JP2000226262A - 高硬度高強度焼結体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 強度と靭性に優れた高圧相型窒化硼素基焼結
体を提供する。 【解決手段】 高圧型窒化硼素粒子を被覆層で覆った硬
質粒子と、この硬質粒子を一体化する結合相とを有す
る。この被覆層は、Ti、Zr，Hfの窒化物、硼化物、これ
らの固溶体の少なくとも1種を出発原料とし、平均0.09
μm以上2μm以下の厚さを有する。結合相の原料組成
は、Al，鉄族元素およびこれらの窒化物、硼化物のうち
1種以上を0.5重量％以上40重量％以下と、これらの酸化
物を5重量％未満含有し、残部がTi，Zr，Hf，Taの窒化
物、硼化物のうち1種以上と不可避不純物からなる。そ
して、焼結前の原料全体に占める硬質粒子の割合が10重
量％以上99重量％以下である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、高圧相型窒化硼素
基焼結体に関するものである。特に、耐摩耗性および耐
欠損性に優れ、フライス工具およびエンドミル工具に代
表される切削工具用に最適な高圧相型窒化硼素基焼結体
に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、立方晶窒化硼素（cBN）やウルツ
鉱型窒化硼素（wBN）などの高圧相型窒化硼素と、連続
した結合相とからなる焼結体は、硬度が高く鉄との反応
性が低いため耐摩耗性がよく、焼入鋼などの切削に利用
されている。この種の焼結体の強度・靭性をより向上さ
せるため、結合材の強度を向上させる、結合材と高
圧相型窒化硼素との結合強度を上げる、といった方法が
提案されてきた。

【０００３】例えば、特許第140223号（特開昭58−6067
9号公報）には、Ti，HfおよびSiの1種または2種以上の
窒化物：5〜40重量％、Al，ZrおよびYの1種または2種以
上の酸化物：5〜35重量％を含有し、残りが立方晶窒化
硼素と不可避不純物からなる組成を有し、かつ立方晶窒
化硼素が体積割合で40から90％を占めるとともに、上記
窒化物が立方晶窒化硼素を0．1〜2μmの平均層厚で包囲
した組織を有する窒化硼素基超高圧焼結材料が開示され
ている（従来技術1）。

【０００４】また、特開平5−186844号公報には、立方
晶窒化ホウ素及び／又はウルツ鉱型窒化ホウ素からなる
硬質相の粒子表面がTi，Zr，Hf，Mo，Al，Siの窒化物、
ホウ化物およびこれらの相互固溶体の中の少なくとも1
種の単層又は多層の被膜で囲繞された複合硬質層を10体
積％以上含有した焼結体が開示されている。この被膜の
平均層厚さは5〜900Åである（従来技術2）。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかし、高圧相型窒化
硼素は高硬度である反面、特定の面で劈開するという特
徴を持ち、ある方向ではせん断強度・靭性ともに低い物
質である。そのため、結合材の強度、または結合材と高
圧相型窒化硼素の結合強度を下げずに高圧相型窒化硼素
粒子自体の強度・靭性を高めることは容易ではなかっ
た。

【０００６】「従来技術1」によると、高圧相型窒化硼
素粒子表面に窒化物を被覆し、同粒子と結合相がうまく
密着しないことから生じるボイドを防ぎ、靭性のみなら
ず耐摩耗性が向上するとある。しかし、結合相の主成分
として反応性の低いAlなどの酸化物が含まれているため
被覆された粒子と結合相の結合強度が弱くなり、全体と
して焼結体の靭性はそれほど向上していなかった。

【０００７】「従来技術2」によると、高圧相型窒化硼
素粒子を覆う被膜の厚みを特許第140223号で開示されて
いる厚みよりも薄くして被覆された膜内の欠陥を少なく
し、ホットプレス法（HP），熱間静水圧処理法（HIP）
で焼結することにより耐摩耗性、耐欠損性、靭性、耐衝
撃性を高めるとある。しかし、被覆層の厚みが薄すぎて
高圧相型窒化硼素粒子の強度・靭性向上効果は不十分で
あった。

【０００８】従って、本発明の主目的は、強度と靭性の
双方に優れた高圧相型窒化硼素基焼結体を提供すること
にある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明者らは以上の経緯
をふまえ、高圧相型窒化硼素粒子の強度・靭性を高める
べく研究を行った結果、高圧相型窒化硼素を所定の被覆
層で覆うことにより、高圧相型窒化硼素粒子に圧縮応力
がかかリ、高圧相型窒化硼素粒子の強度・靭性を向上で
きるという知見を得た。

【００１０】すなわち、本発明焼結体は、高圧型窒化硼
素粒子を被覆層で覆った硬質粒子と、この硬質粒子を一
体化する結合相とを有する高硬度高強度焼結体である。
この被覆層は、Ti，Zr，Hfの窒化物、硼化物、これらの
固溶体の少なくとも1種を出発原料とし、平均0.09μm以
上2μm以下の厚さを有する。また、結合相の原料組成
は、Al，鉄族元素およびこれらの窒化物、硼化物のうち
1種以上を0.5重量％以上40重量％以下と、これらの酸化
物を5重量％未満含有し、残部がTi，Zr，Hf，Taの窒化
物、硼化物のうち1種以上と不可避不純物からなる。そ
して、焼結前の原料全体に占める硬質粒子の割合が10重
量％以上99重量％以下であることを特徴とする。

【００１１】ここで、高圧相型窒化硼素にはｃBNおよび
ｗBNが含まれる。そのうち、特にcBNが望ましい。高圧
相型窒化硼素の平均粒子径は、0.1〜10μｍの範囲がよ
い。また、高圧相型窒化硼素の含有量は40体積％以上80
体積％以下が好ましい。上記被覆層の形成は、化学気相
合成法（CVD）、物理気相合成法（PVD）、無電解めっき
などを利用することができる。そして、この被覆された
高圧相型窒化硼素粒子を結合相原料と従来の粉末冶金法
等によって混合し、焼結工程にプラズマ焼結装置、ホッ
トプレス装置、超高圧焼結装置などを利用することで、
本発明焼結体を得ることができる。

【００１２】本発明の焼結体は、高圧相型窒化硼素粒子
が高圧相型窒化硼素よりも熱膨張係数が大きい被覆層に
覆われているため、焼結終了後室温まで降温する際に高
圧相型窒化硼素粒子に圧縮応力がかかり、同粒子の強度
・靭性を高めることができる。そして、最適な組成の結
合相は被覆された高圧相型窒化硼素粒子と結合相との結
合強度も高めることができ、全体として優れた強度・靭
性の焼結体を得ることができる。

【００１３】本発明の主な構成における限定理由を以下
に述べる。高圧相型窒化硼素は、焼結前にTi，Zr，Hf、
これらの窒化物、硼化物およびこらの固溶体で被覆す
る。その後、この被覆層は焼結中に結合材もしくは高圧
相型窒化硼素と拡散・反応するため、焼結後、高圧相型
窒化硼素はTi，Zr，Hf，Taの窒化物、硼化物、これらの
固溶体および相互分散組織の1種以上に囲まれ、降温時
の被膜による熱応力により圧縮応力がかけられる。高圧
相型窒化硼素を囲んだ組織の平均厚さが、0.09μm以下
であると、降温時の被覆層が高圧相型窒化硼素粒子に与
える圧縮応力が小さくなるため、高圧相型窒化硼素粒子
の強度・靭性向上効果が不十分となる。逆に、2μm以上
であると硬質粒子と結合相の結合強度が低下するため、
焼結体全体として強度が低下する。

【００１４】Al、鉄族元素、これらの窒化物および硼化
物は、硬質粒子（前記被覆層を有する高圧相型窒化硼素
粒子）と結合相との結合強度を高める効果がある反面、
多量に含むと耐摩耗性を低下させるおそれがある。0.5
重量％未満では結合強度を高める効果が期待できず、40
重量％を超えると耐摩耗性が低下するため好ましくな
い。

【００１５】一方、原料中もしくは製造中に生成する不
純物として含まれるAl、鉄族元素の酸化物は、結合強度
を高める効果がより小さいため、5重量％未満とした。
つまり、酸化物の少ない結合相で硬質粒子と結合相の強
度を向上させ、焼結体の強度、靭性を改善する。

【００１６】さらに、焼結体中の高圧相型窒化硼素の含
有率が40〜80体積％であると、高硬度かつ高強度となる
ため、より好ましい。そして、焼結前の原料全体に占め
る硬質粒子の割合を10重量％以上99重量％以下としたの
は、10重量％未満では高硬度焼結体の特性が失われ、99
重量％を超えると結合相の量が少なくなり、結合強度が
不足して性能が落ちるためである。

【００１７】

【発明の実施の形態】（実施例1）公知のPVD装置（スパ
ッタリング装置）を用いて市販の平均粒子径が2μｍの
立方晶窒化硼素の表面に表1、2に示した組成の被覆層を
形成した。この硬質粒子粉末をX線回折法、EPMA（Elect
ron Probe Micro analyzer）などの物理分析法、ガ
ス分析などの化学分析法によって組成の同定を行い、目
標の組成となっていることを確認した。

【００１８】この硬質粒子粉末と表1、2に示す結合相粉
末をよく混合して完粉を作製し、ベルト型超高圧装置を
用いて5GPa、1300℃で30分焼結した。この後、X線回折
法（XRD）によって焼結体組成を同定した。その結果も
表1、2に示す。

【００１９】

【表１】

【００２０】

【表２】

【００２１】また、この焼結体を用いて切削用チップ
（lSO規格：SNGN120808）を作製し、以下の条件で切削
試験を行った。この結果を表3に示す。 被削材→SCM420の丸棒（φ100×L 300mm）の外周に60
度のV溝を等間隔に6本入れたもの 切削条件→切削速度：V＝120m／min，送り：ｆ＝0．1mm
／rev，切込み：d＝0．2mm，乾式

【００２２】

【表３】

【００２３】比較例に比べ、実施例では耐摩耗性を損な
うことなく、耐欠損性が50％以上向上していることがわ
かる。すなわち、結合相にAlの含有量が少ないNo1、結
合相にAlの酸化物含有量が多いNo.6、被覆層の厚さが薄
いNo.10、被覆層の厚さが厚いNo.12、完粉中の硬質粒子
量の多いNo.13、cBN含有量が多いNo.16、cBN含有量が少
ないNo.17はいずれも実施例に比べて切削試験結果が劣
っている。

【００２４】

【発明の効果】以上説明したように、本発明焼結体によ
れば、強度と靭性に優れた焼結体を得ることができ、フ
ライス工具およびエンドミル工具に代表される切削工具
の分野において長寿命の工具として利用されることが期
待される。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 白石 順一 兵庫県伊丹市昆陽北一丁目１番１号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内 (72)発明者 中井 哲男 兵庫県伊丹市昆陽北一丁目１番１号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 高圧型窒化硼素粒子を被覆層で覆った硬
   質粒子と、この硬質粒子を一体化する結合相とを焼結し
   た高硬度高強度焼結体であって、 前記被覆層は、Ti，Zr，Hfの窒化物、硼化物、これらの
   固溶体の少なくとも1種を出発原料とし、平均0.09μm以
   上2μm以下の厚さを有し、 前記結合相の原料組成は、Al，鉄族元素およびこれらの
   窒化物、硼化物のうち1種以上を0.5重量％以上40重量％
   以下と、これらの酸化物を5重量％未満含有し、残部がT
   i，Zr，Hf，Taの窒化物、硼化物のうち1種以上と不可避
   不純物からなり、 焼結前の原料全体に占める硬質粒子の割合が10重量％以
   上99重量％以下であることを特徴とする高硬度高強度焼
   結体。
2. 【請求項２】 高圧相型窒化硼素を40体積％以上80体積
   ％以下含有する請求項1に記載の高硬度高強度焼結体。