FR3135006A1 - Tampon de polissage mécano-chimique - Google Patents
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Abstract
L'invention concerne un tampon de polissage convenant pour polir au moins un substrat parmi les substrats semi-conducteurs, optiques, magnétiques ou électromécaniques comprenant : une couche de polissage comprenant une polyurée ayant une phase molle et une phase dure, la phase molle étant un copolymère d'espèces aliphatiques exemptes de fluor et d'une espèce aliphatique fluorée, la polyurée étant durcie avec un agent de durcissement où la phase dure comprend une cristallinité où la polyurée est caractérisée par un point de fusion d'au moins 230°C et une ΔHf d'au moins 3, Joules/gramme tel que déterminé par calorimétrie différentielle à balayage (DSC) de la polyurée.
Description
La présente invention concerne le polissage mécano-chimique et les tampons utilisés dans le polissage mécano-chimique.
La planarisation mécano-chimique (CMP) est une variante d'un procédé de polissage qui est largement utilisée pour aplatir, ou aplanir, les couches de construction d'un circuit intégré afin de construire avec précision un circuit tridimensionnel multicouche. La couche devant être polie est typiquement un film mince (moins de 10 000 Angströms) qui a été déposé sur un substrat sous-jacent. Les objectifs de la CMP sont le retrait du matériau en excès sur la surface d'une galette pour produire une couche extrêmement plate et d'épaisseur uniforme, l'uniformité s'étendant sur toute la superficie de la galette. Le contrôle du taux de retrait et l'uniformité du retrait ont une importance considérable.
La CMP utilise un liquide, souvent appelé suspension ou bouillie (« slurry » de l’anglais), qui contient des particules de taille nanométrique. Il est délivré sur la surface d'une feuille ou d'un tampon en polymère multicouche en rotation, qui est monté sur une platine rotative. Les galettes sont montées dans une monture, ou un support, séparé, qui a des moyens de rotation séparés, et pressées contre la surface du tampon sous une charge contrôlée. Ceci conduit à un taux élevé de mouvement relatif entre la galette et le tampon de polissage (c'est-à-dire que le taux de cisaillement est élevé au niveau tant du substrat que de la surface du tampon). Les particules de suspension piégées à la jonction tampon/galette abrasent la surface de la galette, conduisant à un retrait. Afin de contrôler le taux, prévenir un aquaplanage, et convoyer efficacement la suspension sous la galette, divers types de texture sont incorporés dans la surface supérieure du tampon de polissage. Une texture à petite échelle est produite par abrasion du tampon avec un réseau de diamants fins. Ceci a pour but de contrôler et d'augmenter le taux de retrait, et est couramment appelé conditionnement. Des rainures à plus grande échelle de divers motifs et dimensions (par exemple en XY, circulaires, radiaux) sont également incorporées pour l'hydrodynamisme et pour une régulation du transport de la suspension.
Il est largement observé que le taux de retrait durant une CMP suit l'équation de Preston, taux = Kp*P*V, où P est la pression du tampon sur le substrat, V est la vitesse du tampon par rapport au substrat, et Kpest ce que l'on appelle le coefficient de Preston. Le coefficient de Preston est une constante globale qui est caractéristique de l'ensemble consommable utilisé. Plusieurs des effets les plus importants contribuant au Kpsont les suivants : (a) la superficie de contact du tampon (dérivant largement de la texture et des propriétés mécaniques en surface du tampon) ; (b) la concentration des particules de bouillie sur la superficie de contact disponibles pour faire le travail ; et (c) le taux de réaction entre les particules en surface et la surface de la couche devant être polie. L'effet (a) est largement déterminé par les propriétés du tampon et le procédé de conditionnement. L'effet (b) est déterminé tant par le tampon que par la bouillie, tandis que l'effet (c) est largement déterminé par les propriétés de la bouillie.
L'apparition de dispositifs de mémoire multicouches haute capacité (par exemple mémoire flash 3D NAND) a conduit à la nécessité d'augmentations plus importantes du taux de retrait. La partie critique du procédé de fabrication de 3D NAND consiste à accumuler des empilements multicouches de films de SiO2et de Si3N4de façon alternée à la manière d'un escalier pyramidal. Une fois terminé, l'empilement est coiffé d'une surcouche épaisse de SiO2, qui doit être aplanie avant l'achèvement de la structure du dispositif. Ce film épais est couramment appelé diélectrique de pré-métallisation (PMD). La capacité du dispositif est proportionnelle au nombre de couches dans l'empilement stratifié. Les dispositifs du commerce actuels utilisent 32 et 64 couches, et l'industrie est en train de passer rapidement à 128 couches. L'épaisseur de chaque paire d'oxyde/nitrure dans l'empilement est d'environ 125 nm. Ainsi, l'épaisseur de l'empilement augmente directement avec le nombre de couches (32 = 4 000 nm, 64 = 8 000 nm, 128 = 16 000 nm). Pour l'étape PMD, la quantité totale de diélectrique de coiffage à retirer est approximativement égale à environ 1,5 fois l'épaisseur de l'empilement, étant supposée une déposition conforme du PMD.
Les suspensions de CMP diélectriques conventionnelles ont des taux de retrait d'environ 250 nm/min. Ceci engendre des temps de traitement CMP longs non souhaités pour l'étape PMD, qui est maintenant le goulet d'étranglement principal dans le procédé de fabrication de 3D NAND. Par conséquent, il y a eu beaucoup de travaux concernant le développement de procédés CMP plus rapides. La plupart des améliorations se sont focalisées sur les conditions de procédé (P et V plus élevées), un changement du procédé de conditionnement du tampon, et des améliorations de la conception de la suspension, en particulier des suspensions à base d’oxyde de Cérium.
Certains tampons présentent un avantage en taux de retrait à partir d'une force d'application plus élevée jusqu'à une certaine pression (ou force d'application) après quoi le taux de retrait peut plafonner ou même diminuer. Un tampon amélioré qui pourrait être utilisé à des pressions plus élevées et éventuellement associé à des suspensions d'oxyde de cérium pour obtenir un taux d'élimination plus élevé sans introduire d'effets négatifs constituerait une amélioration significative de la technologie CMP.
[0008] L'invention concerne un tampon de polissage adapté au polissage d'au moins l'un des substrats semi-conducteur, optique, magnétique ou électromécanique comprenant : une couche de polissage comprenant une polyurée ayant une phase molle et une phase dure, la phase molle étant un copolymère d’espèce exempte de composé aliphatique fluoré et d’une espèce aliphatique fluorée, la polyurée étant durcie avec un agent de durcissement où la phase dure comprend une cristallinité où la polyurée est caractérisée par un point de fusion d'au moins 230 °C et une ΔHfd'au moins 3 Joule/gramme tel que déterminé par Calorimétrie dynamique à balayage de la polyurée.
Il est fait référence aux figures, qui sont des exemples de modes de réalisation, et dans lesquelles les éléments similaires sont numérotés de la même manière.
Le tampon de polissage décrit ici est adapté au polissage d'au moins l'un des substrats semi-conducteur, optique, magnétique ou électromécanique. La couche de polissage du tampon de polissage comprend une polyurée ayant des phases dure et molle. Les phases molles comprennent des segments formés à l'aide d'une macromolécule aliphatique contenant du fluor à une concentration relativement faible (environ 1 à 20 pourcent en masse (% en masse) du segment mou total par rapport au poids total du segment mou) et une macromolécule aliphatique non fluorée. La phase dure inclut une cristallinité telle qu’indiqué par une température de fusion (Tf) d'au moins 230°C et une enthalpie de formation (ΔHf) d'au moins 3, d'au moins 3,5 ou d'au moins 4 Joule/gramme comme déterminé par calorimétrie différentielle à balayage (ou DSC de l’anglais Differential Scanning Calorimetry). La Tf peut aller jusqu'à une température inférieure à la température de dégradation du polymère, par exemple jusqu'à 300, jusqu'à 280, jusqu'à 275 ou jusqu'à 270°C. La ΔHf peut aller jusqu'à 35, jusqu'à 30 ou jusqu'à 25 Joule/gramme. Plus précisément, la température de fusion, Tm, peut être déterminée à partir de la calorimétrie à balayage dynamique (DSC) en plaçant l'échantillon de polymère dans une casserole, en l'équilibrant à température ambiante, puis en augmentant la température à 300°C à une vitesse de 10°C/min. . La température de fusion est prise comme le point le plus bas sur la courbe où apparaît l'endotherme indiquant la fusion. La ΔHfpeut être déterminée à partir de la courbe DSC par intégration de la zone commençant là où l'endotherme commence jusqu'à l'endroit où l'endotherme se termine.
Les tampons peuvent produire un taux de retrait amélioré pendant le polissage et peuvent tolérer des pressions et des vitesses de polissage plus élevées. De plus, le tampon de polissage peut présenter des performances améliorées avec un tampon de polissage qui est hydrophile pendant le polissage. L'obtention d'un tampon de polissage hydrophile pendant le polissage facilite l'obtention d'un espace tampon-galette mince et efficace pour un polissage efficace. L'ajout de copolymères contenant du fluor diminue l'électronégativité ou le potentiel zêta du tampon, ce qui rend la surface du tampon très hydrophile lors du polissage.
La phase dure comprend les segments durs rigides qui apportent de la rigidité. La phase dure peut être partiellement cristalline et partiellement amorphe. La partie amorphe a une température de transition vitreuse (Tg) relativement élevée par rapport à la phase molle (segments mous). La Tg de la phase dure peut aller, par exemple, de 100 à 170°C. En raison de la structure cristalline partielle de la phase dure, une température de fusion, Tf, est également observée pour la phase dure. La température de fusion de la polyurée peut être d'au moins 230°C. La Tg peut être déterminée par analyse mécanique dynamique (DMA).
La phase molle comprend des segments ayant généralement une Tg faible par rapport à la Tg des segments de phase dure et sont plus souples à température ambiante. La séparation de phase se produit en raison de l'immiscibilité entre les segments durs et mous. La Tg de la phase molle peut être, par exemple, dans la plage de -40 à 130°C.
Les segments durs et mous sont réticulés avec une polyamine (par exemple, une diamine). Les groupes amine réagissent avec les groupes isocyanate du segment dur (par exemple, le prépolymère) et le segment mou (par exemple, le prépolymère) formant les liaisons urée de la polyurée.
La phase molle peut être formée à partir d'un segment mou ayant une ou plusieurs espèces aliphatiques exemptes de fluor (par exemple, un monomère, un dimère, un trimère ou un oligomère supérieur) et au moins une espèce fluorée (par exemple, un monomère ou une macromolécule tel qu’un oligomère) ayant chacun deux groupes terminaux réactifs. Les espèces fluorées peuvent avoir une longueur d'au moins 6, d’au moins 8, jusqu'à 20, ou 16 atomes de carbone. Par exemple, l'espèce fluorée peut inclure une macromolécule (par exemple, un oligomère) d'un oxyde d'alkylène fluoré et d'un oxyde d'alkylène non fluoré. Les groupes polymères aliphatiques exempts de fluor sont liés aux groupes terminaux réactifs d'au moins une espèce fluorée. La liaison peut être une liaison contenant de l'azote. Des exemples de liaisons contenant de l'azote incluent les groupes urée et uréthane. Les groupes polymères aliphatiques exempts de fluor ont une extrémité attachée à au moins une liaison contenant de l'azote d'espèce fluorée. Un groupe isocyanate peut coiffer les extrémités réactives des groupes polymères aliphatiques exempts de fluor. Typiquement, les espèces polymères aliphatiques exemptes de fluor qui réagissent peuvent avoir une masse moléculaire moyenne en nombre de 200 à 7500, ou de 250 à 5000, par exemple, telle que mesurée par chromatographie par perméation de gel (GPC) ou spécifiée dans la documentation du produit. A des fins de clarté, la masse moléculaire moyenne en nombre de l'extrémité des groupes polymères aliphatiques exempts de fluor n'inclut aucun des éléments suivants : les groupes terminaux isocyanates, les liaisons contenant de l'azote ou l’agent de durcissement à base d’amine. Le segment mou forme une phase molle dans la matrice de polyurée. Le groupe polymère aliphatique sans fluor peut être un éther de polytétraméthylène qui se lie avec l'espèce fluorée. L'espèce fluorée peut comprendre au moins un éther fluoré. Les espèces fluorées peuvent comprendre le produit de réaction d'oxyde d'éthylène fluoré, d'oxyméthylène fluoré et d'oxyde d'éthylène. Le rapport atomique des groupes éther fluorés tels que l'oxyde d'éthylène fluoré et l'oxyméthylène fluoré à l'oxyde d'éthylène peut être inférieur à 3.
La phase dure peut être formée à partir d'un segment dur contenant un diisocyanate exempt de groupe fluor et d'un agent de durcissement contenant une amine. Le segment dur peut inclure un groupe urée formé à partir du groupe isocyanate coiffant les extrémités externes des groupes polymères aliphatiques exempts de fluor ayant réagi avec un agent de durcissement contenant une amine. Les segments durs peuvent s'agglomérer en une phase dure dans la phase molle. Cette morphologie fournit une phase riche en fluor (qui peut améliorer les interactions avec l'oxyde de cérium) et une phase dure pour renforcer la phase molle afin d'améliorer l'intégrité des aspérités de polissage pour une durée de vie et une stabilité améliorées du tampon lors du polissage de plusieurs galettes. Le segment dur (par exemple la partie isocyanate ou urée) et le segment mou peuvent former un prépolymère avant la réaction de ce prépolymère avec l'agent de durcissement contenant une amine pour former la matrice de polyurée. La présence de fragments contenant du fluor dans le segment mou augmente la température de transition vitreuse (Tg) du segment mou de la phase molle. Cette augmentation inattendue de la température de transition vitreuse augmente la stabilité thermique du polymère.
A la surface supérieure du polymère dans l'air, un enrichissement des composants du segment mou fluoré peut se produire pendant le polissage. Cette génération in situ et continue de phase riche en fluor à la surface améliore encore l'impact bénéfique d'une quantité mineure de fluoropolymère. À des concentrations relativement faibles de segments mous fluorés (par exemple, inférieures à 20 % en masse de la teneur totale en segments mous), la quantité d'espèces fluorées est insuffisante pour empêcher le réarrangement du dipôle moléculaire de l'eau lorsque le polymère est ensuite exposé à l'eau, en particulier sous cisaillement. Il en résulte un comportement de mouillage complexe lorsque la goutte est exposée au cisaillement. Plus spécifiquement, on pense que la surface de l'eau se réarrange, donnant lieu à une interaction accrue de l'eau avec les parties hydrophiles du polymère. Il en résulte une réduction de l'angle de contact sortant de la gouttelette et une augmentation correspondante de l'énergie de surface pendant le polissage. Le résultat est que, sous cisaillement, le tampon de polissage décrit ici peut être encore plus hydrophile que son analogue sans fluor.
Les polyurées utilisées dans la couche de polissage des tampons de polissage décrits ici sont des copolymères à blocs. Un prépolymère uréthane terminé par un isocyanate qui peut être utilisé dans la formation de la couche de polissage du tampon de polissage mécano-chimique décrit ici peut comprendre : un produit de réaction d'ingrédients, comprenant : un isocyanate polyfonctionnel et un mélange de prépolymères contenant deux composants ou plus, dont l'un est fluoré.
L'isocyanate est polyfonctionnel, par exemple un diisocyanate. Parmi les diisocyanates, on peut citer le 2,4 - diisocyanate de toluène ; le 2,6 - diisocyanate de toluène ; le 4,4' diisocyanate de diphénylméthane ; le 1,5 - diisocyanate de naphtalène ; le diisocyanate de toluidine ; le diisocyanate de para - phénylène ; le diisocyanate de xylylène ; le diisocyanate d'isophorone ; le diisocyanate d'hexaméthylène ; le diisocyanate de 4,4' - dicyclohexylméthane ; le diisocyanate de cyclohexane ; et leurs mélanges. Le diisocyanate peut être le diisocyanate de toluène.
Les groupes de polymères aliphatiques exempts de fluor peuvent résulter de la réaction à partir du groupe constitué par les diols, les polyols, les polyols diols, leurs copolymères et leurs mélanges. Par exemple, il est possible de faire réagir les groupes de polymères aliphatiques exempts de fluor avec un diisocyanate, puis de lier les espèces fluorées au diisocyanate. Un polyol prépolymère peut être choisi dans le groupe constitué par les polyols de polyéther (par exemple, des polyakylèneglycols où l'alkylène comprend 2 à 5 atomes de carbone, tels que le poly(oxytétraméthylène) glycol, le poly(oxypropylène) glycol, le poly(oxyéthylène) glycol ; les polyols de polycarbonate ; les polyols de polyester ; les polyols de polycaprolactone ; leurs mélanges ; les mélanges d'un ou de plusieurs de ces polyols avec un ou plusieurs polyols de faible masse moléculaire choisis dans le groupe constitué par l'éthylène glycol ; 1,2-propylène glycol ; 1,3-propylène glycol ; 1,2-butanediol ; 1,3-butanediol ; 2-méthyl 1,3-propanediol ; 1,4-butanediol ; néopentyl glycol ; 1,5-pentanediol ; 3-méthyl-1,5-pentanediol ; 1,6-hexanediol ; diéthylène glycol ; dipropylène glycol ; et, tripropylène glycol. Le polyol prépolymère peut être du polytétraméthylène éther glycol (PTMEG), des polypropylènes éthers glycols (PPG), des polyéthylènes éthers glycols (PEG) ou des mélanges de ceux-ci, éventuellement mélangés à un ou plusieurs polyols de faible masse moléculaire tels que l'éthylène glycol ; 1,2-propylène glycol ; 1,3-propylène glycol ; 1,2-butanediol ; 1,3-butanediol ; 2-méthyl-1,3-propanediol ; 1,4-butanediol ; néopentyl glycol ; 1,5-pentanediol ; 3-méthyl-1,5-pentanediol ; 1,6-hexanediol ; diéthylène glycol ; dipropylène glycol ; et tripropylène glycol. Le polyol prépolymère peut être principalement (par exemple, ≥90 % en masse) de l'éther de polytétraméthylène. Le polyol fluoré peut être fabriqué à partir de n'importe lequel des polyols non fluorés cités ci-dessus, le fluor étant ajouté par remplacement. Cela crée une variation minimale dans les propriétés mécaniques finales.
Le prépolymère uréthane à terminaison isocyanate peut avoir une concentration d'isocyanate non réagi (NCO) de 8,5 à 9,5 % en masse. Parmi les exemples de prépolymères d'uréthane terminés par un isocyanate disponibles dans le commerce, on peut citer les prépolymères Imuthane™ (disponibles auprès de COIM USA, Inc, tels que PET-80A, PET-85A, PET-90A, PET-93A, PET-95A, PET-60D, PET-70D, PET-75D) ; Adiprene™ prepolymers (disponibles auprès de Chemtura, tels que LF-800A, LF-900A, LF-910A, LF-930A, LF-931A, LF-939A, LF-950A, LF-952A, LF-600D, LF-601D, LF-650D, LF-667, LF-700D, LF-750D, LF-751D, LF-752D, LF-753D et L325) ; Prépolymères Andur™ (disponibles auprès d'Anderson Development Company, tels que 70APLF, 80APLF, 85APLF, 90APLF, 95APLF, 60DPLF, 70APLF, 75APLF).
Le prépolymère uréthane à terminaison isocyanate peut être un prépolymère uréthane à terminaison isocyanate libre ayant une teneur en monomère de diisocyanate de toluène (TDI) libre inférieure à 0,1 % en masse.
Les inventeurs ont découvert que le choix de l'agent de durcissement utilisé dans la formation de la couche de polissage peut permettre la formation de cristallinité dans la phase dure et peut augmenter la température de fusion, Tf. En particulier, un agent de durcissement qui comprend un agent de durcissement de la formule I :
(Formule I)
(Formule I)
où, R1, R2et R3sont choisis parmi un atome d’hydrogène, un halogène (de préférence le fluor ou le chlore, de préférence encore le chlore) et des groupes alkyle de 1 à 3 atomes de carbone, de préférence 2 atomes de carbone, à la condition qu'au moins un des R1, R2et R3, de préférence de R1et R2soit un groupe alkyle de 1 à 3 atomes de carbone, de préférence 2 atomes de carbone, et à condition qu'il n'y ait pas plus d'un halogène par cycle aromatique.
Par exemple, l'agent de durcissement peut être le Bis(4-amino-2-chloro-3,5-diéthylphényl)méthane ("MCDEA").
L'agent de durcissement de formule I, par exemple le MCDEA, peut être utilisé dans des quantités allant de 30, 40, 45 à 100, 95, 90 ou 80 mol% par rapport à la quantité totale d'agent de durcissement pour obtenir la stabilité thermique souhaitée.
Outre l'agent de durcissement de formule I, par exemple le MCDEA, l'agent de durcissement peut comprendre une ou plusieurs amines aromatiques polyfonctionnelles supplémentaires. Des exemples de telles amines aromatiques polyfonctionnelles supplémentaires sont la diéthyltoluène-diamine (DETDA) ; la 3,5-diméthylthio-2,4-toluène-diamine et ses isomères ; la 3,5-diéthyltoluène-2,4-diamine et ses isomères (par exemple, la 3,5-diéthyltoluène-2,4-diamine et ses isomères) ; la 3,5-diéthyltoluène-2,6-diamine) ; le 4,4'-bis-(sec-butylamino) diphénylméthane ; le 1,4-bis-(sec-butylamino)-benzène, 4,4'-méthylène-bis-(2-chloroaniline) polytétraméthylèneoxyde-di-p-aminobenzoate ; le N,N-dialkyl diamino diphényl méthane ; la p,p'-méthylène dianiline (MDA) ; la m-phénylènediamine (MPDA) ; la 4,4'-méthylène-bis(2-chloroaniline) (MBOCA) ; la 4,4'-méthylène-bis-(2,6-diéthylaniline) (MDEA) ; la 4,4'-méthylène-bis-(2,3-dichloroaniline) (MDCA) ; le 4,4'-diamino-3,3'-diéthyl-5,5'-diméthyl diphénylméthane, 2,2',3,3-tétrachloro diamino diphénylméthane ; le triméthylène glycol di-p-aminobenzoate ; et leurs mélanges.
Les tampons de polissage divulgués ici peuvent être fabriqués par des méthodes comprenant les étapes suivantes : on fournit le prépolymère d'uréthane à terminaison isocyanate ; on fournit séparément le composant durcissant ; et on combine le prépolymère d'uréthane à terminaison isocyanate et le composant durcissant pour former une combinaison ; on laisse la combinaison réagir pour former un produit ; on forme une couche de polissage à partir du produit, par exemple en taillant le produit pour former une couche de polissage d'une épaisseur désirée et en rainurant la couche de polissage, par exemple en l'usinant et en formant le tampon de polissage mécano-chimique avec la couche de polissage.
La couche de polissage du tampon de polissage mécano-chimique présenté ici peut en outre contenir une pluralité de microéléments. Les microéléments peuvent être dispersés uniformément dans la couche de polissage ou peuvent être dispersés selon un gradient du haut vers le bas de la couche de polissage. Les microéléments peuvent être, par exemple, des bulles de gaz piégées, des matériaux polymères à cœur creux, des matériaux polymères à cœur creux remplis de liquide, des matériaux solubles dans l'eau et un matériau en phase insoluble (par exemple, de l'huile minérale). Plus particulièrement, la pluralité de microéléments peut être sélectionnée parmi les bulles de gaz piégées et les matériaux polymères à noyau creux uniformément répartis dans la couche de polissage. La pluralité de microéléments peut avoir un diamètre moyen en poids inférieur à 150 µm, ou égal ou inférieur à 50 µm ; et d’au moins 1 ou au moins 10 µm. Par exemple, la pluralité de microéléments peut être constituée de microballons polymères dont les parois sont constituées de polyacrylonitrile ou d'un copolymère de chlorure de vinylidène et de polyacrylonitrile (par exemple, les microsphères Expancel™ d'Akzo Nobel). La pluralité de microéléments qui assurent la porosité peut être incorporée dans la couche de polissage pour obtenir de 0 à 50 % en volume de porosité ou de 10 à 35 % en volume de porosité. Le pourcentage de porosité en volume peut être déterminé en divisant la différence entre la densité d'une couche de polissage non remplie et la densité de la couche de polissage contenant des microéléments par la densité de la couche de polissage non remplie.
La couche de polissage du tampon de polissage divulgué ici peut être fournie dans des configurations poreuses ou non poreuses (i.e. non remplies). La couche de polissage du tampon de polissage mécano-chimique divulgué ici peut avoir une masse volumique de 0,4 à 1,15 g/cm3, ou de 0,70 à 1,0 g/cm3; telle que mesurée selon la norme ASTM D1622 (2014)).
La couche de polissage du tampon de polissage mécanique chimique divulgué ici peut avoir une dureté Shore D de 28 à 75, mesurée selon la norme ASTM D2240 (2015).
La couche de polissage peut avoir une épaisseur moyenne de 20 à 150 mils (0,05 à 0,4 cm), 30 à 125 mils (0,08 à 0,3 cm), 40 à 120 mils (0,1 à 0,3 cm), ou 50 à 100 mils (0,13 à 0,25 cm).
Le tampon de polissage présenté ici peut être adapté pour être mise en interface avec un plateau d'une machine de polissage. Par exemple, le tampon de polissage CMP peut être adapté pour être fixé (par exemple, en utilisant au moins un adhésif sensible à la pression ou une aspiration) au plateau d'une machine de polissage.
Le tampon de polissage présenté ici comprend éventuellement au moins une couche supplémentaire mise en interface avec la couche de polissage. Par exemple, le tampon de polissage CMP peut éventuellement comprendre une couche de base compressible adhérant à la couche de polissage. La couche de base compressible peut améliorer la conformité de la couche de polissage à la surface du substrat à polir. Cette conformation peut améliorer l'uniformité globale du taux de retrait de la couche de polissage.
Le tampon de polissage de la présente invention dans sa forme finale peut également inclure une texture dans une ou plusieurs dimensions sur sa surface supérieure. Ces textures peuvent être classées selon leur taille en macrotexture ou microtexture. La macrotexture peut faciliter le contrôle de la réponse hydrodynamique et du transport de la suspension. La macrotexture peut inclure, sans s'y limiter, des rainures de différentes configurations et conceptions, telles que des rainures annulaires, radiales, radiales biaisées et en hachures croisées, des protubérances (par exemple, des colonnes, des pyramides de différentes formes) disposées selon des motifs réguliers ou ponctuels, annulaires ou radiaux, ou autres. Ces caractéristiques peuvent être formées directement sur le tampon par moulage ou par usinage sur une feuille mince et uniforme. La microtexture comprend des caractéristiques à plus petite échelle qui créent une population d'aspérités de surface qui sont les points de contact avec la galette substrat où le polissage a lieu. Par exemple, la microtexture peut inclure, sans s'y limiter, la texture formée par l'abrasion avec un ensemble de particules dures, telles que le diamant (souvent appelé conditionnement du tampon), avant, pendant ou après l'utilisation, et la microtexture formée pendant le processus de fabrication du tampon.
Contrairement aux tampons poreux, les tampons non poreux ont une rigidité accrue pour améliorer l'efficacité de la planarisation, réduire le bombage et diminuer les taux d'usure. Étant donné que les tampons non poreux polissent différemment des tampons poreux, ils nécessitent généralement un schéma de rainurage différent et des conditionneurs de diamant différents pour produire un tampon CMP viable. En l'absence d'un schéma de rainures et d'une microtexture appropriés, ces tampons sont sujets à l'aquaplanage et au glaçage de la surface du tampon de polissage. Le glaçage se produit lorsque les tampons s'usent ou se déforment pour réduire la texture. Par exemple, dans le cas d'un glaçage important, le tampon perd toute sa microtexture.
Les tampons de polissage CMP sont utilisés en conjonction avec une suspension de polissage, telle que décrite dans l’arrière-plan de la présente invention. Les tampons de polissage selon la présente invention peuvent être utilisés avec de telles suspensions et en particulier avec des suspensions dont le pH est inférieur au point isoélectrique de la particule utilisée. Par exemple, l’oxyde de cérium a un pH isoélectrique d'environ 6,6. En dessous de ce pH, la surface de la particule a une charge positive nette. Au-dessus de ce pH, la particule a une charge négative nette. Étant donné que les tampons décrits ici peuvent présenter une charge négative élevée à ce pH, l'amélioration du taux est obtenue lorsque les particules sont en dessous du point isoélectrique.
Les tampons de polissage décrits ici peuvent être fabriqués par divers procédés compatibles avec les uréthanes thermodurcis. Il s'agit notamment de mélanger les ingrédients comme décrit ci-dessus et de les couler dans un moule, de les recuire et de les découper en feuilles de l'épaisseur souhaitée. De manière alternative, les feuilles peuvent également être fabriquées dans une forme nette plus précise. Par exemple, le procédé suivant peut être utilisé : 1. moulage par injection thermodurcie (souvent appelé "moulage par injection et réaction" ou "MIR") ; 2. moulage par injection-soufflage de thermoplastiques ou de thermodurcissables ; 3. moulage par compression ; ou 4. tout procédé similaire dans lequel un matériau fluide est positionné et solidifié, créant ainsi au moins une partie de la macrotexture ou de la microtexture d'un tampon. Dans un exemple de moulage : 1. la matière fluide est introduite de force dans ou sur une structure ou un substrat ; 2. la structure ou le substrat confère une texture de surface à la matière lorsqu'elle se solidifie, et 3. la structure ou le substrat est ensuite séparé de la matière solidifiée.
MATÉRIAUX
Le PTMEG était un mélange de divers PTMEG ayant une masse moléculaire comprise entre 250 et 2000.
4,4′-Dicyclohexylméthane diisocyanate (H12MDI).
Diisocyanate de toluène (TDI).
Le PTMEG à base de diisocyanate de toluène ("H12MDI/TDI") était un prépolymère ayant un NCO de 8,95 à 9,25 % en masse.
Les microsphères polymères étaient des microsphères de copolymère chlorure de vinylidène-polyacrylonitrile, ayant un diamètre moyen de particules d'environ 20 µm.
Le polymère fluoré était un perfluoroéther éthoxylé. Le polymère fluoré avait une structure linéaire d'oxyde d'éthylène fluoré-oxyméthylène fluoré coiffé d'oxyde d'éthylène. Le rapport atomique "R" entre l'éther fluoré et l'oxyde d'éthylène était de 1,9 ou 5,3.
Le MCDEA était le Bis(4-amino-2-chloro-3,5-diéthylphényl)méthane.
La MBOCA était la 4,4'-méthylène-bis(2-chloroaniline).
Les prépolymères ont été synthétisés en lots allant d'environ 200 à 1000 grammes. Le perfluoroéther éthoxylé et le PTMEG ont été mélangés pour obtenir le niveau souhaité de fluoration de l'éther polytétraméthylique. Le TDI et le H12MDI ont été mélangés dans un rapport de poids de 80:20 avant d'être ajoutés au mélange. Un mélange d'isocyanates suffisant a ensuite été ajouté au mélange de perfluoroéther éthoxylé et de PTMEG afin d'obtenir le pourcentage en poids de NCO souhaité. Le mélange entier a été à nouveau mélangé et placé dans un four préchauffé à 65˚C pendant 4 heures avant d'être utilisé.
Les prépolymères synthétisés et le prépolymère PTMEG ("H12MDI/TDI") ont été chauffés à 65˚C. Un agent de durcissement a été pré-pesé et fondu dans un four à 110˚C. Des microsphères polymères ont été ajoutées aux prépolymères après le temps de réaction de 4 heures ou une fois chauffées et dégazées avec des microsphères polymères dans le prépolymère sous vide. Tous les échantillons remplis incluent une distribution de microsphères polymères suffisante pour atteindre la densité finale ou la densité spécifique. Après dégazage et une fois que les deux composants sont à température, l'agent de durcissement est ajouté au prépolymère et mélangé. Après le mélange, l'échantillon a été versé sur une plaque chauffée et étiré à l'aide d'une barre revêtue de Teflon™ avec un espaceur réglé à 175 mil (4,4 mm). La plaque a ensuite été transférée dans un four et chauffée à 104°C et maintenue à température pendant 16 heures. Le produit étiré a ensuite été démoulé et réduit à 22 pouces (55,9 cm) et utilisé pour préparer un tampon laminé pour le polissage. Tous les tampons avaient un diamètre de 76 cm (30 pouces) avec un tampon supérieur de 2,0 mm (80 mils), un rainurage circulaire 1010 ayant une largeur, une profondeur et un pas de 20 mils, 30 mils et 120 mils (0,51 mm, 0,76 mm et 3,05 mm), respectivement, un film adhésif sensible à la pression pour le sous-tampon, un sous-tampon en feutre de polyester imprégné de polyuréthane Suba IV™ et un adhésif sensible à la pression pour la platine. Des plaques de chaque ensemble de matériaux ont également été fabriquées pour les tests de propriétés, à la fois avec et sans la charge de microsphères polymères pour les tests de propriétés.
Les polymères fabriqués à partir du prépolymère ci-dessus (ou pour le contrôle avec le prépolymère PTMEG ("H12MDI/TDI") qui n'était pas fluoré) et avec divers agents de durcissement (comme indiqué dans le tableau 1) ont été testés par calorimétrie différentielle à balayage (DSC) en plaçant un échantillon de 30 milligrammes dans une casserole en aluminium et en le faisant passer de la température ambiante à 280°C ou à 300°C à une vitesse de 10°C/minute. La thermographie DSC est présentée à la . Il convient de noter que la courbe de chaque polymère de la montre le flux thermique relatif au cours du processus (c'est-à-dire que l'axe des y indique le flux thermique relatif) et que la courbe de chaque polymère est décalée pour une meilleure clarté de visualisation. En d'autres termes, par exemple, le polymère de contrôle n'a pas un flux thermique global plus élevé que les autres polymères, mais la courbe est décalée de manière à ce que chaque courbe puisse être visualisée sans chevauchement avec une autre courbe. La température de fusion dans le tableau 1 est le point le plus bas de la courbe DSC dans la plage où une diminution indiquant la fusion (c'est-à-dire l'endotherme) a été observée. Le delta Hf (ΔHf, ou enthalpie de formation) a été déterminé par l'intégration de l'endotherme sur la courbe, du point de départ de l'endotherme au point d'arrivée de l'endotherme.
| Echantillon # | Agent de durcissement | Température de fusion (°C) | ΔHf(Joules/gram) |
| Contrôle | 100% MBOCA | 228 | 13,3 |
| 1 (comparatif) | 100%MBOCA | 228 | 12,6 |
| 2 (comparatif) | 10 mol% MCDEA/90 mol% MBOCA | 211 | 2,4 |
| 3 (comparatif) | 25mol% MCDEA/75 mol% MBOCA | -- | -- |
| 4 | 50mol%MCDEA/50mol% MBOCA | 230 | 5 |
| 5 | 100% MCDEA | 250 | 21,6 |
Comme on peut le voir à 25 % de MCDEA et 75 % de MBOCA, la courbe thermographique de l'échantillon 3 ne montre aucune température de fusion, ce qui indique un polymère amorphe - en particulier une phase dure amorphe. Les échantillons 4 et 5 montrent que des quantités plus élevées de MCDEA donnent un polymère avec une certaine cristallinité et une température de fusion plus élevée par rapport aux polymères ayant 75% ou plus de MBOCA. Le degré de cristallinité indiqué par la ΔHf augmente lorsque la quantité de MCDEA est supérieure à 25 % en volume.
Des tampons ont été produits comme décrit ci-dessus en utilisant l'agent de durcissement comme suit : Échantillon 1 (100% MBOCA), Échantillon 4 (50mol%MBOCA / 50 mol% MCDEA), et Échantillon 5 (100% MCDEA). Un tampon commercial (IK4250 de DuPont) a également été testé comme contrôle. Les tampons ont été testés sur une polisseuse AMAT Reflexion utilisant la suspension HS-0220 (de chez Hitachi) et un conditionneur AK45 (de chez Saesol), polissant un substrat d'oxyde de silicium à différentes vitesses et pressions du plateau. Comme le montre la , à 90 tr/min, les échantillons de tampon selon l’invention 4 et 5 ne présentent pas de plateau sur le taux d'enlèvement à des pressions de force descendante supérieures à environ 275 hPa (hectoPascals), comme c'est le cas pour le tampon de contrôle et l'échantillon 1. De même, sur la , à une vitesse de 120 tours/minute, les échantillons 4 et 5 commencent à atteindre un plateau en termes de taux de retrait, tandis que l'échantillon 1 et le tampon de contrôle diminuent en fait leur taux de retrait à des pressions supérieures à environ 275 hPa). L'amélioration des performances des échantillons selon l’invention 4 et 5 peut être due à une meilleure stabilité thermique (par exemple, un point de fusion plus élevé) des polymères, ce qui leur permet de tolérer des températures de traitement plus élevées pendant le polissage à des pressions et des vitesses plus élevées.
La présente invention englobe en outre les aspects suivants.
Aspect 1 : Un tampon de polissage adapté au polissage d'au moins un substrat parmi des substrats semi-conducteur, optique, magnétique ou électromécanique comprenant : une couche de polissage comprenant une polyurée ayant une phase molle et une phase dure, la phase molle étant un copolymère d'espèces aliphatiques exemptes de fluor et d'une espèce aliphatique fluorée, la polyurée étant durcie avec un agent de durcissement où la phase dure comprend une cristallinité où la polyurée est caractérisée par un point de fusion d'au moins 230°C et une ΔHfd'au moins 3, de préférence d'au moins 3,5, de préférence encore d’au moins 4, de préférence encore d’au moins 4,5 Joule/gramme tel que déterminé par calorimétrie différentielle à balayage de la polyurée.
Aspect 2 : Le tampon de polissage de l'aspect 1 dans lequel le point de fusion est inférieur à 280°C.
Aspect 3 : Le tampon de polissage de l'aspect 1 ou 2 dans lequel la ΔHfn'est pas supérieure à 35, de préférence pas supérieure à 30, de préférence encore pas supérieure à 25 Joules/gramme.
Aspect 4 : Le tampon de polissage de l'un des aspects précédents dans lequel la polyurée de la couche de polissage forme une matrice et la couche de polissage comprend en outre des micro-éléments polymères remplis de gaz ou de liquide dispersés dans la matrice.
Aspect 5 : Le tampon de polissage de l'un des aspects précédents dans lequel l'agent de durcissement comprend un agent de durcissement de formule I :
(Formule I)
(Formule I)
où, R1, R2et R3sont choisis parmi un atome d’hydrogène H, un halogène (de préférence le fluor ou le chlore, de préférence encore le chlore) et des groupes alkyles de 1 à 3, de préférence 2, atomes de carbone, à la condition qu'au moins un des R1, R2et R3, de préférence R1et R2, soit un groupe alkyle de 1 à 3 atomes de carbone, de préférence de 2 atomes de carbone, et à la condition qu'il n'y ait pas plus d'un halogène par noyau aromatique.
Aspect 6 : Le tampon de polissage de l'un des aspects précédents dans lequel l’agent de durcissement de formule I est la 4,4'-méthylène-bis-(3-chloro-2,6-diéthylaniline).
Aspect 7 : Le tampon de polissage selon l'un quelconque des aspects précédents dans lequel la quantité de durcisseur de formule I dans l'agent de durcissement est de 30, de préférence de 35, de préférence encore de 40, de préférence encore de 45 jusqu'à 100, de préférence encore jusqu'à 95, de préférence encore jusqu'à 90, et de préférence encore jusqu'à 80 mol% de l'agent de durcissement.
Aspect 8 : Le tampon de polissage selon l'un quelconque des aspects précédents dans lequel l'agent de durcissement comprend en outre un ou plusieurs agents de durcissement supplémentaires choisis parmi la diéthyltoluène-diamine (DETDA) ; la 3,5-diméthylthio-2,4-toluène-diamine et ses isomères ; la 3,5-diéthyltoluène-2,4-diamine et ses isomères (par exemple, la 3,5-diéthyltoluène-2,4-diamine et ses isomères), la 3,5-diéthyltoluène-2,6-diamine) ; le 4,4'-bis-(sec-butylamino) diphénylméthane ; le 1,4-bis-(sec-butylamino)-benzène, 4,4'-méthylène-bis-(2-chloroaniline) polytétraméthylèneoxy de-di-p-aminobenzoate ; la N,N-dialkyl diamino diphényl méthane ; p,p'-méthylène dianiline (MDA) ; la m-phénylènediamine (MPDA) ; la 4,4'-méthylène-bis(2-chloroaniline) (MBOCA) ; la 4,4'-méthylène-bis-(2,6-diéthylaniline) (MDEA) ; la 4,4'-méthylène-bis-(2,3-dichloroaniline) (MDCA) ; le 4,4'-diamino-3,3'-diéthyl-5,5'-diméthyl diphénylméthane, le 2,2',3,3-tétrachloro diamino diphénylméthane ; le triméthylène glycol di-p-aminobenzoate.
Aspect 9 : Le tampon de polissage de l'un des aspects précédents dans lequel le copolymère de la phase molle a une structure contenant un oxyde d'alkylène fluoré et un oxyde d'alkylène non fluoré.
Aspect 10 : Le tampon de polissage de l'aspect 9 dans lequel le rapport molaire entre l'oxyde d'alkylène fluoré et l'oxyde d'alkylène non fluoré est inférieur à 3.
Aspect 11 : Le tampon de polissage selon l'un quelconque des aspects précédents dans lequel l'espèce aliphatique exempte de fluor est un éther de polytétraméthylène.
Aspect 12 : Le tampon de polissage selon l'un quelconque des aspects précédents dans lequel la phase dure comprend le produit de réaction de segments durs de diisocyanate et d'un agent de durcissement.
Aspect 13 : Le tampon de polissage de l'un des aspects précédents dans lequel la couche de polissage a une surface de polissage comprenant une macrotexture.
Aspect 14 : Le tampon de polissage de l'un des aspects précédents caractérisé en ce que le taux de retrait à 120 rotations par minute (RPM) à la pression de 345 hPa est le même ou plus élevé que le taux de retrait à 275 hPa.
Aspect 15 : Le tampon de polissage de l'un des aspects précédents caractérisé par le fait que la couche de polissage reste hydrophile pendant le polissage dans des conditions de cisaillement.
Aspect 16 : Une méthode comprenant la fourniture d'un substrat à polir et le polissage du substrat à l'aide du tampon de polissage de l'un des aspects 1 à 15.
Aspect 17 : La méthode de l'aspect 16 dans laquelle la méthode comprend l'application d'une suspension entre le substrat et le tampon de polissage.
Aspect 18 : La méthode de l'aspect 17 dans laquelle la suspension comprend de l’oxyde de cérium.
Aspect 19 : La méthode selon l'un quelconque des aspects 16 à 18 dans laquelle le substrat comprend une surface du dioxyde de silicium.
Tous les intervalles divulgués dans la présente invention incluent les extrémités (points limites), et les extrémités peuvent être combinées indépendamment les unes des autres (par exemple, les intervalles "jusqu'à 25 % en masse ou, plus précisément, de 5 % en masse à 20 % en masse" incluent les extrémités et toutes les valeurs intermédiaires des intervalles "de 5 % en masse à 25 % en masse", etc.) En outre, les limites supérieures et inférieures indiquées peuvent être combinées pour former des intervalles (par exemple, "au moins 1 ou au moins 2 % en masse" et "jusqu'à 10 ou 5 % en masse" peuvent être combinés pour former les intervalles "1 à 10 % en masse", ou "1 à 5 % en masse" ou "2 à 10 % en masse" ou "2 à 5 % en masse").
Dans la présente description le terme « comprend » (ou « comprenant ») doit s’entendre comme couvrant également « consiste en » (ou « consistant en »), « consiste essentiellement en » (ou « consistant essentiellement en »). La présente description couvre, ou alternativement un tampon de polissage dépourvu, ou substantiellement exempt, de tout composant, matériau, ingrédient, adjuvant ou espèce utilisé dans les compositions de l'art antérieur ou qui n'est pas nécessaire à la réalisation de la fonction ou des objectifs de la présente invention.
Sauf indication contraire, toutes les normes d'essai sont les normes les plus récentes en vigueur à la date de dépôt de la présente demande ou à la date de dépôt de la demande prioritaire la plus ancienne dans laquelle la norme d'essai apparaît.
Claims (10)
- Tampon de polissage adapté au polissage d’au moins un substrat parmi les substrats semi-conducteurs, optiques, magnétiques ou électromécaniques comprenant : une couche de polissage comprenant une polyurée ayant une phase molle et une phase dure, la phase molle étant un copolymère d'espèces aliphatiques exemptes de fluor et d'une espèce aliphatique fluorée, la polyurée étant durcie avec un agent de durcissement où la phase dure comprend une cristallinité où la polyurée est caractérisée par un point de fusion d'au moins 230°C et une ΔHfd'au moins 3, Joules/gramme tel que déterminé par calorimétrie différentielle à balayage de la polyurée.
- Le tampon selon la revendication 1, dans lequel la polyurée de la couche de polissage forme une matrice et la couche de polissage comprend en outre des micro-éléments polymères remplis de gaz ou de liquide dispersés dans la matrice.
- Le tampon de polissage selon la revendication 1 ou 2, dans lequel l'agent de durcissement comprend un agent de durcissement de formule I :
(Formule I)
où, R1, R2et R3sont choisis parmi un atome d’hydrogène H, un halogène et des groupes alkyles de 1 à 3, à la condition qu'au moins un des R1, R2et R3, soit un groupe alkyle de 1 à 3 atomes de carbone, et qu'il n'y ait pas plus d'un halogène par noyau aromatique. - Le tampon de polissage selon la revendication 3, dans lequel l’agent de durcissement de formule I est la 4,4'-méthylène-bis-(3-chloro-2,6-diéthylaniline).
- Le tampon de polissage selon la revendication 3, dans lequel l'agent de durcissement comprend en outre un ou plusieurs agents de durcissement supplémentaires choisis parmi la diéthyltoluène-diamine (DETDA) ; la 3,5-diméthylthio-2,4-toluène-diamine et ses isomères ; la 3,5-diéthyltoluène-2,4-diamine et ses isomères par exemple, la 3,5-diéthyltoluène-2,4-diamine et ses isomères ; la 3,5-diéthyltoluène-2,6-diamine) ; le 4,4'-bis-(sec-butylamino) diphénylméthane ; le 1,4-bis-(sec-butylamino)-benzène, le 4,4'-méthylène-bis-(2-chloroaniline) polytétraméthylèneoxy de-di-p-aminobenzoate ; le N,N-dialkyl diamino diphényl méthane ; la p,p'-méthylène dianiline (MDA) ; la m-phénylènediamine (MPDA) ; la 4,4'-méthylène-bis(2-chloroaniline) (MBOCA) ; la 4,4'-méthylène-bis-(2,6-diéthylaniline) (MDEA) ; la 4,4'-méthylène-bis-(2,3-dichloroaniline) (MDCA) ; le 4,4'-diamino-3,3'-diéthyl-5,5'-diméthyl diphénylméthane, 2,2',3,3-tétrachloro diamino diphénylméthane ; le triméthylène glycol di-p-aminobenzoate.
- Le tampon de polissage selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le copolymère de la phase molle a une structure contenant un oxyde d'alkylène fluoré et un oxyde d'alkylène non fluoré, dans lequel le rapport molaire entre l'oxyde d'alkylène fluoré et l'oxyde d'alkylène non fluoré est inférieur à 3.
- Le tampon de polissage selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l'espèce aliphatique exempte de fluor est un éther de polytétraméthylène et dans lequel la phase dure comprend le produit de réaction de segments durs de diisocyanate et d'un agent de durcissement.
- Le tampon de polissage selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la couche de polissage a une surface de polissage comprenant une macrotexture.
- Le tampon de polissage selon la revendication 1 dans lequel le taux de retrait à 120 rotations par minute (RPM) à la pression de 345 hPa est le même ou plus élevé que le taux de retrait à 275 hPa.
- Le tampon de polissage selon l’une quelconque des revendications précédentes dans lequel la couche de polissage reste hydrophile pendant le polissage dans des conditions de cisaillement.
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