JP2000015090A - 光化学反応用紫外線照射装置 - Google Patents
光化学反応用紫外線照射装置Info
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Abstract
を高い効率で光反応溶液に照射することのできる光化学
反応用紫外線照射装置を提供すること。 【解決手段】 本発明の装置は、特定波長の紫外線を、
石英製ロッドを介して、光反応溶液に照射する。具体的
には、放電ランプ、波長選択特性を有する集光反射鏡お
よび平面鏡、特定波長の紫外線を透過する光学フィルタ
ー、並びに特定波長の紫外線が入射される石英製ロッド
により構成され、石英製ロッドからの紫外線が光反応溶
液に照射される。石英製ロッドは光反応溶液中に浸漬さ
れ、または石英製ロッドよりの紫外線が反応容器に照射
される。この装置は、例えばプロビタミンD誘導体から
プレビタミンD誘導体を生成する光化学反応に好適に用
いられる。
Description
溶液よりなる光反応溶液に特定波長の紫外線を照射し、
目的とする光化学反応を生起させるために用いられる光
化学反応用紫外線照射装置に関する。
て化学反応を生じさせ、これにより該有機化合物から他
の化合物などを生成させる光化学反応が化学合成分野で
行われており、例えば6−ナイロンやベンゼンヘキサク
ロライド、その他の化合物の合成が光化学反応を利用し
て行われている(文献「有機合成化学」(飯田弘忠著、
培風館発行)第278頁、第198頁)。
射装置の一例を示す説明用斜視図である。この装置にお
いて、反応容器4はパイレックスガラス製であって、こ
の反応容器4内に、該反応容器4と共に二重管構造を構
成するよう内管3が挿入配置され、この内管3内に、光
源としてロングアークタイプの高圧水銀ランプ1が挿入
され、この高圧水銀ランプ1の外周を包囲するよう、円
筒状のバイコールフィルター5が内管3内に配置されて
いる。
冷却するための冷却水を、内管3の上部に形成された冷
却水入口8および冷却水出口9を介して、内管3内に流
したままの状態で、または、反応容器4と内管3の間の
筒状空間内に充填された光反応溶液を例えばマグネチッ
クスターラー7や攪拌棒で攪拌し、あるいはガス導入管
6から反応容器4内の光反応溶液にアルゴンガス等の不
活性ガスをバブリングさせた状態で、高圧水銀ランプ1
より放射される紫外線がバイコールフィルター5を介し
て光反応溶液に照射される。
では、高圧水銀ランプ1からの紫外線が、冷却水の流路
を形成するために必要な内管3を介して光反応溶液に照
射されるため、実際に光反応溶液が受ける紫外線の強度
が減衰して小さいものとなり、しかも高圧水銀ランプ1
より放射される紫外線は広い波長域にわたる線スペクト
ルであって、波長選択特性を有するバイコールフィルタ
ー5を使用しても、必ずしも目的の光化学反応に最適な
波長の紫外線を高い効率で照射することができない、と
いう問題点があった。
と、例えば骨粗鬆症、副甲状腺機能亢進症等の医薬とし
て有用なビタミンD誘導体を合成するための光化学反応
が挙げられ、特に、熱異性化反応によりビタミンD誘導
体を生成するプレビタミンD誘導体を、対応するプロビ
タミンD誘導体に高圧水銀ランプよりの紫外線を照射す
ることにより生成させる反応が知られている。然るに、
上記のような光化学反応用紫外線照射装置によれば、目
的物であるビタミンD誘導体の収率は数%〜十数%と低
いものであり、その原因は光化学反応の収率が低いため
である。このことは、例えば特開平3−188061号
公報、特開平6−72994号公報または特開平6−8
0626号公報に記載されているとおりである。
るために、高圧水銀ランプの代わりに単色光のレーザー
光を照射して中間生成物としてタキステロール誘導体を
得、さらに異なる波長のレーザー光を照射する二段階反
応を利用する方法も知られている(J.Am.Che
m.Soc.103巻、6781頁(1981年))。
しかしながら、この方法は、レーザー光を使用する点で
効率が低いために生産性が悪く、工業的スケールでは実
用することができない。
ノベンゾエートで代表される有機化合物により、高圧水
銀ランプよりの光のうち波長300〜315nmの領域
の光をカットし、これによりルミステロール誘導体の生
成を抑制する方法も報告されているが、中間生成物とし
て得られるタキステロール誘導体をプレビタミンD誘導
体に変換するために光増感剤を用いる必要があり(J.
Org.Chem.,60巻,767頁(1995
年))、従って医薬品の製造方法としてはその除去方法
が大きな問題となる。その他、光照射の際に溶液フィル
ターを用いて光の波長を制限して照射する方法も知られ
ているが、収率は40%程度であって大幅な向上を期待
することはできず、また、溶液フィルターとして使用す
る化合物の廃棄物処理の点においても問題がある(J.
Nutr.Sci.Vitamino.,26巻,54
5頁(1980年))。
て、最も効果的な光は、波長295nmの紫外線である
ことが知られている(J.Am.Chem.Soc.1
04巻、5780頁(1982年))。この295nm
近辺の波長を含む波長域の紫外線を強く放射する放電ラ
ンプとしては、例えば超高圧水銀ランプやキセノン−水
銀ランプがある。しかし、それらは点光源のショートア
ーク型ランプであるために発光長が短く、図5に示され
ている構成の装置のように、二重管構造を構成する内管
の内部に配置した場合に、反応容器4内の全域の光反応
溶液に対して十分な紫外線照射を行うことはできない。
所要の波長の紫外線を得ることができるが、連続スペク
トル光から所定の波長の紫外線を選択して取り出すため
の干渉フィルターは、製作上の理由から寸法が直径で1
00mm程度が限界であり、超高圧水銀ランプやキセノ
ン−水銀ランプのような放電ランプの全体を覆う程に大
型のフィルターを得ることはできない。
応溶液に紫外線を照射することにより、該光反応溶液に
光化学反応を生じさせる光化学反応用紫外線照射装置で
あって、所期の光化学反応に適した特定波長の紫外線を
高い効率で光反応溶液に照射することのできる光化学反
応用紫外線照射装置を提供することにある。
に、請求項1に記載の発明の光化学反応用紫外線照射装
置は、紫外線の照射によって光化学反応を生ずる光反応
溶液に紫外線を照射するものであって、特定波長の紫外
線を、石英製ロッドを介して、光反応溶液に照射するこ
とを特徴とする。
集光し反射する集光反射鏡と、該集光反射鏡からの光を
受けて特定波長の紫外線のみを透過する光学フィルター
と、該光学フィルターよりの特定波長の紫外線が入射さ
れる石英製ロッドとを有することを特徴とする。請求項
3に記載の発明の装置は、光学フィルターよりの特定波
長の紫外線が集光光学系を介して石英製ロッドに入射さ
れることを特徴とする。
照射によって光化学反応を生ずる光反応溶液に紫外線を
照射するものであって、紫外領域から赤外領域に至る波
長域の光を放射する放電ランプと、該放電ランプよりの
光を集光し反射する集光反射鏡と、該集光反射鏡からの
光を反射する平面鏡と、該平面鏡からの光が入射レンズ
を介して入射され、特定波長の紫外線のみを透過する光
学フィルターと、該光学フィルターよりの特定波長の紫
外線が入射される少なくとも1つの集光性レンズと、該
集光性レンズよりの紫外線が入射される石英製ロッドと
を有してなり、該石英製ロッドからの紫外線を光反応溶
液に照射することを特徴とする。
プが、超高圧水銀ランプあるいはキセノン−水銀ランプ
であることを特徴とする。請求項6に記載の発明の装置
は、集光反射鏡および平面鏡の少なくとも一方が、特定
波長の紫外線を含む領域の波長の光を反射する波長選択
特性を有することを特徴とする。
ッドが、反応容器内の光反応溶液中に浸漬されることを
特徴とする。請求項8に記載の発明の装置は、石英製ロ
ッドよりの紫外線が、光反応溶液の存在する透光性材料
よりなる反応容器に照射されることを特徴とする。請求
項9に記載の発明の装置は、石英製ロッドよりの紫外線
が、投射用レンズを介して、光反応溶液の存在する反応
容器に照射されることを特徴とする。
溶液が、光化学反応によりプレビタミンD誘導体を生成
するプロビタミンD誘導体の溶液であり、特定波長の紫
外線が波長280〜320nmの紫外線であることを特
徴とする。
い波長域の紫外線による光化学反応を行うための光化学
反応用紫外線照射装置が提供される。図1は本発明の一
実施例に係る光化学反応用紫外線照射装置の全体の構成
の概要を示す説明図、図2は、図1の装置の反応容器部
分の具体的な構成の一例を示す斜視図である。図1にお
いて、11は放電ランプ、12は楕円反射鏡、13は第
1の平面鏡、14は入射レンズ、16は干渉フィルタ
ー、17は第2の平面鏡、18は集光性レンズ、20は
石英製ロッドである。ここに、楕円反射鏡12は集光反
射鏡を構成するものであり、集光反射鏡としては、放電
ランプ11よりの光を集めて反射する機能を有するもの
であれば制限されるものではないが、特に楕円反射鏡が
好ましい。
キセノン−水銀ランプよりなり、アークの方向が垂直方
向となるよう配置されている。この放電ランプ11から
放射された光は、楕円反射鏡12により下方に向かうよ
う集光されると共に第1の平面鏡13により反射されて
水平方向に向かい、焦点の後方位置に配置された、例え
ば各々が正レンズすなわちジオプターの値が正である複
数のレンズ素子よりなる入射レンズ14に入射され、こ
の入射レンズ14よりの光は、干渉フィルター16によ
り、所期の特定波長の紫外線(単に「特定波長の紫外
線」という。)のみが選択的に透過されて第2の平面鏡
17により下方に向かうよう反射され、この特定波長の
紫外線が、、例えば各々が正レンズである複数のレンズ
素子よりなる集光性レンズ18により、垂直方向に伸び
るよう保持された石英製ロッド20の上端面に入射され
る。ここに、干渉フィルター16よりの特定波長の紫外
線を石英製ロッド20に入射させるための集光光学系と
しては、集光性レンズ18のほかに集光性反射鏡を用い
ることもできる。
の平面鏡13はダイクロイックミラーにより構成され、
これにより、波長254〜405nmの特定波長領域の
紫外線を反射するが、他の遠紫外域、可視域および赤外
域の光を透過する波長選択特性を有するものである。ま
た、必要に応じて、入射レンズ14における少なくとも
1つのレンズ素子は、上記特定波長領域の紫外線を透過
するが他の波長域の光を遮断しあるいは減衰させる波長
選択特性を有するものとしてもよい。そして、干渉フィ
ルター16は、波動干渉により波長選択を行う全誘電体
膜フィルターにより構成され、その膜構成が選定される
ことにより、狭い波長域例えば波長280〜320nm
の紫外線または295nmの特定波長の紫外線のみを高
い効率で透過させる特性を有するものである。
反応容器22の上部開口から内部に挿入されて支持さ
れ、これにより、該石英製ロッド20の少なくとも先端
部が、反応容器22内に充填された光反応溶液L中に浸
漬された状態とされている。24は、反応容器22の外
面に形成された冷却水ジャケット、25は攪拌機であ
る。
一例を示し、この例では、反応容器22は例えばパイレ
ックスガラスよりなるものとされ、石英製ロッド20
は、反応容器22の上部開口から内部に挿入され、該石
英製ロッド20の途中部に固定して設けられたキャップ
21が反応容器22の開口を塞ぐよう装着されることに
より支持され、これにより、該石英製ロッド20の先端
部が反応容器22の底に接近した状態、すなわち反応容
器22内に充填された光反応溶液中に少なくとも先端部
が浸漬された状態とされている。27,28は反応容器
22に形成されたガス導入口およびガス出口、29はマ
グネチックスターラーである。
1からは紫外域のみでなく遠紫外域、可視域および赤外
域の光が放射されるが、楕円反射鏡12および第1の平
面鏡13の波長選択特性により、また入射レンズ14が
波長選択特性を有する場合にはその波長選択特性も加わ
って、例えば波長254〜405nmの特定波長領域の
紫外線が得られ、この特定波長領域の紫外線が干渉フィ
ルター16を透過することにより、より狭い波長域であ
る280〜320nmの紫外線が得られ、これが第2の
平面鏡17および集光性レンズ18を介して石英製ロッ
ド20の上端面に入射される。この特定波長の紫外線
は、該石英製ロッド20中を全反射を繰り返しながらそ
の長さ方向に伝達され、石英製ロッド20の下端部から
外部に放射され、光反応溶液Lに照射される。
置では、石英製ロッド20の紫外線透過率が高いので特
定波長の紫外線の伝達損失が少なく、しかも石英製ロッ
ド20の先端部が光反応溶液L中に直接に浸漬されてい
るため、該石英製ロッド20から放射される特定波長の
紫外線がそのまま光反応溶液Lに照射され、その結果、
きわめて高い効率で光反応溶液の所期の光化学反応を生
起させることができる。従って、該光化学反応が化合物
を合成する反応である場合には、該化合物を高い収率で
製造することができる。
紫外線は、該石英製ロッド20が図3(イ)に示されて
いるように均一な断面形状のロッド状(図の例では四角
柱状)であれば、通常、その先端面30から放射される
こととなる。また、図3の(ロ)に示すように、石英製
ロッド20の先端部の外周面にフロスト加工を施して粗
面部32を形成することにより、該粗面部32を紫外線
放射面とすることができる。また、図3の(ハ)に示す
ように、石英製ロッド20の先端部に、先端に向かうに
従って中心軸に接近する斜面部34を形成することによ
り、該斜面部34から特定波長の紫外線を放射させるこ
とが可能となる。この斜面部34の軸方向に対する角度
は30度以上であることが好ましく、またこの斜面部3
4にフロスト加工を施すことも有効である。
石英製ロッド20を用いることにより、特定波長の紫外
線の放射部の面積を大きくすることができるので、目的
とする光化学反応を一層高い効率で生起させることがで
き、また粗面部32および斜面部34の位置または状態
を制御することにより、特定波長の紫外線の照射領域の
調整および光密度の調整が可能となる。
反応用紫外線照射装置の全体の構成の概要を示す説明図
である。この例では、図1のものに比して、第2の平面
鏡17が除去され、また石英製ロッド20が水平方向に
伸びるように位置されており、その一端面に集光性レン
ズ18からの特定波長の紫外線が入射される。この石英
製ロッド20の他端面側には、投射用レンズ40が配置
され、これより放射される特定波長の紫外線が透明材料
よりなるセル容器44に照射される。
して、内部に光反応溶液Lが充填された溶液槽48と共
に溶液循環路を構成するものであり、適宜のポンプ(図
示せず)により、光反応溶液Lが該セル容器44を流過
させられる。50はセル容器44に設けられた冷却水流
通機構、51はマグネチックスターラーの回転子であ
る。
り高い効率で特定波長の紫外線が導かれて損失が少な
く、セル容器44の壁を通して特定波長の紫外線が照射
される点では若干の紫外線の損失があるが、セル容器4
4に照射される特定波長の紫外線のスポットの径を、投
射用レンズ40によって適宜の大きさに制御することが
可能であり、従って反応容器44の受光面の大きさに応
じたスポット径で特定波長の紫外線を照射することがで
き、従って該特定波長の紫外線の利用率が高いものとな
る利点がある。さらに、光密度の調整も可能である。
Dの合成プロセスにおける中間生成物であるプレビタミ
ンD誘導体を生成させるために用いた場合について説明
する。 (実験例1)図4に示されている構成に従って、放電ラ
ンプ11として出力5kWのキセノン−水銀ランプを用
い、干渉フィルター16として選択透過波長が280〜
320nmであるものを用い、石英製ロッド20とし
て、図3の(イ)に示されている矩形柱状のものを用い
て、本発明の光化学反応用紫外線照射装置を構成した。
89.1重量%)をテトラヒドロフラン1リットルに溶
解して得られる溶液を溶液槽中に入れ、温度−3〜1℃
でアルゴンガスを通じながらマグネッチックスターラー
で攪拌し、セル容器における光反応溶液の流量が0.2
リットル/分となる割合で溶液を流過させながら、上記
の紫外線照射装置よりの特定波長の紫外線を、連続して
1512分間、セル容器に照射した。ここにセル容器の
容量は3ミリリットル、内部の厚さは0.5mmであ
る。以上の光化学反応により得られた溶液について、目
的生成物であるプレビタミンD誘導体の含量を高速液体
クロマトグラフィー(HPLC)により求めたところ、
22.5g(収率60.1%)であった。
外線照射装置を用い、光反応溶液としてプロビタミンD
誘導体5.0g(含量94.3%)をテトラヒドロフラ
ン5リットルに溶解して得られる溶液を用い、温度を−
9〜−7℃とし、紫外線照射時間を150分間としたほ
かは、実験例1と同様にして光化学反応を行った。この
結果得られた溶液について、目的生成物であるプレビタ
ミンD誘導体の含量を高速液体クロマトグラフィー(H
PLC)により求めたところ、2.84g(収率60.
3%)であった。
て濃度の高い光反応溶液を用いたものであり、実験2
は、図1に示した装置において濃度の低い光反応溶液を
用いたものであったが、いずれにおいても、収率が60
%以上という非常に高い効率が得られることが確認され
た。この収率の数値は、従来の方法による場合の目的と
するビタミンD誘導体の収率が数%〜十数%であること
を考慮するとき、きわめて卓越したものであることが明
らかである。このようなきわめて優れた光化学反応効率
が得られる理由は、本発明の光化学反応用紫外線照射装
置によれば、干渉フィルターによって得られる280〜
320nmの特定波長の紫外線が、石英製ロッドによ
り、損失がほとんどない状態で伝達されて光反応溶液に
照射されるからであると考えられる。
置をプレビタミンD誘導体の合成のために使用した場合
について説明したが、本発明の装置は、目的とする光化
学反応がこの例に限定されるものではなく、紫外線によ
って生ずる種々の光反応溶液の光化学反応に適用するこ
とができるものであり、例えば、6−ナイロンやベンゼ
ンヘキサクロライドの合成、その他の有機化合物溶液を
対象とした光化学反応用紫外線照射装置として広く使用
することができる。
よれば、光学フィルターによって選択された特定波長の
紫外線を、石英製ロッドを利用することにより、高い効
率で光反応溶液に照射することができるので、光化学反
応による化合物の合成反応などの、目的とする光反応溶
液の光化学反応を非常に高い効率で生起させることがで
きる。
特に、ビタミンD誘導体合成の中間物質であるプレビタ
ミンD誘導体の合成反応にきわめて好適に利用すること
ができる。
照射装置の全体の構成の概要を示す説明図である。
一例を示す斜視図である。
に用いられる石英製ロッドの例を示す説明用斜視図であ
る。
線照射装置の全体の構成の概要を示す説明図である。
示す説明用斜視図である。
9)
Claims (10)
- 【請求項1】 紫外線の照射によって光化学反応を生ず
る光反応溶液に紫外線を照射する光化学反応用紫外線照
射装置であって、 特定波長の紫外線を、石英製ロッドを介して、光反応溶
液に照射することを特徴とする光化学反応用紫外線照射
装置。 - 【請求項2】 紫外線を集光し反射する集光反射鏡と、
該集光反射鏡からの光を受けて特定波長の紫外線のみを
透過する光学フィルターと、該光学フィルターよりの特
定波長の紫外線が入射される石英製ロッドとを有するこ
とを特徴とする請求項1記載の紫外線照射装置。 - 【請求項3】 光学フィルターよりの特定波長の紫外線
が集光光学系を介して石英製ロッドに入射されることを
特徴とする請求項2記載の光化学反応用紫外線照射装
置。 - 【請求項4】 紫外線の照射によって光化学反応を生ず
る光反応溶液に紫外線を照射する光化学反応用紫外線照
射装置であって、 紫外領域から赤外領域に至る波長域の光を放射する放電
ランプと、該放電ランプよりの光を集光し反射する集光
反射鏡と、該集光反射鏡からの光を反射する平面鏡と、
該平面鏡からの光が入射レンズを介して入射され、特定
波長の紫外線のみを透過する光学フィルターと、該光学
フィルターよりの特定波長の紫外線が入射される少なく
とも1つの集光性レンズと、該集光性レンズよりの紫外
線が入射される石英製ロッドとを有してなり、該石英製
ロッドからの紫外線を光反応溶液に照射することを特徴
とする紫外線照射装置。 - 【請求項5】 放電ランプが、超高圧水銀ランプあるい
はキセノン−水銀ランプであることを特徴とする請求項
4に記載の光化学反応用紫外線照射装置。 - 【請求項6】 集光反射鏡および平面鏡の少なくとも一
方が、特定波長の紫外線を含む領域の波長の光を反射す
る波長選択特性を有することを特徴とする請求項4また
は請求項5に記載の光化学反応用紫外線照射装置。 - 【請求項7】 石英製ロッドが、反応容器内の光反応溶
液中に浸漬されることを特徴とする請求項1から請求項
6のいずれかに記載の光化学反応用紫外線照射装置。 - 【請求項8】 石英製ロッドよりの紫外線が、光反応溶
液の存在する透光性材料よりなる反応容器に照射される
ことを特徴とする請求項1から請求項6のいずれかに記
載の光化学反応用紫外線照射装置。 - 【請求項9】 石英製ロッドよりの紫外線が、投射用レ
ンズを介して、光反応溶液の存在する反応容器に照射さ
れることを特徴とする請求項8に記載の光化学反応用紫
外線照射装置。 - 【請求項10】 光反応溶液が、光化学反応によりプレ
ビタミンD誘導体を生成するプロビタミンD誘導体の溶
液であり、特定波長の紫外線が波長280〜320nm
の紫外線であることを特徴とする請求項1から請求項9
のいずれかに記載の光化学反応用紫外線照射装置。
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-
1998
- 1998-07-03 JP JP10188879A patent/JP2000015090A/ja active Pending
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US7683344B2 (en) | 2003-08-04 | 2010-03-23 | Atlantium Technologies Ltd. | In-line treatment of liquids and gases by light irradiation |
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