HU186272B

HU186272B - Process for producing granulated food-phosphates

Info

Publication number: HU186272B
Application number: HU831140A
Authority: HU
Inventors: Josef Cremer; Hans Haas; Friedrich Schulte
Original assignee: Hoechst Ag
Priority date: 1982-04-02
Filing date: 1983-04-01
Publication date: 1985-07-29
Also published as: DE3360185D1; EP0090995A1; EP0090995B1; ATE13244T1; DE3212325A1; DK149283A; ES8401713A1; ES521123A0; DK149283D0

Description

A találmány tárgya eljárás nátrium-, magnézium- és kalcium-foszfátokból álló granulált takarmány-foszfátok előállítására foszforsavnak, dolomitnak és nátron- 5 lúgnak egy hosszan elnyújtott reakciózónába történő bevitelével, amikoris a dolomitot, melynek szemcsenagysága kisebb, mint 0,1 mm, és a foszforsavat a reakciózóna elején visszük be, a nátronlúgot a reakciózóna azon pontján adagoljuk, melyet a dolomitból és foszfor- 10 savból álló keverék 0,5—3 perc után ér el, és a dolomitból, foszforsavból és nátronlúgból álló keveréket állandó keveréssel a reakciózónán áthajtjuk és reagáltatjuk, oly módon, hogy

a) a foszforsav 40—70 súly% P₂O₅-t, és a nátronlúg 15 50—80 súly% NaOH-t tartalmaz,

b) a foszforsavat 50—120 °C, és a nátronlúgot 60—

140 °C hőmérsékleten adagoljuk a reakciózónába,

c) a nátronlúgot a reakciózóna teljes hosszának legfeljebb 5%-át kitevő szakasz után adjuk a dolomitból és 20 foszforsavból álló keverékhez,

d) a 0,5—2,5 mm méretű granulátumot leszitáljuk.

A találmány tárgya eljárás nátrium-, magnézium- és kalcium-foszfátokból álló granulált takarmány-foszfátok előállítására foszforsavnak, dolomitnak és nátronlúgnak egy hosszan elnyújtott reakciózónába történő bevitelével, amikoris a 0,1 mm-nél kisebb szemcsenagyságú dolomitot és a foszforsavat a reakciózóna elején visszük be, a nátronlúgot a reakciózóna azon pontján adagoljuk, melyet a dolomitból és foszforsavból álló keverék 0,5—3 perc után ér el, és a dolomitból, foszforsavból és nátronlúgból álló keveréket állandó keveréssel a reakciózónán áthajtjuk és reagáltatjuk.

Az 1 226 994 DE szabadalmi leírás nátrium-, magnézium- és adott esetben kalcium-ortofoszfátból álló só keverék előállítására ismertet eljárást, amelyben az ortofoszforsavat, nátronlúgot, magnéziumoxidot és adott esetben kalciumoxidot 10—45 percig tartó állandó keveréssel egy keverőszakaszon hajtják keresztül. A magnéziumoxidot és adott esetben a kalciumoxidot, melyeknek szemcsenagysága kisebb, mint 0,1 mm, eközben az ortofoszforsawal együtt a keverőszakasz elején, a nátronlúgot röviddel ezután adagolják. Végül a kapott sókeveréket szárítva őrlik. Állati takarmány előállítására szolgáló egyik eljárásban az 1 817127 DE szabadalmi leírás szerint a dolomitot és a foszforsavat egy hosszan elnyújtott reakciózóna elején viszik be, míg a nátronlúgot a reakciózóna egyik pontján adagolják, mely pontot a dolomitból és foszforsavból álló keverék 0,5—3 perc után ér el. Ezután a könnyen morzsálódó terméket legalább 60% levegőnedvesség és megemelt hőmérséklet mellett állandó mozgatás közben granulálják. Végül a terméket szárítva őrlik és a 40 μ-nél kisebb részeket eltávolítják.

Ismert eljárások hátránya, hogy a végtermék por alakú. Ez egyrészt porszennyezést okoz, másrészt az etetőautomaták növekvő felhasználásához a takarmány-foszfátokat stabil granulátum alakjában kell alkalmazni. A másodikként ismertetett eljárásnál a szárított termékből 0,5—2,5 mm szemcseméretű granulátum szitálható ki, ha a szárítva őrlésről lemondunk egy egyszerű szárítás javára. Azonban a granulátum mennyisége kisebb mint 25%, továbbá porózus szerkezet miatt nem rendelkezik a szükséges szilárdsággal.

A találmány feladata, hogy kidolgozzunk egy eljárást nátrium-, magnézium- és kalcium-foszfátokból álló takarmány-foszfátok előállítására foszforsavnak, dolomitnak és nátronlúgnak egy hosszan elnyújtott reakciózónába történő bevitelével, amikoris a takarmány-foszfátok nagy része szilárd granulátum formájában keletkezik. Ezt a feladatot a találmány szerint úgy oldottuk meg, hogy

a) a foszforsav 50—70 súly% P₂O₅-t, és a nátronlúg 50—60 súly% NaOH-t tartalmaz,

b) a foszforsavat 50—120 °C, a nátronlúgot 60— 140 °C hőmérsékleten vezetjük be a reakciózónába.

c) a nátronlúgot a reakciózóna teljes hosszának legfeljebb 5%-át kitevő szakasz után adagoljuk a dolomitból és foszforsavból álló keverékhez,

d) a 70%-ában 0,5—2,5 mm szemcsenagyságú kopásálló granulátumot leszitáljuk.

A találmány szerinti eljárás a továbbiakban tetszés szerint foganatosítható úgy, hogy

e) a foszforsav 50—60 súly% P₂O₅-t tartalmaz,

I) a nátronlúg 55—75 súly% NaOH-t tartalmaz;

g) a foszforsavat 70—90 °C hőmérsékleten visszük be;

h) a nátronlúgot 80—100 °C hőmérsékleten visszük be;

i) a nátronlúgot a reakciózóna teljes hosszának 2— 4%-át kitevő szakasz után visszük be.

A találmány szerint előállított takarmány-foszfát, melyet a hosszan elnyújtott reakciózónából minden további szárítás nélkül veszünk el, analitikai összetételét tekintve, beleértve a végtermék víztartalmát is, megfelel az 1 817 127 DE szabadalmi leírás szerinti eljárással előállított terméknek, melyek külön szárítani is kell.

A találmány szerinti eljárással olyan takarmány-foszfátot kapunk, melynél a granulátum 50—70%-a, 0,5— 2,5 mm szemcsenagyságú. A granulátum szilárd és jól tárolható.

A találmány szerinti eljárás során keletkezett kis és nagy méretű szemcséket megőrölve por alakban hasznosítjuk.

A találmány szerinti eljárással két eljárási lépés, nevezetesen a granulálás és a szárítás megspórolható.

A következő példákban a granulátum dörzsölési szilárdságát az alábbiak szerint állapítottuk meg:

g granulátumot, szemcseméret 0,5—2,5 mm, egy excentrikusán mozgatott porcelán golyós malomban, melynek térfogata 350 ml, két gumigolyó (30 mm átmérő) segítségével kezelünk, amikoris a malmot vagy 5, vagy 15 percen keresztül mozgatjuk. Végül egy 0,5 mm méretű szitával a finom szemcséket (0,5 mm) leválasztjuk és a szitán maradó granulátumot lemérjük.

1. példa (összehasonlító példa)

Egy kettős hullámú granulátor reakciózónájának elején óránként 16,1 súlyrész puhára égetett dolomitot (CaO: mintegy 54%, MgO: mintegy 36%)és 141,8 súlyrész foszforsavat (19,6% P₂O₅, hőmérséklet 45 °C) viszünk be. 30 másodperc reakcióidő után következik óránként 29,1 súlyrész nátronlúg (49% NaOH, hőmérséklet 30 °C) beadagolása a reakciózóna teljes hosszának 15%-át kitevő szakasz után. A reakciótermék szárítása után a 0,5—2,5 mm méretű szemcséket leszitáljuk, amikoris 23% granulátumot kapunk.

A dörzsölési szilárdság meghatározása során 5 perc mérési idő után 76%. 15 perc mérési idő után 65% sziláid granulátumot kaptunk.

2. példa (találmány szerint)

Egy kettős hullámú granulátor reakciózónájának elején óránként 16,1 súlyrész puhára égetett dolomitot (CaO: mintegy 54%, MgO: mintegy 36%) és 53,4 súlyrész foszforsavat (52% P₂O₅, hőmérséklet 80 °C) viszünk be. 30 másodperc reakcióidő után óránként 22,2 súlyrész nátronlúgot (65% NaOH, hőmérséklet 90 °C) adagolunk a reakciózóna teljes hosszának 3%-át kitevő szakasz után. A reakciótermékből a 0,5—2,5 mm méretű szemcséket leszitálva 62% granulátumot kapunk.

A dörzsölési szilárdság meghatározása során 5 perc mérési idő után 98%, 15 perc mérési idő után 97% szilárd granulátumot kaptunk.

3. példa (találmány szerint)

Egy kettős hullámú granulátor reakciózónájának elején óránként 16,1 súlyrész puhára égetett dolomitot

-2186272 (CaO: mintegy 54%, MgO: mintegy 36%) és 47,1 súlyrész foszforsavat (59% P₂O₅, hőmérséklet 92 °C) viszünk be. 30 másodperc reakcióidő után óránként 24,1 súlyrész nátronlúgot (60% NaOH, hőmérséklet 79 °C) adagolunk a reakciózóna teljes hosszának 2%-át kitevő szakasz után. A reakciótermékből a 0,5—2,5 mm méretű szemcséket kiszitálva 58% granulátumot kapunk.

A dörzsölési szilárdság meghatározása során 5 perc mérési idő után 97%, 15 perc mérési idő után 95% szilárd granulátumot kaptunk.

4. példa (találmány szerint)

Egy kettős hullámú granulátor reakciózónájának elején óránként 16,1 súlyrész puhára égetett dolomitot (CaO: mintegy 54%, MgO: mintegy 36%) és 57,9 súlyrész foszforsavat (48% P₂O₅, hőmérséklet 75 °C) viszünk be. 30 másodperc reakcióidő után óránként 19,2 súlyrész nátronlúgot (75% NaOH, hőmérséklet 105 °C) adagolunk a reakciózóna teljes hosszának 4%-át kitevő szakasz után. A reakciótermékből a 0,5— 2,5 mm méretű szemcséket kiszitálva 61% granulátumot kapunk.

A dörzsölési szilárdság meghatározása során 5 perc mérési idő után 98%, 15 perc mérési idő után 96% szilárd granulátumot kaptunk.

Claims

Szabadalmi igénypontok

1. Eljárás nátrium-, magnézium- és kalcium-foszfátokból álló granulált takarmány-foszfátok előállítására foszforsavnak, dolomitnak és nátronlúgnak egy hoszszabb elnyújtott reakciózónába történő bevitelével, amikoris a dolomitot, melynek szemcsenagysága kisebb, mint 0,1 mm, és a foszforsavat a reakciózóna elején visz5 szűk be, a nátronlúgot a reakciózóna azon pontján adagoljuk, melyet a dolomitból és foszforsavból álló keverék 0,5—3 perc után ér el, és a dolomitból, foszforsavból és nátronlúgból álló keveréket állandó keveréssel a reakciózónán áthajtjuk és reagáltatjuk, azzal jellemezve,

10 hogy

a) a foszforsav 50—70 súly% P₂O_s-t, és a nátronlúg 50—60 súly% NaOH-t tartalmaz,

b) a foszforsavat 50—120 °C, és a nátronlúgot 60—

140 °C hőmérsékleten adagoljuk a reakciózónába,: ,

15 c) a nátronlúgot a reakciózóna teljes hosszának legfeljebb 5%-át kitevő szakasz után adjuk a dolomitból és , I foszforsavból álló keverékhez, í ;

d) a 70%-ában 0,5—
2,5 mm méretű kopásálló granu- ' í látumot leszitáljuk.

20 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a nátronlúg 55—75 súly% NaOH-t tartalmaz.
3. Az 1. vagy 2. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a foszforsavat 70—

25 90 °C hőmérsékleten adagoljuk.
4. Az 1—3. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a nátronlúgot 80—100 °C hőmérsékleten adagoljuk.
5. Az 1—4. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a nátronlúgot a reakciózóna teljes hosszának 2—4%-át kitevő szakasz után adagoljuk.