ITRM20120436A1 - Elemento per la realizzazione di repliche di indagini superficiali di materiali e metodo atto a realizzare tali indagini - Google Patents

Elemento per la realizzazione di repliche di indagini superficiali di materiali e metodo atto a realizzare tali indagini Download PDF

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ITRM20120436A1
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Description

DESCRIZIONE
“ELEMENTO PER LA REALIZZAZIONE DI REPLICHE IN INDAGINI SUPERFICIALI DI MATERIALI E METODO ATTO A REALIZZARE TALI INDAGINIâ€
CAMPO TECNICO DELL’INVENZIONE
La presente invenzione si colloca nel campo tecnico delle indagini superficiali di materiali.
In particolare, la presente invenzione si colloca nel campo tecnico delle indagini superficiali non distruttive dei materiaii.
Più precisamente l’invenzione si colloca nel campo tecnico dell’indagine metallografica condotta sulle superfici di materiali metallici, comunemente nota come metodica della replicazione.
DESCRIZIONE DELLO STATO DELLA TECNICA
Sono generalmente noti impianti in cui i componenti che Io costituiscono sono esposti a stress meccanici derivanti dalle particolari condizioni di impiego, come ad esempio elevate temperature e/o pressioni.
Secondo la tecnica nota, tali componenti sono periodicamente sottoposti a controlli atti a valutarne la vita residua di esercizio.
Tali controlli sono opportunamente di tipo non distruttivo e vengono realizzati sulla superficie del componente da controllare.
Un sistema di controllo noto consiste nella metodica della replicazione, che à ̈ una tecnica di controllo utilizzata per indagini metallografiche condotte “in campo", in grado di eseguire una copia della microstruttura della superficie metallica. La metodica della replicazione à ̈ quindi una tecnica di controllo in grado di realizzare un’indagine metallografica su componenti di impianto, senza eseguire campionamenti distruttivi. Il metodo di controllo mediante replica metallografica à ̈ impiegato nella valutazione dello stato microstrutturale di un componente sottoposto a pressione, impiegato in condizioni di scorrimento viscoso. La metodica della replicazione consiste prima nel porre un elemento in mutuo contatto con la superficie opportunamente preparata del componente metallico da analizzare, e poi nell’applicare una pressione su detto elemento, al fine di impressionare maggiormente sull’elemento stesso, la microstruttura del componente sottoposto ad analisi, ottenendo così la così detta “replica†.
La successiva osservazione della replica con opportuni strumenti, come ad esempio un microscopio ottico metallografico (LOM) o mediante un microscopio a scansione elettronica (SEM), consente la valutazione morfologica e cavitazionale del materiale, così da poterne definire, unitamente ad altre tecniche di indagine non distruttive, il grado di danno dovuto allo scorrimento viscoso.
Una prima tecnica nota di realizzazione di una replica prevede l’impiego di un elemento costituito da un film plastico di acetato di cellulosa.
Tale metodica di replicazione prevede dapprima la preparazione di una piazzola di prelievo sulla superficie del componente metallico da analizzare. La preparazione di tale piazzola consiste in: una lieve abrasione superficiale del componete mediante l’utilizzo di carte abrasive a granulometria decrescente: una successiva fase di lucidatura, impiegando sospensioni diamantate a granulometria decrescente; un lavaggio ed infine un attacco chimico con una opportuna soluzione.
Dopo l’attacco chimico, la piazzola di prelievo della superficie del campione da analizzare viene bagnata con acetone. Si adagia quindi il film plastico di acetato (elemento) attendendo alcuni minuti fino a completa essicazione.
Segue quindi il distacco del film plastico di acetato di cellulosa ottenendo la replica del campione metallico da analizzare.
La replica à ̈ poi adagiata su un vetrino da microscopia. Prima dell’osservazione al microscopio, sia ottico che elettronico, le repliche in acetato vengono metallizzate con oro.
Una seconda metodica di replicazione nota prevede l’impiego di un elemento composto in resina a base siliconica.
La replica à ̈ realizzata ponendo una piccola quantità del composto sulla superficie metallica, applicata mediante una pistola erogatrice con un dosatore/mescolatore meccanico. In seguito à ̈ adagiato un foglio di supporto, lucido dal lato a contatto con la resina. Il supporto aiuta nell’operazione di modellare lo spessore della resina, completandone così la stesura sulla superficie. Dopo un opportuno tempo di solidificazione, la resina, adesa al foglio di supporto, viene staccata dalla superficie ottenendo la replica del campione metallico da analizzare.
La replica à ̈ poi adagiata su un vetrino da microscopia, facendo aderire la faccia opposta a quella che à ̈ stata a contatto con la superficie metallica. Il foglio di supporto à ̈ fissato ai bordi con nastro adesivo affinché sia ben disteso. La replica così preparata à ̈ già pronta per l’osservazione diretta al microscopio ottico, poiché nella formulazione sono presenti delle polveri metalliche finemente disperse, in grado di fornire un buon contrasto. Le repliche in resina per l’osservazione al microscopio elettronico sono, come ricordato in precedenza, metallizzate con oro.
Tale metallizzazione svolge sia la funzione di ridurre l’effetto di carica elettrostatica sulla superficie della replica sia di dissipare il calore prodotto dalla scansione stessa, stabilizzando la resina dall’effetto degradante del fascio elettronico del microscopio.
Le metodologie di replicazione di tipo noto presentano tuttavia alcuni inconvenienti.
Un primo inconveniente delle metodologie di replicazione note à ̈ costituito dal fatto che le repliche mostrano delle limitazioni nel riprodurre fedelmente la microstruttura delle leghe metalliche.
Un altro inconveniente legato alla metodica di replicazione in acetato di cellulosa deriva dalla difficoltà di utilizzo dei fogli di acetato di cellulosa. Detti fogli sono difficili da applicare, ciò a causa anche deile condizioni ambientali o dalla scarsa accessibilità del componente d’impianto su cui il foglio deve essere applicato.
Un altro inconveniente della metodica di replicazione in acetato di cellulosa à ̈ costituito dal fatto che essa replica solo la topologia superficiale del campione da analizzare, evidenziandone quindi solo i macro difetti.
Un altro inconveniente legato alla metodica di replicazione a base di resine à ̈ costituito dal fatto di essere poco soggetta ad una standardizzazione operativa.
Un ulteriore inconveniente à ̈ costituito dal fatto che essa presenta modeste capacità di replicazione che determinano una limitazione alla sua osservazione con tecniche di microscopia avanzate. Infatti, le cosiddette immagini di volume della replica, ottenute con tale tecnica, non presentano una risoluzione ed una profondità d’immagine sufficiente per ottenere un dettaglio microstrutturale tale da consentire l’indagine di interesse.
Un ulteriore inconveniente legato alla metodica di replicazione di tipo noto à ̈ costituito dalla scarsa planarità della replica in resina e dal fatto che il suo spessore non à ̈ ben definito, fattori che rendono difficile ottenere un campo totalmente a fuoco durante l’osservazione microscopica.
Un altro inconveniente legato alla metodica di replicazione di tipo noto à ̈ costituito dal fatto di consentire solamente l’individuazione di macro-difetti del materiale in esame. La metodica di replicazione di tipo noto non consente, pertanto, una analisi dettagliata di fenomeni fisici che consenta di prevedere l’insorgenza di condizioni critiche premonitrici in quanto operanti a scale dimensionali troppo elevate e su fenomeni fisici non correlati con i meccanismi di evoluzione microstrutturale di interesse.
Un altro inconveniente della tecnica nota à ̈ costituito dalla complessità nell’attuazione della procedura di replicazione. Lo scopo principale della presente invenzione à ̈ quindi quello di risolvere almeno in parte gli inconvenienti che caratterizzano le soluzioni note e di proporre un metodo alternativo a dette soluzioni.
In particolare, uno scopo della presente invenzione à ̈ quello di provvedere un elemento atto a realizzare una replica estrattiva di una superficie di un materiale da analizzare m cui le caratteristiche della superficie da analizzare vengano duplicate e preservate con un livello di dettaglio microstrutturale nettamente maggiore rispetto alle repliche di tipo noto.
Un altro scopo della presente invenzione à ̈ di provvedere un elemento atto a realizzare una replica estrattiva di una superficie di un materiale da analizzare in cui l’analisi strumentale presenti una risoluzione ed una sensibilità maggiore rispetto alle tecniche di tipo noto.
SOMMARIO DELLA PRESENTE INVENZIONE
La presente invenzione si basa sulla considerazione generale che si possa ottenere una replica estrattiva superficiale, ovvero di estrarre alcuni elementi (precipitati) presenti nella superficie da esaminare. Una ulteriore considerazione generale su cui si basa la presente invenzione à ̈ che una replica estrattiva superficiale di materiale da analizzare può essere efficacemente effettuata mediante l’impiego di un materiale quale l’indio o l’ossido di indio che permette di ottenere una replica estrattiva.
In un suo primo aspetto, la presente invenzione si riferisce, pertanto, ad un elemento per la realizzazione di una replica estrattiva superficiale di un materiale da analizzare, detto elemento comprendendo uno strato atto ad essere posto a contatto con una zona superficiale di detto materiale da analizzare per la memorizzazione delle caratteristiche di detto materiale da analizzare, in cui detto strato comprende indio o ossido di indio.
In una preferita forma realizzativa, lo strato comprende un film in materiale metallico.
Preferibilmente il film à ̈ flessibile.
Opportunamente, l’elemento comprende inoltre una porzione di supporto per lo strato comprendente indio o ossido di indio.
Preferibilmente, la porzione di supporto comprende un materiale conduttore.
In una preferita forma realizzativa, la porzione di supporto comprende materiali metallici quali ad esempio l’alluminio. In altre forme di realizzazione la porzione di supporto comprende un materiale conduttore, anche non metallico, quale ad esempio un polimero conduttore.
In ulteriori forme di realizzazione la porzione di supporto comprende un materiale polimerico.
Preferibilmente tale porzione di supporto à ̈ flessibile.
Vantaggiosamente, nella replica estrattiva elementi superficiali del materiale da analizzare, preferibilmente precipitati, vengono estratti e aderiscono allo strato comprendente indio o ossido di indio.
Vantaggiosamente, il materiale da analizzare à ̈ un materiale metallico.
Ancora più vantaggiosamente, il materiale metanico da analizzare comprende acciaio.
Preferibilmente, in particolare, detto materiale comprende: - superleghe a base Ni, Co, da tecnologie di solidificazione direzionale e monocristallina, leghe intermetalliche, rivestimenti spessi e sottili (es. PTA, HVOF, CVD/PVD), anche di tipo ceramico (es. barriere termiche):
- materiali resistenti alla corrosione ed ossidazione ad alta e altissima temperatura;
- materiali resistenti a creep, fatica-creep, usura erosiva, ossidazione/corrosione VHT ecc;
- materiali con elevata stabilità microstrutturale nel tempo, anche in regimi transitori;
- saldatura Tig, Mig, Plasma, Laser, a fascio elettronico, ad elettrodo rivestito, arco sommerso, ossiacetilenico, ecc; - analisi di soluzioni idonee a superare testing iterativi materiale/componente per verifica affidabilità;
- materiali ceramici (refrattari con elevata resistenza a T di picco molto elevata, ecc), metallo ceramici per applicazioni speciali;
- sistemi di raffreddamento;
- acciai e leghe speciali resistenti a creep e fatica-creep fino a temperature di 700/720°C (e oltre);
- materiali resistenti all’ossidazione/corrosione a caldo (es. super austentici, leghe di Nichel), sia come soluzioni “massive†che “rivestimenti multi-strato†Coating Design. -- acciai tipo martensitici, ferritici, austenitici, austenoferritici (duplex o super duplex), indurenti per precipitazione;
- superleghe a base nichel, base cobalto, base ferro-cobalto, base ferro-nichel, base iridio, superleghe ODS;
- ceramici refrattari e intermetallici come barriere termiche e per la componentistica del carburante del reattore.
In un suo secondo aspetto, la presente invenzione concerne un kit comprendente un involucro ed un elemento per la realizzazione di una replica estrattiva del tipo sopra descritto, detto involucro essendo atto a creare un ambiente protetto da agenti esterni che potrebbero danneggiare o contaminare lo strato comprendente indio o ossido di indio di detto elemento.
In un suo terzo aspetto, la presente invenzione concerne un metodo per realizzare una replica estrattiva superficiale di un materiale da analizzare, detto metodo comprendendo una fase di posizionamento di un elemento a contatto con una zona superficiale di detto materiale da analizzare per la memorizzazione delle caratteristiche microstrutturali di detto materiale da analizzare ed una fase di rimozione di detto elemento; in cui detto elemento à ̈ un elemento secondo quanto descritto precedentemente.
Secondo una forma preferita di realizzazione, il metodo comprende una fase in cui l’elemento viene pressato contro detta zona superficiale ad una pre-determinata pressione. Vantaggiosamente, durante la fase di posizionamento dell'elemento a contatto con la zona superficiale del materiale da analizzare elementi superficiali del materiale da analizzare, preferibilmente precipitati, vengono estratti e aderiscono a detto strato comprendente indio o ossido di indio.
Preferibilmente, il metodo comprende una fase preliminare di preparazione della zona superficiale.
Vantaggiosamente, tale fase preliminare comprende almeno una tra le seguenti operazioni: abrasione, lucidatura, pulitura tramite lavaggio o attacco chimico.
Preferibilmente, il materiale da analizzare à ̈ un materiale metallico.
Ancora più preferibilmente, il materiale metallico da analizzare comprende acciaio.
Preferibilmente, in particolare, detto materiale comprende: - superleghe a base Ni, Co, da tecnologie di solidificazione direzionale e monocristallina, leghe intermetalliche, rivestimenti spessi e sottili (es. PTA, HVOF, CVD/PVD), anche di tipo ceramico (es. barriere termiche);
- materiali resistenti alla corrosione ed ossidazione ad alta e altissima temperatura;
- materiali resistenti a creep, fatica-creep, usura erosiva, ossidazione/ VHT ecc;
- materiali con elevata stabilità microstrutturale nel tempo, anche in regimi transitori;
- saldatura Tig, Mig, Plasma, Laser, a fascio elettronico, ad elettrodo rivestito, arco sommerso, ossiacetilenico, ecc; - analisi di soluzioni idonee a superare testing iterativi materiale/componente per verifica affidabilità;
- materiali ceramici (refrattari con elevata resistenza a T di picco molto elevata, ecc), metallo ceramici per applicazioni speciali;
- sistemi di raffreddamento;
- acciai e leghe speciali resistenti a creep e fatica-creep fino a temperature di 700/720°C (e oltre);
- materiali resistenti all’ossidazione/corrosione a caldo (es. super austentici, leghe di Nichel), sia come soluzioni “massive†che “rivestimenti multi-strato†Coating Design. - acciai tipo martensitici, ferritici, austenitici, austenoferritici (duplex o super duplex), indurenti per precipitazione;
- superleghe a base nichel, base cobalto, base ferro-cobalto, base ferro-nichel, base iridio, superleghe ODS;
- ceramici refrattari e intermetallici come barriere termiche e per la componentistica del carburante del reattore.
In un suo ulteriore aspetto, la presente invenzione concerne un metodo per l’analisi di una replica estrattiva superficiale comprendente una fase di realizzazione di una replica estrattiva superficiale di un materiale da analizzare ed una fase di indagine tramite strumentazione di detta replica estrattiva superficiale, in cui detta replica estrattiva superficiale à ̈ ottenuta tramite il metodo descritto precedentemente.
Preferibilmente, la fase di indagine tramite strumentazione comprende almeno una tra le indagini dei gruppo comprendente: analisi al microscopio ottico, analisi al microscopio elettronico, analisi al diffratometro.
In un altro aspetto, la presente invenzione concerne l’uso dell’indio o dell’ossido di indio in un metodo per realizzare una replica estrattiva superficiale di un materiale da analizzare.
In un ulteriore aspetto, la presente invenzione concerne l’uso dell’indio o dell’ossido di indio per la estrazione e/o memorizzazione delle caratteristiche macro e microstrutturali superficiali di un materiale in un metodo di indagine superficiale di un materiale da analizzare.
BREVE DESCRIZIONE DELLE FIGURE
Ulteriori vantaggi, obiettivi e caratteristiche nonché forme di realizzazione della presente invenzione sono definiti nelle rivendicazioni e saranno chiariti nel seguito per mezzo delia descrizione seguente, nella quale à ̈ fatto riferimento alle tavole di disegno allegate; nei disegni, caratteristiche e/o parti componenti corrispondenti o equivalenti della presente invenzione sono identificate dagli stessi numeri di riferimento. In particolare, nelle figure:
- la figura 1 rappresenta un elemento per la realizzazione di repliche in indagini superficiali di materiali secondo una preferita forma realizzativa dell’invenzione;
- le figure da 2 a 4 rappresentano alcune fasi del metodo di realizzazione di una replica utilizzando l’elemento di figura 1 secondo una preferita forma realizzativa del metodo dell’invenzione;
- la figura 5 rappresenta una fase del metodo di analisi della replica ottenuta con le fasi illustrate nelle precedenti figure da 2 a 4;
- le figure da 6 a 8 mostrano alcune immagini ad alta risoluzione della morfologia e topologia superficiale ottenute dall’indagine al SEM di una replica estrattiva realizzata secondo la metodica dell’invenzione;
- le figure da 9 a 11 mostrano rispettivamente gli spettri ottenuti mediante microanalisi puntuale della replica estrattiva secondo metodica dell’invenzione con una sonda EDS;
- le figure 12 e 13 mostrano rispettivamente lo spettro sovrapposto dell’indio con quello della fase di Laves e quello dell’ indio con lo spettro degli Mx;
- la figura 14 mostra lo spettro caratteristico dell'indio.
DESCRIZIONE DETTAGLIATA DELLA PRESENTE
INVENZIONE
Mentre nella descrizione seguente relativa alle figure verrà esposta una forma di realizzazione particolare della presente invenzione, risulta chiaro che la presente invenzione non à ̈ limitata a tale forma particolare di realizzazione, ma piuttosto, la forma particolare di realizzazione di seguito descritta chiarisce diversi aspetti della presente invenzione, lo scopo e la portata della quale sono definiti dalle rivendicazioni.
La presente invenzione si à ̈ rivelata particolarmente vantaggiosa quando applicata all’indagine metallografica condotta sulle superfici di materiali metallici, più in particolare acciaio, tecnica nota come metodica della replicazione.
Va comunque puntualizzato che la presente invenzione non à ̈ limitata all’indagine metallografica di superfici di materiali metallici. Al contrario, la presente invenzione trova conveniente applicazione in tutti i casi che prevedono l’indagine superficiale di materiali di cui si necessiti valutare lo stato fisico e la vita utile di utilizzo, come ad esempio: - superleghe a base Ni, Co, da tecnologie di solidificazione direzionale e monocristallina, leghe intermetalliche, rivestimenti spessi e sottili (es. PTA, HVOF, CVD/PVD), anche di tipo ceramico (es. barriere termiche);
- materiali resistenti alla corrosione ed ossidazione ad alta -e altissima temperatura;
- materiali resistenti a creep, fatica-creep, usura erosiva, ossidazione/corrosione VHT ecc;
- materiali con elevata stabilità microstrutturale nel tempo, anche in regimi transitori;
- saldatura Tig, Mig, Plasma, Laser, a fascio elettronico, ad elettrodo rivestito, arco sommerso, ossiacetilenico, ecc; - analisi di soluzioni idonee a superare testing iterativi materiale/componente per verifica affidabilità;
- materiali ceramici (refrattari con elevata resistenza a T di picco molto elevata, ecc), metallo ceramici per applicazioni speciali;
- sistemi di raffreddamento;
- acciai e leghe speciali resistenti a creep e fatica-creep fino a temperature di 700/720°C (e oltre);
- materiali resistenti all’ossidazione/corrosione a caldo (es. super austentici, leghe di Nichel), sia come soluzioni “massive†che “rivestimenti multi-strato†Coating Design. - acciai tipo martensitici, ferritici, austenitici, austenoferritici (duplex o super duplex), indurenti per precipitazione;
- superleghe a base nichel, base cobalto, base ferro-cobalto, base ferro-nichel, base iridio, superleghe ODS;
- ceramici refrattari e intermetallici come barriere termiche e per la componentistica dei carburante del reattore. .
In figura 1 Ã ̈ mostrato un elemento 1 per la realizzazione di una replica estrattiva superficiale di un materiale da analizzare secondo una preferita forma di realizzazione della presente invenzione.
Nelle figure da 2 a 4 à ̈ poi mostrata e descritta la metodologia di impiego di tale elemento 1 per realizzare una replica estrattiva superficiale 50 del materiale da analizzare secondo una preferita forma di realizzazione dell’invenzione. Con il termine “replica estrattiva superficiale†si intende un elemento in cui viene eseguita una copia, o replica, della micro-struttura della superficie del materiale da analizzare in grado di evidenziare le strutture sia topologiche che microstrutturali, operando in tal modo a scale dimensionali elevate e su fenomeni fisici correiabili con meccanismi di evoluzione microstrutturali.
L’analisi della replica estrattiva consente pertanto la valutazione dello strato macrostrutturale (analisi di bordpgrano, porosità, presenza di difetti, presenza di fasi microstrutturali: ferrite, martensite, bainite, stati inclusonali), e microstrutturale fine ( analisi ancora più approfondita fino alla risoluzione della struttura del metallo, delle dislocazioni, alla fine dispersione dei precipitati ) di un componente sottoposto a pressione ed impiegato in condizioni di scorrimento viscoso, ai fini della valutazione della vita residua.
L’elemento 1 , secondo la presente invenzione, comprende preferibilmente uno strato 2 comprendente indio (In) o ossido di indio (Ιn2O3).
Nella forma realizzativa preferita, lo strato 2 comprende preferibilmente un film di materiale metallico comprendente indio (In) o ossido di indio (ln2O3).
Preferibilmente, lo strato 2 risulta flessibile in modo tale da risultare deformabile per rendere agevole la sua applicazione sulla superficie del materiale da analizzare, come descritto meglio in seguito.
Lo strato 2 presenta, pertanto, una sua faccia in vista 3 atta ad essere posta in contatto con la superficie del materiale da analizzare.
Sempre secondo la forma realizzativa preferita dell’invenzione, allo strato 2 à ̈ associato una porzione di supporto 4.
Tale porzione di supporto 4 presenta sostanzialmente la stessa estensione dello strato 2 e comprende, preferibilmente, uno strato di materiale conduttore, preferibilmente metallico, quale ed esempio l’alluminio, il rame, ecc. Ancora preferibilmente detto materiale à ̈ sufficientemente rigido per supportare le pressioni necessarie ad ottenere la replica estrattiva. In un ulteriore forma di realizzazione detto strato può essere realizzato in materiale plastico.
Preferibilmente, la porzione di supporto 4 risulta flessibile in modo tale da risultare deformabile per rendere agevole l’applicazione dell’elemento 1 sulla superficie del materiale da analizzare, come descritto meglio in seguito.
In varianti realizzative, tuttavia, la porzione di supporto 4 potrà essere realizzata differentemente e comprendere un qualsiasi materiale atto a fungere da supporto per lo strato 2 comprendente indio (In) o ossido di indio (Ιn2O3).
Ad esempio, la porzione di supporto 4 può comprendere uno strato di materiale conduttore, preferibilmente metallico, quale ad esempio l’alluminio, il rame, ecc. Ancora preferibilmente detto materiale à ̈ sufficientemente rigido per supportare le pressioni necessarie ad ottenere la replica estrattiva.
Ancora preferibilmente, secondo la forma realizzativa preferita dell'invenzione, all’elemento 1 à ̈ associato un involucro in forma di capsula atto a realizzare un ambiente protetto che avvolge lo strato 2 con indio (In) o ossido di indio (Ιn2O3).
Con riferimento alle figure da 2 a 4 à ̈ di seguito descritta una prima forma realizzativa del metodo di indagine secondo una preferita forma realizzativa dell’invenzione che utilizza l’elemento 1 sopra descritto.
Il componente da analizzare C à ̈ mostrato in forma di tubo. Tale componente può essere costituito, ad esempio<·>, da un componente critico di un impianto, come un tubo di uscita appartenente ad un generatore di vapore.
Il materiale del componente C da analizzare à ̈ costituito preferìbilmente da acciaio, più precisamente da acciai di tipo martensitici, ferritici, austenitici, austeno-ferritici (duplex o super duplex), indurenti per precipitazione.
Invarianti realizzative, tuttavia, il componente da analizzare potrebbe essere costituito da un qualsiasi altro materiale metallico o, ancora più in generale, comprendere uno dei materiali sopra elencati.
Una prima fase del metodo di indagine secondo la presente invenzione, prevede la preparazione di una zona 20 della superficie esterna del componente C.
La preparazione della zona superficiale 20 può avvenire sia manualmente che con l'ausilio di opportune apparecchiature, preferibilmente apparecchiature portatili ed utilizzabili in loco sul componente C da analizzare.
La preparazione della zona superficiale 20 prevede, preferibilmente, una fase di pulizia meccanica e/o di pulizia elettrochimica.
In quest’ultimo caso, la fase dovrà essere effettuata facendo particolare attenzione a non rovinare la superficie da analizzare causando creep o porosità.
La preparazione della zona superficiale 20 ha l’obiettivo di ottenere una superficie che sia priva di deformazioni; crepe, pulendo i difetti, e tutti gli eventuali pits. Inoltre tale preparazione ha lo scopo di rimuovere gli elementi che potrebbero inficiare l’osservazione delle strutture microstrutturali e cristalline della superficie in esame.
La preparazione della zona superficiale 20 à ̈ realizzata preferibilmente impiegando una strumentazione portatile dotata di una testa rotante, a velocità di giri variabile, su cui poter applicare piccoli dischi di carta abrasiva a granulometria decrescente. Sulla stessa testa rotante sono poi applicati dei panni per la lucidatura, impiegando sospensioni diamantate a granulometria decrescente. Ad ogni passaggio delle carte o dei panni la superficie à ̈ opportunamente lavata con alcool e/o acetone. La zona superficiale 20, in seguito indicata come zona di prelievo 20, una volta lucidata, à ̈ preferibilmente attaccata chimicamente con una soluzione chimica appropriata a seconda del campione di materiale da sottoporre a replicazione.
ln varianti realizzative, la preparazione della zona di prelievo 20 potrà essere realizzata differentemente ed in modo tale da preparare la superficie al successivo passo. Durante le suddette operazioni, la qualità della superficie della zona di prelievo 20 à ̈ preferibilmente controllata mediante l’uso di un microscopio di campo portatile.
Alla fase di preparazione della zona di prelievo 20, indicata in figura 2, segue una fase di applicazione dell’elemento -1 sulla zona di prelievo 20, come indicato in figura 3.
L’elemento 1 viene dapprima prelevato, qualora presente, dalla capsula ove à ̈ protetto da agenti esterni che potrebbero danneggiarlo o contaminarlo.
L’elemento 1 à ̈ quindi applicato con la sua superficie in vista 3 sulla zona di prelievo 20.
Le caratteristiche di flessibilità dell’elemento 1 consente, vantaggiosamente, che esso si adatti alla forma non planare della superficie esterna del componente C.
Preferibilmente, l’elemento 1 à ̈ applicato sulla zona di prelievo 20 mediante una opportuna pressione esercitata sull’elemento 1 medesimo.
Preferibilmente, la pressione à ̈ funzione del tipo di materiale di cui il campione à ̈ realizzato.
Tale pressione à ̈ esercitata preferibilmente sulla porzione di supporto 4.
L’applicazione di tale pressione permette di ottenere un’ottima planarità e quindi un’ottima adesione superficiale nonché topologica dell’elemento al campione C. Ciò grazie alla flessibilità e/o plasticità della porzione di supporto 4 che, pressata, si adatta alla forma della superficie del campione C. L’elemento 1 quindi si modella ed assume uria forma topologicamente analoga alla zona di prelievo 20. In altre parole, l’elemento 1 , cioà ̈ lo strato con indio 2 e la porzione di supporto 4, si adattano alla forma e/o alfe caratteristiche superficiali del componente da analizzare. Si à ̈ potuto verificare che durante l’applicazione della pressione, la superficie in vista 3 dello strato con indio 2 viene impressionata, ovvero memorizza ed estrae la macrostruttura topologica e la microstruttura fine del materiale di cui à ̈ costituito il componente C, realizzando la replica estrattiva 50 della superficie del materiale da analizzare.
Grazie alla presenza di indio (In) o ossido di indio ( ) nello strato 2, vantaggiosamente, si ha l’estrazione dei precipitati.
Infatti, l’indio ha dimostrato la sua capacità di estrarre i precipitati presenti sul campione da esaminare. Più in particolare, i precipitati vengono estratti dal campione (quali ad esempio fasi di Laves, , Mx) e rimangono “appiccicati†all’indio. In altre parole, detti precipitati vengono estratti dal campione C e rimangono, almeno in alcune percentuali significative, incollati/intrappolati/adesi allo strato 2 con indio. Per tale ragione, la tipologia di replica attuabile con il metodo/elemento dell’invenzione à ̈ detta replica estrattiva.
La replicazione estrattiva a base di indio presenta ulteriori notevoli vantaggi. In particolare l’indio, grazie:
- alle sue eccezionali caratteristiche chimico-fisiche (o meccaniche);
- al suo basso punto di fusione;
- al fatto di essere molto tenero e duttile (può essere scalfito ed impressionato anche a bassissima temperatura);
- alla sua una notevole plasticità (tanto da poter essere deformato indefinitamente per compressione e di presentare il fenomeno della bagnabilità per semplice pressione a freddo e in grado quindi di saldarsi su superfici metalliche e non, quali vetro ceramica, ecc), permette di ottenere delle repliche estrattive che consentono di indagare più approfonditamente il campione in esame.
Inoltre l’indio essendo un semiconduttore consente vantaggiosamente di evitare la fase di metallizzazione della replica. Infatti, i campioni che devono essere osservati al SEM per la determinazione della morfologia e della microstruttura devono essere montati e trattati in modo opportuno. Nelle tecniche di replicazione di tipo noto il campione qualora non sia conduttivo per propria natura, come ad esempio precedentemente descritto, deve essere reso conduttivo almeno nel suo strato superficiale mediante ricopertura con un sottile strato d’oro (coating o metallizzazione). La ricopertura superficiale ad esempio in oro delle repliche di tipo noto rende quasi impossibile l’osservazione di immagini ad alta risoluzione della microstruttura fine {ad esempio: fasi di Laves, M23C6; Mx), -o di immagini con correlazione alla composizione elementare della superficie, o analisi chimica semiquantitativa del campione, perché gli spettri di emissione caratteristici dei materiali superficiali utilizzati per la metallizzazione si sovrappongo agli spettri caratteristici degli elementi costituenti la microstruttura del campione (ad esempio i precipitati). Va inoltre osservato che l’indio oltre ad essere un semiconduttore con caratteristiche chimico-fisiche ben determinate, ha uno spettro caratteristico che non si sovrappone alle righe spettrali di emissione dei precipitati, come vedremo meglio nel seguito della descrizione. Ciò permette vantaggiosamente di effettuare indagini al SEM-EDS o XRD nettamente più efficaci rispetto alle tecniche di replicazione di tipo note, in grado quindi di cogliere il dettaglio microstrutturale fine. Queste ed altre caratteristiche chimico-fisiche rendono l’indio un materiale tale da poter essere impegnato per ottenere gli scopi prefissi della presente invenzione, ovvero esso permette di realizzare la nuova metodica di replicazione estrattiva ed un elemento per la realizzazione di repliche come descritti nella presente domanda.
Grazie alle suddette caratteristiche vantaggiose dell’indio,<'>si à ̈ pertanto sorprendentemente verificato che l’indio à ̈ particolarmente adatto ad essere utilizzato per la realizzazione di repliche estrattive.
Dopo un opportuno tempo di pressione, la replica 50 viene rimossa dalla zona di prelievo 20, come mostrato in fig. 4. Preferibilmente, la rimozione avviene avendo cura di utilizzare un movimento regolare. La replica 50 viene poi preferibilmente incapsulata.
La replica 50 così preparata à ̈ pronta per l’osservazione diretta attraverso un opportuna strumentazione S, come indicato schematicamente in figura 5.
In una prima forma reallzzativa, la replica 50 Ã ̈ sottoposta ad una indagine tramite microscopio ottico.
Mediante l’indagine al microscopio ottico à ̈ possibile osservare e determinare le dimensioni dei grani del campione sottoposto ad analisi e la loro omogeneità dimensionale, il grado di incrudimento e di ricristallizzazione, la presenza di composti di precipitazioni su bordo grano, di cricche, porosità o lesioni, presenza di diverse fasi (ad esempio fasi di Laves, nei limiti naturalmente della risoluzione ottica del microscopio ottico), nonché la presenza e l’entità di fenomeni di corrosione.
Vantaggiosamente, l’osservazione della replica 50 secondo l’invenzione presenta una risoluzione ed una sensibilità maggiore rispetto alle osservazioni che impiegano repliche secondo le tecniche note.
In una differente forma realizzativa, la replica 50 à ̈ sottoposta ad una indagine tramite microscopio elettronico. In tal caso, vantaggiosamente, la replica 50 non necessita di alcun processo di metallizzazione, in quanto, come precedentemente detto, la replica estrattiva proposta à ̈ già per sua natura conduttiva, a temperatura ambiente.
Ciò consente di evitare una fase di preparazione nell’indagine rispetto alle tecniche di tipo, semplificando in tal modo la procedura di indagine stessa rendendola più rapida ed economica.
Mediante tale indagine, ancora vantaggiosamente, la replica estrattiva secondo l’invenzione consente di studiare in maniera fine la microstruttura del campione replicato, tanto da essere in grado di rilevare con un elevato grado di precisione diverse tipologie di precipitati es: M23C6, Mx, fasi di Laves, Z fasi, classi di precipitazione per dimensione media, composizione chimica del precipitato, nucleazione e crescita di nuove fasi “Laves†(attualmente non rilevabili con metodica di replicazione tradizionale).
Ancora vantaggiosamente, mediante l’osservazione al SEM-EBSD, al SEM-EDS o al XRD della replica secondo l'invenzione à ̈ possibile mettere in evidenza la distribuzione dimensionale delle fasi di Laves degli M23C6ed Mx (con diametro medio variabile da 20 a 40 nm per gli Mx ai 200/300 micron fasi di Laves) rilevando nel campione di materiale in esame (ad esempio acciaio) un’alta densità delle dislocazioni dei precipitati.
Vantaggiosamente, l’osservazione della replica 50 secondo l’invenzione presenta una risoluzione ed una sensibilità maggiore rispetto alle osservazioni che impiegano repliche secondo le tecniche note.
In una ulteriore forma realizzativa, la replica 50 Ã ̈ sottoposta ad una indagine tramite diffrato metro.
In una preferita forma realizzativa dell’invenzione, l’elemento a base indio (In) o ossido di indio (ln2O3) comprende una porzione di supporto (costituita da un disco di forma e dimensione prestabilite generalmente costituito da materiale a base metallica o polimerica) sul quale viene alloggiato un sottile strato di indio (In) 0 ossido di indio (ln2O3) spesso alcuni millimetri. Per impedire il danneggiamento del supporto con indio (In) o ossido di indio (ln2O3) il tutto viene alloggiato all’interno di capsule (o cartucce). L’elemento a base indio (In) 0 ossido di indio (ln2O3) viene posizionato sulla superficie del campione o del dispositivo da analizzare esercitando una opportuna pressione per il lasso di tempo (circa 10-30 secondi) necessario ad ottenere la replicazione metallografica della superficie in esame. Prima di eseguire la detta procedura, le superfici del campione sono preparate impiegando una procedura standard (ad esempio secondo quanto riportato nelle norme di riferimento UNI) e poi in seguito attaccate con soluzione acide di vario genere a seconda del materiale eia esaminare (ad esempio secondo quanto riportato nelle norme di riferimento UNI). Tale metodica di replicazione estrattiva viene quindi eseguita ponendo in mutuo contatto la superficie da analizzare con lo strato comprendente indio (In) o ossido di indio (Ιn2O3).
La metodica di replicazione estrattiva così applicata permette di ottenere un ottima planarità superficiale (difficilmente ottenibile con le metodiche di replicazione a pellicola di acetato, e resina a base siliconica o polimerica) nonché di assicurare una corretta distribuzione ed equipartizione delle pressioni in prossimità delle superfici di contatto, grazie all’ausilio della porzione di supporto la quale aiuta nell’operazione di guida di modellazione (permette cioà ̈ di mantenere costante ed uniforme lo spessore dello strato comprendente indio (In) o ossido di indio (Ιn2O3) in modo tale da non avere porzioni di replica a differente spessore) completandone e assicurandone così la corretta distribuzione superficiale e topologica sul campione o dispositivo in esame.
Dopo un opportuno tempo di pressione, indicato orientativamente in circa 10-30 secondi, la porzione di supporto con lo strato comprendente indio (In) o ossido di indio ( In2Ο3) viene staccata dalla superficie del campione e/o dispositivo da analizzare, avendo cura di eseguire un movimento lineare e regolare. La replica estrattiva così ottenuta viene re-incapsulata. La replica estrattiva così ottenuta non necessita di alcuna altra operazione di preparazione consentendo in tal modo l’osservazione diretta al LM, FE-SEM, SEM-EBSD, XRD, o qualsiasi altro dispositivo di analisi.
Vantaggiosamente, la replica secondo l’invenzione riproduce in maniera altamente fedele la microstruttura del materiale tanto da essere indistinguibile dalla superficie metallografica originale: l’osservazione al LOM permette di monitorare con un ottimo grado di affidabilità lo strato macrostrutturale e micro del materiale, mentre l’indagine in microscopia elettronica (SEM-EBSD) consente di approfondire la microstruttura fine del campione allo stesso modo di un campione metallografico.
Ancora vantaggiosamente, la replica estrattiva secondo l’invenzione consente di studiare in maniera fine la microstruttura del campione replicato, tanto da essere in grado di rilevare con un elevato grado di precisione diverse tipologie di precipitati es: M23C6, Mx, fasi di Laves, Z fasi, classi di precipitazione per dimensione media, composizione chimica del precipitato, nucleazione e crescita di nuove fasi “Laves†(attualmente non rilevabili con metodica di replicazione tradizionale).
Ancora vantaggiosamente, mediante l’osservazione al SEM-EBSD della replica secondo l’invenzione à ̈ possibile mettere in evidenza la distribuzione dimensionale delle fasi di Laves degli M23C6ed Mx (con diametro medio variabile da 20 a 40 nm per gli Mx ai 200/300 micron fasi di Laves) rilevando nel campione di materiale in esame (ad esempio acciaio ) un alta densità delie dislocazioni dei precipitati. Le misure ottenute mediante EBSD sono state condotte con passo di 0.15 micron a 20Kv, distanza di lavoro 19 mm, apertura a 120 micron, sonda di corrente tra 0.1 e 1 nA, le mappe sono state ottenute con elettroni retrodiffusi (BSE) fasi di Laves arricchite con Mo, Vn, Nb, sono chiaramente visibili (formazione di subgrani).
Infine sono stati osservati chiaramente precipitati tipo M23C6principalmente posizionati sul confine, sono stati rilevati anche piccole quantità di Mx finemente distribuiti nelle soluzione solida della matrice.
La metodica di replicazione estrattiva secondo l’invenzione consente vantaggiosamente di ottenere un elevato grado di informazione ottenibile mediante riproducibilità della macrostruttura e in modo particolare della microstruttura (in quando sede dell’osservazioni dell’evoluzione microstrutturale del materiale in esame). Inoltre tale metodica di replicazione estrattiva permette di utilizzate diverse tecnologie di analisi strumentale non utilizzabili nelle tecniche di tipo noto (per scarsità di informazioni e limitatezza chimico-fisica delle metodiche di replicazione oggi disponibile, ad esempio la replicazione con pellicola di acetato di cellulosa o con resina polimerica, come ampiamente descritto sopra).
A titolo esplicativo, nelle figure 6, 7 ed 8 sono rappresentate immagini ad aita risoluzione della morfologia e topologia superficiale di un campione di acciaio martensitico di grado P91 ottenute al SEM a differenti ingrandimenti di una replica estrattiva ottenuta secondo l’invenzione.
In particolare la figura 6 rappresenta un’immagine ottenuta al SEM ad un ingrandimento di 20Î1⁄4m (2000x), mentre le figure 7 ed 8 rappresentano, rispettivamente, due immagini ottenute sempre al SEM ma ad ingrandimenti differenti rispettivamente a 20Î1⁄4m (5000x) e 2Î1⁄4m (25000x) delle medesima replica estrattiva.
Tali immagini permettono di evidenziare come la replica estrattiva ottenuta secondo l’invenzione consenta di apprezzare con grande dettaglio la macro e microstruttura del campione sottoposto ad analisi. In particolare in figura 8 sono particolarmente evidenti a bordo grano dettagli microstrutturali finemente distribuiti quali fasi di Laves (indicati con 100 in figura), M23C6+Mx (indicati con 101 in figura), ed infine Laves+Mx (indicati con 102 in figura).
Le figure 9, 10 ed 11 rappresentano, rispettivamente, gli spettri ottenuti mediante analisi chimica semiquantitativa puntuale (microanalisi) del campione con la sonda EDS con la quale à ̈ possibile ottenere spettri per identificare la composizione elementare del campione e mappe della distribuzione degli elementi. In particolare, quindi, nelle figure 9, 10 e 11 sono rappresentati gli spettri ottenuti su diverse posizioni puntuali di replica estrattiva, indicati precedentemente nella figura 8 rispettivamente con 100 (fasi di Laves), con 101 (M23C6+ Mx) e con 102 (fasi di Laves+Mx).
In figura 12 sono riportati lo spettro dell’indio (indicato con 200) sovrapposto allo spettro della fase di Laves (indicato con 201) ottenuti su campione con effetto della matrice.
Analogamente, in figura 13 sono riportati lo spettro dell’indio (indicato con 200) sovrapposto allo spettro della fase dell’Mx (indicato con 202), ottenuti anch’essi su campione con effetto della matrice.
A titolo puramente esplicativo, io spettro caratteristico del solo indio à ̈ rappresentato in figura 14.
Da tali spettri risulta evidente come i picchi caratteristici dello spettro dell’indio non si sovrappongono, sostanzialmente, con i picchi caratteristici degli spettri rispettivamente delia fasi di Laves, M23C6ed Mx. Ciò permette quindi di ottenere un’analisi della replica estrattiva ottenuta secondo l’insegnamento della presente domanda di brevetto che non à ̈ alterata dalla spettro della matrice del materiale di cui à ̈ composto l’elemento 1.
Da quanto sopra esplicitato à ̈ chiaro quindi che, sempre secondo la presente invenzione, à ̈ anche possibile sottrarre lo spettro caratteristico della matrice della replica estrattiva (indio) dallo spettro caratteristico dei componenti (fasi di Laves, Îœ23C6Mx...) che costituiscono il campione esaminato.
Da quanto sopra descritto si à ̈ quindi dimostrato che la presente invenzione permette di raggiungere gli scopi prefissati. In particolare permette la realizzazione di un elemento atto a realizzare una replica estrattiva di una superficie di un materiale da analizzare in cui la successiva osservazione porta ad un risultato qualitativamente e quantitativamente nettamente superiore rispetto alle tecniche di tipo noto.
Mentre la presente invenzione à ̈ stata descritta con riferimento alle forma di realizzazione particolare rappresentata nelle figure, va notato che la presente invenzione non à ̈ limitata alla particolare forma di realizzazione rappresentata e descritta; al contrario, ulteriori varianti della forma di realizzazione descritta rientrano nello scopo della presente invenzione, scopo che à ̈ definito dalla rivendicazioni.

Claims (21)

  1. RIVENDICAZIONI 1. Elemento (1 ) per la realizzazione di una replica estrattiva superficiale (50) di un materiale da analizzare (C), detto elemento (1 ) comprendendo uno strato (2) atto ad essere posto a contatto con una zona superficiale (20) di detto materiale da analizzare (C) per la memorizzazione delle caratteristiche di detto materiale da analizzare (C); caratterizzato dal· fatto che detto strato (2) comprende indio (In) o ossido di indio ( ).
  2. 2. Elemento (1 ) secondo la rivendicazione 1 , caratterizzato dal fatto che detto strato (2) comprende un film in materiale metallico.
  3. 3. Elemento (1) secondo la rivendicazione 1 o 2, caratterizzato dal fatto che detto film à ̈ flessibile,
  4. 4. Elemento (1) secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto di comprendere inoltre una porzione di supporto (4) per detto strato (2).
  5. 5. Elemento (1 ) secondo la rivendicazione 4, caratterizzato dal fatto che detta porzione di supporto (4) comprende un materiale conduttore.
  6. 6. Elemento (1) secondo la rivendicazione 4 o 5, caratterizzato dal fatto che detta porzione di supporto (4) Ã ̈ flessibile.
  7. 7. Elemento (1) secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che in detta replica estrattiva (50) elementi superficiali di detto materiale da analizzare (C), preferibilmente precipitati, vengono estratti e aderiscono a detto strato (2) comprendente indio (In) o ossido di indio (ln2O3).
  8. 8. Elemento (1 ) secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che detto materiale da analizzare (C) Ã ̈ un materiale metallico.
  9. 9. Elemento (1 ) secondo la rivendicazione 8, caratterizzato dal fatto che detto materiale metallico comprende acciaio.
  10. 10. Kit comprendente un involucro ed un elemento per la realizzazione di una replica estrattiva, caratterizzato dal fatto che detto elemento (1 ) Ã ̈ un elemento (1) secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 9, detto involucro essendo atto a creare un ambiente protetto da agenti esterni che potrebbero danneggiare o contaminare detto strato (2) comprendente indio (In) o ossido di indio (ln2O3) di detto elemento (1).
  11. 11. Metodo per realizzare una replica estrattiva superficiale (50) di un materiale da analizzare (C), detto metodo comprendendo una fase di posizionamento di un elemento (1 ) a contatto con una zona superficiale (20) di detto materiale da analizzare (C) per la memorizzazione delle caratteristiche di detto materiale da analizzare (C) ed una fase di rimozione di detto elemento (1 ); caratterizzato dal fatto che detto elemento (1) Ã ̈ un elemento (1) secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 9.
  12. 12. Metodo secondo la rivendicazione 11 , caratterizzato dal fatto di comprendere una fase in cui detto elemento (1) viene pressato contro detta zona superficiale (20) ad una pre-determinata pressione.
  13. 13. Metodo secondo la rivendicazione 11 o 12, caratterizzato dal fatto che in detta fase di posizionamento di detto elemento (1) a contatto con detta zona superficiale (20) di detto materiale da analizzare (C) elementi superficiali di detto materiale da analizzare (C), preferibilmente precipitati, vengono estratti e aderiscono a detto strato (2) comprendente indio (In) o ossido di indio (Ιn2O3).
  14. 14. Metodo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 11 a 13, caratterizzato dal fatto di comprendere una fase preliminare di preparazione di detta zona superficiale (20).
  15. 15. Metodo secondo la rivendicazione 14, caratterizzato dal fatto che detta fase preliminare comprende almeno una tra le operazioni del gruppo comprendente le fasi di: abrasione, lucidatura, pulitura tramite lavaggio o attacco chimico.
  16. 16. Metodo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 11 a 15, caratterizzato dal fatto che detto materiale da analizzare (C) Ã ̈ un materiale metallico.
  17. 17. Metodo secondo la rivendicazione 16, caratterizzato dal fatto che detto materiale metallico comprende acciaio,
  18. 18. Metodo per l’analisi di una replica estrattiva superficiale (50) comprendente una fase di realizzazione di una replica estrattiva superficiale (50) di un materiale da analizzare (C) -ed una fase di indagine - tramite strumentazione di detta replica estrattiva superficiale (50); caratterizzato dal fatto che detta replica estrattiva superficiale (50) à ̈ ottenuta tramite il metodo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 11 a 17.
  19. 19. Metodo secondo la rivendicazione 18, caratterizzato dal fatto che detta fase di indagine tramite strumentazione comprende almeno una tra le indagini del gruppo comprendente: analisi al microscopio ottico, analisi al microscopio elettronico, analisi al diffratometro.
  20. 20. Uso dell’indio (In) o dell’ossido di indio (Ιn2O3) in un metodo per realizzare una replica estrattiva superficiale (50) di un materiale da analizzare (C).
  21. 21. Uso dell’indio (In) o dell’ossido di indio (Ιn2O3) per la memorizzazione delle caratteristiche superficiali di un materiale in un metodo di indagine superficiale di un materiale da analizzare (C).
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