JP2000105195A - 濃度検出装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 安価であり、頻繁なメンテナンスも不要であ
って、しかも濃度の微小な変化を検出することができる
濃度検出装置を提供する。 【解決手段】 被検出液体が導入された導入部３１に対
し光を照射する光照射手段３２と、該光照射手段３２に
より導入部３１内に照射された光を複数回反射を繰り返
させた後、導入部３１から射出させる光路形成手段３
３，３４と、該光路形成手段３３，３４で導かれて導入
部３１から射出された光を受光可能な受光手段３５とを
具備し、被検出液体の濃度に応じた屈折率で光を屈折さ
せ、光路形成手段３３，３４で複数回反射を繰り返させ
て光路長を長くし、微小な屈折率の違いによる光路の違
いを増幅させる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、液体の濃度を計測
しあるいは液体が所定の濃度にあるか否かを検出する濃
度検出装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】液体の濃度を検出する濃度検出装置とし
ては、従来人手により行われていた化学分析を自動化し
たいわゆる自動滴定型のものや、ｐＨ電極，酸化還元電
位などを用いた電気化学検出型のもの、あるいは、超音
波の伝播，差圧比重差，屈折率などの物理量を検出する
物理量検出型のものがある。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】上記した自動滴定型の
濃度検出装置は、精度は高いものの、装置が複雑で高価
になってしまうという問題や、薬液を補充しなければな
らないという問題があった。また、電気化学検出型の濃
度検出装置は、比較的安価であるものの、安定性に欠
け、頻繁な校正が必要でありメンテナンス上不利である
という問題があった。さらに、物理量検出型の濃度検出
装置では、微小な濃度変化を検出することができないと
いう問題があった。したがって、本発明の目的は、安価
であり、頻繁なメンテナンスも不要であって、しかも濃
度の微小な変化を検出することができる濃度検出装置を
提供することである。

【０００４】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明の濃度検出装置は、被検出液体が導入された
導入部に対し光を照射する光照射手段と、該光照射手段
により前記導入部内に照射された光を複数回反射を繰り
返させる光路形成手段と、該光路形成手段で導かれ前記
導入部から射出された光を受光可能な受光手段と、を具
備することを特徴としている。これにより、被検出液体
が導入された導入部に対し光照射手段が光を照射する
と、被検出液体の濃度に応じた屈折率でこの光が屈折す
ることになり、その後、この光は、光路形成手段で複数
回反射が繰り返されることになる。ここで、複数回反射
を繰り返すことにより光路長が長くなるため、微小な屈
折率の違いによる光路の違いが増幅されることになる。

【０００５】

【発明の実施の形態】本発明の濃度検出装置の第１の実
施の形態を図１および図２を参照して以下に説明する。
まず、図１は、濃度検出装置（後述）が設けられる液体
調合装置１の全体構成を示すもので、この液体調合装置
１は、液体を調合するとともに調合した液体を洗浄液と
して図示せぬ半導体製造装置に供給し、また該半導体製
造装置から使用しない液体を戻すように循環させる。

【０００６】この液体調合装置１は、具体的には、純水
とアンモニア水と過酸化水素水とを成分とする洗浄液を
調合するもので、純水の貯留タンク２、２８％アンモニ
ア水の貯留タンク３および３０％過酸化水素水の貯留タ
ンク４をそれぞれ有している。符号５は貯留タンク２に
連結された流路５で、流路５には、上流側から、無可動
式流量計である超音波渦流量計６、自動可変絞弁７、お
よび遮断弁８が設けられている。また、符号９は貯留タ
ンク３に連結された流路で、流路９には、上流側から、
超音波渦流量計１０、自動可変絞弁１１、および遮断弁
１２が設けられている。

【０００７】符号１３は貯留タンク４に連結された流路
で、流路１３には、上流側から、超音波渦流量計１４、
自動可変絞弁１５、および遮断弁１６が設けられてい
る。また、流路１３からは、排出路１７に延びるバイパ
ス流路１８が、超音波渦流量計１４より上流側にて上方
に向け分岐し、かつバイパス流路１８の立設部位には、
下側から、チャンバ１９およびエア駆動弁２０が設けら
れている。さらに、流路１３のうち、バイパス流路１８
との連結部位から超音波渦流量計１４に至る部分には、
例えば３００ｍｍ程度の長さにわたり鉛直方向に垂下す
る垂下部１３ａが形成されている。

【０００８】符号２１は、流路５，９，１３の下流端に
連結された貯留槽で、貯留槽２１には、ヒータ２２、温
度センサ２３、および光学式液面センサ２４が設けられ
ている。また、符号２５は、貯留槽２１に連結された流
路で、流路２５は、ポンプ２６を介して図示せぬ半導体
製造装置に連結されている。さらに、流路２５は、半導
体製造装置から貯留槽２１に戻っており、半導体製造装
置で使用しない場合に洗浄液を貯留槽２１に戻すように
循環させる。そして、この流路２５上に、該流路２５内
の洗浄液の濃度を検出する濃度検出装置３０が設けられ
ている。

【０００９】符号２７は制御部で、超音波渦流量計６，
１０，１４の計測値、光学式液面センサ２４の計測値に
基づく遮断弁８，１２，１６の開閉の制御と、温度セン
サ２３の計測値に基づくヒータ２２のＯＮ／ＯＦＦの制
御と等を行う。

【００１０】この液体混合装置１で液体を混合する際に
は、遮断弁８を開き、貯留タンク２内の水を一定の流速
で流路５に流下させるとともに、自動可変絞弁７にて流
路５内における水を加圧し、その発泡を防止する。流路
５を流下する水の流量は超音波渦流量計６にて測定さ
れ、その測定値に基づき、所定量の水が貯留槽２１内に
貯留されたところで遮断弁８を閉じる。

【００１１】また、遮断弁８を開くととともに遮断弁１
２，１６を開き、アンモニア水および過酸化水素水をそ
れぞれ一定の流速で流路９，１３に流下させるととも
に、自動可変絞弁１１，１５にて流路９，１３内におけ
るアンモニア水および過酸化水素水を加圧し、これらの
発泡を防止する。流路９，１３を流下するアンモニア水
および過酸化水素水の流量は超音波渦流量計１０，１４
にて測定され、それらの測定値に基づき、所定量のアン
モニア水および過酸化水素水が貯留槽２１内に貯留され
たところで遮断弁１２，１６を閉じる。

【００１２】その結果、貯留槽２１内で上記成分が混合
され、得られた洗浄液が貯留槽２１内に貯留される。貯
留された洗浄液は、温度センサ２３の測定結果に基づき
ヒータ２２をＯＮ／ＯＦＦ制御することにより、所定の
温度範囲内に維持される。

【００１３】一方、過酸化水素水の流路１３には、上方
に向けバイパス流路１８が形成されているため、流路１
３内を流下する過酸化水素水中の気泡は、流路１３から
逸れてバイパス流路１８に流入する。バイパス流路１８
に流入した気泡はチャンバ１９内に貯留され、エア駆動
弁２０を開くことにより排出路１７に排出される。

【００１４】また、貯留槽２１内の洗浄液は、ポンプ２
６の動作により適宜流路２５から半導体製造装置に送ら
れるが、その結果、貯留槽２１の洗浄液が所定量より減
少すると、光学式液面センサ２４が下限警報信号を出力
し、この信号に基づき、上記手順にて洗浄液が調合、補
充される。

【００１５】ここで、濃度検出装置３０としては、洗浄
液の濃度を計測するもの、あるいは洗浄液が所定の濃度
にあるか否かを検出するものが用いられることになり、
濃度検出装置３０として洗浄液の濃度を計測するものを
用いた場合、制御部１７は、洗浄液の濃度が適正になる
ように、濃度検出装置３０の計測値をフィードバックし
て制御を行うことになり、他方、洗浄液の濃度が適正範
囲にあるか否かを検出するものを用いた場合、制御部１
７は、洗浄液の濃度が適正範囲になくなるとエラー表示
をさせるととものポンプ２６を停止させる制御を行うこ
とになる。

【００１６】次に、第１の実施の形態の濃度検出装置３
０について図２を参照して説明する。濃度検出装置３０
は、流路２５の一部を構成することにより洗浄液（被検
出液体）が導入される流通式のフローセル（導入部）３
１と、このフローセル３１に対し側方から所定の角度で
光を斜めに照射する光源（光照射手段）３２と、互いに
平行にかつ反射面を対向させるようにフローセル３１に
貼り付けられ、光源３２によりフローセル３１内に照射
された光をフローセル３１の内部で複数回反射を繰り返
させた後、フローセル３１から射出させる一対の反射鏡
（光路形成手段）３３，３４と、光源３２に対し反対側
に配置され、反射鏡３３，３４で導かれてフローセル３
１から射出された光を受光可能な受光体（受光手段）３
５とを有している。

【００１７】そして、このような構成の濃度検出装置３
０では、洗浄液が導入されたフローセル３１に対し光源
３２が光を照射すると、洗浄液の濃度に応じた屈折率で
この光が屈折することになり、その後、この光は、反射
鏡３３，３４で複数回反射が繰り返された後に、フロー
セル３１から射出されることになる。ここで、複数回反
射を繰り返すことにより光路長が長くなるため、微小な
屈折率の違いによる光路の違いが増幅されることにな
り、このようにしてフローセル３１から射出された光を
受光体３５で検出等しこれに基づいて濃度を検出する。

【００１８】すなわち、例えば濃度の低い洗浄液がフロ
ーセル３１に導入された場合には、図２に破線矢印で示
す光路Ｘ１で光が射出されることになるが、濃度の高い
洗浄液がフローセル３１に導入された場合には、洗浄液
への入射時の屈折角が濃度の低い場合に比して大きくな
るため、図２に実線矢印で示す光路Ｙ１で光が射出され
ることになる。そして、これらの光路Ｘ１，Ｙ１から明
らかなように、洗浄液への入射時の光路の違いは小さく
ても、複数回反射を繰り返すことにより、微小な屈折率
の違いによる光路の違いが増幅されることになり、最終
的に、フローセル３１から射出された光が受光体３５で
検出される際には、光路Ｘ１，Ｙ１が大きく違うことに
なる。

【００１９】以上により、微小な屈折率の違いによる光
路の違いを複数回反射を繰り返すことにより増幅させて
大きな違いにして検出することになるため、微小な屈折
率の変化すなわち微小な濃度変化を検出することができ
る。しかも、光の屈折率を用いる物理量検出型であるた
め、自動滴定型のように装置が複雑で高価になってしま
うことがなくかつ薬液の補充も不要となり、また、電気
化学検出型のように頻繁な校正を必要としない。したが
って、安価であり、頻繁なメンテナンスも不要であっ
て、しかも濃度の微小な変化を検出することができるこ
とになる。

【００２０】ここで、受光体３５として、多数の受光素
子を配列したフォトダイオードアレイを用いれば、受光
素子毎に、異なる濃度の洗浄液を通過した光が受光され
ることになるため、洗浄液の濃度を計測する濃度検出装
置となる（図２では、受光体３５としてフォトダイオー
ドアレイを用いた場合を図示している）。他方、受光体
３５として、洗浄液の濃度が所定の適正範囲内にある場
合にのみ射出された光を受光し適正範囲外になると射出
された光を受光不可となるように配置したフォトダイオ
ードを用いれば、洗浄液の濃度が適正範囲にあるか否か
を検出する濃度検出装置となる。この場合、フォトダイ
オードの受光の有無により二値的に、洗浄液の濃度が適
正範囲にあるか否かを判定することになるため、アナロ
グ信号に基づく判別法に比べ、外乱による影響を受け難
くできる。

【００２１】なお、図２においては、反射回数を７回と
しているが、複数回であればこれに限定されることはな
い。しかしながら、確実な検出を行わせるためには、５
〜１００回程度が好適であり、勿論、それ以上としても
よい。

【００２２】次に、本発明の第２の実施の形態の濃度計
測装置３０について、図３を参照して第１の実施の形態
との相違部分を中心に以下に説明する。なお、第１の実
施の形態と同様の部分には同一の符号を付しその説明は
略す。

【００２３】第２の実施の形態においては、所定の低い
濃度の洗浄液がフローセル３１に導入された場合には、
図３に破線矢印で示す光路Ｘ２で光が導かれ、最終的に
臨界角となって、フローセル３１の受光体３５側の側面
からは射出せず、フローセル３１の側面に沿った方向に
射出されるように、また、前記所定の低い濃度より高い
濃度の洗浄液がフローセル３１に導入された場合には、
図３に実線矢印で示す光路Ｙ２で光が導かれ、最終的に
フローセル３１から受光体３５に向って射出されるよう
に、光源３２のフローセル３１に対する光の入射角度お
よび入射位置等が調整されている。

【００２４】次に、本発明の第３の実施の形態の濃度計
測装置３０について、図４を参照して第１の実施の形態
との相違部分を中心に以下に説明する。なお、第１の実
施の形態と同様の部分には同一の符号を付しその説明は
略す。

【００２５】第３の実施の形態において、濃度検出装置
３０は、流路２５の一部を構成することにより洗浄液が
導入されるとともに互いに間隔をあけて配置された一対
のフローセル（導入部）３７，３８と、これらフローセ
ル３７，３８の間に配置された容器３９とからなる検出
部４０を有している。

【００２６】そして、光源３２は、この検出部４０に対
し側方から所定の角度で光を斜めに照射するようになっ
ており、また、反射鏡３３，３４は、互いに平行にかつ
反斜面を対向させるように各フローセル３７，３８の容
器３９に対し反対側に貼り付けられ、光源３２により検
出部４０内に照射された光を検出部４０の内部で複数回
反射を繰り返させる。さらに、受光体３５は、光源３２
に対し反対側に配置され、反射鏡３３，３４で導かれ検
出部４０から射出された光を受光可能とされている。

【００２７】ここで、容器３９内には参照液として、例
えば温度等の変動要因をキャンセルできる純水が封入さ
れている。また、各フローセル３７，３８の光源３２に
対し反対側の端面３７ａ，３８ａは光を吸収するように
黒色とされている。

【００２８】そして、このような構成の濃度検出装置３
０では、洗浄液が導入されたフローセル３７，３８を有
する検出部４０に対し光源３２が光を照射すると、容器
３９とフローセル３７，３８との境界部分すなわち純水
と洗浄液との境界部分を通過する際に、洗浄液の濃度に
応じた屈折率でこの光が屈折することになり、その後、
この光は、反射鏡３３，３４で複数回反射が繰り返さ
れ、その間に容器３９とフローセル３７，３８との境界
部分を通過する毎に屈折することになる。ここで、複数
回反射を繰り返すことにより光路長が長くなるとともに
屈折回数も増大するため、微小な屈折率の違いによる光
路の違いが増幅されることになり、このような光を受光
体３５で検出等し、これに基づいて濃度を検出する。

【００２９】ここで、この場合、洗浄液の濃度が所定の
適正範囲内にある場合にのみ容器３９の端面３９ａから
光が射出されこの光をフォトダイオードからなる受光体
３５で受光し、他方、洗浄液の濃度が所定の適正範囲外
になるとフローセル３７，３８の黒色の端面３７ａ，３
８ａのいずれかで光が吸収され受光体３５では光を受光
不可となるように、光源３２の検出部４０に対する光の
入射角度および入射位置等が調整されている。

【００３０】すなわち、所定の適正範囲より濃度の低い
洗浄液がフローセル３１に導入された場合には、例えば
図４に実線矢印で示す光路Ｘ３で導かれて光が黒色の端
面３７ａに吸収されることになり、所定の適正範囲内の
洗浄液がフローセル３１に導入された場合には、例えば
図４に破線矢印で示す光路Ｙ３で導かれて光が端面３９
ａから射出されて受光体３５で受光されることになり、
さらに、所定の適正範囲より濃度の高い洗浄液がフロー
セル３１に導入された場合には、例えば図４に一点鎖線
矢印で示す光路Ｚ３で導かれて光が黒色の端面３７ａに
吸収されることになるのである。

【００３１】なお、図４においては、反射回数を５回と
しているが、複数回であればこれに限定されることはな
い。しかしながら、確実な検出を行わせるためには、５
〜１００回程度が好適であり、勿論、それ以上としても
よい。

【００３２】ここで、以上の第１〜第３の実施の形態に
おいて、屈折現象は温度の影響を受け易いため、温度検
出を行って検出信号に補正を加えたり、また、例えばペ
ルチエ素子による恒温化素子を貼り付けたり、装置全体
を恒温槽に配置したりして、温度の影響を排除すること
も可能である。

【００３３】

【発明の効果】以上詳述したように、本発明の濃度検出
装置によれば、被検出液体が導入された導入部に対し光
照射手段が光を照射すると、被検出液体の濃度に応じた
屈折率でこの光が屈折することになり、その後、この光
は、光路形成手段で複数回反射が繰り返されることにな
る。ここで、複数回反射を繰り返すことにより光路長が
長くなるため、微小な屈折率の違いによる光路の違いが
増幅されることになる。よって、微小な屈折率の違いに
よる光路の違いを複数回反射を繰り返すことにより増幅
させて大きな違いにして検出することになるため、微小
な屈折率の変化すなわち微小な濃度変化を検出すること
ができる。しかも、光の屈折率を用いる物理量検出型で
あるため、自動滴定型のように装置が複雑で高価になっ
てしまうことがなくかつ薬液の補充も不要となり、ま
た、電気化学検出型のように頻繁な校正を必要としな
い。したがって、安価であり、頻繁なメンテナンスも不
要であって、しかも濃度の微小な変化を検出することが
できることになる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の第１の実施の形態の濃度検出装置が
設けられる液体調合装置の構成図である。

【図２】 本発明の第１の実施の形態の濃度検出装置を
示す、被検出液体の流通方向に直交する方向の断面図で
ある。

【図３】 本発明の第２の実施の形態の濃度検出装置を
示す、被検出液体の流通方向に直交する方向の断面図で
ある。

【図４】 本発明の第３の実施の形態の濃度検出装置を
示す、被検出液体の流通方向に直交する方向の断面図で
ある。

【符号の説明】

３０ 濃度検出装置 ３１，３７，３８ フローセル（導入部） ３２ 光源（光照射手段） ３３，３４ 反射鏡（光路形成手段） ３５ 受光体（受光手段）

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 被検出液体が導入された導入部に対し光
   を照射する光照射手段と、 該光照射手段により前記導入部内に照射された光を複数
   回反射を繰り返させる光路形成手段と、 該光路形成手段で導かれ前記導入部から射出された光を
   受光可能な受光手段と、を具備する濃度検出装置。