSs and the like is remarkable. In the field of digital communication equipment, filters,
Emphasis has been placed on higher performance of elements such as vibrators. Piezoelectric crystals are extremely important materials as electronic components for communication devices such as filters, oscillators, and vibrators. SAW (Surface for mobile phones)
Quartz crystals are widely used for Acoustic Wave filters, and LiTaO 3 is widely used for filters of televisions and VTRs. In this case, the crystal has the excellent property of being resistant to temperature changes, but has the disadvantage of a narrow bandwidth.
Although LiTaO 3 has a wide bandwidth, it has a disadvantage that it is weak against temperature change. Therefore, the development of a new material having both of the features, that is, having characteristics such as a small frequency variation due to temperature, stable oscillation, a wide bandwidth, and a small insertion loss, has been awaited.
【０００３】その候補として、これまでα−ＡｌＰＯ4
やＬｉ2Ｂ4Ｏ7といった結晶が開発されてきたが、α−
ＡｌＰＯ4は双晶の発生等により結晶作製が困難、Ｌｉ2
Ｂ4Ｏ7は潮解性を有し、かつ成長速度が遅いという問題
があった。これに対しＬａ3Ｇａ5ＳｉＯ14に代表される
ランガサイト型結晶は、水晶とＬｉＴａＯ3の特長を併
せ持った特性を有し、かつ、結晶作製が容易、加工性に
優れる等の点から優れた新しい圧電材料として注目され
はじめている。その他のランガサイト型結晶としてＬａ
3Ｎｂ0.5Ｇａ5.5Ｏ14やＬａ3Ｔａ0.5Ｇａ5.5Ｏ14といっ
た新材料も見出されている。これらＬａ3Ｎｂ0.5Ｇａ
5.5Ｏ14やＬａ3Ｔａ0.5Ｇａ5.5Ｏ14はＬａ3Ｇａ5ＳｉＯ
14と同様に優れた圧電特性を示し、かつ、結晶の作製が
容易で加工性も良く、将来の圧電材料として有望視され
ている。これらの中でも特に、Ｌａ3Ｔａ0.5Ｇａ5.5Ｏ
14は、結晶の作製が容易なことから大型の結晶が得やす
く、大量生産に適したランガサイト型圧電結晶材料とし
て最も有望視されている。[0003] As a candidate, α-AlPO 4
And Li 2 B 4 O 7 have been developed.
AlPO 4 crystalline fabricated difficult by occurrence of twin crystal, Li 2
B 4 O 7 has a problem of deliquescent and a slow growth rate. On the other hand, a langasite-type crystal represented by La 3 Ga 5 SiO 14 has characteristics that combine characteristics of quartz and LiTaO 3 , and is excellent in terms of easy crystal preparation, excellent workability, and the like. It is starting to attract attention as a new piezoelectric material. La as another langasite-type crystal
New materials such as 3 Nb 0.5 Ga 5.5 O 14 and La 3 Ta 0.5 Ga 5.5 O 14 have also been found. These La 3 Nb 0.5 Ga
5.5 O 14 and La 3 Ta 0.5 Ga 5.5 O 14 are La 3 Ga 5 SiO
It shows excellent piezoelectric properties as well as 14 , and is easy to produce crystals, has good workability, and is considered promising as a future piezoelectric material. Among these, La 3 Ta 0.5 Ga 5.5 O
No. 14 is most promising as a langasite-type piezoelectric crystal material suitable for mass production because large crystals can be easily obtained because of easy crystal production.
【０００４】これらのランガサイト型結晶は、Ｌａ、Ｇ
ａ、Ｎｂ、Ｔａ等を含む融液を用い、酸素雰囲気中で、
結晶を引き上げるチョクラルスキー法によって作製され
る。ＳＡＷフィルタ等のデバイスを作製するためにはこ
れらの結晶の大型化が不可欠であるため、これらの結晶
の最適な作製条件を得るためにさまざまな検討が行われ
ている。例えば、Ｌａ3Ｇａ5ＳｉＯ14、Ｌａ3 Ｎｂ0.5
Ｇａ5.5Ｏ14及びＬａ3Ｔａ0.5Ｇａ5.5Ｏ14結晶の作製に
おいては、これらの結晶の引き上げ速度、結晶回転数、
融液の温度勾配、融液組成、融液を収納するるつぼの材
質、結晶育成中の雰囲気ガスなどのパラメータの最適化
が行われている。[0004] These langasite-type crystals include La, G
Using a melt containing a, Nb, Ta, etc. in an oxygen atmosphere,
It is produced by the Czochralski method of pulling crystals. In order to manufacture devices such as SAW filters, it is essential to increase the size of these crystals, and various studies have been made to obtain optimum manufacturing conditions for these crystals. For example, La 3 Ga 5 SiO 14 , La 3 Nb 0.5
In the production of Ga 5.5 O 14 and La 3 Ta 0.5 Ga 5.5 O 14 crystals, the pulling speed of these crystals, the crystal rotation speed,
Optimization of parameters such as the temperature gradient of the melt, the composition of the melt, the material of the crucible for accommodating the melt, and the atmospheric gas during crystal growth is being performed.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、チョク
ラルスキー法により作製されたランガサイト型結晶は、
良好な結晶性を有するものの、その形状は、結晶の対称
性から六角柱であるため、この結晶を所定の方向に切り
出されたランガサイト基板を用いて、フィルタや振動子
等の圧電素子を作製する際、この基板が六角形となるた
め、円板状の基板に合わせて設計されている汎用の製造
装置を用いることができず、自動化ができないことから
生産性を低下させていた。また、このランガサイト基板
は、六角形であるので、汎用の製造装置に対応させるた
めには、円板状に加工する必要がある。このため、この
加工で切り落とされる部分がロスとなり、製造コストを
上昇させていた。この問題を解消するために、ランガサ
イト型結晶をブリッジマン法により作製することによっ
て、円柱状の結晶を引き上げることが考えられた。しか
し、ブリッジマン法では、円柱状の結晶を得ることがで
きるが、インクルージョンやクラックが発生しやすかっ
た。そこで、本発明は、上記のような問題点を解消する
ためになされたもので、円柱状で、且つ、インクルージ
ョンやクラックのないランガサイト型結晶の作製方法を
提供することを目的とする。However, the langasite-type crystal produced by the Czochralski method is:
Although it has good crystallinity, its shape is a hexagonal prism due to the symmetry of the crystal. Therefore, a piezoelectric element such as a filter or a vibrator is manufactured using a langasite substrate obtained by cutting this crystal in a predetermined direction. In this case, since the substrate is hexagonal, a general-purpose manufacturing apparatus designed for a disk-shaped substrate cannot be used, and automation cannot be performed, thereby reducing productivity. Further, since this langasite substrate is hexagonal, it must be processed into a disk shape in order to be compatible with a general-purpose manufacturing apparatus. For this reason, a part cut off by this processing becomes a loss, and the manufacturing cost is increased. In order to solve this problem, it has been considered that a columnar crystal is pulled up by producing a langasite-type crystal by the Bridgman method. However, in the Bridgman method, a columnar crystal can be obtained, but inclusion and cracks are easily generated. The present invention has been made in order to solve the above problems, and an object of the present invention is to provide a method for producing a columnar, langasite-type crystal free of inclusions and cracks.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】本発明のランガサイト型
結晶の作製方法は、ブリッジマン法を用いて融液から結
晶を成長するランガサイト型結晶の作製方法において、
前記結晶と前記融液との界面近傍の温度勾配が３０℃／
ｃｍ乃至８０℃／ｃｍであることを特徴とする。According to the present invention, there is provided a method for producing a langasite-type crystal, which comprises growing a crystal from a melt using the Bridgman method.
The temperature gradient near the interface between the crystal and the melt is 30 ° C. /
cm to 80 ° C./cm.
【０００７】[0007]
【発明の実施の形態】以下、添付図面を参照して本発明
の一実施形態を説明する。Ｌａ3Ｔａ0.5Ｇａ5.5Ｏ
14（以下、ＬＴＧという）をブリッジマン炉１を用い
て、作製する場合について説明する。図１は、本発明の
実施形態のＬＴＧの作製方法を示す断面図である。まず
始めに、ブリッジマン炉１の構成について説明する。図
１（Ａ）及び（Ｂ）に示すように、抵抗加熱用のヒータ
線３を有するヒータ部２がアルミナパイプ５の外周囲に
設けられている。このヒータ部２は、ヒーター線３から
発生する熱を逃げにくくするために、ヒーター線３の周
囲には断熱材４が巻かれ、上方側の高温ヒ−タ部２Ａと
下方側の低温ヒ−タ部２Ｂとからなる２ゾーンを構成し
ている。白金るつぼ６は、アルミナパイプ５中に収納さ
れ、このアルミナパイプ５中にアルミナ粉を充填するこ
とによって、保持されている。この白金るつぼ６は、下
端部６Ａが錘状をなし、この下端部６Ａより上部が円筒
状を有している。また、アルミナパイプ５を上下させる
駆動装置７がアルミナパイプ５の下方に設けられてい
る。An embodiment of the present invention will be described below with reference to the accompanying drawings. La 3 Ta 0.5 Ga 5.5 O
14 (hereinafter referred to as LTG) using the Bridgman furnace 1 will be described. FIG. 1 is a cross-sectional view illustrating a method for manufacturing an LTG according to an embodiment of the present invention. First, the configuration of the Bridgman furnace 1 will be described. As shown in FIGS. 1A and 1B, a heater section 2 having a heater wire 3 for resistance heating is provided around an outer periphery of an alumina pipe 5. In order to make it difficult for the heat generated from the heater wire 3 to escape, the heater portion 2 is provided with a heat insulating material 4 wound around the heater wire 3, and an upper high-temperature heater portion 2A and a lower low-temperature heater portion 2A. And two zones including the data section 2B. The platinum crucible 6 is housed in an alumina pipe 5 and is held by filling the alumina pipe 5 with alumina powder. The lower end portion 6A of the platinum crucible 6 has a cone shape, and the upper portion of the lower end portion 6A has a cylindrical shape. A drive device 7 for moving the alumina pipe 5 up and down is provided below the alumina pipe 5.
【０００８】次に、このブリッジマン炉１を用いたＬＴ
Ｇ結晶の作製方法について説明する。まず始めに、図１
（Ａ）に示すように、アルミナパイプ５全体を最上方に
保った状態で、白金るつぼ６の下端部６ＡにＬＴＧの種
結晶８を入れる。更に、化学量論組成比で混合された酸
化ランタン（Ｌａ2Ｏ3 ）、酸化タンタル（Ｔａ
2Ｏ5）、酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）からなる原料を秤量
し、図示しないボールミルを用いて均一に混合するよう
に攪拌して、混合した材料を種結晶８が入っている白金
るつぼ６内に入れる。Next, LT using this Bridgman furnace 1
A method for manufacturing a G crystal will be described. First, Figure 1
As shown in (A), the LTG seed crystal 8 is put into the lower end portion 6A of the platinum crucible 6 with the entire alumina pipe 5 kept at the uppermost position. Further, lanthanum oxide (La 2 O 3 ) and tantalum oxide (Ta) mixed in a stoichiometric composition ratio
Raw materials composed of 2 O 5 ) and gallium oxide (Ga 2 O 3 ) are weighed and stirred using a ball mill (not shown) so as to be uniformly mixed, and the mixed material is mixed with a platinum crucible 6 containing a seed crystal 8. Put in.
【０００９】更に、ヒータ線３に通電して、ヒータ部２
の高温ヒ−タ部２Ａ及び低温ヒ−タ部２Ｂを加熱して、
前記原料を溶融して融液９を作製する。この際、ヒータ
部２の温度プロファイルを融液９の上端部９Ａが１５５
０℃、種結晶８の下端部８Ｂが１０００℃乃至１４９０
℃になるようにする。また、ヒータ部２の高温ヒ−タ部
２Ａ及び低温ヒ−タ部２Ｂに印加する電流を調整して、
この高温ヒ−タ部２Ａと低温ヒ−タ部２Ｂとの間に急峻
な温度勾配を形成して、かつ、高温ヒ−タ部２Ａと低温
ヒ−タ部２Ｂとの間の略中央部がＬＴＧの融点（１５０
０℃）となるようにする。このようにすることによっ
て、前記略中央部がＬＴＧ結晶１０と融液９との界面と
なる。ＬＴＧの成長開始時には、種結晶８の上端部８Ａ
が高温ヒ−タ部２Ａと低温ヒ−タ部２Ｂとの間の略中央
部に位置するようにし、融液９との界面の種結晶８の一
部を溶かしておく。Further, a current is supplied to the heater wire 3 so that the heater 2
The high temperature heater 2A and the low temperature heater 2B are heated,
The raw material is melted to produce a melt 9. At this time, the temperature profile of the heater section 2 is set such that the upper end 9A of the melt 9 is 155
0 ° C., the lower end 8B of the seed crystal 8 is 1000 ° C. to 1490
Temperature. Further, by adjusting the current applied to the high-temperature heater 2A and the low-temperature heater 2B of the heater 2,
A steep temperature gradient is formed between the high-temperature heater portion 2A and the low-temperature heater portion 2B, and a substantially central portion between the high-temperature heater portion 2A and the low-temperature heater portion 2B is formed. The melting point of LTG (150
0 ° C). By doing so, the substantially central portion becomes an interface between the LTG crystal 10 and the melt 9. At the start of LTG growth, the upper end 8A of the seed crystal 8
Is located substantially at the center between the high-temperature heater 2A and the low-temperature heater 2B, and a part of the seed crystal 8 at the interface with the melt 9 is melted.
【００１０】この場合、融液９は、１５５０℃以上にす
ると、蒸発してしまうので、化学量論組成のＬＴＧ結晶
１０を作製することができなくなるためこれ以上の温度
にすることはできない。図１（Ａ）では、下端部８Ｂの
温度は、１４００℃の場合を示している。In this case, if the temperature of the melt 9 is set to 1550 ° C. or higher, the melt 9 evaporates, so that it is impossible to produce the LTG crystal 10 having a stoichiometric composition, so that the temperature cannot be set higher. FIG. 1A shows a case where the temperature of the lower end 8B is 1400 ° C.
【００１１】次に、図１（Ｂ）に示すように、駆動装置
７を駆動させ、白金るつぼ６を収納したアルミナパイプ
５を１ｍｍ／ｈｒの速度でゆっくり下降して、種結晶８
上にＬＴＧ結晶１０を成長する。この後、アルミナパイ
プ５から白金るつぼ６を取り出し、この白金るつぼ６を
解体して、ＬＴＧ結晶１０を得る。ＬＴＧ結晶１０の形
状は、円筒状の白金るつぼ６と同じ形状となるので、円
柱状となる。Next, as shown in FIG. 1 (B), the driving device 7 is driven, and the alumina pipe 5 containing the platinum crucible 6 is slowly lowered at a speed of 1 mm / hr.
An LTG crystal 10 is grown thereon. Thereafter, the platinum crucible 6 is taken out from the alumina pipe 5, and the platinum crucible 6 is disassembled to obtain the LTG crystal 10. The shape of the LTG crystal 10 is the same as that of the cylindrical platinum crucible 6, so that the LTG crystal 10 has a columnar shape.
【００１２】良好なＬＴＧ結晶１０の結晶を得るには、
ＬＴＧ結晶１０と融液９との界面Ｐの近傍の温度勾配が
カギとなる。即ち、温度勾配が最適でない場合には、Ｌ
ＴＧ結晶１０にクラックが生じたり、インクルージョン
が混入したりして、良好なＬＴＧ結晶１０を得ることが
できない。ここで、上記した温度勾配は、高温ヒ−タ部
２Ａと低温ヒ−タ部２Ｂの熱温度差で設定されるもので
ある。そこで、温度勾配を２０℃／ｃｍ乃至１００℃／
ｃｍの範囲で変化させて、試料１乃至試料５を作製して
クラック及びインクルージョンの発生について調べた。
その結果を表１に示す。表１は、温度勾配を変化させた
場合のクラック及びインクルージョンの発生状況を示す
表である。表１中、クラックの発生がある場合を○、発
生が無い場合を×で示し、インクルージョンについても
同様に示している。In order to obtain a good LTG crystal 10,
The temperature gradient near the interface P between the LTG crystal 10 and the melt 9 is key. That is, if the temperature gradient is not optimal, L
A good LTG crystal 10 cannot be obtained due to cracks or inclusions in the TG crystal 10. Here, the above-mentioned temperature gradient is set by the heat temperature difference between the high-temperature heater section 2A and the low-temperature heater section 2B. Therefore, a temperature gradient of 20 ° C / cm to 100 ° C /
Samples 1 to 5 were prepared by changing the size in the range of cm, and the occurrence of cracks and inclusions was examined.
Table 1 shows the results. Table 1 is a table showing how cracks and inclusions occur when the temperature gradient is changed. In Table 1, the case where cracks occurred was indicated by ○, and the case where cracks did not occur was indicated by ×, and the inclusion was similarly indicated.
【００１３】[0013]
【表１】 [Table 1]
【００１４】試料１は、温度勾配を２０℃／ｃｍにした
場合であるが、クラックが多数発生したが、インクルー
ジョンの発生はなかった。試料２乃至試料４は、温度勾
配をそれぞれ３０℃／ｃｍ、５０℃／ｃｍ、８０℃／ｃ
ｍにした場合であるが、クラック及びインクルージョン
の発生もなかった。試料５は、温度勾配を１００℃／ｃ
ｍにした場合であるが、クラックの発生はなかったが、
インクルージョンの発生があった。Sample 1 was a case where the temperature gradient was set to 20 ° C./cm. Many cracks were generated, but no inclusion was generated. Samples 2 to 4 have a temperature gradient of 30 ° C./cm, 50 ° C./cm, and 80 ° C./c, respectively.
In this case, cracking and inclusion did not occur. Sample 5 has a temperature gradient of 100 ° C./c.
m, no cracks occurred,
There was an inclusion.
【００１５】以上のように、ブリッジマン法を用いて融
液９からＬＴＧ結晶１０を成長する際、ＬＴＧ結晶１０
と融液９との界面Ｐの近傍の温度勾配が３０℃／ｃｍ乃
至８０℃／ｃｍとしたので、円柱状で、且つクラックや
インクルージョンのない良好なＬＴＧ結晶１０を得るこ
とができる。このため、ＬＴＧ結晶１０から切り出され
た基板は円形となるので、汎用の製造装置を用いること
ができるので、自動化が可能となり生産性を向上させる
ことができる。なお、本発明の実施形態では、ヒータ部
２は、２ゾーンからなる構成されたが、ＬＴＧ結晶１０
と融液９との界面Ｐの近傍の温度勾配を３０℃／ｃｍ乃
至８０℃／ｃｍの範囲に制御できれば、１ゾーンでも、
２ゾーン以上から構成されたものを用いても良い。上記
したことは、Ｌａ3Ｇａ5ＳｉＯ14及びＬａ3 Ｎｂ0.5Ｇ
ａ5.5Ｏ14等のランガサイト型結晶にも同様な効果が得
られる。As described above, when the LTG crystal 10 is grown from the melt 9 using the Bridgman method, the LTG crystal 10
Since the temperature gradient in the vicinity of the interface P between the melt 9 and the melt 9 is 30 ° C./cm to 80 ° C./cm, a good LTG crystal 10 having a columnar shape and free from cracks and inclusions can be obtained. For this reason, since the substrate cut out from the LTG crystal 10 has a circular shape, a general-purpose manufacturing apparatus can be used, so that automation can be performed and productivity can be improved. In the embodiment of the present invention, the heater unit 2 is constituted by two zones.
If the temperature gradient near the interface P between the melt 9 and the melt 9 can be controlled in the range of 30 ° C./cm to 80 ° C./cm, even in one zone,
A device composed of two or more zones may be used. What has been described above is that La 3 Ga 5 SiO 14 and La 3 Nb 0.5 G
Langasite-type similar effect on the crystal of a like 5.5 O 14 is obtained.
【００１６】[0016]
【発明の効果】本発明のランガサイト型結晶の作製方法
によれば、ブリッジマン法を用いて融液から結晶を成長
するランガサイト型結晶の作製方法において、前記結晶
と前記融液との界面近傍の温度勾配が３０℃／ｃｍ乃至
８０℃／ｃｍであるので、円柱状で、且つクラックやイ
ンクルージョンのない良好な結晶を得ることができる。
この結果、この結晶から切り出された基板は円形となる
ので、汎用の製造装置を用いることができるので、自動
化が可能となり生産性を向上させることができる。According to the method for producing a langasite-type crystal of the present invention, in the method for producing a langasite-type crystal in which a crystal is grown from a melt using the Bridgman method, an interface between the crystal and the melt is provided. Since the temperature gradient in the vicinity is 30 ° C./cm to 80 ° C./cm, a good crystal having a columnar shape and free from cracks and inclusions can be obtained.
As a result, the substrate cut out from the crystal becomes circular, so that a general-purpose manufacturing apparatus can be used, so that automation can be performed and productivity can be improved.
【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]
【図１】本発明の実施形態のＬＴＧの作製方法を示す図
である。FIG. 1 is a diagram illustrating a method for manufacturing an LTG according to an embodiment of the present invention.
１…ブリッジマン炉、２…ヒータ部、２Ａ…高温ヒータ
部、２Ｂ…低温ヒータ部、３…ヒータ線、４…断熱材、
５…アルミナパイプ、６…白金るつぼ、７…駆動装置、
８…種結晶、９…融液、１０…ＬＴＧ（Ｌａ3Ｔａ0.5Ｇ
ａ5.5Ｏ14）結晶（結晶）DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Bridgeman furnace, 2 ... heater part, 2A ... high temperature heater part, 2B ... low temperature heater part, 3 ... heater wire, 4 ... heat insulation material,
5 ... Alumina pipe, 6 ... Platinum crucible, 7 ... Drive device,
8: seed crystal, 9: melt, 10: LTG (La 3 Ta 0.5 G
a 5.5 O 14 ) Crystal (crystal)
Claims (1)
長するランガサイト型結晶の作製方法において、 前記結晶と前記融液との界面近傍の温度勾配が３０℃／
ｃｍ乃至８０℃／ｃｍであることを特徴とするランガサ
イト型結晶の作製方法。1. A method for producing a langasite-type crystal for growing a crystal from a melt using the Bridgman method, wherein a temperature gradient near an interface between the crystal and the melt is 30 ° C. /
A method for producing a langasite-type crystal, which is at a temperature of from 80 to 80 ° C./cm.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11050202A JP2000247793A (en) | 1999-02-26 | 1999-02-26 | Preparation of langacite type crystal |
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| JP11050202A JP2000247793A (en) | 1999-02-26 | 1999-02-26 | Preparation of langacite type crystal |
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| Publication Number | Publication Date |
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