JP2000109942A - ジルコニア複合マグネシウム合金の製造方法 - Google Patents
ジルコニア複合マグネシウム合金の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ジルコニア粒子を含んだマグネシウム合金溶
湯の鋳型充填率・流動性を向上し、且つ合金の耐熱性，
耐摩耗性並びにジルコニア粒子複合マグネシウム合金の
鋳仕上げ切削加工表面精度が高くできるジルコニア複合
マグネシウム合金の製造方法を提供する。 【解決手段】 マグネシウム地金（合金を含む）の基地
金属試料１０溶湯にアルゴンガス４を流しながらガラス
製ロート６を通じてＺｒＯ2 粒子の表面をメッキした材
料を少しづつ、数分間に亘り添加する。この際、直流モ
−タ１，ジョイント２，トルクメータ３の装置にステン
レス製攪拌子８を連結し、試料１０の融点以上の温度、
８００℃ないし９５０℃での溶製にて高速攪拌する。Ｃ
Ａ（クロメルアルメル）熱電対７にて基地金属試料１０
の変化を記録し電気炉１１の温度制御を行う。
湯の鋳型充填率・流動性を向上し、且つ合金の耐熱性，
耐摩耗性並びにジルコニア粒子複合マグネシウム合金の
鋳仕上げ切削加工表面精度が高くできるジルコニア複合
マグネシウム合金の製造方法を提供する。 【解決手段】 マグネシウム地金（合金を含む）の基地
金属試料１０溶湯にアルゴンガス４を流しながらガラス
製ロート６を通じてＺｒＯ2 粒子の表面をメッキした材
料を少しづつ、数分間に亘り添加する。この際、直流モ
−タ１，ジョイント２，トルクメータ３の装置にステン
レス製攪拌子８を連結し、試料１０の融点以上の温度、
８００℃ないし９５０℃での溶製にて高速攪拌する。Ｃ
Ａ（クロメルアルメル）熱電対７にて基地金属試料１０
の変化を記録し電気炉１１の温度制御を行う。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、マグネシウム（合
金を含む）とジルコニアの燒結体微粒子が微粒子表面の
ニッケル被膜薄膜を介して濡れ易く、且つ均一に分散す
ると同時に鋳型充填性・切削加工性等を改善し、更にジ
ルコニア粒子添加により難燃性を目的にカルシウム等の
フラックスを添加したことによる材質の腐食性劣化を改
善したジルコニア複合マグネシウム合金の製造方法に関
する。
金を含む）とジルコニアの燒結体微粒子が微粒子表面の
ニッケル被膜薄膜を介して濡れ易く、且つ均一に分散す
ると同時に鋳型充填性・切削加工性等を改善し、更にジ
ルコニア粒子添加により難燃性を目的にカルシウム等の
フラックスを添加したことによる材質の腐食性劣化を改
善したジルコニア複合マグネシウム合金の製造方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】従来マグネシウム合金鋳物は融点近くで
燃焼性があり、この燃焼性を抑える為、公知のカルシウ
ム等のフラックスを溶湯に添加することが行なわれてい
る。カルシウム等のフラックスを添加すれば、材質の腐
食劣化性をきたす。又マグネシウムは、金属ではアルミ
ニウムの１／３の比重で且つ複雑形状の砂型鋳物におけ
る溶湯の流動性が悪く、切削加工による表面粗さにムラ
が大きいという問題点があった。
燃焼性があり、この燃焼性を抑える為、公知のカルシウ
ム等のフラックスを溶湯に添加することが行なわれてい
る。カルシウム等のフラックスを添加すれば、材質の腐
食劣化性をきたす。又マグネシウムは、金属ではアルミ
ニウムの１／３の比重で且つ複雑形状の砂型鋳物におけ
る溶湯の流動性が悪く、切削加工による表面粗さにムラ
が大きいという問題点があった。
【０００３】また、従来コンポキャスティング法による
セラミックス複合マグネシウム合金の製造方法として、
以下の問題がある。
セラミックス複合マグネシウム合金の製造方法として、
以下の問題がある。
【０００４】（ア）セラミックス粒子がジルコニア粒子
の場合、ＺｒＯ2 燒結体の粒度の減少に伴い、その表面
積は逆に増加するので吸着ガスは増加する。これは、ス
ラリー表面でのマグネシウムの酸化被膜の生成量の増加
を意味し、ＺｒＯ2 粒子とスラリーとの接触を妨げる。
従来、この対処方法としてセラミックス粒子を余熱し、
吸着ガスの逸散の方法をとっているのみであり、従って
非常に微細なジルコニア粒子を複合化しようとする場合
には、粒子の表面状態の制御が必要となる。
の場合、ＺｒＯ2 燒結体の粒度の減少に伴い、その表面
積は逆に増加するので吸着ガスは増加する。これは、ス
ラリー表面でのマグネシウムの酸化被膜の生成量の増加
を意味し、ＺｒＯ2 粒子とスラリーとの接触を妨げる。
従来、この対処方法としてセラミックス粒子を余熱し、
吸着ガスの逸散の方法をとっているのみであり、従って
非常に微細なジルコニア粒子を複合化しようとする場合
には、粒子の表面状態の制御が必要となる。
【０００５】（イ）従来の溶製法によるセラミックス粒
子の混合分散は、溶湯と粒子の『濡れ』の悪さ、及び比
重差による浮上（沈下）現象をなんらかの手段で克服す
る必要がある。難燃性にする為の「Ｃａ添加による溶湯
中でのセラミックス粒子分散法」は公知であり、大略の
効果があるとされるが、材質の腐食劣化性があり、この
方法だけでは粒子界面の『濡れ』及び耐食性の改善まで
には至らず、粒子の均一分散も不充分であった。
子の混合分散は、溶湯と粒子の『濡れ』の悪さ、及び比
重差による浮上（沈下）現象をなんらかの手段で克服す
る必要がある。難燃性にする為の「Ｃａ添加による溶湯
中でのセラミックス粒子分散法」は公知であり、大略の
効果があるとされるが、材質の腐食劣化性があり、この
方法だけでは粒子界面の『濡れ』及び耐食性の改善まで
には至らず、粒子の均一分散も不充分であった。
【０００６】以上により、従来のコンポキャスティング
法による製造方法は、加工コストが嵩む割には、溶湯の
流動性、特に鋳型充填率が悪く難燃性の改質に至らな
い。
法による製造方法は、加工コストが嵩む割には、溶湯の
流動性、特に鋳型充填率が悪く難燃性の改質に至らな
い。
【０００７】
【本発明が解決しようとする課題】本発明が解決しよう
とする課題は、上述した従来の問題点を解消し、高価な
装置を必要とせず、ジルコニアの燒結体微粒子の浮上沈
下等もなく、且つ溶湯の流動性が良く、ジルコニア粒子
を均一に分散でき、しかも切削加工表面粗さ（精度）に
優れたジルコニア複合マグネシウム合金の製造方法を提
供することにある。
とする課題は、上述した従来の問題点を解消し、高価な
装置を必要とせず、ジルコニアの燒結体微粒子の浮上沈
下等もなく、且つ溶湯の流動性が良く、ジルコニア粒子
を均一に分散でき、しかも切削加工表面粗さ（精度）に
優れたジルコニア複合マグネシウム合金の製造方法を提
供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】かかる課題を解決した本
発明の構成は、 １） ジルコニア燒結体微粒子と薄くＮｉ被覆したジル
コニア燒結体微粒子とをマグネシウム又はその合金の溶
湯に防然補助材とともに混入し、混入された溶湯を高速
に攪拌しながらマグネシウムの融点以上の溶製温度の８
００〜９５０℃で溶解し、同溶解湯を型に注湯してジル
コニア複合マグネシウム合金を製造する、溶解湯の流動
性と型充填性及びジルコニア微粒子の均一分散性を高め
たことを特徴とするジルコニア複合マグネシウム合金の
製造方法 ２） 防然補助材がカルシウムである前記１）記載のジ
ルコニア複合マグネシウム合金の製造方法 ３） ジルコニア燒結体微粒子の平均粒度が０．４５〜
０．５５ミクロンである前記１）又は２）記載のジルコ
ニア複合マグネシウム合金の製造方法 ４） ジルコニア燒結体微粒子の薄いＮｉ被膜が、化学
的又は電気化学的に被覆された前記１）〜３）いずれか
記載のジルコニア複合マグネシウム合金の製造方法 ５） 薄くＮｉ被覆したジルコニア燒結体微粒子が３重
量％以下である前記１）〜４）記載のジルコニア複合マ
グネシウム合金の製造方法にある。
発明の構成は、 １） ジルコニア燒結体微粒子と薄くＮｉ被覆したジル
コニア燒結体微粒子とをマグネシウム又はその合金の溶
湯に防然補助材とともに混入し、混入された溶湯を高速
に攪拌しながらマグネシウムの融点以上の溶製温度の８
００〜９５０℃で溶解し、同溶解湯を型に注湯してジル
コニア複合マグネシウム合金を製造する、溶解湯の流動
性と型充填性及びジルコニア微粒子の均一分散性を高め
たことを特徴とするジルコニア複合マグネシウム合金の
製造方法 ２） 防然補助材がカルシウムである前記１）記載のジ
ルコニア複合マグネシウム合金の製造方法 ３） ジルコニア燒結体微粒子の平均粒度が０．４５〜
０．５５ミクロンである前記１）又は２）記載のジルコ
ニア複合マグネシウム合金の製造方法 ４） ジルコニア燒結体微粒子の薄いＮｉ被膜が、化学
的又は電気化学的に被覆された前記１）〜３）いずれか
記載のジルコニア複合マグネシウム合金の製造方法 ５） 薄くＮｉ被覆したジルコニア燒結体微粒子が３重
量％以下である前記１）〜４）記載のジルコニア複合マ
グネシウム合金の製造方法にある。
【０００９】
【作用】本発明では、ＺｒＯ2 の燒結体微粒子とマグネ
シウム溶湯（合金を含む）の界面には、熱応力の緩和、
相互拡散、熱膨張の相違、濡れ拡がりの難易を考慮して
材料どうしが均一に接触する為ジルコニア燒結体微粒子
表面に化学的又は電気化学的に１ミクロン程度の厚みで
金属ニッケル（合金）の薄膜を被覆する。この場合、高
温溶湯に耐え、且つ図３より分るように密着性の高いニ
ッケル薄膜は母材金属（溶湯）であるマグネシウム（合
金を含む）の濡れ性を改善する役目がある。マグネシウ
ムが融点近くから燃焼するので難燃性を目的にカルシウ
ム等のフラックスを溶湯に添加すれば、材質の腐食劣化
の起因となるのでジルコニア混合添加による防止策の
他、ニッケルがマグネシウムの昇華を防ぐ一因となる性
質と図４より４００℃ないし７００℃では「濡れ性」が
不安定で且つ溶解材料からのガスの発生等による炉内真
空度が悪くなる一方、８００℃ないし９５０℃の溶解温
度では、炉内真空度が戻りニッケルをメッキしたジルコ
ニアとマグネシウム母材との「濡れ性」が安定する。以
上今回の実験で確認したので、燒結体微粒子の濡れ性効
果を良くする為、マグネシウム（合金を含む）の母材溶
湯を融点以上の８００℃ないし９５０℃に加熱溶製し、
高速にて溶湯を攪拌する事により、鋳型充填性等の流動
性を改善すると同時にジルコニア微粒子均一分散を特徴
とする。ＺｒＯ2 燒結体微粒子添加による素材の切削精
度（表面粗さ）向上には０．５ミクロン程度の粒径が効
果がある。
シウム溶湯（合金を含む）の界面には、熱応力の緩和、
相互拡散、熱膨張の相違、濡れ拡がりの難易を考慮して
材料どうしが均一に接触する為ジルコニア燒結体微粒子
表面に化学的又は電気化学的に１ミクロン程度の厚みで
金属ニッケル（合金）の薄膜を被覆する。この場合、高
温溶湯に耐え、且つ図３より分るように密着性の高いニ
ッケル薄膜は母材金属（溶湯）であるマグネシウム（合
金を含む）の濡れ性を改善する役目がある。マグネシウ
ムが融点近くから燃焼するので難燃性を目的にカルシウ
ム等のフラックスを溶湯に添加すれば、材質の腐食劣化
の起因となるのでジルコニア混合添加による防止策の
他、ニッケルがマグネシウムの昇華を防ぐ一因となる性
質と図４より４００℃ないし７００℃では「濡れ性」が
不安定で且つ溶解材料からのガスの発生等による炉内真
空度が悪くなる一方、８００℃ないし９５０℃の溶解温
度では、炉内真空度が戻りニッケルをメッキしたジルコ
ニアとマグネシウム母材との「濡れ性」が安定する。以
上今回の実験で確認したので、燒結体微粒子の濡れ性効
果を良くする為、マグネシウム（合金を含む）の母材溶
湯を融点以上の８００℃ないし９５０℃に加熱溶製し、
高速にて溶湯を攪拌する事により、鋳型充填性等の流動
性を改善すると同時にジルコニア微粒子均一分散を特徴
とする。ＺｒＯ2 燒結体微粒子添加による素材の切削精
度（表面粗さ）向上には０．５ミクロン程度の粒径が効
果がある。
【００１０】
【発明の実施の形態】物理蒸着による燒結体超微粒子
（セラミックス）の均一被膜法はなく、従って化学的、
電気化学的にＺｒＯ2 の燒結体微粒子を以下、化１の次
亜リン酸ナトリウム、水素化ほう素ナトリウム、ヒドラ
ジン誘導体を還元剤とする方法により被覆する。析出し
たニッケルが自己触媒として働き、反応は促進する。
（セラミックス）の均一被膜法はなく、従って化学的、
電気化学的にＺｒＯ2 の燒結体微粒子を以下、化１の次
亜リン酸ナトリウム、水素化ほう素ナトリウム、ヒドラ
ジン誘導体を還元剤とする方法により被覆する。析出し
たニッケルが自己触媒として働き、反応は促進する。
【００１１】
【化１】
【００１２】最終的には、被膜の適応素地が非金属、磁
気（セラミックス）を考慮して塩化ニッケルを選定し、
次亜リン酸ナトリウム添加後、硝酸塩を加え、３倍から
５倍の濃度液を作成する。
気（セラミックス）を考慮して塩化ニッケルを選定し、
次亜リン酸ナトリウム添加後、硝酸塩を加え、３倍から
５倍の濃度液を作成する。
【００１３】ニッケル塩、→錯化剤→次亜リン酸ナトリ
ウムの安定剤サイクルの方法をとる。浴組成はＰＨで４
〜６、浴温３６３Ｋとし、メッキ速度１５〜３６（μｍ
／ｈｒ）幅とする。
ウムの安定剤サイクルの方法をとる。浴組成はＰＨで４
〜６、浴温３６３Ｋとし、メッキ速度１５〜３６（μｍ
／ｈｒ）幅とする。
【００１４】無電解メッキ液に浸せきする前に、不導体
素地を考慮し、水酸化カリウム１〜２％水溶液浸せき等
の前処理を実施する。
素地を考慮し、水酸化カリウム１〜２％水溶液浸せき等
の前処理を実施する。
【００１５】上述の薄膜はジルコニア粒子との高温密着
力が良く、ニッケルはマグネシウムとの（合金を含む）
濡れ性が良く、密着性の良い被膜を形成する。
力が良く、ニッケルはマグネシウムとの（合金を含む）
濡れ性が良く、密着性の良い被膜を形成する。
【００１６】これは、溶湯母材の濡れ性改良（蛹材）と
熱応力緩和材の役目をすると同時に溶湯を高速攪拌し、
マグネシウム母材の融点以上に加熱することにより、溶
湯中での粒子の浮上（沈下）を防ぎ、溶湯の流動性の向
上、及びジルコニア粒子の均一分散に寄与する。
熱応力緩和材の役目をすると同時に溶湯を高速攪拌し、
マグネシウム母材の融点以上に加熱することにより、溶
湯中での粒子の浮上（沈下）を防ぎ、溶湯の流動性の向
上、及びジルコニア粒子の均一分散に寄与する。
【００１７】ニッケルはジルコニアとマグネシウムとの
界面にてマグネシウムの融点以上の加熱に於いてマグネ
シウムの昇華による損耗を防ぐ役目もある。
界面にてマグネシウムの融点以上の加熱に於いてマグネ
シウムの昇華による損耗を防ぐ役目もある。
【００１８】上述によりニッケルを含有したジルコニア
粒子（ＺｒＯ2 ）混合マグネシウム合金溶湯は０．５ミ
クロン程度のＺｒＯ2 燒結体微粒子を５％程度含有した
材料であれば、耐食性、耐熱性のみならずニッケルの緩
衝材の役目で素材の切削加工精度（表面粗さ）を向上す
る。
粒子（ＺｒＯ2 ）混合マグネシウム合金溶湯は０．５ミ
クロン程度のＺｒＯ2 燒結体微粒子を５％程度含有した
材料であれば、耐食性、耐熱性のみならずニッケルの緩
衝材の役目で素材の切削加工精度（表面粗さ）を向上す
る。
【００１９】
【実施例】本発明の実施例を図面に基づいて説明する。
図１は、本実験に用いた製造実験装置の説明図である。
図２は、本発明の実施化試験に際し、用いた流動性試験
鋳型の平面図である。図３は、ＺｒＯ2 燒結体に無電解
ニッケル被膜の高温密着力試験結果を表す脱着始点温度
図である。図４は、ＺｒＯ2 燒結体上のマグネシウムの
Ｎｉメッキ膜の有無による接触角の影響の比較図であ
る。ＺｒＯ2 燒結体上にニッケルの無電解メッキを１ミ
クロン施し、その上にマグネシウム（ＡＺ９１合金）を
乗せてその接触角を示し、マグネシウムの融点以下から
融点以上の昇温における条件による図である。備考とし
て常温時から１１００℃までの炉内真空度の変化を示
し、炉内温度と炉内真空度における条件から、接触角を
示す。接触角の記録として４００℃，４５０℃，１００
０℃における接触角を示した。本図の炉内真空度は常温
から１００℃まで２．６６×１０-3Ｐａ，１００℃から
４００℃まで１．３３×１０-3Ｐａ，４００℃から７０
０℃まで１．３３×１０-2.7Ｐａ，７００℃から９５０
℃まで１．３３×１０-3Ｐａ，９５０℃から１１００℃
まで１．３３×１０2 Ｐａに変化している事を条件とし
て示す。図中、１は直流モ−タ、２はジョイント、３は
トルクメータ、４はアルゴンガス、５はジルコニア燒結
微粒子、６はガラス製ロート、７はクロメルアルメル熱
電対、８はステンレス製攪拌子、９は黒鉛ルツボ、１０
は基地金属試料、１１は電気炉、１２は支持板である。
マグネシウム地金（合金を含む）の基地金属試料１０
（溶湯）にアルゴンガス４を基地金属試料１０の表面に
流しながらガラス製ロート６を通じてジルコニア燒結微
粒子５を少しずつ数分間に亘り添加する。この際、直流
モータ１の駆動装置にステンレス製攪拌子８を連結し、
基地金属試料１０の融点以上の温度で高速攪拌する。ク
ロメルアルメル熱電対７にて基地金属試料１０の変化を
記録し電気炉１１の温度制御を行う。図１の装置で表
１、及び表２に示す供し材により表３の溶製方法による
流動性試験結果を表５に示す。表３の供し材によるマグ
ネシウム合金鋳物を表４の切削条件による仕上げ面粗さ
測定結果を表６に示す。表７は表４及び表６による鋳型
充填率と仕上げ切削加工面の粗さ測定結果をまとめたも
のを示す。
図１は、本実験に用いた製造実験装置の説明図である。
図２は、本発明の実施化試験に際し、用いた流動性試験
鋳型の平面図である。図３は、ＺｒＯ2 燒結体に無電解
ニッケル被膜の高温密着力試験結果を表す脱着始点温度
図である。図４は、ＺｒＯ2 燒結体上のマグネシウムの
Ｎｉメッキ膜の有無による接触角の影響の比較図であ
る。ＺｒＯ2 燒結体上にニッケルの無電解メッキを１ミ
クロン施し、その上にマグネシウム（ＡＺ９１合金）を
乗せてその接触角を示し、マグネシウムの融点以下から
融点以上の昇温における条件による図である。備考とし
て常温時から１１００℃までの炉内真空度の変化を示
し、炉内温度と炉内真空度における条件から、接触角を
示す。接触角の記録として４００℃，４５０℃，１００
０℃における接触角を示した。本図の炉内真空度は常温
から１００℃まで２．６６×１０-3Ｐａ，１００℃から
４００℃まで１．３３×１０-3Ｐａ，４００℃から７０
０℃まで１．３３×１０-2.7Ｐａ，７００℃から９５０
℃まで１．３３×１０-3Ｐａ，９５０℃から１１００℃
まで１．３３×１０2 Ｐａに変化している事を条件とし
て示す。図中、１は直流モ−タ、２はジョイント、３は
トルクメータ、４はアルゴンガス、５はジルコニア燒結
微粒子、６はガラス製ロート、７はクロメルアルメル熱
電対、８はステンレス製攪拌子、９は黒鉛ルツボ、１０
は基地金属試料、１１は電気炉、１２は支持板である。
マグネシウム地金（合金を含む）の基地金属試料１０
（溶湯）にアルゴンガス４を基地金属試料１０の表面に
流しながらガラス製ロート６を通じてジルコニア燒結微
粒子５を少しずつ数分間に亘り添加する。この際、直流
モータ１の駆動装置にステンレス製攪拌子８を連結し、
基地金属試料１０の融点以上の温度で高速攪拌する。ク
ロメルアルメル熱電対７にて基地金属試料１０の変化を
記録し電気炉１１の温度制御を行う。図１の装置で表
１、及び表２に示す供し材により表３の溶製方法による
流動性試験結果を表５に示す。表３の供し材によるマグ
ネシウム合金鋳物を表４の切削条件による仕上げ面粗さ
測定結果を表６に示す。表７は表４及び表６による鋳型
充填率と仕上げ切削加工面の粗さ測定結果をまとめたも
のを示す。
【００２０】
【表１】
【００２１】
【表２】
【００２２】
【表３】
【００２３】
【表４】
【００２４】
【表５】
【００２５】
【表６】
【００２６】
【表７】
【００２７】本実験で基地金属試料の融点以上の加熱温
度でジルコニア燒結体微粒子およびＮｉ被覆ジルコニア
粒子を添加する理由は、ジルコニアとマグネシウム合金
の濡れ性改善を主旨とした。
度でジルコニア燒結体微粒子およびＮｉ被覆ジルコニア
粒子を添加する理由は、ジルコニアとマグネシウム合金
の濡れ性改善を主旨とした。
【００２８】表３は表１および表２の供試材を用いて合
金流動性試験試料作成法を示す。
金流動性試験試料作成法を示す。
【００２９】また、この実験の流動性試験（鋳物充填
率）に用いた流動性試験片とその方案図は図２に示す。
表５はジルコニア粒子のマグネシウム溶湯元湯にて図２
の板型流動性試験片，，，に高温鋳込みを行っ
て完全に充満した試験片に対する試験片の重量をもって
流動性（鋳型充填率）を表示した。粒子径が０．５ミク
ロンであり且つニッケル被覆処理の有無及びマグネシウ
ム元湯の溶製温度別を基準とした。
率）に用いた流動性試験片とその方案図は図２に示す。
表５はジルコニア粒子のマグネシウム溶湯元湯にて図２
の板型流動性試験片，，，に高温鋳込みを行っ
て完全に充満した試験片に対する試験片の重量をもって
流動性（鋳型充填率）を表示した。粒子径が０．５ミク
ロンであり且つニッケル被覆処理の有無及びマグネシウ
ム元湯の溶製温度別を基準とした。
【００３０】この際、上述の発明の構成の作用で述べた
ニッケルの無電解メッキ法により１ミクロンの厚みでＮ
ｉメッキを被覆したＺｒＯ2 燒結体微粒子の高温密着力
試験結果を図３に示す。これは微細粒子の薄膜を高温で
評価する方法として、Ｎｉ被覆したジルコニア燒結体微
粒子を高温顕微鏡にて観察し、被膜形状が崩壊した始点
（温度）を目安とした。実験条件としてＺｒＯ2 燒結体
微粒子に１ミクロンのＮｉメッキ被膜を施し、高温炉内
の真空度を０．００１３Ｐａ一定とした。
ニッケルの無電解メッキ法により１ミクロンの厚みでＮ
ｉメッキを被覆したＺｒＯ2 燒結体微粒子の高温密着力
試験結果を図３に示す。これは微細粒子の薄膜を高温で
評価する方法として、Ｎｉ被覆したジルコニア燒結体微
粒子を高温顕微鏡にて観察し、被膜形状が崩壊した始点
（温度）を目安とした。実験条件としてＺｒＯ2 燒結体
微粒子に１ミクロンのＮｉメッキ被膜を施し、高温炉内
の真空度を０．００１３Ｐａ一定とした。
【００３１】表５は表３のジルコニア燒結体微粒子及び
添加カルシウムの純度９９．９％のものを用い、超音波
洗浄後、粒度調整し、溶湯温度で７００℃、８００℃、
９５０℃別、並びに粒子素材のみと粒子にニッケルを被
覆したものを５％（重量）添加し、溶湯を６００ｒｐｍ
で６分間攪拌後、１分間炉内保持し、流動性試験鋳型
（図２）に鋳込んだ。
添加カルシウムの純度９９．９％のものを用い、超音波
洗浄後、粒度調整し、溶湯温度で７００℃、８００℃、
９５０℃別、並びに粒子素材のみと粒子にニッケルを被
覆したものを５％（重量）添加し、溶湯を６００ｒｐｍ
で６分間攪拌後、１分間炉内保持し、流動性試験鋳型
（図２）に鋳込んだ。
【００３２】表７は表５をまとめたもので、ＺｒＯ2 複
合マグネシウム系合金の流動性（鋳型充填率）に及ぼす
基材及びニッケル被覆処理効果を示す。同時に表４の切
削加工条件から表６におけるＺｒＯ2 粒子分散型マグネ
シウム合金の素材のみと粒子にニッケル被覆した材料の
仕上げ切削加工面の表面粗さ測定結果を被覆処理効果と
して示す。但し、ＺｒＯ2を含まないＭｇ（ＡＺ９１）
合金は７００℃溶製、ＺｒＯ2粒子を含むマグネシウム
合金（ＡＺ９１＋５％Ｃａ）は８００℃及び９５０℃溶
製時の値を示す。
合マグネシウム系合金の流動性（鋳型充填率）に及ぼす
基材及びニッケル被覆処理効果を示す。同時に表４の切
削加工条件から表６におけるＺｒＯ2 粒子分散型マグネ
シウム合金の素材のみと粒子にニッケル被覆した材料の
仕上げ切削加工面の表面粗さ測定結果を被覆処理効果と
して示す。但し、ＺｒＯ2を含まないＭｇ（ＡＺ９１）
合金は７００℃溶製、ＺｒＯ2粒子を含むマグネシウム
合金（ＡＺ９１＋５％Ｃａ）は８００℃及び９５０℃溶
製時の値を示す。
【００３３】図３よりジルコニア燒結体上の無電解ニッ
ケルメッキの高温密着力試験では、メッキ被膜の脱着点
は９５３Ｋ〜１２２３Ｋであり、マグネシウム合金の元
湯の融点以上でも固着状態にあることを示す。
ケルメッキの高温密着力試験では、メッキ被膜の脱着点
は９５３Ｋ〜１２２３Ｋであり、マグネシウム合金の元
湯の融点以上でも固着状態にあることを示す。
【００３４】図４はＺｒＯ2 燒結体微粒子に無電解ニッ
ケルメッキをした素材上のマグネシウム合金の接触角と
ＺｒＯ2 燒結体微粒子上のマグネシウム合金の接触角で
ある。マグネシウムの融点以上の加熱における「濡れ」
を示す。この時、図４は常温及び４００℃から１１００
℃の昇温である。また、炉内の真空度は常温で２．６６
×１０-3Ｐａから１１００℃では１．３３×１０-3Ｐａ
までの変化の状態にある。常温から３７３Ｋで２．６６
×１０3 Ｐａ，３７３Ｋから６７３Ｋは１．３３×１０
-3Ｐａ，６７３ｋから９７３Ｋでは１．３３×１０-2.7
Ｐａ，９７３ｋから１２２３Ｋでは１．３３Ｋ×１０-3
Ｐａ，１２２３Ｋから１３７３Ｋでは、１．３３×１０
-2Ｐａの真空度である。
ケルメッキをした素材上のマグネシウム合金の接触角と
ＺｒＯ2 燒結体微粒子上のマグネシウム合金の接触角で
ある。マグネシウムの融点以上の加熱における「濡れ」
を示す。この時、図４は常温及び４００℃から１１００
℃の昇温である。また、炉内の真空度は常温で２．６６
×１０-3Ｐａから１１００℃では１．３３×１０-3Ｐａ
までの変化の状態にある。常温から３７３Ｋで２．６６
×１０3 Ｐａ，３７３Ｋから６７３Ｋは１．３３×１０
-3Ｐａ，６７３ｋから９７３Ｋでは１．３３×１０-2.7
Ｐａ，９７３ｋから１２２３Ｋでは１．３３Ｋ×１０-3
Ｐａ，１２２３Ｋから１３７３Ｋでは、１．３３×１０
-2Ｐａの真空度である。
【００３５】表７から８００℃から９５０℃の溶製で
は、７００℃の溶製時より、流動性（鋳型充填率）はＺ
ｒＯ2 粒子のＮｉメッキ被覆処理の有無にかかわらず、
良い結果を示す。ＺｒＯ2 燒結体微粒子にＮｉの無電解
メッキ被膜処理を行ったＭｇ（ＡＺ９１＋５％Ｃａ）合
金はＮｉメッキ無しのＺｒＯ2 粒子複合Ｍｇ（ＡＺ９１
＋５％Ｃａ）合金より良い結果を示す。
は、７００℃の溶製時より、流動性（鋳型充填率）はＺ
ｒＯ2 粒子のＮｉメッキ被覆処理の有無にかかわらず、
良い結果を示す。ＺｒＯ2 燒結体微粒子にＮｉの無電解
メッキ被膜処理を行ったＭｇ（ＡＺ９１＋５％Ｃａ）合
金はＮｉメッキ無しのＺｒＯ2 粒子複合Ｍｇ（ＡＺ９１
＋５％Ｃａ）合金より良い結果を示す。
【００３６】表６及び表７より８００℃から９５０℃の
溶製では、７００℃の溶製時より、鋳仕上げの切削加工
表面粗さ（縦）はＺｒＯ2 粒子のＮｉメッキ被膜処理の
有無にかかわらず、良い結果を示す。０．５ミクロンの
ＺｒＯ2 燒結体微粒子に１ミクロンのＮｉメッキを施
し、ＡＺ９１元湯（５％Ｃａを含む）に５％（重量）添
加攪拌したマグネシウム合金は７００℃溶製のＡＺ９１
のみの素材より鋳仕上げの切削加工表面粗さ（縦）は１
／３〜１／５程度になり、同様にＮｉメッキ無しの０．
５ミクロンのＺｒＯ2 燒結体微粒子５％（重量）をＡＺ
９１元湯（５％Ｃａを含む）に添加攪拌したマグネシウ
ム合金は７００℃溶製のＡＺ９１のみの素材より鋳仕上
げ切削加工表面粗さ（縦）は３／４〜１／２程度にな
り、大巾な効果がある事を示す。
溶製では、７００℃の溶製時より、鋳仕上げの切削加工
表面粗さ（縦）はＺｒＯ2 粒子のＮｉメッキ被膜処理の
有無にかかわらず、良い結果を示す。０．５ミクロンの
ＺｒＯ2 燒結体微粒子に１ミクロンのＮｉメッキを施
し、ＡＺ９１元湯（５％Ｃａを含む）に５％（重量）添
加攪拌したマグネシウム合金は７００℃溶製のＡＺ９１
のみの素材より鋳仕上げの切削加工表面粗さ（縦）は１
／３〜１／５程度になり、同様にＮｉメッキ無しの０．
５ミクロンのＺｒＯ2 燒結体微粒子５％（重量）をＡＺ
９１元湯（５％Ｃａを含む）に添加攪拌したマグネシウ
ム合金は７００℃溶製のＡＺ９１のみの素材より鋳仕上
げ切削加工表面粗さ（縦）は３／４〜１／２程度にな
り、大巾な効果がある事を示す。
【００３７】表５，６，７より０．５ミクロンのジルコ
ニア燒結体微粒子複合マグネシウム合金はマグネシウム
の融点以上の８００℃ないし９５０℃の溶解と溶湯の高
速攪拌作業により、鋳型充填率が９５．６〜９９．６％
になる。ジルコニア燒結体微粒子にニッケル被覆処理の
有無で鋳型充填率と鋳仕上げ切削加工面の表面粗さの向
上に寄与する。
ニア燒結体微粒子複合マグネシウム合金はマグネシウム
の融点以上の８００℃ないし９５０℃の溶解と溶湯の高
速攪拌作業により、鋳型充填率が９５．６〜９９．６％
になる。ジルコニア燒結体微粒子にニッケル被覆処理の
有無で鋳型充填率と鋳仕上げ切削加工面の表面粗さの向
上に寄与する。
【００３８】
【発明の効果】本発明は、以上説明したように構成され
ているので、以下に記載されるような効果を奏する。
ているので、以下に記載されるような効果を奏する。
【００３９】本発明によれば、マグネシウムの融点以上
の溶解温度８００℃ないし９５０℃ではマグネシウムと
ＺｒＯ2 燒結体微粒子の「濡れ性」がよくなり且つ、溶
湯内のガス発生等がおさまり炉況が安定する事から次の
事が言える。ジルコニア燒結体微粒子表面に耐熱性，
固着性があるＮｉ被膜を容易に生成し、カルシウム等の
添加による素材溶湯の腐食劣化を防止すると同時にジル
コニアの燒結体微粒子の浮上沈降等もなく且つ砂型でも
溶湯の流動性が良く、鋳型充填率に優れ、ジルコニア燒
結体微粒子を均一に分散するマグネシウム系複合材料の
製造が出来る。
の溶解温度８００℃ないし９５０℃ではマグネシウムと
ＺｒＯ2 燒結体微粒子の「濡れ性」がよくなり且つ、溶
湯内のガス発生等がおさまり炉況が安定する事から次の
事が言える。ジルコニア燒結体微粒子表面に耐熱性，
固着性があるＮｉ被膜を容易に生成し、カルシウム等の
添加による素材溶湯の腐食劣化を防止すると同時にジル
コニアの燒結体微粒子の浮上沈降等もなく且つ砂型でも
溶湯の流動性が良く、鋳型充填率に優れ、ジルコニア燒
結体微粒子を均一に分散するマグネシウム系複合材料の
製造が出来る。
【００４０】更にジルコニア燒結体微粒子が０．４５
〜０．５５ミクロンの微細ジルコニアなので、鋳型充填
性の向上と粒子のニッケル被覆処理別で鋳仕上げ切削加
工表面の精度向上に寄与する。
〜０．５５ミクロンの微細ジルコニアなので、鋳型充填
性の向上と粒子のニッケル被覆処理別で鋳仕上げ切削加
工表面の精度向上に寄与する。
【００４１】又、ジルコニア燒結体微粒子の添加量及
び粒子表面の被膜処理程度により、複合材料の機械的性
質を制御出来、軽量で且つ耐熱、耐摩耗性のある材料を
提供出来る。
び粒子表面の被膜処理程度により、複合材料の機械的性
質を制御出来、軽量で且つ耐熱、耐摩耗性のある材料を
提供出来る。
【００４２】製造工程は比較的簡単であり、製造装置
も特に精巧な物を必要としないので生産費も低廉で済む
等の優れた効果を有する。
も特に精巧な物を必要としないので生産費も低廉で済む
等の優れた効果を有する。
【図１】本実験に用いた製造実験装置の説明図。
【図２】本発明の実施化試験に際し、用いた流動性試験
鋳型の平面図である。
鋳型の平面図である。
【図３】ＺｒＯ2 燒結体に無電解ニッケル被膜の高温密
着力試験結果を表す脱着始点温度図である。
着力試験結果を表す脱着始点温度図である。
【図４】ＺｒＯ2 燒結体上のマグネシウムのＮｉメッキ
膜の有無による接触角の影響の比較図である。
膜の有無による接触角の影響の比較図である。
１ 直流モ−タ ２ ジョイント ３ トルクメータ ４ アルゴンガス ５ ジルコニア燒結体微粒子 ６ ガラス製ロート ７ クロメルアルメル熱電対 ８ 攪拌子 ９ 黒鉛ルツボ １０ 基地金属試料 １１ 電気炉 １２ 支持板
Claims (5)
- 【請求項１】 ジルコニア燒結体微粒子と薄くＮｉ被覆
したジルコニア燒結体微粒子とをマグネシウム又はその
合金の溶湯に防然補助材とともに混入し、混入された溶
湯を高速に攪拌しながらマグネシウムの融点以上の溶製
温度の８００〜９５０℃で溶解し、同溶解湯を型に注湯
してジルコニア複合マグネシウム合金を製造する、溶解
湯の流動性と型充填性及びジルコニア微粒子の均一分散
性を高めたことを特徴とするジルコニア複合マグネシウ
ム合金の製造方法。 - 【請求項２】 防然補助材がカルシウムである請求項１
記載のジルコニア複合マグネシウム合金の製造方法。 - 【請求項３】 ジルコニア燒結体微粒子の平均粒度が
０．４５〜０．５５ミクロンである請求項１又は２記載
のジルコニア複合マグネシウム合金の製造方法。 - 【請求項４】 ジルコニア燒結体微粒子の薄いＮｉ被膜
が、化学的又は電気化学的に被覆された請求項１〜３い
ずれか記載のジルコニア複合マグネシウム合金の製造方
法。 - 【請求項５】 薄くＮｉ被覆したジルコニア燒結体微粒
子が３重量％以下である請求項１〜４記載のジルコニア
複合マグネシウム合金の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10299123A JP2000109942A (ja) | 1998-10-05 | 1998-10-05 | ジルコニア複合マグネシウム合金の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10299123A JP2000109942A (ja) | 1998-10-05 | 1998-10-05 | ジルコニア複合マグネシウム合金の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000109942A true JP2000109942A (ja) | 2000-04-18 |
Family
ID=17868428
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10299123A Withdrawn JP2000109942A (ja) | 1998-10-05 | 1998-10-05 | ジルコニア複合マグネシウム合金の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000109942A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003013155A (ja) * | 2001-06-27 | 2003-01-15 | Fujitsu Ltd | マグネシウム複合材およびその製造方法 |
| JP2012087414A (ja) * | 2011-12-09 | 2012-05-10 | Fujitsu Ltd | マグネシウム複合材およびその製造方法 |
| CN107983912A (zh) * | 2018-01-12 | 2018-05-04 | 青岛理工大学 | 一种制作砂型的激光3d打印机上的水浴砂箱 |
| CN109518028A (zh) * | 2018-12-19 | 2019-03-26 | 昆明理工大学 | 一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法 |
-
1998
- 1998-10-05 JP JP10299123A patent/JP2000109942A/ja not_active Withdrawn
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003013155A (ja) * | 2001-06-27 | 2003-01-15 | Fujitsu Ltd | マグネシウム複合材およびその製造方法 |
| JP2012087414A (ja) * | 2011-12-09 | 2012-05-10 | Fujitsu Ltd | マグネシウム複合材およびその製造方法 |
| CN107983912A (zh) * | 2018-01-12 | 2018-05-04 | 青岛理工大学 | 一种制作砂型的激光3d打印机上的水浴砂箱 |
| CN109518028A (zh) * | 2018-12-19 | 2019-03-26 | 昆明理工大学 | 一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20060110 |