ITMI20081970A1 - Lame per granulatore ad alta resistenza all'usura e relativo metodo di affilatura - Google Patents

Lame per granulatore ad alta resistenza all'usura e relativo metodo di affilatura Download PDF

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Alessandro Casalini
Riccardo Felisari
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Description

LAME PER GRANULATORE AD ALTA RESISTENZA ALL’USURA E
RELATIVO METODO DI AFFILATURA
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CAMPO DI APPLICAZIONE
La presente invenzione si riferisce a lame per granulatore ad elevata resistenza all’usura ed al relativo metodo di affilatura.
Le lame oggetto della presente invenzione possono venire impiegate in granulatori per polimeri termoplastici, quali ad esempio granulatori di tipo ad anello d’acqua (“water ring†), ad immersione in acqua (“underwater†) ed a spray d’acqua (“water spray†).
Tra i polimeri termoplastici cui si può applicare la presente invenzione, vi sono i polimeri vinilici e vinilaromatici, opzionalmente espansibili. Più specificatamente, essa si applica alla granulazione di polistirene, di polistirene espansibile, e le sue leghe.
Tutte le condizioni riportate nel testo devono intendersi preferite anche se non esplicitamente indicato.
DESCRIZIONE DELL’ARTE NOTA
Il taglio di polimeri termoplastici allo stato fuso può essere effettuato mediante il passaggio dei medesimi attraverso una serie di fori praticati in una filiera cui segue il taglio del polimero ancora allo stato fuso mediante apposito dispositivo.
Il taglio può essere effettuato attraverso l’impiego di una serie di coltelli, posti in rotazione continua e con la lama di taglio in corrispondenza della superficie della filiera.
I granuli così ottenuti sono raffreddati e rimossi per mezzo di un fluido termoregolatore.
Diversi sistemi per la granulazione del polimero impiegano la tecnica sopra delineata. Tra di essi, sono di particolare rilevanza la tecnologia di taglio del polimero a spray d’acqua, così come descritto nel brevetto WO 03/053650, ad immersione in acqua (“underwater†) e ad anello liquido (“water ring†). Queste ed altre tecnologie sono illustrate in numerosi brevetti o domande di brevetto, tra cui US 4.752.196; WO 03/106544; WO 03/053650; WO 2007/087001; WO 2007/089497.
Tuttavia in alcune applicazioni la granulazione può risultare problematica. In particolare, una difficoltà da risolvere à ̈ ottenere un sistema di taglio ad alta durabilità, cioà ̈ in grado di ridurre la frequenza di sostituzione dei coltelli. La durata dei coltelli dipende strettamente dalla velocità di usura degli stessi, causata dall’attrito contro la filiera nonché dalla stessa operazione di taglio del polimero.
Alcune soluzioni tecnologiche sono state sviluppate per ottenere un’adeguata affidabilità, unitamente ad una elevata qualità di taglio (quale l’assenza di sfridi e di generazione di polvere di polimero).
La domanda di brevetto WO 2007/089497 descrive particolari geometrie di coltelli e relativo mozzo porta coltelli, in modo che i primi siano quasi perpendicolari rispetto alla superficie della filiera. Questa geometria permette un migliore distacco delle perle di polimero fuso dalla superficie del coltello.
La domanda di brevetto WO 03/053650 descrive una metodologia di taglio a spray d’acqua, che permette di regolare la velocità di raffreddamento del granulo, mediante l’impiego di uno spray di fluido termovettore che occupa solo una parte del volume del granulatore, essendo la parte rimanente occupata da gas. In tal modo viene controllata sia la qualità della granulazione che la tendenza dei fori alla occlusione.
La domanda di brevetto US 2005/0126015 descrive particolari configurazioni di coltelli rotanti e relativa struttura di sostegno, in grado di assicurare una ridotta frizione. Questo permette di minimizzare la vibrazione ed il riscaldamento dei coltelli.
Il brevetto US 7.296.985 illustra particolari apparecchi per la granulazione di polimeri termoplastici, dotati di un dispositivo per la trasmissione del momento torcente tra un albero che si può muovere assialmente ed il mozzo porta coltelli.
La domanda di brevetto WO 2007/087001 descrive un metodo per l’avviamento di granulatori per resine termoplastiche. Tale metodo, mediante l’impiego di particolari filiere, permette di avviare la granulazione evitando sia un eccessivo raffreddamento, tale cioà ̈ da tappare i fori della filiera, sia assicurando un raffreddamento sufficiente per ottenere una buona qualità del granulato.
Tipicamente i coltelli sono tenuti in pressione contro la superficie della filiera, al fine di assicurare una buona qualità del taglio. La pressione, unita alle elevate velocità di rotazione, determina un’usura elevata dei coltelli stessi. Tale usura à ̈ un limite importante per gli impianti industriali, dove tipicamente la granulazione à ̈ in esercizio continuo e dove quindi le fermate di manutenzione corrispondono ad una riduzione della capacità produttiva dell’impianto.
Questa usura à ̈ più marcata quando vengono impiegate resine di polimero contenenti additivi inorganici ad elevata durezza, o ad elevata concentrazione, o in entrambi i casi. Esempi di tali applicazioni sono descritti nei brevetti US 6.340.713 e EP 1514895.
L’usura risulta particolarmente critica nel taglio di resine fluide, quali le resine espansibili, e nella micro-granulazione. Infatti, in queste condizioni à ̈ necessario assicurare la massima aderenza dei coltelli alla superficie del granulatore. L’elevata aderenza provoca, di riflesso, un’elevata usura per abrasione.
Il materiale di cui sono costituiti i coltelli di taglio à ̈ di importanza critica per limitarne l’usura e per una corretta e duratura granulazione del polimero.
Come noto, l’impiego di materiali ad elevata durezza permette di incrementare la durata di vita delle lame. Di conseguenza la superficie della filiera deve essere più dura delle lame, in modo che siano queste ultime a consumarsi per prime. In alternativa, à ̈ sufficiente realizzare solo una parte della superficie della filiera, anche minoritaria, in materiale a durezza superiore, posto che durante la rotazione dei coltelli attorno all’asse, almeno una parte della lama à ̈ sempre in contatto con detto materiale a durezza superiore.
Tra i materiali per coltelli di maggiore uso per queste applicazioni vi sono gli acciai per utensili per lavorazioni a freddo. Alcuni tra questi, quali ad esempio il K100 della Bohler-Uddeholm, assicurano un’elevata stabilità dimensionale, mostrano una resilienza sufficiente ed un’elevata durezza (Rockwell), ad esempio maggiore di 50 HRC.
Tuttavia, specialmente nelle applicazioni evidenziate in precedenza i coltelli realizzati con tali materiali sono comunque soggetti ad usura significativamente elevata per un impiego industriale.
Un altro esempio di materiale impiegabile per realizzare le lame dei coltelli à ̈ rappresentato dagli acciai ledeburitici. Questi, pur presentando un’adeguata resistenza all’usura, mostrano una scarsa lavorabilità in fase di affilatura. Inoltre, l’elevata durezza può rendere difficile una granulazione di elevata qualità, a causa della eccessiva rigidità della lama ed alla conseguente ridotta aderenza della stessa alla superficie della filiera.
Oltre al materiale, Ã ̈ fondamentale il sistema di controllo della pressione di spinta dei coltelli sulla filiera. Comunemente, i coltelli sono tenuti spinti contro la superficie della filiera mediante un sistema idoneo, ad esempio un sistema oleodinamico che assicura una predeterminata spinta sul mozzo su cui sono rigidamente applicati i coltelli.
In questi sistemi, l’usura può essere controllata riducendo la pressione che agisce sui coltelli. Tuttavia tale operazione può risultare pericolosa. Infatti, in questo modo l’appoggio dei coltelli sulla superficie di taglio può non essere più assicurato a causa delle vibrazioni, indotte dal sistema rotante, e della spinta del polimero. Quando l’appoggio viene meno, i coltelli si ritraggono e la granulazione perde di qualità o risulta impossibile.
In tutto il presente documento i termini “qualità di taglio†e “qualità di granulazione†sono da ritenere equivalenti.
DESCRIZIONE DELL’INVENZIONE
Secondo la presente invenzione, descritta nelle rivendicazioni, il materiale di cui sono costituiti i coltelli à ̈ un acciaio ad alta resistenza all’usura. Preferibilmente, il materiale à ̈ un acciaio per utensili per lavorazione a freddo, quali gli acciai ledeburitici, eventualmente ottenuti mediante metallurgia delle polveri.
Ancora più preferibilmente, il materiale à ̈ un acciaio legato a base di cromo, molibdeno e vanadio.
Esempi preferiti di questi materiali contengono, in peso, 1-4% di carbonio, 4-12% di cromo, 1-5% di molibdeno, 0-0,7% di manganese, 3-12% di vanadio e 0-1,5% di silicio.
Esempi di tali materiali sono il Vanadis-4 Extra, il Vanadis-6 ed il Vanadis-10, prodotti dalla Bohler-Uddeholm e descritti nei brevetti US 7.297.177, 6.818.040 e 6.348.109.
Talvolta l’impiego di coltelli realizzati con queste tipologie di acciaio non permette di ottenere una granulazione soddisfacente, se non mediante una particolare procedura, oggetto della presente invenzione.
Infatti, come già evidenziato, l’impiego di acciai ad alta durezza migliora la durabilità ma riduce la qualità del taglio. Viceversa, coltelli più morbidi forniscono elevata qualità di taglio a scapito della durata.
Vantaggiosamente, i coltelli oggetto della presente invenzione sono trattati termicamente prima di essere montati sul sistema di taglio. Il trattamento termico prevede lo stadio di portare i coltelli ad una temperatura compresa tra 500 e 700°C; più preferibilmente, tra 550 e 650°C.
I coltelli vengono mantenuti a detta temperatura per un tempo superiore a 5 minuti, più tipicamente superiore a 20 minuti, ad esempio tra 35 e 250 minuti e quindi vengono raffreddati lentamente, fino al raggiungimento di una temperatura uguale od inferiore a 500°C, ad esempio con una velocità media di raffreddamento uguale o inferiore a 15°C/minuto, ad esempio fino a 450°C, più preferibilmente inferiore a 10°C al minuto.
La durezza del coltello trattato termicamente à ̈ generalmente inferiore al coltello non trattato. Tipicamente, la riduzione nella durezza à ̈ tra 2 e 20 gradi Rockwell, scala C.
Sorprendentemente, i coltelli preparati secondo questa modalità risultano molto resistenti all’usura, nonostante detta riduzione nella durezza ed anche se applicati su filiere caratterizzate da una durezza superficiale superiore, ad esempio a partire da 10 gradi Rockwell C. Questo permette una migliorata qualità di granulazione, mantenendo al contempo un notevole allungamento della vita dei coltelli, durante l’esercizio del granulatore.
Inoltre, l’impiego di coltelli, preparati secondo il metodo descritto nella presente invenzione, permette una semplificazione delle operazioni di riavviamento del dispositivo di granulazione dopo la sostituzione dei coltelli stessi, come di seguito descritto. E’ noto che, affinché la granulazione sia di buona qualità, à ̈ essenziale assicurare un appoggio adeguato dei coltelli alla superficie della filiera. Tipicamente, per ottenere questo risultato i coltelli vengono fissati al mozzo mentre sono tenuti contro una superficie di appoggio piana e levigata. Tuttavia, in alcuni casi, quali ad esempio il taglio di microgranuli o di polimeri espansibili, tale procedura di fissaggio non à ̈ sufficiente per ottenere un’adeguata qualità di taglio.
In questi casi à ̈, infatti, necessaria una corrispondenza ancor più elevata tra la superficie generata dai coltelli in moto rotante e quella della filiera. Tale corrispondenza può essere realizzata mediante un’operazione di affilamento, in cui i coltelli vengono fatti consumare parzialmente contro la superficie della filiera.
I coltelli realizzati in acciai tradizionali, quali il K100 prodotto dalla Bohler, essendo poco resistenti all’usura, vengono facilmente abrasi contro la superficie della filiera e quindi facilmente affilati. Al tempo stesso, la vita dei coltelli risulta modesta.
L’impiego di acciai con maggiore resistenza all’usura determina un significativo aumento della durata, ma generalmente l’affilatura risulta difficile, richiedendo tempi elevati e condizioni operative particolari. Sorprendentemente, i coltelli, oggetto della presente invenzione, pur mantenendo una significativa resistenza all’usura da abrasione sono facilmente affilabili, permettendo così di velocizzare le operazioni di riavvviamento del granulatore.
L’affilamento viene realizzato sottoponendo i coltelli, mantenuti in moto rotante, ad una spinta in direzione della superficie della filiera superiore a 0,5 N per coltello, ad esempio superiore a 1 N per coltello, preferibilmente fra 20 e 100 N. Inoltre, come à ̈ noto, durante l’affilamento dei coltelli, realizzato prima di alimentare il polimero fuso alla filiera, à ̈ necessario raffreddare in continuo le lame che si abradono sulla filiera onde evitare surriscaldamenti da attrito. Sorprendentemente, si à ̈ anche trovato un metodo per rendere più agevole e veloce la procedura di affilamento dei coltelli preparati secondo la presente invenzione. Tale metodo consiste nel ridurre il raffreddamento della lama durante la fase di affilatura rispetto al valore impiegato in fase di granulazione. Nei granulatori di tipo “water spray†o, più generalmente, in granulatori dove la frazione in volume di gas à ̈ superiore a 0,6 ed inferiore a 1, questo metodo può essere applicato mediante una riduzione del flusso dell’acqua nel granulatore o, più generalmente, del fluido vettore.
Nei granulatori di tipo “underwater†si può impiegare questo stesso approccio, oppure inserire una corrente di gas che, riducendo la frazione di liquido, determina una riduzione dello scambio termico.
Secondo la presente invenzione, la riduzione del flusso ottimale per detti granulatori à ̈ da 1:2 a 1:100 rispetto alla portata di fluido normalmente impiegata durante la granulazione del polimero.
Per massimizzare la velocità di affilatura, à ̈ anche possibile variare periodicamente o continuativamente lo scambio termico. Questo può essere realizzato alternando la portata del fluido refrigerante tra due valori fissati, ad intervalli di tempo regolari. Ad esempio, detta portata può essere fatta variare tra una portata di riferimento e 1:20 di detto valore, ad intervalli regolari di 30 secondi.
Secondo un'altra modalità operativa, oggetto della presente invenzione, detta variazione di scambio termico può essere realizzata interrompendo periodicamente il flusso refrigerante per un predeterminato intervallo di tempo. Ad esempio, il fluido refrigerante può essere diretto verso i coltelli per 50 secondi, ed interrotto o deviato in altro luogo per 10 secondi. Il ciclo, della durata di 60 secondi, à ̈ ripetuto fino a completamento dell’affilatura.
Un’ulteriore riduzione dei tempi di affilatura à ̈ ottenibile se i coltelli da affilare hanno una geometria tale che, al contatto con la superficie della filiera, la superficie di appoggio sia molto ridotta.
Questo può essere realizzato facendo in modo che l’angolo di spoglia inferiore della lama (cioà ̈, l’angolo compreso tra la superficie della filiera e la faccia del coltello esposta verso detta superficie) non sia nullo. Preferibilmente, l’angolo di spoglia inferiore della lama à ̈ compreso tra 2 e 45°C.
Vantaggiosamente, l’angolo di taglio (cioà ̈ l’angolo formato tra la spoglia superiore ed inferiore) à ̈ minore di 90°, più preferibilmente tra 5° e 70°.
La Figura 1 illustra la durezza in gradi Rockwell, Scala C, relativa ai coltelli oggetto della presente invenzione, in funzione della temperatura di rinvenimento; e
la Figura 2 illustra una vista frontale ed una laterale di una coppia di coltelli per la granulazione di polimeri termoplastici, esemplificativi della presente invenzione. Il coltello viene fissato al mozzo porta coltelli mediante due bulloni a traverso i fori 23 e 24. Lo spessore della lama di taglio 21 e la lunghezza della lama di taglio 22 sono regolati per assicurare la corretta flessibilità alla lama stessa, in modo da ottimizzare l’aderenza della medesima alla superficie di taglio.
La Figura 3 à ̈ una sezione che illustra l’appoggio della lama del coltello sulla superficie della filiera. Facendo riferimento a detta figura, 32 à ̈ l’angolo di spoglia inferiore; 33 à ̈ l’angolo di spoglia superiore; e 31 à ̈ l’angolo di taglio.
La posizione del coltello rispetto la superficie di taglio à ̈ esemplificata in Figura 4 (in cui, a scopo semplificativo, non à ̈ evidenziato il mozzo portacoltelli).
Le lame per granulatore ad elevata resistenza all’usura oggetto della presente invenzione ed il loro impiego nel taglio di polimeri termoplastici allo stato fuso saranno ora meglio descritte con riferimento agli esempi non limitativi allegati.
ESEMPIO 1A
Una lastra in materiale Vanadis 10, prodotta dalla Bohler-Uddeholm, viene lavorata per ottenere coltelli aventi forma come in Figura 2.
La durezza, misurata prima e dopo le lavorazioni, risulta pari a 58 e 56 gradi Rockwell, scala C.
I coltelli vengono inseriti in una muffola, distanziati, e flussati da una corrente di azoto. La muffola viene accesa e si procede al riscaldamento ad una velocità di 10°C/minuto fino a 500°C, e 2°C al minuto fino al raggiungimento della temperatura di rinvenimento prefissata pari a 620°C. Questa temperatura viene mantenuta costante per tre ore, quindi la muffola viene spenta e i coltelli vengono lasciati raffreddare lentamente (intorno a 5°C al minuto). Quando la temperatura raggiunge 400°C vengono estratti, e lasciati raffreddare in aria calma fino al raggiungimento della temperatura ambiente. La durezza, misurata dopo il trattamento termico, risulta essere 44,5 gradi Rockwell, scala C.
I coltelli vengono montati sul mozzo del granulatore, ed affilati in queste condizioni: velocità di rotazione 1500 RPM; forza agente su ogni coltello, in direzione normale alla superficie della filiera, pari a circa 80 N; raffreddati da uno spray d’acqua (portata acqua totale: 800 l/h; velocità 15 m/s, calcolata in base alla sezione di passaggio dell’acqua nell’ugello), nebulizzato in atmosfera di azoto. La durata dell’affilatura à ̈ pari a 120 minuti, e vengono erosi 0,1 millimetri.
I coltelli così affilati vengono impiegati per la granulazione di polistirene termoplastico espansibile (peso molecolare medio MW pari a 180000 g/mole, contenente 5% in peso, calcolato sul peso totale del polimero espansibile, di una miscela 75:25 rispettivamente di n-pentano ed iso-pentano), nelle seguenti condizioni: velocità di rotazione 1500 RPM; forza agente su ogni coltello, in direzione normale alla superficie della filiera, pari a circa 60 N; raffreddati da uno spray d’acqua (portata d’acqua totale: 1600 l/h; velocità 30 m/s, calcolata in base alla sezione di passaggio dell’acqua nell’ugello), nebulizzato in atmosfera di azoto. Nella filiera il polimero espansibile viene distribuito omogeneamente e fatto passare a traverso una molteplicità di fori aventi diametro 0.7 mm.
L’ usura à ̈ misurata tramite un micrometro che misura la posizione del mozzo su cui sono rigidamente fissati i coltelli. La velocità di usura à ̈ calcolata in base alla variazione della posizione registrata ogni 30 minuti, se in fase di affilamento; oppure ogni 5 ore in fase di granulazione. In Tabella 2 à ̈ evidenziata la qualità di granulazione ottenuta e le velocità di usura minima e massima registrate nella fase di affilatura e nella fase di granulazione.
ESEMPI COMPARATIVI 1B e 1C
L’esempio 1A à ̈ stato ripetuto su coltelli provenienti dalla medesima lastra ma non effettuando alcun rinvenimento termico. La durezza risultante dopo la costruzione dei coltelli, in gradi Rockwell, scala C, à ̈ espressa nella Tabella 1. La qualità di taglio ottenuta à ̈ evidenziata in Tabella 2.
ESEMPI 1D – 1G
L’esempio 1A à ̈ stato ripetuto su coltelli provenienti dalla medesima lastra ma effettuando il rinvenimento termico a temperature differenti. La durezza risultante in gradi Rockwell, Scala C, à ̈ espressa nella Tabella 1. In Tabella 2 successiva à ̈ evidenziata la qualità di granulazione ottenuta e le velocità di usura minima e massima registrate nella fase di affilatura e nella fase di granulazione.
TABELLA 1
ESEMPIO TEMPERATURA DUREZZA
(°C) (HRC)
1A 620 44,5
COMP. 1B - 58
COMP. 1C - 56
1D 560 51
1E 600 49
1F 610 47
1G 575 50
COMP. 2 - 58
ESEMPIO 2
L’esempio 1A à ̈ ripetuto, ma durante l’affilatura la portata dell’acqua di raffreddamento à ̈ regolata periodicamente, così da intervallare periodi pari a 30 secondi a portata piena (850 l/h) e velocità dello spray stimata a 16 m/s, con periodi pari a 10 secondi, in cui la portata dell’acqua à ̈ ridotta ad 1/8 di tale valore. La durata dell’affilatura à ̈ pari a 60 minuti. ESEMPIO COMPARATIVO 2
Una lastra in materiale K-100 viene lavorata per ottenere coltelli aventi forma come in Figura 2.
La durezza, misurata dopo dette lavorazioni, risulta pari a 58 gradi Rockwell, scala C.
I coltelli vengono montati sul mozzo del granulatore, ed affilati in queste condizioni: velocità di rotazione 1500 RPM; forza agente su ogni coltello, in direzione normale alla superficie della filiera, pari a circa 40 N; raffreddati da uno spray d’acqua a 15 m/s, nebulizzato in atmosfera di azoto. La durata dell’affilatura à ̈ pari a 60 minuti.
ESEMPIO COMPARATIVO 3
L’esempio comparativo 2 à ̈ ripetuto, ma impiegando come materiale K110. L’affilatura à ̈ condotta nelle medesime condizioni.
Nella Tabella 2 si riportano i dati generali di resistenza all’usura e la qualità del taglio ottenuta.
Facendo riferimento alla Tabella 2, i coltelli preparati ed impiegati secondo gli Esempi qui descritti permettono di ottenere una buona qualità di taglio, unitamente ad una velocità di usura, durante la granulazione del polimero, modesta o non misurata. I coltelli preparati ed impiegati secondo gli Esempi comparativi 2 e 3 mostrano altresì una buona qualità di granulazione, ma un’usura elevata che ne riduce significativamente la durata. I coltelli preparati secondo gli Esempi comparativi 1B ed 1C non permettono di ottenere una granulazione accettabile.
TABELLA 2
VELOCITA’ DI
USURA
(µm/hr)
ESEMPI TEMPERATURA AFFILATURA GRANULAZIONE QUALITA’
(°C) MIN MAX MIN MAX<TAGLIO>1A 620 20 200 0 10 BUONA
COMP. 1B - N.D. N.D. N.D. N.D. CATTIVA
COMP. 1C - N.D. N.D. N.D. N.D. CATTIVA 1D 560 0 10 0 1 BUONA 1E 600 6 50 0 5 BUONA 1F 610 6 50 0 5 BUONA 1G 575 0 10 0 2 BUONA 2 620 100 2000 0 10 BUONA COMP. - 100 500 10 100 BUONA 2
COMP. - 100 500 10 100 BUONA 3
NOTA:
N.D. = Non disponibile

Claims (9)

  1. RIVENDICAZIONI Coltelli in acciai ^· aventi durezza inferiore a 65 gradi temperatura compresa fra 500 e : 700°C per un tempo superiore a 5 minuti lentamente .
  2. 2. Coltelli secondo la rivendicazione 1, In cui il tempo di riscaldamento à ̈ superiore a 20 minuti .
  3. 3 . Coltelli secondo la rivendicazione 1 o 2 , in cui il raffreddamento avviene a velocità inferiore o uguale a 15°C/minuto .
  4. 4. Coltelli secondo la rivendicazione 1, 2 o 3 caratterizzati da un angolo di spoglia Inferiore, tra la lama e la superficie della 'filiera, compreso tra 2 e 45 ° .
  5. 5. Coltelli secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti realizzati in acciaio per utensili a struttura ledeburitica .
  6. 6 . Coltelli secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti , .in cui l 'acciaio ledeburitico comprende cromo, molibdeno e vanadio .
  7. 7. Coltelli secondo la rivendicazione 6 , in cui l ' acciaio comprende il 3-12% di vanadio, 4-12% cromo, e 1-5% molibdeno .
  8. 8. Metodo per l ' affilatura dei coltelli di cui ad una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 7 , che comprende montare i coltelli . sul mozzo del granulatore, porli in rotazione e sottoporli ad una spinta, in direzione della superficie della Φ k filiera, superiore a 0,5 N per coltello e mantenere al contempo un raffreddamento ottenuto mediante la circolazione di un liquido termostatico in cui la portata del liquido termo variare periodicamente.
  9. 9. Metodo secondo la rivendicazione 87'in cui i fluidi contenuti nella camera di granulazione sono sia gassosi che liquidi, ed in cui·:la frazione in
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