JP2000044289A - ガラス表面の処理方法 - Google Patents
ガラス表面の処理方法Info
- Publication number
- JP2000044289A JP2000044289A JP10210698A JP21069898A JP2000044289A JP 2000044289 A JP2000044289 A JP 2000044289A JP 10210698 A JP10210698 A JP 10210698A JP 21069898 A JP21069898 A JP 21069898A JP 2000044289 A JP2000044289 A JP 2000044289A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- glass
- mol
- etching
- hydrofluoric acid
- soln
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Lasers (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
- Surface Treatment Of Glass (AREA)
- Surface Treatment Of Glass Fibres Or Filaments (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】フッ化水素酸水溶液またはフッ化水素酸と硝酸
との混合水溶液をエッチング溶液として使用し、ガラス
表面の結晶が少なくて、高い機械的強度を有するテルラ
イト系光ファイバ用ガラスを得ることができるガラス表
面の処理方法を提供することを課題とする。 【解決手段】濃度 0.36〜0.72mol/l のフッ化水素酸を
含有する水溶液、あるいは、濃度 0.36〜0.54mol/l の
フッ化水素酸と濃度 0.14mol/l 以下の硝酸とを含有す
る水溶液を通気撹拌しつつガラス表面に触れさせること
によって該ガラス表面をエッチングすることを特徴とす
るガラス表面の処理方法によって課題を解決する。
との混合水溶液をエッチング溶液として使用し、ガラス
表面の結晶が少なくて、高い機械的強度を有するテルラ
イト系光ファイバ用ガラスを得ることができるガラス表
面の処理方法を提供することを課題とする。 【解決手段】濃度 0.36〜0.72mol/l のフッ化水素酸を
含有する水溶液、あるいは、濃度 0.36〜0.54mol/l の
フッ化水素酸と濃度 0.14mol/l 以下の硝酸とを含有す
る水溶液を通気撹拌しつつガラス表面に触れさせること
によって該ガラス表面をエッチングすることを特徴とす
るガラス表面の処理方法によって課題を解決する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はガラス表面の処理方
法に関し、さらに詳しくは、酸化物ガラスからなる光フ
ァイバ用母材の表面をエッチング溶液によって処理する
ガラス表面の処理方法に関する。
法に関し、さらに詳しくは、酸化物ガラスからなる光フ
ァイバ用母材の表面をエッチング溶液によって処理する
ガラス表面の処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】Ｅｒ添加ファイバ増幅器（ＥＤＦＡ）の
増幅帯特性の改善、特に増幅帯域拡大、利得平坦化は、
光通信の大容量化に不可欠なＷＤＭ伝送およびそれを用
いた光波長ルーチング等での波長多重数を増加するうえ
で重要な研究課題である。テルライトガラスはＴｅＯ2
を主成分とする酸化物ガラスであり、これをホストとす
るＥＤＦＡは 1530〜1610nm の帯域 80nm の広帯域一括
増幅を可能にした。これにより、石英ＥＤＦＡでは実現
することのできない優れた増幅特性のデバイスが期待さ
れる。
増幅帯特性の改善、特に増幅帯域拡大、利得平坦化は、
光通信の大容量化に不可欠なＷＤＭ伝送およびそれを用
いた光波長ルーチング等での波長多重数を増加するうえ
で重要な研究課題である。テルライトガラスはＴｅＯ2
を主成分とする酸化物ガラスであり、これをホストとす
るＥＤＦＡは 1530〜1610nm の帯域 80nm の広帯域一括
増幅を可能にした。これにより、石英ＥＤＦＡでは実現
することのできない優れた増幅特性のデバイスが期待さ
れる。
【０００３】テルライト光ファイバの作製にあたって
は、量子効率を上げるためコア径を小さくする必要があ
る。コア径を小さくすることはファイバ作製でガラスの
熱加工を数回繰り返すことが要求される。
は、量子効率を上げるためコア径を小さくする必要があ
る。コア径を小さくすることはファイバ作製でガラスの
熱加工を数回繰り返すことが要求される。
【０００４】酸化物ガラス母材またはジャケット管は熱
加工の前に表面を研磨するが、研磨によって生じる傷に
よってガラス中にＯＨ基または水が浸透し、熱加工の繰
り返しによって脱水、縮合反応を生じ、結晶が発生し、
ファイバの散乱損失や機械的強度の低下の原因となる。
この問題の解決法として、ガラス母材またはジャケット
管の表面を研磨後、ガラス表面を化学エッチングし、研
磨傷を取り除く方法が採られてきた。また、その方法
は、マグネチックスターラにより、エッチング溶液を回
転撹拌しながら、その液によってガラス表面を溶解し、
傷を取り除くものである。この場合のエッチングが均一
に進行するように、回転撹拌に加えて、複数の耐エッチ
ング性の物体を遊動または振動させる方法が特開平９−
１３２４３１号公報に記載されている。
加工の前に表面を研磨するが、研磨によって生じる傷に
よってガラス中にＯＨ基または水が浸透し、熱加工の繰
り返しによって脱水、縮合反応を生じ、結晶が発生し、
ファイバの散乱損失や機械的強度の低下の原因となる。
この問題の解決法として、ガラス母材またはジャケット
管の表面を研磨後、ガラス表面を化学エッチングし、研
磨傷を取り除く方法が採られてきた。また、その方法
は、マグネチックスターラにより、エッチング溶液を回
転撹拌しながら、その液によってガラス表面を溶解し、
傷を取り除くものである。この場合のエッチングが均一
に進行するように、回転撹拌に加えて、複数の耐エッチ
ング性の物体を遊動または振動させる方法が特開平９−
１３２４３１号公報に記載されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、テルライトガ
ラスについて今までに報告されたエッチング溶液はな
く、また、マグネチックスターラを用いる方法は深さ方
向でのエッチング溶液の撹拌速度が異なり、長尺ガラス
の均一エッチングが不可能と考えられる。
ラスについて今までに報告されたエッチング溶液はな
く、また、マグネチックスターラを用いる方法は深さ方
向でのエッチング溶液の撹拌速度が異なり、長尺ガラス
の均一エッチングが不可能と考えられる。
【０００６】本発明は、上述の問題点を解決して、フッ
酸溶液またはフッ酸と硝酸との混合水溶液を用いてガラ
ス表面を均一にエッチングすることによって、ガラス表
面の結晶が少なくて、高い機械的強度を有するテルライ
ト系光ファイバ用ガラスを得ることができるガラス表面
の処理方法を提供することを課題とする。
酸溶液またはフッ酸と硝酸との混合水溶液を用いてガラ
ス表面を均一にエッチングすることによって、ガラス表
面の結晶が少なくて、高い機械的強度を有するテルライ
ト系光ファイバ用ガラスを得ることができるガラス表面
の処理方法を提供することを課題とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明は、請求項１に記載のように、濃度 0.36〜
0.72mol/l のフッ化水素酸を含有する水溶液を通気撹拌
しつつガラス表面に触れさせることを特徴とするガラス
表面の処理方法を構成する。ここに、「通気撹拌」と
は、アルゴンガス等の気体を液体中に放出し、気泡を発
生させることによって、該液体を撹拌することを意味す
る。そして、上記および下記において、単位としての
「l」は「リットル」を意味するものとする。
に、本発明は、請求項１に記載のように、濃度 0.36〜
0.72mol/l のフッ化水素酸を含有する水溶液を通気撹拌
しつつガラス表面に触れさせることを特徴とするガラス
表面の処理方法を構成する。ここに、「通気撹拌」と
は、アルゴンガス等の気体を液体中に放出し、気泡を発
生させることによって、該液体を撹拌することを意味す
る。そして、上記および下記において、単位としての
「l」は「リットル」を意味するものとする。
【０００８】また、本発明は、請求項２に記載のよう
に、濃度 0.36〜0.54mol/l のフッ化水素酸と濃度 0.14
mol/l 以下の硝酸とを含有する水溶液を通気撹拌しつつ
ガラス表面に触れさせることを特徴とするガラス表面の
処理方法を構成する。
に、濃度 0.36〜0.54mol/l のフッ化水素酸と濃度 0.14
mol/l 以下の硝酸とを含有する水溶液を通気撹拌しつつ
ガラス表面に触れさせることを特徴とするガラス表面の
処理方法を構成する。
【０００９】具体的処理方法として、本発明は、試料ホ
ルダー（保持具）に酸化物ガラスを取り付け、上記エッ
チング溶液を入れたガラスホルダーに挿入し、気体供給
装置から気体を供給し、発生した気泡によりエッチング
溶液を撹拌し、ガラス表面を均一に処理することを特徴
としている。
ルダー（保持具）に酸化物ガラスを取り付け、上記エッ
チング溶液を入れたガラスホルダーに挿入し、気体供給
装置から気体を供給し、発生した気泡によりエッチング
溶液を撹拌し、ガラス表面を均一に処理することを特徴
としている。
【００１０】本発明は、ガラス表面の加水分解あるいは
荒れの生じないガラス表面の処理方法によって、平滑な
ガラス表面の母材またはジャケット管を作製することが
可能となる。
荒れの生じないガラス表面の処理方法によって、平滑な
ガラス表面の母材またはジャケット管を作製することが
可能となる。
【００１１】したがって、テルライトガラス母材または
ジャケット管の表面を研磨後、本発明の方法によってエ
ッチングし、研磨傷を取り除くことによって平滑なガラ
ス表面、ひいては機械的強度の高い光増幅用ファイバが
作製できるようになる。
ジャケット管の表面を研磨後、本発明の方法によってエ
ッチングし、研磨傷を取り除くことによって平滑なガラ
ス表面、ひいては機械的強度の高い光増幅用ファイバが
作製できるようになる。
【００１２】
【発明の実施の形態】以下に本発明の実施の形態を詳細
に説明する。
に説明する。
【００１３】（実施の形態１）テルライトガラスの例と
してＴｅＯ2−Ｎａ2Ｏを主成分とするガラスロッドを使
用した場合のエッチング溶液の調製方法および、そのエ
ッチング溶液を通気撹拌しつつガラス表面を処理する方
法について以下に述べる。
してＴｅＯ2−Ｎａ2Ｏを主成分とするガラスロッドを使
用した場合のエッチング溶液の調製方法および、そのエ
ッチング溶液を通気撹拌しつつガラス表面を処理する方
法について以下に述べる。
【００１４】テフロン製のメスシリンダーに、電子工業
用のフッ酸 2.5〜25ml を超純水800ml に希釈したフッ
酸溶液をフッ酸単独使用エッチング溶液とする。同様
に、テフロン製のメスシリンダーに、電子工業用のフッ
酸 7.5〜20ml と濃硝酸 1ml〜5ml を加え、超純水を用
いて 800ml に希釈した混合液をフッ酸・硝酸混合使用
エッチング溶液とする。
用のフッ酸 2.5〜25ml を超純水800ml に希釈したフッ
酸溶液をフッ酸単独使用エッチング溶液とする。同様
に、テフロン製のメスシリンダーに、電子工業用のフッ
酸 7.5〜20ml と濃硝酸 1ml〜5ml を加え、超純水を用
いて 800ml に希釈した混合液をフッ酸・硝酸混合使用
エッチング溶液とする。
【００１５】ガラスホルダーに標記エッチング溶液を入
れる。これに気体供給装置から流量を調整したアルゴン
ガスをガラスフィルタを通して供給し、エッチング溶液
内に気泡を発生させる。ここで、テフロン製の試料ホル
ダーに固定した酸化物ガラス母材又はジャケット管を挿
入し、5分〜20分間ガラス表面をエッチングした。供給
する気体は不活性気体であればいずれでも良く、ヘリウ
ム、窒素等も使用可能である。
れる。これに気体供給装置から流量を調整したアルゴン
ガスをガラスフィルタを通して供給し、エッチング溶液
内に気泡を発生させる。ここで、テフロン製の試料ホル
ダーに固定した酸化物ガラス母材又はジャケット管を挿
入し、5分〜20分間ガラス表面をエッチングした。供給
する気体は不活性気体であればいずれでも良く、ヘリウ
ム、窒素等も使用可能である。
【００１６】ガラスロッドはエッチング後、水洗し、エ
チルアルコールで脱水、乾燥し、ガラスロッド表面状態
を走査電子顕微鏡で観察した。
チルアルコールで脱水、乾燥し、ガラスロッド表面状態
を走査電子顕微鏡で観察した。
【００１７】表１はフッ化水素酸 0.54mol/l および硝
酸 0.091mol/l の混合水溶液をエッチング溶液に用いた
場合におけるエッチング後のガラスロッド表面状態のア
ルゴンガス流量依存性を示す。
酸 0.091mol/l の混合水溶液をエッチング溶液に用いた
場合におけるエッチング後のガラスロッド表面状態のア
ルゴンガス流量依存性を示す。
【００１８】
【表１】
【００１９】表１から明らかなように、流量が 0.3[l/m
in] 以下ではガラス表面は白く曇り、清浄な表面が得ら
れないが、2[l/min] 以上では曇りが消え、透明なガラ
ス面が得られることが分かった。これは、気体流量が増
えることでエッチング溶液の撹拌が促進され、溶解生成
物の沈着が阻害されるためと思われる。
in] 以下ではガラス表面は白く曇り、清浄な表面が得ら
れないが、2[l/min] 以上では曇りが消え、透明なガラ
ス面が得られることが分かった。これは、気体流量が増
えることでエッチング溶液の撹拌が促進され、溶解生成
物の沈着が阻害されるためと思われる。
【００２０】表２は 0.09mol/l 乃至 0.89mol/l のフッ
酸溶液を用い、アルゴンガス流量 2[l/min] 以上で通気
撹拌を行った場合の結果を示す。
酸溶液を用い、アルゴンガス流量 2[l/min] 以上で通気
撹拌を行った場合の結果を示す。
【００２１】
【表２】
【００２２】表２の結果を得た実験において、フッ酸濃
度が高い領域ではガラスロッド表面のエッチングは進行
するが、表面に 1〜10μｍの筋状の研磨痕が生じ、特定
成分の選択的なエッチングが進行することが分かった。
一方、低濃度側では研磨傷は十分には除去されておら
ず、さらに、表面に細かい析出物が付着し、所々に白濁
が認められた。このことは、エッチング溶液の濃度が低
いために、エッチング過程において加水分解の進行が速
いことによって、このようなことが起こることを示して
いる。
度が高い領域ではガラスロッド表面のエッチングは進行
するが、表面に 1〜10μｍの筋状の研磨痕が生じ、特定
成分の選択的なエッチングが進行することが分かった。
一方、低濃度側では研磨傷は十分には除去されておら
ず、さらに、表面に細かい析出物が付着し、所々に白濁
が認められた。このことは、エッチング溶液の濃度が低
いために、エッチング過程において加水分解の進行が速
いことによって、このようなことが起こることを示して
いる。
【００２３】表２に示したように、電子顕微鏡による観
察によれば、ガラスロッド表面の荒れが 0.1μｍ以下に
なる領域はフッ酸濃度が 0.36mol/l 乃至 0.72mol/l の
範囲である。
察によれば、ガラスロッド表面の荒れが 0.1μｍ以下に
なる領域はフッ酸濃度が 0.36mol/l 乃至 0.72mol/l の
範囲である。
【００２４】表３は濃度が 0.27mol/l 乃至 0.72mol/l
のフッ酸と濃度が 0.02mol/l 乃至0.14mol/l の硝酸の
混合水溶液をエッチング溶液に用いた場合の結果を示
す。
のフッ酸と濃度が 0.02mol/l 乃至0.14mol/l の硝酸の
混合水溶液をエッチング溶液に用いた場合の結果を示
す。
【００２５】
【表３】
【００２６】表３の結果を得た実験において、フッ酸お
よび硝酸濃度が高い領域ではガラスロッド表面のエッチ
ングは進行するが、表面に 0.5〜10μｍの筋状の研磨痕
が生じ、特定成分の選択的なエッチングが進行すること
が分かった。一方、低濃度側では研磨傷は十分には除去
されておらず、さらに、表面に細かい析出物が付着し、
所々に白濁が認められた。このことは、エッチング溶液
の濃度が低いために、エッチング過程において加水分解
の進行が速いことによって、このようなことが起こるこ
とを示している。
よび硝酸濃度が高い領域ではガラスロッド表面のエッチ
ングは進行するが、表面に 0.5〜10μｍの筋状の研磨痕
が生じ、特定成分の選択的なエッチングが進行すること
が分かった。一方、低濃度側では研磨傷は十分には除去
されておらず、さらに、表面に細かい析出物が付着し、
所々に白濁が認められた。このことは、エッチング溶液
の濃度が低いために、エッチング過程において加水分解
の進行が速いことによって、このようなことが起こるこ
とを示している。
【００２７】表３に示したように、電子顕微鏡による観
察によれば、ガラスロッド表面の荒れが 0.1μｍ以下に
なる領域はフッ酸濃度が 0.36mol/l 乃至 0.54mol/l で
硝酸濃度が 0.02mol/l 乃至 0.14mol/l 、および、フッ
酸濃度が 0.63mol/l で硝酸濃度が 0.02mol/l の範囲で
ある。
察によれば、ガラスロッド表面の荒れが 0.1μｍ以下に
なる領域はフッ酸濃度が 0.36mol/l 乃至 0.54mol/l で
硝酸濃度が 0.02mol/l 乃至 0.14mol/l 、および、フッ
酸濃度が 0.63mol/l で硝酸濃度が 0.02mol/l の範囲で
ある。
【００２８】この結果に基づき、ＴｅＯ2−Ｎａ2Ｏを主
成分とするガラスに第３番目以降の成分を加え、コアク
ラッドの導波構造を持たせ、ファイバを作製した。ファ
イバ作製は、サクション法で作製したガラス母材をジャ
ケット管に挿入後に延伸し、再度、ジャケット管に挿入
し、線引きを行い、単一モードファイバを作製した。
成分とするガラスに第３番目以降の成分を加え、コアク
ラッドの導波構造を持たせ、ファイバを作製した。ファ
イバ作製は、サクション法で作製したガラス母材をジャ
ケット管に挿入後に延伸し、再度、ジャケット管に挿入
し、線引きを行い、単一モードファイバを作製した。
【００２９】ファイバの被覆材としてはＵＶ硬化アルキ
レート樹脂を使用した。ガラス母材表面、ジャケット管
表面、延伸後の母材表面については、表２、表３に示し
たエッチング溶液で５分〜１０分間エッチングした。
レート樹脂を使用した。ガラス母材表面、ジャケット管
表面、延伸後の母材表面については、表２、表３に示し
たエッチング溶液で５分〜１０分間エッチングした。
【００３０】作製したファイバの光の波長 1.2μｍでの
損失、および、引っ張り強度の測定結果は表２、表３に
併記してある。
損失、および、引っ張り強度の測定結果は表２、表３に
併記してある。
【００３１】これらの表に示すように、電子顕微鏡で観
察したファイバ表面の荒れが 0.1μｍ以下となる領域で
伝送損失 0.1dB/m 以下、引っ張り強度 700MPa 以上が
得られている。これらの値は、実用上で必要とされる利
得係数 0.2dB/mW を実現するための損失値、強度であ
り、表２、表３から、これを実現できるエッチング溶液
の濃度は、フッ酸を単独で用いた場合には、 0.36mol/l
乃至 0.72mol/l であり、フッ酸と硝酸とを混合して用
いた場合には、フッ酸濃度が 0.36mol/l 乃至0.63mol/
l、硝酸濃度が 0.02mol/l 乃至 0.14mol/l の範囲であ
ることが明らかである。また、形状が異なるテルライト
系ガラスの表面を均一に処理できることも明らかであ
る。
察したファイバ表面の荒れが 0.1μｍ以下となる領域で
伝送損失 0.1dB/m 以下、引っ張り強度 700MPa 以上が
得られている。これらの値は、実用上で必要とされる利
得係数 0.2dB/mW を実現するための損失値、強度であ
り、表２、表３から、これを実現できるエッチング溶液
の濃度は、フッ酸を単独で用いた場合には、 0.36mol/l
乃至 0.72mol/l であり、フッ酸と硝酸とを混合して用
いた場合には、フッ酸濃度が 0.36mol/l 乃至0.63mol/
l、硝酸濃度が 0.02mol/l 乃至 0.14mol/l の範囲であ
ることが明らかである。また、形状が異なるテルライト
系ガラスの表面を均一に処理できることも明らかであ
る。
【００３２】（実施の形態２）テルライトガラスの例と
してＴｅＯ2−Ｌｉ2Ｏを主成分とするガラスロッドを使
用した場合の実施の形態を以下に示す。
してＴｅＯ2−Ｌｉ2Ｏを主成分とするガラスロッドを使
用した場合の実施の形態を以下に示す。
【００３３】実施の形態１と同様のエッチング溶液およ
びエッチング方法でガラス表面処理を行った。その結果
のうち、フッ酸を単独で用いた場合の結果を表４に示
す。
びエッチング方法でガラス表面処理を行った。その結果
のうち、フッ酸を単独で用いた場合の結果を表４に示
す。
【００３４】
【表４】
【００３５】表４は 0.09mol/l 乃至 0.89mol/l フッ酸
溶液を用い、アルゴンガス流量 2[l/min] 以上で通気撹
拌した場合の結果を示す。
溶液を用い、アルゴンガス流量 2[l/min] 以上で通気撹
拌した場合の結果を示す。
【００３６】表４の結果を得た実験において、フッ酸濃
度が高い領域ではガラスロッド表面のエッチングは進行
するが、表面に 1〜10μｍの筋状の研磨痕が生じ、特定
成分の選択的なエッチングが進行することが分かる。一
方、低濃度側では研磨傷は十分には除去されておらず、
さらに、表面に細かい析出物が付着し、所々に白濁が認
められた。このことは、エッチング溶液の濃度が低いた
めに、エッチング過程において加水分解の進行が速いこ
とによって、このようなことが起こることを示してい
る。
度が高い領域ではガラスロッド表面のエッチングは進行
するが、表面に 1〜10μｍの筋状の研磨痕が生じ、特定
成分の選択的なエッチングが進行することが分かる。一
方、低濃度側では研磨傷は十分には除去されておらず、
さらに、表面に細かい析出物が付着し、所々に白濁が認
められた。このことは、エッチング溶液の濃度が低いた
めに、エッチング過程において加水分解の進行が速いこ
とによって、このようなことが起こることを示してい
る。
【００３７】表４に示したように、電子顕微鏡による観
察によれば、ガラスロッド表面の荒れが 0.1μｍ以下に
なる領域はフッ酸濃度が 0.36mol/l 乃至 0.72mol/l の
範囲である。
察によれば、ガラスロッド表面の荒れが 0.1μｍ以下に
なる領域はフッ酸濃度が 0.36mol/l 乃至 0.72mol/l の
範囲である。
【００３８】表５は濃度が 0.27mol/l 乃至 0.72mol/l
のフッ酸と濃度が 0.02mol/l 乃至0.14mol/l の硝酸の
混合水溶液をエッチング溶液に用いた場合の結果を示
す。
のフッ酸と濃度が 0.02mol/l 乃至0.14mol/l の硝酸の
混合水溶液をエッチング溶液に用いた場合の結果を示
す。
【００３９】
【表５】
【００４０】表５の結果を得た実験において、フッ酸お
よび硝酸濃度が高い領域ではガラスロッド表面のエッチ
ングは進行するが、表面に 0.5〜13μｍの筋状の研磨痕
が生じ、特定成分の選択的なエッチングが進行すること
が分かった。一方、低濃度側では研磨傷は十分には除去
されておらず、さらに、表面に細かい析出物が付着し、
所々に白濁が認められた。このことは、エッチング溶液
の濃度が低いために、エッチング過程において加水分解
の進行が速いことによって、このようなことが起こるこ
とを示している。
よび硝酸濃度が高い領域ではガラスロッド表面のエッチ
ングは進行するが、表面に 0.5〜13μｍの筋状の研磨痕
が生じ、特定成分の選択的なエッチングが進行すること
が分かった。一方、低濃度側では研磨傷は十分には除去
されておらず、さらに、表面に細かい析出物が付着し、
所々に白濁が認められた。このことは、エッチング溶液
の濃度が低いために、エッチング過程において加水分解
の進行が速いことによって、このようなことが起こるこ
とを示している。
【００４１】表５に示したように、電子顕微鏡による観
察によれば、ガラスロッド表面の荒れが 0.1μｍ以下に
なる領域はフッ酸濃度が 0.36mol/l 乃至 0.54mol/l で
硝酸濃度が 0.02mol/l 乃至 0.14mol/l 、および、フッ
酸濃度が 0.63mol/l で硝酸濃度が 0.02mol/l の範囲で
ある。
察によれば、ガラスロッド表面の荒れが 0.1μｍ以下に
なる領域はフッ酸濃度が 0.36mol/l 乃至 0.54mol/l で
硝酸濃度が 0.02mol/l 乃至 0.14mol/l 、および、フッ
酸濃度が 0.63mol/l で硝酸濃度が 0.02mol/l の範囲で
ある。
【００４２】この結果に基づき、ＴｅＯ2−Ｌｉ2Ｏを主
成分とするガラスに第３番目以降の成分を加え、コアク
ラッドの導波構造を持たせ、ファイバを作製した。ファ
イバ作製は、サクション法で作製したガラス母材をジャ
ケット管に挿入後に延伸し、再度、ジャケット管に挿入
し、線引きを行い、単一モードファイバを作製した。
成分とするガラスに第３番目以降の成分を加え、コアク
ラッドの導波構造を持たせ、ファイバを作製した。ファ
イバ作製は、サクション法で作製したガラス母材をジャ
ケット管に挿入後に延伸し、再度、ジャケット管に挿入
し、線引きを行い、単一モードファイバを作製した。
【００４３】ファイバの被覆材としてはＵＶ硬化アルキ
レート樹脂を使用した。ガラス母材表面、ジャケット管
表面、延伸後の母材表面については、表４、表５に示し
たエッチング溶液で５分〜２０分間エッチングした。
レート樹脂を使用した。ガラス母材表面、ジャケット管
表面、延伸後の母材表面については、表４、表５に示し
たエッチング溶液で５分〜２０分間エッチングした。
【００４４】作製したファイバの光の波長 1.2μｍでの
損失、および、引っ張り強度の測定結果は表４、表５に
併記してある。
損失、および、引っ張り強度の測定結果は表４、表５に
併記してある。
【００４５】これらの表に示すように、電子顕微鏡で観
察したファイバ表面の荒れが 0.1μｍ以下となる領域で
伝送損失 0.1dB/m 以下、引っ張り強度 700MPa 以上が
得られている。これらの値は、実用上で必要とされる利
得係数 0.2dB/mW を実現するための損失値、強度であ
り、表４、表５から、これを実現できるエッチング溶液
の濃度は、フッ酸を単独で用いた場合には、 0.36mol/l
乃至 0.72mol/l であり、フッ酸と硝酸とを混合して用
いた場合には、フッ酸濃度が 0.36mol/l 乃至0.63mol/l
、硝酸濃度が 0.02mol/l 乃至 0.14mol/l の範囲であ
ることが明らかである。また、形状が異なるテルライト
系ガラスの表面を均一に処理できることも明らかであ
る。
察したファイバ表面の荒れが 0.1μｍ以下となる領域で
伝送損失 0.1dB/m 以下、引っ張り強度 700MPa 以上が
得られている。これらの値は、実用上で必要とされる利
得係数 0.2dB/mW を実現するための損失値、強度であ
り、表４、表５から、これを実現できるエッチング溶液
の濃度は、フッ酸を単独で用いた場合には、 0.36mol/l
乃至 0.72mol/l であり、フッ酸と硝酸とを混合して用
いた場合には、フッ酸濃度が 0.36mol/l 乃至0.63mol/l
、硝酸濃度が 0.02mol/l 乃至 0.14mol/l の範囲であ
ることが明らかである。また、形状が異なるテルライト
系ガラスの表面を均一に処理できることも明らかであ
る。
【００４６】
【発明の効果】以上説明したように、本発明のガラス表
面の処理方法を用いて、形状が異なるテルライト系ガラ
スの母材等を処理することにより、テルライト系光ファ
イバの抵損失化および高強度化が実現でき、その結果と
して、実用的な使用にとって必要とされる信頼性の高い
光増幅器を製造できる。
面の処理方法を用いて、形状が異なるテルライト系ガラ
スの母材等を処理することにより、テルライト系光ファ
イバの抵損失化および高強度化が実現でき、その結果と
して、実用的な使用にとって必要とされる信頼性の高い
光増幅器を製造できる。
フロントページの続き (72)発明者 金森 照寿 東京都新宿区西新宿三丁目19番２号 日本 電信電話株式会社内 Ｆターム(参考） 4G021 BA00 4G059 AA11 AC03 BB04 BB16 5F072 YY20
Claims (2)
- 【請求項１】濃度 0.36〜0.72mol/l のフッ化水素酸を
含有する水溶液を通気撹拌しつつガラス表面に触れさせ
ることによって該ガラス表面をエッチングすることを特
徴とするガラス表面の処理方法。 - 【請求項２】濃度 0.36〜0.54mol/l のフッ化水素酸と
濃度 0.14mol/l 以下の硝酸とを含有する水溶液を通気
撹拌しつつガラス表面に触れさせることによって該ガラ
ス表面をエッチングすることを特徴とするガラス表面の
処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21069898A JP3672741B2 (ja) | 1998-07-27 | 1998-07-27 | ガラス表面の処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21069898A JP3672741B2 (ja) | 1998-07-27 | 1998-07-27 | ガラス表面の処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000044289A true JP2000044289A (ja) | 2000-02-15 |
| JP3672741B2 JP3672741B2 (ja) | 2005-07-20 |
Family
ID=16593623
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21069898A Expired - Fee Related JP3672741B2 (ja) | 1998-07-27 | 1998-07-27 | ガラス表面の処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3672741B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002087844A (ja) * | 2000-09-14 | 2002-03-27 | Sony Corp | 表示パネルの製造方法 |
| CN105372759A (zh) * | 2015-11-30 | 2016-03-02 | 武汉锐科光纤激光技术股份有限公司 | 用于包层光剥离器的光纤湿法腐蚀方法 |
| US10308541B2 (en) | 2014-11-13 | 2019-06-04 | Gerresheimer Glas Gmbh | Glass forming machine particle filter, a plunger unit, a blow head, a blow head support and a glass forming machine adapted to or comprising said filter |
-
1998
- 1998-07-27 JP JP21069898A patent/JP3672741B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002087844A (ja) * | 2000-09-14 | 2002-03-27 | Sony Corp | 表示パネルの製造方法 |
| US10308541B2 (en) | 2014-11-13 | 2019-06-04 | Gerresheimer Glas Gmbh | Glass forming machine particle filter, a plunger unit, a blow head, a blow head support and a glass forming machine adapted to or comprising said filter |
| CN105372759A (zh) * | 2015-11-30 | 2016-03-02 | 武汉锐科光纤激光技术股份有限公司 | 用于包层光剥离器的光纤湿法腐蚀方法 |
| CN105372759B (zh) * | 2015-11-30 | 2018-08-31 | 武汉锐科光纤激光技术股份有限公司 | 用于包层光剥离器的光纤湿法腐蚀方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3672741B2 (ja) | 2005-07-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Burrus et al. | Single− crystal fiber optical devices: A Nd: YAG fiber laser | |
| US4059658A (en) | Low temperature production of high purity fused silica | |
| EP1054276A1 (en) | Article comprising a fiber bundle, and method of making the article | |
| EP1281988A3 (en) | Single mode optical fiber as well as method and apparatus for its manufacture | |
| JPH07118558B2 (ja) | 光ファイバ | |
| JP2004510181A (ja) | 低損失導波管及びその製造方法 | |
| EP0928017A2 (en) | Semiconductor wafer processing method and semiconductor wafers produced by the same | |
| US20180052279A1 (en) | Sol-Gel Cladding for Optical Fiber | |
| JP2000044289A (ja) | ガラス表面の処理方法 | |
| JP3883819B2 (ja) | エッチング溶液およびエッチング方法 | |
| US4002725A (en) | Process for growing acicula of rare earth pentaphosphates | |
| CN110281408A (zh) | 一种硅棒的多线切割方法及装置 | |
| JPH10335304A (ja) | 半導体ウエハエッチング方法 | |
| EP0294977B1 (en) | Optical wave guides | |
| JPH10203841A (ja) | ガラスプリフォーム及びガラスファイバの製造方法 | |
| JP3558188B2 (ja) | エッチング溶液 | |
| JP2006030655A (ja) | 光ファイバとその評価方法および製造方法 | |
| JP3194213B2 (ja) | 光増幅用ファイバの製造方法 | |
| TW200301377A (en) | Silicate waveguide compositions for extended L-band and S-band amplification | |
| CN102732969A (zh) | 晶棒表面纳米化制程及其晶圆制造方法 | |
| JP2751982B2 (ja) | 光ファイバの製造方法 | |
| JP3379074B2 (ja) | 光ファイバの製造方法 | |
| JPS6158407B2 (ja) | ||
| JP3108210B2 (ja) | フッ化物ガラス光導波路 | |
| JP2003238184A (ja) | 偏波面保持光ファイバの製造方法および偏波面保持光ファイバ |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20040629 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20040826 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20050419 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20050420 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090428 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090428 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100428 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100428 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110428 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120428 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130428 Year of fee payment: 8 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |