ITMI20010033A1 - Materiale termoplastico con stabilita' termica aumentata e metodo perla sua preparazione - Google Patents
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Description
"Materiale termoplastico con stabilità termica aumentata e metodo per la sua preparazione”
DESCRIZIONE
Campo della tecnica
La presente invenzione riguarda un materiale termoplastico a base di polivinilalcol e di un composto basico inorganico e/o organico con stabilità termica aumentata nonché un metodo per la sua preparazione.
Stato della tecnica
Sono noti molteplici tipi di materiali idrosolubili formanti pellicola e formanti fibra a base di polivinilalcol (PVA), i quali vengono usati per svariati scopi in agricoltura e per il confezionamento di svariati prodotti di consumo destinati ad essere sciolti in acqua. Il polivinilalcol prodotto da svariati produttori noti a livello mondiale (Hoechst, Kuraray, Wacker, Rhóne Poulenc) deve essere modificato con raggiunta di plastificanti a basso peso molecolare, il che gli consente di essere lavorabile a dare un prodotto desiderato.
Fra i primi metodi di preparazione di pellicole ed altri prodotti di PVA, descritti nella letteratura brevettuale, vi era quello descritto da Tagikawa et al. (brevetto US n. 3607812), già nel 1971. Recentemente, la ricerca è orientata alla formazione di composizioni contenenti ulteriori componenti polimerici, utilizzando al contempo vari tipi di plastificanti.
Un'interessante miscela polimerica idrosolubile per la preparazione di pellicole è stata presentata da Wysang R.D. nel brevetto US 4119604. La miscela è costituita da PVA a basso peso molecolare ed a medio peso molecolare nonché da un copolimero di vinilalcol ed un estere insaturo etilenico. In qualità di plastificante viene usato polietilenglicole. Le pellicole sono destinate alla confezione di materiali in polvere, in modo da poter essere direttamente sciolte in acqua, senza i problemi di contatto e precisa pesatura del contenuto della confezione.
Nel brevetto US 4692494, Sonnenstein G.G. descrive pellicole idrosolubili a base di PVA ed acido poliacrilico. Pellicole formate da una miscela di entrambi i polimeri si sciolgono rapidamente in acqua fredda, mostrando al contempo un'elevata resistenza e trasparenza, non risultano appiccicose e sono compatibili con l'ambiente. Il miglioramento delle proprietà è stato ottenuto mediante l'aggiunta di un plastificante, ed una quantità efficace di una preparazione biocida è stata usata nei prodotti.
Il brevetto US 5349000 (Robertson L.M. et al.) descrive miscele di PVA estrudibili contenenti copolimeri a blocchi poliestere/ poliestere in quantità pari a 5-25% in peso, per esempio un copolimero a blocchi polietilentereftalato/politetraidrofurano. In particolare, si è ottenuto un miglioramento di tenacità.
Nel brevetto US 5362778, Famili A. et al. descrive una miscela estrudibile di PVA con amidi modificati. Una miscela con un amido termicamente modificato è caratterizzata da una più bassa sensibilità all'acqua, da un migliorato modulo di resistenza nonché da una minore deformabilità ad un'umidità dell'aria relativamente elevata. Viene evidenziata la lavorazione mediante estrusione, che richiede la fornitura di una sufficiente quantità di energia alla composizione per eliminare sostanzialmente la cristallinità. Ad una sufficiente velocità, quando non può ancora aver luogo alcuna decomposizione di PVA, è necessario al contempo eliminare energia.
Il brevetto US 5206278 riguarda una miscela estrudibile di PVA con ossido di polietilene termoplastico avente un peso molecolare medio di 100000-2000000, presente in una quantità pari a 5-95% in peso. L'ossido di polietilene termoplastico può essere aggiunto al PVA prima dell' omogeneizzazione.
Gli autori del brevetto EP 0415357 descrivono un miglioramento di stabilità termica mediante aggiunta di acido fosforico ad una miscela di polivinilalcol con un plastificante, in cui è necessario dosare accuratamente l'acido per eliminare una quantità equimolare di acetato di sodio. Un eccessivo dosaggio di acido fosforico porta ad un rapido deterioramento della stabilità termica del polivinilalcol.
Le succitate modifiche di PVA, solitamente, non hanno buona stabilità termica in fase di lavorazione termoplastica. I risultati noti ed indubbiamente positivi vengono sfruttati ed i problemi superati da un nuovo PVA per lavorazione termoplastica con un appropriato stabilizzatore termico.
Descrizione dell'invenzione
Il materiale termoplastico a base di polivinilalcol e di un composto inorganico e/o organico con aumentata stabilità termica secondo la presente invenzione consiste nell'essere costituito da polivinilalcol e/o polivinilacetato parzialmente saponificato in una quantità pari a 45-95% in peso, avente un grado di idrolisi pari a 70-99,5% in moli ed una viscosità di soluzione acquosa e/o sol a 20 °C pari a 3-80 mPa*s, da almeno un composto inorganico basico scelto da un gruppo I di sostanze, in una quantità pari a 0,05-10% in peso, e/o almeno un composto organico basico scelto da un gruppo II di sostanze, in una quantità pari a 0,5-50% in peso, avente un peso molecolare pari a 3000-30000, contenente 2-16% in peso di azoto, il completamento a 100% in peso essendo costituito da additivi di lavorazione.
II composto inorganico basico scelto dal gruppo I di sostanze è costituito da ossido di calcio, Ca(OH)2 (idrossido di calcio), talco, idrotalciti aventi la formula generale Mgi-xAlx(0H)2(C03)x/2*mH20, idrossido di magnesio in una quantità preferibilmente pari a 1, 0-3,0%.
Il composto organico basico scelto dal gruppo II di sostanze è costituito da oligomeri/ polimeri contenenti azoto in una quantità preferibilmente pari a 3-30% in peso, in modo particolarmente preferibile 5-25% in peso.
Si è trovato che il composto organico basico scelto dal gruppo II di sostanze è utilizzabile in modo particolarmente preferibile in una quantità di 5-25% in peso.
Inoltre, si è trovato che gli oligomeri/ polimeri contenenti azoto sono costituiti da oligomeri ottenuti per idrolisi di polipeptidi naturali, preferibilmente idrolizzato di collagene, e/o peptidi superiori/ polipeptidi o loro sali.
Plastificanti per polivinilalcol, quali glicerolo, etilenglicole, polietilenglicole, e materiali organici, quali fibre di cellulosa, farina di legno, cellulose naturali o modificate, amidi, emicellulose e lignine, si sono rivelati gli additivi di lavorazione particolarmente preferiti.
Il metodo di preparazione del succitato materiale termoplastico consiste nel fatto che il polinivlalcol e/o polivinilacetato parzialmente saponificato, in una quantità pari a 45-95% in peso, viene, durante la preparazione di una miscela secca per lavorazione mediante estrusione in condizioni di miscelazione continua con composti inorganici scelti dal gruppo I, in una quantità di 0,05-10% in peso, e/o composti organici scelti dal gruppo II, in una quantità di 0,5-50% in peso, o con la miscela di essi con additivi di lavorazione, lasciato reagire in condizioni di graduale riscaldamento ad una temperatura fino a 150 °C, in cui viene prodotto un materiale termoplastico da cui, eventualmente dopo essiccazione, è possibile ottenere un materiale facilmente lavorabile.
Nel processo di preparazione della miscela secca, il composto inorganico basico e/o organico basico può essere applicato utilizzando una procedura che è usuale per la preparazione di miscele secche di polivinilalcol destinate alla lavorazione per estrusione. Nel successivo trattamento termico, il polivinilalcol, modificato in tale maniera, è caratterizzato da buone proprietà di lavorazione e da un'aumentata resistenza alla degradazione termica. Il materiale risultante è, a seconda del tipo di polivinilalcol usato, ben idrosolubile e biodegradabile. Utilizzando un appropriato composto organico basico, specialmente un oligopeptide, è possibile ottenere un significativo miglioramento della biodegradabilità di tale materiale.
Sostanze inorganiche basiche scelte dal gruppo I di sostanze e/o sostanze organiche basiche scelte dal gruppo II di sostanze svolgono la funzione di stabilizzatori e, al contempo, svolgono la funzione di agenti antibloccanti. Allo stesso tempo, le sostanze organiche basiche scelte dal gruppo II di sostanze sono una fonte di azoto legato organicamente e migliorano la biodegradabilità del polivinilalcol. Se una sostanza scelta dal gruppo I di sostanze viene usata da sola o in combinazione con una sostanza scelta dal gruppo II di sostanze, non è più necessario utilizzare come agente antibloccante la silice, che è un ossido acido e si rivela un catalizzatore della degradazione termica del polivinilalcol. Si preferisce l'aggiunta simultanea di almeno un composto scelto dal gruppo I di sostanze e di almeno un composto scelto dal gruppo II di sostanze. Dopo ulteriore miscelazione con additivi di lavorazione, è possibile lavorare la miscela risultante con tecnologie normalmente impiegate per materiali termoplastici.
Un vantaggio del materiale termoplastico secondo la presente invenzione è il fatto che il materiale risultante è caratterizzato da una buona stabilità termica, una buona solubilità in acqua, e, se viene anche usato un composto organico basico scelto dal gruppo II di sostanze, anche da una biodegradabilità considerevolmente migliorata.
Un ulteriore vantaggio tecnologico del materiale termoplastico è il fatto che, per la sua preparazione, non è necessaria alcuna operazione tecnologica aggiuntiva (per esempio la preparazione di un granulato), ma la miscela può essere utilizzata direttamente per la produzione del prodotto finale.
Materiali, preparati da miscele contenenti una sostanza organica basica scelta dal gruppo II di sostanze in una quantità pari a 0,5-50% in peso, preferibilmente 3-30% in peso, in modo particolarmente preferibile a 5-25% in peso, sono specialmente adatti alla produzione di pellicole per imballaggio, biodegradabili, idrosolubili ed ecologiche, mediante estrusione a soffiatura, mentre, rispetto ai materiali fino ad ora noti per la produzione di pellicole a base di polivinilalcol, i materiali termoplastici secondo la presente invenzione hanno una stabilità termica considerevolmente migliore e le pellicole hanno migliori proprietà meccaniche, una migliore solubilità specialmente in acqua fredda ed una biodegradabilità notevolmente migliore. Inoltre, le pellicole mantengono le loro buone proprietà meccaniche anche ad un'umidità dell'aria ridotta o aumentata. Considerando la presenza di azoto legato organicamente, questi materiali sono specialmente adatti ad applicazioni agricole (imballaggio di fertilizzanti, di agenti per la protezione di vegetali, ma in particolare per l'imballaggio a strisce di semi), in cui essi fungono da donatori di fertilizzante azotato.
Esempi di forme di realizzazione
Esempi 1-6
Miscele secche di polivinilalcol (PVA) o polivinilacetato parzialmente saponificato, modificate per la lavorazione termoplastica mediante l'aggiunta di glicerolo in qualità di plastificante, ed idrolizzato di collagene (CH) avente un peso molecolare medio relativo di 12000, contenente 11,8% in peso di azoto, e/o una miscela di uno stabilizzante organico, sono state preparate secondo la Tabella la.
Tabella la
* CH è idrolizzato di collagene Miscele della composizione secondo gli Esempi 1-6 sono state preparate miscelando i singoli componenti in un miscelatore fluido ad alta velocità riscaldando gradualmente la miscela sotto miscelazione a 100 °C ed un successivo raffreddamento a 40 °C. Il ciclo di miscelazione completo è durato 30 minuti. Tutte le miscele sono state testate quanto a stabilità termica utilizzando un'analisi termogravimetrica TG (si vedano i disegni annessi, Figura 1). Le miscele sono state poi testate quanto a stabilità alla lavorazione venendo caricate in un'impastatrice plastografica, che è stata riscaldata ad una temperatura di 230 °C, e miscelate ad un carico di 5 kg a 50 giri di rotore al minuto. Durante la miscelazione, è stata registrata la dipendenza del momento dal tempo di miscelazione (si vedano i disegni annessi, Figura 2). Un processo di degradazione, che impedisce la lavorazione della miscela, è indicato da un aumento del momento. Ai fini di confronto, è stata testata anche la miscela secondo l'Esempio 6, la quale rappresenta una tipica miscela per la produzione di lamine a base di polivinilalcol, utilizzando S1O2 in qualità di agente antibloccante. In qualità di lubrificante, a tutte le miscele è stato aggiunto 0,25% in peso di acido stearico.
I risultati dell'analisi TG e della valutazione del momento mostrano chiaramente un considerevole miglioramento della stabilità termica e della stabilità alla lavorazione da parte delle miscele in cui sono state applicate sostanze secondo la presente invenzione, rispetto alla miscela senza tali sostanze.
A partire dalle miscele degli Esempi 1-6 sono state preparate pellicole per estrusione a soffiatura, riportate nella Tabella lb.
Tabella lb
Le pellicole preparate avevano proprietà riportate nella Tabella le.
Tabella le
La biodegradabilità, espressa in %, è stata determinata mediante respirometria utilizzando un test di incubazione simulata nel terreno:
Applicabilità industriale
II materiale termoplastico preparato secondo la presente invenzione è particolarmente adatto ad essere usato per la produzione di pellicole di imballaggio biodegradabili, idrosolubili ed ecologiche mediante estrusione a soffiatura, ma anche di fibre, prodotti formati per varie applicazioni, esso ha una stabilità termica ed una stabilità alla lavorazione in fuso considerevolmente migliorate. Inoltre, si ottiene anche un sostanziale miglioramento di biodegradabilità dei materiali termoplastici così preparati, consentendo dunque di migliorare la qualità ambientale tramite la produzione di materiali di imballaggio ecologici.
Claims (6)
- RIVENDICAZIONI 1. Materiale termoplastico con aumentata stabilità termica, a base di polivinilalcol e di un composto inorganico e/o organico, caratterizzato dal fatto di essere costituito da polivinilalcol e/o polivinilacetato parzialmente saponificato in una quantità pari a 45-95% in peso, avente un grado di idrolisi pari a 70-99,5% in moli ed una viscosità di soluzione acquosa e/o sol a 20 °C pari a 3-80 mPa»s, da almeno un composto inorganico basico scelto da un gruppo I di sostanze, in una quantità pari a 0,05-10% in peso, e/o almeno un composto organico basico scelto da un gruppo II di sostanze, in una quantità pari a 0,5-50% in peso, avente un peso molecolare pari a 3000-30000, contenente 2-16% in peso di azoto, il completamento a 100% in peso essendo costituito da additivi di lavorazione.
- 2. Materiale termoplastico secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che il composto inorganico basico scelto dal gruppo I di sostanze è costituito da ossido di calcio, Ca(OH)2 (idrossido di calcio), talco, idrotalciti aventi la formula generaleidrossido di magnesio in una quantità preferibilmente pari a 1, 0-3,0% in peso, e dal fatto che il composto organico basico scelto dal gruppo II di sostanze è costituito da oligomeri/ polimeri contenenti azoto, in una quantità preferibilmente pari a 3-30% in peso, in modo particolarmente preferibile 5-25% in peso.
- 3. Materiale termoplastico secondo le rivendicazioni 1 e 2, caratterizzato dal fatto che gli oligomeri /polimeri contenenti azoto sono costituiti da oligomeri ottenuti per idrolisi di polipeptidi naturali e/o peptidi superiori/ polipeptidi o loro sali.
- 4. Materiale termoplastico secondo le rivendicazioni da 1 a 3, caratterizzato dal fatto che gli oligomeri /polimeri contenenti azoto sono costituiti da oligomeri ottenuti preferibilmente per idrolisi di collagene.
- 5. Materiale termoplastico secondo le rivendicazioni da 1 a 4, caratterizzato dal fatto che gli additivi di lavorazione sono costituiti da plastificanti per polivinilalcol, quali glicerolo, etilenglicole, polietilenglicole, e da materiali organici, quali fibre di cellulosa, farina di legno, cellulose naturali o modificate, amidi, emicellulose e lignine.
- 6. Metodo di preparazione di un materiale termoplastico secondo le rivendicazioni da 1 a 5, caratterizzato dal fatto che il polinivlalcol e/o polivinilacetato parzialmente saponificato, in una quantità pari a 45-95% in peso, viene, durante la preparazione di una miscela secca per lavorazione mediante estrusione in condizioni di miscelazione continua con almeno un composto inorganico basico scelto dal gruppo I di sostanze, in una quantità di 0,05-10% in peso, e/o almeno un composto organico basico scelto dal gruppo II, in una quantità di 0,5-50% in peso insieme con additivi di lavorazione, lasciato reagire in condizioni di graduale riscaldamento ad una temperatura fino a 150 °C, in cui viene prodotto un materiale termoplastico da cui, eventualmente dopo essiccazione, è possibile ottenere un materiale facilmente applicabile.
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| ITMI20010033 ITMI20010033A1 (it) | 2001-01-10 | 2001-01-10 | Materiale termoplastico con stabilita' termica aumentata e metodo perla sua preparazione |
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