CS252813B2

CS252813B2 - Method of shaped products injection moulding

Info

Publication number: CS252813B2
Application number: CS841078A
Authority: CS
Inventors: Fritz Witter; Ivan Tomka
Original assignee: Warner Lambert Co
Priority date: 1983-02-18
Filing date: 1984-02-16
Publication date: 1987-10-15
Also published as: RO88123B; RO88123A; PL143453B1; YU28684A; RU2042423C1; PL246259A1; CA1238738A; HUT36487A; CS107884A2; JPS59196335A; KR930004937B1; PH20759A; ES529815A0; EG17995A; BR8400734A; KR840007606A; YU44759B; ES8505385A1; GR82253B; HU198094B

Description

252813 2

Vynález se týká způsobu vstřikování tvarovaných výrobků z nativního škrobu s obsahemvody. Používá se škrob získaný z pšenice, brambor, kukuřice, rýže, tapioky apod. Tyto typyškrobu mají obvykle rozmezí molekulové hmotnosti 10 000 až 20 000 000 (Dalton). Škrob obsahuje asi 0 až 100 % amylosy a asi 100 až 0 % amylopektinu, výhodně 0 až 70 %amylosy a asi 95 až 10 % amylopektinu.

Termín "škrob", používaný v dalším textu, zahrnuje rovněž pěny, modifikace nebo derivátyškrobu a jejich kombinace s hydrofilními polymerními komposicemi, jejichž vlastnosti jsoupřijatelné pro požadované vstřikované výrobky, zejména kapsle. 3 7

Hydrofilní polymery, jsou polymery s molekulovou hmotností přibližně 10 až 10 (Dalton)a s molekulárními skupinami v hlavním a/nebo postranních řetězcích, které jsou schopné tvořitvodíkové můstky a/nebo se na nich účastnit. Tyto hydrofilní polymery vykazují na isotherměadsorpce vody (v teplotním rozmezí přibližně 0 až 200 °C) infekční bod v blízkosti boduaktivity vody při 0,5.

Hydrofilní polymery podle tohoto vynálezu se odlišují od skupiny tak zvaných hydrokoloidůsvou molekulární dispersitou - v pracovním rozmezí podle tohoto vynálezu musejí obsahovat podílvody činící 5 až 30 % hmotnostních, pokud je teplota hydrofilního polymeru v pracovním rozmezí80 až 240 °C podle vynálezu.

Zařízení pro výrobu kapslí byla dosud vyvíjena pro technologii tváření máčením. Tatotechnologie spočívá v tom, že se trny ve tvaru kapsle máčejí v roztoku želatiny, pak se vyjmouz roztoku, želatina na trnech se suší, želatinové části kapsli se stírají z trnů, upraví sejejich délka, řežou se , spojuji se a vyhazují se. Zařízení pro výrobu kapslí dosud prouskutečnění těchto funkcí používají kombinace mechanických a pneumatických elementů a dosahujírychlosti výroby až 1 200 kusů min-^ kapslí velikosti 0. Právě popsané zařízení je sice obecněvhodné pro zamýšlený účel, ale při výrobě kapslí vstřikováním je žádoucí značně vyšší rychlostse současnou přesnou kontrolou vlastností škrobu za účelem hygienické výroby kapslí s minimál-ními rozměrovými odchylkami, které je možno plnit na zařízení pracujícím s vysokou rychlostí. Předběžným požadavkem na materiál, který má být vstřikovatelný, je schopnost skelnéhopřechodu při teplotě kompatibilní s tepelnou stabilitou materiálu a s technickými možnostmivstřikovacího zařízení. Předběžným požadavkem na materiál, ze kterého se mají vstřikovánímvyrábět tvarované produkty s vysokou rozměrovou stálostí, je jeho minimální elastická relaxacepo otevřeni formy. Toho je možno dosáhnout tak, že se během vstřikování upraví na molekulárníúrovni dispersita materiálu.

Shirai a d. v patentu USA č. 4 216 240 popisují vstřikování za vzniku orientovanéhovláknitého proteinového produktu. Vláknitý produkt, získaný tímto způsobem, se zásadně lišíod transparentního sklovitého materiálu na kapsle podle našeho vynálezu. Kromě toho za účelemzískání tekuté hmoty pro vstřikování musejí být proteinové směsi podle Shiraie a d. denaturová-ny a tak ztrácejí schopnost podléhat rozpouštěni.

Nakatsuka a d. v patentu USA č. 4 076 846 používají pro získání jedlého tvarovanéhovýrobku vstřikováním binární směsi škrobu se solemi bílkovinných látek. Podle našeho vynálezulze získávat tvarované výrobky ze škrobu bez přísady solí bílkovinných látek.

Heusdens a d. v patentu USA č. 3 911 159 popisuji tvorbu vláknitých bílkovinných struktur"za vzniku jedlých produktů o zlepšené měkkosti. Podle našeho vynálezu se tvarované produktyvyrábějí bez vláknité bílkovinné struktury.

Použití vstřikovacího za‘ízení pro výrobu kapslí se škrobem je nové a nebylo popsánov technické literatuře Kro*/ kapslí lze ze škrobu vstřikováním vyrábět mnoho užitečnýchproduktů, vyžadujících "rysokou tvarovou stálost a minimální rozměrové odchylky. 3 252813

Patří mezi ně například cukrovinky, obaly pro potraviny, farmaceutické výrobky, chemi-kálie, barviva, koření, hnojivové komposice, semena, kosmetické výrobky, zemědělské produktya matrice ze škrobových komposic různých tvarů a velikostí, obsahující látky a/nebo aktivnípřísady, mezi něž patří potraviny, farmaceutické výrobky, chemikálie, barviva, koření,hnojivové komposice, semena, kosmetické výrobky a zemědělské produkty, které jsou v matricimikrodispergovány a jsou z ní uvolňovány desintegrací a/nebo rozpouštěním a/nebo bioerosía/nebo difusí v závislosti na rozpouštěcích charakteristikách použité škrobové komposice.Některé z těchto produktů se mohou rovněž nacházet v systému řízeného uvolňování obsaženélátky. Dále je možno vstřikováním škrobových komposic získávat medicinální a lékařské produk-ty. Biodegradovatelhost škrobu způsobuje, že je z hlediska ochrany prostředí výhodnější nežurčité v současnosti používané látky. Netoxičnost směsi dále zvyšuje její vhodnost jakomateriálu pro vstřikování. Předmět našeho vynálezu se liší od výše popsaného stavu techniky poznatkem, že teplotníinterval mazovatění škrobu leží v teplotním rozmezí vhodném pro vstřikování, pokud obsah vodyve škrobu leží v charakteristickém rozmezí, které umožňuje obejít se bez dalšího sušení nebozvlhčování kapslí. Nad teplotou mazovatění je škrob ve stavu molekulární dispersity. Běhemvstřikovacího procesu podle vynálezu se škrob po značnou dobu nachází při teplotě vyšší nežje teplota mazovatění. Dispergují-li se ve škrobových komposicích léky, potraviny a jinélátky, nelze používat takového množství, které by natolik ovlivnilo vlastnosti škrobu, žeby přestal být vstřikovatelným. Předmětem vynálezu je způsob vstřikování tvarovaných výrobků, jehož podstata spočíváv tom, že se nativní škrob s obsahem vody 5 až 30 % hmotnostních plastifikuje při teplotě80 až 240 °C a vstřikuje při teplotě 80 až 240 °C a tlaku 600.10^ až 3 000.10^ Pa do chlazenéformy a pevný produkt se vyhodí z formy. Škrobová komposice má obsah vody v rozmezí přibližně 5 až 30 í hmotnostních. Škrobobsahuje asi 0 až 100 % amylosy a asi 100 až 0 í amylopektinu. ' Škrobová komposice podle vynálezu je vhodná pro vstřikování bez výše uvedených nevýhodznámého stavu techniky.

Ze škrobové komposice podle vynálezu je možno vstřikováním vyrábět kapsle s vysokourychlostí a přesností, a je pak možno je použíťv plnicím zařízení s vysokou rychlostí.

Vynález je ilustrován výkresy, sloužícími k jeho lepšímu pochopení.

Obr. 1 představuje schematický náčrtek šnekového vstřikovacího stroje s vratným pohybempro výrobu součástí kapslí.

Na obr. 2 je schéma pracovního cyklu při vstřikování součástí kapslí.

Obr. 3 představuje schéma provedení kombinovaného vstřikovacího zařízení s mikroproce-sorem pro součásti kapslí.

Na obr. 4 je zvětšené schéma výstupní části vstřikovacího zařízení.

Obr. 5 znázorňuje diagram závislosti střihové viskosity škrobu v rozmezí intensitystřihu, odpovídající předmětu vynálezu.

Obr. 6 znázorňuje diagram oblasti tváření škrobu v rozmezí teploty a tlaku škrobu podlevynálezu.

Na obr. 7 je diagram závislosti rozmezí teploty skelného přechodu a rozmezí teplotytaveni v rozmezí obsahu vody ve škrobu podle vynálezu. 252813 4

Obr. 8 představuje diagram závislosti záznamu diferenčního kalorimetru, kde je spotřebatepla škrobem vynesena proti teplotnímu rozmezí podle vynálezu.

Na obr. 9 je diagram závislosti rovnovážného obsahu vody ve škrobu v programu aktivity vody. V textu jsou používány následující symboly:

Tabulka II symbol jednotka popis T , Pa a °C, Pa H(T, P) kJkg K(T, P) N_1m2 (T, P) (θοΓ1 V(g, T, P) kgs”l

Teplota a tlak okolí.

Enthalpie systému škrob-voda při dané teplotě.

Kompresibilita škrobu za dané teploty a tlaku.Její numerická hodnota odpovídá relativnízměně objemu vlivem změny tlaku na jednotkumnožství. TM1' TM2 T.

M T (t)

Tt(t)

Pa

Koeficient objemové tepelné roztažnosti škrobuza dané teploty a tlaku. Jeho numerická hodnotaodpovídá relativní změně objemu vlivem změnyteploty na jednotku množství.

Rychlost toku škrobu za dané teploty, rychlostistřihové deformace (s—"*) a tlaku. Její numeric-ká hodnota odpovídá objemu taveniny opouštějícívýstupní průřez vstřikovacího zařízení zajednotku času vlivem použité rychlosti střiho-vé deformace.

Rozmezí teploty skelného přechodu škrobu.

Rozmezí teploty tavení částečně krystalickéhoŠkrobu.

Teplota taveni.

Teplota škrobu v oblasti trysky vstřikovacíjednotky.

Teplota škrobu ve formě.,

Tlak škrobu ve formě.

Tlak škrobu v oblasti trysky.

Obsah vody ve škrobu, vyjádřený jako hmotnostnípodíl systému voda-škrob. 5 252813

Pro kontrolu a regulaci. vstřikovacího procesu (IMP) je třeba znát 1) spotřebu tepla v procesu tavení: H(T , P ) až H(T . P ) ' n' n' a' a 2) rychlost zahřívání škrobu ve vstřikovacím zařízení. K výpočtu těchto hodnot je třebaznát hodnotu vedení tepla škrobem a hodnotu přestupu tepla mezi Škrobem a konstrukčním mate-riálem válce, který je ve styku se škrobem. Rychlost zahřívání a spotřeba tepla škrobemposkytují minimální časový interval, nezbytný k přípravě škrobu ke vstřikování, a nezbytnouvýhřevnost vstřikovacího zařízení. 3) Tn závisí na X ve škrobu. Je-li obsah vody ve škrobu ve formě příliš nízký, pak jevýsledná příliš vysoká a působí degradaci. K dodržení pod 240 °C je třeba minimálníobsah vody 5 % hmotnostních. 4) Rychlost toku V(g, T, P) je rovněž silně závislá na obsahu vody ve škrobu. K urychle-ní IMP je třeba vysoká rychlost toku V(g, T, P), kterou je možno dosáhnout vyšším obsahem vody

Horní mez obsahu vody je definována přilnavostí a mechanickou deformací kapslí? obvyklenelze překročit obsah vody 0,30. Škrob ve formě redukuje svůj objem vlivem změny teploty T až T . To by mělo za následekprázdné objemy a zmenšení velikosti kapslí, které by tak měly nepřijatelnou kvalitu. Je důle-žitým požadavkem při výrobě kapslí, aby rozměrové odchylky činily méně než 1 %. Pro kompensa-ci srážení při změně teploty je třeba plnit formu za přesného tlaku Pfi. Tento plnicí tlakje určen velikostí (T, P) a K(T, P). Vstřikovací tlak (P^) závisí opět na T , která, jak jižbylo uvedeno, je silně závislá na X.

Na obr. 5 je znázorněna závislost střihové viskosity škrobu při 130 °C na rychlostistřihové deformace pro škrob s obsahem vody X « 0,2.

Na obr. 6 je diagram oblasti tváření škrobu s obsahem vody 0,24. Během vstřikování jeplastifikovaný škrob diskontinuálně vytlačován a ihned chlazen ve formě, která má požadovanýtvar části kapsle. Tvářitelnost závisí na vlastnostech škrobu a podmínkách procesu, z nichžjsou nejdůležitější thermomechanické vlastnosti škrobu, stejně jako geometrie a teplotnía tlakové podmínky formy. Na tvářecím diagramu na obr. 6 jsou zobrazeny mezní hodnoty tlakua teploty pro zpracování Škrobu vstřikováním v kombinaci s mikroprocesorem. Maximální teplo-ta 240 °C je určována viditelnou degradací škrobu, ke které nad ní dochází. Spodní mez 80 °C byla stanovena vývinem příliš vysoké viskosity a elasticity taveniny ve výhodném rozmezí o obsahu vody X = 0,05 až 0,30, Horní meze tlaku 3.10 Pa jsou dány počátkem vzniku přetoků,když tavenina škrobu vtéká do mezery mezi tryskami z různých kovů, tvořícími formu, a přitomtvoří tenké pásky, ulpělé na hotových součástech kapslí v místě dělicích linií. Dolní mezetlaku asi 6.10 Pa jsou dány vznikem zmetkových výstřiků, kdy nelze formu úplně naplnitškrobem. V tabulce III jsou uvedeny pracovní parametry vstřikovacího procesu s použitím škro-bové komposice podle vynálezu.

Tabulka III

Pracovní parametry vstřikovacího procesu

Hustota 1,5.10^ kgm

Krystalinita 20 až 70 % H(Tn, Pn) až H(Ta, Pa) 63 kJkg-1 252813 6 Čistá výhřevnost pro 10 kg taveniny/h (odpovídá 10°

kapslí/h) 6,3.102 kJ (Ta, Pa) 3,1.10-4 <°C)-1

Kontrakce vlivem krystalisace zanedbatelná

Kritická rychlost střihové ' 4 6 —1 deformace 10 až 10 s škrobové komposice podle vynálezu se vytlačují a tvářejí dále popsaným postupem.

Na obr. 7 je zobrazeno rozmezí teploty skelného přechodu a rozmezí teploty tavení jakofunkce složení systému škrob-voda. Rozmezí teploty taveni, činící přes 100 °C, je velmiširoké ve srovnání například s rozmezím teploty tavení želatiny, které dosahuje asi 20 °C.Při teplotách pod rozmezím skelného přechodu je obyčejný škrob, obchodně dodávaný, částečněkrystalickým polymerem, obsahujícím přibližně 30 až 100 % objemových amorfního podílu a0 až 70 % objemových krystalického podílu. Při zvýšení teploty škrobu při přesném obsahu vody škrob prochází rozmezím teplotyskelného přechodu. S odvoláním na obr. 1 probíhá tento proces zahřívání škrobu ve vytlačovacím válci17. Na obr. 2 odpovídá proces zahřívání škrobu době celého vstřikovacího pracovního cyklu.Plocha na obr. 7 mezi rozmezím skelného přechodu a mezi rozmezím tavení se nazývá oblast II. V oblasti II nalézáme krystalický škrob a taveninu škrobu. Skelný přechod není thermodyna-mickým přechodem žádného řádu, nýbrž je charakterisován změnou molekulárního pohybu molekulškrobu a změnou modulu objemové pružnosti amorfního škrobu o několik řádů. Přechodem z oblastiII do oblasti I na obr. 7 zamrzne v rozmezí teploty skelného přechodu translační pohyb molekulškrobu nebo jejich velkých částí a to se odrazí ve změně specifického tepla (c^) a objemovéhokoeficientu tepelné roztažnosti ( ) v tomto rozmezí. Přechodem z oblasti II do oblasti III se vlivem přechodu rozmezí tavení krystalickéhoškrobu roztaví spirálově uspořádaný podíl škrobu. S odvoláním na obr. 1 tento proces zahří-vání škrobu probíhá ve vytlačovacím válci 17. Na obr. 2 probíhá tento proces zahřívání škrobuběhem celého vstřikovacího cyklu. Tento přechod spirála-civka je skutečným thermodynamickýmpřechodem prvního řádu a je to endothermní proces. Je možno ho detekovat kalorimetrií neboměřením změny lineárního objemového viskoelastického modulu vlivem změny teploty. Typickýteplotní záznam diferenčního kalorimetru je uveden na obr. 8. Na svislé ose je vynesenarychlost spotřeby tepla vzorkem ve vztahu k referenčnímu vzorku (prázdný držák vzorku). Rych-lost spotřeby tepla vzorkem závisí ne teplotě vzorku škrobu, která je unášena na vodorovnéose ve stupních Celsia. Posun základní čáry odpovídá skelnému přechodu a vrchol odpovídátavení nebo přechodu spirála-cívka. Lineární objemový viskoelastický modul E může být měřenpři nízkých sinusoidních střihovýčh deformacích vzorku škrobu. S ohledem na obr. 1 probíhá zahřívání škrobů i na teplotu vyšší než TM v přední částivytlačovaeího válce 17. Toto zahřívání není vyvozováno pouze vyhřívacími spirálami 28, aledo značné míry i vnitřní frikcí během rotace šneku a vstřikování vlivem vysokých deformací.Bylo zjištěno, že vratná elastická deformace vstřikovaného škrobu 14 po otevření formy jj jeZanedbatelná, je-li teplota plastifikovaného škrobu 14 během vstřikování vyšší než TM; jinakse tvářecí sekvence sníží alespoň o řád. 7 252813 S ohledem na obr. 2 se nutná doba chlazení plastifikovaného škrobu ve formě - abynedošlo k vratné elastické deformaci škrobu - nachází mezi body B a E pracovního cyklu.

Snížení tvářecí sekvence spojené s dlouhým prodléváním škrobu ve formě je nežádoucí ze dvoudůvodů: nízký výtěžek produktu a ztráta vody, obsažené ve škrobu, ve vytlačovacím stroji. Při zvýšené teplotě vstřikování vždy dochází ve vytlačovacím válci k transportu vody z horké-ho do chladného škrobu. Tento transport vody může být kompensován vlivem transportu škrobušnekem v opačném směru. S ohledem na obr. 1 dochází k transportu škrobu 4. působením šneku S ohledem naobr. 2 probíhá transport škrobu mezi body C a D pracovního cyklu. K vytvoření stacionárníhoobsahu vody ve škrobu v oblasti tavení vytlačovacího válce je nezbytné pracovat s krátkousekvencí vstřikování. K vytvoření konstantního dostatečně vysokého obsahu vody ve škrobuve vytlačovacím válci je dáfce nezbytné používat škrob s vhodným tvarem sorpční isothermy(obr. 9}. Konstantní obsah vody ve škrobu ve vytlačovacím válci je nezbytný pro dodrženíkonstantních výrobních podmínek. Obsah vody ve škrobu během vstřikování musí splňovat podmín-ku X vyšší než 0,05; jinak je T^ vyšší než 240 °C, a to nežádoucí z hlediska degradace škrobu. V procesu větvení a sítování škrobu je důležité přidávat zesítovací činidla, zejménakovalentní zesítovací činidla, krátce před vstřikováním roztaveného škrobu. S ohledem na obr. 1 se vodný roztok zesilovacích činidel vstřikuje před míchací sestavou,umístěnou mezi vytlačovacím válcem 17 a tryskou 15. S poukazem na obr. 4 je toto zařízeníintegrováno v tělese ventilu 50. Zesítovací reakce například probíhá během vstřikovacíhocyklu a doby po vyhození kapsle. U výše popsané technologie-nedochází při větvení a sítováník nevýhodné změně thermomechanických vlastností škrobových polymerů během tavení a rozpouštění. Škrobové komposice se vytlačují a vstřikují za podmínek uvedených v tabulce IV.

Tabulka IV

Vstřikovací j ednotka

Průměr šneku mm 24 _ 28 32 18 Vstřikovací tlak Pa 2, 2.-108 1,6.108 1.108 Vstřikovaný objem 3 cm 38 51,7 67,0 21,3 Účinná délka šneku L:D 18,8 16,1 13,0 18 Plastifikační kapacita (PS) kg/h (max) la) 13,5 21,2 21,0 11a) 9,2 14,5 15 lb) 23,6 34 36 11b) 17,5 27 27,0 Zdvih šneku mm (max) 84 84 84 84 Vstřikovací kapacita kW 30 30 30 Vstřikovací rychlost mm/s (max) 2 000 2 000 2 000 2 000 Dotyková síla trysky kN 42,2 41,2 41,2 41,2 Rotační rychlost šneku . -1mm la) 20 až 80 11a) 20 až 17 lb) 20 až 60 11b) 20 až 40 6 252813 8

Počet vyhřivacích zón 55 55

Instalovaný topný výkon kW 6,1 6,1 6,0

Tvářecí jednotka Síla sevření kN 60

Kromě vstřikování kapslí může odborník využít popsaného postupu rovněž pro výrobu kapslíprofilovým vytlačováním, lisováním, vakuovým tvářením, tepelným tvářením, vytlačováním, odlévánímpolymerů v kombinaci s vakuovým tvářením. Termín "tváření" je proto volen tak, aby zahrnovalvšechny uvedené metody; nejvýhodnější je však vstřikování. Výhodné provedení vynálezu spočívá ve vstřikování škrobových kapslí z různých druhůškrobu, avšak bylo zjištěno, že kvalitní kapsle je možno také vyrábět podle tohoto vynálezus použitím škrobu modifikovaného a) zesítujícími činidly, například: epichlorhydrinem, anhydridem dikarboxylové kyseliny, formaldehydem, fosforoxychloridem,metafosfátem, akroleinem, organickými divinylsulfony apod., b) zesítováním škrobu mikrovlnami apod., c) předchozím zpracováním, jako je působení kyselinami a/nebo enzymy za účelem získánídextrinů a/nebo předželatinování a/nebo působení ultrazvukem a/nebo; působení gamma- --zářením, d) chemickou modifikací, jako je oxidovaný škrob, monofosfát škrobu, difosfát škrobu,acetát škrobu, sulfát škrobu, hydroxyethylether škrobu, karboxymethylškrob, etherškrobu, 2-hydroxypropylškrob, alfatisovaný škrob, xanthid škrobu, škrob-chloroctovákyselina, ester škrobu, formaldehyd-škrob, sodná sůl karboxymethylškrobu, a e) s použitím směsí nebo kombinaci takto modifikovaných škrobů, resp. postupů a) až d) pro modifikaci škrobů. Dále bylo zjištěno, že na vstřikovacím zařízení podle vynálezu je možno vyrábět kvalitníkapsle z různých typů škrobu a/nebo z výše uvedených modifikovaných škrobů a), b), c), d) a e) kombinovaných s nastavovadly, jako jsou slunečnicové proteiny, sojové proteiny, bavlníkovéproteiny, podzemnicové proteiny, řepkové proteiny, akryláty a methakryléty, polyvinylacetát-ftalát (PVAP), deriváty celulosy jako acetylftalát celulosy (CAP), hydroxypropylcelulosa,hydroxypropylmethylcelulosa, ftalát hydroxypropylmethylcelulosy (HPMCP), hydroxymethylcelulosa,sodná sůl karboxymethylcelulosy, polyvinylpyrrolidon, šelak, bentonit, polyvinylacetátftalát,želatina, ftalátovaná želatina, sukcinovaná želatina, kyselina krotonová, monosacharidy,oligosacharidy jako laktosa, polysacharidy jako agar-agar, arabská guma, guar, dextran apodi,a/nebo s nastavovadly v množství 1 až 60 % hmotnostních, jako je zesilovaná želatina, poly-sacharidy jako celulosa, methylcelulosa, chitin, polymaltosa, polyfruktosa apod., pektin,silikáty, karbonáty a bikarbonáty. Množství nastavovadla je omezeno, aby neovlivnilo vstři-kovatelnost škrobu. Při výrobě kapslí z různých typů škrobu a/nebo modifikovaných škrobů a/nebo nastavovanýchŠkrebů, popsaných výše, vede k optimálním vlastnostem produktu používání změkčovadel, maziva barviv, zejména farmaceutického stupně čistoty:

Farmakologicky přijatelná změkčovadla, jako je polyethylenglykol nebo výhodně nízkomole-kulární organická změkčovadla, jako je glycerin, sorbitol, dioktylnatriumsulfosukcinát,triethylcitrát, tributyleitrát, 1,2-propylenglykol, mono-, di-, triacetáty glycerinu apod.se používají v různých koncentracích asi od 0,5 do 40, výhodně od 0,5 do 10 t, vztaženona hmotnost škrobové komposice. 9 252813

Farmakologicky přijatelná maziva, jako jsou lipidy, tj. glyceridy (oleje a tuky), voska fosfolipidy, jako jsou nenasycené a nasycené rostlinné mastné kyseliny a jejich soli, jakoje stearát hliníku, vápníku, hořčíku a cínu, stejně jako talek, silikony atd. se používajív koncentracích asi 0,001 až 10 %, vztaženo na hmotnost škrobové komposice.

Farmaceuticky přijatelná barviva, jako jsou azobarviva a ostatní barviva a pigmenty,například oxidy železa, dioxidy titanu, přírodní barviva atd. se používají v koncentracíchasi 0,001 až 10, výhodně 0,001 až 5 %, vztaženo na hmotnost škrobové komposice. Příklady

Pro prověření výše popsaného způsobu a zařízení podle vynálezu se připraví násady obchod-ně dostupného nativního škrobu s různým obsahem vody a nastavovadly, kondicionují se a pakse testují ve vstřikovacím stroji za různých pracovních podmínek.

Jednotlivé doby cyklu podle obr. 2 na vstřikovacím zařízení s mikroprocesorem se používa-jí taktos

Body cyklu

Doba

A-B

B-C

C-D

D-E

E-A 1 s, proměnná, v závislosti na teplotě1 s1 s proměnná v závislosti na teplotě1 s

Tlak v trysce: 2.10® Pa

Teplota v různých bodech šneku: (proměnná, viz jednotlivé dále uvedené příklady) V následujících příkladech jsou použity tyto zkratky: Τ^ teplota na začátku šneku (°C)teplota ve středu šneku (°C) Τθ teplota na konci šneku (°C)

Tn teplota v trysce (°C) LFV lineární rychlost toku (mm/s) L délka toku (cm) D tlouŠtka filmu (cm)

Vyhovující škrobové kapsle byly vyrobeny z níže uvedených škrobových komposic a za nížeuvedených pracovních podmínek: Přikladl škrobová komposice:

Pšeničný Škrob 8,2 % hmotnostních, želatina 73,8 % hmotnostních, voda 18 % hmotnostních,eísio Th Tm τθ τη i íjFV 765 125 130 140 140 66 1 000 252813 10

LFV i Příklad 2 _ ‘ Škrobová komposice: Pšeničný škrob 41 % hmotnostních, želatina 41 ΐ hmotnostních, voda 18 ΐ hmotnostních.

Pracovní podmínky:

číslo T. T T T b m θ n 126S 125 135 140 140 Příklad 3 Škrobová komposice: Pšeničný škrob 67,6 % hmotnostních, želatina 24,6 % hmotnostních, voda 15,8 % hmotnostních.

Pracovní podmínky: 66 820 Číslo Tb Tra Te Tn 298S 125 135 140 140 Příklad 4 Škrobová komposice: Pšeničný škrob 79,4 % hmotnostních, voda 20,6 % hmotnostních.

Pracovní podmínky: 66

LFV 1 200

číslo T. T T T b m e n 305S 115 130 140 140 Příklad 5 Škrobová komposice:

D 66 820 Pšeničný škrob 78,32 % hmotnostních, voda 21,6 % hmotnostních, erythrosin 0,007 8 % hmotnost-ních.

Pracovní podmínky: číslo

349S b 110 125 135 135 66

LFV 1 000 Příklad 6 Škrobová komposice: Pšeničný škrob 9,2 % hmotnostních, HPCMP 74,1 % hmotnostních, maziva + změkčovadla 5,1 8 hmotnostních, voda 7,5 % hmotnostních. 11 252813

Pracovní podmínky: číslo

349S b 110 125 135 135

LFV 1 000 Z této škrobové komposice byla získána ínterická kapsle. Příklad 7 Škrobová komposice: Pšeničný škrob 78,5 i hmotnostních, voda 21,5 % hmotnostních.

Pracovní podmínky: číslo τ. τ τ τ

400S

404S 130 110 150 115 160 125 160 125 66 66

LFV 820 820 Příklad 8 Škrobová komposice: Pšeničný škrob 87,3 % hmotnostních, voda 12,7 % hmotnostních.

Pracovní podmínky:

číslo Τ, Τ T T

405S 150 160 170 170 66 Příklad 9 Škrobová komposice: Pšeničný škrob 76,8 % hmotnostních, stearan vápenatý 3 % hmotnostní, voda 20,2

Pracovní podmínky: číslo

411S

413S 100 130 110 ,140 135 160 135 160 66 66

LFV 820 % hmotnostních

LFV 880 820 Příklad 10 Škrobová komposice: Pšeničný škorb 77,2 % hmotnostních, glycerin 3 % hmotnostní, veda 19,8 % hmotnostních. 252813 12

Pracovní podmínky:

číslo T, T b m 410S 100 110 414s 130 140 Příklad 11 T e T n L D LFV 130 130 66 860 160 160 66 840 Škrobová komposice: Pšeničný škrob 72,5 % hmotnostních, polyethylenglykol (molekulová hmotnost 10 000) 3 % hmot-nostní, voda 22,5 % hmotnostních, talek 2 % hmotnostní.

Pracovní podmínky: číslo Tb T m T e Tn L D LFV 412S 100 110 130 130 66 840 415S 130 140 160 160 66 840 Příklad 12 Škrobová komposice:

Bramborový škrob 80,7 % hmotnostních

Pracovní podmínky:

číslo T, T b m 417S 1000 110 voda 19,3 % hmotnostních 130- 130

LFV 66 840 Příklad 13

Tento příklad demonstrujese kapsle plní laktosou. závislost desintegrace kapslí na obsahu amylosy. Při testech šroubová komposice pracovní podmínky (°C) kukuřičný škrob (asi 110, 120, 20 % amylosy)kukuřičný škrob 110, 120, 20 % amylosy)kukuřičný škrob 110, 120, (65 % amylosy) 80 % hm. voda 20 % hm. kukuřičný škrob 110, 120, (0 % amylosy, 100 %amylopektinu) 79,2 % hm., voda 20,8 % hm. 140, 140, 66, 840 140, 140, 66, 840 140, 140, 66, 840 140, 140, 66, 836 charakteristika desintegrace kapslí flokulace ve vodě při 36 °C,desintegrace během 30 minve vodě při 36 °C, desintegraceběhem 30 min ve vodě při 36 °C během 30 minžádné otvory desintegrace ve vodě při 36 °C,desintegrace během 30 min

Je nutno upozornit, ía výše popsaná konkrétní provedení vynálezu slouží pouze proilustraci a vynález na né není v žádném případě omezen. 2 popisu jsou odborníkům zřejmé různébrněny a variant", HíiVpr- ’ n ; tei < ), ? překročení rrznahti vyn/í lez-i

Claims

13 252813 PŘEDMĚT VYNÁLEZU

1. Způsob vstřikování tvarovaných výrobků, vyrobených z nativního škrobu a vody a popří-padě obsahujících další přísady, vyznačující se tím, že se škrob s obsahem vody 5 až 30 % hmotnostních, počítáno na celkovou hmotnost všech komponent, plastifikuje při teplotě 80 až 240 °C a vstřikuje při teplotě 80 až 240 °C a tlaku 600.10^ až 3 000.10^ Pa do chlazené formya pevný produkt se vyhodí z formy.

2. Způsob podle bodu 1 vyznačující se tím, že obsah vody ve škrobu je přibližně 15,8; 18; 19,8; 20; 20,2; 20,5; 20,8; 21,5; 21,6 nebo 22,5 % hmotnostních, počítáno na hmotnostvšech přítomných složek.

3. Způsob podle bodu 1 nebo 2 vyznačující se tím, že škrob je zcela nebo částečně tvořenkukuřičným, pšeničným, bramborovým, rýžovým nebo tapiokovým škrobem nebo jejich směsí.

4. Způsob podle bodu 1 až 3 vyznačující se tím, že komposice škrob/voda obsahuje jedno nebovíce nastavovadel a/nebo jedno nebo více změkčovadel a/nebo jedno nebo více maziv a/nebojedno nebo více barviv.

5. Způsob podle bodu 4 vyznačující se tím, že nastavovadlo je vybráno ze skupiny zahrnu-jící slunečnicové proteiny, sojové proteiny, bavlníkové proteiny, podzemnicové proteiny,krevní proteiny, vaječné proteiny, řepkové proteiny a jejich acetylované deriváty, želatinu,zesítovanou želatinu, vinylacetát, polysacharidy, jako je celulosa, methylcelulosa, hydroxy-propylcelulosa, hydroxypropylmethylcelulosa, hydroxymethylcelulosa, hydroxyethylcelulosa,natriumkarboxymethylcelulosa, polyvinylpyrrolidon, agar-agar, arabská guma, guar, dextran,chitin, polymaltosa, polyfruktosa, pektin, algináty, alginové kyseliny, monosacharidy, výhodněglukosa, fruktosa, sacharosa, oligosacharidy, výhodně laktosa, silikáty, bentonit, silikáty,karbonáty a bikarbonáty.

6. Způsob podle bodu 4 nebo 5 vyznačující se tím, že změkČovadlo je vybráno ze.skupinyzahrnující polyethylenglykol a nízkomolekulární organická změkčovadla, například glycerol,sorbitol, dioktylnatriumsulfosukcinát, triethylcitrát, tributylcitrát, 1,2-propylenglykol,mono-, di~, triacetáty glycerolu.

7. Způsob podle bodu 4 až 6 vyznačující se tím, že mazivo je vybráno ze skupiny zahrnu-jící lipidy, nenasycené a nasycené rostlinné mastné kyseliny a jejich soli, stearáty hliníku,vápníku, hořčíku a cínu, talek a silikony. C. Způsob podle bodu 7 vyznačující se tím, že mazivem je glycerid, fosfolipid nebo jejich-ntiěs v koncentraci 0,001 až 10 % hmotnostních.

9. Způsob podle bodu 1 až 8 vyznačující se tím, že komposice škrob/voda obsahuje jeden .nebo více polymerů s enterickými vlastnostmi, vybraných ze skupiny zahrnujících ftalát hydroxypropylmethylcelulosy, acetylftalát celulosy, akryláty a methakryláty, polyvinylacetátftalát,ftalátovanou želatinu, sukcinátovanou želatinu, kyselinu krotonovou, šelak apod„ 8 výkresů