HU228596B1 - Densifyed granulate of substance enchancing disintegration for tablets, method for its producing and use - Google Patents
Densifyed granulate of substance enchancing disintegration for tablets, method for its producing and use Download PDFInfo
- Publication number
- HU228596B1 HU228596B1 HU0001329A HUP0001329A HU228596B1 HU 228596 B1 HU228596 B1 HU 228596B1 HU 0001329 A HU0001329 A HU 0001329A HU P0001329 A HUP0001329 A HU P0001329A HU 228596 B1 HU228596 B1 HU 228596B1
- Authority
- HU
- Hungary
- Prior art keywords
- weight
- granulate
- water
- tablets
- granules
- Prior art date
Links
- 239000008187 granular material Substances 0.000 title claims description 115
- 239000000126 substance Substances 0.000 title claims description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 23
- 239000007884 disintegrant Substances 0.000 claims description 73
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 claims description 48
- 235000010980 cellulose Nutrition 0.000 claims description 47
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 claims description 39
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims description 23
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 claims description 21
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 claims description 21
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 19
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims description 16
- -1 fatty alcohol sulfates Chemical class 0.000 claims description 16
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 claims description 15
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 14
- 239000008107 starch Substances 0.000 claims description 13
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 12
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N alpha-methacrylic acid Natural products CC(=C)C(O)=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 claims description 8
- 229920002134 Carboxymethyl cellulose Polymers 0.000 claims description 7
- 235000010948 carboxy methyl cellulose Nutrition 0.000 claims description 7
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 7
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 claims description 7
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 claims description 7
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 claims description 7
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 claims description 6
- 150000002191 fatty alcohols Chemical class 0.000 claims description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 6
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 6
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 2-Propenoic acid Natural products OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000002280 amphoteric surfactant Substances 0.000 claims description 5
- 239000003945 anionic surfactant Substances 0.000 claims description 5
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims description 5
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 claims description 4
- QYKIQEUNHZKYBP-UHFFFAOYSA-N Vinyl ether Chemical class C=COC=C QYKIQEUNHZKYBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229920003145 methacrylic acid copolymer Polymers 0.000 claims description 3
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical compound C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000001768 carboxy methyl cellulose Substances 0.000 claims description 2
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 claims description 2
- 125000002057 carboxymethyl group Chemical group [H]OC(=O)C([H])([H])[*] 0.000 claims description 2
- 239000008112 carboxymethyl-cellulose Substances 0.000 claims description 2
- 229920000578 graft copolymer Polymers 0.000 claims description 2
- 125000002768 hydroxyalkyl group Chemical group 0.000 claims description 2
- 229920001567 vinyl ester resin Polymers 0.000 claims description 2
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 claims description 2
- 240000008886 Ceratonia siliqua Species 0.000 claims 1
- 235000013912 Ceratonia siliqua Nutrition 0.000 claims 1
- 244000303965 Cyamopsis psoralioides Species 0.000 claims 1
- 150000001252 acrylic acid derivatives Chemical class 0.000 claims 1
- 229920013820 alkyl cellulose Polymers 0.000 claims 1
- 150000008064 anhydrides Chemical class 0.000 claims 1
- 238000007334 copolymerization reaction Methods 0.000 claims 1
- 150000001991 dicarboxylic acids Chemical class 0.000 claims 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 claims 1
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 claims 1
- 235000013312 flour Nutrition 0.000 claims 1
- 229920001519 homopolymer Polymers 0.000 claims 1
- 229920013821 hydroxy alkyl cellulose Polymers 0.000 claims 1
- 150000002440 hydroxy compounds Chemical class 0.000 claims 1
- 229940117841 methacrylic acid copolymer Drugs 0.000 claims 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims 1
- 239000004627 regenerated cellulose Substances 0.000 claims 1
- 125000002348 vinylic group Chemical group 0.000 claims 1
- 239000003826 tablet Substances 0.000 description 98
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 46
- 239000003599 detergent Substances 0.000 description 41
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 41
- 230000008961 swelling Effects 0.000 description 37
- 239000000463 material Substances 0.000 description 19
- 239000000047 product Substances 0.000 description 17
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 15
- 230000008569 process Effects 0.000 description 15
- 238000005056 compaction Methods 0.000 description 14
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 13
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 12
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 12
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 11
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 10
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000007844 bleaching agent Substances 0.000 description 9
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 9
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 9
- 239000000546 pharmaceutical excipient Substances 0.000 description 9
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 8
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 8
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N Malonic acid Chemical compound OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 7
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 7
- 239000002736 nonionic surfactant Substances 0.000 description 7
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 7
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 7
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 description 6
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 description 6
- 229920002125 Sokalan® Polymers 0.000 description 6
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 6
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 6
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 6
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 6
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 6
- 239000011976 maleic acid Substances 0.000 description 6
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 6
- VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N trans-butenedioic acid Natural products OC(=O)C=CC(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L Magnesium sulfate Chemical compound [Mg+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 5
- 229920000881 Modified starch Polymers 0.000 description 5
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 description 5
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 5
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 5
- VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N maleic acid Chemical compound OC(=O)\C=C/C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N 0.000 description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 5
- 235000019426 modified starch Nutrition 0.000 description 5
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 5
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229920000168 Microcrystalline cellulose Polymers 0.000 description 4
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 4
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 4
- 235000015165 citric acid Nutrition 0.000 description 4
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 4
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 4
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 4
- KWIUHFFTVRNATP-UHFFFAOYSA-N glycine betaine Chemical compound C[N+](C)(C)CC([O-])=O KWIUHFFTVRNATP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- HQKMJHAJHXVSDF-UHFFFAOYSA-L magnesium stearate Chemical compound [Mg+2].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O HQKMJHAJHXVSDF-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 235000019813 microcrystalline cellulose Nutrition 0.000 description 4
- 239000008108 microcrystalline cellulose Substances 0.000 description 4
- 229940016286 microcrystalline cellulose Drugs 0.000 description 4
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 4
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 4
- 229920001515 polyalkylene glycol Polymers 0.000 description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 4
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- IMROMDMJAWUWLK-UHFFFAOYSA-N Ethenol Chemical class OC=C IMROMDMJAWUWLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 3
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N Propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- BGRWYDHXPHLNKA-UHFFFAOYSA-N Tetraacetylethylenediamine Chemical compound CC(=O)N(C(C)=O)CCN(C(C)=O)C(C)=O BGRWYDHXPHLNKA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910021536 Zeolite Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 3
- 239000012190 activator Substances 0.000 description 3
- 239000002518 antifoaming agent Substances 0.000 description 3
- 239000002585 base Substances 0.000 description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 3
- 229920006037 cross link polymer Polymers 0.000 description 3
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 3
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 3
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 3
- 150000002334 glycols Chemical class 0.000 description 3
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 3
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 3
- 235000019341 magnesium sulphate Nutrition 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- 238000005453 pelletization Methods 0.000 description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 3
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 3
- 229960001922 sodium perborate Drugs 0.000 description 3
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 3
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 3
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 3
- 239000007885 tablet disintegrant Substances 0.000 description 3
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 description 3
- LNAZSHAWQACDHT-XIYTZBAFSA-N (2r,3r,4s,5r,6s)-4,5-dimethoxy-2-(methoxymethyl)-3-[(2s,3r,4s,5r,6r)-3,4,5-trimethoxy-6-(methoxymethyl)oxan-2-yl]oxy-6-[(2r,3r,4s,5r,6r)-4,5,6-trimethoxy-2-(methoxymethyl)oxan-3-yl]oxyoxane Chemical compound CO[C@@H]1[C@@H](OC)[C@H](OC)[C@@H](COC)O[C@H]1O[C@H]1[C@H](OC)[C@@H](OC)[C@H](O[C@H]2[C@@H]([C@@H](OC)[C@H](OC)O[C@@H]2COC)OC)O[C@@H]1COC LNAZSHAWQACDHT-XIYTZBAFSA-N 0.000 description 2
- BJEPYKJPYRNKOW-REOHCLBHSA-N (S)-malic acid Chemical compound OC(=O)[C@@H](O)CC(O)=O BJEPYKJPYRNKOW-REOHCLBHSA-N 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M Bicarbonate Chemical class OC([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-K Citrate Chemical compound [O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N D-Glucitol Natural products OC[C@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920000388 Polyphosphate Polymers 0.000 description 2
- 229920000297 Rayon Polymers 0.000 description 2
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 description 2
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 description 2
- 230000009471 action Effects 0.000 description 2
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 2
- BJEPYKJPYRNKOW-UHFFFAOYSA-N alpha-hydroxysuccinic acid Natural products OC(=O)C(O)CC(O)=O BJEPYKJPYRNKOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 229940077388 benzenesulfonate Drugs 0.000 description 2
- 229960003237 betaine Drugs 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000007942 carboxylates Chemical group 0.000 description 2
- 229920003086 cellulose ether Polymers 0.000 description 2
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 2
- 239000011362 coarse particle Substances 0.000 description 2
- 238000004851 dishwashing Methods 0.000 description 2
- VTIIJXUACCWYHX-UHFFFAOYSA-L disodium;carboxylatooxy carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C(=O)OOC([O-])=O VTIIJXUACCWYHX-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 description 2
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 2
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 2
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 description 2
- 235000019359 magnesium stearate Nutrition 0.000 description 2
- 229910052943 magnesium sulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001630 malic acid Substances 0.000 description 2
- 235000011090 malic acid Nutrition 0.000 description 2
- 125000005341 metaphosphate group Chemical group 0.000 description 2
- 229920000609 methyl cellulose Polymers 0.000 description 2
- 239000001923 methylcellulose Substances 0.000 description 2
- 235000010981 methylcellulose Nutrition 0.000 description 2
- 229960002900 methylcellulose Drugs 0.000 description 2
- 239000004584 polyacrylic acid Substances 0.000 description 2
- 229920005646 polycarboxylate Polymers 0.000 description 2
- 239000001205 polyphosphate Substances 0.000 description 2
- 235000011176 polyphosphates Nutrition 0.000 description 2
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 2
- 238000007639 printing Methods 0.000 description 2
- 150000004760 silicates Chemical class 0.000 description 2
- 229940045872 sodium percarbonate Drugs 0.000 description 2
- YKLJGMBLPUQQOI-UHFFFAOYSA-M sodium;oxidooxy(oxo)borane Chemical compound [Na+].[O-]OB=O YKLJGMBLPUQQOI-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000000600 sorbitol Substances 0.000 description 2
- 150000003460 sulfonic acids Chemical class 0.000 description 2
- FIDRAVVQGKNYQK-UHFFFAOYSA-N 1,2,3,4-tetrahydrotriazine Chemical compound C1NNNC=C1 FIDRAVVQGKNYQK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XSVSPKKXQGNHMD-UHFFFAOYSA-N 5-bromo-3-methyl-1,2-thiazole Chemical compound CC=1C=C(Br)SN=1 XSVSPKKXQGNHMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M Acrylate Chemical compound [O-]C(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 235000000832 Ayote Nutrition 0.000 description 1
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M Bisulfite Chemical compound OS([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000004604 Blowing Agent Substances 0.000 description 1
- GAWIXWVDTYZWAW-UHFFFAOYSA-N C[CH]O Chemical group C[CH]O GAWIXWVDTYZWAW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000252203 Clupea harengus Species 0.000 description 1
- 244000060011 Cocos nucifera Species 0.000 description 1
- 235000013162 Cocos nucifera Nutrition 0.000 description 1
- 235000009854 Cucurbita moschata Nutrition 0.000 description 1
- 240000001980 Cucurbita pepo Species 0.000 description 1
- 235000009804 Cucurbita pepo subsp pepo Nutrition 0.000 description 1
- FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N Dextrotartaric acid Chemical compound OC(=O)[C@H](O)[C@@H](O)C(O)=O FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N 0.000 description 1
- PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N Ethylenediamine Chemical compound NCCN PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 108010010803 Gelatin Proteins 0.000 description 1
- 229920000663 Hydroxyethyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- 239000004354 Hydroxyethyl cellulose Substances 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ABLZXFCXXLZCGV-UHFFFAOYSA-N Phosphorous acid Chemical class OP(O)=O ABLZXFCXXLZCGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N Propylene oxide Chemical compound CC1CO1 GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010037660 Pyrexia Diseases 0.000 description 1
- UIIMBOGNXHQVGW-DEQYMQKBSA-M Sodium bicarbonate-14C Chemical compound [Na+].O[14C]([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-DEQYMQKBSA-M 0.000 description 1
- KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N Succinic acid Natural products OC(=O)CCC(O)=O KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ULUAUXLGCMPNKK-UHFFFAOYSA-N Sulfobutanedioic acid Chemical class OC(=O)CC(C(O)=O)S(O)(=O)=O ULUAUXLGCMPNKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N Tartaric acid Natural products [H+].[H+].[O-]C(=O)C(O)C(O)C([O-])=O FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 244000269722 Thea sinensis Species 0.000 description 1
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001083 [(2R,3R,4S,5R)-1,2,4,5-tetraacetyloxy-6-oxohexan-3-yl] acetate Substances 0.000 description 1
- UAOKXEHOENRFMP-ZJIFWQFVSA-N [(2r,3r,4s,5r)-2,3,4,5-tetraacetyloxy-6-oxohexyl] acetate Chemical compound CC(=O)OC[C@@H](OC(C)=O)[C@@H](OC(C)=O)[C@H](OC(C)=O)[C@@H](OC(C)=O)C=O UAOKXEHOENRFMP-ZJIFWQFVSA-N 0.000 description 1
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 230000000274 adsorptive effect Effects 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000288 alkali metal carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000008041 alkali metal carbonates Chemical class 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- 150000004996 alkyl benzenes Chemical class 0.000 description 1
- 150000008051 alkyl sulfates Chemical class 0.000 description 1
- 125000002947 alkylene group Chemical group 0.000 description 1
- 150000004645 aluminates Chemical class 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 1
- 238000004061 bleaching Methods 0.000 description 1
- 230000037396 body weight Effects 0.000 description 1
- KDYFGRWQOYBRFD-NUQCWPJISA-N butanedioic acid Chemical compound O[14C](=O)CC[14C](O)=O KDYFGRWQOYBRFD-NUQCWPJISA-N 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N carbonic acid Chemical class OC(O)=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 1
- 150000001244 carboxylic acid anhydrides Chemical class 0.000 description 1
- 239000003093 cationic surfactant Substances 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 1
- 239000007891 compressed tablet Substances 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 230000008602 contraction Effects 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 description 1
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001934 delay Effects 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 description 1
- FSBVERYRVPGNGG-UHFFFAOYSA-N dimagnesium dioxido-bis[[oxido(oxo)silyl]oxy]silane hydrate Chemical compound O.[Mg+2].[Mg+2].[O-][Si](=O)O[Si]([O-])([O-])O[Si]([O-])=O FSBVERYRVPGNGG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 239000003651 drinking water Substances 0.000 description 1
- 235000020188 drinking water Nutrition 0.000 description 1
- 238000007908 dry granulation Methods 0.000 description 1
- 239000007911 effervescent powder Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N ether Substances CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000001033 ether group Chemical group 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 1
- 239000003205 fragrance Substances 0.000 description 1
- 229920000370 gamma-poly(glutamate) polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 1
- 239000008273 gelatin Substances 0.000 description 1
- 229920000159 gelatin Polymers 0.000 description 1
- 235000019322 gelatine Nutrition 0.000 description 1
- 235000011852 gelatine desserts Nutrition 0.000 description 1
- 239000003349 gelling agent Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 235000019514 herring Nutrition 0.000 description 1
- IPCSVZSSVZVIGE-UHFFFAOYSA-M hexadecanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O IPCSVZSSVZVIGE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019447 hydroxyethyl cellulose Nutrition 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 231100000037 inhalation toxicity test Toxicity 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 238000003780 insertion Methods 0.000 description 1
- 230000037431 insertion Effects 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 239000007937 lozenge Substances 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 239000000391 magnesium silicate Substances 0.000 description 1
- 229910052919 magnesium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019792 magnesium silicate Nutrition 0.000 description 1
- 230000010534 mechanism of action Effects 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000003801 milling Methods 0.000 description 1
- 150000004682 monohydrates Chemical class 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 150000004967 organic peroxy acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 1
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 description 1
- 239000013618 particulate matter Substances 0.000 description 1
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 1
- WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N pentaerythritol Chemical compound OCC(CO)(CO)CO WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000004965 peroxy acids Chemical class 0.000 description 1
- 125000000864 peroxy group Chemical group O(O*)* 0.000 description 1
- 239000008194 pharmaceutical composition Substances 0.000 description 1
- 125000002467 phosphate group Chemical group [H]OP(=O)(O[H])O[*] 0.000 description 1
- UEZVMMHDMIWARA-UHFFFAOYSA-M phosphonate Chemical compound [O-]P(=O)=O UEZVMMHDMIWARA-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000006187 pill Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 description 1
- 210000004508 polar body Anatomy 0.000 description 1
- 229920005862 polyol Polymers 0.000 description 1
- 150000003077 polyols Chemical class 0.000 description 1
- 229920001451 polypropylene glycol Polymers 0.000 description 1
- 150000004804 polysaccharides Polymers 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 235000015136 pumpkin Nutrition 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 238000009490 roller compaction Methods 0.000 description 1
- 238000007127 saponification reaction Methods 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 238000005201 scrubbing Methods 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 229940071207 sesquicarbonate Drugs 0.000 description 1
- 238000005029 sieve analysis Methods 0.000 description 1
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 description 1
- 235000017550 sodium carbonate Nutrition 0.000 description 1
- 239000001509 sodium citrate Substances 0.000 description 1
- NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K sodium citrate Chemical compound O.O.[Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000012418 sodium perborate tetrahydrate Substances 0.000 description 1
- IBDSNZLUHYKHQP-UHFFFAOYSA-N sodium;3-oxidodioxaborirane;tetrahydrate Chemical compound O.O.O.O.[Na+].[O-]B1OO1 IBDSNZLUHYKHQP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000008234 soft water Substances 0.000 description 1
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 1
- 238000010561 standard procedure Methods 0.000 description 1
- 230000035882 stress Effects 0.000 description 1
- 125000001424 substituent group Chemical group 0.000 description 1
- 150000003445 sucroses Chemical class 0.000 description 1
- 150000003871 sulfonates Chemical class 0.000 description 1
- 125000000542 sulfonic acid group Chemical group 0.000 description 1
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 238000013268 sustained release Methods 0.000 description 1
- 239000012730 sustained-release form Substances 0.000 description 1
- 230000002522 swelling effect Effects 0.000 description 1
- 239000007916 tablet composition Substances 0.000 description 1
- 239000011975 tartaric acid Substances 0.000 description 1
- 235000002906 tartaric acid Nutrition 0.000 description 1
- 210000002435 tendon Anatomy 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- 239000010875 treated wood Substances 0.000 description 1
- 230000001960 triggered effect Effects 0.000 description 1
- 239000002023 wood Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
- C11D3/16—Organic compounds
- C11D3/37—Polymers
- C11D3/3746—Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- C11D3/3757—(Co)polymerised carboxylic acids, -anhydrides, -esters in solid and liquid compositions
- C11D3/3761—(Co)polymerised carboxylic acids, -anhydrides, -esters in solid and liquid compositions in solid compositions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D17/00—Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
- C11D17/0047—Detergents in the form of bars or tablets
- C11D17/0065—Solid detergents containing builders
- C11D17/0073—Tablets
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D17/00—Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
- C11D17/06—Powder; Flakes; Free-flowing mixtures; Sheets
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
- C11D3/16—Organic compounds
- C11D3/20—Organic compounds containing oxygen
- C11D3/22—Carbohydrates or derivatives thereof
- C11D3/222—Natural or synthetic polysaccharides, e.g. cellulose, starch, gum, alginic acid or cyclodextrin
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Emergency Medicine (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Glanulating (AREA)
- Casting Or Compression Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
- Sewing Machines And Sewing (AREA)
Description
A találmány tárgya szétesést elősegítő anyag tömörített granulátuma tablettákhoz, eljárás előállítására, valamint alkalmazása. A találmány közelebbről tablettákban, többek között mosószer és tisztítószer préselt idomokban szétesést elősegítő anyagként alkalmas segédanyagra vonatkozik, amely cellulózból és adott esetben cellulóz-Zkeményítöszármazékokból, polimer kötőanyagokból és gélképző tenzidekből áll
Tablettákhoz vagy granulátumokhoz használt, szétesést elősegítő anyagok olyan segédanyagok, amelyek tabletták vagy granulátum szétesését folyadékokkal, különösen vízzel való érintkezéskor kedvezően befolyásolják. Ennek során kiváltandó és gyorsítandó mind tablettáknak durva részekké szétesése, mind azt követően kisebb részecskékké történő szétesése az összes mosószer-alkotórész oldödásáíg/diszpergáíásáig.
Tablettákat kiindulási granulátum: meghatározott nyomással végzett sajtolásával állítanak elő, amelynek során a - kompakt mosószerek esetén szokásos 900 g/1 - térfogaisűruség tabíettázás után 1200 g/1 értékre növekszik. A kiindulási granulátum sűrűségét meghaladó sűrűségű ilyen tabletták természetesen rosszabbul oldhatók vagy oszlathatók szét, mint a kiindulási granulátum. Minthogy azonban a felhasználás sorén a mosógépben gyorsan fel kell oldódniuk, illetve gyorsan szét kell esniük és fel kell oldódniuk, célszerűnek látszik szétesést elősegítő anyagok hozzáadása.
3tS34-266S.WO/LZs
P ÖÖ 01329
A mosó- és tisztítószerek összetételétől függően a tahiétlázashoz ehérő sajtolási nyomás szükséges. így a szerkezetaíkotó anyag típusától függően, foszfát, zeolit, di szili kát vagy féíegszillk.át esetén különbőzé sajtolási nyomás szükséges, és ezáltal eltérően kemény vagy kompakt tabletták keletkeznek. A tabletták külső mechanikai behatások. Igy a száll hás vagy leesés során fellepő hatások elleni megbízható védelmére a tabletták szilárdságának ei kell érnie a legalább 50 N értéket.
A gyakorlati alkalmazás során szokásosan két lehetőség adódik a tabletták mosógépbe bevitelére: a tablettákat elhelyezhetjük egyrészt: az adagolórekeszben, másrészt a mosódobban. A tabletták szétesésével szemben támasztott követelmények a beadagolás helyétől függően eltérőek.
A felhasználó számára a legkényelmesebb és a mosás minősége szempontjából a legbiztosabb az adagölorekesz használata. A tabletta szétesés! sebességével szemben támasztott követelmények azonban nagyon nagyok. Különösen a tablettának durva részekké történő szétesésének első lépése nagyon gyorsan kell lejátszódjon, különben a tabletta maradványai az adagolórekeszben maradnak és nem hasznosulnak a mosás során. Korszerű mosógépeknél szokásosan 30 s áll rendelkezésre a tabletták adagolőrekeszből történő beöb Ütéséhez. A tablettáknak el kell látniuk feladatukat attól függetlenül, hogy a beöbíhés forró vagy hideg vízzel történik. A mosódobban más körülmények érvényesek a tabletta szétesésére, minthogy részint mechanikai súrlódás, részint a növekvő vízhőmárséklet Is befolyásolja a tabletta oldódását.
9íS34-2669A/VÖ/tZs
P Sö Ö1329 »» χ χ φ « * β φφ* ♦*
Nagy mértékben tömörített idomok hosszú szétesést idejének nehézsége már a gyógyszerészeiből ismert. A gyógyszerészert gyakorlatban tabletták szétesését elősegítő anyagként számos vegyület és elegy ismert. Tabletták szétesését elősegítő anyagok hatásmechanizmusa szerint több modellt tárgyainak, ezek: gázbuborékok keletkezése (pezsgőpor), részecskék kölcsönös taszítása, a vízszállítás (Bgyertyakanóc”-hatás) és vizfelvéteí utján bekövetkező duzzadás/kitáaulás.
A szakirodalomból számos erősen duzzadó vegyület ismert, A duzzadás! sebesség azonban gyakran túl csekély. A duzzadás! sebesség és a duzzadás! térfogat mellett az alkalmazás számára különösen fontos a duzzadásl nyomás.
E tulajdonságok mérésére különféle módszerek Ismertek. Mérhető a kitágulás ellennyomás nélkül vagy a duzzadásl nyomás kitágulás nélkül. Tablettákban alkalmazott, szétesést elősegítő anyagok alkalmasságának megítélésére különösen alkalmasak kombinált mérés! módszerek, amelyekkel mind a duzzadás! nyomás, mind a kitágulás mérhető. Ilyen eljárás a duzzadás! kinetika mérése. Ennél az eljárásnál szétesést elősegítő anyag terhelés alatt bekövetkező kitágulását határozzák meg az Idő függvényében. Az eredményhez tehát hozzájárul mind a duzzadás! nyomás, mind pedig a kitágulás. Ismeretes, hogy szétesést elősegítő anyagként aikaímas termékek a duzzadás! folyamaiban kiterjedhetnek lineáris vagy nemlineáris módon. A nemlineáris módon duzzadó, szétesést elősegítő anyagok a gyorsabb hatás miatt egyértelműen alkalmasabbak, mint lineárisan duzzadó termékek.
Öt 534-26eSA/VO/LZs
P SÖ 01323 « « «
X Φ φ
A Wö 3S/5557S dokumentumban adott kítanitás szerint a mosd- és tisztítószerek területen azok a szétesést elősegítő anyagok is felhasználhatók, amelyek gyógyszertabletták előállítása kapcsán Ismertek.
A DE-OS 2 251 '249 dokumentumban gyorsan széteső gyógyszertabiettákat írnak le, amelyeket gyógyszergranuiátumól és szétesést elősegítő anyag granulátumát sajtolva állítanak elő. Granulátum alakú kiindulási anyagok alkalmazása porózus tablettaszerkezethez vezet. A dokumentumban közölt példában 2,0-0,3 mm részecskeméretű keményítőn alapuló, szétesést elősegítő anyag granulátumát alkalmazzák.
Ismertek olyan, granulált alkotórészekből sajtolt gyógyszertabletták, amelyeknek, sajtoiása előtt a tabletta stabilitásának okán a granulátum nedvességtartalmát 2 ídmeg%-nál kisebb értékre állítják bs (DE-OS 2 355 204).
Az US 3 629 393 dokumentumban késleltetett hatóanysg-leadású gyógyszertabiettákat igényeinek, amelyeket granulált alkotórészekből sajtolnak, ennek során granulátum: alakjában nagy molekulatömegü, vízben duzzadó vegyüieteket, így ceiíulózszármazékokaí alkalmaznak szétesést elősegítő anyagként. A granulátum névleges mérete a példákban 0,84 mm.
Az US 4 072 535 dokumentumban gyógyászati készítmények és mosószerek számára eloíőmörítatt keményítőből álló szétesést elősegítő anyagok alkalmazását írják le. Az előtömörített anyag szemosemérete 0,85-0,42 mm, nedvességtartalma 9-18 tömeg%, előnyösen 11-13 tömegőá. A példa szerinti tabletták szétesést ideje néhány perc.
91534-2SSaA.n/O/L2s
P GG 01329
Α«» «»Χ **** * ν* *♦* ”
Szétesést elősegítő anyagként. 1-2S tömeg % szálas cellulózt tartalmazó mosószertabietták is ismertek (DE-OS 2 321 693). A példákban 15-13 H szilárdságú tabletták előállítását ismertetik, ennek során tömörített celíulőzgranuiátumot alkalmaznak.
Az EP 0 170 791 dokumentum tabletta alakú mosószeradalékokat ismertet, amelyeket granulált alkotórészekből sajtóinak,. ennek során térhálósított aolitvínií-pIrroHdOnj és/vagy cellulóz-éter alapú, tabletta szétesését elősegítő anyag granulátumát Is alkalmazzák 1-5 tömegé mennyiségben. A granulátumnak portól mentesnek keli lennie, A tabletták törőszilárdsága S0-12Q N, oldódási Ideje hosszú, néhány perc.
Ismertek olyan, idomtestek alakjában lévő mosó- vagy tisztítószerek, amelyeket szétesést elősegítő anyag granulátumát felhasználva állítanak elő, amely vízzel szemben nagy adszorpoióképességet és olyan szemoseméreí-eloszlást mutat, amely szerint a granulátum legalább 90 tőmeg%~a 0,2-3 mm szemcseméretű (WÖ 38/40463). A 0,1 mm-né! kisebb méretű por részaránya 1 tőmeg%-nál kisebb. A szétesést elősegítő anyag granulátuma legalább 20 tömeg% szétesést elősegítő anyagot, így keményítőt, keményítőszármazékokat, cellulózt és ceíluiözszármazékokat tartalmaz. E dokumentum kitanítása szerint anlonos vagy nemionos tenzsdek jelenléte hátrányosan befolyásolja a tabletták szétesés! Idejét. A granulátumot szokásos módon állítják elő, amely lehet vizes készítmények porlasztva szárítása, gőzzel lefolytatott szárítása vagy por alakú alkotórészek granuiálása, tezése, extrudálása vagy hengerekkel végzett tömörítése. A granulálási eljárás, valamint a
91534-2S69A/VO/tZs
P QQ 01329 szétesést elősegítő anyag granulálását követő további eljárási lépések részletes eljárási paramétereit nem adják meg, A példa szerinti mosőszertabletta termomechanikusan kezeit faanyagékből származó tömörített cellulóz alapján előállított szétesést elősegítő anyagot tartalmaz, és a tabletta szilárdsága 45 N. Nagyobb, Igy 50 N értéket meghaladó szilárdságú tablettákat nem ismertetnek.
A WÖ 98/55575 dokumentumból idomtestek alakjában lévő mosó- és tisztítószerekhez használatos segédanyag-granulátum ismerhető meg. A dokumentumban Igényelt segédanyag-granulátumok 10-95 tömeg'% 0,1 mm-nél kisebb szemcseméretü cellulózt és 5-90 tömeg% mikrokristályos cellulózt tartalmaznak. Az ismertetett példákban bemutatott segédanyag-granulátumokban a cellulózt részben karboxí-metil-cellulóz, TÁED és odromsav/hldrogén-karbonát komponensekkel kombinálják. A tömörített anyag szemcsemérete 90 tömeg%-ot meghaladó mértékben 0,3-2,0 mm, 0,2 mm-nél kisebb szemcsék mennyisége 5 fömeg%~náí kisebb, por pedig nincs jelen. A granulátum előállítására a száraz elökeveréket előnyösen hengerek kőzett tömörítik. A granulátum előállításának részletes műveleti körülményeit nem ismertetik. A granulált segédanyag alkalmazásával a példákban előállított mosószertabletták szilárdsága csekély, legfeljebb 35 N. Stabilabb, nagyobb mértékben tömörített, 50 N értéket meghaladó szilárdságú tablettákat nem ismertetnek.
Az EP 1 004 556 Al és EP 1 004 881 A1 számú közzétett európai szabadalmi bejelentésekben tabletta alakú mosó- és tisztítószerekhez, vízlágyító szerekhez és folttisztító sókhoz
Sí504~2SSS4 Fo/re
Μ '♦ szétesést elősegítő anyag granulátumaként cellulózíszármazekokajt és keményítői származékoké)·! igényelnek viszkozitásnövelő tenzidekkeí és (met)akinísav finom szó mese méretű poiímerizátumáva! együtt tömörített, granulált alakban. A granulátumok nemlineáris duzzadás! kinetikát mutatnak, ahol a teljes duzzadás! folyamatra vonatkoztatva a duzzadást folyamat kezdeti fáziséban nagyon erős térfogatnövekebés lép fel. A dokumentumok nem tartalmaznak arra vonatkozó adatot, hogy a tabletták mosógép adagolőrekeszében hogyan oldódnak fei.
Ismertettek por és/vagy granulátum alakú alkotórészekből· különösen mosószerkomponensekbóí álló sajtolt terméket, amely cellulóztartalma anyagból álló, szétesést elősegítő anyagként ható részecskéket tartalmaz, amely tehet tömörített .alakpan is (Wö 98/40462). Cellulózkomponensként különösen előnyösek termomechsnlkusan kezelt (TMP) és kemö-termomechanikusan kezelt (CTMP) faanyagok. A szétesést elősegítő tömörített anyag részecskemérete 0,2 mm és 6 mm között lehet. A ceiluíózkomponensseí együtt a sajtolt anyaghoz íenzid típusú komponensek is adhatók, ezek mennyiségét a 0,5-5 tömeg% tartományban említik. A sajtolt anyagban lévő tömörített granulátum 3-6 tömeg% mennyiségét tekintetbe véve a cellulóz alapú szétesést elősegítő anyagban a tenzidtartalom 14-45 tömeg%~nak felei meg. A szétesést elősegítő anyag granulátumának előállítására vonatkozó részletes műveleti paramétereket, valamint a granulátum sajtolt: anyag tulajdonságaira gyakorolt hatását kiviteli példákban nem Ismertetik.
Nagy törőszilárdságú és tárolási stabilitású tisztítószer-tabletták eiőáíliíhatők oly módon, hogy vízmentes kiindulási
91534-2eS9A/VO/LZs
P 00 0132S anyagokat használnak, és az elegy alkotórészeit előzőleg hldrofo-bízálják (EP 0 750 662 81). A tabletták szétesést elősegítő anyagot nem tartalmaznak, törőszilárdságok meghaladja a 150 N értéket, a feloldódás· erősen késlelteteti.
A technika állásához tartoznak az Eicema G'25.0 és Eicema G400 kereskedelmi nevű termékek (gyártó cégi Degussa AG)·, amelyek tömörített tiszta cellulózból állnak, és 1971 óta tablettákban szétesést elősegítő anyagként használatosak. Ezeket a termékeket száraz granulálási eljárással állítják elő, részecskeméretűk 0,03-0,40 mm, nedvességtartalmuk 6 tömeg%-nál kssebb.
.A fentiek alapján Igény mutatkozik gyorsan és nagy mértékben duzzadó, szétesést elősegítő anyagok Iránt. A találmány feladata ezért a technika állásából ismert anyagokkal szemben javított tulajdonságú, szétesést elősegítő anyag biztosításé tablettákhoz. A szétesést elősegítő anyaggal szemben azt. a követelményt támasztjuk, hogy különösen gyorsan és erősen duzzadjon, hogy az alkalmazásával előállított tabletták mosógépek adagalérskeszében a vízzel történő beöblltés rövid időtartama alatt messzemenően feloldódjanak. A szétesést elősegítő anyag .granulátuma ezenkívül kopással szemben nagy stabilitású legyen, hatását az előállítása során kényszerűen keletkező finomszemcsés és különösen a porszerű anyaghányad ne korlátozza. A szétesést elősegítő anyagok az 50 M értéket meghaladó, nagy szilárdságú tablettákban ezenkívül biztosítsák a szétesést elősegítő hatás és jó oldhatóság kombinációját, és a tabletták több hetet meghaladó időtartamú tási 534-2669A/VC/L2S a 09 01329 φΛ v ί ** ♦* *♦*
- y ro-íása során csak kis rn értékű öregedés léphet feí a tulajdonságok romlása alakjában.
A fentieken túl a találmány feladata eljárás kidolgozása szétesést elősegítő anyag granulátumának előállítására, valamint a fenti granulátum alkalmazása mosási és tisztítási eljárásokhoz használt tablettákban.
A fentiek alapján a találmány szétesést elősegítő anyag tömörített granulátuma tablettákhoz, amely
A) 60-99 tömeg% mennyiségben vízben oldhatatlan, vízben duzzadó cellulózt és adott esetben további, módosított, vízben duzzadó políszacharsdszármazákoíka)t,
8) 1-40 tömeg% mennyiségben legalább egy polimer kötőanyagot (mst)skfHsav és/vagy sói pofimerízátuma vagy kopoBmerizátuma alakjában és
C) 0-7 fömeg% mennyiségben legaiább egy folyékony, vízzel gélt képző tenzidei tartalmaz, ahol A), B) és C) összmennyisége 100 tömsg%, és a granulátum nedvességtartalma 2-8 iömeg%.
Meglepő módon azt állapítottuk meg, hogy szétesést elősegítő anyag tömörített granulátuma hatásosabb, ha az bizonyos mennyiségű vizet tartalmaz. A szakirodalomban adott kitan (fás és a gyakorlati tapasztalat alapján az volt várható, hogy a kész granulátum lehető legkisebb víztartalma eredményezi a legjobb duzzadás! hatást.
Az alábbiakban részletesen ismertetjük a találmány szerinti készítmény alkotórészeit.
Az A) komponensben vízben oldhatatlan, duzzadó cellulózt alkalmazunk. Különösen alkalmasnak bizonyulnak legfeljebb
S1S34~2S6dAA/O/LZs
P 00 01320 * 4 tö χ,φ X <
« ♦ «φ # * * * : '„>4ί „ Φ Φ i
49* **
0/30 mm hosszúságú, szálas·,, természetes cellulózok. Atka mázhatunk mind mikrokristályos, mind amorf, finomszemcsés cellulózokat és ezekből képzett elegyeket Is.
A finomszemcsés cellulóz térfcgatsürüsége előnyösen 40-300 g/í:! különösen előnyösen 65-170 g/l.. Amennyiben már granulált típusokat alkalmazunk, azok térfcgatsürüsége lehet nagyobb, előnyösen 350-550 g/L A celíulőzszármazékok térfogatsűrüsége jellemzően az 50-1000 g/1 tartományban, előnyösen a 100-800 g/1 tartományban van.
A finomszem esés cellulóz szemcsemérete előnyösen 0,030-0,20 mm, granulált, típusok esetén az előnyös átlagos szemcseméret 0,350-0,800 mm. A finomszemcsés cellulózszármazékok szemcsemérete előnyösen 0,030-3,0 mm.
A szétesést elősegítő anyag granulátumában a cellulóz mennyisége 50-99 íőmeg%, előnyösen 80-95 tömeg%.
A találmány egyik sajátos kiviteli alakjában regenerált cellulózokat, így viszkózt is alkalmazunk. Különösen por alakban lévő regenerált cellulózok tűnnek ki nagyon jó vízfelvételűkkel. A viszkóz port előállíthatjuk vágott viszkózszálakból vagy az oldott tköz kicsapása útján. Elektronbesugárzással elbontott, kis molekulatömegü cellulóz Is alkalmas szétesést elősegítő anyag granulátumának előállítására A találmány egyik előnyős kiviteli alakjában lágyított, regenerált szálakat alkalmazunk. Ilyen termékekhez használt jellemző lágyítóként glicerint említjük.,
A találmány szerinti granulátumok előnyős kiviteli alakjai tartalmazhatnak továbbá vízben duzzadó cellulőzszármazékokat, Igy cellulóz-étert és cellulóz-észtert, keményítőt vagy kési 534-.2668.WO/LZs
P 00 Ö132S # X* ·» menyítőszármazékokat, valamint egyéb duzzadó poiíszacharidokat és poligafaktomannánokat. Ilyen alkotórészekre példák: ionosán módosított cellulózok és keményítők, így karboxi-metii-csopo-rttal módosított cellulóz és keményítő, nemionos módosltásü cellulózok és keményítők, így aiko-xiiezett cellulózok és keményítőd többek között bldroxí-propk- és bidrox:i-etil-keményítő, hidroxí-prapií- és hídzoxi-eííí-ceíiuíöz, valamint alkiícsoporttal éterezett termékek, így metíl-ceilulóz, továbbá az előzőekben említett módosulatokból vegyes módosításéi cellulózok és keményítők, adott esetben térhálc-sítást eredményező módosítással kombinálva,. Alkalmasak a hidegen duzzadó keményítők Is, amelyek, a keményítő magján lefolytatott mechanikai vagy lebontási reakciók eredményei. Ezekhez sorolhatók mindenekelőtt extrudálási és hengereken végzett szárítási eljárásokkal előállított duzzadó keményítők, valamint enzimatikusan, oxidálási vagy savval végzett lebontási eljárásokkal módosított termékek. Kémiailag módosított keményítők előnyösen olyan helyettesítőket tartalmaznak,, amelyeket kellő számú észter- és étercsoportok kapcsolnak a po-líszacharidlánchcz.
Ionos helyettesi tökkel . így karboxilát-, hldroxi-alkll- vagy foszfátcsoportokkal módosított keményítők különösen kedvezőnek bizonyultak, ezért előnyösek. A duzzadási viselkedés javítására megfelelőnek bizonyult enyhén térhálósított keményítők alkalmazása is. Hideg vízben jó duzzadási képességük miatt lúggal kezelt keményítőket is alkalmazhatunk.
A találmány egyik előnyös kiviteíi alakja szerint cellulóz és ceiluíözszármazákok és/vagy keményítő és/vagy keményítőszármazékok kombinációját alkalmazzuk. A mennyiségi arányok §1534-2S6SA/VO/LZS
P 00 01328 * * * * * φfi 9 99 Ο **♦ * széles határok között változhatnak,. a kombinációra vonatkoztatva· a ceilulózszármazékok és/vagy keményítő és/vagy kemény hőszármazékok hányada előnyösen 0.1-85 tcmeg%, különösen előnyösen 5-50 tömeg%.
A 8) komponenst jelentő kötőanyagként (metjakrílsav polimereit vagy kopoümereít vagy ilyen polimerek vagy kopolímerek ©legyeit alkalmazzuk a granulátumban.. A polimerizátumokat a kővetkező csoportból választjuk ki: .(met)akrilsav nomop-oli maréi, a kővetkező monomerkomponensekkei képzett kopoiimerek: olefinkötest tartalmazó telítetlen dlkarbonsav és/vagy -anhldnd és/vagy olefinkötest tartalmazó telítetlen szuifonsav és/vagy -akril-észíer és/vagy -vinil-észter és/vagy -vinil-éter, ezek elszappanosítási termékei és/vagy térhálósító anyagok és/vagy políhidroxivegyölet alapú ojtás? aiapvegyületek.
Különösen alkalmasnak bizonyultak (metjakrilsav nem térhálósított, 5000-70 000 tömeg szerinti átlagos molekulatömegű polimerei és kopolimeret E kopolimerek előnyösen (metjakrilsav és olefinkötest tartalmazó telítetlen díkarbonsavak és ezek anhídridjei, így maleinsav vagy maleins-avanhidrid kopollmerel, amelyek 40-90 tomeg% (met)akrllsavat és 50-10 tömeg% malelnsavat vagy maleins.ava.nhidri.det tartalmaznak, amelyeknek a szabad savakra vonatkoztatott relatív molekulatömege 3000-100 00Ö, előnyösen 30Q0-70 000, különösen előnyösen 5000-50 000, Különösen előnyös kötőanyagnak bizonyultak tér- és kvaftropolimer polikarbonsavak is, amelyek (metjakrilsavból,. maleinsavhöl és adott esetben teljesen vagy részlegesen el szappanos I tett v in í 1-alkoho l-származé kokból
01534-2869A/VO/LZ.s
P 00 öl 320
A* * 4 »* >
* A A *
A 99 »44 ** *
4*4 épülnek fel, vagy (met)akrilsavből, olefin kötést. tartalmazó- teli tét len szulfonsavakból -és polihídroxi-egységekbői, így cukorszármazékokból álló kötőanyagok, vagy pedig (meí)akrllsavbóí, maíeinsavból, víníl-aikohol-származékokból és szuifonsavcs-oportcí tartalmazó monomerekből felépülő kötőanyagok. Alkalmas- po-hmenzáfumokat a szakirodalom ismertet (DE 43 00 772, 05 42 21 371 és WO 35/17444)-.
A találmány megvalósítása során a polimer kötőanyagokat előnyösen vizes oldatok alakjában használjuk, felhasználhatók azonban fi nőm szem esés porként is. A kő tő anyag-palimén zá turnék előnyösen részlegesen vagy teljesen semlegesített alakban vannak, ahol a sóképzéshez előnyösen alkálifémekből, ammóniából és ami nőkből származtatott kationokat vagy ezekből képzett elegyet használunk.
A szétesést elősegítő anyagban a pollmerak/kopolimerek mennyisége 1-40 tömeg%, előnyösen 1-20 tömeg%, különösen előnyösen 5-15 íőmeg%. 15 tömeg%-ot meghaladó polimertartalom a szétesést elősegítő anyag keményebb granulátumait eredményezi, míg 1 tömeg%.-ná-l kisebb pohmertartaíom kevésbé kopásálló, iégyaöb granulátumokhoz vezet.
(MettakrUsav térhálósított polimerei is alkalmas polimer kötőanyagok. E kötőanyagokat előnyösen fin-omszemcsés porként használjuk, átlagos szemeseméreíük 0,045-0,150 mm, előnyös konce-htrációjuk 0J-1Q fömeg%. 0,150 mm értéket meghaladó átlagos szemcseméretű szemcsék is a szétesést elősegítő anyag jő granulátumét eredményezik, az ilyen granulátummal előállított tabletták oldódása után azonban vizuálisan szemcseként látható duzzadás! testeket eredménveznek.
Sl S34-26eSAíVO/LZs
P 00 01320 amelyek textíliák mosása esetén a mosott textílián egyértelműen láthatóan, zavaró módon lerakódnak
A találmány egyik különösen előnyös kiviteli alakjában oldható poll(met)akrilát homo- és kopohmereket az előbbiekben említett, finomszemcsés, térhálósított polimerszemosékkel kombinálunk.
Alkalmas további, egyidejűleg tenzid jellegű kötőanyagok az úgynevezett polimer tenzidek. Polimer tenzideken olyan reakoiőtermékeket értünk, amelyek az előzőekben megnevezett kötőanyag polimerek jellemző pöíimerszerkezetén kívül tenzidhatással járó szerkezeti elemeket ís felmutatnak. Ezek az anyagok alkoxilezett zsiralkohollal képzett ojtott polimerek vagy metoxi-alkilén-oxid monomeregységekkel képzett karboxiláttartalmú polimerek, továbbá maleinsav/vínil-éter/hosszú láncú zsiramln kopohmerek, valamint maleinsavkopohmerek félamidjal és akrilsav hosszú láncú akrilátokkal képzett kopolimereí közül választhatók. A találmány egyik előnyös kiviteli alakjában a polimer tenzidek alkílén-oxid-egységekef tartalmaznak. A szétesést elősegítő anyag granulátumában polimer tenzidek legfeljebb 30 tömeg% mennyiségben lehetnek jelen.
Igazoltuk, hogy a találmány szerinti, szétesést elősegítő anyag granulátumának előállításához az előzőekben említett polimer tenzidek egyedül, polimer kötőanyagkomponensek jelenléte nélkül és tenzídkomponensek nélkül alkalmasak. A polimer lenzid szükséges mennyisége a szétesést elősegítő anyag granulátumában az 1-40 tomeg%, előnyösen az 5-20 tömegé tartományban van.
'15 »; »» ς ,. .. « t ·*♦ ♦ * * **
Ennek alapján a találmány kiterjed továbbá szétesést elősegítő anyag tömörített granulátumára tablettákhoz, amely A) 80-99 tömeg% mennyiségben vízben oldhatatlan, vízben duzzadó cellulózt, és adott esetben további, módosított, vízben duzzadó poííszaeharidszármazékot és
D) 1-40 tömeg% mennyiségben legalább egy polimer kötőanyagot tartalmaz, ahol A) és D) összmennyísége 180 tömeg%, a granulátum nedvességtartalma 2-8 tömeg%, és a D) polimer kötőanyag egy fentebb említett polimer tenzíd.
A szétesést elősegítő anyag granulátuma további C) komponensként egy vagy több folyékony, vízzel gélt képző tenzldet tartalmaz, amely(ek) lehet(nek) nemionos, anionos vagy amfoter tenzid(ek). Ez az alkotórész legfeljebb 7 tömeg%, előnyösen legfeljebb 3,5 tömeg% mennyiségben van jelen. Ha a szétesést elősegítő anyagban a tenzidfartalom túl nagy, az Ily módon előállított tabletták megnövekedőit kopása mellett roszszabb duzzadás! tulajdonságokat is mutatnak.
A nemíonos tenzidek többek között lehetnek alkíl-poligíűkozidok, zslrsav-alkílol-amidok, zsírsav-políetiíéngíikoí-észterek, zsíramín-oxí-etílátek, 3-15 mól etllén-oxidot vagy propilén-oxidot tartalmazó zsíraíkohol-etoxílátok, zsírsav-gHcerídek, szorbítán-észíerek, szacharóz-észterek, így szaobaróz-palmitát, pentaeritrit részleges észterei, amelyek adott esetben etoxiíezetfek lehetnek, valamint alkíl-fenol-polietilénglikol-éterek v a g y f e η ο I - ρ o i í e t rí é n g íi k ο I - é i e r e k.
Az anionos tenzidek többek között lehetnek alkil-szulfátok, egyenes vagy elágazó láncú alkH-henzoíszulfonátok, alkil-gliFO/TE cer Π-éterek, zs ír elkoho I-poriét líéngiikol-é tér-szulfátok, paraffin-szulfonátok, -a-oiefin-szulfonáto-k,. szuifoszukcinátok, foszforsav-észferek vagy zsíralkobos-éier-karboxllátok.
Az amfoter tenzldek többek között lehetnek kókuszdió eredetű zsírsav-amido-propll-betain,: módosított imídazofin vagy betainszerkezetű zsírsav-amíd-származékok,
A találmány egyik előnyös kiviteli alakjában tenzldek elegyét alkalmazzuk, egy további előnyős kiviteli alakban csak nemionos tenzldeket használunk.
A találmány érteimében tömörített granulátum különleges duzzadást kinetikájával tűnik ki; a kitágulás az idő függvényében nem lineáris, hanem nagyon rövid idő után már igen nagy mértéket ér el. Ennek sorén különleges jelentőségű a duzzadása viselkedés a vízzel történő érintkezést kővető első 10 másodperc során. A találmány szerinti 2-8 tömeg% víztartalom tartományában váratlanul nagy térfogaíkitágulás játszódik le nagy kitágulás! sebességgel és nagy duzzadás! nyomással, E tulajdonságok kombinációja kedvezően befolyásolja a szétesést elősegítő anyaggal előállított tablettákat, következésképpen a tabletták szétesesi Ideje rövid, és a mosógépek adagoiorekeszébői a beöbiiíési viselkedés nagyon jő. A beöblltésl vizsgálatok során a találmány szerint! készítmény javított alkalmassága abban nyilvánul meg, hogy majdnem az összes tabletta szétesik és a mosógépbe öblitődik.
A találmány szerinti granulátum fajlagos vízfal vevő-képessége nagyon nagy, ennek értéke gravimetriásán meghatározható. Az Ily módon meghatározható vízfelvétel mértéke előnyösen 500-2000%.
91534-2669 A/VO/LZs
P 00 01329 φφ XX Φ« ·**♦'« ♦·'* ν χ* ΦΦ Φ* * * <, ΧΦΦ φ*Φ #·♦♦ * <
'7 χ- Φ φφ
Meglepő módon azt is megállapítottuk, hogy egy bizonyos mennyiségű porfrakció - amely a mosó- és íisztliószer-tabteítákhoz szolgáló granulátumokban a. technika állásában adott kitanitás szerint kerülendő - a találmány szerinti, szétesést elősegítő tömörített anyagban nem zavaró, és ezenkívül hozzájárul az azzal előállított tabletták jő tárolási stabilitásához. A találmány szerinti, szétesést eiősegílö anyag granulátumában 0,1 mm-néi kisebb méretű finom porfrakciö mennyisége legfeljebb 10 tömeg%, előnyösen legfeljebb 8 tőmeg% lehet.
A találmány szerinti, szétesést elősegítő anyag (fajlagos porozitásnak Is nevezett) folyadékfelvétele a technika állásából Ismert termékekhez viszonyítva jelentősen megnövelt, a 750 mbkg értéket meghaladó tartományban, előnyösen a 800-1000 ml/kg tartományban van.
z a nagy folyadékfelvétel jelentős befolyást gyakorol a duzzadás! hatásra és a szétesést elősegítő anyagban a víz továbbítására. A technika állása szerinti termékek folyadékfelvétele átlagosan 5Ö0 ml/kg.
A találmány szerinti, szétesést elősegítő anyag granulátumának előállítása során a találmány szerinti granulátum-aikotórészeket először szokásos keverési eljárások alkalmazásává! keverjük. Ehhez többek között alkalmazhatók a Vomm, Lődlge, Sohugi, Eirich, Bensőbe! vagy i-ukae cégek által gyártott keverék. A keverés és grsnuíálás ezen első lépése során agglomerációs eljárással eiőkeverékekef állítunk elő. Ezek az eiőkeverékek csepegtethető termékek, amelyek 10-80 tőmeg% vizet tartalmaznak. Az előkeverékben szükséges víztartalom az alkalmazott tömöntőberendezéstö! függ. Jő tömörítés eléréséhez és a későbbi száraz granulátum nagy nedvességfelvételé31534-288SA/VÖ/L2s
P 00 01323
«. * ♦« X * *Φ * * * * φ Φ V « X ♦ Φ * * φ φφφ φφ* φ * * * * .--* * Λ* *Φ *♦ *** *·* nek biztosítására legalább 10 tőmeg%, előnyösen legalább 20 tömeg% víztartalom szükséges. 60-80 tömeg% víztartalom esetén ügyelni kék arra, hogy bizonyos tömőrítőbarandezéseknéi, igy gyűrűmatricás préseknél a sajtolási folyamat során előfordulhat, hogy a viz az elegyből kípréseiodík, mig exíruderben ilyen jelenségek nem figyelhetők meg. Ez azt jelenti, hogy a tömörítési eljárásnak az előkeverék víztartalmához keli illeszkednie. Gyürűmatrlcás és pelletízálő prések esetén megfelelőnek bizonyult 20-60 tömeg% víztartalom, míg előnyősnek mutatkozott 20-40 iömeg% víztartalom. Ezenkívül az élőkéverék víztartalmának gazdaságossági okokból sem kell meghaladnia a szükséges mértéket, minthogy ezt a vizet a későbbi szárítási ellátásban energia felhasználása árán kell eltávolítani
A. következő lépésben az elokeverékeí mechanikailag tömör itjük. A találmány szerinti granulátum duzzadás! és vízfal vételi viselkedése szempontjából lényeges az ezt követő tömörítés. A. nyomás alkalmazásával végzett tömörítés lefolytatható különböző módon. A terméket tömöríthetjük két nyomófelület között hengeres tömörítőben, ahol a nyomófelületek lehetnek simák vagy mlntázottak. A tömörített anyagot a berendezés lódként sajtolja ki. Nyomószerszámokkai vagy párnahengerekkel ellátott matricákat alkalmazó tömörítési eljárásokban tabletta vagy brikett alakjában kapjuk a tömörített terméket. Tömőlítőöerendezésként hengeres főmörltőberendezés, extruder, henger- vagy kockaprés vagy pedig granulálóprés Is alkalmazható.
S1S34~2SS9A/VÖ/LZs
P GO 01323
IS χ * ♦>>·♦ » * *
- <. * ♦ * * ♦ *» « * ν' * * * * * χΐ«* *·* ** **·<’ **
Különösen alkalmasnak bizonyult a pelletizáló préssel lefolytatott tömörítés, ahol alkalmas műveleti paraméterek mellett olyan granulátumot kapunk, amely további aprítás nélkül szárítható,. Alkalmas pellehzáló préseket állítanak elé többek között az Amandus Kahl és Fitzpatríck cégek.
A tömörítéssel előnyösen 100-500 g/1 térfogatsürűségű, még előnyösebben 150-450 g/i térfogatsűrűségű, különösen előnyösen 250-400 g/l térfogatsörüségű granulátumot állítunk elő a szétesést elősegítő anyagból. A különösen jó duzzadás! tulajdonságok szempontjából kedvezőnek bizonyult a térfogatsűrűségre vonatkozó előnyösen legfeljebb 400 g/1 határ betartása. Meglepő módon azt ál lapítottuk meg, hogy a granulátumok a fajlagos sűrűség ilyen értékénél is nagyon jó kopásállóságot mutatnak.
A durva, tömörített részecskéket aprítjuk, ehhez malmok, szeletelők vagy hengerszékek alkalmazhatók, Az aprítást lefolytathatjuk a szárítás előtt vagy után. Ennek során a találmány szerinti granulátumot előnyösen 0,05-3 mm, különösen előnyösen 0,1-1,5 mm szemcsenagyság-eioszlásra állítjuk be.
A 0,1 mm-nél kisebb szemcse-méretű finom port eltávolíthatjuk szokásos szifálóöerendezésekkel. Minthogy 10 tömeg%-ig terjedő mennyiségű finom por a találmány szerinti granulátum alkalmazása során egyáltalán nem zavaró, ennek elválasztása gyakran elmaradhat.
A szárítási eljárásban a víztartalmat a találmány érteimében 2-5 iömeg%, előnyösen 2,5-7 tömeg%, különösen előnyösen 3-5 íömeg% értékre állítjuk be. Ehhez alkalmasak szokásos szárítóberendezések, így dobos szárítóberendezések (95-120
91534-SSéSAA/O/LZs
POC 01329
Φ φ,φ ♦♦· **«.* .»*' » * φ φ «. Φ * * > t * Φ > χ ·» * * * ♦' * ♦ φ * Φ ♦ °C hőmérsékleten) vagy örvényágyas szárítóberendezések (70-120 ÖC hőmérsékleten).
A találmány ezenkívül a tömörített granulátum, alkalmazása szétesést elősegítő anyagként sajtolt Idomokhoz, többek között tablettákhoz., kockákhoz és golyókhoz. Különösen előnyös a szétesést elősegítő anyagként történő alkalmazás tabletta vagy kocka alakban lévő tisztítószer- és mosószerformálásokhoz., ío-litisztítöszerekbez és vízlágyító-szerekhez.
Ezek az idomok a találmány szerinti, szétesést elősegítő anyag granulátumát 0,5-15 tőme-g%, előnyösen 3-8 tömeg%, különösen előnyösen 4-7 tömeg% mennyiségben tartalmazzák,
A találmány szerinti idomok stabilitása és szilárdsága kielégítő, ami lehetővé teszi azok biztonságos kezelését, csomagolását és tárolását. Vízzel való érintkezés során azonban gyorsan szét kall esniük, hogy az alkotórészek kifejthessék kívánt hatásukat. Mechanikai behatásokkal szemben a.z idomok kielégítő stabilitást mutatnak 50 N értékű törőszilárdságtól kezdve. A találmány szerinti granulátumok a nagy mértékben tömörített Idomoknak olyan szétesést és oldódási jelleggörbét kölcsönöznek, amelyet egyébként csak kisebb szilárdságú idomok mutatnak,
Mosőszerformálásökhoz szolgáló idomok szokásosan vázanyagokat, fehérítőszereket és fehérítőszer-aktívátorokat, tenzideket, tablettázási segédanyagokat, szétesést. elősegítő anyagokat és további szokásos adalékanyagokat és segédan yagokaΐ t arta lm aznak.
Vázanyagként polífoszfáto-k, plrofoszfátok, metafoszfátok vagy fosztanátok, rategszílikáfok,, amorf szrlikátok, amorf diszlS1534-2669AA/O/LZS
P 00 01328 ** ΦΦ *Φ **** ** « Φ * # * #' * *
Α· Φ-Χ» *»♦ ♦** * *
Φ V * ' * « . * ^#ΦΚ ΦΦ «Φ *** **
Ilkátok és zeolit vehetők tekintetbe. A szerkezetalkofó rendszer további alkotórészeiként alkalmazhatók töltőanyagok, így alkálifém-karbonátok, -htövogén-karbonátok, többek között nátrium- karbonát vagy nátrium-bidrogén-karbonét, -szeszkvikarbonát, nátrium-szulfát., magnézium-szulfát vagy -cítrát citromsav, borostyánkősav, borkősav és aímasav. Kiegészítő vázanyagként gyakran alkalmaznak kiegészítő szerkezetképző anyagokat és dlszpergálószereket. Ilyen szerkezetképző anyagok vagy ólszpergálószerek lehetnek pouakrksavak és nátriumsóik.
(Met)akfiísávból és maleinsavbói előállított κορ ohm erez, valamint (met iakrilsavból, maleinsavbói, vinil-alkoholbó szuifocsoportot tartalmazó vinllvegyületekböl előállított térpollmerek és kvattropobmerek is alkalmazhatók. Különösen előnyösek tér- és kvattropolimer bonkarboxliátok Is, amelyek (metiakrbsavból, maleinsavbói és vlnb-alkohoibói vagy vínil-alkohol-származékokbói vannak előállítva (DE 43 00 772 02} vagy (met)akrilsavból 2-alkll-aibiszulfonsavböl és cukorszsrmazékokbói (DE 42 21 381 01} vagy pedig (met)aknísavbói, maleinsavbói, vmil-aikohol-származékokból és szulfonsavosoportot tartalmazó monomerekből (DE 19S16957 A) vannak előállítva.
További alkotórészekként 9ÖÖ-30ÍÖ0 molekulatömegö polietlléngilkoif és/vagy polípropnénglikolt, valamint karboxllezetí poilszacharldokat, poliaszpartámokat és poilglutamátokat alkalmazunk.. Különböző szerves szerkezetalkoíokkal, így citromsavval alkotott keverékeket Is használhatunk.
Szokásos fehérltöszerekként alkalmazhatók: nátrlum-perboráí-tetrahidrát, nátrium-perborát-monohidrát, nátriu rn-perkar81534-265 WVö/tZS
P öö 31329 ·
*» »*»» χ » * « » » » » * ν β-fefe fefefe «fe* fe X » fe ♦ » « -fe «fe « * fe* fe* fefe* ** bonét, peroxi-pircfoszfát, oltráí-perhitírái, valamint hidrogén-peroxidot leadó persavsók és persavak.. így peröenzoátok, peroxi-ttatátok, diperazelasnsav és diperdodekándísav. A tabletták előnyösen 10-60 tömeg%, különösen előnyösen 15-50 tömeg% fehérítő-szert tartalmaznak. 60 öC~on és alacsonyabb hőmérsékleteken végzett mosás során jó fehérliöhatás elérésére a mosószerekben használhatunk aktivátorokat. Alkalmas ?ehérítöszer-aktivátorok a hidrogén-peroxiddai szerves persavakat képező N-acli- és O-acll~vegyületek, előnyösen Ν,Ν’-tetraacüezeit dlaminok, karbonsavanhidrldek és poliolok észterei, Így giükóz-pentaacetát. Ezenkívül használhatunk szorbítolbőí és mannltolból álló sebezett ©legyeket. Fehéritöszer-aktlvátorként különösen alkat k: hí, H,N:, NMetraaeet II -etilén-diamin ÍTAED), 1.5-diaceth-2,4-díoxo-hexahidro-l ,2.5-triazln vek f SORMAN).
(OADHT) és acetilezett szorbitol-mannltol
Mo só szerform ál ás okban nemloncs, anionos ás amfoter tenzidek mellett kationos tenzidek is jelen lehetnek, e vegyüietekre példák kvaterner smmeniumvegyűietek, amelyek 6-16 szénatomos N-alkil- vagy N-aikenh-csopOfíokai, továbbá N-heiyettesííőket, így metil-, hidroxl-eíli- vagy hidroxi-propil· - os sportokat tartalmaznak.
Adott esetben íabletlázasl segédanyagokat is alkalmazhatunk, ezekre példák pohalkilénglíkoiok és magnézlum-sztearát.
További szokásos mososzeradalékokra és segédanyagokra példák: enzimek, magnézlum-szílikát, alumlnlom-aiuminát, benzctrlazol, glicerin, msgnézíum-szíearát, polialkrlenglikoíok, hexametofoszfát, foszfonáiok, bentonh, szennyiazító polimerek
31534-2Ö69A/VOA.2s
P 00 Cl 323
ΔΟ φφ «·* # φ *· * * κ **« ♦♦··» Ο» * ♦ # * ♦· * * *
9»ΧΧ ** >* és karboxl-metri-cellulózok. Tisztítószer-formálások egyik változatát jelentő mosogatógép-tabletták vázanyagként szokásosan poHíoszíáfakat, plroíoszfátökat, metafoszfátokat vagy főszfonátokat, rétegsziiikátokat, amorf díszilikátokat és zeohtokat tartalmaznak, jelen lévő töltőanyagok lehetnek nátrium-karbonát, nátnum-szulfát, magnézium-szulfát, nátrium-hidrogén-k.arbonát, cltrát, valamint citromsav, borostyánkősav, borkősav és aímasav. Kiegészítő vázanyagként gyakran további szerkezetképző anyagokat és diszpergálőszereket alkalmazunk. Ilyen kiegészítő szerkezetképző anyagok vagy diszpergáloszerek lehetnek pollakrlisavak vagy po-ílakrilsavvai és nátrlumsóivaí képzett kopoilmerek.
Szokásos íehérítőszerek többek .között nátrlum-perborát-tetrahiárát és nétrlum-perborát-monohidrát, nátrium-perkarbcnát, peroxi-pmoíoszfátok, citrát-perhidrátok, valamint hidrogén-peroxldot leadó persavas sók, persavak, így perbenzoátok, peroxi-ftalátok, dlperázeíalnsav és díperdodekándisavak, A tabletták fehérltőszer-tartaima előnyösen 10-60 tomsg%, különösen előnyösen 15-50· tömeg%.
Mérsékelten habzó, poliaikiléngiikol típusú nemionos tenzideket és alkii-poligl'ikozldokat szintén alkalmazhatunk. a találmány szerinti készítményekben.
További szokásos tisztítószer-adalékokra és segédanyagokra példaként itt is enzimek, magnézlum-szHikáfok, alumíniuro-aluminátok, benzotnazoi, glicerin, magnézlum-sztearát, pofra l kilengi!kólók, hexameiafoszfát, valamint foszíonéiok említhetők.
31534-2S69A/VÖZIZ$
P 00 01323 φ»' *ti»*·* *·« ♦ V * » < * * * *
Φ ««« *** * ·
4?4, «. «#*** **
Vizlágyitó-tabletták általában vázanyagokbóí, igy rétegszülkátekböí, amorf sziUkátokbót, amorf diszihkétokból és zsobtokbói, valamint töltőanyagokból állnak, ahol az utóbbiak többek között lehetnek nátrium-karbonát, nátrium-szulfát,, magnézium-szulfát, náirium-hldfogén-karbonáL odrát, valamint citromsav, Kiegészítő vázanyagként gyakran felhasználunk további szerkezetalkotó anyagokat és dtszpergáíőszereket. ilyen kiegészítő szerkezetalkotó· anyagok vagy diszpergálószerek lehetnek poliakrlisavak vagy políakrifsavvai és nátriumsőivai képzett kopolimerek.
Mérsékelten habzó, polialkllénglikol típusú nemionos tenzideket es alkil-pohgbkozldökat szintén alkalmazhatunk. További szokásos mosószer-adalékokra és segédanyagokra példák magnézium-szihkátok, poliaiknéngfikolok és fosztanátok..
A találmány egyik előnyös kiviteli alakjában a találmány szerinti, szétesést elősegítő anyag granulátuméval előálliihatunk legfeljebb 15 s szétesés! idejű és 80 N értékig terjedő törőszilárdságé mosószer-tablettákat
A találmányt a kővetkezőkben kiviteli példák alapján még részletesebben ismertetjük. Egyéb utalás hiányában a közölt adatok tömegre vonatkoznak,.
Az alábbiakban ismertetjük a vizsgálati módszereket.
A fajlagos vizfelvevő-képesség meghatározása
A találmány szerinti granulátum: fajlagos vízfelvevö-képességét meghatározhatjuk gravimetriásán az. alábbiakban ismertetett módon. Maghatározott mennyiségű (így 2,00 g) granulátumot egy vékony papírtasakba, például filteres teatasakba behegesztünk, majd feleslegben lévő vizet tartalmazó edénybe
8lS34-2SaSA/VO/L2s
P GO 01329
2S φ- ·» λ ί Φ φ Φ Φ Φ 6 Φ φ φ φφφ φφ» φφ*·· φ * φ φ φ _ΑΦ * «'φφ» $φ & *φ&
merítjük. 3 perc bemerítésí Idő után a tasakot kivesszük a vízbői,. és iecsepegtebés céljából lö perc időtartamra felakasztjuk. A tasakot lemérjük, és egy granulátumot tartalmazó. Illetve granulátummentes nedves tasak tömegküiőnbségéboi meghatározzuk a vízfelvételét. E meghatározáshoz desztillált vizet használunk.
A duzzadás! kinetika meghatározása A duzzadási sebesség és a duzzadási magasság terhelés alatt végzett meghatározásához 3,00 g granulátumot egy 60 mm belső átmérőjű hengeres műanyagedénybe viszünk be. majd vízáteresztő nemezzel fedjük le. A granulátum: rétegvastagsága fajlagos térfogatától függően 1-3 mm. A nemezre mozgatható, 58 g tömegű átfúrt nyomószerszámot helyezünk el, és elmozdulásmérő műszerrel kapcsoljuk össze, amely az idő függvényében regisztrálja a nyomőszarszám elmozdulását. 7Ö ml víz hozzáadásával a granulátumot duzzaszt juk, és a nyomószerszám ezáltal kiváltott eltolódását (úthosszát) ez idő függvényében meghatározzuk és grafikusan kiértékeljük.
A folyadékfelvétel (fajlagos porozitásj meghatározása A szétesést elősegítő anyag granulátumának fajlagos poroziíásáí szilárd anyagok porozttásának meghatározására szolgáló, Ismert, szabványos módszerrel állapítjuk meg. A módszer alapelve a következő: a szilárd anyagot teljesen telítjük dí-n-óutíl-ííaíáttaí (ÖSP), és ezt követően a pórusok által felvett folyadékot meghatározott idő után meghatározott körülmények között centrifugálással eltávolítjuk.. Az abszorbeált DBP menynyisége a szilárd anyag porozttásának mértékéül szolgál.
S34-26SWVO/LZs
P 00 01329 «ί Φ φφ Αφ φ φ
X φ ♦ * Φ « V φ φ
Φ ’ί Φ ♦ ΦΧΧ Φ « φ φ Φ ♦ * φ * φ φ *♦♦» φφ φ* «χ ♦ χ* zsgálat lefolytatása céljából 3 g tömegű mintát kereskedőire; forgalomban kapható, meghatározott tömegű G3 típusú üveg szürőtégelybe mérünk be, majd 10 ml D8P-t adunk hozzá. Ezt a tégelyt egy főzőpohárba áll ttjuk be, amelynek aljára szűrőpapírt helyezünk. Pontosan 5 perc múlva az üveg szűrőiégelyí megmérjük, ezt követően teflon betét be helyezzük és percenként 1800- fordulattal 5 percig centrifugáljuk. A centrifugálás után a tégelyt kivesszük a teflonbetétőöi és Ismét megmérjyx,
A poroziíást a következő képlettel számítjuk ki:
I2 - M1} x 1000 sűrűség x £
P jelentése az abszcrbciós képesség ml DBP/kg szilárd anyag mértékegységben (porozítás),
M2 jelentése a nedves mintát tartalmazó tégely tömege centrlfugálás után g mértékegységben,
Ml jelentése a száraz mintát tartalmazó tégely tömege oldószerrel g mértékegységben, sűrűség a DBF sűrűségét jelenti (1,050 g/mlj, és £ jelentése a bemért próba tömege g mértékegységben,.
Tabletták szétesés! idejének meghatározási módszere A vizsgálathoz 5 tomeg% szétesést elősegítő anyagot tartalmazó mosó- és tisztítószer-tablettát használunk. Egy főzőpohárba 500 ml 23 °G. hőmérsékletű lágy vizet töltünk. 10 cm magasságban 4 mm nyílású fémszitát helyezünk el. A főzőpohárban nercenként 20ö fordulatú máqneskevaröt Indítunk el.
51534-2S68A/WLZS
P00G1329 ♦ * «< Φ X * φ φ « φ φ
Φ Φ k Φ φ ν φ > φ
Φ Φχ» «ΦΦ φφ» « χ * X « Φ Φ « ♦ »ΧΦ φ» φ« ΜΦΦ ♦· majd felülről egy tablettái helyezünk a szitára. A tabletta behelyezésének kezdetétől a tabletta széteséséig eltelt Időt stopperórával mérjük. A szétesés akkor következik be, amikor mindegyik tablettarész átesik a szűrőn.
mosószertabiaffák beöbiítési kisérieteinek ví
A mosógép adagoiorekeszébe egymás mögött 3 tablettát helyezünk el. A. mosógépet 5 bar nyomású városi Ivóvízhálózatra csatlakoztatjuk, és 60 °C hőmérsékletű normál mosóprogrammal Indítjuk. Ennek során a beöbhiésl Idő 30 s„ ahol a mosógép csak egy alkalommal vesz vizet. A kísérletet összesen 4 alkalommal folytatjuk le, ennek során tehát 12 tablettát használunk. Mindegyik beöblításl folyamat után megszámoljuk a visszamaradt tablettákat. A be nem öblített tablettákat összesítve adjuk meg.
Tabletták tor őszi tár óságának meghatározásához T33Q/T8H3QMD típusú tabletta törőszilárdság-vizsgáló berendezést használunk {gyártó cég: Erweka), A vizsgálat során a törőszilárdságot nyülásmérö bélyeg útján erőmére szelencével határozzuk meg, A mérési pontosság ±1 N. Megfelelő programozás után a rab siettát a mérőberendezésbe helyezzük, és elindítjuk a mérési folyamatot, A berendezés kijelzi a törőszilárdság értékét, gáiata
Egy oőő ml térfogatú főzőpohárba szétesést elősegítő anyag 1 mm-nél nagyobb szemcseméretö granulátumából 100 g
3tS34-2868A/VO/tZs
P 00 01323 ««« φ* tömegű mintát mérünk be. A granulátumba 3,5 cm átmérőjű, fémből készült oldótárcsát merítünk be, amely keverőmotorral van összekapcsolva. A keverömotorí percenként 800 -fordulatra állítjuk be, és 1 percen át végezzük, a keverést. Ennek során a granulátum többé vagy kevésbé egyértelmű kopást szenved. Az 1 perc eltelte után szitaanalizísssl meghatározzuk az. 1 mm-nél kisebb szsmcseírahcíó nagyságái. Az 1 mm-nél kisebb méretű szemcsék részarányát a teljes mennyiség %-ában adjuk meg.
M1-M7 példák és V1-V5 összehasonlító példák A példákban alkalmazott, szétesést előseoítő anvaoot pelletlzáló: préssel (gyártó cég. Amandus Kahí) végzett nedves tömörítéssé! állítjuk ele. A tömörítés fokát 1:3 értékre állítjuk be. Az elegyek víztartalmát tömörítés előtt az 1. táblázat tartalmazza.. Tömörítést kővetően a granulátumot dobszárítón (gyártó cég; Eabeock) a megadott nedvességtartalomig szárítjuk. A VS összehasonlító példa szerinti terméket: WP-150 hengersajíoíön (gyártó cég; Aíexanderwe.rke} kiegészítő víz nélkül állítjuk elő, A sajtolási nyomást 9,81 kN/cm2 értékre állítjuk be. A granulátumot dőrzsgyaiun aprítjuk, A szárítást szalagos szárítóberendezéssel végezzük.
A granulátumok szemcsemérete 0,3 és 2 mm között van, a 0,1 mm-nél kisebb méretű por mennyiségét a táblázat tünteti
91534-26SSA/VO/LZS
P 00 Qt323
1, táblázat
Á szétesést elősegítő anyag előállítása során alkalmazott összetétel (tömeg%-ban) és a kapott granulátumok tulajdonságai
| komponens / / tulajdonság | Vt | ¥3 | ¥4 | ¥5 | 141 | M2 | k13 | M 4 | MS | M6 | M7 |
| cellulóz* | SO | 50 | 50 | 30 | 50 | 50 | 45 | 50 | 47 | 40 | 50 |
| egyenes iancu PAA~* | 12,5' | 12,5 | 12,5 | 20 | 12,5 | 12.5 | 10 | 10 | 12,5 | 10 | |
| temálósitott PAA*** | 7 | - | |||||||||
| CMC*** | 15 | 5 | 10 | 20 | |||||||
| Nio-Tansld** | 0,5 | 0,5 | 0,5 | 0 | 0,5 | 0.5 | 0,5 | 0,5 | 0 | 0,5 | - |
| polimer tarszid* | 12,5 | ||||||||||
| : tömörítéshez használt viz | 37 | 37 | 37 | 0 | 37 | 37 | 29,5 | 29,5 | 30,5 | 29,5 | 37,5 |
| térfogatsörűség (g/l) | 325 | 330 | 335 | 38G | 335 | 335 | 335 | 335 | 335 | 335 | 335 |
| nedvesség (tömeg%) | 18 | 10 | 1 | 3 | δ | 4 | 3 | 3 | 4 | 5 | 3 |
| poóartatöm (tömeg%) | 2 | 4 | 8 | 5 | 7 | 8 | 8 | 5 | 5 | 5 | 7 |
A tömeg%-bsn megadott adatok kereskedelmi forgalomban kapható, szokásos víztartalmú komponensekre vonatkoznak.
* ISO um szálhosszúságú cellulóz ** 40 000 átlagos molekulatömegü,. egyenes láncú poilkarboxllát *** 2 000 000 átlagos molekulatömegü térhálósított polikarboxilát * 10 tömeg% oltott alkil-poligllkozídot tartalmazó, akrilsav/maleínsav anyagú polimer tenzld zsíralkohöl-tenzld (12-14 szénatomos, 4,7 EO-tartaiommai) *** ksrboxi-metll-ceilulőz
91534-2SS9A/VO/LZS.
P 0Ö01329
5ΰ *4 *4 <♦ ♦**
X 4 4 * » 9 * * 44 XX 4 X 4.4
V2 összehasonlító példaként Etcema G 250 kereskedelmi nevű, bengersaftolóva! előállított cellulózt (gyártó cég; Degussa AG) használunk (nedvességtartalom; 5 tömeg %, térfogatsürüség: 400 g/l).
Folyadékfelvétel (fajlagos porozitás)
A találmány szerinti M2 példa és a V2 összehasonlító példa egybevetése egyértelmű különbséget mutat a folyadékfelvételben, amit a tömörítési eljárás és a tömörítési eljárás során jellemző nedvességtartalom okoz. A találmány szerinti nedvességtartalom mellett végzett tömörítés és szárítás (M2 példa) esetén S50 ml/kg DBP-felvétel adódik, míg a szárazon tömörített és ezáltal: összenyomott kaplllarszerkezetű (V2 példa szerinti) minta DBF-felvétele csak SOO ml/kg. Ez Igazolja, hogy a találmány szerinti, szétesést elősegítő anyag granulátumának fel vevő képessége egyértelműen meghaladja az összehasonlító termékét.
1., példa
Foszíátfartalmú mosószertabiettát állítunk elő, a tabletta szilárdságának meghatározásához és a beöbiítési vizsgálathoz az előző példák szerinti granulátumot: használjuk.
táblázat - A mosdszerfebletta összetétele
S1534-2669AA/O/LZs
P Ö0 Öt 329 ♦ * *<♦ * * ·» ♦ * * ♦ ♦ 9 ♦ «χχ w * « · * * ., ♦ ·** «» »k ««.A ««
| 1 ..........................nrnnn^nrr^nnrr....... ...... ......, nátrium-ka rb ónét | 8 | |
| habzásgátlő, optika? fehérítő, CMC, fesziénál | 8 |
| mikrokristályos cellulóz (2.ÖÖ pm) | 2 |
| enzimkeverék | 1 |
| zsíraikohol-etoxlíát (12/14 szénatomos, 4,7 EO) | 2 |
| szétesést elősegítő anyag (a V1-V5 összehasonlító példák és az M1-M7 példák szerint) | 5 |
A 3, táblázat a különböző, szétesést elősegítő anyagok alkalmazásával előállított mosószer-tabletták szilárdságát és a beőblífési vizsgálat eredményed mutatja.
3. táblázat - A mosószertabletta összetétele
| széteséstelő- | nedvesség- | beöblítésl vizsgálat | szilárdság | szétesés! |
| segítő anyag (példa száma) | tartalom (tömeg%) | (szét nem esett tabletták számai | ÍN) | idő (s) |
| ¥1 | 18 | 10 | Sí | 50 |
| ¥2 | 5 | 10 | 58 | 52 |
| ¥3 | 10 | O | SO | 40 |
| m | 8 | 1 | 62 | 12 |
| M2 | 4 | 0 | 65 | 9 |
| ¥4 | 1 | 3 | 58 | 25 |
| M3 | 3 | 0 | 57 | 8 |
| M4 | 3 | 1 | 83 | 10 |
| MS | 4 | 1 | 58 | 9 I .........:: |
| MS | 5 | 0 | 59 | 7 |
| M7 | 3 | 0 | 58 | S |
9l534-2S6SA/VÖ/LZs
00 01328
A 3. táblázat azt mutatja, hogy mind az összetétel· mind pedig azonos összetétel esetén a szétesést elősegítő anyag granulátumának nedvességtartalma egyértelmű hatást gyakorol a tabletták szétesés! idejére. Az előnyös 3-5 tömeg% mennyiségű vizet tartalmazó (igy az M2 példa szerinti) szétesést elősegítő anyag mutatja a tabletták legjobb szétesés! idejét. Amennyiben szétesést elősegítő anyag komponenseiként még további alkalmas duzzadó anyagokat viszünk be, a szétesés! tulajdonságokat tovább javíthatjuk.
A 4, táblázat mutatja (zárt tartályban 4 héten át 40 °C hőmérsékleten és 80%-os relatív légnedvességnél végzett tárolásnál) a tárolási idő hatását szétesést elősegítő anyagot tartalmazó tabletták beöbiitésí viselkedésére.
4, táblázat -A 2. táblázat szerinti foszfáttártalmű mosószerf a b I e ttá k t e I a j d ο n s ág a I
| példa | a szétesést elősegítő anyag nedvesség- tartalma (tőmeg%) | beöbiitésí vizsgálat (tablettákkal) | duzzadás! | |
| azonnal | 4 hét múlva | kinetika 3 s múlva (mm) | ||
| ¥4 | 1 | 3 | 3 | 0,85 |
| 831 | 5 | 1 | 1 | 0,00 |
| I M2 | 4 | 0 | 1 | 0,97 |
| I ¥3 | 10 | 8 | 7 | Ö.8Ö |
| ¥1 | 18 | 10 | 11 | 0,45 |
| ¥2 | 5 | 10 | 11 | 0,47 |
| 03 | 3 | 0 | 2,0 s | |
| 834 | 3 | 1 | 1,7 I | |
| 835 | 4 | 1 | 1,6 | |
| | 83S | 5 | 0 WAmswsm\UmAWVWX\WAUiWMMI!>W>im | 2,2 ' |
9f53V-26a9AFOZ-rE
A 4. táblázat azt mutatja, hogy a találmány szerinti nedvességtartalom a szétesést elősegítő anyag granulátumában az azzal előállított tabletták javított tulajdonságaihoz vezet a fontos beöbhtés! vizsgálatban, illetve hogy a legalább 0,3 értékű duzzadás meghaladja az összebasonlitó termékek ezen tulajdonságét. A. találmány szerinti szétesést elősegítő anyaggal előállított tabletták tárolási stabilitása jó. Az M3~M6 példa szerinti tabletták cellulóz mellett még celíuíézszármazékokaí Is tartalmaznak, és ezáltal tovább javított duzzadást kinetikát mutatnak.
2. példa
Foszfátmentes mosószertablettét állítunk elő., a tabletta szilárdságának meghatározásához és a beoblííési vizsgálathoz az előző példák szerinti granulátumot használjuk.
5, táblázat - MS7M7 példa szerinti granulátum zeeilt alapú mosószerreoeptekben
| kiindulási anyagok (tőmeg%) | a) i b) ii | |
| P típusú zeeiít | 39 | 38 j |
| zsíraikohoí-etcxiiáf (12714 szénatomos, 4,7 £0) | d | 7 3 |
| n á tr I um - p e r k a r b ο n á t | 1:6 | 16 |
| TAED | 4 | 4 |
| zsíraikohol-szulfát | 10 | 11 |
| egyenes láncú alkn-benzaiszulfonát | 3 | 3 |
| nátrium-karbonét | 4 | 4 |
| habzásgátlő, optikai fehérítő, CMC, foszfonát | 5 | 5 | |
| enzímkeverék | 1 | 1 |
| míkrokristáivös cellulóz (200 um) | 4 | 4 |
9ί534-2δδ9ΑΛ-ΌΛΖδ
P OÖ 01320
| szétesést elősegítő anyag (a VI, 72,. összehasonlító példák és az Mí£j: M7 példák szerint) | 5 | 5 |
| nátri am-cdrát | 5 | 5 |
5.1, táblázat
| receptora | szétesést elősegítő anyag | beöbiítési vizsgálat | szilárdság (IM) |
| a) | MS | 1 | 57 |
| b) | MS | 0 | 51 |
| a) | M7 | 0 | 73 |
| b) | M7 | 0 | 53 |
| kereskedelmi forgalomban kapható tabletta | 1 | 30 | |
| kereskedelmi forgalomban kapható tabletta | 1 1 | 50 | |
| a) | VI | 10 | 58 |
| á) | V2 | 12 | 59 |
A V1 és V2 összehasonlító granulátumok ebben az esetben is egyértelműen csekélyebb hatást mutatnak, mint az M6 és M7 példákban előállított találmány szerinti termák. A kereskedelmi forgalomban kapható tabletták eltérő- oldódási viselkedést mutatnak. Kisebb szilárdságú tabletták gyorsan feloldódnak, mint nagyobb szilárdságú tabletták.
91534-266SAA/Ö/LZs
P 00 01329 *MÍ
6, táblázat - M3 példa szerinti granulátum diszilikát alapú mosószerrecept ekben
| kiindulási anyagok (tömeg%) | a) | bj |
| amorf diszllikát | 36 | 30 |
| zsíralkohoi-ötoxli át | 2 | 7 |
| zsíraikobol-szulfát | 1 1 | 15 |
| egyenes láncú alkrl-benzolszulfonát | 4 | Ώ jU |
| nátrium-per karbonát | 16 | 16 |
| TAED | 4 | 4 |
| akr Hát/mai est kopoiimer | ..........1.......... | 3 |
| nátrium-karbonát | rt- 1 | 4 |
| nátrium-cifrát | 5 | 5 |
| mikrokristályos cellulóz (200 um) | 4 | 4 |
| habzásgátló, optika! fehérítő·,. CMC, foszfonáf | 5 | 4 |
| enzimkeverék | 1 | 1 |
| szétesést elősegítő anyag (M3 példa szerinti | 5 | 5 |
8.1. táblázat - A mosószertabletta Összetétele
| receptére | beöblltési vizsgáiét | szilárdság (Nj |
| aj | 0 | 65 |
| b) | 1 | 60 |
Az B3 példa szerinti granulátum nagyon jő szétesés! Idejű, dlsziükát alapú tablettákat eredményez.
3. példa
Fohtísztiiő sóként alkalmazandó sajtolt Idomokat állítunk elő a 7, táblázatban megadott összetétellel.
91534-286WVÖ/LZs
Pöö G1329
7. táblázat ~ Foittlsztitő tabletta összetétele kiindulási anyagok tomeg% | >%VVW.%WVWWWV\%VVV^\VVV\\\XVK^SV\V\V^^S\A3^\S.%VW.\W».V><ieeeeiei<ieei<^ nátrium-karbonát/diszííikát együttes granulátuma | §
.....Ί nátrium-karbonát nemionos tenzld
Ítaed
I enzimkeverék
Inátrium-perkarbonát | szétesést elősegítő anyag (a V2 összehasonlító Ipélda vagy az M2 példa szerint)
Vizlágyítószer összetételét mutatja be a 8. táblázat.
Sx táblázat - Wízíágyitószer-tabietta összetétele
| | kiindulási anyagok j | — i tömeg % j 15 1 |
| | § |zeoiít | | |
| ji nátrium-bidrogén-karbonát 1 | 32 | |
| jeítromsav 1 | 20 |
| |p oh karboxi lát j | 17 |
| rétegszillkát 1 | 8 |
| ^gyártási segédanyag i | 5 I |
| 7' ”........................................ ' i íszétesest elősegítő anyag (a V2 összehasonlító 1 1 1 | 3 |
| jpélda vagy az M2 példa szerint) | | i |
Ő?53«6SS4 FO/ΙΈ
Gépi mosogatószerben használt készítmény összetételét mutatja be a 9. táblázat.
3?
4 9 «
ΦΦ* -X
8. táblázat » A mosogatószer-tabletta összetétele kiindulási anyagok nátrium-karbonát/dísziükál együttes granulátuma írípolíföszfáí törne g%
...
nátrium-karbonát nátrium-perborát
TAED enzimkeverék gyártási segédanyag
!illatosító anyagok, színezékek szétesést elősegítő anyag (a V2 összehasonlító példa vagy az M2 példa szerint)
A tisztítószer-tabletták szilárdságára és szétesés! idejére vonatkozó vizsgálati eredményeket a 10. táblázat foglalja őszsze.
IS. táblázat
| 1 - 1 tulajdonság | | folttisztitó | i vízlágyító gépi mosogatószer | | |
| összetétel ) | 7. táblázat | | 8, táblázat | | 9, táblázat |
| 1 | szerint | i szerint i | szerint |
| szilárdság (N) j | 175 | 1 210 I | 185 |
| szétesés! Idő (s)* i | 225 | ] 145 | 245 |
| | szétesés! idő (s'f* í | 85 | I 68 I | ..............58...................... |
* V2 összehasonlító példa szerinti szétesést elősegítő anyaggal ** találmány (M2 példa) szerinti szétesést elősegítő anyaggal
9Í534-2SSSA FŐZTE **·❖ X *·♦ y ♦ ♦ * ♦ * ♦ * ♦ Φ* Χ«« »Φ< 9 fi * Α * ** * *» ♦♦ W« ·»·Κ
A találmány szerinti szétesést elősegítő anyaggal előállítóit, nagy mértékben tömörített tabletták szétesés! ideje kedvezőbb, mint az összehasonlító termékeké.
4» példa és V? összehason! hó példa
Ezekben a példákban nagy tenzldtartatom befolyását vizsgáljuk szétesést elősegítő anyag granulátumának tulajdonságaira.
0,5 tömeg% nemionos tenzidet tartalmazó, találmány szerinti granulátumot (M2) azonos receptóra ás előállítási technológia szerint előállított granulátummal hasonlítunk össze, amelynek Nio-tenzidtartaimát 12 tőmeg%-ra növeljük (V7). £ két granulátum duzzadás! kinetikáját mutatja a 11. táblázat 3,5:^ és lö s duzzadás! idd után.
1,
Egy további vizsgálatban összehasonlítjuk az M2 és példa szerint! készítmény kopását. A mérési adatokat a táblázat foglalta össze.
V?
12.
§ 1534-266SA/VO/LZs
P 00 01328 ss
-»* 9γ *< « * ♦ X * * Jf « » Μ ♦ « «φ» ♦ Κ* φ « *: * ♦ * ♦ * *» * ♦ ♦» V* 1ΜΤ« «*
Ezek az eredmények világosan mutatják, hogy a találmány oltalmi körén kívül eső tenzidtartaíommal előállított szétesést elősegítő anyag granulátuma mind a duzzadási viselkedés, mind a kopásállóság szempontjából egyértelműen rosszabb értékeket mutat.
Claims (13)
1. Szétesést elősegítő anyag tömörített granulátuma tablettákhoz, amely
A) 60-39 tömeg% mennyiségben vízben oldhatatlan, vízben duzzadó cellulózt és adott esetben további, módosított, vízben duzzadó pöllszschandszármazékok
Bi 1-40 tőmeg% mennyiségben legalább egy polimer kötőanyagot (mat)akrílsav és/vagy sói polimerizátuma vagy kopoiimerlzáíuma alakjában és
Cí 0-7 tőmeg% mennyiségben legalább egy folyékony, vízzel gélt képző tenzidet tartalmaz, ahol A), B) és C) ősszmennyisége 160 tbmeg%, és a granulátum nedvességtartalma 2-B tömeg%.
2. Az 1. igénypont szerinti granulátum, amely 1-15 tőmeg% polimer kötőanyagot és 0,1-3,5 tőmeg% tenzidet tartalmaz.
3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti granulátum, amely nemionos és/vagy aníonos és/vagy amfoter tenzideket tartalmaz.
Sí 534-2669A/VQ/tZs
P GG 01329
4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti granulátum, amely tenzidként zslralkohol-etoxilátokat, előnyösen 3-15 mól etilén-oxidot tartalmazó zslralkohol-etoxilátokat, zslralkohol-szulfátokat, egyenes láncó aikll-benzoiszuifonáfokat, alkii-éier-szulfátokaf vagy aikll-poligiikozldckat vagy e vegyületekböl képzett elegyeket tartalmaz.
5. Az 1-4, igénypontok bármelyike szerinti granulátum, amely legfeljebb 10 tömeg% mennyiségben térhálósított, finomszemcsés (metjaknlsav-kopoiimenzátumot tartalmaz.
6. Az 1-5. igénypontok bármelyike szerinti granulátum, amely 0-30 tömegé mennyiségben legalább egy polimer tenzidet tartalmaz.
7. Szétesést elősegítő anyag tömörített granulátuma tablettákhoz, amely
A) 80-99 tömeg% mennyiségben vízben oldhatatlan, vízben duzzadó cellulózt és adott esetben további, módosított, vízben duzzadó pollD) 1-4Ö tömeg% mennyiségben legalább egy polimer kötőanyagot tartalmaz, ahol A) és D) Összmennyisége 100 tőmeg%, a granulátum nedvességtartalma 2-8 tőmeg%, és a D) polimer kötőanyag egy polimer tenzid alkoxilezett zsíralkobolial képzett ojtott polimerek vagy metoxi-alkiién-oxid monomeregységekkel képzett karboxíláttartaimú polimerek, továbbá maleinsav/vinii-éíebhosszú láncú zsiramln kopoiimerek, valamint maleinsav-kopollmerek félamidjal és akrilsav hosszú láncú akrilátokkal képzett kopolimereí közül kiválasztva.
8. Az 1-7. igénypontok bármelyike szerinti granulátum, amelynek nedvességtartalma 2,5-7 tőmeg%, előnyösen 3-5 tömeg%.
9. Az 1-8. igénypontok bármelyike szerinti granulátum, amely a cellulózra vonatkoztatva 0,1-85 tömeg %mennyiségben,
31534-2663.4 FCVTE
X·φ·
Φ* <e * » χ φ * ♦ ♦ y * κ x *φφ x«» 9 4 * ♦ * < « φ
ΦΦ** «« «4»« X»r előnyösen 5-50· tömegé® mennyiségben vízben duzzadó poli· szacharidszármazékot tartalmaz.
• V 'V
9. igénypontok bármelyike szerint; granulátum, amely cellulóz, keményítő és poligalaktomannán eredetű, anionos és/vagy nemíonos és/vagy fizikailag és/vagy térhálósítással módosított, vízben duzzadó poliszacharidszármazékoika)t tana;máz.
11. Az 1-10. igénypontok bármelyike szerinti granulátum, amely karboxl-meíll-celielózt, karboxi-metd-keményitöt, hldroxi-aikil-celiuiőzt, hídroxi-aikíl-keményítőt, alkll-oellulozí, guárlisztet vagy jánoskenyérmag-llsztet tartalmaz.
12. Az 1-11, igénypontok bármelyike szerinti granulátum,, amely legalább egy regenerált cellulózt tartalmaz.
13 Az 1-12. igénypontok bármelyike szerinti granulátum, amely tömörítés előtt 0,03-3 mm· szemcseméretü finom szemcsék alakjában lévő cellulózokat és poliszacharídszármazakókat tartalmaz.
14 Az 1-13, igénypontok bármelyike szerinti granulátum, amely (meí)akrilsav homopollmereí; olefinkötést tartalmazó telítetlen dikarbonsavak és/vagy -anbidrldek és/vagy olefinkötést tartalmazó telítetlen szulíonsavak és/vagy -aknl-észterek és/vagy -v;nll-észterek és/vagy -vinil-éíerek, ezek elszappanositott termékei közül választott monomerekkel és/vagy térhálósítö anyagokkal és/vagy pollhldroxivegyüiet alapú oltási alapvegyüietekksl képzett kopolimerek közöl választott (met)akhlsav-pollmenzétumot vagy -kopoiimerizátumot tartalmaz.
91534-2S68A>'VO/l2s
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP99106370A EP1043391B1 (de) | 1999-03-29 | 1999-03-29 | Verdichtetes Sprengmittelgranulat für gepresste Formkörper; dessen Herstellung und Verwendung |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| HUP0001329A2 HUP0001329A2 (hu) | 2001-02-28 |
| HUP0001329A3 HUP0001329A3 (en) | 2002-07-29 |
| HU228596B1 true HU228596B1 (en) | 2013-04-29 |
Family
ID=8237874
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| HU0001329A HU228596B1 (en) | 1999-03-29 | 2000-03-29 | Densifyed granulate of substance enchancing disintegration for tablets, method for its producing and use |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6303560B1 (hu) |
| EP (1) | EP1043391B1 (hu) |
| AT (1) | ATE334187T1 (hu) |
| CZ (1) | CZ293387B6 (hu) |
| DE (1) | DE59913705D1 (hu) |
| ES (1) | ES2270547T3 (hu) |
| HU (1) | HU228596B1 (hu) |
| PL (1) | PL196418B1 (hu) |
| PT (1) | PT1043391E (hu) |
| TR (1) | TR200000832A2 (hu) |
Families Citing this family (44)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19709991C2 (de) * | 1997-03-11 | 1999-12-23 | Rettenmaier & Soehne Gmbh & Co | Waschmittelpreßling und Verfahren zu seiner Herstellung |
| DE19710254A1 (de) * | 1997-03-13 | 1998-09-17 | Henkel Kgaa | Wasch- oder reinigungsaktive Formkörper für den Gebrauch im Haushalt |
| DE19936235A1 (de) * | 1999-08-05 | 2001-02-15 | Benckiser Nv | Herstellungsverfahren für Formteile und Form zur Verwendung darin |
| DE19953793A1 (de) * | 1999-11-09 | 2001-05-17 | Cognis Deutschland Gmbh | Tensidgranulate mit verbesserter Auflösegeschwindigkeit |
| DE19953792A1 (de) | 1999-11-09 | 2001-05-17 | Cognis Deutschland Gmbh | Waschmitteltabletten |
| DE10005576A1 (de) * | 2000-02-09 | 2001-08-23 | Reckitt Benckiser Nv | Reinigungsmittelzusammensetzung in Tablettenform |
| EP1167433A1 (de) * | 2000-06-19 | 2002-01-02 | Mifa Ag Frenkendorf | Mit unlöslichem Sprengmittel coprozessiertes Polysaccharidprodukt, Herstellungsverfahren und Verwendung davon |
| AU2001210944A1 (en) * | 2000-10-18 | 2002-04-29 | The Procter And Gamble Company | Detergent tablet |
| WO2002033036A1 (en) * | 2000-10-18 | 2002-04-25 | Unilever N.V. | Cleaning compositions |
| ES2253448T3 (es) * | 2000-10-31 | 2006-06-01 | THE PROCTER & GAMBLE COMPANY | Composiciones detergentes. |
| EP1201743A1 (en) * | 2000-10-31 | 2002-05-02 | The Procter & Gamble Company | Detergent compositions |
| ATE293680T1 (de) * | 2000-11-24 | 2005-05-15 | Unilever Nv | Reinigungstabletten |
| ATE419325T1 (de) * | 2000-12-21 | 2009-01-15 | Unilever Nv | Reinigungsmittelzusammensetzungen |
| DE10105801B4 (de) | 2001-02-07 | 2004-07-08 | Henkel Kgaa | Wasch- und Reinigungsmittel umfassend feine Mikropartikel mit Reinigungsmittelbestandteilen |
| EP1491621B2 (de) † | 2003-06-28 | 2014-10-01 | Dalli-Werke GmbH & Co. KG | Alpha Olefin- und Alpha Olefin-Cellulose Granulate als Sprengmittel |
| PT1737907T (pt) * | 2003-12-15 | 2019-05-29 | Vjs Investments Ltd | Métodos para fazer e utilizar um produto polimérico superabsorvente que inclui um aditivo bioativo de promoção de crescimento |
| US7425595B2 (en) * | 2003-12-15 | 2008-09-16 | Absorbent Technologies, Inc. | Superabsorbent polymer products including a beneficial additive and methods of making and application |
| US20050215463A1 (en) * | 2004-03-29 | 2005-09-29 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Detergent and fabric care additive containing carboxylic acid polymer |
| EP1781709A4 (en) * | 2004-08-27 | 2011-07-06 | Absorbent Technologies Inc | SUPER ABSORBING POLYMERS IN AGRICULTURAL APPLICATIONS |
| US7607259B2 (en) * | 2006-01-17 | 2009-10-27 | Absorbent Technologies, Inc. | Superabsorbent polymer root dip |
| US20070167330A1 (en) * | 2006-01-17 | 2007-07-19 | Savich Milan H | Superabsorbent polymer applicator |
| US20070163172A1 (en) * | 2006-01-17 | 2007-07-19 | Savich Milan H | Biodegradable mat containing superabsorbent polymers |
| US7842779B2 (en) * | 2006-05-12 | 2010-11-30 | Sumitomo Seika Chemicals Co., Ltd. | Process for producing granular carboxylated-polymer particle and granular carboxylated-polymer particle |
| NO20073834L (no) | 2006-07-21 | 2008-01-22 | Akzo Nobel Chemicals Int Bv | Sulfonerte podede kopolymerer |
| WO2008135828A2 (en) | 2007-05-03 | 2008-11-13 | Pfizer Products Inc. | Nanoparticles comprising a drug, ethylcellulose, and a bile salt |
| US8703204B2 (en) | 2007-05-03 | 2014-04-22 | Bend Research, Inc. | Nanoparticles comprising a cholesteryl ester transfer protein inhibitor and anon-ionizable polymer |
| WO2008149230A2 (en) | 2007-06-04 | 2008-12-11 | Pfizer Products Inc. | Nanoparticles comprising drug, a non-ionizable cellulosic polymer and tocopheryl polyethylene glycol succinate |
| WO2008149192A2 (en) | 2007-06-04 | 2008-12-11 | Pfizer Products Inc. | Nanoparticles comprising a non-ionizable cellulosic polymer and an amphiphilic non-ionizable block copolymer |
| US9233078B2 (en) | 2007-12-06 | 2016-01-12 | Bend Research, Inc. | Nanoparticles comprising a non-ionizable polymer and an Amine-functionalized methacrylate copolymer |
| US9724362B2 (en) | 2007-12-06 | 2017-08-08 | Bend Research, Inc. | Pharmaceutical compositions comprising nanoparticles and a resuspending material |
| EP2108676B1 (en) | 2008-04-03 | 2017-12-27 | OrganoClick AB | Crosslinked paper based material |
| CN102574961B (zh) | 2009-07-31 | 2015-09-23 | 阿克佐诺贝尔股份有限公司 | 混杂共聚物组合物 |
| EP2380960A1 (en) * | 2010-04-19 | 2011-10-26 | The Procter & Gamble Company | Detergent composition |
| EP2441825A1 (en) * | 2010-10-14 | 2012-04-18 | Unilever Plc, A Company Registered In England And Wales under company no. 41424 of Unilever House | Process for preparing laundry detergent particles |
| US9596801B2 (en) | 2010-10-25 | 2017-03-21 | Vjs Investments Limited | Superabsorbent polymer seed coatings and associated methods |
| US8636918B2 (en) | 2011-08-05 | 2014-01-28 | Ecolab Usa Inc. | Cleaning composition containing a polysaccharide hybrid polymer composition and methods of controlling hard water scale |
| US8853144B2 (en) | 2011-08-05 | 2014-10-07 | Ecolab Usa Inc. | Cleaning composition containing a polysaccharide graft polymer composition and methods of improving drainage |
| US8841246B2 (en) | 2011-08-05 | 2014-09-23 | Ecolab Usa Inc. | Cleaning composition containing a polysaccharide hybrid polymer composition and methods of improving drainage |
| US8679366B2 (en) | 2011-08-05 | 2014-03-25 | Ecolab Usa Inc. | Cleaning composition containing a polysaccharide graft polymer composition and methods of controlling hard water scale |
| WO2013064648A1 (en) | 2011-11-04 | 2013-05-10 | Akzo Nobel Chemicals International B.V. | Graft dendrite copolymers, and methods for producing the same |
| BR112014008874A2 (pt) | 2011-11-04 | 2017-04-25 | Akzo Nobel Chemicals Int Bv | composição de copolímero híbrido de dendrito |
| US8945314B2 (en) | 2012-07-30 | 2015-02-03 | Ecolab Usa Inc. | Biodegradable stability binding agent for a solid detergent |
| DE102013225169A1 (de) * | 2013-12-06 | 2015-06-11 | Henkel Ag & Co. Kgaa | Blondiermitteltabletten |
| US9365805B2 (en) | 2014-05-15 | 2016-06-14 | Ecolab Usa Inc. | Bio-based pot and pan pre-soak |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4404279A1 (de) * | 1994-02-10 | 1995-08-17 | Henkel Kgaa | Tablette mit Buildersubstanzen |
| DE19709991C2 (de) * | 1997-03-11 | 1999-12-23 | Rettenmaier & Soehne Gmbh & Co | Waschmittelpreßling und Verfahren zu seiner Herstellung |
| DE19710254A1 (de) * | 1997-03-13 | 1998-09-17 | Henkel Kgaa | Wasch- oder reinigungsaktive Formkörper für den Gebrauch im Haushalt |
| DE19722832A1 (de) * | 1997-05-30 | 1998-12-03 | Henkel Kgaa | Waschmittelformkörper mit verbesserten Auflöseeigenschaften |
| DE29724283U1 (de) * | 1997-06-03 | 2000-10-05 | Henkel Kgaa | Hilfsmittelgranulat für wasch- und reinigungsaktive Formkörper |
| GB9711831D0 (en) * | 1997-06-06 | 1997-08-06 | Unilever Plc | Cleaning compositions |
| DE19739384A1 (de) * | 1997-09-09 | 1999-03-11 | Henkel Kgaa | Wasch- und Reinigungsmittelformkörper mit verbesserter Löslichkeit |
-
1999
- 1999-03-29 DE DE59913705T patent/DE59913705D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1999-03-29 ES ES99106370T patent/ES2270547T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1999-03-29 AT AT99106370T patent/ATE334187T1/de active
- 1999-03-29 EP EP99106370A patent/EP1043391B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1999-03-29 PT PT99106370T patent/PT1043391E/pt unknown
-
2000
- 2000-03-27 US US09/534,455 patent/US6303560B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2000-03-28 PL PL339271A patent/PL196418B1/pl unknown
- 2000-03-28 CZ CZ20001116A patent/CZ293387B6/cs not_active IP Right Cessation
- 2000-03-29 TR TR2000/00832A patent/TR200000832A2/xx unknown
- 2000-03-29 HU HU0001329A patent/HU228596B1/hu not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL339271A1 (en) | 2000-10-09 |
| HUP0001329A2 (hu) | 2001-02-28 |
| PT1043391E (pt) | 2006-12-29 |
| EP1043391B1 (de) | 2006-07-26 |
| TR200000832A3 (tr) | 2000-10-23 |
| TR200000832A2 (tr) | 2000-10-23 |
| EP1043391A1 (de) | 2000-10-11 |
| HUP0001329A3 (en) | 2002-07-29 |
| ATE334187T1 (de) | 2006-08-15 |
| PL196418B1 (pl) | 2007-12-31 |
| DE59913705D1 (de) | 2006-09-07 |
| CZ293387B6 (cs) | 2004-04-14 |
| ES2270547T3 (es) | 2007-04-01 |
| US6303560B1 (en) | 2001-10-16 |
| CZ20001116A3 (cs) | 2003-03-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| HU228596B1 (en) | Densifyed granulate of substance enchancing disintegration for tablets, method for its producing and use | |
| US6221832B1 (en) | Compacted granulate, process for making same and use as disintegrating agent for pressed detergent tablets, cleaning agent tablets for dishwashers, water softening tablets or scouring salt tablets | |
| US6232285B1 (en) | Compacted granulate, process for making same and use as disintegrating agent for pressed detergent tablets, cleaning agent tablets for dishwashers, water softening tablets and scouring salt tablets | |
| USRE39139E1 (en) | Process for preparing household detergent or cleaner shapes | |
| EP1043389B1 (de) | Sprengmittelgranulat enthaltende Waschmitteltabletten | |
| US6329334B1 (en) | Use of crosslinked polyvinylpyrrolidone to increase the rate of disintegration of compact particular detergents and cleaners | |
| CA2290014A1 (en) | Additive granules for moulded bodies having a detergent and cleaning action | |
| US6334904B1 (en) | Water-soluble, water-softening builder | |
| EP1043388B1 (de) | Sprengmittelgranulat enthaltende Geschirrspülmaschinenreinigungstabletten | |
| JPH02311600A (ja) | タブレット洗剤組成物 | |
| CA2289305A1 (en) | Detergent shaped body with enhanced dissolving properties | |
| WO1995000624A1 (de) | Geschirrspülmittel mit biologisch abbaubarer builderkomponente | |
| EP0877791B1 (de) | Verfahren zur herstellung von wasch- oder reinigungsmittelformkörpern | |
| CZ397699A3 (cs) | Zhutněný granulát, způsob jeho výroby a jeho použití jako bubřidla pro lisovaná tvarová tělesa | |
| CA2294976A1 (en) | Additive granules for detersive shaped bodies | |
| WO2000042161A1 (de) | Hilfsmittelgranulat für wasch- und reinigungsaktive formkörper | |
| CA2297458A1 (en) | Abrasion-resistant detergent tablets with a high nonionic surfactant content | |
| CA2296239A1 (en) | Abrasion-resistant detergent tablets | |
| CA2380682A1 (en) | Cleaning compositions |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| HC9A | Change of name, address |
Owner name: DALLI-WERKE GMBH & CO. KG, DE Free format text: FORMER OWNER(S): DALLI-WERKE WAESCHE- UND KOERPERPFLEGE GMBH & CO. KG., DE; STOCKHAUSEN GMBH & CO. KG., DE; DALLI-WERKE WAESCHE- UND KOERPERPFLEGE GMBH & CO. KG., DE |
|
| MM4A | Lapse of definitive patent protection due to non-payment of fees |