JP2000057558A - Base film for storage medium and magnetic storage medium using such film - Google Patents

Base film for storage medium and magnetic storage medium using such film

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JP2000057558A
JP2000057558A JP10227735A JP22773598A JP2000057558A JP 2000057558 A JP2000057558 A JP 2000057558A JP 10227735 A JP10227735 A JP 10227735A JP 22773598 A JP22773598 A JP 22773598A JP 2000057558 A JP2000057558 A JP 2000057558A
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JP
Japan
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film
resin
base film
recording medium
interlayer compound
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JP10227735A
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Japanese (ja)
Inventor
Shigeru Tanaka
田中  滋
Yasumitsu Munakata
康充 宗像
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Kanegafuchi Chemical Industry Co Ltd
Original Assignee
Kanegafuchi Chemical Industry Co Ltd
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  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To design a base film for a storage medium such that the film surface is provided with proper projections as well as smoothness and also with superior dimensional stability by structuring the base film with a conjugate material made up of a resin and an interlayer compound. SOLUTION: A base film for a storage medium is constituted of a conjugate material made up of a resin and an interlayer compound; the height of the projections, which are formed on the surface of the conjugate material with the interlayer compound, are unevenly distributed in the range of 20 nm or below in the quantity of 90% or more of the total projections. The interlayer compound, for which swelling silicate is organically processed by organic onium ion, is uniformly diffused in the resin. The sheet-shaped interlayer compound with a thickness of 1 nm to a reversal tens nms is oriented parallelly to the surface of the conjugate material and dispersed, thereby enabling a surface to be formed suitable for the base film for the storage medium. With the resin containing the interlayer compound, a low line expansion coefficient can also be obtained. As the resin, the one facilitating a superior strength for the film is used such as polyester resin and polycarbonate resin.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、樹脂と層間化合物
からなる複合体で構成される記録媒体用ベ−スフィルム
及びそれを用いた磁気記録媒体に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a base film for a recording medium comprising a composite comprising a resin and an interlayer compound, and a magnetic recording medium using the same.

【0002】[0002]

【従来の技術】近年、磁気記録媒体に代表される記録媒
体の高容量化が急速に進む中、記録媒体用ベ−スフィル
ムの平滑性に対する要求が厳しくなってきている。高容
量の磁気テ−プなどの薄膜型磁気記録媒体では、磁性層
が薄くベ−スフィルム表面の微細な突起がそのまま磁性
層表面の突起となって出現する傾向がある。磁性層表面
の突起は、記録・再生のエラ−を発生させる。
2. Description of the Related Art In recent years, as the capacity of recording media represented by magnetic recording media has rapidly increased, demands for smoothness of base films for recording media have become strict. In a thin-film magnetic recording medium such as a high-capacity magnetic tape, the magnetic layer is thin and fine projections on the surface of the base film tend to appear as projections on the surface of the magnetic layer. Protrusions on the surface of the magnetic layer cause recording / reproducing errors.

【0003】ところが、フィルム表面上に突起が全く存
在しないと、フィルムが滑りにくくなり、フィルムまた
は磁気テ−プの走行性が悪化する。このようなことか
ら、記録媒体用ベ−スフィルムは、表面が平滑でありな
がら適度な粗さを有することが重要である。
[0003] However, if there are no projections on the film surface, the film becomes less slippery, and the runnability of the film or magnetic tape deteriorates. For this reason, it is important that the base film for a recording medium has an appropriate roughness while having a smooth surface.

【0004】[0004]

【発明が解決しようとする課題】このような問題に対処
する方法として、微量の無機フィラ−を樹脂中に添加し
表面に微細な突起を形成させる方法が特開昭60−12
7523号や特開昭61−246919号に開示されて
いる。しかし球状の無機フィラ−を単に分散しただけで
は、表面の突起高さのばらつきによる記録・再生のエラ
−が多発することになり、即ち記録媒体用ベ−スフィル
ムとしては不十分なものであった。
As a method for coping with such a problem, a method of adding a small amount of an inorganic filler to a resin to form fine projections on the surface is disclosed in Japanese Patent Laid-Open No. 60-12 / 1985.
No. 7523 and JP-A-61-246919. However, simply dispersing the spherical inorganic filler causes frequent recording / reproducing errors due to variations in the height of the projections on the surface, that is, it is insufficient as a base film for a recording medium. Was.

【0005】記録媒体用ベ−スフィルムは、フィルム表
面に微細な突起を有し、かつそれらの突起高さが均一で
なければならない。その為、フィルムを多層化するなど
によって、無機フィラ−をフィルム中に偏在させること
によって表面の突起高さを均一にする方法が特開平3−
114830号や特公平6−55491号に開示されて
いる。
[0005] The base film for a recording medium must have fine projections on the film surface, and the projections must be uniform in height. For this reason, Japanese Unexamined Patent Publication No. Hei.
No. 114830 and Japanese Patent Publication No. 6-55491.

【0006】ところが、このような方法は多層化工程で
特殊な設備を要したり、フィルムの薄膜化に対処しにく
い等の製造上の問題があった。さらに、無機フィラ−が
フィルム中に偏在しているため、フィルムまたは磁気テ
−プの走行時にフィラ−が偏在している部分でフィルム
が剥離し易いという品質上の問題もあった。
However, such a method has problems in manufacturing such as requiring special equipment in a multi-layering process and making it difficult to cope with thinning of a film. Further, since the inorganic filler is unevenly distributed in the film, there is a quality problem that the film is easily peeled off at the portion where the filler is unevenly distributed when the film or the magnetic tape is running.

【0007】[0007]

【課題を解決するための手段】本発明は、樹脂と層間化
合物で構成される複合体で構成される記録媒体用ベ−ス
フィルムである。本発明は、層間化合物で複合体表面に
形成された突起の高さが、総突起数の90%以上が20
nm以下の範囲に偏在している記録媒体用ベ−スフィル
ムである。本発明は、樹脂と層間化合物で構成される複
合体で構成される記録媒体用ベ−スフィルムを用いてな
る磁気記録記録媒体である。
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention is a base film for a recording medium comprising a composite comprising a resin and an interlayer compound. According to the present invention, the height of the projections formed on the composite surface by the intercalation compound is 20% or more of the total number of projections.
This is a recording medium base film unevenly distributed in the range of nm or less. The present invention is a magnetic recording medium using a base film for a recording medium composed of a composite composed of a resin and an interlayer compound.

【0008】[0008]

【発明の実施の形態】本発明の記録媒体用ベ−スフィル
ムは、樹脂と層間化合物からなる複合体で構成される。
本発明の記録媒体用ベ−スフィルムは、樹脂中に膨潤性
ケイ酸塩を有機化処理した層間化合物を均一に分散させ
ることに特徴があり、層厚が1nm〜数十nmのシ−ト
状の層間化合物が、複合体表面に平行に配向して分散し
ているため記録媒体用ベ−スフィルムに好適な表面を形
成できる。更に、樹脂が層間化合物を含有することによ
って、低線膨張係数化させることもできる。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The base film for a recording medium of the present invention comprises a composite comprising a resin and an interlayer compound.
The base film for a recording medium of the present invention is characterized in that an intercalation compound obtained by organically treating a swellable silicate is uniformly dispersed in a resin, and a sheet having a layer thickness of 1 nm to several tens nm. Since the interlaminar compound is dispersed and oriented in parallel with the surface of the composite, a suitable surface can be formed on a base film for a recording medium. Further, by containing an interlayer compound in the resin, the coefficient of linear expansion can be reduced.

【0009】本発明で用いられる樹脂とは、ポリエチレ
ンテレフタラ−トやポリエチレンナフタレ−ト等のポリ
エステル系樹脂やポリカ−ボネ−ト樹脂、芳香族ポリア
ミド樹脂、芳香族ポリイミド等の強度に優れるフィルム
が得られやすい樹脂である。特に芳香族ポリイミド樹脂
が耐熱性に優れことから好適に用いられる。芳香族ポリ
イミド樹脂とは、テトラカルボン酸二無水物とジアミン
との縮合反応により得られるポリアミド酸の脱水反応を
行うことによって得られる樹脂である。
The resin used in the present invention is a film having excellent strength such as a polyester resin such as polyethylene terephthalate and polyethylene naphthalate, a polycarbonate resin, an aromatic polyamide resin, an aromatic polyimide and the like. Is a resin easily obtained. In particular, aromatic polyimide resins are preferably used because of their excellent heat resistance. The aromatic polyimide resin is a resin obtained by performing a dehydration reaction of a polyamic acid obtained by a condensation reaction between a tetracarboxylic dianhydride and a diamine.

【0010】テトラカルボン酸二無水物としては、ピロ
メリット酸、3,3’、4,4’−ベンゾフェノンテト
ラカルボン酸二無水物、3,3’、4,4’−ジフェニ
ルエ−テルテトラカルボン酸二無水物、3,3’、4,
4’−ジフェニルテトラカルボン酸二無水物、1,4−
ヒドロキノンジベンゾエ−ト−3,3’,4,4’−テ
トラカルボン酸二無水物挙げられ1種または2種以上混
合して用いることもできる。
Examples of the tetracarboxylic dianhydride include pyromellitic acid, 3,3 ', 4,4'-benzophenonetetracarboxylic dianhydride, 3,3', 4,4'-diphenylethertetracarboxylic acid Acid dianhydride, 3,3 ', 4
4'-diphenyltetracarboxylic dianhydride, 1,4-
Hydroquinone dibenzoate-3,3 ', 4,4'-tetracarboxylic dianhydride may be mentioned, and one or more kinds thereof may be used in combination.

【0011】特に、低吸水性、高弾性率の芳香族ポリイ
ミド樹脂が得るために1,4−ヒドロキノンジベンゾエ
−ト−3,3’,4,4’−テトラカルボン酸二無水物
を用いることが好ましい。またジアミンとしては、パラ
フェニレンジアミン、4,4’−ジアミノジフェニルエ
−テル、4,4’−ジアミノベンズアニリド、2、2−
ビス[(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパンが挙
げられ、1種または2種以上混合して用いることもでき
る。
In particular, use of 1,4-hydroquinone dibenzoate-3,3 ', 4,4'-tetracarboxylic dianhydride to obtain an aromatic polyimide resin having a low water absorption and a high elastic modulus. Is preferred. As the diamine, paraphenylenediamine, 4,4′-diaminodiphenyl ether, 4,4′-diaminobenzanilide, 2,2-
Bis [(4-aminophenoxy) phenyl] propane is mentioned, and one kind or a mixture of two or more kinds can be used.

【0012】特に、高弾性率の芳香族ポリイミド樹脂を
得るために4,4’−ジアミノベンズアニリドを用いる
ことが好ましい。本発明に用いられる層間化合物とは、
膨潤性ケイ酸塩に有機オニウムイオンを作用させて得ら
れる化合物で、膨潤性ケイ酸塩の層間に有機オニウムイ
オンが挿入された化合物である。
In particular, it is preferable to use 4,4'-diaminobenzanilide in order to obtain an aromatic polyimide resin having a high elastic modulus. The intercalation compound used in the present invention,
A compound obtained by allowing an organic onium ion to act on a swellable silicate, in which an organic onium ion is inserted between layers of the swellable silicate.

【0013】このような層間化合物は、有機オニウムイ
オンを、負の層格子及び交換可能なカチオンを含有する
層状粘土鉱物と反応させる公知の技術(例えば特公昭6
1−5492号公報、特開昭60−42451号公報、
特願平5−245199号、特願平5−245200号
等)により製造される。上記の膨潤性ケイ酸塩は、主と
して酸化ケイ素の四面体シートと、主として金属水酸化
物の八面体シートからなり、スメクタイト族粘土および
膨潤性雲母などが挙げられる。
[0013] Such an intercalation compound is prepared by a known technique (for example, Japanese Patent Publication No. Sho 6 (1988)) in which an organic onium ion is reacted with a layered clay mineral containing a negative layer lattice and exchangeable cations.
1-5492, JP-A-60-42451,
It is manufactured according to Japanese Patent Application Nos. 5-245199 and 5-245200. The above-mentioned swellable silicate mainly comprises a tetrahedral sheet of silicon oxide and an octahedral sheet of metal hydroxide, and examples thereof include smectite group clay and swellable mica.

【0014】前記のスメクタイト族粘土は下記一般式
(1) X0.2〜0.6 Y2〜3 Z4O10(OH)2・nH2O (1) (ただし、XはK、Na、1/2Ca、及び1/2Mg
から成る群より選ばれる1種以上であり、YはMg、F
e、Mn、Ni、Zn、Li、Al、及びCrから成る
群より選ばれる1種以上であり、ZはSi、及びAlか
ら成る群より選ばれる1種以上である。尚、H2Oは層間
イオンと結合している水分子を表すが、nは層間イオン
および相対湿度に応じて著しく変動する)で表され、天
然または合成されたものである。該スメクタイト族粘土
の具体例としては、例えば、モンモリロナイト、バイデ
ライト、ノントロナイト、サポナイト、鉄サポナイト、
ヘクトライト、ソーコナイト、スチブンサイト、及びベ
ントナイト等、またはこれらの置換体、誘導体、あるい
はこれらの混合物が挙げられる。
The above smectite group clay is represented by the following general formula (1): X0.2-0.6 Y2-3 Z4O10 (OH) 2 .nH 2 O (1) (where X is K, Na, 1 / Ca, And 1 / 2Mg
At least one member selected from the group consisting of
e, Mn, Ni, Zn, Li, Al, and at least one member selected from the group consisting of Cr, and Z is at least one member selected from the group consisting of Si and Al. H 2 O represents a water molecule bonded to an interlayer ion, and n is remarkably fluctuated according to the interlayer ion and the relative humidity), and is natural or synthetic. Specific examples of the smectite group clay include, for example, montmorillonite, beidellite, nontronite, saponite, iron saponite,
Examples include hectorite, sauconite, stevensite, bentonite, and the like, or substituted substances, derivatives, and mixtures thereof.

【0015】また、前記の膨潤性雲母は下記一般式
(2) X0.5〜1.0 Y2〜3(Z4O10)(F、OH)2 ( 2) (ただし、XはLi、Na、K、Rb、Ca、Ba、及
びSrから成る群より選ばれる1種以上であり、YはM
g、Fe、Ni、Mn、Al、及びLiから成る群より
選ばれる1種以上であり、ZはSi、Ge、Al、F
e、及びBから成る群より選ばれる1種以上である。)
で表され、天然または合成されたものである。これら
は、水、水と任意の割合で相溶する極性溶媒、及び水と
該極性溶媒の混合溶媒中で膨潤する性質を有する物であ
り、例えば、リチウム型テニオライト、ナトリウム型テ
ニオライト、リチウム型四ケイ素雲母、及びナトリウム
型四ケイ素雲母等、またはこれらの置換体、誘導体、あ
るいはこれらの混合物が挙げられる。下記のバーミキュ
ライト類相当品等も使用し得る。
The swellable mica is represented by the following general formula (2): X0.5-1.0 Y2-3 (Z4O10) (F, OH) 2 (2) (where X is Li, Na, K, At least one member selected from the group consisting of Rb, Ca, Ba, and Sr;
g, one or more selected from the group consisting of Fe, Ni, Mn, Al, and Li, and Z is Si, Ge, Al, F
at least one selected from the group consisting of e and B. )
And natural or synthetic. These are substances having the property of swelling in water, a polar solvent compatible with water at an arbitrary ratio, and a mixed solvent of water and the polar solvent. For example, lithium-type teniolite, sodium-type teniolite, lithium-type Examples thereof include silicon mica, sodium tetrasilicic mica, and the like, and substituted substances, derivatives, and mixtures thereof. The following equivalents of vermiculite can also be used.

【0016】前記バーミキュライトには3八面体型と2
八面体型があり、下記一般式(3) (Mg,Fe,Al)2〜3(Si4−xAlx)O10(OH)2・(M+ ,M2+1/2)x・nH2O (3) (ただし、MはNa及びMg等のアルカリまたはアルカ
リ土類金属の交換性陽イオン、x=0.6〜0.9、n=
3.5〜5である)で表される。
The vermiculite has three octahedral types and two
There is octahedral, the following general formula (3) (Mg, Fe, Al) 2~3 (Si4-xAlx) O10 (OH) 2 · (M +, M2 + 1/2) x · nH 2O (3) ( where M is an exchangeable cation of an alkali or alkaline earth metal such as Na and Mg, x = 0.6 to 0.9, n =
3.5-5).

【0017】前記の膨潤性ケイ酸塩は、単独または2種
以上組み合わせて使用される。膨潤性ケイ酸塩の結晶構
造は、c軸方向に規則正しく積み重なった純粋度が高い
ものが望ましいが、結晶周期が乱れ、複数種の結晶構造
が混じり合った、いわゆる混合層鉱物も使用され得る。
有機オニウムイオンとは、アンモニウムイオン、ホスホ
ニウムイオン、スルホニウムイオン、複素芳香族環由来
のオニウムイオンに代表される構造を有するものであ
る。オニウムイオンを存在させることにより負に帯電し
た膨潤性ケイ酸塩の層間に分子間力の小さい有機構造を
導入し、膨潤性ケイ酸塩と樹脂との親和性を高めること
ができる。
The swellable silicates described above are used alone or in combination of two or more. The crystal structure of the swellable silicate is desirably high in purity, which is regularly stacked in the c-axis direction, but a so-called mixed layer mineral in which the crystal cycle is disordered and a plurality of types of crystal structures are mixed may be used.
The organic onium ion has a structure represented by an ammonium ion, a phosphonium ion, a sulfonium ion, and an onium ion derived from a heteroaromatic ring. The presence of the onium ion can introduce an organic structure having a small intermolecular force between the layers of the negatively charged swellable silicate, thereby increasing the affinity between the swellable silicate and the resin.

【0018】有機オニウムイオンとしては、ラウリルア
ミンイオンやミリスチルアミンイオン等のアルキルアミ
ンイオンやジエチルメチル(ポリプロピレンオキサイ
ド)アンモニウムイオンや、ジメチルビス(ポリエチレ
ングリコ−ル)アンモニウムイオン等のアルキル基とグ
リコ−ル鎖を併有したアンモニウムイオン等が挙げられ
る。
Examples of the organic onium ions include alkylamine ions such as laurylamine ion and myristylamine ion, ammonium ions such as diethylmethyl (polypropylene oxide) ammonium ion and dimethylbis (polyethylene glycol) ammonium ion, and glycol. Examples include an ammonium ion having a chain.

【0019】本発明の記録媒体用ベ−スフィルム中で分
散している層間化合物の構造は、有機化処理前の膨潤性
ケイ酸塩が有している層が多層積層したμmサイズの凝
集構造とは全く異なる。すなわち樹脂との親和性を有す
る有機オニウムイオンが層間に導入され、かつ層間が拡
大された層間化合物を用いることによって、層間化合物
は、樹脂中で非常に細かく互いに独立した薄片状に分散
している。このような薄片状の層間化合物の分散状態
は、以下に述べるようなパラメ−タ−で表現され得る。
The structure of the intercalation compound dispersed in the base film for a recording medium of the present invention has an agglomeration structure of μm size in which a plurality of layers of the swellable silicate before the organic treatment are laminated. Completely different. That is, an organic onium ion having an affinity for the resin is introduced between the layers, and the interlayer compound is dispersed in the resin in a very fine and independent flake shape by using an interlayer compound in which the interlayer is expanded. . Such a dispersed state of the flaky interlayer compound can be expressed by the following parameters.

【0020】まず、平均層厚を、薄片状に分散したシラ
ン粘土複合体の層厚みの数平均値であると定義すると、
本発明の記録媒体用ベ−スフィルム中の層間化合物の平
均層厚の上限値は150Å以下であることが好ましい。
より好ましくは100Å以下である。また、シラン粘土
複合体の平均層厚の下限は特に制限されないが、10Å
程度である。シラン粘土複合体の平均層厚が上記の範囲
にないと、平滑でありながら適度な粗さを有する表面を
形成しにくくなる。
First, when the average layer thickness is defined as the number average value of the layer thickness of the silane clay composite dispersed in a flaky shape,
The upper limit of the average layer thickness of the interlayer compound in the base film for a recording medium of the present invention is preferably 150 ° or less.
More preferably, it is 100 ° or less. Although the lower limit of the average layer thickness of the silane clay composite is not particularly limited,
It is about. If the average layer thickness of the silane clay composite is not in the above range, it is difficult to form a smooth surface having an appropriate roughness.

【0021】また、最大層厚を、記録媒体用ベ−スフィ
ルム中に薄片状に分散した層間化合物の層厚みの最大値
であると定義すると、本発明の記録媒体用ベ−スフィル
ム中の層間化合物の最大層厚の上限値は、1500Åが
好ましい。より好ましくは1200Åであり、更に好ま
しくは1000Åである。最大層厚の上限値が1500
Åより大きいと、平滑でありながら適度な粗さを有する
表面を形成しにくくなる。層間化合物の最大層厚の下限
値は、特に制限されない。
When the maximum layer thickness is defined as the maximum value of the layer thickness of the interlaminar compound dispersed in a flake form in the base film for a recording medium, the maximum thickness in the base film for a recording medium of the present invention is defined as follows. The upper limit of the maximum thickness of the interlayer compound is preferably 1500 °. More preferably, it is 1200 °, and still more preferably 1000 °. The upper limit of the maximum layer thickness is 1500
If it is larger than Å, it is difficult to form a surface having an appropriate roughness while being smooth. The lower limit of the maximum thickness of the interlayer compound is not particularly limited.

【0022】上記の層厚は顕微鏡等を用いて撮影される
像から求めることができる。すなわち、いま仮に、X−
Y面上に置いた記録媒体用フィルムをX−Z面あるいは
Y−Z面と平行な面で薄片を切り出し、該薄片を透過型
電子顕微鏡などを用い、約4〜10万倍以上の高倍率で
観察して求められ得る。測定は、上記の方法で得られた
透過型電子顕微鏡の象上に置いて、100個以上の層間
化合物を含む任意の領域を選択し、画像処理装置などで
画像化し、計算機処理する事等により定量化できる。あ
るいは、定規などを用いて計測しても求めることもでき
る。
The above-mentioned layer thickness can be determined from an image taken using a microscope or the like. That is, suppose that X-
A thin film is cut out from the recording medium film placed on the Y surface in a plane parallel to the XZ plane or the YZ plane, and the thin section is subjected to a high magnification of about 4 to 100,000 times or more using a transmission electron microscope or the like. Can be determined by observation. The measurement is performed by placing an arbitrary region containing 100 or more intercalation compounds on an elephant of a transmission electron microscope obtained by the above method, forming an image with an image processing device or the like, and performing computer processing. Can be quantified. Alternatively, it can also be obtained by measuring using a ruler or the like.

【0023】本発明の記録媒体用ベ−スフィルム中の層
間化合物は、薄片状(シ−ト状)の層間化合物が複合体
表面に平行に配向して分散する。その為、層間化合物に
よりフィルム表面に形成される突起は、高さが限られた
範囲に偏在し、記録媒体用ベ−スフィルムとして重要な
平滑でありながら適度な粗さを有する表面を形成でき
る。
The intercalation compound in the base film for a recording medium of the present invention is such that a flaky (sheet-like) intercalation compound is oriented parallel to the surface of the composite and dispersed. Therefore, the projections formed on the film surface by the intercalation compound are unevenly distributed in a limited height, and can form a surface having an appropriate smoothness, which is important as a base film for a recording medium. .

【0024】層間化合物によって形成された突起を有す
るフィルム表面の中心線平均粗さ(Ra)は、0.5〜
10nmの範囲が好ましく、1〜5nmがより好まし
い。0.5nmより小さいとフィルムが平滑すぎてしま
いフィルム走行性を損なうことになる。逆に10nmよ
り大きいと記録媒体時の記録・再生のエラ−を発生させ
ることになる。
The center line average roughness (Ra) of the surface of the film having the protrusions formed by the interlayer compound is 0.5 to 0.5.
A range of 10 nm is preferable, and 1 to 5 nm is more preferable. If it is less than 0.5 nm, the film will be too smooth, impairing film running properties. Conversely, if it is larger than 10 nm, recording / reproducing errors in a recording medium will occur.

【0025】表面の中心線平均粗さ(Ra)を上記範囲
とするためには、層間化合物の種類、樹脂中の濃度など
で調整する方法等が挙げられる。層間化合物を含有させ
る上記以外の効果として、樹脂本来の弾性率や線膨張係
数等の特性を向上させることができる。層間化合物で特
性を向上させることによって更に薄い記録媒体用ベ−ス
フィルムを作製することが可能となる。
In order to set the center line average roughness (Ra) of the surface within the above range, a method of adjusting the type of the interlayer compound, the concentration in the resin, and the like can be mentioned. As an effect other than that described above in which the interlayer compound is contained, characteristics such as an elastic modulus and a linear expansion coefficient of the resin can be improved. By improving the characteristics with an interlayer compound, it is possible to produce a thinner base film for a recording medium.

【0026】例えば、フィルム薄膜化に対し樹脂本来の
弾性率が不十分であったとしても層間化合物を含有させ
ることによって弾性率を向上させることができる。複合
体の弾性率は、特に制限されないが800kgf/mm
2以上が好ましい。。弾性率が800kgf/mm2未満
であると、10μm以下に薄くすると担持体として充分
な強度がない。また、複合体の線膨張係数は、50℃〜
150℃の範囲で10ppm以下が好ましい。10pp
m以上であると、磁性層などの金属層を高温下で形成さ
せた後にカ−ルを発生させることになる。
For example, even if the inherent elastic modulus of the resin is insufficient for thinning the film, the elastic modulus can be improved by including an interlayer compound. Although the elastic modulus of the composite is not particularly limited, it is 800 kgf / mm.
Two or more are preferred. . If the elastic modulus is less than 800 kgf / mm 2 , if the thickness is reduced to 10 μm or less, there is no sufficient strength as a carrier. The coefficient of linear expansion of the composite is 50 ° C.
10 ppm or less is preferable in the range of 150 ° C. 10pp
If it is more than m, curl will be generated after forming a metal layer such as a magnetic layer at a high temperature.

【0027】本発明の記録媒体用ベ−スフィルムは、高
密度磁気記録媒体に好適に用いることができ、磁性体原
料となる金属あるいは金属化合物の種類は磁性層とし
て、例えば鉄、コバルト、ニッケル、クロムあるいはこ
れらの酸化物あるいは合金等を有する公知の強磁性層が
形成できれば特に限定されない。また、磁性薄膜の形成
方法についてはメッキや真空蒸着法、スパッタリング、
イオンプレ−ティング法等の真空薄膜形成技術や強磁性
粉末を、例えば塩化ビニル、酢酸ビニル、ビニルアルコ
−ル共重合体、ポリウレタンプレポリマ−及びポリイソ
シアネ−トよりなるバインダ−を用い磁性塗料として付
与する湿式法を用いることができる。この時バインダ−
は、熱硬化系および放射線硬化系バインダ−であること
が好ましく、その他添加剤として分散剤、潤滑剤、帯電
防止剤等を含有していても良い。
The base film for a recording medium of the present invention can be suitably used for a high-density magnetic recording medium. The kind of metal or metal compound used as a magnetic material is a magnetic layer such as iron, cobalt, nickel There is no particular limitation as long as a known ferromagnetic layer having chromium, chromium, or an oxide or alloy thereof can be formed. In addition, regarding the method of forming the magnetic thin film, plating, vacuum evaporation, sputtering,
A wet coating method in which a ferromagnetic powder or a vacuum thin film forming technique such as an ion plating method is applied as a magnetic paint using a binder composed of, for example, vinyl chloride, vinyl acetate, vinyl alcohol copolymer, polyurethane prepolymer and polyisocyanate. Method can be used. At this time, the binder
Is preferably a thermosetting or radiation-curing binder, and may further contain a dispersant, a lubricant, an antistatic agent and the like as other additives.

【0028】本発明の記録媒体用ベ−スフィルムの製造
方法について具体的に本発明の目的を最も好適に達成で
きる樹脂群から芳香族ポリイミド系フィルムを例に説明
するが、本発明はこれに限定されるものではない。芳香
族ポリイミド前駆体である一般式(化1)
The method for producing the base film for a recording medium of the present invention will be specifically described with reference to an aromatic polyimide film as an example from the group of resins which can best achieve the object of the present invention. It is not limited. Formula (1) which is an aromatic polyimide precursor

【0029】[0029]

【化1】 Embedded image

【0030】(式中R1は4価の有機基、R2は2価の
有機基を示す。)で表されるポリアミド酸と層間化合物
との混合溶液(以下、粘土分散体)を調製する。ポリア
ミド酸は公知の方法で製造することができる。即ちテト
ラカルボン酸二無水物類と芳香族ジアミン類を実質等モ
ル使用し有機極性溶媒中で重合して得られる。
(Wherein R1 represents a tetravalent organic group and R2 represents a divalent organic group). A mixed solution of a polyamic acid represented by the formula (I) and an intercalation compound (hereinafter, a clay dispersion) is prepared. The polyamic acid can be produced by a known method. That is, it is obtained by polymerizing tetracarboxylic dianhydrides and aromatic diamines in an organic polar solvent using substantially equimolar amounts.

【0031】ポリアミド酸の生成反応に使用される有機
溶剤としては、ジメチルスルホキシド、ジエチルスルホ
キシド等のスルホキシド系溶媒、N,N−ジメチルホル
ムアミド、N,N−ジエチルホルムアミド等のホルムア
ミド系溶媒、N,N−ジメチルアセトアミド、N,N−
ジエチルアセトアミド等のアセトアミド系溶媒、N−メ
チル−2−ピロリドン、N−ビニル−2−ピロリドン等
のピロリドン系溶媒、フェノ−ル、o−,m−,または
p−クレゾ−ル等のフェノ−ル系溶媒等を挙げることが
でき、これらを単独または混合物として用いるのが望ま
しいが、更にキシレン、トルエンのような芳香族炭化水
素の使用も可能である。また、このポリアミド酸は、前
記の有機極性溶媒中に1〜40重量%、好ましくは5〜
25重量%溶解されているのが取り扱いの面からも望ま
しい。
Examples of the organic solvent used for the polyamic acid formation reaction include sulfoxide solvents such as dimethyl sulfoxide and diethyl sulfoxide, formamide solvents such as N, N-dimethylformamide and N, N-diethylformamide, and N, N -Dimethylacetamide, N, N-
Acetamide solvents such as diethylacetamide, pyrrolidone solvents such as N-methyl-2-pyrrolidone and N-vinyl-2-pyrrolidone, phenols such as phenol, o-, m-, or p-cresol System solvents and the like can be mentioned, and it is desirable to use these alone or as a mixture, but it is also possible to use aromatic hydrocarbons such as xylene and toluene. Further, the polyamic acid is contained in the organic polar solvent in an amount of 1 to 40% by weight, preferably 5 to 40% by weight.
25% by weight is desirable from the viewpoint of handling.

【0032】ポリアミド酸の重合においてポリアミド酸
の重量平均分子量は、特に限定されないが15万以上が
好ましく、20万以上が更に好ましい。重量平均分子量
が15万以下であると、強度に劣る芳香族ポリイミド系
フィルムが得られるからである。ポリアミド酸溶液ある
いは層間化合物との混合方法については、特に制限はな
く、ポリアミド酸溶液に層間化合物を固体状で添加する
方法あるいは分散媒に予め分散させた分散液の状態で添
加する方法のいずれの方法でもよいが、添加後に均一に
なるまで混練機などにより機械的剪断下で攪拌すること
が肝要である。
In the polymerization of the polyamic acid, the weight average molecular weight of the polyamic acid is not particularly limited, but is preferably 150,000 or more, more preferably 200,000 or more. If the weight average molecular weight is 150,000 or less, an aromatic polyimide film having poor strength can be obtained. The method of mixing with the polyamic acid solution or the intercalation compound is not particularly limited, and either a method of adding the intercalation compound to the polyamic acid solution in a solid state or a method of adding the intercalation compound in a state of a dispersion previously dispersed in a dispersion medium is used. Although a method may be used, it is important that the mixture is stirred under mechanical shearing by a kneader or the like until the mixture becomes uniform after the addition.

【0033】混合を効率よく行うためには、撹拌機の回
転数は500rpm以上、あるいは300(1/s)以
上の剪断速度を加えることが望ましい。回転数の上限値
は25000rpmであり、剪断速度の上限値は500
000(1/s)である。上限値よりも大きい値で撹拌
を行っても効果はそれ以上変わらない傾向があるため、
上限値より大きい値で撹拌を行う必要はない。
For efficient mixing, it is desirable to apply a shearing speed of 500 rpm or more, or 300 (1 / s) or more, for the rotation speed of the stirrer. The upper limit of the number of revolutions is 25,000 rpm, and the upper limit of the shear rate is 500.
000 (1 / s). Even if the stirring is performed at a value larger than the upper limit, the effect does not tend to change anymore,
It is not necessary to stir at a value greater than the upper limit.

【0034】上記の方法で得られる粘土分散体に含まれ
る層間化合物は、膨潤性ケイ酸塩が有していたような初
期の積層・凝集構造はほぼ完全に消失し、層同士の間隔
が拡大していわゆる膨潤状態に成る。また、層間化合物
は、任意の段階で添加することができる。例えば、重合
前のポリアミド酸の重合性モノマ−溶液に添加する方
法、あるいは重合途中段階に添加する方法、更には、ポ
リアミド酸を熱的あるいは化学的にイミド化した後に添
加する方法、即ちイミド樹脂溶液に添加する方法などを
用いることができる。
In the intercalation compound contained in the clay dispersion obtained by the above method, the initial layered / agglomerated structure such as the swellable silicate has almost completely disappeared, and the interval between the layers is increased. As a result, a so-called swollen state is obtained. The interlayer compound can be added at any stage. For example, a method of adding a polyamic acid to a polymerizable monomer solution before polymerization, or a method of adding the polyamic acid during the polymerization, or a method of adding the polyamic acid after thermal or chemical imidization, that is, an imide resin A method of adding to a solution or the like can be used.

【0035】この粘土分散体から芳香族ポリイミド系フ
ィルムを得るには、(1)熱的に脱水しイミド化する熱
的方法と(2)脱水剤を用いる化学的方法のいずれを用
いてもよいが、伸びや強度などの機械的特性の優れる芳
香族ポリイミド系フィルムを得やすい化学的方法による
方がより好ましい。粘土分散体から芳香族ポリイミド系
フィルムを製造する方法を例示する。(1)上記混合溶
液をドラムあるいはエンドレスベルト上に流延または塗
布して膜状とし、その膜を自己支持性を有するまで15
0℃以下の温度で約5分〜60分乾燥させる。ついで、
これを支持体から引き剥がし端部を固定した後、膜の収
縮を制限しながら約100℃〜500℃のまで徐々に加
熱することにより乾燥及びイミド化し、冷却後これより
取り外し芳香族ポリイミド系フィルムを得る。
In order to obtain an aromatic polyimide film from the clay dispersion, any of (1) a thermal method of thermally dehydrating and imidizing and (2) a chemical method using a dehydrating agent may be used. However, it is more preferable to use a chemical method that makes it easy to obtain an aromatic polyimide film having excellent mechanical properties such as elongation and strength. An example of a method for producing an aromatic polyimide-based film from a clay dispersion will be described. (1) The above mixed solution is cast or coated on a drum or an endless belt to form a film, and the film is formed into a film until it has a self-supporting property.
Dry at a temperature below 0 ° C. for about 5-60 minutes. Then
After peeling this off from the support and fixing the end, drying and imidation are performed by gradually heating to about 100 ° C. to 500 ° C. while limiting the shrinkage of the film, and after cooling, it is removed from the aromatic polyimide-based film. Get.

【0036】上記製造方法において、自己支持性を有す
るフィルムを支持体から剥がれやすくするためにポリア
ミド酸と層間化合物の混合溶液にかえて混合溶液に更に
剥離剤を加えた混合溶液を用いてもよい。剥離剤として
は、例えばジエチレングリコ−ルジメチルエ−テル、ト
リエチレングリコ−ルジメチルエ−テル等の脂肪族エ−
テル類、ピリジン、ピコリンなどの3級アミン類、トリ
フェニルホスフィン、トリフェニルホスフェ−ト等の有
機りん化合物類が挙げられる。
In the above-mentioned production method, a mixed solution obtained by further adding a release agent to the mixed solution in place of the mixed solution of the polyamic acid and the intercalation compound may be used in order to easily peel the self-supporting film from the support. . Examples of the release agent include aliphatic ethers such as diethylene glycol dimethyl ether and triethylene glycol dimethyl ether.
Tertiary amines such as ters, pyridine and picoline; and organic phosphorus compounds such as triphenylphosphine and triphenylphosphate.

【0037】また化学的方法により芳香族ポリイミド系
フィルムを得る場合は、ポリアミド酸と層間化合物の混
合溶液に代えて、混合溶液に更に化学量論以上の脱水剤
と触媒量の3級アミン類を加えた混合溶液を用いればよ
い。脱水剤としては、例えば無水酢酸、無水フタル酸な
どの脂肪族あるいは芳香族酸無水物類が挙げられる。触
媒としては、例えばトリエチルアミンなどの脂肪族3級
アミン、ピリジン、ピコリン、イソキノリン等の複素環
式3級アミン類が挙げられる。
When an aromatic polyimide film is obtained by a chemical method, a mixed solution of a polyamic acid and an intercalation compound is replaced with a dehydrating agent having a stoichiometric amount or more and a tertiary amine having a catalytic amount. The added mixed solution may be used. Examples of the dehydrating agent include aliphatic or aromatic acid anhydrides such as acetic anhydride and phthalic anhydride. Examples of the catalyst include aliphatic tertiary amines such as triethylamine, and heterocyclic tertiary amines such as pyridine, picoline and isoquinoline.

【0038】粘土分散体からフィルム化する際に支持体
から剥離した後の自己支持性を有するフィルムを延伸し
てもよい。延伸することにより機械的特性に優れるフィ
ルムを得やすいからである。記録媒体用ベ−スフィルム
に接着性や耐熱性等の各種特性を向上させることを目的
に、平滑性などの表面性を損なわない程度に複合体中
に、酸化チタン、炭酸カルシウム、アルミナ、シリカゲ
ル等の層間化合物以外の微粒子を含有させたり、フィル
ム表面を、シランカップリング剤などの表面改質剤や微
粒子とバインダ−樹脂を含む溶液等を塗布したり、コロ
ナ処理やプラズマ処理などの放電処理などを施してもよ
い。
In forming a film from the clay dispersion, a film having self-supporting properties after being separated from the support may be stretched. This is because a film having excellent mechanical properties can be easily obtained by stretching. For the purpose of improving various properties such as adhesiveness and heat resistance to a base film for a recording medium, titanium oxide, calcium carbonate, alumina and silica gel are contained in the composite to such an extent that surface properties such as smoothness are not impaired. Including fine particles other than the intercalation compound such as, a film surface is coated with a surface modifier such as a silane coupling agent or a solution containing fine particles and a binder resin, or a discharge treatment such as a corona treatment or a plasma treatment. And so on.

【0039】本発明の記録媒体用ベ−スフィルムは、層
間化合物がフィルム中でフィルム面に平行に配向して分
散しているため、フィルム表面に特殊な形状の突起が形
成されている。しかも弾性率が高く、かつ線膨張係数が
低く、更に透明性や靭性にも優れているので高密度磁気
記録媒体等の記録媒体用ベ−スフィルムに利用され得
る。
In the base film for a recording medium of the present invention, a specially shaped projection is formed on the film surface because the interlayer compound is dispersed in the film in a direction parallel to the film surface. Moreover, it has a high elastic modulus, a low coefficient of linear expansion, and is excellent in transparency and toughness, so that it can be used as a base film for recording media such as high-density magnetic recording media.

【0040】[0040]

【実施例】以下実施例により本発明を更に詳細に説明す
るが、本発明はこれらの例によってなんら限定されるも
のではない。まず実施例および比較例における評価方法
を以下にまとめて示す。 1.突起高さ 微細突起高さは、電子線三次元粗さ解析装置(エリオニ
クス社製、ERA−8000)を用い、カットオフ値
0.008mm、測定長110μmで測定した。
EXAMPLES The present invention will be described in more detail with reference to the following Examples, which should not be construed as limiting the present invention. First, evaluation methods in Examples and Comparative Examples are summarized below. 1. Protrusion Height The fine projection height was measured using an electron beam three-dimensional roughness analyzer (ERA-8000, manufactured by Elionix) at a cutoff value of 0.008 mm and a measurement length of 110 μm.

【0041】得られた測定結果を、所定のピ−ク高さに
対するピ−ク個数を5nm間隔で解析し突起高さとその
個数を算出した。突起高さ比率として、高さが20nm
以下の突起数の総突起数に対する比率を下記式にて算出
した。突起高さ比率(%)=20nm以下の突起数/総
突起数×100また同様に、15nm以下の突起につい
て算出した。 2.中心線平均粗さ 中心線平均粗さRa(nm)は、3次元表面構造解析顕
微鏡(ZYGO社製、NewView200)を用い、
カットオフ値0.008mm、測定長1mmで測定し、
10回測定の平均値を示した。尚、Raの定義は、JI
SB0601に示されているものである。 3.走行性 VHS方式のビデオテ−プレコ−ダ−を用い、磁気テ−
プ走行性の乱れによる画面ゆらぎを観察した。雰囲気は
常温常湿の25℃、55%RHで行った。画面のゆらぎ
が無い場合を○、走行が時々遅くなり画面揺らぎが生じ
る場合を×とした。 4.線膨張係数 島津製作所製TMA−50を用い引張モ−ドで測定し
た。尚、測定はJISK7197に準拠し、50〜15
0℃における数値を算出した。 5.ドロップアウト ドロップアウトは、磁気テ−プに三段階段波信号を最適
記録電流で記録し、再生時のビデオヘッドアンプ出力の
減衰量が18dB、継続時間20μsec以上のドロッ
プアウトを10分間ドロップアウトカウンタ−で測定
し、1分間当たりの平均で示した。次に、ポリアミド酸
溶液と層間化合物分散液の調整例を示す。
From the obtained measurement results, the number of peaks with respect to a predetermined peak height was analyzed at intervals of 5 nm to calculate the height of the protrusions and the number thereof. Height is 20 nm as projection height ratio
The following ratio of the number of projections to the total number of projections was calculated by the following equation. Protrusion height ratio (%) = number of protrusions of 20 nm or less / total number of protrusions × 100 Similarly, calculation was performed for protrusions of 15 nm or less. 2. Center line average roughness Center line average roughness Ra (nm) was measured using a three-dimensional surface structure analysis microscope (manufactured by ZYGO, NewView 200).
Measured with a cutoff value of 0.008 mm and a measurement length of 1 mm,
The average value of 10 measurements was shown. Note that Ra is defined by JI
This is shown in SB0601. 3. Drivability Using a VHS video tape recorder, a magnetic tape
Screen fluctuations due to disturbances in running were observed. The atmosphere was at room temperature and humidity of 25 ° C. and 55% RH. The case where there was no fluctuation of the screen was indicated by “○”, and the case where the running was sometimes delayed and the screen flickered was indicated by “×”. 4. Linear expansion coefficient Measured in tensile mode using TMA-50 manufactured by Shimadzu Corporation. In addition, the measurement conforms to JISK7197 and is 50 to 15
The value at 0 ° C. was calculated. 5. Dropout Dropout is a 10-minute dropout counter in which a three-stage wave signal is recorded on a magnetic tape with an optimum recording current, and the dropout of the video head amplifier output during reproduction is 18 dB and the duration is 20 μsec or more. The measurement was performed in-and the average was shown per minute. Next, an example of preparation of a polyamic acid solution and an interlayer compound dispersion will be described.

【0042】ODAは、4,4’−ジアミノジフェニル
エ−テル、DABAは4,4’ジアミノベンズアニリ
ド、BPDAは、3,3’、4,4’−ジフェニルテト
ラカルボン酸二無水物、TMHQは、1,4−ヒドロキ
ノンジベンゾエ−ト−3,3’,4,4’−テトラカル
ボン酸二無水物、NMPはN−メチル−2−ピロリドン
を表す。 (ポリアミド酸溶液の調整 A−1)室温下に、DAB
A0.08molとODA0.02molのNMP溶液
にTMHQ0.095molを加え、窒素雰囲気で1時
間攪拌した。次に、この溶液にゆっくりとTMHQ
0.005molのNMP溶液を加えて15重量%のポ
リアミド酸溶液を得た。 (ポリアミド酸溶液の調整A−2)室温下に、DABA
0.08molとODA0.02molのNMP溶液に
BPDA0.095molを加え、窒素雰囲気で1時間
攪拌した。次に、この溶液にゆっくりとBPDA 0.
005molのNMP溶液を加えて15重量%のポリア
ミド酸溶液を得た。 (層間化合物分散液の調整B−1)層間化合物MTE
(コ−プケミカル社製、膨潤性マイカをメチルトリオク
チルアンモニウムイオンで処理したもの)をNMPに5
0℃下で3時間攪拌分散させた後、更に超音波で5分間
処理し、NMPに層間化合物を5%分散させた液を得
た。 (層間化合物分散液の調整B−2)層間化合物MPE
(コ−プケミカル社製、膨潤性マイカをジエチル(ポリ
プロピレングリコ−ル)アンモニウムイオンで処理した
もの)をNMPに50℃下で3時間攪拌分散させた後、
更に超音波で5分間処理し、NMPに層間化合物を5%
分散させた液を得た。
ODA is 4,4'-diaminodiphenyl ether, DABA is 4,4'diaminobenzanilide, BPDA is 3,3 ', 4,4'-diphenyltetracarboxylic dianhydride, TMHQ is , 1,4-hydroquinone dibenzoate-3,3 ', 4,4'-tetracarboxylic dianhydride and NMP represent N-methyl-2-pyrrolidone. (Preparation of polyamic acid solution A-1) DAB at room temperature
0.095 mol of TMHQ was added to an NMP solution of 0.08 mol of A and 0.02 mol of ODA, and the mixture was stirred for 1 hour in a nitrogen atmosphere. Next, slowly add TMHQ to this solution.
A 0.005 mol NMP solution was added to obtain a 15% by weight polyamic acid solution. (Preparation of polyamic acid solution A-2)
0.095 mol of BPDA was added to an NMP solution of 0.08 mol and 0.02 mol of ODA, and the mixture was stirred for 1 hour in a nitrogen atmosphere. Then, slowly add BPDA 0.
A 005 mol NMP solution was added to obtain a 15% by weight polyamic acid solution. (Preparation of Intercalation Compound Dispersion B-1) Intercalation Compound MTE
(Manufactured by Corp Chemical Co., Ltd. and treated with swellable mica with methyltrioctylammonium ion)
After stirring and dispersing at 0 ° C. for 3 hours, the mixture was further treated with ultrasonic waves for 5 minutes to obtain a liquid in which 5% of an intercalation compound was dispersed in NMP. (Preparation of Intercalation Compound Dispersion B-2) Intercalation Compound MPE
(Cup Chemical Co., Ltd., swellable mica treated with diethyl (polypropylene glycol) ammonium ion) was stirred and dispersed in NMP at 50 ° C. for 3 hours.
Further treat with ultrasonic for 5 minutes, and add 5% of intercalation compound to NMP
A dispersed liquid was obtained.

【0043】(実施例1〜4)ポリアミド酸溶液 A−
1〜A−3100重量部と層間化合物分散液 B−1〜
B−3を表1に示す組み合わせで混合し粘土分散体を得
た。尚、層間化合物の樹脂に対する配合部数は、表1に
示した。得られた粘土分散体からポリイミド系フィルム
を作製した。フィルムの作製は、以下のようにして行
う。100gの粘土分散体に対し無水酢酸15g、β−
ピコリン5g、NMP10gの比率で加え充分攪拌した
後、スリットダイを通じステンレス製のエンドレスベル
ト上にキャスト後、80℃で10分間加熱し自己支持性
を有する膜を得た。この膜をエンドレスベルトから剥し
たのち、端部を固定して100℃〜450℃へ連続的に
加熱し、更に450℃で5分間加熱しイミド化させて、
透明性良好な厚みが15μmの層間化合物を含有するポ
リイミド系フィルム得た。得られたポリイミド系フィル
ムについて、中心線平均粗さRa、突起の比率、線膨張
係数を測定し、結果を表1に示した。
(Examples 1 to 4) Polyamic acid solution A-
1 to A-3100 parts by weight and interlayer compound dispersion B-1
B-3 was mixed in the combination shown in Table 1 to obtain a clay dispersion. In addition, the compounding number of the interlayer compound to the resin is shown in Table 1. A polyimide-based film was prepared from the obtained clay dispersion. The production of the film is performed as follows. Acetic anhydride 15 g, β-
After adding 5 g of picoline and 10 g of NMP and sufficiently stirring, the mixture was cast on a stainless steel endless belt through a slit die, and then heated at 80 ° C. for 10 minutes to obtain a film having self-supporting properties. After peeling this film from the endless belt, the end is fixed and continuously heated to 100 ° C. to 450 ° C., and further heated at 450 ° C. for 5 minutes for imidization.
A polyimide film containing an interlayer compound having a good transparency and a thickness of 15 μm was obtained. The center line average roughness Ra, the ratio of protrusions, and the coefficient of linear expansion of the obtained polyimide film were measured. The results are shown in Table 1.

【0044】得られたフィルムを、真空槽中に装填し、
10-2ト−ルのAr雰囲気下でグロ−放電処理し、次い
で真空槽を10-6ト−ルに減圧しフィルムを150℃に
加熱したドラムに沿わせて走行させながら電子ビ−ム蒸
着により、Co−Ni合金(Co75重量%、Ni25
重量%)を0.5μmになるように蒸着した。これをス
リットして磁気テ−プを作製した。得られた磁気テ−プ
について、走行性、ドロップアウト特性の評価を行っ
た。その結果を表2に示した。
The obtained film was loaded into a vacuum chamber,
Glow discharge treatment was performed in an Ar atmosphere of 10 -2 torr, and then the vacuum chamber was depressurized to 10 -6 torr and the electron beam was deposited while running the film along a drum heated to 150 ° C. To make a Co-Ni alloy (Co 75% by weight, Ni25
Wt%) was deposited to a thickness of 0.5 μm. This was slit to produce a magnetic tape. With respect to the obtained magnetic tape, running performance and dropout characteristics were evaluated. The results are shown in Table 2.

【0045】(実施例5)層間化合物 MPEを10重
量%含有したポリエチレンナフタレ−トを粘土分散体
(固体状)を調整し、溶融押し出し法によりフィルムを
作製した。フィルムの作製は以下のようにして行う。粘
土分散体を押し出し機で、溶融押し出ししスリットダイ
を通じ、冷却ロ−ルにキャスト後、樹脂をロ−ルから剥
がし未延伸のフィルムを得た。この未延伸フィルムを長
手方向に130℃下で4.0倍延伸した後、続けて幅方
向に120℃4.2倍延伸し、更に長手方向に150℃
で1.1倍延伸した。延伸後のフィルムを定長下、17
0℃で10秒間加熱し、フィルム厚みが15μmのポリ
エチレンナフタレ−ト系フィルムを得た。得られたポリ
エチレンナフタレ−ト系フィルムについて、中心線平均
粗さRa、突起の比率、線膨張係数について測定し、結
果を表1に示した。
(Example 5) Interlayer compound Polyethylene naphthalate containing 10% by weight of MPE was prepared as a clay dispersion (solid state), and a film was produced by a melt extrusion method. The production of the film is performed as follows. The clay dispersion was melt-extruded by an extruder, cast on a cooling roll through a slit die, and the resin was peeled off the roll to obtain an unstretched film. This unstretched film is stretched 4.0 times in the longitudinal direction at 130 ° C., then stretched 4.2 times in the width direction at 120 ° C., and further stretched in the longitudinal direction at 150 ° C.
Stretched 1.1 times. After stretching the film,
Heating was performed at 0 ° C. for 10 seconds to obtain a polyethylene naphthalate film having a film thickness of 15 μm. The resulting polyethylene naphthalate-based film was measured for center line average roughness Ra, ratio of protrusions, and coefficient of linear expansion, and the results are shown in Table 1.

【0046】得られたフィルムを、真空槽中に装填し、
10-2ト−ルのAr雰囲気下でグロ−放電処理し、次い
で真空槽を10-6ト−ルに減圧しフィルムを150℃に
加熱したドラムに沿わせて走行させながら電子ビ−ム蒸
着により、Co−Ni合金(Co75重量%、Ni25
重量%)を0.5μmになるように蒸着した。これをス
リットして磁気テ−プを作製した。得られた磁気テ−プ
について、走行性、ドロップアウト特性の評価を行っ
た。その結果を表2に示した。
The obtained film was loaded into a vacuum chamber,
Glow discharge treatment was performed in an Ar atmosphere of 10 -2 torr, and then the vacuum chamber was depressurized to 10 -6 torr and the electron beam was deposited while running the film along a drum heated to 150 ° C. To make a Co-Ni alloy (Co 75% by weight, Ni25
Wt%) was deposited to a thickness of 0.5 μm. This was slit to produce a magnetic tape. With respect to the obtained magnetic tape, running performance and dropout characteristics were evaluated. The results are shown in Table 2.

【0047】(比較例1)ポリアミド酸溶液A−1をそ
のまま、実施例1〜4と同様な方法でポリイミドフィル
ムを作製した。得られたポリイミドフィルムについて、
中心線平均粗さRa、突起の比率、線膨張係数について
評価を行った。その結果を表1に示す。得られたフィル
ムを、真空槽中に装填し、10-2ト−ルのAr雰囲気下
でグロ−放電処理し、次いで真空槽を10-6ト−ルに減
圧しフィルムを150℃に加熱したドラムに沿わせて走
行させながら電子ビ−ム蒸着により、Co−Ni合金
(Co75重量%、Ni25重量%)を0.5μmにな
るように蒸着した。これをスリットして磁気テ−プを作
製した。得られた磁気テ−プについて、走行性、ドロッ
プアウト特性の評価を行った。その結果を表2に示し
た。
Comparative Example 1 A polyimide film was prepared in the same manner as in Examples 1 to 4, except that the polyamic acid solution A-1 was used as it was. About the obtained polyimide film,
The center line average roughness Ra, the ratio of protrusions, and the coefficient of linear expansion were evaluated. Table 1 shows the results. The resulting film was loaded in a vacuum chamber and subjected to glow discharge treatment in an Ar atmosphere of 10 -2 torr. Then, the vacuum chamber was depressurized to 10 -6 torr and the film was heated to 150 ° C. While traveling along the drum, a Co-Ni alloy (75% by weight of Co, 25% by weight of Ni) was deposited by electron beam evaporation to a thickness of 0.5 μm. This was slit to produce a magnetic tape. With respect to the obtained magnetic tape, running performance and dropout characteristics were evaluated. The results are shown in Table 2.

【0048】(比較例2)ポリアミド酸溶液A−1とコ
ロイダルシリカ(平均粒径が20nm)をNMPに分散
させた液を混合し分散体を作製した。尚、コロイダルシ
リカは樹脂に対して5重量%となるように含有させた。
得られた分散体から実施例1〜4と同様の方法でポリイ
ミド系フィルムを作製した。
Comparative Example 2 A polyamic acid solution A-1 and a liquid in which colloidal silica (average particle size: 20 nm) was dispersed in NMP were mixed to prepare a dispersion. The colloidal silica was contained so as to be 5% by weight with respect to the resin.
A polyimide-based film was produced from the obtained dispersion in the same manner as in Examples 1 to 4.

【0049】得られたポリイミドフィルムについて、フ
ィルム表面性(中心線平均粗さ、Ra)、線膨張係数に
ついて評価を行った。その結果を表1に示す。更に、表
面の突起形状を観察したところ、大きさがそろっていな
い半球状の突起が不均一に存在していた。得られたフィ
ルムを、真空槽中に装填し、10-2ト−ルのAr雰囲気
下でグロ−放電処理し、次いで真空槽を10-6ト−ルに
減圧しフィルムを150℃に加熱したドラムに沿わせて
走行させながら電子ビ−ム蒸着により、Co−Ni合金
(Co75重量%、Ni25重量%)を0.5μmにな
るように蒸着した。これをスリットして磁気テ−プを作
製した。得られた磁気テ−プについて、走行性、ドロッ
プアウト特性の評価を行った。その結果を表2に示し
た。
The obtained polyimide film was evaluated for film surface properties (center line average roughness, Ra) and coefficient of linear expansion. Table 1 shows the results. Further, when the shape of the protrusions on the surface was observed, hemispherical protrusions of non-uniform size were unevenly present. The resulting film was loaded in a vacuum chamber and subjected to glow discharge treatment in an Ar atmosphere of 10 -2 torr. Then, the vacuum chamber was depressurized to 10 -6 torr and the film was heated to 150 ° C. While traveling along the drum, a Co-Ni alloy (75% by weight of Co, 25% by weight of Ni) was deposited by electron beam evaporation to a thickness of 0.5 μm. This was slit to produce a magnetic tape. With respect to the obtained magnetic tape, running performance and dropout characteristics were evaluated. The results are shown in Table 2.

【0050】[0050]

【発明の効果】以上のように、本発明の記録媒体用ベ−
スフィルムは、樹脂中に層間化合物が含有していること
により、フィルム表面が平滑でありながら適度な突起を
有している。更に、線膨張係数が10ppm以下という
寸法安定性にも優れている。
As described above, the recording medium base of the present invention is described.
The film has an appropriate projection while the film surface is smooth because the interlayer compound is contained in the resin. Furthermore, it has excellent dimensional stability with a linear expansion coefficient of 10 ppm or less.

【0051】[0051]

【表1】 【table 1】

【0052】[0052]

【表2】 [Table 2]

Claims (8)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 樹脂と膨潤性ケイ酸塩を有機オニウムイ
オンで有機化処理を施してなる層間化合物で構成される
複合体であることを特徴とする記録媒体用ベ−スフィル
ム。
1. A base film for a recording medium, which is a composite comprising an interlayer compound obtained by subjecting a resin and a swellable silicate to an organic onium ion.
【請求項2】 複合体表面に層間化合物で形成された微
細突起を有し、高さが20nm以下の微細突起が微細突
起総数の90%以上であることを特徴とする請求項1記
載の記録媒体用ベ−スフィルム。
2. The recording according to claim 1, wherein the composite has fine protrusions formed of an interlayer compound on the surface thereof, and the fine protrusions having a height of 20 nm or less are 90% or more of the total number of the fine protrusions. Base film for media.
【請求項3】 高さが15nm以下の微細突起が微細突
起総数の80%以上であることを特徴とする請求項1又
は2記載の記録媒体用ベ−スフィルム。
3. The base film for a recording medium according to claim 1, wherein the fine projections having a height of 15 nm or less are 80% or more of the total number of the fine projections.
【請求項4】 中心線平均粗さRaが0.5〜10nm
であることを特徴とする請求項1、2又は3記載の記録
媒体用ベ−スフィルム。
4. A center line average roughness Ra is 0.5 to 10 nm.
4. The base film for a recording medium according to claim 1, wherein:
【請求項5】 中心線平均粗さRaが1〜5nmである
ことを特徴とする請求項1、2又は3記載の記録媒体用
ベ−スフィルム。
5. The base film for a recording medium according to claim 1, wherein the center line average roughness Ra is 1 to 5 nm.
【請求項6】 樹脂が芳香族ポリイミド樹脂である請求
項1、2、3、4又は5記載の記録媒体用ベ−スフィル
ム。
6. The base film for a recording medium according to claim 1, wherein the resin is an aromatic polyimide resin.
【請求項7】 ポリイミド樹脂と膨潤性ケイ酸塩を有機
オニウムイオンで有機化処理を施してなる層間化合物で
構成される複合体の線膨張係数が、10ppm以下であ
ることを特徴とする請求項6記載の記録媒体用ベ−スフ
ィルム。
7. The composite comprising an interlayer compound obtained by subjecting a polyimide resin and a swellable silicate to an organic treatment with an organic onium ion has a linear expansion coefficient of 10 ppm or less. 7. The base film for a recording medium according to item 6.
【請求項8】 複合体の少なくとも片面に磁性層が形成
されてなる磁気記録媒体において、請求項1〜7に記載
するフィルムを用いた磁気記録媒体。
8. A magnetic recording medium in which a magnetic layer is formed on at least one surface of a composite, using the film according to claim 1.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002138207A (en) * 2000-08-25 2002-05-14 Sekisui Chem Co Ltd Resin composition for tape base material, tape base material therewith and adhesive tape therewith
US7485379B2 (en) 2004-07-23 2009-02-03 Fujifilm Corporation Magnetic recording medium

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002138207A (en) * 2000-08-25 2002-05-14 Sekisui Chem Co Ltd Resin composition for tape base material, tape base material therewith and adhesive tape therewith
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