JP2000190229A - Abrasive body - Google Patents

Abrasive body

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JP2000190229A
JP2000190229A JP10366294A JP36629498A JP2000190229A JP 2000190229 A JP2000190229 A JP 2000190229A JP 10366294 A JP10366294 A JP 10366294A JP 36629498 A JP36629498 A JP 36629498A JP 2000190229 A JP2000190229 A JP 2000190229A
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JP
Japan
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abrasive
polishing
layer
diamond
acid
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Withdrawn
Application number
JP10366294A
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Japanese (ja)
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Katsumi Ryomo
克己 両毛
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Fujifilm Holdings Corp
Original Assignee
Fuji Photo Film Co Ltd
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Publication date
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To secure polishing performance equivalent to diamond powders and reduce cost, by coating with a diamond layer the surface of a base material powder as an abrasive material of an abrasive body having an abrasive layer made of abrasive powders and binder on a support body. SOLUTION: As an abrasive material, base material powders by SiC (average grain size is 2 μm) are washed and placed on a substrate in a CVD device (vacuum vapor deposition device). Under methanol gas atmosphere, by generating carbon radical on a W filament at 1200 deg.C, and by depositing carbon on SiC particles, the abrasive material coated with a diamond layer is provided. At this time, gas concentration is controlled, for example, the diamond layer with thickness of 0.3 μm is adhered in 60 minutes. Next, coating liquids containing this abrasive material are uniformly kneaded and dispersed, viscosity is adjusted, and a hardener is added to form abrasive layer coating liquid. This is applied and dried as the abrasive layer on a polyester film with thickness of 75 μm, and a sample of an abrasive body is made.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、ダイヤモンド粉末
による研磨剤と同等の研磨特性を有する研磨材をバイン
ダーに分散してなる研磨層を支持体上に設けてなる研磨
体に関するものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a polishing body having a polishing layer formed by dispersing an abrasive having the same polishing characteristics as an abrasive made of diamond powder in a binder on a support.

【0002】[0002]

【従来の技術】従来、研磨材に用いる化合物は単一物質
であり、ダイヤモンド、アルミナ、酸化クロム、炭化珪
素、シリカ、弁柄などが用いられてきた。
2. Description of the Related Art Conventionally, a compound used for an abrasive is a single substance, and diamond, alumina, chromium oxide, silicon carbide, silica, red iron oxide and the like have been used.

【0003】また、ダイヤモンド粉末を用いた研磨体
(研磨シート、研磨テープ等)が工業的に広く用いら
れ、特に光ファイバー、磁気ヘッドの超精密研磨等の用
途に好適に用いられている。
[0003] Polished bodies (polishing sheets, polishing tapes, etc.) using diamond powder are widely used industrially, and are particularly suitably used for applications such as ultra-precision polishing of optical fibers and magnetic heads.

【0004】[0004]

【発明が解決しようとする課題】しかして、前述のよう
なダイヤモンド粉末を研磨材とした研磨体は、優れた研
磨特性を有する反面、工業用ダイヤモンドが高価である
ため、研磨体としての価格も高くなる問題を有してい
る。
The polishing body using the above-mentioned diamond powder as a polishing material has excellent polishing characteristics, but the price of the polishing body is high because industrial diamond is expensive. Have the problem of becoming expensive.

【0005】上記点から、ダイヤモンド粉末の使用量を
低減するために研磨層の厚みを薄く形成することが考え
られるが、研磨層を薄くすると研磨力が低下して研磨効
率が低くなり、被研磨体の研磨量に対する研磨コストは
かえって上昇することになる。
[0005] From the above point, it is conceivable to reduce the thickness of the polishing layer in order to reduce the amount of diamond powder used. However, if the polishing layer is made thinner, the polishing power is reduced, the polishing efficiency is reduced, and the polishing target is reduced. The polishing cost for the polishing amount of the body is rather increased.

【0006】そこで、本発明は上記点に鑑みなされたも
のであって、ダイヤモンド粉末と同等の研磨能力を確保
しつつコストの低減化を図るようにした研磨体を提供せ
んとするものである。
In view of the above, the present invention has been made in view of the above circumstances, and an object of the present invention is to provide a polishing body capable of reducing the cost while ensuring the same polishing performance as diamond powder.

【0007】[0007]

【課題を解決するための手段】上記課題を解決した本発
明の研磨体は、研磨材粉末とバインダーからなる研磨層
を支持体上に有してなる研磨体において、前記研磨材が
基材粉末の表面にダイヤモンド層を被覆してなることを
特徴とするものである。
According to another aspect of the present invention, there is provided a polishing body having a polishing layer comprising an abrasive powder and a binder on a support, wherein the abrasive is a base material powder. Characterized in that a diamond layer is coated on the surface of the substrate.

【0008】前記研磨材のダイヤモンド層がCVD法で
被覆してなるものが好適である。また、前記研磨材のダ
イヤモンド層はダイヤモンドライクカーボン(非晶質炭
素)でもよい。
[0008] It is preferable that the diamond layer of the abrasive is coated by a CVD method. Further, the diamond layer of the abrasive may be diamond-like carbon (amorphous carbon).

【0009】また、前記研磨材の基材粉末とダイヤモン
ド層との間に、シリコン、タングステン化合物等からな
る中間層を付与するようにしてもよい。
[0009] An intermediate layer made of silicon, a tungsten compound or the like may be provided between the base material powder of the abrasive and the diamond layer.

【0010】[0010]

【発明の効果】上記のような本発明の研磨体によれば、
基材粉末の表面にダイヤモンド層をCVD法等で被覆し
た研磨材を用いたことにより、ダイヤモンド粉末を使用
することなくこれと同等の研磨力を確保した研磨層を構
成でき、コストが低減でき、光ファイバー、磁気ヘッド
などの精密研磨等の各種用途に対応した良好な研磨特性
を有する汎用性の高い安価な研磨体が製造できる。
According to the polishing body of the present invention as described above,
By using an abrasive in which a diamond layer is coated on the surface of a base material powder by a CVD method or the like, a polishing layer that secures the same polishing power without using diamond powder can be formed, and costs can be reduced. A highly versatile and inexpensive polishing body having good polishing characteristics corresponding to various uses such as precision polishing of optical fibers and magnetic heads can be manufactured.

【0011】また、核となる基材粉末にSiC、アルミ
ナ等の硬質粒子を用いることにより、形成された研磨材
も堅牢にできる。さらに、中間層を付与したものでは、
ダイヤモンド層の被覆が容易に行える。
Further, by using hard particles such as SiC and alumina as the core substrate powder, the formed abrasive can be made robust. Further, in the case where the intermediate layer is provided,
The diamond layer can be easily coated.

【0012】[0012]

【発明の実施の形態】以下に、本発明の研磨体の実施の
形態を示し、本発明をさらに詳細に説明する。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Hereinafter, embodiments of the polishing body of the present invention will be shown, and the present invention will be described in more detail.

【0013】本発明の研磨体は、ポリエステルフィルム
等による支持体上に、研磨能力の向上のために基材粉末
の表面にダイヤモンド層(ダイヤモンドライクカーボン
を含む)による硬質皮膜を被覆した研磨材を、バインダ
ーに分散してなる研磨層を設けたものである。
The polishing body of the present invention is obtained by coating an abrasive having a hard film of a diamond layer (including diamond-like carbon) on the surface of a base powder to improve the polishing ability on a support made of a polyester film or the like. And a polishing layer dispersed in a binder.

【0014】前記基材粉末表面へのダイヤモンド層の被
覆は、CVD法(化学蒸着法)などで好適に行うことが
できる。このダイヤモンド被覆CVD法としては、詳細
は説明しないが、公知の熱フィラメントCVD法、マイ
クロ波プラズマCVD法、電子衝撃CVD法、直流プラ
ズマCVD法などが使用可能である。
The coating of the diamond powder on the surface of the substrate powder can be suitably performed by a CVD method (chemical vapor deposition method) or the like. Although not described in detail as the diamond coating CVD method, a known hot filament CVD method, a microwave plasma CVD method, an electron impact CVD method, a direct current plasma CVD method, or the like can be used.

【0015】また、前記ダイヤモンド層は、ダイヤモン
ドライクカーボン(非晶質炭素)でもよく、このダイヤ
モンドライクカーボンの被覆方法としては、イオンビー
ム蒸着法、高周波プラズマCVD法、イオンビームスパ
ッタリング法、イオンプレーティング法などが使用可能
である。
The diamond layer may be made of diamond-like carbon (amorphous carbon). The diamond-like carbon may be coated by ion beam deposition, high-frequency plasma CVD, ion beam sputtering, ion plating, or the like. The law can be used.

【0016】さらに、前記研磨材における基材粉末とダ
イヤモンド層との間に、中間層(下地層)を付与して、
基材粉末へのダイヤモンド層の被覆が容易となるように
してもよい。この中間層としては、シリコン、タングス
テン化合物、Si、Mo、炭化珪素、WC、BNなどが
好適である。
Further, an intermediate layer (underlayer) is provided between the base material powder and the diamond layer in the abrasive,
The coating of the base material powder with the diamond layer may be facilitated. As the intermediate layer, silicon, tungsten compound, Si, Mo, silicon carbide, WC, BN and the like are preferable.

【0017】具体的なCVD被覆方法の一例としては、
熱フィラメント(1200℃以上)などで炭素源(メタ
ン、メタノール、エタノール、グラファイトなど)から
炭素ラジカルを発生させ、低圧化で基材粉末表面に沈積
させるものである。炭素ラジカルはグラファイト化を防
ぐために、水素ガスを用いても良い。
As an example of a specific CVD coating method,
A carbon radical is generated from a carbon source (methane, methanol, ethanol, graphite, or the like) by a hot filament (1200 ° C. or higher) or the like, and is deposited on the surface of the base material powder at a low pressure. As the carbon radical, hydrogen gas may be used to prevent graphitization.

【0018】本発明の研磨層で用いられる研磨材のダイ
ヤモンド層を被覆する基材粉末としては、一般の研磨体
における研磨材が使用できる。例えば、α−アルミナ、
γ−アルミナ、α,γ−アルミナ、熔融アルミナ、炭化
珪素、酸化クロム、コランダム、α−酸化鉄、窒化珪
素、窒化硼素、炭化モリブデン、炭化硼素、炭化タング
ステン、チタンカーバイド、シリカ、ジルコニア、酸化
チタン、酸化セリウム、弁柄、ガーネット等で、主とし
てモース硬度7以上の材料が1内至4種迄の組み合わせ
で使用できる。研磨材は平均粒子サイズが0.1〜10
0μmの大きさのものが使用される。研磨材は、研磨層
の場合研磨材100重量部に対してバインダー10〜1
000重量部の範囲で用いられる。
As the base powder for coating the diamond layer of the abrasive used in the abrasive layer of the present invention, an abrasive in a general abrasive body can be used. For example, α-alumina,
γ-alumina, α, γ-alumina, fused alumina, silicon carbide, chromium oxide, corundum, α-iron oxide, silicon nitride, boron nitride, molybdenum carbide, boron carbide, tungsten carbide, titanium carbide, silica, zirconia, titanium oxide , Cerium oxide, red iron oxide, garnet, and the like, and materials having a Mohs hardness of 7 or more can be used in combinations of 1 to 4 types. The abrasive has an average particle size of 0.1 to 10
One having a size of 0 μm is used. In the case of a polishing layer, the abrasive is a binder 10 to 1 with respect to 100 parts by weight of the abrasive.
It is used in the range of 000 parts by weight.

【0019】本発明の研磨層に使用されるバインダーと
しては、従来公知の熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、反応
型樹脂、電子線硬化型樹脂、紫外線硬化型樹脂、可視光
線硬化型樹脂やこれらの混合物が使用される。
As the binder used in the polishing layer of the present invention, conventionally known thermoplastic resins, thermosetting resins, reactive resins, electron beam curing resins, ultraviolet ray curing resins, visible ray curing resins, and the like. Is used.

【0020】熱可塑性樹脂としては、軟化温度が200
℃以下、平均分子量が10000〜300000、重合
度が約50〜2000程度のものでより好ましくは20
0〜800程度である。例えば塩化ビニル酢酸ビニル共
重合体、塩化ビニル共重合体、塩化ビニル酢酸ビニルビ
ニルアルコール共重合体、塩化ビニルビニルアルコール
共重合体、塩化ビニル塩化ビニリデン共重合体、塩化ビ
ニルアクリロニトリル共重合体、アクリル酸エステルア
クリロニトリル共重合体、アクリル酸エステル塩化ビニ
リデン共重合体、アクリル酸エステルスチレン共重合
体、メタクリル酸エステルアクリロニトリル共重合体、
メタクリル酸エステル塩化ビニリデン共重合体、メタク
リル酸エステルスチレン共重合体、ウレタンエラストマ
ー、ナイロン−シリコン系樹脂、ニトロセルロース−ポ
リアミド樹脂、ポリフッカビニル、塩化ビニリデンアク
リロニトリル共重合体、ブタジエンアクリロニトリル共
重合体、ポリアミド樹脂、ポリビニルブチラール、セル
ロース誘導体(セルロースアセテートブチレート、セル
ロースダイアセテート、セルローストリアセテート、セ
ルロースプロピオネート、ニトロセルロース、エチルセ
ルロース、メチルセルロース、プロピルセルロース、メ
チルエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、
アセチルセルロース等)、スチレンブタジエン共重合
体、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、クロロ
ビニルエーテルアクリル酸エステル共重合体、アミノ樹
脂、ポリアミド樹脂など各種の合成ゴム系の熱可塑性樹
脂及びこれらの混合物等が使用される。
The thermoplastic resin has a softening temperature of 200
C. or lower, having an average molecular weight of 10,000 to 300,000 and a degree of polymerization of about 50 to 2,000, more preferably 20 to 2,000.
It is about 0 to 800. For example, vinyl chloride vinyl acetate copolymer, vinyl chloride copolymer, vinyl chloride vinyl acetate vinyl alcohol copolymer, vinyl chloride vinyl alcohol copolymer, vinyl chloride vinylidene copolymer, vinyl acrylonitrile copolymer, acrylic acid Ester acrylonitrile copolymer, acrylate vinylidene chloride copolymer, acrylate styrene copolymer, methacrylate acrylonitrile copolymer,
Methacrylic acid ester vinylidene chloride copolymer, methacrylic acid ester styrene copolymer, urethane elastomer, nylon-silicone resin, nitrocellulose-polyamide resin, polyfucca vinyl, vinylidene chloride acrylonitrile copolymer, butadiene acrylonitrile copolymer, polyamide Resins, polyvinyl butyral, cellulose derivatives (cellulose acetate butyrate, cellulose diacetate, cellulose triacetate, cellulose propionate, nitrocellulose, ethyl cellulose, methyl cellulose, propyl cellulose, methyl ethyl cellulose, carboxymethyl cellulose,
Acetylcellulose), various synthetic rubber-based thermoplastic resins such as styrene-butadiene copolymer, polyester resin, polycarbonate resin, chlorovinyl ether acrylate copolymer, amino resin, polyamide resin, and mixtures thereof. .

【0021】これらの樹脂の例示は、特公昭37−68
77号、特公昭39−12528号、特公昭39−19
282号、特公昭40−5349号、特公昭40−20
907号、特公昭41−9463号、特公昭41−14
059号、特公昭41−16985号、特公昭42−6
428号、特公昭42−11621号、特公昭43−4
623号、特公昭43−15206号、特公昭44−2
889号、特公昭44−17947号、特公昭44−1
8232号、特公昭45−14020号、特公昭45−
14500号、特公昭47−18573号、特公昭47
−22063号、特公昭47−22064号、特公昭4
7−22068号、特公昭47−22069号、特公昭
47−22070号、特公昭47−27886号、特開
昭57−133521、特開昭58−137133、特
開昭58−166533、特開昭58−222433、
特開昭59−58642等、米国特許4571364
号、米国特許4752530号の公報等に記載されてい
る。
Examples of these resins are described in JP-B-37-68.
No. 77, JP-B-39-12528, JP-B-39-19
No. 282, No. 40-5349, No. 40-20
No. 907, JP-B-41-9463, JP-B-41-14
No. 059, JP-B-41-16985, JP-B-42-6
No. 428, JP-B-42-11621, JP-B-43-4
No. 623, JP-B-43-15206, JP-B-44-2
No. 889, No. 44-17947, No. 44-1
No. 8232, No. 45-14020, No. 45-
14500, JP-B-47-18573, JP-B-47
-22063, JP-B-47-2264, JP-B-4
7-22068, JP-B-47-22069, JP-B-47-22070, JP-B-47-27886, JP-A-57-133521, JP-A-58-137133, JP-A-58-166533, and JP-A-58-166533. 58-222433,
JP-A-59-58642 and the like, U.S. Pat.
And U.S. Pat. No. 4,752,530.

【0022】熱硬化性樹脂又は反応型樹脂としては、塗
布液の状態では200000以下の分子量であり、塗
布、乾燥後に加熱加湿することにより、縮合、付加等の
反応により分子量が無限大となるものが好適である。ま
た、これらの樹脂のなかで、樹脂が熱分解するまでの間
に軟化又は溶融しないものが好ましい。具体的には例え
ばフェノール樹脂、フェノキシ樹脂、エポキシ樹脂、ポ
リウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタンポリ
カーボネート樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、アルキッ
ド樹脂、シリコン樹脂、アクリル系反応樹脂(電子線硬
化樹脂)、エポキシ−ポリアミド樹脂、ニトロセルロー
スメラミン樹脂、高分子量ポリエステル樹脂とイソシア
ネートプレポリマーの混合物、メタクリル酸塩共重合体
とジイソシアネートプレポリマーの混合物、ポリエステ
ルポリオールとポリイソシアネートとの混合物、尿素ホ
ルムアルデヒド樹脂、低分子量グリコール/高分子量ジ
オール/トリフェニルメタントリイソシアネートの混合
物、ポリアミン樹脂、ポリイミン樹脂及びこれらの混合
物等である。
The thermosetting resin or the reactive resin has a molecular weight of 200,000 or less in the state of a coating liquid, and becomes infinite by a reaction such as condensation and addition by heating and humidifying after coating and drying. Is preferred. Among these resins, those which do not soften or melt before the resin is thermally decomposed are preferable. Specifically, for example, a phenol resin, a phenoxy resin, an epoxy resin, a polyurethane resin, a polyester resin, a polyurethane polycarbonate resin, a urea resin, a melamine resin, an alkyd resin, a silicone resin, an acrylic reaction resin (an electron beam curing resin), and an epoxy-polyamide Resin, nitrocellulose melamine resin, mixture of high molecular weight polyester resin and isocyanate prepolymer, mixture of methacrylate copolymer and diisocyanate prepolymer, mixture of polyester polyol and polyisocyanate, urea formaldehyde resin, low molecular weight glycol / high molecular weight A diol / triphenylmethane triisocyanate mixture, a polyamine resin, a polyimine resin, and mixtures thereof.

【0023】これらの樹脂の例示は特公昭39−810
3号、特公昭40−9779号、特公昭41−7192
号、特公昭41−8016号、特公昭41−14275
号、特公昭42−18179号、特公昭43−1208
1号、特公昭44−28023号、特公昭45−145
01号、特公昭45−24902号、特公昭46−13
103号、特公昭47−22065号、特公昭47−2
2066号、特公昭47−22067号、特公昭47−
22072号、特公昭47−22073号、特公昭47
−28045号、特公昭47−28048号、特公昭4
7−28922号等の公報に記載されている。
Examples of these resins are described in JP-B-39-810.
No. 3, JP-B-40-9779, JP-B-41-7192
No., JP-B-41-8016, JP-B-41-14275
No., JP-B-42-18179, JP-B-43-1208
No. 1, Japanese Patent Publication No. 44-28023, Japanese Patent Publication No. 45-145
No. 01, JP-B-45-24902, JP-B-46-13
103, JP-B-47-2265, JP-B-47-2
No. 2066, JP-B-47-22067, JP-B-47-
22072, JP-B-47-22073, JP-B-47
-28045, JP-B-47-28048, JP-B-4
It is described in publications such as 7-28922.

【0024】これらの熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、反
応型樹脂は、主たる官能基以外に官能基としてカルボン
酸(COOM)、スルフィン酸、スルフェン酸、スルホ
ン酸(SO3M)、燐酸(PO(OM)(OM))、ホスホ
ン酸、硫酸(OSO3M)、及びこれらのエステル基等
の酸性基(MはH、アルカリ金属、アルカリ土類金属、
炭化水素基)、アミノ酸類;アミノスルホン酸類、アミ
ノアルコールの硫酸又は燐酸エステル類、アルキルベタ
イン型等の両性類基、アミノ基、イミノ基、イミド基、
アミド基等、また、水酸基、アルコキシル基、チオール
基、アルキルチオ基、ハロゲン基(F、Cl、Br、
I)、シリル基、シロキサン基、エポキシ基、イソシア
ナト基、シアノ基、ニトリル基、オキソ基、アクリル
基、フォスフィン基を通常1種以上6種以内含み、各々
の官能基は樹脂1gあたり1×10-6eq〜1×10-2
eq含むことが好ましい。
These thermoplastic resins, thermosetting resins, and reactive resins have carboxylic acid (COOM), sulfinic acid, sulfenic acid, sulfonic acid (SO 3 M), phosphoric acid (PO (OM) (OM)), phosphonic acid, sulfuric acid (OSO 3 M), and acidic groups such as ester groups thereof (M is H, an alkali metal, an alkaline earth metal,
Hydrocarbon groups), amino acids; aminosulfonic acids, sulfuric acid or phosphoric acid esters of amino alcohols, amphoteric groups such as alkyl betaine, amino groups, imino groups, imide groups,
An amide group, etc., a hydroxyl group, an alkoxyl group, a thiol group, an alkylthio group, a halogen group (F, Cl, Br,
I) a silyl group, a siloxane group, an epoxy group, an isocyanato group, a cyano group, a nitrile group, an oxo group, an acryl group, and a phosphine group. -6 eq ~ 1 × 10 -2
It is preferable to include eq.

【0025】本発明の研磨層に用いる硬化剤としてのポ
リイソシアネートとしては、トリレンジイソシアネー
ト、4・4’−ジフェニルメタンジイソシアネート、ヘ
キサメチレンジイソシアネート、キシリレンジイソシア
ネート、ナフチレン−1・5−ジイソシアネート、o−
トルイジンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネ
ート、トリフェニルメタントリイソシアネート、イソホ
ロンジイソシアネート等のイソシアネート類、当該イソ
シアネート類とポリアルコールとの生成物、イソシアネ
ート類の縮合によって生成した2〜10量体のポリイソ
シアネート、ポリイソシアネートとポリウレタンとの生
成物で末端官能基がイソシアネートであるもの等を使用
することができる。これらポリイソシアネート類の平均
分子量は100〜20000のものが好適である。
The polyisocyanate as a curing agent used in the polishing layer of the present invention includes tolylene diisocyanate, 4,4'-diphenylmethane diisocyanate, hexamethylene diisocyanate, xylylene diisocyanate, naphthylene-1,5-diisocyanate, o-
Isocyanates such as toluidine diisocyanate, isophorone diisocyanate, triphenylmethane triisocyanate, isophorone diisocyanate, products of the isocyanates and polyalcohols, polyisocyanates of 2 to 10-mers produced by condensation of isocyanates, polyisocyanates and polyurethanes And those whose terminal functional groups are isocyanates can be used. The average molecular weight of these polyisocyanates is preferably 100 to 20,000.

【0026】これらポリイソシアネートの市販されてい
る商品名としては、コロネートL、コロネートHL、コ
ロネート2030、コロネート2031、ミリオネート
MR、ミリオネートMTL(以上日本ポリウレタン社
製)、タケネートD−102、タケネートD−110
N、タケネートD−200、タケネートD−202、タ
ケネート300S、タケネート500(以上武田薬品社
製)、スミジュールT−80、スミジュール44S、ス
ミジュールPF、スミジュールL、スミジュールN、デ
スモジュールL、デスモジュールIL、デスモジュール
N、デスモジュールHL、デスモジュールT65、デス
モジュール15、デスモジュールR、デスモジュールR
F、デスモジュールSL、デスモジュールZ4273
(以上住友バイエル社製)等があり、これらを単独若し
くは硬化反応性の差を利用して二つ若しくはそれ以上の
組み合わせによって使用することができる。
Commercially available trade names of these polyisocyanates include Coronate L, Coronate HL, Coronate 2030, Coronate 2031, Millionate MR, Millionate MTL (all manufactured by Nippon Polyurethane), Takenate D-102, Takenate D-110.
N, Takenate D-200, Takenate D-202, Takenate 300S, Takenate 500 (manufactured by Takeda Pharmaceutical Co., Ltd.), Sumidur T-80, Sumidur 44S, Sumidur PF, Sumidur L, Sumidur N, Desmodur L , Death module IL, death module N, death module HL, death module T65, death module 15, death module R, death module R
F, death module SL, death module Z4273
(Manufactured by Sumitomo Bayer Co., Ltd.), and these can be used alone or in combination of two or more by utilizing the difference in curing reactivity.

【0027】また、硬化反応を促進する目的で、水酸基
(ブタンジオール、ヘキサンジオール、分子量が100
0〜10000のポリウレタン、水等)、アミノ基(モ
ノメチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン
等)を有する化合物や金属酸化物の触媒や鉄アセチルア
セトネート等の触媒を併用することもできる。これらの
水酸基やアミノ基を有する化合物は多官能であることが
望ましい。これらポリイソシアネートは研磨層、バック
層ともバインダー樹脂とポリイソシアネートの総量10
0重量部あたり2〜70重量部で使用することが好まし
く、より好ましくは5〜50重量部である。これらの例
示は特開昭60−131622号、特開昭61−741
38号等の公報において示されている。
For the purpose of accelerating the curing reaction, a hydroxyl group (butanediol, hexanediol, having a molecular weight of 100
A compound having an amino group (such as monomethylamine, dimethylamine, or trimethylamine), a metal oxide catalyst, or a catalyst such as iron acetylacetonate can also be used in combination. It is desirable that these compounds having a hydroxyl group or an amino group are polyfunctional. These polyisocyanates have a total amount of binder resin and polyisocyanate of 10 in the polishing layer and the back layer.
It is preferably used in an amount of 2 to 70 parts by weight per 0 parts by weight, more preferably 5 to 50 parts by weight. Examples of these are disclosed in JP-A-60-131622 and JP-A-61-741.
No. 38 and the like.

【0028】その他、研磨層中には各種の機能を持った
化合物が添加剤として添加される。例えば、分散剤、潤
滑剤、帯電防止剤、酸化防止剤、防黴剤、着色剤、溶剤
等が加えられる。
In addition, compounds having various functions are added to the polishing layer as additives. For example, a dispersant, a lubricant, an antistatic agent, an antioxidant, a fungicide, a coloring agent, a solvent, and the like are added.

【0029】本発明の研磨層に使用される粉末状潤滑剤
としては、グラファイト、二硫化モリブデン、窒化硼
素、弗化黒鉛、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、酸化珪
素、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化錫、二硫化タングステ
ン等の無機微粉末、アクリルスチレン系樹脂微粉末、ベ
ンゾグアナミン系樹脂微粉末、メラミン系樹脂微粉末、
ポリオレフイン系樹脂微粉末、ポリエステル系樹脂微粉
末、ポリアミド系樹脂微粉末、ポリイミド系樹脂微粉
末、ポリフッカエチレン系樹脂微粉末等の樹脂微粉末等
がある。
The powdery lubricant used in the polishing layer of the present invention includes graphite, molybdenum disulfide, boron nitride, graphite fluoride, calcium carbonate, barium sulfate, silicon oxide, titanium oxide, zinc oxide, tin oxide, and the like. Inorganic fine powder such as tungsten disulfide, acrylic styrene resin fine powder, benzoguanamine resin fine powder, melamine resin fine powder,
There are resin fine powders such as polyolefin resin fine powder, polyester resin fine powder, polyamide resin fine powder, polyimide resin fine powder, and polyhooker ethylene resin fine powder.

【0030】また有機化合物系潤滑剤としては、シリコ
ンオイル(ジアルキルポリシロキサン、ジアルコキシポ
リシロキサン、フェニルポリシロキサン、フルオロアル
キルポリシロキサン(信越化学社製KF96、KF69
等))、脂肪酸変性シリコンオイル、フッ素アルコー
ル、ポリオレフィン(ポリエチレンワックス、ポリプロ
ピレン等)、ポリグリコール(エチレングリコール、ポ
リエチレンオキシドワックス等)、テトラフルオロエチ
レンオキシドワックス、ポリテトラフルオログリコー
ル、パーフルオロアルキルエーテル、パーフルオロ脂肪
酸、パーフルオロ脂肪酸エステル、パーフルオロアルキ
ル硫酸エステル、パーフルオロアルキルスルホン酸エス
テル、パーフルオロアルキルベンゼンスルホン酸エステ
ル、パーフルオロアルキル燐酸エステル等の弗素や珪素
を導入した化合物、アルキル硫酸エステル、アルキルス
ルホン酸エステル、アルキルホスホン酸トリエステル、
アルキルホスホン酸モノエステル、アルキルホスホン酸
ジエステル、アルキル燐酸エステル、琥珀酸エステル等
の有機酸及び有機酸エステル化合物、トリアザインドリ
ジン、テトラアザインデン、ベンゾトリアゾール、ベン
ゾトリアジン、ベンゾジアゾール、EDTA等の窒素・
硫黄を含む複素(ヘテロ)環化合物、炭素数10〜40
の一塩基性脂肪酸と炭素数2〜40個の一価のアルコー
ルもしくは二価のアルコール、三価のアルコール、四価
のアルコール、六価のアルコールのいずれか1つもしく
は2つ以上とからなる脂肪酸エステル類、炭素数10個
以上の一塩基性脂肪酸と該脂肪酸の炭素数と合計して炭
素数が11〜70個となる一価〜六価のアルコールから
なる脂肪酸エステル類、炭素数8〜40の脂肪酸或いは
脂肪酸アミド類、脂肪酸アルキルアミド類、脂肪族アル
コール類も使用できる。
As the organic compound-based lubricant, silicone oil (dialkyl polysiloxane, dialkoxy polysiloxane, phenyl polysiloxane, fluoroalkyl polysiloxane (KF96, KF69 manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)
)), Fatty acid-modified silicone oil, fluoroalcohol, polyolefin (polyethylene wax, polypropylene, etc.), polyglycol (ethylene glycol, polyethylene oxide wax, etc.), tetrafluoroethylene oxide wax, polytetrafluoroglycol, perfluoroalkyl ether, perfluoro Fatty acids, perfluoro fatty acid esters, perfluoroalkyl sulfates, perfluoroalkyl sulfonates, perfluoroalkylbenzene sulfonates, perfluoroalkyl phosphates, and other compounds containing fluorine or silicon, alkyl sulfates, alkyl sulfonates , Alkyl phosphonic acid triester,
Organic acids and organic acid ester compounds such as alkyl phosphonic acid monoesters, alkyl phosphonic acid diesters, alkyl phosphates, succinates, etc., triazaindolizine, tetraazaindene, benzotriazole, benzotriazine, benzodiazole, EDTA, etc. nitrogen·
Heterocyclic compound containing sulfur, having 10 to 40 carbon atoms
Consisting of a monobasic fatty acid of formula (I) and any one or more of monohydric or dihydric alcohols having 2 to 40 carbon atoms, trihydric alcohol, tetrahydric alcohol, and hexahydric alcohol Esters, fatty acid esters of monohydric to hexavalent alcohols having a total of 11 to 70 carbon atoms in total with monobasic fatty acids having 10 or more carbon atoms and carbon atoms of the fatty acids, 8 to 40 carbon atoms And fatty acid amides, fatty acid alkyl amides and aliphatic alcohols.

【0031】これら化合物の具体的な例としては、カプ
リル酸ブチル、カプリル酸オクチル、ラウリン酸エチ
ル、ラウリン酸ブチル、ラウリン酸オクチル、ミリスチ
ン酸エチル、ミリスチン酸ブチル、ミリスチン酸オクチ
ル、ミリスチン酸2エチルヘキシル、パルミチン酸エチ
ル、パルミチン酸ブチル、パルミチン酸オクチル、パル
ミチン酸2エチルヘキシル、ステアリン酸エチル、ステ
アリン酸ブチル、ステアリン酸イソブチル、ステアリン
酸オクチル、ステアリン酸2エチルヘキシル、ステアリ
ン酸アミル、ステアリン酸イソアミル、ステアリン酸2
エチルペンチル、ステアリン酸2ヘキシルデシル、ステ
アリン酸イソトリデシル、ステアリン酸アミド、ステア
リン酸アルキルアミド、ステアリン酸ブトキシエチル、
アンヒドロソルビタンモノステアレート、アンヒドロソ
ルビタンジステアレート、アンヒドロソルビタントリス
テアレート、アンヒドロソルビタンテトラステアレー
ト、オレイルオレート、オレイルアルコール、ラウリル
アルコール、モンタンワックス、カルナウバワックス等
があり単独若しくは組み合わせ使用できる。
Specific examples of these compounds include butyl caprylate, octyl caprylate, ethyl laurate, butyl laurate, octyl laurate, ethyl myristate, butyl myristate, octyl myristate, 2-ethylhexyl myristate, Ethyl palmitate, butyl palmitate, octyl palmitate, 2 ethylhexyl palmitate, ethyl stearate, butyl stearate, isobutyl stearate, octyl stearate, 2 ethyl hexyl stearate, amyl stearate, isoamyl stearate, 2 stearic acid
Ethylpentyl, 2-hexyldecyl stearate, isotridecyl stearate, stearic acid amide, alkyl stearate, butoxyethyl stearate,
Anhydrosorbitan monostearate, anhydrosorbitan distearate, anhydrosorbitan tristearate, anhydrosorbitan tetrastearate, oleyl oleate, oleyl alcohol, lauryl alcohol, montan wax, carnauba wax, etc. used alone or in combination it can.

【0032】また本発明に使用される潤滑剤としては、
潤滑油添加剤も単独若しくは組み合わせで使用でき、防
錆剤として知られている酸化防止剤(アルキルフェノー
ル、ベンゾトリアジン、テトラアザインデン、スルファ
ミド、グアニジン、核酸、ピリジン、アミン、ヒドロキ
ノン、EDTA等の金属キレート剤)、錆どめ剤(ナフ
テン酸、アルケニルコハク酸、燐酸、ジラウリルフォス
フェート等)、油性剤(ナタネ油、ラウリルアルコール
等)、極圧剤(ジベンジルスルフィド、トリクレジルフ
ォスフェート、トリブチルホスファイト等)、清浄分散
剤、粘度指数向上剤、流動点降下剤、泡どめ剤等があ
る。これらの潤滑剤はバインダー100重量部に対して
0.01〜30重量部の範囲で添加される。これらにつ
いては、特公昭43−23889号、特公昭48−24
041号、特公昭48−18482号、特公昭44−1
8221号、特公昭47−28043号、特公昭57−
56132号、特開昭59−8136号、特開昭59−
8139号、特開昭61−85621号、米国特許34
23233号、米国特許3470021号、米国特許3
492235号、米国特許3497411号、米国特許
3523086号、米国特許3625760号、米国特
許3630772号、米国特許3634253号、米国
特許3642539号、米国特許3687725号、米
国特許4135031号、米国特許4497864号、
米国特許4552794号、アイビーエムテクニカル
ディスクロジャーブリテン(IBM Technica
l Disclosure Bulletin)Vo
l.9,No7,p779(1966年12月)、エレ
クトロニク(ELEKTRONIK)1961年No1
2,p380、化学便覧,応用編,p954−967,
1980年丸善株発行等に記載されている。
The lubricant used in the present invention includes:
Lubricating oil additives can be used alone or in combination. Antioxidants known as rust inhibitors (metal chelates such as alkylphenol, benzotriazine, tetraazaindene, sulfamide, guanidine, nucleic acid, pyridine, amine, hydroquinone, EDTA, etc.) Agents), rust inhibitors (naphthenic acid, alkenyl succinic acid, phosphoric acid, dilauryl phosphate, etc.), oil agents (rapeseed oil, lauryl alcohol, etc.), extreme pressure agents (dibenzyl sulfide, tricresyl phosphate, tributyl) Phosphite, etc.), detergents / dispersants, viscosity index improvers, pour point depressants, foaming agents and the like. These lubricants are added in the range of 0.01 to 30 parts by weight based on 100 parts by weight of the binder. These are described in JP-B-43-23889 and JP-B-48-24.
No. 041, JP-B-48-18482, JP-B-44-1
No. 8221, JP-B-47-28043, JP-B-57-
No. 56132, JP-A-59-8136, JP-A-59-8136
No. 8139, JP-A-61-85621, U.S. Pat.
No. 23233, US Pat. No. 3470021, US Pat.
492235, U.S. Patent No. 3,497,411, U.S. Patent No. 3,523,086, U.S. Patent No. 3,625,760, U.S. Patent No. 3,630,772, U.S. Patent No.
US Patent No. 4,552,794, IBM Technical
Disclosure Bulletin (IBM Technica
l Disclosure Bulletin) Vo
l. 9, No7, p779 (December 1966), Electronic (ELEKTRONIK) 1961 No1
2, p380, Handbook of Chemistry, Application, p954-967,
It is described in the publication of Maruzen shares in 1980.

【0033】本発明に使用する研磨材の分散剤、分散助
剤としては、カプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミ
リスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン
酸、エライジン酸、リノール酸、リノレン酸、ステアロ
ール酸、ベヘン酸、マレイン酸、フタル酸等の炭素数2
〜40個の脂肪酸(R1COOH、R1は炭素数1〜39
個のアルキル基、フェニル基、アラルキル基)、前記の
脂肪酸のアルカリ金属(Li、Na、K、NH4 +等)又
はアルカリ土類金属(Mg、Ca、Ba等)、Cu、P
b等からなる金属石鹸(オレイン酸銅)、脂肪酸アミ
ド;レシチン(大豆油レシチン)等が使用される。この
他に炭素数4〜40の高級アルコール(ブタノール、オ
クチルアルコール、ミリスチルアルコール、ステアリル
アルコール)及びこれらの硫酸エステル、スルホン酸、
フェニルスルホン酸、アルキルスルホン酸、スルホン酸
エステル、燐酸モノエステル、燐酸ジエステル、燐酸ト
リエステル、アルキルホスホン酸、フェニルホスホン
酸、アミン化合物等も使用可能である。また、ポリエチ
レングリコール、ポリエチレンオキサイド、スルホ琥珀
酸、スルホ琥珀酸金属塩、スルホ琥珀酸エステル等も使
用可能である。これらの分散剤は通常一種類以上で用い
られ、一種類の分散剤はバインダー100重量部に対し
て0.005〜20重量部の範囲で添加される。これら
分散剤の使用方法は、研磨材や非研磨微粉末の表面に予
め被着させてもよく、また分散途中で添加してもよい。
このようなものは、例えば特公昭39−28369号、
特公昭44−17945号、特公昭44−18221
号、特公昭48−7441号、特公昭48−15001
号、特公昭48−15002号、特公昭48−1636
3号、特公昭49−39402号、米国特許33879
93号、同3470021号等において示されている。
The dispersing agent and dispersing agent for the abrasive used in the present invention include caprylic acid, capric acid, lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, oleic acid, elaidic acid, linoleic acid, linolenic acid, C2 of stearic acid, behenic acid, maleic acid, phthalic acid, etc.
40 pieces of fatty acids (R 1 COOH, R 1 is a carbon number 1 to 39
Alkyl groups, phenyl groups, aralkyl groups), alkali metals (Li, Na, K, NH 4 +, etc.) or alkaline earth metals (Mg, Ca, Ba, etc.) of the above fatty acids, Cu, P
Metallic soaps (copper oleate), fatty acid amides, lecithin (soybean oil lecithin) and the like comprising b. In addition, higher alcohols having 4 to 40 carbon atoms (butanol, octyl alcohol, myristyl alcohol, stearyl alcohol) and their sulfates, sulfonic acids,
Phenylsulfonic acid, alkylsulfonic acid, sulfonic acid ester, phosphoric acid monoester, phosphoric diester, phosphoric triester, alkylphosphonic acid, phenylphosphonic acid, amine compounds and the like can also be used. In addition, polyethylene glycol, polyethylene oxide, sulfosuccinic acid, metal salts of sulfosuccinic acid, sulfosuccinate, and the like can also be used. One or more of these dispersants are usually used, and one kind of the dispersant is added in an amount of 0.005 to 20 parts by weight based on 100 parts by weight of the binder. Regarding the method of using these dispersants, the dispersants may be pre-applied to the surface of the abrasive or the non-abrasive fine powder, or may be added during dispersion.
Such a thing is, for example, JP-B-39-28369,
JP-B-44-17945, JP-B-44-18221
No., JP-B-48-7441, JP-B-48-15001
No., JP-B-48-15002, JP-B-48-1636
No. 3, JP-B-49-39402, U.S. Pat.
No. 93 and No. 3470021.

【0034】本発明に用いる防黴剤としては、2−(4
−チアゾリル)−ベンズイミダゾール、N−(フルオロ
ジクロロメチルチオ)−フタルイミド、10・10’−
オキシビスフェノキサルシン、2・4・5・6テトラク
ロロイソフタロニトリル、P−トリルジヨードメチルス
ルホン、トリヨードアリルアルコール、ジヒドロアセト
酸、フェニルオレイン酸水銀、酸化ビス(トリブチル
錫)、サルチルアニライド等がある。このようなもの
は、例えば「微生物災害と防止技術」1972年工学図
書、「化学と工業」32,904(1979)等におい
て示されている。
The antifungal agent used in the present invention includes 2- (4
-Thiazolyl) -benzimidazole, N- (fluorodichloromethylthio) -phthalimide, 10.10'-
Oxybisphenoxalcin, 2,4,5.6 tetrachloroisophthalonitrile, P-tolyldiiodomethylsulfone, triiodoallyl alcohol, dihydroacetoacid, mercury phenyloleate, bis (tributyltin) oxide, saltylani There are rides. Such a substance is described in, for example, "Microbial Disaster and Prevention Technology", Engineering Book, 1972, "Chemistry and Industry", 32, 904 (1979).

【0035】本発明に用いる帯電防止剤としては、カー
ボンブラックが使用でき、例えば、ゴム用ファーネス、
ゴム用サーマル、カラー用ブラック、アセチレンブラッ
ク等を用いることができる。その比表面積は5〜500
2 /g、DBP吸油量は10〜400ml/100
g、pHは2〜10、含水率は0.1〜10%、タップ
密度は0.1〜1g/cm2 であるのが好ましい。この
カーボンブラックの具体的な例としては、キャボット社
製:BLACKPEARLS 2000,1300,1
000,900,800,700、三菱化成工業社製:
650B,950B,3250B,850,900,9
60,980,1000,2300,2400,260
0等があげられる。また、カーボンブラックを分散剤等
で表面処理したり、樹脂でグラファイト化したものを用
いることもできる。
As the antistatic agent used in the present invention, carbon black can be used.
Thermal for rubber, black for color, acetylene black and the like can be used. Its specific surface area is 5-500
m 2 / g, DBP oil absorption 10-400 ml / 100
g, pH 2-10, water content 0.1-10%, tap density 0.1-1 g / cm 2 . As a specific example of this carbon black, BLACKPEARLS 2000, 1300, 1 manufactured by Cabot Corporation
000,900,800,700, manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation:
650B, 950B, 3250B, 850, 900, 9
60,980,1000,2300,2400,260
0 and the like. In addition, carbon black that has been subjected to surface treatment with a dispersant or the like or graphitized with a resin can also be used.

【0036】本発明に用いるカーボンブラック以外の帯
電防止剤としては、グラファイト、変性グラファイト、
カーボンブラックグラフトポリマー、酸化錫−酸化アン
チモン、酸化錫、酸化チタン−酸化錫−酸化アンチモン
等の導電性粉末;サポニン等の天然界面活性剤;アルキ
レンオキサイド系、グリセリン系、グリシドール系、多
価アルコール、多価アルコールエステル、アルキルフェ
ノールEO付加体等のノニオン界面活性剤;高級アルキ
ルアミン類、環状アミン、ヒダントイン誘導体、アミド
アミン、エステルアミド、第四級アンモニウム塩類、ピ
リジンそのほかの複素環類、ホスホニウム又はスルホニ
ウム類等のカチオン界面活性剤;カルボン酸、スルホン
酸、ホスホン酸、燐酸、硫酸エステル基、ホスホン酸エ
ステル、燐酸エステル基などの酸性基を含むアニオン界
面活性剤;アミノ酸類;アミノスルホン酸類、アミノア
ルコールの硫酸又は燐酸エステル類、アルキルベタイン
型等の両性界面活性剤等が使用される。
As the antistatic agent other than carbon black used in the present invention, graphite, modified graphite,
Conductive powders such as carbon black graft polymer, tin oxide-antimony oxide, tin oxide, titanium oxide-tin oxide-antimony oxide; natural surfactants such as saponin; alkylene oxide-based, glycerin-based, glycidol-based, polyhydric alcohol, Nonionic surfactants such as polyhydric alcohol esters and alkylphenol EO adducts; higher alkylamines, cyclic amines, hydantoin derivatives, amidoamines, esteramides, quaternary ammonium salts, pyridine and other heterocycles, phosphoniums and sulfoniums Anionic surfactants containing acidic groups such as carboxylic acid, sulfonic acid, phosphonic acid, phosphoric acid, sulfate ester group, phosphonate ester, phosphate ester group; amino acids; aminosulfonic acids, sulfuric acid of amino alcohol or Phosphoric esters, amphoteric surfactants such as alkyl betaine type and the like are used.

【0037】これら帯電防止剤として使用し得る界面活
性剤化合物例の一部は、特開昭60−28025号、米
国特許2271623号、同2240472号、同22
88226号、同2676122号、同2676924
号、同2676975号、同2691566号、同27
27860号、同2730498号、同2742379
号、同2739891号、同3068101号、同31
58484号、同3201253号、同3210191
号、同3294540号、同3415649号、同34
41413号、同3442654号、同3475174
号、同3545974号、西独特許公開(OLS)19
42665号、英国特許1077317号、同1198
450号等をはじめ、小田良平他著『界面活性剤の合成
とその応用』(槇書店1972年版);A.W.ベイリ
著『サーフエス アクテイブ エージエンツ』(インタ
ーサイエンス パブリケーション コーポレイテッド1
985年版);T.P.シスリー著『エンサイクロペデ
ィア オブ サーフエスアクティブ エージェンツ,第
2巻』(ケミカルパブリシュカンパニー1964年
版);『界面活性剤便覧』第六刷(産業図書株式会社,
昭和41年12月20日);丸茂秀雄著『帯電防止剤』
幸書房(1968)等に記載されている。
Some of the examples of the surfactant compound which can be used as the antistatic agent are described in JP-A-60-28025, US Pat. Nos. 2,271,623, 2,224,472, and 22.
88226, 2676122, 2676924
Nos. 2,676,975, 2,691,566,27
27860, 2730498, 2742379
Nos. 2739891, 3068101, 31
No. 58484, No. 3201253, No. 32010191
Nos. 3,294,540, 3,415,649 and 34
No. 41413, No. 3444254, No. 3475174
No. 3,545,974, West German Patent Publication (OLS) 19
No. 42665, British Patent Nos. 1077317 and 1198
No. 450, Ryohei Oda et al., "Synthesis of Surfactants and Their Applications" (Maki Shoten, 1972 edition); W. "Surfes Active Age Entities" by Beili (Interscience Publication Corporation 1
985); P. Encyclopedia of Surfactive Agents, Vol. 2 (Chemical publishing company, 1964 edition) by Sisley; Surfactant Handbook, 6th printing (Sangyo Tosho Co., Ltd.,
December 20, 1966); Hideo Marumo, "Antistatic Agent"
Koshobo (1968) and the like.

【0038】これらの界面活性剤は単独又は混合して添
加してもよい。研磨体における、これらの界面活性剤の
使用量は、研磨材100重量部当たり0.01〜10重
量部である。またバック層での使用量はバインダー10
0重量部当たり0.01〜30重量部である。これらは
帯電防止剤として用いられるものであるが、時としてそ
のほかの目的、例えば分散の改良、潤滑性の改良、塗布
助剤、湿潤剤、硬化促進剤、分散促進剤として適用され
る場合もある。
These surfactants may be added alone or as a mixture. The amount of these surfactants used in the abrasive body is 0.01 to 10 parts by weight per 100 parts by weight of the abrasive. The amount used in the back layer is 10 binders.
It is 0.01 to 30 parts by weight per 0 parts by weight. These are used as antistatic agents, but are sometimes applied for other purposes such as improvement of dispersion, improvement of lubricity, coating aid, wetting agent, curing accelerator, and dispersion accelerator. .

【0039】本発明の分散、混練、塗布の際に使用する
有機溶媒としては、任意の比率でアセトン、メチルエチ
ルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノ
ン、イソホロン、テトラヒドロフラン等のケトン系;メ
タノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、イ
ソブチルアルコール、イソプロピルアルコール、メチル
シクロヘキサノールなどのアルコール系;酢酸メチル、
酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸イソブチル、酢酸イソプ
ロピル、乳酸エチル、酢酸グリコールモノエチルエーテ
ル等のエステル系;ジエチルエーテル、テトラヒドロフ
ラン、グリコールジメチルエーテル、グリコールモノエ
チルエーテル、ジオキサンなどのエーテル系;ベンゼ
ン、トルエン、キシレン、クレゾール、クロルベンゼ
ン、スチレンなどのタール系(芳香族炭化水素);メチ
レンクロライド、エチレンクロライド、四塩化炭素、ク
ロロホルム、エチレンクロルヒドリン、ジクロルベンゼ
ン等の塩素化炭化水素、N・N−ジメチルホルムアルデ
ヒド、ヘキサン等が使用できる。またこれら溶媒は通常
任意の比率で2種以上で用いる。また1重量%以下の量
で微量の不純物(その溶媒自身の重合物、水分、原料成
分等)を含んでもよい。有機溶媒の代わりに水系溶媒
(水、アルコール、アセトン等)を使用することもでき
る。
As the organic solvent used in the dispersion, kneading and coating of the present invention, ketones such as acetone, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, cyclohexanone, isophorone and tetrahydrofuran in any ratio; methanol, ethanol, propanol and butanol , Isobutyl alcohol, isopropyl alcohol, alcohols such as methylcyclohexanol; methyl acetate,
Ester systems such as ethyl acetate, butyl acetate, isobutyl acetate, isopropyl acetate, ethyl lactate and glycol monoethyl ether; ether systems such as diethyl ether, tetrahydrofuran, glycol dimethyl ether, glycol monoethyl ether and dioxane; benzene, toluene, xylene, Tar-based (aromatic hydrocarbons) such as cresol, chlorobenzene, and styrene; chlorinated hydrocarbons such as methylene chloride, ethylene chloride, carbon tetrachloride, chloroform, ethylene chlorohydrin, and dichlorobenzene; NN-dimethylformaldehyde , Hexane and the like can be used. These solvents are generally used in two or more kinds at an arbitrary ratio. Further, a trace amount of impurities (polymer of the solvent itself, moisture, raw material components, etc.) may be contained in an amount of 1% by weight or less. An aqueous solvent (water, alcohol, acetone, etc.) can be used instead of the organic solvent.

【0040】研磨層の形成は上記の組成などを任意に組
合せて溶媒に溶解し、研磨層用塗布溶液として支持体上
に塗布し乾燥する。この支持体は、テープとして使用す
る場合には厚みが2〜500μm程度、好ましくは3〜
200μm程度である。ディスクもしくはカード状の場
合は厚みが0.03〜10mm程度であり、ドラムの場
合は円筒状で用いることもできる。素材としてはポリエ
チレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等の
ポリエステル類、ポリプロピレン等のポリオレフイン
類、セルローストリアセテート、セルロースダイアセテ
ート等のセルロース誘導体、ポリ塩化ビニル等のビニル
系樹脂類、ポリカーボネート、ポリイミド、ポリアミ
ド、ポリスルホン等のプラスチックのほかにアルミニウ
ム、銅等の金属、ガラス等のセラミックス、紙(塗工紙
等)なども使用できる。これらの支持体は塗布に先立っ
て、コロナ放電処理、プラズマ処理、下塗処理、熱処
理、除塵埃処理、金属蒸着処理、アルカリ処理を行って
もよい。これら支持体に関しては、例えば、西独特許3
338854A、特開昭59−116926号、特開昭
61−129731号、米国特許4388368号;三
石幸夫著、『繊維と工業』31巻,p50〜55,19
75年などに記載されている。これら支持体の中心線平
均表面粗さRaは0.001〜5.0μm(カットオフ値
0.08〜5mm)が好ましい。またこれら支持体のヤ
ング率(F5値)は目的に応じて、幅方向、長手方向と
も2〜100Kg/mm2(1Kg/m2=9.8Pa)
を選択することができる。
The polishing layer is formed by dissolving in a solvent any combination of the above-described compositions and the like, applying the coating solution on a support as a coating solution for the polishing layer, and drying. This support has a thickness of about 2 to 500 μm, preferably 3 to 500 μm when used as a tape.
It is about 200 μm. In the case of a disk or card, the thickness is about 0.03 to 10 mm, and in the case of a drum, it can be used in a cylindrical shape. Examples of materials include polyesters such as polyethylene terephthalate and polyethylene naphthalate, polyolefins such as polypropylene, cellulose derivatives such as cellulose triacetate and cellulose diacetate, vinyl resins such as polyvinyl chloride, polycarbonate, polyimide, polyamide, and polysulfone. In addition to plastics, metals such as aluminum and copper, ceramics such as glass, paper (coated paper) and the like can also be used. Prior to coating, these supports may be subjected to corona discharge treatment, plasma treatment, undercoating treatment, heat treatment, dust removal treatment, metal deposition treatment, and alkali treatment. Regarding these supports, for example, West German Patent 3
No. 338854A, JP-A-59-116926, JP-A-61-129731, U.S. Pat. No. 4,388,368; Yukio Mitsuishi, Textile and Industry, vol. 31, p.50-55,19.
It is described in 1975. The center line average surface roughness Ra of these supports is preferably 0.001 to 5.0 μm (cutoff value 0.08 to 5 mm). The Young's modulus (F5 value) of these supports is 2 to 100 kg / mm 2 (1 kg / m 2 = 9.8 Pa) in the width direction and the longitudinal direction according to the purpose.
Can be selected.

【0041】分散、混練の方法には特に制限はなく、ま
た各成分の添加順序(樹脂、粉体、潤滑剤、溶媒等)、
分散・混練中の添加位置、分散温度(0〜80℃)など
は適宜設定することができる。塗料の調製には通常の混
練機、例えば、二本ロールミル、三本ロールミル、ボー
ルミル、ペブルミル、トロンミル、サンドグラインダ
ー、ツェグバリ(Szegvari)アトライター、高
速インペラー、分散機、高速ストーンミル、高速度衝撃
ミル、ディスパー、ニーダー、高速ミキサー、リボンブ
レンダー、コニーダー、インテンシブミキサー、タンブ
ラー、ブレンダー、ディスパーザー、ホモジナイザー、
単軸スクリュー押し出し機、二軸スクリュー押し出し
機、及び超音波分散機などを用いることができる。通常
分散・混練にはこれらの分散・混練機を複数備え、連続
的に処理を行う。混練分散に関する技術の詳細は、T.
C.PATTON著(テー.シー.パットン)“Pai
ntFlow and Pigment Disper
sion”(ペイント フロー アンド ピグメント
ディスパージョン)1964年John Wiley&
Sons社発行(ジョン ウイリー アンド サン
ズ))や田中信一著『工業材料』25巻37(197
7)などや当該書籍の引用文献に記載されている。これ
ら分散、混練の補助材料として分散・混練を効率よく進
めるため、球相当径で10cmφ〜0.05mmφの径
のスチールボール、スチールビーズ、セラミツクビー
ズ、ガラスビーズ、有機ポリマービーズを用いることが
できる。またこれら材料は球形に限らない。また、米国
特許第2581414号及び同第2855156号など
の明細書にも記載がある。本発明においても上記の書籍
や当該書籍の引用文献などに記載された方法に準じて混
練分散を行い研磨層塗布液を調製することができる。
The method of dispersion and kneading is not particularly limited, and the order of addition of each component (resin, powder, lubricant, solvent, etc.)
The addition position during dispersion / kneading, the dispersion temperature (0 to 80 ° C.) and the like can be appropriately set. For the preparation of the coating material, a conventional kneading machine, for example, a two-roll mill, a three-roll mill, a ball mill, a pebble mill, a tron mill, a sand grinder, a Seggari attritor, a high-speed impeller, a disperser, a high-speed stone mill, and a high-speed impact mill , Disperser, kneader, high-speed mixer, ribbon blender, co-kneader, intensive mixer, tumbler, blender, disperser, homogenizer,
A single screw extruder, a twin screw extruder, an ultrasonic disperser, or the like can be used. Usually, a plurality of these dispersing and kneading machines are provided for dispersing and kneading, and the treatment is continuously performed. For details of the technique relating to kneading and dispersion, see T.A.
C. PATTON (T.C. Patton) "Pai
ntFlow and Pigment Disper
Sion ”(Paint Flow and Pigment
Dispersion) 1964 John Wiley &
Published by Sons, Inc. (John Wiley and Sons) and Shinichi Tanaka, Industrial Materials, Vol. 25, 37 (197)
7) and the cited reference of the book. As an auxiliary material for the dispersion and kneading, a steel ball, a steel bead, a ceramic bead, a glass bead, and an organic polymer bead having an equivalent sphere diameter of 10 cmφ to 0.05 mmφ can be used in order to efficiently promote the dispersion and kneading. These materials are not limited to spherical shapes. It is also described in specifications such as U.S. Patent Nos. 2,581,414 and 2,855,156. Also in the present invention, a polishing layer coating liquid can be prepared by kneading and dispersing according to the method described in the above book or the cited document of the book.

【0042】支持体上へ前記の研磨層用塗布液を塗布す
る方法としては、塗布液の粘度を1〜20000センチ
ストークス(25℃)に調整し、エアードクターコータ
ー、ブレードコーター、エアナイフコーター、スクイズ
コーター、含浸コーター、リバースロールコーター、ト
ランスファーロールコーター、グラビアコーター、キス
コーター、キャストコーター、スプレイコーター、ロッ
ドコーター、正回転ロールコーター、カーテンコータ
ー、押出コーター、バーコーター、リップコータ等が利
用でき、その他の方法も可能であり、これらの具体的説
明は朝倉書店発行の『コーティング工学』253頁〜2
77頁(昭和46.3.20.発行)等に詳細に記載さ
れている。これら塗布液の塗布の順番は任意に選択で
き、また所望の液の塗布の前に下塗層あるいは支持体と
の密着力向上のためにコロナ放電処理等を行っても良
い。また研磨層と中間層の多層構成は、同時多層塗布、
逐次多層塗布等を行ってもよい。これらは、例えば、特
開昭57−123532号公報、特公昭62−3745
1号公報、特開昭59−142741号公報、特開昭5
9−165239号公報の明細書等に示されている。
As a method of applying the above-mentioned coating solution for a polishing layer on a support, the viscosity of the coating solution is adjusted to 1 to 20,000 centistokes (25 ° C.), and an air doctor coater, a blade coater, an air knife coater, a squeeze Coater, impregnated coater, reverse roll coater, transfer roll coater, gravure coater, kiss coater, cast coater, spray coater, rod coater, forward rotation roll coater, curtain coater, extrusion coater, bar coater, lip coater, etc. can be used, and other methods It is also possible to provide specific descriptions of these in “Coating Engineering” published by Asakura Shoten, pages 253 to 2
This is described in detail on page 77 (issued in 1963, 1963). The order of application of these coating liquids can be arbitrarily selected, and a corona discharge treatment or the like may be performed before the application of the desired liquid to improve the adhesion to the undercoat layer or the support. In addition, the multilayer structure of the polishing layer and the intermediate layer is simultaneous multilayer coating,
You may perform a multilayer coating etc. sequentially. These are described, for example, in JP-A-57-123532 and JP-B-62-3745.
No. 1, Japanese Patent Application Laid-Open No. Sho 59-142741 and Japanese Patent Application Laid-Open
This is shown in the specification of JP-A-9-165239.

【0043】このような方法により、支持体上に研磨層
を塗設し、25〜130℃で乾燥したあと冷却し巻き取
る。そして、所望の形状に裁断したりして、本発明の研
磨体を製造する。これらの製造方法は研磨材の予備処理
・表面処理、混練・分散、塗布・乾燥、平滑処理、熱処
理、EB処理、表面研磨処理、裁断、巻き取りの工程を
連続して行うことが望ましい。
By such a method, a polishing layer is applied on the support, dried at 25 to 130 ° C., cooled, and wound up. Then, the abrasive body of the present invention is manufactured by cutting into a desired shape. In these production methods, it is desirable that the steps of pretreatment / surface treatment, kneading / dispersion, coating / drying, smoothing, heat treatment, EB treatment, surface polishing treatment, cutting, and winding of the abrasive are continuously performed.

【0044】研磨体を巻き取る直前ないしはそれ以前の
工程において、研磨テープその他の研磨体をバーニッシ
ュ及び/又はクリーニングすることが望ましい。バーニ
ッシュは研磨体を具体的にサファイア刃、剃刀刃、超硬
材料刃、ダイアモンド刃、セラミックス刃のような硬い
材料により研磨面の突起部分をそぎおとし平滑にする。
これら材料のモース硬度は8以上が好ましいが特に制限
はなく突起を除去できるものであれば良い。これら材料
の形状は特に刃である必要はなく、角型、丸型、ホイー
ル(回転する円筒形状の周囲にこれらの材質を付与して
も良い)のような形状でも使用できる。また研磨体のク
リーニングは、研磨体表面の汚れや余分な潤滑剤を除去
する目的で研磨体表層を不織布などでワイピングするこ
とにより行う。このようなワイピングの材料としては、
例えば日本バイリーン社製の各種バイリーンや東レ社製
のトレシー、エクセーヌ、商品名キムワイプ、富士写真
フィルム社製の各種研磨体、また不織布はナイロン製不
織布、ポリエステル製不織布、レーヨン製不織布、アク
リロニトリル製不織布、混紡不織布など、ティッシュペ
ーパー等が使用できる。これらは例えば特公昭46−3
9309号、特公昭58−46768号、特開昭56−
90429号、特公昭58−46767号、特開昭63
−259830号、特開平1−201824号等にも記
載されている。
It is desirable to burnish and / or clean the polishing tape or other polishing body immediately before or before the winding of the polishing body. The burnisher uses a hard material such as a sapphire blade, a razor blade, a super hard material blade, a diamond blade, or a ceramic blade to scrape the protruding portion of the polished surface and smooth it.
The Mohs hardness of these materials is preferably 8 or more, but is not particularly limited as long as protrusions can be removed. The shape of these materials does not need to be a blade in particular, and shapes such as a square shape, a round shape, and a wheel (these materials may be provided around a rotating cylindrical shape) can be used. The cleaning of the abrasive body is performed by wiping the surface layer of the abrasive body with a nonwoven fabric or the like in order to remove dirt and excess lubricant on the surface of the abrasive body. Such wiping materials include:
For example, Japan Vilene's various Vilene and Toray's Toraysee, Ecseine, trade name Kim Wipe, Fuji Photo Film Co., Ltd., various abrasives, non-woven fabric is nylon non-woven fabric, polyester non-woven fabric, rayon non-woven fabric, acrylonitrile non-woven fabric, A tissue paper or the like such as a blended nonwoven fabric can be used. These are described, for example, in JP-B-46-3.
9309, JP-B-58-46768, and JP-A-56-
90429, JP-B-58-46767, JP-A-63
-259830, JP-A-1-201824 and the like.

【0045】本発明に使用される研磨材、バインダー、
添加剤(潤滑剤、分散剤、帯電防止剤、表面処理剤、カ
ーボンブラック、研磨材、遮光剤、酸化防止剤、防黴剤
等)、溶剤及び支持体(下塗層、バック層、バック下塗
層を有してもよい)或いはその製法に関しては、特公昭
56−26890号等に記載されている製造方法等を参
考にできる。
The abrasive used in the present invention, the binder,
Additives (lubricants, dispersants, antistatic agents, surface treatment agents, carbon black, abrasives, light-blocking agents, antioxidants, antifungal agents, etc.), solvents and supports (undercoat layer, back layer, under back) (It may have a coating layer) or the production method thereof can be referred to the production method described in JP-B-56-26890 or the like.

【0046】[0046]

【実施例】以下に、本発明の実施例及び比較例を示し、
その特性を評価する。なお、実施例中の「部」は「重量
部」を示す。
EXAMPLES Examples and comparative examples of the present invention will be shown below.
Evaluate its properties. In the examples, "parts" indicates "parts by weight".

【0047】<実施例1〜3>まず、研磨材として、S
iC(平均粒子サイズ2μm)による基材粉末を洗浄
し、CVD装置(真空蒸着装置)内の基板上に置き、メ
タノールガス雰囲気下で、1200℃のW線フィラメン
ト上で炭素ラジカルを発生させ、SiC粒子上に炭素を
沈着させてダイヤモンド層を被覆した研磨材Xを得た。
その際、ガス濃度を制御し、例えば、60分で0.3μ
m厚みのダイヤモンド層を被着させた。
<Examples 1 to 3> First, S was used as an abrasive.
The substrate powder is washed with iC (average particle size 2 μm), placed on a substrate in a CVD apparatus (vacuum evaporation apparatus), and carbon radicals are generated on a 1200 ° C. W-line filament in a methanol gas atmosphere to produce SiC. An abrasive X having a diamond layer coated thereon by depositing carbon on the particles was obtained.
At that time, controlling the gas concentration, for example, 0.3μ in 60 minutes
A m-thick diamond layer was deposited.

【0048】なお、基材粉末をCVD装置内の基板上に
静置した場合には、基材粉末の全表面にはダイヤモンド
層は形成されず、基板側の表面は被覆されていないもの
となる。
When the substrate powder is allowed to stand on the substrate in the CVD apparatus, no diamond layer is formed on the entire surface of the substrate powder, and the surface on the substrate side is uncoated. .

【0049】次に、上記研磨剤を含む下記塗布液組成A
を均一に混練分散し、粘度調整し、硬化剤を入れた研磨
層用塗布液を、厚み75μmのポリエステルフィルム
(PET)による支持体上に研磨層を塗布・乾燥し、所
望の大きさに切り出して研磨体の試料を作製した。
Next, the following coating solution composition A containing the above abrasive
Is uniformly kneaded and dispersed, the viscosity is adjusted, and a coating liquid for a polishing layer containing a curing agent is coated on a support made of a polyester film (PET) having a thickness of 75 μm, the polishing layer is dried and cut into a desired size. Thus, a sample of the polished body was prepared.

【0050】各実施例1〜3は、下記表1に示すよう
に、研磨材Xのダイヤモンド層の厚みが0.3〜0.0
5μm(粒子サイズ2.3〜2.05μm)と異なるも
のを使用している。
In each of Examples 1 to 3, as shown in Table 1 below, the thickness of the diamond layer of the abrasive X was 0.3 to 0.0
It is different from 5 μm (particle size of 2.3 to 2.05 μm).

【0051】上記実施例1〜3の研磨体によって、光フ
ァイバー端面の研磨試験を行って、研磨量(研磨前後の
寸法差)と、光ファイバー端面のリターンロス(出力)
を求めた結果を下記表1に示す。上記研磨量は、実施例
1の測定値を100%としたときの相対値で示してい
る。また、リターンロス(dB)は、上記研磨の後さら
に仕上げ研磨体(WA10000シート)で、30秒処
理したときの測定値であり、仕上がり面が平滑な程、小
さい値(大きいマイナス値)となる。
A polishing test was performed on the end face of the optical fiber using the polished bodies of Examples 1 to 3, and the amount of polishing (dimension difference before and after polishing) and the return loss (output) of the end face of the optical fiber were measured.
Are shown in Table 1 below. The polishing amount is shown as a relative value when the measured value of Example 1 is set to 100%. Further, the return loss (dB) is a measured value when the polishing is further performed for 30 seconds with a finished polished body (WA10000 sheet) after the polishing, and the return loss (dB) becomes smaller (large minus value) as the finished surface becomes smoother. .

【0052】<比較例1〜6>表1には、比較例1〜6
の研磨体による同様の研磨テストを行った結果をリター
ンロスと共に併記している。比較例1〜6は、研磨材が
ダイヤモンドを被覆していない炭化ケイ素又はアルミナ
で、その粒子サイズを変化させたものである。
<Comparative Examples 1 to 6> Table 1 shows Comparative Examples 1 to 6.
The result of the same polishing test using the abrasive body of Example 1 is also shown together with the return loss. In Comparative Examples 1 to 6, the abrasive was silicon carbide or alumina not coated with diamond, and the particle size was changed.

【0053】表1の結果から、本発明実施例1〜3によ
るダイヤモンド層を被覆した研磨材による研磨体では、
比較例1〜6に比べて、研磨量が格段に大きく高い研磨
能力を有し短時間処理が可能であると共に、リターンロ
スも小さく、被研磨面の表面性が良好な研磨が行えてい
ることが分かる。つまり、比較例のデータから分かるよ
うに、通常、研磨材の粒子サイズが大きいほど研磨量が
大きくなる一方、表面性が低下してリターンロスも大き
くなる傾向にあるが、本発明によるものでは、同等の粒
子サイズの比較例に比べて研磨量が約4〜5倍大きく、
しかも、粒子サイズが小さい比較例のものよりリターン
ロスがさらに小さくなっている。
From the results shown in Table 1, it can be seen that the polished body with the abrasive coated with the diamond layer according to Examples 1 to 3 of the present invention has
Compared with Comparative Examples 1 to 6, the polishing amount is much larger, the polishing ability is high, the processing can be performed in a short time, the return loss is small, and the surface to be polished has good surface properties. I understand. In other words, as can be seen from the data of the comparative example, usually, while the polishing amount increases as the particle size of the abrasive increases, the surface loss tends to decrease and the return loss also increases, but according to the present invention, The polishing amount is about 4 to 5 times larger than the comparative example having the same particle size,
Moreover, the return loss is further smaller than that of the comparative example having a small particle size.

【0054】 [研磨層用塗布液組成:A] 研磨材:X(SiC粒子にダイヤモンド層被覆) 100部 バインダー(塩化ビニル樹脂、SO3H含有1×10-4eq/g) 4部 バインダー(ポリエステルポリウレタン) 12部 バインダー(ポリイソシアネート、コロネート3040) 6部 溶媒(MEK:メチルエチルケトン) 150部[Composition of polishing layer coating liquid: A] Abrasive: X (SiC particles coated with diamond layer) 100 parts Binder (1 × 10 −4 eq / g containing vinyl chloride resin and SO 3 H) 4 parts Binder ( Polyester polyurethane 12 parts Binder (polyisocyanate, coronate 3040) 6 parts Solvent (MEK: methyl ethyl ketone) 150 parts

【0055】[0055]

【表1】 [Table 1]

Claims (4)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 研磨材粉末とバインダーからなる研磨層
を支持体上に有してなる研磨体において、 前記研磨材が基材粉末の表面にダイヤモンド層を被覆し
てなることを特徴とする研磨体。
1. A polishing body having a polishing layer comprising an abrasive powder and a binder on a support, wherein the abrasive is obtained by coating a surface of a base powder with a diamond layer. body.
【請求項2】 前記研磨材のダイヤモンド層がCVD法
で被覆されたことを特徴とする請求項1に記載の研磨
体。
2. The polishing body according to claim 1, wherein the diamond layer of the polishing material is coated by a CVD method.
【請求項3】 前記研磨材のダイヤモンド層がダイヤモ
ンドライクカーボンであることを特徴とする請求項1に
記載の研磨体。
3. The polishing body according to claim 1, wherein the diamond layer of the polishing material is diamond-like carbon.
【請求項4】 前記研磨材が、前記基材粉末と前記ダイ
ヤモンド層との間に、シリコン、タングステン化合物等
からなる中間層が付与されていることを特徴とする請求
項1に記載の研磨体。
4. The polishing body according to claim 1, wherein the polishing material has an intermediate layer made of silicon, a tungsten compound, or the like provided between the base material powder and the diamond layer. .
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002321978A (en) * 2001-04-27 2002-11-08 Utec:Kk Dlc-coated powder and sintered compact thereof
JP2018100413A (en) * 2018-01-29 2018-06-28 株式会社ユーテック Polishing agent, polishing article, polishing agent aerosol, and method for producing polishing agent

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