HU198094B

HU198094B - Starch containing ydrophil polymer composition for injection oulding and process for producing shaped product from the composition by injection moulding

Info

Publication number: HU198094B
Application number: HU84631A
Authority: HU
Inventors: Fritz Wittwer; Ivan Tomka
Original assignee: Warner Lambert Co
Priority date: 1983-02-18
Filing date: 1984-02-17
Publication date: 1989-07-28
Also published as: RO88123B; RO88123A; PL143453B1; YU28684A; RU2042423C1; PL246259A1; CA1238738A; HUT36487A; CS107884A2; JPS59196335A; KR930004937B1; PH20759A; ES529815A0; EG17995A; CS252813B2; BR8400734A; KR840007606A; YU44759B; ES8505385A1; GR82253B

Description

Λ találmány tárgya keményítő tartalmú hidrofil polimer kompozíció fröccsöntéshez, és eljárás formázott termékek — előnyösen kapszulák — fröccsöntéssel való előállítására a kompozícióból. A találmányhoz felhasználható keményítők természetes keményítők, így búza-, burgonya-, rizs-, és tápióka-keményítő. E keményítőfajták molekulatömege 10 000 és 20 000 000 közé esik.

A keményítő 0—100 tömeg % amilózt, és 100—0 tömeg% amilopektint, előnyösen 0—70 tömeg % amilózt és 95-10 tömeg % amilopektint tartalmaz, és legelőnyösebben burgonya- vagy gabona-keményítő.

Az alábbi leírásban a „keményítő” kifejezés magába foglalja a keményítő-habokat, -módosulatokat és -származékokat is, továbbá ezeknek olyan hidrofil polimer-kom pozíciókkal képzett kombinációit, melyek fröccsöntött termékek, elsősorban kapszulák előállítására alkalmasak.

Hidrofilek az olyan polimerek, melyeknek molekulatömege 1Ö³ és 10’ között van, főláncukban, és/vagy oldalláncúkban molekuláris csoportokat tartalmaznak és hidrogénhidak kialakítására, cs/vagy azok kialakításában való részvételre képesek. Az ilyen hidrofil polimerek vízadszorpciós izotermájában (0 és 200 °C közötti hőmérséklet-tartományban) 0,5 vízaktivitási érték környékén inflexiós pont található.

A hidrofil polimerek abban különböznek az úgynevezett hidrokolloidoktófhogy molekuláris eloszlásban bizonyos mennyiségű — a találmány szerint a hidrofil polimerre vonatkoztatva 5—30 tömeg % — vizet tartalmaznak, feltéve, hogy hőmérsékletük a találmánynak megfelelő 80 °C és 240 °C közötti tartományba esik.

A találmány tárgyát képezi tehát a keményítő tartalmú kompozíciók felhasználása fröccsöntött termékek, elsősorban kapszulák előállítására.

A kapszulagyártó gépeket a mártó-formázási eljárás alkalmazásához fejlesztették ki. Ez az eljárás abból áll, hogy zselatin-oldatba kapszula-alakú tüskéket mártanak, a tüskéket kiemelik az oldatból, a zselatint megszárítják rajtuk, a zselatin kapszularészeket lehúzzák a tüskékről, megfelelő hosszúságúra vágják, majd összeillesztik. ,4 technika állásában ismert kapszulagyártó gépek, melyek mechanikus és pneumatikus elemek kombinációit alkalmazzák, ezeket a műveleteket 0 méretű kapszulák esetén legfeljebb 1200 db/perc sebességgel végzik. Bár a fenti berendezések általában megfelelnek a kitűzött céloknak, a kapszulák előállítására célszerű a sokkal nagyobb sebességű fröccsöntést alkalmazni, és egyidejűleg pontosan ellenőrizni a keményítő tulajdonságait, hogy a kapszulákat higiénikusan, és a lehető legkisebb méret-eltéréssel állítsuk elő, így azok alkalmassá válnak nagysebességű gépeken történő töltésre.

Valamely anyag fröccsöntéssel való feldolgozhatóságának előfeltétele, hogy üvegesedési hőmérséklete kompatibilis legyen az anyag hőstabilitásával, és egy fröccsöntő berendezés műszaki lehetőségeivel. Annak, hogy valamely anyagból fröccsöntéssel nagy méretstabilitású terméket állítsunk elő, az a feltétele, hogy az anyag rugalmas visszaalakulása a szerszám nyitása után minimális legyen. Ez úgy érhető el, hogy az anyag diszperzitását a fröccsöntési eljárás folyamán molekuláris szinten tartjuk.

Shirai és tnuiikaiíirsai a 4 216 240. számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban ismerteinek egy fröccsöntési eljárást irányított fibrillás fehérjetennékek előállítására. Az ezen eljárással kapott fibrillás termék alapvetően különbözik a jelen találmány szerinti, átlátszó, üvegszetű kapszula-anyagtól. Továbbá: ahhoz, hogy a fröccsöntési eljárásához megfelelő formakitöltő képességű anyagot kapjunk, a Shirai és munkatársai által használt fehérjekeverékeket denaturálni kell, így azok elvesztik oldhatóságukat.

Nakatsuka és munkatársai a 4 076 846. számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás szerint kétkomponensű — keményítőből és protcinsókból álló — keverékeket használnak élelmiszeripari formacikkeknek fröccsöntéssel való előállítására. A találmány szerint keményítőből anélkül is előállíthatok formacikkek, hogy azt proteinsókkal kevernénk.

Heusdens és munkatársai a 3 911 159. számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban ismertetik szálas fehérje-struktúrák kialakításának módszerét lágyabb élelmiszeripari termékek céljára. A találmány alkalmazásával szálas fehérje-struktúrák nélkül is előállíthatok formacikkek.

Fröccsöntő berendezések alkalmazása kapszuláknak keményítőből történő előállítására új eljárást képvisel, mindeddig nem szerepelt a szakirodalomban. Keményítőből fröccsöntéssel a kapszulákon kívül sok olyan termék is előállítható, mely nagy méretstabilitást és minimális méreteltérésí igényel. Ilyenek például a cukorkák, csomagolóanyagok, élelmiszerekhez, gyógyszerekhez, vegyszerekhez, színezékekhez, fűszerekhez, műtrágya-készítményekhez, vetőmagokhoz, kozmetikai és mezőgazdasági termékekhez, valamint olyan keményítő-készítményekből álló, különböző méretű és alakú mátrixok, melyek különböző anyagokat, és/vagy aktív komponenseket tartalmaznak, melyek lehetnek élelmiszerek, gyógyszerek, vegyszerek, színezékek, fűszerek, műtrágya-készítmények, vetőmagok, kozmetikai és mezőgazdasági termékek. Ezek a mátrixban míkrodiszpcrgált állapotban vannak jelen, s abból - a felhasznált keményítő oldhatósági tulajdonságaitól függően — bomlás és/vagy oldódás, és/vagy bioerózió, és/vagy diffúzió útján szabadulnak fel.

E termékek némelyike szabályozott kibocsátású adagolórendszert is képezhet a beágyazott anyagra nézve. Keményítő-készítmények fröccsöntésével gyógyászati és sebészeti cikkek is előállíthatok. Környezetvédelmi szempontból a keményítőnek előnyös tulajdonsága bizonyos jelenleg használatos anyagokkal szemben, hogy biológiai úton lebontható, A fröccsöntő- ipari felhasználás során további előnyt jelent, hogy a keverék nem mérgező anyagokból készül. A találmány egyik célja, hogy felölelje mindazokat a fröccsöntött termékeket, melyek a találmány alapján előállíthatok. A találmányt az a felismerés különbözteti meg a technika állásában ismertektől, hogy a fröccsöntési eljárásokban használatos hőmérséklet-tartományban a keményítőnek van egy oldódási pontja - feltéve, hogy víztartalma egy meghatározott tartományba esik — ami elkerülhetővé teszi, hogy a kapszulák jelentős mértékben kiszárad-23

198 094 janak vagy ncdvcsedjcnck. Az oldódási pont lölött a keményítő molekulárisán diszpergált állapotban van. A találmány szerint a fröccsöntési folyamat során a keményítő hosszú ideig az oldódási pontnál magasabb hőmérsékleten van. Ha a keményítő-készítményben különböző anyagokat — pl. gyógyszereket, élelmiszereket, stb. - diszpergálunk, ezekből nem szabad olyan mennyiségeket alkalmazni, melyek a keményítőt fröccsöntésre alkalmatlanná teszik.

A találmány kiterjed a javított keményítő-tartalmú kompozícióra is, melyből olyan, automatikus fröccsöntő berendezéssel, mely alkalmas arra, hogy az időt, a hőmérsékletet, a nyomást és a készítmény víztartalmát optimális értéken tartsa, formacikkck és formázott tárgyak állíthatók elő. A keményítő molekulatömege 10 000 és 20 000 000 közötti éríék.

A keményítő-tartalmú kompozíció víztartalma kb. 5 és 30 tömeg% között van. A keményítő 0—100 tömeg % amílózt és 100-0 tömeg % amilopeklint tartalmaz..

A találmány elsődleges célja tehát, olyan új, javított, fröccsönthető keményítő-készítmény, fröccsöntő berendezésen való feldolgozás céljára, mely lehetővé teszi a technika állásában ismert készítményeknek az előbbiekben leírt hátrányainak csökkentését.

Λ találmány célja továbbá olyan, javított, fröccsöntlictő keményítő-tartalmú kompozíció összeállítása, amely fröccsöntő berendezésen nagysebességű és nagy pontosságú kapszulagyártási eljárással dolgozható fel, nagysebességű töltőberendezésekhez felhasználható kapszulák előállítása céljából.

Ugyancsak a találmány tárgyához tartozik egy eljárás ezen fröccsöntött termékek előállítására.

A találmány műszaki megvalósítási módjának és előnyeinek jobb megértését szolgálja a későbbiekben közölt részletes leírás, és a mellékelt rajzok, ahol az 1. ábra kapszulák gyártására szolgáló, alternáló mozgású csigát tartalmazó fröccsöntő berendezést, a 2. ábra kapszulák gyártására szolgáló fröccsöntési folyamat munkaciklusát, a 3. ábra mikroprocesszoros vezérléssel ellátott fröccsöntő berendezés vázlatát, a 4. ábra a fröccsöntő berendezés kivezető részének nagyított rajzát mutatja, az 5. ábra a keményítő uyíróviszkozitása, és a nyírósebesség közötti összefüggés a találmány szerinti nyírósebesség-tartományban, a 6. ábra a keményítő fröccsönthetőségi tartománya a találmány szerinti nyomás- és hőmérséklethatárok között, a 7. ábra az üvegesedési hőmérséklet-tartomány és az olvadási hőmérséklet-tartomány függése a keményítő víztartalmától, a 8. ábra differenciál-kaloriméterrel felvett diagram, mely a keményítő hőelnyelési sebességét ábrázolja a találmány szerinti hőmérséklet-tartományban, a 9. ábra pedig a keményítő egyensúlyi víztartalma a víz aktivitásának függvényében.

Az 1. ábrán látható, hogy a 27 fröccsöntő berendezés általában három egységből áll: az 5 tartályegységből, az 1 fröccsegységből, és a 2 présegységből.

Az 5 tartály-egység feladata, hogy a beadagolt 4 keményítőt fogadja, tárolja, hőmérsékletét, cs vízliiitiiliiuíI állandó éitéken tait.sa. Λζ. 5 tailály-cgység tartalmaz egy 30 függőleges hengert a 31 zárt fedéllel, melyen a 32 bevezető nyílás található. A 30 függőleges henger alul a 33 zárt, kúpos tölcsérben, és a 34 ürítő nyílásban végződik, mely a 4 keményítőt bevezeti az. 1 ftöccscgységbc. A 31 záiófedelct, és a 33 kúpos tölcsért a 35 légvezeték köti össze, melyben a 36 fúvó ciikuláltatja a levegőt. A levegő hőmérsékletét a 37 tirisztor, relatív nedvességtartalmát pedig a 38 gőzinjektor szabályozza.

Az 1 fröccsegység feladata, hogy az 5 tartályegységből a 34 bevezető nyíláson át az extruderbe beadagolt 4 keményítőt megolvassza, vízben feloldja, a 17 extrudcr-hcngcrbcn plasztikaija, majd a !4 plasztikáit keményítőt beinjektálja (befröccsentse) a 2 présegységbe.

A 2 présegység feladata a 19 kapszula-alakú üregekkel ellátott 6 szerszám (présforma) automatikus nyitása és zárása, valamint az elkészült 7 kapszularészek kivetése.

Az 1 fröccsegységben a 8 csiga egyrészt forog, másrészt tengelyirányú alternáló mozgást végez. Mikor a 8 csiga forog, akkor a 4 keményítőt megolvasztja, ízben feloldja és plasztikálja. Mikor a 8 csiga tengelyirányú mozgást végez, akkor a 14 plasztikáit keményítőt heinjektálja a 6 szerszámba. Λ 8 csigát a 9 változtatható sebességű hidraulikus motor, és a 10 hajtómű forgatja, tengelyirányú mozgását pedig a 11 kettős hidraulikus henger alakítja át alternáló mozgássá.

A 8 forgó csiga előtt elhelyezkedő 14 plasztikáit keményítő nyomása hátranyomja a 20 csiga-rcszegységet, mely a 8 csigából, a 10 hajtóműből, és a 9 motorból áll. Mikor a 20 csiga-részegység elér egy előre beállított hátsó helyzetet, a 12 végálláskapcsoló negérintődik. Meghatározott idő eltelte után, amely alatt a 4 keményítő teljes mértékben plasztikáit 14 keményítővé alakul át, a 11 hidraulikus henger előretolja a 20 csiga-részegységet. Ekkor a 8 csiga dugatytyúként működve a 14 plasztikáit keményítőt az 50 szelep-részegyscgen át beinjektálja a 2 présegységbe. Az 50 szelep-részegység a 15 egyirányú szelepből, a 23 tűszelepből, a 22 fúvókából, és a 21 kiömlő nyílásból áll. A 15 egyirányú szelep megakadályozza, hogy a 14 plas/tikáll keményítő visszaáramoljon a 8 csiga 16 spirális hornyaiba. A 17 extruder-henger a 18 fűtőkígyóval van körülvéve, ez melegíti a 4 keményítőt, miközben az a 8 csiga által kifejtett nyomás hatására 14 plasztikáit keményítővé alakul át. Kívánatos, hogy a 14 plasztikáit keményítőt a lehető legalacsonyabb hőmérsékletre melegítsük, és a 8 csiga lehető legkisebb sebességével továbbítsuk. A 8 csiga sebessége, és a 14 plasztikáit keményítőnek a 17 extruderhengerben a 18 gőzfűtő-kígyóval történő hevítésének mértéke meghatározza a 2 présegységbe beinjektált 14 plasztikáit keményítő minőségét, és kifolyási sebességét. A 2 présegység tartja a 6 szerszámot, amely a 19 kapszula-alakú üregeket tartalmazza. Ezekbe injektáljuk be és tartjuk nyomás alatt a 14 plasztikáit keményítőt.

A 6 szerszámot a 24- hűtővezeték veszi körül. Mikor a 14 plasztikáit keményítő a 6 szerszámban lehűlt és kellőképpen megszilárdult, a 2 présegység 3

198 094 kinyílik, a 6 szerszám szétválik és a 7 kapszularészek kivetődnek.

Tekintsük most az 1. és a 2. ábrát, mely utóbbi a fröccsöntés munkaciklusát szemlélteti kb. 29 tömeg% vizet tartalmazó keményíti) esetén. A 4 keményítő feldolgozási ciklusa a találmány Szerinti 27 fröccsöntő berendezésen általában a következő:

a) A 4 keményítőt beadagoljuk az 5 tartályegységbe, ahol hőmérsékletét szobahőmérséklet és 100°C között, nyomását 10⁵ és 5X10⁵ Newton/ncgyzetmeter (N · m~²) között, víztartalmát a keményítőre számítva 5 és 30 tömeg% közötti értéken tartjuk.

b) A tárolt 4 keményítőt 80 és 240 °C közötti hőmérsékleten, a keményítőre számítva 5 és 30 tömeg% közötti víztartalommal, 600X10⁵ és 3000X X10⁵ N-m~² közötti nyomáson megolvasztjuk.

c) A megolvasztott 4 keményítőt, mely a keményítőre számítva 5-30 tömeg % vizet tartalmaz, 80 és 240 °C közötti hőmérsékleten, 600X10⁵ cs 3000X10⁵ N/m² közötti nyomáson vízben oldjuk.

d) A feloldott 4 keményítőt, mely a keményítőre számítva 5—30 tömeg % vizet tartalmaz, 80 és 240 °C közötti hőmérsékleten, 6OOX1O⁵ cs 3000X X10⁵ N/m² közötti nyomáson plasztikaijuk.

e) A 14 plasztikáit keményítőt 80 C feletti hőmérsékleten, 600X10⁵ és 3000X10⁵ N/m² közötti nyomással a 6 szerszámba injektáljuk, melyre kb. 100—10 000 kilőnewton záróerő hat.

f) A 14 plasztikáit keményítőből készült kapszula-részek kivetődnek a 6 szerszámból.

A 2. ábrán az. A ponttól a B pontig a 8 csiga elmozdul előre, és megtölti a 6 szerszámot a 14 plasztikáit keményítővel, majd a B és C pont között — az úgynevezett tartózkodási idő alatt — a beinjektált plasztikáit keményítőt nagy nyomáson tartja. Az A pontban a 8 csiga végénél elhelyezkedő 15 egyirányú szelep megakadályozza, hogy a 14 plasztikáit keményítő a 8 csiga előtti hengeres üregből visszaáramoljék a csiga spirális hornyaiba. A tartózkodási idő alatt a 14 plasztikáit keményítőből egy további mennyiséget injektálunk be, hogy megakadályozzuk a keményítőnek a lehűlés és megszilárdulás következtében fellépő zsugorodását. Ezután a 2i kiömlő nyílás — mely egy szűk bemenet a 2 présegységhez — bezárul, így megszűnik az összeköttetés a 2 présegység és az 1 fröccsegység között. A 6 szerszámban a 14 plasztikáit keményítő még mindig nagy nyomás alatt áll. Amint a 14 plasztikáit keményítő lehűl és megszilárdul, a nyomás olyan szintre csökken, mely még elég magas ahhoz, hogy bemélyedés! hibák ne jelentkezzenek, de nem olyan magas, hogy megnehezítené a 7 kapszula-részek eltávolítását a 6 szerszám 19 kapszula-alakú üregeiből. Miután a 21 kiömlő nyílás a C pontban bezárul, a 8 csiga forogni kezd, és a D pontig tengeiyirányban hátrafelé mozdul el. Ezáltal a csiga előtti hengeres üreg megnövekszik, és a 14 plasztikáit keményítő beáramiik ebbe a térrészbe. A plasztikáit keményítő áramlási sebességét a 8 csiga sebessége, nyomását pedig a csiga előtti térrészben az ellennyomás (vagyis a 20 csiga-részegységre gyakorolt hidraulikus nyomás) határozza meg. Mikor a 6 szerszám következő betöltéséhez a 14 plasztikáit keményítő kialakult, a 8 csiga forgása megszűnik 4 (D pont). A D és az E pont között az. álló 8 csigában a 4 keményítőt a 17 exíruder-hengerbcn elhelyezett 18 fűtőkígyóval olvadási hőmérsékleten tartjuk. Eközben a megszilárdult 7 kapszularészek kivetődnek a 6 szerszámból. Ezután a 6 szerszám záródik, és készen áll a 14 plasztikák keményítő újabb adagjának fogadására. Mindezen műveletek automatizáltan, egy mikroprocesszor vezérlésével játszódnak le, amint azt az alábbiakban leírjuk.

A 2. ábrán látható fröccsöntési munkaciklus a 3. ábrán látható 27 fröccsöntő berendezésen játszódik le, oiyan hidraulikus és elektromos alkatrészek valamint a megfelelő áramkörök segítségével, melyeket a 28 mikroprocesszor vezérel (3. ábra).

A 28 mikroprocesszor vezérlő jeleket alkalmaz az alábbi 1. táblázatban szereplő idő-, hőmérsékletés nyomás-paraméterek beállítására, melyek a 7 kapszulák gyártására szolgáló — a 3. ábrán látható fröccsöntő berendezésen a 2. ábra szerinti fröccsöntési munkacikluslioz szükségesek. A vezérlő jeleket a mikroprocesszor szilárd áramkörök, valamint sebesség-, hőmérséklet-, végáliás- és nyomáskapcsolók útján juttatja el a hidraulikus és elektromos rendszerekhez.

A 3. ábrán látható a találmány szerinti eljárást alkalmazó, 28 mikroprocesszorai kombinált 27 fröccsöntő berendezés.

Ez a berendezés hat szabályozó áramkört tartalmaz, melyek közül öt zárthurkos, teljesen analóg, egy pedig kéíállású.

1. Táblázat

A 2. ábra szerinti fröccsöntési munkaciklus idő-, hőmérséklet- és nyomás-tartományai a csiga végénél

Pontok
A	B	C	D	E
-2	—2	-2	—2	—2
idő	*
(másod- 10-J perc)	10 1	10 1	lü 1	10-1
Hőniér- szobaséklet hőmér-	80-	80-	80-	80-
(°Celsius) séklct	240	190	240	240
-100
Nyomás	Λ-Β	B-C	C-D	D-E
(10⁵ N/cm²)	600-	600-	10-	10-
(Newton/ négyzetméter)	3000	3000	1000	1000

A 2. ábra A pontjától elindulva a fröccsöntési munkaciklus a következőképpen működik:

. Mikor kellő mennyiségű 14 plasztikáit keményítő gyűlt össze a 8 csiga előtt (melynek mozgását a mikroprocesszor végálláskapcsolőja vezérli), és amikor a 8 csigát, a 9 hajtóművet, és a 1 í hidraulikus motort tartalmazó 20 csiga-részegység a konstans ellennyomássá] szemben (amit a 2 vezérlő áramkör szabá-47

198 094 lyoz) kellőképpen luitranyomódott, akkor az 14 lielyzctérzékclő áramkör működésbe hozza a 12 végálláskapcsolót. A következő két feltételnek kell teljesülnie alihoz, hogy a 11 hidraulikus henger működésbe lépjen (vagyis hogy a henger-részegység elmozduljon előre): 1) a szerszámra a teljes záróért) hasson, és 2) a 12 végálláskapcsoló bekapcsolt állapotban legyen. Ekkor a 17 extruder-henger a 22 fúvókával és a 20 csiga-részegységgel együtt előrenyomul, hogy teljes tömítést érjünk cl. Az ehhez szükséges nyomást a 2 vezérlő áramkör szabályozza a 12 nyomásérzékelő segítségével, ilyen körülmények között a hidraulikus henger 9 dugattyúja előrelöki a 20 csiga-részegységet, mely a 2. ábrán látható fröccsöntési ciklus B pontjának elérésekor a 14 plasztikáit keményítőt beinjektálja a 6 szerszámban, és a 28 mikroprocesszor vezérlésével a 8 csiga egy bizonyos ideig, a C pont eléréséig ebben az előretolt helyzetben, nagy nyomás alatt marad.

A 2. ábra B pontjától kezdve a 14 plasztikáit keményítő hűlni kezd a 6 szerszámban, a C pontban pedig bezárul a 21 kiömlőnyílás.

A fröccsöntési munkaciklus C pontjában a 8 csiga ismét forogni kezd, és a hidraulikus nyomás a „tartózkodási nyomásiról all hidraulikus hengerben uralkodó ellennyomás értékére csökken. Ez az előre beállított „tartózkodási nyomás”.

A 17 hengerre a 6 szerszám irányában állandó nyomás hat, amit a 11 hidraulikus henger hátsó helyzetben kifejtett ellennyomása biztosít. Ezt a 2 vezérlőkörrel érjük el, ahol az 12 nyomásérzékelő áramkör egy hidraulikus adagolószelepet vezérel.

A 8 csiga forgása közben az 5 tartályból újra betöltődik a 4 keményítő. A 8 csiga megíratározott forgási sebessége mellett - amit a 3 vezérlőkör szabályoz — bizonyos idő eíteltével a 4 keményítőből pontosan meghatározott mennyiség jut be a 17 extruder-hengerbe. A 3 vezérlőkört az 13 sebességérzékelő áramkör működteti, mely méri a 8 csiga forgási sebességét, a visszajelzést pedig a 3 vezérlőkör által vezérelt O₃ hidraulikus szabályozószelep kapja. így biztosítjuk, hogy a 10 hidraulikus motor állandó sebességgel forogjon, vagyis hogy forgási sebessége független legyen a forgatónyomaték változásától, amit a 4 keményítő beadagolása okoz.

A töltési idő elteltével a 8 csiga forgása megszűnik, ekkor érjük el a 2. ábrán látható fröccsöntési munkaciklus D pontját. A 2. ábrán a D és az A pont közötti idő alatt a 4 keményítő teljes mértékben plasztikálódik az 1 vezérlőkör által szabályozott hőmérsékleten.

A 17 extruder-henger fűtését az 1 vezérlőkör szabályozza az II hőmérséklet-érzékelő áramkör és a Öl tirisztoroshőszabályoz.ó útján.

A 2. ábrán látható fröccsöntési munkaeiklus B és E pontja közötti idő alatt a 6 szerszám kellőképpen lehűl, így az elkészült 7 kapszula-részek kivetődhetnek a szerszámból.

A 7 kapszula-részek kivetése után a munkaciklus visszatér a 2. ábra A pontjához, ahol a 8 csiga előtt már összegyűlt bizonyos mennyiségű 14 plasztikáit keményítő (az 14 érzékelő áramkör bekapcsol), s így a 2. ábra szerinti munkaciklus újból kezdhető.

Fontos szerepet játszik az 5 és 6 szabályozókör, melyek az. 5 tartályban tárolt 4 keményítő hőmérsékletét, illetve nedvességét szabályozzák mert a víztartalom pontos beállítása alapvetően szükséges alihoz, hogy a berendezés a kívánt sebességgel, megfelelően működjék.

A 28 mikroprocesszor tartalmaz egy 51 memóriarészt a kívánt üzemi paraméterek tárolására; egy 52 érzékelő és jelző-részt, mely fogadja a tényleges üzemi körülményekről beérkező jeleket, kimutatja a kívánt és a tényleges üzemi körülmények közötti eltérést, és az 53 működtető-részen keresztül jeleket küld a tirisztorok és a szelepek beállításához.

Λ 4. ábrán látható az 50 szelep-részegység, mely tartalmazza a 21 kiömlőnyíldst, a 22 fúvókát, a 23 tűszelepet és a 15 egyirányú szelepet. Ezek az elemek a következőképpen működnek:

A 2. ábra A pontjában, ahol a 14 keményítő nyomás alatt áll, a 23 tűszelep visszahúzódik a 21 kiömlőnyílásból, miközben a 15 egyirányú szelep a szeleptesthez nyomódik, s így a 14 plasztikáit keményítő számára kialakul a 22 fúvókához vezető 55 beömlőnyílás. A 2. ábra A és B pontja közötti töltési szakaszban a 14 plasztikáit keményítőt a 22 fúvókán át beinjektáljuk a 6 szerszámba. A 2. ábra C pontjában a 23 tűszelep előrenyomódik, és elzárja a 21 kiömlőnyílás, miköz.ben a C és E pont közötti időszakban a 6 szerszám bevezető nyílása bezárul, és a 7 kapszularész a 6 szerszámban lehűl, A 23 tűszelep a 2. ábra E és A pontja közötti szakaszon zárva marad, ezalatt a 7 kapszula-rész kivetődik a 6 szerszámból.

A 15 egyirányú szelepet, és a 23 tűszelepet a 25 rugós emelő működteti, mely a 21 kiömlőnyílást, és a 22 fúvókát mindaddig zárva tartja, míg a 28 mikroprocesszor jelt nem ad a 25 emelőnek bütykös tárcsával történő működtetésére.

A keményítő termomechanikai viselkedése — azaz a nyírómodulus megtartása, illetve csökkenése különböző hőmérsékleten - erősen függ a víztartalomtól. A találmány szerinti kapszula-fröccsöntési eljárás előnyösen 5--30 tömeg % víztartalmú keményítőre alkalmazható. Az alsó határt a maximum 240 °C-os feldolgozási hőmérséklet szabja meg, melyet a lebomlás elkerülése érdekében nem szabad túllépni. A felső határt az szabja meg, hogy efölött a kész kapszulák ragadóssá válnak és eltorzulnak.

A leírás további részében az alábbi 2. táblázatban felsorolt rövidítéseket alkalmazzuk.

2. Táblázat

Fizikai paraméterek rövidítései

Rövidítés	Mérték- egység	Meghatározás
T_a,P₈	°C, N-m~²	Szobahőmérséklet,
		atmoszférikus nyomás.
H(T, P)	kJ ·kg^-2	A keményítő-víz rendszer entaipiája adott hőmérsékleten.

198 094

2. Jáblázat (folytatása)

Rövidítés	Mérték- egység	Meghatározás
K(T,P)	N~¹ · m²	A keményítő összenyomhatósága adott hőmérsékleten és nyomáson. Számszerű értéke: az egységnyi nyomásváltozás hatására bekövetkező relatív térfogatváltozás.
0(T,P)	fer¹	A keményítő köbös hőtágulási együtthatója adott hőmértékleten és nyomáson. Számszerű értéke: az egységnyi hőmérsékletváltozás hatására bekövetkező relatív térfogatváltozás.
V(g,T,P)	kg·s^_1	A keményítő áramlási sebessége adott hőmérséklet, nyiródcformáció-sebesség (s~^J) és nyomás esetén. Számszerű értéke: az az olvadékmennyiség, mely az adott nyíródeformáció-sebcsség mellett egységnyi idő alatt távozik a fröccsöntő-berendezés kiömlő nyílásán át.
TgE Tg2	°C	A keményítő üvegesedési hőmérséklet-tartománya.
	°C	A részlegesen kristályos keményítő olvadási hőmérséklettartománya.
Tm	°C	Olvadáspont
T„(t)	°c	A keményítő hőmérséklete a fröccsegység fúvókájának környékén.
Tt(t)	°c	A keményítő hőmérséklete a szerszámban.
Pt	N m^-2	A keményítő nyomása a szerszámban.
Pn	N m^-2	A keményítő nyomása a fúvókában.
X		A keményítő víztartalma, a víz-keményítő rendszer tömeg törtjeként kifejezve.

A fröccsöntési folyamat ellenőrzéséhez és szabályozásához ismernünk kell (1) az olvasztás hőszükségletét:

HCTn.PJ-HCTa.PJ (2) a keményítő melegítési sebességét a fröccsöntő berendezésben. Ennek kiszámításához szükséges a keményítő hővezetési együtthatója, valamint a keményítő és a keményítővel érintkező extruder-henger szerkezeti anyaga közötti hőátadási együttható. A keményítő melegítési sebessége és hőfelhasznáiása 6 megliatározza azl a minimális időlartamot, ami ahhoz szükséges, hogy a keményítőt injektálható állapotba hozzuk, valamint a fröccsöntő berendezés hőenergiaszükségletét.

(3) T_n függ a keményítő X értékétől. Ka a keményítő víztartalma a szerszámban túlságosan alacsony, a kapott T„ érték igen maga iesz, s ez lebomlást okoz. Ahhoz., hogy T„ értékét 240 °C alatt tartsuk, legalább 5 tömeg % víztartalom szükséges.

(4) Az áramlási sebesség, V (g, T, P) ugyancsak erősen függ a keményítő víztartalmától. A fröccsöntési folyamat felgyorsításához nagy áramlási sebesség szükséges, ezt magasabb víztartalommal érhetjük el.

A víztartalom felső határát a kapszulák ragadóssá válása és mechanikai károsodása határozza meg; a 0,30 víztartalom értékét általában nem szabad túllépni.

Annak következtében, hogy a hőmérséklet T_t-ről T„-ra változik, a keményítő térfogata a szerszámban csökkenni fog. így porózus és csökkent méretű, tehát elfogadhatatlan minőségű kapszulákat kapnánk. A kapsz.ulagyártásban fontos követelmény, hogy a méreteltérések 1%-náI kisebbek legyenek. A hőmérsékletváltozás miatt bekövetkező zsugorodás kiegyenlítése céijábő! a szerszámot meghatározott P„ nyomáson kell megtölteni. Ezt a töltési nyomást /3(T, P) és K(T, P) értéke határozza meg. A fröcesnyomás (P„) függ Ί’,,-lől is, amely viszont mint már kimutattuk — erősen függ X-től.

Az 5. ábra az X = 0,2 víztartalmú keményítő nyíróviszkozitása és a nyírósebesség közötti összefüggést mutatja, 130 °C-on.

A 6. ábrán az X = 0,24 víztartalmú keményítő fröccsöntési területe látható. A fröccsöntés folyamán a plasztikáit keményítőt szakaszosan extrudáljuk, majd közvetlenül ezután lehűtjük egy - a kapszula kívánt alakjával rendelkező — szerszámban. A fröccsöntheíőség függ a keményítő tulajdonságaitól, és a feldolgozási körülményektől, melyek közül legfontosabbak a keményítő lennoincchanikai tulajdonságai, továbbá a szerszám geometriája, hőmérsékletés nyomásviszonyai. A fröccsönthetőségi diagramon (6. ábra) láthatók a keményítőnek a találmány szerinti, mikroprocesszorra) kombinált fröccsöntő berendezésben történő feldolgozásának hőmérsékletéi nyomáshatárai. A 240 °C-os maximális hőmérsékletet az határozza meg, hogy ezen határ fölött a keményítő láthatóan lcbomlik. A 80 °C-os alsó hőmérséklethatárt az szabja meg, hogy ez alatt az előnyös víztartalom tartományában (X= 0,05—0,30) túlságosan megnövekszik az olvadék viszkozitása és elaszticitasa. A nyomás felső határát - 3 · 10⁸ N/m² — a sorjaképződés kezdete határozza meg. Ez azt jelenti, hogy a megolvadt keményítő befolyik a szerszámot alkotó fémrészek közötti hézagba, így a szerszám osztóvonalai mentén a kapszulán vékony bordák alakulnak ki. A nyomás alsó határát, mely kb. 6 · 10⁷ N/m², a termék kialakulatlansága szabja meg, vagyis az, hogy a szerszámot már nem lehet teljes mértékben megtölteni a keményítővel.

Az alábbi 3. táblázatban megadjuk a találmány szerinti keményítő-készítményt alkalmazó fröccsöntési eljárás üzemi paramétereit.

-611

198 094

3. Táblázat

Fröccsöntési eljárás üzemi paraméterei

Sűrűség	1,5 X10³ kg/m³
Kristályosság	20-70%
lI(Tn,P„) -11(T_B, P„)	63 kJ/kg
Nettó fűtési teljesítmény
10 kg/óra olvadék előállításához
(= 10^fi db kapszula óránként)	630 kJ
«Τ,,,Ρη)	3,1 X10^-4 °C^_1
Zsugorodás a kristályosodás
következtében	elhanyagolható
Kritikus nyíródeformációsebesség.	10⁴-10⁶ s^-1

A találmány szerinti készítményeket az alábbi leírás szerint extrudáljuk és formázzuk.

A 7. ábrán látható az üvegesedési tartomány és az olvadási hőmérséklet-tartomány a keményítő-víz rendszer összetételének függvényében. Az olvadási hőmérséklet-tartomány nagyon széles, több mint 100 °C, szemben például a zselatinnal, melynél ez az érték kb. 20 °C. A közönséges, kereskedelmi forgalomban kapható keményítő az üvegesedési tartomány alatti hőmérsékleten részlegesen kristályos polimer, mely kb. 30-100 térfogat% amorf és 0-70 térfogati kristályos részt tartalmaz.

Ha a meghatározott víztartalmú keményítő hőmérsékletét emeljük, a keményítő áthalad az üvegesedési tartományon.

A keményítőnek ez a felmelegítése az 1. ábrán az extruderhengerben, a 2. ábrán a teljes fröccsöntési munkaciklus időtartama alatt megy végbe.

A 7. ábrán az üvegesedési tartomány, és az olvadási hőmérséklet-tartomány közötti területet II területnek nevezzük. Ezen a területen kristályos keményítő és keményítő-olvadék van jelen. Az üvegesedés nem termodinamikai átalakulás, hanem az jellemzi, hogy megváltozik a keményítőmoíekulák molekuláris mozgása, valamint több nagyságrenddel megváltozik az amorf keményítő összenyomhatósági modulusa.

A 7. ábrán a II területről az I-re átlépve az üvegesedési hőmérséklet-tartományban a keményítőmolekulák — vagy azok nagy részének — transzlációs mozgása befagy, s ez a fajhő (c,,) és a köbös hőtágulási együttható (j3) változásában tükröződik.

A 7. rajzon a II-ről a 111 területre, a kristályos keményítő olvadási tartományába átlépve a keményítő spirálisan rendezett része megolvad. A keményítő felmelegítése az 1. ábrán az extruderhengerben, a 2. ábrán a teljes fröccsöntési muukaciklus időtartama alatt megy végbe. A spiráltekercseknek ez az átalakulása valódi, elsőrendű termodinamikai változás, endoterm folyamat. Ezek az átalakulások kimutathatók kalorimetriás méréssel vagy úgy, hogy mérjük a lineáris viszkoelasztikus összenyomhatósági modulus-változást a hőmérséklet függvényében. A 8. ábrán egy tipikus, differenciál-kaloriméterrel felvett görbe látliató. Az ordinátán ábrázoltuk a minta relatív hőelnyelését egy referenciához, (üres mintatartó) viszonyítva. A keményítőminta hőelnyelési sebessége a minta hőmérsékletének függvényében változik, ezt a hőmérsékletet ábrázoltuk az. abszcisszán °C okban. Ezen a diagramon az alapvonal megemelkedése az üvegesedésnek, a csúcs pedig az olvadásnak vagy a spiráltekercs-átalakulásnak felel meg. Az E lineáris viszkoelasztikus összenyomhatósági modulus kismértékű szinuszos nyíródeformációknál mérhető.

Az 1. ábrán a keményítőnek Τ,,,-nél magasabb hőmérsékletre történő melegítése a 17 extruderhenger elülső részén megy végbe. A fűlőhatást nem csak a 18 fűtőkígyó biztosítja, hanem jelentős mértékben hozzájárul a csiga forgásának hatására a bekövetkező belső súrlódás és a nagy deformációsebességgel végbemenő injektálás is. Megállapítottuk, hogy a 6 szerszám nyitása után a 14 fröccsöntött keményítő reverzibilis rugalmas deformációja elhanyagolható, ha a plasztikáit 14 keményítő hőmérséklete az injektálás során T_m-nél magasabb. Ellenkező esetben a fröccsidő legalább egy nagyságrenddel romlik.

A 2. ábrán a munkaciklus B és E pontja közötti időtartam szükséges a plasztikáit keményítőnek a szerszámban történő lehűtéséhez, hogy megakadályozzuk a reverzibilis rugalmas deformációt. 11a a fröccsöntés sebességét csökkentjük, és megnöveljük a keményítő tartózkodási idejét a szerszámban, ez két okból is hátrányos: egyrészt csökken a termékkihozatal, másrészt csökken a keményítő víztartalma az extruderben. A magas injektálási hőmérsékleten a víznek egy része mindig átvándorol az extruderhengeren belül a melegebb keményítőből a hidegebb felé. A víznek ez a vándorlása kiegyenlíthető azzal, hogy a csiga az ellenkező irányban szállítja a keményítőt.

Az 1. ábrán látható, hogy a 4 keményítő szállítását a 8 csiga végzi. A 2. ábrán ez a szállítás a muukaciklus C és D pontja között megy végbe. Ahhoz, hogy az extruder-henger olvasztási tartományában a keményítő víztartalmát állandó értéken tartsuk, rövid fröccsidővel kell dolgozni. Továbbá ahhoz, hogy az extruder-hengerben a keményítő víztartalma állandó, és kellőképpen nagy legyen, olyan keményítőt kell alkalmazni, melynek szorpciós izotermája megfelelő alakú (1. 9. ábra). A keményítő víztartalmát az extruder-hengerben azért kell állandó értéken tartani, hogy biztosítsuk a konstans üzemi körülményeket. Az injektálás során a keményítő víztartalmára az a megkötés érvényes, hogy X értéke 0,05-nél nagyobb legyen. Ellenkező esetben Tm értéke 240 °C-iiál magasabb lesz, s ez azért hátrányos, mert a keményítő lebomlik.

A keményítő térhálósítása során fontos, hogy közvetlenül a megolvasztott keményítő injektálása előtt térhálósító szereket, előnyösen kovalens térhálósító szereket adjunk hozzá.

A térhálósítószer vizes oldatát az 1. ábrán látható 17 extruder-henger és 15 fúvóka között elhelyezett keverő rendszer elé fecskendezzük be. Ez a berendezés a 4. ábrán látliató 50 szelepházba van beépítve. A térhálósítási reakció nagyrészt az injektálási ciklus során és a kapszulák kivetése után játszódik le. A fent leírt térhálósítási módszer nem jár azzal a hátránnyal, hogy a keményítő-polimerek tennomechanikai tulajdonságai megváltoznak az olvasztási és oldási folyamat során.

A keményítő-készítmények extrudálásának és injektálásának körülményeit a 4. táblázatban adjuk meg.

-713

198 C94

4. Táblázat

Fröccsöntési A öriilmények
Fröccsegység
Csiga átmérője	mm	24	28	32	18
Fröccsnyomás	N/nr²	2,2 -10⁸	1,6 · 10⁸	10⁸
Számított fröccstérfogat	cm³	38	51,7	67	21,3
Effektív csigahossz	L :D	18,8	16,1	13	18
Plasztikálási kapacitás	kg/óra (max.)	la) 13,5	21,2	21
		lla) 9,2	14,5	15
		lb) 23,6	34	36
		11b) 17,5	27	27
Csiga lökethossza	mm (max.)	84	84	84	84
Injektálási teljesítmény	kW	30	30	30	30
Injektálás sebessége, max.	mm/s	2000	2000 2000	2000
Záróerő a fúvóka csatlakozásánál	kN	41,2	41,2	41,2	41,2
Csiga forgási sebessége	min^-1		la) változat	20-80
			lla) változat	20-17
			lb) változat	20-60
			11b) változat	20-40
Fűtőzónák száma		5	5	5	5
Beépített l'űtőkapacitás,	kW	6,1	6,1	6
Záróerő	kN			60

Az ismertetett fröccsöntő berendezéssel jó minőségű kapszulák állíthatók elő különböző típusú keményítőkből, ha azokat olyan töltőanyagokkal keverjük, 30 mint pl. napraforgó-fehérjék, szójabab-fehérjék, gyapotmag-fehérjék, földimogyoró-fehérjék, vérfehérjck, tojásfehérjék, olajrepce-fehérjék valamint ezek acetilszármazékai, zselatin, térhálósított zselatin, vinil-acetát, polisz acharidok, mint pl. metil-cellulóz, hidroxi- 35 pröpil-cellulóz, hidroxi-propil-metil-ccllulóz, hidroximctil-cellulóz, hidroxi-ctil-ecllnlóz, agar-agar, gumiarábikum, dextrán, kitin, polimaltóz, poüfruktóz, pektin, alginsavak, monoszacharidok, mint pl. flukóz, fruktóz, szacharóz, stb., oligoszaharidok, mint pl. 40 laktóz, stb., szilikátok, karbonátok és hidrokarbotiátok. Az extendálószcrt úgy kell adagolni, hogy az ne befolyásolja a keményítő fröccsönthetőségét.

Megállapítottuk továbbá, hogy az ismertetett fröccsöntő berendezéssel intestinosolvens (bélben oldódó) 45 kapszulák állítható elő (melyek gyomornedvvel szemben 2 órán át ellenállók, a bélnedvekben pedig 30 perc alatt jól oldódnak) oly módon, hogy különböző típusú keményítőket cs/vagy a fenti a), b), c). d) vagy e) pontban említett módosított keményítőket bélben 50 oldódó polimerekkel — pl. hidroxi-propil-metii-cellulóz-ftaláttal (HPMCP), cellulóz-acetil-ftaláttal (CAP), akrilátokkal, metakrlíátokkal, polivinil-acetát-ftaláttal (PVAP), ftalátozott zselatinnal, szukcinátozott zsela- 55 tinnal, krotonsawal, sellakkal, stb. - keverjük. Az. extendálószert úgy kell adagolhi, hogy az ne befolyásolja a keményítő fröccsönthetőségét.

Különböző típusú keményítőkből és/vagy töltőanyagot tartalmazó keményítőkből optimális minő- θθ ségű kapszulák állíthatók elő gyógyászatüag elfogadható lágyítók, csúsztatószerek és színezőanyagok alkalmazásával.

A gyógyászatilag elfogadható lágyítókat - mint pl. polietílénglikol vagy előnyösen kis molekulatömegű 65 szerves lágyítók, pl. glicerin, szorbit, díoktil-nátriumszulfo-szukcinát, trietil-citrát, tributil-citrát, 1,2-propilén-glikol, glicerin-mono-, di- vagy triacetát, stb. - a keményítő-készítményre számítva 0,5-40 tömeg%-os, előnyösen 0,5-10 tömeg%-os konccntráióban alkalmazzuk.

Gyógyászatilag elfogadható csúsztatószerek pl. a Jipidek, azaz gliceridek (olajok és zsírok), viaszok és foszfolipidek, a telített és telítetlen növényi zsírsavak és ezek sói — pl. alumínium-, kalcium-, magnézíumés ón-sztearátok — továbbá a talkum, szilikonok stb. Ezeket akeményítő-készítményre számítva kb. 0,00 ΙΙΟ tömeg %-os koncentrációban alkalmazzuk.

Gyógyászatilag elfogadható színezőanyagok pl. az azoszínezékek valamint egyéb színezékek cs pigmentek, mint pl. vas-oxidok, titán-dioxidok, természetes színezékek, stb. Ezeket a keményítő-készítményre számítva kb. 0,001-10 tömcg%-os, előnyösen 0,001—5 tömeg%-os koncentrációban alkalmazzuk.

A találmány szerinti eljárás vizsgálata céljából a kereskedelmi forgalomban kapható természetes keményítőkből különböző víz- és cxtcndálóanyag-tartalmú keverékeket készítettünk, ezeket kondicionáltuk, majd fröccsöntő berendezésen, különböző körülmények között történő feldolgozással vizsgáltuk.

A mikroprocesszorral kombinált fröccsöntő berendezés 2. ábra szerinti ciklusidői a következők voltak:

A ciklus pontjai	Időtartamok
A-B	1 másodperc, a hőmérséklettől függően változó
B-C	1 másodperc
C-D	1 másodperc a hőmérséklettől függően változó
1) E
E-A	1 másodperc

-815

198 094

Nyomás a fúvókéban: 2XJ0⁸ N/m².

Hőmérséklet a csiga különböző pontjain: változó (lásd a példákban).

A rövidítések jelentése a példákban a következő: T_b hőmérséklet a csiga elején (°C),

T_m hőmérséklet a csiga közepén (°C),

T_e hőmérséklet a csiga végén (°C),

T_n hőmérséklet a fúvókában (°C),

LFV lineáris áramlási sebesség (mm/s),

L áramlási hossz (cm),

D fdmvastagság (cm).

Az alábbi példákban megadott keményítő-készítményekből a táblázatosán felsorolt feldolgozási körülmények között elfogadható minőségű kapszulákat állítottunk elő.

1. példa

A készítmény összetétele: 8,2 tömeg % búzakeményítő, 73,8 tömeg% zselatin 150B, 18 töineg% víz.

Feldolgozási körülmények

Szám	T_b	T_m	Te	T„	L/D	LFV
765	125	130	140	140	66	1000

2. példa

A készítmény összetétele: 41 tömeg % búzakeményítő, 41 tömeg% zselatin 150B, 18 tömeg% víz.

Feldolgozási körülmények

Szám T_b T_m T_e T_n L/D LFV

126S 125 135 140 140 66 820

3. példa

A készítmény összetétele: 67,6 tömeg% búzakeményítő, 24,6 töincg% zselatin 150B, 15,8 lömeg% víz.

Feldolgozási körülmények

Szám	T_b	T_m	T_e	T ^An	L/D	LFV
298 S	125	135	140	140	66	1200

4. példa

A készítmény összetétele: 79,4 tömeg % búzakeményítő, 20,6 tömeg % víz.

Feldolgozási körülmények

Szám	T_b	T_m	Te	T_n	L/D	LFV
305S	115	130	140	140	66	820

5. példa

A készítmény összetétele: 78,32 tömeg % búzakeményítő, 21,6 tömeg%víz, 0,0078 tömeg% eritrozin.

Feldolgozási körülmények

Szám	T_b	T ¹ m	T_e	T„	L/D	LFV
349 S	110	125	135	135	66	1000

6. példa

A készítmény összetétele: 9,2 tömeg % búzakeményítő, 74,1 tömeg % hidroxi-propíl-metil-cellulózftalát, 5,1 tömeg % csúsztatószer (kalcium-sz.tcarút) + + lágyító (10 000 molekulatömegű polietilénglikol), 7,5 tömeg % víz.

Feldolgozási körülmények

Szám T_b T_m T_e T_n L/D LFV

349S 110 125 135 135 66 1000

Ebből a készítményből bélben oldódó kapszulát kapunk.

7. példa

A készítmény összetétele: 78,5 tömeg % búzakeményítő, 21,5 tömeg % víz.

Feldolgozási körülmények

Szám	T_b	T,„	T_c	T„	L/D	LFV
400 S	130	150	160	160	66	820
404S	110	115	125	125	66	820

8. példa

A készítmény összetétele: 87,3 tömeg% búzakeményítő, 12,7 tömeg% víz.

Feldolgozási körülmények

Szám	T_b	T_m	Te	T„	L/D	LFV
405 S	150	160	170	170	66	820

9. példa

A készítmény összetétele: 76,8 tömeg % búzakeményítő, 3 tömeg % kalcium-sztearát, 20,2 tömeg % víz.

-917

198 094

Feldolgozási körülmények

Szám	T_b	T_m T_e	T_n	L/D	LFV
41 IS	100	110 135	135	66	880
413S	130	140 160	160	66	820
		10. példa
A készítmény	összetétele:	77,2	tömeg % búza-

keményítő, 3 tömeg% glicerin, 19,8 tömeg% víz. Feldolgozási követelmények

Szám	T_b	T_m	T_e	T_e	L/D	LFV
410S	100	110	130	130	66	860
414S	130	140	160	160	66	840

11. példa

A készítmény összetétele: 7,25 tömeg % búzakeményítő, 3 tömeg % polietilén-glikol (móltömeg: 10 000), 22,5 tömeg% víz, 2 törncg% talkum.

Feldolgozási körülmények

Szám	T_b	T_m	T_e	T„	L/D	LFV
412S	100	110	130	130	66	840
415S	130	140	160	160	66	840

12. példa

A készítmény összetétele: 80,7 tömeg % burgonyakeményítő, 19,3 tömeg% víz.

Feldolgozási körülmények

Szám T_b T_ni T_e T_n L/D LFV

417S 100 110 130 130 66 840

13-19. példa

Példa- A készítmény , .. _c/. Víztartalom Feldolgozási körülmények szám összetétele tömeg^_tömeg^ T_d (°C) T_m (°C) T_e (°C) T_n (°C) nyomás (N/m²)

13	kukoricakeményítő	70	30	60	70	80	85	2000 X10⁵
14	burgonyakeményítő	70
	kukoricakeményítő	10	15	100	130	170	185	1700X10⁵
	glicerin	5
15	rizskeményítő polietilénglikol (molekula-	75	20	100	140	190	225	1000X10⁵
	tömege 3500)	5
16	tápiókakeményítő glicerin	80 6	14	110	145	175	190	800 X10⁵
17	búzakeményítő	50
	rizskeményítő	35	5	110	140	180	200	3000 X10⁵
	etilénglikol	10
18	burgonyakeményítő kukoricakeményítő	50 25	25	100	120	145	170	600X10⁵
19	rizskeményítő polietilénglikol (molekula-	75	15	100	140	190	215	110X10⁵

tömege 3500) 10

A 20—28. példákban néhány olyan további kompozíciót ismertetünk, amelyek az 1-19. példákban leírtakhoz hasonló körülmények között fröccsönthetők.

20. példa

A kompozíció összetétele:

kukoricakeményltő 70 tömeg % napraforgó fehérje 10tömeg% víz 18 tömeg % vas-oxid színezőanyag 2 tömeg %

A fröccsöntési hőmérséklet ős nyomás megegyezik θ5 a 7. példa szerinti értékekkel.

-1019

198 094

21. példa

25. példa

A kompozíció összetétele: rizskeményítő hidroxi-propil-nretil-cellulóz-ftalát víz kalcium-sztearát tömeg % 20 tömeg % 17 tömeg % tömeg %

A fröccsöntési hőmérséklet és nyomás megegyezik a 12. példa szerinti értékekkel.

22. példa

A kompozíció összetétele:

búzakeményítő 60 tömeg % hidroxi-propil-metil-cellulóz ftalát 20 tömeg % víz 19 tömeg % polietilénglikol (molekulatömege 3000) 1 tömeg%

A fröccsöntési hőmérséklet és nyomás megegyezik a 14. példa szerinti értékekkel.

23. példa

A kompozíció összetétele:

burgonyakeményítő agar-agar víz titán-dioxid színezőanyag tömeg% 10 tömeg % 18 tömeg % 2 tömeg %

A fröccsöntési hőmérséklet és nyomás megegyezik a 2. példa szerinti értékekkel.

24. példa

A kompozíció összetétele:

tápiókakeményítő szorbit víz tömeg % tömeg % tömeg %

A 20. példa szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy a napraforgó fehérjét az egyes kísérletekben sorban a következő anyagokkal helyettesítjük:

szójabab fehérje, gyapotmag fehérje, hidroxi-propilmetil-cellulóz, liidroxi-metil-cellulóz, lűdroxi-etilceilulóz, poli(vinil-pirrolidon), gumiarábikum, pektin.

Mindegyik kompozícióval jó eredményeket kap10 tünk.

26. példa

A 22. példa szerint járunk el, azzal az eltéréssel. Í5 hogy a 3000 molekulatömegü polietilénglikolt az egyes kísérletekben sorban a következő anyagokkal helyettesítjük:

1000 molekulatömegű polietilénglikol, 5000 nro2q lekulatömegű polietilénglikol, 1,2-propiléngiikol, glicerin-acetát.

Jó eredményeket kaptunk.

27. példa

A 21. példa szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy a kalcium-sztearátot az egyes kísérletekben sorban magnézium-sztearáttal, talkummal, illetve egy foszfolipiddel helyettesítjük.

Jó eredményeket kaptunk.

28. példa 35

A 2i. példa szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy a hidroxi-propil-metil-ceilulóz-ftalátot az egyes kísérletekben sorban a következő anyagokkal helyetíesítjük:

cellulóz-acetil-ftalát (CAP), akrilátok, metakrilátok, poli(vinil-acetát)-ftalát (PVAP), zsciatin-ftalát, zselatin-szukcinát.

Jó eredményeket kaptunk.

29. példa

Ez a példa a kapszulák bomlási tulajdonságait mutatja be az amilóz-tartalom függvényében. A kapszulákat ezen vizsgálatokhoz laktózzal töltöttük meg.

A készítmény összetétele	T_b,	Feldolgozási körülmények (°C) Tm, Te, T„, L/D,	LFV	A kapszulák bomlási tulajdonságai
Kukoricakeményítő (kb. 20 tömeg % amilóz)	no,	Í20,	140, 140,	66,	840	flokkulálás 36 °C-os vízben, bomlás 30 perc alatt
80 tömeg % kukoricakeményítő (65 tömeg% amilóz) 20 tömeg% víz	110,	120,	140, 140,	66,	840	36 °C-os vízben 30 perc alatt nem nyílik szét
79,2 tömeg % kukoricakeményítő (0 tömeg % antik'»/., I00 tömeg'/, amilopektin) 20,8 tömeg % víz	1 10,	120,	140, 140,	66,	836	36 °C-os vízben 30 perc alatt elbomlik

-1121

198 094

Claims

SZABADALMI IGÉNYPONTOK

1. Keményítő tartalmú hidrofil polimer kompozíció fröccsöntéshez, azzal jellemezve, hogy 10 000— 20 000 000 molekulatömegű természetes keményítőt, a kompozíció össztömegére számítva 5—30 tömeg % vizet, és adott esetben egy, vagy több töltőanyagot, és/vagy egy, vagy több lágyítószert, és/vagy egy, vagy több csúsztatóanyagot, és/vagy egy, vagy több színezőanyagot tartalmaz.
2. Az 1. igénypont szerinti kompozíció, azzal jellemezve, hogy 15—22 tömeg% vizet tartalmaz.
3. Az 1. igénypont szerinti kompozíció, azzal jellemezve, hogy 15-19 töineg% vizet tartalmaz.
4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti kompozíció, azzal jellemezve, hogy keményítőként teljesen, vagy részben kukorica-, burgonya- rizs- vagy tápiókakeményítőt vagy ezek keverékét tartalmazza.
5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti kompozíció, azzal jellemezve, hogy töltőanyagként 160 tömeg% mennyiségű napraforgó-fehérjéket, szójafehérjéket, gyapohnag-fehérjéket, földimogyoró-fchérjéket, repcemag-fehérjéket, vérfehéijékcí, tojásfehérjéket és ezek acetil-származékait, vinil-acetátot, zselatint, térhálósított zselatint, poliszacharidokat, cellulózt, metil-cellulózt, hidroxi-propil-metil-cellulózt, nátriuin-karboxi-metil-cellulózt, polivinil-pirrolidont, oligoszacharidokat, előnyösen laktózt, monoszacharidokat, előnyösen glükózt, fruktózt, szacharózt, agar-agart, alginátokat, és aiginsavakat, gumiarábikumot, guargumit, dextránt, kitint, polimaltózt, polifruktózt, pektint, bentonitot, szilikátokat, karbonátokat és hidrogénkarbonátokat tartalmaz.
6. Az 1—5. igénypontok bármelyike szerinti kompozíció, azzal jellemezve, hogy lágyítószerként 0,5— 40 tömeg% mennyiségű polietilén-glikolt vagy kis molekulatömegű szerves lágyítót, így glicerint, szorbitot, dioktil-nátrium-szulfo-szukcinátot, trietil-citrátot, tributil-citrátot, 1,2-propilén-giikoit, glicerinmono-, -di- vagy triacetátot tartalmaz.
7. Az 1—6. igénypontok bármelyike szerinti kompozíció, azzal jellemezve, hogy csúsztatóanyagként 0,001—10 tömeg% mennyiségű lipideket, telített és telítetlen növényi zsírsavakat és ezek sóit, alumínium-, kalcium-, magnézium- vagy ón-sztearátot, talkumot vagy szilikonokat tartalmaz.
8. Az 1—7. igénypontok bármelyike .zerinti kompozíció, azzal jellemezve, hogy csúsz oltóanyagként

5 0,001-10 tömeg% gliceridct, fosz'olipidet, vagy azok keverékét tartalmazza.
9. Az 1—8. igénypontok bármelyike szerinti kompozíció, azzal jellemezve, hogy színezőanyagként 0,001 — 10 töuicg% mennyiségű egy. vagy több az.o1θ színezéket vagy egyéb színezéket vagy pigmentet, így vas-oxidot, titán-dioxidot vagy természetes színezékeket tartalmaz.
10. Az 1—9. igénypontok bármelyike szerinti kompozíció, azzal jellemezve, hogy olyan víztartalmú keményítőt alkalmazunk, amely egy, vagy több intesztinoszolvens tulajdonságú polimert, előnyösen hidroxi-propil-metil-cellulóz-ftalátot (HPMPC), cellulóz-acetil-ftalátot (CAF), akrilátokat és metakriláto2Q kát, polivinil-acetát-ftalátot (PVAP), ftálsavval kezelt zselatint, borostyánkősavval kezelt zselatint, krotonsavat vagy sellakot tartalmaz.
11. Eljárás formázott termékek előállítására fröccsöntéssel, azzal jellemezve, hogy

25 a) a kompozíció össztömegére számítva 5—30 tömeg % vizet és kívánt esetben további adalékanyagokat tartalmazó 10 000-20 000 000 molekulatömegű természetes keményítőt 80—240 °C hőmérsékleten meglágyítunk, majd 80—240 °C hőmérsékleten

30 600 · 10⁵ - 3000 10⁵ Newton/m² nyomáson hideg öntőformában fröccsöntjük és

b) a szilárd terméket kivetjük az öntőformából.
12. A 11. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 15-22 tömeg %, előnyösen 17-20

35 tömeg % vizet tartalmazó kompozícit alkalmazunk.
13. A 11. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a kompozíció össztömegére számítva 15,8 tömeg%, 18 tömeg%, 19,8 tömeg %, 20 tömeg%, 20,2 tömeg%, 20,5 tömeg %, 20,8 tömeg%, 21,5 tö^0 meg%, 21,6 tömeg % vagy 22,5 tömeg % vizet tartalmazó kompozíciót alkalmazunk.
14. A 11 — 13. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy olyan kompozíciót alkalmazunk, amely adalékanyagként egy, vagy több

45 töltőanyagot és/vagy egy, vagy több lágyítószert, és/vagy egy, vagy több csúsztatóanyagot és/vagy egy, vagy több színezőanyagot tartalmaz.