HU216329B - Folyamatos eljárás nátrium-(4-8 szénatomos alkoxid)-ok előállítására - Google Patents
Folyamatos eljárás nátrium-(4-8 szénatomos alkoxid)-ok előállítására Download PDFInfo
- Publication number
- HU216329B HU216329B HU9601491A HUP9601491A HU216329B HU 216329 B HU216329 B HU 216329B HU 9601491 A HU9601491 A HU 9601491A HU P9601491 A HUP9601491 A HU P9601491A HU 216329 B HU216329 B HU 216329B
- Authority
- HU
- Hungary
- Prior art keywords
- sodium
- alkanol
- phase
- alkoxide
- tert
- Prior art date
Links
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 title claims abstract description 43
- 239000011734 sodium Substances 0.000 title claims abstract description 43
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 43
- 150000004703 alkoxides Chemical class 0.000 title claims abstract description 29
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 title description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 34
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 26
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims abstract description 6
- DKGAVHZHDRPRBM-UHFFFAOYSA-N Tert-Butanol Chemical compound CC(C)(C)O DKGAVHZHDRPRBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 19
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 19
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 19
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 10
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N nitrogen Substances N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- MSXVEPNJUHWQHW-UHFFFAOYSA-N 2-methylbutan-2-ol Chemical compound CCC(C)(C)O MSXVEPNJUHWQHW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 claims description 5
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 3
- 125000002029 aromatic hydrocarbon group Chemical group 0.000 claims 1
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims 1
- KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N Sodium Chemical compound [Na] KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 abstract 2
- 239000003039 volatile agent Substances 0.000 abstract 1
- MFRIHAYPQRLWNB-UHFFFAOYSA-N sodium tert-butoxide Chemical compound [Na+].CC(C)(C)[O-] MFRIHAYPQRLWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 20
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 14
- AFABGHUZZDYHJO-UHFFFAOYSA-N 2-Methylpentane Chemical compound CCCC(C)C AFABGHUZZDYHJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 150000007530 organic bases Chemical class 0.000 description 5
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 4
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N N-Heptane Chemical compound CCCCCCC IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002051 biphasic effect Effects 0.000 description 2
- 239000012455 biphasic mixture Substances 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- RWGFKTVRMDUZSP-UHFFFAOYSA-N cumene Chemical compound CC(C)C1=CC=CC=C1 RWGFKTVRMDUZSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 231100001261 hazardous Toxicity 0.000 description 2
- UAEPNZWRGJTJPN-UHFFFAOYSA-N methylcyclohexane Chemical compound CC1CCCCC1 UAEPNZWRGJTJPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 2
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 239000012024 dehydrating agents Substances 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 239000002920 hazardous waste Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- GYNNXHKOJHMOHS-UHFFFAOYSA-N methyl-cycloheptane Natural products CC1CCCCCC1 GYNNXHKOJHMOHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 1
- LPNYRYFBWFDTMA-UHFFFAOYSA-N potassium tert-butoxide Chemical compound [K+].CC(C)(C)[O-] LPNYRYFBWFDTMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 239000010891 toxic waste Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/68—Preparation of metal alcoholates
- C07C29/70—Preparation of metal alcoholates by converting hydroxy groups to O-metal groups
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
- Medicines That Contain Protein Lipid Enzymes And Other Medicines (AREA)
Abstract
A találmány szerinti eljárás sőrán fémnátriűm őldószerben felvettdiszperzióját kevertetés közben, és adőtt esetben inert atmőszférábana sztöchiőmetrikűsnál kevesebb mennyiségű 4–8 szénatőm s alkanőllalkezelik mintegy 100–140 řC hőmérsékleten, amelynek sőrán egy elsőfázisból és egy másődik fázisból álló elegy keletkezik, ahől az elsőfázis a nátriűm-(4–8 szénatőmős alkőxid) őldószerbe felvett őldatát ésa másődik fázis fémnátriűmőt tartalmaz. Ezűtán az első fázistelválasztva előállítják a nátriűm-(4–8 szénatőmős alkőxid) őldatát, ésadőtt esetben a maradék elegyet főlyamatősan v sszavezetik. ŕ
Description
A találmány tárgya folyamatos eljárás nátrium(4- 8 szénatomos alkoxid)-ok előállítására.
A nátrium-(4- 8 szénatomos alkoxid)-ok fontos és sokoldalú vegyszerek, amelyek széles körben alkalmazhatók olyan szintetikus reakcióknál és eljárásoknál, ahol erős szerves bázisra van szükség. A nátrium(4- 8 szénatomos alkoxid)-ok előállítása fémnátrium és 4— 8 szénatomos alkanol reakciójával közismert, de a gyakorlatban a reakció ipari megvalósítása veszélyes és költséges. A legtöbb eljárásnál katalizátorra vagy nagy energiájú reakciókörülményekre, és magas hőmérsékletre (160 °C felett) és nagy nyomásra van szükség.
Fém-alkoxidok előállítására alkalmas speciális eljárásokat ismertet az US 4948878, US 4267 396 és az US 5 053 560 számú irat. Az US 4 948 878 számú irat szerint a fém-alkoxidok kitermelésének növeléséhez az alkoholreagens és a katalizátor egy részét elvonják a reaktorból, és az oszlopnak azon részébe vezetik be, amit legalább részben a fém foglal el. Az US 4267 396 számú irat szerint egy felületaktív anyagot alkalmaznak a reakcióban, ami gyorsítja a kalcium és az alkohol közötti reakciót. Az US 5 053560 számú irat egy folyamatos eljárást ismertet kálium-terc-butoxid desztillálókolonnában történő előállítására, melynek során a keletkező víz megkötésére vízelvonó szert, így metil-ciklohexánt vagy n-heptánt alkalmaznak.
A találmány feladata egy biztonságos és hatékony eljárás kidolgozása nátrium-(4- 8 szénatomos alkoxid)ok előállítására.
A találmány feladata továbbá egy folyamatos és integrálható nátrium-(4- 8 szénatomos alkoxid)-forrás kidolgozása, amely illeszthető azokhoz az eljárásokhoz, amelyeknél erős szerves bázisra van szükség.
A találmány feladata továbbá egy könnyen és kényelmesen alkalmazható eljárás kidolgozása lényegében tiszta kristályos nátrium-(4- 8 szénatomos alkoxid) előállítására, amely jól tárolható és szállítható.
A találmány szerinti eljárás előnye, hogy a 4- 8 szénatomos alkanol lényegében kvantitatíven átalakítható.
A találmány előnye továbbá, hogy a reagensek folyamatos visszavezetése és lényegében teljes konverziója miatt az eljárás hatékony, és legfeljebb kismértékű negatív hatást gyakorol a környezetre.
A találmány többi feladata és előnye megérthető a következő leírásból.
A találmány tárgya tehát egy biztonságos, hatékony és lényegében kvantitatív eljárás nátrium-(4-8 szénatomos alkoxid)-ok előállítására, amelynek során fémnátrium oldószerben felvett diszperzióját kevertetés közben, és adott esetben inért atmoszférában a sztöchiometrikusnál kevesebb mennyiségű 4- 8 szénatomos alkanollal kezeljük mintegy 110- 140 °C hőmérsékleten, amelynek során kétfázisú elegyet kapunk, majd a felső fázist elválasztva a kívánt nátrium-(4-8 szénatomos alkoxid)-ot kapjuk oldat formájában, és adott esetben a maradék fáziselegyet folyamatosan visszavezetjük.
A kapott nátrium-(4— 8 szénatomos alkoxid)-oldat intermedierek előállítására alkalmazható, és közvetlenül integrálható egy meglévő gyártási folyamatba, vagy alternatív módon az oldhat lehűthető és szűrhető, és így tiszta kristályos nátrium-(4- 8 szénatomos alkoxid)-ot kapunk, amely jól tárolható és szállítható.
A nátrium-(4- 8 szénatomos alkoxid)-ok előállítása és kezelése gyakran költséges és veszélyes, elsősorban a nátrium-tercier-alkoxidok, így a nátrium-tere-butoxid esetében. Ennek ellenére az ilyen erős szerves bázisokat gyakran alkalmazzák a szintetikus reakciókban és eljárásokban.
Azt találtuk, hogy a nátrium-(4-8 szénatomos alkoxid)-ok biztonságosan és hatékonyan, valamint ipari méretekben előállíthatok a 4- 8 szénatomos alkanol lényegében kvantitatív konverziójával, és adott esetben a reagálatlan fémnátrium folyamatos visszavezetésével. A találmány értelmében a fémnátriumot oldószerben diszpergáljuk. Oldószerként előnyösen alkalmazhatók az aromás szénhidrogének vagy ezek elegye, ahol a forráspont nagyobb, mint 100 °C. A diszpergálást adott esetben inért atmoszférában végezzük mintegy 100- 140 °C, előnyösen mintegy 120- 130 °C hőmérsékleten. A meleg diszperzióhoz a sztöchiometrikusnál kevesebb mennyiségű, előnyösen mintegy 0,1-0,9 mólekvivalens, különösen előnyösen mintegy 0,4- 0,6 mólekvivalens 4- 8 szénatomos alkanolt adunk önmagában vagy oldószerrel, előnyösen aromás szénhidrogénnel vagy ezek elegyével kombinálva. Az adagolást intenzív kevertetés közben végezzük, amelynek során kétfázisú reakcióelegy képződik. A reakcióelegyet kevertetés nélkül mintegy 100- 140 °C, előnyösen mintegy 120- 130 °C hőmérsékleten tartjuk a fázisok teljes szétválásáig. A felső fázist dekantálással eltávolítjuk, amelynek során a kívánt nátrium-(4— 8 szénatomos alkoxid) adott oldószerben felvett oldatát kapjuk. Adott esetben a maradék fáziselegyet szobahőmérsékletre hűtjük, további fémnátriummal és oldószerrel kezeljük, mintegy 100- 140 °C, előnyösen 120130 °C hőmérsékletre melegítjük, adott esetben inért atmoszféra alatt, és intenzív kevertetéssel diszperzióvá alakítjuk, amit a sztöchiometrikusnál kevesebb mennyiségű 4- 8 szénatomos alkanollal kezelünk a fent leírt módon, amelynek során a kívánt nátrium-(4- 8 szénatomos alkoxid) oldószerben felvett oldatát és reagálatlan fémnátriumot tartalmazó fáziselegyet kapunk. A nátrium(4—8 szénatomos alkoxid) oldószeres oldatát dekantálással eltávolítjuk, és a reagálatlan fémnátriumot tartalmazó fáziselegyet a fent leírt módon folyamatosan visszavezetjük. A találmány szerinti eljárást az I. folyamatábra szemlélteti, ahol x és y a nátrium és 4— 8 szénatomos alkohol mólekvivalense, ahol y< x.
I. folyamatábra oldószer xNa+ yC4- C8OH->yC4- C8ONa+ x- yNa
T Δ yNa
Mivel y mindig kisebb, mint x, vagyis a sztöchiometrikus mennyiségnél kevesebbet alkalmazunk, a kiindulási 4- 8 szénatomos alkohol lényegében kvantitatív módon a kívánt nátrium-(4-8 szénatomos alkoxid)dá alakul. Emellett a reagálatlan nátriumot folyamatosan visszavezetjük, ezért a találmány szerinti eljárás hulladék anyagoktól gyakorlatilag mentes, és ezért erősen környezetbarát. További előny, hogy a találmány
HU 216 329 A szerinti eljárás viszonylag enyhe reakciókörülmények, így légköri nyomás és alacsony hőmérséklet között és rövid reakcióidővel megvalósítható, ami lehetővé teszi a nagy mennyiségű és termelékeny gyártást a biztonság csökkenése nélkül, vagy veszélyes és toxikus hulladék anyagok keletkezése nélkül.
A találmány szerinti eljárás során oldószerként alkalmazhatók aromás szénhidrogének vagy ilyenek elegyei, amelyek forráspontja nagyobb, mint mintegy 100 °C. Példaként említhető a xilol, toluol, xilidén és kumén, valamint ezek elegyei.
A találmány szerinti eljárás során 4- 8 szénatomos alkanolként bármely alkanol felhasználható, előnyösen alkalmazhatók az elágazó szénláncú alkanolok, így terc-butanol vagy terc-amil-alkohol, elsősorban a tercbutanol.
A találmány szerinti eljárás levegőn megvalósítható, de inért atmoszféra, így nitrogén, hélium vagy argon, előnyösen nitrogén alkalmazása nagymértékben elősegíti a reakció során keletkező hidrogéngáz kezelésének biztonságát.
A találmány szerinti eljárás egyik megvalósítási formájában a kapott nátrium-(4- 8 szénatomos alkoxid) oldószeres oldatát közvetlenül egy meglévő gyártási folyamatba építjük be úgy, hogy az erős szerves bázis oldószeres oldatának folyamatos előállításával látjuk el a gyártási folyamatot, például egy báziskondenzációt vagy Knoevenagel-reakciót.
A találmány szerinti eljárás egy másik megvalósítási formájában a kapott nátrium-(4- 8 szénatomos alkoxid) oldószeres oldatát lehűtjük és szűrjük, és így lényegében tiszta, kristályos nátrium-(4- 8 szénatomos alkoxid)-ot kapunk, amely jól tárolható és szállítható, és felhasználható minden olyan esetben, ahol jó minőségű és nagy tisztaságú szerves bázisra van szükség.
A találmány szerinti megoldást közelebbről az alábbi példákkal mutatjuk be anélkül, hogy az oltalmi kör a példákra korlátozódna. Szakember számára nyilvánvaló, hogy a találmány a bemutatottaktól eltérő módosításokkal is megvalósítható. Az ilyen módosítások az oltalmi körhöz tartoznak.
1. példa
Nátrium-terc-butoxid folyamatos előállítása 17 tömeg%-os oldat formájában
87,6 g (3,81 mól) fémnátrium 752 g CYCLOSOL oldószerben (aromás szénhidrogének elegye, Shell Oil Company, Houston, Texas, USA) felvett elegyét 1,5 literes, kettős falú reaktorban, amely négy terelőtárcsával és egy kettős, négylapátos ferde propellerrel van ellátva, nitrogénatmoszféra alatt 125 °C hőmérsékletre melegítjük. Az elegyet 125- 130 °C hőmérsékleten intenzíven kevertetve a megolvadt fémnátriumot diszpergáljuk, majd az elegyhez a reakció megindításához 5 g terc-butanol és CYCLOSOL 531:1 arányú elegyet (2,5 g, 0,03 mól terc-butanol) adunk. A maradék tercbutanolt 3 órás időtartam alatt adagoljuk CYCLOSOL 53 oldószerrel képzett 1: 1 arányú elegy formájában (277,3 g, 1,87 mól terc-butanol) 130 °C hőmérsékleten. A kapott elegyet 130 °C hőmérsékleten, kevertetés nélkül, 0,25 órán keresztül állni hagyjuk, amelynek során a fázisok szétválnak. A felső fázis egy részét (670,9 g) dekantálással elválasztva nátrium-terc-butoxid CYCLOSOL 53 oldószerben felvett 17 tömeg%-os oldatát kapjuk. A maradék fáziselegyet, amely nátrium-tercbutoxid CYCLOSOL 53 oldószerben felvett oldata (415,7 g) és megolvadt fémnátrium (44 g, 1,91 mól) szobahőmérsékletre hűtjük.
A lehűtött fáziselegyet egy második adag friss fémnátrium (26,3 g, 1,14 mól) és 452 g CYCLOSOL 53 oldószer eleggyel kezeljük, és nitrogénatmoszférában 125 °C hőmérsékletre melegítjük. A reakcióelegyet 125- 131 °C hőmérsékleten intenzíven kevertetve a megolvadt fémnátriumot diszpergáljuk. A reakcióelegyhez melegítés és kevertetés közben 169,6 g terc-butanol és CYCLOSOL 53 oldószer 1:1 arányú elegyét (1,14 mól terc-butanol) adagoljuk 1,5 óra alatt és 125- 130 °C hőmérsékleten. A kapott kétfázisú elegyet 130 °C hőmérsékleten, 0,25 órán keresztül, kevertetés nélkül állni hagyjuk. Dekantálással 640,2 g felső fázist választunk el, amely nátrium-terc-butoxid CYCLOSOL 53 oldószerben felvett 17 tömeg%-os oldata (1,13 mól nátrium-tere-butoxid). A maradék fáziselegy 411,7 g nátrium-terc-butoxid CYCLOSOL 53 oldószerben felvett oldatát és 44 g megolvadt fémnátriumot (1,91 mól) tartalmaz, amit szobahőmérsékletre hűtünk.
A fenti folyamatot ismételve folyamatosan termelhető nátrium-terc-butoxid CYCLOSOL 53 oldószerben felvett 17 tömeg%-os oldata.
2. példa
Nátrium-terc-butoxid folyamatos előállítása szilárd anyag formájában
77,3 kg (3,36 kmol) fémnátrium 668 kg CYCLOSOL 53 oldószerben felvett elegyét egy terelőlemezekkel és propellerrel ellátott reaktorban, nitrogénatmoszféra alatt 120- 130 °C hőmérsékletre melegítjük. A meleg elegyet intenzíven kevertetve a megolvadt fémnátriumot finoman diszpergáljuk, majd a reakció megindításához terc-butanol és CYCLOSOL 53 oldószer 1:1 arányú elegyét (3,9 kg, 0,026 kmol terc-butanol) adjuk az elegyhez. A maradék terc-butanolt CYCLOSOL 53 oldószerrel felvett 1: 1 arányú elegy formájában (245,1 kg, 1,65 kmol terc-butanol), 1,5 óra alatt adagoljuk 130 °C hőmérsékleten. A kapott kétfázisú reakcióelegyet mintegy 1 órán keresztül 130 °C hőmérsékleten kevertetés nélkül állni hagyjuk. A felső fázis egy részét (570 kg) eltávolítjuk, és mintegy 20 °C hőmérsékletre hűtjük. A kapott fehér kristályos csapadékot szűrjük. A szüredéket mintegy 10 liter izohexánnal mossuk, és 30 °C hőmérsékleten, 400 mbar nyomáson szárítjuk. így 96 kg (1,0 kmol) cím szerinti vegyületet kapunk fehér, szilárd anyag formájában, 99- 100% tisztaság.
Az anyalúgot és a mosáshoz használt izohexánt, amely 0,65 kmol nátrium-terc-butoxidot és CYCLOSOL 53 oldószert tartalmaz, egyesítjük, és visszavezetjük a maradék fáziselegyet tartalmazó eredeti reaktorba, ahol az izohexánt 135 °C hőmérsékleten eltávolítjuk. A maradék fáziselegyet egy következő, 1,0 kmol léptékű reakcióban alkalmazzuk a fent leírt módon.
Claims (13)
- SZABADALMI IGÉNYPONTOK1. Eljárás nátrium-(4-8 szénatomos alkoxid)-ok előállítására, azzal jellemezve, hogy fémnátrium oldószerben felvett diszperzióját kevertetés közben, és adott esetben inért atmoszférában a sztöchiometrikusnál kevesebb mennyiségű 4- 8 szénatomos alkanollal kezeljük mintegy 100- 140 °C hőmérsékleten, amelynek során egy első fázisból és egy második fázisból álló elegyet kapunk, ahol az első fázis a nátrium-(4- 8 szénatomos alkoxid) oldószerben felvett oldatát és a második fázis a fémnátriumot tartalmazza, majd az első fázist elválasztva kapjuk a kívánt nátrium-(4- 8 szénatomos alkoxid)-ot oldat formájában, végül adott esetben a maradék elegyet folyamatosan visszavezetjük.
- 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy oldószerként aromás szénhidrogént vagy aromás szénhidrogének elegyét alkalmazzuk.
- 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy inért atmoszférában dolgozunk.
- 4. A 3. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy inért atmoszféraként nitrogént használunk.
- 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a 4-8 szénatomos alkanolt mintegy 0,100,90 mólekvivalens mennyiségben alkalmazzuk.
- 6. Az 5. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a 4- 8 szénatomos alkanolt mintegy 0,4- 0,6 mólekvivalens mennyiségben alkalmazzuk.
- 7. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a maradék fáziselegyet folyamatosan visszavezetjük.
- 8. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 120- 130 °C hőmérsékleten dolgozunk.
- 9. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 4-8 szénatomos alkanolként tercier-(4-8 szénatomos alkanol)-t használunk.
- 10. A 9. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy tercier-(4-8 szénatomos alkanol)-ként tercbutanolt vagy terc-amil-alkoholt alkalmazunk.
- 11. A 10. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy tercier-(4- 8 szénatomos alkanol)-ként tercbutanolt alkalmazunk.
- 12. A 6. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 4- 8 szénatomos alkanolként terc-butanolt alkalmazunk, és 120- 130 °C hőmérsékleten dolgozunk.
- 13. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az első fázist az elválasztás után lehűtjük és szűrjük, és így a nátrium-(4- 8 szénatomos alkoxid)-ot szilárd anyagként állítjuk elő.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US08/459,059 US5723695A (en) | 1995-06-02 | 1995-06-02 | Continuous process for the manufacture of sodium C4 -C8 alkoxide |
Publications (4)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| HU9601491D0 HU9601491D0 (en) | 1996-07-29 |
| HUP9601491A2 HUP9601491A2 (en) | 1997-11-28 |
| HUP9601491A3 HUP9601491A3 (en) | 1998-04-28 |
| HU216329B true HU216329B (hu) | 1999-06-28 |
Family
ID=23823249
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| HU9601491A HU216329B (hu) | 1995-06-02 | 1996-05-31 | Folyamatos eljárás nátrium-(4-8 szénatomos alkoxid)-ok előállítására |
Country Status (25)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5723695A (hu) |
| EP (1) | EP0749947B2 (hu) |
| JP (1) | JP4087913B2 (hu) |
| KR (1) | KR100443181B1 (hu) |
| CN (1) | CN1061028C (hu) |
| AR (1) | AR002186A1 (hu) |
| AT (1) | ATE172706T1 (hu) |
| AU (1) | AU694870B2 (hu) |
| BR (1) | BR9602561A (hu) |
| CA (1) | CA2177888C (hu) |
| CZ (1) | CZ289718B6 (hu) |
| DE (1) | DE69600862T3 (hu) |
| DK (1) | DK0749947T4 (hu) |
| ES (1) | ES2124065T5 (hu) |
| HU (1) | HU216329B (hu) |
| IL (1) | IL118480A (hu) |
| IN (1) | IN190532B (hu) |
| RU (1) | RU2131864C1 (hu) |
| SG (1) | SG44950A1 (hu) |
| SK (1) | SK281722B6 (hu) |
| TR (1) | TR199601042A1 (hu) |
| TW (1) | TW426659B (hu) |
| UA (1) | UA35628C2 (hu) |
| YU (1) | YU49244B (hu) |
| ZA (1) | ZA964504B (hu) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4518671B2 (ja) * | 1998-06-12 | 2010-08-04 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | アルカリ金属アルコキシドの製造方法 |
| DE10028754A1 (de) * | 2000-06-09 | 2001-12-13 | Clariant Gmbh | Verfahren zur Herstellung von alkoholischen Lösungen von Alkalialkoholaten |
| CN101565354B (zh) * | 2009-06-05 | 2011-12-28 | 山东中氟化工科技有限公司 | 一种含氟烷基醇钠的制备方法 |
| KR102187156B1 (ko) * | 2016-09-12 | 2020-12-04 | 피에이치씨 홀딩스 주식회사 | 음압 해제 포트 및 냉동장치 |
| CN108607484B (zh) * | 2018-05-10 | 2020-06-16 | 南京师范大学 | 一种表面摩擦更新静态混合反应器在合成叔丁醇钠的应用 |
| KR20230040719A (ko) | 2021-09-16 | 2023-03-23 | 주식회사 에스켐 | 2차 알코올을 이용한 소듐 알콕사이드의 제조방법 |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB727923A (en) * | 1952-10-08 | 1955-04-13 | Ethyl Corp | Preparation of alkali metal alcoholates |
| GB746400A (en) * | 1953-01-16 | 1956-03-14 | Degussa | Process for the production of alkali metal alcoholates |
| US3971833A (en) * | 1973-07-02 | 1976-07-27 | Dynamit Nobel Aktiengesellschaft | Method for the preparation of alcohol-free alkali and alkaline earth metal alcoholates |
| JPS5270719A (en) * | 1975-12-09 | 1977-06-13 | Kokusai Denshin Denwa Co Ltd | Character display system |
| DE2612642C2 (de) * | 1976-03-25 | 1982-07-08 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zur Herstellung von in inerten Lösungsmitteln oder Lösungsmittelgemischen löslichen kristallalkoholfreien Alkalimetallalkoholaten |
| JPS52153904A (en) * | 1976-06-16 | 1977-12-21 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Preparation of sodium alkoxide |
| JPS5323908A (en) * | 1976-08-13 | 1978-03-06 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Preparation of sodium alkoxide |
| DD298502A5 (de) † | 1989-03-13 | 1992-02-27 | Alpha-Tech Gmbh Technologie Fuer Chemie Und Umweltschutz,De | Verfahren zur herstellung von kristallalkoholfreien alkalimetall-alkoxiden |
| JPH05323908A (ja) * | 1992-05-19 | 1993-12-07 | Canon Inc | 表示制御装置 |
-
1995
- 1995-06-02 US US08/459,059 patent/US5723695A/en not_active Expired - Lifetime
-
1996
- 1996-05-21 CZ CZ19961464A patent/CZ289718B6/cs not_active IP Right Cessation
- 1996-05-28 SK SK683-96A patent/SK281722B6/sk unknown
- 1996-05-29 UA UA96052132A patent/UA35628C2/uk unknown
- 1996-05-29 JP JP15629896A patent/JP4087913B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1996-05-30 TR TR96/00446A patent/TR199601042A1/xx unknown
- 1996-05-30 IL IL11848096A patent/IL118480A/xx not_active IP Right Cessation
- 1996-05-31 ES ES96303932T patent/ES2124065T5/es not_active Expired - Lifetime
- 1996-05-31 CN CN96106808A patent/CN1061028C/zh not_active Expired - Lifetime
- 1996-05-31 AU AU54647/96A patent/AU694870B2/en not_active Ceased
- 1996-05-31 CA CA002177888A patent/CA2177888C/en not_active Expired - Lifetime
- 1996-05-31 DE DE69600862T patent/DE69600862T3/de not_active Expired - Lifetime
- 1996-05-31 HU HU9601491A patent/HU216329B/hu not_active IP Right Cessation
- 1996-05-31 ZA ZA9604504A patent/ZA964504B/xx unknown
- 1996-05-31 EP EP96303932A patent/EP0749947B2/en not_active Expired - Lifetime
- 1996-05-31 AR ARP960102854A patent/AR002186A1/es unknown
- 1996-05-31 RU RU96110693A patent/RU2131864C1/ru not_active IP Right Cessation
- 1996-05-31 DK DK96303932T patent/DK0749947T4/da active
- 1996-05-31 YU YU32896A patent/YU49244B/sh unknown
- 1996-05-31 IN IN1001CA1996 patent/IN190532B/en unknown
- 1996-05-31 AT AT96303932T patent/ATE172706T1/de not_active IP Right Cessation
- 1996-05-31 BR BR9602561A patent/BR9602561A/pt not_active IP Right Cessation
- 1996-06-01 KR KR1019960019485A patent/KR100443181B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1996-06-03 SG SG1996009950A patent/SG44950A1/en unknown
- 1996-08-19 TW TW085110111A patent/TW426659B/zh not_active IP Right Cessation
Also Published As
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Snyder | Conversion of alcohols to chlorides by TMSCl and DMSO | |
| HU216329B (hu) | Folyamatos eljárás nátrium-(4-8 szénatomos alkoxid)-ok előállítására | |
| EP0344043B1 (fr) | Procédé de préparation du citral | |
| US3962336A (en) | Process for the preparation of 5-chloro-2-toluidine | |
| JPH01502025A (ja) | オキシモシラン類の製造法 | |
| KR100648778B1 (ko) | 디알킬- 및 트리알킬-치환된 벤즈알데히드의 제조방법 | |
| US5183914A (en) | Alkoxysilanes and oligomeric alkoxysiloxanes by a silicate-acid route | |
| US6476271B2 (en) | Process for the preparation of ether-free salts of tetrakis(pentafluorophenyl) borate | |
| US6080892A (en) | Method of producing substituted benzaldehydes with catalytic amounts of acid | |
| CA1060048A (en) | Process for preparing diarylketones | |
| US5986092A (en) | Process for the preparation of N-substituted lactams | |
| EP0455906B1 (en) | Recovery of acrylic acid and/or ethyl acrylate from black acid | |
| US5245091A (en) | Process for the preparation of 1,1-bis(chlorophenyl)-2,2,2-trichloroethanol | |
| GB2142018A (en) | Method for producing 2,6-difluorobenzonitrile | |
| US4766240A (en) | Process for preparing 2-(alkylbenzoyl)benzoic acid | |
| US2772306A (en) | Process for the preparation of chloronitro-carbamic acid ester | |
| US4469884A (en) | Preparation of n-methoxy-n-methylurethanes | |
| KR840000704B1 (ko) | 트리사이클아졸의 제조방법 | |
| JPS5839144B2 (ja) | 炭酸モノエステルの製造方法 | |
| Wevers et al. | Continuous process for the manufacture of sodium C 4-C 8 alkoxide | |
| JPH10298148A (ja) | ブチル化ジフェニルアミン類の製造方法 | |
| JPS6210035A (ja) | 溶液として得られた不完全臭素化生成物を過臭素化生成物の形で維持する方法 | |
| US4263442A (en) | Process for the preparation of 2,3-dihydro-5,6-diphenyl-1,4-oxathiin | |
| US3140246A (en) | Preparation of aromatic acid halides | |
| CA2216043A1 (en) | Production of aminophenols |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | Lapse of definitive patent protection due to non-payment of fees |