IT8320463A1

IT8320463A1 - Procedimento per la preparazione di solfato di bario

Info

Publication number: IT8320463A1
Application number: IT1983A20463A
Authority: IT
Original assignee: Kali Chemie Ag
Priority date: 1982-04-10
Filing date: 1983-04-06
Publication date: 1984-10-06
Also published as: DE3213517A1; IT8320463A0; DE3213517C2; IT1175307B

Description

DESCRIZIONE dell'invenzione industriale dal titolo:

"PROCEDIMENTO PER LA PREPARAZIONE DI SOLFATO DI BARIO"

RIASSUNTO

E* descritto un procedimento per la preparazione di solfato di bario mediante reazione di una soluzione di solfuro di bario con acido solforico in cui almeno fino ad una aggiun ta di 50 moli % di acido solforico si mantiene un valore di pH > 10.

TESTO DELLA DESCRIZIONE

L?invenzione riguarda un procedimento per preparare solfa to di bario mediante reazione di solfuro di bario con acido solforico.

Per l'uso principale del solfato di bario, l'impiego come pigmento bianco, sono preferiti prodotti che posseggono un nu mero d'olio basso, che, cio?, per un loro determinato incorpo ramento in un impasto danno, con una quantit? di legante pic cola per quanto possibile, una pasta scorrevole. Oltre a ci? ? desiderabile, accanto ad un numer? d'olio favorevole, pilotare, mediante la scelta dei parametri operativi nella prepa razione del solfato di bario, la distribuzione granulometrica, caratterizzata dalla grossezza inedia delle particelle, il va lore d50 , allo scopo di ottenere qualit? differenti di pigmento.

Il solfato di bario viene prodotto su scala industriale soprattutto mediante reazione di cloruro di bario con solfato sodico o acido solforico. Per questo processo ? necessario pre. parare anzitutto il cloruro di bario, il che pu? avvenire in una reazione preliminare per trasformazione del solfuro di ba rio con acido cloridrico.

Se, escludendo dall'equazione delle trasformazioni questa reazione preliminare di per s? non necessaria, si parte direttamente dal solfuro di bario e lo si fa reagire direttamente e in maniera di per s? nota con acido solforico, si ottengono prodotti molto fini che non soddisfano, in particolare per il loro numero d'olio.

Vi era quindi il problema di creare un procedimento per la preparazione del solfato di bario per reazione di solfuro di bario e acido solforico che fornisce un prodotto con buon numero d'olio e granulometria variabile.

Secondo l'invenzione questo problema ? risolto col processo esposto nelle rivendicazioni che ? caratterizzato dal fatto che si fa reagire una soluzione di solfuro di bario con una soluzione d'acido solforico e si mantiene un valore di pH?10 almeno fino a una aggiunta di 50 moli fi di acido solforico.

Si ? sorprendentemente dimostrato che, mantenendo il pH ad un valore? 10 fino ad una aggiunta di almeno 50 moli % di acido solforico, quindi della met? della quantit? d'acido sol. forico stechiometricamente necessaria, si ottiene un prodotto con caratteristiche vantaggiose. In una variante preferita viene mantenuto un valore di pH? 10 durante l'intera reazione.

Per il mantenimento del valore del pH nel senso indicato si aggiungono opportunamente alcali. Per tali vanno intesi, in particolare, gli ossidi o gli idrossidi dei metalli alcalini, preferibilmente l'idrossido sodico.

L'alcale, che pu? essere aggiunto solido o come soluzione acquosa, ? impiegato, secondo una variante vantaggiosa, in u na quantit? da 0,1 a 2,0, meglio da 0,3 a 1,2 moli per mole di solfuro di bario.

Per principio l'alcale pu? venire dosato insieme colla so luzione di solfuro di bario, il che ? consigliabile particolarmente per il modo d'operazione continuo. Per il modo d'operazione semicontinuo o discontinuo ? risultato vantaggioso ca ricare preliminarmente l'intera quantit? d'alcale e in questa dosare la soluzione di solfuro di bario e la soluzione d'acido solforico. A questo riguardo, nel modo d'operazione discon tinuo si pu? anche operare secondo un procedimento a cadenza, cio? far reagire, di volta in volta, le une dopo le altre, quantit? parziali equivalenti della soluzione di solfuro di bario e della soluzione d'acido solforico.

Come soluzione di solfuro di bario si impiega preferibile mente una soluzione con 100 - 220 g di solfuro di bario/l, in particolare con 150 - 200 g/l. La concentrazione dell'acido solforico pu? variare entro ampi limiti, da acido solforico diluito via via fino all'acido solforico concentrato. E' vantaggioso l'impiego di una soluzione con 300 - 800 g di acido solforico/litro.

E' opportuno condurre la reazione con agitazione a temperatura alquanto aumentata, l'entalpia di vaporizzazione poten do essere vantaggiosamente utilizzata per portare a temperatu ra la miscela di reazione. Temperarure favorevoli sono compre se fra 50 e 100?C.

Dopo aver riunito i componenti di reazione nel modo secon do l'invenzione si separa il prodotto di reazione, eventualmen te dopo una fase successiva di reazione, in maniera di per s? nota, per esempio per filtrazione o centrifugazione, quindi si lava e si essicca. L'essiccamento avviene secondo metodi u suali, per esempio anche con un essiccatoio a nebulizzazione.

Il prodotto secondo l'invenzione si distingue per un buon numero d'olio, dove mediante la variazione della quantit? d'alcale impiegata pu? essere variata la granulometria media.

Esempio 1

In un contenitore contenente 300 mi di acqua e 15 g di NaOH si dosavano con agitazione, a una temperatura di 80?C, complessivamente 700 ml di soluzione di solfuro di bario (155 g BaS/l) e 125 ml di acido solforico (500 g/l) in porzioni al_ ternantisi di 100 ml di soluzione di solfuro di bario e di 17,9 ml di soluzione di acido solforico, iniziando col dosag gio di solfuro di bario. Il valore del pH rimaneva ? 10 fino a che non erano state dosate 55 moli % di soluzione d'acido solf orico.

Dopo l'ultima aggiunta si filtrava il solido precipitato, si lavava con acqua e si essiccava a 110?C. Risultavano 146,5 g di solfato di bario con un numero d'olio (determinato secon do la DIN 53199) di 15,8 e una granulometria media (determina ta con Sedigraph 5000 D, Ditta Micrometrics) di 0,4 ? ? Esempio 2

Si ripeteva l'esempio 1 colla seguente variazione:

a) 30 g NaOH

b) 60 g NaOH

Il valore finale del pH era in entrambi i casi > 10. Risultava una polvere di solfato di bario colle seguenti caratteristiche:

a) numero d'olio = 15,2 d50 = 0,7 micron

b) numero d'olio = 16,0 d5 = 1,0 micron

Prova di confronto

Si conduceva l'esempio 1 senza NaOH? Il valore del pH ammontava inizialmente a 12,0, ma gi? dopo l'aggiunta di 45 moli % di acido solforico scendeva sotto 10. Risultava un prn dotto con un numero d'olio di 20 e un valore d di 0,2 micron.

1. Procedimento per la preparazione di solfato di bario mediante reazione di solfuro di bario con acido solforico, caratterizzato dal fatto che si fa reagire una soluzione di solfuro di bario con una soluzione d'acido solforico e, alme no fino a una aggiunta di 50 moli i di acido solforico, si mantiene un valore di pH ? 10.

2. Procedimento secondo la riv. 1, caratterizzato dal fatto che durante l'intera reazione si mantiene un valore di pH ? 10.

3. Procedimento secondo la riv. 1 o 2, caratterizzato dal fatto che per il mantenimento del valore del pH si aggiun ge alcale.

4. Procedimento secondo la riv. 3, caratterizzato dal fatto che per mole di solfuro di bario si impiegano da 0,1 a 2,0, meglio da 0,3 a 1,2 moli di alcale,

5. Procedimento secondo la riv. 3 o 4? caratterizzato dal fatto che si prepara preliminarmente l'intera quantit? d'alcale e in essa si dosano la soluzione di solfuro di bario e la soluzione d'acido solforico.

6. Procedimento secondo una delle riv. da 3 a 5? caratterizzato dal fatto che come alcale si aggiunge idrossilo sodico.

7. Procedimento secondo una delle riv. da 1 a 6, caratterizzato dal fatto che 3i impiega una soluzione di solfuro di bario di una concentrazione da 100 a 220 g/l, meglio da 140 a 200 g/1.

8. Procedimento secondo una delle riv. da 1 a 7, caratterizzato dal fatto che si conduce la reazione a una temperatura da 50 a 100?C.