FR3111141A1 - Enrobage de protection contre l’agglomération et la poussière - Google Patents

Enrobage de protection contre l’agglomération et la poussière Download PDF

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Abstract

ENROBAGE DE PROTECTION CONTRE L’AGGLOMÉRATION ET LA POUSSIÈRE L’invention concerne une formulation comprenant au moins un solvant et une composition comprenant a) 10 % en poids à 99 % en poids d'au moins un polyalcool et b) 1 % en poids à 30 % en poids d'au moins un tensioactif alcoxylé, valeurs limites incluses, par rapport au poids total de la composition comprenant a) + b). L'invention concerne également l'utilisation d'une telle formulation en tant que formulation d’enrobage pour des particules afin de réduire et même d'éviter l'effet d'agglomération et/ou la génération de poussière. L'invention concerne également les particules enrobées par la formulation antiagglomérante et/ou antipoussière. Fig. : aucune

Description

ENROBAGE DE PROTECTION CONTRE L’AGGLOMÉRATION ET LA POUSSIÈRE
La présente invention concerne des formulations d'enrobage pour des matériaux granulaires, tels que des engrais granulaires, afin d'améliorer leurs qualités intrinsèques de telle sorte que le stockage desdits matériaux granulaires soit plus simple et plus sûr.
Les engrais et autres produits minéraux sont souvent stockés en grandes quantités pour différentes périodes de temps. Bon nombre d'entre eux ont tendance à s'agglomérer pendant le stockage et à générer des grandes quantités de poussière pendant le transport. L'agglomération peut rendre le transport et l'utilisation d'engrais et d'autres produits minéraux impossibles, car ils ne peuvent pas s’écouler. La poussière générée pendant le transport et pendant les opérations de chargement et de déchargement de ces produits peut générer de sérieux problèmes de sécurité et de santé dans la mesure où l'atmosphère peut se saturer en fines particules minérales.
Une solution couramment connue pour résoudre ces problèmes est d'appliquer un fin enrobage d'une formulation liquide ou solide. Cette opération empêche généralement ou, du moins, ralentit le processus d'agglomération et supprime ou, du moins, réduit la génération de fines poussières depuis la surface de l'engrais ou du produit minéral granulaire. L'enrobage, sous forme liquide, est usuellement pulvérisé sur les granules juste avant le stockage.
Ces formulations d'enrobage sont principalement à base d'huiles minérales et comprennent souvent un ou plusieurs tensioactifs afin de réduire l'agglomération. De nombreuses publications mentionnent également des enrobages contenant des huiles provenant de sources renouvelables, telles que les huiles végétales, qui peuvent empêcher l'agglomération et la génération de poussière. Parmi ces publications, plusieurs d'entre elles décrivent l'utilisation de glycérol et de formulations contenant du glycérol pour l'application spécifique de l'enrobage à base de glycérol.
Par exemple, le document US2008072641 décrit l'utilisation de compositions constituées du produit de réaction de glycérol et d'acides multifonctionnels pour la lutte contre l'agglomération et la poussière. En particulier, on mentionne l'acide citrique en combinaison avec le glycérol. Le constituant d'enrobage réel est alors un polyester issu de cette réaction.
Le document US2006040049 décrit l'utilisation de sels métalliques d'acides gras en tant qu'agents antiagglomérants. Parmi les milieux de dispersion des compositions d'enrobage, on trouve les huiles végétales et le glycérol. Le document US2015367363 revendique une composition d’un matériau particulaire, de glycérol et d'un poly(acétate de vinyle) pour la lutte contre la poussière. Le document US2015144836 décrit, en tant qu'agent antipoussière, un copolymère de glycérol et d'un acide organique (à savoir l'acide hydrostéarique) et le document WO2014032131 divulgue une composition antipoussière comprenant du glycérol, une solution de sucre et éventuellement de l'acide citrique.
D'autres publications mentionnent l'utilisation de glycérol en tant qu'agent antipoussière, comme le document US2002184933, qui divulgue des agents antipoussière pour les engrais soufrés et le document US5383952 qui divulgue un agent antipoussière contenant de la mélasse et un autre liquide, incluant le glycérol.
Toutes ces publications montrent que l'utilisation de glycérol en tant qu'agent antipoussière est assez connue actuellement, le glycérol étant usuellement combiné avec d'autres constituants afin de former un polymère. Les occurrences de formulations à base de glycérol destinées à des fins d'antiagglomération sont moins nombreuses.
Toutes ces formulations ou compositions connues contenant du glycérol souffrent cependant de nombreux inconvénients. En réalité, les enrobages actuellement connus comprenant du glycérol ne protègent généralement pas efficacement contre l'agglomération et la génération de poussière, ou le procédé d'enrobage du matériau granulaire peut s'avérer difficile et/ou plutôt difficile à mettre en œuvre, en particulier lorsqu'une réaction de prépolymérisation est nécessaire ou lorsque l'enrobage doit être fondu avant application, et analogues, pour ne montrer que quelques exemples des nombreux désavantages.
Il est donc évident que, malgré toutes ces formulations ou compositions antipoussière à base de glycérol connues, le besoin de formulations d'enrobage liquides améliorées pour réduire l'agglomération et la génération de poussière de particules minérales granulées et qui ne présentent pas les inconvénients des formulations connues dans l'état de la technique existe toujours.
En tant que tel, un premier objectif de la présente invention est de proposer une formulation d'enrobage pour un matériau granulaire qui est utile pour éviter l'agglomération et/ou pour réduire la poussière générée pendant le transport.
Un autre objectif de la présente invention est de proposer une formulation d'enrobage pour un matériau granulaire qui est utile pour éviter l'agglomération et/ou pour réduire la poussière générée pendant le transport, ladite formulation ne nécessitant pas de procédés d'enrobage compliqués. D'autres objectifs encore découleront de la description de la présente invention, qui est à présent divulguée ci-dessous.
Les demandeurs ont découvert à présent que tous les objectifs ci-dessus ou, du moins, des parties de ceux-ci, peuvent être atteints par la présente invention qui concerne une formulation améliorée d'enrobage pour des matériaux granulaires, qui, autrement, montrent une tendance à s'agglomérer ou à générer de la poussière, tels que les engrais, les céréales, les farines et analogues.
Étant donné que des formulations d'enrobage contenant du polyol sont déjà connues et permettent d'obtenir des résultats relativement bons en termes de performances antiagglomération et antipoussière, comme par exemple les formulations d'enrobage à base de glycérol, les demandeurs ont effectué des recherches minutieuses pour essayer d'améliorer encore davantage les performances de ces formulations d'enrobage contenant du polyol. Et il a été découvert, de manière surprenante, que les performances de ces formulations sont améliorées par l'ajout de tensioactifs spécifiques, sélectionnés, auxdites formulations d'enrobage.
Par conséquent, et dans un premier aspect, la présente invention concerne une formulation comprenant :
1) une composition comprenant a) 10 % en poids à 99 % en poids d'au moins un polyalcool et b) 1 % en poids à 90 % en poids, préférablement 1 % en poids à 70 % en poids, plus préférablement 1 % en poids à 50 % en poids, encore plus préférablement 1 % en poids à 30 % en poids d'au moins un tensioactif alcoxylé, valeurs limites incluses, par rapport au poids total de la composition comprenant a) + b) et
2) au moins un solvant.
L'au moins un solvant présent dans la formulation selon l'invention peut être un quelconque solvant connu par l'homme du métier et préférablement choisi parmi les monoalcools et l'eau ainsi que leurs mélanges. Sans indication contraire, toutes les plages numériques et de pourcentage dans la présente description incluent les limites des plages.
La formulation de la présente invention peut également comprendre un ou plusieurs autres constituants couramment utilisés dans la technique, incluant, de manière non limitative, et choisis habituellement parmi les additifs, les charges et analogues, tels que par exemple l'un ou plusieurs de ceux-ci parmi :
● les agents antiagglomérants, tels que les alkylamines, les esters alkylphosphoriques, les alcools alkyliques linéaires, les sulfates d’alkyléther, les alkylsulfonates, les arylsulfonates, les alkyléthersulfonates et leurs combinaisons, préférablement les sels d’alkylamines avec les esters alkylphosphoriques,
● les agents de modification de la rhéologie, tels que les polymères biodégradables et non-biodégradables, les cires, préférablement les cires provenant de sources renouvelables, minérales, ou les cires synthétiques, telles que les cires de Fischer-Tropsch, les amidoamides, les alkylamidoamides,
● les agents d’hydrofugation, tels que les alcools alkyliques linéaires et les cires microcristallines,
● les agents de dispersion, tels que les huiles provenant de sources végétales et minérales,
● les colorants, les traceurs UV, les pigments,
● les micronutriments minéraux et/ou organiques et les oligoéléments, qui peuvent être, mais sont préférablement, finement dispersés et/ou compatibilisés, par exemple les complexes métalliques,
● les pesticides, tels que les insecticides, les herbicides, les fongicides, les nématocides et similaires,
● les bactéries, la levure, les champignons, les virus, les enzymes,
● les antioxydants, les conservateurs, les agents anti-UV,
● les agents de masquage d’odeur, les antiodorants, les arômes, les parfums,
● ainsi que les mélanges de deux ou plus des constituants énumérés ci-dessus.
Parmi les agents antiagglomérants, on peut mentionner les agents antiagglomérants cationiques, tels que par exemple ceux choisis parmi les amines primaires, secondaires et tertiaires, ainsi que leurs sels, préférablement les amines primaires de formule R-NH2, dans laquelle R représente une chaîne hydrocarbonée comprenant 8 à 36 atomes de carbone, préférablement 12 à 24 atomes de carbone et plus préférablement la chaîne hydrocarbonée est une chaîne hydrocarbonée linéaire ou ramifiée, encore plus préférablement une chaîne hydrocarbonée linéaire et le plus préférablement une chaîne alkyle linéaire en C8-C36, le plus préférablement une chaîne alkyle linéaire en C12-C24. Préférablement, l'agent antiagglomérant contenant de l'azote est choisi parmi les amines primaires, secondaires et tertiaires, ainsi que leurs sels, et plus préférablement, le tensioactif contenant de l'azote est une amine grasse, plus préférablement une amine grasse linéaire saturée comprenant 16 à 18 atomes de carbone.
Selon un autre mode de réalisation, l'agent antiagglomérant est un agent antiagglomérant anionique choisi parmi les esterphosphates d'alcools gras, tels que par exemple ceux décrits dans "Encyclopedia of Chemical Technology", 4ème édition, Kirk-Othmer, volume 23, pages 504-505, (1997), dans "Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry", 5èmeédition, Elvers B., Hawkins S., Schulz G., volume A19, pages 562-564 ou encore dans "Phosphorous-containing Anionic Surfactants", Wasow G., ou encore dans « Anionic Surfactants: Organic Chemistry », volume 56, Marcel Dekker, (1996), pages 552-564.
Selon encore un autre mode de réalisation de la présente invention, les esterphosphates destinés à être utilisés en tant qu’additifs d’agent antiagglomérant dans la formulation de l’invention comprennent, entre autres, les esters présentant une chaîne hydrocarbonée linéaire ou ramifiée, saturée ou insaturée en C6-C30, préférablement en C6-C20et plus préférablement une chaîne hydrocarbonée linéaire et saturée et plus particulièrement le monoester hexylique de l’acide phosphorique, le diester hexylique de l’acide phosphorique, le monoester n-octylique de l’acide phosphorique, le diester n-octylique de l’acide phosphorique, le monoester iso-octylique de l’acide phosphorique, le diester iso-octylique de l’acide phosphorique, le monoester 2-éthylhexylique de l’acide phosphorique, le diester 2-éthylhexylique de l’acide phosphorique, le monoester 2-octylique de l’acide phosphorique, le diester 2-octylique de l’acide phosphorique, le monomère n-décylique de l’acide phosphorique, le monoester 9-décénylique de l’acide phosphorique, le diester 9-décénylique de l’acide phosphorique, le monoester isodécylique de l’acide phosphorique, le diester n-décylique de l’acide phosphorique, le diester isodécylique de l’acide phosphorique, le monoester 10-undécénylique de l’acide phosphorique, le diester 10-undécénylique de l’acide phosphorique, le monoester n-dodécylique de l’acide phosphorique, le monoester isododécylique de l’acide phosphorique, le diester n-dodécylique de l’acide phosphorique, le diester isododécylique de l’acide phosphorique, le monoester n-tétradécylique de l’acide phosphorique, le monoester isotétradécylique de l’acide phosphorique, le diester n-tétradécylique de l’acide phosphorique, le diester isotétradécylique de l’acide phosphorique, le monoester n-hexadécylique de l’acide phosphorique, le monoester isohexadécylique de l’acide phosphorique, le diester n-hexadécylique de l’acide phosphorique, le diester isohexadécylique de l’acide phosphorique, le monoester n-octadécylique de l’acide phosphorique, le monoester iso-octadécylique de l’acide phosphorique, le diester n-octadécylique de l’acide phosphorique, le diester iso-octadécylique de l’acide phosphorique et leurs mélanges.
Des exemples spécifiques d'agents antiagglomérants qui peuvent être ajoutés à la formulation de la présente invention incluent également les agents antiagglomérants anioniques et cationiques, ainsi que leurs mélanges et par exemple les mélanges comprenant un sel formé à partir d'un agent antiagglomérant contenant de l'azote et d'un agent antiagglomérant anionique de type acide, par exemple et préférablement un ester de l'acide phosphorique ou sulfurique ou alkyl(aryl)sulfonique.
Des agents antiagglomérants encore plus préférables qui peuvent être utilisés dans la composition de la présente invention incluent les mélanges comprenant au moins un agent antiagglomérant choisi parmi les amines primaires, secondaires ou tertiaires, préférablement parmi les amines primaires et secondaires, ainsi que leurs sels, et au moins un ester alkylique de l'acide phosphorique, tels que ceux décrits ci-dessous.
Selon un autre mode de réalisation, l'agent antiagglomérant utilisé en tant qu'additif dans la formulation de la présente invention est un mélange comprenant au moins un tensioactif choisi parmi les amines primaires, secondaires ou tertiaires, préférablement parmi les amines primaires et secondaires, ainsi que leurs sels, et au moins un tensioactif anionique choisi parmi les esters monoalkyliques et dialkyliques de l'acide phosphorique.
Selon un autre mode de réalisation, les agents antiagglomérants comprennent des agents antiagglomérants anioniques et cationiques, ainsi que leurs mélanges et par exemple les mélanges comprenant les esters monoalkyliques de l'acide phosphorique, les esters dialkyliques de l'acide phosphorique, les esters alkyliques de l'acide sulfurique, les acides alkylsulfoniques, les acides arylsulfoniques, les acides alkylarylsulfoniques ainsi que leurs sels.
Selon encore un autre mode de réalisation préféré, l'agent antiagglomérant destiné à être utilisé dans la formulation de la présente invention est un mélange comprenant au moins un tensioactif choisi parmi les amines primaires, secondaires ou tertiaires, préférablement parmi les amines primaires et secondaires, ainsi que leurs sels et un tensioactif anionique choisi parmi les acides alkylsulfoniques, les acides arylsulfoniques, les acides alkylarylsulfoniques et leurs sels, par exemple le mélange formé avec de l'octadécylamine et de l'acide dodécylsulfonique ou le mélange formé avec de l'octadécylamine et de l'acide dodécylbenzènesulfonique.
Selon un mode de réalisation préféré, la formulation de la présente invention est préférablement et avantageusement liquide à température ambiante (25 °C). Selon un autre mode de réalisation préféré, la viscosité de la formulation selon la présente invention, telle que mesurée à l'aide d'un rhéomètre à cisaillement dynamique (Anton Paar MCR301) dans une géométrie à plaques parallèles de 50 mm (PP50) à 25 °C à une vitesse de cisaillement de 80 s-1, se situe habituellement dans la plage de 1 mPa.s à 1000 mPa.s et plus préférablement de 2 mPa.s à 800 mPa.s, valeurs limites incluses.
Un polyalcool dans le sens de l’invention est un composé qui comprend plus d’un groupe fonctionnel –OH. Des exemples de polyalcools appropriés incluent, sans s’y limiter, le glycérol (ou le 1,2,3-propanetriol), les diglycérols, les polyglycérols, l’éthylèneglycol, le diéthylèneglycol, le polyéthylèneglycol, le propylèneglycol, le dipropylèneglycol, le polypropylèneglycol, le néopentylglycol, le triméthylolpropane, l’érythritol, le xylitol, le thréitol, le mannitol, le sorbitol, le galactitol, le fucitol, l’iditol, l’inositol, le volémitol, l’isomalt, le maltitol, le lactitol, le maltotriitol, le maltotétra-itol, l’isosorbide, l’iso-idide, l’isomannide, la dextrine, le dextrose, les disaccharides, le fructose, le sucrose, le galactose, le lactose, le maltose, la maltodextrine, le mannose, le saccharose, le xylose, ainsi que les sucres provenant de sources naturelles, par exemple le sucre de canne, le caramel, le sucre semoule, le sirop de maïs et les mélasses, ainsi que leurs mélanges.
Préférablement, le polyalcool présente une viscosité inférieure à 5000 mPa.s à 25°C, telle que mesurée à l’aide d'un rhéomètre à cisaillement dynamique (Anton Paar MCR301) dans une géométrie à plaques parallèles de 50 mm (PP50) à 25°C et à une vitesse de cisaillement de 80 s-1. Encore plus préférablement, l'au moins un polyalcool est le glycérol.
Le glycérol qui peut être utilisé dans le cadre de la présente invention peut provenir de diverses sources, soit de sources fossiles soit de plantes soit d’animaux et, par exemple, et sans s'y limiter, le glycérol est un glycérol brut tel que celui obtenu à partir de production de biodiesel. Le glycérol brut est particulièrement approprié pour la préparation de la formulation de la présente invention, étant donné qu'on peut le trouver en grandes quantités à un prix raisonnable.
Le glycérol brut est donc largement disponible et bien connu par l'homme du métier, qui peut trouver une description complète de ce composé dans l'article écrit par Pal et Chaurasia "Characterization of Crude and Purified glycerol from biodiesel Production and Purification Techniques", Vthinternational Symposium of Fusion of Science and Technology, New Delhi, Inde, janvier 2016.
Comme déjà expliqué ci-dessus, le polyalcool qui fait partie de la formulation de la présente invention est utilisé à des dosages entre 10 % en poids et 99 % en poids, par rapport au poids total de la composition comprenant le polyalcool a) et le tensioactif alcoxylé b). Préférablement, le polyalcool est utilisé à des dosages entre 20 % en poids et 95 % en poids, plus préférablement entre 30 % en poids et 90 % en poids et encore plus préférablement entre 50 % en poids et 85 % en poids, par rapport au poids total de la composition comprenant le polyalcool a) et le tensioactif alcoxylé b).
Le tensioactif alcoxylé qui peut être utilisé dans la formulation de la présente invention peut être n'importe quel tensioactif alcoxylé connu par l'homme du métier en tant que composé qui abaisse la tension superficielle du polyalcool et qui comprend une séquence d'un ou de plusieurs motifs alkylénoxy choisis parmi éthylénoxy, propylénoxy, butylénoxy ou leurs mélanges. Préférablement, le tensioactif alcoxylé comprend au moins 3 motifs alkylénoxy récurrents provenant de l'ouverture d'un cycle oxirane. Préférablement, le tensioactive alcoxylé comprend au plus 100, préférablement au plus 80, encore plus préférablement au plus 60 motifs alkylénoxy récurrents provenant de l'ouverture d'un cycle oxirane.
Selon un mode de réalisation préféré de la présente invention, le tensioactif alcoxylé comprend 3 à 100 motifs alkylénoxy récurrents, plus préférablement 3 à 80 motifs alkylénoxy récurrents et plus préférablement 3 à 60 motifs alkylénoxy récurrents, provenant de l'ouverture d'un cycle oxirane. Encore plus préférablement, le tensioactif alcoxylé de l'invention est un tensioactif éthoxylé comprenant 3 à 100 motifs éthylénoxy récurrents, plus préférablement 3 à 80 motifs éthylénoxy récurrents et plus préférablement 3 à 60 motifs éthylénoxy récurrents, provenant de l'ouverture d'un cycle oxirane.
Les tensioactifs alcoxylés qui peuvent être utiles dans la formulation de la présente invention peuvent être représentés par un grand nombre de composés alcoxylés qui peuvent porter un ou plusieurs hétéroatomes, présentant ainsi un ou plusieurs groupes fonctionnels portant des atomes d'oxygène et/ou d'azote et/ou de soufre et/ou de phosphore.
Des exemples caractéristiques et non limitatifs de tensioactifs alcoxylés comprennent :
● les alcools alkylaryliques alcoxylés, où l’alcool alkylarylique est l’un ou l’autre parmi les alcools gras particulièrement éthoxylés, les alcools gras propoxylés, les alcools gras butoxylés, linéaires ou ramifiés, saturés ou insaturés, tels que le glycérol éthoxylé, le glycérol propoxylé, les alcools octyliques éthoxylés, les alcools octyliques ramifiés éthoxylés, les alcools dodécyliques éthoxylés, les alcools octadécyliques éthoxylés, les dérivés de cardanol éthoxylés, les éthoxylates et propoxylates de nonylphénol, les éthoxylates et propoxylates de tristyrylphénol,
● les esters alkyliques alcoxylés de l'acide phosphorique, particulièrement les esters alkyliques alcoxylés de l’acide phosphorique présentant une chaîne hydrocarbonée linéaire ou ramifiée, saturée ou insaturée, préférablement une chaîne hydrocarbonée linéaire et saturée en C6-C30, avantageusement une chaîne hydrocarbonée linéaire et saturée en C6-C20et présentant une séquence d’un ou de plusieurs, préférablement d’un à dix, plus préférablement de 3 à 8, groupes choisis parmi l’oxyde d’éthylène, l’oxyde de propylène, l’oxyde de butylène et leurs mélanges,
● les esters monoalkyliques alcoxylés (par exemple éthoxylés et/ou propoxylés et/ou butoxylés) de l'acide phosphorique, les esters dialkyliques alcoxylés (par exemple éthoxylés et/ou propoxylés et/ou butoxylés) de l'acide phosphorique, les esters alkyliques de l'acide sulfurique, les esters alkyliques alcoxylés (par exemple éthoxylés et/ou propoxylés et/ou butoxylés) de l'acide sulfurique, les acides alkylsulfoniques, les acides arylsulfoniques, les acides alkylarylsulfoniques, ainsi que leurs sels,
● les alkylamines alcoxylées, particulièrement les amines grasses éthoxylées, les amines grasses propoxylées et les amines grasses butoxylées, telles que les éthoxylates d'amines de coco, les éthoxylates d’oléylamines, les éthoxylates d'amines de suif ou les éthoxylates de diamines de suif,
● les amines primaires, secondaires ou tertiaires, préférablement les sels d'amines primaires ou secondaires avec les esters alkyliques alcoxylés de l'acide phosphorique, tels que les esters monoalkyliques éthoxylés de l’acide phosphorique, les esters dialkyliques éthoxylés de l’acide phosphorique, par exemple les sels formés avec l’octadécylamine et le monoester n-octadécylique de l'acide phosphorique, les sels formés avec l’octadécylamine et le monoester n-octadécylique éthoxylé de l'acide phosphorique, les sels formés avec l’octadécylamine et le monoester n-octadécylique propoxylé de l'acide phosphorique, les sels formés avec l’octadécylamine et le diester n-octadécylique de l'acide phosphorique, les sels formés avec l’octadécylamine et le diester n-octadécylique éthoxylé de l'acide phosphorique, les sels formés avec l’octadécylamine et le diester n-octadécylique propoxylé de l'acide phosphorique,
● les acides gras alcoxylés, particulièrement les acides gras éthoxylés, les acides gras propoxylés et les acides gras butoxylés, tels que les éthoxylates de l'acide laurique ou les éthoxylates de l'acide oléique,
● les huiles et graisses naturelles alcoxylées, particulièrement les huiles naturelles éthoxylées, propoxylées ou butoxylées, telles que la lanoline éthoxylée, l’huile de ricin éthoxylée ou les éthoxylates de l’huile de colza,
● les alcoxylates d’ester de sorbitane, particulièrement les éthoxylates d’ester de sorbitane, les propoxylates d’ester de sorbitane et les butoxylates d’ester de sorbitane, tels que les monolaurates éthoxylés de sorbitane, les monostéarates éthoxylés de sorbitane ou les trioléates éthoxylés de sorbitane,
● les copolymères de poly(oxyde d’alkylène), sous forme de structure soit séquencée soit aléatoire, tels que le copolymère de poly(oxyde d'éthylène)-b-polypropylène , les copolymères de poly(oxyde d'éthylène)-b-poly(oxyde de propylène)-b-poly(oxyde d'éthylène), les copolymères de poly(oxyde de propylène)-b-poly(oxyde d’éthylène)-b-poly(oxyde de propylène), les copolymères de poly(oxyde de propylène)-b-poly(oxyde d'éthylène)-b-poly(oxyde de butylène) et les copolymères statistiques de poly(oxyde d'éthylène)-poly(oxyde de propylène),
● les alkylsulfonates, les arylsulfonates, les alkyléthersulfates, les (alkyle alcoxylé)sulfates et
● leurs mélanges.
Dans un mode de réalisation préféré de la présente invention, des exemples caractéristiques de tensioactifs à base d’esters alkyliques alcoxylés de l’acide phosphorique incluent, de manière non limitative, le monoester hexylique éthoxylé de l'acide phosphorique, le diester hexylique éthoxylé de l’acide phosphorique, le monoester n-octylique éthoxylé de l’acide phosphorique, le diester n-octylique éthoxylé de l’acide phosphorique, le monoester iso-octylique éthoxylé de l’acide phosphorique, le diester iso-octylique éthoxylé de l’acide phosphorique, le monoester 2-octylique éthoxylé de l’acide phosphorique, le diester 2-octylique éthoxylé de l’acide phosphorique, le monoester 9-décénylique éthoxylé de l’acide phosphorique, le diester 9-décénylique éthoxylé de l’acide phosphorique, le monoester isodécylique éthoxylé de l’acide phosphorique, le diester isodécylique éthoxylé de l’acide phosphorique, le monoester n-décylique éthoxylé de l’acide phosphorique, le diester n-décylique éthoxylé de l’acide phosphorique, le monoester isodécylique éthoxylé de l’acide phosphorique, le diester isodécylique éthoxylé de l’acide phosphorique, le monoester 10-undécénylique éthoxylé de l’acide phosphorique, le diester 10-undécénylique éthoxylé de l’acide phosphorique, le monoester n-dodécylique éthoxylé de l’acide phosphorique, le monoester isododécylique éthoxylé de l’acide phosphorique, le diester n-dodécylique éthoxylé de l’acide phosphorique, le diester isododécylique éthoxylé de l’acide phosphorique, le monoester n-tétradécylique éthoxylé de l’acide phosphorique, le monoester isotétradécylique éthoxylé de l’acide phosphorique, le diester n-tétradécylique éthoxylé de l’acide phosphorique, le diester isotétradécylique éthoxylé de l’acide phosphorique, le monoester n-hexadécylique éthoxylé de l’acide phosphorique, le monoester isohexadécylique éthoxylé de l’acide phosphorique, le diester n-hexadécylique éthoxylé de l’acide phosphorique, le diester isohexadécylique éthoxylé de l’acide phosphorique, le monoester n-octadécylique éthoxylé de l’acide phosphorique, le monoester iso-octadécylique éthoxylé de l’acide phosphorique, le diester n-octadécylique éthoxylé de l’acide phosphorique, le diester iso-octadécylique éthoxylé de l’acide phosphorique ainsi que leurs mélanges.
L'invention comprend également les dérivés propoxylés et butoxylés des esters phosphoriques énumérés ci-dessus ainsi que leurs mélanges.
Selon encore un autre mode de réalisation de la présente invention, le tensioactif alcoxylé destiné à être utilisé dans la formulation de la présente invention peut présenter intrinsèquement une activité antiagglomérante.
Selon encore un autre aspect préféré de la présente invention, le tensioactif alcoxylé présente une viscosité inférieure à 5000 mPa.s à 25°C, telle que mesurée à l'aide d’un rhéomètre à cisaillement dynamique (Anton Paar MCR301) dans une géométrie à plaques parallèles de 50 mm (PP50) à 25°C et à une vitesse de cisaillement de 80 s-1.
Comme indiqué ci-dessus, le tensioactif alcoxylé est utilisé à des dosages de 1 % en poids à 30 % en poids et préférablement de 1 % en poids à 25 % en poids, plus préférablement de 2 % en poids à 20 % en poids et encore plus préférablement de 2 % en poids à 15 % en poids, par rapport au poids total de la composition comprenant le polyalcool a) et ledit tensioactif alcoxylé b).
Outre les additifs et/ou les charges qui peuvent être ajoutées à la formulation de la présente invention et comme indiqué ci-dessus, la formulation revendiquée comprend également un ou plusieurs solvants qui sont généralement, mais pas exclusivement, choisi parmi l'eau et les monoalcools. Des exemples de monoalcools qui peuvent être utilisés comme solvant dans la formulation de la présente invention incluent, de manière non limitative, le méthanol, l’éthanol, le n-propanol, l’isopropanol, le n-butanol, l’isobutanol, le n-pentanol, l’isopentanol, le cyclopentanol, le n-hexanol, l’isohexanol, le n-heptanol, l’isoheptanol, le n-octanol, l’iso-octanol, le 2-octanol, le n-nonanol, l’isononanol, le n-décanol, l’isodécanol, le 9-décénol, le 10-undécénol et plus généralement n’importe lequel et tous les alcools en C1 à C10 ainsi que leurs mélanges, dans toutes les proportions.
La quantité de solvant dépend considérablement de la nature du/des tensioactif(s) alcoxylé(s) et du/de(s) polyalcool(s) présents dans la formulation, mais également de l'application envisagée et de la viscosité globale souhaitée de la formulation. Généralement, la quantité de solvant(s) dans la formulation se situe dans une plage de 0,5 % en poids à 30 % en poids, préférablement de 2 % en poids à 25 % en poids, plus préférablement de 5 % en poids à 20 % en poids, par rapport au poids total de la formulation de l'invention.
Dans un autre aspect, la présente invention concerne l'utilisation de la formulation décrite ci-dessus en tant que formulation d'enrobage pour des particules afin de réduire et même d'éviter l'effet d'agglomération et/ou la génération de poussière.
La présente invention concerne également des particules enrobées par la formulation de la présente invention comme décrit ci-dessus.
Des particules qui peuvent être enrobées par la formulation décrite ci-dessus dans le sens de la présente invention peuvent être solubles dans l'eau et/ou un/des solvant(s) ou insolubles dans l'eau et/ou un/des solvant(s) partiellement solubles dans l'eau et/ou un/des solvant(s). Les particules préférées destinées à être utilisées dans la présente invention sont préférablement partiellement ou totalement, encore plus préférablement totalement solubles dans l'eau.
Les particules destinées à être utilisées dans le cadre de la présente invention peuvent être de différentes formes et nature et incluent, en tant qu'exemples non limitatifs, les particules minérales ou organiques granulées et en particulier des particules ou granules d'engrais, le charbon, les minerais, les agrégats minéraux, le soufre, les particules de bois (telles que par exemple les copeaux et les pellets), les salissures, les déchets granulés, les médicaments, les céréales, les graines, la nourriture granulée ou pelletisée pour animaux et analogues et plus préférablement les particules ou granules d'engrais.
Dans la présente invention, le terme « engrais », qui est très bien connu dans la technique, se réfère en général à une particule de matière inorganique ou organique qui fournit des nutriments ou d'autres substances au sol et/ou aux cultures, qui améliorent leur croissance. Les particules d'engrais peuvent provenir d'un quelconque procédé connu pour produire des engrais, tels que la granulation, le broyage, le mélange, l'assemblage, la cristallisation, le compactage, la pelletisation, l'extrusion ou le grenolage et analogues.
Dans un mode de réalisation préféré, les particules d'engrais dans le sens de la présente invention incluent les nitrates ammonium, les nitrophosphates, le phosphate-sulfate d’ammonium, le sulfate d’ammonium, les nitrates de calcium-ammonium, le nitrate de calcium, de phosphate de diammonium, le chlorure de potassium, le phosphate de monoammonium, le muriate de potasse, le sulfate de potasse, le sulfate de potasse-magnésie, le superphosphate simple, le superphosphate triple, l’urée, le soufre, le polyhalite et d’autres engrais complexes ou composites qui contiennent plusieurs éléments et par exemple ceux connus sous l’acronyme NPK.
Selon un mode de réalisation encore plus préféré, les particules d'engrais sont choisies parmi les sulfates, tels que les sulfates d'ammonium ou le sulfate de potasse et les phosphates tels que le superphosphate simple ou triple et le phosphate de monoammonium. L'invention est mise en œuvre de manière particulièrement avantageuse avec des engrais solubles dans l'eau.
La formulation de la présente invention peut être appliquée à l'aide de techniques connues, bien connues par l'homme du métier, et particulièrement à l'aide de procédés connus similaires utilisés pour l'enrobage de particules en général et en particulier tels que ceux utilisés pour l'enrobage d'engrais granulés et particulièrement selon des techniques d'enrobage par pulvérisation bien connues.
L'enrobage peut être effectué à l'aide d'un procédé par lots ou d'un procédé continu. Par exemple, l’engrais granulé peut être introduit dans un tambour d'enrobage rotatif tandis que l'enrobage est appliqué par l’intermédiaire d’une ou plusieurs buses sous pression. L'enrobage peut également être pulvérisé tandis que l’engrais granulé tourne sur un tambour de granulation incliné ou est à l’intérieur d’une chambre à lit fluidisé.
L'étape d'enrobage par la formulation d'enrobage de la présente invention peut être réalisée avant et/ou en même temps et/ou après le/les enrobage(s) d'un autre matériau, comme par exemple l'enrobage de nutriments supplémentaires ou de fonctions biologiques supplémentaires qui sont utiles pour les sols ou les animaux ou les plantes, l'enrobage d'agents antiagglomérants comme par exemple les argiles (par exemple le kaolin), le talc et analogue.
Une fois qu'elle a été appliquée à la surface de la particule, la quantité de formulation enrobée sur ladite particule peut varier en de grandes proportions et quantités, avantageusement et préférablement entre 0,01 % en poids et 10 % en poids, plus préférablement entre 0,02 % en poids et 5 % en poids, encore plus préférablement entre 0,02 % en poids et 2 % en poids, valeurs limites incluses, par rapport à la masse totale de la particule enrobée.
Comme indiqué ci-dessus, la présente invention concerne également la formulation appliquée sur une particule, préférablement un matériau granulaire, et, selon un mode de réalisation préféré, l'invention concerne la formulation appliquée sur une particule, préférablement un matériau granulaire, en une quantité allant de 0,01 % en poids à 10 % en poids, plus préférablement de 0,02 % en poids à 5 % en poids, encore plus préférablement de 0,02 % en poids à 2 % en poids, valeurs limites incluses, par rapport à la masse totale de la formulation et de la particule.
En d'autres termes, l'invention concerne également une particule, préférablement le matériau granulaire, enrobé(e) par la formulation de la présente invention. Une fois qu'elle est appliquée à la surface de ladite particule (préférablement le matériau granulaire, par exemple et préférablement un granule d'engrais), il a été observé de manière surprenante que la formulation liquide de la présente invention est efficace pour atteindre l'un ou plusieurs parmi les buts suivants :
● réduire ou éviter l'agglomération de la particule enrobée,
● réduire ou éviter la libération de poussière provenant de la particule enrobée,
● réduire ou éviter l'absorption d'humidité dans la particule enrobée et
● lier d’autres particules minérales ou organiques à la particule enrobée.
La formulation de la présente invention permet l'obtention de particules enrobées, et préférablement d'engrais enrobés, présentant l'un ou plusieurs parmi les avantages ci-dessous, parmi lesquels on peut mentionner :
● aucune réaction chimique ne se produit entre la formulation et la particule enrobée,
● l'enrobage liquide est en ligne avec le changement actuel dans la loi européenne tendant à réduire/faire disparaître l'utilisation de polymères non biodégradables dans les engrais,
● son utilisation est simple, c'est-à-dire que le même procédé actuel d'enrobage peut être utilisé (équipement de pulvérisation/enrobage, mêmes températures de pulvérisation, etc.),
● il est essentiellement non toxique,
● il est soluble dans l’eau.
La formulation de la présente invention peut donc être utilisée dans un certain nombre de champs d'application et est particulièrement adaptée aux enrobages de particules qui présentent une tendance à l'agglomération et/ou à la génération de poussière, telles que les céréales, les farines, les médicaments, les céramiques, les agrégats minéraux provenant de carrières et analogues.
L'invention est à présent illustrée davantage par les exemples suivants, qui sont fournis uniquement en tant que modes de réalisation de l'invention, sans limiter de quelque manière que ce soit la portée de protection telle que définie par les revendications annexées.
EXEMPLES
Exemple 1
La formulation A, selon l’invention, est préparée par mélange de 47,5 g d’eau glycérolée (sous-produit du procédé de raffinage d’huile de ricin, fourni par ARKEMA sous la dénomination commerciale "Eaux glycérineuses", qui contient environ 5 % d’eau) et de 2,5 g d’une huile de ricin éthoxylée avec 40 motifs d’oxyde d'éthylène (commercialisée sous la dénomination Surfaline R40L par ARKMEA), sous agitation et à température ambiante.
La formulation reste homogène après mélange. La tension superficielle de la formulation A est mesurée à l’aide d’un goniomètre (DSA30 de Krüss) à l'aide de la configuration de la goutte pendante à 21 °C. Les tensions superficielles de deux polyalcools eux-mêmes, le glycérol (Sigma-Aldrich, référence G7757-M) et les mêmes eaux glycérolées que celles utilisées dans la formulation A, sont mesurées à titre de comparaison. Le tableau 1 ci-dessous montre les valeurs de tension superficielle mesurées pour le glycérol, les eaux glycérolées (glycérol brut) et la formulation A :
Comme on peut le voir, le tensioactif alcoxylé utilisé dans la formulation A réduit significativement la valeur de la tension superficielle du polyalcool choisi (glycérol dans ce cas) et répond donc à la définition d'un agent tensioactif.
Exemple 2
La formulation comparative B est préparée par mélange de 46,25 g d’huile minérale (Huile 700NS par Colas) et de 3,75 g d'amine de suif (Noram®S par ARKEMA) sous agitation à une température régulée de 60 °C. La formulation reste homogène après le mélange et le refroidissement à température ambiante.
La formulation comparative C est constituée d'eaux glycérolées (sous-produit du procédé de raffinage de l’huile de ricin, fourni par ARKEMA, qui contient environ 5 % d'eau) et est utilisée telle quelle.
La viscosité de chacune des formulations est mesurée à l'aide d'un rhéomètre à cisaillement dynamique (Anton Paar MCR301) dans une géométrie à plaques parallèles de 50 mm (PP50), entre 50 °C et 10 °C à une vitesse de cisaillement de 80 s-1donnant une valeur de 48 mPa.s à 25 °C pour la formulation comparative B, de 326 mPa.s pour la formulation comparative C et de 380 mPa.s pour la formulation A.
Exemple 3
Les tests suivants sont effectués afin d'évaluer la tendance à l'agglomération d'un échantillon enrobé de sulfate d'ammonium granulé, AS, présentant une distribution des grosseurs entre 1,5 mm et 4,5 mm, après avoir été soumis à la température et la pression pendant le transport.
La formulation A (selon l'invention) ainsi que la formulation B et la formulation C (formulations comparatives) des exemples précédents sont utilisées comme enrobage sur les granules d'AS. 500 g de granules d'AS sont chauffés à 40 °C pendant quatre heures avant d'être mélangés dans un tambour d'enrobage de laboratoire à extrémité ouverte et aspergés par 0,4 g d'échantillon de formulation d'enrobage à 90 °C.
Un test d'agglomération accélérée est effectué sur les échantillons enrobés. Des moules métalliques sont remplis par 150 g d'engrais enrobé, fermés et soumis à une pression pneumatique constante de 3 bars pendant 3 jours. Les échantillons sont ensuite stockés à température ambiante pendant 6 jours.
Trois spécimens sont préparés pour chaque échantillon enrobé. Un échantillon non enrobé est également testé à titre de comparaison. A la fin des six jours, les moules sont ouverts soigneusement et comprimés dans une machine de compression universelle (Instron 3365) où un spécimen complètement aggloméré est obtenu. La force de rupture des spécimens est enregistrée pour chaque échantillon.
Dans le cas où les échantillons ne résultent pas en un spécimen complètement aggloméré, les spécimens sont passés à travers un tamis de 6 mm. Cette dimension est suffisamment grande pour laisser passer les granules individuels mais suffisamment petite pour retenir les agglomérats ou les parties partiellement agglomérées de l'échantillon. Le pourcentage en poids de la masse retenue dans le tamis par rapport à la masse totale de l'échantillon est une mesure de la tendance à l'agglomération (pourcentage d'agglomération).
Un engrais s'écoulant totalement librement dans ces conditions aurait une force de rupture et un pourcentage d'agglomération égaux à zéro (0). Le tableau 2 montre les valeurs de l’intégrale des résultats obtenus pour chaque enrobage (force de rupture en kilogrammes-force, kgf).
On observe que la formulation A (selon l'invention) présente une excellente protection contre l'agglomération, meilleure qu'un enrobage antiagglomérant utilisé couramment basé sur des amines grasses et des huiles minérales (formulation comparative B) et également meilleure que la formulation comparative C, où aucun tensioactif n'est utilisé.
Exemple 4
Les tests suivants sont effectués afin d'évaluer la quantité de poussière libérée par un échantillon de NPK enrobé pendant le transport. Les essais sont effectués au moyen d’un appareil optique de mesure de poussière Microtrack. Un échantillon de 300 g d’engrais enrobé est introduit dans l’appareil et la poussière générée par la chute (en raison de l’impact après la chute) est enregistrée par des procédés optiques pendant 60 secondes. La quantité de poussière générée est proportionnelle à l’intégrale du signal optique mesuré (unités arbitraires) en fonction du temps de mesure.
La valeur de l'intégrale permet la comparaison de l'efficacité antipoussière des différents enrobages : plus la valeur est basse, meilleure est la formulation d'enrobage. Les engrais enrobés (500 g) décrits dans l'exemple 1 sont conservés dans un récipient fermé à 40 °C pendant 14 jours avant d'être testés en ce qui concerne la poussière. Le tableau 3 montre les valeurs de l’intégrale du test de poussière pour chaque enrobage.
Bien que chacune des formulations d’enrobage testés fournisse un certain degré de protection contre la poussière, la formulation A selon l'invention fournit les meilleures valeurs de protection contre la poussière (moins de poussière générée après un stockage simulé). La valeur est significativement meilleure que celle de la même eau glycérolée en elle-même (formulation C) et que celle de la formulation qui contient un tensioactif standard à base d'amine grasse dans de l'huile minérale (formulation B).

Claims (16)

  1. Formulation comprenant :
    1) une composition comprenant a) 10 % en poids à 99 % en poids d'au moins un polyalcool et b) 1 % en poids à 90 % en poids, préférablement 1 % en poids à 70 % en poids, plus préférablement 1 % en poids à 50 % en poids, encore plus préférablement 1 % en poids à 30 % en poids d'au moins un tensioactif alcoxylé, valeurs limites incluses, par rapport au poids total de la composition comprenant a) + b) et
    2) au moins un solvant.
  2. Formulation selon la revendication 1, l'au moins un solvant étant choisi parmi les monoalcools et l’eau, ainsi que leurs mélanges.
  3. Formulation selon la revendication 1 ou 2, comprenant en outre un ou plusieurs autres constituants, choisis parmi les additifs, les charges et analogues.
  4. Formulation selon la revendication 3, l'autre ou les autres constituants étant choisis parmi :
    ● les agents antiagglomérants, tels que les alkylamines, les esters alkylphosphoriques, les alcools alkyliques linéaires, les sulfates d’alkyléther, les alkylsulfonates, les arylsulfonates, les alkyléthersulfonates et leurs combinaisons, préférablement les sels d’alkylamines avec les esters alkylphosphoriques,
    ● les agents de modification de la rhéologie, tels que les polymères biodégradables et non-biodégradables, les cires, préférablement les cires provenant de sources renouvelables, minérales, ou les cires synthétiques, telles que les cires de Fischer-Tropsch, les amidoamides, les alkylamidoamides,
    ● les agents d’hydrofugation, tels que les alcools alkyliques linéaires et les cires microcristallines,
    ● les agents de dispersion, tels que les huiles provenant de sources végétales et minérales,
    ● les colorants, les traceurs UV, les pigments,
    ● les micronutriments minéraux et/ou organiques et les oligo-éléments, qui peuvent être, mais sont préférablement, finement dispersés et/ou compatibilisés, par exemple des complexes métalliques,
    ● les pesticides, tels que les insecticides, les herbicides, les fongicides, les nématocides et similaires,
    ● les bactéries, la levure, les champignons, les virus, les enzymes,
    ● les antioxydants, les conservateurs, les agents anti-UV,
    ● les agents de masquage d’odeur, les antiodorants, les arômes, les parfums,
    ● ainsi que les mélanges de deux ou plus des constituants énumérés ci-dessus.
  5. Formulation selon l'une quelconque des revendications précédentes, dont la viscosité se situe dans la plage de 1 mPa.s à 1000 mPa.s, préférablement de 2 mPa.s à 800 mPa.s, valeur limites incluses, telle que mesurée à l'aide d'un rhéomètre à cisaillement dynamique (Anton Paar MCR301) dans une géométrie à plaques parallèles de 50 mm (PP50) à 25 °C et à une vitesse de cisaillement de 80 s-1.
  6. Formulation selon l’une quelconque des revendications précédentes, l'au moins un polyalcool incluant le glycérol (ou le 1,2,3-propanetriol), l’éthylèneglycol, le diéthylèneglycol, le propylèneglycol, le dipropylèneglycol, l’érythritol, le xylitol, le thréitol, le mannitol, le sorbitol, le galactitol, le fucitol, l’iditol, l’inositol, le volémitol, l’isomalt, le maltitol, le lactitol, le maltotriitol, le maltotétra-itol, la dextrine, le dextrose, les disaccharides, le fructose, le sucrose, le galactose, le lactose, le maltose, la maltodextrine, le mannose, le saccharose, le xylose, les sucres provenant de sources naturelles, ainsi que leurs mélanges.
  7. Formulation selon l'une quelconque des revendications précédentes, l'au moins un polyalcool étant le glycérol.
  8. Formulation selon l’une quelconque des revendications précédentes, le polyalcool étant utilisé à des dosages entre 20 % en poids et 95 % en poids, plus préférablement entre 30 % en poids et 90 % en poids, encore plus préférablement entre 50 % en poids et 85 % en poids, par rapport au poids total de la composition comprenant le polyalcool a) et le tensioactif alcoxylé b).
  9. Formulation selon l’une quelconque des revendications précédentes, le tensioactif alcoxylé comprenant une séquence d’un ou de plusieurs motif(s) d’alkylénoxy, choisi(s) parmi l’éthylénoxy, le propylénoxy, le butylénoxy et leurs mélanges.
  10. Formulation selon l’une quelconque des revendications précédentes, le tensioactif alcoxylé comprenant 3 à 100 motifs alkylénoxy récurrents, préférablement 3 à 80 motifs alkylénoxy récurrents, plus préférablement 3 à 60 motifs alkylénoxy récurrents, provenant de l’ouverture d’un cycle oxirane.
  11. Formulation selon l’une quelconque des revendications précédentes, le tensioactif alcoxylé étant utilisé à des dosages de 1 % en poids à 30 % en poids et préférablement de 1 % en poids à 25 % en poids, plus préférablement de 2 % en poids à 20 % en poids et encore plus préférablement de 2 % en poids à 15 % en poids, par rapport au poids total de la composition comprenant le polyalcool a) et ledit tensioactif alcoxylé b).
  12. Formulation selon l’une quelconque des revendications précédentes, la quantité de solvant(s) allant de 0,5 % en poids à 30 % en poids, préférablement de 2 % en poids à 25 % en poids, plus préférablement de 5 % en poids à 20 % en poids, par rapport au poids total de la formulation.
  13. Utilisation de la formulation selon l’une quelconque des revendications précédentes, en tant que formulation d'enrobage pour des particules afin de réduire et même d'éviter l'effet d'agglomération et/ou la génération de poussière.
  14. Particule enrobée par la formulation selon l'une quelconque des revendications 1 à 9.
  15. Particule selon la revendication 14, choisie parmi les particules minérales ou organiques granulées, le charbon, les minerais, les agrégats minéraux, le soufre, les particules de bois, les salissures, les déchets granulés, les médicaments, les céréales, les graines, la nourriture granulée ou pelletisée pour animaux et analogues, préférablement choisie parmi les particules ou les granules d'engrais.
  16. Particule selon l'une quelconque des revendications 14 et 15, la quantité de formulation enrobée sur ladite particule s'élevant entre 0,01 % en poids et 10 % en poids, plus préférablement entre 0,02 % en poids et 5 % en poids, encore plus préférablement entre 0,02 % en poids et 2 % en poids, valeurs limites incluses, par rapport à la masse totale de la particule enrobée.
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