JP2000028696A - 核磁気共鳴分析装置用希釈冷凍機 - Google Patents
核磁気共鳴分析装置用希釈冷凍機Info
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- JP2000028696A JP2000028696A JP10214892A JP21489298A JP2000028696A JP 2000028696 A JP2000028696 A JP 2000028696A JP 10214892 A JP10214892 A JP 10214892A JP 21489298 A JP21489298 A JP 21489298A JP 2000028696 A JP2000028696 A JP 2000028696A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ＮＭＲ分析に供される試料を冷却保持しかつ
共振回路を組込んだ希釈冷凍機として、共振回路のチュ
ーニングが行なえるように可変コンデンサを用い、かつ
外部からの熱侵入を抑制し、しかも全体の外径を小さく
し得るようにする。 【解決手段】 液体Ｈｅによって冷却される内側容器内
の中央に中空な支持管を垂直に挿入し、この支持管を熱
伝導ブロック、分留室、熱交換器を貫通してプランジャ
に連結されるようにし、プランジャの下側の混合室を試
料室と兼ねて、共振回路のコイルと試料を保持するよう
にし、かつ共振回路の可変コンデンサを低温の混合室兼
試料室直上のプランジャ内部に設けるようにした。
共振回路を組込んだ希釈冷凍機として、共振回路のチュ
ーニングが行なえるように可変コンデンサを用い、かつ
外部からの熱侵入を抑制し、しかも全体の外径を小さく
し得るようにする。 【解決手段】 液体Ｈｅによって冷却される内側容器内
の中央に中空な支持管を垂直に挿入し、この支持管を熱
伝導ブロック、分留室、熱交換器を貫通してプランジャ
に連結されるようにし、プランジャの下側の混合室を試
料室と兼ねて、共振回路のコイルと試料を保持するよう
にし、かつ共振回路の可変コンデンサを低温の混合室兼
試料室直上のプランジャ内部に設けるようにした。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、核磁気共鳴分析
装置において、試料を冷却保持するとともに、試料に印
加する高周波信号の共振回路を組込んだ希釈冷凍機に関
するものである。
装置において、試料を冷却保持するとともに、試料に印
加する高周波信号の共振回路を組込んだ希釈冷凍機に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、核磁気共鳴（以下ＮＭＲと記す）
分析が各種試料の分析に使用されるようになっている。
ＮＭＲ分析は、ナイトシフトと称される量やケミカルシ
フトと称される量により物質の表面の電子状態を観察し
て分析するものであり、試料を磁場中に置くとともに試
料に対して共振回路のコイルによって磁気共鳴周波数付
近の高周波信号（交流電場）を与えて各シフト量の測定
を行なうのであるが、各シフト量は磁場の強さに比例し
て大きくなる。一方磁場を強くすれば、磁気共鳴周波数
も高くなるから、試料に加える交流電場の周波数も高く
する必要がある。この点について次に簡単に説明する。
分析が各種試料の分析に使用されるようになっている。
ＮＭＲ分析は、ナイトシフトと称される量やケミカルシ
フトと称される量により物質の表面の電子状態を観察し
て分析するものであり、試料を磁場中に置くとともに試
料に対して共振回路のコイルによって磁気共鳴周波数付
近の高周波信号（交流電場）を与えて各シフト量の測定
を行なうのであるが、各シフト量は磁場の強さに比例し
て大きくなる。一方磁場を強くすれば、磁気共鳴周波数
も高くなるから、試料に加える交流電場の周波数も高く
する必要がある。この点について次に簡単に説明する。
【０００３】磁気共鳴周波数ｆは物質によって固有の値
ではあるが、磁場Ｈの大きさによって変化し、その磁気
共鳴周波数ｆと磁場Ｈとの関係は、次の（１）式によっ
て与えられる。 ｆ＝γ／２π・Ｈ …（１） γは物質によって定まる定数であって、プロトン（Ｈ）
ではγ／２π＝４２ＭＨｚ／Ｔ、銅（Ｃｕ）ではγ／２
π＝１０ＭＨｚ／Ｔである。したがって磁場が強いほど
磁気共鳴周波数が高くなる。例えば０．２５Ｔ（テス
ラ）の磁場中においては、プロトン（Ｈ）ではｆ＝１０
ＭＨｚ、銅（Ｃｕ）ではｆ＝２．５ＭＨｚであるが、
１．０Ｔの磁場中においてはプロトン（Ｈ）ではｆ＝４
２ＭＨｚ、銅（Ｃｕ）ではｆ＝１０ＭＨｚとなる。
ではあるが、磁場Ｈの大きさによって変化し、その磁気
共鳴周波数ｆと磁場Ｈとの関係は、次の（１）式によっ
て与えられる。 ｆ＝γ／２π・Ｈ …（１） γは物質によって定まる定数であって、プロトン（Ｈ）
ではγ／２π＝４２ＭＨｚ／Ｔ、銅（Ｃｕ）ではγ／２
π＝１０ＭＨｚ／Ｔである。したがって磁場が強いほど
磁気共鳴周波数が高くなる。例えば０．２５Ｔ（テス
ラ）の磁場中においては、プロトン（Ｈ）ではｆ＝１０
ＭＨｚ、銅（Ｃｕ）ではｆ＝２．５ＭＨｚであるが、
１．０Ｔの磁場中においてはプロトン（Ｈ）ではｆ＝４
２ＭＨｚ、銅（Ｃｕ）ではｆ＝１０ＭＨｚとなる。
【０００４】一方前述の各シフトは、核のスピンが周り
の電子のスピンや軌道によって式（１）からずれること
によって生じる量であり、式（１）からのずれ量をｋと
して（１）式を書き改めれば、次の（２）式で表わされ
る。 ｆ＝（１＋ｋ）・γ／２π・Ｈ …（２） このｋの値は０．００１〜０．０１程度の微小な値であ
り、したがって各シフトを高感度で検出するためには、
磁場を強くして磁気共鳴周波数を高くする必要があり、
そのため試料に印加する交流電場の高周波信号も高くす
る必要があるのである。
の電子のスピンや軌道によって式（１）からずれること
によって生じる量であり、式（１）からのずれ量をｋと
して（１）式を書き改めれば、次の（２）式で表わされ
る。 ｆ＝（１＋ｋ）・γ／２π・Ｈ …（２） このｋの値は０．００１〜０．０１程度の微小な値であ
り、したがって各シフトを高感度で検出するためには、
磁場を強くして磁気共鳴周波数を高くする必要があり、
そのため試料に印加する交流電場の高周波信号も高くす
る必要があるのである。
【０００５】ところで試料に印加する交流電場は、コン
デンサとコイルからなる共振回路のコイルを試料直近に
配置することによって試料に与えられる。共振回路の周
波数Ｆは、Ｆ＝１／（ＬＣ）1/2 で与えられるから、そ
の周波数を高くするためには、コンデンサの容量Ｃとコ
イルのインダクタンスＬを小さくする必要がある。
デンサとコイルからなる共振回路のコイルを試料直近に
配置することによって試料に与えられる。共振回路の周
波数Ｆは、Ｆ＝１／（ＬＣ）1/2 で与えられるから、そ
の周波数を高くするためには、コンデンサの容量Ｃとコ
イルのインダクタンスＬを小さくする必要がある。
【０００６】一方強磁場を発生する電磁石としては超電
導マグネットを用いることが有利であり、高分解能ＮＭ
Ｒ分析装置では実際に超電導マグネットを用いることが
行なわれている。また高分解能ＮＭＲ分析装置では、熱
振動などによる熱的・磁気的なノイズによる影響を排除
して高感度を得るため、試料を１〜１０-3Ｋ程度の超低
温に保持することが望まれており、そこで液体ヘリウム
（ 3Ｈｅ， 4Ｈｅ）を用いて１〜１０-3Ｋ程度の超低温
を得ることができる希釈冷凍機を、試料の冷却保持のた
めに適用することが考えられている。
導マグネットを用いることが有利であり、高分解能ＮＭ
Ｒ分析装置では実際に超電導マグネットを用いることが
行なわれている。また高分解能ＮＭＲ分析装置では、熱
振動などによる熱的・磁気的なノイズによる影響を排除
して高感度を得るため、試料を１〜１０-3Ｋ程度の超低
温に保持することが望まれており、そこで液体ヘリウム
（ 3Ｈｅ， 4Ｈｅ）を用いて１〜１０-3Ｋ程度の超低温
を得ることができる希釈冷凍機を、試料の冷却保持のた
めに適用することが考えられている。
【０００７】希釈冷凍機は、 3Ｈｅの液相と 4Ｈｅの液
相との混合液が０．８Ｋ以下で２相分離して、低温で 3
Ｈｅを６．４％含む希薄相と、 3Ｈｅを１００％含む濃
厚相とが共存すること、そして濃厚相の 3Ｈｅを希薄相
へ溶け込ませ（希釈させる）れば、外部から熱を吸収
し、その結果１〜１０-3Ｋの超低温を得ることができる
という現象を利用したものである。この希釈冷凍機の原
理については、例えば「日本物理学会誌」第３７巻第５
号（１９８２）の第４０９頁〜第４１８頁（ 3Ｈｅ− 4
Ｈｅ希釈冷凍機の原理と設計上の問題点Ｉ）、「日本物
理学会誌」第３７巻第７号（１９８２）の第５９５頁〜
第６００頁（ 3Ｈｅ− 4Ｈｅ希釈冷凍機の原理と設計上
の問題点ＩＩ）などにおいて説明されているが、その原
理的な構成を図４に示す。
相との混合液が０．８Ｋ以下で２相分離して、低温で 3
Ｈｅを６．４％含む希薄相と、 3Ｈｅを１００％含む濃
厚相とが共存すること、そして濃厚相の 3Ｈｅを希薄相
へ溶け込ませ（希釈させる）れば、外部から熱を吸収
し、その結果１〜１０-3Ｋの超低温を得ることができる
という現象を利用したものである。この希釈冷凍機の原
理については、例えば「日本物理学会誌」第３７巻第５
号（１９８２）の第４０９頁〜第４１８頁（ 3Ｈｅ− 4
Ｈｅ希釈冷凍機の原理と設計上の問題点Ｉ）、「日本物
理学会誌」第３７巻第７号（１９８２）の第５９５頁〜
第６００頁（ 3Ｈｅ− 4Ｈｅ希釈冷凍機の原理と設計上
の問題点ＩＩ）などにおいて説明されているが、その原
理的な構成を図４に示す。
【０００８】図４において、真空ポンプ１は 3Ｈｅを強
制循環させるためのものであり、この真空ポンプ１から
送り出された３００Ｋ程度の温度の気体 3Ｈｅは、液体
4Ｈｅを減圧して１．３Ｋ程度に保った１Ｋポット２に
熱的に接触する凝縮器（コンデンサ）３において液化
し、さらにインピーダンス４を介して分留器５内の熱交
換器６に送られる。この分留器５は、後述するように 3
Ｈｅと 4Ｈｅとの飽和蒸気圧の差を利用して 4Ｈｅ− 3
Ｈｅの混合液中から 3Ｈｅを選択的に排出させるための
ものであるが、凝縮器３から送られて来た 3Ｈｅはこの
分留器５に熱接触する熱交換器６において熱交換され
て、０．５〜０．７Ｋ程度まで冷却される。さらにその
3Ｈｅは、インピーダンス７を経て熱交換器８において
１００ｍＫ程度まで冷却され、混合器９に送り込まれ
る。混合器９では、前述のような１００％ 3Ｈｅの濃厚
相と、 3Ｈｅが 4Ｈｅに溶け込んだ 4Ｈｅ−６．４％ 3
Ｈｅの希薄相とに２相分離しており、密度差により下層
が希薄相（ 4Ｈｅ−６．４％ 3Ｈｅ）、上層が濃厚相（
3Ｈｅ相）となる。そして濃厚相に送り込まれた 3Ｈｅ
が希薄相に溶け込む際に、既に述べたように熱吸収が生
じ、１０ｍＫのオーダーの超低温に冷却される。すなわ
ちこの混合器９が冷凍機としてのコールドヘッドとなる
から、この部分に冷却対象物としての試料を保持してお
けば、そのサンプルを１０ｍＫのオーダーに冷却するこ
とができる。
制循環させるためのものであり、この真空ポンプ１から
送り出された３００Ｋ程度の温度の気体 3Ｈｅは、液体
4Ｈｅを減圧して１．３Ｋ程度に保った１Ｋポット２に
熱的に接触する凝縮器（コンデンサ）３において液化
し、さらにインピーダンス４を介して分留器５内の熱交
換器６に送られる。この分留器５は、後述するように 3
Ｈｅと 4Ｈｅとの飽和蒸気圧の差を利用して 4Ｈｅ− 3
Ｈｅの混合液中から 3Ｈｅを選択的に排出させるための
ものであるが、凝縮器３から送られて来た 3Ｈｅはこの
分留器５に熱接触する熱交換器６において熱交換され
て、０．５〜０．７Ｋ程度まで冷却される。さらにその
3Ｈｅは、インピーダンス７を経て熱交換器８において
１００ｍＫ程度まで冷却され、混合器９に送り込まれ
る。混合器９では、前述のような１００％ 3Ｈｅの濃厚
相と、 3Ｈｅが 4Ｈｅに溶け込んだ 4Ｈｅ−６．４％ 3
Ｈｅの希薄相とに２相分離しており、密度差により下層
が希薄相（ 4Ｈｅ−６．４％ 3Ｈｅ）、上層が濃厚相（
3Ｈｅ相）となる。そして濃厚相に送り込まれた 3Ｈｅ
が希薄相に溶け込む際に、既に述べたように熱吸収が生
じ、１０ｍＫのオーダーの超低温に冷却される。すなわ
ちこの混合器９が冷凍機としてのコールドヘッドとなる
から、この部分に冷却対象物としての試料を保持してお
けば、そのサンプルを１０ｍＫのオーダーに冷却するこ
とができる。
【０００９】混合器９の希薄相における 3Ｈｅ濃度は
６．４％を保ち、一方前記分留器５内の 4Ｈｅ− 3Ｈｅ
混合液中からは 4Ｈｅと 3Ｈｅとの飽和蒸気圧の熱によ
って 3Ｈｅのみがガス化して排出されて行くから、分留
器５内の 3Ｈｅ濃度は０．５〜０．７Ｋで１％程度とな
り、そのため混合器９の希薄相と分留器５の混合液とで
3Ｈｅの濃度差が生じ、そのため両者間の濃度勾配によ
って混合器９内の希薄相中から 3Ｈｅが分留器５側へ引
込まれ、それに伴なって混合器９においては１００％ 3
Ｈｅの濃厚相から希薄相への 3Ｈｅの溶け込みが連続的
に生じることになる。そして混合器９から 3Ｈｅが分留
器５へ引込まれる間においてその 3Ｈｅは熱交換器８を
通過し、前述の往路側の 3Ｈｅを冷却する。
６．４％を保ち、一方前記分留器５内の 4Ｈｅ− 3Ｈｅ
混合液中からは 4Ｈｅと 3Ｈｅとの飽和蒸気圧の熱によ
って 3Ｈｅのみがガス化して排出されて行くから、分留
器５内の 3Ｈｅ濃度は０．５〜０．７Ｋで１％程度とな
り、そのため混合器９の希薄相と分留器５の混合液とで
3Ｈｅの濃度差が生じ、そのため両者間の濃度勾配によ
って混合器９内の希薄相中から 3Ｈｅが分留器５側へ引
込まれ、それに伴なって混合器９においては１００％ 3
Ｈｅの濃厚相から希薄相への 3Ｈｅの溶け込みが連続的
に生じることになる。そして混合器９から 3Ｈｅが分留
器５へ引込まれる間においてその 3Ｈｅは熱交換器８を
通過し、前述の往路側の 3Ｈｅを冷却する。
【００１０】分留器５においては、既に述べたように飽
和蒸気圧の差によって 4Ｈｅ− 3Ｈｅ混合液中から 3Ｈ
ｅのみが蒸発し、前述の真空ポンプ１によって排気され
る。真空ポンプ１に吸引された 3Ｈｅは、前述のように
再び凝縮器３へ送られる。
和蒸気圧の差によって 4Ｈｅ− 3Ｈｅ混合液中から 3Ｈ
ｅのみが蒸発し、前述の真空ポンプ１によって排気され
る。真空ポンプ１に吸引された 3Ｈｅは、前述のように
再び凝縮器３へ送られる。
【００１１】以上のようにして、希釈冷凍機では、１０
ｍＫオーダーの超低温を得ることができるから、高分解
能ＮＭＲ分析装置における試料の冷却保持に最適である
と考えられる。
ｍＫオーダーの超低温を得ることができるから、高分解
能ＮＭＲ分析装置における試料の冷却保持に最適である
と考えられる。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】ところで前述のような
希釈冷凍機を用いて高分解能ＮＭＲ分析装置の試料を冷
却する場合、試料には前述のように共振回路のコイルに
よって磁気共鳴周波数付近の周波数の高周波信号（交流
電場）を与えなければならず、そこで一般には共振回路
のコイルを混合器の直近の位置に配置して、コイルによ
り試料を取囲む構成とするのが通常である。一方、既に
述べたように共振回路において共振周波数を高くするた
めにはコンデンサの容量Ｃおよびコイルのインダクタン
スＬを小さくする必要があるが、コンデンサをコイルか
ら離れた位置に配置した場合、コンデンサとコイルとを
電気的に結ぶ同軸ケーブル等の接続線の浮遊容量（一般
には２０ｐＦ程度存在する）が無視できなくなり、その
ため高くてもせいぜい２０〜３０ＭＨｚ程度までの共振
周波数しか得られなくなる。したがって高分解能ＮＭＲ
分析装置用の希釈冷凍機として、高い感度を得るべく共
振回路の共振周波数を高くするためには、コンデンサを
もコイルの近くの位置、すなわち混合器直近の位置に配
設することが望まれる。
希釈冷凍機を用いて高分解能ＮＭＲ分析装置の試料を冷
却する場合、試料には前述のように共振回路のコイルに
よって磁気共鳴周波数付近の周波数の高周波信号（交流
電場）を与えなければならず、そこで一般には共振回路
のコイルを混合器の直近の位置に配置して、コイルによ
り試料を取囲む構成とするのが通常である。一方、既に
述べたように共振回路において共振周波数を高くするた
めにはコンデンサの容量Ｃおよびコイルのインダクタン
スＬを小さくする必要があるが、コンデンサをコイルか
ら離れた位置に配置した場合、コンデンサとコイルとを
電気的に結ぶ同軸ケーブル等の接続線の浮遊容量（一般
には２０ｐＦ程度存在する）が無視できなくなり、その
ため高くてもせいぜい２０〜３０ＭＨｚ程度までの共振
周波数しか得られなくなる。したがって高分解能ＮＭＲ
分析装置用の希釈冷凍機として、高い感度を得るべく共
振回路の共振周波数を高くするためには、コンデンサを
もコイルの近くの位置、すなわち混合器直近の位置に配
設することが望まれる。
【００１３】また高分解能ＮＭＲ分析装置における共振
回路としては、共振周波数のチューニングを行なうため
に、コンデンサとして可変コンデンサを使用することが
望まれる。
回路としては、共振周波数のチューニングを行なうため
に、コンデンサとして可変コンデンサを使用することが
望まれる。
【００１４】しかしながら、従来の一般的な希釈冷凍機
を用いた場合、共振回路のコンデンに可変コンデンサを
用い、かつその可変コンデンサを混合器の直近に配置す
ることは、実際上は極めて困難であった。
を用いた場合、共振回路のコンデンに可変コンデンサを
用い、かつその可変コンデンサを混合器の直近に配置す
ることは、実際上は極めて困難であった。
【００１５】すなわち、従来の希釈冷凍機において可変
コンデンサを混合装置直近に配置してＮＭＲ分析装置に
用いる場合、具体的には図５に示すような構成が考えら
れている。この図５のＮＭＲ分析装置用希釈冷凍機につ
いて次に説明する。
コンデンサを混合装置直近に配置してＮＭＲ分析装置に
用いる場合、具体的には図５に示すような構成が考えら
れている。この図５のＮＭＲ分析装置用希釈冷凍機につ
いて次に説明する。
【００１６】外側真空断熱層１０によって取囲まれた有
底円筒状の外側容器１２内には冷媒としての液体ヘリウ
ム１４が注入されており、この外側容器１２内の液体ヘ
リウム１４中には有底円筒状の内側容器１８が浸漬され
ている。さらにその内側容器１８内には、図４について
説明したと同様に、上方から１Ｋポット２、分留器５、
熱交換器８、混合器９が配設されており、また凝縮器３
が１Ｋポット２内に、分留器５内に熱交換器６がそれぞ
れ配設されている。これらの１Ｋポット２および凝縮器
３から混合器９までの構成は、原理的には既に図４につ
いて説明したものと同様であるから、その詳細は省略す
る。内側容器１８内における１Ｋポット２、分留器５、
熱交換器８、混合器９の周囲の空間は断熱のための真空
層１１とされている。
底円筒状の外側容器１２内には冷媒としての液体ヘリウ
ム１４が注入されており、この外側容器１２内の液体ヘ
リウム１４中には有底円筒状の内側容器１８が浸漬され
ている。さらにその内側容器１８内には、図４について
説明したと同様に、上方から１Ｋポット２、分留器５、
熱交換器８、混合器９が配設されており、また凝縮器３
が１Ｋポット２内に、分留器５内に熱交換器６がそれぞ
れ配設されている。これらの１Ｋポット２および凝縮器
３から混合器９までの構成は、原理的には既に図４につ
いて説明したものと同様であるから、その詳細は省略す
る。内側容器１８内における１Ｋポット２、分留器５、
熱交換器８、混合器９の周囲の空間は断熱のための真空
層１１とされている。
【００１７】さらに図５において、内側容器１８内にお
ける１Ｋポット２、混合器９の側方の真空層１１中に
は、同軸ケーブル挿入管１３および可変コンデンサ操作
軸１５が上方から垂直に挿入されている。そして混合器
９の下方直近の位置に共振回路のコイル１７が、また混
合器９の側方直近の位置には共振回路の可変コンデンサ
１９が配設され、その可変コンデンサ１９が前記操作軸
１５によって操作されるようになっており、またコイル
１７および可変コンデンサ１９から伸びる同軸ケーブル
２１が前記同軸ケーブル挿入管１３を介して外部のコネ
クタ２１Ａへ導かれている。なお可変コンデンサ操作軸
１５は、図示の例では外部上端のツマミ部１５Ａを操作
して上下動させることによって可変コンデンサ１９の容
量を調整し得るように構成されている。なおまた、同軸
ケーブル挿入管１３および可変コンデンサ操作軸１５、
可変コンデンサ１９とそれぞれ対応する位置の１Ｋポッ
ト２、分留器５、熱交換器８、混合器９との間は、銅等
の熱伝導率が高い材料からなる熱アンカ２３Ａ，２３
Ｂ，２３Ｃ，２３Ｄによって結合されている。
ける１Ｋポット２、混合器９の側方の真空層１１中に
は、同軸ケーブル挿入管１３および可変コンデンサ操作
軸１５が上方から垂直に挿入されている。そして混合器
９の下方直近の位置に共振回路のコイル１７が、また混
合器９の側方直近の位置には共振回路の可変コンデンサ
１９が配設され、その可変コンデンサ１９が前記操作軸
１５によって操作されるようになっており、またコイル
１７および可変コンデンサ１９から伸びる同軸ケーブル
２１が前記同軸ケーブル挿入管１３を介して外部のコネ
クタ２１Ａへ導かれている。なお可変コンデンサ操作軸
１５は、図示の例では外部上端のツマミ部１５Ａを操作
して上下動させることによって可変コンデンサ１９の容
量を調整し得るように構成されている。なおまた、同軸
ケーブル挿入管１３および可変コンデンサ操作軸１５、
可変コンデンサ１９とそれぞれ対応する位置の１Ｋポッ
ト２、分留器５、熱交換器８、混合器９との間は、銅等
の熱伝導率が高い材料からなる熱アンカ２３Ａ，２３
Ｂ，２３Ｃ，２３Ｄによって結合されている。
【００１８】以上のような図５に示すＮＭＲ分析装置用
希釈冷凍機においては、次のような問題がある。
希釈冷凍機においては、次のような問題がある。
【００１９】先ず第１に、同軸ケーブル挿入管１３、可
変コンデンサ操作軸１５、可変コンデンサ１９が、１Ｋ
ポット２、分留器５、熱交換器８、混合器９の並ぶ列
（上下方向の列）に対し側方に配設されるため、希釈冷
凍機の外径（外側容器１２の外径）が大きくならざるを
得ず、そのため試料Ｓに磁場を印加するための超電導マ
グネットＭの内径も大きくせざるを得ない問題がある。
すなわち、超電導マグネットＭは外側容器１２の下部を
取囲むように配設され、その径が小さいほど強い磁場を
試料に印加することができるが、外側容器１２の外径が
大きくなれば、それに伴って超電導マグネットＭの内径
を大きくせざるを得なくなり、その結果試料Ｓに印加す
る磁場を強くすることが困難となるとともに、超電導マ
グネットＭのコストも高くらざるを得ない。そして上述
のように試料に印加する磁場を強くすることができない
ことは、既に述べた如くＮＭＲ分析装置としてその感度
が低くなってしまうことを意味する。
変コンデンサ操作軸１５、可変コンデンサ１９が、１Ｋ
ポット２、分留器５、熱交換器８、混合器９の並ぶ列
（上下方向の列）に対し側方に配設されるため、希釈冷
凍機の外径（外側容器１２の外径）が大きくならざるを
得ず、そのため試料Ｓに磁場を印加するための超電導マ
グネットＭの内径も大きくせざるを得ない問題がある。
すなわち、超電導マグネットＭは外側容器１２の下部を
取囲むように配設され、その径が小さいほど強い磁場を
試料に印加することができるが、外側容器１２の外径が
大きくなれば、それに伴って超電導マグネットＭの内径
を大きくせざるを得なくなり、その結果試料Ｓに印加す
る磁場を強くすることが困難となるとともに、超電導マ
グネットＭのコストも高くらざるを得ない。そして上述
のように試料に印加する磁場を強くすることができない
ことは、既に述べた如くＮＭＲ分析装置としてその感度
が低くなってしまうことを意味する。
【００２０】また第２に、同軸ケーブル挿入管１３（同
軸ケーブル２１）、可変コンデンサ操作軸１５を１Ｋポ
ット２、分留器５、熱交換器８、混合器９の外側の真空
層１１中に挿入されているため、これらの同軸ケーブル
挿入管１３（同軸ケーブル２１）、可変コンデンサ操作
軸１５を介しての外部からの熱侵入が大きくなるという
問題がある。ここで、同軸ケーブル挿入管１３や可変コ
ンデンサ操作軸１５は熱アンカ２３Ａ〜２３Ｄによって
１Ｋポット２などの冷熱で冷却するように構成してはい
るが、それでも外部からの熱侵入を充分に阻止すること
は極めて困難であり、そのため試料Ｓの部分を充分に超
低温に冷却保持することが困難とならざるを得なかった
のである。
軸ケーブル２１）、可変コンデンサ操作軸１５を１Ｋポ
ット２、分留器５、熱交換器８、混合器９の外側の真空
層１１中に挿入されているため、これらの同軸ケーブル
挿入管１３（同軸ケーブル２１）、可変コンデンサ操作
軸１５を介しての外部からの熱侵入が大きくなるという
問題がある。ここで、同軸ケーブル挿入管１３や可変コ
ンデンサ操作軸１５は熱アンカ２３Ａ〜２３Ｄによって
１Ｋポット２などの冷熱で冷却するように構成してはい
るが、それでも外部からの熱侵入を充分に阻止すること
は極めて困難であり、そのため試料Ｓの部分を充分に超
低温に冷却保持することが困難とならざるを得なかった
のである。
【００２１】したがって従来は、一般的な希釈冷凍機に
おいて共振回路のコンデンサを可変コンデンサとしかつ
その可変コンデンサを混合器直近の位置に配設すること
は、実際上は困難とされていた。そこで一般には、可変
コンデンサを用いずに容量固定のコンデンサ（固定コン
デンサ）を用いて、その固定コンデンサを混合器直近に
配置することが行なわれているが、このように固定コン
デンサを用いれば、共振回路のチューニングが不可能で
あるという根本的な問題があるほか、室温時の容量が判
明していても超低温時には容量が変化してその値が不明
となってしまうという問題がある。
おいて共振回路のコンデンサを可変コンデンサとしかつ
その可変コンデンサを混合器直近の位置に配設すること
は、実際上は困難とされていた。そこで一般には、可変
コンデンサを用いずに容量固定のコンデンサ（固定コン
デンサ）を用いて、その固定コンデンサを混合器直近に
配置することが行なわれているが、このように固定コン
デンサを用いれば、共振回路のチューニングが不可能で
あるという根本的な問題があるほか、室温時の容量が判
明していても超低温時には容量が変化してその値が不明
となってしまうという問題がある。
【００２２】この発明は以上の事情を背景としてなされ
たもので、共振回路のコンデンサとして可変定量コンデ
ンサを用いながらも、装置外径を小さくしかつ外部から
試料位置への熱侵入を少なくしたＮＭＲ分析装置用希釈
冷凍機を提供することを目的とするものである。
たもので、共振回路のコンデンサとして可変定量コンデ
ンサを用いながらも、装置外径を小さくしかつ外部から
試料位置への熱侵入を少なくしたＮＭＲ分析装置用希釈
冷凍機を提供することを目的とするものである。
【００２３】
【課題を解決するための手段】前述のような課題を解決
するため、請求項１の発明においては、核磁気共鳴分析
に供される試料を冷却保持しかつ試料に印加する高周波
信号の共振回路を組込んだ核磁気共鳴分析装置用希釈冷
凍機において、外側から液体ヘリウムによって冷却され
る有底筒状の内側容器内に上方から垂直に中空な支持管
が挿入され、かつ前記内側容器内における支持管の下端
にプランジャが固定されるとともに、内側容器内におけ
るプランジャから上方へ所定間隔を置いた位置において
支持管の外周上に熱伝導ブロックが固定されて、内側容
器内における熱伝導ブロックよりも下方の空間が、前記
プランジャの上側の分留室とプランジャの下側の混合室
兼試料室とに区分され、かつ前記熱伝導ブロックにはこ
れを上下に貫通する 3Ｈｅ通路が形成され、さらに内側
容器内には上方から 3Ｈｅ供給管が導かれており、その
3Ｈｅ供給管は前記熱伝導ブロックに組込まれた凝縮器
に接続され、また前記分留室内に熱交換器が設けられる
とともにプランジャと内側容器内面との間に熱交換器が
設けられていて、前記凝縮器の出口側は分留室内の熱交
換器、プランジャ位置の熱交換器にその順に接続され、
かつプランジャ位置の熱交換器の下端は前記混合室兼試
料室に導かれていて、その先端には混合室内に 3Ｈｅを
吐出する吐出口が形成されており、しかも前記熱伝導ブ
ロックの上方には、 3Ｈｅガスを排出するための 3Ｈｅ
排出口が形成されており、さらに前記共振回路がコイル
ルおよび可変コンデンサによって構成されており、その
コイルが前記混合室兼試料室内に配設されるとともに、
可変コンデンサが前記プランジャ内部に配設されてお
り、その可変コンデンサの操作軸が前記支持管内を貫通
して上方外部へ導かれている構成とした。
するため、請求項１の発明においては、核磁気共鳴分析
に供される試料を冷却保持しかつ試料に印加する高周波
信号の共振回路を組込んだ核磁気共鳴分析装置用希釈冷
凍機において、外側から液体ヘリウムによって冷却され
る有底筒状の内側容器内に上方から垂直に中空な支持管
が挿入され、かつ前記内側容器内における支持管の下端
にプランジャが固定されるとともに、内側容器内におけ
るプランジャから上方へ所定間隔を置いた位置において
支持管の外周上に熱伝導ブロックが固定されて、内側容
器内における熱伝導ブロックよりも下方の空間が、前記
プランジャの上側の分留室とプランジャの下側の混合室
兼試料室とに区分され、かつ前記熱伝導ブロックにはこ
れを上下に貫通する 3Ｈｅ通路が形成され、さらに内側
容器内には上方から 3Ｈｅ供給管が導かれており、その
3Ｈｅ供給管は前記熱伝導ブロックに組込まれた凝縮器
に接続され、また前記分留室内に熱交換器が設けられる
とともにプランジャと内側容器内面との間に熱交換器が
設けられていて、前記凝縮器の出口側は分留室内の熱交
換器、プランジャ位置の熱交換器にその順に接続され、
かつプランジャ位置の熱交換器の下端は前記混合室兼試
料室に導かれていて、その先端には混合室内に 3Ｈｅを
吐出する吐出口が形成されており、しかも前記熱伝導ブ
ロックの上方には、 3Ｈｅガスを排出するための 3Ｈｅ
排出口が形成されており、さらに前記共振回路がコイル
ルおよび可変コンデンサによって構成されており、その
コイルが前記混合室兼試料室内に配設されるとともに、
可変コンデンサが前記プランジャ内部に配設されてお
り、その可変コンデンサの操作軸が前記支持管内を貫通
して上方外部へ導かれている構成とした。
【００２４】このような請求項１の発明のＮＭＲ分析装
置用希釈冷凍機においては、超低温を生じる混合室が共
振回路のコイルを備えかつ試料室を兼ねた構成とされ、
また可変コンデンサが混合室兼試料室直上のブランジャ
内に設けられており、かつそのプランジャを支持するよ
うに内側容器の中央に上方から挿入された中空な支持管
内に可変コンデンサ操作軸が挿入されているため、図５
の希釈冷凍機の場合と比較して格段に外径を小さくする
ことができる。また中空支持管は凝縮器（１Ｋポッ
ト）、分留室、熱交換器を貫通しているため、この中空
支持管はこれらの要素によって充分に冷却されるから、
中空支持管およびそれに挿入されている可変コンデンサ
操作軸を介しての外部からの熱侵入を充分に阻止するこ
とができる。
置用希釈冷凍機においては、超低温を生じる混合室が共
振回路のコイルを備えかつ試料室を兼ねた構成とされ、
また可変コンデンサが混合室兼試料室直上のブランジャ
内に設けられており、かつそのプランジャを支持するよ
うに内側容器の中央に上方から挿入された中空な支持管
内に可変コンデンサ操作軸が挿入されているため、図５
の希釈冷凍機の場合と比較して格段に外径を小さくする
ことができる。また中空支持管は凝縮器（１Ｋポッ
ト）、分留室、熱交換器を貫通しているため、この中空
支持管はこれらの要素によって充分に冷却されるから、
中空支持管およびそれに挿入されている可変コンデンサ
操作軸を介しての外部からの熱侵入を充分に阻止するこ
とができる。
【００２５】また請求項２の発明は、請求項１に記載の
核磁気共鳴分析装置用希釈冷凍機において、前記共振回
路を外部へ電気的に接続するための同軸ケーブルが前記
支持管内を貫通していることを特徴とするものである。
核磁気共鳴分析装置用希釈冷凍機において、前記共振回
路を外部へ電気的に接続するための同軸ケーブルが前記
支持管内を貫通していることを特徴とするものである。
【００２６】このような請求項２の発明のＮＭＲ分析装
置用希釈冷凍機によれば、共振回路を外部へ電気的に接
続するための同軸ケーブルも支持管内に挿入されている
ため、同軸ケーブルを介しての外部からの熱侵入をも確
実に阻止することができる。
置用希釈冷凍機によれば、共振回路を外部へ電気的に接
続するための同軸ケーブルも支持管内に挿入されている
ため、同軸ケーブルを介しての外部からの熱侵入をも確
実に阻止することができる。
【００２７】さらに請求項３の発明は、請求項１に記載
の核磁気共鳴分析装置用希釈冷凍機において、前記可変
コンデンサが、一対の固定電極間に可動電極を配設した
直列コンデンサ構成とされ、かつその可動電極に前記操
作軸が取付けられていることを特徴とするものである。
の核磁気共鳴分析装置用希釈冷凍機において、前記可変
コンデンサが、一対の固定電極間に可動電極を配設した
直列コンデンサ構成とされ、かつその可動電極に前記操
作軸が取付けられていることを特徴とするものである。
【００２８】このような請求項３の発明のＮＭＲ分析装
置用希釈冷凍機においては、操作軸を上下動するだけで
簡単かつ容易に共振回路のチューニングを行なうことが
できる。
置用希釈冷凍機においては、操作軸を上下動するだけで
簡単かつ容易に共振回路のチューニングを行なうことが
できる。
【００２９】そしてまた請求項４の発明は、請求項１に
記載の核磁気共鳴分析装置用希釈冷凍機において、前記
内側容器内に、その上方から内側容器と同心状に密閉管
が挿入され、その密閉管の管壁下部が前記熱伝導ブロッ
クの外周縁部分に気密に一体的に結合されており、かつ
その密閉管の上部に前記 3Ｈｅ排出口が形成されている
ことを特徴とするものである。
記載の核磁気共鳴分析装置用希釈冷凍機において、前記
内側容器内に、その上方から内側容器と同心状に密閉管
が挿入され、その密閉管の管壁下部が前記熱伝導ブロッ
クの外周縁部分に気密に一体的に結合されており、かつ
その密閉管の上部に前記 3Ｈｅ排出口が形成されている
ことを特徴とするものである。
【００３０】また請求項５の発明は、請求項１に記載の
核磁気共鳴分析装置用希釈冷凍機において、前記熱伝導
ブロックを上下に貫通する前記 3Ｈｅ通路の下端に、こ
の通路を分留室内へ下方へ延長させる延長パイプが設け
られており、かつこの延長パイプの下端には、分留室内
において下端が開放されかつ周壁部が下方へ向って拡大
する回収カバーが設けられていることを特徴とするもの
である。
核磁気共鳴分析装置用希釈冷凍機において、前記熱伝導
ブロックを上下に貫通する前記 3Ｈｅ通路の下端に、こ
の通路を分留室内へ下方へ延長させる延長パイプが設け
られており、かつこの延長パイプの下端には、分留室内
において下端が開放されかつ周壁部が下方へ向って拡大
する回収カバーが設けられていることを特徴とするもの
である。
【００３１】これらの請求項４、請求項５の発明の作用
については、後述する第２実施例の作用として改めて説
明する。
については、後述する第２実施例の作用として改めて説
明する。
【００３２】
【００３３】
【実施例】図１にこの発明の第１の実施例のＮＭＲ分析
装置用希釈冷凍機の全体構成を示す。
装置用希釈冷凍機の全体構成を示す。
【００３４】図１において、外側真空断熱層１０によっ
て取囲まれた有底円筒状の外側容器１２内には冷媒とし
ての液体ヘリウム１４が注入されており、またこの外側
容器１２の側壁上部には液体ヘリウム減圧口１６が設け
られている。外側容器１２内の液体ヘリウム１４中に
は、有底円筒状の内側容器１８が浸漬されている。この
内側容器１８の下部（液体ヘリウム１４中に浸漬されて
いる部分）の壁部には真空断熱層２０が設けられてお
り、また内側容器１８の上端近くには、 3Ｈｅ排出口２
９が形成されている。
て取囲まれた有底円筒状の外側容器１２内には冷媒とし
ての液体ヘリウム１４が注入されており、またこの外側
容器１２の側壁上部には液体ヘリウム減圧口１６が設け
られている。外側容器１２内の液体ヘリウム１４中に
は、有底円筒状の内側容器１８が浸漬されている。この
内側容器１８の下部（液体ヘリウム１４中に浸漬されて
いる部分）の壁部には真空断熱層２０が設けられてお
り、また内側容器１８の上端近くには、 3Ｈｅ排出口２
９が形成されている。
【００３５】さらに内側容器１８内の中央位置には、上
方から中空な支持管２２が垂直に挿入されており、この
支持管２２の下端には、プランジャ２４が固定されてい
る。このプランジャ２４はその外径が内側容器１８の内
径よりも若干小さくなるような円柱体状に作られたもの
であって、下端側には、その周縁部から下方へ円筒状に
延出される下端周壁部２４Ａが形成されている。また内
側容器１８内の下部には液体ヘリウム（後述する液相４
７，４９）が注入されており、この液体ヘリウム中に、
前記支持管２２によって吊下された状態で前記プランジ
ャ２４が浸漬されている。また支持管２２の中間の位置
（プランジャ２４よりも上方でかつ液面２３Ａよりも下
方の位置）には、その支持管２２が中央位置を上下に貫
通するように銅等の良熱伝導材料からなる熱伝導ブロッ
ク２６が固定されている。すなわち支持管２２の外周上
に熱伝導ブロック２６が固定されていることになる。さ
らに熱伝導ブロック２６の偏心位置には、これを上下に
貫通する 3Ｈｅ通路２７が形成されている。そして前述
のようなプランジャ２４と熱伝導ブロック２６の配置に
よって、内側容器１８内における熱伝導ブロック２６よ
りも下側の部分はプランジャ２４の下側（下端周壁部２
４Ａによって取囲まれる部分）の混合室兼試料室３８
と、プランジャ２４の上側でかつ熱伝導ブロック２６の
下側の分留室４０とに区分されることになる。なおここ
で、プランジャ２４の外周面と内側容器１８の内周面と
の間には隙間４２が存在しており、この隙間４２によっ
て混合室３８と分留室４０とが連通して、分留室４０内
に液面４７Ａが位置している。なおまた、熱伝導ブロッ
ク２６は、図示しない銅製バネ部材などを介して内側容
器１８の内面に熱的に接触している。
方から中空な支持管２２が垂直に挿入されており、この
支持管２２の下端には、プランジャ２４が固定されてい
る。このプランジャ２４はその外径が内側容器１８の内
径よりも若干小さくなるような円柱体状に作られたもの
であって、下端側には、その周縁部から下方へ円筒状に
延出される下端周壁部２４Ａが形成されている。また内
側容器１８内の下部には液体ヘリウム（後述する液相４
７，４９）が注入されており、この液体ヘリウム中に、
前記支持管２２によって吊下された状態で前記プランジ
ャ２４が浸漬されている。また支持管２２の中間の位置
（プランジャ２４よりも上方でかつ液面２３Ａよりも下
方の位置）には、その支持管２２が中央位置を上下に貫
通するように銅等の良熱伝導材料からなる熱伝導ブロッ
ク２６が固定されている。すなわち支持管２２の外周上
に熱伝導ブロック２６が固定されていることになる。さ
らに熱伝導ブロック２６の偏心位置には、これを上下に
貫通する 3Ｈｅ通路２７が形成されている。そして前述
のようなプランジャ２４と熱伝導ブロック２６の配置に
よって、内側容器１８内における熱伝導ブロック２６よ
りも下側の部分はプランジャ２４の下側（下端周壁部２
４Ａによって取囲まれる部分）の混合室兼試料室３８
と、プランジャ２４の上側でかつ熱伝導ブロック２６の
下側の分留室４０とに区分されることになる。なおここ
で、プランジャ２４の外周面と内側容器１８の内周面と
の間には隙間４２が存在しており、この隙間４２によっ
て混合室３８と分留室４０とが連通して、分留室４０内
に液面４７Ａが位置している。なおまた、熱伝導ブロッ
ク２６は、図示しない銅製バネ部材などを介して内側容
器１８の内面に熱的に接触している。
【００３６】そしてまた内側容器１８内には、上方から
3Ｈｅ供給管２８が挿入されている。この 3Ｈｅ供給管
２８は、内側容器１８内を下方へ導かれて、前述の熱伝
導ブロック２６に一体的に組込まれたコイル管状の凝縮
器（コンデンサ）３０に接続され、さらにこの凝縮器３
０の下方出側は配管３２を介して同じくコイル管状の分
留室熱交換器３４に接続されている。なお分留室熱交換
器３４は、前記分留室４０における液体ヘリウム（液相
４７）中に浸漬されている。また分留室熱交換器３４の
下方出側は、プランジャ２４と内側容器１８の内壁面と
の間の隙間４２に配設された熱交換器３６に接続され、
さらにこの熱交換器３６の下端は、前述の混合室３８に
導かれて、この混合室３８内に 3Ｈｅを吐出する吐出口
４４が設けられている。なお前述の 3Ｈｅ排出口２９と
3Ｈｅ供給管２８との間には、内側容器１８の外部にお
いて真空ポンプ４６が介在されている。
3Ｈｅ供給管２８が挿入されている。この 3Ｈｅ供給管
２８は、内側容器１８内を下方へ導かれて、前述の熱伝
導ブロック２６に一体的に組込まれたコイル管状の凝縮
器（コンデンサ）３０に接続され、さらにこの凝縮器３
０の下方出側は配管３２を介して同じくコイル管状の分
留室熱交換器３４に接続されている。なお分留室熱交換
器３４は、前記分留室４０における液体ヘリウム（液相
４７）中に浸漬されている。また分留室熱交換器３４の
下方出側は、プランジャ２４と内側容器１８の内壁面と
の間の隙間４２に配設された熱交換器３６に接続され、
さらにこの熱交換器３６の下端は、前述の混合室３８に
導かれて、この混合室３８内に 3Ｈｅを吐出する吐出口
４４が設けられている。なお前述の 3Ｈｅ排出口２９と
3Ｈｅ供給管２８との間には、内側容器１８の外部にお
いて真空ポンプ４６が介在されている。
【００３７】さらに前記プランジャ２４の内部には、可
変コンデンサ１９が配設されている。この可変コンデン
サ１９は、一対の固定電極１９Ａ，１９Ｃ間に可動電極
１９Ｂを配置してなるものであり、図２に拡大して示す
ように例えば中央の可動電極１９Ｂを垂直な丸棒状に作
るとともに、その左右両側に水平断面が円弧状をなす固
定電極１９Ａ，１９Ｃを垂直方向に沿って配設した構成
とされている。このような可変コンデンサ１９において
は、一方の固定電極１９Ａと中央の可動電極１９Ｂとの
間のキャパシタンスと、中央の可動電極１９Ｂと他方の
固定電極１９Ｃとの間のキャパシタンスとを直列に接続
した直列コンデンサ構成となっており、中央の可動電極
１９Ｂを後述する可変コンデンサ操作軸１５の上下動に
よって上下方向に位置調整することにより、容量を変え
ることができる。
変コンデンサ１９が配設されている。この可変コンデン
サ１９は、一対の固定電極１９Ａ，１９Ｃ間に可動電極
１９Ｂを配置してなるものであり、図２に拡大して示す
ように例えば中央の可動電極１９Ｂを垂直な丸棒状に作
るとともに、その左右両側に水平断面が円弧状をなす固
定電極１９Ａ，１９Ｃを垂直方向に沿って配設した構成
とされている。このような可変コンデンサ１９において
は、一方の固定電極１９Ａと中央の可動電極１９Ｂとの
間のキャパシタンスと、中央の可動電極１９Ｂと他方の
固定電極１９Ｃとの間のキャパシタンスとを直列に接続
した直列コンデンサ構成となっており、中央の可動電極
１９Ｂを後述する可変コンデンサ操作軸１５の上下動に
よって上下方向に位置調整することにより、容量を変え
ることができる。
【００３８】前記可変コンデンサ１９の可動電極１９Ｂ
は、前述の中空支持管２２内を貫通するように外部上方
から挿入された可変コンデンサ操作軸１５の下端に取付
けられている。そして可変コンデンサ操作軸１５の上方
外部突出端には、その操作軸１５を上下方向へ移動調整
するための操作部１５Ｂが設けられている。この操作部
１５Ｂは、例えば図示しないツマミを回転させてスクリ
ュー機構により操作軸１５を上下動させる構成とすれば
良い。
は、前述の中空支持管２２内を貫通するように外部上方
から挿入された可変コンデンサ操作軸１５の下端に取付
けられている。そして可変コンデンサ操作軸１５の上方
外部突出端には、その操作軸１５を上下方向へ移動調整
するための操作部１５Ｂが設けられている。この操作部
１５Ｂは、例えば図示しないツマミを回転させてスクリ
ュー機構により操作軸１５を上下動させる構成とすれば
良い。
【００３９】さらに図１において、プランジャ２４の下
側、すなわち混合室兼試料室３８内には、コイル１７が
配設されている。このコイル１７は、前述の可変コンデ
ンサ１９と組合されて、試料Ｓに高周波電場を与えるた
めの共振回路を構成するものであって、プランジャ２４
の下面から突出する端子２７Ａ〜２７Ｄのうち、端子２
７Ａ，２７Ｄに接続されている。なお前記可変コンデン
サ１９の固定電極１９Ａ，１９Ｃは端子２７Ａ，２７Ｂ
に接続され、また端子２７Ｂは端子２７Ｃに直結されて
いる。そして端子２７Ｃ，２７Ｄには、プランジャ２４
の内部側から同軸ケーブル２１が接続されており、この
同軸ケーブル２１は、プランジャ２４内から前述の支持
管２２内を通って、その支持管２２の上方外部から分岐
する分岐部２２Ａに設けられたコネクタ２１Ａに接続さ
れている。
側、すなわち混合室兼試料室３８内には、コイル１７が
配設されている。このコイル１７は、前述の可変コンデ
ンサ１９と組合されて、試料Ｓに高周波電場を与えるた
めの共振回路を構成するものであって、プランジャ２４
の下面から突出する端子２７Ａ〜２７Ｄのうち、端子２
７Ａ，２７Ｄに接続されている。なお前記可変コンデン
サ１９の固定電極１９Ａ，１９Ｃは端子２７Ａ，２７Ｂ
に接続され、また端子２７Ｂは端子２７Ｃに直結されて
いる。そして端子２７Ｃ，２７Ｄには、プランジャ２４
の内部側から同軸ケーブル２１が接続されており、この
同軸ケーブル２１は、プランジャ２４内から前述の支持
管２２内を通って、その支持管２２の上方外部から分岐
する分岐部２２Ａに設けられたコネクタ２１Ａに接続さ
れている。
【００４０】以上の第１の実施例のＮＭＲ分析装置用希
釈冷凍機において、外側容器１２の内面と内側容器１８
の外面との間の空間には前述のように液体ヘリウム（通
常の4Ｈｅ）が注入され、かつ液体ヘリウム減圧口１６
からその空間内が減圧されて、１Ｋ程度の低温に保持さ
れる。したがってこの部分が図４、図５における１Ｋポ
ット２に相当し、熱伝導ブロック２６を１〜１．３Ｋに
冷却するに寄与する。一方内側容器１８の分留室４０内
は、液面４７Ａが分留室４０内の中間に位置するように
4Ｈｅ−１０％ 3Ｈｅからなる液相４７が満たされ、一
方混合室３８は、１００％ 3Ｈｅの濃厚相と 4Ｈｅ−
６．４％ 3Ｈｅの希薄相からなる液相４９で満たされ
る。このような状態で 3Ｈｅが真空ポンプ４６によって
3Ｈｅ供給管２８を経て凝縮器３０に導かれ、熱伝導ブ
ロック２６によって 3Ｈｅが１．３Ｋ程度に冷却されて
液化する。液化された 3Ｈｅは、分留室熱交換器３４お
よび熱交換器３６を経てさらに冷却され、吐出口４４か
ら混合室兼試料室３８内に吐出される。この混合室兼試
料室３８においては、既に図４、図５における混合器９
について述べたように、吐出された 3Ｈｅが上側の１０
０％ 3Ｈｅの濃厚相に溶け込み、濃厚相の 3Ｈｅの一部
が下側の 4Ｈｅ−６．４％ 3Ｈｅの希薄相に溶け込む。
このとき、熱吸収が生じて１０ｍＫのオーダーの超低温
が得られる。
釈冷凍機において、外側容器１２の内面と内側容器１８
の外面との間の空間には前述のように液体ヘリウム（通
常の4Ｈｅ）が注入され、かつ液体ヘリウム減圧口１６
からその空間内が減圧されて、１Ｋ程度の低温に保持さ
れる。したがってこの部分が図４、図５における１Ｋポ
ット２に相当し、熱伝導ブロック２６を１〜１．３Ｋに
冷却するに寄与する。一方内側容器１８の分留室４０内
は、液面４７Ａが分留室４０内の中間に位置するように
4Ｈｅ−１０％ 3Ｈｅからなる液相４７が満たされ、一
方混合室３８は、１００％ 3Ｈｅの濃厚相と 4Ｈｅ−
６．４％ 3Ｈｅの希薄相からなる液相４９で満たされ
る。このような状態で 3Ｈｅが真空ポンプ４６によって
3Ｈｅ供給管２８を経て凝縮器３０に導かれ、熱伝導ブ
ロック２６によって 3Ｈｅが１．３Ｋ程度に冷却されて
液化する。液化された 3Ｈｅは、分留室熱交換器３４お
よび熱交換器３６を経てさらに冷却され、吐出口４４か
ら混合室兼試料室３８内に吐出される。この混合室兼試
料室３８においては、既に図４、図５における混合器９
について述べたように、吐出された 3Ｈｅが上側の１０
０％ 3Ｈｅの濃厚相に溶け込み、濃厚相の 3Ｈｅの一部
が下側の 4Ｈｅ−６．４％ 3Ｈｅの希薄相に溶け込む。
このとき、熱吸収が生じて１０ｍＫのオーダーの超低温
が得られる。
【００４１】一方混合室兼試料室３８は分留室４０と連
通しているから、混合室兼試料室３８内の希薄相中の 3
Ｈｅは分留室４０に至るが、この分留室４０は１Ｋ以下
の低温となっているため、 3Ｈｅと 4Ｈｅの大幅な飽和
蒸気圧の差によって 3Ｈｅのみが蒸発し、この気相の 3
Ｈｅは熱伝導ブロック２６の 3Ｈｅ通路２７を通って内
側容器１８の上方の空間から 3Ｈｅ排出口２９を経て真
空ポンプ４６によって排気される。これに伴なって、分
留室４０内の液体ヘリウム中の 3Ｈｅ濃度は１％程度に
低くなるから、分留室４０の 3Ｈｅ濃度（約１％）と混
合室兼試料室３８の希薄相中の 3Ｈｅ濃度（６．３％）
との濃度勾配により、混合室兼試料室３８内の希薄相か
ら 3Ｈｅ原子が分離室４０へ導かれる。またこれによっ
て混合室兼試料室３８内の希薄相中の 3Ｈｅ濃度が低く
なるに伴ない、 3Ｈｅ１００％の濃厚相から連続的に 3
Ｈｅが希薄相中へ溶け込むことになる。
通しているから、混合室兼試料室３８内の希薄相中の 3
Ｈｅは分留室４０に至るが、この分留室４０は１Ｋ以下
の低温となっているため、 3Ｈｅと 4Ｈｅの大幅な飽和
蒸気圧の差によって 3Ｈｅのみが蒸発し、この気相の 3
Ｈｅは熱伝導ブロック２６の 3Ｈｅ通路２７を通って内
側容器１８の上方の空間から 3Ｈｅ排出口２９を経て真
空ポンプ４６によって排気される。これに伴なって、分
留室４０内の液体ヘリウム中の 3Ｈｅ濃度は１％程度に
低くなるから、分留室４０の 3Ｈｅ濃度（約１％）と混
合室兼試料室３８の希薄相中の 3Ｈｅ濃度（６．３％）
との濃度勾配により、混合室兼試料室３８内の希薄相か
ら 3Ｈｅ原子が分離室４０へ導かれる。またこれによっ
て混合室兼試料室３８内の希薄相中の 3Ｈｅ濃度が低く
なるに伴ない、 3Ｈｅ１００％の濃厚相から連続的に 3
Ｈｅが希薄相中へ溶け込むことになる。
【００４２】このようにして連続的に 3Ｈｅが循環さ
れ、かつ混合室兼試料室３８における希薄相への 3Ｈｅ
の溶け込みによりその混合室兼試料室３８内の温度が連
続的に１０ｍＫオーダーの超低温が維持され、試料Ｓも
１０ｍＫオーダーの超低温に保持される。
れ、かつ混合室兼試料室３８における希薄相への 3Ｈｅ
の溶け込みによりその混合室兼試料室３８内の温度が連
続的に１０ｍＫオーダーの超低温が維持され、試料Ｓも
１０ｍＫオーダーの超低温に保持される。
【００４３】そして外側容器１２の外側から超電導マグ
ネットＭによって混合室兼試料室３８内の試料Ｓに磁場
を印加し、かつコイル１７および可変コンデンサ１９か
らなる共振回路によってコイル１７に生じる高周波電場
を試料Ｓに与えれば、既に述べたようにナイトシフトあ
るいはケミカルシフトの測定を行なって、磁気共鳴分析
を行なうことができる。そして可変コンデンサ操作軸１
５を上下動させることによって、可変コンデンサ１９の
定量を調整し、試料Ｓに加える高周波の周波数を変化さ
せることができる。
ネットＭによって混合室兼試料室３８内の試料Ｓに磁場
を印加し、かつコイル１７および可変コンデンサ１９か
らなる共振回路によってコイル１７に生じる高周波電場
を試料Ｓに与えれば、既に述べたようにナイトシフトあ
るいはケミカルシフトの測定を行なって、磁気共鳴分析
を行なうことができる。そして可変コンデンサ操作軸１
５を上下動させることによって、可変コンデンサ１９の
定量を調整し、試料Ｓに加える高周波の周波数を変化さ
せることができる。
【００４４】ここで、可変コンデンサ１９はプランジャ
２４の内部、すなわち混合室兼試料室３８内のコイル１
７の直近の位置に設けられているから、可変コンデンサ
１９とコイル１７との間の導線は短くて済み、したがっ
て共振回路としてはコンデンサとコイルとの間の導線に
おける浮遊キャパシタンスの影響を受けることが少な
く、高い周波数で共振させることができ、その結果既に
述べたように各シフトを高感度で検出することができ
る。
２４の内部、すなわち混合室兼試料室３８内のコイル１
７の直近の位置に設けられているから、可変コンデンサ
１９とコイル１７との間の導線は短くて済み、したがっ
て共振回路としてはコンデンサとコイルとの間の導線に
おける浮遊キャパシタンスの影響を受けることが少な
く、高い周波数で共振させることができ、その結果既に
述べたように各シフトを高感度で検出することができ
る。
【００４５】さらに内部に可変コンデンサ１９が配設さ
れているプランジャ２４は混合室兼試料室３８の直上に
あって極めて低い温度に維持されるから、その可変コン
デンサ１９自体も低温に維持され、そのため熱振動など
の熱的な影響によるノイズを受けることも少ない。そし
てまた可変コンデンサ１９およびコイル１７からなる共
振回路と外部とを電気的に結ぶ同軸ケーブル２１と、可
変コンデンサ操作軸１５は内側容器１８内の中央位置を
貫通する支持管２２内に挿入されており、この支持管２
２は熱伝導ブロック２６、分留室４０を貫通して先端に
プランジャ２４が取付けられているから、支持管２２自
体もこれらの部材から充分に冷却され、したがって支持
管２２や操作軸１５、同軸ケーブル２１を介しての外部
からの熱侵入を充分に阻止することができる。
れているプランジャ２４は混合室兼試料室３８の直上に
あって極めて低い温度に維持されるから、その可変コン
デンサ１９自体も低温に維持され、そのため熱振動など
の熱的な影響によるノイズを受けることも少ない。そし
てまた可変コンデンサ１９およびコイル１７からなる共
振回路と外部とを電気的に結ぶ同軸ケーブル２１と、可
変コンデンサ操作軸１５は内側容器１８内の中央位置を
貫通する支持管２２内に挿入されており、この支持管２
２は熱伝導ブロック２６、分留室４０を貫通して先端に
プランジャ２４が取付けられているから、支持管２２自
体もこれらの部材から充分に冷却され、したがって支持
管２２や操作軸１５、同軸ケーブル２１を介しての外部
からの熱侵入を充分に阻止することができる。
【００４６】そしてまた、可変コンデンサ操作軸１５お
よび同軸ケーブル２１は内側容器１８内の中央を貫通す
る支持管２２内に挿入されているから、図５に示す従来
の場合のように可変コンデンサ操作軸１５および同軸ケ
ーブル２１を配設するために内側容器１８の径が拡大す
ることがなく、したがって外側容器１２の外径も小さく
することができるから、超電導マグネットＭの内径も小
さくすることができる。
よび同軸ケーブル２１は内側容器１８内の中央を貫通す
る支持管２２内に挿入されているから、図５に示す従来
の場合のように可変コンデンサ操作軸１５および同軸ケ
ーブル２１を配設するために内側容器１８の径が拡大す
ることがなく、したがって外側容器１２の外径も小さく
することができるから、超電導マグネットＭの内径も小
さくすることができる。
【００４７】なお図１に示される実施例のＮＭＲ分析装
置用希釈冷凍機においては、熱伝導ブロック２６は既に
述べたように銅等の熱伝導材料からなるバネ部材を介し
て内側容器１８の内面に熱的に接触しているが、構造的
には内側容器１８の内面との間の少なくとも一部には空
隙４１が存在する。ところで液相の 4Ｈｅは、１〜１．
３Ｋ程度においてはＨｅＩＩと称される超流動性を示す
液相となっており、この超流動性によって分留室４０内
の液相４７中の 4Ｈｅは、液面２３Ａから内側容器１８
の内壁面を伝って薄い膜となって上昇し、熱伝導ブロッ
ク２６の周囲の部分の前述の空隙４１を通り、さらに熱
伝導ブロック２６よりも上方へ薄い膜として上昇する。
ここで、分留室４０内の液面４７Ａから内側容器１８の
内面伝いに薄膜として超流動ヘリウム薄層が上昇するに
伴なって、次第にその温度は上昇し、超流動性を示さな
くなる臨界温度（約２．１７Ｋ）となる位置まで薄層が
達することになり、例えば図１における位置Ａまで上昇
することになる。
置用希釈冷凍機においては、熱伝導ブロック２６は既に
述べたように銅等の熱伝導材料からなるバネ部材を介し
て内側容器１８の内面に熱的に接触しているが、構造的
には内側容器１８の内面との間の少なくとも一部には空
隙４１が存在する。ところで液相の 4Ｈｅは、１〜１．
３Ｋ程度においてはＨｅＩＩと称される超流動性を示す
液相となっており、この超流動性によって分留室４０内
の液相４７中の 4Ｈｅは、液面２３Ａから内側容器１８
の内壁面を伝って薄い膜となって上昇し、熱伝導ブロッ
ク２６の周囲の部分の前述の空隙４１を通り、さらに熱
伝導ブロック２６よりも上方へ薄い膜として上昇する。
ここで、分留室４０内の液面４７Ａから内側容器１８の
内面伝いに薄膜として超流動ヘリウム薄層が上昇するに
伴なって、次第にその温度は上昇し、超流動性を示さな
くなる臨界温度（約２．１７Ｋ）となる位置まで薄層が
達することになり、例えば図１における位置Ａまで上昇
することになる。
【００４８】このように超流動ヘリウムとして液体 4Ｈ
ｅが内側容器１８の内面伝いに熱伝導ブロック２６より
も上方の位置まで上昇すれば、その付近ではある程度温
度が高くなっているため、 4Ｈｅの飽和蒸気圧が分留室
４０内よりも格段に高くなっており、そのためその内側
容器１８内面の超流動 4Ｈｅ薄層から 4Ｈｅガスが蒸発
する。この 4Ｈｅガスは、分留室４０の液面２３Ａから
蒸発した 3Ｈｅに混合され、 3Ｈｅ排出口２９から真空
ポンプ４６によって 3Ｈｅとともに排気・回収されてし
まうことになる。そしてこの場合、真空ポンプ４６によ
って回収されるガス中の 3Ｈｅ濃度が低くなってしまう
ことから、真空ポンプ４６から再び 3Ｈｅ供給管２８を
介して送り込まれるガス中の 3Ｈｅ濃度も下がってしま
い、その結果希釈冷凍による冷却能力が低下し、充分な
超低温が得られなくなってしまうこともある。そこで図
１に示されるＮＭＲ分析装置用希釈冷凍機をさらに改良
し、超流動によって分留室内の液面から内側容器の内面
伝いに上昇した 4Ｈｅの薄層からの 4Ｈｅガスの蒸発に
よる回収ガス中の 3Ｈｅ濃度の低下を防止するように構
成することが望ましく、これが次の図３に示す第２の実
施例のＮＭＲ分析装置用希釈冷凍機であり、以下に図３
の第２の実施例を説明する。なお図３において、図１に
示される実施例と同一の要素については同一の符号を付
し、その説明は省略する。
ｅが内側容器１８の内面伝いに熱伝導ブロック２６より
も上方の位置まで上昇すれば、その付近ではある程度温
度が高くなっているため、 4Ｈｅの飽和蒸気圧が分留室
４０内よりも格段に高くなっており、そのためその内側
容器１８内面の超流動 4Ｈｅ薄層から 4Ｈｅガスが蒸発
する。この 4Ｈｅガスは、分留室４０の液面２３Ａから
蒸発した 3Ｈｅに混合され、 3Ｈｅ排出口２９から真空
ポンプ４６によって 3Ｈｅとともに排気・回収されてし
まうことになる。そしてこの場合、真空ポンプ４６によ
って回収されるガス中の 3Ｈｅ濃度が低くなってしまう
ことから、真空ポンプ４６から再び 3Ｈｅ供給管２８を
介して送り込まれるガス中の 3Ｈｅ濃度も下がってしま
い、その結果希釈冷凍による冷却能力が低下し、充分な
超低温が得られなくなってしまうこともある。そこで図
１に示されるＮＭＲ分析装置用希釈冷凍機をさらに改良
し、超流動によって分留室内の液面から内側容器の内面
伝いに上昇した 4Ｈｅの薄層からの 4Ｈｅガスの蒸発に
よる回収ガス中の 3Ｈｅ濃度の低下を防止するように構
成することが望ましく、これが次の図３に示す第２の実
施例のＮＭＲ分析装置用希釈冷凍機であり、以下に図３
の第２の実施例を説明する。なお図３において、図１に
示される実施例と同一の要素については同一の符号を付
し、その説明は省略する。
【００４９】図３において、内側容器１８内の上部に
は、上方から中空管状の密閉管５０が挿入されている。
この密閉管５０は、内側容器１８よりもわずかに小径で
あって、その内側容器１８および中空支持管２２に対し
同心状となってその支持管２２を取囲んでいる。そして
密閉管５０の下端部は、熱伝導ブロック２６の外周縁部
分に一体的に結合されて、その密閉管５０の下端部分と
熱伝導ブロック２６との結合部分が気密となっている。
また密閉管５０の上部には 3Ｈｅ排気口２９が形成され
ており、この 3Ｈｅ排気口２９は図１の実施例と同様に
真空ポンプ４６に導かれている。そして密閉管５０の上
部はフランジ部５０Ａを介して内側容器１８の上端のフ
ランジ部１８Ａに着脱可能かつ気密に固定される。さら
に密閉管５０の上端は蓋体５２によって開閉可能に閉じ
られており、この蓋体５２を支持管２２および 3Ｈｅ供
給管２８が上下に貫通している。なおこの密閉管５０は
内側容器１８に対して挿抜可能とされており、したがっ
て密閉管５０は熱伝導ブロック２６、支持管２２、プラ
ンジャ２４、 3Ｈｅ供給管２８、凝縮器３０、熱交換器
３４，３６と一体的に内側容器１８内に挿入、離脱され
ることになる。
は、上方から中空管状の密閉管５０が挿入されている。
この密閉管５０は、内側容器１８よりもわずかに小径で
あって、その内側容器１８および中空支持管２２に対し
同心状となってその支持管２２を取囲んでいる。そして
密閉管５０の下端部は、熱伝導ブロック２６の外周縁部
分に一体的に結合されて、その密閉管５０の下端部分と
熱伝導ブロック２６との結合部分が気密となっている。
また密閉管５０の上部には 3Ｈｅ排気口２９が形成され
ており、この 3Ｈｅ排気口２９は図１の実施例と同様に
真空ポンプ４６に導かれている。そして密閉管５０の上
部はフランジ部５０Ａを介して内側容器１８の上端のフ
ランジ部１８Ａに着脱可能かつ気密に固定される。さら
に密閉管５０の上端は蓋体５２によって開閉可能に閉じ
られており、この蓋体５２を支持管２２および 3Ｈｅ供
給管２８が上下に貫通している。なおこの密閉管５０は
内側容器１８に対して挿抜可能とされており、したがっ
て密閉管５０は熱伝導ブロック２６、支持管２２、プラ
ンジャ２４、 3Ｈｅ供給管２８、凝縮器３０、熱交換器
３４，３６と一体的に内側容器１８内に挿入、離脱され
ることになる。
【００５０】さらに熱伝導ブロック２６には、図１に示
した実施例と同様に上下に貫通する3Ｈｅ通路２７が形
成されているが、この 3Ｈｅ通路２７の下端には、その
通路を下方へ延長させて分留室４０内へ突出する延長パ
イプ５４が設けられている。そしてこの延長パイプ５４
の下端には傘状に下方へ向って周壁部が拡大する回収カ
バー５６が設けられている。この回収カバー５６は、そ
の下方開口端（拡大端）が内側容器１８の内径よりわず
かに小さくなるように作られ、かつその下方開口端は分
留室４０内の液面下にわずかに浸漬されている。
した実施例と同様に上下に貫通する3Ｈｅ通路２７が形
成されているが、この 3Ｈｅ通路２７の下端には、その
通路を下方へ延長させて分留室４０内へ突出する延長パ
イプ５４が設けられている。そしてこの延長パイプ５４
の下端には傘状に下方へ向って周壁部が拡大する回収カ
バー５６が設けられている。この回収カバー５６は、そ
の下方開口端（拡大端）が内側容器１８の内径よりわず
かに小さくなるように作られ、かつその下方開口端は分
留室４０内の液面下にわずかに浸漬されている。
【００５１】以上のような第２の実施例において、図１
の第１の実施例と同様に分留室４０内の液面４７Ａから
は 3Ｈｅガスのみが蒸発し、この 3Ｈｅガスは回収カバ
ー５６、延長パイプ５４、 3Ｈｅ通路２７、密閉管５０
の内側空間をその順に通って、 3Ｈｅ排出口２９から真
空ポンプ４６によって吸引、排気される。
の第１の実施例と同様に分留室４０内の液面４７Ａから
は 3Ｈｅガスのみが蒸発し、この 3Ｈｅガスは回収カバ
ー５６、延長パイプ５４、 3Ｈｅ通路２７、密閉管５０
の内側空間をその順に通って、 3Ｈｅ排出口２９から真
空ポンプ４６によって吸引、排気される。
【００５２】ここで、既に述べたように分留室４０の液
面４７Ａからは、液体 4Ｈｅの超流動ヘリウムの薄層が
内側容器１８の内壁面を伝って上昇し、その超流動ヘリ
ウム薄層は熱伝導ブロック２６の上方の位置まで至り、
かつ上部の比較的高温部分において蒸発気化して 4Ｈｅ
ガスが生じるが、熱伝導ブロック２６の上方空間は密閉
管５０によって取囲まれかつ密閉されているため、その
4Ｈｅガスが熱伝導ブロック２６の上方空間の 3Ｈｅガ
スに直接混合されてしまうことが防止される。したがっ
て 3Ｈｅ排出口２９から真空ポンプ４６によって吸引、
排気されるガス中の 3Ｈｅ濃度が低下することが防止さ
れる。
面４７Ａからは、液体 4Ｈｅの超流動ヘリウムの薄層が
内側容器１８の内壁面を伝って上昇し、その超流動ヘリ
ウム薄層は熱伝導ブロック２６の上方の位置まで至り、
かつ上部の比較的高温部分において蒸発気化して 4Ｈｅ
ガスが生じるが、熱伝導ブロック２６の上方空間は密閉
管５０によって取囲まれかつ密閉されているため、その
4Ｈｅガスが熱伝導ブロック２６の上方空間の 3Ｈｅガ
スに直接混合されてしまうことが防止される。したがっ
て 3Ｈｅ排出口２９から真空ポンプ４６によって吸引、
排気されるガス中の 3Ｈｅ濃度が低下することが防止さ
れる。
【００５３】また、内側容器１８の内面で蒸発した 4Ｈ
ｅガスは、その一部は降下して分留室４０に至るが、分
留室４０内の液相４７の液面４７Ａの大部分は回収カバ
ー５６によって覆われており、したがって液面４７Ａか
らの 3Ｈｅの蒸発ガスにその4Ｈｅが混合されてしまう
ことがなく、ほとんど 3Ｈｅガスのみが回収カバー５６
内から延長パイプ５４、 3Ｈｅ通路２７を経て上方へ吸
引されることになる。
ｅガスは、その一部は降下して分留室４０に至るが、分
留室４０内の液相４７の液面４７Ａの大部分は回収カバ
ー５６によって覆われており、したがって液面４７Ａか
らの 3Ｈｅの蒸発ガスにその4Ｈｅが混合されてしまう
ことがなく、ほとんど 3Ｈｅガスのみが回収カバー５６
内から延長パイプ５４、 3Ｈｅ通路２７を経て上方へ吸
引されることになる。
【００５４】なお実施例では回収カバー５６を設けてい
るが、仮にこの回収カバー５６を設けていなかった場合
でも、既に述べたように密閉管５０の存在によって回収
ガス中の 3Ｈｅガス濃度が低下することをかなりの程度
防止することができる。
るが、仮にこの回収カバー５６を設けていなかった場合
でも、既に述べたように密閉管５０の存在によって回収
ガス中の 3Ｈｅガス濃度が低下することをかなりの程度
防止することができる。
【００５５】なおまた回収カバー５６の形状は図３に示
すような断面円弧状のものに限らず、三角錐状のもの、
あるいは短円筒状のものなど、種々のものが考えられ、
要は下端側が拡大していれば良い。またこの回収カバー
５６は、前述のようにその下方開口端が分留室４０の液
面下に若干浸漬されることが望ましいが、場合によって
は浸漬させずに液面上に位置していても、ある程度の効
果は得ることができる。
すような断面円弧状のものに限らず、三角錐状のもの、
あるいは短円筒状のものなど、種々のものが考えられ、
要は下端側が拡大していれば良い。またこの回収カバー
５６は、前述のようにその下方開口端が分留室４０の液
面下に若干浸漬されることが望ましいが、場合によって
は浸漬させずに液面上に位置していても、ある程度の効
果は得ることができる。
【００５６】
【発明の効果】この発明のＮＭＲ分析装置用希釈冷凍機
によれば、共振回路のコンデンサとして可変コンデンサ
を用いているため、共振回路のチューニングを行なうこ
とができ、しかもその可変コンデンサそれ自体が、コイ
ルの位置する混合室兼試料室直近の極低温部位に配設さ
れていて、コイルとの間の接続導線が短くて済むから、
接続導線による浮遊キャパシタンスの影響を受けるおそ
れが少なく、そのため共振回路の周波数を高くして高い
磁気共鳴周波数でＮＭＲ分析を行なうことができ、その
結果高い感度で分析を行なうことができる。さらに、可
変コンデンサ操作軸を挿入した中空の支持軸が、低温の
熱伝導ブロック、分留室、熱交換器の各低温部位を貫通
して混合室兼試料室直上の低温のプランジャに連結され
ているため、操作軸や支持管を介しての外部からの熱侵
入も少なく、そのためコンデンサおよび試料を確実に超
低温に維持して、ＮＭＲ分析を確実に行なうことができ
る。また可変コンデンサ操作軸を挿入した支持管が、内
側容器の中央に配設されていて、その支持管が熱伝導ブ
ロック、分留室、熱交換器の中央位置を通っているた
め、希釈冷凍機全体の外径を小さくすることができ、そ
の結果希釈冷凍機を取囲んで超電導マグネットを設ける
場合でも、その超電導マグネットの内径を小さくして、
強い磁場を容易に試料に印加することができ、このこと
もＮＭＲ分析の感度向上に寄与する。また上述のように
全体の外径を小さくすることによって、コスト低減も図
ることができる。
によれば、共振回路のコンデンサとして可変コンデンサ
を用いているため、共振回路のチューニングを行なうこ
とができ、しかもその可変コンデンサそれ自体が、コイ
ルの位置する混合室兼試料室直近の極低温部位に配設さ
れていて、コイルとの間の接続導線が短くて済むから、
接続導線による浮遊キャパシタンスの影響を受けるおそ
れが少なく、そのため共振回路の周波数を高くして高い
磁気共鳴周波数でＮＭＲ分析を行なうことができ、その
結果高い感度で分析を行なうことができる。さらに、可
変コンデンサ操作軸を挿入した中空の支持軸が、低温の
熱伝導ブロック、分留室、熱交換器の各低温部位を貫通
して混合室兼試料室直上の低温のプランジャに連結され
ているため、操作軸や支持管を介しての外部からの熱侵
入も少なく、そのためコンデンサおよび試料を確実に超
低温に維持して、ＮＭＲ分析を確実に行なうことができ
る。また可変コンデンサ操作軸を挿入した支持管が、内
側容器の中央に配設されていて、その支持管が熱伝導ブ
ロック、分留室、熱交換器の中央位置を通っているた
め、希釈冷凍機全体の外径を小さくすることができ、そ
の結果希釈冷凍機を取囲んで超電導マグネットを設ける
場合でも、その超電導マグネットの内径を小さくして、
強い磁場を容易に試料に印加することができ、このこと
もＮＭＲ分析の感度向上に寄与する。また上述のように
全体の外径を小さくすることによって、コスト低減も図
ることができる。
【００５７】また請求項２の発明のＮＭＲ分析装置用希
釈冷凍機によれば、コイルと可変コンデンサからなる共
振回路と外部とを電気的に結ぶための同軸ケーブルも内
側容器中央の支持管内に挿入されるため、同軸ケーブル
を介しての外部からの熱侵入も最小限に抑えることがで
きる。
釈冷凍機によれば、コイルと可変コンデンサからなる共
振回路と外部とを電気的に結ぶための同軸ケーブルも内
側容器中央の支持管内に挿入されるため、同軸ケーブル
を介しての外部からの熱侵入も最小限に抑えることがで
きる。
【図１】この発明の第１の実施例のＮＭＲ分析装置用希
釈冷凍機の全体構成を示す模式図である。
釈冷凍機の全体構成を示す模式図である。
【図２】図１に示される実施例における可変コンデンサ
の部分の構成を具体的に示す斜視図である。
の部分の構成を具体的に示す斜視図である。
【図３】この発明の第２のＮＭＲ分析装置用希釈冷凍機
の全体構成を示す模式図である。
の全体構成を示す模式図である。
【図４】希釈冷凍機の原理を説明するためのブロック図
である。
である。
【図５】従来の希釈冷凍機をＮＭＲ分析装置に適用した
場合の一例を示す模式図である。
場合の一例を示す模式図である。
１５ 可変コンデンサ操作軸 １７ コイル １８ 内側容器 １９ 可変コンデサ １９Ａ，１９Ｃ 固定電極 １９Ｂ 可動電極 ２１ 同軸ケーブル ２２ 支持管 ２４ プランジャ ２６ 熱伝導ブロック ２７ 3Ｈｅ通路 ２８ 3Ｈｅ供給管 ２９ 3Ｈｅ排出口 ３０ 凝縮器 ３４ 分留室熱交換器 ３６ 熱交換器 ３８ 混合室兼試料室 ４０ 分留室 ４４ 吐出口 ４６ 真空ポンプ ５０ 密閉管 ５４ 延長パイプ ５６ 回収カバー Ｓ 試料 Ｍ 超電導マグネット
Claims (5)
- 【請求項１】 核磁気共鳴分析に供される試料を冷却保
持しかつ試料に印加する高周波信号の共振回路を組込ん
だ核磁気共鳴分析装置用希釈冷凍機において：外側から
液体ヘリウムによって冷却される有底筒状の内側容器内
に上方から垂直に中空な支持管が挿入され、かつ前記内
側容器内における支持管の下端にプランジャが固定され
るとともに、内側容器内におけるプランジャから上方へ
所定間隔を置いた位置において支持管の外周上に熱伝導
ブロックが固定されて、内側容器内における熱伝導ブロ
ックよりも下方の空間が、前記プランジャの上側の分留
室とプランジャの下側の混合室兼試料室とに区分され、
かつ前記熱伝導ブロックにはこれを上下に貫通する 3Ｈ
ｅ通路が形成され、さらに内側容器内には上方から 3Ｈ
ｅ供給管が導かれており、その 3Ｈｅ供給管は前記熱伝
導ブロックに組込まれた凝縮器に接続され、また前記分
留室内に熱交換器が設けられるとともにプランジャと内
側容器内面との間に熱交換器が設けられていて、前記凝
縮器の出口側は分留室内の熱交換器、プランジャ位置の
熱交換器にその順に接続され、かつプランジャ位置の熱
交換器の下端は前記混合室兼試料室に導かれていて、そ
の先端には混合室内に 3Ｈｅを吐出する吐出口が形成さ
れており、しかも前記熱伝導ブロックの上方には、 3Ｈ
ｅガスを排出するための 3Ｈｅ排出口が形成されてお
り、さらに前記共振回路がコイルルおよび可変コンデン
サによって構成されており、そのコイルが前記混合室兼
試料室内に配設されるとともに、可変コンデンサが前記
プランジャ内部に配設されており、その可変コンデンサ
の操作軸が前記支持管内を貫通して上方外部へ導かれて
いることを特徴とする、核磁気共鳴分析装置用希釈冷凍
機。 - 【請求項２】 前記共振回路を外部へ電気的に接続する
ための同軸ケーブルが前記支持管内を貫通していること
を特徴とする、請求項１に記載の核磁気共鳴分析装置用
希釈冷凍機。 - 【請求項３】 前記可変コンデンサが、一対の固定電極
間に可動電極を配設した直列コンデンサ構成とされ、か
つその可動電極に前記操作軸が取付けられていることを
特徴とする、請求項１に記載の核磁気共鳴分析装置用希
釈冷凍機。 - 【請求項４】 前記内側容器内に、その上方から内側容
器と同心状に密閉管が挿入され、その密閉管の管壁下部
が前記熱伝導ブロックの外周縁部分に気密に一体的に結
合されており、かつその密閉管の上部に前記 3Ｈｅ排出
口が形成されていることを特徴とする、請求項１に記載
の核磁気共鳴分析装置用希釈冷凍機。 - 【請求項５】 前記熱伝導ブロックを上下に貫通する前
記 3Ｈｅ通路の下端に、この通路を分留室内へ下方へ延
長させる延長パイプが設けられており、かつこの延長パ
イプの下端には、分留室内において下端が開放されかつ
周壁部が下方へ向って拡大する回収カバーが設けられて
いることを特徴とする、請求項１に記載の核磁気共鳴分
析装置用希釈冷凍機。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21489298A JP3338381B2 (ja) | 1998-07-14 | 1998-07-14 | 核磁気共鳴分析装置用希釈冷凍機 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21489298A JP3338381B2 (ja) | 1998-07-14 | 1998-07-14 | 核磁気共鳴分析装置用希釈冷凍機 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000028696A true JP2000028696A (ja) | 2000-01-28 |
| JP3338381B2 JP3338381B2 (ja) | 2002-10-28 |
Family
ID=16663299
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21489298A Expired - Fee Related JP3338381B2 (ja) | 1998-07-14 | 1998-07-14 | 核磁気共鳴分析装置用希釈冷凍機 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3338381B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007049426A1 (ja) * | 2005-10-25 | 2007-05-03 | Hitachi, Ltd. | 核磁気共鳴プローブおよび核磁気共鳴装置 |
| EP2549202A3 (en) * | 2011-07-21 | 2016-01-27 | ColdEdge Technologies, Inc. | Cryogen-free cooling system for electron paramagnetic resonance spectrometer |
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|---|---|---|---|---|
| WO2019029161A1 (zh) * | 2017-08-10 | 2019-02-14 | 中国科学技术大学 | 脉冲式电子顺磁共振谱仪 |
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-
1998
- 1998-07-14 JP JP21489298A patent/JP3338381B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007049426A1 (ja) * | 2005-10-25 | 2007-05-03 | Hitachi, Ltd. | 核磁気共鳴プローブおよび核磁気共鳴装置 |
| EP2549202A3 (en) * | 2011-07-21 | 2016-01-27 | ColdEdge Technologies, Inc. | Cryogen-free cooling system for electron paramagnetic resonance spectrometer |
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