JP2000086389A

JP2000086389A - コンビナトリアルレーザー分子線エピタキシー装置

Info

Publication number: JP2000086389A
Application number: JP10258969A
Authority: JP
Inventors: Hideomi Koinuma; 秀臣鯉沼; Masashi Kawasaki; 雅司川崎
Original assignee: Japan Science and Technology Corp
Current assignee: Japan Science and Technology Agency
Priority date: 1998-09-11
Filing date: 1998-09-11
Publication date: 2000-03-28
Anticipated expiration: 2018-09-11
Also published as: JP3018001B1

Abstract

(57)【要約】【課題】分子層ごとにエピタキシャル成長して主とし
て無機系超構造を形成するとともに、短時間で効率的な
物質探索をするためのコンビナトリアルレーザー分子線
エピタキシー装置を提供する。【解決手段】コンビナトリアルレーザー分子線エピタ
キシー装置２０は、共通室２２、成長室２４、アニール
室２６、余熱加熱室２８、ターゲットロードロック室３
２及び基板ホルダーロードロック室３４を備え、これら
の各室は真空シールドされ独立して高真空に排気される
真空チャンバーとなっている。成長室２４には基板ホル
ダー４８に対向して、ターゲット１２を装填したターゲ
ットテーブル１０と、マスクプレート１０２とを有し、
ターゲット１２を気化するエキシマレーザー光１３と、
薄膜成長基板上の分子層エピタキシャル成長をその場で
モニターする反射高速電子線回折とを備えている。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、分子層ごとにエ
ピタキシャル成長する主として無機系超構造を形成する
ために利用し、特に短時間で効率的な物質探索をするた
めのコンビナトリアルレーザー分子線エピタキシー装置
に関する。

【０００２】

【従来の技術】近時、ランタン・バリウム・銅酸化物系
超伝導体が発見され、高温超伝導酸化物の薄膜形成技術
が格段の進歩をとげるにつれ、金属材料、無機材料及び
有機材料など様々な新機能物質の探索及び研究が行われ
ている。高温超伝導酸化物の薄膜形成では、ペロブスカ
イトなどの酸化物機能材料自体が多成分の複酸化物を基
にしているため、成分の最適化や薄膜作製条件と特性と
の相関関係を理論的に予測することが困難であり、試行
錯誤的に最適化を図らざるを得ない。

【０００３】このような中で、Ｘ．−Ｄ．Ｘｉａｎｇら
は多元スパッタリング法による薄膜形成を基板上の特定
の場所をマスクで覆うマスクパターンニング技術と組み
合わせ、多数の無機物質を並行して合成する無機材料の
コンビナトリアル薄膜合成により酸化物高温超伝導体の
探索を行い、多元系物質の機能探索に威力を発すること
を示している（Ｘ．−Ｄ．Ｘｉａｎｇら、Ｓｃｉｅｎｃ
ｅ., ２６８、１７３８（１９９５））。

【０００４】また、Ｇ．Ｂｒｉｃｅｎｏらは、超巨大磁
気抵抗（ＣＭＲ）材料の探索のために、コバルト酸化物
をベースとする新材料のＬｎ_xＭ_yＣｏＯ_3-δ（Ｌｎ＝
Ｌａ，Ｙ、Ｍ＝Ｂａ，Ｓｒ，Ｃａ，Ｐｂ）をコンビナト
リアル合成法で組成の異なる１２８個の試料をスパッタ
蒸着し、酸素雰囲気中での焼結後に磁気抵抗を測定し
て、ＣｏＯ₂をベースとする複酸化物も最大磁気抵抗比
７２％ＣＭＲを示すことを明らかにし、焼結条件を変え
たわずか２回のコンビナトリアル合成で、Ｃｏ系ＣＭＲ
材料の発見と最適化を行っている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記無
機材料に対するコンビナトリアル合成では薄膜形成がい
ずれも室温で堆積されているため組成制御の役割を果た
しているにすぎず、また有機・無機系いずれの材料にお
いても分子層ごとのエピタキシャル成長で超格子構造を
形成した薄膜をコンビナトリアル合成することは未だ実
現されていない。

【０００６】そこで、本発明は上記課題にかんがみて、
分子層ごとにエピタキシャル成長して主として無機系超
構造を形成するとともに、短時間で効率的な物質探索を
するためのコンビナトリアルレーザー分子線エピタキシ
ー装置を提供することを目的とするものである。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、請求項１記載の発明のコンビナトリアルレーザー分
子線エピタキシー装置は、基板を加熱する加熱手段と、
一以上の基板を保持し成長位置に回転搬送する基板ホル
ダーと、エキシマレーザーの照射によって気化する複数
の異なる固体原料のターゲットと、ターゲットを装填し
基板に対向する位置にターゲットを配置する回転かつ上
下移動可能なターゲットテーブルと、ターゲットと基板
との間に配設した移動可能なマスクプレートと、基板表
面にガスを供給するガス供給手段と、基板表面での単分
子層ごとのエピタキシャル成長をその場で観察する反射
高速電子線回折とを圧力制御可能な高真空室内に備え、
基板及び基板の所定領域のいずれか、あるいは両方にマ
スクプレートにより元素の組み合わせや積層シーケンス
が異なる多層膜を系統的に反射高速電子線回折に基づい
て分子層ごとのエピタキシャル成長で合成する構成とし
た。

【０００８】さらに請求項２記載の発明は、マスクプレ
ートが複数のマスクパターンを有して回転かつ上下移動
可能であり、異なるマスクパターンを順次交換すること
を特徴とする。また請求項３記載の発明は、マスクプレ
ートが基板に対して水平移動可能なシャッターの可動マ
スクであり、基板及び基板の所定領域のいずれか、ある
いは両方を可動マスクで覆ったりはずしたりすることを
特徴とするものである。さらに請求項４記載の発明は、
基板が、α−Ａｌ₂Ｏ₃、ＹＳＺ、ＭｇＯ、ＳｒＴｉＯ
₃、ＬａＡｌＯ₃、ＮｄＧａＯ₃、ＹＡｌＯ₃、ＬａＳ
ｒＧａＯ₄、ＮｄＡｌＯ₃、Ｙ₂Ｏ₅、ＳｒＬａＡｌＯ
₄、ＣａＮｄＡｌＯ₄、Ｓｉ及び化合物半導体のいずれ
かであることを特徴とする。また請求項５記載の発明
は、ターゲットの固体原料が高温超伝導体、発光材料、
誘電体、強誘電体、巨大磁気抵抗材料及び酸化物のいず
れかであることを特徴とするものである。酸化物は単成
分及び多成分のいずれでもよい。さらに請求項６記載の
発明は、基板が基板表面を原子レベルで平坦化し最表面
原子層を特定した基板であることを特徴とする。また請
求項７記載の発明は、高真空室内のターゲットテーブル
に高真空を保持したままターゲットを装填するためのタ
ーゲットロードロック室を備えたことを特徴とする。さ
らに請求項８記載の発明は上記高真空室に加え、共通室
と、薄膜成長後の基板をアニールするアニール室と、薄
膜成長前に前記基板を高真空かつ所定温度で加熱してお
く余熱加熱室とを備え、共通室内にて加熱手段と基板ホ
ルダーとを一体的に成長室、アニール室及び余熱加熱室
に回転搬送し独立して真空シールして真空チャンバーを
形成することを特徴とするものである。また請求項９記
載の発明は、共通室に、高真空を保持したまま基板ホル
ダーを交換するための基板ホルダーロードロック室を備
えたことを特徴とする。さらに請求項１０記載の発明
は、加熱手段がランプヒーターであり、ランプヒーター
の焦点位置に基板ホルダーを配置したことを特徴とする
ものである。

【０００９】このような構成の請求項１〜３記載の発明
のコンビナトリアルレーザー分子線エピタキシー装置で
は、［多原料］×［多基板］×［マスクパターン］×
［温度，圧力及び気相からのフラックス（堆積速度）な
どの反応パラメータ］の組合せを独立に制御し、１シリ
ーズの反応により単分子層ごとのエピタキシャル成長し
た超格子構造を系統的に合成することができる。また請
求項４及び５記載の発明では、ターゲットの原料組成を
忠実に基板表面に供給し、成分によらず付着確率がほぼ
１である点が有利に働くので、単分子層ごとにエピタキ
シャル成長した薄膜の高温超伝導体、発光材料、誘電
体、強誘電体、巨大磁気抵抗材料を形成できる。さらに
請求項６記載の発明では、格段に規則正しく、長く続く
ＲＨＥＥＤ振動を観察できるので、単分子層ごとに進行
するエピタキシャル成長を確実に実現することができ
る。また請求項７及び９記載の発明では、高真空のロー
ドロック室を設けているので、基板及びターゲットを大
気にさらすことなく清浄な状態で交換することができ
る。さらに請求項８記載の発明では、基板ホルダーを加
熱したまま回転搬送でき、さらにアニール室、余熱加熱
室及び超高真空室を独立して温度制御及び圧力制御する
ことができる。また請求項１０記載の発明では、例えば
酸素量が特性に大きく影響する高温超伝導薄膜の作製時
のような酸化雰囲気下で基板加熱ができるとともに、赤
外線が基板ホルダーに集光し、基板を効果的に加熱する
ことができる。

【００１０】

【発明の実施の形態】以下、図面に示した実施形態に基
づいて本発明を詳細に説明する。図１は本発明の実施形
態にかかるコンビナトリアルレーザー分子線エピタキシ
ー装置の外観図である。本実施形態に係るコンビナトリ
アルレーザー分子線エピタキシー装置２０は、共通室２
２、成長室２４、アニール室２６、余熱加熱室２８、タ
ーゲットロードロック室３２及び基板ホルダーロードロ
ック室３４を備え、これらの各室は真空シールドされ独
立して高真空に排気される真空チャンバーとなってい
る。なお、図１中のＴＭＰはターボ分子ポンプの略称を
示すが、図示しないゲートバルブを介して超高真空ポン
プにより排気されるようになっており、補助ポンプとし
てロータリポンプを使用している。

【００１１】また各真空チャンバーは図示しないバルブ
の開閉度を調節して圧力制御でき、さらに図示しないバ
ルブ及び質量流量計が所定個所に設けられて、酸素及び
ドライ窒素などを流量制御して導入できるようになって
いる。

【００１２】共通室２２は成長室２４、アニール室２６
及び余熱加熱室２８と隔壁３９に設けられた開口部４
２，４２，４２を介して連結され、この開口部の周囲の
溝にＯリング４１が埋め込まれている。さらに成長室２
４、アニール室２６及び余熱加熱室２８は隔壁３９に対
してそれぞれ真空シールドされて固定保持されている。

【００１３】共通室２２には基板ホルダー４８、基板ホ
ルダーのチャッカー４５及びランプヒーター８（図２を
参照）とを円筒状のハウジング３５内に格納した基板加
熱部３６が図１では３つ設けられている。これらの基板
加熱部３６は公転移動シャフト４３によって回転搬送及
び上下方向に移動する搬送プレート３８にハウジング３
５のフランジ部３１で真空シールドされ、かつ、保持さ
れている。公転移動シャフト４３は共通室２２を真空シ
ールドしたまま回転機構６０により回転し、移動機構７
０により上下方向に移動するようになっている。

【００１４】ハウジング３５の他端のフランジ部３３
は、搬送プレート３８が下方の終点に移動したとき隔壁
３９の開口部４２の周囲の溝に埋め込まれたＯリング４
１に当接し、共通室２２と隔離して真空シールドされて
いる。このとき各基板加熱部３６，３６，３６と、成長
室２４、アニール室２６及び余熱加熱室２８とで形成さ
れる各真空チャンバーは独立して真空排気及び圧力制御
され、かつ、所定温度に加熱されるようになっている。

【００１５】図１に示すように、共通室２２にゲートバ
ルブ４６を介して設けられた基板ホルダーロードロック
室３４には、基板５が装填された基板ホルダー４８を複
数個保持したストッカー４９が設置されており、基板ホ
ルダーロードロック室３４を高真空に保持したまま外部
から操作するクリップ５２で基板ホルダー４８を基板加
熱部３６のチャッカーに装填するようになっている。

【００１６】また、成長室２４にゲートバルブ４７を介
して設けられたターゲットロードロック室３２には、タ
ーゲット１２を複数個保持したプレート５４が設置され
ており、ターゲットロードロック室３２を高真空に保持
したまま外部から操作するクリップ５６でターゲット１
２を図示しないターゲットテーブルに装填できるように
なっている。

【００１７】次に、基板加熱部について説明する。図２
は基板加熱部の詳細断面図であり、搬送プレートが下方
の終点に移動して基板加熱部が隔壁に当接している状態
を示す図である。図２に示すように、基板加熱部３６
は、フランジ３１，３３を両端に有する円筒状のハウジ
ング３５と、このハウジングの中心線上に設けられたラ
ンプホルダー８２と、このランプホルダーに設置された
ランプヒーター８とを有し、基板ホルダーを回転させる
基板回転機構を備えている。なお、ランプヒーター８は
安全性と温度制御性のため水冷配管が設けられ、水冷さ
れている。

【００１８】基板回転機構は、ランプホルダー８２の外
側に配設された基板ホルダー回転部８４と、この回転部
に設けられていて基板ホルダー４８をランプヒーター８
の焦点位置に配置するチャッカー４５とを備えている。
基板ホルダー回転部８４の上部には回転用ギヤ８３が設
けられ、自転シャフト８６のギヤ８５と噛み合ってお
り、またこの自転シャフト８６の他端に設けられた自転
用ギヤ８８は公転用ギヤ６５と噛み合っている。さらに
基板ホルダー回転部の下部には、ベアリング８７が設け
られている。

【００１９】次に、成長室について説明する。図３は成
長室の要部外観図であり、基板加熱部と成長室とでなる
独立した真空チャンバーを示す図である。図３に示すよ
うに、基板加熱部３６が隔壁（図示省略）に当接して基
板加熱部３６と成長室２４とで独立した真空チャンバー
１００を形成し、複数の基板５を有する基板ホルダー４
８が基板加熱部３６の基板ホルダー回転部８４に設けら
れており（図２に示す）、基板ホルダーが回転可能にな
っている。成長室２４には、基板ホルダー４８に対向し
て設けられた回転可能なターゲットテーブル１０と、基
板ホルダー４８とターゲットテーブル１０との間に設け
られたマスクプレート１０２とが備えられている。マス
クプレート１０２には例えば８種類のマスクパターン１
０４が形成されている。図３に示すマスクプレートは円
板状であるが、他のマスクプレートの例として基板に対
して両方向から可動なシャッター状であってもよく、そ
の場合マスクプレートは可動マスクとして水平方向及び
上下方向に移動可能になっている。

【００２０】さらに、ターゲットテーブル１０に装填さ
れた複数の異なる固定原料のターゲット１２と、これら
のターゲット１２を気化するエキシマレーザー光１３の
光源１４と、このレーザ光を集光するレンズ１５と、レ
ーザー光を真空チャンバー１００内に導入する窓１６
と、薄膜成長基板上の分子層エピタキシャル成長をその
場でモニターする反射高速電子線回折（以下、「ＲＨＥ
ＥＤ」という。）の電子銃１８と、ＲＨＥＥＤのスクリ
ーン１７とが備えられている。ターゲットテーブル１０
及びマスクプレート１０２は成長室２４の真空度を維持
したまま回転可能かつ上下移動可能になっており、それ
ぞれマスク回転機構、ターゲットテーブル回転機構、マ
スク上下移動機構及びターゲットテーブル上下移動機構
を有している。特にマスク回転機構は所定領域での薄膜
成長の膜厚を制御して可動できるように、例えばステッ
ピングモーターで精密制御されている。

【００２１】また成長室２４には、常圧復帰のための大
気及び窒素や高温超伝導関連の酸化エピタキシーのため
に、ノズルなどで供給される酸素及び反応性ガスなどの
ガス供給系（図示せず）が設けられている。

【００２２】さらに基板ホルダー４８、マスクプレート
１０２及びターゲットテーブル１０のホームポジション
と回転位置は、図示しない制御装置により管理されると
共に、この制御装置により薄膜成長させる基板の位置に
対して各回転機構によりマスクパターン１０４の種類及
びターゲットの種類が選択され、単分子層ごとのエピタ
キシャル成長をその場でＲＨＥＥＤでモニターしつつ、
このモニターと連動してエキシマレーザーをパルス状に
照射する時間が制御されるようになっている。

【００２３】基板として、α−Ａｌ₂Ｏ₃、ＹＳＺ、Ｍ
ｇＯ、ＳｒＴｉＯ₃、ＬａＡｌＯ₃、ＮｄＧａＯ₃、Ｙ
ＡｌＯ₃、ＬａＳｒＧａＯ₄、ＮｄＡｌＯ₃、Ｙ
₂Ｏ₅、ＳｒＬａＡｌＯ₄、ＣａＮｄＡｌＯ₄、Ｓｉ及
び化合物半導体が使用できる。

【００２４】ところで分子層エピタキシーに基づくＲＨ
ＥＥＤ振動を検出し、しかもこのＲＨＥＥＤ振動をモニ
ターして単分子層ごとに制御して単分子層エピタキシャ
ル成長を持続させるには、基板表面の原子レベルでの平
坦化と最表面原子層の特定が極めて重要である。例えば
ＡＢＯ₃の一般式で表されるペロブスカイト酸化物はＡ
ＯとＢＯ₂の原子層の繰り返しで構成されるが、最表面
がＡＯの場合、ＢＯ₂の場合、両者が共存する場合で、
その上に堆積していく膜の成長モードが異なる。

【００２５】例えばＳｒＴｉＯ₃研磨基板は最表面が主
としてＴｉＯ₂であり、表面荒さは数ｎｍである。この
ＳｒＴｉＯ₃（１００）基板をＨＦ／ＮＨ₃緩衝溶液
（ｐＨ＝４．５）でウエットエッチング処理すると表面
を原子レベルで平坦化でき、最表面原子層がＴｉＯ₂面
にできる。このように表面が原子レベルで平坦化された
基板では、単分子層ごとの成長に起因するＲＨＥＥＤ振
動を検出できる。したがって、本実施形態では、基板表
面を原子レベルで平坦化し最表面原子層を特定した基板
を用いるのが好ましい。

【００２６】ターゲットの固体原料としては固体であれ
ば何でも使用可能であるが、例えば、ＹＢａ₂Ｃｕ₃Ｏ
₇などの高温超伝導体、ＺｎＯ，（ＺｎＭｇ）Ｏ，（Ｚ
ｎＣｄ）Ｏなどの発光材料、ＳｒＴi Ｏ₃，ＢａＴｉＯ
₃，ＰＺＴ，（ＳｒＢａ）ＴｉＯ₃などの誘電体や強誘
電体、（ＬａＳｒ）ＭａＯ₃などの巨大磁気抵抗材料等
が使用可能である。さらに単成分及び多成分の酸化物を
使用して成分ごとに供給することも可能である。

【００２７】次に、コンビナトリアルレーザー分子線エ
ピタキシー装置の薄膜形成時の動作について説明する。
図３を参照すると、例えば真空チャンバー１００を１０
^-4Ｔｏｒｒ程度の高真空に制御し、ランプヒーター８で
基板５を例えば８５０℃の成長温度に制御しつつ、基板
ホルダー６が回転して基板５を成長位置に配置する。こ
の基板５に対応してマスク回転機構によりマスクパター
ン１０４を選択し、この成長位置にある基板５に対向す
るようにターゲットテーブル１０が回転してターゲット
１２を所定位置に配置し、このターゲット１２にエキシ
マレーザー光１３を例えばパルス状に所定時間照射す
る。

【００２８】このエキシマレーザー光の照射によって、
ターゲットの表面で急激な発熱と光化学反応の両方が起
き、原料成分が爆発的に気化し、基板上に狙い通りの組
成の薄膜を形成する。さらにＲＨＥＥＤの鏡面反射点で
は、一層ごとの成長による核発生と平坦化の繰り返しに
伴う振動を観測でき、厳密に一分子層ごとの自己制御性
のある膜厚モニターをする。単分子層ごとのエピタキシ
ャル成長後、ターゲットテーブル１０が回転し他のター
ゲット１２を所定位置に配置し、他の超格子構造物であ
る薄膜成長を行う。

【００２９】一つの基板に新たな格子構造を有する人工
結晶や超格子を作製後、基板ホルダー６が回転し、次の
基板の処理をする。エピタキシャル成長膜が超伝導体の
場合、成長室２４内の酸素分圧を高くして必要な酸化条
件を満たしておく。なお、本実施形態では減圧度が低
く、成長室内の酸素分圧を広い範囲で制御可能である。

【００３０】以上は多基板に対してマスクパターンを固
定してコンビナトリアル合成をした場合であるが、一つ
の基板に対して異なるマスクパターンを順次交換移動さ
せて、つまりマスクプレートを移動させたマスクパター
ンを可動マスクとして、複数の所定領域に組成の異なる
薄膜や積層構造の異なる超格子を作製してもよい。さら
に基板に対してシャッター状のマスクプレートを可動マ
スクとして、基板の所定領域を覆ったりはずしたりして
組成の異なる薄膜や積層構造の異なる超格子を作製して
もよい。

【００３１】このようにして、本実施形態のコンビナト
リアルレーザー分子層エピタキシー装置では、［多原
料］×［多基板］×［マスクパターン］×［温度，圧力
及び気相からのフラックス（堆積速度）などの反応パラ
メータ］の組合せを独立に制御し、１シリーズの反応に
より構造を系統的に制御した物質群を合成することがで
きる。

【００３２】次に、搬送プレートを回転搬送する回転機
構と上下方向に移動する移動機構とを説明する。図１に
示すように、搬送プレート３８を回転させる回転機構６
０は、移動プレート７２に設けられたモーター６１と、
このモーター６１の回転駆動力を伝達するシャフト６２
と、このシャフト６２の端部に設けられた駆動ギヤ６４
とを備え、この駆動ギヤ６４が公転移動シャフトに設け
られた公転用ギヤ６５に噛み合って回転機動力を伝達す
るようになっている。なお、回転シャフト６２は、移動
プレート７２と成長室２２との間に真空シールドするた
めに設けられたフレキシブルチューブ８２の内部を通っ
ている。

【００３３】図２を参照して、公転移動シャフト４３の
端部には搬送プレート３８を複数の固定用シャフト９１
を介して固定する支持部９２が固定されて設けられてお
り、この支持部９２に対してベアリング９３を介して所
定トルクで回転するように、公転用ギヤ６５が設けられ
ている。

【００３４】図１を参照して、移動機構７０は、共通室
２２の上蓋７１に固定されたブラケット７３と、このブ
ラケット７３に設けられたモーター７４により回転駆動
する回転シャフト７５と、この回転シャフト７５の回転
により上下移動する移動プレート７２とを備え、公転移
動シャフト４２は移動プレート７２と成長室２２との間
に真空シールドするために設けられたフレキシブルチュ
ーブ８３の内部を通り、移動プレート７２上に固定され
た磁気シールドユニット７７により磁気シールドされ、
かつ、回転可能に保持されている。なお、この磁気シー
ルドユニットは磁性流体により公転移動シャフトを真空
シールドしている。

【００３５】先ず、移動機構の動作を説明する。移動プ
レート７２が上始点にあるとき、モーター７４により回
転シャフト７５が回転し移動プレート７２が下降する。
このとき移動プレート７２と成長室２２の上蓋７１間の
フレキシブルチューブ８２，８３が縮んでいく。移動プ
レート７２が下降するにつれて公転移動シャフト４３が
下降し、この公転移動シャフト４３の下降につれて搬送
プレート３８に設けられた基板加熱部３６のフランジ３
３がＯリング４１に当接し、Ｏリング４１を圧縮して停
止する。したがって、各真空チャンバーは基板加熱部で
真空シールドされ、さらに独立して真空排気及び圧力制
御され、かつ、所定温度に加熱できる。

【００３６】次に、搬送プレート及び基板回転機構の動
作について説明する。移動プレート７２が上始点にある
とき、モーター６１により回転駆動力がシャフト６２に
伝達し駆動ギヤ６４が回転する。この駆動ギヤ６４によ
り公転用ギヤ６５とともに公転移動シャフト４３が回転
し、この回転につれて搬送プレートが回転し、基板加熱
部３６が公転する。このとき自転用ギヤ８８も回転する
ため、自転シャフト８６により回転駆動力を回転ギヤ８
３に伝達し、基板ホルダー回転部８５が回転し、基板ホ
ルダー４８が回転する。なお、公転移動シャフト４３、
回転シャフト６２及び自転シャフト８６は各真空チャン
バーにおいて真空シールドされたまま回転する。これに
より、搬送プレートに設けられた基板加熱部を各真空チ
ャンバーまで搬送することができるとともに、基板ホル
ダーを回転することができる。

【００３７】搬送プレート３８が下方の終点に移動して
基板加熱部が共通室と隔離して真空シールドされている
とき、回転シャフト６２の回転駆動力を公転用ギヤ６５
に伝達するが、基板加熱部はＯリングに当接してロック
状態にあるため、公転用ギヤ６５だけがベアリング９３
に沿って回転し、この回転につれて自転用ギヤ８８が回
転して基板ホルダー回転部８５が回転し、基板ホルダー
４８が回転する。これにより、各真空チャンバー内で基
板ホルダーを回転することができる。

【００３８】つぎに、本実施形態のプロセスにおける動
作について説明する。所定圧力の室温下、搬送プレート
３８が上始点のホームポジションにあるとき第１基板ホ
ルダー４８を余熱加熱室に対応する基板加熱部のチャッ
カー４５に装填後、搬送プレート３８が下降し、各基板
加熱部３６が隔壁のＯリング４１に当接し圧縮して停止
する。余熱加熱室２８を高真空の例えば１０^-6Ｔｏｒｒ
に維持しクリーニングを行うとともに、昇温レート１０
℃／分で９５０℃まで温度を上げていく。

【００３９】所定時間経過後、各基板加熱部の温度を維
持したまま各真空チャンバー及び共通室を所定圧力に戻
し、搬送プレート３８が上始点まで移動する。この搬送
プレート３８が回転し、余熱加熱室２８に対応して第１
基板ホルダーを装填している基板加熱部を成長室２４ま
で搬送する。このとき室温下、つまりランプヒーター８
をＯＦＦにした基板加熱部に、次の処理をする第２基板
ホルダー４８を余熱加熱室に対応する基板加熱部３６の
チャッカー４５に装填しておく。

【００４０】搬送プレート３８が下降して各真空チャン
バーを隔離し、成長室２４を高真空の例えば１０^-4Ｔｏ
ｒｒに維持し、９５０℃に加熱したまま所定時間、レー
ザー分子線エピタキシー成長を行う。このとき余熱加熱
室２８では１０^-6Ｔｏｒｒに維持され、昇温レート１０
℃／分で９５０℃まで昇温中である。

【００４１】成長室２４で単分子層ごとの分子層エピタ
キシャル成長で超格子構造などを基板ホルダーを回転し
て各基板に形成後、設定温度９５０℃を維持したまま各
真空チャンバー及び共通室を所定圧力に戻し、搬送プレ
ート３８が上始点まで移動する。この搬送プレート３８
が回転し、成長室２４に対応して第１基板ホルダーを装
填している基板加熱部をアニール室２６まで搬送する。
このとき、余熱加熱室２８に対応する基板加熱部３６の
チャッカー４５に第３基板ホルダー４８を装填してお
く。

【００４２】搬送プレート３８が下降して各真空チャン
バーを隔離し、アニール室２８を例えば１Ｔｏｒｒに維
持したまま、例えば９５０℃から降温レート１０℃／分
で所定時間アニールを行う。このアニール室２８では、
酸素分圧を最適に制御している。ランプヒーター８をＯ
ＦＦにしてアニール室２８が室温になったら、他の基板
加熱部は９５０℃に維持したまま、各真空チャンバー及
び共通室を所定圧力に戻し、搬送プレート３８が上始点
まで移動して、この搬送プレート３８が回転してホーム
ポジションに帰る。そして、エピタキシャル成長後の基
板ホルダーを取り出してストッカー４９に格納後、新た
な第４基板ホルダーを基板加熱部３６のチャッカー４５
に装填し、逐次処理していく。

【００４３】このようにして、本実施形態では、［多原
料］×［多基板］×［マスクパターン］×［温度，圧力
及び気相からのフラックス（堆積速度）などの反応パラ
メータ］の組合せを独立に制御し、１シリーズの反応に
より構造を系統的に制御した物質群を合成することがで
きる。さらに基板に単分子層エピタキシャル成長層を形
成する成長室２４、薄膜成長させた基板をアニールする
アニール室２８及び基板をクリーニングしつつ加熱する
余熱加熱室２８を各対応した基板加熱部３６，３６，３
６とともに独立して圧力制御及び温度制御しているの
で、基板温度を下げることなく搬送でき、異なる基板温
度及び圧力でのプロセスを連続的に行うことができる。

【００４４】

【発明の効果】以上の説明から理解されるように、本発
明のコンビナトリアルレーザー分子線エピタキシー装置
では、［多原料］×［多基板］×［マスクパターン］×
［温度，圧力及び気相からのフラックス（堆積速度）な
どの反応パラメータ］の組合せを独立に制御し、１シリ
ーズの反応により単分子層ごとのエピタキシャル成長し
た超格子構造を系統的に合成することができるという効
果を有する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施形態にかかるコンビナトリアルレ
ーザー分子線エピタキシー装置の外観図である。

【図２】本実施形態にかかる基板加熱部の詳細断面図で
ある。

【図３】本実施形態にかかる成長室の要部外観図であ
る。

【符号の説明】

５基板６基板ホルダー８ランプヒーター１０ターゲットテーブル１２ターゲット１３エキシマレーザー光１４光源１５レンズ１６窓１７スクリーン１８電子銃１９ノズル２０コンビナトリアルレーザー分子線エピタキシー
装置２２共通室２４成長室２６アニール室２８余熱加熱室３４基板ホルダーロードロック室３５ハウジング３６基板加熱部３８搬送プレート３９隔壁４１Ｏリング４２開口部４３公転移動シャフト４５チャッカー４８基板ホルダー５２クリップ６０回転機構６２シャフト６４駆動ギヤ６５公転用ギヤ７０移動機構７１上蓋７２移動プレート７３ブラケット７４モーター７５回転シャフト７７磁気シールユニット８２フレキシブルチューブ８３回転用ギヤ８４基板ホルダー回転部８５ギヤ８６自転シャフト８７ベアリング８８自転用ギヤ９１固定用シャフト９２支持部９３ベアリング１００真空チャンバー１０２マスクプレート１０４マスクパターン

フロントページの続きＦターム(参考） 4G051 AC11 4G075 AA25 AA61 BC05 CA02 CA03 CA36 CA39 CA65 EA10 EB01 ED06 ED08 ED13 5F103 AA04 BB16 BB23 BB36 BB55 BB58 BB60 DD30 GG01 PP03 RR10

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】基板を加熱する加熱手段と、一以上の基
板を保持し成長位置に回転搬送する基板ホルダーと、エ
キシマレーザーの照射によって気化する複数の異なる固
体原料のターゲットと、これらのターゲットを装填し上
記基板に対向する位置に上記ターゲットを配置する回転
かつ上下移動可能なターゲットテーブルと、上記ターゲ
ットと上記基板との間に配設した移動可能なマスクプレ
ートと、上記基板表面にガスを供給するガス供給手段
と、上記基板表面での単分子層ごとのエピタキシャル成
長をその場で観察する反射高速電子線回折とを圧力制御
可能な高真空室内に備え、上記基板及び上記基板の所定領域のいずれか、あるいは
両方に上記マスクプレートにより元素の組み合わせや積
層シーケンスが異なる多層膜を系統的に上記反射高速電
子線回折に基づいて分子層ごとのエピタキシャル成長で
合成する、コンビナトリアルレーザー分子線エピタキシ
ー装置。
【請求項２】前記マスクプレートが、複数のマスクパ
ターンを有して回転かつ上下移動可能であり異なる上記
マスクパターンを順次交換することを特徴とする、請求
項１に記載のコンビナトリアルレーザー分子線エピタキ
シー装置。
【請求項３】前記マスクプレートが前記基板に対して
水平移動可能なシャッターの可動マスクであり、前記基
板及び前記基板の所定領域のいずれか、あるいは両方を
上記可動マスクで覆ったりはずしたりすることを特徴と
する、請求項１に記載のコンビナトリアルレーザー分子
線エピタキシー装置。
【請求項４】前記基板がα−Ａｌ₂Ｏ₃、ＹＳＺ、Ｍ
ｇＯ、ＳｒＴｉＯ₃、ＬａＡｌＯ₃、ＮｄＧａＯ₃、Ｙ
ＡｌＯ₃、ＬａＳｒＧａＯ₄、ＮｄＡｌＯ₃、Ｙ
₂Ｏ₅、ＳｒＬａＡｌＯ₄、ＣａＮｄＡｌＯ₄、Ｓｉ及
び化合物半導体のいずれかであることを特徴とする、請
求項１に記載のコンビナトリアルレーザー分子線エピタ
キシー装置。
【請求項５】前記ターゲットの固体原料が高温超伝導
体、発光材料、誘電体、強誘電体、巨大磁気抵抗材料及
び酸化物のいずれかであることを特徴とする、請求項１
に記載のコンビナトリアルレーザー分子線エピタキシー
装置。
【請求項６】前記基板が基板表面を原子レベルで平坦
化し最表面原子層を特定した基板であることを特徴とす
る、請求項１に記載のコンビナトリアルレーザー分子線
エピタキシー装置。
【請求項７】前記高真空室内の前記ターゲットテーブ
ルに、高真空を保持したまま前記ターゲットを装填する
ためのターゲットロードロック室を備えたことを特徴と
する、請求項１に記載のコンビナトリアルレーザー分子
線エピタキシー装置。
【請求項８】前記高真空室に加え、共通室と、薄膜成
長後の基板をアニールするアニール室と、薄膜成長前に
前記基板を高真空かつ所定温度で加熱しておく余熱加熱
室とを備え、上記共通室内にて前記加熱手段と前記基板
ホルダーとを一体的に上記成長室、アニール室及び余熱
加熱室に回転搬送し独立して真空シールして真空チャン
バーを形成することを特徴とする、請求項１に記載のコ
ンビナトリアルレーザー分子線エピタキシー装置。
【請求項９】前記共通室に、高真空を保持したまま前
記基板ホルダーを交換するための基板ホルダーロードロ
ック室を備えたことを特徴とする、請求項８に記載のコ
ンビナトリアルレーザー分子線エピタキシー装置。
【請求項１０】前記加熱手段がランプヒーターであ
り、このランプヒーターの焦点位置に前記基板ホルダー
を配置したことを特徴とする、請求項１又は８に記載の
コンビナトリアルレーザー分子線エピタキシー装置。