ITMI20081535A1 - Processo per la preparazione di 1,3-dicloro-2-propanolo - Google Patents
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Description
PROCESSO PER LA PREPARAZIONE DI 1,3-DICLORO-2-PROPANOLO
RIASSUNTO
La presente invenzione si riferisce ad un processo per produrre 1,3-dicloro-2-propanolo da acido cloridrico e glicerina, in presenza di un catalizzatore acido eterogeneo, realizzando detto processo preferibilmente in un reattore a letto fluido.
Descrizione
La presente invenzione concerne un processo per la preparazione di 1,3-dicloro-2-propanolo; in particolare, l'invenzione si riferisce ad un processo per la preparazione di 1,3-dicloro-2-propanolo da acido cloridrico e glicerina.
L'1,3-dicloro-2-propanolo (anche 1,3-DCP, 1,3-dicloroisopropanolo, alfa, gamma-dicloridrina) ? una sostanza organica liquida semivolatile, solubile in acqua e nella maggior parte dei solventi, utilizzata come intermedio nella produzione di epicloridrina (uno dei componenti monomerici delle resine epossidiche), 1,3-dicloropropene e 1,2,3-tricloropropano .
La sintesi dell'1,3-dicloro-2-propanolo da acido cloridrico e glicerina ? studiata da anni e sono noti numerosi processi che prevedono tale reazione in presenza di un catalizzatore acido organico (in genere un acido organico carbossilico, ad esempio acido acetico, o bicarbossilico).
La reazione tra acido cloridrico e glicerina procede per stadi: dapprima l'acido cloridrico reagisce con la glicerina per formare 1-cloropropanolo (monocloridrina) che, successivamente, con una seconda molecola di acido cloridrico, forma 1,3-dicloro-2-propanolo, assieme a piccole quantit? di 2,3-dicloro-2-propanolo (beta,gamma-dicloridrina).
Il processo tradizionale prevede l'uso di acido acetico come catalizzatore della reazione, che avviene ad una temperatura pari a 80-100?C.
Altri processi prevedono l'uso di solventi inerti non miscibili con l'acqua in cui 1'1,3-dicloro-2-propanolo ? solubile.
Altri processi, richiedono, dopo la reazione tra acido cloridrico e glicerina, complessi procedimenti di neutralizzazione, di estrazione e di distillazione al fine di recuperare l'l,3-dicloro-2-propanolo .
I processi tradizionali, che impiegano acido acetico come catalizzatore, presentano diversi inconvenienti quali, ad esempio, la perdita di catalizzatore dalla miscela di reazione, a causa del suo basso punto di ebollizione (l'acido acetico ha un p. eb. pari a 117?C) e il rallentamento della cinetica di reazione dovuto all'uso di acido cloridrico in soluzione acquosa senza particolari accorgimenti ed alla susseguente produzione di acqua nella reazione, nonch? alla conseguente difficolt? di separazione dell ',3-dicloro-2-propanolo dalla miscela d? reazione.
Tali inconvenienti, assieme -almeno in passatoali'alto costo della glicerina, hanno impedito lo sviluppo industriale di questi processi.
WO 2005/054167 descrive un processo per la produzione di dicloropropanolo che comprende la reazione, preferibilmente in continuo, di glicerina con un agente clorurante (soluzione acquosa di acido cloridrico almeno al 4%, preferibilmente 20-30%), in cui la reazione avviene nella fase liquida in presenza di un catalizzatore a base di un acido carbossilico -ad eccezione dell'acido cloridrico- o di suoi sali, anidridi, cloruri o esteri aventi un punto di ebollizione maggiore o uguale a 200?C.
WO 2007/054505 descrive un processo per la preparazione di dicloropropanolo in cui si fa reagire glicerolo con un agente clorurante comprendente HC1 in un mezzo l?quido in equilibrio con una fase vapore e in cui si previene la condensazione di una frazione della fase vapore contenente la composizione.
Oggi la produzione di biodiesel mette a disposizione ingenti quantit? di glicerina sottoprodotta a basso costo; ne consegue che il continuo aumento di disponibilit? di detta sostanza assieme al suo basso costo e all'aumento del costo del propilene (che ? la materia prima per i processi attualmente utilizzati per la produzione di epicloridrina) , rendono pi? conveniente la produzione di epicloridrina per le resine epossidiche via dicloridrina da glicerina.
WO 2006/020234 descrive un processo per la produzione di una cloridrina (preferibilmente 1,3-dicloro-2-propanolo o 2,3-dicloro-l-propanolo o una loro miscela), un suo estere o una loro miscela che comprende porre in contatto un glicerolo grezzo (preferibilmente glicerina, ad esempio proveniente dalla lavorazione di biodiesel), un suo estere o una loro miscela con acido cloridrico (preferibilmente gassoso), in presenza di un catalizzatore (preferibilmente una fonte di cloruro, bromuro o ioduro e in particolare un acido carbossilico, un'anidride, un cloruro di un acido, un estere, un lattone, un lattarne, un'ammide, un composto metallo-organico, un sale metallico e qualsiasi composto convertibile in un acido carbossilico), preferibilmente completamente solubile nel glicerolo (al fine di evitare la formazione di una seconda fase che comprometta l'azione catalizzante), senza rimuovere l'acqua, preferibilmente ad una pressione parziale di HC1 pari a circa 15-1000 psi (circa 103421-6894760 Pa) e ad una temperatura pari a 25-300?C, eventualmente riciclando glicerolo e catalizzatore. Negli esempi, le resine cationiche deboli Amberlite? 50 e Amberlite? 64 della Rohm and Haas, permettono di ottenere una selettivit? molecolare percentuale per 1'1,3-dicloro-2-propanolo pari a, rispettivamente, 14,59 e 10,53, mentre la stessa selettivit? per l'l-cloro-2,3-propandiolo risulta pari a 66,16 e 61,07 e per il 2,3-dicloro-l-propanolo ? 0,46 e 0.39.
WO 2006/100312 descrive un processo per la produzione di una cloridrina mediante reazione, eventualmente in presenza di un catalizzatore, di un idrocarburo alifatico multiossidrilato, un suo estere o una loro miscela, preferibilmente grezzi, ad esempio provenienti dalla lavorazione di biod?esel, con un agente clorurante (preferibilmente HC1 in soluzione acquosa o una sua miscela con HC1 gassoso), dove l'idrocarburo, il suo estere o la loro miscela contengono almeno un sale metallico (preferibilmente NaCl, KC1, Na2S04 K2S04), solido o in soluzione, e in cui ? prevista la rimozione almeno parziale del sale.
Si ? tuttavia riscontrato come i processi tradizionali, cos? come quelli pi? recenti, di produzione dell'1,3-dicloro-2-propanolo risultino inadeguati al superamento degli inconvenienti menzionati.
In particolare, secondo quanto risulta dai processi noti, si ritiene che l'effettuazione della reazione tra acido cloridrico (sia gassoso che in soluzione acquosa) e glicerina, in presenza di un catalizzatore omogeneo, non sia conveniente dal punto di vista industriale, a causa delle difficolt? di separare quantitativamente e recuperare 1'1,3-dicloro-2-propanolo prodotto senza trascinare i catalizzatori organici impiegati (in genere acido acetico o altri acidi bicarbossilici a basso peso molecolare).
Si ? ora trovato un processo, che rappresenta un primo aspetto dell'invenzione, per la preparazione di 1,3-dicloro-2-propanolo, che comprende porre in contatto, in un reattore, sotto agitazione, acido cloridrico e glicerina, in rapporto molare pari a 2,1:1,0 - 3,0:1,0, rispettivamente, ad una temperatura pari a 80-120?C, una pressione pari a 50000-200000 Pa, per un tempo pari a 0,5-3,0 ore, in modo da ottenere una fase liquida ? una fase gassosa fra loro in equilibrio, in presenza di mezzi di riciclaggio e di ricircolazione e di un catalizzatore eterogeneo, costituito da una resina cationica forte, in forma acida, in quantit? pari a 5-20% in peso rispetto al peso totale della fase liquida, il catalizzatore essendo disperso omogeneamente nella miscela di reazione risultante. Si ? riscontrato che l'attuazione del processo dell'invenzione consente un migliore scambio di massa tra i reagenti ed il catalizzatore, poich? la reazione avviene vantaggiosamente in regime di trasporto di massa e non in regime diffusivo (come avverrebbe impiegando un catalizzatore statico a letto fisso) , in modo da disperdere il catalizzatore omogeneamente nella massa di reazione, mantenendone in sospensione le particelle .
Il processo dell'invenzione pu? essere realizzato in continuo o in semicontinuo.
Inoltre, l'acido cloridrico pu? essere gassoso, in soluzione acquosa o non acquosa; preferibilmente, l'acido cloridrico ? gassoso.
Preferibilmente, si addizionano in sequenza nel reattore, la glicerina e l'acido cloridrico.
Secondo un altro esempio di realizzazione preferito della presente invenzione, l'acido cloridrico e la glicerina sono in un rapporto molare pari a 2,2:1,0.
? preferibile inoltre che la temperatura sia pari a 95-115?C, la pressione sia pari a 100000-110000 Pa e il tempo sia pari a 1,0-2,0 ore.
La resina cationica forte in forma acida preferita per l'attuazione della presente invenzione ? Amberlyst? 15 o Amberlyst? 36.
Secondo un altro esempio di realizzazione preferito della presente invenzione, l'acido cloridrico e la glicerina sono posti in contatto in un reattore a letto fluido.
? anche preferito miscelare la fase gassosa riciclata con acido cloridrico e glicerina prima di farla ricircolare.
In particolare, si preferisce utilizzare per l'attuazione dell'invenzione glicerina come sottoprodotto proveniente da un processo per la preparazione di biodiesel (conversione di grassi e/o olii di origine vegetale e/o animale mediante reazioni di saponificazione, e/o transesterificazione e/o idrolisi).
Un ulteriore aspetto dell'invenzione concerne un processo per la produzione di epicloridrina che comprende il processo per la preparazione di 1,3-dicloro-2-propanolo sopra illustrato.
Ancora un altro aspetto dell'invenzione riguarda l'uso dell'1,3-dicloro-2-propanolo ottenuto secondo il processo sopra illustrato, per la produzione di epicloridrina.
Il catalizzatore eterogeneo idoneo all'attuazione dell'invenzione non subisce evaporazione alle temperature di processo e rimane pertanto stabilmente nel reattore.
Appare pertanto evidente come la presente invenzione consenta di separare quantitativamente e recuperare 1'1,3-dicloro-2-propanolo prodotto, evitando di trascinare il catalizzatore e pertanto eliminando la necessit? di ulteriori fasi di separazione del prodotto dal catalizzatore, risultando inoltre conveniente dal punto di vista industriale.
Secondo quanto gi? illustrato, il processo della presente invenzione ? preferibilmente realizzato in un reattore del tipo a letto fluido.
La glicerina ? alimentata nel reattore assieme all'acido cloridrico, in leggero eccesso; risulta preferibile aggiungere acido cloridrico dopo avere introdotto la glicerina, in particolare, qualora si utilizzi acido cloridrico gassoso.
La temperatura di reazione ? regolata a 80-110?C, in dipendenza della pressione assoluta, mantenuta sul cielo del reattore a 50000-200000 Pa. Il mantenimento della temperatura ? assicurato da un'adeguata termostatazione del reattore secondo le comuni conoscenze generali di un esperto del settore .
Il tempo di permanenza nel reattore necessario per il completamento della reazione, riferito alla somma delle portate volumetriche di acido cloridrico e glicerina espressi come 100%, deve essere compreso tra 0,5 e 3 ore, preferibilmente 1,5 ore.
Il catalizzatore eterogeneo, una resina cationica forte, in forma acida, inserito nel reattore in sospensione nella massa liquida di reazione, trovandosi in un ambiente ad alta turbolenza, garantisce una conversione quasi totale della glicerina; la concentrazione ottimale del catalizzatore nel letto fluido di acido cloridrico, acqua, glicerina, 1,3-dicloro-2-propanolo deve essere compresa tra il 5% ed il 20% in massa rispetto alla massa liquida dei reagenti poich? il catalizzatore, essendo di matrice polimerica, non sopporta temperature superiori a 120?C.
La massa liquida di reazione contiene inoltre miscele di l-cloro-2,3-propandiolo, 2-cloro-l,3-propandiolo e 2,3-dicloro-l-propanolo, in quantit? ridotte.
Secondo quanto gi? illustrato, ? possibile utilizzare per l'attuazione dell'invenzione glicerina grezza, ad esempio ottenuta come sottoprodotto dalla produzione di biodiesel, evitando pertanto costosi processi di purificazione preliminari, risultando sufficiente solo rimuovere i componenti volatili eventualmente presenti, ad esempio metanolo e acqua. Le impurezze altobollenti della glicerina dalla produzione di biodiesel, cos? come i sali derivanti dalla neutralizzazione del catalizzatore di trans-esterificazione usato in tale produzione, si accumulano sul fondo del reattore senza influenzare la reazione e possono essere facilmente drenati.
La presente invenzione permette di utilizzare acido cloridrico gassoso o in soluzione acquosa o non acquosa. Al fine di evitare di introdurre acqua nel sistema di reazione, si preferisce tuttavia utilizzare acido cloridrico gassoso, favorendo in tal modo la cinetica di reazione.
Nel caso si utilizzi acido cloridrico gassoso, ? la fase liquida della miscela di reazione a mantenere in sospensione le particelle di catalizzatore, a causa della ricircolazione della fase gassosa della miscela nel reattore stesso, ottenuta mediante aspirazione della fase gassosa e sua compressione e riciclo nel reattore, ad una portata tale da mantenere in sospensione nel liquido di reazione le particelle di catalizzatore. La fase gassosa riciclata nel reattore ? miscelata con i reagenti per mezzo di un eiettore, prima di essere reimmessa nel reattore.
Risulta inoltre possibile attuare il processo della presente invenzione in continuo, alimentando i reagenti acido cloridrico e glicerina ed eliminando in continuo i prodotti della reazione, acqua e 1,3-dicloro-2-propanolo .
L'eliminazione di detti prodotti di reazione pu? essere effettuata mediante evaporazione degli stessi dall'ambiente di reazione. Tale evaporazione pu? essere ottenuta spontaneamente, per ebollizione della miscela di reazione, o anche coadiuvata mediante l'insufflazione di un gas inerte o dall'eccesso stesso di acido cloridrico gassoso, se impiegato come materia prima.
Il gas di sostegno delle particelle solide di catalizzatore, costituenti il letto fluido, sono i vapori stessi contenuti nella fase gas del reattore (eventualmente diluiti con un gas inerte) , prelevati e riciclati nel reattore mediante idonei mezzi di ricircolazione e riciclaggio, ad esempio una soffiante o un compressore.
I vapori sviluppati dal reattore a letto fluido passano in un condensatore, dove 1'1,3-dicloro-2-propanolo e l'acqua, con parte dell'acido cloridrico, sono condensati, mentre i rimanenti non condensati sono continuamente aspirati dal compressore di riciclo dei vapori per la fluidizzazione e portati quindi ad una pressione sempre positiva sufficiente a vincere le perdite di carico del distributore dei vapori stessi nel reattore.
I vapori compressi, prima di entrare nel reattore per fornire il necessario motore per la fluidizzazione, passano attraverso un eiettore, dove si mescolano intimamente con i reagenti glicerina ed acido cloridrico. Si ?, infatti, trovato che per questo tipo di reazione la superficie di contatto e quindi una buona dispersione tra la fase liquida riciclata dal reattore a letto fluido (essenzialmente costituita da glicerina, acqua e prodotti di reazione) ed i vapori freschi di acido cloridrico ? importante ai fini della cinetica e della conversione.
L'1,3-dicloro-2-propanolo e l'acqua possono poi essere ulteriormente facilmente separati per distillazione e l'eventuale eccesso di acido cloridrico a composizione azeotrop?ca riciclato in reazione o neutralizzato.
La figura 1 riporta, a scopo illustrativo e non limitativo, un sistema di reazione a letto fluido con catalizzatore eterogeneo idoneo all'attuazione della presente invenzione secondo un esempio di realizzazione preferito.
La glicerina e l'acido cloridrico gassoso arrivano alle rispettive valvole di regolazione (1) e (2) ed entrano miscelandosi nell'eiettore (3) dove sono aspirati e compressi dalla corrente di vapori di riciclo proveniente dalla soffiante (12).
La miscela vapori di riciclo, acido cloridrico e glicerina entra nel fondo del reattore a letto fluido (4), mantenuto alla temperatura desiderata mediante un opportuno sistema di termostatazione (ad esempio riscaldato con vapore in camicia). Il flusso di vapori spinto dalla soffiante (12) mantiene in sospensione le particelle di catalizzatore nella miscela di reazione. Detti vapori, saturi di 1,3-dicloro-2-propanolo e degli altri componenti volatili e contenenti piccole quantit? di l-cloro-2,3-propandiolo, 2-cloro-l,3-propandiolo e 2,3-dicloro-l-propanolo, essendo tali composti altobollenti, passano attraverso il condensatore (5), dove le sostanze organiche sono condensate e convogliate nel recipiente di raccolta (6) e possono essere scaricate mediante la linea (7). Il condensatore ? refrigerato dal fluido freddo (11) che pu? essere acqua o altro fluido refrigerante. I vapori sono aspirati e riciclati dalla soffiante (12) mentre l'eccesso di pressione che si accumula nel tempo ? scaricato con la linea (8) attraverso il gorgogliatore (9) che ha anche funzioni neutralizzatrici mediante una soluzione basica (ad esempio, idrossido di sodio, di calcio). Gli eventuali inerti presenti sono infine scaricati attraverso la linea di sfiato (10).
I seguenti esempi illustrano l'invenzione senza limitarla.
ESEMPIO 1
Reazione in semicontinuo con acido cloridrico gassoso alimentato in continuo in un reattore, sotto agitazione, precaricato con glicerina e catalizzatore eterogeneo.
Apparecchiatura :
- pallone in vetro a quattro colli da 2000 mi, con agitatore, collegato ad un condensatore a ricadere in vetro, refrigerato a 0?C con una miscela acqua/glicole etilenico al 75% proveniente da un criostato; il condensatore ? collegato ad un gorgogliatone contenente una soluzione di NaOH al 20% (per neutralizzare i vapori di acido cloridrico non condensati);
- termometro;
- agitatore;
- cesto riscaldante elettrico;
Procedura
500 g di glicerina anidra al 99,9% e 50 grammi di catalizzatore Amberlyst? 15 della Rohm and Haas sono caricati nel pallone, posto sotto agitazione e portato a 100?C.
L'agitazione ? regolata in modo che il catalizzatore risulti omogeneamente disperso nella massa di reazione e la reazione avvenga in regime di trasporto di massa e non in regime diffusivo. L'acido cloridrico gassoso ? immesso nel fondo del pallone per mezzo di un pescante in teflon, attraverso uno dei colli con opportuna tenuta; il flusso di acido cloridrico ? misurato con un rotametro e mantenuto intorno a 50 Nl/h, pari a 162,84 grammi/ora.
La pressione del sistema di reazione ? pari a 105000 Pa.
Tutti i prodotti di reazione (acqua, l-cloro-2,3-propandiolo, 2-cloro-l,3-propandiolo, 1,3-dicloro-2-propanolo e 2,3-dicloro-l-propanolo) sono condensati nel condensatore a ricadere e rifluiscono nel pallone; l'acido cloridrico in eccesso e non condensato ? neutralizzato da una soluzione di 1000 grammi di idrossido di sodio al 20% contenuta nel gorgogliatone posto a valle del condensatore.
All'inizio, l'acido cloridrico reagisce rapidamente e totalmente con la glicerina per formare quasi solamente l-cloro-2,3-propandiolo e non si nota gorgogliamento nella trappola a soda.
La reazione ? stata condotta per 2 ore; i risultati dell'analisi della fase organica sono i seguenti: glicerina residua 0,5%
1,3-dicloro-2-propanolo 85, 05%
2,3-dicloro-l-propanolo 1, 15%
2-cloro-l,3-propandiolo 13, 30%
Si ? osservato che la concentrazione del 2-cloro-1,3-propandiolo si stabilizza dopo circa mezz'ora di reazione e rimane costante per tutta la durata della reazione.
ESEMPIO 2
Reazione in continuo con acido cloridrico gassoso alimentato in continuo in un reattore a letto fluido e catalizzatore eterogeneo.
Apparecchiatura:
- reattore costituto da un cilindro in vetro avente diametro di 50 mm, dotato di fascia riscaldante e di termometro; lunghezza del cilindro 1000 mm. Il cilindro ? dotato superiormente di un raccordo a T tramite il quale ? collegato ad un condensatore, refrigerato con miscela acqua/glicole etilenico al 75% a 0?C, proveniente da un criostato.
A differenza dell'esempio 1, il condensatore non ? del tipo "a ricaduta"; i vapori in esso condensati sono convogliati, tramite un raccordo, in un recipiente di raccolta, entrambi di vetro, di circa 1000 mi di volume.
Dal condensatore, i vapori non condensati sono riciclati, mediante una soffiante in teflon, nella parte inferiore del cilindro e costituiscono il fluido motore per l'espansione del letto fluido catalitico. Il cilindro ha un setto poroso fissato a poca distanza dal fondo che ha il compito di sostenere il catalizzatore quando il letto fluido ? in riposo.
- Pompa dosatrice che alimenta la glicerina nel cilindro tramite apposito raccordo laterale posto nel cilindro a circa 20 cm dal fondo.
- Bombola di acido cloridrico gassoso dotata di un riduttore e un rotametro. L'acido cloridrico entra nel cilindro tramite il raccordo a T posto sul fondo prima citato. L'acido cloridrico ? misurato con un rotametro.
Gorgogliatore contenente 1000 grammi di una soluzione di NaOH al 20% per neutralizzare i vapori di acido cloridrico non condensati.
Procedura
Nel cilindro si carica dapprima glicerina fino al livello del suo raccordo di ingresso (circa 390 mi) e poi si aggiungono 40 grammi di catalizzatore Amberlyst? 15 della Rohm and Haas. Si attiva il riscaldamento del cilindro fino a 110?C e si avvia la ricircolazione della fase gas tramite la soffiante in teflon, espandendo cos? il catalizzatore nel letto fluido in modo da avere il catalizzatore omogeneamente disperso nella massa di reazione e fare avvenire cos? la reazione in regime di trasporto di massa e non in regime diffusivo. L'acido cloridrico gassoso ? quindi immesso nel fondo del cilindro, misurandone il flusso mediante il rotametro, e mantenuto intorno a 27 Nl/h, pari a 43,6 grammi/ora (rapporto molare pari a 2,2 rispetto al flusso di glicerina pari a 50 g/h).
Si alimenta dapprima solo l'acido cloridrico, per 2 ore, per fare reagire la glicerina presente inizialmente e, successivamente, si alimenta in continuo altra glicerina, mediante la pompa peristaltica, regolando il flusso a 50 g/h , mantenendo in tal modo il rapporto molare tra acido cloridrico e glicerina a 2,2:1.
La pressione del sistema di reazione ? pari a 107.000 Pa.
Tutti i prodotti di reazione (acqua, l-cloro-2,3-propandiolo, 2-cloro-l,3-propandiolo, 1,3-dicloro-2-propanolo e 2,3-dicloro-l-propanolo) sono condensati nel condensatore e si raccolgono nel recipiente di raccolta; l'acido cloridrico in eccesso e non condensato ? neutralizzato dalla soluzione di idrossido di sodio contenuta nel gorgogliatore posto a valle del condensatore che ha anche funzione di guardia idraulica del sistema. All'inizio, l'acido cloridrico reagisce rapidamente e totalmente con la glicerina per formare quasi solamente l-cloro-2,3-propandiolo e non si nota gorgogliamento nella trappola a soda.
La reazione ? stata condotta fino ad avere condizioni di regime e, dopo circa 4 ore di funzionamento continuo, i risultati dell'analisi della fase organica raccolta a valle del condensatore sono i seguenti:
glicerina 0,00%
1.3-dicloro-2-propanolo 97,87%
2.3-dicloro-l-propanolo 1,33%
2-cloro-l,3-propandiolo 0,80%
Claims (13)
- RIVENDICAZIONI 1. Un processo per la preparazione di 1,3-dicloro-2-propanolo, che comprende porre in contatto, in un reattore, sotto agitazione, acido cloridrico e glicerina, in rapporto molare pari a 2,1:1,0 - 3,0:1,0, rispettivamente, ad una temperatura pari a 80-120?C, una pressione pari a 50000-200000 Pa, per un tempo pari a 0,5-3,0 ore, in modo da ottenere una fase liquida e una fase gassosa fra loro in equilibrio, in presenza di mezzi di riciclaggio e di ricircolazione e di un catalizzatore eterogeneo, costituito da una resina cationica forte, in forma acida, in quantit? pari a 5-20% in peso rispetto al peso totale della fase liquida, il catalizzatore essendo disperso omogeneamente nella miscela di reazione risultante.
- 2. Processo secondo la rivendicazione 1, realizzato in continuo o in semicontinuo.
- 3. Processo secondo la rivendicazione 1 o 2, in cui l'acido cloridrico ? gassoso o in soluzione acquosa o non acquosa.
- 4. Processo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui l'acido cloridrico ? gassoso.
- 5. Processo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui si addizionano in sequenza nel reattore la glicerina e l'acido cloridrico.
- 6. Processo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui l'acido cloridrico e la glicerina sono in un rapporto molare pari a 2,2:1,0.
- 7. Processo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui la temperatura ? pari a 95-115?C, la pressione ? pari a 100000-110000 Pa e il tempo ? pari a 1,0-2,0 ore.
- 8. Processo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui la resina cationica forte in forma acida ? Amberlyst? 15 o Amberlyst? 36.
- 9. Processo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui l'acido cloridrico e la glicerina sono posti in contatto in un reattore a letto fluido.
- 10. Processo secondo la rivendicazione precedente, in cui la fase gassosa riciclata ? miscelata con acido cloridrico e glicerina prima di essere ricircolata.
- 11. Processo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui la glicerina ? un sottoprodotto di un processo per la preparazione di biodiesel.
- 12. Processo per la produzione di ?picloridrina che comprende il processo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti.
- 13. Uso dell'1,3-dicloro-2-propanolo ottenuto secondo il processo di una qualsiasi delle rivendicazioni 1-11, per la produzione di ?picloridrina .
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-
2008
- 2008-08-26 IT IT001535A patent/ITMI20081535A1/it unknown
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