ITMI941543A1 - Procedimento per la purificazione dell'idrossido di magnesio - Google Patents

Procedimento per la purificazione dell'idrossido di magnesio Download PDF

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Abstract

Un procedimento per preparare idrossido di magnesio di elevata purezza che comprende la dispersione del prodotto grezzo in acqua, sotto agitazione, portando in seguito il pH ad un valore compreso tra 10,0 e 14,0; l'addizione di un agente chelante e la separazione delle fasi risultanti.

Description

Descrizione di un'invenzione avente titolo:
"PROCEDIMENTO PER LA PURIFICAZIONE DELL'IDROSSIDO DI MAGNESIO".
DESCRIZIONE
La presente invenzione si riferisce ad un procedimento per la purificazione dell'idrossido di magnesio.
L'idrossido di magnesio si ottiene principalmente per estrazione dalle cave, per estrazione dalla salamoia di mare per reazione con NaOH o Ca(OH)2, o da acqua marina, facendo precipitare l'idrossido di magnesio in essa contenuto con una base forte ed estraendo successivamente mediante tecniche note (si veda l'opuscolo della Sardamag Spa del gennaio 1994 -"Production of seawater magnesite for refractory purposes", Moscuzza et al.; Villavecchia Eigenmann: vpl. 4, 20p6|.
L'idrossido di magnesio naturale estratto dalle cave presenta una purezza relativamente elevata pari al 96-98%; attualmente il basso costo estrattivo, la grande disponibilità e l'elevata purezza rendono questo prodotto preferibile rispetto al prodotto estratto da acqua marina, per alcune applicazioni particolari o come sostanza di partenza per ulteriori purificazioni; tuttavia le disuniformità qualitative e della forma cristallina rendono questa fonte limitativa per le applicazioni nel settore farmaceutico e come ritardante di fiamma, nell'industria della plastica e dei cavi ed anche nell'industria cosmetica e dei detersivi.
L'idrossido di magnesio estratto da saiampia di mare, che è una soluzione concentrata contenente sali di magnesio quali, ad esempio, i cloruri, viene ottenuto per reazione con una base forte, ad esempio NaOH o Ca(OH)2-L'idrossido di magnesio sintetizzato da acqua marina viene ottenuto per precipitazione con una base, ad esempio idrossido di calcio o di sodio, operando dei lavaggi successivi con acidi inorganici a basso costo, quali ad esempio HC1, H2SO4, in seguito risolubilizzando l'idrossido e ricristallizzandolo con l'ausilio di grandi quantità di acqua di lavaggio, ottenendo in tal modo miglioramenti del titolo.
Si ottiene un prodotto con una purezza inferiore a quella ottenuta per il prodotto estratto dalle cave, a causa di alcuni inquinanti cationici ed anionici, dovuti ai reagenti acidi e basici utilizzati e ad altre impurezze, ad esempio borati .
L'utilizzazione di acidi e basi inorganici apporta un ulteriore svantaggio a causa della difficoltà di smaltimento degli effluenti, visto il carattere altamente nocivo degli stessi per l 'ambiente.
Vengono inoltre utilizzati grandi volumi di acqua e di acidi che rendono alquanto elevato il costo di tale procedimento.
Gli anioni normalmente contenuti nell'acqua di mare, non eliminati durante il procedimento di purificazione riducono ovviamente il titolo del prodotto finale.
Inoltre, l'idrossido di magnesio reagisce facilmente con l'anidride carbonica presente sia nell'acqua sia nell'aria formando il carbonato di magnesio (ed eventualmente di calcio se è stato usato idrossido di calcio per la precipitazione) ed abbassando ulteriormente in tal modo la purezza: il titolo di magnesio ottenuto è infatti difficilmente superiore al 93/95% (espresso come MgO).
Il prodotto ottenuto è pertanto utilizzabile esclusivamente in quelle applicazioni in cui non è richiesta una purezza elevata, ad esempio l'idrossido ottenuto in tal modo, sottoforma di ossido, può essere utilizzato come refrattario.
Per purificare ulteriormente l'idrossido di magnesio da acqua marina si utilizza anche un procedimento termico in cui l'idrossido viene calcinato e trasformato in ossido e successivamente reidratato per essere ritrasformato in idrossido.
Con questo procedimento si ottengono purezze elevate, anche fino al 99%; tuttavia i costi di investimento ed energetici sono talmente elevati da rendere svantaggiosa la realizzazione di tale procedimento su scala industriale.
Un altro procedimento di purificazione dell'idrossido di magnesio che porta all'ottenimento di un prodotto di purezza paragonabile a quella risultante dal procedimento termico, viene attuato mediante resine a scambio ionico, selettive, del tipo MITSUBISHI DIAION CRB 02 e ROHM and HAAS IR 120 e IRA 400, dopo risolubilizzazione dell'idrossido mediante acidificazione.
Tuttavia, l'elevato costo delle resine e dei reagenti per la loro continua rigenerazione, assieme alla complessità degli impianti e della loro conduzione oltre ai grandi volumi di acqua e di acidi e di basi utilizzati, rendono tale procedimento svantaggioso dal punto di vista industriale seppure conveniente solamente per la produzione di quantità estremamente piccole a causa anche dell'elevato costo.
Scopo della presente invenzione è quello di realizzare un procedimento di facile attuazione, che non comporti problemi di smaltimento o che comunque non rappresenti, anche potenzialmente nel tempo, un danno per l'ambiente, che sia economico, e conveniente dal punto di vista industriale.
Un altro scopo della presente invenzione consiste nel descrivere un procedimento per la purificazione dell'idrossido di magnesio mediante il quale si ottenga una purezza anche superiore al 98%, che presenti uniformità cristallina e costanza qualitativa.
Tali ed altri scopi, che appariranno evidenti agli esperti del settore dalla lettura della descrizione e degli esempi di realizzazione seguenti. vengono conseguiti attuando un procedimento per preparare idrossido di magnesio sostanzialmente puro, da idrossido di magnesio grezzo, che comprende la dispersione del prodotto grezzo in acqua, sotto agitazione, portando in seguito il pH ad un valore compreso tra 10,0 e 14,0; l’addizione di un agente chelante e la separazione delle fasi risultanti, opzionalmente lavando ulteriorimente con acqua il prodotto così ottenuto.
Il prodotto di partenza può essere idrossido di magnesio estratto da salamoia di mare o da acqua marina appena prodotto o anche precedentemente insaccato e vecchio di alcuni mesi.
Preferibilmente, il rapporto tra il prodotto grezzo e l'acqua è compreso tra 1:2 e 1:30 in peso, in particolare da 1:5 a 1:10 in peso.
Detta dispersione viene effettuata ad una temperatura compresa tra 5°C e 95°C, preferibilmente da 20’C a 60 "C.
Preferibilmente, il rapporto tra l'idrossido di magnesio puro e l'agente chelante puro è compreso tra 0,01:0,5 in peso.
In seguito alla separazione delle fasi si aggiunge preferibilmente un acido organico scelto dal gruppo costituito da acido citrico, tartarico, acetico e simili.
Agenti chelanti idonei per gli scopi della presente invenzione vengono scelti dal gruppo costituito dall'acido etilendiaminotetracetico (EDTA) e dai suoi sali con metalli alcalini.
Sempre preferibilmente, nel procedimento della presente invenzione, dopo detta dispersione, si eleva il pH aggiungendo una base scelta dal gruppo costituto dagli idrossidi di metalli alcalini e ammoniaca e da basi organiche quali le amine quali ad esempio la trietanolamina.
L'idrossido di magnesio ottenuto mediante il procedimento della presente invenzione presenta una purezza pari ad almeno il 98%; tale valore può ovviamente essere elevato effettuando più lavaggi: con una media di tre lavaggi si ottiene un idrossido di magnesio avente una purezza uguale o maggiore al 99% come risulta dai seguenti esempi.
Il prodotto ottenuto attuando il procedimento della presente invenzione, grazie all'elevata purezza, e all'uniformità cristallina e costanza qualitativa è particolarmente adatto per essere utilizzato nel settore farmaceutico per esempio come antiacido, blando lassativo, ecc. e nell'industria della plastica e dei cavi, come ritardante di fiamma ed anche nell'industria cosmetica e dei detersivi, pur potendo essere impiegato, ovviamente, per tutte le applicazioni note: per esempio, come materiale refrattario, come additivo per cementi, per il trattamento delle acque, come agente di chiarificazione dell’acqua, come intermedio per la produzione industriale di magnesio, ecc.
Il procedimento dell'invenzione è di facile attuazione e, a ragione della sua semplicità operativa, comporta una ridotta utilizzazione di manodopera .
Inoltre il presente procedimento consente un notevole risparmio economico ed è pertanto particolarmente idoneo all'attuazione su scala industriale.
E' altresì idoneo per la produzione di ossido di magnesio ottenuto per cottura e calcinazione dell'idrossido di magnesio da esso risultante.
Il procedimento dell'invenzione non presenta problemi di smaltimento degli effluenti che, data la loro natura, possono essere scaricati direttamente in mare o nella rete fognaria senza necessità di trattamenti preliminari.
I seguenti esempi di realizzazione del procedimento della presente invenzione intendono semplicemente illustrarla e non limitarla in alcun modo.
Tutte le percentuali sono espresse in peso a meno che non sia specificato altrimenti.
La superficie specifica indica l'area di superficie per peso o volume unitario.
ESEMPIO 1
8400 Kg del prodotto di partenza, vecchio di alcuni mesi e già insaccato, che si presenta in blocchi compatti con un contenuto medio di solidi pari al 75%, la cui analisi di alcune delle impurezze è la seguente:
(in base idrossido, -titolo 93.54%),
vengono introdotti in una impastatrice con 8400 Kg di H2O deinineralizzata. 19200 Kg di H2O demineralizzata vengono nel frattempo introdotti in un reattore riscaldando fino a 60+5°C; la dispersione iniziale viene immessa nel reattore e si aggiungono ad essa 3601 di NAOH al 30% fino a pH circa 13,29. Si aggiungono 3601 di sale sodico dell'acido etilendiaminotetracetico (EDTA) in soluzione al 40%, sempre sotto agitazione, e si lascia reagire per 8 ore alla temperatura di 60+5°C.
La superficie specifica misurata inizialmente era pari a 12.0 m<2>/g. Si centrifuga utilizzando una centrifuga orizzontale continua del tipo ALFA-LAVAL/SHARPLES SUPER-D-CANTER e si separano le due fasi ottenute. Il fango ottenuto in tal modo presenta un contenuto medio di solidi del 68%.
L'analisi del prodotto ottenuto in tal modo ha fornito i seguenti risultati:
(in base idrossido, superficie specifica 14,0 m<2>/g, titolo = 96,74%). Come appare dai risultati si è ottenuta una riduzione del 40% del CaO, del 50% dei solfati, del 40% dei borati, dell'83% dei cloruri e del 45% dei carbonati.
Si ripete il procedimento operando tuttavia a temperatura ambiente, circa 20°C, introducendo nel reattore 8760 Kg di idrossido di magnesio al 68% ottenuto in precedenza con 27240 Kg di acqua demineralizzata e a pH 12,68 si aggiungono 220 Kg di NaEDTA al 40%. Si opera come in precedenza lasciando reagire per 8 ore.
Si centrifuga e si separano le fasi.
L'analisi di alcune impurezze della fase solida ottenuta in tal modo ha fornito i seguenti risultati:
(in base idrossido, il titolo totale è pari al 98,23%).
Come appare dai risultati, la riduzione totale è pari al 60,0% del CaO, al 62,5% dei solfati, al 60% dei borati, al 95% dei cloruri e all'85% dei carbonati.
ESEMPIO 2
Si ripete il procedimento secondo l'Esempio 1 operando tuttavia a temperatura ambiente dopo aver portato a volume la dispersione iniziale a 360001. Si aggiungono 12,192 Kg di acido citrico in polvere e a pH 10,84 si aggiungono 220 1 di NaEDTA al 40%.
L'analisi del prodotto ottenuto in tal modo ha fornito i seguenti risultati:
(in base idrossido, titolo 98,72%)
ESEMPIO 3
7200 kg di idrossido di magnesio con un contenuto medio di solidi pari al 60% la cui analisi delle impurezze principali è la seguente
(titolo in base idrossido 96,65%)
vengono introdotti in una impastatrice con 7200 kg di acqua demineralizzata a temperatura ambiente ed introdotti nel reattore portando a volume di 36.000 1 sotto agitazione; ad un pH = 10,11 vengono aggiunti 3601 di NaEDTA al 40% e si lascia reagire per 5 ore.
Si centrifuga e si separano le fasi. Si ridisperde il fango ottenuto nel reattore fino a 36000 1 e si aggiungono 60 kg di NaOH fino a pH 12,43. Si lascia reagire per 8 ore e si separa nuovamente mediante centrifugazione.
Si disperde nuovamente il fango ottenuto dalla separazione della fase solida fino a 300001 e si aggiungono 86,4 kg di NaOH al 30% fino a pH 12,83.
Si riscalda a 60±5°C e si lascia reagire per 5 ore sotto agitazione.
Si separano le fasi secondo le modalità descritte nell'Esempio 1 e si ottiene un prodotto la cui analisi ha fornito i seguenti risultati
(in base idrossido, titolo: 99, 12% ) .

Claims (11)

  1. RIVENDICAZIONI 1. Un procedimento per preparare idrossido di magnesio sostanzialmente puro, da idrossido di magnesio grezzo, che comprende la dispersione del prodotto grezzo in acqua, sotto agitazione, portando in seguito il pH ad un valore compreso tra 10,0 e 14,0; l'addizione di un agente chelante e la separazione delle fasi risultanti, opzionalmente lavando con acqua il prodotto cosi ottenuto.
  2. 2. Un procedimento secondo la rivendicazione 1, in cui il rapporto tra il prodotto grezzo e l'acqua è compreso tra 1:2 e 1:30 in peso, preferibilmente da 1:5 a 1:10 in peso.
  3. 3. Un procedimento secondo le rivendicazioni precedenti, in cui detta dispersione viene effettuata ad una temperatura compresa tra 5°C e 95±5°C.
  4. 4. Un procedimento secondo le rivendicazioni precedenti, in cui detta dispersione viene effettuata ad una temperatura compresa tra 20°C e 60±5°C.
  5. 5. Un procedimento secondo le rivendicazioni precedenti, in cui il rapporto tra l'idrossido di magnesio puro e 11agente chelante puro è compreso tra 0,01:0,5 in peso.
  6. 6. Un procedimento secondo le rivendicazioni precedenti, in cui dopo detta dispersione si eleva il pH aggiungendo una base inorganica o organica, scelta dal gruppo costituito dagli idrossidi di metalli alcalini e le amine organiche.
  7. 7 . Un procedimento secondo la rivendicazione 1, in cui detto agente chelante è scelto dal gruppo costituito dall'acido etilendiaminotetracetico e dai suoi sali con metalli alcalini.
  8. 8. Un procedimento secondo la rivendicazione 1, in cui dopo la separazione delle fasi si abbassa il pH aggiungendo un acido organico scelto dal gruppo costituito da acido citrico, tartarico e acetico
  9. 9. Idrossido di magnesio ottenuto mediante il procedimento secondo la rivendicazione 1.
  10. 10. Idrossido di magnesio secondo la rivendicazione 7, per l'uso nel settore farmaceutico, nell'industria della plastica e dei cavi, come ritardante di fiamma, nell'industria cosmetica e dei detersivi.
  11. 11. Ossido di magnesio ottenuto per cottura e calcinazione dall'idrossido di magnesio secondo la rivendicazione 7.
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