JP2000216417A - 微細凹凸パタ―ン付き基板 - Google Patents
微細凹凸パタ―ン付き基板Info
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E10/00—Energy generation through renewable energy sources
- Y02E10/50—Photovoltaic [PV] energy
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- Hybrid Cells (AREA)
- Optical Elements Other Than Lenses (AREA)
- Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
- Surface Treatment Of Glass (AREA)
- Photovoltaic Devices (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 型の反転形状を正確に転写できるととも
に、膜状物の屈折率を自由に制御することができ、更に
は厚膜化が可能となり、耐熱性にも優れ、例えば太陽電
池用基板や反射板など光学部材として有用な微細凹凸パ
ターン付き基板を提供する。 【解決手段】 基板上及び／又は微細な凹凸パターンを
有する型上に、オルガノアルコキシシランの加水分解・
重縮合物を含む溶液を塗布して膜状物を形成し、次いで
該基板と該型とを接合加圧して該膜状物を硬化させた
後、離型を行うことにより、該型の反転形状からなる微
細凹凸パターンを該膜状物に転写形成してなる微細凹凸
パターン付き基板において、前記オルガノアルコキシシ
ランの加水分解・重縮合物がフェニルトリアルコキシシ
ランとメチルトリアルコキシシランの共加水分解・重縮
合物であることを特徴とする。
に、膜状物の屈折率を自由に制御することができ、更に
は厚膜化が可能となり、耐熱性にも優れ、例えば太陽電
池用基板や反射板など光学部材として有用な微細凹凸パ
ターン付き基板を提供する。 【解決手段】 基板上及び／又は微細な凹凸パターンを
有する型上に、オルガノアルコキシシランの加水分解・
重縮合物を含む溶液を塗布して膜状物を形成し、次いで
該基板と該型とを接合加圧して該膜状物を硬化させた
後、離型を行うことにより、該型の反転形状からなる微
細凹凸パターンを該膜状物に転写形成してなる微細凹凸
パターン付き基板において、前記オルガノアルコキシシ
ランの加水分解・重縮合物がフェニルトリアルコキシシ
ランとメチルトリアルコキシシランの共加水分解・重縮
合物であることを特徴とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、無機有機複合体膜
状物を用いた微細凹凸パターン付き基板に関し、特に型
の反転形状を正確に転写できるとともに、膜状物の屈折
率を自由に制御することができ、更には厚膜化が可能と
なり、例えば太陽電池用基板や反射板など光学部材とし
て有用な微細凹凸パターン付き基板に関するものであ
る。
状物を用いた微細凹凸パターン付き基板に関し、特に型
の反転形状を正確に転写できるとともに、膜状物の屈折
率を自由に制御することができ、更には厚膜化が可能と
なり、例えば太陽電池用基板や反射板など光学部材とし
て有用な微細凹凸パターン付き基板に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】従来、微細凹凸パターン付き基板とし
て、ゾル−ゲル法を用いてテトラエトキシシラン等の有
機金属化合物とポリエチレングリコール等の増粘剤を含
む溶液をガラス基板上に塗布し、型を押し当てて凹凸パ
ターンを転写した微細凹凸パターン付き基板が特開昭６
２−２２５２７３などに報告されている。また、メチル
トリエトキシシラン等のオルガノアルコキシシランを含
む溶液をガラス基板上に塗布し、樹脂製の型を押し当て
て凹凸パターンを転写した微細凹凸パターン付き基板が
特開平６−１１４３３４に報告されている。さらに太陽
電池用基板として、光の利用効率を向上させる目的で、
その表面に微細な凹凸パターンを設けることが行われて
いる。そのために、比較的賦型が容易で、透明性にすぐ
れ、耐熱性もある硬化型の合成樹脂、例えばポリウレタ
ンアクリレート系の光硬化樹脂（耐熱温度２００℃）か
らなる微細凹凸パターン付き基板が検討されている。
て、ゾル−ゲル法を用いてテトラエトキシシラン等の有
機金属化合物とポリエチレングリコール等の増粘剤を含
む溶液をガラス基板上に塗布し、型を押し当てて凹凸パ
ターンを転写した微細凹凸パターン付き基板が特開昭６
２−２２５２７３などに報告されている。また、メチル
トリエトキシシラン等のオルガノアルコキシシランを含
む溶液をガラス基板上に塗布し、樹脂製の型を押し当て
て凹凸パターンを転写した微細凹凸パターン付き基板が
特開平６−１１４３３４に報告されている。さらに太陽
電池用基板として、光の利用効率を向上させる目的で、
その表面に微細な凹凸パターンを設けることが行われて
いる。そのために、比較的賦型が容易で、透明性にすぐ
れ、耐熱性もある硬化型の合成樹脂、例えばポリウレタ
ンアクリレート系の光硬化樹脂（耐熱温度２００℃）か
らなる微細凹凸パターン付き基板が検討されている。
【０００３】しかしながら、テトラエトキシシランとポ
リエチレングリコールを含む溶液を用いて作製した微細
凹凸パターン付き基板は、３５０℃程度の焼成により膜
状物が無機非晶質になるという特徴を有するものの、焼
成によって膜状物が収縮し、型の反転形状を正確には転
写できず、その結果、所定の寸法の凹凸パターンが得ら
れないという問題点を有し、また膜状物の厚みを１μｍ
以上にすると、膜状物の収縮応力によってクラックが発
生するなどの大きな問題点を含んでいた。
リエチレングリコールを含む溶液を用いて作製した微細
凹凸パターン付き基板は、３５０℃程度の焼成により膜
状物が無機非晶質になるという特徴を有するものの、焼
成によって膜状物が収縮し、型の反転形状を正確には転
写できず、その結果、所定の寸法の凹凸パターンが得ら
れないという問題点を有し、また膜状物の厚みを１μｍ
以上にすると、膜状物の収縮応力によってクラックが発
生するなどの大きな問題点を含んでいた。
【０００４】また、メチルトリエトキシシラン等のオル
ガノアルコキシシランを含む溶液を用いて作製した微細
凹凸パターン付き基板は、低収縮率であるため、型の正
確な転写や厚膜化が可能になるなどの優れた特徴を有す
るものの、膜状物の屈折率を積極的に制御することは困
難であった。
ガノアルコキシシランを含む溶液を用いて作製した微細
凹凸パターン付き基板は、低収縮率であるため、型の正
確な転写や厚膜化が可能になるなどの優れた特徴を有す
るものの、膜状物の屈折率を積極的に制御することは困
難であった。
【０００５】さらに、硬化型の合成樹脂を使用した樹脂
製の微細凹凸パターン付き基板を太陽電池用の基板とし
て用いた場合には、パターンからの反射・散乱効果によ
って太陽光の利用効率が向上することが明かとなってい
るが、長期間使用した場合に特性が劣化するという問題
と、耐熱性が低いためにより高温プロセスには応用でき
ないという問題点があった。
製の微細凹凸パターン付き基板を太陽電池用の基板とし
て用いた場合には、パターンからの反射・散乱効果によ
って太陽光の利用効率が向上することが明かとなってい
るが、長期間使用した場合に特性が劣化するという問題
と、耐熱性が低いためにより高温プロセスには応用でき
ないという問題点があった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、特定のアル
コキシシランの共加水分解・重縮合物を用いることによ
り、転写パターンの収縮率と膜状物の応力を低減するこ
とが可能となり、その結果、型の正確な転写と、数十ミ
クロンオーダの深さを持つ厚膜パターニングが可能で、
さらに、膜状物の組成を調整することによって膜状物の
屈折率をある範囲内で自由に制御でき、さらにまた、従
来の樹脂基板で問題であった、長期信頼性と耐熱性の問
題を解決でき、以って高効率、高信頼性の微細凹凸パタ
ーン付き基板を提供するものである。
コキシシランの共加水分解・重縮合物を用いることによ
り、転写パターンの収縮率と膜状物の応力を低減するこ
とが可能となり、その結果、型の正確な転写と、数十ミ
クロンオーダの深さを持つ厚膜パターニングが可能で、
さらに、膜状物の組成を調整することによって膜状物の
屈折率をある範囲内で自由に制御でき、さらにまた、従
来の樹脂基板で問題であった、長期信頼性と耐熱性の問
題を解決でき、以って高効率、高信頼性の微細凹凸パタ
ーン付き基板を提供するものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
の本発明は、基板上及び／又は微細な凹凸パターンを有
する型上に、オルガノアルコキシシランの加水分解・重
縮合物を含む溶液を塗布して膜状物を形成し、次いで該
基板と該型とを接合加圧して該膜状物を硬化させた後、
離型を行うことにより、該型の反転形状からなる微細凹
凸パターンを該膜状物に転写形成してなる微細凹凸パタ
ーン付き基板において、前記オルガノアルコキシシラン
の加水分解・重縮合物がフェニルトリアルコキシシラン
とメチルトリアルコキシシランの共加水分解・重縮合物
であることを特徴とする微細凹凸パターン付き基板を内
容とするものである。
の本発明は、基板上及び／又は微細な凹凸パターンを有
する型上に、オルガノアルコキシシランの加水分解・重
縮合物を含む溶液を塗布して膜状物を形成し、次いで該
基板と該型とを接合加圧して該膜状物を硬化させた後、
離型を行うことにより、該型の反転形状からなる微細凹
凸パターンを該膜状物に転写形成してなる微細凹凸パタ
ーン付き基板において、前記オルガノアルコキシシラン
の加水分解・重縮合物がフェニルトリアルコキシシラン
とメチルトリアルコキシシランの共加水分解・重縮合物
であることを特徴とする微細凹凸パターン付き基板を内
容とするものである。
【０００８】好ましい態様としては、フェニルトリアル
コキシシランとメチルトリアルコキシシランの比率が、
モル比で１５／８５から４５／５５の範囲である（第２
項）。また好ましい態様としては、微細な凹凸パターン
を有する型が樹脂からなる（第３項）。また好ましい態
様としては、樹脂がポリメチルペンテン−１樹脂である
（第４項）。また好ましい態様としては、樹脂が離型剤
を含有してなる（第５項）。また好ましい態様として
は、基板がガラス製である（第６項）。
コキシシランとメチルトリアルコキシシランの比率が、
モル比で１５／８５から４５／５５の範囲である（第２
項）。また好ましい態様としては、微細な凹凸パターン
を有する型が樹脂からなる（第３項）。また好ましい態
様としては、樹脂がポリメチルペンテン−１樹脂である
（第４項）。また好ましい態様としては、樹脂が離型剤
を含有してなる（第５項）。また好ましい態様として
は、基板がガラス製である（第６項）。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明は特定のアルコキシシラ
ン、即ちフェニルトリアルコキシシランとメチルトリア
ルコキシシランの共加水分解・重縮合物を膜状物の材料
に用いることを特徴とするものである。フェニルトリア
ルコキシシランとしてはフェニルトリエトキシシラン、
フェニルトリメトキシシランなどが例示でき、これらは
単独又は２種以上組み合わせて使用できる。また、メチ
ルトリアルコキシシランとしては、メチルトリエトキシ
シラン、メチルトリメトキシシランなどが例示でき、こ
れらは単独又は２種以上組み合わせて使用できる。
ン、即ちフェニルトリアルコキシシランとメチルトリア
ルコキシシランの共加水分解・重縮合物を膜状物の材料
に用いることを特徴とするものである。フェニルトリア
ルコキシシランとしてはフェニルトリエトキシシラン、
フェニルトリメトキシシランなどが例示でき、これらは
単独又は２種以上組み合わせて使用できる。また、メチ
ルトリアルコキシシランとしては、メチルトリエトキシ
シラン、メチルトリメトキシシランなどが例示でき、こ
れらは単独又は２種以上組み合わせて使用できる。
【００１０】本発明におけるフェニルトリアルコキシシ
ランとメチルトリアルコキシシランの比率は、膜状物の
所望の屈折率により適宜選択すればよく、フェニルトリ
アルコキシシランの割合が大きくなる程、得られる膜状
物の屈折率が大きくなる。例えば、本発明の膜状物をガ
ラス基板上に形成させ、太陽電池用基板として使用する
場合には、フェニルトリアルコキシシランとメチルトリ
アルコキシシランとの比率は、モル比で１５／８５から
４５／５５の範囲に制御し、ガラス基板との屈折率を一
致させるのが好ましい。本発明の基板の屈折率をガラス
基板の屈折率と一致させることにより、屈折率の異なる
境界面で起こる反射を少なくして太陽光の利用効率を向
上させることができる。さらに、得られた膜状物は、−
Ｓｉ−Ｏ−結合が主体の組成物となり、耐熱温度も３０
０℃で長期の使用に対しても信頼性の高いものである。
ランとメチルトリアルコキシシランの比率は、膜状物の
所望の屈折率により適宜選択すればよく、フェニルトリ
アルコキシシランの割合が大きくなる程、得られる膜状
物の屈折率が大きくなる。例えば、本発明の膜状物をガ
ラス基板上に形成させ、太陽電池用基板として使用する
場合には、フェニルトリアルコキシシランとメチルトリ
アルコキシシランとの比率は、モル比で１５／８５から
４５／５５の範囲に制御し、ガラス基板との屈折率を一
致させるのが好ましい。本発明の基板の屈折率をガラス
基板の屈折率と一致させることにより、屈折率の異なる
境界面で起こる反射を少なくして太陽光の利用効率を向
上させることができる。さらに、得られた膜状物は、−
Ｓｉ−Ｏ−結合が主体の組成物となり、耐熱温度も３０
０℃で長期の使用に対しても信頼性の高いものである。
【００１１】本発明において、微細凹凸パターンは特に
制限されず、例えば、断面が三角形状や円形状からなる
畝状につながるプリズム状パターン、又はピラミッド形
や半球状の単位を配備したレンズアレー状パターン、及
びその他不規則的形状などの凹凸パターンが挙げられ、
これらは規則的又は不規則的、フラクタル的パターンの
いずれであってもよい。また、該凹凸パターンのサイズ
も特に制限されず、例えば、高さ、幅（又は底辺又はピ
ッチ）がそれぞれ５０nm程度〜数百μｍ程度から選ばれ
る。太陽電池用基板として用いる場合は、高さ０．３〜
２μｍ程度、ピッチが０．５〜３μｍ程度のものが好適
で、このような微細凹凸パターンを有する基板を使用す
ることにより、光閉じ込め効果によって光吸収の増大を
はかり変換効率を向上させる。
制限されず、例えば、断面が三角形状や円形状からなる
畝状につながるプリズム状パターン、又はピラミッド形
や半球状の単位を配備したレンズアレー状パターン、及
びその他不規則的形状などの凹凸パターンが挙げられ、
これらは規則的又は不規則的、フラクタル的パターンの
いずれであってもよい。また、該凹凸パターンのサイズ
も特に制限されず、例えば、高さ、幅（又は底辺又はピ
ッチ）がそれぞれ５０nm程度〜数百μｍ程度から選ばれ
る。太陽電池用基板として用いる場合は、高さ０．３〜
２μｍ程度、ピッチが０．５〜３μｍ程度のものが好適
で、このような微細凹凸パターンを有する基板を使用す
ることにより、光閉じ込め効果によって光吸収の増大を
はかり変換効率を向上させる。
【００１２】本発明において、型は上記微細凹凸パター
ンを有し、該パターンをフェニルトリアルコキシシラン
とメチルトリアルコキシシランの共加水分解・重縮合物
からなる膜状物に転写させるもので、離型性、耐熱性及
び耐溶剤性を有するものであれば特に制限されず、例え
ば、金属、セラミックス、合成樹脂等が挙げられる。耐
久性の点では金属やセラミックスが好ましく、パターン
の自由性、成形性、賦形性の点からは合成樹脂が好まし
い。
ンを有し、該パターンをフェニルトリアルコキシシラン
とメチルトリアルコキシシランの共加水分解・重縮合物
からなる膜状物に転写させるもので、離型性、耐熱性及
び耐溶剤性を有するものであれば特に制限されず、例え
ば、金属、セラミックス、合成樹脂等が挙げられる。耐
久性の点では金属やセラミックスが好ましく、パターン
の自由性、成形性、賦形性の点からは合成樹脂が好まし
い。
【００１３】合成樹脂としては、ポリエチレン、ポリプ
ロピレン、ポリメチルペンテン−１（ＴＰＸ）樹脂等の
ポリオレフィン樹脂やフッ素樹脂、シリコン樹脂、ウレ
タン樹脂等が挙げられ、なかでも、ポリメチルペンテン
−１樹脂が離型性、耐熱性、耐溶剤性に優れるばかりで
なく、複雑な微細凹凸パターンであっても正確に転写さ
せることができる点で特に好ましい。
ロピレン、ポリメチルペンテン−１（ＴＰＸ）樹脂等の
ポリオレフィン樹脂やフッ素樹脂、シリコン樹脂、ウレ
タン樹脂等が挙げられ、なかでも、ポリメチルペンテン
−１樹脂が離型性、耐熱性、耐溶剤性に優れるばかりで
なく、複雑な微細凹凸パターンであっても正確に転写さ
せることができる点で特に好ましい。
【００１４】これらの合成樹脂に、更に離型性を向上さ
せるために離型剤を含有させることができる。このよう
な離型剤としては特に制限されないが、添加した離型剤
がブリード・アウトせず、添加量の調整により容易に離
型性を制御できる点で、例えば特公平６−７８５０５号
公報に記載されているポリメチルハイドロジェンシロキ
サンのアルケン（Ｃ10−Ｃ50）及びプロピレン付加物が
好適である。該離型剤の添加量は、０．１〜３重量％程
度が好ましい。０．１重量％未満では添加効果か十分で
なく、また３重量％を越えると樹脂組成物の加工性が悪
くなる傾向がある。また、上記離型剤を含む樹脂組成物
の熱的酸化に因る該離型剤の劣化を防止するために酸化
防止剤を添加することが好ましく、更に、必要に応じ、
他の安定剤を添加することもできる。型に微細凹凸パタ
ーンを形成する方法は特に制限されず、例えば該微細パ
ターンを有するエンボスロールとプレスロールとの間に
上記合成樹脂溶融物を押出すことにより得ることができ
る。
せるために離型剤を含有させることができる。このよう
な離型剤としては特に制限されないが、添加した離型剤
がブリード・アウトせず、添加量の調整により容易に離
型性を制御できる点で、例えば特公平６−７８５０５号
公報に記載されているポリメチルハイドロジェンシロキ
サンのアルケン（Ｃ10−Ｃ50）及びプロピレン付加物が
好適である。該離型剤の添加量は、０．１〜３重量％程
度が好ましい。０．１重量％未満では添加効果か十分で
なく、また３重量％を越えると樹脂組成物の加工性が悪
くなる傾向がある。また、上記離型剤を含む樹脂組成物
の熱的酸化に因る該離型剤の劣化を防止するために酸化
防止剤を添加することが好ましく、更に、必要に応じ、
他の安定剤を添加することもできる。型に微細凹凸パタ
ーンを形成する方法は特に制限されず、例えば該微細パ
ターンを有するエンボスロールとプレスロールとの間に
上記合成樹脂溶融物を押出すことにより得ることができ
る。
【００１５】本発明に用いられる基板としては、特に制
限されないが、ガラス、セラミックス、金属、合成樹
脂、紙・加工紙・合成紙等が挙げられる。ガラス基板と
しては、石英ガラス、ソーダライムガラス、アルカリア
ミノシリケートガラス、アルカリボロシリケートガラ
ス、多成分系無アルカリガラス、低膨張結晶化ガラス等
が挙げられる。
限されないが、ガラス、セラミックス、金属、合成樹
脂、紙・加工紙・合成紙等が挙げられる。ガラス基板と
しては、石英ガラス、ソーダライムガラス、アルカリア
ミノシリケートガラス、アルカリボロシリケートガラ
ス、多成分系無アルカリガラス、低膨張結晶化ガラス等
が挙げられる。
【００１６】本発明の微細凹凸パターン付き基板の製造
例について述べると、まずフェニルトリアルコキシシラ
ンとメチルトリアルコキシシランとを水、アルコール等
の有機溶媒に攪拌混合して溶液を得る。次に、この溶液
に希塩酸を加えて攪拌してフェニルトリアルコキシシラ
ンとメチルトリアルコキシシランの共加水分解を行い、
塗布溶液を調製する。
例について述べると、まずフェニルトリアルコキシシラ
ンとメチルトリアルコキシシランとを水、アルコール等
の有機溶媒に攪拌混合して溶液を得る。次に、この溶液
に希塩酸を加えて攪拌してフェニルトリアルコキシシラ
ンとメチルトリアルコキシシランの共加水分解を行い、
塗布溶液を調製する。
【００１７】次いで、基板上又は微細な凹凸パターンを
有する型上又はそれらの両方に、上記塗布溶液を塗布し
て膜状物を形成し、基板／膜状物／型の三者をローラー
で加圧した状態で加熱して該膜状物を硬化させ、しかる
後に離型して、上記型の反転形状からなる微細凹凸パタ
ーンを転写形成した膜状物が基板上に形成された微細凹
凸パターン付き基板を得る。
有する型上又はそれらの両方に、上記塗布溶液を塗布し
て膜状物を形成し、基板／膜状物／型の三者をローラー
で加圧した状態で加熱して該膜状物を硬化させ、しかる
後に離型して、上記型の反転形状からなる微細凹凸パタ
ーンを転写形成した膜状物が基板上に形成された微細凹
凸パターン付き基板を得る。
【００１８】加圧は、型の中の膜状物が十分に押し込ま
れる範囲で行うが、型を繰り返し使用する場合には、そ
の機械的変形による劣化を防止するために、可能な範囲
で低めに設定することが好ましい。具体的には、圧力を
０．２〜１０Kg／cm2 程度とすることが好ましい。ま
た、型を膜状物に押し当てた状態での加熱は、型の反転
形状を該膜状物に転写する目的で実施するが、一般に、
温度が高くなれば短時間でのパターン転写が可能となる
反面、型の熱応力による劣化をもたらすので、生産性と
型材料の耐熱性によって最適温度を設定する。具体的に
は、３０〜１２０℃程度に設定することが好ましい。さ
らに、パターンを転写した膜は、離型後、必要に応じて
膜状物の硬化をさらに進める目的で、より高い温度で熱
処理することができる。離型後の熱処理は、膜状物にク
ラックが入らない範囲で膜状物の厚さに応じてその温度
を設定するが、膜状物中の有機官能基の燃焼温度（４０
０℃）以下とする必要がある。
れる範囲で行うが、型を繰り返し使用する場合には、そ
の機械的変形による劣化を防止するために、可能な範囲
で低めに設定することが好ましい。具体的には、圧力を
０．２〜１０Kg／cm2 程度とすることが好ましい。ま
た、型を膜状物に押し当てた状態での加熱は、型の反転
形状を該膜状物に転写する目的で実施するが、一般に、
温度が高くなれば短時間でのパターン転写が可能となる
反面、型の熱応力による劣化をもたらすので、生産性と
型材料の耐熱性によって最適温度を設定する。具体的に
は、３０〜１２０℃程度に設定することが好ましい。さ
らに、パターンを転写した膜は、離型後、必要に応じて
膜状物の硬化をさらに進める目的で、より高い温度で熱
処理することができる。離型後の熱処理は、膜状物にク
ラックが入らない範囲で膜状物の厚さに応じてその温度
を設定するが、膜状物中の有機官能基の燃焼温度（４０
０℃）以下とする必要がある。
【００１９】上記の如くして得られた微細凹凸パターン
付き基板は、透過、屈折、反射、集光、散乱、干渉、偏
光等の各種の光機能を有し、太陽電池用基板や反射板な
どの光学部材として利用される。
付き基板は、透過、屈折、反射、集光、散乱、干渉、偏
光等の各種の光機能を有し、太陽電池用基板や反射板な
どの光学部材として利用される。
【００２０】
【実施例】実施例１ メチルトリエトキシシラン１２．４８ｇ、フェニルトリ
エトキシシラン７．２１ｇ、エタノール４．６１ｇを秤
量し、室温大気中で攪拌することにより均一な溶液（フ
ェニルトリエトキシシラン／メチルトリエトキシシラン
のモル比＝３０／７０）とした。これに、０．１重量％
の希塩酸７．２１ｇをゆっくりと添加して室温大気中で
さらに１時間攪拌することにより、メチルトリエトキシ
シランとフェニルトリエトキシシランの共加水分解を行
った。得られたメチルトリエトキシシランとフェニルト
リエトキシシランの共加水分解・重縮合物を含む溶液を
塗布溶液とした。この塗布溶液をソーダライムシリカガ
ラス基板上に、面積２０mm×４０mmあたり０．２mlにな
るように滴下した。溶媒を蒸発させ、重縮合を進めるた
め大気中で所定時間放置した後、表面に頂角約６０度、
斜辺３０μｍの正三角形状柱状物をピッチ３０μｍで平
行ストライプ状に配列した厚さ２００μｍのポリメチル
ペンテン−１（三井化学製、ＴＰＸ）製樹脂型を、空気
を巻き込まないようにガラス基板上のメチルトリエトキ
シシランとフェニルトリエトキシシランの共加水分解・
重縮合物からなる膜状物に接合し、ローラーで加圧し
た。次に、ガラス基板／膜状物／ポリエチレン製樹脂型
が接合した状態で、８０℃で１０時間熱処理を行った
後、樹脂型を取り除き、図１に示す如き微細凹凸パター
ン付き基板を得た。
エトキシシラン７．２１ｇ、エタノール４．６１ｇを秤
量し、室温大気中で攪拌することにより均一な溶液（フ
ェニルトリエトキシシラン／メチルトリエトキシシラン
のモル比＝３０／７０）とした。これに、０．１重量％
の希塩酸７．２１ｇをゆっくりと添加して室温大気中で
さらに１時間攪拌することにより、メチルトリエトキシ
シランとフェニルトリエトキシシランの共加水分解を行
った。得られたメチルトリエトキシシランとフェニルト
リエトキシシランの共加水分解・重縮合物を含む溶液を
塗布溶液とした。この塗布溶液をソーダライムシリカガ
ラス基板上に、面積２０mm×４０mmあたり０．２mlにな
るように滴下した。溶媒を蒸発させ、重縮合を進めるた
め大気中で所定時間放置した後、表面に頂角約６０度、
斜辺３０μｍの正三角形状柱状物をピッチ３０μｍで平
行ストライプ状に配列した厚さ２００μｍのポリメチル
ペンテン−１（三井化学製、ＴＰＸ）製樹脂型を、空気
を巻き込まないようにガラス基板上のメチルトリエトキ
シシランとフェニルトリエトキシシランの共加水分解・
重縮合物からなる膜状物に接合し、ローラーで加圧し
た。次に、ガラス基板／膜状物／ポリエチレン製樹脂型
が接合した状態で、８０℃で１０時間熱処理を行った
後、樹脂型を取り除き、図１に示す如き微細凹凸パター
ン付き基板を得た。
【００２１】前記熱処理によってメチルトリエトキシシ
ランとフェニルトリエトキシシランの共加水分解・重縮
合物からなる膜状物は、硬化して透明非晶質膜状物とな
っていた。膜状物の表面には、樹脂型のパターンが正確
に転写されていた。また、膜状物の収縮による転写パタ
ーンの劣化や、膜状物のクラックや基板からの剥離は認
められなかった。得られた透明非晶質膜状物の光学的性
質を分光光度計を用いて評価した結果、可視域で完全に
透明で、屈折率は表１に示すように、約１．５０５であ
った。また耐熱温度は３００℃であった。
ランとフェニルトリエトキシシランの共加水分解・重縮
合物からなる膜状物は、硬化して透明非晶質膜状物とな
っていた。膜状物の表面には、樹脂型のパターンが正確
に転写されていた。また、膜状物の収縮による転写パタ
ーンの劣化や、膜状物のクラックや基板からの剥離は認
められなかった。得られた透明非晶質膜状物の光学的性
質を分光光度計を用いて評価した結果、可視域で完全に
透明で、屈折率は表１に示すように、約１．５０５であ
った。また耐熱温度は３００℃であった。
【００２２】実施例２〜５ フェニルトリエトキシシラン／メチルトリエトキシシラ
ンのモル比を２０／８０、４０／６０、６０／４０、８
０／２０に変更した他は実施例１と同様にして、微細凹
凸パターン付き基板を得た。いずれも膜状物の収縮によ
る転写パターンの劣化や、膜状物のクラックや基板から
の剥離は認められず良好であった。いずれの膜状物も３
００℃の耐熱温度を示した。得られた膜状物の屈折率を
表１に示す。
ンのモル比を２０／８０、４０／６０、６０／４０、８
０／２０に変更した他は実施例１と同様にして、微細凹
凸パターン付き基板を得た。いずれも膜状物の収縮によ
る転写パターンの劣化や、膜状物のクラックや基板から
の剥離は認められず良好であった。いずれの膜状物も３
００℃の耐熱温度を示した。得られた膜状物の屈折率を
表１に示す。
【００２３】比較例１ メチルトリエトキシシラン１７．８３ｇのみを用いた他
は実施例と同様にして微細凹凸パターン付き基板を得
た。膜状物は転写した凹凸パターンの凸部が平坦になっ
ており、深さが約５μｍと浅くなっていた。これは、メ
チルトリエトキシシランの加水分解・重縮合物からなる
膜状物が、メチルトリエトキシシランとフェニルトリエ
トキシシランの共加水分解・重縮合物からなる膜状物に
比べて硬いために、型の中に膜状物が十分に押し込まれ
なかったためであると考えられる。また、部分的に膜状
物にクラックが観察された。これは、メチルトリエトキ
シシランの加水分解・重縮合物からなる膜状物が、メチ
ルトリエトキシシランとフェニルトリエトキシシランの
共加水分解・重縮合物からなる膜状物に比べて硬く、膜
状物の応力が大きくなったために生じたものと考えられ
る。膜状物の耐熱温度は３００℃であった。得られた膜
状物の屈折率を表１に示す。
は実施例と同様にして微細凹凸パターン付き基板を得
た。膜状物は転写した凹凸パターンの凸部が平坦になっ
ており、深さが約５μｍと浅くなっていた。これは、メ
チルトリエトキシシランの加水分解・重縮合物からなる
膜状物が、メチルトリエトキシシランとフェニルトリエ
トキシシランの共加水分解・重縮合物からなる膜状物に
比べて硬いために、型の中に膜状物が十分に押し込まれ
なかったためであると考えられる。また、部分的に膜状
物にクラックが観察された。これは、メチルトリエトキ
シシランの加水分解・重縮合物からなる膜状物が、メチ
ルトリエトキシシランとフェニルトリエトキシシランの
共加水分解・重縮合物からなる膜状物に比べて硬く、膜
状物の応力が大きくなったために生じたものと考えられ
る。膜状物の耐熱温度は３００℃であった。得られた膜
状物の屈折率を表１に示す。
【００２４】比較例２ フェニルトリエトキシシラン２４．０３ｇのみを用いた
他は実施例１と同様にして微細凹凸パターン付き基板を
得た。得られた膜状物は、フェニルトリエトキシシラン
の加水分解・重縮合物からなる透明非晶質膜状物となっ
ていた。膜状物の表面には、樹脂型のパターンが正確に
転写されており、膜状物の収縮による転写パターンの劣
化や基板からの剥離は認められなかった。しかしなが
ら、フェニルトリエトキシシラン１００％からなる透明
非晶質膜状物は、実施例１〜５および比較例１で得られ
た膜状物よりも硬度が低く、機械的強度が低いことが分
かった。得られた膜状物の屈折率を表１に示す。表１か
ら分かるようにフェニルトリエトキシシラン１００％か
らなる透明非晶質膜状物の屈折率は１．５８１と大き
く、膜状物とガラス基板との境界面で起こる反射が大き
くなることが分かった。膜状物の耐熱温度は３００℃で
あった。
他は実施例１と同様にして微細凹凸パターン付き基板を
得た。得られた膜状物は、フェニルトリエトキシシラン
の加水分解・重縮合物からなる透明非晶質膜状物となっ
ていた。膜状物の表面には、樹脂型のパターンが正確に
転写されており、膜状物の収縮による転写パターンの劣
化や基板からの剥離は認められなかった。しかしなが
ら、フェニルトリエトキシシラン１００％からなる透明
非晶質膜状物は、実施例１〜５および比較例１で得られ
た膜状物よりも硬度が低く、機械的強度が低いことが分
かった。得られた膜状物の屈折率を表１に示す。表１か
ら分かるようにフェニルトリエトキシシラン１００％か
らなる透明非晶質膜状物の屈折率は１．５８１と大き
く、膜状物とガラス基板との境界面で起こる反射が大き
くなることが分かった。膜状物の耐熱温度は３００℃で
あった。
【００２５】
【表１】
【００２６】上記実施例１〜５、比較例１、２で得られ
た膜状物の屈折率とフェニルトリエトキシシラン／メチ
ルトリエトキシシランのモル比とを図２にプロットし
た。また、代表的なガラスの屈折率を表２に示した。
た膜状物の屈折率とフェニルトリエトキシシラン／メチ
ルトリエトキシシランのモル比とを図２にプロットし
た。また、代表的なガラスの屈折率を表２に示した。
【００２７】
【表２】
【００２８】表１、表２及び図２から、フェニルトリア
ルコキシシランとメチルトリアルコキシシランを併用す
ることにより、型の反転形状を膜状物に正確に転写でき
るとともに、膜状物の屈折率を自由に制御できることが
分かる。また、フェニルトリアルコキシシラン／メチル
アルコキシシランのモル比を１５〜４５／８５〜５５の
範囲に制御することにより、得られる膜状物の屈折率を
ガラス基板の屈折率と同一又は近似とすることができる
ことが分かる。
ルコキシシランとメチルトリアルコキシシランを併用す
ることにより、型の反転形状を膜状物に正確に転写でき
るとともに、膜状物の屈折率を自由に制御できることが
分かる。また、フェニルトリアルコキシシラン／メチル
アルコキシシランのモル比を１５〜４５／８５〜５５の
範囲に制御することにより、得られる膜状物の屈折率を
ガラス基板の屈折率と同一又は近似とすることができる
ことが分かる。
【００２９】
【発明の効果】叙上のとおり、基板上に本発明のフェニ
ルトリアルコキシシランとメチルトリエトキシシランの
共加水分解・重縮合物からなる微細凹凸パターン付き膜
状物を形成した基板は、加熱による収縮率と膜状物応力
が小さいことによって、型の反転形状を正確に転写でき
るとともに、フェニル基とメチル基の比率を制御するこ
とにより膜状物の屈折率を一定の範囲内で自由に制御す
ることができ、更に、数十ミクロンオーダの深さを持つ
厚膜パターニングが可能である。また耐熱性にも優れて
いる。かくして、本発明の微細凹凸パターン付き基板は
高効率、高信頼性基板として、太陽電池や反射板など光
学部材として有用である。
ルトリアルコキシシランとメチルトリエトキシシランの
共加水分解・重縮合物からなる微細凹凸パターン付き膜
状物を形成した基板は、加熱による収縮率と膜状物応力
が小さいことによって、型の反転形状を正確に転写でき
るとともに、フェニル基とメチル基の比率を制御するこ
とにより膜状物の屈折率を一定の範囲内で自由に制御す
ることができ、更に、数十ミクロンオーダの深さを持つ
厚膜パターニングが可能である。また耐熱性にも優れて
いる。かくして、本発明の微細凹凸パターン付き基板は
高効率、高信頼性基板として、太陽電池や反射板など光
学部材として有用である。
【図１】実施例１で得られた微細凹凸パターン付き基板
を示す概略図である。
を示す概略図である。
【図２】実施例１〜５、比較例１、２で得られた膜状物
の屈折率とフェニルトリエトキシシラン／メチルトリエ
トキシシランのモル比との関係を示すグラフである。
の屈折率とフェニルトリエトキシシラン／メチルトリエ
トキシシランのモル比との関係を示すグラフである。
１ 微細凹凸パターンを有する膜状物 ２ ガラス基板
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 599072703 松田 厚範 大阪府河内長野市緑ケ丘中町12−５ (72)発明者 南 努 大阪府大阪狭山市大野台２−７−１ (72)発明者 辰巳砂 昌弘 大阪府堺市大美野128−16 (72)発明者 松田 厚範 大阪府河内長野市緑ケ丘中町12−５ (72)発明者 大原 柊三 大阪府大阪市住之江区安立４丁目13番18号 五洋紙工株式会社内 (72)発明者 北村 良一 大阪府大阪市住之江区安立４丁目13番18号 五洋紙工株式会社内
Claims (6)
- 【請求項１】 基板上及び／又は微細な凹凸パターンを
有する型上に、オルガノアルコキシシランの加水分解・
重縮合物を含む溶液を塗布して膜状物を形成し、次いで
該基板と該型とを接合加圧して該膜状物を硬化させた
後、離型を行うことにより、該型の反転形状からなる微
細凹凸パターンを該膜状物に転写形成してなる微細凹凸
パターン付き基板において、前記オルガノアルコキシシ
ランの加水分解・重縮合物がフェニルトリアルコキシシ
ランとメチルトリアルコキシシランの共加水分解・重縮
合物であることを特徴とする微細凹凸パターン付き基
板。 - 【請求項２】 フェニルトリアルコキシシランとメチル
トリアルコキシシランの比率が、モル比で１５／８５か
ら４５／５５の範囲である請求項１記載の微細凹凸パタ
ーン付き基板。 - 【請求項３】 微細な凹凸パターンを有する型が樹脂か
らなる請求項１又は２記載の微細凹凸パターン付き基
板。 - 【請求項４】 樹脂がポリメチルペンテン−１樹脂であ
る請求項３記載の微細凹凸パターン付き基板。 - 【請求項５】 樹脂が離型剤を含有してなる請求項３又
は４記載の微細凹凸パターン付き基板。 - 【請求項６】 基板がガラス製である請求項１〜５のい
ずれか１項に記載の微細凹凸パターン付き基板。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11015702A JP2000216417A (ja) | 1999-01-25 | 1999-01-25 | 微細凹凸パタ―ン付き基板 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11015702A JP2000216417A (ja) | 1999-01-25 | 1999-01-25 | 微細凹凸パタ―ン付き基板 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000216417A true JP2000216417A (ja) | 2000-08-04 |
Family
ID=11896112
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11015702A Withdrawn JP2000216417A (ja) | 1999-01-25 | 1999-01-25 | 微細凹凸パタ―ン付き基板 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000216417A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007521505A (ja) * | 2003-06-24 | 2007-08-02 | ディープ スクリーン ビジョン ホールディング ビー．ブィ． | 光分散化光学薄膜 |
| WO2009157447A1 (ja) * | 2008-06-27 | 2009-12-30 | 株式会社カネカ | 透明導電膜付き基板、薄膜光電変換装置および該基板の製造方法 |
| JP2010124003A (ja) * | 2010-03-08 | 2010-06-03 | Nippon Steel Corp | シリカ系無機ポリマー膜で被覆したステンレス箔及びそれを用いたシリコン薄膜太陽電池 |
| WO2011007710A1 (ja) * | 2009-07-15 | 2011-01-20 | Ｋｉｓｃｏ株式会社 | 光起電力装置用保護基板およびその製造方法 |
| JP2011014736A (ja) * | 2009-07-02 | 2011-01-20 | Kaneka Corp | 薄膜光電変換装置、及びその製造方法 |
| JP2012099731A (ja) * | 2010-11-04 | 2012-05-24 | Ulvac Japan Ltd | 基板の製造方法 |
| JP2012164775A (ja) * | 2011-02-04 | 2012-08-30 | Mitsubishi Electric Corp | 光起電力装置およびその製造方法、光起電力モジュール |
| CN102782528A (zh) * | 2009-12-11 | 2012-11-14 | 日本板硝子株式会社 | 光电转换装置用玻璃罩及其制造方法 |
-
1999
- 1999-01-25 JP JP11015702A patent/JP2000216417A/ja not_active Withdrawn
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007521505A (ja) * | 2003-06-24 | 2007-08-02 | ディープ スクリーン ビジョン ホールディング ビー．ブィ． | 光分散化光学薄膜 |
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| CN102782528A (zh) * | 2009-12-11 | 2012-11-14 | 日本板硝子株式会社 | 光电转换装置用玻璃罩及其制造方法 |
| CN102782528B (zh) * | 2009-12-11 | 2015-02-25 | 日本板硝子株式会社 | 光电转换装置用玻璃罩及其制造方法 |
| US9188705B2 (en) | 2009-12-11 | 2015-11-17 | Nippon Sheet Glass Company, Limited | Cover glass for photoelectric conversion devices and method for producing the same |
| JP2010124003A (ja) * | 2010-03-08 | 2010-06-03 | Nippon Steel Corp | シリカ系無機ポリマー膜で被覆したステンレス箔及びそれを用いたシリコン薄膜太陽電池 |
| JP2012099731A (ja) * | 2010-11-04 | 2012-05-24 | Ulvac Japan Ltd | 基板の製造方法 |
| JP2012164775A (ja) * | 2011-02-04 | 2012-08-30 | Mitsubishi Electric Corp | 光起電力装置およびその製造方法、光起電力モジュール |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20060404 |