ITUB20150330A1 - Processo per il frazionamento di semi di piante oleaginose. - Google Patents

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Description

PROCESSO PER IL FRAZIONAMENTO DI SEMI DI PIANTE OLEAGINOSE
DESCRIZIONE
La presente invenzione si riferisce ad un nuovo processo per la produzione di olio, residuo solido e sostanze attive a partire dai semi di piante oleaginose della famiglia delle Asteracee, in particolare di Cynara cardunculus, Sylibum marianum (cardo mariano) e Carthamus tinctorius (cartamo).
In particolare, la presente invenzione si riferisce ad un nuovo processo attraverso il quale, partendo dai semi di tali piante, ? possibile estrarre olio ed ottenere un residuo solido avente un contenuto proteico compreso tra 20 e 40% in peso ed un estratto contenente sostanze attive quali i polifenoli, in particolare alcuni lignani tra cui Arctiin e/o il corrispondente aglicone Arctigenina.
La presente invenzione si riferisce ancora a detto residuo solido nonch? al suo utilizzo in mangimi per la zootecnia; si riferisce inoltre a detto estratto contenente sostanze attive, nonch? al suo utilizzo in formulazioni cosmetiche e farmaceutiche.
? noto l?utilizzo di piante oleaginose quali ad esempio soia, arachide, girasole per la produzione di semi destinati all?estrazione di oli vegetali destinati prevalentemente ad uso alimentare.
? inoltre noto che dai semi di dette piante oleaginose si ottiene, come prodotto di scarto del processo di estrazione degli oli, una consistente quantit? di residui solidi ad elevato contenuto di proteine che trovano principalmente impiego nell?industria dei mangimi come supporti proteici per l?alimentazione animale.
Le possibilit? di utilizzo di detti residui solidi sono tuttavia fortemente influenzate dalla composizione dei residui, principalmente dalla quantit? e qualit? degli amminoacidi, dal contenuto di fibre nonch? dal contenuto di olio residuo. Infatti, residui solidi ad elevato ed equilibrato livello proteico consentono di ottimizzare la composizione dei mangimi, ad esempio in base al tipo di bestiame cui ? destinato. Ci? contribuisce in maniera fondamentale ad una massimizzazione del valore nutritivo di detti mangimi al contempo semplificandone la produzione ed, in ultima analisi, contenendone i costi.
Alla luce della sempre crescente richiesta di nuovi mangimi a migliorato valore nutritivo, vi ? pertanto la necessit? di individuare nuove specie oleaginose in grado di dare residui solidi con un buon bilanciamento delle differenti componenti nutritive in esse presenti.
Il lignano Arctiin ed il suo aglicone Arctigenina hanno importanti propriet? farmacologiche. Estratti vegetali che li contengono sono da tempo utilizzati, ad esempio, nella medicina cinese tradizionale per la loro attivit? antiinfiammatoria, immunomodulatoria, antivirale e antitumorale. Arctiin ed Arctigenina hanno inoltre dimostrato, oltre alle propriet? antiinfiammatorie, di stimolare la neosintesi del collagene e trovano pertanto vantaggiosa applicazione nel settore cosmetico (Journal of Cosmetic Dermatology, 7, 4, 281?289). Tali sostanze sono generalmente estratte da piante erbacee come la bardana (Arctium lappa) o la Saussurea.
Sulla base della letteratura l?estrazione di olio, di sostanze attive e l?ottenimento di un residuo di estrazione utilizzabile come mangime per animali appaiono difficilmente integrabili in un unico processo produttivo.
Partendo da queste necessit?, si ? ora invece sorprendentemente scoperto che ? possibile ottenere mediante un unico processo olio, residui solidi in grado di esprimere le sopra citate propriet? e sostanze attive a partire dai semi di piante oleaginose della famiglia delle Asteracee, in particolar modo da quelli di Cynara cardunculus, cardo mariano e cartamo. Il procedimento secondo la presente invenzione, comprendente almeno una fase di spremitura meccanica, opzionalmente preceduta da una frantumazione di detti semi, ed almeno una fase di estrazione con solvente polare del primo residuo ottenuto, consente infatti di estrarre olio, di ottenere un residuo caratterizzato da un tenore proteico e caratteristiche organolettiche che lo rendono particolarmente adatto alla alimentazione zootecnica e di isolare nel contempo significative quantit? di polifenoli, in particolare lignani, tra cui la sostanza attiva Arctiin, ad elevato valore aggiunto. Possono essere altres? isolati altri lignani, quali ad esempio Tracheloside, e altri composti come i flavonolignani.
Oggetto della presente invenzione ? in particolare un procedimento per il frazionamento di semi di piante oleaginose della famiglia delle Asteracee in olio, residuo solido e sostanze attive comprendente le fasi di:
(a) sottoporre detti semi ad almeno una operazione di spremitura meccanica, ottenendo un primo residuo e allontanando almeno una parte dell?olio;
(b) sottoporre detto primo residuo ad una estrazione con un solvente polare e separare il restante residuo solido dalla risultante fase liquida comprendente olio e sostanze attive estratte;
(c) separare sostanze attive e olio da detta fase liquida della fase b).
La separazione della fase (c) viene preferibilmente effettuata mediante l?impiego di un solvente apolare, e la successiva separazione di una frazione apolare comprendente olio da una frazione polare comprendente le sostanze attive. In alternativa, pu? essere effettuata secondo altre tecniche note all?esperto del ramo, ad esempio mediante cristallizzazione delle sostanze attive, loro separazione dalla fase liquida della fase (b) ad esempio mediante filtrazione, e successivo allontanamento del solvente dall?olio estratto.
Le piante oleaginose che costituiscono la materia prima del processo appartengono alla famiglia delle Asteracee, in particolare alla trib? delle Cardueae, preferibilmente alle specie Cynara cardunculus, Silybum marianum o Carthamus tinctorius. Particolarmente adatti al processo sono i semi di Cynara cardunculus.
Le specie vegetali appartenenti alla trib? delle Cardueae sono inoltre piante erbacee annuali o perenni molto robuste che presentano l?ulteriore vantaggio di poter essere coltivate in aree aride con climi poco favorevoli.
Tramite il procedimento secondo l?invenzione, ? possibile ottenere dai semi di cardo un residuo solido avente un contenuto proteico compreso tra 20 e 40% in peso, utilizzabile per la preparazione di mangimi per la zootecnia.
Per quanto riguarda il contenuto proteico del residuo solido, questo pu? essere determinato secondo uno qualsiasi dei metodi noti al tecnico del settore, ad esempio determinandone il tenore in azoto con il metodo Kjeldhal e moltiplicando il valore ottenuto per il coefficiente 6,25 (che esprime il contenuto medio di azoto nelle proteine).
Il processo secondo la presente invenzione risulta inoltre particolarmente flessibile in quanto consente di modulare il contenuto in sostanze attive, in particolare di polifenoli, di detto residuo solido. In particolare permette di separare significative quantit? di sostanze attive, tipicamente comprese tra 0,5 e 12% rispetto al peso del seme di partenza, le quali possono essere determinate secondo uno qualsiasi dei metodi noti al tecnico del settore, ad esempio mediante cromatografia.
Al momento della raccolta e del trasporto i semi sono generalmente inquinati da corpi estranei che possono essere di diversa natura quali ad esempio pietre, terriccio e persino residui ferrosi provenienti ad esempio dalle attrezzatura utilizzate nella raccolta. Detti semi possono inoltre contenere un elevato tenore di umidit? e presentare bucce o dimensioni che possono influire, in dipendenza dalle modalit? operative adottate, sulle fasi di spremitura e di estrazione del processo. Il processo secondo la presente invenzione pu? pertanto opzionalmente comprendere, prima della fase (a), una o pi? fasi preliminari selezionate tra:
(i) pulizia e vagliatura di detti semi;
(ii) decorticazione dei semi
(iii) essiccazione dei semi
(iv) sminuzzamento e/o macinazione dei semi.
Queste fasi preliminari possono essere combinate fa loro in momenti differenti. Secondo un aspetto preferito della presente invenzione, il processo comprende le fasi preliminari (i) e (iii), preferibilmente nell?ordine indicato, ovvero prima la fase di pulizia dei semi e successivamente la fase di essicazione dei semi puliti e vagliati.
La fase preliminare di pulizia e vagliatura dei semi (i) viene tipicamente effettuata facendo passare i semi attraverso vibrovagli, sistemi di aspirazione o elettromagneti.
Il ricorso alla fase di decorticazione (ii), eliminando una componente del seme a basso contenuto di proteine e ricca di lignina, permette di aumentare il contenuto proteico del residuo solido e la sua digeribilit?. Quando effettuata, detta decorticazione avviene generalmente dopo la fase (i) e prima della fase (iii), tipicamente facendo passare una o pi? volte i semi attraverso apparecchiature in grado di eliminare la buccia (pericarpo, testa) dal seme, quali ad esempio decorticatori a cilindro o a disco. Il principio su cui operano entrambi questi tipi di decorticatori ? analogo: esercitano una leggera pressione sul seme causando l?apertura del pericarpo e la successiva separazione del corpo del seme (mandorla) dallo stesso, che viene poi allontanato per esempio attraverso un sistema di vagli o con un getto d?aria.
La fase opzionale di essiccazione o essiccamento (iii) consente di regolare il contenuto di acqua dei semi. Ci? ha principalmente lo scopo di limitare i fenomeni degradativi dei semi consentendone quindi un pi? lungo stoccaggio ed inoltre contribuisce alla buona riuscita della successiva fase (a): ad esempio, un contenuto di acqua troppo basso pu? comportare una eccessiva frammentazione dei semi, con conseguente formazione di polveri.
La fase di essiccamento ? tipicamente condotta in apparecchiature dette essiccatori che possono essere di tipo verticale o orizzontale con cilindri rotanti. L?essiccazione avviene mettendo in contatto i semi con una corrente gassosa calda, in genere aria, mantenuta ad un contenuto di umidit? al di sotto del punto di saturazione alla temperatura di utilizzo. Preferibilmente, l?essiccazione avviene utilizzando aria secca a temperature comprese tra 50-80?C, preferibilmente a 60-70?C.
I semi sottoposti a frazionamento secondo il processo della presente invenzione hanno vantaggiosamente un contenuto di acqua del 4-9% in peso, preferibilmente del 4-7%. Detto contenuto d?acqua viene determinato utilizzando metodi di analisi noti al tecnico del ramo, ad esempio mediante titolazione Karl-Fischer o mediante il metodo UNI 22601-1992.
La fase opzionale di sminuzzamento e/o macinazione (iv) permette di ridurre il volume dei semi. Detta fase pu? essere condotta alimentando una o pi? volte i semi a delle apparecchiature atte a ridurre la granulometria dei semi quali ad esempio mulini a martello, mulini a rulli, mulini a lame o laminatori. La scelta del tipo di apparecchiatura da utilizzare dipende principalmente dalle dimensioni dei semi e dal loro contenuto di umidit?.
Detta fase opzionale di sminuzzamento e/o macinazione, insieme alla successiva spremitura meccanica, contribuisce a facilitare la fase (b) di estrazione aumentandone efficienza e velocit? di esecuzione.
La realizzazione di almeno una operazione di spremitura meccanica dei semi durante la fase (a) consentendo di allontanare significative quantit? di olio, permette in particolare di minimizzare l?impiego di solvente durante la successiva fase di estrazione (b).
Detta operazione di spremitura meccanica viene vantaggiosamente condotta mediante una o pi? presse continue. Detta operazione pu? avvenire alimentando i semi (eventualmente gi? frantumati) a temperatura ambiente o, allo scopo di facilitare l?estrazione dell?olio, preriscaldando i semi a temperature generalmente comprese tra 50-80?C, preferibilmente tra 60-70?C, prima dell?ingresso nella pressa o spremitore. L?aumento di pressione generato durante la spremitura determina generalmente un aumento della temperatura interna. Gli spremitori possono pertanto essere dotati di sistemi di raffreddamento che impediscano un eccessivo aumento della temperatura il quale potrebbe alterare le qualit? dell?olio o del residuo solido.
La combinazione della fase (a) e della fase (b) nel processo secondo l?invenzione presenta l?ulteriore vantaggio di permettere l?effettuazione della spremitura in condizioni blande (ad esempio limitando pressione e temperatura all?interno della pressa od il numero di passaggi successivi di spremitura), ottenendo al contempo elevate rese di estrazione associate ad un ridotto consumo di solvente. Ci? in generale determina una elevata qualit? dell?olio estratto e del residuo solido ottenuto al termine della fase (b).
Nel prosieguo verranno indicate differenti modalit? di attuazione particolarmente vantaggiose. Secondo una modalit? di attuazione particolarmente preferita del processo secondo l?invenzione, nella fase (a) vengono effettuate almeno due operazioni di spremitura meccanica prima della fase di estrazione (b) con solvente polare, almeno una delle quali viene condotta a temperature comprese tra 55-75?C.Tra le almeno due suddette operazioni di spremitura meccanica viene preferibilmente effettuata almeno una fase di macinazione e/o di essiccamento del residuo intermedio. Una modalit? operativa particolarmente vantaggiosa consiste ad esempio nell?effettuare la prima spremitura alimentando i semi a temperatura ambiente, essiccare il primo residuo di spremitura a temperature comprese tra 55-75?C ed effettuare una seconda spremitura alimentando i semi a detta temperatura.
Nel caso in cui il processo secondo l?invenzione comprenda pi? di una operazione di estrazione con solvente o di spremitura meccanica, esso pu? vantaggiosamente prevedere, tra una operazione e l?altra, uno o pi? trattamenti intermedi di essiccamento. Tali trattamenti hanno lo scopo di rendere pi? efficienti le operazioni di estrazione.
Secondo un?altra modalit? preferita di attuazione, viene effettuato un trattamento preliminare di macinazione dei semi, seguito da un?unica operazione di spremitura meccanica, a temperature preferibilmente comprese tra 55-65?C (fase a). Il residuo cos? ottenuto viene sottoposto successivamente alla fase di estrazione con solvente polare (b).
Per quel che riguarda le operazioni di estrazione con solvente effettuate nella fase (b) del processo e opzionalmente nella fase (c), queste possono avvenire mediante qualsiasi tecnica nota al tecnico del ramo, ad esempio per immersione, per percolamento o con un sistema di estrazione in controcorrente.
Il primo residuo ottenuto con la fase (a) viene posto in contatto, durante la fase (b), con un solvente polare che ne estrae olio e sostanze attive.
I solventi polari generalmente utilizzati per effettuare l?estrazione della fase (b) sono scelti tra acqua, metanolo, etanolo e alcoli superiori, acetonitrile, acetone, THF, 2-metossietanolo (metilcellosolve). L?estrazione con solventi polari viene tipicamente effettuata a temperature superiori alla temperatura ambiente e inferiori o uguali alla temperatura di ebollizione del solvente.
Preferibilmente tale estrazione viene condotta utilizzando etanolo o alcoli superiori come solvente.
Ancora pi? preferibilmente, essa viene condotta utilizzando etanolo il quale, estraendo l?olio residuo e non estraendo le proteine idrosolubili, presenta il particolare vantaggio di mantenere un elevato contenuto proteico del residuo solido. In tale caso, l?estrazione viene tipicamente condotta a temperature di circa 60-80?C, con un rapporto etanolo/semi frantumati (provenienti dalla fase (a) dopo spremitura meccanica) vantaggiosamente compreso tra 1-4 :1, preferibilmente tra 1,5-2,5:1 in peso.
Secondo una modalit? di esecuzione preferita del processo, la fase di estrazione (b) viene effettuata per immersione in etanolo e scaldando a ricadere, per un tempo compreso tra 30 minuti e 2 ore, separando quindi l?estratto in etanolo ad esempio mediante filtrazione.
Prima di essere sottoposta alla separazione della fase (c), la fase liquida risultante dalla fase (b), comprendente olio e sostanze attive estratte dal residuo della fase (a), viene preferibilmente concentrata attraverso tecniche note, ad esempio mediante distillazione e/o evaporazione, tipicamente sotto vuoto. Ci? consente di recuperare il solvente che pu? cos? essere riutilizzato pi? volte per le successive operazioni di estrazione.
Secondo una forma di realizzazione particolarmente preferita, la fase (c) comprende una estrazione con un solvente apolare effettuata sulla fase liquida ottenuta nella fase (b), opportunamente concentrata, e la successiva separazione della frazione apolare comprendente olio dalla frazione polare comprendente sostanze attive. Detta estrazione con solvente apolare viene effettuata tipicamente a temperature comprese tra la temperatura ambiente e 80?C, ancora pi? preferibilmente a temperatura ambiente, eventualmente avvalendosi di opportuni sistemi di agitazione o altri sistemi idonei a frantumare i grumi di prodotto ed ottenere una adeguata miscelazione con il solvente. Esempi di solventi apolari adatti ad effettuare tale estrazione sono idrocarburi come esano ed etere di petrolio. Preferibilmente, l?estrazione con solvente apolare viene condotta utilizzando etere di petrolio.
Prima di essere sottoposta ad una estrazione con solvente apolare durante la fase c), la fase liquida risultante dalla fase (b) comprendente olio e sostanze attive viene vantaggiosamente concentrata, allontanando il solvente polare. In tal modo, all?aggiunta del solvente apolare, la frazione polare comprendente sostanze attive risulta solida e viene vantaggiosamente separata dalla frazione apolare comprendente olio, liquida, ad esempio tramite filtrazione.
Secondo un?altra forma di realizzazione preferita del processo secondo la presente invenzione, la fase (c) comprende una cristallizzazione delle sostanze attive, la quale ad esempio pu? essere effettuata dalla fase liquida ottenuta nella fase (b) tal quale o dopo parziale concentrazione del solvente polare. Dopo cristallizzazione, le sostanze attive vengono vantaggiosamente separate tramite filtrazione e l?estratto pu? essere sottoposto ad ulteriori trattamenti per il recupero dell?olio in esso contenuto.
Secondo un?altra forma di realizzazione preferita, la fase liquida della fase (b) viene parzialmente concentrata e quindi le sostanze attive in essa contenute vengono sottoposte ad idrolisi, ad esempio per aggiunta di una soluzione acquosa di un acido inorganico (e.g. H2SO4) o mediante resine, per allontanare la componente glucidica. Le sostanze attive possono essere quindi separate come agliconi (e.g. Arctigenina, Trachelogenina) nella fase (c) del processo. La separazione e purificazione delle sostanze attive cos? ottenute pu? essere effettuata mediante tecniche note, ad esempio mediante separazione cromatografica e/o filtrazioni su silice.
L?olio ottenuto dal processo secondo l?invenzione viene eventualmente trattato e purificato tipicamente mediante decantazione, filtrazione oppure centrifugazione. Tipicamente l?olio ottenuto per estrazione con solvente durante la fase (c) viene sottoposto a distillazione al fine di recuperare il solvente che pu? cos? essere utilizzato pi? volte per le operazioni di estrazione successive. L?olio purificato ottenuto pu? essere quindi eventualmente riunito a quello proveniente dalla fase (a) ed impiegato (direttamente o previo trattamento di idrogenazione selettiva ai fini di massimizzare il contenuto di acidi grassi monoinsaturi) per la produzione di biocarburanti e per la produzione di intermedi chimici come acidi carbossilici e loro derivati. Per quanto riguarda il residuo solido ottenuto al termine della fase (b), esso viene tipicamente separato dall?estratto tramite filtrazione, centrifugazione o mediante altre tecniche note al tecnico del ramo. Il processo pu? prevedere uno o pi? lavaggi del residuo solido. Il solvente viene quindi allontanato mediante opportuni trattamenti di recupero, condotti in apparecchiature quali ad esempio evaporatori o desolventizzatori.
Tipicamente queste fase di recupero viene effettuata sfruttando la volatilit? del solvente e pertanto applicando calore, riducendo la pressione o una combinazione di questi due.
Il residuo solido ottenuto nella fase (b) del processo secondo la presente invenzione ha un contenuto proteico compreso tra il 20 ed il 40% in peso, preferibilmente tra il 20 e 35% in peso, e un contenuto d?olio preferibilmente inferiore a 2%, preferibilmente inferiore a 0,5% quando determinato dopo idrolisi acida secondo il metodo UNI 22605-1992.
Le proteine contenute in detto residuo solido presentano inoltre un elevato valore nutrizionale. Una analisi del contenuto proteico secondo il sistema CNCPS (Cornell Net Carbohydrates and Protein System) ha infatti dimostrato che tali proteine sono principalmente di tipo B2 e B3, ovvero proteine insolubili (B2) o potenzialmente degradabili legate a fibra neutrodetersa (B3). Sottoponendo in particolare dei semi di Cynara cardunculus al processo secondo l'invenzione si ? inoltre sorprendentemente osservato che il contenuto di proteine B2 e B3 di detto residuo risulta decisamente superiore sia rispetto al seme sia rispetto al primo residuo di spremitura meccanica, a fronte di una notevole riduzione del contenuto in proteine di tipo B1 (proteina solubile citoplasmatica, immediatamente degradabile) e senza al tempo stesso determinare un aumento del contenuto in proteine tipo C, le quali sono indigeribili. Tale tenore ridotto in proteine B1 contribuisce cos? a ridurre la velocit? di degradazione della componente proteica senza pregiudicarne la digeribilit?.
Detto residuo solido, grazie all?elevato ed equilibrato contenuto proteico e alla riduzione del rischio di irrancidimento derivante dal limitato contenuto in olio, risulta particolarmente adatto ad essere utilizzato come componente per mangimi zootecnici, ad esempio per acquacoltura.
In dipendenza del tipo di animali a cui detti mangimi sono destinati, il residuo solido secondo la presente invenzione pu? essere vantaggiosamente miscelato con altri componenti nutritivi quali ad esempio, fibre, grassi, sali minerali, carboidrati, vitamine.
Grazie all?elevato contenuto in azoto organico, il residuo solido ottenuto nella fase (b) pu? essere inoltre vantaggiosamente riutilizzato in agricoltura, ad esempio per la preparazione di concimi.
Le sostanze attive estratte dai semi secondo l?invenzione nel solvente polare e successivamente separate dalla fase liquida estratta risultano ricche in polifenoli, quali lignani e flavonolignani. Preferibilmente dette sostanze attive comprendono lignani appartenenti al gruppo comprendente Arctiin, Tracheloside ed i corrispondenti agliconi.
Dette sostanze attive separate nella fase (c) del processo possono essere vantaggiosamente impiegate, come tali o dopo opportuni trattamenti atti ad isolare le molecole di interesse, come ingrediente cosmetico e/o farmaceutico. I lignani in forma glucosidica in particolare, quali ad esempio Arctiin e Tracheloside, possono essere sottoposti ad idrolisi e ad eventuali operazioni di purificazione per isolare i corrispondenti agliconi dalla componente glucidica. Detta idrolisi pu? essere effettuata, ad esempio, per via enzimatica o in ambiente acido per aggiunta di acidi inorganici (e.g. H2SO4) o mediante resine. La purificazione delle sostanze attive idrolizzate pu? essere ad esempio effettuata per via cromatografica, mediante filtrazioni su silice o mediante vacuum chromatography.
Il processo secondo l?invenzione verr? ora descritto secondo una esemplificazione non limitativa.
ESEMPIO 1
(Fase a)
200 kg di semi di Cynara Cardunculus sono stati puliti, vagliati e successivamente essiccati fino ad un contenuto di acqua del 6,6 % in peso.
Detti semi sono stati alimentati a temperatura ambiente e ad una portata di 75,8 kg/h ad un pressa monovite (Mod. MIG PC25S diametro vite = 110 mm; L/D= 4,4) operante 20 rpm ottenendo 38,8 kg di olio e circa 158 kg di un primo residuo intermedio (contenente circa il 7,5% in peso di acqua). Detto residuo ? stato essiccato in un essiccatore a 3 piani (T olio diatermico = 170?C; tempo di permanenza= 55 minuti) a circa 60 ?C fino ad un contenuto di acqua del 2.4%. Il residuo intermedio cos? essiccato ? stato nuovamente alimentato, alla temperatura di 60?C e con una portata di 45 kg/h, alla stessa pressa monovite utilizzata in precedenza operante a 10 rpm, ottenendo 5,35 kg di olio e 145,8 kg di un secondo residuo costituito da semi deoleati avente un contenuto d?olio del 4 % circa in peso.
(Fase b)
1 kg di residuo deoleato cos? ottenuto ? stato quindi estratto con etanolo (rapporto panello/etanolo = 1/2 in peso) a ricadere per un?ora in un reattore dotato di agitatore meccanico. La sospensione ottenuta ? stata filtrata e lavata con etanolo (200-300 ml). La fase solida ? stata essiccata per una notte in stufa alla temperatura di 80?C.
Si ? ottenuto un residuo solido del peso di 835 g, avente la seguente composizione:
olio: 0,3 % in peso;
contenuto proteico: 27% in peso.
(Fase c)
L?estratto etanolico (fase liquida) ottenuto nella fase (b) ? stato portato a secco in rotavapor ottenendo un solido pastoso aranciato che ? stato quindi estratto con etere di petrolio (300-400 ml) alla temperatura ambiente in un reattore dotato di agitatore meccanico fino ad ottenere una dispersione omogenea, la quale ? stata quindi sottoposta a filtrazione.
La frazione apolare cos? separata ? stata portata a secco, ottenendo 42 g di olio.
La frazione polare ? stata lavata con etere di petrolio (200 ml) per due volte ed essiccata all?aria a peso costante, ottenendo 112 g di un solido di colore arancione.
Circa 2 mg di detto solido sono stati disciolti in 10 ml di acetonitrile e analizzati mediante HPLC-MS, eseguita utilizzando un cromatografo liquido equipaggiato con Colonna Kinetex 1,7? XB ? C18100? 100x2.10 mm Phenomenex e registratore UV-PDA ed interfacciato ad uno spettrometro a trappola ionica (LCQ Fleet Thermo Scientific; metodo di ionizzazione ES, ioni positivi/negativi), nelle seguenti condizioni strumentali:
Eluenti: (A) soluzione acquosa di HCOOH 1%; (B) acetonitrile
Gradiente: 0 min (A/B=95/5), 5 min (A/B=90/10), 20 min (A/B=60/40), 30 min (A/B=10/90), 40 min (A/B=10/90), 45 min (A/B=95/5);
Flusso 0,4 ml/min;
Detector: UV-PDA 280 nm.
L?analisi HPLC/UV di detto solido ha evidenziato la presenza di arctiin (30% in peso rispetto al solido), la cui identit? ? stata confermata dallo spettro di massa (m/z 535[M+H]+). Il contenuto totale in glucosidi, quantificati tutti come arctiin, corrisponde invece al 60% in peso circa rispetto al peso del solido.

Claims (14)

  1. RIVENDICAZIONI 1. Processo per il frazionamento di semi di piante oleaginose della famiglia delle Asteracee in olio, residuo solido e sostanze attive comprendente le fasi di: (a) sottoporre detti semi ad almeno una operazione di spremitura meccanica allontanando almeno una parte dell?olio e ottenendo un primo residuo; (b) sottoporre detto primo residuo ad estrazione con un solvente polare e separare il restante residuo solido dalla risultante fase liquida comprendente olio e sostanze attive estratte; (c) separare sostanze attive e olio da detta fase liquida della fase b).
  2. 2. Processo secondo la rivendicazione 1 in cui la fase (c) comprende l?aggiunta di un solvente apolare e successiva separazione di una frazione apolare comprendente olio da una frazione polare comprendente le sostanze attive.
  3. 3. Processo secondo ciascuna delle rivendicazioni 1-2 comprendente, prima della fase (a) almeno una fase preliminare di trattamento dei semi selezionata tra: (i) pulizia e vagliatura; (ii) decorticazione; (iii) essiccazione; (iv) sminuzzamento e/o macinazione.
  4. 4. Procedimento secondo ciascuna delle rivendicazioni 1-3, comprendente almeno due operazioni di spremitura meccanica prima della fase (b), di cui almeno una spremitura condotta a temperature comprese tra 55-75 ?C,
  5. 5. Procedimento secondo la rivendicazione precedente comprendente almeno una fase di macinazione e/o essiccamento del residuo solido intermedio tra le almeno due operazioni di spremitura meccanica.
  6. 6. Procedimento secondo ciascuna delle rivendicazioni 1-5 in cui dette piante oleaginose della famiglia delle Asteracee appartengono alla trib? delle Cardueae.
  7. 7. Procedimento secondo ciascuna delle rivendicazioni da 1 a 6, in cui detto solvente polare ? scelto tra acqua, metanolo, etanolo e alcoli superiori, acetonitrile, acetone, THF, 2-metossietanolo.
  8. 8. Procedimento secondo la rivendicazione precedente, in cui detto solvente polare ? etanolo.
  9. 9. Procedimento secondo ciascuna delle rivendicazioni da 2 a 8, in cui detto solvente apolare ? scelto tra etere di petrolio e/o esano.
  10. 10. Residuo solido derivante dai semi piante oleaginose della famiglia delle Asteracee e ottenibile dallo step b) del procedimento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto di avere un contenuto proteico compreso tra 20 e 40% in peso.
  11. 11. Uso del residuo solido secondo la rivendicazione precedente, per la produzione di mangimi zootecnici.
  12. 12. Mangime zootecnico comprendente il residuo solido secondo la rivendicazione 10, fibre, grassi, sali minerali, carboidrati, vitamine.
  13. 13. Sostanze attive ottenibili dallo step c) del procedimento secondo la rivendicazione 1 caratterizzate dalla presenza di lignani appartenenti al gruppo comprendente Arctiin, Tracheloside ed i corrispondenti agliconi.
  14. 14. Uso delle sostanze attive secondo la rivendicazione precedente come ingrediente cosmetico e/o farmaceutico.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6955831B2 (en) * 2000-05-09 2005-10-18 Her Majesty The Queen In Right Of Canada As Represented By The Minister Of Fisheries And Oceans Protein and lipid sources for use in aquafeeds and animal feeds and a process for their preparation
FR2833465A1 (fr) * 2001-12-18 2003-06-20 Medhat Chahbandar Aliment energetique pour le betail
ITMI20031388A1 (it) * 2003-07-08 2005-01-09 Indena Spa Formulazioni per il trattamento e la prevenzione di patologie della prostata.
DE10357451A1 (de) * 2003-12-03 2005-07-07 Beiersdorf Ag Wirkstoffkombinationen aus 2,3-Dibenzylbutyrolactonen und Licochalcon A oder einem wässrigen Extrakt aus Radix Glycyrrhizae inflatae, enthaltend Licochalcon A
WO2008024840A2 (en) 2006-08-22 2008-02-28 Dow Agrosciences Llc Aqueous processing of oilseed press cake
KR100855457B1 (ko) * 2007-02-28 2008-09-01 주식회사 코리아나화장품 악틴, 악티게닌 또는 그의 혼합물을 유효성분으로 함유하는피부미백용 화장료 조성물
CZ305673B6 (cs) 2007-08-02 2016-02-03 Irel, Spol. S R. O. Mechanicky upravený plod ostropestřce mariánského a způsob jeho úpravy
JP5190572B2 (ja) 2010-09-27 2013-04-24 クラシエ製薬株式会社 アルクチゲニン含有ゴボウシ抽出物およびその製造方法
ITNO20120002A1 (it) 2012-03-20 2013-09-21 Novamont Spa Processo per la produzione di composti organici a partire da specie vegetali

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