IT201800020404A1 - Composizione polimerica espandibile e procedimento per la sua produzione - Google Patents
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Description
COMPOSIZIONE POLIMERICA ESPANDIBILE E PROCEDIMENTO PER LA SUA PRODUZIONE
Descrizione
La presente invenzione riguarda una composizione polimerica vinil aromatica espandibile in forma di granuli che può essere utilizzata per la produzione di manufatti espansi aventi struttura cellulare a celle aperte e porosità interconnesse, e un procedimento per la sua preparazione.
Detta composizione vinil aromatica espandibile è utilizzabile per la preparazione di schiume porose a partire da polimeri vinil aromatici espandibili (EPS). Tradizionalmente le schiume porose si ottengono a partire da materiali inorganici, da polimeri non vinil aromatici, oppure da polistirene estruso (XPS). Queste sono impiegate per l'assorbimento e l'isolamento acustico di pareti e pavimenti, l'isolamento termico con pannelli sotto vuoto, l'assorbimento di liquidi, vapori, sostanze adesive e coloranti, l'impregnazione con sostanze repellenti o assorbenti .
Le particelle e i manufatti espansi porosi che vengono preparati mediante detta composizione hanno densità e stabilità di forma del tutto equiparabili ai manufatti che si ottengono utilizzando le composizioni vinil aromatiche espandibili a celle chiuse note nello stato della tecnica, senza necessità di alterare le condizioni di immagazzinamento e di trasformazione.
L'eccellente espandibilità della composizione polimerica vinil aromatica in forma granulare (perle espandibili), oggetto della presente domanda di brevetto, consente inoltre di ridurre il contenuto di agente espandente utilizzato per ottenere una schiuma espansa avente densità equiparabile alla densità delle schiume vinil aromatiche a celle chiuse, ottenute da perle espandibili, e note nello stato della tecnica.
Nella presente domanda di brevetto, tutte le condizioni operative riportate nel testo devono intendersi come condizioni preferite anche se non espressamente dichiarato.
Ai fini della presente trattazione il termine "comprendere" o "includere" comprende anche il termine "consistere in" o "consistente essenzialmente di".
Ai fini della presente trattazione le definizioni degli intervalli comprendono sempre gli estremi a meno di diversa specificazione .
Schiume polimeriche a celle aperte, come ad esempio schiume poliuretaniche, melamminiche e stirene-butadiene, sono ampiamente note nello stato della tecnica, ma nessuna è ottenuta a partire da composizioni espandibili. Tipicamente con le composizioni polimeriche vinil aromatiche espandibili si producono schiume di forma stabile a celle chiuse, quindi non porose. La presenza di celle aperte è una caratteristica che si ottiene mediante un processo di espansione non ottimale che conduce al collasso della struttura cellulare con conseguente aumento di densità e perdita di resistenza meccanica dei manufatti prodotti .
EP 0641635 descrive un procedimento per modificare lastre di polimero espanso aventi densità che varia da 17 g/l a 30 g/1 comprimendole almeno due volte tra il 60% e il 90% in volume. Con tale procedimento alternato di compressione e rilascio si modifica la struttura delle perle espanse sinterizzate in modo anisotropo e si rendono le lastre idonee per essere impiegate per l'assorbimento acustico da calpestio nelle pavimentazioni.
Nei processi di produzione di polistircno espandibile in sospensione la presenza di sali e/o sostanze organiche solubili in acqua influenza la stabilità della sospensione acquosa. Non sono noti procedimenti in sospensione acquosa che consentano di disperdere sali e/o sostanze organiche solubili in acqua all'interno delle perle di polistirene espandibile.
In alcuni casi si impiegano sali e/o sostanze organiche solubili in acqua come rivestimento delle perle espandibili, al fine di migliorare la sinterizzazione delle perle pre-espanse in fase di stampaggio e/o per aggiungere agenti coloranti, antistatici, ritardanti di fiamma e loro sinergici sulla superficie delle perle e dei manufatti espansi senza alterare la struttura cellulare a celle chiuse che conferisce le proprietà meccaniche e termiche ai manufatti espansi.
EP 0289321 descrive una composizione di polistirene espandibile in cui viene applicata in esterno alle perle una miscela di sale d'ammonio quaternario, estere di glicerolo, acidi grassi e solvente, da cui quest'ultimo viene evaporato per formare uno strato superficiale che conferisce proprietà antistatiche alle perle di polistirene espandibile. L'applicazione del sale sulla superficie esterna delle perle non altera la struttura interna a celle chiuse delle perle una volta che queste vengono espanse.
US 4,546,134 descrive una soluzione acquosa di un sale solubile di polimero dell'acido acrilico impiegato per formare un film ricoprente colorabile su pannelli di polistirene espanso per controsoffitti. Il film esterno di sale di polimero non altera la struttura interna a celle chiuse dei pannelli del controsoffitto.
US 4,361,656 descrive una miscela con almeno 0.0001% in peso, rispetto alle perle di polistirene, di sali alogenidrici di metalli di transizione scelti fra Fe, Ti, V, Cr, Mn, Co, Ni e Cu solubili in acqua, e almeno 0.001% in peso di esteri di glicerolo e acidi grassi. Questa miscela viene aggiunta in sospensione acquosa nella fase di impregnazione delle perle di polistirene con agente espandente a fine reazione di polimerizzazione o successivamente al completamento di questa. Le perle lavate ed essiccate, una volta pre-espanse e sinterizzate in uno stampo per la produzione di un manufatto, mostrano un minore tempo di raffreddamento, riducendo così i tempi di produzione dei manufatti. Il trattamento delle perle con la soluzione di sali alogenidrici di metalli di transizione e esteri di acidi grassi e glicerolo non altera la struttura a celle chiuse dei manufatti espansi.
In conclusione, non sono note composizioni polimeriche vinil aromatiche in forma granulare espandibili utilizzate per la produzione di schiume con struttura cellulare stabile a celle aperte. Infatti, la presenza di celle aperte è caratteristica di un processo di espansione non ottimale che conduce al collasso della struttura cellulare con conseguente aumento di densità e perdita di resistenza meccanica dei manufatti prodotti. E' noto che la presenza di acqua dispersa in quantità superiore a circa 1 parte per 100 parti in peso nelle perle di polimeri vinil aromatici espandibili può provocare instabilità della struttura cellulare durante e al termine del processo di espansione, provocandone il collasso dovuto alla rottura incontrollata delle pareti cellulari. In base a tale esperienza il tecnico esperto del ramo evita l'inserimento di sostanze inorganiche e/o organiche solubili in acqua o che assorbono acqua nei processi di produzione di polistirene espandibile.
Costituisce quindi oggetto della presente domanda di brevetto una composizione vinil aromatica polimerica in forma granulare espandibile comprendente:
a)un polimero vinil aromatico;
b) da 1 parte a 7 parti in peso, calcolate su 100 parti di (a), di almeno una sostanza solubile in acqua e in forma solida cristallina a temperatura inferiore o uguale a 80°C;
c) da 2 parti a 10 parti in peso, calcolate su 100 parti del componente (a) il componente (b), di un agente espandente.
Quando i componenti della composizione descritta e rivendicata sono espressi in percentuali, le singole percentuali dovranno rispettare i rapporti indicati nel presente testo e la somma delle percentuali dovrà sempre essere 100%.
Costituisce ulteriore oggetto della presente domanda di brevetto un procedimento per la preparazione di composizioni polimeriche vinil aromatiche espandibili in forma granulare, che comprende le seguenti fasi:
i. aggiungere ad un polimero vinil aromatico in forma di granuli o allo stato fuso una sostanza solubile in acqua e in forma solida cristallina a temperatura inferiore o uguale a 80°C, formando una prima composizione polimerica,
ii. dosare in continuo un agente espandente nella composizione polimerica formata a pressione tale da mantenere l'agente espandente allo stato liquido formando una miscela polimerica,
iii. miscelare in continuo la miscela polimerica così ottenuta in un miscelatore statico o dinamico,
iv. granulare e tagliare la miscela polimerica raffreddandola con un getto d'acqua o per immersione in acqua.
Costituisce ulteriore oggetto della presente domanda di brevetto il procedimento descritto e rivendicato per preparare le composizioni descritte e rivendicate in forma granulare, che comprende le seguenti fasi:
i. aggiungere ad un polimero vinil aromatico in forma di granuli o allo stato fuso (a) una sostanza (b) solubile in acgua e in forma solida cristallina a temperatura inferiore o uguale a 80°C, formando una prima composizione polimerica,
ii. dosare in continuo un agente espandente (c) nella composizione polimerica formata a pressione tale da mantenere l'agente espandente allo stato liquido e formando così una miscela polimerica,
iii. miscelare in continuo la miscela polimerica così ottenuta in un miscelatore statico o dinamico,
iv. granulare e tagliare la miscela polimerica raffreddandola con un getto d'acqua o per immersione in acqua.
Vantaggiosamente le composizioni vinil aromatiche in forma granulare espandibili oggetto della presente domanda di brevetto consentono di produrre prodotti espansi con struttura cellulare a celle aperte e porosità interconnesse, la quale permette il passaggio rapido di gas o liquidi. Questo non può avvenire nelle schiume che hanno struttura a celle chiuse.
La composizione polimerica vinil aromatica in forma granulare espandibile descritta e rivendicata è idonea per molteplici applicazioni, tra cui la produzione di pannelli espansi che consentono il passaggio di aria in modo tale da favorire l'assorbimento e l'isolamento acustico di parete e pavimento, mantenere l'isolamento termico, consentire la produzione di pannelli sotto vuoto, favorire l'assorbimento di liquidi per capillarità.
Grazie alla struttura a celle aperte, la composizione polimerica descritta e rivendicata può essere facilmente colorata e impregnata con adesivi, sostanze repellenti e/o assorbenti.
Rispetto ad una composizione vinil aromatica espandibile in forma granulare che è impiegata per produrre schiume a celle chiuse, a parità di contenuto di agente espandente, la composizione descritta e rivendicata consente di produrre manufatti espansi con densità inferiore.
La composizione polimerica espandibile in forma granulare descritta e rivendicata è particolarmente vantaggiosa rispetto alle schiume a celle aperte presenti sul mercato, perché, essendo espandibile e non espansa, permette un risparmio sui costi di trasporto (vengono trasportate le composizioni espandibili). I processi dello stato della tecnica producono celle aperte con un procedimento meccanico di compressione/espansione che rompe le pareti delle celle alterando le proprietà del manufatto.
Il processo di produzione in massa in continuo di tale composizione è proprietà di (per esempio quello descritto in WO 03/53651), e la stessa composizione non può essere prodotta con processo in sospensione perché non si riesce a disperdere sali e/o sostanze organiche solubili in acqua all'interno delle perle di polimero espandibile .
Descrizione dettagliata
Viene ora descritta nel dettaglio la composizione polimerica vinil aromatica espandibile in forma di granuli oggetto della presente domanda di brevetto.
Detta composizione polimerica vinil aromatica espandibile comprende :
a) un polimero vinil aromatico;
b) da 1 parte a 7 parti in peso, calcolate su 100 parti in peso di (a), di almeno una sostanza solubile in acqua e in forma solida cristallina a temperatura inferiore o uguale a 80°C;
c) da 2 parti a 10 parti in peso, calcolate su 100 parti in peso del componente (a) il componente (b), di un agente espandente.
Quando i componenti della composizione descritta e rivendicata sono espressi in percentuali, le singole percentuali dovranno rispettare i rapporti indicati nel presente testo e la somma delle percentuali dovrà sempre essere 100%.
In una forma preferita detta composizione polimerica vinil aromatica in forma granulare espandibile consiste in: a) un polimero vinil aromatico;
b) da 1 parte a 7 parti in peso, calcolate su 100 parti di (a), di almeno una sostanza solubile in acqua e in forma solida cristallina a temperatura inferiore o uguale a 80°C;
c) da 2 parti a 10 parti in peso, calcolate su 100 parti del componente (a) il componente (b), di un agente espandente;
d) da 1 parte a 25 parti in peso, preferibilmente tra 1 parte e 15 parti in peso calcolate su 100 parti di (a), di un atermano scelto fra coke, grafite naturale, grafite sintetica,, grafite esfoliata, antracite calcinata e carbon black.
Il polimero vinil aromatico (a), adatto agli scopi della presente domanda di brevetto, può essere prodotto a partire dai monomeri vinil aromatici che hanno formula generale (I) come segue:
( I )
In detti monomeri R è un idrogeno o un gruppo metilico; n è zero o un intero da 1 a 3; Y è un alogeno scelto fra cloro o bromo, oppure è un cloro-metile, o un gruppo alchilico o un gruppo alcossilico avente da 1 a 3 atomi di carbonio .
Monomeri vinil aromatici aventi formula (I) preferiti sono scelti fra stirene, α-metilstirene , isomeri del viniltoluene, isomeri dell'etilstirene, isomeri del propilstirene, isomeri del cloro stirene, isomeri del metilclorostirene, isomeri del metossistirene, isomeri dell'acetossistirene, isomeri dell'idrossistirene, isomeri del metilidrossistirene e miscele di questi. Più preferibilmente detti monomeri vinilaromatici possono essere scelti fra stirene e α-metilstirene. I monomeri vinil aromatici aventi formula generale (I) possono essere usati da soli, in miscela tra loro o in miscela fino al 35% in peso con altri monomeri vinilici copolimerizzabili, come ad esempio monomeri scelti fra acido (met)acrilico, anidride maleica; esteri alchilici C1-C18 di acido (met)acrilico, come ad esempio esteri scelti fra etilacrilato, metilmetacrilato, butilacrilato, 2-etilesilacrilato, dodecilacrilato, dodecilmetacrilato, stearilacrilato, stearilmetacrilato, glicidilmetacrilato, etilenglicoledimetacrilato o miscele di questi; ammidi e nitrili dell'acido (met)acrilico, come ad esempio scelti fra acrilammide, metacrilammide, dimetilamminoetilmetacrilato, acrilonitrile, metacrilonitrile , butadiene, etilene, divinilbenzene.
La massa molecolare media ponderale MW del polimero vinil aromatico (a) è compresa tra 130 kDa e 250 kDa. Masse molecolari medie ponderali MW di (a) inferiori a 130 kDa danno una fluidità troppo elevata che provoca un collasso delle perle durante il processo di espansione. MW di (a) superiori a 250 kDa danno una velocità di espansione insufficiente ed una densità finale del manufatto espanso non conveniente.
La sostanza (b) può essere una sostanza organica o inorganica solida cristallina fino a 80°C solubile in acqua per più di 200 g per litro di soluzione.
Sostanze organiche (b) preferite ed utili agli scopi della presente domanda di brevetto sono gli zuccheri, questi ultimi più preferibilmente scelti fra glucosio, fruttosio, galattosio, maltosio, saccarosio, sorbitolo, xilitolo, mannitolo, maltitolo, e miscele di questi in qualunque numero di zuccheri, componenti o frazione in peso.
Sostanze inorganiche (b) preferite ed utili agli scopi della presente domanda di brevetto sono scelte fra i carbonati, nitrati, nitriti, solfati, bromuri, cloruri, clorati, ioduri di ammonio, bario, berillio, cadmio, calcio, cesio, ferro, magnesio, potassio, sodio, stronzio, zinco e miscele di questi. Sostanze inorganiche (b) più preferite sono i carbonati e nitrati di potassio e sodio e loro miscele con qualunque numero di componenti, e frazioni in peso.
Il quantitativo di sostanza (b) da disperdere in forma secca nel polimero vinil aromatico (a) può essere compreso tra 1 e 7 parti per 100 parti in peso di polimero (a), preferibilmente tra le 5.5 parti in peso per 100 parti in peso di polimero (a). Quantità di (b) inferiori a 1 parte in peso non sono sufficienti a produrre schiume espanse a celle aperte e quantità superiori a 7 parti sono difficilmente disperdibili e possono dare agglomerazioni. Sostanze (b) con temperatura di fusione superiore a 80°C possono essere aggiunte preferibilmente in forma secca con diametro inferiore o uguale a 200 micron, preferibilmente inferiori o uguali a 80 micron e ancora più preferibilmente inferiori o uguali a 30 micron.
Per gli scopi della presente domanda di brevetto può essere impiegato ogni agente espandente (c) in grado di essere incorporato nel polimero vinil aromatico (a). Preferibilmente l'agente espandente (c) può essere una sostanza liquida con una temperatura di ebollizione a pressione atmosferica compresa tra 10°C e 80°C, più preferibilmente compresa tra 20°C e 60°C. L'agente espandente può essere presente in quantità da 2 parti a 10 parti in peso calcolate su 100 parti in peso di (a) (b), preferibilmente da 3 parti a 7 parti in peso calcolate su 100 parti in peso di (a) (b). Agenti espandenti preferiti sono idrocarburi alifatici o cicloalifatici contenenti da 4 a 6 atomi di carbonio, più preferiti sono gli agenti espandenti scelti fra n-pentano, iso-pentano, ciclopentano, butano, iso-butano e miscele di questi; derivati alogenati di idrocarburi alifatici contenenti da 1 a 3 atomi di carbonio, più preferibilmente scelti fra diclorodifluorometano, 1,2,2-trifluoroetano e 1,1,2-trifluoroetano .
Alla composizione vinil aromatica oggetto della presente domanda di brevetto possono essere aggiunti additivi scelti fra ritardanti di fiamma, atermani, plastificanti, coloranti, flessibilizzanti, nucleanti noti nell'arte. Fra gli atermani, preferiti sono quelli scelti fra grafite naturale, grafite sintetica, grafite esfoliata, coke, antracite calcinata (numero CAS 68187-59-7) e carbon black.
Coke preferiti sono scelti fra coke calcinato di petrolio, needle coke, coal derived pitch coke, metallurgical coke. I materiali atermani elencati sono definiti da International Union of Pure and Applied Chemistry in Pure & Applied Chemistry 1995 67(3), 473-506, Recommended Terminology for thè description of carbon as a solid.
Nelle composizioni descritte e rivendicate ogni atermano riportato nella presente domanda di brevetto può preferibilmente essere presente in quantità che variano da 1 parte in peso a 25 parti in peso, più preferibilmente tra 2 e 15 parti in peso, calcolate su 100 parti in peso di (a).
Nelle composizioni polimeriche vinil aromatiche descritte e rivendicate, il carbon black può essere presente in quantità compresa tra 1 parte e 25 parti in peso, preferibilmente tra 2 parti e 15 parti in peso calcolate su 100 parti in peso di (a).
Nelle composizioni polimeriche vinil aromatiche descritte e rivendicate, la grafite, naturale o sintetica, può essere presente in quantità compresa tra 1 parte e 25 parti in peso, preferibilmente tra 2 parti e 15 parti in peso calcolate su 100 parti in peso di (a).
Nelle composizioni polimeriche vinil aromatiche descritte e rivendicate, il coke può essere presente in quantità compresa tra 1 parte e 25 parti in peso, preferibilmente tra 2 parti e 15 parti in peso calcolate su 100 parti in peso di (a).
Preferibilmente il carbon black usato nelle composizioni vinil aromatiche descritte e rivendicate può avere un diametro medio (D50), misurato mediante granulometro laser, che varia da 30 nm a 1000 nm.
Preferibilmente le particelle di grafite naturale, grafite sintetica o grafite esfoliata usate nelle composizioni vinil aromatiche descritte e rivendicate possono avere una dimensione massima (D50), misurata con granulometro laser, che varia da 0.05 pm a 100 pm, preferibilmente da 1 μm a 8 μιm, un'area superficiale di 5-30 m<2>/g, misurata secondo ASTM D-3037-89 (BET).
Il coke usato nelle composizioni vinil aromatiche descritte e rivendicate può essere in forma particellare con diametro medio (D50) delle particelle che varia da 0.5 μm a 100 μm, preferibilmente compreso tra 2 μm a 8 μm, ed area superficiale compresa da 5 m<2>/g a 200 m<2>/g, preferibilmente da 8 m<2>/g a 50 m<2>/g, misurata secondo ASTM D-3037-89 (BET). La dimensionale (D50) viene misurata con granulometro laser ed è il diametro cui corrisponde un 50% in peso di particelle aventi un diametro inferiore, ed un 50% in peso di particelle aventi un diametro superiore. Per diametro si intende la dimensionale della particella misurata con il granulometro laser
La dimensione delle particelle di carbon black, coke o grafite (D50) viene misurata con Granulometro Laser tipo Malvern 2000 a umido, e tale misura viene effettuata secondo quanto indicato nel metodo ISO 13320.
Le particelle di agenti atermani da sottoporre ad analisi dimensionale vengono disperse in acqua e poi misurate con granulometro laser. Il significato della dimensionale D50 è il seguente: è il valore del diametro delle particelle, espresso in micrometri, al di sotto del quale si trova il 50% della popolazione in volume, delle particelle di polvere analizzate. Per diametro si intende la dimensione della particella misurata con il Granulometro Laser tipo Malvern 2000 a umido (misura effettuata secondo quanto indicato nel metodo ISO 13320).
La composizione polimerica in forma di granuli descritta e rivendicata può essere preparata con processo in massa discontinuo o continuo, o processo in estrusione. La tecnologia in massa in continuo è preferita.
Costituisce quindi ulteriore oggetto della presente domanda di brevetto un procedimento per la preparazione di composizioni polimeriche vinil aromatiche espandibili in forma di granuli, che comprende le seguenti fasi:
i. aggiungere al polimero vinil aromatico in forma di granuli o allo stato fuso una sostanza solubile in acqua e in forma solida cristallina a temperatura inferiore o uguale a 80°C, formando una prima composizione polimerica,
ii. dosare in continuo un agente espandente nella composizione polimerica formata a pressione tale da mantenere l'agente espandente allo stato liquido formando una miscela polimerica,
iiì. miscelare in continuo la miscela polimerica così ottenuta in un miscelatore statico o dinamico,
iv. granulare e tagliare la miscela polimerica raffreddandola con un getto d'acqua o per immersione in acqua.
Durante la granulazione, che avviene in una camera di granulazione, la miscela polimerica viene distribuita su un dispositivo forato e raffreddata immediatamente con un getto di acqua o per immersione in acqua, per poi essere tagliata con una serie di coltelli rotanti. La pressione nella camera di granulazione è tale da mantenere l'agente espandente allo stato liquido e lo sforzo di taglio è determinato in modo da ottenere granuli di diametro medio compreso tra 0.2 mm a 2 mm.
La fase (i) può essere effettuata alimentando il granulo polimerico (a) già formato in un estrusore.
Le sostanze solubili in acqua e in forma solida cristallina a temperatura inferiore o uguale a 80°C, possono essere eventualmente alimentate insieme ad altri additivi scelti fra ritardanti di fiamma, atermani, plastificanti, coloranti, flessibilizzanti e nucleanti noti nell'arte.
Le sostanze solubili in acqua e in forma solida cristallina a temperatura inferiore o uguale a 80°C possono essere alimentate insieme al polimero vinil aromatico (a) in forma di granuli, che viene successivamente fuso nell'estrusore miscelando così dette sostanze solubili in acqua e in forma solida cristallina a temperatura inferiore o uguale a 80°C e gli eventuali additivi e formando una prima composizione polimerica .
Alternativamente il componente polimerico vinil aromatico (a) può essere già allo stato fuso, provenendo dall'unità di devolatilizzazione di un impianto di polimerizzazione discontinuo o continuo.
Per rilasciare le tensioni prodotte sui granuli durante il processo di granulazione, gli stessi possono essere trattati a temperature prossime alla temperatura di transizione vetrosa (Tg) o leggermente superiore, ad esempio fino a 8°C sopra Tg, e a pressione tale da mantenere l'agente espandente (c) allo stato liquido. Un metodo dettagliato per preparare polimeri vinil aromatici espandibili con processo in massa continua è descritto in WO 03/53651.
Preferibilmente il procedimento descritto e rivendicato prepara le composizioni polimeriche espandibili vinil aromatiche in forma di granuli descritte rivendicate nel presente testo.
Al termine del procedimento di preparazione della composizione polimerica vinil aromatica espandibile in forma granulare oggetto della presente invenzione, i granuli possono essere pre-trattati secondo due vie alternative. In un primo modo i granuli possono essere ricoperti usando agenti antistatici liquidi scelti fra ammine, alchilammine terziarie etossilate, copolimeri di ossido di etile e propilene. Tali agenti facilitano l'adesione delle sostanze ricoprenti. In un secondo modo i granuli possono essere trattati applicando sostanze ricoprenti scelte fra miscele di mono- e triesteri di glicerina, o altri alcoli con acidi grassi e stearati metallici come stearato di zinco e/o magnesio.
La composizione polimerica espandibile descritta e rivendicata consente di produrre con processi di espansione e apparecchiature usuali, schiume polimeriche porose di forma e dimensioni stabili, a densità ben controllabile fino ad un minimo di 9 g/litro, con struttura cellulare a celle aperte con volume accessibile superiore al 30%.
Una forma ulteriore della presente invenzione sono le schiume polimeriche porose che comprendono le composizioni descritte e rivendicate e che hanno le seguenti caratteristiche:
- densità fino ad un minimo di 9 g/litro;
- volume accessibile superiore al 30%;
- conducibilità termica inferiore a 38 mW/(m-K)alla densità di 15g/l, dopo condizionamento in stufa, alla temperatura di 60°C, per 5 giorni (conducibilità misurata secondo metodo ISO 8301).
Una forma ulteriore della presente invenzione è l'uso delle composizioni vinil aromatiche polimeriche in forma granulare espandibile comprendenti:
a) un polimero vinil aromatico;
b) da 1 parte a 7 parti in peso, calcolate su 100 parti di (a), di almeno una sostanza solubile in acqua e in forma solida cristallina a temperatura inferiore o uguale a 80°C;
c) da 2 parti a 10 parti in peso, calcolate su 100 parti del componente (a) il componente (b), di un agente espandente;
come composizioni assorbenti, oppure composizioni per l'isolamento acustico oppure per l'isolamento termico. Tutte le caratteristiche della composizione polimerica vinil aromatica descritta e rivendicata sono incluse nelle rivendicazioni di uso descritte nella presente domanda di brevetto .
Vengono ora descritti alcuni esempi applicativi della presente invenzione che hanno uno scopo puramente descrittivo e non limitativo e che rappresentano forme di realizzazione preferite secondo la presente invenzione. ESEMPI
Esempio 1: Preparazione di miscele di sostanza (b) in (a) polistirene .
Sono stati preparati a secco miscele di granuli di polistirene EDISTIR N3782 (componente (a), di proprietà di Versalis S.p.A.), e polveri delle sostanze del tipo e quantità in parti peso calcolate su 100 parti di (a) (phr) elencate in Tabella 1 (componente (b)) aventi diametro inferiore a 80 micron. Il carbonato di etilene è stato miscelato come liquido al granulo di polistirene EDISTIR N3782 (di proprietà ).
Le miscele 1-5 sono descrittive dello stato della tecnica (comparativi), le miscele 6-10 sono descrittive dell'invenzione. Una ulteriore miscela 11 secondo l'invenzione, è stata preparata a secco con polistirene EDISTIR N3782 come componente (a), 9.42 parti in peso di coke di petrolio calcinato (Asbury 4357) su 100 parti in peso di (a), e 2.36 parti in peso di (b) carbonato di potassio (Carlo Erba) su 100 parti in peso di (a).
Le miscele di tabella 1 e la miscela 11 sono state alimentate ad un estrusore bivite corotante Werner con 2 gruppi di masticazione avente diametro delle viti 40 mm e rapporto lunghezza su diametro di 33 con portata 20 kg/ora, a 200 rpm, a 200°C.
Tabella 1
Esempio 2 : Preparazione delle composizioni vinil aromatiche espandibili
Le miscele polimeriche in forma di granulo additivato in esterno di polveri ottenute con formulazione riportata in Tabella 1 e in miscela 11 sono state alimentate tramite tramoggia in un estrusore monovite che alimenta, con un tempo di permanenza di 25 minuti, a 260 bar e circa 190°C, un mixer statico all'ingresso del quale sono aggiunte 5.5 parti in peso di miscela di n-pentano (75%) e iso-pentano (25%). La miscela così ottenuta viene distribuita su dei fori di 0.7 mm di diametro, immediatamente raffreddata con un getto di acqua e tagliata con una serie di coltelli rotanti come descritto nel brevetto US 7,320,585. La pressione nella camera di granulazione è di 5 bar e lo sforzo di taglio è determinato in modo da ottenere granuli di diametro medio 1.2 mm. Si spruzza dell'acqua come liquido di raffreddamento e si usa azoto come gas di trasporto dei granuli che poi sono essiccati con un essiccatore centrifugo e additivati in un miscelatore continuo a vite con 3 parti di monostearato di glicerina, una parte di stearato di zinco e 0.2 parti di glicerina per 1000 parti di granuli.
Una parte di queste perle viene immagazzinata in un fusto di cartone a una temperatura di 25°± 2°C per valutare la perdita in peso dell'agente espandente. Le restanti perle vengono espanse (prima espansione) con AMD P125 (discontinuo) con vapore saturo a 100°C e flussaggio di aria al fine di creare una pressione massima di 1.2 bar assoluti per un ciclo di circa 100 - 130 secondi, lasciate a riposo per un giorno e usate per lo stampaggio di parallelepipedi di dimensione 50 x 35 x 9,5 cm con pressa Pulipor Carcano a pressione di 1.8 - 1.9 bar (stampaggio di perle ottenute in prima espansione). Parte delle perle che hanno subito la prima espansione vengono trattate con un ulteriore ciclo di espansione con espansore continuo AMD P400 a pressione atmosferica (seconda espansione) al fine di raggiungere densità inferiori e successivamente stampate in blocchiera Nuova Idropress per formare blocchi di dimensioni 100 x 100 x 50 cm.
Su una parte delle perle espanse in prima e seconda espansione e su provini a forma di parallelepipedo di dimensioni 50 x 50 x 40 mm ricavati dai parallelepipedi stampati dalle perle ottenute in prima e seconda espansione viene condotta una valutazione picnometrica del volume accessibile.
Descrizione del metodo di analisi del volume accessibile con picnometria.
Con picnometro SURFER Analyzer (Thermo Fisher Scientific) dotato di due celle a volume noto, una vuota e l'altra contenente il campione di materiale in quantità e densità nota, si applica una leggera differenza di pressione tra la cella di riferimento e la cella porta-campione e con la legge di Boyle si determina il volume Vx del campione in desorbimento (DES) e in adsorbimento (ASD). Vx è inferiore al volume geometrico delimitato dalla superficie esterna del campione: sfere nel caso di perle espanse e parallelepipedo nel caso di lastra espansa. Nel caso di perle di polistirene espanso non perfettamente sferiche il volume geometrico viene determinato immergendo il campione in un liquido non solvente come 1'etanolo e misurando la variazione di volume del liquido.
Per la misura in desorbimento, nella cella porta-campione con volume Vpc è inserito il campione di materiale di cui si intende misurare la frazione di volume non accessibile in equilibrio con il gas (elio) a circa 760 torr (Pi). Nella cella di riferimento con volume Vrif è presente gas (elio) a circa 600 torr (Pml) e la valvola che connette le due celle è chiusa. All'apertura di detta valvola la pressione si equilibra rapidamente tra le due celle poste in connessione tra loro ad un valore P2 intermedio tra PI e Pml.
Per la misura in adsorbimento la pressione di gas (elio) Pm2 (880 torr) nella cella di riferimento è superiore rispetto alla pressione di gas (elio) P3 (760 torr) della cella porta-campione. All'apertura della valvola di connessione tra le due celle la pressione si equilibra rapidamente ad un valore P4 intermedio tra Pm2 e P3.
Nella tabella 2 è riportata la frazione percentuale di Vx% medio tra VX(DES) e V<x>(ADS) rispetto al volume geometrico. Più bassa è la frazione di volume Vx% misurato rispetto a quello geometrico e più il campione è aperto al flusso di gas. In tabella 2:
-EXTIR GNEUGold di proprietà è il polistirene espandibile EXTIR GALILEO EUROPA Gold a celle chiuse, con 8% in peso di coke di petrolio calcinato, 9.2 phr rispetto al polistirene;
-C5% t=0 è la frazione totale in peso di miscela di npentano e iso-pentano misurata il giorno della produzione delle perle espandibili;
-C5% t=1 mese la frazione totale in peso di miscela di npentano e iso-pentano misurata a distanza di 30 giorni dalla produzione delle perle espandibili;
-D. perle I - II esp. è la densità apparente in g/litro delle perle prodotte in prima e seconda pre-espansione; -Vx% . perle I - II esp. è frazione percentuale di volume Vx medio tra Vx(DES) e Vx(ADS) rispetto al volume geometrico misurata con metodo picnometrico sulle perle ottenute in prima e seconda pre-espansione;
-D. man I - II esp. è la densità in g/litro dei provini (manufatti) di dimensioni 50 x 50 x 40 mm ricavati dai parallelepipedi stampati dalle perle ottenute in prima e seconda espansione;
-Vx% . man I - II esp. è la frazione percentuale di volume Vx medio tra Vx(DES) e Vx(ADS) rispetto al volume geometrico misurata con metodo picnometrico sui provini (manufatti) di dimensioni 50 x 50 x 40 mm ricavati dai parallelepipedi stampati dalle perle ottenute in prima e seconda espansione .
Tabella 2
Dalla tabella 2 si osserva che EXTIR GALILEO EUROPA Gold e le composizioni espandibili 1, 2, 3, 4 e 5 ottenute con polivinilalcool, carbonato di etilene, carbonato di calcio e biossido di titanio sono a celle chiuse avendo Vx vicino al 100%, mentre le composizioni espandibili 6, 7, 8, 9, 10 e 11 ottenute con Sorbitolo, Carbonato di Potassio, Nitrato di Potassio e Carbonato di Sodio hanno Vx inferiore a 70% (più del 30% di volume accessibile) e raggiungono densità inferiori al riferimento EXTIR GALILEO EUROPA Gold nei manufatti stampati e nelle perle ottenute in prima e seconda espansione.
Claims (13)
- RIVENDICAZIONI 1. Una composizione polimerica vinil aromatica in forma granulare espandibile comprendente: a. un polimero vinil aromatico; b. da 1 parte a 7 parti in peso, calcolate su 100 parti di (a), di almeno una sostanza solubile in acqua e in forma solida cristallina a temperatura inferiore o uguale a 80°C; c. da 2 parti a 10 parti in peso, calcolate su 100 parti del componente (a) il componente (b), di un agente espandente.
- 2. La composizione secondo la rivendicazione 1 che comprende inoltre un atermano in quantità che variano da 1 parte in peso a 25 parti in peso calcolate su 100 parti in peso di (a).
- 3. La composizione secondo la rivendicazione 2 in cui 1'atermano è scelto fra grafite naturale, grafite sintetica, grafite esfoliata, coke, antracite calcinata e carbon black.
- 4. La composizione secondo la rivendicazione 3 in cui l'atermano è coke e varia da 1 parte a 15 parti in peso, calcolate su 100 parti in peso di polimero (a).
- 5.Una composizione polimerica vinil aromatica in forma granulare espandibile che consiste in: a.un polimero vinil aromatico; b.da 1 parte a 7 parti in peso, calcolate su 100 parti di (a), di almeno una sostanza solubile in acqua e in forma solida cristallina a temperatura inferiore o uguale a 80°C; c.da 2 parti a 10 parti in peso, calcolate su 100 parti del componente (a) il componente (b), di un agente espandente; d.da 1 parte a 25 parti in peso, calcolate su 100 parti di (a), di un atermano scelto fra coke, grafite naturale, grafite sintetica,, grafite esfoliata, antracite calcinata e carbon black.
- 6. La composizione polimerica vinil aromatica secondo una qualunque delle rivendicazioni da 1 a 5 in cui la sostanza (b) è una sostanza organica o inorganica solida cristallina fino a 80°C solubile in acqua per più di 200 g per litro di soluzione.
- 7. La composizione polimerica vinil aromatica secondo la rivendicazione 6 in cui le sostanze organiche sono zuccheri.
- 8. La composizione polimerica vinil aromatica secondo la rivendicazione 7 in cui gli zuccheri sono scelti fra glucosio, fruttosio, galattosio, maltosio, saccarosio, sorbitolo, xilitolo, mannitolo, maltitolo, e miscele di questi in qualunque numero di zuccheri, componenti o frazione in peso.
- 9. La composizione polimerica vinil aromatica secondo la rivendicazione 6 in cui le sostanze inorganiche sono scelte fra i carbonati, nitrati, nitriti, solfati, bromuri, cloruri, clorati, ioduri di ammonio, bario, berillio, cadmio, calcio, cesio, ferro, magnesio, potassio, sodio, stronzio, zinco e miscele di questi.
- 10.La composizione secondo una qualunque delle rivendicazioni da 1 a 9 in cui le sostanze (b) hanno un diametro inferiore o uguale a 200 micron.
- 11.La composizione secondo una qualunque delle rivendicazioni da 1 a 10 in cui l'agente espandente (c) è una sostanza liquida con una temperatura di ebollizione a pressione atmosferica compresa tra 10°C e 80°C.
- 12.Un procedimento per la preparazione di composizioni polimeriche vinil aromatiche espandibili in forma granulare, che comprende le seguenti fasi: i. aggiungere ad un polimero vinil aromatico in forma di granuli o allo stato fuso una sostanza solubile in acqua e in forma solida cristallina a temperatura inferiore o uguale a 80°C, formando una prima composizione polimerica, ii. dosare in continuo un agente espandente nella composizione polimerica formata a pressione tale da mantenere l'agente espandente allo stato liquido formando una miscela polimerica, iii. miscelare in continuo la miscela polimerica così ottenuta in un miscelatore statico o dinamico, iv. granulare e tagliare la miscela polimerica raffreddandola con un getto d'acqua o per immersione in acqua.
- 13.Il procedimento per preparare le composizioni secondo una qualunque delle rivendicazioni da 1 a 11 che comprende le seguenti fasi: i. aggiungere ad un polimero vinil aromatico in forma di granuli o allo stato fuso (b) una sostanza (b) solubile in acqua e in forma solida cristallina a temperatura inferiore o uguale a 80°C, formando una prima composizione polimerica, ii. dosare in continuo un agente espandente (c) nella composizione polimerica formata a pressione tale da mantenere l'agente espandente allo stato liquido e formando così una miscela polimerica, iii. miscelare in continuo la miscela polimerica così ottenuta in un miscelatore statico o dinamico, iv. granulare e tagliare la miscela polimerica raffreddandola con un getto d'acqua o per immersione in acqua.
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