CZ192895A3

CZ192895A3 - Coated pesticidal agent, processes of its preparation and pesticidal agent based thereon

Info

Publication number: CZ192895A3
Application number: CZ951928A
Authority: CZ
Inventors: Ahmed Fakhruddin
Original assignee: American Cyanamid Co
Priority date: 1994-07-27
Filing date: 1995-07-26
Publication date: 1996-04-17
Also published as: AU2721995A; DE69532983D1; HU9502242D0; EP0697170A1; EG22218A; SK95295A3; DE69532983T2; LV11514A; SK283015B6; CA2154640A1; IL114740A; LV11514B; RU2152152C2; HUT76656A; TR199500907A1; RU95113186A; EP0697170B1; ES2219654T3; NZ272661A; ATE265804T1

Description

Vynález se týká potaženého pesticidního činidla, které si zachovává podstatnou část své původní účinnosti po expozici ultrafialovému záření, způsobů jeho výroby a také pesticidního prostředku v podobě smáčitelného prášku, který takto upravené pesticidní činidlo obsahuje.

Dosavadní stav techniky

Některá pesticidní činidla jsou inaktivována slunečním ultrafialovým zářením. Jelikož jsou tato pesticidní činidla užitečná při potlačování nežádoucích škůdců a aplikují se na plochy, kde jsou vystavena ultrafialovému záření, vyvstává potřeba vyvinout fotostabilní protředky na bázi takových činidel.

Pro zabránění inaktivaci pesticidních činidel působením ultrafialového záření byly vyvinuty prostředky obsahující kromě pesticidních činidel také absorbéry a/nebo reflektory ultrafialového záření.

V US patentu č. 3 541 203 je popsán chráněný virový prostředek pro potlačování hmyzu. Tento prostředek v přednostním provedení obsahuje virus, látku absorbující aktitické světlo a polymerní pojivový materiál. V tomto patentu se uvádí, že pro spojení směsi látky absorbující aktinické světlo a viru s ethylcelulosovým polymerním materiálem, se míšení s ethylcelulosou provádí v tolueno2 vém roztoku. Výsledná směs se míchá, přidá se k ní polybutadien a potom se nalije do ropného destilátu, v němž ethylcelulosa ztuhne za vzniku velmi malých částic ethylcelulosového pólymerního materiálu, v nichž je v podstatě homogenně rozptýlena a uzavřena směs látky absorbující aktinické světlo a viru. Získané částice se potom několikrát promyjí dalším ropným destilátem, aby se úplně odstranily zbytky kapalného polybutadienu. Způsob, kterého se používá pro výrobu přednostních prostředků podle US patentu č. 3 541 203 však není bohužel plně uspokojivý, poněvadž vyžaduje používání toxických látek a četných promývacich stupňů prováděných s hořlavými rozpouštědly.

V US patentu č. 4 948 586 je popsán insekticidní patogen uzavřený v mikropouzdrech. Jsou zde popsány čtyři hmoty pro tvorbu mikropouzder, které snižují fotoinaktivaci NPV z Autographa californica. Mikrozapouzdřené prostředky si však zachovávají pouze 30,7 až 71,43 % své původní účinnosti před tím, než jsou vystaveny slunečnímu světlu. V citovaném US patentu č. 4 948 586 je také popsán způsob výroby mikrozapouzdřených insekticidních patogenů, který zahrnuje četné stupně a je zdlouhavý a pracný. Je zcela zřejmé, že ani způsob výroby mikrozapouzdřených insekticidních patogenů popsaný v tomto US patentu není plně uspokojivý pro ochranu insekticidních patogenů před účinky ultrafialového záření.

Úkolem tohoto vynálezu je vyvinout potažené pesticidní činidlo, které si zachovává podstatnou část své původní účinnosti po vystavení ultrafialovému záření.

Dalším úkolem vynálezu je vyvinout jednoduché, a méně pracné působy výroby potažených pesticidních činidel, které by byly vhodnější pro průmyslovou výrobu.

Ještě dalším úkolem vynálezu je vyvinout pesticidní prostředek v podobě smáčitelného prášku obsahující potažené pesticidní činidlo.

Podstata vynálezu

Předmětem vynálezu je potažené pesticidní činidlo, které si zachovává podstatnou část své původní účinnosti po expozici ultrafialovému záření.

Potažené pesticidní činidlo podle vynálezu obsahuje jádro s pesticidním činidlem, které je obklopeno matricí obsahující asi 2 až 25 % hmotnostních polymeru závislého na pH (dále pH-dependentní polymer), 0 až asi 5 % hmotnostních změkčovadla, asi 5 až 45 % hmotnostních ultrafialového protektoru, 0 až asi 75 % hmotnostních sloučeniny stilbenu, až asi 10 % hmotnostních desintegračního činidla a 0 až asi 10 % hmotnostních kluzného činidla.

Předmětem vynálezu jsou dále způsoby výroby potaženého pesticidního činidla, pesticidní prostředek v podobě smáčitelného prášku obsahující potažené pesticidní činidlo.

Přehled obr, na výkresech

Na obr. 1 je schematicky znázorněn genom AcMNPV. Z uvedené grafické reprezentace je zřejmé umístění genu egt.

Na obr. 1A je znázorněn celý genom AcMNPV ve formě mapových jednotek a ve formě Eco Rl- a Hind III-restrikčních map. Na obr. IB je znázorněna podrobnější mapa oblasti, která je umístěna mezi mapovou jednotkou 7,6 a 11,1. Z této podrobnější mapy je zřejmé umístění genu egt.

Na obr. 2A je znázorněna schematická reprezentace oblasti genu egt, z níž jsou zřejmá klíčová restrikční místa mezi mapovou jednotkou 8,3 a 9,8 v genomu AcMNPV. Na obr. 2B je znázorněna organizace otevřeného čtecího rámce ve třech forwardních (1, 2, 3) a třech reversních (I¹, 2', 3’) čtecích rámcích genomu AcMNPV mezi mapovou jednotkou 8,3 a

9,8. Velký otevřený čtecí rámec v rámci 2 označuje polohu oblasti kódující protein genu egt.

Na obr. 3 je znázorněn schematický pohled na organizaci a derivaci fragmentů DNA použitých pro sestavení AcMNPV V8 přenosového vektoru NF4. Na obr. 3A je znázorněn způsob, jakým jsou fragmenty A až D spojeny za vzniku NF4 na obr. 3B je uvedena chematická reprezentace způsobu použitého pro výrobu fragmentů C a D. Šipky nad lineární restrikční mapou AcMNPV V8 Eco Rl I fragmentu znázorňují umístění a transkripční polaritu hlavních otevřených čtecích rámců (ORFS) umístěných mezi mapovou jednotkou 0,32 a 5,83 v genomu AcMNPV. Symboly H a E označují polohy míst rozpoznávaných restrikční endonukleasou Hind III a Eco Rl.

Na obr. 4 je znázorněn detail konstrukce plasmidu pBS ADK-AalT, který obsahuje signální sekvenci heterologního genu adipokinetického hormonu a kodon-optimalizovanou sekvenci cDNA kódující aAIT.

Na obr. 5 je znázorněna část modulárního expresního vektoru s místy Bsu 361 a Sse 83871 na opačných koncích expresní kazety obsahující modul promotoru, modul polylinkeru a modul 3’ UTR. Modul polylinkeru obsahuje rozpoznávací místo pro Esp 31. Oblast svázaná nejkrajnějšími místy Bsu 361 a Sse 83871 je definována jako modul virové inserce.

Na obr. 6 je znázorněna strategie polymerasové řetězové reakce (PCR) pro amplifikaci genového signálu adipokinetického hormonu/kodon-optimalizovaného AalT genu, po níž se provádí štěpení Bam HI.

Na obr. 7 je znázorněna schematická reprezentace modulárního expresního vektoru (Ac0075.1) vytvořeného insercí genového signálu adipokinetického hormonu/kodonoptimalizovaného AalT do pMEVl.l obsahujícího promotor AcMNPV DA26.

Následuje podrobnější popis tohoto vynálezu.

Předmětem vynálezu jsou způsoby výroby potaženého pesticidního činidla, které nejsou zatíženy problémy komplikující způsoby podle dosavadního stavu techniky.

Podstata jednoho ze způsobů podle vynálezu spočívá v tom, že se

a) promísí směs pH-dependentního polymeru, pesticidního činidla, popřípadě změkčovadla, ultrafialového protektoru, popřípadě stilbenové sloučeniny, popřípadě desintegračního činidla a popřípadě kluzného činidla v organickém rozpouštědle, jako je aceton, alkohol s 1 až 3 atomy uhlíku nebo jejich kombinace, za vzniku homogenní suspenze;

b) homogenní suspenze získaná ze stupně a) se vysu ší; a potom se popřípadě

c) vysušená látka ze stupně b) rozemele.

Výše uvedený způsob podle vynálezu je výhodný v tom, že představuje účinný dvoj- nebo trojstupňový způsob výroby potažených pesticidních činidel, při němž není nutno používat četných mísících a emulgačních stupňů a četných promývacích stupňů prováděných pomocí hořlavých rozpouštědel. Kromě toho se při výše uvedeném způsobu podle vynálezu přednostně používá jako rozpouštědla acetonu nebo alkoholu s 1 až 3 atomy uhlíku, které v podstatné míře neinaktivují pesticidní činidla, jako jsou insekticidní patogeny. Jiná organická rozpouštědla používaná v tomto oboru podle dosavadního stavu techniky, jako je methylenchlorid, mohou podstatně inaktivovat pesticidní činidla, jako jsou insekticid ní patogeny.

Přestože je výše uvedený způsob považován za významný porok ve srovnání se způsoby podle dosavadního stavu techniky, byl dále také vynalezen ještě výhodnější způsob, při němž se nemusí používat organických rozpouštědel.

Tento další, zvláště výhodný, způsob výroby potaženého pesticidního činidla se provádí ve vodném prostředí jeho podstata spočívá v tom, že se

a) vyrobí vodná směs pH-dependentního polymeru a popřípadě změkčovadla;

b) pH-dependentní polymer se rozpustí nastavením hodnoty pH směsi ze stupně a) na asi 8,5 až 10 pomocí báze;

c) k roztoku ze stupně b) se přidá pesticidní činidlo, ultrafialový protektor, popřípadě stilbenová sloučenina, popřípadě desintegrační činidlo a popřípadě kluzné činidlo a vzniklá směs se promísí za vzniku homogenní suspenze;

d) homogenní suspenze ze stupně c) se vysuší; a potom se popřípadě

e) vysušená látka ze stupně d) rozemele.

Výše uvedený vodný způsob podle vynálezu je výhodný v tom, že představuje způsob výroby potažených pesticidΊ nich činidel, při němž není nutno používat četných mísících a emulgačních stupňů a četných promývacích stupňů prováděných pomocí hořlavých rozpouštědel. Při tomto způsobu se totiž nepoužívá vůbec žádných organických rozpouštědel.

Potažená pesticidní činidla podle vynálezu vykazují přednostně velikost částic nižší než asi 20 μπι a jejich výhodná velikost částic leží v rozmezí od asi 2 do 10 μιη. Homogenní suspenze podle vynálezu je možno sušit konvenčními sušicími technologiemi. Přednostně se suspenze suší rozprašovacím sušením nebo sušením vzduchem.

Jako přednostní potažené pesticidní činidlo vyrobené způsoby podle vynálezu je možno uvést potažené pesticidní činidlo, které obsahuje jádro s pesticidním činidlem, které je obklopeno matricí obsahující asi 2 až 25 % hmotnostních pH dependentního polymeru, až do asi 5 % hmotnostního změkčovadla, asi 5 až 45 % hmotnostních ultrafialového protektoru, až do asi 75 % hmotnostních sloučeniny stilbenu, až do asi 10 % hmotnostních desintegračního činidla a až do asi 10 % hmotnostních kluzného činidla.

Poměr množství pesticidního činidla k množství matrice leží přednostně v rozmezí od asi 1 : 1 do asi 1 : 10. Poměr množství acetonu k množství alkoholu s 1 až 3 atomy uhlíku leží přednostně v rozmezí od asi 1 : 9 do asi 9 : 1 a s výhodou v rozmezí od 1 : 4 do 2 : 3. Jako alkoholy s 1 až 3 atomy uhlíku, které se hodí pro použití při prvním (rozpouštědlovém) způsobu podle vynálezu je možno uvést methanol, ethanol, isopropylalkohol a n-propanol. Přednost se dává isopropylalkoholu.

Pesticidní činidla vhodná pro použití podle vynálezu zahrnují chemické a biologické insekticidy, akaricidy, nematocidy a fungicidy nebo jejich směsi, které podléhají inaktivaci působením ultrafialového záření. Jako přednostní pesticidní činidla je možno uvést insekticidní patogeny, jako jsou virové patogeny, bakteriální patogeny a fungální patogeny. Virové patogeny vhodné pro použití podle vynálezu zahrnují NPV z Wild gypsy moth; různé NPV z Autographa californica, jako je AcMNPV E2, AcMNPV LI, AcMNPV V8, VSvEGTDEL a V8vEGTDEL-AaIT; NPV z Douglas fir tossock moth; NPV z European pine saw fly; a NPV z Heliothis zea.

AcMNPV E2 je popsán v EP 621 337, která byla publikována 26. října 1994.

pH-Dependentní polymery, které se hodí pro použití podle vynálezu, zahrnují polymery, které jsou v podstatě nerozpustné při hodnotě pH nižší než asi 5, jako jsou kopolymery kyseliny methakrylové s methylmethakrylátem, kopolymery maleinanhydridu se styrenem apod. nebo jejich směsi. Jako přednostní pH-dependentní polymery je možno uvést kopolymery kyseliny methakrylové s methylmethakrylátem, směsi kopolymerů kyseliny methakrylové s methylmethakrylátem a kopolymery maleinanhydridu se styrenem. Z pHdependentních polymerů se největší přednost dává Eudragitu(^R)s (což je kopolymer kyseliny methakrylové a methylmethakrylátu, v němž je poměr volných karboxylových skupin k esterovým skupinám přibližně 1:2; výrobek Rohm Pharma GmbH., Weiterstadt, Německo), Eudragitu^^R^L (což je kopolymer kyseliny methakrylové a methylmethakrylátu, v němž je poměr volných karboxylových skupin k esterovým skupinám přibližně 1 : 1; výrobek Rohm Pharma GmbH., Weiterstadt, Německo) a jejich směsím.

Ze změkčovadel, která se hodí pro použití při způsobu podle vynálezu, je možno uvést jakákoliv konvenční činidla, která jsou známa v tomto oboru, jako jsou polyethylenglykoly, polypropylenglykoly, diethylftalát, dibu9 tylftalát, estery kyseliny citrónové, ricinový olej, triacetin apod. nebo jejich směsi s polyethylenglykoly o molekulové hmotnosti přibližně 300 až 1 000. Posledně uvedeným směsím se dává přednost.

Ultrafialových protektorů se podle vynálezu používá pro snížení fotoinaktivace pesticidního činidla. Ultrafialové protektory, které se hodí pro použití podle vynálezu, zahrnují absorbéry ultrafialového světla, reflektory ultrafialového světla a jejich směsi. Ultrafialové absorbéry zahrnují různé formy uhlíku, jako jsou saze; benzofenony, jako je 2-hydroxy-4-methoxybenzofenon (CYASORB^^R^UV 9, Cytec Ind.), 2,2-dihydroxy-4-methoxybenzofenon (CYASORB^^R^UV 24, Cytec Ind.), 2-hydroxy-4-akryloyloxyethoxybenzofenon (CYASORB^^R^UV 2098, Cytec Ind.), 2-hydroxy-4-n-oktoxybenzofenon (CYASORB^^R^UV 531, Cytec Ind.) apod.; barviva, jako je kongočerveň, malachitová zeleň, hydrochlorid malachitové zeleni, methyloranž, methylzeleň, briliantová zeleň, akridinová žluů, FDC zeleň, FDC žlu£, FDC červeň apod. Ultrafialové reflektory zahrnují oxid titaničitý apod. Přednostními ultrafialovými protektory jsou saze, benzofenony, barviva a oxid titaničitý, přičemž největší přednost se dává sazím a výrobku CYASORB^UV 9 a CYASORB^UV 24.

Z bází, které se hodí pro použití při druhém (vodném) způsobu podle vynálezu, je možno uvést hydroxid amonný, hydroxidy alkalických kovů, hydroxidy kovů alkalických zemin apod., přičemž přednostní bází je hydroxid amonný. Některé insekticidní virové patogeny mohou být deaktivovány při pH nad 10. Proto se báze přednostně používá v množství, kterým se hodnota pH nastaví do rozmezí od asi 8,5 do asi 10, čímž se zajistí dobrá solubilizace a sníží riziko deaktivace.

Sloučenin stilbenu se podle tohoto vynálezu používá pro zvýšení pesticidní účinnosti pesticidního činidla. Stilbenové sloučeniny, které se hodí pro použití podle vynálezu, jsou popsány v US patentu č. 5 246 936.

Přednostními stilbenovými sloučeninami jsou analogy 4,4'-diamino-2,2'-stilbendisulfonové kyseliny, totiž výrobky řady Calcofluor White (Sigma Chemical Company, St. Louis, MO, USA), jako je Calcofluor White M2R, Calcofluor White ABT, Calcofluor White LD, Calcofluor White RWP atd.; výrobky řady Blancophor (Mobay Chemicals, Pittsburgh, PA, USA), jako je Blancophor BBH, Blancophor PMMH, Blancophor BHC atd.; výrobky řady INTRAWITE^^R^ (heterocyklický derivát stilbenu dostupný od firmy Crompton and Knowles Corp., Charlotte, NC, USA), jako je INTRAWITE^^R^ CF atd.; výrobky řady Leucophor (Sandoz Chemicals Corp., Charlotte, NC, USA), jako je Leucophor BS, Leucophor BSB, Leucophor EKB, Leukophor PAB atd.; výrobky řady Phorwite (Mobay Chemicals, Pittsburgh, PA, USA), jako je Phorwite AR, Phorwite BBU, Phorwite BKL, Phorwite CL, Phorwite RKK atd. apod. Ze stilbenových sloučenin s největší přednost dává výrobkům Blancophor BBH, Calcofluor White M2R a Phorwite AR.

Desintegračních činidel se při způsobu podle vynálezu používá pro zkrácení doby mletí a snížení velikosti částic vysušené látky. Z desintegračních činidel, která se hodí pro použití podle vynálezu, je možno uvést soli kondenzačních produktů formaldehydu se sulfonovanými polycyklickými aromatickými sloučeninami, hydrofilní škroby, jako je dextran, karboxymethylcelulosu, polyvinylpyrrolidin apod. nebo jejich směsi. Jako přednostní desintegrační činidla je možno uvést soli kondenzačních produktů formaldehydu se sulfonovanými polycyklickými aromatickými sloučeninami, jako jsou soli kondenzačních produktů formaldehydu s naftalensulfonáty, sulfonáty ropných frakcí a ligninsulfonáty, přičemž největší přednost se dává sodné soli sulfonovaného naftalenformaldehydového kondenzátu, jako je výrobek MORWET^^R^D425 (Witco, Houston, Texas, USA), LOMAr(^r) PW (Henkel, Cincinnati, Ohio, USA) a DARVAn(^r7 (R. T. Vanderbild Co., Norwalk, Connecticut, USA).

Kluzných činidel se při způsobech podle vynálezu používá proto, aby se zabránilo vzájemnému slepování částic vysušených potažených pesticidních činidel. Kluzná činidla, která se hodí pro použití podle vynálezu, zahrnují mastek, stearan horečnatý, stearan vápenatý, síran vápenatý apod. nebo jejich směsi. Přednost se dává mastku.

Do matrice se podle vynálezu mohou přidávat také jiné přísady, jako jsou konzervační činidla, stabilizátory (trehalosa), protiplísňová činidla, antifungální činidla, antibakteriální činidla apod. Je samozřejmé, že se antifungálních činidel a antibakteriálních činidel obecně nebude používat, pokud budou fungální patogeny a bakteriální patogeny potaženy.

Jako přednostní potažené pesticidní činidlo podle vynálezu je možno uvést potažené pesticidní činidlo, které obsahuje jádro s pesticidním činidlem, které je obklopeno matricí obsahující asi 2 až 20 % hmotnostních pH dependentního polymeru, až do asi 3 % hmotnostních změkčovadla, asi 5 až 35 % hmotnostních ultrafialového protektoru, asi 25 až 75 % hmotnostních sloučeniny stilbenu, až do asi 10 % hmotnostních desintegračního činidla a až do asi 10 % hmotnostních kluzného činidla.

Předmětem vynálezu je také pesticidní prostředek v podobě smáčitelného prášku, jehož podstata spočívá v tom, že obsahuje asi 2 až 25 % hmotnostních smáčedla; asi 2 až 40 % hmotnostních dispergačního činidla; asi 10 až 70 % hmotnost12 nich objemovacího činidla; asi 1 až 10 % hmotnostních činidla zvyšujícího sypkost; až asi 20 % hmotnostních činidla modifikujícího pH; a asi 5 až 75 % hmotnostních potaženého pesticidního činidla, které obsahuje jádro s pesticidním činidlem, které je obklopeno matricí obsahující asi 2 až 25 % hmotnostních pH dependentního polymeru, až do asi 5 % hmotnostních změkčovadla, asi 5 až 45 % hmotnostních ultrafialového protektoru, až do asi 75 % hmotnostních sloučeniny stilbenu, až do asi 10 % hmotnostních desintegračního činidla a až do asi 10 % hmotnostních kluzného činidla.

Přednostním pesticidním prostředkem v podobě smáčítelného prášku, je smácitelný prášek, jehož podstata spočívá v tom, že obsahuje asi 2 až 15 % hmotnostních smáčedla; asi 2 až 15 % hmotnostních dispergačního činidla; asi 10 až 60 % hmotnostních objemovacího činidla; asi 1 až 5 % hmotnostních činidla zvyšujícího sypkost; až asi 20 % hmotnostních činidla modifikujícího pH; a asi 5 až 75 % hmotnostních potaženého pesticidního činidla, jež obsahuje jádro s pesticidním činidlem, které je obklopeno matricí obsahující asi 2 až 25 % hmotnostních pH dependentního polymeru, až do asi 5 % hmotnostních změkčovadla, asi 5 až 45 % hmotnostních ultrafialového protektoru, až do asi 75 % hmotnostních sloučeniny stilbenu, až do asi 10 % hmotnostních desintegračního činidla a až do asi 10 % hmotnostních kluzného činidla.

Jako smáčedla, která přicházejí v úvahu pro použití podle vynálezu, je možno uvést jakákoliv konvenční činidla známá v tomto oboru. Jako přednostní smáčedla lze uvést aniontová činidla, jako je natrium-N-metyl-N-oleoyltaurát, oktylfenoxypolyethoxyethanol, nonylfenoxypolyethoxyethanol, natriumdioktylsulfosukcinát, natriumdodecylbenzensulfonát, natriumlaurylsulfát, natriumalkylnaftalensulfonát, sodnou sůl sulfonovaného alkylkarboxylátu apod. nebo jejich směsi.

Nejvýhodnějším smáčedlem je směs natriumalkylnaftalensulfonátu a sodné soli sulfonovovaného alkylkarboxylátu (výrobek MORWET(^R) EFW, Witco).

Jako dispergační činidla, která přicházejí v úvahu pro použití v pesticidních prostředcích v podobě smáčitelných prášků podle vynálezu, je možno uvést jakákoliv konvenční činidla známá v tomto oboru. Jako přednostní dispergační činidla lze uvést aniontová činidla, jako jsou soli kondenzačních produktů formaldehydu s produkty sulfonace polycyklických aromatických sloučenin, natriumlignosulfonát apod. nebo jeho směsi se sodnou solí sulfonovaného naftalenformaldehydového kondenzátu, jako je MORWET^^R^ D425 (witco), LOMAR^(R> PW (Henkel) a DARVAN^(R)1 (R. T. Vanderbild Co.).

Objemovací činidla, která jsou vhodná pro použití v prostředcích podle vynálezu, zahrnují přírodní a syntetické jíly a silikáty, jako jsou například přírodní typy oxidu křemičitého, jako je křemelina; křemičitany hořečnaté, jako jsou mastky; křemičitany hořečnato hlinité, jako jsou attapulgity a vermikulity; křemičitany hlinité, jako jsou kaolinity, montmorillonity a slídy; a hydratované křemičitany hlinité, jako je kaolinový jíl. Jako přednostní objemovací činidla je možno uvést hydratované křemičitany hlinité, křemičitany hlinité, křemičitany hořečnaté a křemičitany hořečnatohlinité, přičemž vůbec největší přednost se dává kaolinovému jílu. Jako činidla zvyšující sypkost, která se hodí pro použití v pesticidních prostředcích v podobě smáčitelných prášků podle vynálezu, je možno uvést konvenční činidla zvyšující sypkost, která jsou známá v tomto oboru. Přednost se dává křemičitanům, jako je křemičitan vápenatý.

Modifikátorů pH se používá pro udržení pH vodné směsi vzniklé v nádrži z prostředku podle vynálezu na hodnotě nižší než asi 5. Z modifikátorů pH, které se hodí pro použití podle vynálezu, je možno uvést hydrogenftalát draselný a organické kyseliny. Přednost se dává kyselině citrónové.

Pesticidní prostředky v podobě smáčitelných prášků podle tohoto vynálezu se mohou vyrábět tak, že se promísí směs smáčedla, dispergačního činidla, objemovacího činidla, činidla zvyšujícího sypkost a popřípadě modifikátoru pH za vzniku premixu. Tento premix se potom smísí s potaženým pesticidním činidlem za vzniku požadovaného pesticidního prostředku v podobě smáčitelného prášku podle vynálezu.

Při potlačování škůdců se pesticidní prostředek v podobě smáčitelného prášku podle vynálezu ředí v nádrži vodou a vzniklá vodná směs se přímo aplikuje na škůdce, místo jejich množení, zdroj potravy nebo habitat.

Ke smáčitelným práškům podle vynálezu se mohou přidávat i jiné přísady, jako jsou atraktanty, činidla zvyšující ulpívání, protipěnová činidla apod. Takové přídavné složky se však obvykle přidávají do nádrže, v níž se vyrábí aplikační směs, odděleně. Do směsi v nádrži se také může přidávat adjuvans nebo směs adjuvantů.

Vynález je blíže objasněn v následujících příkladech provedení. Tyto příklady, které uvádějí specifické podrobnosti vynálezu, mají výhradně ilustrativní charakter a rozsah vynálezu v žádném ohledu neomezují. Pro ochranu jsou nejdůležitější patentové nároky.

Pokud není uvedeno jinak, používá se standarních technologií molekulární biologie podle protokolů popsaných v Sambrook et al., Molecular Cloning: A Laboratory Manual, II. vydání, Cold Spring Harbor Press, Cold Spring Harbor, N. Y.,

USA (1989). Standardní technologie, kterých se používá při pěstování a produkci baculoviru, jsou uvedeny v protokolech popsaných v Summers a Smith, A Manual of Methods for Baculo· virus Vectors and Insect Cell Culture Procedures, Dept. of Entomology, Texas Agricultural Experimental Station and Texas A & M University, College Station, Texas 77843-2475, Texas Agricultural Experiment Station Bulletin č. 1555 (1987) .

Příklady provedení vynálezu

Příklad 1

Výroba potažených VSvEGTDEL polyhedrinových inkluzních těles vodný postup

Roztok hydroxidu amonného (obsah amoniaku 28 %) se přidává ke směsi Eudragitu^^R^ S100 (62 g, Rohm Pharma Co.) a polyethyleglykolu o molekulové hmotnosti 400 (6,2 g, PEG 400, Aldrich Chemical Company) v deionizované vodě (551,8 g) tak dlouho, dokud se nedosáhne hodnoty pH asi 9,4. Vzniklá směs se 30 minut míchá a tím vznikne roztok. K vodnému roztoku s upravenou hodnotou pH se přidají vevEGTDEL polyhedrinová inkluzní tělesa (62 g, průměrná velikost asi 2 μπι, asi 10¹¹ těles/g), Blancophor BBH (248 g, stilbenový zjasňovač, Miles lne.) a Cyasorb^^R^ UV9 (31 g, průměrná velikost částic asi 2 μπι, Cytec Ind.). Výsledná směs se 30 minut míchá a potom za míšení vysuší na vzduchu. Získají se pevné granule. Tyto granule se rozemelou na vzduchu, a tak se získají potažená VSvEGTDEL polyhedrinová inkluzní tělesa (362 g, průměrná velikost asi 5 μπι). Tato potažená VSvEGTDEL polyhedrinová inkluzní tělesa jsou v následující tabulce II označena jako látka 1.

V podstatě stejným způsobem, ale za použití složek uvedených v tabulce I se vyrobí potažená pesticidní činidla která jsou v tabulce II označena jako látky 2 až 10.

Tabulka I

Pesticidní činidlo

a) V8vEGTDEL polyhedrinová inkluzní tělesa

b) Heliothis zea NPV

c) AcMNPV

d) směs Heliothis zea NPV a AcMNPV v poměru 1 : 1 pH-Dependentní polymer

e) Eudragit^SlOO

Změkčovadlo

f) PEG 400

UV protektor

g) CYASORB^UV 9

h) aktivní uhlí

Sloučenina stilbenu

i) Blancophor BBH

Kluzné činidlo

j) mastek

Φ &, β

+>

ω

Ο

β	Ή
	Ό	β
	0	Ρ
	>	Φ 0
	χύ	β
Η	β	4-1
	φ	Ο
Η	Λ	ε
	0 Ρ	Λ
Φ	ÍP	0\°
Λ<	> φ
γΗ	Η	φ
	Ό	λ:
β	•Η	>Ν
	β	0
Λ	•Η	r4
	>Φ	W

(0

Ή

E-t β •Η υ

•Η •Ρ

Φ

Φ (X χθ

C

Φ >Ν

Φ

4~>

Ο

C4 o

'φ ι-4 β Ό Ν ·Η β β ι—1 ·Η w >υ

I

Ο I β β Φ Ο Φ ΛΗ β γ—1 Φ Ή •Η β Ρ 'Φ Φ ω > >ο

Ρ ο +J ι ,* > φ ο -Ρ ο β řu ο <—I Ό Φ > Ο >υ >φ ε

CS3

I

4-» β

Φ β Ό Φ ε

>1 β

φ

Ον Φ ο τ) ο.

I

W Ή Οι β

Μ β

Ό Ο •Η γ—1 ϋ Ό •Η Ή +J β φ ·Ρ Φ >Φ C4

Φ β

•Η β ο φ I—ι >ο φ β Ή ο >υ Η w co •π

γ4	00	C0	γΗ	>	03	ϊ-4	ΙΟ	00	>
<0	ΓΟ			ιη	γ4	Lf)	03	σ	τ-4
χ	χ	X		—	X	-	χ	·.	X
ο	σ	ΓΟ	σ	(Ό	10	Ο	C0	10	03
<ο				ιη	ιο	θ'	L0	νο	ΓΟ
X,	χ	'χ.					χ		X.
♦Η	•Η	•Η	Ή	•Η	•Η	Ή	•Η	Η	•Η

00	ιη	>	ο	ΓΟ	νο	tn	r4	ΓΟ	>
ιη	ΓΟ	00	σ	σι	Ο!	ο*	>		γ4
*.	χ	X	χ	X	κ	χ	X	X	*
t	04	Ο	σι	00	00	r4	σ	γ-4	03
	γ4	ι-4	\	X		r4		τ-4	ΓΟ
(7>	C7I	tn	ÍJ1	tn	Οι	tn	tn	tn	Λ

04	ΓΟ	Ο*	σ	σ	ΓΟ	00	Γ-	Ο	03
ιη	03	r4	σ		C0	γ4	σ	03	ΓΟ
X	X	X	X	X	, X	X	X	*	X
ι-4	τ-4	04	ο	ι-4	ο	γ4	ο	τ-4	ο
	Χ^	\	X	X	X	Χ_	χ	X	X
44	44	44	Μ-Ι	Ψ3	Μ-ί	Μ-Ι	Ψ3	Μ

ιη	ω	-4¹	Ο	νο	ω	LD	γ4	00	0-
γ4	ΓΟ	Γ-	σ	00	04	θ'	Ο-	σ	γΗ
X	X	X	X	*»	κ	*.	-	X	X
ιη	04	r-Ι	σ	θ'	00	r4	σ	ι-4	ΓΟ
γ4	γ4	04		Η	\	Η		γ4	X
Φ	Φ	Φ	Φ	φ	φ	\ Φ	φ	Φ	φ

ιη	σι		ο	10	ΓΟ	γ4	10	Η	σ
χ-4	Ό	Ο-	C0	00	ιη	00	ΓΟ		ο
X	-	X	X	X	X	X	X		·.
ιη	<<	γ4	σ	0-	kO		r4	00	kD
γ4	04	Ο)	γ4	γ4	γ4	Χ^	03		γ4
\			X	\	\	Λ	X	Ό
Φ	Φ	φ	Π5	Π5	Φ		υ		Φ

Η 04 η ιη ιο σι ο

γ4

Příklad 2

Výroba potažených VSvEGTDEL polyhedrinových inkluzních těles rozpouštědlový postup

K roztoku Eudragitu^ S100 (5,88 g) a PEG 400 (1,51 g) v roztoku, který se skládá z acetonu a isopropylalkoholu v poměru 30 : 70 (195,15 g) se přidá Blancophor BBH (86,44 g) a Cyasorb^^R^ UV9 (31,93 g). Výsledná směs se několik minut míchá a potom za míšení vysuší na vzduchu. Získají se pevné granule. Tyto granule se rozemelou a prošijí sítem 250 μπι, a tak se získají potažená V8vEGTDEL polyhedrinová inkluzní tělesa (o průměrné velikosti asi 10 μπι). Tato potažená VSvEGTDEL polyhedrinová inkluzní tělesa jsou v následující tabulce IV označena jako látka 11.

V podstatě stejným způsobem, ale za použití složek uvedených v tabulce III se vyrobí potažená pesticidní činidla která jsou v tabulce IV označena jako látky 12 až 28.

Tabulka III

Pesticidní činidlo

a) VSvEGTDEL polyhedrinová inkluzní tělesa

b) NPV z Wild gypsy moth pH-Dependentní polymer

c) Eudragit^SlOO

d) Cypress^^R^48 (kopolymer maleinanhydridu se styrenem, Cytec Ind.)

Změkčovadlo

E) PEG 400

UV protektor

f) CYASORB^UV 9

g) aktivní uhlí

h) oxid titaničitý

Sloučenina stilbenu

i) Blancophor BBH

Desintegrační činidlo

j) MORWET(^R)D425

Stabilizátor

k) trehalosa

Potažená pesticidní činidla vyrobená rozpouštědlovým postupem

M c

-p tn c

•p o

oV>

(0

Λί >N o

I—I tn i

•rd r-t

Ή	P
X	0
(ΰ	+J
P '(ti
cn	N
1	• 0 >O H
β	(ti Tti
•rd	P -rl
tn	tn C
o	<U -rd
Q	X >O
1	1 β 0 i-d
tu	tn (ti
X	β
rd	'(ti (d
•rl	> fi
X	0 tu
tn	fi >υ
1	Id 0 X x;
>	tu
!□	x
0 r-t Tti (ti > 0 >u Λ! ><U ε N	0 μ Ch

04	CS	Ol	CS
rd	O	o	O
•k		·«	*
	>	>

•ro	•ro	•ro	•ro

o		cn
tn	t>	cn
M.	·».	«·
> 1	I	lo
ti*	cn

•rd	•rl	•rd

MD ro md ι ι i ro

Xí

LÍO	ti<	SP	ts	•ti*		CO		C-
L(0	tn	tn	tn	tn	tn	rH	tn	tn	in
Γ-	r-				CO	CO		CO	[
rd	rd	rd	rd	rd	ts	rd	rd	CS	rd
						\
Md	hd	m-i	Md	4d	Md	Md	cn	tn	X

cn	tn	m	tn	LÍO	ω	CS	uo	MD	LT)
co					co	co		CO
·»	*w	·>	f.	r		fs			·*
o	rd	rd	rd	rd	04	rd	rd	CS	rd
\						\
tu	<u	<u	tu	(U	(U	(U	(U	<u	tu

• X)
c
(U	p
Ch	tu
tu	ε
Tti	řo
1	rd
ffi	0
Ch Ch
* •r\|
υ	fi
•rd	tu
X	tn
	0
(U	X
tn	tti
fi	Ch
H (ti fi •rl
fi	0
<U	rd
>0	cn
fi M
0 >O
rd

ti*	rd	MD	rd	rd	rd	ti*	rd	rd	rd
CS	tn	CO	σι	tn	r-	MD	tn	t	tn
«·			r	»	*	K,	..	—	·.
ro	ro	ro	ti*	ro	tn	ro	ro	tn	ro
\					\			\
O	u	U	u	0	o	u	0	0	0

MD	co	σ	O	σ	MD	o	07	MD	σ
r-	rd	o	ti*	rd	00	o	rd	CO	rd
	··	—	··	s.	r.	«.	v		r.
ro	O	LT)	ro		CS	o	t-	CS
CS		CO	(S	>	MD	'ti*	>	MD	>
		\	\					\
(ti	(ti	(ti	(ti	XI	Λ	Λ	X	X)	Λ

rd CS rd rd ro << tn mo rd rd rd rd r* co o rd rd CS

W (pokračování) (0

Η <D

CU

P

4->

w

O

CU

O i—I Ό ><1) +J >U) P O CU N O o 'P c

<U

Λ

O

P >.

>

P

I”I

Ό •P

P •P >O

Ή p

Ό •P

O •p

4->

W

O řU 'P c

CU >N

P

4-)

O

Pu

Ή

P

P to

O p

P

O ε

rP c\°

P >N

O rp cn

I •P rp

Ή P Λ O P +) P 'P Ul N • o

I >O rP P P Ό •P P ·Ρ tO tP P 0

P •H

P <D

I

P

I o u P

P

O

I P > 34 D CU

P

CU

P >

O >O >0 ε

to

Ό

P <U P Cu O <u ε

Ό >i

I rP ffi O CU CU

Ό •P

O P •P tU P tn 34 O (U P w p P CU H

P

P •P

P O o tn P 'P o >o rp tn rto i m i i tn 34 lil

C- to to rp i ion to •p ·ρ

r-	CN	CN	ro
in		CN	tn
·»	·»	*»	*»
co	co	rd	o
CN	rp	rH	H
		\	\
X!	Cn	UP	4-1

to	CN	CN	in
00	O	H	o
		*.
CN	CN	i—1	t—f

0	tu	0)	CD

rp	tn	P¹	f-í
Γ'	o	CN	H
	·.	·-	·.
tn		CN	CN

o	0	O	υ

Ό	cn		to
00	co		rp
*		·.	·.
CN	to		ro
to	CN		CN
\	\		\
Λ	Λ		Λ

cn η

I I I C~~ 'ť 34 cn co cn co

•i—i ·γί to to co tn

*. ·» to tn i i co tn

-P -P

CD	CN	CN	m
rH	tn	CN	co
*	*»		*>
CO	00	CN	rH
H	rp	CN	rH
		—.
tn	uP	MP	cn

CN	in	CN	Ců
CO	co	CN	>
·»	*.	·.	*.
rH	rH	CN	rH

CD	tu	tu	<D

	O	P
to	o		tn
•w	*»	*.	*»
co	ro	•cť	m

υ	0	U	υ

o		cn	to
o	cn	co	to
·.		w	K
o	o	co	co
	CN	sť	CN
\
Λ	Λ	Xi	Λ

Η cn co tn to CN CN CN CN CN CN >

CN

Příklad 3

Výroba pesticidních prostředků v podobě smáčitelného prášku

Potažená VSvEGTDEL polyhedrinová inkluzní tělesa označená v tabulce II jako látka 1 (362 g) se přidají k 13,1 g výrobku MORWET^EFV, 26,2 g výrobku MORWET^^R^D425, 91,6 g kaolinového jílu, 6,5 g synteticikého síranu vápenatého (MICRO-CEl/^R)Ε, Manville Co.) a 0,7 g kyseliny citrónové.

Ze vzniklé směsi se míšením vyrobí prostředek v podobě smáčitelného prášku, který je v tabulce V označen jako prostředek 29.

Za použití způsobu, který je v podstatě popsán výše, se také vyrobí prostředky v podobě smáčitelného prášku, které jsou v tabulce V označeny jako prostředky 30 až 53.

Γ1 fa l~—' tí M fa ω H fa 2 W β, ω cn n co in ·«. *· r- crd rd cn ro CD ID ·» *1 t t>

rd i—i

Pesticidní prostředky v podobě smáčitelného prášku

Ή β

-Ρ

CZ1

Ο

C +>

Ο £

Λ β

>Ν

Ο rd

Μ (0 c · •Η β ,—i o CD Sd ω -P >ι·Η K O

Cd

β)

W υ

ο fa ο

Η β

•Η rd rd Ο Ή (0 ·π fa

Ed

W m 3 cn fa νο α 2 cd

Ed

W £ £ fa Cd Η ο 2

Μ β

'Φ Ord β Ή Ο Φ Ο rd >ν ·η <τ3 tí +> ·η •Ρ ω β Ο Φ ·Η fa fa>U

Φ β

•Η β Ο φ rd >υ ω Ο Ή ο >υ rd ω

<<	cn	o	ca	04	rd	cn		fa
rd	04	co	CN	CO	ro	04	CN	CN
		—	—	*.	*.		*.
O	o	o	o	O	o	o	o	O

O	O	tO	tO	to	co	ro	cn	O·	CO	o	co
ro	cn	cn	o-	rd	o		to	co	ro	Ν’	ro
·.	·.	·»		*·	».					A.	u
rd	04	Ol	CN	ro	ro	Ol	CN	04	ro	v

CN	CO		O	ro	t	r	LO	Ν’	fa	fa	Ν’
ro	cn	Ν’	Γ-	CN	o	cn	LD	rd	CN	ro	CN
	·.	·.		·»	·.		►.	·>		•o	··
co	o	rd	co	Ν’	ro	o	fa	o	fa	cn	cn
rd	Ν’	Ν’	m	Ν’	Ν’	Ν’	ro	N<	Ν’	CN	CN
Ν’	O	in	to	Ν’	rd	rd	to	fa	rd	O	CO
CN	to	CO	o	to	Γ0	t>	fa	Ν’	LO	Ν’	ro
•s	»<.	*.									·*
Lfl	r^-1	rd	rd	CN	CN	rd	o	H	m	Ν’	Ν’
	rd	rd	rd	rd	rd	rd	rd	rd	rd

CN	O	Ol	ro	Ol	LO	LO	CO	ro	to	rd	LO
LO	co	cn	LO	ro	rd	CO	ro	>	O*	Ol	rd
	».	·»	*»		K		•s	·.	*»	·»	u
CN	LO	LD	LO	LO	to	in	LO	LO	to	ro	ro
										rd	rd

o	CO	O	fa	ro	fa	ta	LO	o	co	to	CO
Ν’	ω	LO	LD	ro	o	CN	Ol	LO	o	ro	o*
·%	κ	·.	—		-				-	·»	s.
CN	co	>	rd	ro	m	co	ro	cn	fa	ro	ro
fa	n	ro	Ν’	ro	m	fa		ro	CN	rd	rd
						\			\	\
rd	CN	ro	Ν’	LO	LO	fa	CO	cn	rd	Lfl	to
									rd	rd	rd

fa	O	r4	04	ro		LO	LO	fa	CO	cn	o
CN	fa	ro	ro	ro	ro	ro	fa	fa	fa	ro	Ν’

Potažené pesticidní činidlo je identifikováno číslem látky z tabulky II nebo IV. (R)

MÍRA—SPERSE' ' je 2-hydroxypropylether škrobu (výrobek dostupný od A. E. Staley Manufacturing Co., Decatur IL, USA).

rd CN

Cl w

cn w

Λ cn

H λ;

d u

CN CO CO tn co o tn r- t· r~1 rH rI

CO <1 co in rn >

*» *» ·» *» __l -i) > ω tn in Σ Η Η Η H ^{H H} cn ro co Ν’ σ £ Ν’ CN Ν’ > Ν’ CO .

O Ν’ vo Η Η H

CN	00	00	00		CD		cq	ro	co	Ν’	σ
LD	CD	O	in	CD	Γ'	co		CN	Ν’		Ν’
κ	s		•s		-		·.	·>	-	*»
LD	>	C	>	kO	σ	LH	rH		O		kO
rd	rd	rd	rH	rH	r4	rH	rH	rH	rd	H	rH

Pesticidní prostředky v podobě smáčitelného prášku

Ή c

4-1 tn

O c

4-1

O e

λ (0

Λί >N

O rd tn ti c

H rd ι·Η W 0

K t-q

H u

o w

K u

H ro co

·.

o

CO

CN

σ

CO

co

kO

co

kD

rH

cq

O

CO

N*

CN

ro

CN

CD

co

tn

kD

rH

n

*»

-

►.

·.

K.

·.

»·

··

·*

·»

ΓΩ

N*

Ν’

n

cn

CN

cn

<N

cn

o

O

o

Ν’

rH

σ

in

ro

CO

σ

cn

σ

ro

CN

Ν’

O

Ν’

in

tn

rH

0 'rl ti TO

LD

K σ

00

CD

CO

*, kD

·. kD

σ

ro

Ν’

r-

kO

CN

i—1

CN

rH

CN

Ν’

&H

W in g ™ tó n< O Q 2 fd w s § « w o 2 sd

C

Ό Ord C -d o <D U rd >N -d t ti 44 -rl 44 to a O <1) -H ft &>O ti c

•rl c o υ ω 'rl O >0 rd cn

CO CN CO Ν’ η Ν' > CA cn ro ro co cn σ co co σι oo co rd in co > CN CO H

Ν’

N* ro ro cn ro cn

CO Ν’

CD	r-	rH	σ	σ	O	O		CO	N*	cn
CO	CN	00	rH	ko	00	CD	in	co	CD	o	cn
			K.	K.	·»	K			·.		·«
rH	cn	CN	cn	CN	rH	rH	co	o		rH	CN
rH	rH	rH	rH	rH	rH	rH		rH		rH	rH
CN	rH	r~	CN	O	rH	tn	co	σ	co	Ν’	tn
kD	o	σ	in	r·	co	σ		σ	tn	CO	co
		*»	fc.	•s,
ΡΊ	cn	cn	cn	co	CN	rH	ro	CD	CO	θ'	CO
CN	t—1	rH	rH	rH	CN	CN	Ν’	CN	Ν’	CN	rd
	\			\	\		\	\	\		\
r-	co	σ	o	rH	CN	ro	Ν’	LD	CO		co
rH	H	rH	CN	CN	CN	CN	CN	CN	CN .	CN	CN

id CN Γ0 Ν’ Ν’ Ν’

Ν’

Lfl CO Γ~ Ν’ Ν* Ν’ οο σ ο

Ν’ Ν’ ιη

10/30,45 6,59 13,19 rd CN CO ιη ιη ιη

Příklad 4

Insekticidní hodnocení neozařovaného a ozařovaného pesticidního prostředku v podobě smáčitelného prášku proti

L. dispar

Pesticidní prostředek v podobě smáčitelného prášku s obsahem insekticidního patogenu se suspenduje v destilované vodě a zředí na koncentraci potažených insekticidních polyhedrinových inkluzních těles 2,4 x 10⁵/ml. Výsledná suspenze (0,5 ml) se pipetou přenese na povrch potravy na bázi pšeničných klíčků, která je umístěna ve 180ml pohárku z plastu. Pohárky se exponují ultrafialovému záření (jedna žárovka Westinghouse BLB a jedna žárovka Phillips F40 UVB, které jsou od sebe vzdáleny 76,2 mm, přičemž vzdálenost od středové linie radiačního zdroje k povrchu potravy je 101,6 mm) po dobu 0 nebo 80 minut. Do každého pohárku se umístí 10 housenek L. dispar ve druhém instaru. Pohárky se zakryjí a udržují ve tmě při 29’C a relativní vlhkosti 55 až 60 %. Po 13 dnech se pohárky prohlédnou a stanoví se mortalita vyvolaná virovou infekcí.

Výsledky jsou souhrnně uvedeny v tabulce VI, kde je účinnost každého prostředku vyjádřena jako procentický podíl původní účinnosti, který zůstává zachován po expozici ultrafialovému záření (% OAR), tj. % mortality vyvolané ozařovaným prostředkem 4- % mortality vyvolané neozačovaným prostředkem x 100. Kontrolní prostředek, kterého se používá při tomto hodnocení, je identifikován dále.

Kontrolní prostředek

Složka % hmotnostní ^-Potažený insekticidní patogen 11,19 MORWET^EFW 13,54 MORWET^^R^D425 4,51 Kaolinový jíl 30,12 MICRO-CEl/^R)E 4,51 Cukr 18,06 MIRA-SPERSE^(R) 18,06 ¹ 93,62 % hmotnostního NPV z Wild gypsy moth, 4,26 % hmotnostního Eudragitu(^R)siOO a 2,13 % hmotnostního PEG 400

Tabulka VI

Insekticidní účinnost proti L. dispar

Mortalita (%)

Prostředek číslo¹	Ozářený	Neozářený	% OAR
kontrolní	47,5	100,0	47,5
39	70,0	100,0	70,0
40	76,7	99,2	77,2
41	87,5	99,2	88,2
42	91,7	98,3	93,2
43	98,3	99,2	99,2
44	57,5	100,0	57,5
45	65,0	96,7	67,3
46	82,5	98,3	84,0
47	91,7	98,3	93,2
48	90,0	99,2	90,8
49	90,0	98,3	91,6
50	87,9	100,0	87,9
51	77,5	99,2	78,2
52	90,0	99,2	90,7

¹ číslo prostředku z tabulky V ² procentický podíl původní účinnosti zbývající po expozici ultrafialovému záření

Příklad 5

Insekticidní hodnocení pesticidních prostředků v podobě smáčitelného prášku proti Helicoverpa zea

Jako zkušebních prostorů pro toto hodnocení se použije plastových misek pro biostanovení, z nichž každá obsahuje 32 otevřených jímek o rozměrech (délka x šířka x výška) 4 x 4 x 2,5 cm (C-D International Inc.). Do každé jímky se nalije 5 ml potravy Stoneville (sojové boby/pšeničné klíčky) a potrava se nechá ztuhnout. Na povrchu ztužené potravy se rovnoměrně rozprostře vodná suspenze (0,4 ml) prostředku v podobě smáčitelného prášku s insekticidním patogenem o takové koncentraci, že se dosáhne stupně ošetření 4 x 10⁵ až 4 x 10⁷ VSvEKTDEL potažených nebo nepotažených polyhedrinových inkluzních těles/jímka. Po zaschnutí nánosů v misce (v digestoři s laminárním prouděním se na povrch potravy v každé jímce umístí jedna larva Helicoverpa zea o stáří 3 dny. Jímky se zakryjí čirou plastovou fólií prostupnou pro vzduch s vrstvou lepidla (C-D International Inc.) a udržují se pod fluorescenčním osvětlením a při teplotě asi 27°C. Za 5 a 10 dnů po ošetření se jímky prohlédnou a stanoví se mortalita larev.

Výsledky jsou shrnuty v tabulce VII. Použité kontrolní prostředky, s nimiž se provádí obdobné pokusy, jsou popsány dále.

Kontrolní prostředek A

Složka % hmotnostní

Potažená VSvEKTDEL polyhedrinová
inkluzní tělesa	10,00
morwet(^r>efw	8,53
MORWET^^R^D425	17,06
Kaolinový jíl	59,71
micro-cei/^r)e	4,27
Kyselina citrónová	0,43

Složka	Kontrolní prostředek B	% hmotnostní
Nepotažená VSvEKTDEL polyhedrinová
inkluzní tělesa		8,69
morwet(^r)efw		8,71
MORWET^^R^D425		17,40
Kaolinový jíl		60,86
micro-cel(^r>e		4,35

Tabulka VII

Insekticidní účinnost proti Helicoverpa zea

Prostředek Koncentrace Mortalita (%) číslo¹ (tělesa/jímka) 5 dnů 10 dnů

Kontrolní A	4 x	10⁷	49	91
	4 x	10⁶	47	93
	4 x	10⁵	29	63
Kontrolní B	4 x	10⁷	33	75
	4 x	10⁶	35	70
	4 x	10⁵	18	47
29	4 x	10⁷	77	100
	4 x	10⁶	58	100
	4 x	10⁵	35	77
38	4 x	10⁷	43	95
	4 x	10⁶	45	80
	4 x	10⁵	25	56
¹ číslo prostředku	z tabulky V
	P ]	ř í k 1 a d	6

Hodnocení neozařovaného a ozařovaného prostředku v podobě smáčítelného prášku proti H. zea a H. virescens

Jako zkušebních prostorů pro toto hodnocení se použije plastových misek pro biostanovení, z nichž každá obsahuje 32 otevřených jímek o rozměrech (délka x šířka x výška) 4 x 4 x 2,5 cm (C-D International lne.). Do každé jímky se nalije 5 ml potravy Stoneville (sojové boby/pše30 ničné klíčky) a potrava se nechá ztuhnout. Na povrchu ztužené potravy se rovnoměrně rozprostře vodná suspenze (0,4 ml) prostředku v podobě smáčitelného prášku s insekticidním patogenem o takové koncentraci, že se dosáhne stupně ošetření 4 x 10⁶ VSvEKTDEL potažených nebo nepotažených polyhedrinových inkluzních těles/jímka. Některé z ošetřených misek se exponují ultrafialovému záření ze dvou žárovek (2 žárovky Phillips FS4OUVB, které jsou umístěny 30 cm nad miskami) po dobu 1 nebo 2 hodin. Do každé jímky v miskách zvolených pro dvouhodinové ozařování se přidává v jednohodinových intervalech vždy 0,4 ml deionizované vody, aby se zabránilo přeschnutí a popraskání potravy. Do každé jímky ve všech miskách se potom vloží jedna třídenní larva H. zea nebo jedna čtyřdenní larva H. virescens. Jímky se zakryjí čirou plastovou fólií prostupnou pro vzduch s vrstvou lepidla (C-D International lne.) a udržují se pod stálým fluorescenčním osvětlením a při teplotě asi 27C. Za 10 dnů po ošetření se jímky prohlédnou a stanoví se mortalita larev.

Výsledky jsou shrnuty v tabulce VIII. Použité kontrolní prostředky, s nimiž se provádí obdobné pokusy, jsou popsány dále.

Kontrolní prostředek

Složka % hmotnostní

Nepotažená V8vEKTDEL polyhedrinová inkluzní tělesa 4,93 MORWET^EFW 0,01 MORWET^^R^D425 18,02 Kaolinový jíl 63,09 MICRO-CEL^(R)e 4,51 Kyselina citrónová 0,45

Tabulka VIII

Hodnocení účinnosti neozařovaného a ozařovaného smáčitelného prášku proti H. zea a H. virescens

Mortalita (%)

Prostředek číslo	Expozice záření (h)	Střední mortalita larev (%)
H. zea	H.	virescens
kontrolní	0	59	77
	1	46	56
	2	40	36
53¹	0	91	89
	1	90	87
	2	83	56

¹ číslo prostředku z tabulky V

Příklad 7

Hodnocení kompatibility s rozpouštědly

Následujícího zkoušení se použije pro stanovení účinku různých rozpouštědel a jejich směsí na účinnost polyhedrinových inkluzních těles na bázi Autographa Californica. Směs polyhedrinových inkluzních těles na bázi Autographa Californica (0,55 g) a vhodného rozpouštědla nebo rozpoušědlové směsi (1,5 ml) se 10 nebo 60 minut udržuje v kónické zkumavce. Potom se zkumavka odstředí a supernatant se dekantuje. Pevná látka se vysuší za vakua v exsikátoru. Vysušená pevná látka se potom hodnotí způsobem popsaným v příkladu 6 (bez ozařování) proti Heliothis virescens.

Výsledky jsou souhrnně uvedeny v tabulce IX. Jak je zřejmé z dat uvedených v tabulce IX, polyhedrinová inkluzní tělesa na bázi Autographa californica, která byla ve styku s methylenchloridem po dobu 10 a 60 minut, jsou podstatně méně účinná proti Heliothis virescens než tělesa smíchaná s acetonem, isopropylalkoholem a směsí acetonu s isopropylalkoholem v poměru 30 : 70.

Tabulka IX

Hodnocení kompatibility s rozpouštědly

Rozpouštědlo Doba styku Poměr Mortalita (min) tělesa/jímka (%)

Aceton

10	4	X	10^z	19
60	4	X	10²	25
10	4	X	10⁴	100
60	4	X	10⁴	100

Isopropylalkohol

Aceton/isopropylalkohol (30 : 70)

Methylenchlorid

10	4	X	10²	32
60	4	X	10²	13
10	4	X	10⁴	100
60	4	X	10⁴	100
10	4	X	10²	34
60	4	X	10²	19
10	4	X	10⁴	100
60	4	X	10⁴	100
10	4	X	10²	9
60	4	X	10²	6
10	4	X	10⁴	84
60	4	X	10⁴	19

Claims

1. Způsob výroby potaženého pesticidního činidla, vyznačující se tím, že se

b) pH-dependentní polymer se rozpustí nastavením hodnoty pH směsi ze stupně a) na hodnotu vyšší než je solubilizační hodnota pH pH-dependentního polymeru;

d) homogenní suspenze ze stupně c) se vysuší; a potom se popřípadě

e) vysušená látka ze stupně d) rozemele.

2. Způsob podle nároku 1, vyznačující se t i m , že pH-dependentní polymer je zvolen ze souboru zahrnujícího kopolymery kyseliny methakrylové s methylmethakrylátem, směsi kopolymerů kyseliny methakrylové s methylmethakrylátem a kopolymery maleinanhydridu se styrenem; změkčovadlo se volí ze souboru zahrnujícího polyethylenglykol, polypropylenglykol, diethylftalát, dibutylftalát, estery kyseliny citrónové, ricinový olej a triacetin; báze se volí ze souboru zahrnujícího hydroxid amonný, hydroxidy alkalických kovů a hydroxidy kovů alkalických zemin; pesticidní činidlo se volí ze souboru zahrnujícího insekticidní patogeny; ultrafialový protektor se volí ze souboru zahrnu34 jícího saze, benzofenon, barviva a oxid titaničitý; hodnota pH se ve stupni b) nastaví na 8,5 až 10; desintegrační činidlo se volí ze souboru zahrnujícího soli kondenzačních produktů formaldehydu s produkty sulfonace polycyklických aromatických sloučenin, hydrofilní škroby, karboxymethylcelulosu a polyvinylpyrrolidin; a kluzné činidlo je zvoleno ze souboru zahrnujícího mastek, stearan hořečnatý, stearan vápenatý a síran vápenatý.

3. Způsob podle nároku 2, vyznačující se t i m , že se jako změkčovadla použije polyethylenglykolu o molekulové hmotnosti v rozmezí od asi 300 do asi

1 000, jako báze se použije hydroxidu amonného, jako insekticidního patogenu se použije viru zvoleného ze souboru zahrnujícího NPV z Wild gypsy moth, AcMNPV E2, AcMNPV Ll, AcMNPV V8, V8VEGTDEL, V8vEGTDEL-AaIT a NPV z Heliothis zea, jako desintegračního činidla se použije sodné soli sulfonovaného naftalenformaldehydového kondenzátu, jako kluzného činidla se použije mastku a potažené pesticidní činidlo má velikost částic nižší než asi 20 μπι.

4. Způsob výroby potaženého pesticidního činidla, vyznačující se tím, že se

a) promísí směs pH-dependentního polymeru, pesticidního činidla, popřípadě změkčovadla, ultrafialového protektoru, popřípadě stilbenové sloučeniny, popřípadě desintegračního činidla a popřípadě kluzného činidla v organickém rozpouštědle, zvoleném ze souboru zahrnujícího aceton, alkohol s 1 až 3 atomy uhlíku a jejich směsi;

b) homogenní suspenze získaná ze stupně a) se vysuší; a potom se popřípadě

c) vysušená látka ze stupně b) rozemele.

5. Způsob podle nároku 4, vyznačující se t í m , že se jako organického rozpouštědla použije směsi acetonu s alkoholem s 1 až 3 atomy uhlíku, v níž je poměr acetonu k alkoholu s 1 až 3 atomy uhlíku přibližně v rozmezí od 1 : 9 do 9 : 1.

6. Způsob podle nároku 4, vyznačující se t í m , že pH-dependentní polymer je zvolen ze souboru zahrnujícího kopolymery kyseliny methakrylové s methylmethakrylátem, směsi kopolymerů kyseliny methakrylové s methylmethakrylátem a kopolymery maleinanhydridu se styrenem; pesticidní činidlo se volí ze souboru zahrnujícího insekticidní patogeny; změkčovadlo se volí ze souboru zahrnujícího polyethylenglykol, polypropylenglykol, diethylftalát, dibutylftalát, estery kyseliny citrónové, ricinový olej a triacetin; ultrafialový protektor se volí ze souboru zahrnujícího saze, benzofenon, barviva a oxid titaničitý; desintegrační činidlo se volí ze souboru zahrnujícího soli kondenzačních produktů formaldehydu s produkty sulfonace polycyklických aromatických sloučenin, hydrofilní škroby, karboxymethylcelulosu a polyvinylpyrrolidin; kluzné činidlo je zvoleno ze souboru zahrnujícího mastek, stearan hořečnatý, stearan vápenatý a síran vápenatý; a jako alkoholu s 1 až 3 atomy uhlíku se použije isopropylalkoholu.

7. Potažené pesticidní činidlo, vyznačující se tím, že obsahuje jádro s pesticidním činidlem, které je obklopeno matricí obsahující asi 2 až 25 % hmotnostních pH-dependentního polymeru, 0 až asi 5 % hmotnostních změkčovadla, asi 5 až 45 % hmotnostních ultrafialového protektoru, 0 až asi 75 % hmotnostních sloučeniny stilbenu, 0 až asi 10 % hmotnostních desintegračního činidla a 0 až asi 10 % hmotnostních kluzného činidla.

8. Potažené pesticidní činidlo podle nároku 7, vyznačující se tím, že poměr pesticidního činidla k matrici je přibližně v rozmezí od 1 : 1 do 1 : 10.

9. Potažené pesticidní činidlo podle nároku 7, vyznačující se tím, že jako pesticidní činidlo obsahuje insekticidní patogen; pH-dependentní polymer je zvolen ze souboru zahrnujícího kopolymery kyseliny methakrylové s methylmethakrylátem, směsi kopolymerů kyseliny methakrylové s methylmethakrylátem a kopolymery maleinanhydridu se styrenem; změkčovadlo se volí ze souboru zahrnujícího polyethylenglykol, polypropylenglykol, diethylftalát, dibutylftalát, estery kyseliny citrónové, ricinový olej a triacetin; ultrafialový protektor se volí ze souboru zahrnujícího saze, benzofenon, barviva a oxid titaničitý; desintegrační činidlo se volí ze souboru zahrnujícího soli kondenzačních produktů formaldehydu s produkty sulfonace polycyklických aromatických sloučenin, hydrofilní škroby, karboxymethylcelulosu a polyvinylpyrrolidin a kluzné činidlo je zvoleno ze souboru zahrnujícího mastek, stearan hořečnatý, stearan vápenatý a síran vápenatý.

10. Pesticidní prostředek v podobě smáčitelného prášku, vyznačující se tím, že obsahuje asi 2 až 25 % hmotnostních smáčedla; asi 2 až 40 % hmotnostních dispergačního činidla; asi 10 až 70 % hmotnostních objemovacího činidla; asi l až 10 % hmotnostních činidla zvyšujícího sypkost; 0 až asi 20 % hmotnostních činidla modifikujícího pH; a asi 5 až 75 % hmotnostních potaženého pesticidního činidla, jež obsahuje jádro s pesticidním činidlem, které je obklopeno matricí obsahující asi 2 až 25 % hmotnostních pH dependentního polymeru, 0 až asi 5 % hmotnostních změkčovadla, asi 5 až 45 % hmotnostních ultra37 fialového protektoru, stilbenu, 0 až asi 10 činidla a 0 až asi 10

0 až asi 75 % hmotnostních sloučeniny % hmotnostních desintegračního % hmotnostních kluzného činidla.