HU214499B - Bevonatos peszticidszerek, eljárás előállításukra és ilyeneket tartalmazó készítmények - Google Patents
Bevonatos peszticidszerek, eljárás előállításukra és ilyeneket tartalmazó készítmények Download PDFInfo
- Publication number
- HU214499B HU214499B HU9502242A HU9502242A HU214499B HU 214499 B HU214499 B HU 214499B HU 9502242 A HU9502242 A HU 9502242A HU 9502242 A HU9502242 A HU 9502242A HU 214499 B HU214499 B HU 214499B
- Authority
- HU
- Hungary
- Prior art keywords
- weight
- optionally
- pesticide
- coated
- mixture
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07K—PEPTIDES
- C07K14/00—Peptides having more than 20 amino acids; Gastrins; Somatostatins; Melanotropins; Derivatives thereof
- C07K14/005—Peptides having more than 20 amino acids; Gastrins; Somatostatins; Melanotropins; Derivatives thereof from viruses
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
- A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
- A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
- A01N25/26—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests in coated particulate form
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
- A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
- A01N63/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing microorganisms, viruses, microbial fungi, animals or substances produced by, or obtained from, microorganisms, viruses, microbial fungi or animals, e.g. enzymes or fermentates
- A01N63/40—Viruses, e.g. bacteriophages
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
- C12N—MICROORGANISMS OR ENZYMES; COMPOSITIONS THEREOF; PROPAGATING, PRESERVING, OR MAINTAINING MICROORGANISMS; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING; CULTURE MEDIA
- C12N2710/00—MICROORGANISMS OR ENZYMES; COMPOSITIONS THEREOF; PROPAGATING, PRESERVING, OR MAINTAINING MICROORGANISMS; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING; CULTURE MEDIA dsDNA viruses
- C12N2710/00011—Details
- C12N2710/14011—Baculoviridae
- C12N2710/14111—Nucleopolyhedrovirus, e.g. autographa californica nucleopolyhedrovirus
- C12N2710/14122—New viral proteins or individual genes, new structural or functional aspects of known viral proteins or genes
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Virology (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Zoology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Dentistry (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Plant Pathology (AREA)
- Environmental Sciences (AREA)
- Pest Control & Pesticides (AREA)
- Agronomy & Crop Science (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Biophysics (AREA)
- Genetics & Genomics (AREA)
- Gastroenterology & Hepatology (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Proteomics, Peptides & Aminoacids (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- Microbiology (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
- Micro-Organisms Or Cultivation Processes Thereof (AREA)
Abstract
A találmány tárgya eljárás bevőnatős peszticidszer előállítására őlymódőn, hőgy a) vizes keveréket állítanak elő egy pH-függő pőlimerből és adőtt esetbenplasztifikálószerből, b) felőldják a pH-függő pőlimert az a) lépés szerinti keverék pHértékének a pH-függő pőlimer szőlűbilizálási pH értéke feletti értékretörténő beállításával, c) a b) pőnt szerint kapőtt őldathőz adagőlják a peszticidszert, egyűltraviőla prőtektőr anyagőt, adőtt esetben egy sztilbén vegyületet,adőtt esetben egy dezintegrálószert és ad tt esetben egy glidánst és akapőtt keveréket hőmőgén szűszpenzióvá alakítják, d) a c) pőnt szerinti hőmőgén szűszpenziót megszárítják, és adőtt esetben e) a d) pőnt szerinti szárítőtt anyagőt őrlik. A találmány őltalmi körébetartőzik tővábbá a fenti eljárással előállítőtt bevőnatőspeszticidszer, valamint az ilyen bevőnatős peszticidszert tartalmazónedvesíthető pőrkészítmény is. ŕ
Description
A találmány bevonatos peszticidszerekre, ezek előállítási eljárására, valamint ilyeneket tartalmazó készítményekre vonatkozik.
Bizonyos peszticidszereket a nap ultraviola sugárzása inaktivál, és mivel ezeket a peszticidszereket a nem kívánatos kártevők irtására olyan területeken alkalmazzák, amelyek ultraviola sugárzásnak vannak kitéve, szükség van ilyen szereket tartalmazó fotostabil készítményekre.
A különböző peszticid hatású anyagok ultraviola sugárzással szembeni védelmére készítményeket állítottak elő, amelyek ultraviola abszorbereket és/vagy ultraviola sugárzást visszaverő anyagokat tartalmaznak a peszticid hatású anyaggal együtt.
Az US 3 541 203 számú szabadalmi leírásban védett víruskészítményt ismertetnek rovarok elpusztítására. Az előnyös készítmény egy vírust, egy aktinikus fényabszorbeáló anyagot és egy polimer kötőanyagot tartalmaz. A leírásban ismertetik, hogy az aktinikus fényabszorbeáló anyag és a víruskeverék kötésére egy etil-cellulóz polimer anyagot alkalmaznak és a keveréket az etil-cellulózzal egy toluolos oldatban egyesítik. A kapott keveréket keverik, polibutadiénnel kezelik, majd egy petróleum desztillátumhoz adagolják, amely az etil-cellulózt megszilárdítja és így egy igen kis részecskeméretű etil-cellulóz polimer anyagot nyernek, amely lényegében homogén és amely a részecskékben bezárva tartalmazza az aktinikus fényabszorbeáló anyag és a vírus keverékét. Az így kapott részecskéket ezután többször további petróleum desztillátummal mossák, így teljessé teszik a maradék folyékony butadién anyag eltávolítását. Azonban, az US 3 541 203 számú szabadalmi leírásban ismertetett eljárás nem teljesen kielégítő, mivel toxikus anyagok alkalmazását és gyúlékony oldószerekkel való többszöri mosási lépést igényel.
Az US 4 948 586 számú szabadalmi leírásban mikrokapszulázott inszekticid hatású patogént ismertetnek. Négy mikrokapszulázott készítményt mutatnak be az Autographa californica NPV fény hatására történő inaktiválásának csökkentésére. Azonban, az ismertetett mikrokapszulázott készítmények a fényhatásnak való kitétel előtti eredeti aktivitásnak csupán a 30,7-71,43%-át képesek megtartani. Az US 4 948 586 számú szabadalmi leírásban ismertetik a mikrokapszulázott inszekticid hatású patogének előállítási eljárását is, ez több lépésből áll és igen idő- és munkaigényes. Nyilvánvaló, hogy sem az eljárás, sem a mikrokapszulázott inszekticid hatású patogének nem kielégítőek az inszekticid hatású patogéneknek ultraviola sugárzással szembeni védelmére.
A találmányunk célja bevonatos peszticidszerek biztosítása, amelyekkel az eredeti aktivitás jelentős része megtartható az ultraviola sugárzásnak való kitételt követően.
A találmányunk célja továbbá egy egyszerű, kevésbé komplikált eljárás biztosítása bevonatos peszticidszerek előállítására, amely eljárás ipari méretekben is alkalmazható.
A találmányunk célja továbbá peszticid hatású nedvesíthető porkészítmények biztosítása, amelyek a találmány szerinti bevonatos peszticidszert tartalmazzák.
A fentiek alapján a találmányunk bevonatos peszticidszerekre vonatkozik, amelyek ultraviola sugárzás behatása után is az eredeti aktivitásuk jelentős részét megtartják.
A találmány szerinti bevonatos peszticidszerek egy peszticid hatású anyagból álló magot tartalmaznak, amely egy mátrixszal van körülvéve, amely 2-25 tömeg% pH-fuggő polimert, 0-5 tömeg% plasztifikálószert, kb. 5-45 tömeg% ultraviola sugárzás elleni védőanyagot, 0-75 tömeg% valamely sztilbén vegyületet, 0-10 tömeg% dezintegrálószert és 0-10 tömeg% valamely glidánst tartalmaz.
Találmányunk vonatkozik továbbá a bevonatos peszticidszerek előállítási eljárására és a bevont peszticidszereket tartalmazó nedvesíthető porkészítményre is.
Az 1. ábrán az AcMNPV-genom vázlatos ábrázolását mutatjuk be, amelyen látható az egt-gén pozíciója. Az 1A. ábrán a teljes AcMNPV-genomot térképezési egységekben ábrázoljuk, valamint EcoRI- és HindlII restrikciós térképekként. Az 1B. ábrán a 7,6 és 11,1 térképezési egységek között található régió részletesebb térképét láthatjuk, amelyen szintén feltüntettük az egt-gén pozícióját.
A 2A. ábrán az egt-génrégió vázlatát mutatjuk be, amelyen az AcMNPV-genom 8,3-9,8 térképezési egységek közé eső régiójának fontosabb restrikciós hasítóhelyei láthatók. A 2B. ábrán az AcMNPV-genom 8,3-9,8 térképezési egységek közé eső nyílt leolvasási fázisainak szerveződését mutatjuk be, ebben a régióban három „forward (1, 2, 3) és három „reverse (1 ’, 2’, 3’) nyílt leolvasási fázis található. A 2. pozícióban található nagy nyílt leolvasási fázis jelzi az egt-gén fehéijét kódoló régióját.
A 3. ábrán azon DNS-fragmensek szerveződését és származását mutatjuk be, melyeket felhasználtunk az NF4 jelű („unloaded”, azaz inszertet nem tartalmazó) AcMNPV-V8-transzfervektor előállításához. A 3A. ábrán azt mutatjuk be, hogy az A-D ffagmenseket milyen módon kapcsoltuk össze az NF4-vektor kialakítása céljából. A 3B. ábrán a C és D fragmensek előállítási eljárásának vázlatát mutatjuk be. Az AcMNPV-V8 „I”jelű EcoRI-ffagmense fölött látható nyilak az AcMNPV-genom 0,32-5,83 térképezési egységek közötti régiója főbb nyílt leolvasási fázisainak (ORF-jeinek) pozícióját és transzkripciós polaritását jelzik. A „H” és „E” jelek sorrendben a HindlII és az EcoRI restrikciós endonukleázok hasítóhelyeinek pozícióit jelölik.
A 4. ábrán apBS-ADK-AalT-plazmid előállításának részleteit mutatjuk be, amely plazmid tartalmazza az adipokinetikus hormon génjének heterológ szignálszerkvenciáját, valamint egy AalT-t kódoló kódon-optimalizált cDNS-szerkvenciát.
Az 5. ábrán egy moduláris expressziós vektort mutatunk be, amely egy Bsu36I- és Sse8387I-hasítóhelyek között található expressziós egységet tartalmaz, amely magába foglal egy promóter-modult, egy polilinker-modult, valamint egy 3’-UTR-modult. A polilinker-modul tartalmaz egy Esp-3I-hasítóhelyet. A külső BSU-36I- és Sse8387I-hasítóhelyek által határolt régiót vírus-inszerciós modulnak nevezzük.
HU 214 499 Β
A 6. ábrán az adipokinetikushormon-szignálszerkvencia / kódon-optimizált AalT-gén konstrukció előállításához alkalmazott polimeráz-láncreakciós (PCR-es) stratégiát mutatjuk be, az amplifikált génkonstrukciót BamHI-enzimmel hasítottuk.
A 7. ábrán egy moduláris expressziós vektor (AC0075.1) vázlatát láthatjuk, melyet úgy állítottunk elő, hogy az adipokinetikushormon-szignálszerkvencia / kódon-optimizált AalT-gén konstrukciót a pMEV 1.1 -vektorba építettük, amely az AcMNPV-DA26-promótert tartalmazza.
A találmány oltalmi körébe tartozik továbbá több eljárás a bevonatos peszticidszerek előállítására, amely eljárásokkal elkerülhetők a technika állása szerint ismert megoldások hátrányai.
Az egyik találmány szerinti eljárásnál a következőképpen járunk el:
a) elkeverünk egy pH-fuggő polimert, így valamely metakrilsav és metil-metakrilát kopolimert, maleinsav és sztirol kopolimert vagy ezek keverékét egy peszticidszert, adott esetben egy plasztifikálószert, egy ultraviola sugárzás-elleni szert, adott esetben egy sztilbén vegyületet, adott esetben egy dezintegrálószert, és adott esetben egy glidánst szerves oldószerben, így például acetonban, 1-3 szénatomos alkoholban vagy ezek keverékében,
b) az a) pont szerint nyert homogén szuszpenziót megszárítjuk, és adott esetben
c) a b) pont szerint nyert szárított anyagot őröljük.
A fenti találmány szerinti eljárás előnyösen egy két vagy három lépéses eljárás a bevonatos peszticidszerek előállítására, amellyel elkerülhetők a többszörös keverési és emulgeálási lépések, valamint több, gyúlékony oldószerekkel végzett mosási lépés. A találmány szerinti eljárásnál előnyösen aceton/1-3 szénatomos alkohol oldatot alkalmazunk, ami szignifikáns mértékben nem inaktiválja a peszticidszereket, így például az inszekticid hatású patogéneket. Más egyéb szerves oldószerek, amelyet a technika állása szerint alkalmaznak, így például a metilén-klorid, szignifikáns mértékben képes a peszticidszereket, így például az inszekticid hatású patogéneket inaktiválni.
Bár az előzőekben ismertetett eljárás jelentős előnyöket mutat az ismert eljárásokhoz képest, az előnyös találmány szerinti eljárásnál a szerves oldószerek alkalmazását is elkerülhetjük.
Egyedülálló módon azt találtuk, hogy bevonatos peszticidszereket állíthatunk elő egy vizes eljárással a következőképpen:
a) egy pH-függő polimerből így valamely metakrilsav és metil-metakrilát kopolimerből, maleinsav és sztirol kopolimerből vagy ezek keverékéből és adott esetben egy plasztifikálószerből vizes keveréket készítünk,
b) az említett pH-fuggő polimert feloldjuk az a) pont szerinti keverék pH-jának egy bázissal 8,5-10 értékre való beállítással,
c) a b) pont szerint nyert oldathoz adagoljuk a peszticidszert, az ultraviola sugárzás elleni védőszert, adott esetben a sztilbén vegyületet, adott esetben a dezintegrálószert és adott esetben a glidánst, és a kapott keveréket homogén szuszpenzióvá alakítjuk,
d) az előző c) pont szerinti homogén szuszpenziót szárítjuk, és adott esetben
e) a d) pont szerint nyert szárított anyagot őröljük.
A fenti vizes eljárásnál előnyösen elkerülhető a többszöri keverési és emulgeálási lépés és elkerülhető a gyúlékony oldószerrel történő többszöri mosási lépés is, továbbá nem szükséges a szerves oldószerek használata.
A találmány szerinti bevonatos peszticidszerek részecskemérete kisebb mint 20 pm, még előnyösebben a részecskeméret 2-10 μπι közötti érték. A találmány szerint nyert homogén szuszpenziót a szokásos szárítási módszerekkel száríthatjuk. A szuszpenziót előnyösen porlasztva szárítással vagy levegőn szárítjuk.
A találmány szerinti eljárással előállított bevonatos peszticidszerek közül előnyösek azok, amelyeknél a peszticidszerből álló magot egy mátrix veszi körül, amely kb. 2-25 tömeg% pH-fuggő polimert, max. 5 tömeg% plasztifikálószert, 5-45 tömeg% ultraviola sugárzással szembeni védőanyagot, max. 75 tömeg% valamely sztilbén vegyületet, max. 10 tömeg% dezintegrálószert és max. 10 tömeg% glidánst tartalmaz.
A peszticidszer és a mátrix közötti tömegarány előnyösen 1:1 és 1:10 közötti érték. Az aceton és az 1-3 szénatomos alkohol közötti tömegarány előnyösen 1:9 és 9:1 közötti érték, még előnyösebben 1:4 és 2:3 közötti érték. Az 1-3 szénatomos alkoholok közé tartoznak a metanol, etanol, izopropanol és n-propanol, ezek közül előnyös az izopropanol.
A találmány szerinti megoldásnál felhasználható peszticidszerek lehetnek kémiai és biológiai inszekticidek, akaricidek, nematocidek és fungicidek vagy ezek keverékei, amelyek ultraviola sugárzás hatására maktiválódnak. Az előnyös peszticidszerek közé tartoznak az inszekticid hatású patogének, így például a virális patogének, bakteriális patogének és gomba patogének. Az alkalmas virális patogének közé tartoznak például a következők: wild gypsy moth NPV; Autographa californica NPV, így például AcMNPV E2, AcMNPV Ll, AcMNPV V8, V8vEGTDEL és V8vEGTDEL-AaIT; Douglas fir tossock moth NPV; European pine saw fly (fenyőrontó darázs) NPV; és Heliothis zea NPV. Különösen előnyösen alkalmazható peszticidek a találmány szerinti megoldásnál a következők: wild gypsy moth NPV, AcMNPV E2, AcMNPV Ll, AcMNPV V8, V8vEGTDEL, V8vEGTDEL-AaIT és Heliotis zea NPV.
Az AcMNPV E2-t az 1994. október 26-án közzétett EP 621 337 számú szabadalmi leírásban ismertetik.
A találmány szerinti megoldásnál alkalmazható pH-fiiggő polimerek azok a polimerek, amelyek pH=5 érték alatt lényegében oldhatatlanok, ilyenek például az említett metakrilsav és metil-metakrilát kopolimerek, maleinsav-anhidrid és sztirol kopolimerek és hasonlók, valamint ezek keverékei.
Különösen előnyös pH függő polimerek például a következők: Eudragit®S (metakrilsav és metil-metakrilát kopolimer, ahol a szabad karbonsavcsoportok és észtercsoportok közötti arány 1:2; gyártó Rohm Pharma
HU 214 499 Β
GmbH, Weiterstadt, NSZK), Eudragit®L (metakrilsav és metil-metakrilát kopolimer, ahol a szabad karboxilcsoportok és észtercsoportok közötti arány 1:1; gyártó Rohm Pharma GmbH), valamint ezek keverékei.
A találmány szerinti megoldásnál plasztifikálószerként bármilyen szokásos, a szakterületen ismert anyag alkalmazható, így például polietilénglikolok, polipropilénglikolok, dietil-ftalát, dibutil-ftalát, citromsavészterek, ricinusolaj, triacetin és más hasonlók vagy ezek keverékei, előnyösek a 300-1000 közötti molekulatömegű polietilénglikolok.
Az ultraviola sugárzással szembeni védőanyagok csökkentik a peszticidszerek fény hatására történő inaktiválódását. Ilyen védőanyagok közé tartoznak az ultraviola abszorbensek és ultraviola reflektáló anyagok vagy ezek keverékei. Az ultraviola abszorberek közé tartoznak például a következők: szénfekete; benzofenonok, így például 2-hidroxi-4-metoxi-benzofenon (CYASORB®UV 9, Cytec Ind.), 2,2’-dihidroxi-4-metoxi-benzofenon (CYASORB®UV 24, Cytec Ind.), 2-hidroxi-4-akriloil-oxi-etoxi-benzofenon (CYASORB®UV 2098, Cytec Ind.), 2-hidroxi-4-n-oktoxi-benzofenon (CYASORB®UV 531, Cytec Ind.) és más hasonlók; továbbá festékek, így például kongóvörös, malachitzöld, malachitzöld-hidroklorid, metilorange, metilzöld, brillantzöld, akridinsárga, FDC zöld, FDC sárga, FDC vörös és más hasonlók. Az ultraviola reflektáló anyagok közé tartozik például a titán-dioxid és más hasonlók. Előnyös ultraviola védőanyagok a szénfekete, a benzofenonok, festékek és titán-dioxid szénfeketével, különösen előnyös a CYASORB®UV 9 és a CYASORB®UV 24.
A találmány szerinti vizes eljárásnál felhasználható bázisok közé tartoznak például a következők: ammónium-hidroxid, alkálifém-hidroxidok, alkáliföldfém-hidroxidok, stb., előnyös az ammónium-hidroxid. Bizonyos inszekticid hatású virális patogének dezaktiválódhatnak pH=10 fölötti pH-η. Ezért a bázis mennyiségét előnyösen úgy választjuk meg, hogy a pH értékét 8,5-10 közötti értékre állítsuk be és ezáltal biztosítsuk a könnyű oldhatóságot és csökkentsük a dezaktiválás lehetőségét.
A találmány szerinti megoldásnál felhasználható sztilbén vegyületek fokozzák a peszticidszerek peszticid hatását. Alkalmas sztilbén vegyületeket ismertetnek például a US 5 246 936 számú szabadalmi leírásban.
Előnyös sztilbén vegyületek például a következők:
4,4’-diamino-2,2’-sztilbén-diszulfonsav analógjai, nevezetesen Calcofluor White (beszerezhető Sigma Chemical Co., St. Louis MO), úgy mint Calcofluor White M2R, Calcofluor White ABT, Calcofluor White LD, Calcofluor White RWP stb.; Blanchophor (beszerezhető Mobay Chemicals, Pittsburg, Pa), úgy mint Blanchophor BBH, Blanchophor MBBH, Blanchophor BHC stb.; INTRAWITE® termékek (egy heterociklusos sztilbén-származék, beszerezhető Crompton and Knowles Corp., Charlotte, N.C.), úgy mint INTRAWITE®CF stb.; Leucophor termékek (beszerezhető Sandoz Chemicals Corp., Charlotte, N.C.), úgy mint Leucophor BS, Leucophor BSB, Leucophor EKB, Leucophor PAB stb.; Phorwite termékek (beszerezhető Mobay Chemicals, Pittsburg, Pa), úgy mint Phorwite AR, Phorwite BBU, Phorwite BKL, Phorwite CL, Phorwite RKK stb. és más hasonlók. Különösen előnyös sztilbén vegyületek a Blancophor BBH, Calcofluor White M2R és Phorwite AR.
A találmány szerint felhasználásra kerülő dezintegrálószerek rövidítik a szárított anyag őrlési idejét és javítják a részecskeméret csökkentését. A találmány szerinti megoldásnál felhasználható dezintegrálószerek közé tartoznak például a következők: formaldehid és különböző szulfonált, policiklusos aromás vegyületek kondenzációs termékeinek sói, hidrofil keményítők, így például dextrán, karboxi-metil-cellulóz, poli(vinil-pirrolidin) és más hasonlók vagy ezek keverékei. Előnyös dezintegrálószerek a formaldehid és különböző szulfonált policiklusos aromás vegyületek kondenzációs termékeinek sói, így például a formaldehid és naftalinszulfonátok, petróleum-szulfonátok és ligninszulfonátok formaldehiddel alkotott kondenzációs termékeinek sói, ezek közül különösen előnyösek a naftalin formaldehid kondenzátumok nátrium-szulfonátjai, úgy mint MORWET®D425 (Witco, Houston, Texas), LOMAR®PW (Henkel, Cincinatti, Ohio) és DARVAN®1 (R.T. Vanderbilt Co., Norwalk, Connecticut).
A találmány szerinti megoldásnál alkalmazott glidánsok megakadályozzák, hogy a szárított bevonattal ellátott peszticidszer részecskék összetapadjanak. Alkalmas glidáns anyagok közé tartoznak például a következők: talkum, magnézium-sztearát, kalcium-sztearát, kalcium-szulfát és más hasonlók vagy ezek keverékei, előnyös a talkum.
A találmány szerinti mátrixban további adalékanyagok is alkalmazhatók, így például a következők: konzerválószerek, stabilizálószerek (trehaloz), penész-elleni szerek, gomba-elleni szerek, baktérium-elleni szerek és más hasonlók. Nyilvánvaló, hogy gomba-elleni szereket és baktérium-elleni szereket általában nem alkalmazunk, ha gomba patogéneket és baktérium patogéneket látunk el bevonattal.
Előnyösek azok a bevonattal ellátott találmány szerinti peszticidszerek, amelyeknél a peszticid hatású anyagból álló magot egy olyan mátrix veszi körül, amely 2-20 tömeg% pH-fuggő polimert, max. 3 tömeg% plasztifikálószert, 5-35 tömeg% ultraviola sugárzás elleni védőszert, 25-75 tömeg% sztilbén vegyületet, max. 10% dezintegrálószert és max. 10% glidánst tartalmaz.
A találmány vonatkozik továbbá peszticid hatású nedvesíthető porkészítményre is, amely a következőket tartalmazza: 2-25 tömeg% nedvesitőszert, 2^40 tömeg% diszpergálószert, 10-70 tömeg% térfogatnövelő szert (bulking), 1-10 tömeg% folyóképességet fokozó szert, max.20 tömeg% pH módosító szert és 5-75 tömeg% bevonatos peszticidszert, amelynél a peszticid hatású anyagból álló magot egy mátrix veszi körül, amely 2-25 tömeg% pH-fúggő polimert, max. 5 tömeg% plasztifikálószert, 5-45 tömeg% ultraviola sugárzás elleni védőszert, max. 75 tömeg% sztilbén vegyületet, max. 10 tömeg% dezintegrálószert és max. 10% glidánst tartalmaz.
Az előnyös találmány szerinti peszticid hatású nedvesíthető porkészitmény a következőket tartalmazza: 2-15 tömeg% nedvesítőszer, 2-15 tömeg% diszpergálószer, 10-60 tömeg% térfogatnövelő szer, 1-5 tömeg%
HU 214 499 Β folyóképességet fokozó szer, max. 20 tömeg% pH módosító szer és 5-75 tömeg% bevonatos peszticidszer, amelynél a peszticid hatású magot egy mátrix veszi körül, amely 2-25 tömeg% pH függő polimert, max. 5 tömeg% plasztifikálószert, 5 45 tömeg% ultraviola sugárzás elleni védőszert, max. 75 tömeg% sztilbén vegyületet, max. 10 tömeg% dezintegrálószert és max. 10 tömeg% glidánst tartalmaz.
A találmány szerinti készítményeknél nedvesítőszerként bármely ismert anyag alkalmazható. Előnyösen alkalmazható nedvesítőszerek közé tartoznak például a következők: anionos anyagok, így például nátrium-N-metil-N-oleoil-taurát, oktilfenoxi-polietoxi-etanol, nonilfenoxi-polietoxi-etanol, nátrium-dioktil-szulfoszukcinát, nátrium-dodecil-benzolszulfonát, nátrium-lauril-szulfát, nátrium-alkil-naftalinszulfonát, nátrium-szulfonált alkil-karboxilát és más hasonlók vagy ezek keverékei. Különösen előnyös nedvesítőszer a nátrium-alkil-naftilszulfonát és nátrium-szulfonált-alkil-karboxilát keveréke (MORWET®EFW, Witco).
A találmány szerinti peszticid hatású nedvesíthető porkészítménynél felhasználható diszpergálószer lehet bármely, a szakterületen ismert szer. Előnyösek például a következők: anionos szerek, így például formaldehid és valamely szulfonált, policiklusos aromás vegyület kondenzációs termékének sói, nátrium-lignoszulfonát és más hasonlók vagy ezek keverékei, különösen előnyösek a naftalin-formaldehid kondenzátumok nátrium-szulfonátja, ilyen például a MORWET®D425 (Witco), LOMAR®PW (Henkel) és DÁRVÁN® 1 (R.T. Vanderbilt Co.).
A találmány szerinti készítményeknél alkalmazható térfogatnövelő szerek közé tartoznak a különböző természetes és szintetikus szilikátok, így például a következők: természetes szilikátok, így például diatomaföldek, magnézium-szilikátok, így például talkum, magnézium-alumínium-szilikátok, így például attapulgitok és vermikulitok, alumínium-szilikátok, így például kaolinitek, montmorillonitok és csillámok, hidratált alumínium-szilikátok, így például kaolin agyag. Előnyös térfogatnövelő szerek a hidratált alumínium-szilikátok, magnézium-szilikátok és magnézium-alumínium-szilikátok, különösen előnyös a kaolin agyag. A folyóképességet javító szerként a találmány szerinti peszticid hatású nedvesíthető porkészítményeknél a szakterületen ismert szokásos anyagokat alkalmazzuk, ezek közül előnyösek a szilikátok, így például a kalcium-szilikát.
A találmány szerinti készítményeknél apH-módosító szereket a célból alkalmazzuk, hogy a vizes tank-készítmények pH értékét pH=5 körüli értéken tartsuk. Erre a célra például kálium-hidrogén-ftalátot vagy szerves savakat alkalmazunk, előnyös a citromsav.
A találmány szerinti peszticid hatású nedvesíthető porkészítményeket úgy állítjuk elő, hogy a nedvesítőszert, a diszpergálószert, a térfogatnövelő szert, a folyóképességet javító szert és adott esetben a pH módosító szert elkeverjük, így egy premixet alkotunk, ezt a premixet keverjük el ezután a bevonatos peszticidszerrel és így alakítjuk ki a kívánt találmány szerinti peszticid hatású nedvesíthető porkészítményt.
A kártevők irtásánál a találmány szerinti peszticid hatású nedvesíthető porkészítményt vízzel hígítjuk, így egy vizes tank-keveréket készítünk és a tank-keveréket alkalmazzuk közvetlenül a kártevőkre, azok szaporodási helyére, a táplálékukra vagy az előfordulási helyükre.
A találmány szerinti nedvesíthető porkészítmények más egyéb alkotókat is tartalmazhatnak, így például csalianyagokat, tapasztóanyagokat, habzásgátlókat stb. Ezeket a további alkotókat általában külön adagoljuk a tank-keverékhez. Adjuvánst vagy adjuvánsok keverékét szintén adagolhatunk a tank-keverékhez.
A találmányt közelebbről a következő példákban mutatjuk be, ezek a példák azonban csak az illusztráció célját szolgálják és semmiképpen sem korlátozó szándékúak az igénypontokra nézve.
Hacsak másképp nem említjük, a következő irodalmi helyen ismertetett standard molekuláris biológiai módszereket alkalmaztuk: Sambrook és mtársai, Molecular Cloning: A Laboratory Manual, 2. kiadás, Cold Spring Harbor Press, Cold Spring Harbor, N.Y. (1989). A baculovirus növesztéshez és termeléshez a következő irodalmi helyen ismertetett standard módszert alkalmaztuk: Summers és Smith, A Manual of Methods Fór Baculovirus Vectors and Insect Cell Culture Procedures, Dept. of Entomology, Texas Agricultural Experimental Station és Texas A & M University, College Station, Texas 77843-2475, Texas Agricultural Experiment Station Bulletin No. 1555 (1987).
1. példa
Eljárás bevonatos V8vEGTDEL polihedrin zárványtestek előállítására, vizes eljárás Ammónium-hidroxid oldatot (28% NH3) elkeverünk g Eudragit®S 100 (Rohm Pharma Co.) és 6,2 g PEG 400 (polietilénglikol, átlagos molekulatömeg 400, Aldrich Chemical Co.) keverékével 551,8 g ionmentesített vízben addig, amíg a pH értéke 9,4 lesz. A kapott keveréket ezután 30 percig keverjük, így egy oldatot nyerünk. A pH-beállított vizes oldathoz ezután V8vEGTDEL polihedrin zárványtesteket (62 g, átlagos méret kb. 2 pm, kb. 1011 test/g),BlanchophorBBH-t (248 g, sztilbén fényesítő adalék, Miles Inc.) és CYASORB®UV 9-et (31 g, átlagos részecskeméret kb. 2 pm, Cytec Ind.) adagolunk. A kapott keveréket 30 percig keveijük, majd levegőn szárítjuk keverés közben, így egy szilárd granulátumot nyerünk. A szilárd granulátumot őröljük, így bevonatos V8vEGTDEL polihedrin zárványtesteket nyerünk (362 g, átlagos részecskeméret kb. 5 pm). Az így előállított bevonatos V8vEGTDEL polihedrin zárványtestek jellemzőit mint 1 összetételt a II. táblázatban foglaljuk össze.
Lényegében a fentiek szerint eljárva, de a következő
I. táblázatban összefoglalt alkotókat alkalmazva bevonatos peszticidszereket állítunk elő, ezek jellemzőit mint 2-10 összetételeket a II. táblázatban ismertetjük.
2. példa
Bevonatos V8vEGTDEL polihedrin zárványtestek előállítása, szerves eljárás
V8vEGTDEL polihedrin zárványtesteket (43,24 g, átlagos részecskeméret kb. 2 pm, kb. 10'1 test/g), Blancophor
HU 214 499 Β
I. táblázat
Peszticidszer
a. V8vEGTDEL polihcdrin zárványtestek
b. Hcliothis zea NPV
c. AcMNPV
d. Hcliothis zea NPV és AcMNPV 1:1 tömegarányú keveréke pH-függő polimer
c. Eudragit®S 100
Plasztifikálószer
f. PEG 400
UV-védő
g. CYASORB®UV 9
h. faszén
Sztilbén vegyület
i. Blancophor BBH
Glidáns
j. talkum
II. táblázat
Vizes eljárással előállított bevonatos peszticidszerek összetétele
Összetevő t%
| Össze- tétel száma | Pcszticid- szer | pH- függő polimer | Plasztifi- kálószer | UV- protektor | Szilbén vegyület | Glidáns |
| 1 | a/15,15 | c/15,15 | f/1,52 | g/7,58 | i/60,61 | - |
| 2 | a/24,69 | e/12,35 | f/1,23 | g/12,35 | i/49,38 | - |
| 3 | a/21,74 | e/21,74 | f/2,17 | g/10,87 | i/43,48 | - |
| 4 | a/19,80 | e/9,90 | f/0,99 | g/9,90 | i/49,41 | - |
| 5 | a/17,86 | cl 17,86 | f/1,79 | g/8,93 | i/53,57 | - |
| 6 | a/16,53 | e/8,26 | f/0,83 | g/8,26 | i/66,12 | - |
| 7 | b/4,81 | e/11,75 | f/1,18 | g/11,75 | i/70,51 | |
| 8 | c/21,36 | e/9,71 | f/0,97 | g/9,71 | i/58,25 | - |
| 9 | d/8,41 | e/11,98 | f/1,20 | g/11,43 | i/66,98 | - |
| 10 | a/16,09 | e/3,17 | f/0,32 | h/32,17 | i/32,17 | j/8,04 |
BBH-t (86,44 g) és CYASORB®UV 9-et (31,93 g) adagolunk Eudragit®S100-at (5,88 g) és PEG 400-at (1,51 g) tartalmazó aceton/izopropanol=30/70 oldathoz (195,15 g). A kapott keveréket néhány percig keveijük, majd levegőn szárítjuk keverés közben, így szilárd granulátumot nyerünk. Ezt őröljük és 60 mesh (0,25 mm) méretű szitán szitáljuk, így nyeljük a bevonatos V8vEGTDEL polihedrin zárványtesteket, amelyek átlagos részecskemérete kb. 10 pm. Az így nyert bevonatos V8vEGTDEL polihedrin zárványtestek jellemzőit a IV. táblázatban foglaljuk össze, ez a 11 összetétel.
Lényegében a fentiek szerint eljárva, de a következő
III. táblázatban összefoglalt összetevőkkel állítjuk elő a
IV. táblázatban összefoglalt 12 28 összetétel szerinti bevonatos peszticidszereket.
III. táblázat
Peszticidszer
a. V8vEGTDEL polihedrin zárványtestek
b. Wild gypsy moth NPV pH-Jüggő polimer
c. Eudragit®S 100
d. Cypress®48 (maleinsavanhidrid/sztirol kopolimer Cytec Ind.) Plasztifikálószer
e. PEG 400 UV-védő
f. CYASORB®UV 9
g. faszén
h. Ti02
Sztilbén vegyület
i. Blancophor BBH Dezintegrálószer
j. MORWET®D425 Stabilizálószer
k. trehalóz
IV. táblázat
Szerves eljárással előállított bevonatos peszticidszerek összetétele Összetevő t%
| Össze- tétel száma | Inszekticid hatású patogén | pH-függő polimer | Plasztifikálószer | UV-protektor | Sztilbén vegyület | Glidáns | Stabilizálószer |
| 11 | a/23,76 | c/3,24 | e/0,83 | f/17,55 | i/47,50 | j/7,12 | - |
| 12 | a/70,18 | c/3,15 | e/1,75 | f/17,54 | - | j/7,02 | - |
| 13 | a/35,09 | c/3,86 | e/1,75 | El 7,54 | i/34,74 | j/7,02 | - |
| 14 | a/23,40 | c/4,91 | e/1,75 | f/17,52 | i/45,39 | j/7,02 | - |
| 15 | b/77,19 | c/3,51 | e/1,75 | f/17,54 | - | - | - |
| 16 | b/62,86 | c/5,71 | c/2,86 | 1728,57 | - | - | - |
| 17 | b/40,00 | c/3,64 | e/1,82 | f/18,18 | - | - | k/36,36 |
| 18 | b/77,19 | c/3,51 | e/1,75 | g/17,54 | - | - | - |
| 19 | b/62,86 | c/5,71 | e/2,86 | g/28,57 | - | - | |
| 20 | b/77,19 | c/3,51 | e/1,75 | h/17,54 | - | - | |
| 21 | b/62,86 | c/5,71 | e/2,86 | h/28,57 | - | - | - |
| 22 | b/26,83 | c/4,05 | e/2,02 | g/13,42 | - | - | k/53,67 |
| 23 | b/44,74 | c/2,24 | e/1,12 | f/11,22 | i/40,67 | - | - |
| 24 | b/23,16 | c/2,11 | e/1,05 | f/10,53 | i/63,16 | - | |
| 25 | b/40,00 | c/3,64 | e/1,82 | g/18,18 | i/36,36 | - | - |
| 26 | b/20,37 | c/3,70 | e/1,85 | h/18,52 | i/55,56 | - | |
| 27 | b/48,89 | c/4,44 | e/2,22 | f/22,22 | - | j/22,22 | - |
| 28 | b/23,66 | c/3,57 | e/1,79 | g/11,83 | - | j/11,83 | k/47,33 |
HU 214 499 Β
3. példa
Peszticid hatású nedvesíthető porkészítmény előállítása
A II. táblázat 1 összetétele szerinti bevonatos V8vEGTDEL polihedrin zárványtestet (362 g) elkeverjük a következőket tartalmazó premixxel: MORWET®EFW (13,1 g), MORWET®D425 (26,2 g), kaolinagyag (91,6 g), szintetikus kalcium-szulfát (6,5 g, MICRO-CEL®E, Manville Co.) és citromsav (0,7 g). Keverés után nyerjük az V. táblázat 29 összetétele szerinti nedvesíthető porkészítményt.
A fentiek szerint eljárva állítjuk elő az V. táblázatban összefoglalt 30-53 nedvesíthető porkészítményeket is.
4. példa
Besugárzott és nem-besugárzott peszticid hatású nedvesíthető porkészítmény inszekticid hatásának vizsgálata L. dispar esetén.
A nedvesíthető por formájú inszekticid hatású patogén készítményt desztillált vízzel hígítjuk úgy, hogy a koncentráció értéke 2,4χ 105 bevonatos inszekticid hatású polihedrin zárványtest/ml legyen. A kapott szuszpenziót (0,5 ml) búzacsíra táp felületére pipettázzuk, amelyet egy 180 ml-es műanyag edényben helyeztünk el. Mindegyik edényt ultraviola sugárzásnak tesszük ki (egy Westinghouse BLB izzó és egy Phillips F40 UVB izzó egymástól kb. 7,2 cm távolságra, a távolság a sugár15 forrás központi vonala és a táp felülete között kb. 9,5 cm), a sugárzást 0 vagy 80 percig végeztük. Ezután második lárva állapotú L. dispar hernyókat helyezünk az edényekbe. Az edényeket lefedjük és sötétben 29 °C hőmérsékleten 55-60% relatív nedvességtartalom mellett tartjuk. 13 nap elteltével az edényeket megvizsgáljuk és a vírusfertőzés általi pusztulást meghatározzuk.
A kapott eredményeket a VI. táblázatban foglaljuk össze, ahol a készítmények hatásosságát az eredeti aktivitásból az ultraviola sugárzás után megmaradó hatásosság százalékában fejezzük ki (% OAR), azaz a besugárzott készítmény által okozott %mortalitás 4- a nem besugárzott készítmény által okozott %mortalitás x 100. A kiértékeléshez használt kontroll készítmény összetétele a következő:
| Összetevő | tömeg% |
| 'Bevonatos inszekticid patogén | 11,19 |
| MORWET®EFW | 13,54 |
| MORWET®D425 | 4,51 |
| Kaolinagyag | 30,12 |
| MICRO-CEL®E | 4,51 |
| Cukor | 18,06 |
| MIRA-SPERSE® | 18,06 |
1 93,62 tömeg% wild gypsy moth NPV, 4,26 tömeg% Eudragit®S 100 és 2,13 tömeg% PEG 400.
V. táblázat
Peszticid hatású nedvesíthető porkészítmények Összetevők t%
| Készítmény száma | Bevonatos- peszticidszer1 | MORWET® EFW | MORWET® D425 | Kaolinagyag | MICRO- CEL®E | Citromsav | Cukor | MIRA- SPERSE®2 |
| 29 | 1/72,40 | 2,62 | 5,24 | 18,32 | 1,30 | 0,14 | - | |
| 30 | 2/38,83 | 5,80 | 11,60 | 40,58 | 2,90 | 0,29 | - | - |
| 31 | 3/37,50 | 5,92 | 11,85 | 41,47 | 2,96 | 0,30 | - | |
| 32 | 4/41,67 | 5,53 | 11,06 | 38,70 | 2,76 | 0,28 | - | - |
| 33 | 5/33,33 | 6,32 | 12,64 | 44,23 | 3,16 | 0,32 | - | - |
| 34 | 6/35,09 | 6,15 | 12,31 | 43,07 | 3,08 | 0,31 | - | |
| 35 | 7/38,25 | 5,85 | 11,71 | 40,97 | 2,93 | 0,29 | - | - |
| 36 | 8/43,25 | 5,38 | 10,76 | 37,65 | 2,69 | 0,27 | - | - |
| 37 | 9/39,50 | 5,73 | 11,47 | 40,14 | 2,87 | 0,29 | - | - |
| 38 | 11/29,08 | 6,76 | 13,51 | 47,27 | 3,38 | - | - | - |
| 39 | 15/13,36 | 13,21 | 4,40 | 29,39 | 4,40 | 17,62 | 17,62 | |
| 40 | 16/13,78 | 13,15 | 4,38 | 29,24 | 4,38 | - | 17,53 | 17,53 |
| 41 | 17/23,62 | 11,65 | 3,88 | 25,90 | 3,88 | 15,52 | 15,52 | |
| 42 | 18/13,01 | 13,27 | 4,42 | 29,50 | 4,42 | - | 17,68 | 17,68 |
| 43 | 19/15,97 | 12,81 | 4,37 | 28,50 | 4,27 | 17,08 | 17,08 | |
| 44 | 20/13,52 | 13,19 | 4,39 | 29,34 | 4,39 | - | 17,58 | 17,58 |
| 45 | 21/16,70 | 12,69 | 4,23 | 28,24 | 4,23 | - | 16,94 | 16,94 |
| 46 | 22/22,61 | 11,80 | 3,93 | 26,21 | 3,93 | - | 15,78 | 15,78 |
| 47 | 23/21,95 | 11,90 | 3,96 | 26,57 | 3,96 | 15,87 | 15,87 | |
| 48 | 24/43,78 | 8,57 | 2,86 | 19,07 | 2,86 | 11,42 | 11,42 | |
| 49 | 25/29,99 | 10,68 | 3,56 | 23,79 | 3,56 | 14,23 | 14,23 | |
| 50 | 26/48,56 | 7,84 | 2,61 | 17,45 | 2,61 | 10,46 | 10,46 | |
| 51 | 27/27,64 | 11,03 | 3,67 | 24,57 | 3,67 | 14,74 | 14,74 | |
| 52 | 28/18,85 | 12,37 | 4,12 | 27,53 | 4,12 | 16,49 | 16,49 | |
| 53 | 10/30,45 | 6,59 | 13,19 | 46,16 | 3,30 | 0,33 | - | - |
1 A bevonatos peszticidszerek jelölése megfelel a II. vagy IV. táblázat szerinti összetételnek.
2 MIRA-SPERSE®: ez egy 2-hidroxi-propilészter keményítő, gyártó A.E. Staley Manufacturing Co., Decatur IL.
HU 214 499 Β
VI. táblázat
Inszekticid hatás L. dispar esetén
| Összetétel- száma1 | %mortalitás | ||
| Besugárzott | Nem- besugárzott | % OAR2 | |
| Kontroll | 47,5 | 100,0 | 47,5 |
| 39 | 70,0 | 100,0 | 70,0 |
| 40 | 76,7 | 99,2 | 77,2 |
| 41 | 87,5 | 99,2 | 88,2 |
| 42 | 91,7 | 98,3 | 93,2 |
| 43 | 98,3 | 99,2 | 99,2 |
| 44 | 57,5 | 100,0 | 57,5 |
| 45 | 65,0 | 96,7 | 67,3 |
| 46 | 82,5 | 98,3 | 84,0 |
| 47 | 91,7 | 98,3 | 93,2 |
| 48 | 90,0 | 99,2 | 90,8 |
| 49 | 90,0 | 98,3 | 91,6 |
| 50 | 87,9 | 100,0 | 87,9 |
| 51 | 77,5 | 99,2 | 78,2 |
| 52 | 90,0 | 99,2 | 90,7 |
1 Az V. táblázat szerinti összetételek száma 2 Az eredeti aktivitásból megmaradó százalékos érték UV besugárzás után
5. példa
Peszticid hatású nedvesíthető porkészítmény inszekticid hatása Helieoverpa zea esetén nyitott lyukat tartalmazó műanyag vizsgáló tálcát (4x4x2,5 cm, UW4I, C D International Inc.) alkalmazunk a vizsgálathoz. 5 ml Stoneville tápot (szójabab/búzacsíra) öntünk mindegyik lyukba és hagyjuk megszilárdulni. Ezután egyenletesen a megszilárdult táp felületére 0,4 ml vizes szuszpenziót helyezünk, amelyet az inszekticid hatású patogén, nedvesíthető porkészítményből nyertünk, így 4χ 105 4* 107 bevonatos vagy nem-bevonatos V8vEGTDEL polihedrin zárványtest mennyiséget alakítunk ki minden lyukban. Ezután a tálcákat egy lamináris áramlású szárítóban megszárítjuk és 3 napos Helieoverpa zea lárvákat helyezünk el mindegyik lyuk felületére. A lyukakat ezután egy ragasztóval lezáquk, egy átlátszó műanyag lemezzel szellőztetjük (C-D International, Inc.) és állandó fluoreszcensz megvilágításban tartjuk kb. 27 °C hőmérsékleten. 5 nappal, illetve 10 nappal a kezelés után a lyukakat megvizsgáljuk és meghatározzuk a lárvák mortalitási értékét. A kapott eredményeket a VH. táblázatban foglaljuk össze.
Kontroll készítményként a következő összetételű készítményt alkalmazzuk.
| Kontroll készítmény | Összetevők | tömeg% |
| A | Nem-bevonatos V8vEGTDL polihedrin zárványtestek | 10,00 |
| MORWET®EFW | 8,53 | |
| MORWET®D425 | 17,06 | |
| Kaolinagyag | 59,71 | |
| MICRO-CEL®E | 4,27 | |
| Citromsav | 0,43 | |
| B | Nem-bevonatos V8vEGTDL polihedrin zárványtestek | 8,69 |
| MORWET®EFW | 8,71 | |
| MORWET®D425 | 17,40 | |
| Kaolinagyag | 60,86 | |
| MICRO-CEL®E i 4,35 |
VII. táblázat
Inszekticid hatás értékelése Helieoverpa zea esetén
| Készítmény száma | Koncentráció (test/lyuk) | %mortalitás | |
| 5 nap | 10 nap | ||
| Kontroll A | 4xl07 | 49 | 91 |
| 4xl06 | 47 | 93 | |
| 4x105 | 29 | 63 | |
| Kontroll B | 4xl07 | 33 | 75 |
| 4xl06 | 35 | 70 | |
| 4xl05 | 18 | 47 | |
| 29 | 4xl07 | 77 | 100 |
| 4xl06 | 58 | 100 | |
| 4xl05 | 35 | 77 | |
| 38 | 4xl07 | 43 | 95 |
| 4xl06 | 45 | 80 | |
| 4*105 | 25 | 56 |
'A készítmények száma azonos az V. táblázatban megadottakkal.
6. példa
Nem-besugárzott és besugárzott nedvesíthető porkészítmény hatásának értékelése H. zea és H. virescens esetén nyitott lyukat tartalmazó műanyag vizsgáló tálcát (4x4x2,5 cm, L^W^H, C D International Inc.) alkalmazunk a vizsgálathoz. 5 ml Stoneville tápot (szójabab/búzacsíra) öntünk mindegyik lyukba és hagyjuk megszilárdulni. Ezután egyenletesen a megszilárdult táp felületére 0,4 ml vizes szuszpenziót helyezünk, amelyet az inszekticid hatású patogén, nedvesíthető porkészítményből nyertünk, így 4* 105-4χ 107 bevonatos vagy nem-bevonatos V8vEGTDEL polihedrin zárványtest mennyiséget alakítunk ki minden lyukban. Néhány kezelt tálcát ezután ultraviola lámpával megvilágítunk (két FS40 UVB izzó 30 cm távolságra a lemeztől, Phillips Co.) 1 vagy 2 órán át. A 2 órás besugárzásnak kitett tálcákat még 0,4 ml ionmentesített vízzel lyukanként megnedvesítünk 1 óra elteltével, hogy a táp túlszáradását és repedezését megakadályozzuk. A tálcákat ezután egyetlen 3 napos H. zea vagy 4 napos H. virescens lárvával megfertőzzük. A lyukakat egy ragasztóanyaggal befedjük, átlátszó plasztiklemezzel szellőztetjük (C-D International, Inc.) és konstans fluoreszcens megvilágításon tartjuk kb. 27 °C hőmérsékleten. 10 nappal a kezelés után a lyukakat a lárvák mortalitására megvizsgáljuk.
A kapott eredményeket a VIII. táblázatban foglaljuk össze. A kiértékeléshez alkalmazott kontroll készítmények összetétele a következő.
| Összetevők | tömeg% |
| Nem-bevonatos V8vEGTDL polihedrin zárványtestek | 4,93 |
| MORWET®EFW | 9,01 |
| MORWET®D425 | 18,02 |
| Kaolinagyag | 63,09 |
| MICRO-CEL®E | 4,51 |
| Citromsav | 0,45 |
HU 214 499 Β
VIII. táblázat
Nem-besugárzott és besugárzott nedvesíthető por készítmény hatásának értékelése H. zea és H. virescens esetén
| Készítmény száma | Besugárzás ideje (óra) | Átlagos %-os lárva mortalitás | |
| H. Zea | H. virescens | ||
| Kontroll | 0 | 59 | 77 |
| 1 | 46 | 56 | |
| 2 | 40 | 36 | |
| 53' | 0 | 91 | 89 |
| 1 | 90 | 87 | |
| 2 | 83 | 56 |
1 az V. táblázat szerinti készítmény
7. példa
Oldószer kompatibilitás értékélése
A következők szerinti vizsgálatot végeztük el a különböző oldószerek és oldószer keverékek Autographa californica zárványtestek aktivitására kifejtett hatásának vizsgálatára. Az Autographa californica polihedrin zárványtestek (0,55 g) és a megfelelő oldószer vagy oldószer keverék (1,5 ml) keverékét egy kúpos csőben 10 vagy 60 percen át tartottuk. A csöveket ezután centrifugáltuk és a felülúszót dekantálással elválasztottuk. A szilárd anyagot vákuumban egy szárítóedényben megszárítottuk. A szárított, szilárd anyagot ezután Heliothis virescens-szel szembeni aktivitásra értékeltük a 6. példában leírtak szerint (besugárzás nélkül).
A kapott eredményeket a IX. táblázatban foglaljuk össze.
Mint az adatokból látható, az Autographa californica polihedrin zárványtestek metilén-kloridos keveréke 10, illetve 60 perc után jelentős mértékben kevéssé aktív Heliothis virescens kártevővel szemben, mint az izopropanollal és az aceton/izopropanol=30/70 arányú eleggyel elkeverve.
IX. táblázat
Oldószer kompatibilitás értékelése
| Oldószer | Tárolási idő (perc) | Koncentráció (test/lyuk) | % mortalitás |
| Aceton | 10 | 4xl02 | 19 |
| 60 | 4xl02 | 25 | |
| 10 | 4xl04 | 100 | |
| 60 | 4xl04 | 100 | |
| Izopropanol | 10 | 4xl02 | 31 |
| 60 | 4xl02 | 13 | |
| 10 | 4xl04 | 100 | |
| fH | 4xl04 | 100 | |
| Aceton/izopropanol (30/70) | 10 | 4xl02 | 34 |
| 60 | 4xl02 | 19 | |
| 10 | 4xl04 | 100 | |
| 60 | 4xl04 | 100 | |
| Metilén-klorid | 10 | 4xl02 | 9 |
| 60 | 4xl02 | 6 | |
| 10 | 4xl04 | 84 | |
| 60 | 4xl04 | 19 |
SZABADALMI IGÉNYPONTOK
Claims (9)
1. Eljárás bevonatos peszticidszer előállítására, azzal jellemezve, hogy
a) vizes keveréket állítunk elő egy pH-fuggő polimerből, így valamely metakrilsav és metil-metakrilát kopolimerből, maleinsav és sztirol kopolimerből vagy ezek keverékéből és adott esetben plasztifikálószerből,
b) feloldjuk a pH-fiiggő polimert az a) lépés szerinti keverék pH értékének a pH-fuggő polimer szolubilizálási pH értéke feletti értékre történő beállításával,
c) a b) pont szerint kapott oldathoz adagoljuk a peszticidszert, egy ultraviola protektor anyagot, adott esetben egy sztilbén vegyületet, adott esetben egy dezintegrálószert és adott esetben egy glidánst és a kapott keveréket homogén szuszpenzióvá alakítjuk,
d) a c) pont szerinti homogén szuszpenziót megszárítjuk, és adott esetben
e) a d) pont szerinti szárított anyagot őröljük.
2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy plasztifikálószerként polietilénglikolt, polipropilénglikolt, dietil-ftalátot, dibutil-ftalátot, citromsavésztert, ricinusolajat vagy triacetint alkalmazunk; bázisként ammónium-hidroxidot, alkálifém-hidroxidot vagy alkáliföldfém-hidroxidot alkalmazunk; peszticidszerként egy inszekticid hatású patogént alkalmazunk; ultraviola protektor anyagként szénfeketét, benzofenont, valamely festéket vagy titán-dioxidot alkalmazunk; a pH értékét a b) lépésnél pH=8,5-10 közötti értékre állítjuk be; dezintegrálószerként formaldehid és egy policiklusos aromás vegyület szulfonált termékének sóját, hidrofil keményítőt, karboxi-metil-cellulózt vagy poli(vinil-pirrolidont) alkalmazunk; és glidánsként talkumot, magnézium-sztearátot, kalcium-sztearátot vagy kalcium-szulfátot alkalmazunk.
3. A 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy plasztifikálószerként 300-1000 közötti molekulatömegű polietilénglikolt alkalmazunk; bázisként ammónium-hidroxidot alkalmazunk; inszekticid patogénként valamely következő vírust alkalmazzuk: wild gypsy moth NPV, AcMNPV E2, AcMNPV Ll, AcMNPV V8, V8vEGTDEL, V8vEGDTDEL-AaIT és Heliothis zea NPV; dezintegrálószerként naftalin-formaldehid kondenzátum nátrium-szulfonátját alkalmazzuk; glidánsként talkumot alkalmazunk és a bevonatos peszticidszer részecskemérete kisebb, mint 20 pm.
4. Eljárás bevonatos peszticidszer előállítására, azzal jellemezve, hogy
a) keveréket állítunk elő egy pH-függő polimerből, így valamely metakrilsav és metil-metakrilát kopolimerből, maleinsav és sztirol kopolimerből vagy ezek keverékéből egy peszticidszerből, adott esetben egy plasztifikálószerből, egy ultraviola protektor anyagból, adott esetben egy sztilbén vegyületből, adott esetben egy deztintegrálószerből és adott esetben egy glidánsból szerves oldószerben, amely aceton vagy valamely 1-3 szénatomos alkohol vagy ezek keveréke;
HU 214 499 Β
b) az a) pont szerint nyert homogén szuszpenziót megszárítjuk; és adott esetben
c) a b) lépés szerint nyert szárított anyagot őröljük.
5. A 4. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy szerves oldószerként aceton és 1-3 szénatomos alkohol keverékét alkalmazzuk, amelynél az aceton és az 1-3 szénatomos alkohol tömegaránya 1:9 és 9:1 közötti érték.
6. A 4. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy peszticidszerként egy inszekticid hatású patogént alkalmazunk; plasztifikálószerként polietilénglikolt, polipropiléngikolt, dietil-flalátot, dibutil-ftalátot, citromsavésztert, ricinusolajat vagy triacetint alkalmazunk; ultraviola protektor anyagként szénfeketét, benzofenont, egy festéket vagy titán-dioxidot alkalmazunk; dezintegrálószerként formaldehid és egy policiklusos aromás szulfonált vegyület kondenzációs termékének sóját, egy hidroxil keményítőt, karboxi-metil-cellulózt vagy poli(vinilpirrolidont) alkalmazunk; glidánsként talkumot, magnézium-sztearátot, kalcium-sztearátot vagy kalcium-szulfátot alkalmazunk; és 1-3 szénatomos alkoholként izopropanolt alkalmazunk.
7. Bevonatos peszticidszer, amely egy peszticid hatású anyagból álló magot tartalmaz egy mátrixszal körülvéve, amelynek összetétele a következő: 2-25 tömeg% pH-fuggő polimer, így egy metakrilsav és metilmetakrilát kopolimer, maleinsav és sztirol kopolimer vagy ezek keveréke, 0-5 tömeg% plasztifikálószer, 5-45 tömeg% ultraviola protektor anyag, 0-75 tömeg% sztilbén vegyület, 0-10 tömeg% dezintegrálószer és 0-10 tömeg% glidáns, és a peszticid hatású anyag tömegaránya a mátrixhoz 1:1 és 1:10 közötti érték.
8. A 7. igénypont szerinti bevonatos peszticidszer, amely a következőket tartalmazza az említett pH-függő polimer mellett: peszticidszerként egy inszekticid hatású patogént; plasztifikálószerként polietilénglikolt, polipropilénglikolt, dietil-ftalátot, dibutil-ftalátot, citromsavésztert, ricinusolajat vagy triacetint; ultraviola protektorként szénfeketét, benzofenont, egy festéket vagy titán-dioxidot; dezintegrálószerként formaldehid és egy policiklusos aromás szulfonált vegyület kondenzációs termékének sóját, hidrofil keményítőt, karboxi-metilcellulózt vagy poli(vinil-pirrolidont), és glidánsként talkumot, magnézium-sztearátot, kalcium-sztearátot vagy kalcium-szulfátot.
9. Peszticid hatású nedvesíthető porkészítmény, amely a következőket tartalmazza: 2-25 tömeg% nedvesítőszer; 2-40 tömeg% diszpergálószer; 10-70% térfogatnövelő anyag; 1-10 tömeg% folyást elősegítő szer; 0-20 tömeg% pH módosítószer; és 5-75 tömeg% bevonatos peszticidszer, amely egy peszticid hatású anyagból álló mag, körülvéve egy 7. igénypont szerinti mátrixszal.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US08/281,916 US5662897A (en) | 1994-07-27 | 1994-07-27 | Insect viruses, sequences, insecticidal compositions and methods of use |
| US08/322,679 US5965123A (en) | 1994-07-27 | 1994-10-13 | Coated pesticidal agents, processes for their preparation and compositions containing them |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| HU9502242D0 HU9502242D0 (en) | 1995-09-28 |
| HUT76656A HUT76656A (en) | 1997-10-28 |
| HU214499B true HU214499B (hu) | 1998-03-30 |
Family
ID=26961157
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| HU9502242A HU214499B (hu) | 1994-07-27 | 1995-07-26 | Bevonatos peszticidszerek, eljárás előállításukra és ilyeneket tartalmazó készítmények |
Country Status (18)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0697170B1 (hu) |
| JP (1) | JP3806952B2 (hu) |
| AT (1) | ATE265804T1 (hu) |
| AU (1) | AU710501B2 (hu) |
| BR (1) | BR9503455A (hu) |
| CA (1) | CA2154640A1 (hu) |
| CZ (1) | CZ192895A3 (hu) |
| DE (1) | DE69532983T2 (hu) |
| EE (1) | EE9500031A (hu) |
| EG (1) | EG22218A (hu) |
| ES (1) | ES2219654T3 (hu) |
| HU (1) | HU214499B (hu) |
| IL (1) | IL114740A (hu) |
| LV (1) | LV11514B (hu) |
| NZ (1) | NZ272661A (hu) |
| RU (1) | RU2152152C2 (hu) |
| SK (1) | SK283015B6 (hu) |
| TR (1) | TR199500907A1 (hu) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998014578A1 (en) | 1996-10-01 | 1998-04-09 | University Of Georgia Research Foundation, Inc. | Biological insect control agents expressing insect-specific mite toxin genes, methods and compositions |
| AU4599097A (en) * | 1996-10-07 | 1998-05-05 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | A process for coating biological pesticides and compositions therefrom |
| ID20839A (id) * | 1997-07-09 | 1999-03-11 | American Cyanamid Co | Bahan acuan pestisida berlapis lebih baik, pengolahan pada pembuatannya serta komposisi-komposisi yang terkandung di dalamnya |
| US6776996B2 (en) | 1997-07-09 | 2004-08-17 | Basf Aktiengesellschaft | Pesticidal matrices |
| ES2452594T3 (es) * | 2005-02-24 | 2014-04-02 | Syngenta Participations Ag | Formulación plaguicida en cápsulas |
| FR2966467B1 (fr) * | 2010-10-26 | 2014-11-07 | Berkem Sa | Composition pour le traitement du bois |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3541203A (en) | 1969-05-08 | 1970-11-17 | Ncr Co | Protected virus composition for insect control |
| JPS61249904A (ja) * | 1985-04-25 | 1986-11-07 | Nippon Kayaku Co Ltd | シロアリ防除剤 |
| AP274A (en) * | 1986-06-03 | 1993-03-04 | Dow Chemical Co | Pesticidal compositions and process for preparation thereof. |
| US4948586A (en) | 1987-11-02 | 1990-08-14 | Lim Technology Laboratories, Inc. | Microencapsulated insecticidal pathogens |
| DE68915159T2 (de) * | 1988-02-12 | 1994-08-18 | Harvard College | Eingekapselte bakterie. |
| US5124149A (en) * | 1990-11-07 | 1992-06-23 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of Agriculture | Compositions and methods for biocontrol using fluorescent brighteners |
| IL101774A0 (en) * | 1991-05-06 | 1992-12-30 | Lim Lab Inc | Microencapsulated agriculturally active agents,and their production |
| US5246936A (en) | 1991-12-20 | 1993-09-21 | American Cyanamid Company | Methods and compositions containing pesticides and stilbene compounds for enhanced pesticidal activity |
| EP0621337A1 (en) | 1993-01-25 | 1994-10-26 | American Cyanamid Company | Codon optimized DNA sequence for insect toxin AaIT |
-
1995
- 1995-07-25 EG EG61995A patent/EG22218A/xx active
- 1995-07-25 CA CA002154640A patent/CA2154640A1/en not_active Abandoned
- 1995-07-26 BR BR9503455A patent/BR9503455A/pt not_active Application Discontinuation
- 1995-07-26 IL IL11474095A patent/IL114740A/xx not_active IP Right Cessation
- 1995-07-26 LV LVP-95-229A patent/LV11514B/en unknown
- 1995-07-26 JP JP20934895A patent/JP3806952B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1995-07-26 HU HU9502242A patent/HU214499B/hu not_active IP Right Cessation
- 1995-07-26 RU RU95113186/04A patent/RU2152152C2/ru not_active IP Right Cessation
- 1995-07-26 EE EE9500031A patent/EE9500031A/xx unknown
- 1995-07-26 CZ CZ951928A patent/CZ192895A3/cs unknown
- 1995-07-27 SK SK952-95A patent/SK283015B6/sk unknown
- 1995-07-27 ES ES95305237T patent/ES2219654T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1995-07-27 NZ NZ272661A patent/NZ272661A/en unknown
- 1995-07-27 DE DE69532983T patent/DE69532983T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1995-07-27 TR TR95/00907A patent/TR199500907A1/xx unknown
- 1995-07-27 EP EP95305237A patent/EP0697170B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1995-07-27 AT AT95305237T patent/ATE265804T1/de not_active IP Right Cessation
- 1995-07-27 AU AU27219/95A patent/AU710501B2/en not_active Ceased
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU95113186A (ru) | 1997-06-27 |
| ES2219654T3 (es) | 2004-12-01 |
| HUT76656A (en) | 1997-10-28 |
| LV11514B (en) | 1996-12-20 |
| IL114740A0 (en) | 1995-11-27 |
| SK95295A3 (en) | 1996-05-08 |
| EP0697170B1 (en) | 2004-05-06 |
| EG22218A (en) | 2002-10-31 |
| EE9500031A (et) | 1996-04-15 |
| CA2154640A1 (en) | 1996-01-28 |
| SK283015B6 (sk) | 2003-02-04 |
| JPH08109103A (ja) | 1996-04-30 |
| RU2152152C2 (ru) | 2000-07-10 |
| LV11514A (lv) | 1996-10-20 |
| AU2721995A (en) | 1996-02-08 |
| IL114740A (en) | 1999-07-14 |
| DE69532983D1 (de) | 2004-06-09 |
| CZ192895A3 (en) | 1996-04-17 |
| NZ272661A (en) | 1997-12-19 |
| BR9503455A (pt) | 1996-03-12 |
| EP0697170A1 (en) | 1996-02-21 |
| AU710501B2 (en) | 1999-09-23 |
| ATE265804T1 (de) | 2004-05-15 |
| DE69532983T2 (de) | 2004-09-02 |
| JP3806952B2 (ja) | 2006-08-09 |
| TR199500907A1 (tr) | 1996-10-21 |
| HU9502242D0 (en) | 1995-09-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR100398307B1 (ko) | 코우팅 처리된 살충제, 이의 제조방법 및 이를 함유한 조성물 | |
| EP0826047B1 (en) | Recombinant baculovirus insecticides | |
| US5750126A (en) | Labile insecticide compositions | |
| US6776996B2 (en) | Pesticidal matrices | |
| JP2525042B2 (ja) | 生合成農薬生成物含有組成物、その製法およびその使用方法 | |
| KR100514305B1 (ko) | 개선된코팅농약성매트릭스,이의제조방법및이를함유한조성물 | |
| HU214499B (hu) | Bevonatos peszticidszerek, eljárás előállításukra és ilyeneket tartalmazó készítmények | |
| Marco et al. | Suppression of powdery mildew in squash by applications of whitewash, clay and antitranspirant materials | |
| US6156309A (en) | Insecticidal compositions and methods | |
| TW381003B (en) | Coated pesticidal agents, processes for their preparation and compositions containing them | |
| NZ330876A (en) | A coated stable pesticidal matrix comprising a ph dependant polymer and optionally a plasticiser a uv protector an activity enhancer and a glidant | |
| MXPA98005474A (en) | Perfected coated pesticides matrixes, a process for their preparation and compositions that contains them | |
| MXPA99002912A (en) | A process for coating biological pesticides and compositions therefrom |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| HMM4 | Cancellation of final prot. due to non-payment of fee |