HU205909B - Process for improving fluidity of fine-grain, dimerized 2,4-toluilene-diisocyanate and inhibiting it's agglomeration - Google Patents

Process for improving fluidity of fine-grain, dimerized 2,4-toluilene-diisocyanate and inhibiting it's agglomeration Download PDF

Info

Publication number
HU205909B
HU205909B HU91170A HU17091A HU205909B HU 205909 B HU205909 B HU 205909B HU 91170 A HU91170 A HU 91170A HU 17091 A HU17091 A HU 17091A HU 205909 B HU205909 B HU 205909B
Authority
HU
Hungary
Prior art keywords
aerosil
dimerized
silica
agglomeration
diisocyanate
Prior art date
Application number
HU91170A
Other languages
English (en)
Other versions
HUT58701A (en
HU910170D0 (en
Inventor
Richard Kopp
Gerhard Groegler
Heinrich Hess
Lutz Georgias
Helmut Hurnik
Hans Dieter Thomas
Original Assignee
Bayer Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bayer Ag filed Critical Bayer Ag
Publication of HU910170D0 publication Critical patent/HU910170D0/hu
Publication of HUT58701A publication Critical patent/HUT58701A/hu
Publication of HU205909B publication Critical patent/HU205909B/hu

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/70—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the isocyanates or isothiocyanates used
    • C08G18/72—Polyisocyanates or polyisothiocyanates
    • C08G18/77—Polyisocyanates or polyisothiocyanates having heteroatoms in addition to the isocyanate or isothiocyanate nitrogen and oxygen or sulfur
    • C08G18/78—Nitrogen
    • C08G18/79—Nitrogen characterised by the polyisocyanates used, these having groups formed by oligomerisation of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/798—Nitrogen characterised by the polyisocyanates used, these having groups formed by oligomerisation of isocyanates or isothiocyanates containing urethdione groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D229/00—Heterocyclic compounds containing rings of less than five members having two nitrogen atoms as the only ring hetero atoms

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Polyurethanes Or Polyureas (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
  • Colloid Chemistry (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
  • Chemical And Physical Treatments For Wood And The Like (AREA)
  • Macromonomer-Based Addition Polymer (AREA)
  • Emulsifying, Dispersing, Foam-Producing Or Wetting Agents (AREA)
  • Mold Materials And Core Materials (AREA)

Description

A találmány tárgya eljárás finomszemcsés, őrölt, dimerizált 2,4-toluilén-diizocianát folyóképességének javítására és agglomerációjának meggátlására hidrofób felületű, kicsapatott és/vagy pirogén kovasav adagolása útján.
A Desmodur TT márkanevű, finomra őrölt, (I) képletű dimerizált 2,4-toluilén-diizocianát a jelenleg kereskedelmi forgalomban kapható egyetlen szilárd, magas olvadáspontú diizocianát (gyártó cég: Bayer AG). Ezt főleg PVC-tapadásnövelő anyagokban és poliuretán-kaucsuk előállítása során alkalmazzák lehetőleg finomeloszlású, homogén végtermék elérése céljából. Az anyag újabb alkalmazási területe a szilárd poliizocianátok bázisán előállított egykomponensű poliuretánrendszerek.
A kereskedelmi forgalomban kapható Desmodur TT termék 2-25 pm szemcseméretű fehér por. Szállítás, tárolás és különösen az olyan alkalmazások során, amelyeknél a Desmodur ΊΤ port viszkózus folyadékokban kell diszpergálni, nehézségeket okozhat a szilárd anyag finomrészecskéinek tömörödésre és agglomerációra való hajlama.
A találmány célkitűzése ezért a finomszemcsés, dimerizált 2,4-toluilén-diizocianát folyóképességének javítása, illetve a szilárd anyag agglomerációs hajlamának csökkentése.
A célkitűzés teljesítéséhez a poliizocianáthoz adalékként bizonyos kovasavakat adagolunk.
A találmány szerinti megoldás lényege eljárás finomszemcsés, dimerizált 2,4-toluilén-diizocianát folyóképességének javítására és agglomerizációjának meggátlására, amelynek során a termékhez 0,01-10 tömeg% mennyiségben hidrofób felületű, kicsapatott és/vagy pirogén kovasavat adagolunk.
A hidrofób felületű, kicsapatott és/vagy pirogén kovasavat előnyösen 0,5-2,5 tómeg% mennyiségben adagoljuk.
A hidrofób felületű, kicsapatott és/vagy pirogén kovasavon kívül további adalékokat is adagolhatunk. További adalékok: kalcium-karbonát, bárium-szulfát, talkum, hidrofil felületű kovasav, alumínium-oxid, antimon(HI)-oxid és hasonlók.
A találmány szerinti eljárással előállított finomszemcsés, dimerizált 2,4-toluilén-diizocianátot uretán és/vagy karbamidcsoportot tartalmazó polimerek előállítása során izocianát-komponensként alkalmazzuk.
Hidrofób felületű, kicsapatott és pirogén kovasavak már régóta ismertek, és a kereskedelemben kaphatók. A Degussa AG kínálatából az Aerosil R 202, Aerosil R 805, Aerosil R 812, Aerosil R 972, Aerosil R 974, Aerosil R 976, Sipemat D 10, Sipemat D 17 kereskedelmi nevű termékeket említjük meg. Más gyártók által kínált, hidrofób felületű kovasavak szintén alkalmasak.
A kovasavat a már feldolgozott és szárított poliizocianáthoz adagoljuk.
A kovasav kezelésének módszereit többek között a Degussa AG „Schriftenreihe Pigmenté, Nummer 28” kiadványa ismerteti.
A következőkben a találmányt példákkal szemléltetjük.
Példák
A kísérletekhez kereskedelmi forgalomban kapható, finomra őrölt, dimerizált 2,4-toluilén-diizocianátot alkalmazunk (szemcseméret: 2-25 μτη, a Bayer AG Desmodur TT nevű terméke).
A mintákat úgy állítjuk elő, hogy új, még nem használt 500 cm3 térfogatú üvegpalackba egymás után 100 tömegrész Desmodur TT-t, a mindenkor alkalmazandó mennyiségű kovasavat és ismét 100 tömegrész Desmodur ΊΤ-t töltünk be. Ezután a zárt üvegpalackot egy percen keresztül intenzíven rázzuk.
Ezekkel a mintákkal a következő méréseket végezzük:
1. Kifolyási kúp meghatározása mm átmérőjű és 80 mm magasságú zárt fémhenger felett 3-10 cm távolságban fémszűrőt rögzítünk. A vizsgálandó port a szűrőre szórjuk, és egy ecset segítségével kézzel lassan átnyomjuk a szűrőn.
Az áthulló por a fémhengeren kifolyási kúpot képez, amelynek magasságát és rézsűszögét mérjük. Ezek az értékek a vizsgált por szabadon folyási képességének közvetlen mértékét jelentik. Minél alacsonyabb a kifolyási kúp, annál jobb a por szabadon folyási képessége, illetve folyóképessége.
2. Kifolyási kísérlet
Ezekhez a mérésekhez definiált, különböző (13 mm, 12 mm, 9 mm, 8 mm, 5 mm) kifolyási nyílású, szilikon-emulzióval hidrofóbbá tett, homokóraszeru kifolyási edényeket alkalmazunk.
A vizsgálandó port a mérőedénybe töltjük, ennek során akifolyási nyílást zárva tartjuk. Ezután megnyitjuk a kifolyási nyílást, és mérjük a por kifolyásához szükséges időt és a mérőedényből kifolyt por mennyiségét a mérőedénybe adott összmennyiséghez viszonyítva.
A méréseket a legnagyobb kifolyási nyílású mérőedénnyel kezdjük, és lépésről lépésre egyre kisebb kifolyási nyílású mérőedényt alkalmazunk. Minél kisebb az a kifolyási nyílás, amelyből még kifolyik por, annál jobb a por folyóképessége.
I. példa
Egy kísérletsorozatban módosítatlan Desmodur TT mintát, és több, 1 tömeg% mennyiségű, különböző hidrofób felületű, a találmány szerinti eljáráshoz alkalmas kovasavval adalékolt mintát vizsgálunk a kífolyásikúpvizsgálattal és a kifolyási kísérlettel 13 mm-es kifolyási nyílás esetén. A vizsgálati eredményeket az 1. táblázat mutatja.
1. táblázat
Adalék Kúpmagas- ság (mm) Tölcsérből való
kifolyás ideje (s) kifolyási mennyiség (%)
nélkül 68 0O 0
Aerosil R 202' 44 3 70
X.
HU 205 909 B
Adalék Kúpmagas- ság (mm) Tölcsérből való
kifolyás ideje (s) kifolyási mennyiség (%)
Aerosil R 8051 43 1 100
Aerosil R 8121 28 1 100
Aerosil R 9721 41 1 100
Aerosil R 9741 36 1 100
Sipernat D 102 47 1 100
Sipernat D 172 34 1 100
1 A Degussa AG kereskedelmi forgalomban kapható termékei; a 15 kovasavtipusok fizikai-kémiai adatait lásd a „Schriftenreihe Pigmenté Nr. 23, Aerosil als Verdickungsmittel für Flüssigkeiten” kiadványt (Degussa AG).
A Degussa AG kereskedelmi forgalomban lévő termékei; a kovasavtipusok fizikai-kémiai adatait lásd a „Fállungskieselsáuren und Silikate, Herstellung, Eigenschaften und Anwendunger” kiadványt (Degussa AG).
Amint az adatokból egyértelműen látható, a találmány szerinti eljárásban alkalmazott kovasav adagolása következtében a kifolyási kúp magassága lényegesen csökkent a kovasavadalékot nem tartalmazó Desmodur ΤΓ kúpmagasságához képest, és a por kifolyása a mérőedényből egyáltalán csak ezáltal vált lehetségessé.
2. példa
Az Aerosil R 812, Aerosil R 805, Aerosil R 974 és Sipemat D 17 adalékokkal az 1. példában leírt kifolyási kísérletekhez hasonló kísérleteket végzünk azzal a különbséggel, hogy a kifolyási időket és kifolyási menynyiségeket kisebb kifolyási nyílású méröedényekkel mérjük, és az adalék mennyiségét változtatjuk. Az eredményeket a 2. táblázat mutatja.
2. táblázat
Adalék Adalék mennyisége (tömeg%) Kifolyási idő/kifolyt mennyiség (s) (%)
Tölcsérméret
13 mm 12 mm 9 mm 8 mm 5 mm
Aerosil R 812 0,25 3,0/80 * * * *
Aerosil R 812 0,50 1,0/100 1,0/100 2,0/90 * *
Aerosil R 812 1,00 1,0/100 1,0/100 1,5/100 1,5/100 5,0/90
Aerosil R 812 1,50 1,0/100 1,0/100 1,0/100 1,5/100 6,0/90
Aerosil R 812 2,00 1,0/100 1,0/100 1,0/100 2,0/100 4,0/90
Aerosil R 805 0,25 1,0/30 * * * *
Aerosil R 805 0,50 1,0/80 * * * *
Aerosil R 805 1,00 1,0/100 1,0/100 3,0/7,0 * *
Aerosil R 805 1,50 <1/100 1,0/100 2,5/100 3,0/90 *
Aerosil R 805 2,00 <1/100 <1/100 2,5/100 2,5/90 *
Aerosil R 974 0,25 1,5/50 * * * *
Aerosil R 974 0,50 1,5/100 1,5/100 2,0/50 * *
Aerosil R 974 1,00 1,0/100 1,0/100 3,0/100 2,5/100 5,0/80
Aerosil R 974 1,50 1,0/100 1,0/100 2,5/100 3,0/100 5,0/90
Aerosil R 974 2,00 <1/100 <1/100 2,5/100 2,5/100 5,0/90
Sipemat D 17 0,25 1,5/70 * * * *
Sipemat D 17 0,50 1,5/100 1,5/100 2,0/100 3,0/100 4,5/80
Sipemat D 17 1,00 1,0/100 1,5/100 2,0/100 3,0/100 4,5/80
Sipemat D 17 1,50 <1/100 1,0/100 2,0/100 2,5/100 4,0/90
Sipemat D 17 2,00 <1/100 1,0/100 2,0/100 2,5/100 4,0/90
A kisebb kifolyási nyílású kifolyási edényekkel végzett kísérleti eredmények megerősítik az előző példában kapott eredményeket, azonban az egyes kovasavtípusok között jobb differenciálást tesznek lehetővé a Desmodur ΊΤ folyőképességére gyakorolt kedvező hatás tekintetében.
3. példa (összehasonlító példa)
Az 1. példában közölt körülmények között az összehasonlítás céljából nem hidrofób felületű kovasavat vagy más adalékokat alkalmazunk.
Amint a 3. táblázat adatai mutatják, ezeknél a kovasavtípusoknál gyakorlatilag nem figyelhető meg a foIy óképesség javulása.
3. táblázat
Adalék Kúpmagasság A tölcsérből való
kifolyási idő kifolyt mennyiség
nélkül 68 mm 00 0%
Aerosil 1301 55 mm 2s 90%
Aerosil 2001 57 mm 00 0%
Aerosil 3801 57 mm 4s 80%
Aerosil OX501 61 mm 3s 70%
Sipemat 222 29 mm 1 s 80%
Sipemat22LS2 60 mm 1 s 70%
Sipemat 442 58 mm 00 0%
FK3202 48 mm 2s 60%
FK320DS2 47 mm 1 s 80%
Durosil2 51 mm <1 s 50%
Wessalon S2 54 mm 1 s 70%
Adalék Kúpmagasság A tölcsérből való
kifolyási idő kifolyt mennyiség
Extnisil2 57 mm IS 80%
Transpafill2 48 mm Is 60%
Vulkasil S4 60 mm 1 s 30%
VulkasilN4 58 mm 1 s 80%
Talkum tiszta 58 mm 1 s 50%
Alumínium-oxid C3 54 mm 1 s 70%
A Degussa AG kereskedelmi forgalomban lévő termékei; a fizikai-kémiai adatokat lásd a „Schriftenreihe Pigmenté, Nr. 13, Syntetische Kieselsáuren als Hilfsmittel für die Kunststoffindustrie” kiadványban (Degussa AG).
4 A Bayer AG kereskedelmi forgalomban lévő termékei; a fizikai-kémiai adatokat lásd az „Anorganische Pigmenté, Füllstoffe und Aktivatoren für die Gummi-Industrie” kiadványban (Bayer AG).

Claims (3)

  1. SZABADALMI IGÉNYPONTOK
    1. Eljárás finomszemcsés, dimerizált 2,4-toluilén-diizocianát folyóképességének javítására és agglomerizációjánakmeggátlására, azzal jellemezve, hogy a termékhez 0,01-10 tőmeg% hidrofób felületű, kicsapatott és/vagy pirogén kovasavat adagolunk.
  2. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a hidrofób felületű, kicsapatott és/vagy pirogén kovasavat 0,1-2,5 tömeg% mennyiségben alkalmazzuk.
  3. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a kovasavat további ismert adalékokkal együtt alkalmazzuk.
HU91170A 1990-01-18 1991-01-18 Process for improving fluidity of fine-grain, dimerized 2,4-toluilene-diisocyanate and inhibiting it's agglomeration HU205909B (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE4001247A DE4001247A1 (de) 1990-01-18 1990-01-18 Verfahren zur verbesserung der fliessfaehigkeit von dimerisiertem 2,4-toluylendiisocyanat

Publications (3)

Publication Number Publication Date
HU910170D0 HU910170D0 (en) 1991-08-28
HUT58701A HUT58701A (en) 1992-03-30
HU205909B true HU205909B (en) 1992-07-28

Family

ID=6398260

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
HU91170A HU205909B (en) 1990-01-18 1991-01-18 Process for improving fluidity of fine-grain, dimerized 2,4-toluilene-diisocyanate and inhibiting it's agglomeration

Country Status (10)

Country Link
US (1) US5100998A (hu)
EP (1) EP0440960B1 (hu)
JP (1) JP2952525B2 (hu)
KR (1) KR910014355A (hu)
AT (1) ATE101855T1 (hu)
CA (1) CA2032717C (hu)
CS (1) CS11491A2 (hu)
DE (2) DE4001247A1 (hu)
ES (1) ES2062280T3 (hu)
HU (1) HU205909B (hu)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5315004A (en) * 1993-04-05 1994-05-24 Olin Corporation Process for producing uretidione dimers of isocyanates using catalysts which are bound to inorganic matrices
DE19701896A1 (de) * 1997-01-21 1998-07-23 Clariant Gmbh Granulares sekundäres Alkansulfonat
FR2810308B1 (fr) * 2000-06-20 2002-07-26 Atofina Procede de fabrication de perchlorate de sodium anhydre
KR100419860B1 (ko) * 2001-06-12 2004-02-25 동양제철화학 주식회사 톨루엔디이소시아네이트 중화제 조성물
EP2618339A3 (en) * 2010-03-12 2013-10-30 General Cable Technologies Corporation Cable having insulation with micro oxide particles

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3223584A (en) * 1964-03-18 1965-12-14 Du Pont Uretidinedione fungicides
US4743626A (en) * 1987-09-14 1988-05-10 Basf Corporation Liquid carbodiimide-uretonimine modified polymethylene polyphenylene polyisocyanates and polyurethane foams made therefrom

Also Published As

Publication number Publication date
EP0440960A1 (de) 1991-08-14
HUT58701A (en) 1992-03-30
CA2032717A1 (en) 1991-07-19
DE59004694D1 (de) 1994-03-31
CS11491A2 (en) 1991-08-13
US5100998A (en) 1992-03-31
EP0440960B1 (de) 1994-02-23
JP2952525B2 (ja) 1999-09-27
HU910170D0 (en) 1991-08-28
KR910014355A (ko) 1991-08-31
ES2062280T3 (es) 1994-12-16
CA2032717C (en) 2001-06-12
JPH04210968A (ja) 1992-08-03
ATE101855T1 (de) 1994-03-15
DE4001247A1 (de) 1991-07-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5411750A (en) Ultrafine sodium bicarbonate powder
US5453260A (en) Amorphous silica or silica-alumina spherical particles and process for preparation thereof
US4481328A (en) Pulverulent polymer composition, a process for its preparation and adhesive based thereon
DE69021007T2 (de) Maltodextrin-Entschäumungszusammensetzung.
US6191122B1 (en) Partially hydrophobic precipitated silicas
US4675122A (en) Combined antiblocking and lubricant concentrate
JP4440397B2 (ja) 部分的疎水性の沈降珪酸、その製法及びこれを含有する消泡剤
EP1948564B1 (en) Dry liquids and processes for their preparation
EP0937755A1 (de) Fällungskieselsäuregranulate
RU2744973C2 (ru) Нуклеатор в виде частиц и способ его производства
JPS61155343A (ja) 直接圧縮加工用粒状マンニトールおよびその製造方法
HU205909B (en) Process for improving fluidity of fine-grain, dimerized 2,4-toluilene-diisocyanate and inhibiting it&#39;s agglomeration
HU195629B (en) Process for production of barium-sulphate with high liquidity and viscosity serving as shadow-giving component of x-rays contrast material and x-rays contrast material containing barium sulphate resulted from this process
US4321174A (en) Production of aqueous dispersion of aromatic polyethersulphone
EP3260440A1 (en) Metal soap and manufacturing method therefor
Parker et al. Source variation in the wet massing (granulation) of some microcrystalline celluloses
JP4813361B2 (ja) 固結し難い結晶性マルチトール粉末およびその製造方法
KR100353316B1 (ko) 비결정형의침전된실리카
AU581530B2 (en) Process for the preparation of granules and granules obtained by this process
JP2004331925A (ja) 結晶性セルロース微紛体
MX2007011441A (es) Sucralosa granular y metodo para elaborarla.
EP0480757B1 (en) Method for preventing agglomeration of powder
US6290925B1 (en) Flowable cyanuric chloride, process for the production thereof and use thereof
JPS62501287A (ja) 低粘度アルミニウムヒドロキシ炭酸塩ゲルプロセス
EP1233940B1 (en) Monochloroacetic acid granules

Legal Events

Date Code Title Description
HMM4 Cancellation of final prot. due to non-payment of fee