BR102022024073A2

BR102022024073A2 - MICROENCAPSULATED COMPOSITIONS CONTAINING BACCHARIS DRACUNCULIFOLIA EXTRACT AND ESSENTIAL OIL

Info

Publication number: BR102022024073A2
Application number: BR102022024073-6A
Authority: BR
Inventors: Mateus Freire Leite; Geraldo Alves Da Silva; Douglas Pessoa Lacerda; Mylene Lopes Crivelari; Isadora Carvalho Novaes Moreira
Original assignee: Universidade Federal De Alfenas - Unifal-Mg
Filing date: 2022-11-25
Publication date: 2024-06-11

Abstract

O presente pedido de invenção refere-se a composições de insumos cosméticos e farmacêuticos contendo extrato bruto e óleo essencial de Baccharis dracunculifolia obtido por técnica de secagem por atomização. A invenção trata-se de carreadores microparticulados para componentes fixos e voláteis de Baccharis dracunculifolia apresentados no estado sólido como microcápsulas e microesferas, preferencialmente microcápsulas, como insumos para produtos de higiene pessoal, cosméticos e medicamentos.The present application relates to compositions of cosmetic and pharmaceutical ingredients containing crude extract and essential oil of Baccharis dracunculifolia obtained by spray drying technique. The invention concerns microparticulate carriers for fixed and volatile components of Baccharis dracunculifolia presented in solid state as microcapsules and microspheres, preferably microcapsules, as inputs for personal hygiene products, cosmetics and medicines.

Description

FIELD OF INVETION

[001] O presente pedido de invenção refere-se a composições de insumos cosméticos e farmacêuticos contendo extrato bruto e óleo essencial de Baccharis dracunculifolia obtido por técnica de secagem por atomização. A presente invenção trata-se de carreadores microparticulados para componentes fixos e voláteis de Baccharis dracunculifolia apresentados no estado sólido como microcápsulas e microesferas, preferencialmente microcápsulas. Adicionalmente, o presente pedido de invenção provê a utilização das ditas composições microencapsuladas como insumos para produtos de higiene pessoal, cosméticos e medicamentos.[001] The present application relates to compositions of cosmetic and pharmaceutical ingredients containing crude extract and essential oil of Baccharis dracunculifolia obtained by spray drying technique. The present invention concerns microparticulate carriers for fixed and volatile components of Baccharis dracunculifolia presented in solid state as microcapsules and microspheres, preferably microcapsules. Additionally, the present application provides for the use of said microencapsulated compositions as inputs for personal hygiene products, cosmetics and medicines.

BACKGROUND OF THE INVENTION

[002] A encapsulação pode ser definida como um processo de empacotamento de substâncias variadas (aromas, pigmentos, acidulantes, nutrientes, enzimas, conservantes) em cápsulas de dimensões suficientemente pequenas. Os primeiros relatos de trabalhos que utilizam materiais naturais para encapsulamento datam da década de 1930. Desde então, pesquisas relacionadas ao encapsulamento vêm sendo cada vez mais acentuadas, sendo que o emprego desses materiais tem sido direcionado a diversos fins (SUAVE et al., 2006; DA SILVA, 2018).[002] Encapsulation can be defined as a process of packaging various substances (aromas, pigments, acidulants, nutrients, enzymes, preservatives) in capsules of sufficiently small dimensions. The first reports of work using natural materials for encapsulation date back to the 1930s. Since then, research related to encapsulation has been increasingly accentuated, and the use of these materials has been directed to various purposes (SUAVE et al., 2006 ; DA SILVA, 2018).

[003] A microencapsulação de compostos biologicamente ativos (DNA, drogas, proteínas, probióticos, enzimas, etc.), do ponto de vista tecnológico, pode ser definido como o processo de revestimento dos referidos compostos com materiais de natureza diferente, para dar origem a partículas de tamanho micrométrico (NUNES, 2015). É uma técnica de grande aceitação em diversas áreas tecnológicas, tais como alimentos, medicamentos e cosméticos cuja utilização visa aumentar a efetividade de muitos compostos, por promover uma barreira física entre o componente do núcleo e os outros componentes do produto ( ESTEVINHO et al., 2013 ; ZHANG et al., 2015 ).[003] The microencapsulation of biologically active compounds (DNA, drugs, proteins, probiotics, enzymes, etc.), from a technological point of view, can be defined as the process of coating said compounds with materials of a different nature, to give rise to micrometric-sized particles (NUNES, 2015). It is a widely accepted technique in several technological areas, such as food, medicines and cosmetics, whose use aims to increase the effectiveness of many compounds, by promoting a physical barrier between the core component and the other components of the product (ESTEVINHO et al., 2013 ; ZHANG et al., 2015 ).

[004] A finalidade da técnica de microencapsulação consiste em “empacotar” o material ativo na forma sólida, líquida ou gasosa, com o auxílio de uma ampla gama de material de parede, cuja escolha correta influencia a eficiência do processo e a estabilidade da micropartícula ( GUEVARA; JIMÉNEZ, 2008 ; RAY et al., 2016 ; SILVA et al., 2014 ). Entre suas vantagens incluem estabilizar o material encapsulado, controlar reações oxidativas, liberar o material ativo de forma controlada, mascarar sabores, cores ou odores indesejáveis, reduzir a toxicidade do material ativo, prolongar a vida útil e proteger compostos de valor nutricional ( FAVARO-TRINDADE et al., 2008; MENEZES et al., 2013).[004] The purpose of the microencapsulation technique is to “package” the active material in solid, liquid or gaseous form, with the aid of a wide range of wall material, the correct choice of which influences the efficiency of the process and the stability of the microparticle ( GUEVARA; JIMÉNEZ, 2008 ; RAY et al., 2016 ; SILVA et al., 2014 ). Among its advantages include stabilizing the encapsulated material, controlling oxidative reactions, releasing the active material in a controlled manner, masking undesirable flavors, colors or odors, reducing the toxicity of the active material, prolonging the shelf life and protecting compounds of nutritional value ( FAVARO-TRINDADE et al., 2008; MENEZES et al., 2013).

[005] A micropartícula produzida é classificada em relação ao tamanho e morfologia, de acordo com o encapsulante e o método de microencapsulação empregado ( BAKRY et al., 2015 ; ESTEVINHO et al., 2013 ).[005] The microparticle produced is classified in relation to size and morphology, according to the encapsulant and the microencapsulation method used (BAKRY et al., 2015; ESTEVINHO et al., 2013).

[006] As partículas usadas para o encapsulamento são pequenas, sólidas e esféricas, podendo ser classificadas a depender do tamanho em três categorias básicas: macropartículas (>5.000μm), micropartículas (1-5.000μm) e nanopartículas (<1,0 μm). Independentemente do tamanho obtido, estas partículas podem receber nomenclatura distinta, em função da morfologia e estrutura interna. Um grupo pode ser descrito como cápsulas, em que o núcleo é nitidamente distinto e circundado por um filme (camada de polímero) de espessura variável. Um segundo grupo é classificado como sistema matricial, em que o núcleo é uniformemente disperso em uma matriz. O material encapsulado é usualmente denominado de recheio ou núcleo, enquanto o material que forma a partícula é denominado de cápsula, encapsulante, cobertura ou parede.[006] The particles used for encapsulation are small, solid and spherical, and can be classified depending on size into three basic categories: macroparticles (>5,000μm), microparticles (1-5,000μm) and nanoparticles (<1.0 μm ). Regardless of the size obtained, these particles can receive different nomenclature, depending on their morphology and internal structure. One group can be described as capsules, in which the nucleus is clearly distinct and surrounded by a film (polymer layer) of varying thickness. A second group is classified as matrix systems, in which the nucleus is uniformly dispersed in a matrix. The encapsulated material is usually called filling or core, while the material that forms the particle is called capsule, encapsulant, cover or wall.

[007] Em relação a morfologia, as micropartículas envolvem dois grupos: microcápsula, que compreende um sistema do tipo reservatório e microesfera, que é um sistema monolítico ( MATTÉ; ROSA, 2013 ; NUNES et al., 2015).[007] Regarding morphology, microparticles involve two groups: microcapsule, which comprises a reservoir-type system, and microsphere, which is a monolithic system (MATTÉ; ROSA, 2013; NUNES et al., 2015).

[008] No sistema reservatório, microcápsula, o material ativo é bem definido e totalmente rodeado pelo encapsulante. No sistema monolítico, microesfera, a estrutura é do tipo matricial e o material ativo se encontra disperso em uma matriz contínua. Neste caso o material ativo pode estar disperso no encapsulante ou ser encontrado na sua superfície ( AZEREDO, 2005 ; MATTÉ; ROSA, 2013 ; NAZZARO et al., 2012 ; NESTERENKO et al., 2013 ; PASIN et al., 2012 ; RAY et al., 2016 ).[008] In the reservoir system, microcapsule, the active material is well defined and completely surrounded by the encapsulant. In the monolithic system, microsphere, the structure is of the matrix type and the active material is dispersed in a continuous matrix. In this case, the active material may be dispersed in the encapsulant or found on its surface ( AZEREDO, 2005 ; MATTÉ; ROSA, 2013 ; NAZZARO et al., 2012 ; NESTERENKO et al., 2013 ; PASIN et al., 2012 ; RAY et al., 2016).

[009] Pesquisas com foco no desenvolvimento de microcápsulas, a partir de matrizes poliméricas, apresentam diversas vantagens, pois essa tecnologia proporciona a liberação gradual do núcleo somente quando desejado (relacionada a espessura, morfologia e tamanho do revestimento formado, bem como, das características do composto encapsulado). Protege o agente ativo através da formação de uma barreira diminuindo seu contato com o meio externo (luz, umidade, veículo), diminui ou elimina reações adversas provocadas por alguns materiais e ainda, aumenta a estabilidade do agente ativo resultando em um maior desempenho e administração segura (JYOTHI et al., 2010; BADKE, 2017).[009] Research focusing on the development of microcapsules, from polymeric matrices, presents several advantages, as this technology provides the gradual release of the core only when desired (related to the thickness, morphology and size of the coating formed, as well as the characteristics of the encapsulated compound). Protects the active agent through the formation of a barrier, reducing its contact with the external environment (light, humidity, vehicle), reduces or eliminates adverse reactions caused by some materials and also increases the stability of the active agent resulting in greater performance and administration safe (JYOTHI et al., 2010; BADKE, 2017).

[010] A aplicação dessa tecnologia estende-se para diversos setores das indústrias: no setor alimentício incorporando vitaminas, corantes e também prolongando sabores, nas indústrias de agrotóxicos através da liberação de pesticidas reduzindo a contaminação ambiental, na indústria farmacêutica e na cosmética encapsulando substâncias bioativas aumentando a eficiência e durabilidade dos mesmos (DA SILVA, et al., 2015; MADENE et al., 2006; RUTZ, et al., 2017; YANG, et al., 2015).[010] The application of this technology extends to different industrial sectors: in the food sector incorporating vitamins, dyes and also prolonging flavors, in the pesticide industry through the release of pesticides reducing environmental contamination, in the pharmaceutical industry and in cosmetics encapsulating substances bioactive substances, increasing their efficiency and durability (DA SILVA, et al., 2015; MADENE et al., 2006; RUTZ, et al., 2017; YANG, et al., 2015).

[011] Existem aspectos muito importantes das micropartículas que as tornam aplicáveis para utilização em cosméticos, entre as quais pode-se citar a biodegradação, bioadesão, biocompatilidade e baixa toxicidade. Além disso, o tipo de polímero utilizado determina o mecanismo de liberação do ativo envolvido. Em matrizes biodegradáveis, a liberação ocorre pela entrada do solvente através de poros formados na matriz polimérica, dissolvendo e difundindo o ativo para o meio de liberação, ou através da degradação ou erosão do polímero, expondo o ativo ao meio de dissolução, sendo que a difusão ocorre na etapa inicial e a erosão tende a ocorrer numa fase mais tardia, com a liberação do fármaco disperso na matriz (BENITA, 2006; ROSSANEZI, 2008; RODRIGUES et al., 2017; SPAGNOL, 2018)[011] There are very important aspects of microparticles that make them applicable for use in cosmetics, including biodegradation, bioadhesion, biocompatibility and low toxicity. Furthermore, the type of polymer used determines the release mechanism of the active ingredient involved. In biodegradable matrices, release occurs through the entry of the solvent through pores formed in the polymeric matrix, dissolving and diffusing the active ingredient into the release medium, or through degradation or erosion of the polymer, exposing the active ingredient to the dissolution medium, with the diffusion occurs in the initial stage and erosion tends to occur at a later stage, with the release of the drug dispersed in the matrix (BENITA, 2006; ROSSANEZI, 2008; RODRIGUES et al., 2017; SPAGNOL, 2018)

[012] A secagem por atomização, também conhecida por “ spray drying’(SOUZA et al., 2015), é uma técnica largamente utilizada na microencapsulação de ingredientes alimentícios, farmacêuticos e cosméticos, sendo também um dos métodos mais antigos, tendo sido originalmente utilizado na década de 30, para preparar os primeiros compostos encapsulados (WILSON; SHAH, 2007). O procedimento para a realização deste método compreende algumas etapas: primeiramente, a substância a ser encapsulada é homogeneamente dispersa ou dissolvida em uma solução aquosa ou dispersão, contendo o agente encapsulante. Depois, o sistema é atomizado em uma corrente de ar quente que vai promover a evaporação do solvente, obtendo-se a rápida solidificação das gotículas que depois serão recolhidas no ciclone. As variáveis deste processo envolvem a temperatura de entrada e saída de ar do sistema, o fluxo de ar ou fluído de arraste, a distribuição da temperatura e umidade, o tempo de permanência e temperatura da câmara. Estes parâmetros determinarão a eficiência do processo, juntamente, com as características do agente encapsulante (tamanho de moléculas, solubilidade) e características do material ativo (polaridade, pressão de vapor, tamanho de molécula) (RÉ, 1998; KISSEL et al., 2006; PEREIRA et al., 2018).[012] Spray drying, also known as “spray drying” (SOUZA et al., 2015), is a technique widely used in the microencapsulation of food, pharmaceutical and cosmetic ingredients, and is also one of the oldest methods, having originally been used in the 1930s to prepare the first encapsulated compounds (WILSON; SHAH, 2007). The procedure for carrying out this method comprises a few steps: first, the substance to be encapsulated is homogeneously dispersed or dissolved in an aqueous solution or dispersion, containing the encapsulating agent. Afterwards, the system is atomized in a stream of hot air that will promote the evaporation of the solvent, resulting in the rapid solidification of the droplets that will then be collected in the cyclone. The variables in this process involve the system's air inlet and outlet temperature, air flow or carrier fluid, temperature and humidity distribution, residence time and chamber temperature. These parameters will determine the efficiency of the process, together with the characteristics of the encapsulating agent (molecule size, solubility) and characteristics of the active material (polarity, vapor pressure, molecule size) (RÉ, 1998; KISSEL et al., 2006 ; PEREIRA et al., 2018).

[013] Este processo de secagem por atomização (Spray drying) se dá em única etapa, com atomização, secagem e coleta de pó em um único equipamento, o que torna o processo rápido e diminui a possibilidade de contaminação do produto (JYOTHI et al., 2010). O material ativo é emulsificado com o material encapsulante e a emulsão é então bombeada e dispersa em forma de gotículas (spray), por meio de bicos atomizadores. Estas, por sua vez, seguem para uma câmara de secagem com fluxo de ar (mais raramente, um gás inerte) aquecido e, à medida que são lançadas, elas tomam forma esférica e, em contato com ar quente, a água se evapora rapidamente da cápsula, originando partículas sólidas e secas. A alta relação área de superfície/volume das partículas promove rápida evaporação da água, ou seja, na câmara de secagem, a grande área de contorno entre ar de secagem e a superfície das gotas permite a utilização de altas temperaturas para secagem do solvente, mantendo baixa a temperatura de gota. No fim do processo, já no separador, o ar sai do sistema por um lado do ciclone, enquanto o produto final sai pelo outro lado e pode ser recolhido por um recipiente coletor acoplado ao equipamento (OLIVEIRA; PETROVICK, 2010; PHISUT, 2012).[013] This spray drying process takes place in a single step, with atomization, drying and dust collection in a single piece of equipment, which makes the process quick and reduces the possibility of product contamination (JYOTHI et al ., 2010). The active material is emulsified with the encapsulating material and the emulsion is then pumped and dispersed in the form of droplets (spray), using atomizing nozzles. These, in turn, go to a drying chamber with a flow of heated air (more rarely, an inert gas) and, as they are launched, they take on a spherical shape and, in contact with hot air, the water evaporates quickly. of the capsule, creating solid and dry particles. The high surface area/volume ratio of the particles promotes rapid evaporation of water, that is, in the drying chamber, the large contour area between drying air and the surface of the droplets allows the use of high temperatures to dry the solvent, maintaining lowers the droplet temperature. At the end of the process, in the separator, the air leaves the system on one side of the cyclone, while the final product exits on the other side and can be collected by a collection container attached to the equipment (OLIVEIRA; PETROVICK, 2010; PHISUT, 2012) .

[014] A secagem por atomização é uma técnica comumente usada em escala industrial, e que apresenta como vantagens atrativas a produção de micropartículas em uma operação relativamente simples, contínua e de baixo custo, se comparada a outras técnicas, além da facilidade de operação, alta taxas de produção e a habilidade de manusear produtos lábeis devido a curta exposição do produto a altas temperaturas (BAKRY et al., 2015; BANSODE et al., 2010; KHAVAN MAHDAVI et al., 2016; NUNES et al., 2015; VOS et al., 2010).[014] Spray drying is a technique commonly used on an industrial scale, and which presents attractive advantages as the production of microparticles in a relatively simple, continuous and low-cost operation, compared to other techniques, in addition to ease of operation, high production rates and the ability to handle labile products due to the short exposure of the product to high temperatures (BAKRY et al., 2015; BANSODE et al., 2010; KHAVAN MAHDAVI et al., 2016; NUNES et al., 2015; VOS et al., 2010).

[015] Estudos têm mostrado que compostos bioativos, como os compostos fenólicos, extratos vegetais, óleos essenciais, entre outros, podem ser protegidos por diferentes agentes encapsulantes no processo de microencapsulação por secagem por atomização (BAKOWSKA- BARCZAC; KOLODZIEJCZYK, 2011; ÇAM et al., 2013; MISHRA et al.,2013; PANG et al.,2014), tal como no presente invenção, que descreve composições microencapsuladas de extrato bruto e óleo essencial de Baccharis drancunculifolia, a principal fonte botânica da própolis verde produzida na região sudeste do Brasil.[015] Studies have shown that bioactive compounds, such as phenolic compounds, plant extracts, essential oils, among others, can be protected by different encapsulating agents in the microencapsulation process by spray drying (BAKOWSKA-BARCZAC; KOLODZIEJCZYK, 2011; ÇAM et al., 2013; MISHRA et al.,2013; PANG et al.,2014), as in the present invention, which describes microencapsulated compositions of crude extract and essential oil of Baccharis drancunculifolia, the main botanical source of green propolis produced in the region. southeastern Brazil.

[016] Baccharis dracunculifolia DC (Asteraceae), conhecida popularmente como “alecrim-do-campo” e “vassoura”, é um arbusto lenhoso, nativo do Brasil, ocorrendo nas regiões sul, sudeste e centro- oeste (BARROSO, 1976). Cresce principalmente em áreas de cerrado, pastagens abandonadas e áreas em processo de sucessão (BASTOS, 2001; FERRACINI, et al., 1995), onde se adapta facilmente a habitats pobres em nutrientes e pastagens abandonadas.[016] Baccharis dracunculifolia DC (Asteraceae), popularly known as “alecrim-do-campo” and “broom”, is a woody shrub, native to Brazil, occurring in the south, southeast and central-west regions (BARROSO, 1976). It grows mainly in cerrado areas, abandoned pastures and areas in the process of succession (BASTOS, 2001; FERRACINI, et al., 1995), where it easily adapts to nutrient-poor habitats and abandoned pastures.

[017] B. dracunculifolia vem se destacando na comunidade científica mundial. O extrato das partes aéreas desta planta já foi submetido a diferentes ensaios biológicos, os quais demonstraram que este apresenta atividades antimutagênica (MUNARI et al., 2008), imunomodulatória (MISSIMA et al., 2007), anticariogênica (LEITÃO et al., 2004; LEITE et al., 2008; LEITE et al., 2009;), controle do biofilme dental (PEDRAZZI et al., 2015; AIRES et al., 2016; CASAGRANDE et al., 2018; SALAZAR et al., 2018) entre outras.[017] B. dracunculifolia has been gaining prominence in the global scientific community. The extract from the aerial parts of this plant has already been subjected to different biological tests, which demonstrated that it has antimutagenic (MUNARI et al., 2008), immunomodulatory (MISSIMA et al., 2007) and anticariogenic (LEITÃO et al., 2004) activities. ; LEITE et al., 2008; LEITE et al., 2009;), control of dental biofilm (PEDRAZZI et al., 2015; AIRES et al., 2016; CASAGRANDE et al., 2018; SALAZAR et al., 2018) among others.

[018] Importante considerar seu emprego na medicina popular: Shuhama (1988), Queiroga, Fukai e Marsaioli (1990), além de Fernandez, Sandi e Kokoska (2003) relatam o uso desta espécie no tratamento de feridas e processos inflamatórios, além de ser utilizada para combater doenças gastrointestinais e hepáticas. Além disso, o alecrim-do-campo tem sido objeto de numerosos estudos entomológicos, devido à sua riqueza de insetos herbívoros e galhadores (ESPÍRITO-SANTO; FARIA; FERNANDES, 2004; ESPÍRITO-SANTO; FERNANDES, 1998) destacando- se, principalmente por sua relação peculiar com as abelhas Apis mellifera.[018] It is important to consider its use in popular medicine: Shuhama (1988), Queiroga, Fukai and Marsaioli (1990), in addition to Fernandez, Sandi and Kokoska (2003) report the use of this species in the treatment of wounds and inflammatory processes, in addition to be used to combat gastrointestinal and liver diseases. Furthermore, wild rosemary has been the subject of numerous entomological studies, due to its wealth of herbivorous and galling insects (ESPÍRITO-SANTO; FARIA; FERNANDES, 2004; ESPÍRITO-SANTO; FERNANDES, 1998), standing out mainly for its peculiar relationship with the Apis mellifera bees.

[019] Além disso, Sousa (2009) demonstrou que o cultivo desta planta é bastante viável, no que diz respeito à obtenção de extrato bruto e óleo essencial em escala industrial, sendo que a mesma se apresenta pronta para colheita após o 12° mês de cultivo.[019] Furthermore, Sousa (2009) demonstrated that the cultivation of this plant is quite viable, with regard to obtaining crude extract and essential oil on an industrial scale, and it is ready for harvest after the 12th month of cultivation.

[020] Apesar do destaque científico da referida espécie vegetal, em função de seu potencial terapêutico, há relativamente poucas tecnologias patentárias descritas no estado da técnica.[020] Despite the scientific prominence of said plant species, due to its therapeutic potential, there are relatively few patent technologies described in the prior art.

[021] A documento CN103175922, embora mencione B. Dracunculifolia, descreve um método de controle de qualidade de própolis oriundo de Baccharis dracunculifolia, não fazendo menção a alguma tecnologia escífica desta espécie vegetal. O método é capaz de determinar se há própolis de Baccharis dracunculifolia ou não através da existência ou inexistência de Artepillin C, identificando o bom e mau padrão de qualidade da própolis de Baccharis dracunculifolia através do conteúdo de Artepillin C. O método de detecção para distinguir a própolis de Baccharis dracunculifolia e outros tipos de própolis apresenta vantagens como operação simples, bom efeito de separação, alta sensibilidade e forte viabilidade, e resolve um importante problema técnico na discriminação e controle de qualidade da própolis de Baccharis dracunculifolia.[021] Document CN103175922, although it mentions B. Dracunculifolia, describes a method of quality control for propolis from Baccharis dracunculifolia, making no mention of any specific technology for this plant species. The method is able to determine whether there is Baccharis dracunculifolia propolis or not through the existence or non-existence of Artepillin C, identifying the good and bad quality standard of Baccharis dracunculifolia propolis through the content of Artepillin C. The detection method to distinguish the Baccharis dracunculifolia propolis and other types of propolis have advantages such as simple operation, good separation effect, high sensitivity and strong viability, and solve an important technical problem in the discrimination and quality control of Baccharis dracunculifolia propolis.

[022] Um processo de obtenção de extratos padronizados, frações e substâncias isoladas de própolis ou espécies de Baccharis spp., formulações de extratos padronizados, frações e substâncias isoladas de própolis ou espécies de Baccharis, e a utilização de formulações de extratos padronizados, frações e substâncias isoladas de própolis ou espécies de Baccharis como produtos sanitizantes, antissépticos e/ou desinfetantes para controle microbiológico, em superfícies fixas, indústrias alimentícias e similares, laticínios, bens não críticos, semicríticos e críticos, bem como na antissepsia de mãos e pele, encontra-se descrito no documento WO2009111848.[022] A process of obtaining standardized extracts, fractions and isolated substances from propolis or Baccharis species, formulations of standardized extracts, fractions and isolated substances from propolis or Baccharis species, and the use of standardized extract formulations, fractions and substances isolated from propolis or Baccharis species as sanitizing, antiseptic and/or disinfectant products for microbiological control, on fixed surfaces, food and similar industries, dairy products, non-critical, semi-critical and critical goods, as well as in hand and skin antisepsis, is described in document WO2009111848.

[023] Um importante documento patentário, BRPI0900802,_refere- se a óleos essenciais e/ou compostos isolados de extratos de Baccharis spp., preferencialmente, Baccharis dracunculifolia D.C. em formulações farmacêuticas e/ou cosméticas, preferencialmente, microemulsões contendo o óleo essencial e/ou compostos isolados aplicados como agentes analgésicos, antiinflamatórios, cicatrizantes, antibacteriano, anticariogênico e/ou antineoplásicos, preferencialmente, como agentes para saúde bucal. No entanto, o material vegetal utilizado não fora microencapsulado.[023] An important patent document, BRPI0900802, refers to essential oils and/or compounds isolated from extracts of Baccharis spp., preferably Baccharis dracunculifolia D.C. in pharmaceutical and/or cosmetic formulations, preferably microemulsions containing the essential oil and/or or isolated compounds applied as analgesic, anti-inflammatory, healing, antibacterial, anticariogenic and/or antineoplastic agents, preferably as oral health agents. However, the plant material used was not microencapsulated.

[024] Iurckevicz et al. (2018) apresentam um relevante desenvolvimento tecnológico no qual obtiveram micropartículas atomizadas contendo B. dracunculifolia e lasiodiplodana. O ensaio foi conduzido com lasiodiplodana (1,5%), B. dracunculifolia (5,0%), goma arábica (0%) e maltodextrina (10%) como a melhor condição de processo. As micropartículas apresentaram tamanho adequado e elevada capacidade bioativa, podendo ser utilizada em diferentes aplicações biotecnológicas. Talvez esta seja a tecnologia mais relevante no estado da técnica, em relação ao que se reivindica na presente invenção. No entanto, apesar do relevante avanço, tal tecnologia considerou apenas os componentes fixos da referida espécie vegetal, desconsiderando a porção volátil, que também apresenta importante potencial biotecnológico.[024] Iurckevicz et al. (2018) present a relevant technological development in which they obtained atomized microparticles containing B. dracunculifolia and lasiodiplodana. The test was conducted with lasiodiplodan (1.5%), B. dracunculifolia (5.0%), gum arabic (0%) and maltodextrin (10%) as the best process condition. The microparticles presented adequate size and high bioactive capacity, and can be used in different biotechnological applications. Perhaps this is the most relevant technology in the state of the art, in relation to what is claimed in the present invention. However, despite the relevant advancement, this technology considered only the fixed components of the aforementioned plant species, disregarding the volatile portion, which also has important biotechnological potential.

[025] O documento patentário WO2018145219 descreve composição farmacêutica compreendendo uma ou mais substâncias adjuvantes e/ou um ou mais odorizantes e/ou um ou mais agentes aversivos e que é utilizada para o tratamento e prevenção de vícios. Embora reivindique óleo de B. dracunculifolia como um de seus componentes, bem como o transportes de de insumos ativos por microesferas e. microcápsulas, dentre diversos outros sistemas carreadores, não descreve tais carreadores para óleo essencial de B. dracunculifolia, assim como não prevê a utilização do extrato de componentes fixos desta espécie.[025] Patent document WO2018145219 describes a pharmaceutical composition comprising one or more adjuvant substances and/or one or more odorants and/or one or more aversive agents and which is used for the treatment and prevention of addictions. Although it claims B. dracunculifolia oil as one of its components, as well as the transport of active ingredients by microspheres. microcapsules, among several other carrier systems, does not describe such carriers for B. dracunculifolia essential oil, nor does it provide for the use of the extract of fixed components of this species.

[026] Já o documento WO2022082277 descreve uma composição farmacêutica natural para uso odontológico, adequada para preparar uma formulação na forma de colutório, pó, gel, emulsão, espuma, combinação dos mesmos, pastilhas orais solúveis, comprimidos solúveis em água, microesferas de polímero mastigáveis, a base ativa de a fração etanólica da própolis rica em Artepillin-C, de origem botânica de Baccharis dracunculifolia (alecrim-do-campo) e excipientes. A composição é utilizada para a preparação de produtos dentários para higiene oral (profilaxia, assepsia), para o tratamento de doenças da cavidade oral, prevenção e combate a infecções e processos inflamatórios associados à cavidade oral, redução do aparecimento de placas, cicatrização de microlesões gengivais, redução do sangramento gengival, auxílio na profilaxia de infecções fúngicas e bacterianas, redução da hipersensibilidade dentinária e permeabilidade dentinária e obstrução dos túbulos dentinários. A composição possui propriedades antimicrobianas principalmente contra Streptococcus mutans para o tratamento de bactérias que colonizam a superfície do dente, acumulando-se no biofilme e produzindo ácidos que promovem a desmineralização do esmalte dentário. Embora a tecnologia mencione Baccharis dracunculifolia como fonte botânica da propolis utilizada nas composições, tal tecnologia não utiliza utiliza tal espécie como insumo.[026] Document WO2022082277 describes a natural pharmaceutical composition for dental use, suitable for preparing a formulation in the form of mouthwash, powder, gel, emulsion, foam, combination thereof, soluble oral tablets, water-soluble tablets, polymer microspheres chewables, the active base of the ethanolic fraction of propolis rich in Artepillin-C, of botanical origin from Baccharis dracunculifolia (field rosemary) and excipients. The composition is used for the preparation of dental products for oral hygiene (prophylaxis, asepsis), for the treatment of diseases of the oral cavity, prevention and combating infections and inflammatory processes associated with the oral cavity, reduction of the appearance of plaques, healing of microlesions gingival, reduction of gingival bleeding, aid in the prophylaxis of fungal and bacterial infections, reduction of dentin hypersensitivity and dentin permeability and obstruction of dentinal tubules. The composition has antimicrobial properties mainly against Streptococcus mutans for the treatment of bacteria that colonize the tooth surface, accumulating in the biofilm and producing acids that promote the demineralization of tooth enamel. Although the technology mentions Baccharis dracunculifolia as the botanical source of the propolis used in the compositions, this technology does not use this species as an input.

[027] Assim, apesar do potecnial biotecnológico desta espécie vegetal, não há descrição, no estado da técnica, de preparações carreadoras microencapsuladas para extrato de componentes fixos e óleo essencial de Baccharis dracunculifolia, tal como descrito na presente invenção e que possa ser útil na viabilização comercial, e aplicação industrial, de diferentes tecnologias cosméticas, de higiene pessoal e farmacêuticas.[027] Thus, despite the biotechnological potential of this plant species, there is no description, in the state of the art, of microencapsulated carrier preparations for extract of fixed components and essential oil of Baccharis dracunculifolia, as described in the present invention and which may be useful in the commercial viability and industrial application of different cosmetic, personal hygiene and pharmaceutical technologies.

DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

[028] A presente invenção refere-se a composições de insumos cosméticos e farmacêuticos contendo extrato bruto e óleo essencial de Baccharis dracunculifolia obtido por técnica de secagem por atomização. A presente invenção trata-se de carreadores microparticulados para componentes fixos e voláteis de Baccharis dracunculifolia apresentados no estado sólido como microcápsulas e microesferas, preferencialmente microcápsulas. Adicionalmente, o presente pedido de invenção provê a utilização das ditas composições microencapsuladas como insumos para produtos de higiene pessoal, cosméticos e medicamentos.[028] The present invention refers to compositions of cosmetic and pharmaceutical ingredients containing crude extract and essential oil of Baccharis dracunculifolia obtained by spray drying technique. The present invention concerns microparticulate carriers for fixed and volatile components of Baccharis dracunculifolia presented in solid state as microcapsules and microspheres, preferably microcapsules. Additionally, the present application provides for the use of said microencapsulated compositions as inputs for personal hygiene products, cosmetics and medicines.

[029] Em uma primeira realização, a presente invenção utiliza-se de extratos e óleo essencial de Baccharis dracunculifolia e que tem como finalidade principal, posteriormente, a viabilização destes insumos estabilizados em carreadores microparticulados para os mercados cosmético e farmacêutico.[029] In a first embodiment, the present invention uses extracts and essential oil from Baccharis dracunculifolia and its main purpose is, subsequently, to make these stabilized inputs viable in microparticulate carriers for the cosmetic and pharmaceutical markets.

[030] Para a obtenção dos extratos hidroetanólicos de B. dracunculifolia, utilizou-se processo de percolação com solvente álcool etílico em concentrações de 50 a 99%, preferencialmente de 70 a 90%, em água purificada, e posterior eliminação etanólica por processo de evapoaração rotativa.[030] To obtain the hydroethanolic extracts of B. dracunculifolia, a percolation process was used with ethyl alcohol solvent in concentrations of 50 to 99%, preferably 70 to 90%, in purified water, and subsequent ethanolic elimination by a process of rotary evaporation.

[031] Para obtenção do óleo essencial, as folhas frescas de B. dracunculifolia foram adicionadas de 500 mL de água destilada e, logo depois, este sistema foi submetido à destilação por arraste a vapor.[031] To obtain the essential oil, the fresh leaves of B. dracunculifolia were added with 500 mL of distilled water and, soon after, this system was subjected to steam distillation.

[032] Em uma segunda realização, a presente invenção prevê sistemas estabilizados por tensoativos, podendo ser sistemas micelares emulsionados, microemulsionados, nanoemulsinados e sistemas líquidos cristalinos, preferencialmente microemulsões, obtidos por meio da construção de diagrama de fase, de maneira tradicional por titulação lenta de misturas de óleo/tensoativos com uma fase aquosa, à temperatura ambiente.[032] In a second embodiment, the present invention provides for systems stabilized by surfactants, which may be emulsified, microemulsified, nanoemulsinated micellar systems and liquid crystalline systems, preferably microemulsions, obtained through the construction of a phase diagram, in the traditional manner by slow titration of oil/surfactant mixtures with an aqueous phase, at room temperature.

[033] As misturas de tensoativo e fase oleosa foram tituladas com água purificada, agitadas continuamente e as regiões sugestivas de formação de microemulsões, nanoemulsões, emulsões, soluções micelares e sistemas líquidos cristalinos foram identificadas.[033] The surfactant and oil phase mixtures were titrated with purified water, stirred continuously and regions suggestive of the formation of microemulsions, nanoemulsions, emulsions, micellar solutions and liquid crystalline systems were identified.

[034] Foi obtido um diagrama de fases com o objetivo de veicular extrato bruto e óleo essencial de Baccharis dracunculifolia. Este diagrama de fases foi obtido de maneira tradicional por titulação lenta sendo compostos por uma fase oleosa: Miristato de isopropila nas concentrações de 0,00 a 77,87%, preferencialmente de 0,00 a 10,00%, e óleo essencial de B. dracunculifolia nas concentrações de 0,01 a 7,16%; preferencialmente de 0,10 a 5,00%, tensoativo: PEG 40 (Óleo de rícino hidrogenado e etoxilado) na concentração de 0,10 a 84,36%, preferencialmente de 0,10 a 60,00%, sorbitol em concentrações de 0,00 a 15,00%, glicerol em concentrações de 0,00 a 10,00% e água purificada. em concentrações de 1,00 a 90,58%, preferencialmente de 1,00 a 70,00%.[034] A phase diagram was obtained with the aim of conveying crude extract and essential oil of Baccharis dracunculifolia. This phase diagram was obtained in the traditional way by slow titration and is composed of an oily phase: Isopropyl myristate at concentrations of 0.00 to 77.87%, preferably 0.00 to 10.00%, and essential oil of B . dracunculifolia at concentrations of 0.01 to 7.16%; preferably from 0.10 to 5.00%, surfactant: PEG 40 (hydrogenated and ethoxylated castor oil) at a concentration of 0.10 to 84.36%, preferably from 0.10 to 60.00%, sorbitol at concentrations of 0.00 to 15.00%, glycerol in concentrations of 0.00 to 10.00% and purified water. in concentrations of 1.00 to 90.58%, preferably from 1.00 to 70.00%.

[035] A presente invenção prevê utilização destes sistemas reservatórios na forma sistemas líquidos transparentes, nanoemulsões, microemulsões e soluções micelares, preferencialmente microemulsões para veiculação de extrato bruto em concentrações de 0,01 a 50,00%, preferencialmente de 0,01 a 40,00% e óleo essencial de Baccharis dracunculifolia em concentrações de 0,01 a 7,16%; preferencialmente de 0,10 a 5,00%.[035] The present invention provides for the use of these reservoir systems in the form of transparent liquid systems, nanoemulsions, microemulsions and micellar solutions, preferably microemulsions for conveying crude extract in concentrations of 0.01 to 50.00%, preferably 0.01 to 40 .00% and Baccharis dracunculifolia essential oil in concentrations of 0.01 to 7.16%; preferably from 0.10 to 5.00%.

[036] Os valores de pH de estabilidade apresentada para tais sistemas líquidos transparentes contendo extrato e óleo essencial de Baccharis dracunculifoliaé de 4,5 a 8,0, sendo preferencialmente na faixa de 5,5 a 7,0.[036] The stability pH values presented for such transparent liquid systems containing extract and essential oil of Baccharis dracunculifolia is 4.5 to 8.0, preferably in the range of 5.5 to 7.0.

[037] A correlação entre tensão de cisalhamento e taxa de cisalhamento define o comportamento reológico de tais sistemas que pode ser expresso graficamente, mostrando sistemas com índice de comportamento do escoamento / índice de fluxo (n) com valores próximos a 1 e também apresentaram uma relação linear entre a tensão de cisalhamento e a taxa de cisalhamento com alto coeficiente de determinação (R2> 0,999). Isso indica que a viscosidade é independente da taxa de deformação, sinalizando o comportamento newtoniano das formulações. A viscosidade é assumida com valores variáveis, na faixa de 1 a 2.000 cP, preferencialmente de 1 a 800 cP.[037] The correlation between shear stress and shear rate defines the rheological behavior of such systems, which can be expressed graphically, showing systems with flow behavior index / flow index (n) with values close to 1 and also presented a linear relationship between shear stress and shear rate with a high coefficient of determination (R2> 0.999). This indicates that viscosity is independent of the strain rate, signaling the Newtonian behavior of the formulations. Viscosity is assumed to have variable values, in the range of 1 to 2,000 cP, preferably from 1 to 800 cP.

[038] O diâmetro das gotículas de fase interna dos sistemas líquidos transparentes constituídos por microemulsões, nanoemulsões e soluções micelares, preferencialmente microemulsões determinados por espalhamento dinâmico da luz, utiliza a flutuação da intensidade da luz espalhada por gotículas em suspensão, sob o movimento Browniano no tempo, para se obter a distribuição heterodinâmica do tamanho. Assim, o tamanho de gotículas médio de tais sistemas apresentaram-se na faixa de 1 a 600nm, preferencialmente de 1 a 100nm e com valores baixos de índice de polidispersividade, abaixo de 0,300, preferencialmente abaixo de 0,200.[038] The diameter of the internal phase droplets of transparent liquid systems consisting of microemulsions, nanoemulsions and micellar solutions, preferably microemulsions determined by dynamic light scattering, uses the fluctuation in the intensity of light scattered by droplets in suspension, under Brownian motion in the time to obtain the heterodynamic size distribution. Thus, the average droplet size of such systems was in the range of 1 to 600nm, preferably from 1 to 100nm and with low polydispersity index values, below 0.300, preferably below 0.200.

[039] O potencial zeta, um potencial elétrico em torno da gotícula no plano de cisalhamento, pode ser quantificado através da observação da mobilidade eletroforética das gotículas submetidas a um campo elétrico. A determinação desta diferença de potencial elétrico é um indicador para prever e controlar a estabilidade dos sistemas coloidais. Quanto maior for o valor absoluto deste potencial, mais carregada estará a superfície da gotícula. Portanto, pode-se inferir que essa concentração de cargas favorecerá as interações repulsivas entre as gotículas, levando a formação de sistemas mais estáveis, por diminuir a tendência à agregação, resultando em uma distribuição do tamanho das gotículas em suspensão mais uniforme. Tais sistemas líquidos transparentes constituídos por microemulsões, nanoemulsões e soluções micelares, preferencialmente microemulsões apresentaram valores variando de -30,0 mV a +25,0 mV; com superioridade de cargas positivas e diferentes do ponto isoelétrico, preferencialmente de +10,0mV a +25,0mV, favorecendo assim a estabilidade do produto.[039] The zeta potential, an electrical potential around the droplet in the shear plane, can be quantified by observing the electrophoretic mobility of droplets subjected to an electric field. The determination of this electrical potential difference is an indicator to predict and control the stability of colloidal systems. The higher the absolute value of this potential, the more charged the droplet surface will be. Therefore, it can be inferred that this concentration of charges will favor repulsive interactions between droplets, leading to the formation of more stable systems, by reducing the tendency to aggregation, resulting in a more uniform distribution of the size of droplets in suspension. Such transparent liquid systems consisting of microemulsions, nanoemulsions and micellar solutions, preferably microemulsions, presented values ranging from -30.0 mV to +25.0 mV; with superiority of positive charges and different from the isoelectric point, preferably from +10.0mV to +25.0mV, thus favoring the stability of the product.

[040] Em uma terceira realização, a presente invenção utiliza-se dos ditos extrato bruto e óleo essencial de Baccharis dracunculifolia, veiculados em sistemas líquidos transparentes, nanoemulsões, microemulsões e soluções micelares, preferencialmente microemulsões para a obtenção das composições microencapsuladas, no estado sólido, para insumo com viabilidade de produção industrial de produtos farmacêuticos e cosméticos. Nesta perspectiva, os extratos foram secos por tecnologia de secagem por atomização, em equipamento específico sem a utilização de adjuvantes e com a utilização de adjuvantes de secagem e material de parede: dióxido de silício coloidal em concentrações 0,01 a 70,00%, preferencialmente 10,00 a 70,00%; celulose microcristalina em concentrações de 0,01 a 15,00%; preferencialmente de 0,10 a 12%, povidona em concentrações de 0,01 a 11,00%, preferencialmente de 1,00 a 5,00% e manitol em concentrações de 0,00 a 50,00%, preferencialmente de 0,00 a 7,00%.[040] In a third embodiment, the present invention uses said crude extract and essential oil of Baccharis dracunculifolia, conveyed in transparent liquid systems, nanoemulsions, microemulsions and micellar solutions, preferably microemulsions to obtain microencapsulated compositions, in the solid state. , for input with feasibility of industrial production of pharmaceutical and cosmetic products. In this perspective, the extracts were dried using spray drying technology, in specific equipment without the use of adjuvants and with the use of drying adjuvants and wall material: colloidal silicon dioxide in concentrations 0.01 to 70.00%, preferably 10.00 to 70.00%; microcrystalline cellulose in concentrations of 0.01 to 15.00%; preferably from 0.10 to 12%, povidone in concentrations from 0.01 to 11.00%, preferably from 1.00 to 5.00% and mannitol in concentrations from 0.00 to 50.00%, preferably from 0. 00 to 7.00%.

[041] Além disso foram também utilizados corretores sensoriais: mentol em concentrações de 0,00 a 1,00%; Mentha piperita em concentrações de 0,00 a 5,00%, preferencialmente de 0,01 a 3,50%; sacarina sódica em concentrações de 0,01 a 1,00%, preferencialmente de 0,01 a 0,50%.[041] In addition, sensory correctors were also used: menthol in concentrations of 0.00 to 1.00%; Mentha piperita in concentrations of 0.00 to 5.00%, preferably 0.01 to 3.50%; sodium saccharin in concentrations of 0.01 to 1.00%, preferably 0.01 to 0.50%.

[042] Assim, as ditas composições microencapsuladas contendo extrato bruto e óleo essencial de Baccharis dracunculifolia compreendem- se dos insumos descritos na tabela 1.[042] Thus, said microencapsulated compositions containing crude extract and essential oil of Baccharis dracunculifolia comprise the inputs described in table 1.

[043] Tabela 1: Composições microencapsuladas. [043] Table 1: Microencapsulated compositions.

[044] Para se demonstrar a morfologia das composições microencapsuladas contendo extrato e óleo essencial de B. dracunculifolia foi utilizado um Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV) onde os elétrons do fluxo do feixe interagem com a amostra, produzindo vários sinais que podem ser usados para obter informações sobre a topografia e composição da superfície.[044] To demonstrate the morphology of the microencapsulated compositions containing extract and essential oil of B. dracunculifolia, a Scanning Electron Microscope (SEM) was used where the electrons in the beam flow interact with the sample, producing various signals that can be used to obtain information about the topography and composition of the surface.

[045] As imagens evidenciam a formação de micropartículas que se apresentaram em forma rugosas e esféricas e também lisas e esféricas, podendo ser microcápsulas e microesferas, preferencialmente microcápsulas, com tamanho variando de 1 a 50 μm, preferencialmente de 2 a 40 μm.[045] The images show the formation of microparticles that are rough and spherical and also smooth and spherical, which can be microcapsules and microspheres, preferably microcapsules, with sizes ranging from 1 to 50 μm, preferably from 2 to 40 μm.

EXAMPLES OBTAINING PLANT MATERIAL, HYDROETHANOLIC EXTRACTS AND Baccharis ESSENTIAL OIL Dracunculifolia

[046] O material vegetal para a obtenção do extrato bruto e óleo essencial das folhas e Baccharis dracunculifolia foi coletado a 882 metros de altitude média com as seguintes coordenadas geográficas: Latitude: 21° 25' 46'' Sul, Longitude: 45° 56' 50'' Oeste e clima tropical de altitude. Após a coleta deste material, as folhas de B. dracunculifolia foram secas e estabilizadas utilizando-se estufa de ar quente e circulante a 40oC e, em seguida, estas foram submetidas à moagem em moinho de facas, previamente sanitizado. Após obtenção do pó, este foi submetido à maceração em solução hidroalcoólica na proporção 9:1 seguida de percolação até esgotamento. As soluções hidroalcoólicas obtidas foram filtradas e transferidas progressivamente para balões de fundo redondo e concentradas sob pressão reduzida com auxílio de evaporador rotativo Buschi® modelo R100 e banho de aquecimento Buschi® modelo B100 funcionando com temperatura de 40 ± 10 °C. O extrato resultante foi transferido para frasco previamente pesado e, posteriormente, a diferença gravimétrica foi calculada.[046] The plant material to obtain the crude extract and essential oil from the leaves and Baccharis dracunculifolia was collected at 882 meters of average altitude with the following geographic coordinates: Latitude: 21° 25' 46'' South, Longitude: 45° 56 ' 50'' West and tropical climate at altitude. After collecting this material, the B. dracunculifolia leaves were dried and stabilized using a hot, circulating air oven at 40oC and then subjected to grinding in a knife mill, previously sanitized. After obtaining the powder, it was subjected to maceration in a hydroalcoholic solution in a 9:1 ratio followed by percolation until exhaustion. The hydroalcoholic solutions obtained were filtered and progressively transferred to round-bottom flasks and concentrated under reduced pressure with the aid of a Buschi® model R100 rotary evaporator and a Buschi® model B100 heating bath operating at a temperature of 40 ± 10 °C. The resulting extract was transferred to a previously weighed flask and, subsequently, the gravimetric difference was calculated.

[047] Para obtenção do óleo essencial, as folhas frescas de B. dracunculifolia foram cuidadosamente retiradas de seus caules e, em seguida, O material vegetal foi transferido para recipiente adicionado de água destilada e, logo depois, este sistema foi submetido à destilação por arraste a vapor.[047] To obtain the essential oil, the fresh leaves of B. dracunculifolia were carefully removed from their stems and then the plant material was transferred to a container added with distilled water and, soon after, this system was subjected to distillation by steam drag.

PHASES DIAGRAM

[048] O diagrama de fase foi obtido com o objetivo de veicular extrato e óleo essencial de Baccharis dracunculifolia, de maneira tradicional por titulação lenta sendo compostos por uma fase oleosa: Miristato de isopropila nas concentrações de 0,00 a 77,87%, preferencialmente de 0,00 a 10,00%, e óleo essencial de B. dracunculifolia nas concentrações de 0,01 a 7,16%; preferencialmente de 0,10 a 5,00%, tensoativo: PEG 40 (Óleo de rícino hidrogenado e etoxilado) na concentração de 0,10 a 84,36%, preferencialmente de 0,10 a 60,00%, sorbitol em concentrações de 0,00 a 15,00%, glicerol em concentrações de 0,00 a 10,00% e água purificada. em concentrações de 1,00 a 90,58%, preferencialmente de 1,00 a 70,00%. Além disso, extrato bruto de B. dracunculifolia foi adicionado em concentrações de 0,01 a 50,00%, preferencialmente de 0,01 a 40,00%[048] The phase diagram was obtained with the aim of conveying extract and essential oil of Baccharis dracunculifolia, in a traditional way by slow titration, being composed of an oily phase: Isopropyl myristate in concentrations of 0.00 to 77.87%, preferably from 0.00 to 10.00%, and B. dracunculifolia essential oil in concentrations from 0.01 to 7.16%; preferably from 0.10 to 5.00%, surfactant: PEG 40 (hydrogenated and ethoxylated castor oil) at a concentration of 0.10 to 84.36%, preferably from 0.10 to 60.00%, sorbitol at concentrations of 0.00 to 15.00%, glycerol in concentrations of 0.00 to 10.00% and purified water. in concentrations of 1.00 to 90.58%, preferably from 1.00 to 70.00%. Furthermore, crude extract of B. dracunculifolia was added in concentrations of 0.01 to 50.00%, preferably 0.01 to 40.00%.

DROPLET SIZE AND POLYDISPERSIVITY INDEX

[049] Os sistemas contendo B. dracunculifolia tiveram o tamanho de gotículas determinados por dispersão dinâmica de luz utilizando um Zetasiser Nano ZS modelo ZEN3601 (Malvern Instruments Ltd., UK) com ângulo fixo de 173°, à temperatura de 25°C. Todas as análises foram realizadas em triplicata. Os dados foram coletados e analisados no Zetasizer Software. O tamanho de gotículas médio de tais sistemas apresentou-se na faixa de 1 a 600nm, preferencialmente de 1 a 100nm e com valores baixos de índice de polidispersividade, abaixo de 0,300, preferencialmente abaixo de 0,200.[049] The systems containing B. dracunculifolia had droplet sizes determined by dynamic light scattering using a Zetasiser Nano ZS model ZEN3601 (Malvern Instruments Ltd., UK) with a fixed angle of 173°, at a temperature of 25°C. All analyzes were performed in triplicate. Data was collected and analyzed using Zetasizer Software. The average droplet size of such systems was in the range of 1 to 600nm, preferably from 1 to 100nm and with low polydispersity index values, below 0.300, preferably below 0.200.

PH

[050] Os sistemas contendo B. dracunculifolia tiveram seus valores de pH determinados por um pHmetro Sartorius ®, modelo Docu- pHmeter. Todas as análises foram feitas em triplicata.O pH foi determinado inserindo-se o eletrodo diretamente na amostra de modo que tais sistemas apresentaram valores de 4,5 a 8,0, sendo preferencialmente na faixa de 5,5 a 7,0.[050] The systems containing B. dracunculifolia had their pH values determined by a Sartorius ® pHmeter, Docu-pHmeter model. All analyzes were carried out in triplicate. The pH was determined by inserting the electrode directly into the sample so that such systems presented values of 4.5 to 8.0, preferably in the range of 5.5 to 7.0.

ZETA POTENTIAL

[051] Os sistemas contendo B. dracunculifolia tiveram o potencial zeta determinados por dispersão eletroforética de luz utilizando um Zetasiser Nano ZS modelo ZEN3601 (Malvern Instruments Ltd., UK), à temperatura de 25°C. Todas as análises foram realizadas em triplicata. Os dados foram coletados e analisados no Zetasizer Software. Tais sistemas apresentaram valores variando de -30,0 mV a +25,0 mV; com superioridade de cargas positivas e diferentes do ponto isoelétrico, preferencialmente de +10,0mV a +25,0mV, favorecendo assim a estabilidade do produto.[051] The systems containing B. dracunculifolia had their zeta potential determined by electrophoretic light scattering using a Zetasiser Nano ZS model ZEN3601 (Malvern Instruments Ltd., UK), at a temperature of 25°C. All analyzes were performed in triplicate. Data was collected and analyzed using Zetasizer Software. Such systems presented values ranging from -30.0 mV to +25.0 mV; with superiority of positive charges and different from the isoelectric point, preferably from +10.0mV to +25.0mV, thus favoring the stability of the product.

PRELIMINARY STABILITY

[052] Os sistemas contendo B. dracunculifolia selecionados foram centrifugados imediatamente após o preparo a 3000rpm por 30 minutos, à temperatura ambiente, além disso foi realizado um estresse térmico no sistema, a fim de se determinar sua estabilidade preliminar, de modo que tais sistemas apresentaram-se estáveis.[052] The selected systems containing B. dracunculifolia were centrifuged immediately after preparation at 3000rpm for 30 minutes, at room temperature, in addition, thermal stress was carried out on the system, in order to determine its preliminary stability, so that such systems were stable.

RHEOLOGICAL BEHAVIOR

[053] O perfil reológico dos sistemas contendo B. dracunculifolia foi avaliado por um Reômetro Brookfield, modelo RV-DV3T, acoplado a um computador com o Software Rheocalc v.3.2 Brookfield Endineering Laboratories. O spindle foi definido de acordo com as amostras. O spindle utilizado foi SC40Z. As determinações foram realizadas a 25°C. Os sistemas contendo B. drancunculifolia apresentaram comportamento newtoniano, com viscosidade assumida em valores variáveis, na faixa de 1 a 2.000 cP, preferencialmente de 1 a 800 cP.[053] The rheological profile of systems containing B. dracunculifolia was evaluated using a Brookfield Rheometer, model RV-DV3T, coupled to a computer with Rheocalc Software v.3.2 Brookfield Endineering Laboratories. The spindle was defined according to the samples. The spindle used was SC40Z. Determinations were carried out at 25°C. The systems containing B. drancunculifolia showed Newtonian behavior, with viscosity assumed at variable values, in the range of 1 to 2,000 cP, preferably from 1 to 800 cP.

MICROENCAPSULATION - SPRAY DRYING

[054] Os sistemas contendo extrato e óleo essencial de Baccharis dracunculifolia foram submetidos a 14 processos de secagem por spray drying no equipamento Mini Spray Dryer Buschi® modelo B-290, com adição de materiais de parede (dióxido de silício coloidal, celulose microcristalina, povidona e manitol) previamente selecionados, para obtenção das microcápsulas e então, observação do comportamento do produto obtido frente a alguns parâmetros como pressão do ar comprimido, vazão do ar comprimido, vazão do ar de secagem, vazão de alimentação do extrato, temperatura de entrada do sistema e diâmetro do bico atomizador. Os produtos obtidos foram acondicionados em embalagens adequadas.[054] The systems containing extract and essential oil of Baccharis dracunculifolia were subjected to 14 spray drying processes in the Mini Spray Dryer Buschi® model B-290 equipment, with the addition of wall materials (colloidal silicon dioxide, microcrystalline cellulose, povidone and mannitol) previously selected, to obtain the microcapsules and then, observation of the behavior of the product obtained in relation to some parameters such as compressed air pressure, compressed air flow, drying air flow, extract feed flow, inlet temperature of the system and diameter of the atomizing nozzle. The products obtained were packaged in suitable packaging.

DETERMINATION OF MOISTURE CONTENT

[055] O teor de umidade das microcápsulas contendo extrato e óleo essencial de Baccharis dracunculifolia foi determinado por balança de radiação infravermelha a 105 oC ± 1 oC por 3 minutos, utilizando determinador de umidade modelo ID 200 Marte®. Amostras de aproximadamente 1g foram utilizadas em cada determinação. As medidas foram realizadas em triplicata com valores inferiores a 2,56%, preferencialmente inferiores a 0,77%.[055] The moisture content of the microcapsules containing extract and essential oil of Baccharis dracunculifolia was determined by an infrared radiation balance at 105 oC ± 1 oC for 3 minutes, using a moisture determiner model ID 200 Marte®. Samples of approximately 1g were used in each determination. Measurements were carried out in triplicate with values below 2.56%, preferably below 0.77%.

DRYING PERFORMANCE

[056] O desempenho da operação de secagem foi avaliado através da determinação da recuperação do produto (R) durante a secagem. A recuperação do produto (R) foi determinada por balanço de massas, relação percentual entre a massa do pó coletada e a massa de sólidos alimentada no equipamento (CORTÉS-ROJAS; OLIVEIRA, 2012), conforme equação 1.[056] The performance of the drying operation was evaluated by determining product recovery (R) during drying. Product recovery (R) was determined by mass balance, the percentage relationship between the mass of powder collected and the mass of solids fed into the equipment (CORTÉS-ROJAS; OLIVEIRA, 2012), according to equation 1.

[057] Equação 1: Modelo matemático para cálculo do desempenho de secagem.[057] Equation 1: Mathematical model for calculating drying performance.

[058] [058]

[059] Onde: Mc = massa coletada (g) Xp = umidade (g) Ws = vazão de alimentação (g/min) Cs = teor de sólidos da composição de secagem (g/g) θ = tempo do processo (min)[059] Where: Mc = collected mass (g)

[060] O desempenho apresentado foi de 70% ou superior, para os sistemas contendo B. dracunculifolia.[060] The performance presented was 70% or higher, for systems containing B. dracunculifolia.

MORPHOLOGICAL DETERMINATION OF MICROENCAPSULATED COMPOSITIONS

[061] A análise morfológica das composições microencapsuladas contendo extrato e óleo essencial de Baccharis dracunculifolia foi realizada por microscopia eletrônica de varredura (MEV) FEG (field-emission gun) de ultra alta resolução (UHR) (Tescan-Clara, República Tcheca), nas condições de 20 Kev e cerca de 400 pA com distância de trabalho de 10 mm. Após a deposição da amostra em pó sobre fita de carbono dupla face em porta-amostras de alumínio (stubs), estas foram metalizadas com ouro em aparelho sputtering (Bal-tec SCD050). As micrografias foram geradas no modo topográfico.[061] The morphological analysis of the microencapsulated compositions containing extract and essential oil of Baccharis dracunculifolia was carried out by scanning electron microscopy (SEM) FEG (field-emission gun) ultra-high resolution (UHR) (Tescan-Clara, Czech Republic), under conditions of 20 Kev and about 400 pA with a working distance of 10 mm. After deposition of the powdered sample on double-sided carbon tape in aluminum sample holders (stubs), they were metallized with gold in a sputtering device (Bal-tec SCD050). The micrographs were generated in topographic mode.

[062] As imagens evidenciam a formação de micropartículas que se apresentaram em forma rugosas e esféricas e também lisas e esféricas, podendo ser microcápsulas e microesferas, preferencialmente microcápsulas, com tamanho variando de 1 a 50 μm, preferencialmente de 2 a 40 μm.[062] The images show the formation of microparticles that are rough and spherical and also smooth and spherical, and may be microcapsules and microspheres, preferably microcapsules, with sizes ranging from 1 to 50 μm, preferably from 2 to 40 μm.

DESCRIPTION OF FIGURES

[063] Figura 1: Micrografias obtidas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) das composições microencapsuladas contendo extrato e óleo essencial de Baccharis dracunculifolia. (A) aumento de 1.000 vezes e (B) aumento de 16.000 vezes.[063] Figure 1: Micrographs obtained by scanning electron microscopy (SEM) of the microencapsulated compositions containing extract and essential oil of Baccharis dracunculifolia. (A) 1,000-fold increase and (B) 16,000-fold increase.

Claims

1. MICROENCAPSULATED COMPOSITIONS characterized by comprising crude extract of Baccharis dracunculifolia in concentrations of 0.01 to 50.00%, preferably 0.01 to 40.00%; Baccharis dracunculifolia essential oil in concentrations of 0.01 to 7.16%; preferably from 0.10 to 5.00%; isopropyl myristate in concentrations of 0.00 to 77.87%, preferably 0.00 to 10.00%; hydrogenated and ethoxylated castor oil in concentrations from 0.10 to 84.36%, preferably from 0.10 to 60.00%, sorbitol in concentrations from 0.00 to 15.00%, glycerol in concentrations from 0.00 to 10.00%; colloidal silicon dioxide in concentrations 0.01 to 70.00%, preferably 10.00 to 70.00%; microcrystalline cellulose in concentrations of 0.01 to 15.00%; preferably from 0.10 to 12%, povidone in concentrations from 0.01 to 11.00%, preferably from 1.00 to 5.00%; Mannitol in concentrations of 0.00 to 50.00%, preferably 0.00 to 7.00%.

2. MICROENCAPSULATED COMPOSITIONS, according to claim 1, characterized by the fact that the process for obtaining the microparticles preferably comprises spray drying technology.

3. MICROENCAPSULATED COMPOSITIONS, according to claims 1 and 2, characterized by comprising microcapsules and microspheres, preferably microcapsules.

4. MICROENCAPSULATED COMPOSITIONS, according to claims 1 to 3, characterized by the fact that the microparticles have a particle size of 1 to 50 μm, preferably 2 to 40 μm.

5. MICROENCAPSULATED COMPOSITIONS, according to claims 1 to 4, characterized by additionally comprising menthol in concentrations of 0.00 to 1.00%; Piperite mint in concentrations of 0.00 to 5.00%, preferably 0.01 to 3.50%; sodium saccharin in concentrations of 0.01 to 1.00%, preferably 0.01 to 0.50%.

6. USE, according to claims 1 to 5, characterized by comprising inputs for personal hygiene products, cosmetics and medicines.