HUT68519A

HUT68519A - Solid-form additive systems dispersible in aqueous media and method for their preparation

Info

Publication number: HUT68519A
Application number: HU9400951A
Authority: HU
Inventors: Mahendra Kumar Sharma; Brenda Jo Hitch; Leo Paul Voegtli
Original assignee: Eastman Chem Co
Priority date: 1991-10-04
Filing date: 1992-09-24
Publication date: 1995-06-28
Also published as: WO1993007209A1; ES2081630T3; BR9206592A; ATE132518T1; JPH07506598A; CN1072695A; AU666131B2; CA2120018A1; AU2671992A; CA2120018C; DE69207423T2; EP0606344A1; DE69207423D1; DK0606344T3; US5358560A; GR3019031T3; MX9205672A; EP0606344B1; HU9400951D0

Description

A találmány olyan szilárd halmazállapotú adalékanyag rendszerre vonatkozik, amely vizes közegben diszpergálható. A találmány kiterjed az ilyen adalékrendszer előállítására is.

A polimer anyagoknál nagy számban alkalmaznak adalékanyagokat a feldolgozáshoz és a végtermék összetételében. A polimer anyagok kezelésére alkalmazott adalékanyagokra példaként említhetők az antioxidánsok, a feldolgozást elősegítő anyagok, csusztatószerek, csomósodást gátló szerek, antisztatizáló anyagok, duzzasztószerek, kenőanyagok, UV stabilizátorok, kapcsolóanyagok, színezékek, lángállósító anyagok éa fémdezaktivátorok.

Az adalékanyagoknak a polimer anyagban történő beépítésére szolgáló számos módszer célja az adalékanyag és a polimeranyag közötti megfelelő kontaktus biztosítása annak érdekében, hogy az adalékanyag kifejthesse hatását. Az adalékanyag és a polimeranyag érintkeztetésére szolgáló eljárások kifejlesztésének másik fontos szempontját képezik a költségek, a hőigény, a hőérzékeny adalékanyagok bomlása, az adalékanyagok pontos adagolása, a különböző módo csomagolt adalékanyagokkal szembeni rugalmasság, a folyamatban alkalmazható adalékanyagok széles köre, az érintkeztetés hatása a polimer feldolgozására, környezeti körülmények, és végül az adalékanyag rendszer csomagolása, szállítása, tárolása és alkalmazhatósága.

Az adalékanyagnak a polimer szemcsékbe történő bedolgozására szolgáló ismert eljárásokra példaként említhető az • ·

- 3 anyagok száraz összekeverése, megolvasztása, és az olvadt keverék feldolgozása például extruder vagy pelletáló segítségével, valamint a kívánt fizikai formára történő aprítás.

Az adalékanyagnak a polimer szemcsékbe történő bedolgozására szolgáló másik eljárás szerint a szemcséket az extruder tartályában érintkeztetjük az adalékanyaggal a végső feldolgozási folyamatban. Az adalékanyagokat, így a színezéket, csúsztatószert, feldolgozási segédanyagot, duzzasztószert és más adalékanyagot ebben a fokozatban általában koncentrált formában érintkeztetjűk az eredeti polimer szemcsékkel. Bizonyos esetekben nehézséget okoz a speciális célt szolgáló adalékanyag koncentrátúrnának pontos adagolása. Ez különösen olyan adalékanyagokra, így feldolgozást elősegítő anyagokra és külső kenőanyagokra vonatkozik, amiket nagyon kis mennyiségben alkalmazunk, és koncentrátum formájában általában nem adagolhatok.

Egyes polimereket jelenleg olyan eljárásokkal dolgoznak fel, amelyek nem illeszthetők a fenti technológiákhoz, így olvadék formájában történő keveréshez és pelletáláshoz. Sok polimer, így a nagy sűrűségű polietilén, a lineáris alacsony sűrűségű polietilén és polipropilén száraz granulátum formájában hagyja el a polimerizáló reaktort, ami a fluidágyas rendszerekhez hasonlít. Ezeket a polimereket az adalékanyaggal csak olvasztással, keveréssel, és ezt követő pelletálással lehet összedolgozni. Ez a külön lépés növeli az ilyen polimerek előállítási költségeit, és károsan befolyásolhatja a polimer tulajdonságait.

• ·· ·

- 4 Polimer szemcsék adalékanyaggal történő bevonására szolgáló eljárást ismertet a JP 56-021815 számú irat. Ennek értelmében polipropilén granulátumot az adalékanyag oldószerben felvett diszperziójával érintkeztetnek, majd az oldószert eltávolítják. Bár az így bevont polipropilén granulátum bizonyos stabilitással rendelkezik, a kezelt pellet súlyos statikus elektromossági problémákat vet fel az öszszekeverést követő feldolgozás, például extrúzió során.

A polimer anyagok bevonására szolgáló egyes eljárások szerint az adalékanyagot közvetlenül a polimerizáló reaktorba adagolják (US 4 853 426 és US 4 879 141 számú irat) . Ezek az eljárások nem alkalmazhatók a polimer anyagnak adalékanyaggal történő összekeverésére akkor, ha hőre érzékeny vagy inkompatibilis olvadáspontú adalékanyagot használunk. Emellett, ezek az eljárások nem elég rugalmasak abból a szempontból, hogy a teljes reaktor tartalmat be kell vonni egy meghatározott reakcióidőn belül.

Az adalékanyag és a polimer anyag érintkeztetése javítható vizes emulziórendszer alkalmazásával (US 4 975 120 számú irat). Ez a vizes emulzió vagy diszperzió permetezéssel, törléssel, merítéssel vagy hasonló módszerekkel adagolható, és a polimer szemcsék bevonását a szokásos szárítási vagy gázmentesítési műveleten belül végezzük.

A fenti megoldás előnye, hogy a szerves oldószert vízzel helyettesíti, de az emulzió előállításához speciális berendezésre van szükség, és a kapott emulzió stabilitása a felhasználás szempontjából nem mindig kielégítő. A vizes • · · · ·’ .* .· ..... · .:..

- 5 rendszer alkalmazásának fő hátránya, hogy viszonylag nagy mennyiségű vizet igényel. A víztartalom miatt az adalékanyag kívánt mennyiségének biztosításához nagy térfogatokat kell megmozgatni. A víz jelenléte miatt szükség van továbbá a vizes emulzió vagy diszperzió speciális kezelésére és mozgatására is. így például az ilyen emulzió vagy diszperzió alacsony hőmérsékleten könnyen megfagy. Sajnálatos módon a megfagyott emulzió vagy szuszpenzió egyszerű melegítésével nem mindig állítható vissza a stabil emulzió vagy diszperzió. így az extrém hőmérséklet vagy a hosszú idejű tárolás károsan befolyásolhatja a vizes emulziót vagy diszperziót, és az ilyen adalékanyag rendszer a polimer szemcsékhez már nem használható.

Az ismert megoldások fenti hátrányainak elkerüléséhez szükség van a polimer szemcsék kezelésére alkalmas olyan adalékanyag rendszer kidolgozására, amely könnyen kezelhető és szállítható, vízben könnyen diszpergálható, és így a polimer szemcsék kezelésére vizes rendszer formájában felhasználható .

A találmány szerinti megoldással különböző adalékanyagok, így antioxidánsok, hőstabilizátorok, színezékek és hasonló anyagok vízben diszpergálhatóvá alakíthatók, és bevonás után a polimer szemcsékhez tapadnak. A találmány szerinti készítmény finom szemcsés formát mutat, és polimer adalék komponensből, 50 °C alatti hőmérsékleten nem ragadó ragasztószerből, valamint olyan felületaktív anyagból áll, amelynek hidrofób-lipofób ballansza (továbbiakban HLB érték)

·· ·

- 6 legalább 4, ahol a felületaktív anyag bevonja az adalékkomponens és a ragasztószer szemcséit.

Meglepő módon olyan polimer adalékanyagból, ragasztószerből és felületaktív anyagból álló készítményt találtunk, amely vízben enyhe keverés hatására egységes diszperziót képez, és megfelelő fizikai tulajdonságai következtében előnyösen alkalmazható polimer szemcséken. Meglepő módon azt találtuk, hogy polimer szemcsék megfelelő bevonása megvalósítható szuszpenzió alkalmazásával, és nincs szükség az adalék komponensből, ragasztószerből és felületaktív anyagból álló rendszer emulziójára, vagyis a megfelelően homogén emulzió nem feltétele az adalékanyagnak és a ragasztószernek a polimer szemcséken történő egységes eloszlatásának, és a bevont polimer szemcséknek a végső feldolgozási folyamatban alkalmazott olvadék homogenizálás során történő megvédésének. Elegendő, ha a szemcséket bevonjuk a fenti diszperzióval, és az ezt követő olvadék fázisban kívánt homogén elegyet kapunk.

Ragasztószerként alkalmazható emulgeálható viasz, de ez nem jelenti a találmány szerinti megoldás korlátozását, mivel az emulzió kialakítása nem feltétel. A nem-emulgeált anyag jelentős mértékben eltér az emulziótól, és az adalékomponens és a ragasztószer vonatkozásában kevésbé egységes eloszlást képez a polimer szemcséken. Ez a kevésbé egységes eloszlás azonban nem jelenti a találmány szerinti megoldás hátrányát, különös tekintettel a száraz komponens feldolgozásával és kezelésével járó előnyökre, és a diszperziónak

az emulzióhoz képesti könnyű kialakítására. A találmány szerinti készítmény előnye, hogy szemcsés, szilárd formában előállítható, ami könnyen kezelhető, és a felhasználás helyén a kívánt mennyiségben diszpergálható.

A találmány tárgya tehát vízben diszpergálható szemcsés készítmény, amelynek összetétele:

a) a száraz készítmény ossz tömegére vonatkoztatva

5-99 tömeg% mennyiségben legalább egy polimer adalék komponens;

b) a száraz készítmény ossz tömegére vonatkoztatva legfeljebb 95 tömeg% mennyiségben legalább egy ragasztószer, amely 50 °C alatti hőmérsékleten nem ragad, ahol a ragasztószer lehet maga az a) pont szerinti polimer adalék komponens; és

c) a száraz készítmény ossz tömegére vonatkoztatva 0,2-20 tömeg% mennyiségben legalább egy felületaktív anyag, amelynek HLB értéke legalább 4, ahol a felületaktív anyag bevonja az a) szemcséket és b) szemcséket vagy az a) és b) elegyet tartalmazó szemcséket, ahol a készítménynek legfeljebb 10 tömeg%-a rendelkezik

600 μ-nál nagyobb és vízben nehezen csökkenthető szemcsemérettel .

Bár az a) és b) komponens lehet ugyanaz az anyag, előnyös, ha adalék komponensként és ragasztószerként különböző anyagokat használunk.

A találmány szerinti készítmény általában nem csomó- 8 sodik, és szabadon folyó szemcsés anyagot, így port képez. A készítmény általában legfeljebb 15 tömeg%, előnyösen legfeljebb 10 tömeg% vizet tartalmaz. Különösen előnyös a legfeljebb 5 tömegfc, elsősorban legfeljebb 1 tömeg% vizet tartalmazó készítmény.

A találmány szerinti, vízben diszpergálható adalékanyag rendszer könnyen kezelhető, mivel szilárd, általában szabadon folyó formában jelenik meg. A találmány szerinti vízben diszpergálható adalékanyag rendszer a felhasználáshoz vízben könnyen diszpergálható, amelynek során speciális emulgeáló vagy keverőeszközök nélkül vizes diszperziót kapunk, ami azonban kívánt esetben emulzióvá alakítható. A fenti diszperzió a szokásos szárítási vagy gázmentesítési műveletek előtt érintkeztethető a polimer szemcsékkel. Az érintkeztetést a szokásos polimer előállítási és feldolgozási körülmények között végezzük. Az érintkeztetés különböző eljárásokkal megvalósítható, példaként említhető a permetezés, törlés vagy merítés.

A találmány szeriti szemcsés készítmény előnyösen különálló, és felületaktív anyaggal bevont polimer adalék komponens szemcsék és ragasztószer szemcsék keveréke. A szemcsés készítménynek legfeljebb 10 tömeg%-a mutat 600 μ-nál nagyobb és vízben nehezen, így nagy sebességű keveréssel csökkenthető szemcseméretet. A 600 μ-nál nagyobb és vízben nehezen csökkenthető szemcseméretü szemcsék mennyisége előnyösen legfeljebb 5 tömeg%, különösen előnyösen legfeljebb 1 tömeg%, és ezen belül elsősorban legfeljebb 0,1 • ·

- 9 tömeg%. A legelőnyösebb, ha a szemcséknek majdnem 100 %-a vízben diszpergálható, és lényegében 600 μ-nál nagyobb szemcséket nem tartalmaz.

A finom szemcsméretü készítmény előállításához a találmány szerinti készítményhez alkalmazott nyersanyagokat vagy komponenseket előnyösen 5-60 μ, különösen előnyösen 10-45 μ közötti szemcseméretü állapotban alkalmazzuk, vagy felhasználás előtt ilyenre őröljük.

A készítményben található aggregátumok mennyisége kívánt esetben a készítmény megfelelő őrlésével csökkenthető. A megfelelően finom szemcseméretü készítmény esetében az aggregátumok újraképződésének elkerülése érdekében kerüljük a nedves körülmények és/vagy a készítmény olvadáspontjához közeli hőmérsékletű tárolást.

A találmány szerinti száraz készítmény előnyös szemcsemérete átlag 0,025-0,075 L μ, ahol L azon polimer pellet vagy szemcse μ-ban kifejezett hosszúságát jelöli, amit a találmány szerinti porkészítménnyel bevonunk. A bevonó készítmény előnyös szemcsemérete a bevonandó pellet vagy szemcse méretével együtt növekszik. Ha az ilyen pellet átmérője 1 mm, akkor a találmány szerinti készítmény előnyös szemcsemérete 5-60 μ.

A találmány tárgya továbbá eljárás vízben eloszlatható készítmény előállítására, amelynek során 5-99 tömeg%, legalább egy polimer adalékkomponenst és egy 95 tőmeg%, legalább egy ragasztószert 0,2-20 tömeg%, legalább egy folyékony vagy folyósított felületaktív anyaggal keverünk az adalék• ·

- 10 komponens és a ragasztószer bevonásához szükséges ideig, ahol legfeljebb 100 tömeg% adalékkomponens a ragasztószerrel helyettesíthető, és ahol a kapott készítmény legfeljebb 10 tömeg%, legalább 600 μ és vízben nehezen csökkenthető szemcseméretü, permanens aggregált szemcsét tartalmaz.

A találmány szerinti eljárás egyik megvalósítása során vízben oldhatatlan polimer adalékanyagot vizes közegben diszpergálunk úgy, hogy a vizes közeghez fenti készítményt adagolunk, és a készítmény vízzel történő nedvesítéséig szükséges ideig kevertetjük.

A találmány szerinti készítmény diszperzió formájában csekély habosodást mutat.

A találmány szerinti eljárás egy másik megvalósítása során polimer szemcséket a fenti vizes diszperzióval vagy emulzióval érintkeztetjük, és a kapott szemcséket megszárítjuk.

A fenti eljárással stabilizált polimer szemcséket kapunk.

A találmány szerinti készítményt vízzel általában 10-60 °C közötti hőmérsékleten keverjük a készítmény diszpergálásához szükséges ideig és az eloszlatott készítményt a polimerre visszük, majd a bevont polimer szárítjuk. Előnyösen úgy járunk el, hogy a találmány szerinti készítményt vízben diszpergáljuk, majd a polimer szemcsékre permetezzük. A találmány szerinti készítmény vizes diszperziójának viszkozitása 10/sec nyíróerő mellett 25 °C hőmérsékleten általában 0,002-1 Pa.sec, előnyösen 0,00211

-0,1 Pa.sec, különösen előnyösen 0,002-0,05 Pa.sec.

A bevont polimer szemcsék szárítása vagy gázmentesítése megvalósítható szobahőmérsékleten, vagy ennél nagyobb hőmérsékleten, ahol a ragasztószer meglágyul vagy megolvad. Ez a hőmérséklet előnyösen a ragasztószer olvadáspontja és a polimer szemcsék olvadáspontja közötti hőmérséklet, különösen előnyösen 60-150 °C közötti, elsősorban 70-80 °C közötti hőmérséklet.

A találmány szerinti, vízben diszpergálható adalékanyag rendszer különböző polimer anyagok kezelésére felhasználható, majd az ilyen polimer szemcsék különböző termékekké alakíthatók. A kapott szemcsék különböző célokra használhatók, példaként említhetők az élelmiszerek és gyógyszerek csomagolóanyaga és különböző filmek.

A polimerizációs reaktorból szemcsés formában kilépő polimerek tulajdonságai előnyösen javíthatók az antioxidánst és más adalékokat tartalmazó vizes emulzióval végzett kezeléssel .

Az adalékanyagok alkalmazásával kiküszöbölhetők az olvadék állapotban lejátszódó mellékreakciók, csökkenthetők a termelés energiaigényei és csökkenthető a polimer szemcsék hőkezelése.

A találmány szerinti készítményben adalék komponensként alkalmazhatók például antioxidánsok, duzzasztószerek, kapcsolóanyagok, antisztatizálószerek, magképzőanyagok, fémdezaktivátorok, kenőanyag elcsúszását, csomosódását megakadályozó anyagok, UV inhibitorok, lángállósító anyagok és ezek elegyei.

Antioxidánsként alkalmazható például

- tetrakisz[metilén-3-(3',5'-di-terc-butil-4'-hidroxi-

-fenil)-propionát]-metán,

- oktadecil-3- (3 ' ,5 ' -di-terc-butil-4-hidroxi-fenil)-propionát,

- 1,3,5-trimetil-2,4,6-trisz-(3,5-di-tere-butil)-4-(hidroxi-benzil)-benzol,

- bisz(2,4-di-terc-butil-fenil)-pentaeritritol-difoszf it,

- trisz(monononil-fenil)-foszfit,

- 4,4'-butilidén-bisz(5-metil-2-terc-butil)-fenol,

- trisz(3,5-di-terc-butil-4-hidroxi-benzil)-izocianurát,

- trisznonil-fenil-foszfit,

- disztearil-pentaeritritol-difoszfit,

- tetrakisz(2,4-di-terc-butil-fenil)-4,4'-bifenililén-

- -difoszfonit,

- trisz(2,3-di-tere-butil-fenil)-foszfit,

- butilezett hidroxi-toluol,

- dicetil-tio-dipropionát,

- dimirisztil-tio-dipropionát és

- részlegesen sztearil-alkohollal lezárt poli(1,4-ciklohexilén-dimetilén) -3,3' -tio-dipropionát.

Duzzasztószerként alkalmazható például

- adott esetben módosított azodikarbonamid, igy p-toluol-szulfonil-szemikarbazid, valamint

- adott esetben módosított azokarbonamid.

Kapcsolóanyagként alkalmazhatók például

- szilánok,

- titanátok,

- króm-komplexek,

- adott esetben karbonsavcsoportot tartalmazó kis móltömegű poliolefinek,

- adott esetben karbonsavcsoportot tartalmazó nagy móltömegü poliolefinek és akrilátok, valamint

- klórozott paraffin.

Antisztatizálószerként alkalmazható például

- etoxilezett amin,

- polietilénglikol és

- kvaterner ammónium-vegyület, például só.

Magképzőszerként alkalmazható például

- nátrium-benzoát,

- difenil-foszfinsav vagy ennek magnézium-, nátrium-, kalcium- vagy aluminiumsója,

- fenil-foszfinsav vagy ennek sója, valamint

- fenil-foszforsav vagy ennek sója.

Fémdezaktivatőrként alkalmazható például

- oxalil-bisz(benzilidén-hidrazid) és

- 2,2'-oxamido-bisz(etil-3-(3,5-di-terc-butil-4-hidroxi-fenil)-propionát).

Kenőanyag elcsúszását, csomósodását megakadályozó anyagként alkalmazható például

- diatomaföld,

- talkum,

- agyag,

- fém-sztearát,

- alkil-bisz-sztearamid,

- glicerol-monosztearát,

- erukamid vagy

- oleamid.

UV inhibitorként alkalmazható például

- 2-hidroxi-4-oktoxi-benzofenon,

- 2-hidroxi-4-izooktoxi-benzofenon,

- 4-hidroxi-4-n-dodecil-oxi-benzofenon,

- 2-(3-di-terc-butil-2-hidroxi-5-metil-fenil)-5-klór-benzo-triazol,

- 2-(2-hidroxi-3,5-di-terc-amil-fenil)-benzotriazol,

- p-terc-butil-fenil-szalicilát,

- 2,4-di-tere-butil-fenil-3,5-di-terc-butil-4-hidroxi-benzoát,

- nikkel-bisz-orto-etil (3,5-di-terc-butil-4-hidroxi-benzil)-foszfonát vagy

- 2,2',6,6’-tetrametil-4-piperidinil-szebacát.

Lángállósító anyagként alkalmazható például

- dekabróm-difenil-oxid,

- dodekaklór-dimetán-dibenzo-ciklooktán,

- etilén-bisz-dibróm-norbornán-dikarboximid,

- etilén-bisz-tetrabróm-ftálimid vagy

- antimon-trioxid.

Fontos, hogy az adalékanyagokból álló bevonat erősen tapadjon a polimer szemcsék felületére, és a kötés a bevont pellet szállítása és tárolása során ne szakadjon meg. A szemcsékhez történő megfelelő tapadást az adalékanyag és a felületaktív anyag mellett alkalmazott ragasztószer biztosítja.

A találmány szerinti készítményben ragasztószerként előnyösen 50 °C alatti hőmérsékleten nem ragadó és 70-110 °C közötti gyűrűs-golyós módszerrel mért lágyulási ponttal (az angol elnevezés után rövidítve RBSP értékkel) rendelkező ragasztószert használunk.

A ragasztószer mennyisége a találmány szerinti készítményben a száraz készítményre vonatkoztatva általában 5-35 tömeg%, előnyösen 10-15 tömeg%, ezen belül elsősorban 12 tömeg%.

A találmány szerinti készítményben ragasztószerként alkalmazható például poliolefin, halogénezett poliolefin, viasz, emulgeálható vagy nem-emulgeálható viasz. Ragasztószerként különösen előnyösen alkalmazhatók a viaszok, elsősorban mikrokristályos viasz, paraffin viasz, karnauba viasz, nem-emulgeálható polietilén viasz, és emulgeálható polietilén viasz, ezen belül elsősorban a nem-emulgeálható polietilén-viasz és az emulgeálható polietilén viasz.

Emulgeálható viaszként alkalmazható bármely, könnyen emulgeálható viasz, így emulgeálható poliolefin viasz, például oxidált poliolefin viasz, vagy módosított poliolefin viasz. Előnyösen alkalmazhatók az olyan oxidált poliolefin viaszok, amelyek sűrűsége 0,92-0,96, olvadékviszkozitása 125 °C hőmérsékleten 0,05-4 Pa.sec, savszáma 12-55. Példaként említhető az olyan oxidált polietilén viasz, amelynek sűrűsége 0,939, olvadék viszkozitása 125 °C hőmérsékleten 0,25 Pa.sec, és savszáma 16; az olyan oxidált polietilén viasz, amelynek sűrűsége 0,942, olvadék viszkozitása 125 °C hőmérsékleten 0,90 Pa.sec és savszáma 15; az olyan oxidált polietilén viasz, amelynek sűrűsége 0,955, olvadék viszkozitása 125 °C hőmérsékleten 0,25 Pa.sec, és savszáma 16, valamint az olyan maleátozott polipropilén viasz, amelynek sűrűsége 0,934, olvadék viszkozitása 190 °C hőmérsékleten 0,4 Pa.sec és savszáma 47.

A találmány szerinti készítményben alkalmazott felületaktív anyag HLB értéke általában legalább 4, előnyösen legalább 6, különösen előnyösen legalább 8, elsősorban legalább 10. Általánosságban, ha a találmány szerinti készítményben alkalmazott felületaktív anyag HLB értéke 4, a készítmény diszperziója néhány perc után nem eléggé stabil. Ha azonban az ilyen diszperzióval gyorsan bevonjuk a polimer anyag szemcséit, jelentős mértékű kiülepedés nem észlelhető. Emellett, az alacsony HLB értékű felületaktív anyag elősegíti az adalékanyagok diszpergálását a megolvasztott polimer anyagban.

A találmány értelmében előnyösen szobahőmérséklet és 75 °C közötti hőmérsékleten folyékony felületaktív anyagot alkalmazunk.

A felületaktív anyag mennyisége széles határok között változtatható. A száraz készítmény ossz tömegére vonatkoztatva általában 0,2-20 tömeg%, előnyösen 0,5-5 tömeg%, • · · · · • · · • · · · • · ·· · · ····

- 17 különösen előnyösen 2-5 tömeg% felületaktív anyagot alkalmazunk. A felületaktív anyag mennyisége előnyösen 3 tőmeg%.

A találmány szerinti készítményben felületaktív anyagként alkalmazható például mono- vagy diglicerid, foszfátéit mono- vagy diglicerid, monoglicerid-citromsav-észter, monoglicerid-diacetilezett borkősav-észter glicerol-monooleát, nátrium-sztearoil-laktilát, kalcium-sztearoil-laktilát, szulfonált észter és Q!-tokoferol-hemiszukcinát, foszfolipid, szójabab-foszfatid, szorbitán-zsírsav-észter, polioxietilén-szorbitán-zsírsav-észtér, polioxietilén-szorbitol-észter, polioxietilénsav, polioxietilén-alkohol, alkil-aril-szulfonát és etoxilezett szekunder alkohol.

Felületaktív anyagként előnyösen alkalmazható a

2-hidroxi-4 -oktoxi-benzofenon,

2-hidroxi-4 -i zooktoxi-benzofenon,

4-hidroxi-4-n-dodecil-oxi-benzofenon,

2-(3-di-terc-butil-2-hidroxi-5-metil-fenil)-5-klór-benzo-triazol,

2-(2-hidroxi-3,5-di-tere-amil-fenil)-benzotriazol, p-terc-butil-fenil-szalicilét,

2,4-di-tere-butil-fenil-3,5-di-tere-butil-4-hidroxi-benzoát, nikkel-bisz-orto-etil(3,5-di-terc-butil-4-hidroxi-benzil)-foszfonát és

2,2',6,6'-tetrametil-4-piperidinil-szebacát.

Felületaktív anyagként különösen előnyösen alkalmazhatók a következő kereskedelmi termékek:

IGEPAL (így IGEPAL C0630, IGEPAL CO22), ARLACEL, TWEEN, BRIJ, MYRIJ, TERGITOL (így TERGITOL 15-S-7, alkil-oxi-polietilén-oxi-etanol, Unión Carbide, USA)), ezen belül előnyösen a TERGITOL 15-S-7.

A találmány értelmében különösen előnyösen alkalmazhatók a nagy HLB értékű felületaktív anyagok és a kis HLB értékű felületaktív anyagok elegyei. Eljárhatunk úgy is, hogy a nagy HLB értékű felületaktív anyagot a diszperzió kialakítása előtt adjuk ahhoz a vízhez, amelyhez adagoljuk a kis HLB értékű felületaktív anyagot tartalmazó készítményt. A nagy HLB értékű felületaktív anyag mennyiségét külön jelöljük, és értéke általában 0,1-10 tömeg%, előnyösen 0,1-1 tömeg%.

Kis HLB értékű felületaktív anyagnak nevezzük az olyan anyagot, amelynél a hidrofób/lipofób ballansz értéke legfeljebb 9, míg a nagy HLB értékű felületaktív anyag az olyan anyag, amelynek hidrofób/lipofób ballansz értéke legalább 9. Kis HLB értékű felületaktív anyagként előnyösen alkalmazhatók az olyan anyagok, ahol a hidrofób/lipofób ballansz értéke 2-8, míg nagy HLB értékű felületaktív anyagként előnyösen alkalmazhatók az olyan anyagok, ahol a hidrofób/lipofób ballansz értéke legalább 10.

A hidrofób/lipofób ballansz értéke megközelítőleg meghatározható az adott felületaktív anyag vízoldékonysága alapján a következő összefoglaló táblázat szerint:

• · • · · · · ·· ♦· ·

Viselkedés a vízben

- 19 HLB érték

Vízben nem diszpergálodik 1-4

Csekély diszperzió 3-6

Intenzív kevertetés után tej szerű diszperzió

Stabil tej szerű diszperzió (közel áttetsző)

Áttetsző-tiszta diszperzió

Tiszta oldat

6-8

8-10

10-13 vagy ennél nagyobb

A találmány szerinti készítményben alkalmazható kis hidrofób/lipofób ballahsz értékű felületaktív anyagokra példaként említhetők a következők:

- mono- és digliceridek,

- szorbitán-zsírsav-észterek,

- polioxitilén-szorbitol-észterek,

- polioxietilén-alkoholok,

- etoxilezett alkil-fenolok,

- etoxilezett alkoholok,

- polialkilén-glikol-éterek,

- foszfátéit mono- és digliceridek,

- monogliceridek citromsav-észterei,

- monogliceridek diacetilezett borkősav-észterei,

- glicerol-monooleát,

- nátrium-sztearoil-laktilát, c · • · · ♦ · • · · · · · · ·· ·· ♦ · ···♦

- kalcium-sztearoil-laktilát,

- foszfolipid,

- foszfatidil-etanol-amin, valamint két vagy több fenti felületaktív anyag elegye.

A találmány értelmében előnyösen alkalmazható nagy hidrofób/lipofób ballansz értékű felületaktív anyagokra példaként említhetők:

- glicerol-monosztearát,

- polioxietilén-szorbitán-zsírsav-észterek,

- polietilén-szorbitol-észterek,

- polioxietilénsavak,

- polioxietilén-alkoholok,

- polioxietilén-alkil-aminok,

- alkil-aril-szulfonátok,

- etoxilezett alkil-fenolok, valamint két vagy több fenti felületaktív anyag elegye.

A találmány szerinti készítmény vizes közegben könnyen diszpergálható. Általában legfeljebb 50 tömeg% polimer adalékanyagot adagolunk a vizes közegbe, és az adalékanyag szemcsék és a vizes közeg közötti megfelelő kontaktus kialakításához kevertetjük. A keverés bármely szokásos eszközzel megvalósítható.

Különböző faktoroktól, így a diszpergálandó adalékanyag szemcseméretétől, a vize közeg hőmérsékletétől, az adalékanyagok mennyiségétől, a nagy és kis HLB értékű felületaktív anyagok mennyiségétől és arányától függően az adalékanyag diszpergálásához szükséges érintkeztetési idő néhány perc és ···« ···· >·«· ***> ** • · · i ♦ · • · · · · • · · · · · * ·· ·· · · ····

- 21 legfeljebb 3 óra között változhat. A találmány szerinti készítmény vízben történő diszpergálásához általában viszonylag rövid idejű, enyhe kevertetés elegendő. A keverési idő általában 5 perc és 1 óra között változik.

A találmány szerinti készítmény vizes közegben nagy mennyiségekben diszpergálható. Ennek megfelelően, a szilárd anyagok mennyisége a vizes közegben elérheti a 60 tömeg%-ot, értéke általában az ossz polimer adalékanyagra vonatkoztatva 25-45 tömeg%.

Az így kapott vizes emulzió vagy diszperzió felhasználható például különböző polimer adalékanyagok önmagukban vagy kombinációban valamely polimer szemcsére történő felvitelére. Ez könnyen megvalósítható úgy, hogy a polimer szemcséket a fenti vizes emulzióval vagy diszperzióval érintkeztetjük például úgy, hogy a diszperziót a polimer szemcsékre permetezzük, vagy a polimer szemcséket elkeverjük a vizes diszperzióval .

Polimer szemcseként előnyösen alkalmazhatók például a poliolefinek, így kristályos polipropilén, alacsony sűrűségű polietilén, nagy sűrűségű polietilén és alacsony sűrűségű lineáris polietilén. További polimer anyagokra példaként említhető a polisztirol, poliészter, poliakrilát, poliamid, polivinil-klorid, valamint különböző kopolimerek, így kristályos propilén/etilén kopolimer, és gumik, így etilén/propilén gumi.

A találmány szerinti megoldást közelebbről az alábbi példákkal mutatjuk be anélkül, hogy az oltalmi kör a pél4 · « · · · « • · · · · · · ·· ·· · · ···«

- 22 dákra korlátozódna.

1, példa

Ebben a példában az Irganox 1010 márkanevű antioxidáns vízben diszpergálható porrá történő átalakítását mutatjuk be két felületaktív anyag alkalmazásával.

A poralakú nyersanyagot kívánt esetben megfelelő szemcseméret eloszlásig őröljük. Az egyes komponenseket bemérjük egy 118 ml-es üvegedénybe. A komponensek összekeverésével vízben diszpergálható port kapunk. Ehhez vizet adunk, és az edényt kézzel rázzuk vagy mágneses keverővei kevertetjük.

A szuszpenzió jellemzőiként vizsgáljuk a habosodás szintjét, és a homogenitás mértékét. A homogenitás vizsgálatához egyik részletről a másikra haladva megfigyeljük a szuszpenzió megjelenését. így például, ha csak hidrofób por található a vízben, akkor a por teljes egészében a víz tetején helyezkedik el, és ezért nem homogén. Ha a minta leülepszik vagy gyorsan elválik (például 1 percen belül), akkor megint nem tekinthető homogénnek. Ugyancsak megfigyeljük a port nedvesedésének mértékét is. Ehhez a por felületi megjelenését vizsgáljuk. A nem-nedves por esetén megkülönböztethetően elválik a vizes és porított fázis, míg nedves por esetén ilyen elkülönülés nem figyelhető meg. A két szélső érték között a por felülete bizonyos mértékig száraznak tűnik. A por akkor nedves, ha a víz a por teljes felületét ellepi.

- 23 -	• « • 4 4 4 · · • · » ·	···! ···: 4 4« • · * 4 4 4444
A vizsgált készítmény összetétele	9	tömeg%
IRGANOX 1010 antioxidáns
Ciba-Geigy Corp.)	9,98	85,9
EPOLENE E-14 viasz (emulgeálható
polietilén viasz, savszáma 16,
Eastman Chemical Company)	1,49	12,8
ARLACEL 80 felületaktív anyag
(HLB = 4, ICI)	0,097	0,835
IGEPAL CO-630 felületaktív anyag
(HLB = 13, GAF)	0, 049	0,422
Víz	21, 5

A fenti vízmennyiséggel mintegy 35 tömeg% adalékanyagot tartalmazó szuszpenziót kapunk. A komponensek vízben diszpergálásával enyhe kevertetés után homogén szuszpenziót kapunk.

2, példa

A példában az Irganox 1010 nevű antioxidáns vízben diszpergálható porrá történő átalakítását mutatjuk be (az 1.

példa szerintitől eltérő) két felületaktív anyag alkalmazásával. Az átalakítást az 1. példában leírt módon végezzük.

: .... ..._t ....

	* • · • ·	« · « « · · * «· · ·
- 24 -
A készítmény összetétele	9	tömegé
IRGANOX 1010 antioxidáns	20,0	85,2
EPOLENE E-14 viasz	3,00	12,80
ARLACEL 20 felületaktív anyag
(HLB = 9, ICI)	0,235	1,00
TWEEN 80 felületaktív anyag
(HLB = 15, ICI)	0,243	1,04
Víz	33,6

A fenti vízmennyiséggel mintegy 35 tömeg% adalékanyagot tartalmazó szuszpenziót kapunk. A porkészítmény vízben történő diszpergálásával enyhe kevertetés után homogén szuszpenziót kapunk.

3. példa

A példában Irganox 1010 nevű antioxidáns vízben diszpergálható porrá történő átalakítását ismertetjük egyetlen felületaktív anyag alkalmazásával. Az A és B mintákat az 1. példában leírt módon állítjuk elő.

A minta:

A készítmény összetétele	9	tömeg%
IRGANOX 1010	10,0	85,8
EPOLENE E-14	1,50	12,9
ARLACEL 80	0,153	1,31

Víz

21,6 ·· ·

- 25 A fenti vízmennyiséggel enyhe kevertetés után mintegy 35 tömeg% adalékanyagot tartalmazó homogén szuszpenziót kapunk. A hab magassága 0,2 cm. A szuszpenzió stabilitása nem kielégítő, néhány percen belül ülepedés indul meg.

B minta:

A készítmény összetétele

IRGANOX 1010

EPOLENE E-14

IGEPAL CO-630

Víz

9	tömeg%
10,0	85,8
1,50	12,9
0,154	1,32

21,6

A fenti vízmennyiséggel enyhe kevertetés után mintegy 35 tömeg% adalékanyagot tartalmazó homogén szuszpenziót kapunk. A hab magassága 3,5 cm.

Az A minta nem annyira nedves, mint a B minta. A B mintában alkalmazott felületaktív anyag jobb nedvesítőszer, mint az A mintában alkalmazott felületaktív anyag.

4. példa

A példában Irganox B501W nevű antioxidáns vízben diszpergálható porrá történő átalakítását ismertetjük két felületaktív anyag alkalmazásával. Az eljárást az 1. példában leírt módon valósítjuk meg.

A készítmény összetétele

IRGANOX B501W antioxidáns (Ciba-Geigy Corp.)

EPOLENE E-14

ARLACEL 80

IGEPAL CO-630

Víz • · *: *· · .

• · · « · e · ·· ·» * e «··· g tömeg%

10,085,6

1,5012,8

0,1000,856

0,0850,727

21, 7

A fenti vízmennyiséggel enyhe kevertetés után mintegy 35 tömeg% adalékanyagot tartalmazó homogén szuszpenziót kapunk.

5. példa

A példában Irganox 1076 nevű antioxidáns vízben disz pergálható porrá történő átalakítását ismertetjük két fe lületaktív anyag alkalmazásával. leírt módon valósítjuk meg.

A készítmény összetétele

IRGANOX 1076 antioxidáns (Ciba-Geigy Corp.)

EPOLENE E-14

ARLACEL 80

IGEPAL CO-630

Víz

Az eljárást az 1. példában

g	tömeg%
10, 1	83,9
1,50	12,5
0,179	1,49
0,254	2,11

22,2

A fenti vízmennyiséggel enyhe kevertetés után mintegy 35 • · * · · • · · · tömeg% adalékanyagot tartalmazó homogén szuszpenziót kapunk.

A hab vastagsága 1 cm.

6. példa

A példában DSTDP vízben diszpergálható porrá történő átalakítását mutatjuk be két felületaktív anyag alkalmazásával. Az eljárást az 1. példában leírt módon valósítjuk meg azzal az eltéréssel, hogy a DSTDP szemcseméretét a diszpergálás után csökkentjük le.

A készítmény összetétele

DSTDP antioxidáns (disztearil-tio-dipropionát)

EPOLENE E-14

ARLACEL 80

IGEPAL CO-630

Víz

10,1

1,50

0,095

0,139

21,7 tömeg%

85,3

12,7

0,803

1,18

A fenti vízmennyiséggel mintegy 35 tömeg% adalékanyagot tartalmazó homogén szuszpenziót kapunk. A porkészítmény a vízben jól nedvesített szemcsékké diszpergálódik, de a nagyméretű szemcsék jól láthatók, ezért nem tekinthető megfelelően diszpergáltnak. Az elegyet 30 másodpercen keresztül intenzíven homogenizálva lecsökkentjük a szemcseméretet. így homogén szuszpenziót kapunk.

A példában DLTDP vízben diszpergálható porrá történő átalakítását mutatjuk be két felületaktív anyag alkalmazásával. Az eljárást az 1. példában leírt módon valósítjuk meg azzal az eltéréssel, hogy a DLTDP szemcseméretét a diszpergálás után csökkentjük le.

7. példa

A készítmény összetétele

DLTDP antioxidáns (dilauril-tio-dipropionát)

EPOLENE E-14

ARLACEL 80

IGEPAL CO-630

Víz

10,0

1,50

0,180

0,239

22,1 tömeg%

83,9

12,6

1,51

2,01

A fenti vízmennyiséggel mintegy 35 tömeg% adalékanyagot tartalmazó szuszpenziót kapunk. A porkészítmény vízben diszpergálva jól nedvesített szemcséket képez, de a nagyméretű szemcsék jól láthatók, ezért nem tekinthetők jól diszpergáltnak. Az elegyet 30 másodpercen keresztül intenzíven homogenizálva lecsökkentjük a szemcseméretet. így homogén szuszpenziót kapunk.

8. példa

A példában kalcium-sztearát vízben diszpergálható porrá történő átalakítását mutatjuk be két felületaktív anyag

alkalmazásával. Az eljárást az 1. lósítjuk meg.	példában leírt módon
A készítmény összetétele	9	tömegé
kalcium-sztearát	10,0	84,9
EPOLENE E-14	1,60	13,6
ARLACEL 80	0,076	0,645
IGEPAL CO-630	0,110	0,934
VÍZ	21,9

A fenti vízmennyiséggel mintegy 35 tömeg% adalékanyagot tartalmazó szuszpenziót kapunk. A porkészítmény vízben nem nedvesedik a megadott koncentrációnál, és sűrűn folyó elegyet képez. További vizet hozzáadva mintegy 17,0 tömeg% adalékanyagot tartalmazó szuszpenziót kapunk, ehhez 25,0 g vizet használunk. A porkészítmény a fenti vízmennyiségben homogén szuszpenziót képez.

9. példa

A példában Irganox B501W és kalcium-sztearát vízben diszpergálható porrá történő átalakítását mutatjuk be két felületaktív anyag alkalmazásával. Az eljárást az 1. példában leírt módon valósítjuk meg.

A készítmény összetétele

IRGANOX B501W és kalcium-sztearát keveréke

EPOLENE E-14

ARLACEL 80

IGEPAL CO-630

Víz

10,01

1,51

0,251

0,253

22,5 tőmeg%

83,2

12,6

2,09

2,10

10. példa

A példában Irganox B225 nevű antioxidáns vízben diszpergálható porrá történő átalakítását mutatjuk be két felületaktív anyag alkalmazásával. Az eljárást az 1. példában leírt módon valósítjuk meg.

A készítmény összetétele

IRGANOX B225 antioxidáns (Ciba-Geigy Corp.)

EPOLENE E-14

ARLACEL 80

IGEPAL CO-630

Víz g tömeg%

10,086,4

1,5013,0

0,0260,225

0,0490,423

21,6

A fenti vízmennyiséggel enyhe kevertetés után mintegy 35 • »

- 31 tömeg% adalékanyagot tartalmazó homogén szuszpenziót kapunk.

11, példa

A példában Irgafos B168, Ethanox 330 és DHT 4A keverékének vízben diszpergálható porrá történő átalakítását mutatjuk be két felületaktív anyag alkalmazásával. Bemutatjuk továbbá egy nem-kielégítő felületaktív anyag alkalmazását is. Az eljárást az 1. példában leírt módon valósítjuk meg.

A minta:

A készítmény összetétele	9	tömeg%
IRGAFOS 168, EHTANOX 330 és
DHT 4A keveréke (magnézium-
-alumínium-hidroxi-karbonát-
-hidrát)	10,03	84,8
EPOLENE E-14	1,50	12,7
IGEPAL CO-210 (HLB = 5, GAF)	0,118	0,998
IGEPAL CO-630	0,178	1,51
Víz	21,4

A fenti vízmennyiséggel közepes kevertetés után mintegy tömeg% adalékanyagot tartalmazó homogén szuszpenziót kapunk. A porkészítmény közel teljesen nedvesedik.

B minta:

A készítmény összetétele g tömeg%

IRGAFOS 168, EHTANOX 330 és

DHT 4A keveréke 10,0486,8

EPOLENE E-14 1,5013,0

IGEPAL CO-210 0,0150,130

IGEPAL CO-630 0,0170,147

Víz21,4

A fenti vízmennyiséggel mintegy 35 tömeg% adalékanyagot tartalmazó homogén szuszpenziót kapunk, de a porkészítmény intenzív kevertetés után sem nedvesedik teljesen.

12. példa

A példában Irganox 1010 és kalcium-sztearát keverékének vízben diszpergálható porrá történő átalakítását mutatjuk be egy felületaktív anyag alkalmazásával. Az eljárást az 1. példában leírt módon valósítjuk meg.

A minta:

A készítmény összetételeg

IRGANOX 1076 és kalcium-sztearát keveréke14,96

EPOLENE E-142,27

ARLACEL 800,714 tömegé

83,4

12,6

3,97

Víz

33,4 • · * · · · ·· ♦ · · · ····

A fenti vízmennyiséggel enyhe kevertetés után mintegy 35 tömeg% adalékanyagot tartalmazó homogén szuszpenziót kapunk. A szuszpenzió nem stabil, és néhány perc elteltével ülepedés figyelhető meg.

13. példa

A 12. példa szerinti szuszpenzióval polipropilén szemcséket vonunk be, és vizsgáljuk a kapott bevonat védőhatását a polimer részecskék oxidálódása ellen. 50 g polipropilén szemcsét (1-2,8 mm szemcseméretre szitálva) nitrogén atmoszférában 75 °C hőmérsékletre melegítünk. A szuszpenziót vízzel hígítva 1000-2000 ppm polimer adalékanyag koncentrációt állítunk be. A szemcséket 30 g hígított 12. példa szerinti készítménnyel bevonva 300 ppm kalcium-sztearátot adagolunk. A pelletet 75-110 °C hőmérsékletre melegítve eltávolítjuk a vizet, amelynek során fenntartjuk a nitrogén atmoszférát. A bevont pellet kalcium-tartalma 22 ppm, ami a bevonatban 334 ppm kalcium-sztearátnak felel meg.

g bevont polipropilén pelletet monorétegben üvegedénybe helyezzük, és 150 + 5 °C hőmérsékletű légárammal kezeljük. Az egyes mintákban mintegy 236 ± 18 szemcse/gramm, vagy összesen 2360 szemcse tartozik. A bevont szemcse színe 25 órán keresztül melegítve nem változik, két sárga pelletet kapunk 47 óra elteltével, őt további pellet sárgul be 51 óra elteltével, és két további pellet szineződik el 70 óra elteltével. A stabilizátor nélküli kontroll minta 5 órás ke:

zelés után fehér, 25 órás kezelés után az összes sötétbarna. A példa igazolja, hogy a találmány szerinti vizes szuszpenzió felhasználható a polimer szemcsék bevonására és bomlástól történő megvédésére.

14. példa

A példában egy szokásos keverőberendezés alkalmazását mutatjuk be vízben diszpergálható por előállításához. A por keveréséhez a felületaktív anyag adagolása során egy Hobart keverőt használunk, amely multikeverővei van ellátva. Az első négy poralakú komponenst a keverő tartályába mérjük, és kis sebességgel keverjük. A felületaktív anyagot ezután fokozatosan adagoljuk a porkeverékhez, és közben folyamatosan kevertetjűk.

A készítmény összetétele g tömeg%

IRGAFOS 168, EHTANOX 330 és

DHT 4A keveréke 120085,2

EPOLENE E-14 18012,8

IGEPAL CO-210 11,20,795

IGEPAL CO-630 17,41,24

A porkészítmény egy részét vízben diszpergálva enyhe kevertetés után homogén szuszpenziót kapunk.

• · · · · · • · · · · • · · · · · ·· ·· · · ····

A példában egy szokásos keverőberendezés használatát mutatjuk be vízben diszpergálható por előállításához. A por keveréséhez egy V keverőt használunk a felületaktív adagolása során. Az eljárást a 14. példában leírt módon valósít-

15. példa

juk meg azzal a különbséggel, hogy a V keverőt megállítjuk a felületaktív anyag adagolása során.
A készítmény	összetétele g	tömeg%
IRGANOX 1076	és kalcium-sztearát
keveréke	1705	85,2
EPOLENE E-14	256	12,8
ARLACEL 80	20,0	1,00
IGEPAL CO 630	20,0	1,00

A kapott porkészítmény egy részét vízben diszpergálva enyhe kevertetés után homogén szuszpenziót kapunk.

16. példa

A példában Irganox 1076 vízben diszpergálható porrá történő átalakítását mutatjuk be egyetlen felületaktív anyag alkalmazásával. A keverést Waring keverővei végezzük. A két poralakú komponenst a keverőbe töltjük, és összekeverjük. A felületaktív anyag egy részét a porkeverékhez adjuk, és összekeverjük. Ezt a felületaktív anyag megadott mennyiségének felhasználásáig ismételjük.

···

A készítmény összetétele	9	tömeg%
IRGANOX 1076	167	83,5
EPOLENE E-14	25,0	12,5
ARLACEL 80	8,00	4,00

A kapott porkészítmény egy részét vízben diszpergálva enyhe kevertetés után homogén szuszpenziót kapunk. A szusz penzió nem stabil, néhány percen belül kiválás észlelhető.

17. példa

A példában Irganox 1010 vízben diszpergálható porrá történő átalakítását mutatjuk be egyetlen felületaktív anyag

és Waring keverő alkalmazásával. Az eljárást a 16. példában leírt módon valósítjuk meg.
A készítmény összetétele	9	tömeg%
IRGANOX 1010	167	83,5
EPOLENE E-14	25,1	12,5
ARLACEL 80	7,99	3,99

A porkszítmény egy részét vízben diszpergálva enyhe kevertetés után homogén szuszpenziót kapunk. A szuszpenzió időben nem stabil, néhány perc elteltével ülepedés figyelhető meg.

A példában kalcium-sztearát vízben diszpergálható porrá • · 9 · · · • · · · · • · · · · · · •· ·« · · ····

18. példa történő átalakítását mutatjuk be két felületaktív anyag és

Waring keverő alkalmazásával. Az eljárást a 16. példában le írt módon valósítjuk meg.

A készítmény összetétele kalcium-sztearát

EPOLENE E-14

ARLACEL 80

IGEPAL CO 630 g tömegé

16080,0

24,012,0

8,014,00

19. példa

A példában Irgafos 168 vízben diszpergálható porrá történő átalakítását mutatjuk be egyetlen felületaktív anyag

és Waring keverő alkalmazásával. leírt módon valósítjuk meg.	Az eljárást a	16. példában
A készítmény összetétele	g	tömeg%
IRGAFOS 168	167	83,5
EPOLENE E-14	25,1	12,5

ARLACEL 80

7,97

3,98

I • · · · · • · · · · < · ·· · 4 · 4 ····

- 38 A kapott porkészítmény egy részét vízben diszpergálva enyhe kevertetés után homogén szuszpenziót kapunk. A szuszpenzió időben nem stabil, néhány perc elteltével ülepedés figyelhető meg.

20. példa

Az 1. példában leírt módon járunk el azzal a különbséggel, hogy a következő komponenseket alkalmazzuk:

A minta:
	9
kalcium-sztearát	20,00
EPOLENE E-14	2,99
ARLACEL 80	1,23
VÍZ	81, 65

Homogén szuszpenziót kapunk, de a felület száraz marad, ami gyenge nedvesítésre utal. Intenzív kevertetéssel megfelelő diszperziót kapunk, de stabilitása kisebb, mint nagyobb HLB értékű felületaktív anyag alkalmazása esetén. A jelen példában és a 3. példában kapott eredmények közötti különbség legalább részben azzal magyarázható, hogy a kalcium-sztearátot nehéz nedvesíteni.

»

B minta:

kalcium-sztearát

EPOLENE E-14

20,02

3,00

Víz

81,84

A B mintát a fenti A mintával hasonlóan állítjuk elő.

A két minta összehasonlításából adódik, hogy az A minta lényegesen jobban nedvesedik, mint a B minta. A két minta kis részletéből 1 tömeg% szilárd anyag tartalmú vizes szuszpenziót készítünk a stabilitás vizsgálatához. Az A minta néhány percen belül lassan ülepedik, míg a B minta a kevertetés befejeződése után azonnal és gyorsan elkezd ülepedni, és a nedvesítetlen porszemcsék egy percen belül a minta tetején gyűlnek össze. A kísérletből látható, hogy a HLB = 4 értékű felületaktív anyag kevésbé hatásos, mint a nagyobb HLB értékű felületaktív anyag, és megfelelő eredményt csak akkor érünk el, ha a szuszpenziót folyamatosan kevertetjük.

21. példa

Adalékanyagokat állítunk elő nagy mennyiségben egy kísérleti üzemhez alkalmas rozsdamentes acél berendezésben. Egy 18,9 literes sigma-lapátos keverőben következő anyagokat töltünk:

	g	tömeg%
DHT-4A	2100	72,5
EPOLENE E-14	315	10,9
IGEPAL CO-630	63	2,2
Ionmentesített víz	420	14,5

Az ionmentesített vizet és a felületaktív anyagot a keverőbe töltjük, és hagyjuk 5 percen keresztül kevertetni. A DHT 4-A és EPOLENE E-14 porkeverékét folyamatosan hozzákeverjük jól diszpergált porkészítmény kialakulásáig. A szárított anyag vízben könnyen diszpergálható.

22. példa

A 21. példában leírt módon járunk el azzal a különbséggel, hogy 210 g vizet használunk a vízben diszpergálható adalékanyag készítmény előállításához. A komponensek a következők:

	g	tömeg%
DHT-4A	2100	78,80
EPOLENE E-14	315	11, 82
IGEPAL CO-630	63	2,36
Ionmentesített víz	187	7,02
A szárított anyag	vízben diszpergálható,	a diszperzió

néhány órán keresztül stabil.

• ·

23. példa

A példában vízben diszpergálható készítmény előállítását mutatjuk be Syloid 244 nevű szintetikus amorf szilicium-dioxidból (W.R. Grace and Co.). A vízben diszpergálható készítményt a kővetkező komponensekből állítjuk elő:

g tömeg%

SYLOID 244 10037,31

EPOLENE E-14 155,60

IGEPAL CO-630 31,12

Víz 15055,97

Az eljárás során a következő lépéseket hajtjuk végre:

1. Az EPOLENE E-14 és SYLOID 244 poralakú komponenseket összekeverjük egy zárt tartályban.

2. 3,0 g felületaktív anyagot (például IGEPAL CO-630) 150,0 g vízben folyamatosan kevertetve vizes felületaktív anyag oldatot állítunk elő.

3. Az EPOLENE E-14 és a SYLOID 244 por keverékét a vizes felületaktív anyag oldatban diszpergáljuk és egy órán keresztül kevertetjük.

4. A 3. lépésben kapott diszperziót 50 °C hőmérsékleten kályhában szárítjuk. Az anyag 4 óra alatt teljesen megszárad. A száraz por összetétele:

í ”’J • ·

	9	tömeg%
SYLOID 244	100	84,75
EPOLENE E-14	15	12,71
IGEPAL CO-630	3	2,54.

A porkészítmény vízben kevertetve diszpergálható. A készítmény könnyen diszpergálódik, de állás közben 1 óra alatt kiülepedik.

24. példa

A példában vízben diszpergálható porkészítmény alkalmazását mutatjuk be szuszpenzió előállításához.

16. példa szerinti készítmény 40,0

18. példa szerinti készítmény 12,5

Ezt 97,5 g vízben diszpergáljuk.

Enyhe kevertetés hatására homogén szuszpenzió képződik.

25. példa

19 .	példa	szerinti	készítmény	23,0
17 .	példa	szerinti	készítmény	11,5
18 .	példa	szerinti	készítmény	18,0
Víz				97,5.

A fenti vízmennyiséggel enyhe kevertetés hatására homogén szuszpenzió képződik.

26. példa

A példában a 24. példa szerinti szuszpenzió alkalmazását mutatjuk be polipropilén bevonására a 13. példában leírt módon. Az analízis során kapott kalcium-tartalom 350 ppm a várt 300 ppm-mel szemben. A pellet fehér marad és nem színesedik el 150 °C hőmérsékletű légáramban 11,5 órán keresztül hőkezelve.

27. példa

A 26. példa szerinti szuszpenzióval polipropilént vonunk be a 13. példában leírt módon. Az analizált kalcium-tartalom ppm, amely 670 ppm kalcium-sztearátnak felel meg (várt érték 1000 ppm). A pellet fehér marad és nem színesedik el

150 °C hőmérsékletű légáramban 11,5 órán keresztül hőkezel- ve .

···· ·«·« ··*} *··| ,*** • · · · · • · « · · 6 · »· 9· · 4 »*··

28. példa

A példában a bevonó stabilizátor és a polimer szemcsék közötti tapadás erősségét vizsgáljuk. A pelleteket a 24. példa szerinti szuszpenzióval vonjuk be a 13. példában ismertetett módon. A bevont pelleteket tiszta festékes dobozba helyezzük és Red Devil típusú festékrázón 5 vagy 30 percen keresztül rázzuk. A hőkezelés vizsgálatát a 13. példában leírt módon végezzük. A vizsgálat szerint 14 órás kezelés után nincs színváltozás a bevont és nem rázott pelletnél, nincs színváltozás a bevont és 5 percen keresztül rázott pelletnél, nincs színváltozás a bevont és 30 percen keresztül rázott pelletnél, míg a bevonatlan pelletek 50 %-a színváltozást mutat. Az eredmények szerint tehát az adalékanyagból álló bevonat megtapad a polimeren.

29, példa

A példában a stabilizáló bevonat és a polimer szemcsék közötti tapadás erősségét vizsgáljuk. A pelleteket a 24. példa szerinti szuszpenzióval vonjuk be a 13. példában leírt módon. A bevont pelleteket tiszta festékes dobozba helyezzük és Red Devil típusú festékrázón 5 vagy 30 percen keresztül rázzuk. A hőkezelést a 13. példában leírt módon végezzük. A vizsgálat szerint 14 óra után nincs színváltozás a bevont és nem rázott pelletnél, egy sárga pellet található a bevont és 5 percen keresztül rázott pelletnél, 24 óra elteltével nincs ···· ···$ • · · • · · · ♦ »· ·· * színváltozás a bevont és 30 percen keresztül rázott pelletnél, és 14 óra elteltével a bevonatlan pelletek 50 %-a elszineződik. Az eredmények szerint az adalékanyagokból álló bevonat megfelelően tapad a polimeren.

30. példa

A példában az Epolene viasz koncentrátum vízben diszpergálható készítménnyé történő átalakítását mutatjuk be. Vizsgáljuk továbbá a kapott szuszpenziók bevonó hatását polipropilén szemcséken. A porkészítményt és a szuszpenziót az 1. példában leírt módon állítjuk elő.

A minta:

A készítmény összetétele tömeg%

IRGANOX 1076 és kalcium-sztearát keveréke

TERGITOL 15-S-7

Víz

30,02

1,07

54,7

96,6

3,44

A fenti vízmennyiséggel enyhe keverés után mintegy 35 tömeg%-os homogén szuszpenziót kapunk.

B minta:

A készítmény összetétele	9	tömeg%
IRGANOX 1076 és kalcium-sztearát
keveréke	30,02	90,1
EPOLENE E-14	2,25	6,75
TERGITOL 15-S-7	1,07	3,21

Víz

52,4 s

• ·

A fenti vízmennyiséggel enyhe keverés után • · « · · · · ·»·(»« · te···

- 46 mintegy 35 tömeg%-os homogén szuszpenziót kapunk.

C minta:

A készítmény összetétele tömeg%

IRGANOX 1076 és kalcium-sztearát keveréke

30,3

74,9

EPOLENE E-14

9,00

22,4

TERGITOL 15-S-7

1, 07

2,67

Víz

45,6

D minta:

A készítmény összetétele tömeg%

IRGANOX 1076 és kalcium-sztearát keveréke

30,3

61,1

EPOLENE E-14

18,0

36,7

TERGITOL 15-S-7

1, 07

2,18

Víz

36, 6

Az A-D mintákban a viasz tartalom növekedésével csökken a hab szintje, és no a viszkozitás.

31. példa

A példában EPOLENE viasz koncentrátum vízben diszpergálható készítménnyé történő átalakítását mutatjuk be. A • ·

porkészítményt és a szuszpenziót az 1. példában leírt módon állítjuk elő.

A minta:

A készítmény összetétele

DHT-4A

TERGITOL 15-S-7

Víz g tömeg%

30,0 96,6

1,07 3,44

54,6

B minta:

A készítmény összetétele

DHT-4A

EPOLENE E-14

TERGITOL 15-S-7

Víz

30,0

2,26

1,07

52,4 tömeg%

90,0

6,75

3,22

A fenti vízmennyiséggel enyhe keveres után mintegy 35 tömeg%-os homogén szuszpenziót kapunk.

C minta:

A készítmény összetétele

DHT-4A

EPOLENE E-14

TERGITOL 15-S-7

Víz g tömeg%

30,074,9

9,0122,5

1,072,67

45,7

- 48 D minta:

A készítmény összetétele

DHT-4A

EPOLENE E-14

TERGITOL 15-S-7

Víz

9	tömeg%
30, 0	61,1
18,0	36,7
1,07	2,18

36,7

Az A-D mintákban a viasz tartalom növekedésével csökken a hab szintje, és nő a viszkozitás.

32. példa

A példában különböző mennyiségű adalék komponenst és ragasztószert használunk az 1. példa szerint előállított készítményben. Az A-D mintáknál az adalék komponens Irganox 1010, az E-H mintáknák az adalék-komponens kalcium-sztearát. A ragasztószer minden esetben EPOLENE E-14, a felületaktív anyag TERGITOL 15-S-7.

Minta száma	Adalékkomponens /viasz aránya	Felületaktív anyag (g)	Víz (9)	Adalékkomponens (9)	Ragasztószer (g)
A	99:1	0,46	21,15	14,40	0,15
B	95:5	0,45	23,36	13,81	0,73
C	5:95	0,45	21,17	0,72	13,82
D	1:99	0,44	21,13	0,15	14,41
E	99:1	0,45	21,14	14,39	0,15
F	95:5	0,46	21,14	13,82	0,74
G	5:95	0,46	21,14	0,73	13,82
H	1:99	0,45	21,12	0,15	14,39

A találmány szerinti megoldást az előnyős megvalósítási módok bemutatásáal szemléltettük, de szakember számára nyilvánvaló, hogy különböző változatok és módosítások lehetségesek a találmány lényegétől történő eltérés nélkül.

Claims

1. Vízben diszpergálható szemcsés készítmény, azzal jellemezve, hogy összetétele

a) a száraz készítmény ossz tömegére vonatkoztatva

5-99 tömeg% mennyiségben legalább egy polimer adalék komponens,·

600 μ-nál nagyobb és vízben nehezen csökkenthető szemcsemérettel .

2. Az 1. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy a) és b) komponensként különböző anyagokat tartalmaz, és a szemcsék különálló, és felületaktív anyaggal bevont a) szemcsék és b) szemcsék elegyéből állnak.

3. Az 1. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy adalék komponensként antioxidánst, duzzasztószert, kapcsolóanyagot, antisztatizálószert, magképzőt, fémdezaktivátort, kenőanyag elcsúszását, csomósodását megakadályozó anyagot, UV inhibitort, lángállósító anyagot vagy ezek elegyét tartalmazza.

4. A 3. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy antioxidánsként tetrakisz[metilén-3-(3',5'-di-terc-butil-4'-hidroxi-fenil)-propionát]-metánt, oktadecil-3-(3',5'-di-terc-butil-4-hidroxi-fenil)-propionátot,

1,3,5-trimetil-2,4,6-trisz-(3,5-di-terc-butil)-4-(hidroxi-benzil)-benzolt, bisz(2,4-di-terc-butil-fenil)-pentaeritritol-difoszfitot, trisz(monononil-fenil)-foszfitot,

4,4'-butilidén-bisz(5-metil-2-terc-butil)-fenolt, trisz(3,5-di-terc-butil-4-hidroxi-benzil)-izocianurátot, trisznonil-fenil-foszfitot, disztearil-pentaeritritol-difoszfitot, tetrakisz(2,4-di-tere-bútil-fenil)-4,4'-bifenililén-difőszfőnitót, trisz(2,3-di-tere-bútil-fenil)-foszfitot, butilezett hidroxi-toluolt, dicetil-tiodipropionátot,

- 52 dimirisztil-tio-dipropionátot és/vagy részlegesen sztearil-alkohollal lezárt poli(1,4-ciklohexilén-dimetilén)-3,3'-tio-dipropionátot, duzzasztószerként adott esetben módosított azodikarbonamid-származékot, és/vagy adott esetben módosított azokarbonamid-származékot;

kapcsolóanyagként szilánt, titanátot, króm-komplexet, adott esetben karbonsavcsoportot tartalmazó kis móltömegű poliolefint, adott esetben karbonsavcsoportot tartalmazó nagy móltömegű poliolefint és akrilátot és/vagy klórozott paraffint;

antisztatizálószerként etoxilezett amint, polietilénglikolt és/vagy kvaterner ammónium-vegyületet;

magképzőszérként nátrium-benzoátot, difenil-foszfinsavat vagy sóját, fenil-foszfinsavat vagy sóját és/vagy fenil-foszforsavat vagy sóját;

fémdezaktivátorként oxalil-bisz(benzilidén-hidrazid)-t és/vagy

2,2'-oxamido-bisz(etil-3- (3,5-di-terc-butil-4-hidroxi-fenil)-propionát)-t;

kenőanyag elcsúszását, csomósodását megakadályozó anyagként diatomaföldet, talkumot, agyagot, fém-sztearátot, alkil-bisz-sztearamidot, glicerol-monosztearátot, erukamidot és/vagy oleamidot;

UV inhibitorként

2-hidroxi-4-oktoxi-benzofenont,

2-hidroxi-4-izooktoxi-benzofenont,

4-hidroxi-4-n-dodecil-oxi-benzofenont,

2-(3-di-terc-butil-2-hidroxi-5-metil-fenil)-5-klór-benzo-triazolt,

2-(2-hidroxi-3,5-di-terc-amil-fenil)-benzotriazolt, p-tere-bútil-fenil-szálicilátot,

2,4-di-tere-butil-fenil-3,5-di-tere-butil-4-hidroxi-

-benzoátot, nikkel-bisz-orto-etil(3,5-di-terc-butil-4-hidroxi-benzil)-foszfonátot és/vagy

2,2' ,6,6'-tetrametil-4-piperidinil-szebacátot; lángállósító anyagként dekabróm-difenil-oxidot, dodekaklór-dimetán-dibenzo-ciklooktánt, • · · · etilén-bisz-dibróm-norbornán-dikarboximidet, etilén-bisz-tetrabróm-ftálimidet és/vagy antimon-trioxidot tartalmaz.

5. Az 1. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy a készítmény legfeljebb 1 tömeg% mennyiségben legalább 600 μ és vízben nehezen csökkenthető szemcseméretü permanens szemcsét tartalmaz.

6. Az 1. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy legfeljebb 5 tömeg% vizet tartalmaz.

7. Az 1. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy szabadon folyó por alakban van.

8. Az 1. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy olyan felületaktív anyagot tartalmaz, amelynek HLB értéke legalább 6.

9. Az 1. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy 0,5-5 tömeg% felületaktív anyagot tartalmaz.

10. A 9. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy felületaktív anyagként nagy és kis HLB értékű felületaktív anyagok kombinációját tartalmazza.

* · · · · · ·· · · ····

11. Az 1. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy felületaktív anyagként mono- vagy digliceridet, foszfátéit mono- vagy digliceridet, monoglicerid citromsav-észterét, monoglicerid diacetilezett borkősav-észterét, glicerol-monooleátot, nátrium-sztearoil-laktilátot, kalcium-sztearoil-laktilátot, szulfonátozott észtert, α-tokoferol-hemiszukcinátot, foszfolipidet, szójabab-foszfatidot, szorbitán-zsírsav-észtert, polioxietilén-szorbitán-zsírsav-észtert, polioxietilén-szorbitol-észtert, polioxietilénsavat, polioxietilén-alkoholt, alkil-aril-szulfonátot és/vagy etoxilezett szekunder alkoholt tartalmaz.

12. A 11. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy felületaktív anyagként alkoxi-polietilén-oxi-etanolt tartalmaz.

13. Az 1. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy ragasztószerként poliolefint, halogénezett poliolefint, emulgeálható viaszt és/vagy nem-emulgeálható viaszt tartalmaz.

14. A 13. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy ragasztószerként nem-emulgeálható pollietilénviaszt és/vagy emulgeálható polietilénviaszt tartalmaz.

15. Az 1. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy 5-35 tömeg% ragasztószert tartalmaz.

« · • · · · · * · · · · ♦ · • · *· · 9 « ·««

- 56 ü

16. Eljárás vízben eloszlatható készítmény előállítására, azzal jellemezve, hogy 5-99 tömeg%, legalább egy polimer adalékkomponenst és egy 95 tömeg%, legalább egy ragasztószert 0,2-20 tömeg%, legalább egy folyékony vagy folyósított felületaktív anyaggal keverünk az adalékkomponens és a ragasztószer bevonásához szükséges ideig, ahol legfeljebb 100 tömeg% adalékkomponens a ragasztószerrel helyettesíthető, és ahol a kapott készítmény legfeljebb 10 tömeg%, legalább 600 μ és vízben nehezen csökkenthető szemcseméretü, permanens aggregált szemcsét tartalmaz.

17. A 16. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a készítményt vízzel keverjük 10-60 °C közötti hőmérsékleten a készítmény diszpergálásához szükséges ideig.

18. A 17. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a diszpergált készítményt polimer szemcsékre visszük, és a kapott, bevont polimer szemcséket megszárítjuk.

19. A 18. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a diszpergált készítményt a polimer szemcsékre permetezzük .

20. A 18. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a szárítást szobahőmérséklet és a polimer szemcsék olvadáspontja közötti hőmérsékleten végezzük.

• · >·

- 57 ν

21. A 16. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a kapott elegyet 10-60 μ közötti átlagos szemcseméretre őröljük.

22. A 17. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy emulziótól eltérő diszperziót állítunk elő.

23. A 17. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 10/sec nyíróerő 25 °C hőmérsékleten 0,002-1 Pa.sec viszkozitású diszperziót állítunk elő.