JP2000159695A - カラム中で減圧下での熱不安定性モノマ―の連続蒸留法 - Google Patents
カラム中で減圧下での熱不安定性モノマ―の連続蒸留法Info
- Publication number
- JP2000159695A JP2000159695A JP10340042A JP34004298A JP2000159695A JP 2000159695 A JP2000159695 A JP 2000159695A JP 10340042 A JP10340042 A JP 10340042A JP 34004298 A JP34004298 A JP 34004298A JP 2000159695 A JP2000159695 A JP 2000159695A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- column
- monomer
- distillation
- thermolabile
- evaporator
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Landscapes
- Pyrrole Compounds (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 カラム中で減圧下での熱不安定性モノマーの
連続蒸留法。 【解決手段】 熱不安定性モノマーを、蒸気または液体
の形でカラムに供給し、熱不安定性モノマーと共に異相
共沸混合物を形成する不活性蒸留助剤を、モノマー供給
物とは別個に、塔底で蒸発器に導入しかつ該蒸発器中で
蒸発させるか、または熱不安定性モノマーと不活性蒸留
助剤とからなるエマルジョンを蒸発器またはカラムに供
給し、共沸混合物を塔頂で凝縮し、かつ該混合物を相分
離器中で分離し、熱不安定性モノマーを除去し、かつ蒸
留助剤をカラムへ返送するか、または所望の場合には蒸
留により後処理し、かつ熱不安定性モノマーよりも高い
沸点を有する成分を塔底から除去することによる。
連続蒸留法。 【解決手段】 熱不安定性モノマーを、蒸気または液体
の形でカラムに供給し、熱不安定性モノマーと共に異相
共沸混合物を形成する不活性蒸留助剤を、モノマー供給
物とは別個に、塔底で蒸発器に導入しかつ該蒸発器中で
蒸発させるか、または熱不安定性モノマーと不活性蒸留
助剤とからなるエマルジョンを蒸発器またはカラムに供
給し、共沸混合物を塔頂で凝縮し、かつ該混合物を相分
離器中で分離し、熱不安定性モノマーを除去し、かつ蒸
留助剤をカラムへ返送するか、または所望の場合には蒸
留により後処理し、かつ熱不安定性モノマーよりも高い
沸点を有する成分を塔底から除去することによる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、カラム中で減圧下
での熱不安定性モノマーの連続蒸留法に関する。
での熱不安定性モノマーの連続蒸留法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＥＰ−Ａ０２３１９０１は、Ｎ−ビニル
ホルムアミドをＮ−ビニルホルムアミドの分留により精
製する方法を開示している。Ｎ−ビニルホルムアミドは
熱不安定性モノマーであり、かつ公知の方法によりカラ
ム中０．５〜３０ミリバールの圧力下にホルムアミドの
存在下で分留し、その際、留出液が０．１〜１５重量％
のホルムアミド含有量を有するＮ−ビニルホルムアミド
からなるように蒸留を制御する。前記の蒸留工程によ
り、極めて高い分子量を有するＮ−ビニルホルムアミド
のホモポリマーを製造できるようなモノマー品質が得ら
れる。前記の方法は、ホルムアミドの不在下でのＮ−ビ
ニルホルムアミドの分留と比較して、モノマー品質に関
して決定的な利点を提供するが、このようにして製造し
たＮ−ビニルホルムアミドはまだｐｐｍ範囲の不純物を
含有している。前記の不純物はいまだ確認されていない
が、しかし、該不純物はポリマーの分子量を制限するの
で重合の妨げとなる。
ホルムアミドをＮ−ビニルホルムアミドの分留により精
製する方法を開示している。Ｎ−ビニルホルムアミドは
熱不安定性モノマーであり、かつ公知の方法によりカラ
ム中０．５〜３０ミリバールの圧力下にホルムアミドの
存在下で分留し、その際、留出液が０．１〜１５重量％
のホルムアミド含有量を有するＮ−ビニルホルムアミド
からなるように蒸留を制御する。前記の蒸留工程によ
り、極めて高い分子量を有するＮ−ビニルホルムアミド
のホモポリマーを製造できるようなモノマー品質が得ら
れる。前記の方法は、ホルムアミドの不在下でのＮ−ビ
ニルホルムアミドの分留と比較して、モノマー品質に関
して決定的な利点を提供するが、このようにして製造し
たＮ−ビニルホルムアミドはまだｐｐｍ範囲の不純物を
含有している。前記の不純物はいまだ確認されていない
が、しかし、該不純物はポリマーの分子量を制限するの
で重合の妨げとなる。
【０００３】熱不安定性モノマーの蒸留により、蒸留中
に蓄積され、かつ蒸留の過程で不利な作用を有する解離
生成物がしばしば形成される。蒸留カラムの閉塞さえ生
じかねない場合もある。他方、熱不安定性モノマーの低
沸点解離生成物は留出液を汚染する可能性がある。
に蓄積され、かつ蒸留の過程で不利な作用を有する解離
生成物がしばしば形成される。蒸留カラムの閉塞さえ生
じかねない場合もある。他方、熱不安定性モノマーの低
沸点解離生成物は留出液を汚染する可能性がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従って本発明の課題
は、熱不安定性モノマーための、改善された蒸留法を提
供することである。
は、熱不安定性モノマーための、改善された蒸留法を提
供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】前記課題は本発明によ
り、熱不安定性モノマーを、蒸気または液体の形でカラ
ムに供給し、熱不安定性モノマーと共に異相共沸混合物
を形成する不活性蒸留助剤を、モノマー供給物とは別個
に、塔底で蒸発器の中に導入し、かつ該蒸発器中で蒸発
させるか、または熱不安定性モノマーと不活性蒸留助剤
とからなるエマルジョンを塔底の蒸発器またはカラムに
供給し、共沸混合物を塔頂で凝縮し、かつ相分離器中で
熱不安定性モノマーから蒸留助剤を分離し、かつカラム
へ蒸留助剤を返送するか、または所望の場合には蒸留に
より後処理し、かつ熱不安定性モノマーよりも高い沸点
を有する成分を塔底から除去することにより、カラム中
で減圧下での熱不安定性モノマーの連続蒸留法により解
決されることが判明した。
り、熱不安定性モノマーを、蒸気または液体の形でカラ
ムに供給し、熱不安定性モノマーと共に異相共沸混合物
を形成する不活性蒸留助剤を、モノマー供給物とは別個
に、塔底で蒸発器の中に導入し、かつ該蒸発器中で蒸発
させるか、または熱不安定性モノマーと不活性蒸留助剤
とからなるエマルジョンを塔底の蒸発器またはカラムに
供給し、共沸混合物を塔頂で凝縮し、かつ相分離器中で
熱不安定性モノマーから蒸留助剤を分離し、かつカラム
へ蒸留助剤を返送するか、または所望の場合には蒸留に
より後処理し、かつ熱不安定性モノマーよりも高い沸点
を有する成分を塔底から除去することにより、カラム中
で減圧下での熱不安定性モノマーの連続蒸留法により解
決されることが判明した。
【０００６】本発明の目的にとっての熱不安定性モノマ
ーは、蒸留中に分解するモノエチレン性不飽和モノマー
である。熱不安定性モノマーの蒸留はしばしば、ｐｐｍ
の範囲であっても、蒸留したモノマーの重合の妨げとな
る不純物を形成する。このようなモノマーは例えば、Ｎ
−ビニルカルボキサミドを含む。これらは例えば、環式
構造、例えばＮ−ビニルピロリドンまたは置換されたＮ
−ビニルピロリドンを有するか、あるいはこれらは、例
えば以下の式：
ーは、蒸留中に分解するモノエチレン性不飽和モノマー
である。熱不安定性モノマーの蒸留はしばしば、ｐｐｍ
の範囲であっても、蒸留したモノマーの重合の妨げとな
る不純物を形成する。このようなモノマーは例えば、Ｎ
−ビニルカルボキサミドを含む。これらは例えば、環式
構造、例えばＮ−ビニルピロリドンまたは置換されたＮ
−ビニルピロリドンを有するか、あるいはこれらは、例
えば以下の式：
【０００７】
【化１】
【０００８】［式中、Ｒ1およびＲ2は、同じか、または
異なっていてもよく、かつ水素またはＣ1〜Ｃ6−アルキ
ルである］により記載される開鎖構造を有していてもよ
い。この種のモノマーの例は、Ｎ−ビニルホルムアミド
（式Ｉ中でＲ1＝Ｒ2＝Ｈ）、Ｎ−ビニル−Ｎ−メチルホ
ルムアミド、Ｎ−ビニルアセトアミド、Ｎ−ビニル−Ｎ
−メチルアセトアミド、Ｎ−ビニル−Ｎ−エチルアセト
アミド、Ｎ−ビニル−Ｎ−メチルプロピオンアミドおよ
びＮ−ビニルプロピオンアミドである。本発明による方
法は特に高純度のＮ−ビニルホルムアミドの製造に適切
である。
異なっていてもよく、かつ水素またはＣ1〜Ｃ6−アルキ
ルである］により記載される開鎖構造を有していてもよ
い。この種のモノマーの例は、Ｎ−ビニルホルムアミド
（式Ｉ中でＲ1＝Ｒ2＝Ｈ）、Ｎ−ビニル−Ｎ−メチルホ
ルムアミド、Ｎ−ビニルアセトアミド、Ｎ−ビニル−Ｎ
−メチルアセトアミド、Ｎ−ビニル−Ｎ−エチルアセト
アミド、Ｎ−ビニル−Ｎ−メチルプロピオンアミドおよ
びＮ−ビニルプロピオンアミドである。本発明による方
法は特に高純度のＮ−ビニルホルムアミドの製造に適切
である。
【０００９】有利には熱不安定性モノマーを液体の形で
カラムに供給する。本発明による方法の有利な実施態様
では、熱不安定性モノマーと異相共沸混合物を形成する
不活性蒸留助剤を塔底で、モノマー供給物とは別個に、
蒸発器に導入する。しかし熱不安定性モノマーと不活性
蒸留助剤とから微細に分散したエマルジョンを製造し、
かつ該エマルジョンを塔底の蒸発器またはカラムにポン
プで輸送することもまた可能である。熱不安定性モノマ
ーと不活性蒸留助剤とからなるエマルジョンは、例えば
出発成分に高い剪断力を適用することにより得られる。
前記のエマルジョンは、例えばウルトラ−ツラックス(U
ltra-Turrax)を用いて製造してもよい。こうして該混合
物は蒸発器またはカラムにポンプで導入するために十分
な安定性を有する。
カラムに供給する。本発明による方法の有利な実施態様
では、熱不安定性モノマーと異相共沸混合物を形成する
不活性蒸留助剤を塔底で、モノマー供給物とは別個に、
蒸発器に導入する。しかし熱不安定性モノマーと不活性
蒸留助剤とから微細に分散したエマルジョンを製造し、
かつ該エマルジョンを塔底の蒸発器またはカラムにポン
プで輸送することもまた可能である。熱不安定性モノマ
ーと不活性蒸留助剤とからなるエマルジョンは、例えば
出発成分に高い剪断力を適用することにより得られる。
前記のエマルジョンは、例えばウルトラ−ツラックス(U
ltra-Turrax)を用いて製造してもよい。こうして該混合
物は蒸発器またはカラムにポンプで導入するために十分
な安定性を有する。
【００１０】カラム内での熱分離工程のために必要なエ
ネルギーは、蒸留助剤を塔底の蒸発器を用いて蒸発させ
ることにより系内に導入する。塔底の温度は例えば、５
０〜１４０℃、有利には８０〜１１０℃であり、その
際、蒸留中の塔頂圧力は例えば、０．１〜１００ミリバ
ールである。熱不安定性モノマーよりも高い沸点を有す
る成分をカラム内で液相で収集する。該成分を連続的に
塔底から蒸留助剤の一部と共に排出し、かつ新鮮な蒸留
助剤の添加により連続的に交換する。蒸留助剤は気体ま
たは液体の形で蒸発器内へ、または所望の場合には液体
形でカラム内へ計量供給することができる。乳化装置を
使用する場合には、精製するべき熱不安定性モノマーを
不活性蒸留助剤と共にエマルジョンの形にし、かつ該エ
マルジョンを蒸発器またはカラム内へポンプで輸送する
ことができる。しかし有利には、熱不安定性モノマーお
よび不活性蒸留助剤を別々にカラムまたは蒸発器内へポ
ンプで輸送する。精製するべきモノマーと共に異相共沸
混合物を形成する不活性蒸留助剤を、熱不安定性モノマ
ーの重量部に対して、例えば０．０１〜１０重量部、有
利には０．５〜２重量部使用する。
ネルギーは、蒸留助剤を塔底の蒸発器を用いて蒸発させ
ることにより系内に導入する。塔底の温度は例えば、５
０〜１４０℃、有利には８０〜１１０℃であり、その
際、蒸留中の塔頂圧力は例えば、０．１〜１００ミリバ
ールである。熱不安定性モノマーよりも高い沸点を有す
る成分をカラム内で液相で収集する。該成分を連続的に
塔底から蒸留助剤の一部と共に排出し、かつ新鮮な蒸留
助剤の添加により連続的に交換する。蒸留助剤は気体ま
たは液体の形で蒸発器内へ、または所望の場合には液体
形でカラム内へ計量供給することができる。乳化装置を
使用する場合には、精製するべき熱不安定性モノマーを
不活性蒸留助剤と共にエマルジョンの形にし、かつ該エ
マルジョンを蒸発器またはカラム内へポンプで輸送する
ことができる。しかし有利には、熱不安定性モノマーお
よび不活性蒸留助剤を別々にカラムまたは蒸発器内へポ
ンプで輸送する。精製するべきモノマーと共に異相共沸
混合物を形成する不活性蒸留助剤を、熱不安定性モノマ
ーの重量部に対して、例えば０．０１〜１０重量部、有
利には０．５〜２重量部使用する。
【００１１】使用される不活性蒸留助剤は、例えば分子
中に８〜１８個の炭素原子を有する炭化水素またはこれ
らの混合物である。該炭化水素は有利には飽和されてお
り、かつ直鎖状または分枝鎖状であってもよい。特に有
利な蒸留助剤は、分子中に１０〜１５個の炭素原子を有
する飽和炭化水素またはこれらの混合物である。炭化水
素の選択はある程度、精製するべきモノマーの沸点に基
づいている。従って例えば、Ｎ−ビニルホルムアミドの
蒸留においては、ｎ−ドデカンまたはドデカンの異性体
混合物を蒸留助剤として使用する。
中に８〜１８個の炭素原子を有する炭化水素またはこれ
らの混合物である。該炭化水素は有利には飽和されてお
り、かつ直鎖状または分枝鎖状であってもよい。特に有
利な蒸留助剤は、分子中に１０〜１５個の炭素原子を有
する飽和炭化水素またはこれらの混合物である。炭化水
素の選択はある程度、精製するべきモノマーの沸点に基
づいている。従って例えば、Ｎ−ビニルホルムアミドの
蒸留においては、ｎ−ドデカンまたはドデカンの異性体
混合物を蒸留助剤として使用する。
【００１２】精製するべき熱不安定性モノマーは、高沸
点成分および低沸点成分の両方を含有していてもよい。
従って例えば、ホルミルアラニンニトリルの熱分解によ
り製造することができ、かつホルミルアラニンニトリル
を４０重量％まで含有している粗製Ｎ−ビニルホルムア
ミドを、本発明の方法により精製することができる。
点成分および低沸点成分の両方を含有していてもよい。
従って例えば、ホルミルアラニンニトリルの熱分解によ
り製造することができ、かつホルミルアラニンニトリル
を４０重量％まで含有している粗製Ｎ−ビニルホルムア
ミドを、本発明の方法により精製することができる。
【００１３】カラム内での熱分離工程は例えば、通常の
蒸留で実施することができる。留出液の組成は、実質的
に還流比およびカラム内の理論段数に依存する。カラム
内の理論段数は例えば、１０〜６０、有利には２５〜４
０である。還流比は例えば０．５：１〜４：１、有利に
は１：１〜２：１に設定する。熱不安定性モノマーおよ
び蒸留助剤からなる共沸混合物を塔頂で凝縮させ、かつ
相分離器に収集し、該分離器内で２相への分離を行う。
熱不安定性モノマーを連続的あるいはバッチ式のいずれ
かで分離器から除去し、このことはカラムへ返送する蒸
留助剤も同様であり、または所望の場合には蒸留により
後処理する。熱不安定性モノマーよりも高い沸点を有す
る成分を塔底から除去する。
蒸留で実施することができる。留出液の組成は、実質的
に還流比およびカラム内の理論段数に依存する。カラム
内の理論段数は例えば、１０〜６０、有利には２５〜４
０である。還流比は例えば０．５：１〜４：１、有利に
は１：１〜２：１に設定する。熱不安定性モノマーおよ
び蒸留助剤からなる共沸混合物を塔頂で凝縮させ、かつ
相分離器に収集し、該分離器内で２相への分離を行う。
熱不安定性モノマーを連続的あるいはバッチ式のいずれ
かで分離器から除去し、このことはカラムへ返送する蒸
留助剤も同様であり、または所望の場合には蒸留により
後処理する。熱不安定性モノマーよりも高い沸点を有す
る成分を塔底から除去する。
【００１４】本発明の方法は、Ｎ−ビニルホルムアミド
を精製するために特に有利に使用される。Ｎ−ビニルホ
ルムアミドの精留のための公知の方法と比較して、本方
法の利点は特に、本方法により特に高い分子量のポリマ
ーに製造することができるモノマー品質が得られること
である。従って例えば、本発明により蒸留したＮ−ビニ
ルホルムアミドの油中水型エマルジョン重合により、２
４０を上回るフィケンチャーのＫ値（２５℃で濃度５重
量％の塩化ナトリウム水溶液中で測定、ｐＨ＝７および
ポリマー濃度０．１重量％）を有するポリ−Ｎ−ビニル
ホルムアミドが生じる。このように高い分子量を有する
Ｎ−ビニルホルムアミドのポリマーの製造は困難であ
る。というのは数ｐｐｍの不純物でさえ、Ｎ−ビニルホ
ルムアミドの重合に著しい影響を与えることがあるから
である。
を精製するために特に有利に使用される。Ｎ−ビニルホ
ルムアミドの精留のための公知の方法と比較して、本方
法の利点は特に、本方法により特に高い分子量のポリマ
ーに製造することができるモノマー品質が得られること
である。従って例えば、本発明により蒸留したＮ−ビニ
ルホルムアミドの油中水型エマルジョン重合により、２
４０を上回るフィケンチャーのＫ値（２５℃で濃度５重
量％の塩化ナトリウム水溶液中で測定、ｐＨ＝７および
ポリマー濃度０．１重量％）を有するポリ−Ｎ−ビニル
ホルムアミドが生じる。このように高い分子量を有する
Ｎ−ビニルホルムアミドのポリマーの製造は困難であ
る。というのは数ｐｐｍの不純物でさえ、Ｎ−ビニルホ
ルムアミドの重合に著しい影響を与えることがあるから
である。
【００１５】本発明による方法では、高沸点副生成物を
塔底から不活性蒸留助剤の一部および場合により少量の
熱不安定性モノマーと共に排出する。塔底の熱不安定性
モノマーの量は例えば５重量％までであり、かつ有利に
は０．０１〜１重量％の範囲である。塔底から、および
また相分離後の留出液からの不活性蒸留助剤は、カラム
に戻してもよいし、または分留により回収して再度本発
明による方法で使用してもよい。
塔底から不活性蒸留助剤の一部および場合により少量の
熱不安定性モノマーと共に排出する。塔底の熱不安定性
モノマーの量は例えば５重量％までであり、かつ有利に
は０．０１〜１重量％の範囲である。塔底から、および
また相分離後の留出液からの不活性蒸留助剤は、カラム
に戻してもよいし、または分留により回収して再度本発
明による方法で使用してもよい。
【００１６】
【実施例】カラムは直径４０ｍｍおよび長さ２０００ｍ
ｍを有する。該カラムは表面積７５０ｍ2／ｍ3を有する
ステンレススチールからなる織物充填物を有する。カラ
ムの充填物は理論段約２５に相当する。塔頂には、２０
℃の水で運転される凝縮器および相分離器が備えられて
いた。蒸発器の６６０ｍｍ上方で、７０℃に予熱してお
いた粗製Ｎ−ビニルホルムアミド３００ｇ／ｈをカラム
へ導入した。粗製Ｎ−ビニルホルムアミドは、ホルミル
アラニンニトリルの熱分解により製造され、かつホルミ
ルアラニンニトリル２５重量％を含有していた。ｎ−ド
デカン５０ｇ／ｈを連続的に塔底に供給した。熱の供給
は、塔底で流下薄膜型蒸発器を用いて行った。塔頂圧力
を２ミリバールに設定した。２：１の還流比で凝縮液９
００ｇ／ｈが得られた。該凝縮液を相分離器で２相に分
離した。Ｎ−ビニルホルムアミド２２５ｇ／ｈが下の
（モノマーの）相として得られ、該相はｎ−ドデカン２
％および未確認副生成物０．１％を含有していた。上相
は、ｎ−ドデカン約９５％からなり、かつＮ−ビニルホ
ルムアミド約５％および０．１％より少ない、別の未確
認副生成物を含有していた。該相をランバックとして塔
頂へ返送した。
ｍを有する。該カラムは表面積７５０ｍ2／ｍ3を有する
ステンレススチールからなる織物充填物を有する。カラ
ムの充填物は理論段約２５に相当する。塔頂には、２０
℃の水で運転される凝縮器および相分離器が備えられて
いた。蒸発器の６６０ｍｍ上方で、７０℃に予熱してお
いた粗製Ｎ−ビニルホルムアミド３００ｇ／ｈをカラム
へ導入した。粗製Ｎ−ビニルホルムアミドは、ホルミル
アラニンニトリルの熱分解により製造され、かつホルミ
ルアラニンニトリル２５重量％を含有していた。ｎ−ド
デカン５０ｇ／ｈを連続的に塔底に供給した。熱の供給
は、塔底で流下薄膜型蒸発器を用いて行った。塔頂圧力
を２ミリバールに設定した。２：１の還流比で凝縮液９
００ｇ／ｈが得られた。該凝縮液を相分離器で２相に分
離した。Ｎ−ビニルホルムアミド２２５ｇ／ｈが下の
（モノマーの）相として得られ、該相はｎ−ドデカン２
％および未確認副生成物０．１％を含有していた。上相
は、ｎ−ドデカン約９５％からなり、かつＮ−ビニルホ
ルムアミド約５％および０．１％より少ない、別の未確
認副生成物を含有していた。該相をランバックとして塔
頂へ返送した。
【００１７】凝縮器温度２０℃および塔頂圧力２ミリバ
ールで凝縮されない材料を、−８０℃の下流冷却トラッ
プで凝縮し、かつ別々に排出した。
ールで凝縮されない材料を、−８０℃の下流冷却トラッ
プで凝縮し、かつ別々に排出した。
【００１８】定常状態の運転で、圧力９ミリバールおよ
び温度６９℃で塔底に生成物約１２５ｇ／ｈが得られ、
該生成物を２相に分離した。下相（８５ｇ）は、ホルミ
ルアラニンニトリル約９０％、ｎ−ドデカン２％および
その他の未確認副生成物８％未満までからなっていた。
上相は、ｎ−ドデカン約９４％、ホルミルアラニンニト
リル５％およびその他の未確認副生成物１％を含有して
いた。
び温度６９℃で塔底に生成物約１２５ｇ／ｈが得られ、
該生成物を２相に分離した。下相（８５ｇ）は、ホルミ
ルアラニンニトリル約９０％、ｎ−ドデカン２％および
その他の未確認副生成物８％未満までからなっていた。
上相は、ｎ−ドデカン約９４％、ホルミルアラニンニト
リル５％およびその他の未確認副生成物１％を含有して
いた。
【００１９】塔頂の相分離器内で得られるモノマー相
は、重合のために直接使用することができる。少量のｎ
−ドデカンは実質的に重合の過程で妨げとなることはな
い。
は、重合のために直接使用することができる。少量のｎ
−ドデカンは実質的に重合の過程で妨げとなることはな
い。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 マンフレート ヴィンター ドイツ連邦共和国 ディッテルスハイム− ヘスロッホ ガルテンシュトラーセ 18 Ｆターム(参考） 4C069 AB12 BA03 BC12 4H006 AA02 AD11 AD12 AD16 BB11 BC51 BC52 BV12 BV23
Claims (7)
- 【請求項１】 カラム中で減圧下での熱不安定性モノマ
ーの連続蒸留法において、該方法は、 熱不安定性モノマーを、蒸気または液体の形でカラムに
供給し、 熱不安定性モノマーと共に異相共沸混合物を形成する不
活性蒸留助剤を、モノマー供給物とは別個に、塔底で蒸
発器に導入し、かつ該蒸発器中で蒸発させるか、または
熱不安定性モノマーと不活性蒸留助剤とからなるエマル
ジョンを蒸発器またはカラムに供給し、 共沸混合物を塔頂で凝縮し、かつ該混合物を相分離器中
で分離し、熱不安定性モノマーを除去し、かつ蒸留助剤
をカラムへ返送するか、または所望の場合には蒸留によ
り後処理し、かつ熱不安定性モノマーよりも高い沸点を
有する成分を塔底から除去することからなることを特徴
とする、カラム中で減圧下での熱不安定性モノマーの連
続蒸留法。 - 【請求項２】 蒸留中の塔頂での圧力が０．１〜１００
ミリバールである、請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 使用される蒸留助剤が、分子中に８〜１
８個の炭素原子を有する炭化水素またはその混合物であ
る、請求項１または２記載の方法。 - 【請求項４】 使用される蒸留助剤がドデカンである、
請求項１から３までのいずれか１項記載の方法。 - 【請求項５】 使用される熱不安定性モノマーが、Ｎ−
ビニルカルボキサミドである、請求項１から４までのい
ずれか１項記載の方法。 - 【請求項６】 使用される熱不安定性モノマーが、Ｎ−
ビニルホルムアミドである、請求項１から５までのいず
れか１項記載の方法。 - 【請求項７】 使用される熱不安定性モノマーが、Ｎ−
ビニルピロリドンである、請求項１から５までのいずれ
か１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10340042A JP2000159695A (ja) | 1998-11-30 | 1998-11-30 | カラム中で減圧下での熱不安定性モノマ―の連続蒸留法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10340042A JP2000159695A (ja) | 1998-11-30 | 1998-11-30 | カラム中で減圧下での熱不安定性モノマ―の連続蒸留法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000159695A true JP2000159695A (ja) | 2000-06-13 |
Family
ID=18333186
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10340042A Withdrawn JP2000159695A (ja) | 1998-11-30 | 1998-11-30 | カラム中で減圧下での熱不安定性モノマ―の連続蒸留法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000159695A (ja) |
-
1998
- 1998-11-30 JP JP10340042A patent/JP2000159695A/ja not_active Withdrawn
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5415741A (en) | Separation of ethanol from isopropanol by azeotropic distillation | |
| US7183448B2 (en) | Azeotropic composition, comprising 1, 1, 1, 3,3-pentafluoropropane and 1, 1, 1-trifluoro-3-chloro-2-propene, method of separation and purification of the same, and process for producing 1, 1, 1,3,3-pentafloropropane and 1, 1, 1-trifluoro-3-chloro-2-propene | |
| US5874657A (en) | Process for the purification of 1,1-difluoroethane | |
| US6311515B1 (en) | Process for removal of hydrogen fluoride | |
| US7371309B2 (en) | Purification of difluoromethane by extractive distillation | |
| JP2005531634A (ja) | Ｎ，ｎ−ジメチルアセトアミドの精製 | |
| US4720326A (en) | Process for working-up aqueous amine solutions | |
| EP0024788A1 (en) | Purification of acrylonitrile | |
| JP3628349B2 (ja) | １，１，１，２，２−ペンタフルオロエタンの製法 | |
| JP2005533117A (ja) | アジポニトリル、アミノカプロニトリル及びヘキサメチレンジアミン混合物からのアジポニトリルの回収 | |
| CN1273424C (zh) | 二氟甲烷的纯化 | |
| JP2848980B2 (ja) | クロロテトラフルオロエタンとオクタフルオロシクロブタンとの混合物の製造方法 | |
| US5961788A (en) | Sequential distillation process for removing tetrahydroazepine from aminocapronitrile and/or hexamethylenediamine | |
| US4115205A (en) | Separation of phenol-, cyclohexanone-, and cyclohexylbenzene-containing mixtures employing an N-substituted lactam | |
| JP3163831B2 (ja) | １，１−ジフルオロエタンとフッ化水素の共沸混合物および１，１−ジフルオロエタンまたはフッ化水素の回収方法 | |
| JP2000159695A (ja) | カラム中で減圧下での熱不安定性モノマ―の連続蒸留法 | |
| RU2051892C1 (ru) | Способ жидкофазного хлорирования 1,3-бутадиена | |
| JP4339954B2 (ja) | 熱不安定性モノマーの連続的蒸留方法 | |
| US11560353B2 (en) | Tricyanohexane purification methods | |
| US6033530A (en) | Continuous distillation of thermolabile monomers | |
| JP2004513105A (ja) | ヘキサメチレンジアミン（ｈｍｄ）、アミノカプロニトリルおよびポーラログラフ的還元性不純物（ｐｒｉ）の混合物から、低ｐｒｉのｈｍｄを回収する方法 | |
| US6242410B1 (en) | Azeotropic composition of hexafluoropropylene dimer and acetonitrile and separation process using the same | |
| US6676809B1 (en) | Process for removal of hydrogen fluoride | |
| US3499935A (en) | Production of dichloroacetaldehyde and trichloroacetaldehyde | |
| JP2001163865A (ja) | 粗製ピロリジンの精製法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20050728 |
|
| A761 | Written withdrawal of application |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A761 Effective date: 20060914 |