JP3018000B1 - コンビナトリアル分子層エピタキシー装置 - Google Patents

コンビナトリアル分子層エピタキシー装置

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JP3018000B1
JP3018000B1 JP10258967A JP25896798A JP3018000B1 JP 3018000 B1 JP3018000 B1 JP 3018000B1 JP 10258967 A JP10258967 A JP 10258967A JP 25896798 A JP25896798 A JP 25896798A JP 3018000 B1 JP3018000 B1 JP 3018000B1
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Abstract

【要約】 【課題】 分子層ごとにエピタキシャル成長して無機系
超構造、金属や有機系超構造を形成するとともに、短時
間で効率的な物質探索をするためのコンビナトリアル分
子層エピタキシー装置を提供する。 【解決手段】 真空チャンバー2と、超高真空ポンプ4
と、複数の基板5を保持し回転可能な基板ホルダー6
と、基板ホルダー6を加熱するランプヒーター8と、基
板ホルダー6に対向して設けられた回転可能なターゲッ
トテーブル10,10と、複数の異なる固体原料のター
ゲット12と、これらのターゲット12を気化するエキ
シマレーザー光13,13と、レーザー光を真空チャン
バー2内に導入する窓16,16と、薄膜成長基板上の
分子層エピタキシャル成長をその場でモニターする反射
高速電子線回折の電子銃18と、RHEEDのスクリー
ン17とを備えている。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、分子層ごとにエ
ピタキシャル成長する無機系超構造、金属や有機系超構
造を形成するのに利用し、特に短時間で効率的な物質探
索をするためのコンビナトリアル分子層エピタキシー装
置に関する。
【0002】
【従来の技術】近時、ランタン・バリウム・銅酸化物系
超伝導体が発見され、高温超伝導酸化物の薄膜形成技術
が格段の進歩をとげるにつれ、金属材料、無機材料及び
有機材料など様々な新機能物質の探索及び研究が行われ
ている。高温超伝導酸化物の薄膜形成では、ペロブスカ
イトなどの酸化物機能材料自体が多成分の複酸化物を基
にしているため、成分の最適化や薄膜作製条件と特性と
の相関関係を理論的に予測することが困難であり、試行
錯誤的に最適化を図らざるを得ない。
【0003】このような中で、X.−D.Xiangら
は多元スパッタリング法による薄膜形成を基板上の特定
の場所をマスクで覆うマスクパターンニング技術と組み
合わせ、多数の無機物質を並行して合成する無機材料の
コンビナトリアル薄膜合成により酸化物高温超伝導体の
探索を行い、多元系物質の機能探索に威力を発すること
を示している(X.−D.Xiangら、Scienc
e., 268、1738(1995))。
【0004】またG.Bricenoらは超巨大磁気抵
抗(CMR)材料の探索のために、コバルト酸化物をベ
ースとする新材料のLnx y CoO3-δ(Ln=L
a,Y、M=Ba,Sr,Ca,Pb)をコンビナトリ
アル合成法で組成の異なる128個の試料をスパッタ蒸
着し、酸素雰囲気中での焼結後に磁気抵抗を測定して、
CoO2 をベースとする複酸化物も最大磁気抵抗比72
%CMRを示すことを明らかにし、焼結条件を変えたわ
ずか2回のコンビナトリアル合成で、Co系CMR材料
の発見と最適化を行っている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記無
機材料に対するコンビナトリアル合成では、薄膜形成が
いずれも室温で堆積されているため、組成制御の役割を
果たしているにすぎず、また有機・無機系いずれの材料
においても、分子層ごとのエピタキシャル成長で超格子
構造を形成した薄膜をコンビナトリアル合成することは
未だ実現されていない。
【0006】そこで、本発明は上記課題にかんがみて、
分子層ごとにエピタキシャル成長して無機系超構造、金
属や有機系超構造を形成するとともに、短時間で効率的
な物質探索をするためのコンビナトリアル分子層エピタ
キシー装置を提供することを目的とするものである。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、請求項1記載の発明のコンビナトリアル分子層エピ
タキシャル成長装置は、基板を加熱する加熱手段と、複
数の基板を保持し成長位置に搬送する基板ホルダーと、
基板ホルダーの成長位置にある基板に対して薄膜組成の
原料を供給する多原料供給手段と、基板表面にガスを供
給するガス供給手段と、基板表面での単分子層ごとのエ
ピタキシャル成長をその場で観察するその場観察手段と
を圧力制御可能な高真空室に備え、各基板ごとに成長温
度、圧力及び供給原料を制御し、系統的にその場観察手
段に基づいて分子層ごとのエピタキシャル成長をした物
質群を合成するものである。
【0008】また請求項2記載の発明は上記構成に加
え、多原料供給手段がターゲットテーブルに装填した複
数の異なる固体原料のターゲットをエキシマレーザーで
気化し各基板上に狙い通りの組成の薄膜を形成するよう
にしたレーザー分子線エピタキシーであることを特徴と
する。さらに請求項3記載の発明は、多原料供給手段が
レーザー分子線エピタキシーであって、その場観察手段
が反射高速電子線回折であることを特徴とする。また請
求項4記載の発明は、多原料供給手段がレーザー分子線
エピタキシーであって、基板がα−Al2 3 、YS
Z、MgO、SrTiO3 、LaAlO3、NdGaO
3 、YAlO3 、LaSrGaO4 、NdAlO3 、Y
2 5 、SrLaAlO4 、CaNdAlO4 、Si及
び化合物半導体のいずれかであることを特徴とするもの
である。
【0009】さらに請求項5記載の発明は、多原料供給
手段がレーザー分子線エピタキシーであって、ターゲッ
トの固体原料が高温超伝導体、発光材料、誘電体、強誘
電体、巨大磁気抵抗材料及び酸化物のいずれかであるこ
とを特徴とする。酸化物は単成分及び多成分のいずれで
もよい。また請求項6記載の発明は、多原料供給手段が
ガスソース有機金属を流量制御してノズルにより各基板
に吹き付けて供給するガスソース分子線エピタキシーで
あることを特徴とするものである。
【0010】さらに請求項7記載の発明は、多原料供給
手段がガスソース分子線エピタキシーであって、その場
観察手段が光を利用した反射率差分光法、表面光吸収法
及び表面光干渉法のいずれかの方式に基づくものである
ことを特徴とする。また請求項8記載の発明は、多原料
供給手段がガスソース分子線エピタキシーであって、前
記基板がSi及び化合物半導体であることを特徴とす
る。さらに請求項9記載の発明は、基板が基板表面を原
子レベルで平坦化し最表面原子層を特定した基板である
ことを特徴とする。また請求項10記載の発明は、高真
空室が成長室であって、アニール室と、余熱加熱室とを
備え、前記加熱手段と前記基板ホルダーとを一体的に上
記成長室、アニール室及び余熱加熱室に搬送し独立して
真空チャンバーを形成することを特徴とする。
【0011】このような構成の請求項1記載の発明のコ
ンビナトリアル分子層エピタキシャル成長装置では、
[多原料]×[多基板]×[温度,圧力及び気相からの
フラックス(堆積速度)などの反応パラメータ]の組合
せを独立に制御し、1シリーズの反応により単分子層ご
とにエピタキシャル成長した超格子構造を系統的に合成
することができる。
【0012】また請求項2記載の発明では、波長の短い
エキシマレーザー光によりターゲットの限られた表面を
瞬時に気化するので、狙い通りの組成の薄膜が形成で
き、例えば無機系超構造の形成が可能である。さらに請
求項3記載の発明では、分子層ごとのエピタキシャル成
長をモニターしながら、例えば高融点、多成分の酸化物
を薄膜化できる。また請求項4及び5記載の発明では、
ターゲットの原料組成を忠実に基板表面に供給し、成分
によらず付着確率がほぼ1である点が有利に働くので、
単分子層ごとにエピタキシャル成長した薄膜の高温超伝
導体、発光材料、誘電体、強誘電体、巨大磁気抵抗材料
を形成できる。
【0013】さらに請求項6記載の発明では、有機金属
などの気化原料を用いて、例えば金属や有機系構造を形
成することができる。また請求項7記載の発明では、単
分子層ごとのエピタキシャル成長をモニターしながら薄
膜成長ができる。さらに請求項8記載の発明では、単分
子層ごとにエピタキシャル成長した化合物半導体が形成
できる。また請求項9記載の発明では、格段に規則正し
く長く続くRHEED振動を観察することができるの
で、単分子層ごとに進行するエピタキシャル成長を確実
に実現できる。さらに請求項10記載の発明では、基板
ホルダーを加熱したまま搬送でき、さらにアニール室、
余熱加熱室及び超高真空室を独立して温度制御及び圧力
制御することができる。
【0014】
【発明の実施の形態】以下、図面に示した実施形態に基
づいて本発明を詳細に説明する。図1は本発明の実施形
態にかかるコンビナトリアル分子層エピタキシー装置の
概略図であり、薄膜成長装置としてコンビナトリアルレ
ーザー分子線エピタキシー装置を例示したものであり、
このコンビナトリアルレーザー分子線エピタキシー装置
に代えてコンビナトリアルガスソース有機金属分子線エ
ピタキシー装置を用いてもよい。
【0015】本発明のコンビナトリアル分子層エピタキ
シー装置には、原料と作製する物質成分に応じて薄膜成
長装置の構成が一部異なり、パルスレーザー光によって
固体原料を気化して分子層ごとにエピタキシャル成長さ
せて無機系超構造をコンビナトリアル合成するのに適す
るコンビナトリアルレーザー分子線エピタキシー装置
と、有機金属などの気化原料を用いて金属や有機系超構
造を分子層ごとにエピタキシャル成長させて形成するの
に適するコンビナトリアルガスソース有機金属分子線エ
ピタキシー装置とがある。両装置は薄膜原料の供給方法
が異なる他はほぼ同一の装置構成である。
【0016】先ず、コンビナトリアルレーザー分子線エ
ピタキシー装置について説明する。図1を参照すると、
本実施形態に係るコンビナトリアルレーザー分子線エピ
タキシー装置は、真空チャンバー2と、この真空チャン
バー2とゲートバルブ(図示せず)を介して高真空に排
気するターボ分子ポンプ、イオンポンプ及びクライオポ
ンプ等の超高真空ポンプ4と、複数の基板5を保持し回
転可能な基板ホルダー6と、この基板ホルダー6の後部
に配設され基板を加熱するランプヒーター8とを備えて
いる。
【0017】さらにこの装置は、回転可能なシャフト9
に支持された基板ホルダー6と、基板ホルダー6に対向
して設けられた回転可能なターゲットテーブル10,1
0と、これらのターゲットテーブル10,10に装填さ
れた複数の異なる固体原料のターゲット12と、これら
のターゲット12を気化するエキシマレーザー光13,
13の光源14,14と、このレーザ光を集光するレン
ズ15,15と、レーザー光を真空チャンバー2内に導
入する窓16,16と、薄膜成長基板上の分子層エピタ
キシャル成長をその場でモニターする反射高速電子線回
折(以下、「RHEED」という。)の電子銃18と、
RHEEDのスクリーン17とを備えている。
【0018】さらに、基板ホルダー6及びターゲットテ
ーブル10,10のホームポジションと回転位置は図示
しない制御装置により管理されるとともに、この制御装
置により基板が成長する位置に対してターゲットの種類
が選択され、エキシマレーザーをパルス状に照射する時
間が制御されている。超高真空ポンプ4は真空チャンバ
ー2を10-10 Torr程度に保持できる能力を有する
ことが望ましく、また真空チャンバー2は図示しないバ
ルブの開閉度を調節して圧力制御するようになってい
る。なお、超高真空ポンプはロータリーポンプを補助ポ
ンプとして用いている。
【0019】ランプヒーター8は基板5に薄膜を成長さ
せている位置にあるとき成長プロセスに適した温度で加
熱しているが、その他の位置にあるときは他の余熱用の
ランプヒータ7で加熱している。これらのランプヒータ
ーは基板ホルダー6の近傍に配設されている。ランプヒ
ーターは基板ホルダー自体に配設されていてもよいが、
この場合ランプヒーターは基板が成長位置にあるときは
成長温度に制御され、余熱用の位置にあるときは所定温
度に制御されるようになっている。
【0020】図1に示した例では、余熱用と薄膜成長用
の真空チャンバーは兼用していて一つであるが、基板に
薄膜を成長させるチャンバーと余熱しておく真空チャン
バーとを別途に隣接して設け、各チャンバーを独立して
形成しておいてもよい。
【0021】また真空チャンバーには、常圧復帰のため
の大気及び窒素や高温超伝導関連の酸化物エピタキシー
のために、ノズル19で供給する酸素及び反応性ガスな
どのガス供給系が設けられている。なお、図1のガス供
給系は略図であり、通常は質量流量計で制御され、真空
ポンプと連動して制御可能になっている。
【0022】さらに基板としては、α−Al2 3 、Y
SZ、MgO、SrTiO3 、LaAlO3 、NdGa
3 、YAlO3 、LaSrGaO4 、NdAlO3
25 、SrLaAlO4 、CaNdAlO4 、Si
及び化合物半導体が使用できる。
【0023】ところで、分子層エピタキシーに基づくR
HEED振動を検出し、しかもこのRHEED振動をモ
ニターして単分子層ごとに制御して単分子層エピタキシ
ャル成長を持続させるには、基板表面の原子レベルでの
平坦化と最表面原子層の特定が極めて重要である。例え
ばABO3 の一般式で表されるペロブスカイト酸化物は
AOとBO2 の原子層の繰り返しで構成されるが、最表
面がAOの場合、BO2 の場合、両者が共存する場合、
その上に堆積していく膜の成長モードが異なる。
【0024】例えばSrTiO3 研磨基板は最表面が主
としてTiO2 であり、表面荒さは数nmである。この
SrTiO3 (100)基板をHF/NH3 緩衝溶液
(pH=4.5)でウエットエッチング処理すると表面
を原子レベルで平坦化でき、最表面原子層がTiO2
にできる。したがって、本実施形態では基板表面を原子
レベルで平坦化し最表面原子層を特定した基板を用いる
のが好ましい。
【0025】ターゲットの固体原料としては固体であれ
ば何でも使用可能であるが、例えば、YBa2 Cu3
7 などの高温超伝導体、ZnO,(ZnMg)O,(Z
nCd)Oなどの発光材料、SrTi O3 ,BaTiO
3 ,PZT,(SrBa)TiO3 などの誘電体や強誘
電体、(LaSr)MaO3 などの巨大磁気抵抗材料等
が使用可能である。さらに、単成分及び多成分の酸化物
を使用して成分ごとに供給することも可能である。
【0026】次に、コンビナトリアルレーザー分子線エ
ピタキシー装置の薄膜形成時の動作について説明する。
例えば真空チャンバー2を10-4Torr程度の高真空
に制御し、ランプヒーター8で基板5を例えば850℃
の成長温度に制御しつつ、基板ホルダー6を回転して基
板5を成長位置に配置する。この成長位置にある基板5
に対向するようにターゲットテーブル10,10が回転
してターゲット12,12を所定位置に配置し、このタ
ーゲット12,12にエキシマレーザー光13,13を
例えばパルス状に所定時間照射する。
【0027】このエキシマレーザー光の照射によってタ
ーゲットの表面で急激な発熱と光化学反応の両方が起
き、原料成分が爆発的に気化し、基板上に狙い通りの組
成の薄膜を形成する。さらにRHEEDの鏡面反射点で
は一層ごとの成長による核発生と平坦化の繰り返しに伴
う振動を観測でき、厳密に一分子層ごとの自己制御性の
ある膜厚モニターをする。単分子層ごとのエピタキシャ
ル成長後、ターゲットテーブル10,10が回転し、他
のターゲット12,12を所定位置に配置し、他の超格
子構造物である薄膜成長を行う。
【0028】一つの基板に新たな格子構造を有する人工
結晶や超格子を作製後、基板ホルダー6が回転して次の
基板の処理を行う。エピタキシャル成長膜が超伝導体の
場合、反応系の真空チャンバー2内の酸素分圧を高くし
て必要な酸化条件を満たしておく。なお、本実施形態で
は減圧度が低く、反応系内の酸素分圧を広い範囲で制御
することが可能である。
【0029】このようにして本実施形態のコンビナトリ
アルレーザー分子線エピタキシー装置では、[多原料]
×[多基板]×[温度,圧力及び気相からのフラックス
(堆積速度)などの反応パラメータ]の組合せを独立に
制御し、1シリーズの反応により構造を系統的に制御し
た物質群を合成することができる。
【0030】次に、コンビナトリアルガスソース有機金
属分子線エピタキシー装置について説明する。図1はコ
ンビナトリアルレーザー分子線エピタキシー装置の例示
であるが、装置構成が共通する点が多いので図1を参照
して説明する。図1を参照して本実施形態に係るコンビ
ナトリアルガスソース有機金属分子線エピタキシー装置
は、真空チャンバー2と、この真空チャンバー2とゲー
トバルブ(図示せず)を介して高真空に排気するターボ
分子ポンプ、イオンポンプ及びクライオポンプ等の超高
真空ポンプ4などの真空排気系とを備えている。
【0031】さらに、複数の基板5を保持し回転可能な
基板ホルダー6と、この基板ホルダー6の後部に配設さ
れ基板を加熱するランプヒーター8と、基板ホルダー6
とランプヒーター8とを支持して回転可能なシャフト9
とを備え、有機金属などの気化原料である複数の反応性
ガスを流量制御してノズル19により基板に吹き付ける
ようになっており、ガス流量、ガス導入のオン・オフ又
はガス導入のタイミングなどと真空排気とは連動して制
御されている。
【0032】またコンビナトリアルガスソース有機金属
分子線エピタキシー装置では、原料がガスソース有機金
属であり吸着表面反応が支配的であることから、分子層
エピタキシャル成長のその場でモニターするその場観察
手段としてレーザー光を照射し、その強度変化をモニタ
ーするのが効果的である。例えば直線偏光を基板にほぼ
垂直に入射させ、反射光の偏光特性により表面構造の異
方性を検知して分子層ごとのエピタキシャル成長をモニ
ターする反射率差分光方式、表面吸着原子又は分子によ
る光吸収及び光の位相変化による反射強度変化を測定し
て分子層ごとのエピタキシャル成長をモニターする表面
光吸収方式及び表面光干渉方式が利用できる。
【0033】さらに基板としては例えばIII−V族、
II−VI族、I−VII族、II−IV族、IV−V
I族の種々の組合せの化合物半導体が利用できる。さら
に化合物半導体でなくても、例えばSi基板でもよい。
【0034】このような構成のコンビナトリアルガスソ
ース有機金属分子線エピタキシー装置では、各基板ごと
に単分子層ごとの成長をモニターしてエピタキシャル成
長することができ、1シリーズの反応により構造を系統
的に制御した物質群を合成することができる。
【0035】次に、他の実施形態を説明する。図2は他
の実施形態にかかるコンビナトリアル分子層エピタキシ
ャル成長装置の外観図である。他の実施形態に係るコン
ビナトリアル分子層エピタキシャル成長装置20は、共
通室22、成長室24、アニール室26、余熱加熱室2
8及び基板ホルダーロードロック室34を備え、これら
の各室は真空シールドされ独立して高真空に排気される
真空チャンバーとなっている。なお、図2中のTMPは
ターボ分子ポンプの略称を示すが、図示しないゲートバ
ルブを介して超高真空ポンプにより排気されるようにな
っており、補助ポンプとしてロータリポンプを使用して
いる。
【0036】また各真空チャンバーは図示しないバルブ
の開閉度を調節して圧力制御でき、さらに図示しないバ
ルブ及び質量流量計が所定個所に設けられて、酸素及び
ドライ窒素などを流量制御して導入できるようになって
いる。
【0037】共通室22は、成長室24、アニール室2
6及び余熱加熱室28と隔壁39に設けられた開口部4
2,42,42を介して連結され、この開口部の周囲の
溝にOリング41が埋め込まれている。さらに成長室2
4、アニール室26及び余熱加熱室28は、隔壁39に
対してそれぞれ真空シールドされて固定保持されてい
る。
【0038】共通室22には、基板ホルダー48、基板
ホルダーのチャッカー45及びランプヒーター8(図3
を参照)を円筒状のハウジング35内に格納した基板加
熱部36が、図2では3つ設けられている。これらの基
板加熱部36は公転移動シャフト43によって回転搬送
及び上下方向に移動する搬送プレート38にハウジング
35のフランジ部31で真空シールドされ、かつ、保持
されている。公転移動シャフト43は共通室22を真空
シールドしたまま回転機構60により回転し、移動機構
70により上下方向に移動するようになっている。
【0039】ハウジング35の他端のフランジ部33
は、搬送プレート38が下方の終点に移動したとき隔壁
39の開口部42の周囲の溝に埋め込まれたOリング4
1に当接し、共通室22と隔離して真空シールドされて
いる。このとき各基板加熱部36,36,36と、成長
室24、アニール室26及び余熱加熱室28とで形成さ
れる各真空チャンバーは独立して真空排気及び圧力制御
され、かつ、所定温度に加熱されるようになっている。
【0040】図2に示すように、共通室22にゲートバ
ルブ46を介して設けられた基板ホルダーロードロック
室34には、基板5が装填された基板ホルダー48を複
数個保持したストッカー49が設置されており、基板ホ
ルダーロードロック室34を高真空に保持したまま外部
から操作するクリップ52で基板ホルダー48を基板加
熱部36のチャッカーに装填するようになっている。
【0041】成長室24の構成は図1に示したコンビナ
トリアルレーザー分子線エピタキシー装置の構成と同様
であるが、ランプヒーターは成長室24に対して一つだ
け設けられている点が異なる。なお、レーザー分子線エ
ピタキシーでは、図2に示すように、成長室24にゲー
トバルブ47を介して設けられたターゲットロードロッ
ク室32にターゲット12を複数個保持したプレート5
4が設置されており、ターゲットロードロック室32を
高真空に保持したまま外部から操作するクリップ56で
ターゲット12を図示しないターゲットテーブルに装填
できるようになっている。
【0042】次に、基板加熱部について説明する。図3
は他の実施形態にかかる基板加熱部の詳細断面図であ
り、搬送プレートが下方の終点に移動して基板加熱部が
隔壁に当接している状態を示す図である。図3に示すよ
うに、基板加熱部36は、フランジ31,33を両端に
有する円筒状のハウジング35と、このハウジングの中
心線上に設けられたランプホルダー82と、このランプ
ホルダーに設置されたランプヒーター8とを有し、基板
ホルダーを回転させる基板回転機構を備えている。な
お、ランプヒーター8は安全性と温度制御性のため水冷
配管が設けられ、水冷されている。
【0043】基板回転機構は、ランプホルダー82の外
側に配設された基板ホルダー回転部84と、この回転部
に設けられていて基板ホルダー48をランプヒーター8
の焦点位置に配置するチャッカー45とを備えている。
基板ホルダー回転部84の上部には回転用ギヤ83が設
けられ、自転シャフト86のギヤ85と噛み合ってお
り、またこの自転シャフト86の他端に設けられた自転
用ギヤ88は公転用ギヤ65と噛み合っている。さらに
基板ホルダー回転部の下部にはベアリング87が設けら
れている。
【0044】次に、搬送プレートを回転搬送する回転機
構と上下方向に移動する移動機構とを説明する。図2を
参照して、搬送プレート38を回転させる回転機構60
は、移動プレート72に設けられたモーター61と、こ
のモーターの回転駆動力を伝達するシャフト62と、こ
のシャフトの端部に設けられた駆動ギヤ64とを備え、
この駆動ギヤ64が公転移動シャフトに設けられた公転
用ギヤ65に噛み合って回転駆動力を伝達するようにな
っている。なお、回転シャフト62は、移動プレート7
2と成長室22との間を真空シールドするために設けら
れたフレキシブルチューブ82の内部を通っている。
【0045】図3を参照して、公転移動シャフト43の
端部には搬送プレート38を複数の固定用シャフト91
を介して固定する支持部92が固定されて設けられてお
り、この支持部92に対してベアリング93を介して所
定トルクで回転するように、公転用ギヤ65が設けられ
ている。
【0046】図2を参照して、移動機構70は、共通室
22の上蓋71に固定されたブラケット73と、このブ
ラケットに設けられたモーター74により回転駆動する
回転シャフト75と、この回転シャフトの回転により上
下移動する移動プレート72とを備え、公転移動シャフ
ト42は移動プレート72と成長室22との間に真空シ
ールドするために設けられたフレキシブルチューブ83
の内部を通り、移動プレート72上に固定された磁気シ
ールドユニット77により磁気シールドされ、かつ、回
転可能に保持されている。なお、この磁気シールドユニ
ットは磁性流体により公転移動シャフトを真空シールド
している。
【0047】先ず、移動機構の動作を説明する。移動プ
レート72が上始点にあるとき、モーター74により回
転シャフト75が回転し移動プレート72が下降する。
このとき移動プレート72と成長室22の上蓋71間の
フレキシブルチューブ82,83が縮んでいく。移動プ
レート72が下降するにつれて公転移動シャフト43が
下降し、この公転移動シャフト43の下降につれて搬送
プレート38に設けられた基板加熱部36のフランジ3
3がOリング41に当接し、Oリング41を圧縮して停
止する。したがって、各真空チャンバーは基板加熱部で
真空シールドされ、さらに独立して真空排気及び圧力制
御され、かつ、所定温度に加熱できる。
【0048】次に、搬送プレート及び基板回転機構の動
作について説明する。移動プレート72が上始点にある
ときモーター61により回転駆動力がシャフト62に伝
達し、駆動ギヤ64が回転する。この駆動ギヤ64によ
り公転用ギヤ65とともに公転移動シャフト43が回転
し、この回転につれて搬送プレートが回転し、基板加熱
部36が公転する。このとき自転用ギヤ88も回転する
ため、自転シャフト86により回転駆動力を回転ギヤ8
3に伝達し、基板ホルダー回転部85が回転し、基板ホ
ルダー48が回転する。なお、公転移動シャフト43、
回転シャフト62及び自転シャフト86は各真空チャン
バーにおいて真空シールドされたまま回転する。したが
って、搬送プレートに設けられた基板加熱部を各真空チ
ャンバーまで搬送することができるとともに、基板ホル
ダーを回転することができる。
【0049】搬送プレート38が下方の終点に移動して
基板加熱部が共通室と隔離して真空シールドされている
とき、回転シャフト62の回転駆動力を公転用ギヤ65
に伝達するが、基板加熱部はOリングに当接してロック
状態にあるため、公転用ギヤ65だけがベアリング93
に沿って回転し、この回転につれて自転用ギヤ88が回
転して基板ホルダー回転部85が回転し、基板ホルダー
48が回転する。したがって、各真空チャンバー内で基
板ホルダーを回転することができる。
【0050】つぎに他の実施形態のプロセスにおける動
作について説明する。なお、成長室ではレーザー分子線
エピタキシーの例を用いて説明した。さらに具体的な条
件は例示である。所定圧力の室温下、搬送プレート38
が上始点のホームポジションにあるとき第1基板ホルダ
ー48を余熱加熱室に対応する基板加熱部のチャッカー
45に装填後、搬送プレート38が下降して各基板加熱
部36が隔壁のOリング41に当接し、圧縮して停止す
る。余熱加熱室28を高真空の例えば10-6Torrに
維持しクリーニングを行うとともに昇温レート10℃/
分で950℃まで温度を上げていく。
【0051】所定時間経過後、各基板加熱部の温度を維
持したまま各真空チャンバー及び共通室を所定圧力に戻
し、搬送プレート38が上始点まで移動する。この搬送
プレート38が回転し、余熱加熱室28に対応して第1
基板ホルダー48を装填している基板加熱部36を成長
室24まで搬送する。このとき室温のもと、つまりラン
プヒーター8をOFFにした基板加熱部36に、次の処
理をする第2基板ホルダー48を余熱加熱室28に対応
する基板加熱部36のチャッカー45に装填しておく。
【0052】搬送プレート38が下降して各真空チャン
バーを隔離し、成長室24を高真空の例えば10-4To
rrに維持し、950℃に加熱したまま所定時間、レー
ザー分子線エピタキシー成長を行う。このとき余熱加熱
室28では10-6Torrに維持され、昇温レート10
℃/分で950℃まで昇温中である。
【0053】成長室24において、単分子層ごとの分子
層エピタキシャル成長で超格子構造などを基板ホルダー
を回転して各基板に形成後、設定温度の950℃を維持
したまま各真空チャンバー及び共通室22を所定圧力に
戻し、搬送プレート38が上始点まで移動する。この搬
送プレート38が回転し、成長室24に対応して第1基
板ホルダー48を装填している基板加熱部36をアニー
ル室26まで搬送する。このとき、余熱加熱室28に対
応する基板加熱部36のチャッカー45に、第3基板ホ
ルダー48を装填しておく。
【0054】搬送プレート38が下降して各真空チャン
バーを隔離し、アニール室28を例えば1Torrに維
持したまま、例えば950℃から降温レート10℃/分
で所定時間アニールを行う。このアニール室28では酸
素分圧が最適に制御されている。ランプヒーター8をO
FFにしてアニール室28が室温になったら、他の基板
加熱部36,36は950℃に維持したまま、各真空チ
ャンバー及び共通室22を所定圧力に戻し、搬送プレー
ト38が上始点まで移動して、この搬送プレート38が
回転してホームポジションに帰る。そして、エピタキシ
ャル成長後の基板ホルダーを取り出してストッカー49
に格納後、新たな第4基板ホルダーを基板加熱部36の
チャッカー45に装填し、逐次処理していく。
【0055】このようにして他の実施形態では、[多原
料]×[多基板 ×[温度,圧力及び気相からのフラッ
クス(堆積速度)などの反応パラメータ]の組合せを独
立に制御し、1シリーズの反応により構造を系統的に制
御した物質群を合成することができる。さらに、基板に
単分子層エピタキシャル成長層を形成する成長室24、
薄膜成長させた基板をアニールするアニール室28及び
基板をクリーニングしつつ加熱する余熱加熱室28を、
各対応した基板加熱部36,36,36とともに独立し
て圧力制御及び温度制御しているので、基板温度を下げ
ることなく搬送でき、異なる基板温度及び圧力でのプロ
セスを連続的に行うことができる。
【0056】
【発明の効果】以上の説明から理解されるように、本発
明のコンビナトリアル分子層エピタキシャル成長装置で
は、[多原料]×[多基板]×[温度,圧力及び気相か
らのフラックス(堆積速度)などの反応パラメータ]の
組合せを独立に制御し、1シリーズの反応により単分子
層ごとにエピタキシャル成長した超格子構造を系統的に
合成することができるという効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施形態にかかるコンビナトリアル
分子層エピタキシー装置の概略図である。
【図2】他の実施形態にかかるコンビナトリアルレーザ
ー分子線エピタキシー装置要部の外観図である。
【図3】他の実施形態にかかる基板加熱部の詳細断面図
であり、搬送プレートが下方の終点に移動して基板加熱
部が隔壁に当接している状態を示す図である。
【符号の説明】
2 真空チャンバー 4 超高真空ポンプ 5 基板 6 基板ホルダー 8 ランプヒーター 10 ターゲットテーブル 12 ターゲット 13 エキシマレーザー光 14 光源 15 レンズ 16 窓 17 スクリーン 18 電子銃 19 ノズル 20 コンビナトリアルレーザー分子線エピタキシー
装置 22 共通室 24 成長室 26 アニール室 28 余熱加熱室 34 基板ホルダーロードロック室 35 ハウジング 36 基板加熱部 38 搬送プレート 39 隔壁 41 Oリング 42 開口部 43 公転移動シャフト 45 チャッカー 48 基板ホルダー 52 クリップ 60 回転機構 62 シャフト 64 駆動ギヤ 65 公転用ギヤ 70 移動機構 71 上蓋 72 移動プレート 73 ブラケット 74 モーター 75 回転シャフト 77 磁気シールユニット 82 フレキシブルチューブ 83 回転用ギヤ 84 基板ホルダー回転部 85 ギヤ 86 自転シャフト 87 ベアリング 88 自転用ギヤ 91 固定用シャフト 92 支持部 93 ベアリング
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 米国特許5776359(US,A) 国際公開96/11878(WO,A1) Science 268(1995)P. 1738−1740 Nature 389(1997)P.944− 948 Appl.Phys.Lett. (1997)P.3353−3355 (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C30B 23/08 H01L 21/203 B01J 19/00 H01L 43/08 INSPEC(DIALOG) JICSTファイル(JOIS)

Claims (10)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 基板を加熱する加熱手段と、複数の基板
    を保持し成長位置に搬送する基板ホルダーと、この基板
    ホルダーの成長位置にある基板に対して薄膜組成の原料
    を供給する多原料供給手段と、基板表面にガスを供給す
    るガス供給手段と、基板表面での単分子層ごとのエピタ
    キシャル成長をその場で観察するその場観察手段と、を
    圧力制御可能な高真空室内に備え、 上記各基板ごとに成長温度、圧力及び供給原料を制御
    し、系統的に上記その場観察手段に基づいて分子層ごと
    のエピタキシャル成長をした物質群を合成するコンビナ
    トリアル分子層エピタキシャル成長装置。
  2. 【請求項2】 前記多原料供給手段が、ターゲットテー
    ブルに装填した複数の異なる固体原料のターゲットをエ
    キシマレーザーで気化し前記各基板上に狙い通りの組成
    の薄膜を形成するようにしたレーザー分子線エピタキシ
    ーであることを特徴とする、請求項1に記載のコンビナ
    トリアル分子層エピタキシャル成長装置。
  3. 【請求項3】 前記多原料供給手段がレーザー分子線エ
    ピタキシーであって、前記その場観察手段が反射高速電
    子線回折であることを特徴とする、請求項1に記載のコ
    ンビナトリアル分子層エピタキシャル成長装置。
  4. 【請求項4】 前記多原料供給手段がレーザー分子線エ
    ピタキシーであって、前記基板がα−Al2 3 、YS
    Z、MgO、SrTiO3 、LaAlO3 、NdGaO
    3 、YAlO3 、LaSrGaO4 、NdAlO3 、Y
    2 5 、SrLaAlO4 、CaNdAlO4 、Si及
    び化合物半導体のいずれかであることを特徴とする、請
    求項1に記載のコンビナトリアル分子層エピタキシャル
    成長装置。
  5. 【請求項5】 前記多原料供給手段がレーザー分子線エ
    ピタキシーであって、ターゲットの固体原料が高温超伝
    導体、発光材料、誘電体、強誘電体、巨大磁気抵抗材料
    及び酸化物のいずれかであることを特徴とする、請求項
    1に記載のコンビナトリアル分子層エピタキシャル成長
    装置。
  6. 【請求項6】 前記多原料供給手段がガスソース有機金
    属を流量制御してノズルにより前記各基板に吹き付けて
    供給するガスソース分子線エピタキシーであることを特
    徴とする、請求項1に記載のコンビナトリアル分子層エ
    ピタキシャル成長装置。
  7. 【請求項7】 前記多原料供給手段がガスソース分子線
    エピタキシーであって、前記その場観察手段が光を利用
    した反射率差分光法、表面光吸収法及び表面光干渉法の
    いずれかの方式に基づくものであることを特徴とする、
    請求項1に記載のコンビナトリアル分子層エピタキシャ
    ル成長装置。
  8. 【請求項8】 前記多原料供給手段がガスソース分子線
    エピタキシーであって、前記基板がSi及び化合物半導
    体であることを特徴とする、請求項1に記載のコンビナ
    トリアル分子層エピタキシャル成長装置。
  9. 【請求項9】 前記基板が、基板表面を原子レベルで平
    坦化し最表面原子層を特定した基板であることを特徴と
    する、請求項1に記載のコンビナトリアル分子層エピタ
    キシャル成長装置。
  10. 【請求項10】 前記高真空室が成長室であって、アニ
    ール室と、余熱加熱室とを備え、前記加熱手段と前記基
    板ホルダーとを一体的に上記成長室、アニール室及び余
    熱加熱室へ搬送し独立して真空チャンバーを形成するこ
    とを特徴とする、請求項1に記載のコンビナトリアル分
    子層エピタキシャル成長装置。
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