HUT56590A - Continuous process for producing polyisobuthylene telechelics - Google Patents
Continuous process for producing polyisobuthylene telechelics Download PDFInfo
- Publication number
- HUT56590A HUT56590A HU35990A HU35990A HUT56590A HU T56590 A HUT56590 A HU T56590A HU 35990 A HU35990 A HU 35990A HU 35990 A HU35990 A HU 35990A HU T56590 A HUT56590 A HU T56590A
- Authority
- HU
- Hungary
- Prior art keywords
- initiator
- methoxy
- propyl
- mol
- benzene
- Prior art date
Links
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 title description 2
- 239000003999 initiator Substances 0.000 claims abstract description 54
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims abstract description 28
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 20
- 229920002367 Polyisobutene Polymers 0.000 claims abstract description 9
- NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N chloromethane Chemical compound ClC NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- HYDOLURQOQWREP-UHFFFAOYSA-N 1,4-bis(2-methoxypropan-2-yl)benzene Chemical compound COC(C)(C)C1=CC=C(C(C)(C)OC)C=C1 HYDOLURQOQWREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- HEOBOUFAIJKYQE-UHFFFAOYSA-N 2,6-dimethoxy-2,4,4,6-tetramethylheptane Chemical compound COC(C)(C)CC(C)(C)CC(C)(C)OC HEOBOUFAIJKYQE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 229940050176 methyl chloride Drugs 0.000 claims abstract description 4
- WWRUOBBEFDYYJF-UHFFFAOYSA-N 1-tert-butyl-3,5-bis(2-methoxypropan-2-yl)benzene Chemical compound COC(C)(C)C1=CC(C(C)(C)C)=CC(C(C)(C)OC)=C1 WWRUOBBEFDYYJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- 239000002841 Lewis acid Substances 0.000 claims abstract 3
- 150000007517 lewis acids Chemical class 0.000 claims abstract 3
- XHNTVPMVSYUBJE-UHFFFAOYSA-N [(E)-5-acetyloxy-2,5-dimethylhex-3-en-2-yl] acetate Chemical compound C(C)(=O)OC(C)(C=CC(C)(C)OC(C)=O)C XHNTVPMVSYUBJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 2
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims abstract 2
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims abstract 2
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 19
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 12
- 238000010538 cationic polymerization reaction Methods 0.000 claims description 10
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 4
- WYHLXOAGBKDFGJ-UHFFFAOYSA-N 1,3,5-tris(2-methoxypropan-2-yl)benzene Chemical compound COC(C)(C)C1=CC(C(C)(C)OC)=CC(C(C)(C)OC)=C1 WYHLXOAGBKDFGJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 125000001309 chloro group Chemical group Cl* 0.000 claims 1
- 239000003505 polymerization initiator Substances 0.000 claims 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 abstract description 12
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- YTEVWSZSAGEXEX-UHFFFAOYSA-N COC(C)(C)C1=CC(=C(C=C1)C(C)(C)OC)C(C)(C)OC Chemical compound COC(C)(C)C1=CC(=C(C=C1)C(C)(C)OC)C(C)(C)OC YTEVWSZSAGEXEX-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 abstract 1
- 229940073584 methylene chloride Drugs 0.000 abstract 1
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 12
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 8
- FAQYAMRNWDIXMY-UHFFFAOYSA-N trichloroborane Chemical compound ClB(Cl)Cl FAQYAMRNWDIXMY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- VQTUBCCKSQIDNK-UHFFFAOYSA-N Isobutene Chemical group CC(C)=C VQTUBCCKSQIDNK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 4
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 4
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 3
- 238000011160 research Methods 0.000 description 3
- -1 COININATOR Substances 0.000 description 2
- JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N Pyridine Chemical compound C1=CC=NC=C1 JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- NEHMKBQYUWJMIP-NJFSPNSNSA-N chloro(114C)methane Chemical compound [14CH3]Cl NEHMKBQYUWJMIP-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N Methyl methacrylate Chemical compound COC(=O)C(C)=C VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920005372 Plexiglas® Polymers 0.000 description 1
- 239000003082 abrasive agent Substances 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 238000010923 batch production Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000003139 biocide Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000003937 drug carrier Substances 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N haloperidol Chemical compound C1CC(O)(C=2C=CC(Cl)=CC=2)CCN1CCCC(=O)C1=CC=C(F)C=C1 LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 1
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 description 1
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 description 1
- UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N pyridine Natural products COC1=CC=CN=C1 UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M sodium nitrite Substances [Na+].[O-]N=O LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 229920006250 telechelic polymer Polymers 0.000 description 1
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 238000006276 transfer reaction Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Polymerization Catalysts (AREA)
Description
SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY
Folyamatos eljárás poliizobutilén telechelikek előállítására
Bejelentő: Kossuth Lajos Tudományegyetem
4010 Debrecen, Egyetem tér 1.
Feltalálók:
Ϊ5 V Dr. Kelen Tibor, Ή0τ2 Budapest, K-etafa u.—l·-^ H
-24—%~Dr. Kennedy, Joseph P . , >54Ό--§4-τ—Andrew-s- Dr_,
A4<ro-Fb, Ohio '44313— US
-24-¾ Dr . Majoros István A-EEHr Debrecen, Nagy bot ctg u.—Ff -24—% Dr. Zsuga Miklós, -4024 Debrecen, Bccokcrok i --EH—ti-;—Hrv H
A bejelentés napja: 1990. január 25.
Ά találmány tárgya: nagytisztaságű és előre tervezett molekulatömegű poliizobutilén telechelikek folyamatos üzemű, kationos polimerizációs eljárása, amellyel olyan funkciós csoportot tartalmazó makromolekula állítható elő, ami előnyösen felhasználható poliuretánok, epoxigyanták, stb és/vagy amfifilik típusú humán gyógyszerhordozó műanyagok előállítására.
Világviszonylatban is előtérbe kerültek az olyan technológiai eljárások kidolgozására vonatkozó igények, amelyek viszonylag kis mennyiségű, de annál értékesebb, előre tervezhető molekulatömegű, azaz előre tervezhető molekula-lánchosszúságú és adott minőségű és mennyiségű funkciós csoportot (vagy csoportokat) tartalmazó makromolekulák előállítását célozzák.
Az ilyen típusú makromolekulák előállítására előnyösen használható eljárás a kationos polimerizációs eljárás. A reakció, amely több részreakcióból áll, különleges technikai körülményeket igényel:
- magas tisztasági követelményeket támaszt a kiindulási vegyületekkel (iniciátor, koiniciátor, monomer és oldószer) szemben - nem tartalmazhatnak protikus (például víz, alkohol, stb.) szennyeződéseket
- intenzív keverést igényel a reaktánsok pillanatszerű tökéletes összekeverése céljából
- alacsony hőmérsékleten (-20--70°C) hajtandó végre, a láncátadási reakciók visszaszorítása céljából.
A kationos polimerizáció kutatása a világ számos kutatóműhelyében nagy intenzitással folyik. Eddigi ismereteink a reakció körülményeit, a mechanizmust és a termék előnyös tulajdonságait illetően már lehetővé teszik, hogy nemcsak laboratóriumi méretekben, hanem nagyobb mennyiségben, akár félüzemi léptékben is előállítsunk telechelik típusú polimereket.
Ez ideig telechelic polimereket főként laboratóriumi méretekben szakaszos eljárással állítottak elő, elsősorban a kationos polimerizáció mechanizmusának, az iniciátor és a koiniciátor tulajdonságainak megismerése céljából. Tekintettel a különleges körülményekre, két kivitelezési módszer terjedt el. Az egyik a vákuum line technika, amely azzal jellemezhető, hogy egy üvegcsőre szelepekkel ellátott vákuumzárást biztosító csiszolatok segítségével helyezi fel a kiindulási reagensekkel, melyeket előzőleg gondosan tisztítottak, töltött edényeket. Az üvegcsövet 10 4—10 torr vákuum alá helyezik. Ezután a vákuumvezeték lezárása után, a kívánt mennyiségű oldószert - metilklorid, metilénklorid stb. - a koiniciátort - bórtriklorid, titántetraklorid stb. -, tartalmazó üveglombikba vezetik át a szükséges szelepek nyitásával és hőmérsékletkülönbség létrehozásával. A kívánt hőmérséklet beállítása után, állandó intenzív keverés mellett, ugyancsak a kívánt szelepek nyitásával és hőmérsékletkülönbség hatására beadagolják a monomert - izobutilén, sztirol stb. - az oldószert és az iniciátort. A polimerizációt a két elegy gyors összekeverésével indítják. A reakció idő letelte után egy további edényből a már ismertetett módon metanolt vagy más alkalmas killing ágenst (piridin, F^O stb.) vezetnek a reakcióelegyhez ezzel mintegy stabilizálják a reakció során kialakult makromolekulát ill. a molekulalánc végén (vagy molekulalánc végeken) a végcsoportokat.
A másik módszer a dry box technika használata, mely tulajdonképpen egy, a szükséges szerelvényekkel ellátott saválló lemezből és a két szemközti oldalon üvegből, vagy plexiüvegből 2 épített, mintegy 1-1,5 m belső munkafelületű doboz.
A doboz, szerelvényeken kívül, manipulációs kesztyűvel, hűtő-fürdővel és száraz nitrogén átvezetését biztosító csőrendszerrel is fel van szerelve. A doboz-ba ún. zsilipkamrán keresztül juttatják be a szükséges eszközöket és vegyszereket. A kationos polimerizációs reakció lejátszatása a vákuum linenál leírtakhoz hasonlóan történik.
Mindkét módszerrel kis mennyiségű (10-50 g) telechelik állítható elő.
Eljárásunkkal, a kationos polimerizáció reakció stöchiometriájának ismeretében, olyan feltételeket teremtünk, hogy a reakció során, azonos minőségű reaktánsok esetén, közel megegyező (állandó) molekulatömegű telechelikek képződjenek.
A folyamatos üzemű polimerizáció megvalósításával, viszonylag kis térfogatú rendszerben, nagy anyagmennyiséget lehet előállítani, miközben a gyártásban résztvevő koiniciátor és a metilklorid vagy metilénklorid oldószer visszanyerhető és visszavezethető a gyártásba, miáltal az eljárás gazdaságos és egyben környezetkímélő is.
A találmány szerinti eljárást az 1. ábrán feltüntetett blokkdiagram segítségével magyarázzuk.
Száraz nitrogénnel átöblített tartályokban helyezzük el az iniciátort, az oldószert, a koiniciátort és a monomert. A megfelelő szelepek nyitásával a 11 tartályban a monomer és az iniciátor oldatot készítjük el a TX tartályban pedig a koiniciátor oldatát. A megfelelő térfogatáramok beállításával mindkét oldatot az intenzíven kevert RÍ, majd R2 reaktorokba vezetjük folyamatosan. Mindkét reaktor kívánt hőmérsékletét direkt és/vagy indirekt hűtéssel biztosítjuk.
Az RÍ reaktorba a reaktánsokon kívül száraz nitrogént is vezetünk kis térfogatárammal, abból a célból, hogy a reaktorban enyhe túlnyomás legyen, megakadályozva ezzel a levegő nedvességének bekerülését.
Az S elválasztóban a MONOMER, KOINICIÁTOR, OLDÓSZER irányában enyhe elszívás alkalmazásával mintegy folyamatosan ledesztilláljuk a monomer maradékát, a koiniciátort és az oldószer egy részét. A TERMÉK irányában az R3 reaktorban folyamatos metanol bevezetéssel stabilizáljuk az RÍ és R2 reaktorokban kationos polimerizációval • ·· • ·· • · · ·· • · · · ·
- 5 képződött telecheliket. A metanol és az oldószer maradékának separátorban történő elálasztásával nyerjük a terméket.
Míg a TI és T 3 tartályokból, az oldatokat a reaktorba vezetjük, a T2 és T4 tartályokban elkészítjük az oldatokat. A TI és T3 leürülése után a T2 és T4 tartályokból vezetjük az oldatokat a reaktorokba. Az oldatok készítése tehát kvázifolyamatos , míg a reaktorok üzeme folyamatos. Ez az üzemmód kis méreteknél van így, nagyobb volumenek esetén mind a négy reaktáns folyamatosan adagolható - statikus keverék közbeiktatásával - a reaktorba.
« ··· ···· · • · · · · · · ·*····· · · ·
- 6 Kiviteli példák
1. Telechelik PIB előállítása cis-2,5-diklór-2,5-dimetil-hexén-3 iniciátorral
Száraz nitrogénnel átöblített és -35°C-ra hűtött reagenstartárolyokból vezetjük a kívánt mennyiségű monomert iniciátort és a metilénklorid oldószert az előzőleg száraz nitrogénnel átöblített és -35°C-ra hűtött 250-250 cn? térfogatú TI és T3 tartályokba. Az _2 iniciátor oldat koncentrációja 4,2 10 , a monomerre nezve pedig
2.814 mol/1 kell hogy legyen.
A száraz nitrogénnel átöblített és -35°C-ra lehűtött 250-250 cu? térfogatú T2. és T4 tartályokban pedig a bórtriklorid koiniciátorra nézve 0,384 mol/1 koncentrációjú oldatot készítünk, ugyancsak metilénkloriddal.
A KPG-keverővel kevert (160 ford/perc) 100-100 cn? térfogatú RÍ és R2, valamint az ugyancsak 100 cn? térfogatú S elválasztó egységet száraz nitrogénnel átöblítjük és beállítjuk a kívánt, az RÍ és R2 esetében -35°C hőmérsékleteket.
Ezután folyamatos üzemmódban az iniciátor monomer oldatot
3-1 3-1
2,2 cm min , és a koiniciátor oldatot 2.2 cm min terfogatáramokkal vezetjük az RÍ reaktorba, ahol intenzív keverést
-1 biztosítunk. A száraz nitrogén térfogatáramot 4-5 cm min értékre állítjuk be.
Az intenzíven kevert R2 reaktorból a polimeroldat az S elválasztóba kerül, ahol az oldószer egy része, a koiniciátor és a reagálatlan monomer kidesztillál. Az elválasztóból az R3 reaktorba vezetjük az oldatot és 0.35 cm min sebességgel metanolt és 0.75 cm^min-1 sebességgel hexánt vezetünk hozzá. A 100 cn? térfogatú R3 reaktorból kilépő polimeroldatot a szeparátor/2-ben választjuk, el, majd E^O-s, 10 % HCl-s, h^O- mosás és szárítás után a polimert vákuumbepárlás után nyerjük.
• * · · ♦
- 7 Az ennél az iniciátor és monomer aránynál nyert átlagos molekulatömeg 2050, a konverzió pedig 49,0
2. Telechelik PIB előállítása trans-2,5-diklór-2,5-dimetilhexén-3 iniciátorral
Az 1. kiviteli példa szerint, azzal az eltéréssel, hogy a trans-2,5-diklór-2,5-dimetil-hexén-3 iniciátor koncentrációja _2
3,96 10 mol/1, a bórtriklorid koncentrációja az előzőhöz képest változatlanul 0,384 mol/1, a monomer koncentrációja 2,872 mol/1.
Ebben az esetben 2900 átlagos moltömegű telechelik 47,0 %-os konverzióval képződik.
3. Telechelik PIB előállítása trans-2,5-diacetoxi-2,5-dimetil -hexén-3 iniciátorral
Az 1. kiviteli példa szerint, azzal az eltéréssel, hogy a trans-2,5-diacetoxi-2,5-dimetil-hexén-3 iniciátor koncentrációja _2
1,11 10 mol/1, a bórtriklorid koncentrációja 0,165 mol/1, a monomer koncentrációja 0,57 mol/1, az RÍ és R2 reaktorok hőmérséklete -35°C, az iniciátor monomer oldat és a koiniciátor oldat térfogatárama 6.6 cm^min .
Az így nyert polimer átlagos molekulatömege 2490, a konverzió pedig 96 %.
•··· ·· · • · « · · · • ··· ····· • · · · · · · ···«··· · · ·
4. Telechelik előállítsa 2,4,4,6-tetrametilheptán-2,6-diacetát iniciátorral
Az 1. kiviteli példa szerint, azzal az eltéréssel, hogy a felhasznált T1-T4 előkészítő tartályok 1-1 literesek voltak. A 2,4,4,6_2 tetrametilheptán-2,6-diacetát iniciátor koncentrációja 4,53 10 rnol/1, a bórtriklorid koncentrációja 0,375 mol/1, a monomer koncentrációja 1,8 mol/1, az oldószer diklórmetán, az 500-500 cn? térg fogatú RÍ és R2 reaktorok hőmérséklete -20 , az iniciátor oldat
-1 térfogatárama 52 cm min , a koiniciátor-monomer oldat térfogatárama 52 cm min
Az így nyert polimer átlagos molekulatömege 2600, a konverzió pedig 83 %. A kiviteli példa szerinti polimerizációt 60 percen át folytatva 2857 g poliizobutilén telekeliket állítottunk elő.
5. Telechelik előállítása 2,6-dimetoxi-2,4,4,6-tetrametilheptán iniciátorral
Az 1. kiviteli példa szerint, azzal az eltéréssel, hogy a
2,6-dimetoxi-2,4,4,6-tetrametilheptán iniciátor koncentrciója
5,64 10 mol/1, a bórtriklorid koncentrációja 0,36 mol/1, az izobutilén monomer koncentrációja 2,82 mol/1, az oldószer diklórmetán, az RÍ és R2 reaktorok hőmérséklete -30°C, az iniciátor térfogatárama 1,1 cm^min , a koiniciátor-monomer oldat térfogati τ 3.-1 arama 1,1 cm min
Az így nyert telekelik polimer átlagos molekulatömege 3050, a konverzió pedig 93 %.
6. Telechelik előállítása 1,3,5-tri(2-metoxi-2-propil)benzol iniciátorral
Az 1. kiviteli példa szerint, azzal az eltéréssel, hogy az 1,3,5-1ri(2-metoxi-2-propi1)benzo1 iniciátor koncentrációja ·· ·· • · · « · · • ··· ·«·« · • · · *··« ······· ·· · *
- 9 _2
5,25 10 mol/1, a bórtriklorid koiniciátor koncentrációja
0,765 mol/1, az izobutilén monomer koncentrációja 2,82 mol/1, az oldószer diklórmetán, az RÍ és R2 reaktorok hőmérséklete -30°C, az iniciátor oldat térfogatárama 1,6 cm^min a koiniciátormonomer oldat térfogatárama 1,6 cm min
Az így nyert telekelik polimer átlagos molekulatömege 3500, a konverzió pedig 98 %.
7. Telechelik előállítása 1,3-di(2-metoxi-2-propil)-5-terc . butil benzol iniciátorral
Az 1. kiviteli példa szerint, azzal az eltéréssel, hogy az
1,3-di(2-metoxi-2-propi1)-5-tere. butil-benzol iniciátor koncent_2 rációja 4,23 10 mol/1, a bórtriklorid koiniciátor koncentrációja 0,36 mol/1, az izobutilén monomer koncentrációja 1,41 mol/1, az oldószer metilklorid, az RÍ és R2 reaktorok hőmérséklete -30°C, az iniciátor oldat térfogatárama 2,2 cm^min \ a koiniciátor-monomer oldat térfogatárama 2,2 cm^min .
Az így nyert polimer átlagos molekulatömege 4360, a konverzió pedig 98
8. Telechelik előállítása 1,4-bis(2-metoxi-2-propil)benzol iniciátorral
Az 1. kiviteli példa szerint, azzal az eltéréssel, hogy az
1,4-bis(2-metoxi-2-propil)benzol iniciátor koncentrációja
4,14 102 mol/1, a bórtriklorid koiniciátor koncentrációja 0,375 mol/1, az izobutilén monomer koncentrációja 2,8 mol/1, az oldószer metilklorid, az RÍ és R2 reaktorok hőmérséklete -70°C, az iniciátor oldat térfogatárama 2,2 cnPmin a koiniciátor3 -1 monomer oldat térfogatárama 2,2 cm min
Az így nyert telekelik polimer átlagos molekulatömege 4050, a konverzió pedig 98 %.
Claims (8)
- Szabadalmi igénypontok1. Folyamatos üzemű kationos polimerizációs eljárás poliizobutilén telechelik gyártására, azzal jellemezve, hogy száraz nitrogén átvezetése mellett cis-2,5-diklór-2,5-dimetil-hexén-3 iniciátor 0,11-0,05 mol/1 koncentrációjú metilkloridos oldat 1-60 cm^/perc sebességgel és Lewis sav koiniciátor 0,1-0,5 mol/1 koncentrációjú és kationos polimerizációs monomer 0,2-2 mol/1 koncentrciójú metilkloridos oldatát 2-120 crn/perc sebességgel -20-70°C-on reaktorkaszkádon vezetjük át, majd 20-40°C-on a Lewis savat, a metilklorid egy részét és a monomer maradékot ledesztilláljuk, majd visszavezetjük az előkészítő tartályba, a maradékhoz metanolt vezetünk, amellyel stabilizáljuk a telecheliket, majd szakaszos üzemmódban ledesztilláljuk a metilklorid maradékot és a metanolt, amelyek ismételten felhasználhatók, és maradékként nyerjük a megfelelő molekulatömegű tercier klórt tartalmazó telecheliket.
- 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja azzal jellemezve, hogy a kationos polimerizáció iniciátoraként a trans-2,5-diklór-2,5-dimetil-hexén-3-t használunk.
- 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy iniciátorként a trans-2,5-diacetoxi-2,5-dimetil-hexént használunk.
- 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a diklórmetánt használunk oldószerként, iniciátorként pedig a 2 ,4,4,6-tetrametilheptán-2,6-diacetátot.
- 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a 2,6-dimetoxi-2,4,4,6-tetrametil-heptánt használunk iniciátorként.·· ···« ·· · • * · · · « • ··* ··· · · « · 9 ···· ···· ··· ·· ♦
- 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a 1,3,5-tri(2-metoxi-2-propil)benzolt használunk iniciátorként.
- 7. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy iniciátorként az 1,3-di(2-metoxi-2-propi1)-5-terc. butil-benzolt használunk.
- 8. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja azzal jellemezve, hogy az 1,4-bis(2-metoxi-2-propil)benzolt használunk iniciátorként.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| HU35990A HUT56590A (en) | 1990-01-26 | 1990-01-26 | Continuous process for producing polyisobuthylene telechelics |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| HU35990A HUT56590A (en) | 1990-01-26 | 1990-01-26 | Continuous process for producing polyisobuthylene telechelics |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| HU900359D0 HU900359D0 (en) | 1990-03-28 |
| HUT56590A true HUT56590A (en) | 1991-09-30 |
Family
ID=10949243
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| HU35990A HUT56590A (en) | 1990-01-26 | 1990-01-26 | Continuous process for producing polyisobuthylene telechelics |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| HU (1) | HUT56590A (hu) |
-
1990
- 1990-01-26 HU HU35990A patent/HUT56590A/hu unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| HU900359D0 (en) | 1990-03-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0159150B2 (en) | Supported titanium-containing olefin polymerisation catalyst component and process for its production | |
| US4198383A (en) | Apparatus for continuous preparation of acrylonitrilebutadienstyrene copolymer | |
| NO162910B (no) | Fremgangsmaate for fremstilling av et understoettet overgangsmetallmateriale, polymerisasjonsakatalysator som inneholder dette, og fremstilling av polymer ved anvendelse derav. | |
| EP1765889A1 (en) | Bulk polymerization process | |
| NL8003079A (nl) | Werkwijze voor de polymerisatie van etheen. | |
| US2982762A (en) | Continuous polymerization of n-vinyl lactams | |
| JP2003514928A (ja) | イソブチレンコポリマーの製造 | |
| US4562168A (en) | Catalyst and olefin polymerization | |
| NO162117B (no) | Fremgangsmaate til fremstilling av en olefinpolymeringskatalysator, og fremstilling av polymerer ved anvendelse av denne. | |
| JPH0571606B2 (hu) | ||
| EP0171606B1 (en) | Polyolefin polymerization process and catalyst | |
| CA1134683A (en) | Coating polymerization reactors with oligomers derived from polyhydric phenols plus a bleach | |
| EP1007576B1 (en) | Syndiotactic vinylaromatic polymerization using multiple reactors in series | |
| US4605714A (en) | Catalyst, production and use | |
| EP0137971B1 (en) | Polyolefin polymerization process and catalyst | |
| US3203943A (en) | Treatment of olefin polymers | |
| HUT56590A (en) | Continuous process for producing polyisobuthylene telechelics | |
| JPS6123798B2 (hu) | ||
| JPS6215084B2 (hu) | ||
| RU2072362C1 (ru) | Способ получения синдиотактического 1,2-полибутадиена | |
| JPH01108203A (ja) | ポリアルケニルエーテルの製造法 | |
| US6451944B2 (en) | Continuous, solvent-free process for making copolymers of maleic anhydride and C1−4 alkyl vinyl ether | |
| US3257371A (en) | Process of preparing linear polymers of alpha-olefines | |
| US2511593A (en) | Vinyl chloride polymerization | |
| US2984656A (en) | Polymerization of vinyl alkyl ethers |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| DFD9 | Temporary prot. cancelled due to non-payment of fee |