IT9019748A1 - COLLOIDAL WATER DISPERSION OF FUMED, ACID AND STABILIZING SILICA - Google Patents
COLLOIDAL WATER DISPERSION OF FUMED, ACID AND STABILIZING SILICAInfo
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Description
DESCRIZIONE DESCRIPTION
SETTORE DELL'INVENZIONE SECTOR OF THE INVENTION
La presente invenzione riguarda una dispersione acquosa colloidale di silice fumed, acido e stabilizzante. Viene descritto anche un procedimento per preparare una tale dispersione colloidale acquosa. The present invention relates to an aqueous colloidal dispersion of fumed silica, acid and stabilizer. A process for preparing such aqueous colloidal dispersion is also disclosed.
BASI DELL'INVENZIONE BASES OF THE INVENTION
Esistono molte applicazioni per le silici fumed con grandezza delle particelle estremamente fine nelle quali è conveniente applicare la silice fumed sotto forma di dispersione acquosa colloidale. Tali applicazioni comprendono cere anti-scivolamento per pavimenti, lattici di gomma espansa, rivestimenti di carta, il procedimento sol-gel per la manifattura di fibre ottiche e di vetreria di quarzo, ed isolamento termico. Le dispersioni acquose colloidali di silice fumed sono utilizzate anche per la frizionatura e la lucidatura. Esistono inoltre molte occasioni nelle quali è conveniente densificare la silice fumed per la conservazione o il trasporto combinando la silice fumed con acqua per formare Una dispersione acquosa colloidale. There are many applications for fumed silica with extremely fine particle size where it is convenient to apply fumed silica in the form of aqueous colloidal dispersion. Such applications include anti-slip floor waxes, foam rubber latexes, paper coatings, the sol-gel process for manufacturing optical fibers and quartz glassware, and thermal insulation. The colloidal aqueous dispersions of fumed silica are also used for friction and polishing. There are also many occasions when it is convenient to densify fumed silica for storage or transport by combining fumed silica with water to form an aqueous colloidal dispersion.
La silice fumed viene generalmente prodotta mediante idrolisi in fase vapore di clorosilani, come tetracloruro di silicio, in una fiamma idrogeno ossigeno. La reaziona globale è: Fumed silica is generally produced by the vapor phase hydrolysis of chlorosilanes, such as silicon tetrachloride, in a hydrogen oxygen flame. The global reaction is:
SiCl 2H 0 - >. SiO 4 HC1 SiCl 2H 0 ->. SiO 4 HCl
4 2 2 2 4 2 2 2
In questo procedimento si formano sfere di silice fUse di grandezza submicronica. Queste particelle collidono e fondono per formare aggregati simili a catene, dimensionali e ramificate, con lunghezza da circa 0,1 a 0,5 micron. Il raffreddamento avviene molto rapidamente, limitando la crescita delle particelle ed assicurando che la silice fumed sia amorfa. Questi aggregati a loro volta formano agglomerati che variano in grandezza da 0,5 a 44 micron (325 mesh US). Le silici fumed generalmente presentano purezza molto elevata, con impurezze totali in molti casi inferiori a 100 ppm (parti per milione). Questa purezza elevata rende le dispersioni acquose di silice fumed particolarmente vantaggiosa per molte applicazioni. In this process, submicron-sized fuse silica spheres are formed. These particles collide and fuse to form chain-like, dimensional and branched aggregates, approximately 0.1 to 0.5 microns in length. Cooling occurs very quickly, limiting the growth of particles and ensuring that fumed silica is amorphous. These aggregates in turn form agglomerates ranging in size from 0.5 to 44 microns (325 mesh US). Fumed silicas generally have very high purity, with total impurities in many cases below 100 ppm (parts per million). This high purity makes fumed silica aqueous dispersions particularly advantageous for many applications.
Un'altra considerazione per molte applicazioni consiste nell'allontanamento della sabbia grossolana dalle dispersioni acquose di silice fumed in quanto la sabbia grossolana è la maggiore sorgente di impurezze. La sabbia grossolana può anche interferire con molte applicazioni della dispersione. Ad esempio nella coagulazione della gomma in lattice, la sabbia grossolana porterà alla formazione di difetti nella struttura della gomma, e nella lucidatura dei cristalli singoli di semiconduttore la sabbia grossolana provocherà graffiatura. Così è generalmente desiderabile che la dispersione acquosa presenti una purezza elevata. Un metodo per aumentare la purezza consiste nel far passare la dispersione acquosa colloidale attraverso un filtro, chiamata anche filtrazione, per allontanare la sabbia grossolana ed altre impurezze. Allo scopo che una dispersione acquosa colloidale sia filtrabile, la viscosità della dispersione colloidale deve essere sufficientemente bassa, e la dispersione colloidale deve essere non dilatante per consentire alla dispersione colloidale di passare attraverso il filtro desiderato. Per gli scopi della presente invenzione, una dispersione non dilatante è una dispersione che passerà attraverso un filtro avente una grandezza dei pori di 1000 micron o meno. Another consideration for many applications is to remove coarse sand from aqueous fumed silica dispersions as coarse sand is the major source of impurities. Coarse sand can also interfere with many dispersion applications. For example in coagulation of latex rubber, coarse sand will lead to the formation of defects in the structure of the rubber, and in polishing of semiconductor single crystals, coarse sand will cause scratching. Thus it is generally desirable that the aqueous dispersion exhibit a high purity. One method of increasing purity is to pass the aqueous colloidal dispersion through a filter, also called filtration, to remove coarse sand and other impurities. In order for an aqueous colloidal dispersion to be filterable, the viscosity of the colloidal dispersion must be low enough, and the colloidal dispersion must be non-dilating to allow the colloidal dispersion to pass through the desired filter. For purposes of the present invention, a non-dilating dispersion is a dispersion that will pass through a filter having a pore size of 1000 microns or less.
Come sopra descritto, la capacità di una dispersione di passare attraverso un filtro è collegata anche alla viscosità di una dispersione. Più fine è il filtro, cioè inferiore è la grandezza dei pori del filtro, inferiore deve essere la viscosità della dispersione acquosa colloidale per passare attraverso il filtro. Come sarà apprezzato da parte del normale esperto nel settore, per aumentare la purezza, la dispersione colloidale dovrebbe essere fatta passare attraverso un filtro tanto più fine quanto possibile. Cosi è generalmente vantaggioso produrre dispersioni acquose colloidali con bassa viscosità. Per gli scopi della presente invenzione, le basse viscosità sono viscosità inferiori a circa 1000 centipoise. As described above, the ability of a dispersion to pass through a filter is also related to the viscosity of a dispersion. The finer the filter, i.e. the smaller the pore size of the filter, the lower the viscosity of the colloidal aqueous dispersion must be to pass through the filter. As will be appreciated by the ordinary skilled in the art, in order to increase the purity, the colloidal dispersion should be passed through a filter as fine as possible. Thus it is generally advantageous to produce colloidal aqueous dispersions with low viscosity. For purposes of the present invention, low viscosities are viscosities of less than about 1000 centipoises.
Addizionalmente allo scopo di essere utili per le applicazioni sopra indicate e per altre possibili applicazioni, le dispersioni acquose colloidali non possono gelificare in un solido. La capacità della dispersione acquosa colloidale di resistere alla gelificazione è generalmente indicata come stabilità della dispersione acquosa colloidale. Le dispersioni acquose colloidali più stabili non gelificheranno cosi presto come le dispersioni acquose colloidali meno stabili . Additionally in order to be useful for the above mentioned applications and for other possible applications, the aqueous colloidal dispersions cannot gel into a solid. The ability of the aqueous colloidal dispersion to resist gelation is generally referred to as the stability of the aqueous colloidal dispersion. More stable aqueous colloidal dispersions will not gel as quickly as less stable aqueous colloidal dispersions.
Sommario dell'invenzione Summary of the invention
La presente invenzione è una dispersione acquosa colloidale di silice fumed, acido e stabilizzante comprendente almeno circa 40% in peso di silice fumed, l'acido in quantità da circa 0,0025% a circa 0,50% in peso della quantità della silice fumed, stabilizzante sufficiente ad innalzare il pH della dispersione da circa 7 a circa 12, dispersa in acqua. The present invention is a colloidal aqueous dispersion of fumed silica, acid and stabilizer comprising at least about 40% by weight of fumed silica, the acid in an amount from about 0.0025% to about 0.50% by weight of the amount of fumed silica. , stabilizer sufficient to raise the pH of the dispersion from about 7 to about 12, dispersed in water.
Viene descritto anche un procedimento per la produzione di dispersioni acquose colloidali di silice fumed, acido e stabilizzante, e comprendenti specialmente quelle aventi una concentrazione di silice fumed di almeno circa 40% in peso. Secondo la presente invenzione una dispersione acquosa colloidale, stabile, non dilatante, a bassa viscosità, filtrabile di silice fumed viene prodotta disperdendo la silice fumed in soluzione acido-acqua in un mescolatore in quantità tale che la concentrazione della silice fumed della prima dispersione, in peso, superi la quantità di silice desiderata nella dispersione finale, diluendo la prima dispersione nel mescolatore con una quantità addizionale di acqua, in modo tale che la dispersione finale risultante contenga la concentrazione desiderata della silice fUmed, ed aggiungendo quindi uno stabilizzante per regolare il pH della dispersione acquosa colloidale della silice fumed, dell'acido e dello stabilizzante da circa 7 a 12 e preferibilmente da circa 7,5 a circa 11. Questa dispersione finale risultante può eventualmente essere filtrata per allontanare la sabbia grossolana e gli agglomerati. Also disclosed is a process for the production of aqueous colloidal dispersions of fumed, acidic and stabilizing silica, and especially including those having a fumed silica concentration of at least about 40% by weight. According to the present invention, a colloidal, stable, non-dilating, low viscosity, filterable aqueous dispersion of fumed silica is produced by dispersing the fumed silica in an acid-water solution in a mixer in such a quantity that the concentration of the fumed silica of the first dispersion, in weight, exceeds the desired quantity of silica in the final dispersion, diluting the first dispersion in the mixer with an additional quantity of water, so that the resulting final dispersion contains the desired concentration of the fUmed silica, and then adding a stabilizer to adjust the pH of the colloidal aqueous dispersion of fumed silica, acid and stabilizer from about 7 to 12 and preferably from about 7.5 to about 11. This resulting final dispersion can optionally be filtered to remove coarse sand and agglomerates.
La silice fumed si bagna e si mescola più velocemente in soluzione acqua-acido che non in sola acqua. L'aggiunta dell'acido riduce anche la viscosità della dispersione acquosa colloidale della eilice fumed nel mescolatore mentre la dispersione viene regolata da un pH addico ad alcalino mediante aggiunta dello stabilizzante. La viscosità ridotta aiuta nell'evitare che la dispersione gelifichi quando il pH della dispersione viene innalzato tramite lo stabilizzante. Fumed silica gets wet and mixes faster in a water-acid solution than in water alone. The addition of the acid also reduces the viscosity of the colloidal aqueous dispersion of the fumed eilice in the mixer while the dispersion is adjusted from an addic to alkaline pH by adding the stabilizer. The reduced viscosity helps to prevent the dispersion from gelling when the pH of the dispersion is raised by the stabilizer.
Il procedimento della presente invenzione può essere utilizzato con silice fumed avente qualsiasi area superficiale allo scopo di produrre dispersioni acquose colloidali di silice fumed. Allo scopo di produrre dispersioni acquose colloidali di silice fumed aventi una concentrazione di silice fumed di almeno 40% in peso secondo la presente invenzione, viene tuttavia preferibilmente utilizzata una silice fumed con un'area superficiale inferiore a circa 75 metri quadrati per grammo (sq.m/g), più preferibilmente da circa 10 sq.m/g a circa 75 sq.m/g, nella forma più preferita da circa 35 sq. m/g a circa 60 sq.m/g. The process of the present invention can be used with fumed silica having any surface area in order to produce colloidal aqueous dispersions of fumed silica. In order to produce colloidal aqueous dispersions of fumed silica having a fumed silica concentration of at least 40% by weight according to the present invention, a fumed silica with a surface area of less than about 75 square meters per gram (sq. m / g), more preferably from about 10 sq.m / g to about 75 sq.m / g, in the most preferred form from about 35 sq. m / d to about 60 sq.m / d.
Un vantaggio del procedimento della presente invenzione consiste nel fatto che le dispersioni acquose colloidali risultanti di silice fumed, acido e stabilizzante, sono stabili e non dilatanti. Per gli scopi della presente invenzione "stabile" significa che la dispersione non gelificherà per un perìodo di almeno 1 giorno. Tipicamente le dispersioni acquose colloidali di silice fumed prodotte secondo il procedimento della presente invenzione sono stabili per un periodo dì almeno una settimana, preferibilmente varie settimane, e più preferibilmente da vari mesi ad anni. Come precedentemente spiegato, per gli scopi della presente invenzione "non dilantante" riguarda la capacità di una dispersione di passare attraverso un filtro con grandezza dei pori di 1000 micron o meno senza gelificare. Tipicamente le dispersioni acquose colloidali di silice fumed, prodotte secondo il procedimento della presente invenzione, passeranno attraverso un filtro con grandezza dei pori da 250 micron o meno, preferibilmente attraverso un filtro con grandezza dei pori di 25 micron o meno, e più preferibilmente attraverso un filtro con grandezza dei pori di 10 micron o meno. Tipicamente la "bassa viscosità" delle dispersioni acquose colloidali di silice fumed, prodotte secondo il procedimento della presente invenzione,, sarà inferiore a circa 1000 centipoise, preferibilmente inferiore a circa 250 centipoise. An advantage of the process of the present invention is that the resulting aqueous colloidal dispersions of fumed silica, acid and stabilizer, are stable and non-dilating. For the purposes of the present invention "stable" means that the dispersion will not gel for a period of at least 1 day. Typically, the colloidal aqueous dispersions of fumed silica produced according to the process of the present invention are stable for a period of at least one week, preferably several weeks, and more preferably from several months to years. As previously explained, for the purposes of the present invention "non-dilating" relates to the ability of a dispersion to pass through a filter with a pore size of 1000 microns or less without gelling. Typically the colloidal aqueous dispersions of fumed silica, produced according to the process of the present invention, will pass through a filter with a pore size of 250 microns or less, preferably through a filter with a pore size of 25 microns or less, and more preferably through a filter with a pore size of 10 microns or less. Typically the "low viscosity" of the aqueous colloidal fumed silica dispersions produced according to the process of the present invention will be less than about 1000 centipoises, preferably less than about 250 centipoises.
Un altro vantaggio della presente invenzione consiste nel fatto che le dispersioni acquose colloidali di silice fumed, acido e stabilizzante, aventi una concentrazione di silice fumed di almeno circa 40% in peso, sono stabili per un periodo da mesi ad anni, presentano bassa viscosità e sono non dilatanti. Le caratteristiche di bassa viscosità θ non dilatanti consentono che la dispersione acquosa colloidale passi attraverso un filtro fine. Another advantage of the present invention consists in the fact that the colloidal aqueous dispersions of fumed, acidic and stabilizing silica, having a fumed silica concentration of at least about 40% by weight, are stable for a period of months to years, have low viscosity and they are non-dilating. The low viscosity θ non-dilating characteristics allow the colloidal aqueous dispersion to pass through a fine filter.
Vantaggi addizionali della presente invenzione diverranno evidenti dalla seguente descrizione più dettagliata dell 'invenzione. Additional advantages of the present invention will become apparent from the following more detailed description of the invention.
DESCRIZIONE DETTAGLIATA DELL'INVENZIONE DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Secondo la presente invenzione un mescolatore viene caricato, generalmente fino a circa 50%, con una quantità di acqua, preferibilmente acqua che è stata deionizzata, e viene aggiunto acido all'acqua. Preferibilmente il mescolatore utilizzato è un mescolato ad alto taglio, capace di formare dispersione, come quelli generalmente noti nella tecnica. L'acido può essere un acido minerale o organico come acido cloridrico, acido solforico, acido nitrico, acido fosforico, acido acetico o acido maleico. La quantità di acido aggiunto all'acqua è basata sulla quantità di silice fumed che sarà aggiunta all'acqua per formare la dispersione acquosa colloidale finale. Generalmente la quantità di acido aggiunto all'acqua è una quantità, in peso, da circa 0,0025% a circa 0,50% e preferibilmente da circa 0,02% a 0,15% della quantità, in peso, della silice fumed che sarà aggiunta all’acqua. Dopo aggiunta dell'acido all'acqua il mescolatore può essere azionato per mescolare l'acido e l'acqua e formare una soluzione acqua-acido. According to the present invention, a mixer is charged, generally up to about 50%, with an amount of water, preferably water that has been deionized, and acid is added to the water. Preferably the mixer used is a high shear mix, capable of forming dispersion, such as those generally known in the art. The acid can be a mineral or organic acid such as hydrochloric acid, sulfuric acid, nitric acid, phosphoric acid, acetic acid, or maleic acid. The amount of acid added to the water is based on the amount of fumed silica that will be added to the water to form the final colloidal aqueous dispersion. Generally the amount of acid added to the water is an amount, by weight, of from about 0.0025% to about 0.50% and preferably from about 0.02% to 0.15% of the amount, by weight, of the fumed silica. which will be added to the water. After adding the acid to the water the mixer can be operated to mix the acid and water to form a water-acid solution.
La percentuale di acqua inizialmente caricata nel mescolatore può ovviamente variare. Tuttavia come diverrà evidente dalla descrizione che segue, deve essere lasciato spazio nel mescolatore per aggiungere silice fumed ed acqua addizionale. La quantità iniziale di acqua scelta è usualmente basata sulla quantità della silice fumed da aggiungere, e sulla concentrazione finale desiderata della silice fumed nella dispersione acquosa colloidale. Ad esempio se la concentrazione finale desiderata della dispersione acquosa colloidale della silice fumed è circa 50% di silice fumed, in peso, e devono essere aggiunta 100 libbre di silice fumed al mescolatore, allora la quantità iniziale di acqua e quella quantità che produrrà più del 50% in peso di concentrazione della silice fumed nel mescolatore. Tipicamente nel procedimento della presente invenzione la dispersione nel mescolatore, prima della diluizione, avrà una concentrazione di silice fumed almeno circa 5% superiore della concentrazione finale desiderata della silice fumed nella dispersione acquosa colloidale della silice fumed. Quindi la dispersione acquosa colloidale nel mescolatore sarà diluita per aggiunta di una quantità addizionale di acqua per ottenere la concentrazione finale desiderata della silice fumed nella dispersione di circa 503⁄4 in peso. The percentage of water initially loaded into the mixer can obviously vary. However, as will become apparent from the following description, space must be left in the mixer for adding fumed silica and additional water. The initial amount of water selected is usually based on the amount of fumed silica to be added, and on the desired final concentration of fumed silica in the aqueous colloidal dispersion. For example, if the desired final concentration of the colloidal aqueous fumed silica dispersion is approximately 50% fumed silica, by weight, and 100 pounds of fumed silica are to be added to the mixer, then the initial amount of water is that amount that will produce more than 50% by weight concentration of fumed silica in the mixer. Typically in the process of the present invention the dispersion in the mixer, prior to dilution, will have a fumed silica concentration at least about 5% higher than the desired final concentration of fumed silica in the colloidal aqueous fumed silica dispersion. Then the colloidal aqueous dispersion in the mixer will be diluted by adding an additional amount of water to obtain the final desired concentration of fumed silica in the dispersion of about 503⁄4 by weight.
Dopo che il mescolatore è caricato con acqua, viene aggiunto l'acido all'acqua, viene aggiunta la silice fumed alla soluzione acqua-acido nel mescolatore. La silice fumed può essere aggiunta mescolando la sìlice fumed nella miscela acqua-acido mentre il mescolatore è in funzione, oppure aggiungendo la silice fumed alla miscela acqua-acido ed azionando quindi il mescolatore. La silice fumed può anche essere aggiunta incrementalmente, in una serie di stadi, con il : mescolatore che opera tra ciascun stadio. After the mixer is loaded with water, acid is added to the water, fumed silica is added to the water-acid solution in the mixer. The fumed silica can be added by mixing the fumed silica into the water-acid mixture while the mixer is running, or by adding the fumed silica to the water-acid mixture and then operating the mixer. Fumed silica can also be added incrementally, in a series of stages, with the mixer operating between each stage.
Come precedentemente discusso, il procedimento della presente invenzione può essere utilizzato con silici fumed aventi qualsiasi area superficiale. Per produrre dispersioni acquose colloidali di silice fumed aventi concentrazioni di silice fumed di almeno circa 403⁄4 in peso, preferibilmente viene utilizzata una silice fumed con un'area superficiale inferiore a circa 75 sq.m/g. Più preferibilmente una silice fUraed con un'area superficiale da circa 10 sq.m/g a circa 75 sq.m/g viene utilizzata allo scopo, e nelle forma più preferita una silice fumed con un'area superficiale da circa 35 sq.m/g a circa 60 sq.m/g viene utilizzata per formare le dispersioni colloidali acquose di silice fumed aventi le concentrazioni di silice fumed dì almeno circa 40% in peso. As previously discussed, the process of the present invention can be used with fumed silicas having any surface area. To produce colloidal aqueous dispersions of fumed silica having fumed silica concentrations of at least about 403⁄4 by weight, a fumed silica with a surface area of less than about 75 sq.m / g is preferably used. More preferably a fUraed silica with a surface area from about 10 sq.m / g to about 75 sq.m / g is used for the purpose, and in the most preferred form a fumed silica with a surface area of about 35 sq.m / g to about 60 sq.m / g is used to form the aqueous colloidal dispersions of fumed silica having fumed silica concentrations of at least about 40% by weight.
L'effetto immediato dell'aggiunta, o dì ciascuna aggiunta, della silice fumed al mescolatore consisterà nel rendre più densa la dispersione acquosa colloidale di silice fumed nel mescolatore. Tuttavia mentre il mescolatore continua ad operare, la dispersione acquosa colloidale della silice fumed nel mescolatore diventerà meno densa. The immediate effect of adding or each addition of fumed silica to the mixer will be to thicken the colloidal aqueous dispersion of fumed silica in the mixer. However as the mixer continues to operate, the colloidal aqueous dispersion of fumed silica in the mixer will become less dense.
Dopo che la concentrazione della sìlice fumed, in peso, nella dispersione acquosa colloidale della silice fumed nel mescolatore è stata innalzata ad un punto al disopra della concentrazione finale desiderata della silice fumed, in peso, il mescolatore viene lasciato operare finché la dispersione nel mescolatore diventa meno densa. Come precedentemente spiegato, tipicamente nel procedimento della presente invenzione la dispersione nel mescolatore, prima della diluizione, avrà una concetrazione della silice fumed almeno circa 5% superiore alla concentrazione finale desiderata della silice fumed nella dispersione acquosa colloidale della silice fumed. Quindi viene aggiunta una quantità addizionale di acqua al mescolatore per diluire la dispersione nel mescolatore. Preferibilmente questa acqua addizionale è stata deionizzata. L'acqua addizionale viene quindi mescolata nella dispersione acquosa colloidale nel mescolatore operando nel mescolatore. After the concentration of fumed silica, by weight, in the colloidal aqueous dispersion of fumed silica in the mixer has been raised to a point above the desired final concentration of fumed silica, by weight, the mixer is allowed to operate until the dispersion in the mixer becomes less dense. As previously explained, typically in the process of the present invention the dispersion in the mixer, before dilution, will have a concentration of fumed silica at least about 5% higher than the final desired concentration of fumed silica in the colloidal aqueous dispersion of fumed silica. Then an additional amount of water is added to the mixer to dilute the dispersion in the mixer. Preferably this additional water has been deionized. The additional water is then mixed into the colloidal aqueous dispersion in the mixer operating in the mixer.
La quantità di acqua aggiunta è la quantità che abbasserà la concentrazione della silice fumed, in peso, della dispersione acquosa colloidale della silice fumed nel mescolatore alla concentrazione finale desiderata, tenendo conto dello stabilizzante che sarà aggiunto alla dispersione. The amount of water added is the amount that will lower the concentration of fumed silica, by weight, of the colloidal aqueous dispersion of fumed silica in the mixer to the desired final concentration, taking into account the stabilizer that will be added to the dispersion.
Dopo che è stata aggiunta acqua addizionale, uno stabilizzante, come alcali o ammina, viene aggiunto alla dispersione acquosa colloidale della silice fumed in quantità che regolerà il pH della dispersione finale da circa 7 a circa 12, preferibilmente da circa 7,5 a circa 11. Il particolare pH scelto per la dispersione finale dipenderà dall'applicazione alla quale è destinata la dispersione acquosa colloidale della silice fumed. Stabilizzanti adatti comprendono, senza limitazione ad essi, alcali o ammine come idroseido di sodio, idrossido di potassio, idrossido di litio, idrossido di ammcnio, trietilammina e dimetiletanolammina. After additional water has been added, a stabilizer, such as alkali or amine, is added to the colloidal aqueous dispersion of fumed silica in an amount which will adjust the pH of the final dispersion from about 7 to about 12, preferably from about 7.5 to about 11. The particular pH chosen for the final dispersion will depend on the application to which the colloidal aqueous dispersion of fumed silica is intended. Suitable stabilizers include, but are not limited to, alkalis or amines such as sodium hydroxide, potassium hydroxide, lithium hydroxide, ammonium hydroxide, triethylamine and dimethylethanolamine.
Dopo aggiunta dello stabilizzante, la dispersione acquosa colloidale della silice fumed può essere allontanata dal mescolatore e conservata o confezionata per il trasporto, in qualsiasi dei modi generalmente noti nella tecnica. Se desiderato, la dispersione acquosa colloidale della silice fumed può anche essere fatta passare attraverso un filtro per allontanare la sabbia grossolana e qualsiasi particella agglomerata di silice fumed. After adding the stabilizer, the colloidal aqueous dispersion of fumed silica can be removed from the mixer and stored or packaged for transport, in any of the ways generally known in the art. If desired, the colloidal aqueous dispersion of fumed silica can also be passed through a filter to remove coarse sand and any agglomerated fumed silica particles.
Il procedimento della presente invenzione consente la produzione di dispersioni acquose colloidali stabili, non dilatanti, a bassa viscosità, ad elevata purezza, e filtrabili di silice fumed, acido e stabilizzante di qualsiasi concentrazione di silice fumed. E<1 >particolarmente degno di nota il fatto che possano essere preparate dispersioni acquose colloidali aventi una concentrazione di silice fumed di almeno circa 40% in peso, e più preferibilmente aventi una concentrazione di silice fumed da circa 40% a circa 65% in peso. Le dispersioni acquose risultanti di silice fumed, acido e stabilizzante sono non dilatanti, presentano bassa viscosità e sono stabili per un periodo da vari mesi a più di un anno. The process of the present invention allows the production of stable, non-dilating, low viscosity, high purity and filterable aqueous colloidal dispersions of fumed silica, acid and stabilizer of any concentration of fumed silica. It is particularly noteworthy that colloidal aqueous dispersions can be prepared having a fumed silica concentration of at least about 40% by weight, and more preferably having a fumed silica concentration of about 40% to about 65% by weight. . The resulting aqueous dispersions of fumed silica, acid and stabilizer are non-expanding, have low viscosity and are stable over a period of several months to more than one year.
L'efficacia ed i vantaggi della presente invenzione saranno ulteriormente illustrati dagli esempi che seguono. Gli esempi che seguono illustrano la produzione di dispersioni acquose colloidali di silice fumed, acido e stabilizzante, aventi concentrazioni di silice fumed da circa 40% a circa 65%, in peso rispettivamente. Tuttavia ovviamente la quantità di silice fumed, acido, stabilizzante ed acqua utilizzata in questi esempi possono essere variate per produrre dispersioni acquose colloidali di silice fumed con differenti concentrazioni di silice fumed come 45%, 50%, 55% e 60% in peso. The effectiveness and advantages of the present invention will be further illustrated by the following examples. The following examples illustrate the production of colloidal aqueous dispersions of fumed, acidic and stabilizing silica, having fumed silica concentrations from about 40% to about 65%, by weight, respectively. However obviously the amount of fumed silica, acid, stabilizer and water used in these examples can be varied to produce colloidal aqueous dispersions of fumed silica with different concentrations of fumed silica such as 45%, 50%, 55% and 60% by weight.
ESEMPIO 1 EXAMPLE 1
L'esempio che segue illustra la preparazione di una dispersione acquosa colloidale di silice fumed, acido e stabilizzante, aventi una concentrazione di silice fumed di circa 40% in peso utilizzando un mescolatore con taglio elevato, di capacità 100 galloni, capace di formare le dispersioni. The following example illustrates the preparation of a colloidal aqueous dispersion of fumed silica, acid and stabilizer, having a concentration of fumed silica of about 40% by weight using a 100 gallon capacity high shear mixer capable of forming the dispersions. .
Il mescolatore a taglio elevato viene inizialmente caricato con 40 galloni di acqua e circa 1,35 libbre di soluzione al 37% di HC1, che è circa 0,27% della quantità, in peso, della 'Silice fumed che sarà aggiunta al mescolatore, vengono aggiunte all'acqua. Circa 500 libbre di silice fumed, avente un'area superficiale di circa 50 sq.m/g, vengono aggiunte lentamente al mescolatore, 100 libbre alla volta, mentre il mescolatore è operativo, per formare una dispersione acquosa colloidale di silice fumed in un mescolatore avente una concentrazione di silice fumed di circa 60% in peso. A questo punto 47 galloni addizionali di acqua vengono aggiunti lentamente al mescolatore, mentre il mescolatore è operativo, per formare una dispersione acquosa colloidale di silice fumed avente una concentrazione di silice fumed di circa 41% in peso. Una quantità sufficiente di idrossido di ammonio, che in questo caso è circa 2,8 galloni di<: >soluzione di idrossido di ammonio al 30%, viene aggiunta a questa dispersione acquosa colloidale di silice fumed per regolare il pH della dispersione a circa 10,4. Dopo aggiunta dell'idrossido di." ammonio, la dispersione colloidale acquosa risultante di silice fumed presenta una concentrazione di silice fumed di circa 40% in peso e può essere eventualmente filtrata per allontanare qualsiasi sabbia grossolana o particelle di agglomerato. The high shear mixer is initially loaded with 40 gallons of water and approximately 1.35 pounds of 37% HCl solution, which is approximately 0.27% of the amount, by weight, of fumed silica that will be added to the mixer. are added to the water. Approximately 500 pounds of fumed silica, having a surface area of approximately 50 sq.m / g, is slowly added to the mixer, 100 pounds at a time, while the mixer is in operation, to form a colloidal aqueous dispersion of fumed silica in a mixer having a fumed silica concentration of about 60% by weight. At this point an additional 47 gallons of water are slowly added to the mixer, while the mixer is operating, to form a colloidal aqueous dispersion of fumed silica having a fumed silica concentration of about 41% by weight. Sufficient ammonium hydroxide, which in this case is about 2.8 gallons of <:> 30% ammonium hydroxide solution, is added to this colloidal aqueous fumed silica dispersion to adjust the pH of the dispersion to about 10 , 4. After addition of the ammonium hydroxide, the resulting aqueous colloidal dispersion of fumed silica exhibits a fumed silica concentration of about 40% by weight and can optionally be filtered to remove any coarse sand or agglomerate particles.
La filtrazione della dispersione acquosa colloidale varierà la concentrazione dì silice fumed meno di circa 0,5% in peso. La dispersione acquosa colloidale filtrata o non filtrata della silice fumed, dell'acido e dello stabilizzante, può essere conservata e/o confezionata per il trasporto, in qualsiasi modo generalmente noto nella tecnica. Filtration of the colloidal aqueous dispersion will vary the fumed silica concentration by less than about 0.5% by weight. The filtered or unfiltered colloidal aqueous dispersion of fumed silica, acid and stabilizer can be stored and / or packaged for transport, in any manner generally known in the art.
ESEMPIO 2 EXAMPLE 2
L’esempio che segue illustra la preparazione di una dispersione acquosa colloidale di silice fumed, acido e stabilizzante avente una concentrazione di silice fumed di circa 65% in peso utilizzante un mescolatore ad alto taglio con capacità 100 galloni capace di formare le dispersioni. The following example illustrates the preparation of an aqueous colloidal dispersion of fumed silica, acid and stabilizer having a concentration of fumed silica of about 65% by weight using a high shear mixer with a capacity of 100 gallons capable of forming the dispersions.
Il mescolatore con taglio elevato viene caricato inizialmente con 26 galloni di acqua e vengono aggiunte all’acqua circa 1,35 libbre di soluzione al 37% di HC1, che è circa 0,27% della quantità, in peso, della silice fumed che sarà aggiunta al mescolatore. Circa 500 libbre di silice fumed aventi un'area superficiale di circa 50 sq.m/g, vengono aggiunte lentamente al mescolatore, 100 libbre alla volta, mentre il mescolatore viene azionato, per formare una dispersione acquosa colloidale della silice fumed nel mescolatore avente una concentrazione di silice fumed di circa 70% in peso. A questo punto vengono aggiunti lentamente al mescolatore 4,2 galloni addizionali di acqua, mentre il mescolatore è operativo, per formare una dispersione acquosa colloidale di silice fumed avente una concentrazione di silice fumed di circa 66,5% in peso. Una quantità sufficiente di idrossido di ammonio, che in questo caso è circa 2,8 galloni di una soluzione di idrossido di ammonio al 30%, viene aggiunta a questa dispersione acquosa colloidale di silice fumed per regolare il pH della dispersione a circa 10,4. Dopo aggiunta dell*idrossido di ammonio, la dispersione acquosa colloidale risultante di silice fumed presenta una concentrazione di silice fumed di circa 65% in peso e può eventualmente essere filtrata per allontanare qualsiasi sabbia grossolana o particelle agglomerate. La filtrazione della dispersione acquosa colloidale varierà la concentrazione della silice fumed meno di circa 0,5% in peso. La dispersione acquosa colloidale filtrata o non filtrata di silice fumed, acido e stabilizzante, può essere conservata, e/o confezionata, per il trasporto, in qualsiasi maniera generalmente nota nella tecnica. The high shear mixer is initially loaded with 26 gallons of water and approximately 1.35 pounds of 37% HCl solution is added to the water, which is approximately 0.27% of the amount, by weight, of the fumed silica that will be addition to the mixer. Approximately 500 pounds of fumed silica having a surface area of approximately 50 sq.m / g is slowly added to the mixer, 100 pounds at a time, as the mixer is operated, to form a colloidal aqueous dispersion of the fumed silica in the mixer having a fumed silica concentration of about 70% by weight. At this point an additional 4.2 gallons of water are slowly added to the mixer, while the mixer is in operation, to form a colloidal aqueous dispersion of fumed silica having a fumed silica concentration of about 66.5% by weight. Sufficient ammonium hydroxide, which in this case is about 2.8 gallons of a 30% ammonium hydroxide solution, is added to this aqueous colloidal fumed silica dispersion to adjust the pH of the dispersion to about 10.4 . After addition of the ammonium hydroxide, the resulting colloidal aqueous dispersion of fumed silica exhibits a fumed silica concentration of about 65% by weight and can optionally be filtered to remove any coarse sand or agglomerated particles. Filtration of the colloidal aqueous dispersion will vary the concentration of fumed silica by less than about 0.5% by weight. The filtered or unfiltered colloidal aqueous dispersion of fumed silica, acid and stabilizer, can be stored, and / or packaged, for transport, in any manner generally known in the art.
Risultati simili sono stati ottenuti seguendo le procedure degli esempi 1 e 2 e variando la quantità iniziale, il mescolatore viene caricato con acqua, con la quantità di acido, e con la quantità addizionale di acqua aggiunta al mescolatore per produrre dispersioni acquose colloidali di silice fumed, acido e stabilizzante con concentrazioni della silice fumed di 45%, 50%, 55% e 60% in peso. Similar results were obtained by following the procedures of Examples 1 and 2 and by varying the initial quantity, the mixer is loaded with water, with the amount of acid, and with the additional amount of water added to the mixer to produce colloidal aqueous dispersions of fumed silica. , acid and stabilizer with fumed silica concentrations of 45%, 50%, 55% and 60% by weight.
Numerose modifiche e variazioni possono essere ovviamente apportate agli esempi sopra descritti senza allontanarsi dalla presente invenzione. In accordo con ciò dovrebbe essere chiaramente compreso che le forme della presente invenzione qui descritte sono soltanto illustrative e non sono intese limitare la portata dell'invenzione. La presente invenzione comprende tutte le modifiche che ricadono entro la portata delle rivendicazioni che seguono. Numerous modifications and variations can obviously be made to the examples described above without departing from the present invention. In accordance with this it should be clearly understood that the forms of the present invention disclosed herein are illustrative only and are not intended to limit the scope of the invention. The present invention includes all the modifications that fall within the scope of the following claims.
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