JP2000230895A - 硬化特性測定装置および測定方法 - Google Patents
硬化特性測定装置および測定方法Info
- Publication number
- JP2000230895A JP2000230895A JP11030648A JP3064899A JP2000230895A JP 2000230895 A JP2000230895 A JP 2000230895A JP 11030648 A JP11030648 A JP 11030648A JP 3064899 A JP3064899 A JP 3064899A JP 2000230895 A JP2000230895 A JP 2000230895A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- curing
- volume
- die
- torque
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N11/00—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties
- G01N11/10—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties by moving a body within the material
- G01N11/14—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties by moving a body within the material by using rotary bodies, e.g. vane
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N11/00—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties
- G01N11/10—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties by moving a body within the material
- G01N11/14—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties by moving a body within the material by using rotary bodies, e.g. vane
- G01N11/142—Sample held between two members substantially perpendicular to axis of rotation, e.g. parallel plate viscometer
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N11/00—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties
- G01N11/10—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties by moving a body within the material
- G01N11/16—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties by moving a body within the material by measuring damping effect upon oscillatory body
- G01N11/162—Oscillations being torsional, e.g. produced by rotating bodies
- G01N11/165—Sample held between two members substantially perpendicular to axis of rotation, e.g. parallel plate viscometer
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2203/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
- G01N2203/0001—Type of application of the stress
- G01N2203/0005—Repeated or cyclic
- G01N2203/0007—Low frequencies up to 100 Hz
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2203/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
- G01N2203/0014—Type of force applied
- G01N2203/0025—Shearing
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2203/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
- G01N2203/0058—Kind of property studied
- G01N2203/0092—Visco-elasticity, solidification, curing, cross-linking degree, vulcanisation or strength properties of semi-solid materials
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2203/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
- G01N2203/0058—Kind of property studied
- G01N2203/0092—Visco-elasticity, solidification, curing, cross-linking degree, vulcanisation or strength properties of semi-solid materials
- G01N2203/0094—Visco-elasticity
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Strength Of Materials By Application Of Mechanical Stress (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 熱硬化性樹脂の硬化曲線を正確でかつ能率良
く測定する。 【解決手段】 固定面と回転振動する駆動面とを有する
試料室に、粘弾性を有する試料を充填し、駆動面を介し
て試料に捻り振動を与え、試料に発生する剪断応力を前
記固定面または駆動面を介してトルクとして観測する硬
化特性測定装置において、試料の硬化過程で生じる体積
収縮に追随して試料室の容積を収縮させる手段を有す
る。
く測定する。 【解決手段】 固定面と回転振動する駆動面とを有する
試料室に、粘弾性を有する試料を充填し、駆動面を介し
て試料に捻り振動を与え、試料に発生する剪断応力を前
記固定面または駆動面を介してトルクとして観測する硬
化特性測定装置において、試料の硬化過程で生じる体積
収縮に追随して試料室の容積を収縮させる手段を有す
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は熱硬化性樹脂、また
は、それを含有する複合材料の硬化挙動を測定すること
のできる硬化特性測定装置および硬化特性測定方法に関
するものである。
は、それを含有する複合材料の硬化挙動を測定すること
のできる硬化特性測定装置および硬化特性測定方法に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】熱硬化性樹脂、または、それを含有する
複合材料が、硬化後に所期の特性を有するものとなるか
否かを知るために、あるいは、特定の温度、圧力下で所
定の時間内に硬化が開始してかつ硬化が終了するか否か
を知るために硬化特性試験が行なわれる。この目的のた
めには、従来、ゴムの加硫特性を測定する粘弾性試験装
置（以下、加硫試験機と呼ぶ）のダイスの形状を一部変
更して、試験が行なわれてきた。ゴム用の加硫試験機
は、ＩＳＯ３４１７、ＩＳＯ６５０２、ＪＩＳＫ６３０
０、等に記載されている。また、熱硬化性樹脂の硬化特
性試験用に工夫されたダイスを有する試験装置は特公平
７−７２７１０号公報、実公平５−２８４１号公報、等
に記載されている。前記の加硫試験機は、固定面と回転
振動する駆動面とを有する試料室に、未加硫ゴム試料を
充填し、駆動面を介して試料に捻り振動を与え、試料に
発生する剪断応力を固定面または駆動面を介して振動ト
ルクとして観測しながら、その変化の様子を曲線として
記録する装置である。また、熱硬化性樹脂の硬化特性試
験用に工夫されたダイスは、ダイス表面と試料間のすべ
りを防止するための、工夫された溝が加工されている。
複合材料が、硬化後に所期の特性を有するものとなるか
否かを知るために、あるいは、特定の温度、圧力下で所
定の時間内に硬化が開始してかつ硬化が終了するか否か
を知るために硬化特性試験が行なわれる。この目的のた
めには、従来、ゴムの加硫特性を測定する粘弾性試験装
置（以下、加硫試験機と呼ぶ）のダイスの形状を一部変
更して、試験が行なわれてきた。ゴム用の加硫試験機
は、ＩＳＯ３４１７、ＩＳＯ６５０２、ＪＩＳＫ６３０
０、等に記載されている。また、熱硬化性樹脂の硬化特
性試験用に工夫されたダイスを有する試験装置は特公平
７−７２７１０号公報、実公平５−２８４１号公報、等
に記載されている。前記の加硫試験機は、固定面と回転
振動する駆動面とを有する試料室に、未加硫ゴム試料を
充填し、駆動面を介して試料に捻り振動を与え、試料に
発生する剪断応力を固定面または駆動面を介して振動ト
ルクとして観測しながら、その変化の様子を曲線として
記録する装置である。また、熱硬化性樹脂の硬化特性試
験用に工夫されたダイスは、ダイス表面と試料間のすべ
りを防止するための、工夫された溝が加工されている。
【０００３】熱硬化性樹脂、または、それを含有する複
合材料は、ゴムの加硫反応に比べて、硬化反応に伴う体
積収縮の程度が大きい。以下、この現象を硬化収縮と呼
ぶ。従来の硬化特性試験装置では、たとえ、前記のよう
なすべり防止の溝等が工夫されていたとしても、この硬
化収縮が著しい場合には、試料の硬化過程において、試
料室の内壁と試料の間に隙間が発生し、駆動面から付与
される捻り振動が試料に有効に伝達されなかったり、お
よび／または、試料に発生した剪断応力が完全にトルク
検出機構に伝達される前に大きく減衰してしまうという
といった不具合が生じる。従って、このような試験装置
では、データの再現性が無く、必要な特性の一部しか測
定出来ない。
合材料は、ゴムの加硫反応に比べて、硬化反応に伴う体
積収縮の程度が大きい。以下、この現象を硬化収縮と呼
ぶ。従来の硬化特性試験装置では、たとえ、前記のよう
なすべり防止の溝等が工夫されていたとしても、この硬
化収縮が著しい場合には、試料の硬化過程において、試
料室の内壁と試料の間に隙間が発生し、駆動面から付与
される捻り振動が試料に有効に伝達されなかったり、お
よび／または、試料に発生した剪断応力が完全にトルク
検出機構に伝達される前に大きく減衰してしまうという
といった不具合が生じる。従って、このような試験装置
では、データの再現性が無く、必要な特性の一部しか測
定出来ない。
【０００４】図１の曲線群（Ａ）にそのような不満足な
試験結果の実例を示す。これらは硬化反応中に体積収縮
を起こす試料を従来方式の試験装置によって繰り返し測
定した例で、使用した試験装置は熱硬化性樹脂の硬化特
性試験用に工夫された溝を有するダイスを装着した試験
装置で、特公平７−７２７１０号公報および実公平５−
２８４１号公報に記載されている装置である。
試験結果の実例を示す。これらは硬化反応中に体積収縮
を起こす試料を従来方式の試験装置によって繰り返し測
定した例で、使用した試験装置は熱硬化性樹脂の硬化特
性試験用に工夫された溝を有するダイスを装着した試験
装置で、特公平７−７２７１０号公報および実公平５−
２８４１号公報に記載されている装置である。
【０００５】実際の例を用いて、従来の装置および測定
法を説明する。現在広く用いられている測定装置の構成
を図２に例示する。図中８と記された駆動軸の回転振動
がそれに直結している駆動ダイス２を介して試料室２６
に充填された試料に捻り振動を付与し、試料内部で発生
した剪断応力が、振動トルクの形でトルク検出ダイス１
に伝わる。トルク検出ダイス１はトルク検出軸７を介し
て、トルク検出機構１４で支えられているので、前記の
振動トルクとその時間的変化がトルク検出機構14を介し
て電気的手段等により記録される。
法を説明する。現在広く用いられている測定装置の構成
を図２に例示する。図中８と記された駆動軸の回転振動
がそれに直結している駆動ダイス２を介して試料室２６
に充填された試料に捻り振動を付与し、試料内部で発生
した剪断応力が、振動トルクの形でトルク検出ダイス１
に伝わる。トルク検出ダイス１はトルク検出軸７を介し
て、トルク検出機構１４で支えられているので、前記の
振動トルクとその時間的変化がトルク検出機構14を介し
て電気的手段等により記録される。
【０００６】試料室２６はトルク検出ダイス１および駆
動ダイス２の他に、トルク検出側固定ダイス３、および
駆動側固定ダイス４、によって構成されている。この
内、トルク検出ダイス１とトルク検出側固定ダイス３か
ら上の部分は試料の脱着時にはエアシリンダー２３によ
って図の上下方向に移動が可能である。他方、駆動ダイ
ス２と駆動側固定ダイス４は図の上下方向には固定され
ているので、試料室２６に充填された試料は、測定中エ
アシリンダー２３による締付け圧により、密封状態に保
たれる。試料室２６を構成する全ての要素は適切な加熱
・温度調節装置１９，２０，２１，２２により所定の測
定温度に保たれている。５は上シール、６は下シール、
１０はモータ、１１は偏心回転軸、１２はクランクアー
ム、１３はトルクアーム、１５、１６は熱盤、１７は上
ダイス１と上固定ダイス３などからなる上部測定部Ｂ等
を支持する上ベース、１８は下ダイス２と下固定ダイス
４などからなる下側測定部Ａ等を支持する下ベース、２
４はバリ溜りである。なお、試料室付近の詳細は図３お
よび図４に示しているが、それぞれの説明は以下の測定
例について行なう。
動ダイス２の他に、トルク検出側固定ダイス３、および
駆動側固定ダイス４、によって構成されている。この
内、トルク検出ダイス１とトルク検出側固定ダイス３か
ら上の部分は試料の脱着時にはエアシリンダー２３によ
って図の上下方向に移動が可能である。他方、駆動ダイ
ス２と駆動側固定ダイス４は図の上下方向には固定され
ているので、試料室２６に充填された試料は、測定中エ
アシリンダー２３による締付け圧により、密封状態に保
たれる。試料室２６を構成する全ての要素は適切な加熱
・温度調節装置１９，２０，２１，２２により所定の測
定温度に保たれている。５は上シール、６は下シール、
１０はモータ、１１は偏心回転軸、１２はクランクアー
ム、１３はトルクアーム、１５、１６は熱盤、１７は上
ダイス１と上固定ダイス３などからなる上部測定部Ｂ等
を支持する上ベース、１８は下ダイス２と下固定ダイス
４などからなる下側測定部Ａ等を支持する下ベース、２
４はバリ溜りである。なお、試料室付近の詳細は図３お
よび図４に示しているが、それぞれの説明は以下の測定
例について行なう。
【０００７】測定例に用いた試料は不飽和ポリエステル
系の熱硬化性樹脂である。この試料は室温では流動性を
持つ粘稠液体であり、硬化に伴う体積収縮は約７％に達
する。この値は熱硬化性樹脂の中でも最大級の値であ
る。試料は図２の試料室２６に注入する。試料室の拡大
図を図３に示す。図３のトルク検出ダイス（上ダイス）
６１の形状は、図２の場合と異なって、円錐状である
が、これが円盤状であっても、本質的な差はない。加え
て、以下の説明においては、簡略化のために、トルク検
出ダイス６１を上ダイス、トルク検出側固定ダイス６３
を上固定ダイス、駆動ダイス６２を下ダイス、シールプ
レート支持板６４を下固定ダイスと呼ぶ。また、試料室
を構成する部品要素の分解斜視図を図４に示す。図４の
シールプレート６５とシールプレート支持板６４とは両
者の組み合わせで前記下固定ダイスとしての機能を発揮
するが、測定終了後に行う硬化済み試料の除去と清掃の
便宜上、シールプレート支持板６４とシールプレート６
５に分割できる構造になっている。なお、図３において
６６は試料を示し、６６Ａはバリ溜りに溢れた試料であ
る。図４において、６４Ａはシールプレート支持板の切
り欠き部、６５Ａはシールプレートのつば部、６９は固
定ネジ用の座ぐり孔である。
系の熱硬化性樹脂である。この試料は室温では流動性を
持つ粘稠液体であり、硬化に伴う体積収縮は約７％に達
する。この値は熱硬化性樹脂の中でも最大級の値であ
る。試料は図２の試料室２６に注入する。試料室の拡大
図を図３に示す。図３のトルク検出ダイス（上ダイス）
６１の形状は、図２の場合と異なって、円錐状である
が、これが円盤状であっても、本質的な差はない。加え
て、以下の説明においては、簡略化のために、トルク検
出ダイス６１を上ダイス、トルク検出側固定ダイス６３
を上固定ダイス、駆動ダイス６２を下ダイス、シールプ
レート支持板６４を下固定ダイスと呼ぶ。また、試料室
を構成する部品要素の分解斜視図を図４に示す。図４の
シールプレート６５とシールプレート支持板６４とは両
者の組み合わせで前記下固定ダイスとしての機能を発揮
するが、測定終了後に行う硬化済み試料の除去と清掃の
便宜上、シールプレート支持板６４とシールプレート６
５に分割できる構造になっている。なお、図３において
６６は試料を示し、６６Ａはバリ溜りに溢れた試料であ
る。図４において、６４Ａはシールプレート支持板の切
り欠き部、６５Ａはシールプレートのつば部、６９は固
定ネジ用の座ぐり孔である。
【０００８】試料を注入後、速やかに試料室を密閉し、
かつ、図３の下ダイス６２の駆動を開始する。駆動は図
３の駆動軸８を中心に振動数０．６Ｈｚ、振幅角±１／
４度の正弦波回転振動にて行なう。この回転振動は試料
に伝達されて、試料内部でその粘弾性に応じた剪断応力
を発生させ、それが図３の上ダイス６１を経由して、ト
ルク検出軸７に振動トルクとして伝達され、これに直結
されているトルク検出機構により検出され、その時間的
変化の様子が曲線として記録される。なお、通常この曲
線は、トルク正弦波の振幅のみを記録する。
かつ、図３の下ダイス６２の駆動を開始する。駆動は図
３の駆動軸８を中心に振動数０．６Ｈｚ、振幅角±１／
４度の正弦波回転振動にて行なう。この回転振動は試料
に伝達されて、試料内部でその粘弾性に応じた剪断応力
を発生させ、それが図３の上ダイス６１を経由して、ト
ルク検出軸７に振動トルクとして伝達され、これに直結
されているトルク検出機構により検出され、その時間的
変化の様子が曲線として記録される。なお、通常この曲
線は、トルク正弦波の振幅のみを記録する。
【０００９】前記の試料室を構成する５つの部分、すな
わち、図３の上ダイス６１、下ダイス６２、上固定ダイ
ス６３、シールプレート６５、シールプレート支持板６
４は図２で示したヒーター１９、２０、２１、２２と温
度制御装置（図示せず）によって、所定の硬化温度、
（本事例では１３０℃）に維持されている。このため、
室温に保持されていた試料は、試料室に注入されると同
時に昇温し始め、速やかに、所定の硬化温度に到達す
る。
わち、図３の上ダイス６１、下ダイス６２、上固定ダイ
ス６３、シールプレート６５、シールプレート支持板６
４は図２で示したヒーター１９、２０、２１、２２と温
度制御装置（図示せず）によって、所定の硬化温度、
（本事例では１３０℃）に維持されている。このため、
室温に保持されていた試料は、試料室に注入されると同
時に昇温し始め、速やかに、所定の硬化温度に到達す
る。
【００１０】エアシリンダーを降下して試料室を閉じる
と同時に下ダイス６２の駆動を開始して前記の振動トル
クを検出し、トルク振幅の時間変化を記録したものが図
１の曲線群（Ａ）であり、硬化挙動曲線あるいは硬化曲
線と呼ばれる。曲線群（Ａ）は同一試料を同一条件で繰
り返し測定した結果を示す。曲線群（Ｂ）については後
述する。図１の横軸は試料充填からの経過時間であり、
縦軸は各経過時間に対応する振動トルクの振幅値であ
る。注入された試料は始めの柔らかく流動性のある状態
から、ある経過時間後に急速に硬化しはじめ、硬化の進
行とともに硬化の速度を下げながら、やがて硬い飽和状
態に到達する。この一連の熱硬化過程の様子が図１から
伺える。急速な硬化の始まる時間は硬化開始時間と呼ば
れ、また、硬化開始後の曲線の勾配とその変化から硬化
反応速度が求まる。この硬化開始時間と硬化反応速度の
２因子は、いずれもその樹脂試料のその温度における反
応の早さを特徴づける重要な工業指標であり、かつ硬化
温度によって大きく変化する。また、後半の硬化曲線が
ほぼ平らになる部分のトルク（以下、硬化後トルクと呼
ぶ）はその樹脂の硬化物のその温度における硬さの指標
であり、通常、測定温度が高いほど柔らかくなる、いわ
ゆる加熱軟化型の温度依存性を有する。従って、これら
の３因子およびそれらと温度の関係を定量的に知ること
はその樹脂組成物の品質管理や工程設計、さらには配合
組成や複合材構成そのものの材料設計を行なう上での重
要な指針が得られることを意味する。
と同時に下ダイス６２の駆動を開始して前記の振動トル
クを検出し、トルク振幅の時間変化を記録したものが図
１の曲線群（Ａ）であり、硬化挙動曲線あるいは硬化曲
線と呼ばれる。曲線群（Ａ）は同一試料を同一条件で繰
り返し測定した結果を示す。曲線群（Ｂ）については後
述する。図１の横軸は試料充填からの経過時間であり、
縦軸は各経過時間に対応する振動トルクの振幅値であ
る。注入された試料は始めの柔らかく流動性のある状態
から、ある経過時間後に急速に硬化しはじめ、硬化の進
行とともに硬化の速度を下げながら、やがて硬い飽和状
態に到達する。この一連の熱硬化過程の様子が図１から
伺える。急速な硬化の始まる時間は硬化開始時間と呼ば
れ、また、硬化開始後の曲線の勾配とその変化から硬化
反応速度が求まる。この硬化開始時間と硬化反応速度の
２因子は、いずれもその樹脂試料のその温度における反
応の早さを特徴づける重要な工業指標であり、かつ硬化
温度によって大きく変化する。また、後半の硬化曲線が
ほぼ平らになる部分のトルク（以下、硬化後トルクと呼
ぶ）はその樹脂の硬化物のその温度における硬さの指標
であり、通常、測定温度が高いほど柔らかくなる、いわ
ゆる加熱軟化型の温度依存性を有する。従って、これら
の３因子およびそれらと温度の関係を定量的に知ること
はその樹脂組成物の品質管理や工程設計、さらには配合
組成や複合材構成そのものの材料設計を行なう上での重
要な指針が得られることを意味する。
【００１１】ところが実際には、図１の曲線群（Ａ）に
例示したように、硬化過程の後半で硬化曲線が乱れ、再
現性が得られないことが多い。これは、硬化収縮が大き
い場合ほど顕著に見られる現象で、反応の進行と共に試
料と上下ダイスとの界面でのスリップ防止に重要な圧着
力が減少し、収縮の程度によっては界面に隙間を生じる
など、振動トルクが、駆動ダイス→試料→トルク検出ダ
イス、と伝達する間に大きく減衰してしまうためと解釈
されている。このような場合には、前述の３因子の内、
硬化開始時間についてはある程度の定量性が得られて
も、残りの２因子についての定量性はまったく得られな
い。
例示したように、硬化過程の後半で硬化曲線が乱れ、再
現性が得られないことが多い。これは、硬化収縮が大き
い場合ほど顕著に見られる現象で、反応の進行と共に試
料と上下ダイスとの界面でのスリップ防止に重要な圧着
力が減少し、収縮の程度によっては界面に隙間を生じる
など、振動トルクが、駆動ダイス→試料→トルク検出ダ
イス、と伝達する間に大きく減衰してしまうためと解釈
されている。このような場合には、前述の３因子の内、
硬化開始時間についてはある程度の定量性が得られて
も、残りの２因子についての定量性はまったく得られな
い。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】上述したように、従来
の硬化特性測定装置によって熱硬化性樹脂の硬化挙動を
測定する場合には、熱硬化性樹脂特有の硬化収縮に伴
い、試料と試料室の間に隙間が発生して、駆動面から付
与される捻り振動が試料に有効に伝達されなかったり、
および／または、試料に発生した剪断応力が完全にトル
ク検出機構に伝達する前に大きくかつランダムに減衰し
たりして正確な測定が出来ない事例が頻発していた。
の硬化特性測定装置によって熱硬化性樹脂の硬化挙動を
測定する場合には、熱硬化性樹脂特有の硬化収縮に伴
い、試料と試料室の間に隙間が発生して、駆動面から付
与される捻り振動が試料に有効に伝達されなかったり、
および／または、試料に発生した剪断応力が完全にトル
ク検出機構に伝達する前に大きくかつランダムに減衰し
たりして正確な測定が出来ない事例が頻発していた。
【００１３】本発明はこのような従来の欠点を解決し、
硬化曲線が正確でかつ能率良く測定できる硬化特性測定
装置および測定方法を提供することを目的とする。
硬化曲線が正確でかつ能率良く測定できる硬化特性測定
装置および測定方法を提供することを目的とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】このような目的を達成す
るために、本発明による硬化特性測定装置は、固定面と
回転振動する駆動面とを有し、かつ、分割可能な試料室
に、粘弾性を有する試料を充填し、前記駆動面を介して
試料に捻り振動を与え、試料に発生する剪断応力を前記
固定面またはその一部を介してトルクとして観測する硬
化特性測定装置において、試料の硬化過程で生じる体積
変化に追随して前記試料室の容積を変化させる手段を有
することを特徴とする。
るために、本発明による硬化特性測定装置は、固定面と
回転振動する駆動面とを有し、かつ、分割可能な試料室
に、粘弾性を有する試料を充填し、前記駆動面を介して
試料に捻り振動を与え、試料に発生する剪断応力を前記
固定面またはその一部を介してトルクとして観測する硬
化特性測定装置において、試料の硬化過程で生じる体積
変化に追随して前記試料室の容積を変化させる手段を有
することを特徴とする。
【００１５】ここで、前記試料室の容積を変化させる手
段は、前記駆動面または前記固定面の少なくとも一方が
両者の面間距離を変える方向に移動可能な構造および硬
化過程中の試料の体積変化に追随して上記移動を実現さ
せる手段からなることができる。
段は、前記駆動面または前記固定面の少なくとも一方が
両者の面間距離を変える方向に移動可能な構造および硬
化過程中の試料の体積変化に追随して上記移動を実現さ
せる手段からなることができる。
【００１６】前記駆動面が駆動ダイスの試料接触面であ
り、前記固定面がトルク検出ダイス、トルク検出側固定
ダイスおよびシールプレートの試料接触面であり、かつ
前記移動可能な構造が前記シールプレートを支える支持
体に駆動面と固定面の面間距離を変える方向に撓むこと
の出来るバネの機能を持たせた構造であることができ
る。
り、前記固定面がトルク検出ダイス、トルク検出側固定
ダイスおよびシールプレートの試料接触面であり、かつ
前記移動可能な構造が前記シールプレートを支える支持
体に駆動面と固定面の面間距離を変える方向に撓むこと
の出来るバネの機能を持たせた構造であることができ
る。
【００１７】前記移動を実現させる手段が、空気圧を駆
動源とすることができ、前記空気圧の値を、試料の硬化
過程における剪断応力の変化に応じて、変化させること
ができる。
動源とすることができ、前記空気圧の値を、試料の硬化
過程における剪断応力の変化に応じて、変化させること
ができる。
【００１８】本発明による硬化特性測定方法は、固定面
と回転振動する駆動面とを有し、かつ、分割可能な試料
室に、粘弾性を有する試料を充填し、前記駆動面を介し
て試料に捻り振動を与え、試料に発生する剪断応力を前
記固定面またはその一部を介してトルクとして観測する
硬化特性測定方法において、試料の硬化過程で生じる体
積変化に追随して前記試料室の容積を変化させながら測
定することを特徴とする。
と回転振動する駆動面とを有し、かつ、分割可能な試料
室に、粘弾性を有する試料を充填し、前記駆動面を介し
て試料に捻り振動を与え、試料に発生する剪断応力を前
記固定面またはその一部を介してトルクとして観測する
硬化特性測定方法において、試料の硬化過程で生じる体
積変化に追随して前記試料室の容積を変化させながら測
定することを特徴とする。
【００１９】ここで、硬化過程中の試料の体積変化に追
随して前記駆動面または前記固定面の少なくとも一方を
両者の面間距離を変える方向に移動させることにより前
記試料室の容積を変化させて測定することができ、さら
に、駆動ダイスの回転駆動面に試料を接触させ、トルク
検出ダイス、トルク検出側固定ダイスおよびシールプレ
ートの試料と接触する面を駆動ダイスの回転方向には固
定とし、かつシールプレートを支える支持体に前記駆動
面と前記固定面の面間距離を変える方向に撓むことので
きるバネの機能を持たせ、それによって試料の硬化過程
で生じる体積収縮に追随して試料室の容積を収縮させる
ことができる。
随して前記駆動面または前記固定面の少なくとも一方を
両者の面間距離を変える方向に移動させることにより前
記試料室の容積を変化させて測定することができ、さら
に、駆動ダイスの回転駆動面に試料を接触させ、トルク
検出ダイス、トルク検出側固定ダイスおよびシールプレ
ートの試料と接触する面を駆動ダイスの回転方向には固
定とし、かつシールプレートを支える支持体に前記駆動
面と前記固定面の面間距離を変える方向に撓むことので
きるバネの機能を持たせ、それによって試料の硬化過程
で生じる体積収縮に追随して試料室の容積を収縮させる
ことができる。
【００２０】前記移動を空気圧を駆動源として実現させ
ることができ、前記空気圧の値を、試料の硬化過程にお
ける剪断応力の変化に応じて、変化させることができ
る。
ることができ、前記空気圧の値を、試料の硬化過程にお
ける剪断応力の変化に応じて、変化させることができ
る。
【００２１】
【発明の実施の形態】本発明は、硬化特性測定装置の、
固定面と回転振動する駆動面とを有する試料室に、粘弾
性を有する試料を充填し、駆動面を介して試料に捻り振
動を与え、試料に発生する剪断応力を固定面または駆動
面を介してトルクとして観測する際に、試料の硬化過程
で生じる体積収縮に追随して試料室の容積を収縮させて
トルクを観測し、熱硬化性樹脂の硬化特性を測定する。
これによって、樹脂の硬化反応過程の硬化収縮によるト
ルクの測定誤差を解消する。
固定面と回転振動する駆動面とを有する試料室に、粘弾
性を有する試料を充填し、駆動面を介して試料に捻り振
動を与え、試料に発生する剪断応力を固定面または駆動
面を介してトルクとして観測する際に、試料の硬化過程
で生じる体積収縮に追随して試料室の容積を収縮させて
トルクを観測し、熱硬化性樹脂の硬化特性を測定する。
これによって、樹脂の硬化反応過程の硬化収縮によるト
ルクの測定誤差を解消する。
【００２２】より詳細には、駆動ダイスの回転駆動面に
試料を接触させ、トルク検出ダイス、トルク検出側固定
ダイスおよびシールプレートの試料と接触する面を駆動
ダイスの回転方向には固定とし、かつシールプレートを
支えるシールプレート支持体に駆動面と固定面の面間距
離を変える方向に撓むことのできるバネの機能を持た
せ、それによって試料の硬化過程で生じる体積収縮に追
随して試料室の容積を収縮させる。
試料を接触させ、トルク検出ダイス、トルク検出側固定
ダイスおよびシールプレートの試料と接触する面を駆動
ダイスの回転方向には固定とし、かつシールプレートを
支えるシールプレート支持体に駆動面と固定面の面間距
離を変える方向に撓むことのできるバネの機能を持た
せ、それによって試料の硬化過程で生じる体積収縮に追
随して試料室の容積を収縮させる。
【００２３】
【実施例】以下に図面を参照して本発明の実施例を詳細
に説明する。
に説明する。
【００２４】図５に本発明の一実施例の試料室近傍を示
す。駆動系、トルク測定系、エアシリンダー、熱盤など
は図示を省略してある。図５において８１は上ダイス、
８２は下ダイス、８３は上固定ダイスであり、それぞれ
従来装置における上ダイス６１、下ダイス６２および上
固定ダイス６３に相当する。上固定ダイス８３はその外
周部において熱盤８８に固定されている。８４はシール
プレート支持板、８５はシールプレート、８６および８
７はＯリングである。本発明は駆動側固定ダイスの構成
部材であるシールプレート支持板８４の一部分に皿バネ
構造を持たせることを大きな特徴としている。すなわ
ち、図３および図４で示した従来の粘弾性測定装置中の
シールプレート支持板６４とシールプレート６５の形状
を以下のように工夫する。
す。駆動系、トルク測定系、エアシリンダー、熱盤など
は図示を省略してある。図５において８１は上ダイス、
８２は下ダイス、８３は上固定ダイスであり、それぞれ
従来装置における上ダイス６１、下ダイス６２および上
固定ダイス６３に相当する。上固定ダイス８３はその外
周部において熱盤８８に固定されている。８４はシール
プレート支持板、８５はシールプレート、８６および８
７はＯリングである。本発明は駆動側固定ダイスの構成
部材であるシールプレート支持板８４の一部分に皿バネ
構造を持たせることを大きな特徴としている。すなわ
ち、図３および図４で示した従来の粘弾性測定装置中の
シールプレート支持板６４とシールプレート６５の形状
を以下のように工夫する。
【００２５】シールプレート８５の下面の内周寄りの部
分に図示のようなリング状の突起部８５Ａを設け、上か
らの圧力に対してこの部分だけでシールプレート支持板
８４で支えられ、他の部分にはすき間Δｈが残るような
形状とする。一方、シールプレート支持板８４はその外
周部が熱盤８９に固定されており、内周部は上下方向に
変形可能な構造となっている。その結果、シールプレー
ト支持板８４はいわゆる皿バネとして機能する。すなわ
ち、上固定ダイス８３がエアシリンダーによって押し下
げられると、その押し下げ力はシールプレート８５に伝
わり、シールプレートの下面突起部８５Ａを通してシー
ルプレート支持板８４の内周部に加わる押し下げ力が増
加する。その結果、シールプレート支持板の皿バネ部分
が増加した押し下げ力に釣り合うべく下方へ撓み、シー
ルプレートが下面突起部８５Ａとともに下がり、そのた
めに、シールプレート８５の上に乗る形で支えられてい
る全ての部材 (上固定ダイス８３、Ｏリング８６、上ダ
イス８１) が一体となって下方へ移動しようとする。そ
して試料の体積収縮に見合う厚みの減少量がこの移動し
ようとする量よりも小さければ、試料の下面の上下方向
位置は下ダイス８２によって固定されているので、押し
下げ力の増加分の大半を試料が支えることになり、上ダ
イスと上固定ダイスの表面は収縮する試料を追いかける
ようにして下降し、試料表面への上下ダイスの圧着力が
減少または消滅する事を防ぐ。
分に図示のようなリング状の突起部８５Ａを設け、上か
らの圧力に対してこの部分だけでシールプレート支持板
８４で支えられ、他の部分にはすき間Δｈが残るような
形状とする。一方、シールプレート支持板８４はその外
周部が熱盤８９に固定されており、内周部は上下方向に
変形可能な構造となっている。その結果、シールプレー
ト支持板８４はいわゆる皿バネとして機能する。すなわ
ち、上固定ダイス８３がエアシリンダーによって押し下
げられると、その押し下げ力はシールプレート８５に伝
わり、シールプレートの下面突起部８５Ａを通してシー
ルプレート支持板８４の内周部に加わる押し下げ力が増
加する。その結果、シールプレート支持板の皿バネ部分
が増加した押し下げ力に釣り合うべく下方へ撓み、シー
ルプレートが下面突起部８５Ａとともに下がり、そのた
めに、シールプレート８５の上に乗る形で支えられてい
る全ての部材 (上固定ダイス８３、Ｏリング８６、上ダ
イス８１) が一体となって下方へ移動しようとする。そ
して試料の体積収縮に見合う厚みの減少量がこの移動し
ようとする量よりも小さければ、試料の下面の上下方向
位置は下ダイス８２によって固定されているので、押し
下げ力の増加分の大半を試料が支えることになり、上ダ
イスと上固定ダイスの表面は収縮する試料を追いかける
ようにして下降し、試料表面への上下ダイスの圧着力が
減少または消滅する事を防ぐ。
【００２６】Ｏリング８６および８７は、試料の漏れを
防ぐためのシールであり、それぞれ上シール、下シール
と呼び、通常、フッ素ゴム製Ｏリングとフッ素樹脂製Ｏ
リングの組み合わせで用いられるが、シールプレートの
下方への移動に際して下シール８７と下ダイス８２との
間に存在するはずの摩擦抵抗は 試料面の圧着力を減殺
する方向に働くため好ましくない。しかし、下シールの
材質が摩擦係数の小さいフッ素樹脂であることに加え
て、幸いにこの両者は下ダイスの回転振動によって測定
中常に周方向の相対的揺動を強制されているため、上下
方向への相対移動に対する抵抗はきわめて小さく、押し
下げ力の変化に応じたなめらかな相対的上下移動を実現
しやすい関係にあるので、前述の圧着力を減殺する影響
は殆ど無視できる。
防ぐためのシールであり、それぞれ上シール、下シール
と呼び、通常、フッ素ゴム製Ｏリングとフッ素樹脂製Ｏ
リングの組み合わせで用いられるが、シールプレートの
下方への移動に際して下シール８７と下ダイス８２との
間に存在するはずの摩擦抵抗は 試料面の圧着力を減殺
する方向に働くため好ましくない。しかし、下シールの
材質が摩擦係数の小さいフッ素樹脂であることに加え
て、幸いにこの両者は下ダイスの回転振動によって測定
中常に周方向の相対的揺動を強制されているため、上下
方向への相対移動に対する抵抗はきわめて小さく、押し
下げ力の変化に応じたなめらかな相対的上下移動を実現
しやすい関係にあるので、前述の圧着力を減殺する影響
は殆ど無視できる。
【００２７】以上が試料の硬化収縮に追随して試料室容
積を縮小させ、試料とダイスの界面でのスリップ防止に
重要な圧着力を維持するメカニズムである。なお、シー
ルプレート８５とシールプレート支持板８４のすき間Δ
ｈは、前述のように、皿バネ部分が撓むための空間であ
るが、同時に、皿バネ部分にその弾性限界を超えるよう
な過大な押し下げ力が加わった場合でもその破壊を防止
し、かつ無制限な撓みによってトルク発生の装置定数と
して重要なダイス間距離（図５中にｈで示す）を過度に
不安定にすることを避けるための撓みストッパーとして
の役割を兼ねる。
積を縮小させ、試料とダイスの界面でのスリップ防止に
重要な圧着力を維持するメカニズムである。なお、シー
ルプレート８５とシールプレート支持板８４のすき間Δ
ｈは、前述のように、皿バネ部分が撓むための空間であ
るが、同時に、皿バネ部分にその弾性限界を超えるよう
な過大な押し下げ力が加わった場合でもその破壊を防止
し、かつ無制限な撓みによってトルク発生の装置定数と
して重要なダイス間距離（図５中にｈで示す）を過度に
不安定にすることを避けるための撓みストッパーとして
の役割を兼ねる。
【００２８】試料の注入後、エアシリンダーによって、
上ダイス８１と上固定ダイス８３の両部材は、一体とな
って初圧（Ｐ１）で下方へ押し下げられ、試料を試料室
の内部に充満させる。この時、余分の試料はシールプレ
ート８５の上面・内周寄りのリング状突起部８５Ｂと上
固定ダイス８３との密着面（いわゆる食い切り面）を通
ってその外側のバリ溜りに流出する。時間の経過と共に
試料の硬化が始まり、流動性の喪失とトルク振幅の増大
が同時進行し、トルク値が予め設定したしきい値を超え
ると、そのトリガー信号（以下、増圧トリガー）によっ
て、圧縮空気流路の電磁バルブ（図示せず）が作動し、
より高い圧力（Ｐ２）のエアーがエアシリンダーに供給
され、押し下げ力が増加する。Ｐ１に対するＰ２の比は
１．５〜１０倍程度が実用的である。この押し下げ力の
増加速度を適度に制御することが必要な場合は、圧縮空
気流路の途中に絞り弁を入れる、または、増圧用圧縮空
気源を２段でなく多段用意し、順次切り替えていく、さ
らには、２次圧を連続的に変更できる機能を持った自動
式調圧弁を使用し、トルクの増加に応じて連続的に圧力
を上げていく、その他の増圧方法も採用できる。
上ダイス８１と上固定ダイス８３の両部材は、一体とな
って初圧（Ｐ１）で下方へ押し下げられ、試料を試料室
の内部に充満させる。この時、余分の試料はシールプレ
ート８５の上面・内周寄りのリング状突起部８５Ｂと上
固定ダイス８３との密着面（いわゆる食い切り面）を通
ってその外側のバリ溜りに流出する。時間の経過と共に
試料の硬化が始まり、流動性の喪失とトルク振幅の増大
が同時進行し、トルク値が予め設定したしきい値を超え
ると、そのトリガー信号（以下、増圧トリガー）によっ
て、圧縮空気流路の電磁バルブ（図示せず）が作動し、
より高い圧力（Ｐ２）のエアーがエアシリンダーに供給
され、押し下げ力が増加する。Ｐ１に対するＰ２の比は
１．５〜１０倍程度が実用的である。この押し下げ力の
増加速度を適度に制御することが必要な場合は、圧縮空
気流路の途中に絞り弁を入れる、または、増圧用圧縮空
気源を２段でなく多段用意し、順次切り替えていく、さ
らには、２次圧を連続的に変更できる機能を持った自動
式調圧弁を使用し、トルクの増加に応じて連続的に圧力
を上げていく、その他の増圧方法も採用できる。
【００２９】上記、押し下げ力の増加分は力学的な並列
要素であるところの内側要素（上ダイス８１、試料、下
ダイス８２）と外側要素（上固定ダイス８３、シールプ
レート８５、シールプレート支持板８４）とに振り分け
られる。その配分比は並列要素であるが故に、内外の縦
方向剛性の比に従い、剛性の高い方により多く配分され
る。よって、内側要素である試料と上下ダイスの界面に
十分な圧着状態を測定中維持するためには、外側要素の
縦方向剛性を内側要素のそれに比べて低めに設定する必
要がある。一般に樹脂の体積弾性率はその剪断弾性率の
高低とは殆ど無関係に極めて高く、内側要素の縦方向剛
性は十分に大きいので、増圧後にバリ溜りへの試料流出
が追加されるようなことさえ無ければ、外側要素の縦方
向剛性が内側のそれに比べて小さくなる様に前述した皿
バネ部分の厚さや半径方向の有効長さを設計し、適度な
柔軟性を持たせることは比較的たやすい。また、前述の
増圧トリガーのタイミングを流動性喪失の時期以降とす
るのは上記の追加流出を避けるためである。
要素であるところの内側要素（上ダイス８１、試料、下
ダイス８２）と外側要素（上固定ダイス８３、シールプ
レート８５、シールプレート支持板８４）とに振り分け
られる。その配分比は並列要素であるが故に、内外の縦
方向剛性の比に従い、剛性の高い方により多く配分され
る。よって、内側要素である試料と上下ダイスの界面に
十分な圧着状態を測定中維持するためには、外側要素の
縦方向剛性を内側要素のそれに比べて低めに設定する必
要がある。一般に樹脂の体積弾性率はその剪断弾性率の
高低とは殆ど無関係に極めて高く、内側要素の縦方向剛
性は十分に大きいので、増圧後にバリ溜りへの試料流出
が追加されるようなことさえ無ければ、外側要素の縦方
向剛性が内側のそれに比べて小さくなる様に前述した皿
バネ部分の厚さや半径方向の有効長さを設計し、適度な
柔軟性を持たせることは比較的たやすい。また、前述の
増圧トリガーのタイミングを流動性喪失の時期以降とす
るのは上記の追加流出を避けるためである。
【００３０】外側要素に振り分けられた押し下げ力の増
加分は、上固定ダイス８３→シールプレートの上面突起
部８５Ｂ→下面突起部８５Ａ→シールプレート支持板８
４の内周部、と伝わり、シールプレート支持板の皿バネ
部分の撓みをさらに増やそうとする。従って、測定中に
試料の体積が減少しても、その収縮に追随してシールプ
レート８５の下面突起部８５Ａが下方へ沈み、その沈下
距離に応じてＯリング８７が滑りながら下方へ移動し、
その結果、上ダイス８１、下ダイス８２が近接（図５中
のｈが縮小）して、試料室の容積を減少させ、かつ試料
に対する上下ダイス面の圧着状態を維持し、界面でのス
リップを防止する。
加分は、上固定ダイス８３→シールプレートの上面突起
部８５Ｂ→下面突起部８５Ａ→シールプレート支持板８
４の内周部、と伝わり、シールプレート支持板の皿バネ
部分の撓みをさらに増やそうとする。従って、測定中に
試料の体積が減少しても、その収縮に追随してシールプ
レート８５の下面突起部８５Ａが下方へ沈み、その沈下
距離に応じてＯリング８７が滑りながら下方へ移動し、
その結果、上ダイス８１、下ダイス８２が近接（図５中
のｈが縮小）して、試料室の容積を減少させ、かつ試料
に対する上下ダイス面の圧着状態を維持し、界面でのス
リップを防止する。
【００３１】このようにして、硬化収縮を起こしやすい
試料であっても、収縮に追随して上下ダイスの間隙を狭
くする方向にダイスが相対的に移動し、試料室の容積を
減少させることにより、試料室内壁と試料表面との間の
スリップを防止するために必要な圧着状態を維持できる
測定部の構造が実現できた。
試料であっても、収縮に追随して上下ダイスの間隙を狭
くする方向にダイスが相対的に移動し、試料室の容積を
減少させることにより、試料室内壁と試料表面との間の
スリップを防止するために必要な圧着状態を維持できる
測定部の構造が実現できた。
【００３２】図１の曲線群（Ｂ）に、本発明の試験装置
によって測定した硬化曲線の繰り返し実験例を示す。曲
線群（Ｂ）の実験に用いた試料と温度、振幅角、試料室
形状などの試験条件は従来方式による硬化曲線群（Ａ）
の試料および試験条件と同じである。すなわち、試料は
不飽和ポリエステル系熱硬化性樹脂（硬化収縮率は体積
比で約７％）であり、測定条件は、硬化温度１３０℃、
振幅角±１／４度、振動数０．６Ｈｚである。図から明
らかなように、曲線群（Ｂ）は曲線群（Ａ）に比べて硬
化後のトルク値が著しく増えており、曲線群（Ａ）のト
ルクの平均値３．８N ・m に対し、曲線群（Ｂ）の硬化
後のトルクの平均値は８．９Ｎ・ｍである。また、硬化
後トルクの変動係数（標準偏差／平均値：いわゆるＣＶ
値）が曲線群（Ａ）の２８％に対し２．３％と著しく小
さい。これらの顕著な差異は、試料の硬化収縮に随伴し
て従来方式の硬化トルクが大幅かつランダムに減衰して
いたのに対し、本発明では圧着状態が測定中維持される
ことによりトルクの減衰が抑制され、より安定した硬化
曲線が測定できたことを示している。すなわち、本発明
の方式の信頼性と再現性の良さを示す結果であり、従来
の試験装置に比べて、大きな改良がなされたことを表し
ている。
によって測定した硬化曲線の繰り返し実験例を示す。曲
線群（Ｂ）の実験に用いた試料と温度、振幅角、試料室
形状などの試験条件は従来方式による硬化曲線群（Ａ）
の試料および試験条件と同じである。すなわち、試料は
不飽和ポリエステル系熱硬化性樹脂（硬化収縮率は体積
比で約７％）であり、測定条件は、硬化温度１３０℃、
振幅角±１／４度、振動数０．６Ｈｚである。図から明
らかなように、曲線群（Ｂ）は曲線群（Ａ）に比べて硬
化後のトルク値が著しく増えており、曲線群（Ａ）のト
ルクの平均値３．８N ・m に対し、曲線群（Ｂ）の硬化
後のトルクの平均値は８．９Ｎ・ｍである。また、硬化
後トルクの変動係数（標準偏差／平均値：いわゆるＣＶ
値）が曲線群（Ａ）の２８％に対し２．３％と著しく小
さい。これらの顕著な差異は、試料の硬化収縮に随伴し
て従来方式の硬化トルクが大幅かつランダムに減衰して
いたのに対し、本発明では圧着状態が測定中維持される
ことによりトルクの減衰が抑制され、より安定した硬化
曲線が測定できたことを示している。すなわち、本発明
の方式の信頼性と再現性の良さを示す結果であり、従来
の試験装置に比べて、大きな改良がなされたことを表し
ている。
【００３３】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
熱硬化性樹脂試料が硬化過程で収縮する現象に追随し
て、駆動ダイスの駆動面および固定ダイスのトルク検出
面を構成要素とする試料室の容積を減少させ、試料と駆
動面および試料とトルク検出面の間に常に適正な圧着状
態を保つことによりそれらの界面でのスリップを防止
し、試料の硬化の全過程を通じて、正確な硬化曲線を、
能率良く検出し記録できる。
熱硬化性樹脂試料が硬化過程で収縮する現象に追随し
て、駆動ダイスの駆動面および固定ダイスのトルク検出
面を構成要素とする試料室の容積を減少させ、試料と駆
動面および試料とトルク検出面の間に常に適正な圧着状
態を保つことによりそれらの界面でのスリップを防止
し、試料の硬化の全過程を通じて、正確な硬化曲線を、
能率良く検出し記録できる。
【図１】硬化時間とトルク振幅の関係を示す特性図であ
る。
る。
【図２】従来の硬化特性測定装置の断面図である。
【図３】従来装置の試料室付近の詳細を示す図である。
【図４】従来装置の試料室を構成する各部の分解斜視図
である。
である。
【図５】本発明による硬化特性測定装置の実施例の試料
室付近の断面図である。
室付近の断面図である。
６１ 上ダイス ６２ 下ダイス ６３ 上固定ダイス ６４ シールプレート支持板 ６５ シールプレート ６６ 試料 ８１ 上ダイス ８２ 下ダイス ８３ 上固定ダイス ８４ シーレプレート支持板 ８５ シールプレート ８５Ａ シールプレートの下面突起部 ８５Ｂ シールプレートの上面突起部 ８６ 上シール ８７ 下シール ８８、８９ 熱盤
Claims (10)
- 【請求項１】 固定面と回転振動する駆動面とを有し、
かつ、分割可能な試料室に、粘弾性を有する試料を充填
し、前記駆動面を介して試料に捻り振動を与え、試料に
発生する剪断応力を前記固定面またはその一部を介して
トルクとして観測する硬化特性測定装置において、試料
の硬化過程で生じる体積変化に追随して前記試料室の容
積を変化させる手段を有することを特徴とする硬化特性
測定装置。 - 【請求項２】 前記試料室の容積を変化させる手段は、
前記駆動面または前記固定面の少なくとも一方が両者の
面間距離を変える方向に移動可能な構造および硬化過程
中の試料の体積変化に追随して上記移動を実現させる手
段からなることを特徴とする請求項１記載の硬化特性測
定装置。 - 【請求項３】 前記駆動面が駆動ダイスの試料接触面で
あり、前記固定面がトルク検出ダイス、トルク検出側固
定ダイスおよびシールプレートの試料接触面であり、か
つ前記移動可能な構造が前記シールプレートを支える支
持体に駆動面と固定面の面間距離を変える方向に撓むこ
との出来るバネの機能を持たせた構造であることを特徴
とする請求項２記載の硬化特性測定装置。 - 【請求項４】 前記移動を実現させる手段が、空気圧を
駆動源とすることを特徴とする請求項２または３記載の
硬化特性測定装置。 - 【請求項５】 前記空気圧の値を、試料の硬化過程にお
ける剪断応力の変化に応じて、変化させることが可能な
ことを特徴とする請求項４記載の硬化特性測定装置。 - 【請求項６】 固定面と回転振動する駆動面とを有し、
かつ、分割可能な試料室に、粘弾性を有する試料を充填
し、前記駆動面を介して試料に捻り振動を与え、試料に
発生する剪断応力を前記固定面またはその一部を介して
トルクとして観測する硬化特性測定方法において、試料
の硬化過程で生じる体積変化に追随して前記試料室の容
積を変化させて測定することを特徴とする硬化特性測定
方法。 - 【請求項７】 硬化過程中の試料の体積変化に追随して
前記駆動面または前記固定面の少なくとも一方を両者の
面間距離を変える方向に移動させることにより前記試料
室の容積を変化させて測定することを特徴とする請求項
６記載の硬化特性測定方法。 - 【請求項８】 駆動ダイスの回転駆動面に試料を接触さ
せ、トルク検出ダイス、トルク検出側固定ダイスおよび
シールプレートの試料と接触する面を駆動ダイスの回転
方向には固定とし、かつシールプレートを支える支持体
に前記駆動面と前記固定面の面間距離を変える方向に撓
むことのできるバネの機能を持たせ、それによって試料
の硬化過程で生じる体積収縮に追随して試料室の容積を
収縮させることを特徴とする請求項７記載の硬化特性測
定方法。 - 【請求項９】 前記移動を空気圧を駆動源として実現さ
せることを特徴とする請求項７または８記載の硬化特性
測定方法。 - 【請求項１０】 前記空気圧の値を、試料の硬化過程に
おける剪断応力の変化に応じて、変化させることを特徴
とする請求項９記載の硬化特性測定方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11030648A JP2000230895A (ja) | 1999-02-08 | 1999-02-08 | 硬化特性測定装置および測定方法 |
| TW089102013A TW455683B (en) | 1999-02-08 | 2000-02-03 | Curing characteristics measuring apparatus and measuring method |
| US09/499,396 US6523397B1 (en) | 1999-02-08 | 2000-02-07 | Curing characteristics measuring apparatus and measuring method |
| KR10-2000-0005704A KR100393159B1 (ko) | 1999-02-08 | 2000-02-08 | 경화 특성 측정 장치 및 측정 방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11030648A JP2000230895A (ja) | 1999-02-08 | 1999-02-08 | 硬化特性測定装置および測定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000230895A true JP2000230895A (ja) | 2000-08-22 |
Family
ID=12309638
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11030648A Pending JP2000230895A (ja) | 1999-02-08 | 1999-02-08 | 硬化特性測定装置および測定方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6523397B1 (ja) |
| JP (1) | JP2000230895A (ja) |
| KR (1) | KR100393159B1 (ja) |
| TW (1) | TW455683B (ja) |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6681617B1 (en) * | 2003-05-14 | 2004-01-27 | Tech Pro, Inc. | Variable eccentric rheometer system |
| US20070220990A1 (en) * | 2006-03-23 | 2007-09-27 | Putman John B | Material testing apparatus with selectively sealed and unsealed dies |
| US7475592B2 (en) * | 2006-06-19 | 2009-01-13 | Alpha Technologies Services Lcc | Rheometer |
| JP5583374B2 (ja) * | 2009-09-07 | 2014-09-03 | 株式会社島津製作所 | 光硬化樹脂の特性試験装置、その試験装置で使用する保持具、特性試験方法 |
| HUE062902T2 (hu) * | 2010-09-02 | 2023-12-28 | Sumitomo Bakelite Co | Rögzítõ gyanta készítmény rotorban történõ alkalmazásra |
| EP2638357B1 (en) * | 2010-11-09 | 2019-12-25 | DENTSPLY SIRONA Inc. | Use of an apparatus for visualizing contraction stress from curable materials |
| US8371182B1 (en) * | 2012-06-11 | 2013-02-12 | Jacob Israelachvili | Mounting systems for a surface forces apparatus |
| US9091626B2 (en) * | 2013-03-14 | 2015-07-28 | Alpha Technologies Services Llc | Sealless rheometer die assembly |
| US20190072471A1 (en) * | 2015-09-30 | 2019-03-07 | Alpha Technologies Services Llc | Torsional rheometer that maintains a more uniform cavity pressure |
| WO2017161292A1 (en) * | 2016-03-17 | 2017-09-21 | Mohseni Alaeddin | Unified performance test for viscoelastic materials |
| CN111175340A (zh) * | 2020-01-15 | 2020-05-19 | 无锡淼孚智能科技有限公司 | 一种顺逆可变阶梯温度的固化仪模具 |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3681980A (en) * | 1970-08-26 | 1972-08-08 | Monsanto Co | Oscillating disk rheometer |
| JPS5757952A (en) * | 1980-09-20 | 1982-04-07 | Japan Synthetic Rubber Co Ltd | Method and device for converting rotary motion into rotary vibrating motion |
| US4837776A (en) * | 1986-12-16 | 1989-06-06 | Ciba-Geigy Corporation | Process for measuring the variations in volume of fluids, especially shrinkage measurements in synthetic resins during hardening and a device for carrying out the process |
| JPH02236141A (ja) * | 1989-03-09 | 1990-09-19 | Shokuhin Sangyo Onrain Sensor Gijutsu Kenkyu Kumiai | 容器に収容された内容物の液体‖固体変化状態の判定法 |
| JPH052841A (ja) | 1991-06-25 | 1993-01-08 | Nec Corp | デイスク記憶装置アクセス方式 |
| JP3352170B2 (ja) | 1993-09-06 | 2002-12-03 | キヤノン株式会社 | 帯電部材及び帯電装置 |
| US5487307A (en) * | 1994-02-10 | 1996-01-30 | Kalman Floor Company, Inc. | Method and apparatus for testing concrete expansion |
| JPH11190690A (ja) * | 1997-12-26 | 1999-07-13 | Shimadzu Corp | 加硫特性測定装置 |
-
1999
- 1999-02-08 JP JP11030648A patent/JP2000230895A/ja active Pending
-
2000
- 2000-02-03 TW TW089102013A patent/TW455683B/zh not_active IP Right Cessation
- 2000-02-07 US US09/499,396 patent/US6523397B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2000-02-08 KR KR10-2000-0005704A patent/KR100393159B1/ko active IP Right Grant
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US6523397B1 (en) | 2003-02-25 |
| TW455683B (en) | 2001-09-21 |
| KR20000057949A (ko) | 2000-09-25 |
| KR100393159B1 (ko) | 2003-07-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2000230895A (ja) | 硬化特性測定装置および測定方法 | |
| EP0136994B1 (en) | Multifunction processability testing method | |
| JPH0321861B2 (ja) | ||
| JP4527728B2 (ja) | 摩耗試験機および試験方法 | |
| WO2007120116A2 (en) | Bend testing apparatus and method | |
| KR101975004B1 (ko) | 고분자 가공의 예측 방법 | |
| JP3224956B2 (ja) | 粘弾性の計測方法および装置 | |
| US7475592B2 (en) | Rheometer | |
| JP6169243B2 (ja) | シールレス・レオメータ・ダイ・アセンブリ | |
| JPS62119431A (ja) | 流動学的および粘弾性的性質のレオメータ型測定用データ発生装置および発生方法 | |
| US3387490A (en) | Rheometer die improvement | |
| US6715362B2 (en) | Screwer test bench comprising a braking device for resisting torque simulation | |
| Leblanc et al. | A thorough examination of a torsional dynamic rheometer with a closed oscillating cavity | |
| CA2141189A1 (en) | A method and apparatus for the controlled prestressing of stuffing box or seal packings | |
| Vinogradov et al. | Critical regimes of oscillatory deformation of polymeric systems above glass transition and melting temperatures | |
| US11035773B2 (en) | Torsional rheometer that maintains a more uniform cavity pressure | |
| JP4032021B2 (ja) | 加硫試験装置 | |
| JP4350612B2 (ja) | 粘弾性測定装置 | |
| Tsai | Injection molding of rubber: Structure, processing and properties | |
| SU1695172A1 (ru) | Способ контрол степени отверждени термореактивных полимерных материалов | |
| JPH052841Y2 (ja) | ||
| EP1161666A1 (en) | Method and apparatus for sealing test materials | |
| JP2023037157A (ja) | 材料試験機 | |
| JPH0523615B2 (ja) | ||
| JP2002082042A (ja) | 粘弾性測定装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A625 | Written request for application examination (by other person) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A625 Effective date: 20050616 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20060301 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20060707 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20061114 |