JP2000088755A - Ｉｃｐ分析用チャンバ及びそれを用いる有機溶媒試料の分析方法 - Google Patents
Ｉｃｐ分析用チャンバ及びそれを用いる有機溶媒試料の分析方法Info
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- JP2000088755A JP2000088755A JP10263175A JP26317598A JP2000088755A JP 2000088755 A JP2000088755 A JP 2000088755A JP 10263175 A JP10263175 A JP 10263175A JP 26317598 A JP26317598 A JP 26317598A JP 2000088755 A JP2000088755 A JP 2000088755A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 有機溶媒を導入してもプラズマが安定で
あり、発光強度あるいは質量分析におけるイオン強度
等、分析値の変動が少ないＩＣＰ分析装置及び分析方法
を提供する。 【解決手段】 チャンバ内部にコイル状の冷却管を挿入
し、これに冷却ガスとして液体窒素で冷却した窒素ガ
ス、或は液体窒素を蒸発させて得られる窒素ガスを流
す。これにより、長時間に渡って安定な分析値が得られ
る。
あり、発光強度あるいは質量分析におけるイオン強度
等、分析値の変動が少ないＩＣＰ分析装置及び分析方法
を提供する。 【解決手段】 チャンバ内部にコイル状の冷却管を挿入
し、これに冷却ガスとして液体窒素で冷却した窒素ガ
ス、或は液体窒素を蒸発させて得られる窒素ガスを流
す。これにより、長時間に渡って安定な分析値が得られ
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、Inductively Coup
led Plasma（以下ＩＣＰと略記）発光分光分析装置のチ
ャンバに係わり、特にはチャンバ内にコイル状の冷却管
を設けたチャンバ及びそれを用いた有機溶媒試料の分析
方法に関する。
led Plasma（以下ＩＣＰと略記）発光分光分析装置のチ
ャンバに係わり、特にはチャンバ内にコイル状の冷却管
を設けたチャンバ及びそれを用いた有機溶媒試料の分析
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＩＣＰ発光分光分析装置に用いられるチ
ャンバのうち、温度変化を抑制するために冷却が可能な
ものは、通常第４図に示すような構造のものが用いられ
ている。チャンバ容器２は、冷却水ジャケット１１に冷
却水１０を流すことで冷却する。ホルダ３にはネブライ
ザーが取り付けられ、これにより試料は内筒９内に噴霧
される。霧化した試料は試料導出部４を通ってプラズマ
トーチに導かれる。そして、トーチからプラズマが点灯
され、プラズマで励起された元素の発光分析（発光スペ
クトル及び発光強度）又は質量分析から試料溶液中の金
属あるいは金属化合物が分析される。霧化せずに壁面な
どに付着した試料は、チャンバ容器底部に設けられたド
レン出口から外部に排出される。
ャンバのうち、温度変化を抑制するために冷却が可能な
ものは、通常第４図に示すような構造のものが用いられ
ている。チャンバ容器２は、冷却水ジャケット１１に冷
却水１０を流すことで冷却する。ホルダ３にはネブライ
ザーが取り付けられ、これにより試料は内筒９内に噴霧
される。霧化した試料は試料導出部４を通ってプラズマ
トーチに導かれる。そして、トーチからプラズマが点灯
され、プラズマで励起された元素の発光分析（発光スペ
クトル及び発光強度）又は質量分析から試料溶液中の金
属あるいは金属化合物が分析される。霧化せずに壁面な
どに付着した試料は、チャンバ容器底部に設けられたド
レン出口から外部に排出される。
【０００３】このような装置に導入される試料は、通
常、水溶液としたものが用いられる。有機溶媒は、その
まま導入するとプラズマが不安定になったり、失火して
しまうことがある。このため、有機溶媒試料を測定する
方法が検討されてきた。
常、水溶液としたものが用いられる。有機溶媒は、その
まま導入するとプラズマが不安定になったり、失火して
しまうことがある。このため、有機溶媒試料を測定する
方法が検討されてきた。
【０００４】例えば、ＬｅｓＥｂｄｏｎ等は、チャンバ
の温度を−２５〜５５℃の範囲で制御する装置を作成
し、チャンバを冷却することでメタノール、アセトンな
どの有機溶媒試料が分析可能になることを報告している
（Ｊ．Ａｎａｌ．Ａｔｏｍ．Ｓｐｅｃ．，４，５０５
（１９８９）．）。このように、チャンバを冷却するこ
とで有機溶媒試料の分析が可能になることは知られてい
たが、プラズマが安定な状態で維持することが難しく、
発光強度あるいは質量分析におけるイオン強度等、分析
値の変動が大きかった。このため、安定に、しかも精度
良く測定できる装置の開発、及び測定方法が求められて
いた。
の温度を−２５〜５５℃の範囲で制御する装置を作成
し、チャンバを冷却することでメタノール、アセトンな
どの有機溶媒試料が分析可能になることを報告している
（Ｊ．Ａｎａｌ．Ａｔｏｍ．Ｓｐｅｃ．，４，５０５
（１９８９）．）。このように、チャンバを冷却するこ
とで有機溶媒試料の分析が可能になることは知られてい
たが、プラズマが安定な状態で維持することが難しく、
発光強度あるいは質量分析におけるイオン強度等、分析
値の変動が大きかった。このため、安定に、しかも精度
良く測定できる装置の開発、及び測定方法が求められて
いた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記課題を
解決するためになされたものである。つまり、有機溶媒
を導入してもプラズマが安定であり、分析値の変動が少
ない分析装置及び分析方法を提供しようとするものであ
る。
解決するためになされたものである。つまり、有機溶媒
を導入してもプラズマが安定であり、分析値の変動が少
ない分析装置及び分析方法を提供しようとするものであ
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記目的
を違成するため、鋭意検討した結果、チャンバ内部にコ
イル状の冷却管を挿入し、これに冷却ガスを通すこと
で、安定なプラズマが得られることを見いだした。さら
に検討を進めた結果、冷却ガスとして液体窒素で冷却し
た窒素ガス、或は液体窒素を蒸発させて得られる窒素ガ
スを用いることで長時間に渡って安定な発光強度が得ら
れることを見いだし、本発明を完成させた。
を違成するため、鋭意検討した結果、チャンバ内部にコ
イル状の冷却管を挿入し、これに冷却ガスを通すこと
で、安定なプラズマが得られることを見いだした。さら
に検討を進めた結果、冷却ガスとして液体窒素で冷却し
た窒素ガス、或は液体窒素を蒸発させて得られる窒素ガ
スを用いることで長時間に渡って安定な発光強度が得ら
れることを見いだし、本発明を完成させた。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明の基本的な装置構成は、図
１に示す通りである。チャンバ容器２の内部に、冷却管
１が設置されている。冷却ガスは、一方から入り、他方
から出るが、どちらを入り口にするかは、分析条件によ
って適宜選択すればよい。通常は、ネブライザに近い側
を入り口として使用する。
１に示す通りである。チャンバ容器２の内部に、冷却管
１が設置されている。冷却ガスは、一方から入り、他方
から出るが、どちらを入り口にするかは、分析条件によ
って適宜選択すればよい。通常は、ネブライザに近い側
を入り口として使用する。
【０００８】冷却ガスは、チャンバを冷やすために用い
るものであり、冷却できるものであれば特には制限はな
い。従って、（１）液体ヘリウムで冷却したヘリウム、
液体ヘリウムを蒸発させて得られるヘリウムガス、
（２）液体窒素で冷却した窒素、水素、ヘリウム、液体
窒素を蒸発させて得られる窒素ガス、（３）液体アルゴ
ンで冷却したアルゴン、窒素、水素、ヘリウム、液体ア
ルゴンを蒸発させて得られるアルゴンガス、（４）液体
空気または液体酸素で冷却した空気、酸素、アルゴン、
窒素、水素、ヘリウム、液体酸素を蒸発させて得られる
酸素ガス、液体空気を蒸発させて得られる空気ガス、等
を用いてもなんら問題はない。しかし、冷却ガスは大量
に使用するため、安価である必要がある。また、安全に
使用できることが必要である。この意味で液体窒素で冷
却した窒素ガス、液体窒素を蒸発させて得られる窒素ガ
スが最も好ましい。
るものであり、冷却できるものであれば特には制限はな
い。従って、（１）液体ヘリウムで冷却したヘリウム、
液体ヘリウムを蒸発させて得られるヘリウムガス、
（２）液体窒素で冷却した窒素、水素、ヘリウム、液体
窒素を蒸発させて得られる窒素ガス、（３）液体アルゴ
ンで冷却したアルゴン、窒素、水素、ヘリウム、液体ア
ルゴンを蒸発させて得られるアルゴンガス、（４）液体
空気または液体酸素で冷却した空気、酸素、アルゴン、
窒素、水素、ヘリウム、液体酸素を蒸発させて得られる
酸素ガス、液体空気を蒸発させて得られる空気ガス、等
を用いてもなんら問題はない。しかし、冷却ガスは大量
に使用するため、安価である必要がある。また、安全に
使用できることが必要である。この意味で液体窒素で冷
却した窒素ガス、液体窒素を蒸発させて得られる窒素ガ
スが最も好ましい。
【０００９】冷却ガスの流量であるが、５〜５０リット
ル／分、好ましくは６〜３０リットル／分の範囲で好適
に使用できる。５０リットル／分を超える場合は、供給
ガスの圧力が高く、チャンバ破損の危険がある。一方、
５リットル／分を切る場合は、冷却能力が不足し、プラ
ズマが不安定になることがある。
ル／分、好ましくは６〜３０リットル／分の範囲で好適
に使用できる。５０リットル／分を超える場合は、供給
ガスの圧力が高く、チャンバ破損の危険がある。一方、
５リットル／分を切る場合は、冷却能力が不足し、プラ
ズマが不安定になることがある。
【００１０】また、ドライアイス−メタノール、ドライ
アイス−エタノール、ドライアイス−エーテル、ドライ
アイス−酢酸アミル等の寒剤を循環できる装置がある場
合は、これを利用しても良い。温度制御が若干難しくな
るものの、問題無く使用できる。
アイス−エタノール、ドライアイス−エーテル、ドライ
アイス−酢酸アミル等の寒剤を循環できる装置がある場
合は、これを利用しても良い。温度制御が若干難しくな
るものの、問題無く使用できる。
【００１１】本発明における装置の特徴は、冷却管をチ
ャンバ内に設置することにある。しかし、冷却管による
冷却と同時に、チャンバの外部から冷却してもよい。例
えば、図２に例示するように、チャンバ容器２の外側に
外部ジャケット７を設け、これに冷却媒体８を流す装置
でもよい。この場合、冷却媒体は前述した冷却ガス、寒
剤が利用できる。また、冷却管１から流出したガスを外
部ジャケット７に流す方法を採用してもよい。
ャンバ内に設置することにある。しかし、冷却管による
冷却と同時に、チャンバの外部から冷却してもよい。例
えば、図２に例示するように、チャンバ容器２の外側に
外部ジャケット７を設け、これに冷却媒体８を流す装置
でもよい。この場合、冷却媒体は前述した冷却ガス、寒
剤が利用できる。また、冷却管１から流出したガスを外
部ジャケット７に流す方法を採用してもよい。
【００１２】さらに、霧化した試料液を効率良く分離し
て、試料導出部４へ導くために、図３に示すように内筒
９を設置することもできる。
て、試料導出部４へ導くために、図３に示すように内筒
９を設置することもできる。
【００１３】チャンバの冷却は、冷却ガスの流量を予め
決定しておく方法が簡便である。しかし、冷却に用いる
ガスの温度が変動すると、プラズマの状態が変化し、発
光強度が変動する場合がある。このような場合は、冷却
管１とチャンバ容器２の間或は冷却管１と内筒９の間に
熱電対を設置し、チャンバ内の温度を一定に制御するこ
とが望ましい。この目的には、チャンバ内の温度を検出
し、その結果を受けて冷却ガスの流量を制御する方法が
採用できる。温度検出には、白金線、サーミスタなどの
抵抗素子、熱電対などのセンサが使用でき、特に制限は
ない。しかし、高周波の誘導ノイズを受けるため、セン
サと、それに続く変換回路にはノイズに対する注意が必
要となる。ガスの流量制御には、通常用いられている制
御弁が使用でき、特に制限はない。制御弁の位取り付け
位置は、液体窒素で冷却する前が望ましい。もし、冷却
後のガスを制御する場合は、低温でも安定に動作するも
のを選定する必要がある。
決定しておく方法が簡便である。しかし、冷却に用いる
ガスの温度が変動すると、プラズマの状態が変化し、発
光強度が変動する場合がある。このような場合は、冷却
管１とチャンバ容器２の間或は冷却管１と内筒９の間に
熱電対を設置し、チャンバ内の温度を一定に制御するこ
とが望ましい。この目的には、チャンバ内の温度を検出
し、その結果を受けて冷却ガスの流量を制御する方法が
採用できる。温度検出には、白金線、サーミスタなどの
抵抗素子、熱電対などのセンサが使用でき、特に制限は
ない。しかし、高周波の誘導ノイズを受けるため、セン
サと、それに続く変換回路にはノイズに対する注意が必
要となる。ガスの流量制御には、通常用いられている制
御弁が使用でき、特に制限はない。制御弁の位取り付け
位置は、液体窒素で冷却する前が望ましい。もし、冷却
後のガスを制御する場合は、低温でも安定に動作するも
のを選定する必要がある。
【００１４】
【実施例】次に実施例を用いてこの発明を説明するが、
これによってこの発明が限定されるものではない。
これによってこの発明が限定されるものではない。
【００１５】（実施例１）図１は、本発明の基本的なＩ
ＣＰ分折装置のチャンバ断面図である。このチャンバ容
器２の内部には、冷却管１が設置される。これに冷却ガ
ス６を流す。ホルダ３には、ネブライザが取り付けられ
試料が噴霧されるが、霧化した試料は冷却管１で冷却さ
れた後、試料導出部４を通ってその上部のプラズマトー
チに導かれる。霧化されなかった試料は、ドレン出口５
から排出される。本発明の冷却管１により試料の脱溶媒
が効率的に行われ、プラズマを安定に維持することがで
き、有機溶媒試料の安定な測定が可能となる。
ＣＰ分折装置のチャンバ断面図である。このチャンバ容
器２の内部には、冷却管１が設置される。これに冷却ガ
ス６を流す。ホルダ３には、ネブライザが取り付けられ
試料が噴霧されるが、霧化した試料は冷却管１で冷却さ
れた後、試料導出部４を通ってその上部のプラズマトー
チに導かれる。霧化されなかった試料は、ドレン出口５
から排出される。本発明の冷却管１により試料の脱溶媒
が効率的に行われ、プラズマを安定に維持することがで
き、有機溶媒試料の安定な測定が可能となる。
【００１６】（実施例２）図２は、実施例１のチャンバ
容器２の外側に外部ジャケット７を設置し、冷却媒体８
を流す構造のものである。
容器２の外側に外部ジャケット７を設置し、冷却媒体８
を流す構造のものである。
【００１７】（実施例３）図３は、実施例２のチャンバ
容器２と冷却管１の間に、内筒９を設置したものであ
る。これにより、霧化された試料を効率良く試料導出部
４に導くことが可能となる。
容器２と冷却管１の間に、内筒９を設置したものであ
る。これにより、霧化された試料を効率良く試料導出部
４に導くことが可能となる。
【００１８】（実施例４）実施例１の装置を使用し、有
機溶媒試料の測定を行なった。冷却管１には冷却ガス６
として、液体窒素で冷却した窒素ガスを流量８リットル
／分で流した。試料は、バナジウムのアセチルアセトン
錯体をテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）に溶解し、２ｍｇ
／ｌとしたものを使用した。試料を噴霧した状態で、チ
ャンバ容器内の温度は−２２℃であった。ＩＣＰ装置は
セイコーインスツルメンツ株式会社製ＳＰＳ１５００Ｖ
型を使用し、ＩＣＰ分析条件は、キャリア−ガス圧力
２．０ｋｇｆ／ｃｍ2（ゲージ圧）、プラズマガス流量
１７リットル／分、Ａｕｘガス流量１．４リットル／
分、Viewing area １５．２ｍｍとした。試料を導入
し、５分間間隔で１２回測定を行なった時の相対標準偏
差は２．２％であった。
機溶媒試料の測定を行なった。冷却管１には冷却ガス６
として、液体窒素で冷却した窒素ガスを流量８リットル
／分で流した。試料は、バナジウムのアセチルアセトン
錯体をテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）に溶解し、２ｍｇ
／ｌとしたものを使用した。試料を噴霧した状態で、チ
ャンバ容器内の温度は−２２℃であった。ＩＣＰ装置は
セイコーインスツルメンツ株式会社製ＳＰＳ１５００Ｖ
型を使用し、ＩＣＰ分析条件は、キャリア−ガス圧力
２．０ｋｇｆ／ｃｍ2（ゲージ圧）、プラズマガス流量
１７リットル／分、Ａｕｘガス流量１．４リットル／
分、Viewing area １５．２ｍｍとした。試料を導入
し、５分間間隔で１２回測定を行なった時の相対標準偏
差は２．２％であった。
【００１９】（実施例５）実施例４で、冷却用の窒素ガ
スを流量７リットル／分とし、溶媒をトルエンに変更し
た以外は実施例４と同様の測定を行なった。試料を噴霧
した状態で、チャンバ容器内の温度は−１７℃であっ
た。試料を導入し、５分間間隔で１２回測定を行なった
時の相対標準偏差は１．９％であった。
スを流量７リットル／分とし、溶媒をトルエンに変更し
た以外は実施例４と同様の測定を行なった。試料を噴霧
した状態で、チャンバ容器内の温度は−１７℃であっ
た。試料を導入し、５分間間隔で１２回測定を行なった
時の相対標準偏差は１．９％であった。
【００２０】（比較例１）実施例４で、冷却用の窒素ガ
スを使用せずに測定行なおうとしたが、プラズマが失火
し測定できなかった。
スを使用せずに測定行なおうとしたが、プラズマが失火
し測定できなかった。
【００２１】
【発明の効果】本発明を用いれば、有機溶媒試料をＩＣ
Ｐチャンバに導入しても、長時間に渡って分析値を安定
に保つことができる。これにより、高精度の測定が可能
となる。
Ｐチャンバに導入しても、長時間に渡って分析値を安定
に保つことができる。これにより、高精度の測定が可能
となる。
【図１】本発明の実施例に係るＩＣＰ分折装置のチャン
バを示す縦断側面図、
バを示す縦断側面図、
【図２】本発明の実施例に係るＩＣＰ分折装置のチャン
バを示す縦断側面図、
バを示す縦断側面図、
【図３】本発明の実施例に係るＩＣＰ分折装置のチャン
バを示す縦断側面図、
バを示す縦断側面図、
【図４】従来例の縦断側面図である。
１…冷却管 ２…チャンバ容器 ３…ホルダ ４…試料導出部 ５…ドレン出口 ６…冷却ガス ７…外部ジャケット ８…冷却ガス或は冷却液 ９…内筒 １０…冷却水 １１…冷却水ジャケット
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 大橋 和夫 千葉県千葉市美浜区中瀬１−８ セイコー インスツルメンツ株式会社 Ｆターム(参考） 2G043 AA01 BA14 CA03 DA01 DA05 DA08 EA08 GA07 GA19 GB05 GB07 GB09 MA03 MA11 2G059 AA01 BB04 CC12 DD01 DD12 DD18 EE06 NN02 NN05 PP03
Claims (7)
- 【請求項１】 チャンバ容器２内にコイル状の冷却管１
を設けたことを特徴とするＩＣＰ分析用チャンバ。 - 【請求項２】 コイル状の冷却管１に、液体窒素で冷却
したガス或は液体窒素を蒸発させて得られる窒素ガスを
通過させて、測定を行うことを特徴とする有機溶媒試料
のＩＣＰ分析方法。 - 【請求項３】 チャンバ容器２内であって、冷却管１と
接触しない位置に熱電対を配設し、冷却管１に流す液体
窒素で冷却したガス或は液体窒素を蒸発させて得られる
窒素ガスの流量を制御し、チャンバ容器内の温度を０〜
−１００℃となるようしながら測定を行うことを特徴と
する有機溶媒試料のＩＣＰ分析方法。 - 【請求項４】 チャンバ容器２内にコイル状の冷却管１
を設け、チャンバ容器の外部に外部ジャケット７を設け
たことを特徴とするＩＣＰ分析用チャンバ。 - 【請求項５】 チャンバ容器２の周壁と、コイル状の冷
却管１との間に、内筒９を設けたことを特徴とする請求
項４に記載のＩＣＰ分析用チャンバ。 - 【請求項６】 コイル状の冷却管１に液体窒素で冷却し
たガス或は液体窒素を蒸発させて得られる窒素ガスを通
過させ、外部ジャケット７に液体窒素で冷却したガス、
液体窒素を蒸発させて得られる窒素ガス或は前記コイル
状の冷却管１を通過したガスを通過させ、測定を行うこ
とを特徴とする有機溶媒試料のＩＣＰ分析方法。 - 【請求項７】 チャンバ容器２内であって、冷却管１と
接触しない位置に熱電対を配設し、冷却管１に流す液体
窒素で冷却したガス或は液体窒素を蒸発させて得られる
窒素ガスの流量と、外部ジャケット７に流す液体窒素で
冷却したガス、液体窒素を蒸発させて得られる窒素ガス
或は前記コイル状の冷却管１を通過したガスの流量を制
御し、チャンバ容器内の温度を０〜−１００℃となるよ
うしながら測定を行うことを特徴とする有機溶媒試料の
ＩＣＰ分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10263175A JP2000088755A (ja) | 1998-09-17 | 1998-09-17 | Ｉｃｐ分析用チャンバ及びそれを用いる有機溶媒試料の分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10263175A JP2000088755A (ja) | 1998-09-17 | 1998-09-17 | Ｉｃｐ分析用チャンバ及びそれを用いる有機溶媒試料の分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000088755A true JP2000088755A (ja) | 2000-03-31 |
Family
ID=17385822
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10263175A Pending JP2000088755A (ja) | 1998-09-17 | 1998-09-17 | Ｉｃｐ分析用チャンバ及びそれを用いる有機溶媒試料の分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000088755A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2019174139A (ja) * | 2018-03-27 | 2019-10-10 | コスモ石油株式会社 | ナフサ中のケイ素元素の定量方法およびナフサの製造方法 |
| CN116840010A (zh) * | 2023-07-03 | 2023-10-03 | 暨南大学 | 一种雾化室进气装置 |
-
1998
- 1998-09-17 JP JP10263175A patent/JP2000088755A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2019174139A (ja) * | 2018-03-27 | 2019-10-10 | コスモ石油株式会社 | ナフサ中のケイ素元素の定量方法およびナフサの製造方法 |
| JP7093207B2 (ja) | 2018-03-27 | 2022-06-29 | コスモ石油株式会社 | ヘビーナフサ中のケイ素元素の定量方法およびヘビーナフサの製造方法 |
| CN116840010A (zh) * | 2023-07-03 | 2023-10-03 | 暨南大学 | 一种雾化室进气装置 |
| CN116840010B (zh) * | 2023-07-03 | 2024-05-03 | 暨南大学 | 一种雾化室进气装置 |
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