FR3104415A1 - Composition in the form of an aqueous suspension of propolis. - Google Patents
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Abstract
L’invention se rapporte à une composition comprenant au moins de la propolis et au moins un agent polymérique amphiphile d’origine naturelle, préférentiellement de la gomme arabique. L’invention concerne aussi le séchage de ladite composition pour obtenir une poudre redispersable dans l’eau.The invention relates to a composition comprising at least propolis and at least one amphiphilic polymeric agent of natural origin, preferably gum arabic. The invention also relates to the drying of said composition to obtain a powder redispersible in water.
Description
L’invention concerne une nouvelle composition d’une suspension de propolis cinétiquement stable et son procédé de préparation. La composition comprend au moins des particules de propolis de taille micrométrique dispersées dans une solution aqueuse en présence d’au moins un agent polymérique amphiphile d’origine animale ou végétale, tel que la gomme arabique. L’invention concerne aussi le séchage de ladite suspension pour obtenir une poudre redispersable dans l’eau.The invention relates to a new composition of a kinetically stable propolis suspension and its method of preparation. The composition comprises at least particles of propolis of micrometric size dispersed in an aqueous solution in the presence of at least one amphiphilic polymeric agent of animal or plant origin, such as gum arabic. The invention also relates to the drying of said suspension to obtain a powder redispersible in water.
La propolis est une substance résineuse, gommeuse et balsamique qui est constituée de cire et sécrétions salivaires des abeilles mélangées aux substances récoltées sur l’écorce et les bourgeons de plantes ou d’arbres, tels que le peuplier, le bouleau, le saule, l’épicéa, le sapin et le cocotier. A la fin du processus de maturation organique, la propolis constitue une composition riche en polyphénols, flavonoïdes, oligo-éléments et parabène, ce qui confère à la substance des propriétés sur la santé et notamment des propriétés antibactériennes, antibiotiques, antifongiques, cicatrisantes.Propolis is a resinous, gummy and balsamic substance which consists of wax and salivary secretions of bees mixed with substances collected from the bark and buds of plants or trees, such as poplar, birch, willow, l spruce, fir and coconut. At the end of the organic maturation process, propolis constitutes a composition rich in polyphenols, flavonoids, trace elements and parabens, which gives the substance properties on health and in particular antibacterial, antibiotic, antifungal and healing properties.
Les flavonoïdes sont des pigments végétaux qui jouent le rôle d’antimicrobiens, antifongiques, antispasmodiques et antioxydants comme la chrysine, la pinocembrine et la galangine.Flavonoids are plant pigments that act as antimicrobials, antifungals, antispasmodics and antioxidants like chrysin, pinocembrin and galangin.
La science moderne et notamment les firmes pharmaceutiques s’intéressent de plus en plus à la propolis et des études récentes ont confirmé ses vertus thérapeutiques connues depuis l’Antiquité. Les égyptiens s’en servaient pour embaumer, les grecs l’utilisaient contre les infections de la peau, les plaies et suppurations, les romains s’en servaient pour désinfecter et faciliter la cicatrisation et les européens du moyen-âge s’en servaient pour traiter les maladies de la bouche et de la respiration. Outre la médecine, la propolis servait également dans la fabrication des vernis, notamment des instruments de musique, mais également comme produit antirouille.Modern science and in particular pharmaceutical companies are increasingly interested in propolis and recent studies have confirmed its therapeutic virtues known since Antiquity. The Egyptians used it to embalm, the Greeks used it against skin infections, wounds and suppurations, the Romans used it to disinfect and facilitate healing and the Europeans of the Middle Ages used it to treat diseases of the mouth and breathing. In addition to medicine, propolis was also used in the manufacture of varnishes, in particular for musical instruments, but also as an anti-rust product.
Cependant, la majorité des principes actifs contenus dans la propolis sont insolubles dans l’eau, mais parfaitement solubles dans l’éthanol, l’acétone, le benzène et l’éther. Par conséquent, la propolis est commercialisée majoritairement sous la forme d’une solution hydro-alcoolique. Or, les solutions hydro-alcooliques limitent fortement le marché pour des raisons médicales, religieuses ou liées à l’âge des patients, mais peuvent également entraîner de nombreux symptômes en cas d’ingestion ou projection tels que : irritations, allergies, états de somnolence, agitation, maux de tête, nausées, et vertiges.However, the majority of the active ingredients contained in propolis are insoluble in water, but perfectly soluble in ethanol, acetone, benzene and ether. Consequently, propolis is marketed mainly in the form of a hydro-alcoholic solution. However, hydro-alcoholic solutions strongly limit the market for medical, religious or age-related reasons, but can also cause many symptoms in the event of ingestion or projection such as: irritations, allergies, drowsiness , restlessness, headache, nausea, and dizziness.
La propolis est également commercialisée sous forme brute, sous forme de gomme, de spray buccal, en sirop et en gélules.Propolis is also marketed in raw form, as gum, mouth spray, syrup and capsules.
Il est donc nécessaire de développer une nouvelle formulation permettant de limiter les effets indésirables, notamment des produits à base de solution hydro-alcooliques tout en conservant les vertus thérapeutiques de la propolis.It is therefore necessary to develop a new formulation making it possible to limit the undesirable effects, in particular of products based on hydro-alcoholic solutions, while preserving the therapeutic virtues of propolis.
Actuellement, il n’est pas connu de solution satisfaisante.Currently, there is no known satisfactory solution.
L’objectif de la présente invention est de proposer une nouvelle formulation permettant de concilier les vertus thérapeutiques de la propolis et de supprimer les effets indésirables liés à la présence d’éthanol qui limitent de fait le marché visé.The objective of the present invention is to propose a new formulation making it possible to reconcile the therapeutic virtues of propolis and to eliminate the undesirable effects linked to the presence of ethanol which in fact limit the targeted market.
Ainsi, l’invention concerne une composition comprenant au moins de la propolis et au moins un agent polymérique amphiphile d’origine naturelle.Thus, the invention relates to a composition comprising at least propolis and at least one amphiphilic polymeric agent of natural origin.
Avantageusement, l’invention vise une composition pour son utilisation comme complément alimentaire. En effet, les consommateurs se tournent idéalement vers ces compléments alimentaires au détriment des médicaments traditionnels notamment pour les populations fragiles telles que les enfants, personnes âgées, femmes enceintes.Advantageously, the invention relates to a composition for its use as a food supplement. Indeed, consumers ideally turn to these food supplements to the detriment of traditional medicines, especially for vulnerable populations such as children, the elderly, pregnant women.
L’invention est à présent décrite en détails en regard des figures décrites ci-après. Les figures ne sont qu’illustratives de certains modes de réalisation de l’invention et ne sont pas limitatives.The invention is now described in detail with reference to the figures described below. The figures are only illustrative of certain embodiments of the invention and are not limiting.
Figurestricks
DéfinitionsDefinitions
Par «propolis» au sens de l’invention on entend une substance résineuse, gommeuse et balsamique constituée de cire et de sécrétions salivaires des abeilles mélangées aux substances récoltées sur écorces et bourgeons de plantes ou arbres. La propolis pouvant être indifférament la substance brute ou transformée mais également un extrait de propolis ou des particules de propolis.By "propolis" within the meaning of the invention is meant a resinous, gummy and balsamic substance consisting of wax and salivary secretions of bees mixed with substances collected from the bark and buds of plants or trees. Propolis can be either the raw or processed substance but also a propolis extract or propolis particles.
Par «extrait de propolis» on entend toute propolis récoltée transformée par un procédé d’extraction permettant d’enlever les impuretés présentes dans l’extrait brut et/ou de concentrer la propolis en un ou plusieurs de ses constituants. L’extrait de propolis peut se présenter sous plusieurs formes. Préférentiellement, il se présente sous forme de poudre.By “propolis extract” is meant any harvested propolis transformed by an extraction process to remove the impurities present in the raw extract and/or to concentrate the propolis into one or more of its constituents. Propolis extract can come in several forms. Preferably, it is in the form of a powder.
Par «suspension de type propolis-dans-eau» on entend au sens de l’invention une dispersion obtenue sous agitation modérée ou accélérée à température ambiante ou plus élevée d’au moins de la propolis, de la gomme arabique et de l’eau, dans laquelle les gouttes ou particules de propolis sont en suspension dans l’eau.By “suspension of the propolis-in-water type” is meant within the meaning of the invention a dispersion obtained under moderate or accelerated agitation at room temperature or higher of at least propolis, gum arabic and water. , in which the drops or particles of propolis are suspended in the water.
On entend au sens de l’invention, «particules de propolis» ou indifféremment «goutte de propolis», de la propolis enrobée d’un agent polymérique amphiphile.In the sense of the invention, "particles of propolis" or indifferently "drop of propolis" means propolis coated with an amphiphilic polymeric agent.
Par «agent polymérique amphiphile » on entend au sens de l’invention, un agent capable de s’adsorber à l’interface entre la propolis et la phase aqueuse lors de la préparation de la composition pour ainsi éviter que les gouttes ou particules en suspension de propolis ne se recombinent (phénomène de coalescence) et précipitent.By “amphiphilic polymeric agent” is meant within the meaning of the invention, an agent capable of being adsorbed at the interface between the propolis and the aqueous phase during the preparation of the composition in order to thus prevent the drops or particles in suspension of propolis do not recombine (phenomenon of coalescence) and precipitate.
Par «agent polymérique amphiphile d’origine naturelle» on entend au sens de l’invention, un agent polymérique amphiphile extrait d’une matière première naturelle.By “amphiphilic polymeric agent of natural origin” is meant, within the meaning of the invention, an amphiphilic polymeric agent extracted from a natural raw material.
Par «taille moyenne», on entend au sens de l’invention le diamètre moyen des particules de propolis. Le diamètre moyen étant l’addition de l’ensemble des diamètres des particules de propolis présentes dans la composition divisé par le nombre de particules présentes dans la composition.By "average size" is meant in the sense of the invention the average diameter of the propolis particles. The average diameter being the addition of all the diameters of the propolis particles present in the composition divided by the number of particles present in the composition.
Description détaillée de l’inventionDetailed description of the invention
L’invention a donc pour objet une composition comprenant au moins de la propolis et au moins un agent polymérique amphiphile d’origine naturelle.A subject of the invention is therefore a composition comprising at least propolis and at least one amphiphilic polymeric agent of natural origin.
Avantageusement la teneur en agent polymérique amphiphile d’origine naturelle est comprise entre 15% et 70% en poids par rapport au poids des matières sèches de la composition.Advantageously, the content of amphiphilic polymeric agent of natural origin is between 15% and 70% by weight relative to the weight of the dry matter of the composition.
L’agent polymérique amphiphile d’origine naturelle peut-être choisi parmi la gomme arabique, une protéine et un mélange de protéines d’origine animale ou végétale, préférentiellement de la caséine ou des protéines sériques.The amphiphilic polymeric agent of natural origin may be chosen from gum arabic, a protein and a mixture of proteins of animal or plant origin, preferably casein or serum proteins.
Préférentiellement, l’agent polymérique amphiphile s’adsorbe à l’interface entre la propolis et la phase aqueuse lors de la préparation de la composition afin d’empêcher que les gouttes/particules en suspension de propolis ne se recombinent (phénomène de coalescence) et ne précipitent.Preferably, the amphiphilic polymeric agent is adsorbed at the interface between the propolis and the aqueous phase during the preparation of the composition in order to prevent the drops/particles in suspension of propolis from recombining (coalescence phenomenon) and don't rush.
En effet, lors de la préparation de la composition, on ajoute préférentiellement de l’eau dans la solution hydro-alcoolique comprenant de la propolis dissoute jusqu’à précipitation de cette dernière.Indeed, during the preparation of the composition, water is preferably added to the hydro-alcoholic solution comprising dissolved propolis until the latter has precipitated.
Selon un mode de réalisation préféré, l’agent polymérique amphiphile est la gomme arabique, préférentiellement la gomme arabique EficaciaTMXE commercialisée par la société Nexira.According to a preferred embodiment, the amphiphilic polymeric agent is gum arabic, preferably gum arabic Eficacia TM XE marketed by the company Nexira.
La gomme arabique est un exsudat de sève descendante solidifié, produit naturellement ou à la suite d’une incision sur le tronc et au pied d'arbres du genreAcacia sensu lato(famille desFabaceae). Plus particulièrement, la gomme arabique est un polysaccharide acide fortement ramifié, comestible et récolté principalement en Afrique saharienne (Maghreb, Mali, Sénégal, Tchad, Égypte, Soudan, etc.). La gomme arabique est une matière première essentielle pour l'industrie agro-alimentaire et sert principalement d'émulsifiant, spécialement pour les huiles d'agrumes, de colloïde protecteur dans les émulsions et de supports pour les arômes. La gomme arabique est soluble dans l’eau et dans des solutions hydro-alcooliques et est un additif alimentaire référencé sous le numéro E414. Son numéro CAS est 9000-01-5.Gum arabic is an exudate of solidified descending sap, produced naturally or following an incision on the trunk and at the foot of trees of the genus Acacia sensu lato (family Fabaceae ). More specifically, gum arabic is a highly branched acid polysaccharide, edible and harvested mainly in Saharan Africa (Maghreb, Mali, Senegal, Chad, Egypt, Sudan, etc.). Gum arabic is an essential raw material for the food industry and is mainly used as an emulsifier, especially for citrus oils, as a protective colloid in emulsions and as a carrier for flavourings. Gum arabic is soluble in water and in hydro-alcoholic solutions and is a food additive referenced under number E414. Its CAS number is 9000-01-5.
Préférentiellement, la teneur en gomme arabique selon l’invention est comprise entre 15% et 70% en poids par rapport au poids total des matières sèches de la composition.Preferably, the gum arabic content according to the invention is between 15% and 70% by weight relative to the total weight of the dry matter of the composition.
Encore plus préférentiellement, la teneur en gomme arabique est comprise entre 50% et 60% en poids par rapport au poids total des matières sèches de la composition.Even more preferably, the gum arabic content is between 50% and 60% by weight relative to the total weight of the dry matter of the composition.
Selon un autre aspect, la composition selon l’invention comprend de la propolis. La propolis utilisée peut provenir de toute origine botanique bien identifiée. Par exemple il peut s’agir de propolis de peuplier ou de propolis de Baccharis (propolis verte du Brésil), notamment de Baccharis dracunculifolia. Préférentiellement la composition comprend de la propolis de peuplier.According to another aspect, the composition according to the invention comprises propolis. The propolis used can come from any well-identified botanical origin. For example, it may be poplar propolis or Baccharis propolis (green propolis from Brazil), in particular Baccharis dracunculifolia. Preferably, the composition comprises poplar propolis.
La proportion de polyphénols détermine l’activité biologique de la composition et il convient donc de maximiser cette proportion dans la propolis. La quantité de polyphénols dans la composition finale est ajustable en fonction de teneur en particules de propolis dans la phase aqueuse. Avantageusement, la propolis présente dans la composition selon l’invention comprend une quantité importante de polyphénols, préférentiellement au moins 30% de polyphénols en poids par rapport au poids total de propolis, encore plus préférentiellement au moins 40% de polyphénols en poids par rapport au poids total de propolis.The proportion of polyphenols determines the biological activity of the composition and it is therefore advisable to maximize this proportion in propolis. The quantity of polyphenols in the final composition is adjustable according to the content of propolis particles in the aqueous phase. Advantageously, the propolis present in the composition according to the invention comprises a large quantity of polyphenols, preferably at least 30% of polyphenols by weight relative to the total weight of propolis, even more preferably at least 40% polyphenols by weight relative to the total weight of propolis.
Préférentiellement, la composition selon l’invention comprend entre 30% et 85% de propolis en poids par rapport au poids total de matières sèches de la composition, préférentiellement entre 40% et 60%.Preferably, the composition according to the invention comprises between 30% and 85% of propolis by weight relative to the total weight of dry matter of the composition, preferably between 40% and 60%.
Selon un mode de réalisation, la composition selon l’invention se présente sous forme d’une suspension, en particulier sous forme d’une suspension de type propolis-dans-eau.According to one embodiment, the composition according to the invention is in the form of a suspension, in particular in the form of a suspension of the propolis-in-water type.
Avantageusement, à l’état final, la suspension comprend des particules de propolis. Les particules de propolis sont avantageusement des particules fines enrobées par l’agent polymérique amphiphile.Advantageously, in the final state, the suspension comprises propolis particles. The propolis particles are advantageously fine particles coated with the amphiphilic polymeric agent.
La propolis ayant une densité supérieure à celle de l’eau, les particules en suspension tendent à sédimenter au cours du stockage. Cette sédimentation rend la suspension inhomogène. La suspension est toutefois redispersable par simple agitation manuelle. De façon préférée, la composition selon l’invention comprend des particules de propolis dont la taille moyenne des particules de propolis de la suspension est inférieure à 1µm. Une taille moyenne desdites particules inférieure à 1µm permet d’obtenir une bonne stabilité, notamment une cinétique de sédimentation très lente.Since propolis has a density greater than that of water, the particles in suspension tend to sediment during storage. This sedimentation makes the suspension inhomogeneous. The suspension is however redispersible by simple manual agitation. Preferably, the composition according to the invention comprises propolis particles, the average size of the propolis particles of the suspension of which is less than 1 μm. An average size of said particles of less than 1 μm makes it possible to obtain good stability, in particular very slow sedimentation kinetics.
Selon un autre mode de réalisation, la composition selon l’invention se présente sous forme de poudre sèche, ladite poudre sèche étant avantageusement redispersable dans l’eau. La composition peut se présenter en particulier sous forme de poudre, de comprimé, de gélule à ingérer.According to another embodiment, the composition according to the invention is in the form of a dry powder, said dry powder being advantageously redispersible in water. The composition may in particular be in the form of a powder, a tablet or a capsule to be ingested.
Eventuellement, la composition selon l’invention peut également comprendre d’autres constituants, tels que notamment des principes actifs ou des excipients. Il peut s’agir par exemple de constituants tels que des saccharides, des polysaccharides, des agents aromatiques hydrosolubles, des agents épaississants ou gélifiants.Optionally, the composition according to the invention may also comprise other constituents, such as in particular active principles or excipients. They may be, for example, constituents such as saccharides, polysaccharides, water-soluble aromatic agents, thickening or gelling agents.
Préférentiellement, quelle que soit sa forme, la composition selon l’invention ne comprend pas d’éthanol ou comprend une teneur finale en éthanol strictement inférieure à 0,1% par rapport à la masse de la phase liquide, afin d’éviter les effets indésirables et inconvénients des produits de l’art antérieur.Preferably, whatever its form, the composition according to the invention does not comprise ethanol or comprises a final ethanol content strictly less than 0.1% relative to the mass of the liquid phase, in order to avoid the effects undesirables and drawbacks of the products of the prior art.
Par «teneur finale en éthanol», on entend au sens de l’invention, la teneur en éthanol présent dans la composition à la fin du procédé de fabrication, en particulier après l’étape d’évaporation de l’éthanol.By “final ethanol content” is meant, within the meaning of the invention, the ethanol content present in the composition at the end of the manufacturing process, in particular after the ethanol evaporation step.
Selon un autre aspect, l’invention concerne un procédé de fabrication de la composition selon l’invention comprenant au moins la mise en œuvre des étapes suivantes :
- mélanger une solution aqueuse et au moins un agent polymérique amphiphile d’origine naturelle pour obtenir une solution aqueuse,
- mélanger cette solution aqueuse avec une solution hydro-alcoolique comprenant au moins de l’eau, de l’éthanol et de la propolis, le ratio massique de la solution hydro-alcoolique par rapport à la masse totale du mélange étant préférentiellement compris entre 30% et 60%, et l’agent polymérique amphiphile d’origine naturelle représentant entre 15% et 70% en poids des matières sèches du mélange,
- éventuellement, pendant ou après la précédente phase de mélange, appliquer un cisaillement pour obtenir une pré-émulsion constituée de gouttes de propolis et d’éthanol dans une phase aqueuse, préférentiellement à l’aide d’un dispositif rotor-stator, pendant une durée préférentiellement comprise entre 1 minute et 30 minutes à une vitesse de cisaillement préférentiellement supérieure à 104s-1pour obtenir une pré-émulsion,
- appliquer un cisaillement sur la pré-émulsion ou sur le mélange s’il n’y a pas eu de pré-émulsion, pendant une durée préférentiellement comprise entre 1 minute et 30 minutes, préférentiellement à l’aide d’un dispositif de type rotor à une vitesse de cisaillement préférentiellement supérieure à 2.104s-1ou à l’aide d’un homogénéisateur haute pression à une pression d’homogénéisation supérieure à 100 bars ou à l’aide d’un microfluidiseur à canal préférentiellement à une pression d’homogénéisation préférentiellement supérieure à 100 bars pour obtenir une émulsion de type propolis-dans-eau.According to another aspect, the invention relates to a process for manufacturing the composition according to the invention comprising at least the implementation of the following steps:
- mixing an aqueous solution and at least one amphiphilic polymeric agent of natural origin to obtain an aqueous solution,
- mixing this aqueous solution with a hydro-alcoholic solution comprising at least water, ethanol and propolis, the mass ratio of the hydro-alcoholic solution relative to the total mass of the mixture preferably being between 30 % and 60%, and the amphiphilic polymeric agent of natural origin representing between 15% and 70% by weight of the dry matter of the mixture,
- optionally, during or after the previous mixing phase, apply shear to obtain a pre-emulsion consisting of drops of propolis and ethanol in an aqueous phase, preferably using a rotor-stator device, for one duration preferably between 1 minute and 30 minutes at a shear rate preferably greater than 10 4 s -1 to obtain a pre-emulsion,
- applying shear to the pre-emulsion or to the mixture if there has been no pre-emulsion, for a period preferably between 1 minute and 30 minutes, preferably using a device of the rotor at a shear rate preferably greater than 2.10 4 s -1 or using a high pressure homogenizer at a homogenization pressure greater than 100 bar or using a channel microfluidizer preferably at a pressure homogenization preferentially greater than 100 bars to obtain an emulsion of the propolis-in-water type.
Selon un mode de réalisation préféré, la pression d’homogénéisation est supérieure à 240 bars, de façon particulièrement avantageuse, la pression est supérieure à 400 bars. Une pression d’homogénéisation au moins supérieure à 240 bars permet d’obtenir des gouttes de propolis en suspension dans l’eau, dont la distribution des tailles est resserrée (monomodale) et dont la taille moyenne est au moins inférieure à 1µm.According to a preferred embodiment, the homogenization pressure is greater than 240 bars, particularly advantageously, the pressure is greater than 400 bars. A homogenization pressure at least greater than 240 bars makes it possible to obtain drops of propolis suspended in water, whose size distribution is tight (monomodal) and whose average size is at least less than 1 μm.
Le système issu des étapes précédentes est une émulsion constituée de fines gouttes liquides de propolis mélangées à l’éthanol et une phase continue contenant également de l’éthanol.The system resulting from the previous steps is an emulsion made up of fine liquid drops of propolis mixed with ethanol and a continuous phase also containing ethanol.
Le procédé de fabrication selon l’invention peut également comprendre une étape supplémentaire d’évaporation de l’éthanol par distillation après l’étape de cisaillement appliquée sur la pré-émulsion ou sur le mélange. Plus particulièrement, une étape d’évaporation de 50% de la masse d’émulsion est nécessaire pour obtenir une composition comprenant une teneur finale en éthanol inférieure à 0,1%. Il en résulte une suspension de particules solides de propolis dans une phase continue aqueuse à teneur très faible en éthanol. Les techniques pour déterminer la teneur en éthanol sont bien connues de l’homme du métier. Dans le cadre de l’invention, la teneur est déterminée par distillation et par densitométrie électronique ou par ébulliométrie.The manufacturing process according to the invention may also comprise an additional step of evaporation of the ethanol by distillation after the shearing step applied to the pre-emulsion or to the mixture. More specifically, an evaporation step of 50% of the emulsion mass is necessary to obtain a composition comprising a final ethanol content of less than 0.1%. This results in a suspension of solid propolis particles in a continuous aqueous phase with a very low ethanol content. Techniques for determining ethanol content are well known to those skilled in the art. In the context of the invention, the content is determined by distillation and by electronic densitometry or by ebulliometry.
Avantageusement, l’étape d’évaporation est réalisée à une pression comprise entre 0,05 et 0,3 bar et à une température comprise entre 25 et 50°C. Il est connu qu’un liquide s’évapore à toutes les températures. Toutefois, dans le contexte de l’invention, le processus d’évaporation nécessite d’être rapide. Par conséquent, le liquide doit être porté à ébullition pour accélérer l’évaporation, tout en adoptant une température aussi faible que possible afin de préserver les polyphénols de la propolis.Advantageously, the evaporation step is carried out at a pressure of between 0.05 and 0.3 bar and at a temperature of between 25 and 50°C. It is known that a liquid evaporates at all temperatures. However, in the context of the invention, the evaporation process needs to be rapid. Therefore, the liquid must be boiled to accelerate evaporation, while adopting a temperature as low as possible in order to preserve the polyphenols of propolis.
Selon un mode de réalisation particulièrement adapté, l’étape d’évaporation est préférentiellement réalisée à une pression égale à 0,01 bar et à une température égale à 30°C.According to a particularly suitable embodiment, the evaporation step is preferably carried out at a pressure equal to 0.01 bar and at a temperature equal to 30°C.
Dans le contexte de l’invention, une étape de stérilisation n’est pas nécessaire du fait des caractéristiques naturelles antibactériennes de la propolis.In the context of the invention, a sterilization step is not necessary due to the natural antibacterial characteristics of propolis.
Le procédé de fabrication selon l’invention peut également comprendre une étape supplémentaire de séchage de la suspension après l’étape de cisaillement de la pré-émulsion ou après l’étape d’évaporation de l’éthanol. L’étape de séchage de la suspension permet d’obtenir une poudre sèche, particulièrement avantageuse à des fins de conservation ou de formulation, notamment sous forme de poudre, de gélule ou de comprimé.The manufacturing process according to the invention can also comprise an additional step of drying the suspension after the pre-emulsion shearing step or after the ethanol evaporation step. The step of drying the suspension makes it possible to obtain a dry powder, which is particularly advantageous for preservation or formulation purposes, in particular in the form of a powder, capsule or tablet.
Dans le cadre de l’invention, l’étape de séchage peut être réalisée par lyophilisation ou atomisation. Lorsque l’étape de séchage est mise en œuvre par lyophilisation, l’évaporation préalable de l’éthanol par distillation n’est pas nécessaire.In the context of the invention, the drying step can be carried out by lyophilization or atomization. When the drying step is implemented by freeze-drying, the prior evaporation of the ethanol by distillation is not necessary.
Avantageusement, l’étape de séchage par lyophilisation permet de redisperser la formulation préalablement séchée dans l’eau. Plus la suspension propolis-dans-eau est fine, plus la suspension est résistante au processus de lyophilisation (préservation de la distribution des particules initiale) et plus la suspension pourra être facilement redispersée dans l’eau.Advantageously, the step of drying by freeze-drying makes it possible to redisperse the previously dried formulation in water. The finer the propolis-in-water suspension, the more resistant the suspension is to the freeze-drying process (preservation of the initial particle distribution) and the more easily the suspension can be redispersed in water.
Selon un mode de réalisation particulier, lorsque l’étape de séchage est réalisée par atomisation, la suspension est nébulisée en présence d’un courant d’air chaud et par conséquent une étape de distillation préalable est nécessaire par mesure de sécurité, l’éthanol étant un composé très inflammable. Avantageusement, l’atomisation permet de mieux préserver la taille des gouttes de la suspension de propolis-dans-eau.According to a particular embodiment, when the drying step is carried out by atomization, the suspension is nebulized in the presence of a current of hot air and consequently a preliminary distillation step is necessary as a safety measure, the ethanol being a highly flammable compound. Advantageously, atomization makes it possible to better preserve the size of the drops of the propolis-in-water suspension.
Exemple de composition de propolis selon l’invention.Example of propolis composition according to the invention.
Matériel et méthodes.Material and methods.
La solution hydro-alcoolique de propolis a été fournie par Pollenergie et comprend 17% en poids de propolis, 47,4% d’éthanol et 35,6% d’eau. La gomme arabique EficaciaTMXE a été fournie par Nexira.The hydro-alcoholic propolis solution was supplied by Pollenergie and comprises 17% by weight of propolis, 47.4% ethanol and 35.6% water. Eficacia TM XE gum arabic was supplied by Nexira.
L’émulsion a été réalisée à l’aide de 2 techniques différentes : un système rotor-stator turbulent, l’Ultra-Turrax IKA T25, un microfluidiseur M110S constitué d’un canal microfluidique : l’émulsion est forcée à passer à travers ce canal sous pression et les phénomènes de cavitation et de turbulence permettent d’affiner les gouttes d’émulsion.The emulsion was produced using 2 different techniques: a turbulent rotor-stator system, the Ultra-Turrax IKA T25, an M110S microfluidizer consisting of a microfluidic channel: the emulsion is forced to pass through this channel under pressure and the phenomena of cavitation and turbulence make it possible to refine the drops of emulsion.
L’élimination de l’éthanol a été effectuée avec un évaporateur rotatif RE300.Ethanol removal was performed with a RE300 rotary evaporator.
Les suspensions ont été déshydratées à l’aide d’un Atomiseur Niro ou d’un Lyophilisateur FTS. Les émulsions ont été observées à l’aide d’un microscope optique à contraste de phase Olympus et leur distribution granulométrique a été mesurée par diffraction laser au Mastersizer 2000.The suspensions were dehydrated using a Niro Atomizer or an FTS Lyophilizer. The emulsions were observed using an Olympus phase contrast optical microscope and their particle size distribution was measured by laser diffraction using a Mastersizer 2000.
Exemple 1 de préparation d ’une composition selon l’invention.
La solution hydro-alcoolique fournie par Pollenergie est diluée avec une phase aqueuse. La concentration de gomme arabique est fixée à 10% de la masse totale. L’étape de cisaillement a été réalisée avec l’Ultra-Turrax à une vitesse de 25000 rpm pendant 3 minutes. Seule une dilution au 1/2 et au 3/8 permet d’obtenir une émulsion stable, fine et monodisperse. La distribution granulométrique des gouttes est étroite (Figure 1 et Figure 2). Example 1 of preparation of a composition according to the invention.
The hydro-alcoholic solution supplied by Pollenergie is diluted with an aqueous phase. The concentration of gum arabic is set at 10% of the total mass. The shearing step was carried out with the Ultra-Turrax at a speed of 25,000 rpm for 3 minutes. Only a 1/2 and 3/8 dilution makes it possible to obtain a stable, fine and monodisperse emulsion. The particle size distribution of the drops is narrow (Figure 1 and Figure 2).
ExempleExample 22 de préparationof preparation d’uneof one composition selon l’invention.composition according to the invention.
La solution hydro-alcoolique fournie par Pollenergie est diluée au 1/2 avec la phase aqueuse. La concentration de gomme arabique est fixée à 10% de la masse totale. L’étape de cisaillement est réalisée avec l’Utra-Turrax. Seuls les paramètres de la vitesse de cisaillement et la durée varient. Les résultats sont représentés dans le tableau 1 intitulé caractéristiques granulométriques des émulsions de même concentration en fonction du temps et de la vitesse de cisaillement à l’Ultra-Turrax.The hydro-alcoholic solution supplied by Pollenergie is diluted to 1/2 with the aqueous phase. The concentration of gum arabic is set at 10% of the total mass. The shearing step is carried out with Utra-Turrax. Only the shear rate and duration parameters vary. The results are shown in Table 1 entitled particle size characteristics of emulsions of the same concentration as a function of time and Ultra-Turrax shear rate.
A une vitesse de cisaillement de 25000rpm et une durée de 15sec, 30sec, 1min, 2min et 3min, les émulsions sont fines et monodisperses ; les gouttes ont un diamètre moyen inférieur à 1µm. La distribution granulométrique des gouttes est étroite.At a shear rate of 25000rpm and a duration of 15sec, 30sec, 1min, 2min and 3min, the emulsions are fine and monodisperse; the drops have an average diameter of less than 1 μm. The particle size distribution of the drops is narrow.
A une vitesse de cisaillement de 20000rpm et une durée de 30sec, 1min, 2min et 3min, les émulsions sont fines et monodisperses, les gouttes ont un diamètre inférieur à 1µm. La distribution granulométrique des gouttes est étroite.At a shear rate of 20000rpm and a duration of 30sec, 1min, 2min and 3min, the emulsions are fine and monodisperse, the drops have a diameter of less than 1µm. The particle size distribution of the drops is narrow.
A une vitesse de cisaillement de 15000rpm et une durée de 1min, 2min et 3min, les émulsions sont fines et monodisperses, les gouttes ont un diamètre inférieur à 1µm. La distribution granulométrique des gouttes est étroite.At a shear rate of 15000rpm and a duration of 1min, 2min and 3min, the emulsions are fine and monodisperse, the drops have a diameter of less than 1µm. The particle size distribution of the drops is narrow.
A une vitesse de cisaillement de 10000rpm et une durée de 2min et 3min, les émulsions sont fines et monodisperses, les gouttes ont un diamètre inférieur à 1µm. La distribution granulométrique des gouttes est étroite.At a shear rate of 10000rpm and a duration of 2min and 3min, the emulsions are fine and monodisperse, the drops have a diameter of less than 1µm. The particle size distribution of the drops is narrow.
Exemple 3Example 3 de préparationof preparation d’une composition selon l’inventionof a composition according to the invention avec élimination dewith elimination of l’éthanolethanol résiduel.residual.
Un évaporateur rotatif a été utilisé. Un volume de 100mL d’une émulsion cisaillée pendant 1 min à l’Ultra-Turrax à 25000 rpm est utilisé à cet effet. Elle contient une concentration de 10% en gomme arabique et 8.5% en poids de propolis (dilution d’un facteur 2 de la solution hydro-alcoolique mère) par rapport à la masse totale. Le panel A de la Figure 3 montre sa distribution granulométrique. Elle est gardée pendant 2h30 à une température de 45°C et à une pression de 0,15 bar. Cette durée permet d’évaporer 50% de la solution initiale. D’après le panel B de la Figure 3, la distribution des particules de propolis a très peu varié par rapport à celle de l’émulsion avant l’étape de distillation. Afin de déterminer si l’éthanol est complètement éliminé, l’émulsion est passée à l’ébulliomètre. Celui-ci permet de déterminer le degré alcoolique d’une solution en comparant sa température d’ébullition à celle de l’eau pure. Dans ce cas, les températures obtenues pour l’eau pure et l’émulsion sont égales (100,5 plus ou moins 0,5) °C. Par conséquent, l’éthanol a été éliminé de l’émulsion.A rotary evaporator was used. A volume of 100mL of an emulsion sheared for 1 min with the Ultra-Turrax at 25000 rpm is used for this purpose. It contains a concentration of 10% gum arabic and 8.5% by weight of propolis (dilution by a factor of 2 of the hydro-alcoholic stock solution) relative to the total mass. Panel A of Figure 3 shows its particle size distribution. It is kept for 2h30 at a temperature of 45° C. and at a pressure of 0.15 bar. This time allows 50% of the initial solution to evaporate. According to panel B of Figure 3, the distribution of propolis particles varied very little compared to that of the emulsion before the distillation step. In order to determine if the ethanol is completely eliminated, the emulsion is passed through an ebulliometer. This makes it possible to determine the alcohol content of a solution by comparing its boiling point with that of pure water. In this case, the temperatures obtained for the pure water and the emulsion are equal (100.5 plus or minus 0.5) °C. Therefore, ethanol was removed from the emulsion.
Exemple 4 de préparation d’une composition selon l’invention. Example 4 of preparation of a composition according to the invention .
Quatre émulsions à une concentration de 10 % en gomme arabique et 8.5 % en poids de propolis (dilution d’un facteur 2 de la solution hydroalcoolique mère), sont préparées à une vitesse de 5 000 rpm pendant 1 minute à l’Ultra-Turrax. L’émulsion obtenue est grossière et polydisperse. Les quatre émulsions sont alors passées 5 fois au microfluidiseur aux pressions respectives de 240, 400, 600 et 800 bars. Les émulsions deviennent plus fines et plus monodisperses quand la pression augmente. Comme le montre la figure 4, à partir de 400 bars et au-delà de cette pression, leur granulométrie ne semble plus évoluer.Four emulsions with a concentration of 10% gum arabic and 8.5% by weight of propolis (dilution by a factor of 2 of the hydroalcoholic stock solution), are prepared at a speed of 5,000 rpm for 1 minute using an Ultra-Turrax . The emulsion obtained is coarse and polydisperse. The four emulsions are then passed 5 times through the microfluidizer at the respective pressures of 240, 400, 600 and 800 bars. Emulsions become finer and more monodisperse as pressure increases. As shown in Figure 4, from 400 bars and beyond this pressure, their particle size no longer seems to change.
Exemple 5 de préparationExample 5 of preparation dd ’une'a composition selon l’inventioncomposition according to the invention ..
Trois nouvelles émulsions à une concentration de 2.5%, 5% et 15% de gomme arabique par rapport à la masse totale sont réalisées dans les mêmes conditions à 400 bars, en maintenant la concentration de propolis égale à 8.5%. L’étude de la granulométrie permet alors d’analyser l’évolution du diamètre moyen en surface des émulsions (D[3,2]) en fonction de la concentration en gomme arabique. La définition de ce diamètre moyen est connue de l’homme de l’art. La valeur la plus faible de D[3,2] est atteinte à une concentration de 15% (0,21µm). A 2,5%, la valeur de D[3,2] est égale à 0,55µm. Ainsi, la composition peut comprendre au moins une concentration de 2,5% de gomme arabique, préférentiellement 10% à 15% de gomme arabique dans le mélange (Figure 5).Three new emulsions at a concentration of 2.5%, 5% and 15% of gum arabic relative to the total mass are produced under the same conditions at 400 bars, maintaining the concentration of propolis equal to 8.5%. The study of the particle size then makes it possible to analyze the evolution of the average diameter at the surface of the emulsions (D[3,2]) according to the concentration of gum arabic. The definition of this average diameter is known to those skilled in the art. The lowest value of D[3.2] is reached at a concentration of 15% (0.21µm). At 2.5%, the value of D[3.2] is equal to 0.55µm. Thus, the composition can comprise at least a concentration of 2.5% of gum arabic, preferably 10% to 15% of gum arabic in the mixture (FIG. 5).
Exemple 6Example 6 de préparationof preparation d’une composition selon l’inventionof a composition according to the invention avec éliminationwith elimination deof l’éthanolethanol ..
Le test de l’évaporateur rotatif est réalisé sur les émulsions issues du microfluidiseur. Une émulsion grossière est préparée de concentration en gomme arabique égale à 10% et 8.5% en poids de propolis. Elle est cisaillée à 5000 rpm pendant 1min puis passée au microfluidiseur à 600 bars (3 passages). Elle est ensuite introduite dans l’évaporateur rotatif afin d’éliminer l’éthanol. Le même protocole tel que décrit dans l’exemple 4 est alors appliqué. L’extraction est interrompue après avoir éliminé 50% de la masse de solution initiale. Comme précédemment, l’émulsion reste intacte. Afin de déterminer si l’éthanol est complètement éliminé, l’émulsion est aussi passée à l’ébulliomètre. Dans ce cas, les températures obtenues pour l’eau et l’émulsion sont proches de 100°C. Aux incertitudes de mesure près, il peut donc être affirmé que l’éthanol a été éliminé de l’émulsion.The rotary evaporator test is performed on the emulsions from the microfluidizer. A coarse emulsion is prepared with a gum arabic concentration equal to 10% and 8.5% by weight of propolis. It is sheared at 5000 rpm for 1 min then passed through a microfluidizer at 600 bars (3 passages). It is then introduced into the rotary evaporator in order to eliminate the ethanol. The same protocol as described in Example 4 is then applied. The extraction is interrupted after having eliminated 50% of the mass of initial solution. As before, the emulsion remains intact. In order to determine if the ethanol is completely eliminated, the emulsion is also passed through an ebulliometer. In this case, the temperatures obtained for the water and the emulsion are close to 100°C. Within measurement uncertainties, it can therefore be said that the ethanol has been eliminated from the emulsion.
Exemple 7 de préparationExample 7 of preparation d’une composition selon l’invention sous formeof a composition according to the invention in the form d’une dispersion sèche redispersable.of a redispersible dry dispersion.
Deux émulsions à une concentration de 10% de gomme arabique et à 8.5% en poids de propolis ont été préparées. L’une a été obtenue par cisaillement à l’Ultra-Turrax pendant 1 minute à 25000 rpm et l’autre est cisaillée pendant 1 minute à 5000 rpm puis passée au microfluidiseur à 960 bars (3 passages). Les deux émulsions sont lyophilisées pendant 4 jours à -89°C et à une pression de 95mTorr. Chacune des deux poudres est redispersée dans de l’eau distillée à une concentration de 20%. L’émulsion passée au microfluidiseur montre une granulométrie monodisperse, même si sa distribution s’est élargie (Figure 6, panel A). Cela indique que plus l’émulsion est fine, mieux elle résistera à la lyophilisation. Cependant, dans les deux cas, la poudre était parfaitement redispersable dans l’eau.Two emulsions with a concentration of 10% gum arabic and 8.5% by weight of propolis were prepared. One was obtained by shearing with Ultra-Turrax for 1 minute at 25,000 rpm and the other is sheared for 1 minute at 5,000 rpm then passed through a microfluidizer at 960 bar (3 passes). The two emulsions are freeze-dried for 4 days at −89° C. and at a pressure of 95 mTorr. Each of the two powders is redispersed in distilled water at a concentration of 20%. The emulsion passed through the microfluidizer shows a monodisperse particle size, even if its distribution has widened (Figure 6, panel A). This indicates that the finer the emulsion, the better it will resist freeze-drying. However, in both cases, the powder was perfectly redispersible in water.
Exemple 8 de préparationExample 8 of preparation d’une composition selon l’invention sous formeof a composition according to the invention in the form d’une dispersion sèche redispersable.of a redispersible dry dispersion.
Une émulsion de 1L est préparée comprenant une concentration de 10% en gomme arabique et 6.375% en poids de propolis. Elle est préparée par cisaillement à l’Ultra-Turrax pendant 3 minutes à 25000rpm. Puis, afin d’éliminer l’éthanol, l’émulsion est passée à l’évaporateur rotatif pendant 2 heures 30 minutes, à 45°C et 0.15 bar. L’atomiseur est alors préchauffé jusqu’à atteindre 210°C en entrée et 90°C en sortie d’air. L’échantillon est alors complètement introduit dans l’appareil. Ainsi, la poudre obtenue est fine et ne colle pas aux parois. Il est alors intéressant de mesurer son profil granulométrique et de l’observer au microscope pour voir si l’émulsion est toujours monodisperse et fine. La poudre est alors redispersée dans de l’eau distillée à une concentration de 20% et la première observation est qu’elle parfaitement redispersable dans l’eau. La figure 7 montre que l’émulsion est restée quasi-intacte avant et après atomisation. Les profils granulométriques sont très proches et le volume moyen des émulsions ne varie que très légèrement (D[4,3] = 0.61 µm avant et 0.67 µm après atomisation; la définition du diamètre moyen en volume, D[4,3], est bien connue de l’homme de l’art)). Par conséquent, l’atomisation n’a que peu eu d’effet sur la formulation sous forme d’une dispersion sèche et la poudre se redisperse dans l’eau parfaitement sans sédimenter.A 1L emulsion is prepared comprising a concentration of 10% gum arabic and 6.375% by weight of propolis. It is prepared by shearing with Ultra-Turrax for 3 minutes at 25,000 rpm. Then, in order to eliminate the ethanol, the emulsion is passed to the rotary evaporator for 2 hours 30 minutes, at 45°C and 0.15 bar. The atomizer is then preheated until it reaches 210°C at the air inlet and 90°C at the air outlet. The sample is then completely introduced into the device. Thus, the powder obtained is fine and does not stick to the walls. It is therefore interesting to measure its particle size profile and observe it under a microscope to see if the emulsion is still monodisperse and fine. The powder is then redispersed in distilled water at a concentration of 20% and the first observation is that it is perfectly redispersible in water. Figure 7 shows that the emulsion remained almost intact before and after atomization. The particle size profiles are very close and the average volume of the emulsions varies only very slightly (D[4.3] = 0.61 µm before and 0.67 µm after atomization; the definition of the average volume diameter, D[4.3], is well known to those skilled in the art)). Therefore, atomization had little effect on the formulation as a dry dispersion and the powder redispersed in water perfectly without settling.
Claims (20)
- mélanger une solution aqueuse et au moins un agent polymérique amphiphile d’origine naturelle pour obtenir une solution aqueuse,
- mélanger cette solution aqueuse avec une solution hydro-alcoolique comprenant au moins de l’eau, de l’éthanol et de la propolis,
- éventuellement, pendant ou après la précédente phase de mélange, appliquer un cisaillement pour obtenir une pré-émulsion constituée de gouttes de propolis et d’éthanol dans une phase aqueuse.
- appliquer un cisaillement sur le mélange pour affiner la pré-émulsion.Process for manufacturing a composition according to one of the preceding claims, characterized in that it comprises at least the implementation of the following steps:
- mixing an aqueous solution and at least one amphiphilic polymeric agent of natural origin to obtain an aqueous solution,
- mix this aqueous solution with a hydro-alcoholic solution comprising at least water, ethanol and propolis,
- optionally, during or after the previous mixing phase, apply shear to obtain a pre-emulsion consisting of drops of propolis and ethanol in an aqueous phase.
- apply shear to the mixture to refine the pre-emulsion.
- mélanger une solution aqueuse et au moins un agent polymérique amphiphile d’origine naturelle pour obtenir une solution aqueuse,
- mélanger cette solution aqueuse avec une solution hydro-alcoolique comprenant au moins de l’eau, de l’éthanol et de la propolis, le ratio massique de la solution hydro-alcoolique par rapport à la masse totale du mélange étant compris entre 30 et 60%, et l’agent polymérique amphiphile représentant au moins 15% en poids des matières sèches du mélange,
- éventuellement, pendant ou après la précédente phase de mélange, appliquer un cisaillement à l’aide d’un dispositif rotor-stator pendant une durée comprise entre 1 minute et 30 minutes à une vitesse de cisaillement supérieure à 104s-1pour obtenir une pré-émulsion,
- appliquer un cisaillement sur la pré-émulsion pendant une durée comprise entre 1 minute et 30 minutes, à l’aide d’un dispositif de type rotor à une vitesse de cisaillement supérieure à 2.104s-1ou à l’aide d’un homogénéisateur haute pression à une pression d’homogénéisation supérieure à 100 bars ou à l’aide d’un microfluidiseur à canal à une pression d’homogénéisation supérieure à 100 bars afin d’affiner la taille des gouttes.Process for manufacturing a composition according to the preceding claim, characterized in that it comprises at least the implementation of the following steps:
- mixing an aqueous solution and at least one amphiphilic polymeric agent of natural origin to obtain an aqueous solution,
- mixing this aqueous solution with a hydro-alcoholic solution comprising at least water, ethanol and propolis, the mass ratio of the hydro-alcoholic solution relative to the total mass of the mixture being between 30 and 60%, and the polymeric amphiphilic agent representing at least 15% by weight of the dry matter of the mixture,
- optionally, during or after the previous mixing phase, apply shear using a rotor-stator device for a period of between 1 minute and 30 minutes at a shear rate greater than 10 4 s -1 to obtain a pre-emulsion,
- apply shear to the pre-emulsion for a period of between 1 minute and 30 minutes, using a rotor-type device at a shear rate greater than 2.10 4 s -1 or using a high pressure homogenizer at a homogenization pressure greater than 100 bar or using a channel microfluidizer at a homogenization pressure greater than 100 bar in order to refine the size of the drops.
Manufacturing process according to Claim 19, characterized in that the drying step is carried out by lyophilization or atomization.
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