FR3105037A1 - Traitement in situ de poudre pour fabrication additive en vue d’améliorer sa conductivité thermique et/OU électrique - Google Patents

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Abstract

L’invention concerne un procédé de fabrication additive par fusion sélective de poudre métallique ou céramique comportant les étapes de : - Dépôt d’une couche (C) de poudre ; - Fusion sélective d’au moins une zone de la couche de poudre, dans lequel le procédé comporte, à l’issue du dépôt et préalablement à la fusion sélective, une étape de revêtement au cours de laquelle des grains de poudre métallique ou céramique (1) sont au moins partiellement recouverts d’une couche d’un matériau d’ajout (2), les grains de poudre métallique ou céramique (1) présentant une première conductivité électrique, le matériau d’ajout (2) présentant une deuxième conductivité électrique supérieure ou égale à la première conductivité. Figure pour l’abrégé : Fig. 2

Description

Traitement in situ de poudre pour fabrication additive en vue d’améliorer sa conductivité thermique et/OU électrique
DOMAINE DE L'INVENTION
L’invention concerne le domaine technique général de la fabrication additive.
Plus particulièrement, l’invention concerne le traitement des poudres métalliques ou céramique pour la fabrication additive par fusion de poudres métalliques ou céramiques.
On appelle poudres métalliques les poudres constituées d’éléments de la famille des métaux tels que fer, titane, aluminium, vanadium, chrome, manganèse, cobalt, nickel, cuivre, or platine etc. La poudre peut être mono-composant ou sous forme d’alliage voir de composite.
On appelle poudres céramiques, des poudres constituées de matériaux non métalliques et non organiques obtenus par l'action de fortes températures. Ce sont ces fortes températures qui induisent, au cœur de la matière première, une transformation irréversible qui confère à la céramique produite, des propriétés nouvelles : solidité et résistance à l'usure, résistance à la chaleur, propriétés isolantes, etc.
L’invention s’adresse en particulier, mais pas seulement, aux céramiques pouvant être obtenues à partir d’éléments métalliques tels que:
- les oxydes : oxyde d'aluminium, oxyde de zirconium ; etc;
- les non-oxydes : carbures, borures, nitrures, céramiques composées de silicium et d'atomes tels que tungstène, magnésium, platine ou encore titane, etc;
- les céramiques composites : combinaison des oxydes et des non-oxydes.
ETAT DE LA TECHNIQUE
Classiquement, un procédé de fabrication d’une pièce par ajout de poudres métalliques ou céramiques est réalisé en déposant des couches successives de poudres sur une surface support plane, formant ainsi un lit de poudre.
Après le dépôt d’une couche C de poudre, une source de puissance réalise une chauffe sélective de certaines zones du lit de poudre, de manière à provoquer la fusion des poudres dans les zones chauffées et ainsi former une strate de pièce cohérente après refroidissement.
Les couches de poudres sont ainsi successivement déposées et sélectivement solidifiées de manière à former une pièce par strates successives.
Classiquement, les sources de puissance utilisées pour réaliser la fusion sélective des poudres peuvent comprendre une ou plusieurs sources laser, ou une ou plusieurs sources à faisceau d’électrons ou de particules, ou encore une combinaison de sources utilisant un laser, un faisceau d’électrons ou de particules.
Lors de la réalisation de pièces métalliques ou céramiques, la conductivité thermique et électrique et le coefficient de réflexion des poudres utilisées limitent le taux d’absorption énergétique des poudres.
Le rendement énergétique de l’opération de fusion sélective en est donc fortement réduit.
En outre, au cours d’un procédé de fabrication additive utilisant au moins un faisceau d’électrons, l’effet de charge peut conduire à un chargement électrostatique et à une répulsion électrostatique des grains de poudre, connu sous le nom anglo-saxon «smokes», mais aussi du faisceau d’électrons. Ce phénomène découle notamment de la faible conductivité électrique de la poudre.
L’état de l’art actuel consiste à préchauffer la poudre (opération de pré-frittage) afin de créer des microcontacts entre les grains de poudre et de palier à l’effet de smokes. Cette étape est gourmande en énergie et en temps.
Il est donc nécessaire d’améliorer le rendement énergétique d’une opération de fabrication additive par fusion de poudres métalliques ou céramiques, comportant au moyen un faisceau d’électrons.
Un but de l’invention est d’améliorer l’efficience énergétique d’un tel procédé.
Un autre but est de réduire la durée d’un cycle de fusion sélective.
Un autre but est de réaliser des nuances dans le matériau de la couche de poudre.
Un autre but est d’améliorer la conductivité thermique entre les grains de poudre, notamment pour les procédés de fabrication additive fonctionnant par conductivité thermique comme les procédés de fabrication utilisant un faisceau laser seul ou en combinaison avec une autre source d’énergie ou de chaleur.
Un autre but est aussi d’améliorer la conductivité électrique entre les grains de poudre, notamment pour les procédés de fabrication additive fonctionnant par conductivité électrique comme les procédés de fabrication utilisant un faisceau d’électrons seul ou en combinaison avec une autre source d’énergie ou de chaleur.
Afin de répondre à ces problématiques, l’invention propose un procédé de fabrication additive par fusion sélective de poudre métallique ou céramique comportant les étapes de :
- Dépôt d’une couche de poudre ;
- Fusion sélective d’au moins une zone de la couche de poudre, dans lequel le procédé comporte, à l’issue du dépôt et préalablement à la fusion sélective, une étape de revêtement au cours de laquelle des grains de poudre métallique ou céramique sont au moins partiellement recouverts d’un film d’un matériau, différent ou identique chimiquement, dit ci-après matériau d’ajout, les grains de poudre métallique ou céramique présentant une première conductivité, le matériau d’ajout présentant une deuxième conductivité au moins équivalente à la première.
L’invention peut avantageusement comporter les caractéristiques suivantes, prises seules ou en combinaison:
- la poudre est métallique et comporte un métal ou un alliage présentant une conductivité électrique inférieure à 1 Sm-1, et le matériau d’ajout comporte un métal ou un alliage de métal ou de carbone, ou un organométallique, ou un composite base carbone présentant une conductivité au moins équivalente à celle du graphite;
- la poudre est métallique et comporte au moins un métal ou un alliage de métaux choisi parmi:
- les précieux, par exemple l’or, l’argent, le platine, le bronze, le cuivre, le zinc, l’étain,
- les réfractaires, par exemple tungstène, tantale, molybdène,
- les métaux de transitions, par exemple titane, vanadium, fer, cobalt, nickel,
- les terres rares, par exemple l’yttrium, les lanthanides;
- l’étape de revêtement est réalisée au moyen d’un dispositif de traitement surfacique configuré pour projeter le matériau d’ajout au moyen d’un plasma projeté selon un motif prédéfini, par exemple sensiblement linéique, le dispositif de traitement surfacique étant adapté pour être déplacé au-dessus de la poudre métallique ou céramique de manière à projeter le matériau d’ajout sur la poudre métallique ou céramique;
- le dispositif de traitement surfacique comporte un dispositif à arc électrique comportant au moins une électrode contenant le matériau d’ajout, l’électrode étant positionné en regard de la couche de poudre de telle manière que du matériau d’ajout est projeté vers la couche de poudre lorsqu’un arc électrique s’établit entre l’électrode et la couche;
- le dispositif de traitement surfacique comporte un dispositif à revêtement en phase vapeur comportant une électrode comportant une paroi délimitant une cavité interne, et un système d’injection de précurseur gazeux configuré pour injecter un gaz précurseur dans la cavité, la paroi présentant en outre un orifice situé en regard de la couche, le gaz précurseur étant configuré pour générer des particules de l’élément d’ajout lorsqu’il est excité par l’électrode, les particules d’élément d’ajout étant expulsées à travers l’orifice sur la couche de poudre;
- le dispositif de traitement surfacique comporte un dispositif à cathode magnétroncomportant le matériau d’ajout, orientée vers la couche de poudre, et permettant la projection du matériau d’ajout vers la poudre par pulvérisation cathodique ;
- le dispositif de traitement surfacique comporte un dispositif à fil soufflé, comportant un fil connecté à une source de puissance, dans lequel le fil s’étend au-dessus du lit de poudre et est constitué du matériau d’ajout, la source de puissance étant configurée pour injecter un courant dans le fil de telle manière que le matériau d’ajout se vaporise et se dépose sur la couche de poudre;
- le dispositif permettant de superposer un film du matériau d’ajout sur la couche de poudre, film présentant une épaisseur inférieure à 50 µm, de préférence inférieure à 1 µm, et qui pour les procédés de revêtement peut encore être inférieure à 200nm, et de préférence inférieure à 50 nm.
- l’étape de fusion sélective est réalisée au moyen d’une source de puissance comportant une source laser et/ou une source à faisceau de particules, par exemple un faisceau d’électrons;
- une étape de traitement surfacique des poudres métalliques ou céramiques est réalisée successivement à chaque étape de disposition d’une couche de poudre métallique ou céramique;
- le film est déposé par pulvérisation d’une solution liquide de matériau d’ajout dans un solvant volatile à haute température;
- le film est déposé mécaniquement par couverture de la couche de poudres d’un film composite comportant une matrice volatile à haute température et chargée en matériau d’ajout.
Selon un autre aspect, l’invention propose un dispositif de fabrication additive configuré pour réaliser un procédé de fabrication additive selon l’invention, le dispositif de fabrication additive comportant :
- un élément de mise en couche configuré pour disposer une couche de poudre métallique ou céramique sensiblement plane ;
- un dispositif de traitement surfacique configuré pour réaliser un procédé de traitement surfacique de la couche de poudre métallique ou céramique selon l’invention ;
- une source de puissance configurée pour réaliser une fusion sélective d’au moins une zone de la couche de poudres.
Avantageusement, dans un tel dispositif de fabrication additive, l’élément de mise en couche peut être configuré pour déposer une couche de poudre lorsqu’il est déplacé à la surface d’un support, et le dispositif de traitement surfacique peut être solidaire en déplacement de l’élément de mise en couche, de telle sorte que lors du déplacement de l’élément de mise en couche, l’élément de mise en couche dépose une couche de poudre et le dispositif de traitement surfacique traite simultanément ou avec un décalage temporel la couche de poudre déposée par l’élément de mise en couche.
DESCRIPTION DES FIGURES
D’autres caractéristiques et avantages de l’invention ressortiront encore de la description qui suit, laquelle est purement illustrative et non limitative, et doit être lue en regard des figures annexées sur lesquelles:
- la figure 1 est un schéma représentant un dispositif de fabrication additive selon l’invention;
- la figure 2 est un schéma générique représentant la mise en œuvre d’un procédé de traitement surfacique selon l’invention;
- la figure 3 est un schéma représentant une variante d’un mode de réalisation d’un dispositif de traitement surfacique fonctionnant de préférence aux alentours de la pression atmosphérique selon l’invention ;
- la figure 4 est un schéma représentant une variante d’un mode de réalisation d’un dispositif de traitement surfacique par voie chimique fonctionnant de préférence sous un vide «primaire» (1 à 10-3mbar) selon l’invention;
- la figure 5 représente une variante d’un mode de réalisation d’un dispositif de traitement surfacique à magnétron fonctionnant de préférence sous un vide «secondaire» (10-3à 10-7mbar) selon l’invention;
- la figure 6 représente un schéma représentant une variante d’un mode de réalisation d’un dispositif de traitement surfacique à fil soufflé selon l’invention;
- la figure 7 estune représentation schématique d’un mode de réalisation d’un dispositif de traitement surfacique par pulvérisation selon l’invention ;
- la figure 8 est une représentation schématique d’un mode de réalisation d’un dispositif de traitement surfacique à rouleau de film, notamment mono-composant ou composite, selon l’invention.
DESCRIPTION D’UN OU PLUSIEURS MODES DE MISE EN ŒUVRE et DE rÉalisation
Généralités
Les figures illustrent un exemple de procédé de fabrication additive par fusion sélective de poudre métallique ou céramique comportant les étapes de:
- Dépôt d’une couche C de poudre métallique ou céramique;
- Fusion sélective d’au moins une zone de la couche de poudre, dans lequel le procédé comporte, à l’issue du dépôt et préalablement à la fusion sélective, une étape de revêtement au cours de laquelle des grains de poudre métallique ou céramique 1 sont au moins partiellement recouverts d’un film d’un matériau d’ajout 2, les grains de poudre métallique ou céramique 1 présentant une première conductivité, le matériau d’ajout 2 présentant une deuxième conductivité supérieure ou au moins égale à la première conductivité.
Un tel traitement surfacique permet d’augmenter le taux d’absorption d’énergie des grains de poudre, ce qui permet de chauffer plus rapidement et plus efficacement les poudres métalliques ou céramiques 1. Cela permet d’améliorer le rendement énergétique du processus tout en permettant de réduire la durée d’un cycle de fusion de poudre métallique ou céramique 1 au cours d’un procédé de fabrication additive par fusion sélective.
Avantageusement, le traitement des poudres est réalisé au cours d’un procédé de fabrication additive comportant au moins une étape de dépôt d’une couche C de poudre métallique ou céramique et au moins une étape de fusion sélective d’au moins une zone de la couche C de poudre métallique ou céramique 1.
Le procédé de fabrication comprend ainsi avantageusement une étape de traitement des poudres métalliques ou céramiques 1, qui peut être réalisée dans un mode de réalisation après l’étape de dépôt de la couche C de poudre métallique ou céramique 1 et préalablement à l’étape de fusion sélective.
Cela permet d’éviter toute rupture du procédé de fabrication, ce qui permet de réduire le temps de cycle.
Avantageusement, le traitement des poudres est réalisé «in situ», c’est-à-dire au sein de la machine de fabrication additive contrairement aux procédés de traitement des poudres «en masse» réalisés par des installations en dehors de la machine de fabrication additive.
Dans un mode de réalisation préférentiel, une étape de traitement des poudres métalliques ou céramiques 1 est réalisée avant chaque étape de fusion sélective.
Avantageusement, dans un mode de réalisation, une étape de traitement surfacique est réalisée après chaque étape de dépôt d’une couche C de poudre 1 métallique ou céramique.
Dans un mode de réalisation, la poudre 1 est métallique et comporte un métal présentant une conductivité électrique inférieure à 1 S m-1. Une poudre métallique peut donc comporter un métal ou un alliage de métaux choisi parmi:
- les précieux, par exemple l’or, l’argent, le platine, le bronze, le cuivre, le zinc, l’étain, etc.;
- les réfractaires, par exemple tungstène, tantale, molybdène, etc.;
- les métaux de transitions, par exemple titane, vanadium, fer, cobalt, nickel, etc.;
- les terres rares, par exemple l’yttrium, les lanthanides, etc.
Le matériau d’ajout 2 peut comporter du carbone ou de l’aluminium ou du cuivre, ou encore un alliage comprenant un ou plusieurs de ces éléments, ou d’autres avec des propriétés équivalentes.
Le matériau d’ajout 2 peut être le même élément que le matériau de la poudre 1, ou en règle générale un matériau avec une conductivité supérieure ou égale à la conductivité de la poudre 1 mise en couche.
Par exemple, pour une poudre de cuivre et un matériau d’ajout comportant du carbone, ce dernier n’est pas miscible dans le cuivre. Lors de la montée en température le carbone diffuse à la surface du cuivre et se structure, généralement sous forme graphitique (phase stable du carbone).
Le graphite (ou graphène, c’est-à-dire un monofeuillet de graphite) en surface présente une conductivité supérieure à celle de la poudre, même pour la poudre de cuivre, et permet d’augmenter l’absorption énergétique à la surface du cuivre, mais aussi d’améliorer la conductivité de la poudre de cuivre.
De plus, le graphite passe directement de la phase solide en phase vapeur (il n’a pas de phase liquide à la pression ambiante, on parle de sublimation) avec une température d’ébullition (passage liquide-vapeurs) bien plus élevée (3825°C) que celle du cuivre (2560°C), qui d’ailleurs passe d’abord en phase liquide à 1083°C. De fait, une partie de l’énergie nécessaire à la fusion de la poudre métallique ou céramique, du cuivre par exemple, peut être évacuée par le graphite, réduisant ainsi le temps de refroidissement du bain liquide et réduisant la quantité de métal évaporé (évaporation appelée aussi émission de fumées).
Avantageusement, le carbone peut être combiné avec d’autres éléments (tels fer, molybdène, etc.) préservant l’effet d’évaporation à haute température, et pouvant également améliorer la conductivité électrique du film.
Dans un autre exemple, le tungstène ou tout autre métal réfractaire, présente des comportements proches du carbone, bien qu’ils passent par une phase liquide avant évaporation. A titre d’exemple, la température de fusion du tungstène est de 3422°C et celle d’ébullition de 5555 °C.
Dans un autre exemple, la présence d’aluminium sur les grains de poudre métallique ou céramique, du cuivre par exemple, et entre ces grains permet de réduire significativement la résistance électrique des grains. De plus, convenablement, les deux métaux, aluminium et cuivre, bien qu’ils aient des températures de fusion différentes, ils ont des températures d’ébullitions très proches (2470 °C pour Al contre 2560 °C pour le Cu), limitant la vaporisation de l’aluminium avant la fusion du cuivre.
Dans un autre exemple, en cas de pollution, l’aluminium peut aussi capter des traces d’oxygène pour former de l’alumine. Contrairement au métal, la température de fusion de l’alumine (2072°C) est plus élevée que celle du cuivre, se comportant d’une manière analogue aux réfractaires.
Dans un autre exemple, un tel procédé peut également permettre de réaliser des nuances dans le matériau, en formant un alliage entre le matériau des poudres métalliques ou céramiques 1 et le matériau d’ajout 2 (en contrôlant la quantité de matériau d’ajout 2 par rapport au matériau 1), ce qui permet de modifier certaines propriétés physiques ou physico-chimiques du matériau final constituant la pièce fabriquée, par exemple les caractéristiques mécaniques, électriques, chimiques ou thermiques de l’alliage.
Dans un autre exemple, cela permet également de déposer le matériau d’ajout uniquement sur la partie visible de la couche de poudre. Visible est ici entendu comme exposée au rayonnement de la source de puissance. Ceci limite fortement la pollution qui pourrait être engendrée dans la couche de poudre par le film du matériau d'ajout dans le matériau des grains de poudre. Cela permet de limiter la pollution du matériau de la poudre 1 par le matériau d’ajout 2 à 100 ppm (partie par million, en proportion massique équivaut à une proportion de 1 milligramme par kilogramme), préférentiellement à 10ppm.
Cette même technologie peut être employée afin de déposer un film mince (~5 nm à 200 nm) de métal d’ajout 2 au-dessus des grains de poudre, film de même nature ou composition que celui composant les grains de poudre métallique 1, par exemple pour réaliser une fine couche de cuivre sur des grains de cuivre, ou une couche d’aluminium sur des poudres d’aluminium, etc. Ceci a pour but d’améliorer la conductivité électrique et/ou thermique entre les grains de poudre, sans affecter la stœchiométrie, dans le cas des alliages, ou la nature du matériau, s’ils sont purs.
En effet, dans le cas des contacts microscopiques (deux sphères en contact partagent une surface commune inférieure à 100 nm² environ, soit inférieure à 10-4µm2), la résistance de contact est importante (> 1 MΩ).
Si on revêtit les grains de poudre métallique ou céramique 1 d’un film mince superficiel d’un matériau conducteur 2 (dans un cas particulier les matériaux 2 et 1 sont identiques), ce revêtement peut augmenter considérablement la surface de contact entre les grains de poudre (surtout s’ils n’étaient pas en contact avant ou que la région de contact était nanométrique), ce qui permet de réduire de manière conséquente la résistance électrique et/ou thermique de contact entre les grains de poudre. Ainsi, l’écoulement de la charge en provenance d’une source de puissance se trouve fortement amélioré et les effets de répulsion Coulombienne diminuent significativement, ce qui est particulièrement utile lorsque la source de puissance provient d’une source à faisceau de particules, par exemple un faisceau d’électrons.
Comme le matériau déposé est de même nature chimique, ceci n’affecte pas les fonctionnalités finales de la pièce obtenues par fusion sélective.
Dispositif de fabrication additive
Un tel procédé de fabrication est mis en œuvre à l’aide d’un appareil de fabrication additive 3 comportant un élément de mise en couche 4 configuré pour déposer une couche C de poudre métallique ou céramique, un dispositif de traitement surfacique 5 configuré pour traiter la poudre métallique ou céramique et une source de puissance 10 configurée pour réaliser une fusion sélective d’au moins une zone de la couche C de poudres.
Un mode de réalisation d’un appareil de fabrication additive 3 est représenté en figure 1.
L'appareil de fabrication additive 3 comprend:
- un support tel qu’un plateau horizontal 7 sur lequel sont déposées successivement les différentes couches de poudre de fabrication additive (poudre métallique, poudre de céramique, etc.) permettant de fabriquer un objet 8 tridimensionnel (objet en forme de sapin sur la figure),
- un réservoir de poudre 9 situé au-dessus du plateau 7,
- l’élément de mise en couche 4 pour étaler les différentes couches successives de poudre (déplacement selon la double flèche A),
- le dispositif de traitement surfacique 5 configuré pour traiter les poudres de fabrication additive,
- une source de puissance 10 pour fournir l’énergie nécessaire à la fusion (totale ou partielle) des couches fines étalées,
- une unité de contrôle 11 qui assure le pilotage des différents composants de l’appareil 3 en fonction d’informations pré-mémorisées (mémoire M),
- un mécanisme 12 pour permettre de descendre le support du plateau 7 au fur et à mesure du dépôt des couches (déplacement selon la double flèche B).
Dans l’exemple décrit en référence à la figure 1, l'ensemble 10 comprend deux sources de consolidation:
  • un canon à faisceau d'électrons 13 et
  • une source 14 de type laser.
En variante, l’ensemble 10 peut ne comprendre qu’une source, de type laser par exemple, ou qu’une source d’énergie localisée sous vide ou à très basse pression (< 0.1 mbar), par exemple canon à électrons.
Toujours en variante, l’ensemble 10 peut aussi comprendre plusieurs sources du même type, comme par exemple plusieurs canons à électrons et/ou sources laser, ou des moyens permettant d’obtenir plusieurs faisceaux à partir d’une même source.
Dans l’exemple décrit à la figure 1, au moins un miroir galvanométrique 15 permet d'orienter et de déplacer le faisceau laser issu de la source 14 par rapport à l'objet 8 en fonction des informations envoyées par l'unité de contrôle 11, et des bobines 16 et 17 de déflection et de focalisation permettent de défléchir et de focaliser localement le faisceau d’électrons sur les zones de couches à fritter ou fusionner.
Tout autre système de déviation peut bien entendu être envisagé.
Un bouclier thermique 18 peut être interposé entre la ou les faisceaux de l’ensemble 10 et les parois de l’enceinte 19 dans le cas où au moins une source est de type canon à électrons.
Les composants de l'appareil 3 sont agencés à l'intérieur d'une enceinte étanche 19 pouvant être reliée à au moins une pompe à vide 20 qui maintient un vide secondaire (10-3à 10-7mbar) à l'intérieur de ladite enceinte 19 (typiquement environ 10-2/ 10-3mbar, voire 10-4/ 10-6mbar) dans le cas où au moins une source est de type canon à électrons. Cela permet de limiter les chocs entre les particules émises par le canon à électrons et l’atmosphère de travail, ce qui permet d’améliorer le rendement énergétique du procédé de fabrication additive.
L’élément de mise en couche 4 peut avantageusement être configuré pour disposer une couche C de poudre métallique ou céramique sensiblement plane sur le support 7 de manière à former un lit de poudre.
L’élément de mise en couche 4 peut être avantageusement configuré pour injecter de la poudre métallique ou céramique selon un motif, par exemple sensiblement linéique le long d’un axe longitudinal, et peut ensuite être translaté selon une direction transversale de manière à étaler la poudre déposée linéiquement sous forme d’une couche C de poudre à la surface du lit de poudre.
Dispositif de traitement surfacique
Dans un mode de réalisation représenté en figure 2, le dispositif de traitement surfacique 5 est configuré pour projeter des particules de matériau d’ajout 2 sur la surface de la couche C de poudre.
Dans un mode de réalisation, le dispositif de traitement surfacique 5 projette le matériau d’ajout 2 selon un motif sensiblement linéique s’étendant selon une première direction, et est déplacé parallèlement à la couche C de poudre selon une deuxième direction de manière à traiter la surface de la couche C de poudre.
Dans un mode de réalisation, notamment représenté en figure 1, le dispositif de traitement surfacique 5 est solidaire en déplacement de l’élément de mise en couche 4, tous deux étant montés sur un même module moteur 21 configuré pour les déplacer. Ainsi, le dispositif de traitement surfacique 5 traite la couche C de poudre déposée par l’élément de mise en couche 4 au cours d’une même étape, ce qui permet de raccourcir le temps de cycle.
Dans une première réalisation, le dispositif de traitement surfacique 5 et l’élément de mise en couche 4 peuvent être parallèles, de manière à favoriser la compacité de l’ensemble comportant le dispositif de traitement surfacique 5 et l’élément de mise en couche 4.
Dans un autre mode de réalisation non représenté, le dispositif de traitement surfacique 5 peut être entraîné individuellement, et peut être par exemple déplacé de manière à ne traiter que les zones de la couche C de poudre susceptibles d’être chauffées pour fusionner puis se solidifier en refroidissant. Cela permet d’économiser du matériau d’ajout 2 et de réduire l’opération d’amélioration de la conductivité.
Dans un mode de réalisation, tel que représenté en figure 2, le dispositif de traitement surfacique 5 comporte un dispositif générique de projection par plasma, configuré pour projeter le matériau d’ajout 2. La flèche indique la direction de déplacement au-dessus du lit de la couche de poudre C conduisant à la création d’un revêtement sur la partie supérieure des grains de poudre à l’arrière du dispositif 5. Ce dispositif plasma peut être réalisé suivant différentes variantes.
Dans un mode de réalisation du dispositif de traitement surfacique 5 tel que représenté en figure 3, il est possible d’utiliser un arc électrique, fonctionnant de préférence à la pression atmosphérique, et plus généralement à haute pression (> 1 mbar).
Dans un autre mode de réalisation du dispositif plasma tel que représenté en figure 4, il est possible d’utiliser un système de revêtement en phase vapeur assisté par plasma, pouvant fonctionner sur une large gamme de pressions, allant de la pression atmosphérique au vide «primaire» (1 à 10-3mbar).
Dans un autre mode de réalisation du dispositif plasma tel que représenté en figure 5, il est possible d’utiliser un système de revêtement de type magnétron, fonctionnant de préférence à faible pression ou sous vide secondaire (< 0.1 mbar).
Dans un autre mode de réalisation tel que représenté en figure 6, le dispositif de traitement surfacique 5 comporte un dispositif à fil soufflé.
Dispositif à arc électrique
Un dispositif à arc électrique tel que représenté en figure 3 comporte une électrode 501, de préférence polarisée négativement (et jouant, dans ce cas, le rôle de cathode) vis-à-vis de la couche de poudre C, généralement reliée à la masse. L’électrode 501 peut contenir ou être constituée du matériau d’ajout 2, qui est projeté vers la couche de poudre C lorsqu’un arc électrique 201 ou plusieurs s’établissent entre l’électrode 501 et la couche C de poudre.
Un dispositif non représenté en figure 3 permet de modifier la distancedentre l’électrode et la couche C de poudre pour faciliter l’établissement des arcs électriques. De plus, ce système permet l’alignement de l’électrode 501 de manière sensiblement parallèle à la couche de poudre.
Une alimentation électrique 111 reliée à l’électrode 502 permet de créer un arc électrique entre l’électrode 501 et la couche de poudre. L’alimentation 111 est commandée par une unité de contrôle 11. L’alimentation 111 peut être continue, radiofréquence ou impulsionnelle.
Lors de l’établissement de l’arc électrique, une partie de l’électrode 501 est vaporisée et cette vapeur se condense favorablement juste en-dessous, soit à la surface de la couche C de poudre, modifiant ainsi ses propriétés superficielles et assurant le traitement de surface voulu.
Dans un autre mode de réalisation, non représenté, le dispositif permettant l’établissement de l’arc électrique peut être un ensemble de deux électrodes situées au-dessus de la couche C de poudre susceptibles d’être chauffées pour fusionner. Il peut comporter, optionnellement, un système d’ajustement de la distance entre ces électrodes, mais également un système d’ajustement de la distance entre la position des électrodes et la surface de la couche C de poudre. En modifiant ces distances il est aisé à contrôler la quantité de matière d’ajout déposée, mais aussi la surface sur laquelle le film se dépose.
Dispositif de revêtement en phase vapeur
Un dispositif de revêtement en phase vapeur assisté par plasma tel que représenté en figure 4 comporte une électrode 502 présentant une paroi délimitant une cavité interne formant la chambre de réaction, et un système d’injection 52 de précurseur gazeux configuré pour injecter du gaz précurseur dans la cavité de l’électrode 502. Le précurseur gazeux doit contenir l’élément dopant 2 dans sa composition. Par exemple, pour réaliser un revêtement métallique de la couche de poudre, il faut utiliser un organométallique. Dans un autre exemple, où le dopant 2 serait le carbone, le précurseur peut être un hydrocarbure. Plus généralement, tout gaz susceptible de produire un revêtement augmentant l’absorption de photons et améliorant la conductivité électrique peut être utilisé comme précurseur.
Une alimentation électrique 112 reliée à l’électrode 502 alimente l’électrode de manière à créer un plasma dans la cavité de l’électrode 502. L’alimentation 112 est commandée par une unité de contrôle 11. L’alimentation 112 peut être continue, radiofréquence ou impulsionnelle.
Le plasma ainsi créé décompose le précurseur par l’action des électrons libres et énergétiques sur le gaz et l’active chimiquement. Ces espèces 202 peuvent quitter la cavité 502 par un ou plusieurs orifices 51 réalisés à travers la paroi de l’électrode 502. L’orifice 51 est orienté avantageusement vers la couche de poudre C à traiter.
Un dispositif non représenté en figure 4 permet de modifier la distancedentre l’électrode et la couche de poudre C. Ainsi le traitement de surface s’ajuste en-dessous de la fente de façon optimale. L’ensemble de la couche de poudre C peut être revêtu en déplaçant le dispositif au-dessus de la couche de poudre C, comme l’indique la double flèche.
Dans une variante, non représenté en figure 4, le gaz contenant le précurseur peut être activé thermiquement, par un système de chauffage par exemple, qui est commandé par une unité de contrôle 11.
Dispositif à magnétron
Un dispositif à magnétron tel que représenté en figure 5 comporte une électrode 503, de préférence polarisée négativement (et jouant, dans ce cas, le rôle de cathode) et permettant la création d’un plasma.
Un arrangement d’aimants 54, disposé à l’arrière de l’électrode 503, génère un piège magnétique 55 qui permet le confinement les électrons du plasma en regard de l’autre face de l’électrode 503. Afin d’augmenter encore l’efficacité du piège, il est généralement réalisé un arrangement alterné (nord extérieur et sud au centre, ou le contraire) pour réaliser une piste magnétique fermée non représentée.
Les aimants peuvent être permanents ou des électroaimants, ou encore une combinaison des deux. Ce confinement est très efficace à basse pression (< 0.1 mbar) rendant le traitement de surface particulièrement avantageux.
Ce type de dispositif est donc préférentiellement utilisé dans les dispositifs de fabrication additive utilisant des sources à canons à électrons, qui fonctionnent mieux à basse pression.
Suivant les besoins, l’électrode 503 peut être alimentée (source 113) en courant continu (DC - direct current, en anglais), en Radio Fréquence (RF) ou en mode impulsionnel haute puissance (HiPIMS - High Power Impulse Magnetron Sputtering, en anglais), mais généralement recevant une tension négative. La source 113 est commandée par une unité de contrôle 11.
L’électrode 503 est avantageusement réalisée dans le matériau d’ajout 2 utilisé pour traiter la poudre métallique ou céramique 1.
En effet, sous l’action du plasma (notamment des ions), des particules 203 provenant du matériau de l’électrode 503 sont pulvérisées et sont projetées avec une grande vitesse vers la surface de la couche C de poudres. Une protection 53 entoure l’arrière de l’électrode 503 afin d’éviter les pertes de matière et de rendre le traitement efficace vers la couche C.
Ce dépôt de matière permet de réaliser le traitement surfacique des poudres métalliques ou céramiques.
Une circulation non représentée d’un fluide de refroidissement (par exemple de l’eau, du glycol, etc.) est généralement prévue à proximité des aimants, alimentée par un système externe.
Dans certains modes de réalisation, l’électrode 503 est un rouleau cylindrique comme en figure 5, mais l’électrode 503 peut aussi être plane, sous forme de disque ou encore rectangulaire (non-représentés).
Au cours du fonctionnement du dispositif à magnétron avec une électrode cylindrique, l’électrode 503 est entraînée en rotation. De cette manière, la partie de l’électrode 503 qui est exposée au plasma change régulièrement, limitant la chauffe d’une zone en particulier, le plasma étant toujours confiné au niveau du piège magnétique 55 généré par l’arrangement d’aimants 54 qui a une orientation fixe par rapport au dispositif à magnétron, notamment vers la couche C de poudre, comme illustré sur la figure 5. Dans le cas où l’électrode 503 est entraînée en rotation, la protection 53 conserve aussi une orientation fixe par rapport au dispositif à magnétron.
Dans une variante non représentée, le matériau d’ajout 2 peut être pulvérisé par bombardement ionique seulement. Ainsi un flux d’ions de haute énergie (>100 eV) en provenance d’une source d’ions (canon ionique, par exemple) est envoyé vers la surface du matériau d’ajout 2 et induit sa pulvérisation. En choisissant convenablement la position et la puissance de la source d’ions, il est possible de maintenir la source d’ions fixe et de bombarder le matériau de dopage 2 tout en le déplaçant parallèlement à la couche C de poudre, permettant ainsi de déposer un film superficiel à la couche C de poudre. Dans cette variante, le matériau d’ajout 2 peut être une simple plaque de matériau, ce qui permet de s’affranchir d’une alimentation d’électrode.
Dispositif à fil soufflé
Un dispositif à fil soufflé tel que représenté en figure 6 comporte un fil 504 de section réduite (diamètre < 0,5 mm). Le fil 504 est constitué du matériau d’ajout 2 qui est projeté vers la couche de poudre C lorsqu’un très fort courant électrique (> 10 A) le traverse.
Un dispositif non représenté permet de modifier la distance entre l’électrode et la couche C. De plus, ce système permet l’alignement de l’électrode de manière sensiblement parallèle à la couche de poudre.
Une alimentation électrique 114 injecte un fort courant dans le fil 504 qui chauffe par effet Joule jusqu’à sa vaporisation totale. L’alimentation 114 est commandée par une unité de contrôle 11.
Lors de l’évaporation du fil 504 cette vapeur se condense favorablement juste en-dessous, soit à la surface de la couche C, modifiant ainsi les propriétés superficielles de la couche C et assurant le traitement de surface voulu. Un écran 182 est placé juste au-dessus du fil 504 pour éviter toute métallisation vers l’enceinte 19 ou vers le bouclier thermique 18.
Les vitesses de dépôt du revêtement typiques pour les divers dispositifs qui viennent d’être décrites sont de 0,2 à 2 nm/s, soit entre 1 et 8 ML/s (mono-couches de l’anglais ‘MonoLayer’ par seconde, soit ML/s). Même en prenant la vitesse de dépôt la plus faible, il est donc envisageable de déposer 2 monocouches (aller-retour), donc de modifier significativement l’état de surface des grains de poudre, notamment les points de contact entre les grains de poudre en améliorant leur conductivité, mais sans modifier significativement la stœchiométrie des grains de poudre.
Les avantages du traitement obtenu sont multiples, particulièrement dans le cas des métaux et des alliages, ou des céramiques. En prenant le cuivre comme exemple de poudre, si le matériau d’ajout est différent de la poudre, il favorise ainsi :
- la couverture de la surface de la poudre avec une infime quantité de matière (~2 ML) ;
- la diminution de la réflectivité de surface, permettant une meilleure absorption des photons ;
- l’augmentation de la rugosité et/ou la texturation de surface, permettant un meilleur piégeage des photons lors des réflexions multiples;
- l’amélioration de la conduction thermique entre les grains de poudre, soit l’amélioration de la conductivité thermique du lit de poudre;
- l’amélioration de la conductivité électrique et/ou thermique du lit de poudre ;
- la limitation de la répulsion (soulèvement) des poudres par la formation de pontets atomiques entre les grains de poudre, facilitant l’écoulement de charges lors de la fusion sélective. Pendant la fusion des poudres ces pontets devraient être détruits par simple évaporation locale ;
- l’augmentation de la surface de contact entre les grains, permettant de réduire les points chauds aux contacts entre les poudres et ainsi l’« aspiration » des grains joints à la zone sous faisceau ;
- l’amélioration du contrôle de la quantité de matière de matériau d’ajout 2 permettant de créer des nuances pour la pièce finale. Ainsi, suivant la fraction de matériau d’ajout 2 déposée, les propriétés finales de la pièce réalisée à partir des poudres peuvent être améliorées, sans passer par une modification du procédé de fabrication de poudres.
Revêtement par projection liquide
Dans un mode de réalisation du dispositif de traitement surfacique 5 représenté en figure 7, une solution liquide contenant l’élément d’ajout sous forme atomique ou de précipité nanométrique (de taille sous-micronique) peut être pulvérisée sous forme de microgouttelettes 204 au-dessus du lit de poudre, par un dispositif de pulvérisation 301 comportant une ou plusieurs buses 311 configurée pour projeter des gouttelettes de cette solution liquide sur les grains de poudre et alimenté à partir du réservoir 400. La solution liquide d’agent d’ajout peut être acheminée du réservoir 400 au dispositif de pulvérisation 301 au moyen d’un conduit flexible.
Optionnellement, le dispositif de pulvérisation 301 comporte une pluralité de micro-buses ou électro-buses configurées pour contrôler la taille des gouttes de solution liquide d’agent d’ajout, de manière à maîtriser la quantité déposée sur les grains de poudre.
Dans un mode de réalisation préférentiel, le liquide choisi pour la solution liquide d’agent absorbant est un solvant volatile à haute température, par exemple un solvant organométallique tel le Me2S.CuBr (avec Me un métal)dissout en acétonitrile deutéré (CD3CN); ou organométallique d’or avec le triméthoxybenzène (TMB) et avec des fluorures d’argent; etc.
De cette manière, lors d’une étape de fusion sélective, il reste à la surface du lit de poudre uniquement l’agent d’ajout qui modifie significativement la conductivité de surface du lit de poudre. Le liquide vaporisé lors de la fusion des grains de poudre peut aussi être évacué sous forme de fumées, avec les autres éléments dégagés lors de la formation du bain de métal liquide.
L’ensemble peut être commandé par l’unité de contrôle 11 qui assure le pilotage des différents composants du dispositif de traitement surfacique 5.
Revêtement par micro- film
Dans un mode de réalisation du dispositif de traitement surfacique 5 représenté en figure 8, le dispositif de traitement surfacique 5 comporte un dispositif d’entraînement 601 configuré pour dérouler, à la surface de la couche C de poudres, un rouleau 210 de film de très faible épaisseur, mono-composant ou composite 205. Dans le cas d’un film composite il est formé d’une matrice très fine (de préférence présentant une épaisseur de l’ordre du micromètre) et volatile à haute température et préférentiellement conductrice électriquement. Le polymère utilisé peut être un polyester, un polymère thermoplastique ou une résine classiquement utilisée pour la réalisation de matrices de matériaux composites.
Le film composite 205 peut par exemple comporter un ou plusieurs composants de matériau d’ajout parmi le noir de carbone, les nanotubes de carbone, le graphène, ou encore des nanoparticules conductrices, notamment métallique et leurs alliages. Cette opération purement mécanique conduit à la couverture de la surface supérieure du lit de poudre par le film composite 205.
Dans une variante, le film 205 peut être un métal pur, par exemple en aluminium, de quelques micromètres d’épaisseur, entre 1 et 50 µm, et de préférence moins de 10 µm. Il peut aussi être ultra-mince, avec des épaisseurs inférieures à 1 µm, mais supérieures à 50 nm.
Le choix de l’aluminium est avantageux car l’aluminium a une température de fusion relativement faible, une bonne conductivité électrique, un prix faible et il est non toxique. Lors de la fusion, la phase liquide qui y découle peut avantageusement mouiller les grains de poudre environnants et améliorer ainsi la conductivité électrique entre les grains. Son évaporation plus aisée conduit à son élimination en phase vapeur, et donc à un effet résiduel très faible, voir inexistant au niveau de la pièce finale. Bien entendu, d’autres métaux sous forme de micro-film peuvent être utilisée tels l’étain, l’argent, l’or, le cuivre, etc.

Claims (15)

  1. Procédé de fabrication additive par fusion sélective de poudre métallique ou céramique comportant les étapes de:
    • Dépôt d’une couche (C) de poudre
    • Fusion sélective d’au moins une zone de la couche de poudre, dans lequel le procédé comporte, à l’issue du dépôt et préalablement à la fusion sélective, une étape de revêtement au cours de laquelle des grains de poudre métallique ou céramique (1) sont au moins partiellement recouverts d’un film d’un matériau d’ajout (2), les grains de poudre métallique ou céramique (1) présentant une première conductivité électrique, le matériau d’ajout (2) présentant une deuxième conductivité électrique supérieure ou égale à la première conductivité.
  2. Procédé de fabrication additive selon la revendication 1, dans lequel la poudre (1) est métallique et comporte un métal ou un alliage présentant une conductivité électrique inférieure à 1 Sm-1, et dans lequel le matériau d’ajout (2) comporte un métal ou un alliage de métal ou de carbone, ou un organométallique, ou un composite base carbone présentant une conductivité au moins équivalente à celle du graphite.
  3. Procédé de fabrication additive selon l’une des revendications 1 à 2, dans lequel la poudre (1) est métallique et comporte au moins un métal ou un alliage de métaux choisi parmi les métaux précieux les réfractaires, lesmétaux de transitions, et les terres rares.
  4. Procédé de fabrication additive selon l’une des revendications 1 à 3, dans lequel l’étape de revêtement est réalisée au moyen d’un dispositif de traitement surfacique (5) configuré pour générer un plasma et projeter le plasma selon un motif sensiblement linéique, le dispositif de traitement surfacique (5) étant adapté pour être déplacé au-dessus de la poudre métallique de manière à projeter le plasma sur la poudre métallique.
  5. Procédé de fabrication additive selon la revendication 4, dans lequel le dispositif de traitement surfacique (5) comporte un dispositif à arc électrique comportant une électrode (501) comportant du matériau d’ajout (2), l’électrode (501) étant positionné en regard de la couche de poudre (C) de telle manière que du matériau d’ajout (2) est projeté vers la couche de poudre (C) lorsqu’un arc électrique (201) s’établit entre l’électrode (501) et la couche (C).
  6. Procédé de fabrication additive selon la revendication 4, dans lequel le dispositif de traitement surfacique (5) comporte un dispositif à magnétron (503) positionné en regard de la couche de poudre (C) de telle manière que du matériau d’ajout (2) est projeté vers la couche de poudre (C) par pulvérisation.
  7. Procédé de fabrication additive selon la revendication 4, dans lequel le dispositif de traitement surfacique (5) comporte un dispositif à fil soufflé, comportant un fil (504) connecté à une source de puissance, dans lequel le fil (504) s’étend au-dessus du lit de poudre et est constitué du matériau d’ajout, la source de puissance étant configurée pour injecter un courant dans le fil (504) de telle manière que le matériau d’ajout se vaporise et se dépose sur la couche (C) de poudre.
  8. Procédé de fabrication additive selon l’une des revendications 1 à 7, dans lequel le film de matériau d’ajout présente une épaisseur inférieure à 50µm.
  9. Procédé de fabrication additive selon l’une des revendications 1 à 8, dans lequel l’étape de fusion sélective est réalisée au moyen d’une source de puissance (10) comportant au moins une source à faisceau de particules (13), par exemple un faisceau d’électrons.
  10. Procédé de fabrication additive selon l’une des revendications 1 à 9, dans lequel une étape de traitement surfacique des poudres métalliques ou céramiques est réalisée successivement à chaque étape de disposition d’une couche (C) de poudre métallique.
  11. Procédé de fabrication additive selon l’une des revendications 1 à 10, dans lequel le film est déposé par pulvérisation d’une solution liquide de matériau d’ajout dans un solvant volatile à haute température.
  12. Procédé de fabrication additive selon l’une des revendications 1 à 11, dans lequel le film est déposé mécaniquement par couverture de la couche (C) de poudres d’un film composite (205) comportant une matrice volatile à haute température et chargée en matériau d’ajout.
  13. Procédé de fabrication additive selon l’une des revendications 1 à 7, 11 et 12 dans lequel le film de matériau d’ajout présente une épaisseur inférieure à 200nm.
  14. Dispositif de fabrication additive configuré pour réaliser un procédé de fabrication additive selon l’une des revendications 1 à 13, le dispositif de fabrication additive comportant:
    - un élément de mise en couche (4) configuré pour disposer une couche (C) de poudre métallique ou céramique (1) sensiblement plane ;
    - un dispositif de traitement surfacique (5) configuré pour réaliser un procédé de traitement surfacique de la couche (C) de poudre métallique ou céramique ;
    - une source de puissance (10) configurée pour réaliser une fusion sélective d’au moins une zone de la couche (C) de poudres.
  15. Dispositif de fabrication additive selon la revendication 14, dans lequel l’élément de mise en couche (4) est configuré pour déposer une couche (C) de poudre lorsqu’il est déplacé à la surface d’un support (7), et dans lequel le dispositif de traitement surfacique (5) est solidaire en déplacement de l’élément de mise en couche (4), de telle sorte que lors du déplacement de l’élément de mise en couche (4), l’élément de mise en couche (4) dépose une couche (C) de poudre et le dispositif de traitement surfacique (5) traite la couche (C) de poudre déposée par l’élément de mise en couche (4).
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