FR3017049A1 - NANOSTRUCTURING COMPOSITION, PROCESS AND USES - Google Patents
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Abstract
La présente invention se rapporte à une nanocomposition comprenant une matrice hydrophile nanostructurante comprenant un réseau naturel polysaccharidique ou protéinique d'un extrait d'origine végétale mucilagineux ou animale, ledit réseau étant densifié par incorporation dans celui-ci d'au moins un polyoside additionnel ; et, potentiellement, d'un actif cosmétique ou pharmaceutique nanostructuré par et dans ladite matrice. La présente invention se rapporte également à un produit cosmétique déshydraté comprenant une nanocomposition selon l'invention, dans lequel l'actif cosmétique est de préférence sous forme de particules submicroniques. Elle trouve des applications dans le domaine pharmaceutique ou cosmétique, par exemple dans les formulations cosmétiques, par exemple pour des applications capillaires.The present invention relates to a nanocomposition comprising a hydrophilic nanostructuring matrix comprising a natural polysaccharide or proteinaceous network of an extract of plant mucilaginous or animal origin, said network being densified by incorporation therein of at least one additional polysaccharide; and, potentially, a cosmetic or pharmaceutical active nanostructured by and in said matrix. The present invention also relates to a dehydrated cosmetic product comprising a nanocomposition according to the invention, in which the cosmetic active agent is preferably in the form of submicron particles. It finds applications in the pharmaceutical or cosmetic field, for example in cosmetic formulations, for example for hair applications.
Description
COMPOSITION NANOSTRUCTURANTE, PROCEDE ET UTILISATIONS DESCRIPTION Domaine technique La présente invention se rapporte à une composition nanostructurante ou nanocomposition comprenant une matrice hydrophile nanostructurante, et, dans ladite matrice, un actif cosmétique ou pharmaceutique nanostructuré. Elle se rapporte également à un procédé de fabrication d'une nanocomposition selon l'invention, ainsi qu'à un produit cosmétique ou pharmaceutique comprenant ladite nanocom position. Elle trouve notamment des applications dans le domaine pharmaceutique ou cosmétique, par exemple dans les formulations cosmétiques, par exemple pour des applications capillaires. Dans la description ci-dessous, les références entre crochets ([ ]) renvoient à la liste des références présentée à la fin du texte.TECHNICAL FIELD The present invention relates to a nanostructuring composition or nanocomposition comprising a hydrophilic nanostructuring matrix, and, in said matrix, a nanostructured cosmetic or pharmaceutical active agent. It also relates to a method of manufacturing a nanocomposition according to the invention, as well as to a cosmetic or pharmaceutical product comprising said nanocomposition. It finds particular applications in the pharmaceutical or cosmetic field, for example in cosmetic formulations, for example for hair applications. In the description below, references in brackets ([]) refer to the list of references at the end of the text.
Etat de la technique La nano-dispersion provient des avancées thérapeutiques où la nanovectorisation (« drug delivery system ») est une nouvelle voie pour acheminer un principe actif nanostructuré au coeur de sa cible. Les premiers vecteurs étaient les liposomes, largement repris par la cosmétique. D'autres procédés ont vu le jour comme les : nanoemulsions, par exemple par microfluidisation à haute pression, par exemple comme décrit dans le document US 7,381,423, déposé par la société Ciba Specialty Chemicals Corp, pour « Use of nanodispersions in cosmetic end formulations » (« Utilisation de nanodispersion pour des formulation à visée cosmétique ») [1], par émulsion de lipides solides (« solid lipid nanoparticules » ou « SLN »), micro-émulsions, niosomes et nano- polymères, par exemple nanosphères, nanocapsules par polymérisation ou précipitation du pré-polymère. Ces derniers ont permis de montrer l'efficacité de la nanostructuration sur la libération des ingrédients actifs pour des applications cosmétiques cutanées H/E (huile dans l'eau) et E/H (eau dans l'huile). Concernant la nanostructuration, le procédé sol-gel a permis de développer des nanocompositions à applications diverses comme dans le domaine du médicament; comme dans le domaine de l'aéronautique et de la défense, etc. Les matrices nanostructurantes issues de ce procédé sol- gel (organogel ou hydrogel) sont généralement formulées selon deux ordres d'addition : - Formation d'un gel nanostructuré, incorporation des entités dans le gel, puis évaporation des solvants, ou - Préparation d'un sol en présence des entités, formation d'un gel contenant les nanoparticules, puis évaporation des solvants. Le choix de la méthode d'évaporation des solvants influe sur la taille des nanoparticules et des pores formés dans la matrice séchée (xérogel, aérogel ou cryogel). Le séchage au CO2 supercritique (aérogel) et la lyophilisation (cryogel) donnent en général les meilleurs résultats en termes de taille de particule et de non-dégradation de la matrice. Dans le domaine de la cosmétique, la lyophilisation est de plus en plus plébiscitée car elle permet d'obtenir des formulations sèches sans conservateurs à appliquer sec ou à imprégner pour des soins du visage. Cette technique est par exemple décrite dans les documents FR 2 808 195, déposée par LYOPHILISATION ALIMENTAIRE SA, pour « Patch cosmétique ou dermatologique lyophilisé » [2] , WO 2006/103351, déposée par la société LYOFAL pour « produit de maquillage lyophilisé, compositions et procédé de fabrication correspondants » [3], EP 1 466 591 déposé par Laboratoires BLC Thalgo Cosmetic, Lyofal, pour « Composition cosmétique lyophilisée comprenant de la gomme de Sclerotium et un actif d'origine marine » [4] , et WO 1993/013754 déposé par ALFATEC- PHARMA GMBH pour « Elements façonnés, notamment comprimés, contenant des extraits de plantes, et leur application pharmaceutique ou cosmétique » [5]. Ce type de formulation sèche n'a cependant pas été adapté aux produits capillaires.State of the art Nano-dispersion comes from therapeutic advances where nanovectorization ("drug delivery system") is a new way to deliver a nanostructured active ingredient to the heart of its target. The first vectors were liposomes, largely taken up by cosmetics. Other processes have emerged such as: nanoemulsions, for example by high pressure microfluidization, for example as described in US Pat. No. 7,381,423, filed by Ciba Specialty Chemicals Corp., for "Use of nanodispersions in cosmetic end formulations" ("Use of nanodispersion for cosmetic formulations") [1], emulsion of solid lipids ("solid lipid nanoparticles" or "SLN"), microemulsions, niosomes and nano-polymers, for example nanospheres, nanocapsules by polymerization or precipitation of the prepolymer. These have shown the effectiveness of nanostructuration on the release of active ingredients for cosmetic skin applications O / W (oil in water) and W / O (water in oil). As regards nanostructuring, the sol-gel process has made it possible to develop nanocompositions with various applications, as in the field of the drug; as in the field of aeronautics and defense, etc. The nanostructuring matrices resulting from this sol-gel process (organogel or hydrogel) are generally formulated according to two orders of addition: - Formation of a nanostructured gel, incorporation of the entities in the gel, then evaporation of the solvents, or - Preparation of a soil in the presence of the entities, formation of a gel containing the nanoparticles, then evaporation of the solvents. The choice of the solvent evaporation method influences the size of the nanoparticles and pores formed in the dried matrix (xerogel, airgel or cryogel). Supercritical CO2 drying (airgel) and lyophilization (cryogel) generally give the best results in terms of particle size and non-degradation of the matrix. In the field of cosmetics, lyophilization is increasingly popular because it allows to obtain dry formulations without preservatives to apply dry or to impregnate for facial care. This technique is for example described in documents FR 2 808 195, filed by FOOD LYOPHILIZATION SA, for "lyophilized cosmetic or dermatological patch" [2], WO 2006/103351, filed by the company LYOFAL for "freeze-dried makeup product, compositions and the corresponding manufacturing method "[3], EP 1 466 591 filed by Laboratoires BLC Thalgo Cosmetic, Lyofal, for" Lyophilized cosmetic composition comprising Sclerotium gum and an active ingredient of marine origin "[4], and WO 1993 / 013754 filed by ALFATEC-PHARMA GMBH for "Shaped elements, in particular tablets, containing plant extracts, and their pharmaceutical or cosmetic application" [5]. This type of dry formulation, however, has not been adapted to hair products.
Les polymères naturels, par exemple les polysaccharides et les protéines sont explorés depuis récemment dans le but d'obtenir des nanocompositions naturelles. Ils ont des propriétés recherchées en cosmétique comme épaississant, hydratant, filmogène, etc. et ont l'avantage de contenir naturellement des éléments minéraux et organiques lorsqu'ils sont extraits de leur milieu sans purification par voie chimique voire hydrolyse. Ainsi des vitamines A, D et E peuvent être présents à des teneurs non négligeables et intimement lié à ces polymères, par exemple pour des applications cosmétiques. Cependant, lors de l'utilisation de ces produits, la biodisponibilité des actifs n'est pas toujours au rendez-vous.Natural polymers, for example polysaccharides and proteins, have been explored recently with the aim of obtaining natural nanocompositions. They have sought after properties in cosmetics such as thickener, moisturizer, film-forming agent, etc. and have the advantage of naturally containing inorganic and organic elements when they are extracted from their medium without purification by chemical means or even hydrolysis. Thus vitamins A, D and E may be present at significant levels and intimately related to these polymers, for example for cosmetic applications. However, when using these products, the bioavailability of assets is not always at the rendezvous.
Il existe un réel besoin de poursuivre les efforts dans la recherche en vectorisation d'ingrédients actifs en développant de nouvelles formulations composées du minimum d'ingrédients possible et sans tensioactifs dans les domaines cosmétique et pharmaceutique permettant d'utiliser moins de principe actif cosmétique ou pharmaceutique du fait 2 0 d'une amélioration de son accessibilité sur son site d'action et/ou d'améliorer l'activité dudit principe actif sur son site d'action lorsqu'il est dans ladite formulation. Exposé de l'invention 25 La présente invention fournit précisément une nouvelle formulation ou composition répondant aux problèmes techniques et utile notamment dans les applications précitées. En particulier, la présente invention se rapporte à une formulation ou composition nanostructurante ou nanocomposition 30 comprenant une matrice hydrophile nanostructurante comprenant un réseau naturel polysaccharidique ou protéinique d'un extrait d'origine végétale mucilagineux ou animale, ledit réseau étant densifié par incorporation dans celui-ci d'au moins un polyoside additionnel ; et éventuellement un actif cosmétique ou pharmaceutique nanostructuré par et dans ladite matrice.There is a real need to continue efforts in the search for vectorization of active ingredients by developing new formulations composed of the minimum possible ingredients and without surfactants in the cosmetic and pharmaceutical fields to use less active ingredient cosmetic or pharmaceutical because of an improvement in its accessibility at its site of action and / or to improve the activity of said active ingredient on its site of action when it is in said formulation. DISCLOSURE OF THE INVENTION The present invention specifically provides a new formulation or composition that addresses technical problems and is particularly useful in the above-mentioned applications. In particular, the present invention relates to a nanostructuring or nanocomposition formulation or composition comprising a hydrophilic nanostructuring matrix comprising a natural polysaccharide or proteinaceous network of an extract of vegetable mucilaginous or animal origin, said network being densified by incorporation into the latter. ci of at least one additional polysaccharide; and optionally a cosmetic or pharmaceutical active nanostructured by and in said matrix.
Cette composition nanostructurante de l'invention permet, lors de sa fabrication ou de son utilisation, avantageusement d'intégrer aisément un actif cosmétique ou pharmaceutique qui se trouve alors nanostructuré par et dans ladite matrice après de la composition finale. Une des nombreuses particularités de cette invention est en effet sa matrice nanostructurante réalisée à partir de polymères, de préférence naturels, de type polysaccharidique, de préférence non modifiés. Selon l'invention, par « matrice nanostructurante », on entend une matrice polymérique qui nanostructure, c'est-à-dire qui structure la composition à l'échelle nanométrique de par sa constitution physico- chimique, en formant un réseau polymérique, en particulier lors de la mise en oeuvre du procédé de l'invention. La matrice moléculaire est obtenue par densification d'un polysaccharide par un polyoside additionnel, par exemple comme exposé dans la présente. Les inventeurs de la présente ont en effet constaté de manière inattendue que la matrice nanostructurante de l'invention permet d'y disperser et inclure, des nanoparticules d'un composé chimique. Les études menées par les inventeurs et exposées dans les exemples ci-dessous démontrent en outre la formation inattendue de cristaux de sels dans la matrice nanostructurante. Ces cristaux de sels permettent de simuler les composés actifs intégrés. Par exemple, la nano-structuration selon l'invention testée dans des applications cosmétiques, par exemple capillaire, est remarquable en ce que lorsque la quantité d'élément(s) actif(s) intégrée est réduite dans la formulation, la concentration dudit (desdits) actif(s) en contact avec la cible, par exemple le cheveu, reste 3 0 élevée localement.This nanostructuring composition of the invention makes it possible, during its manufacture or its use, advantageously to easily integrate a cosmetic or pharmaceutical active which is then nanostructured by and in said matrix after the final composition. One of the many features of this invention is indeed its nanostructuring matrix made from polymers, preferably natural, polysaccharide type, preferably unmodified. According to the invention, the term "nanostructuring matrix" is understood to mean a polymeric matrix which nanostructures, that is to say which structures the composition on the nanometric scale by virtue of its physicochemical constitution, forming a polymeric network, in which particularly when carrying out the process of the invention. The molecular matrix is obtained by densifying a polysaccharide with an additional polysaccharide, for example as set forth herein. The inventors of the present have in fact unexpectedly found that the nanostructuring matrix of the invention makes it possible to disperse and include therein nanoparticles of a chemical compound. The studies conducted by the inventors and set forth in the examples below further demonstrate the unexpected formation of salt crystals in the nanostructuring matrix. These salt crystals make it possible to simulate the integrated active compounds. For example, the nano-structuring according to the invention tested in cosmetic applications, for example capillary applications, is remarkable in that when the quantity of active element (s) integrated is reduced in the formulation, the concentration of said said active (s) in contact with the target, for example the hair, remains high locally.
En outre, la texture obtenue à partir du choix et de la concentration des polymères de la matrice de la composition selon l'invention conduit à un recouvrement remarquable de la cible, par exemple peau ou cheveu, et une meilleure interaction actif / surface cible, par exemple la peau ou les cheveux. Les inventeurs ont à partir de ces constatations développé plusieurs formulations. Des exemples de ces formulations sont présentés dans cet exposé et dans la partie « Exemples » ci-dessous. Selon l'invention, la composition nanostructurée comprend un réseau naturel polysaccharidique ou protéinique d'un extrait d'origine végétale mucilagineux ou animale. Par « naturel » on entend issus de la nature. De préférence, pour la mise en oeuvre de la présente invention, les polysaccharides et polyosides additionnels sont d'origine naturelle. Une autre des particularités de la composition nanostructurée de la présente invention est ainsi sa grande biodégradabilité, du fait de sa composition exclusive de préférence à base de produits 100% naturels et de sa nano-structuration. Les mucilages sont des substances végétales, constituées de polysaccharides, qui gonflent au contact de l'eau en prenant une consistance visqueuse, parfois collante, semblable à de la gélatine. De nombreuses substances d'origine végétale, fongique ou animale présentant des caractéristiques identiques ou proches sont dites mucilagineuses. C'est le cas des mucus produits par de nombreuses espèces animales, qui se distinguent toutefois des mucilages d'origine végétale par leur composition glycoprotéique. Ainsi, une autre des particularités est la présence avantageuse dans certains cas d'éléments minéraux et organiques provenant des extraits mucilagineux. Selon l'invention, les polymères polysaccharidiques utilisables présents dans les extraits mucilageux de plantes ont de préférence une distribution en poids moléculaire avec une fraction compris entre 1x105Da et 1x106Da et un pouvoir de gonflement supérieur à 50% en milieu aqueux.In addition, the texture obtained from the choice and the concentration of the polymers of the matrix of the composition according to the invention leads to a remarkable recovery of the target, for example skin or hair, and a better active interaction / target surface, for example, skin or hair. The inventors have from these findings developed several formulations. Examples of these formulations are presented in this discussion and in the "Examples" section below. According to the invention, the nanostructured composition comprises a natural polysaccharide or protein network of an extract of plant origin mucilaginous or animal. By "natural" we mean from nature. Preferably, for the implementation of the present invention, the additional polysaccharides and polysaccharides are of natural origin. Another particularity of the nanostructured composition of the present invention is thus its great biodegradability, because of its exclusive composition preferably based on 100% natural products and its nano-structuring. Mucilages are vegetable substances, made up of polysaccharides, which swell on contact with water, taking on a viscous, sometimes sticky consistency, similar to gelatin. Many substances of plant, fungal or animal origin having identical or similar characteristics are called mucilaginous. This is the case of mucus produced by many animal species, which are however distinguished from mucilage of plant origin by their glycoprotein composition. Thus, another peculiarity is the advantageous presence in some cases of mineral and organic elements from the mucilaginous extracts. According to the invention, the usable polysaccharide polymers present in the mucilage extracts of plants preferably have a molecular weight distribution with a fraction of between 1x105Da and 1x106Da and a swelling capacity greater than 50% in an aqueous medium.
Ces extraits d'origine végétale proviennent de plantes comme par exemple la famille malvaceae plus particulièrement Abelmoschus esculentus, Hibiscus esculentus, Hibiscus rosa-sinensis, Hibiscus sabdariffa, Althaea officinalis ; la famille linaceae plus particulièrement Linum usitatissimum ; la famille aloeaceae plus particulièrement Aloe vera barbadensis ; la famille dioscorea plus particulièrement dioscorea alata ; la famille plantaginaceae plus particulièrement plantago ovate. Ces extraits d'origine végétale peuvent aussi provenir de plantes marines comme par exemple les algues, source la plus abondante en extraits mucilagineux, par exemple la spiruline. Lorsque le réseau naturel polysaccharidique ou protéinique provient d'un extrait d'origine végétale, il peut s'agir par exemple d'un polysaccharide choisi dans le groupe comprenant les amidons naturels ; les galactanes, par exemple les carraghénanes, les fructanes, les pectines ; les galactomannanes ; les galacturonorhamnanes ; les acemannanes et/ou d'un réseau protéinique choisi dans le groupe comprenant les gliadines, les gluténines, les globulines, ou d'un mélange de ceux-ci. Le réseau ou polymère polysaccharidiques naturel provenant d'un extrait d'origine végétale peut être obtenu par exemple : par extraction à froid ou à chaud en milieu aqueux de la matière végétale, par exemple à partir des fruits, graines ou algues, fraîche ou séchée, suivi d'une précipitation dans un solvant organique polaire ou apolaire dans le cas des galactomannanes, galactanes, fructanes et des galacturonorhamnanes, par exemple comme décrit dans le livre Industrial gums: polysaccharides and their derivatives édité par Roy. L. Whistler, Academic Press Inc., 1973, pages 227 à 294 [6]. par un procédé industriel d'extraction à chaud en milieu légèrement acide, par exemple de marc de pommes desséchées, dans le cas des pectines, par exemple comme décrit dans le journal Carbohydrate Polymers, Vol.12, 1999, 7999, D. MAY « Industrial pectins: Sources, production and applications [7]. par un procédé industriel d'atomisation de jus de feuilles, par exemple d'aloe, suivi de déshydratation, par exemple dans le cas des acemannanes, par exemple comme décrit dans le Journal LWT-Food, Cervantes-Martinez et al., Study of spray drying of the Aloe vera mucilage (Aloe vera barbadensis Miller) as a function of its rheological properties, Science and Technology, vol. 55, mars 2014, 426-435 [8]. par un procédé industriel de trempage, trituration et séchage ou lixiviation en milieu aqueux dans le cas des amidons naturels, par exemple comme décrit dans le Journal Starch/Stârke, Bergthaller, Witt, Goldau et al, « Potato Starch Technology vol. 51,1999, 235-242 [9]. Le réseau naturel protéinique provenant d'un extrait d'origine végétale peut être obtenu par un procédé industriel de lixiviation en milieu aqueux succédé ou non d'un traitement enzymatique, par exemple comme décrit dans le protocole "Protein Extraction from Cereal seeds", Branlard, Bancel tiré du livre Plant proteomics: Methods and protocols, volume 355, 2007, pages 15 à 25, H. Thiellement et al. Humana Press [10]. Lorsque le réseau polysaccharidique ou proteinique provient d'un animal, il peut s'agir par exemple d'un polysaccharide choisi dans le groupe comprenant la chitine et ses dérivés, ou d'un réseau protéinique choisi dans le groupe comprenant la gélatine et ses dérivés, ou d'un mélange de ceux-ci. Le réseau ou polymère polysaccharidique naturel provenant d'un animal peut être obtenu par un procédé industriel de déprotéinisation de carapaces de crustacés ou de plumes de calmars dans le cas de la chitine, par exemple comme décrit dans le Journal Agric Biol Chem, Hirano S, Nagao N et al., « An Improved Method for the Preparation of Colloidal Chitin by using Methanesulfonic Acid, vol 52, n°8, 1988, 21112112 [11]. Le réseau naturel protéinique provenant d'un animal peut être obtenu par exemple dans le commerce alimentaire sous le nom E441 pour la gélatine. Selon l'invention, les polymères polysaccharidiques et/ou protéiques formant le réseau naturel polysaccharidique et/ou protéinique peut être modifié chimiquement. Il peut s'agir par exemple d'amidons modifiés comme CAPSUL (marque déposée) fourni par la société Ingredion (Etats-Unis) ou de chitosan obtenu par désacétylation de la chitine comme décrit dans le document [11]. Selon l'invention, un seul extrait d'origine végétale ou un seul extrait d'origine animale peut être choisi, ou alors un mélange d'un extrait d'origine végétale et d'un extrait d'origine animale, ou un mélange d'extraits d'origine végétale ou un mélanges d'extraits d'origine animale pour former le réseau naturel polysaccharidique et/ou protéinique. Par exemple aussi, plus de deux extraits mucilagineux peuvent être choisis. Selon l'invention, le réseau naturel de polysaccharide est 20 densifié par incorporation dans celui-ci d'au moins un polyoside additionnel, ce qui confère à la matrice hydrophile nanostructurante obtenue les propriétés inattendues remarquable mises en évidence par les inventeurs de la présente. Selon l'invention, le polyoside additionnel peut être par exemple 25 un polymère de D-glucose, par exemple choisi parmi l'amidon, l'amylose ou l'amylopectine. De manière plus générale, il peut s'agir d'un polymère de type amidon, par exemple de l'amidon natif. Ce polymère peut être extrait à partir d'une plante choisie parmi maïs, blé, riz, maranta arundiacea (envers), canna indica (toloman), calathea allouia 30 (topinambour), cyperus esculentus (souchet), artocarpus altilis (arbre à pain), manihot esculenta (manioc), pomme de terre, banane, dioscorea alata (igname), ipomoea batatas (patate douce), Colocasia esculenta (madère), xanthosoma sagittifolium (malanga), etc. Selon l'invention, des polyosides additionnels utilisables sont par exemple disponibles auprès de la société américaine Ingredion sous le nom NOVATION (marque déposée) ; 3300 (référence commerciale) pour l'amidon de manioc, HI-MAIZE (marque de commerce) pour l'amidon de maïs, et de manière générale, peuvent être obtenus par exemple par un procédé industriel de trempage de la partie végétale, par exemple rhizome, tubercule, graine, fruit, en milieu aqueux suivi de trituration et de séchage de l'amidon obtenu, par exemple comme décrit dans le document [11]. Selon l'invention, le polyoside additionnel peut être une gomme naturelle, par exemple de la gomme arabique, de la gomme de guar, de la gomme de caroube, de la gomme de tara ou un mélange de deux ou plus de ceux-ci.These extracts of plant origin come from plants such as for example the family Malvaceae more particularly Abelmoschus esculentus, Hibiscus esculentus, Hibiscus rosa-sinensis, Hibiscus sabdariffa, Althaea officinalis; the linaceae family more particularly Linum usitatissimum; the aloe family is particularly Aloe vera barbadensis; the family dioscorea more particularly dioscorea alata; the plantaginaceae family more particularly plantago ovate. These extracts of plant origin can also come from marine plants such as algae, the most abundant source of mucilaginous extracts, for example Spirulina. When the natural polysaccharide or protein network comes from an extract of vegetable origin, it may be for example a polysaccharide selected from the group comprising natural starches; galactans, for example carrageenans, fructans, pectins; galactomannans; galacturonorhamnanes; acemannans and / or a protein network selected from the group consisting of gliadins, glutenins, globulins, or a mixture thereof. The natural polysaccharide network or polymer originating from an extract of plant origin can be obtained for example by cold or hot extraction in an aqueous medium of the plant material, for example from fruits, seeds or algae, fresh or dried. followed by precipitation in a polar or apolar organic solvent in the case of galactomannans, galactans, fructans and galacturonorhamnanes, for example as described in the book Industrial gums: polysaccharides and their derivatives edited by Roy. L. Whistler, Academic Press Inc., 1973, pp. 227-294 [6]. by an industrial process of hot extraction in slightly acidic medium, for example dried apple marc, in the case of pectins, for example as described in the journal Carbohydrate Polymers, Vol.12, 1999, 7999, D. MAY « Industrial pectins: Sources, production and applications [7]. by an industrial process of atomizing leaf juice, for example aloe, followed by dehydration, for example in the case of acemannans, for example as described in the LWT-Food Journal, Cervantes-Martinez et al., Study of Aloe vera mucilage (Aloe vera barbadensis Miller) as a function of its rheological properties, Science and Technology, vol. 55, March 2014, 426-435 [8]. by an industrial method of dipping, trituration and drying or leaching in an aqueous medium in the case of natural starches, for example as described in the Starch / Stârke Journal, Bergthaller, Witt, Goldau et al, "Potato Starch Technology vol. 51, 1999, 235-242 [9]. The natural protein network derived from an extract of vegetable origin can be obtained by an industrial process of lixiviation in an aqueous medium successor or not of an enzymatic treatment, for example as described in the protocol "Protein Extraction from Cereal Seeds", Branlard , Bancel from the book Plant proteomics: Methods and protocols, volume 355, 2007, pages 15 to 25, H. Thiellement et al. Humana Press [10]. When the polysaccharide or proteinaceous network comes from an animal, it may be, for example, a polysaccharide chosen from the group comprising chitin and its derivatives, or a protein network chosen from the group comprising gelatin and its derivatives. , or a mixture of these. The natural polysaccharide network or polysaccharide derived from an animal can be obtained by an industrial process of deproteinization of crustacean shells or squid feathers in the case of chitin, for example as described in the Journal Agric Biol Chem, Hirano S, Nagao N et al., "An Improved Method for the Preparation of Colloidal Chitin by Using Methanesulfonic Acid, Vol 52, No. 8, 1988, 21112112 [11]. The natural protein network from an animal can be obtained for example in the food trade under the name E441 for gelatin. According to the invention, the polysaccharide and / or protein polymers forming the natural polysaccharide and / or protein network can be chemically modified. It may be for example modified starches such as CAPSUL (registered trademark) supplied by the company Ingredion (USA) or chitosan obtained by deacetylation of chitin as described in document [11]. According to the invention, a single extract of vegetable origin or a single extract of animal origin may be chosen, or else a mixture of an extract of vegetable origin and an extract of animal origin, or a mixture of extracts of plant origin or a mixture of extracts of animal origin to form the natural polysaccharide and / or protein network. For example too, more than two mucilaginous extracts can be chosen. According to the invention, the natural polysaccharide network is densified by incorporating therein at least one additional polysaccharide, which confers on the resulting nanostructuring hydrophilic matrix the remarkable unexpected properties evidenced by the inventors herein. According to the invention, the additional polysaccharide may be, for example, a D-glucose polymer, for example chosen from starch, amylose or amylopectin. More generally, it may be a starch-type polymer, for example native starch. This polymer can be extracted from a plant selected from corn, wheat, rice, maranta arundiacea (back), canna indica (toloman), calathea allocia 30 (Jerusalem artichoke), cyperus esculentus (nutgrass), artocarpus altilis (breadfruit) ), manihot esculenta (cassava), potato, banana, dioscorea alata (yam), ipomoea batatas (sweet potato), Colocasia esculenta (madeira), xanthosoma sagittifolium (malanga), etc. According to the invention, additional polysaccharides that can be used are for example available from the American company Ingredion under the name NOVATION (registered trademark); 3300 (commercial reference) for cassava starch, HI-MAIZE (trade mark) for maize starch, and generally can be obtained for example by an industrial method of soaking the plant part, for example rhizome, tuber, seed, fruit, in an aqueous medium followed by trituration and drying of the obtained starch, for example as described in document [11]. According to the invention, the additional polysaccharide may be a natural gum, for example gum arabic, guar gum, locust bean gum, tara gum or a mixture of two or more thereof.
Selon l'invention, le polyoside additionnel peut être alternativement issu du monde marin ou animal, notamment de l'agar-agar, de la chitine, du sacran, de la gomme de carraghénane, de la gomme de xanthane ou un mélange de deux ou plus de ceux-ci. Selon l'invention, le polyoside additionnel peut être alternativement un des polymères saccharidiques cités ci-dessus avec une modification structurale suite à une réaction enzymatique ou chimique, par exemple une désacétylation de la chitine ou de l'amidon natif, comme décrit respectivement dans le document [11] dans le cas de la chitine désacétylée et dans le document [12]. Il peut s'agir par exemple de chitosan ou d'amidon modifié respectivement de référence HYDAGEN (marque déposé) HCMF commercialisé par la société BASF et CLEARAM (marque déposé) commercialisé par la société ROQUETTE. Quel que soit l'origine du polyoside additionnel, il peut être incorporé selon l'invention dans le réseau naturel polysaccharidique ou protéinique à une concentration massique de 1 à 10% par rapport au poids du réseau naturel polysaccharidique ou protéinique de l'extrait d'origine végétale mucilagineux ou animal, de préférence de 1 à 8% en poids. Ainsi, par exemple, à 100 g d'extrait aqueux du réseau naturel polysaccharidique ou protéinique de l'extrait d'origine végétale mucilagineux ou extrait d'origine animale mis en solution, on ajoute selon l'invention de 1 à 10 g de polyoside sec, de préférence 1 à 8 g. Ainsi, selon l'invention, la composition nanostructurante de la présente invention peut se présenter sous forme de gel, ayant par exemple une viscosité de 3 à 13 Pa.s (3000 à 13 000 cps), à 20°C. Dans cette composition nanostructurée / nanostructurante de l'invention, lors de sa fabrication, par exemple suivant le procédé de l'invention décrit ci-dessous, il est possible d'intégrer un actif cosmétique ou pharmaceutique qui se trouve alors nanostructuré. Cet actif est de préférence hydrophile. Selon l'invention, l'actif cosmétique ou pharmaceutique, appelé également dans la présente « ingrédient » cosmétique ou pharmaceutique, se trouve en effet avantageusement sous forme de particules submicroniques, avec des tailles de particules de l'ordre de 300 à 400 nm, du fait de son intégration dans la matrice hydrophile nanostructurante de la présente invention. Ainsi, on retrouve cette taille de particule dans le 2 0 produit cosmétique ou pharmaceutique obtenu à partir de la présente invention. Selon l'invention, lorsque l'actif est un actif cosmétique, il peut être choisi par exemple dans le groupe comprenant : - les vitamines, par exemple de la vitamine E, les vitamines B5, le 25 coenzyme Q10, la vitamine C ; - les minéraux et sels organiques, par exemple du zinc, de l'oxyde de titane, de l'aluminium ; - les humectants, par exemple de l'urée ; - les acides aminés, par exemple la cystéine, l'arginine, des 30 protéines hydrolysées de riz, glycine ; - les alpha-hydroxy-acides en Cl à C8, par exemple l'acide lactique, l'acide citrique, l'acide gluconique ; - les céramides, par exemple la céramide 1, la céramide 2, la céramide 3 ; - les antiparasitaires, par exemple le géraniol ; - les agents antipelliculaires, par exemple du zinc pyrithione, de l'acide salicylique ; - les agents défrisants, par exemple l'acide thioglycolique ; ou un mélange de deux ou plus de ceux-ci. Lorsque l'actif est un actif pharmaceutique, il peut être choisi par exemple dans le groupe comprenant les antichutes de cheveux par exemple l'aminexil. En tant qu'autres actifs pharmaceutiques utilisables dans la présente invention, on peut citer par exemple des anti-alopéciques comme le minoxidil, des dermocorticoïdes comme le diflucortolone valérate. Selon l'invention, le ou les ingrédients actifs peuvent être ajoutés à une concentration massique allant de 0,1 à 2% par rapport à la composition totale. Lorsqu'un actif cosmétique ou pharmaceutique est intégré, la composition de la présente invention permet d'obtenir ou de servir de base à une composition cosmétique ou pharmaceutique dans laquelle l'actif est avantageusement nanostructuré.According to the invention, the additional polysaccharide may alternatively be derived from the marine or animal world, in particular agar-agar, chitin, sacrans, carrageenan gum, xanthan gum or a mixture of two or more of these. According to the invention, the additional polysaccharide may alternatively be one of the saccharide polymers mentioned above with a structural modification following an enzymatic or chemical reaction, for example a deacetylation of the chitin or of the native starch, as described respectively in FIG. document [11] in the case of deacetylated chitin and in document [12]. It may be for example chitosan or starch respectively modified reference HYDAGEN (registered trademark) HCMF marketed by the company BASF and CLEARAM (registered trademark) marketed by the company ROQUETTE. Whatever the origin of the additional polysaccharide, it can be incorporated according to the invention in the polysaccharide or protein natural network at a mass concentration of 1 to 10% relative to the weight of the polysaccharide or protein natural network of the extract of plant mucilaginous or animal origin, preferably from 1 to 8% by weight. Thus, for example, to 100 g of aqueous extract of the polysaccharide or proteinaceous natural network of the plant mucilaginous extract or extract of animal origin dissolved in solution, is added according to the invention from 1 to 10 g of polysaccharide dry, preferably 1 to 8 g. Thus, according to the invention, the nanostructuring composition of the present invention can be in the form of a gel, having for example a viscosity of 3 to 13 Pa.s (3000 to 13,000 cps), at 20 ° C. In this nanostructured / nanostructuring composition of the invention, during its manufacture, for example according to the method of the invention described below, it is possible to integrate a cosmetic or pharmaceutical active which is then nanostructured. This active agent is preferably hydrophilic. According to the invention, the cosmetic or pharmaceutical active ingredient, also called in the present "cosmetic" or pharmaceutical "ingredient", is advantageously in the form of submicron particles, with particle sizes of the order of 300 to 400 nm, because of its integration into the nanostructuring hydrophilic matrix of the present invention. Thus, this particle size is found in the cosmetic or pharmaceutical product obtained from the present invention. According to the invention, when the active ingredient is a cosmetic active, it may be chosen for example from the group comprising: vitamins, for example vitamin E, vitamins B5, coenzyme Q10, vitamin C; - minerals and organic salts, for example zinc, titanium oxide, aluminum; - humectants, for example urea; amino acids, for example cysteine, arginine, hydrolysed rice proteins, glycine; C1-C8 alpha-hydroxy acids, for example lactic acid, citric acid, gluconic acid; ceramides, for example ceramide 1, ceramide 2, ceramide 3; antiparasitic agents, for example geraniol; anti-dandruff agents, for example zinc pyrithione, salicylic acid; - Relaxing agents, for example thioglycolic acid; or a mixture of two or more thereof. When the active ingredient is a pharmaceutical active ingredient, it may be chosen, for example, from the group comprising hair fall arrest, for example aminexil. Other pharmaceutical active agents that can be used in the present invention include, for example, anti-alopecics such as minoxidil and dermocorticoids, such as diflucortolone valerate. According to the invention, the active ingredient (s) may be added at a mass concentration ranging from 0.1 to 2% relative to the total composition. When a cosmetic or pharmaceutical active ingredient is integrated, the composition of the present invention makes it possible to obtain or serve as a base for a cosmetic or pharmaceutical composition in which the active ingredient is advantageously nanostructured.
La composition cosmétique ou pharmaceutique peut aussi comporter en outre d'autres actifs non nanostructurés faisant partie ou non du groupe ci-dessus comme des extraits d'origine végétale actifs, par exemple un extrait choisi parmi un extrait antimicrobien de clidemia hirta, un extrait astringent de lamier blanc, un extrait antiparasitaire d'abricot- pays ou un mélange de deux ou trois de ces extraits.The cosmetic or pharmaceutical composition can also comprise, in addition, other non-nanostructured active agents belonging or not to the above group, such as extracts of active plant origin, for example an extract chosen from an antimicrobial extract of clidemia hirta, an astringent extract of white cuttings, an antiparasitic apricot-country extract or a mixture of two or three of these extracts.
Selon l'invention, la composition nanostructurée ou nanocomposition peut comprendre une phase aqueuse dans laquelle le réseau nanostructuré est en suspension. De préférence, la suspension comprend de 80 à 99% en poids de réseau polysaccharidique densifié avec le polyoside par rapport au poids total de la composition. Selon l'invention, à la phase aqueuse comprenant la composition nanostructurée ou structurante selon l'invention, peut être ajoutée une phase grasse, par exemple à un ratio de 0,1% à 11% en poids par rapport au poids total de la composition. Un autre avantage de la présente invention, mis en évidence par les inventeurs, est que l'ajout d'une phase grasse, qu'elle contienne ou non des ingrédients actifs lipophiles, permet d'obtenir une émulsion stable huile dans l'eau sans ajouter de tensio-actifs. Ceci est rendu possible par la présence de l'extrait mucilagineux brut n'ayant de préférence subi aucune hydrolyse.According to the invention, the nanostructured composition or nanocomposition may comprise an aqueous phase in which the nanostructured network is in suspension. Preferably, the suspension comprises from 80 to 99% by weight of polysaccharide network densified with the polysaccide relative to the total weight of the composition. According to the invention, to the aqueous phase comprising the nanostructured or structuring composition according to the invention, may be added a fatty phase, for example at a ratio of 0.1% to 11% by weight relative to the total weight of the composition . Another advantage of the present invention, demonstrated by the inventors, is that the addition of a fatty phase, whether or not it contains lipophilic active ingredients, makes it possible to obtain a stable oil-in-water emulsion without add surfactants. This is made possible by the presence of the crude mucilaginous extract having preferably not undergone any hydrolysis.
Selon l'invention, la phase grasse peut également être ajoutée à la compositon déshydratée de la présente invention, notamment pour la fabrication d'un produit cosmétique comme défini dans la présente. La phase grasse peut être constituée par exemple d'un beurre végétal, par exemple choisi dans le groupe comprenant les beurres végétaux, par exemple beurre de karité, de cacao, de maca, de mangue, cupuaçu ; et/ou d'une huile végétale, par exemple choisie dans le groupe comprenant huile de coprah, d'amande douce, de sapote, de calophyllum calaba, de tamanu, d'amla, d'argan, de palmier, de palme, de ricin, de jojoba, de tournesol, d'olive, de café, d'ortie, de graine de noni, de souchet, d'hibiscus, d'avocat, etc. La phase grasse peut également être par exemple un dérivé ou un mélange de dérivés du diméthicone, de polyéthylène glycol, de polypropylène glycol, du squalane, des alcools gras, par exemple l'alcool cétéarylique ou un mélange de ces derniers. Selon l'invention, lorsqu'une phase grasse est ajoutée, des ingrédients actifs lipophiles peuvent être incorporés dans la phase grasse, par exemple à des concentrations massiques allant jusqu'à 30% en poids, par rapport au poids total de la phase grasse. Il peut s'agir par exemple d'un ou de plusieurs antioxydant(s), par exemple de la vitamine E, il peut s'agir également d'un ou de plusieurs céramide(s), d'un ou de plusieurs colorant(s) lipophile(s), et dans le cas d'une composition à visée cosmétique, en particulier capillaire, par exemple un ou plusieurs agent(s) défrisant(s), ou un mélange de deux ou plus de ces éléments. Selon l'invention, qu'il s'agisse d'une composition avec ou sans phase grasse, il est également possible d'ajouter des additifs, par exemple des huiles essentielles, des colorants, des infusions d'herbes, des protéines hydrolysées, des parfums, etc. La présente invention se rapporte également à une nanocomposition selon l'invention à l'état déshydraté. L'obtention d'une telle nanocomposition déshydratée est décrite ci-dessous. Selon l'invention, qu'il s'agisse d'une composition avec ou sans phase grasse, bien que la présente invention ne nécessite pas de conservateurs à l'état sec, déshydraté, des conservateurs utilisés en cosmétique ou en pharmaceutique peuvent être ajoutés pour protéger la composition réhydratée sur le long terme. La présente invention se rapporte également à un procédé de 20 fabrication d'une nanocomposition selon l'invention, ledit procédé comprenant les étapes suivantes : (a) mise en suspension et mélange du polyoside additionnel dans une solution aqueuse du réseau naturel polysaccharidique ou protéinique d'un extrait d'origine végétale mucilagineux ou 25 animale sous agitation ; (b) gélification du mélange obtenu à l'étape (a) formant ainsi une matrice hydrophile nanostructurante, et (c) déshydratation du mélange obtenu, ledit procédé comprenant en outre une étape (x) éventuelle d' 30 incorporation de l'actif cosmétique dans la matrice hydrophile nanostructurante par addition et mélange dudit actif avec le mélange obtenu à l'étape (a) avant l'étape (b) de gélification ou entre l'étape (b) et l'étape (c) de déshydratation. Le réseau naturel polysaccharidique ou protéinique d'un extrait d'origine végétale mucilagineux ou animal et le polyoside additionnel sont tels que définis ci-dessus et dans les exemples non limitatifs ci-dessous. Selon l'invention, l'étape (a) du procédé peut être réalisée à toute température appropriée suivant les produits en présence, par exemple température ambiante, par exemple à une température de 15 à 25°C, par exemple sous agitation mécanique, par exemple de 200 à 500 rotations par minute (200 à 500 rpm). L'agitation mécanique peut être réalisée par exemple à l'aide d'un mélangeur à pales. Selon l'invention, dans l'étape (b) du procédé, la gélification peut être réalisée par exemple à une température de 25 à 90°C, plus particulièrement de 40 à 80°C, par exemple sous agitation mécanique, par exemple de 200 à 1000 rotations par minute (200 à 1000 rpm). L'agitation mécanique peut être réalisée par exemple à l'aide d'un mélangeur à hélices avec anneau ou à viscojet (marque commerciale). En général, la durée de cette étape est suffisante à la gélification et dépend donc de la nature chimique des polymères en présence et de la température.According to the invention, the fatty phase may also be added to the dehydrated composition of the present invention, in particular for the manufacture of a cosmetic product as defined herein. The fatty phase may consist for example of a vegetable butter, for example selected from the group comprising vegetable butters, for example shea butter, cocoa, maca, mango, cupuaçu; and / or a vegetable oil, for example chosen from the group comprising coconut oil, sweet almond, sapote, calophyllum calaba, tamanu, amla, argan, palm, palm, castor oil, jojoba, sunflower, olive, coffee, nettle, noni seed, nutmeg, hibiscus, avocado, etc. The fatty phase may also be for example a derivative or a mixture of derivatives of dimethicone, polyethylene glycol, polypropylene glycol, squalane, fatty alcohols, for example cetearyl alcohol or a mixture thereof. According to the invention, when a fatty phase is added, lipophilic active ingredients may be incorporated in the fatty phase, for example at mass concentrations of up to 30% by weight, relative to the total weight of the fatty phase. It may be for example one or more antioxidant (s), for example vitamin E, it may also be one or more ceramide (s), one or more dye ( s) lipophilic (s), and in the case of a composition for cosmetic purposes, in particular capillary, for example one or more straightening agent (s), or a mixture of two or more of these elements. According to the invention, whether it is a composition with or without a fatty phase, it is also possible to add additives, for example essential oils, dyes, herbal infusions, hydrolysed proteins, perfumes, etc. The present invention also relates to a nanocomposition according to the invention in the dehydrated state. Obtaining such dehydrated nanocomposition is described below. According to the invention, whether it is a composition with or without a fatty phase, although the present invention does not require preservatives in the dry state, dehydrated, preservatives used in cosmetics or pharmaceuticals may be added to protect the rehydrated composition in the long term. The present invention also relates to a process for producing a nanocomposition according to the invention, said process comprising the following steps: (a) suspending and mixing the additional polysaccharide in an aqueous solution of the polysaccharide or proteinaceous natural network; an extract of plant origin mucilaginous or animal with agitation; (b) gelation of the mixture obtained in step (a) thus forming a hydrophilic nanostructuring matrix, and (c) dehydration of the resulting mixture, said process further comprising a step (x) optionally of incorporation of the cosmetic active ingredient in the hydrophilic nanostructuring matrix by adding and mixing said active agent with the mixture obtained in step (a) before step (b) of gelling or between step (b) and step (c) of dehydration. The natural polysaccharide or protein network of an extract of plant origin mucilaginous or animal and the additional polysaccharide are as defined above and in the nonlimiting examples below. According to the invention, step (a) of the process can be carried out at any appropriate temperature depending on the products in the presence, for example ambient temperature, for example at a temperature of 15 to 25 ° C, for example with mechanical stirring, for example. example of 200 to 500 rotations per minute (200 to 500 rpm). The mechanical stirring can be carried out for example by means of a blade mixer. According to the invention, in step (b) of the process, the gelation may be carried out for example at a temperature of 25 to 90 ° C., more particularly of 40 to 80 ° C., for example with mechanical stirring, for example 200 to 1000 rotations per minute (200 to 1000 rpm). The mechanical stirring can be carried out for example using a propeller mixer with ring or viscojet (trademark). In general, the duration of this step is sufficient for gelation and therefore depends on the chemical nature of the polymers present and the temperature.
L'homme du métier connaissant les polysaccharides saura trouver le temps nécessaire en observant la gélification. Ce temps peut être par exemple de 15 à 30 minutes. Selon l'invention, lorsqu'un actif cosmétique ou pharmaceutique est intégré dans la composition nanostructurante, suivant l'étape (x) du procédé, l'incorporation de l'actif peut être réalisée par exemple à une température de 25 à 90°C, de préférence de 15 à 25°C, de préférence à la température utilisée à l'étape (b). Cette incorporation est réalisée de préférence sous agitation, afin qu'elle soit homogène, par exemple sous agitation mécanique, par exemple à l'aide d'un mélangeur à hélices avec anneau ou à viscojet (marque déposée), par exemple celui précité, par exemple de 200 à 1000 rpm.Those skilled in the art knowing the polysaccharides will find the necessary time by observing the gelation. This time can be for example 15 to 30 minutes. According to the invention, when a cosmetic or pharmaceutical active ingredient is integrated in the nanostructuring composition, according to step (x) of the process, the incorporation of the active agent can be carried out for example at a temperature of 25 to 90 ° C. preferably from 15 to 25 ° C, preferably at the temperature used in step (b). This incorporation is preferably carried out with stirring, so that it is homogeneous, for example with mechanical stirring, for example using a propeller mixer with a ring or a screwcojet (registered trademark), for example that mentioned above, by example of 200 to 1000 rpm.
L'actif est de préférence hydrophile. Il peut être intégré suivant le procédé de l'invention, sous une forme approprié à son incorporation, et donc fonction de sa nature chimique et des composés en présence. Il peut être incorporé par exemple sous forme pure, sous forme de sels ou sous forme diluée dans la solution aqueuse de la composition nanostructurante avant ou après gélification. Selon l'invention, dans l'étape (c), ladite composition est déshydratée. La déshydratation consiste à éliminer l'eau du mélange obtenu. La déshydratation est de préférence opérée de manière à éliminer au minimum 95% d'eau du mélange. Elle est de préférence réalisée par lyophilisation suivant l'un des procédés décrits dans les documents [2], [3], [4] et [5]. Il peut s'agir par exemple également d'une méthode utilisant le CO2 supercritique, par exemple suivant le procédé décrit dans le document publié dans Journal of non-cristalline solids, Mehling, Sminova, et al., « Polysaccharide-absed aerogels as drug carriers, vol 355, décembre 2009, 2472-2479 [13], ou par exemple d'une méthode par zéodratation, par exemple suivant le procédé décrit dans le document WO 09/101302, déposé par la société Millerail, pour « Installation de deshydratation par zéolithe » [14].The active ingredient is preferably hydrophilic. It can be integrated according to the process of the invention, in a form suitable for its incorporation, and therefore depending on its chemical nature and the compounds in the presence. It may be incorporated for example in pure form, in the form of salts or in diluted form in the aqueous solution of the nanostructuring composition before or after gelation. According to the invention, in step (c), said composition is dehydrated. Dehydration is the removal of water from the resulting mixture. The dehydration is preferably carried out so as to remove at least 95% water from the mixture. It is preferably carried out by lyophilization according to one of the processes described in documents [2], [3], [4] and [5]. It may be for example also a method using supercritical CO2, for example according to the method described in the document published in Journal of non-crystalline solids, Mehling, Sminova, et al., "Polysaccharide-absed aerogels as drug operators, vol 355, December 2009, 2472-2479 [13], or for example a zeodration method, for example according to the process described in the document WO 09/101302, filed by the company Millerail, for "Installation dehydration by zeolite "[14].
La présente invention se rapporte également à une composition selon l'invention déshydratée, appelée également nanocomposition déshydratée. Cette nanocomposition peut donc être préparée directement avec un actif pour obtenir une nanocompositon déshydratée comprenant un actif cosmétique ou pharmaceutique. Elle peut également être préparée sans actif, par exemple pour être transportée, stockée, commercialisée, pour ensuite être réhydratée, mélangée avec un actif, puis déshydraté, par exemple comme décrit ci-dessus, pour obtenir également une nanocomposition déshydratée comprenant un actif cosmétique ou pharmaceutique.The present invention also relates to a composition according to the dehydrated invention, also called dehydrated nanocomposition. This nanocomposition can therefore be prepared directly with an active ingredient to obtain a dehydrated nanocompositon comprising a cosmetic or pharmaceutical active ingredient. It can also be prepared without an active ingredient, for example to be transported, stored, marketed, then rehydrated, mixed with an active ingredient, then dehydrated, for example as described above, to also obtain a dehydrated nanocomposition comprising a cosmetic active agent or pharmaceutical.
Aussi, la présente invention se rapporte aussi à un produit cosmétique déshydraté constituée ou comprenant une nanocomposition selon l'invention, avec ou sans actif. Les composants de ce produit sont tels que définies ci-dessus.Also, the present invention also relates to a dehydrated cosmetic product consisting of or comprising a nanocomposition according to the invention, with or without an active ingredient. The components of this product are as defined above.
La composition déshydratée de la présente invention, notamment incluant l'actif cosmétique ou pharmaceutique, peut être mise sous forme de poudre une fois qu'elle est déshydratée. Cette poudre peut être obtenue par broyage, par exemple au moyen d'un broyeur à billes, d'un broyeur à couteaux ou par cryobroyage, par exemple tel que décrit dans le Journal Revue générale du froid, Schoutten et Girardon, Vol 76, Numéro 10, 1986, pp 557-560 [15]. Le broyage utilisé permet avantageusement d'obtenir une poudre dont les grains ont une répartition pondérale moyenne de 50 à 300 micromètres, de préférence de 190 micromètres.The dehydrated composition of the present invention, especially including the cosmetic or pharmaceutical active, can be formed into a powder once it is dehydrated. This powder may be obtained by grinding, for example by means of a ball mill, a knife mill, or by cryomilling, for example as described in the Journal Revue générale du froid, Schoutten and Girardon, Vol 76, Number 10, 1986, pp 557-560 [15]. The grinding used advantageously makes it possible to obtain a powder whose grains have an average weight distribution of 50 to 300 micrometers, preferably 190 micrometers.
Ainsi, par exemple lorsque l'actif est un actif cosmétique, par exemple pour les soins capillaires, la présente invention fournit avantageusement un produit hydraté ou déshydraté (lyophilisé), par exemple un soin capillaire, qui peut être biodégradable. Il en est de même lorsque l'actif est pharmaceutique.Thus, for example when the active ingredient is a cosmetic active, for example for hair care, the present invention advantageously provides a hydrated or dehydrated (lyophilized) product, for example a hair care product, which can be biodegradable. It is the same when the asset is pharmaceutical.
Selon l'invention, cette poudre, y compris lorsqu'elle est extemporanée, peut être réhydratée, et mélangée le cas échéant avec une phase grasse, par exemple telle que décrite ci-dessous, afin d'obtenir par exemple une crème, un gel ou un spray suivant la quantité d'eau et/ou de phase grasse rajoutée(s), la quantité d'eau pouvant par exemple correspondre à la proportion d'eau enlevée lors de l'étape de déshydratation, et la phase grasse, le cas échéant, pouvant être ajoutée en fonction de l'aspect, de la texture et du produit souhaité. Lorsqu'une phase grasse est ajoutée, selon l'invention, le procédé de l'invention peut comprendre en outre une étape (y) d'ajout de la phase grasse, de préférence sous agitation mécanique afin de bien homogénéiser le mélange, par exemple à l'aide d'un mélangeur à hélices avec anneau ou à viscojet (marque déposée), par exemple celui précité, par exemple de 500 à 1000 rpm. Cet ajout de phase grasse est de préférence est réalisé à une température permettant un mélange homogène avec la phase grasse, dépendant donc de sa nature, généralement de 25 à 90°C, de préférence à la température utilisée à l'étape (b). Cette étape (y) d'incorporation d'une phase grasse peut être réalisée avant l'étape (b) de gélification ou entre l'étape (b) et l'étape (c) de déshydratation ou encore après l'étape (c) de déshydratation. Dans ce dernier cas, c'est la poudre déshydratée qui est mélangée avec la phase grasse choisie. Cette phase grasse est telle que définie ci-dessus. Quel que soit le mode de réalisation de la présente invention, avec ou sans phase grasse, suivant le besoin, l'eau pourra être remplacée par une infusion de plantes aromatiques pour parfumer la solution obtenue ou par toute solution aqueuse permettant la dispersion de ladite nanocomposition déshydratée. Il peut s'agir par exemple d'extraits floraux de rose, de verveine, de romarin, de menthe, de fleur d'oranger, d'hamalelis, d'ylang-ylang, de lavande, de jasmin. La présente invention est particulièrement efficace dans ses applications cosmétiques ou pharmaceutiques, notamment pour les 2 0 applications capillaires, car sa texture, le choix des ingrédients de la matrice nanostructurante, la nanostructuration des actifs sont adaptés aux traitements capillaires. La présente invention permet plus généralement la nanoformulation de compositions cosmétiques, mais aussi 25 pharmaceutiques. D'autres avantages pourront encore apparaître à l'homme du métier à la lecture des exemples ci-dessous, illustrés par les figures annexées, donnés à titre illustratif. 30 Brève description des figures - La figure 1 représente une photographie obtenue par microscopie électronique à balayage (MEB) d'un cheveu sur lequel une composition selon l'invention a été appliquée. A gauche avant traitement thermique, à droite après traitement thermique. A gauche, l'échelle indiquée sous la photo est 20 pm, à droite, l'échelle indiquée sous la photo est 30 pm. La figure 2 représente une photographie obtenue par 10 microscopie électronique à balayage (MEB) d'une nanocomposition lyophilisée réalisée selon l'invention par incorporation de NaCI dans un réseau formé de polysaccharide de gombo et d'amidon. EXEMPLES 15 Exemple 1 : Procédé de fabrication de compositions selon l'invention Dans cet exemple, on décrit le procédé sol-gel utilisé : la formulation de l'invention est obtenue en 3 étapes (1, 2 et 3) décrites ci-dessous. Les compositions fabriquées sont décrites dans l'exemple 3 ci-20 dessous. Etape 1 - Préparation du sol en mettant en suspension un polyoside additionnel de type amidon natif ou modifié, de type gomme naturelle végétal ou animale, dans une solution aqueuse mucilagineuse contenant 25 une teneur en polysaccharide allant de 0,7% en poids à 3% en poids, à 22°C sous agitation modérée dans un bécher muni d'un agitateur mécanique à pâle Heidolph RZR2021 (marque commerciale) commercialisé par la société Heidolph (Allemagne) à vitesse de 500 rpm jusqu'à obtention d'une suspension homogène à une concentration 30 massique de polyoside de 2% à 7% en poids, plus particulièrement 4 % à 6% en poids par rapport au poids de la solution aqueuse mucilagineuse.According to the invention, this powder, including when it is extemporaneous, can be rehydrated, and mixed, if appropriate with a fatty phase, for example as described below, in order to obtain, for example, a cream or a gel. or a spray according to the amount of water and / or fatty phase added (s), the amount of water may for example correspond to the proportion of water removed during the dehydration step, and the fatty phase, the where appropriate, may be added depending on the appearance, texture and desired product. When a fatty phase is added, according to the invention, the process of the invention may further comprise a step (y) of adding the fatty phase, preferably with mechanical stirring in order to homogenize the mixture, for example using a propeller mixer with a ring or screwcojet (registered trademark), for example the aforementioned, for example from 500 to 1000 rpm. This addition of the fatty phase is preferably carried out at a temperature which makes it possible to mix homogeneously with the fatty phase, thus depending on its nature, generally from 25 to 90.degree. C., preferably at the temperature used in stage (b). This step (y) of incorporation of a fatty phase can be carried out before step (b) of gelling or between step (b) and step (c) dehydration or after step (c) ) dehydration. In the latter case, it is the dehydrated powder which is mixed with the chosen fatty phase. This fatty phase is as defined above. Whatever the embodiment of the present invention, with or without the fatty phase, according to the need, the water may be replaced by an infusion of aromatic plants to perfume the solution obtained or by any aqueous solution for the dispersion of said nanocomposition dehydrated. It may be for example floral extracts of rose, verbena, rosemary, mint, orange blossom, hamalelis, ylang-ylang, lavender, jasmine. The present invention is particularly effective in its cosmetic or pharmaceutical applications, in particular for hair applications, because its texture, the choice of the ingredients of the nanostructuring matrix, the nanostructuration of the active ingredients are adapted to hair treatments. The present invention more generally allows the nanoformulation of cosmetic compositions, but also pharmaceutical. Other advantages may still appear to those skilled in the art on reading the examples below, illustrated by the appended figures, given for illustrative purposes. BRIEF DESCRIPTION OF THE FIGURES FIG. 1 represents a photograph obtained by scanning electron microscopy (SEM) of a hair on which a composition according to the invention has been applied. Left before heat treatment, right after heat treatment. On the left, the scale indicated under the picture is 20 pm, on the right, the scale indicated under the picture is 30 pm. FIG. 2 shows a photograph obtained by scanning electron microscopy (SEM) of a freeze-dried nanocomposition made according to the invention by incorporation of NaCl into a network formed of polysaccharide of okra and starch. EXAMPLES Example 1 Process for the Production of Compositions According to the Invention In this example, the sol-gel process used is described: the formulation of the invention is obtained in 3 steps (1, 2 and 3) described below. The compositions manufactured are described in Example 3 below. Step 1 - Preparation of the soil by suspending an additional polysaccharide of native or modified starch type, of natural plant or animal gum type, in an aqueous mucilaginous solution containing a polysaccharide content ranging from 0.7% by weight to 3% by weight, at 22 ° C. with moderate stirring in a beaker fitted with a Heidolph RZR2021 mechanical stirrer (sold under the trademark Heidolph (Germany)) at a speed of 500 rpm until a homogeneous suspension was obtained. a mass concentration of polysaccharide of 2% to 7% by weight, more particularly 4% to 6% by weight relative to the weight of the aqueous mucilaginous solution.
Etape 2 - Préparation du gel suivant les conditions de gélification / épaississement du polyoside choisi à partir du sol obtenu à l'étape 1. Dans le même bécher : - ajuster la concentration du polyoside choisie en ajoutant de l'eau à la suspension ; - ajuster le pH de la solution au pH souhaité ; et - ajuster la vitesse d'agitation de l'agitateur mécanique Heidolph RZR2021 (marque commerciale).Step 2 - Preparation of the gel according to the gelling / thickening conditions of the polysaccharide chosen from the sol obtained in step 1. In the same beaker: - adjust the concentration of the chosen polysaccharide by adding water to the suspension; - adjust the pH of the solution to the desired pH; and - adjust the stirring speed of the Heidolph RZR2021 mechanical stirrer (trademark).
L'homme du métier connaissant les polysaccharides saura trouver le temps nécessaire à la gélification et la durée de vieillissement du gel à la température de gélification et/ou à température ambiante de 20°C. Etape 3 - Incorporation des ingrédients actifs hydrophiles purs ou dilués dans de l'eau ou dans la solution aqueuse mucilagineuse à des concentrations allant de 0,1% en poids à 2% en poids par rapport au poids total de la composition sous forte agitation mécanique, par exemple de 1000 rpm L'incorporation des ingrédients actifs hydrophiles (étape 3) est effectuée avant la gélification entre l'étape 1 et l'étape 2. Etape 4 - Pour obtenir une émulsion, une phase grasse est ajoutée après l'étape 3 ou 2 sans respecter la durée de vieillissement : Incorporation la phase grasse, préalablement chauffée à la température du gel, dans le gel obtenu sous forte agitation mécanique à 1700-2000rpm dans un ratio allant de 0,1% en poids à 11% en poids par rapport au poids total de la composition. Des ingrédients actifs lipophiles peuvent être ajoutés à ce moment dans la phase grasse à des concentrations allant jusqu'à 30% en poids par rapport au poids total de la phase grasse avant incorporation de la phase grasse dans la phase aqueuse.Those skilled in the art knowing the polysaccharides will find the time required for gelation and the aging time of the gel at the gel temperature and / or at ambient temperature of 20 ° C. Step 3 - Incorporation of the hydrophilic active ingredients pure or diluted in water or in the aqueous mucilaginous solution at concentrations ranging from 0.1% by weight to 2% by weight relative to the total weight of the composition with strong mechanical stirring for example 1000 rpm The incorporation of the hydrophilic active ingredients (step 3) is carried out before the gelling between step 1 and step 2. Step 4 - To obtain an emulsion, a fatty phase is added after the step 3 or 2 without respecting the aging time: Incorporation the fat phase, previously heated to the temperature of the gel, in the gel obtained with strong mechanical stirring at 1700-2000rpm in a ratio ranging from 0.1% by weight to 11% by weight. weight relative to the total weight of the composition. Lipophilic active ingredients may be added at this time in the fatty phase at concentrations up to 30% by weight relative to the total weight of the fatty phase before incorporation of the fatty phase in the aqueous phase.
Selon la stabilité et la solubilité des additifs, ils peuvent être incorporés lors de la préparation du sol ou en même temps que la phase grasse ou après refroidissement du gel final. Après une durée de vieillissement du gel obtenu allant de 1 à 5 minutes plus particulièrement de 1 à 2 minutes à la température de gélification, puis à la température ambiante allant de 1 à 60 minutes plus particulièrement de 1 à 30 minutes, pour les compositions décrites dans l'exemple 3 ci-dessous, de 2 minutes, le gel est prêt à l'usage immédiat ou à être congelé pour une transformation en poudre.According to the stability and the solubility of the additives, they can be incorporated during the preparation of the soil or at the same time as the fatty phase or after cooling of the final gel. After an aging time of the gel obtained ranging from 1 to 5 minutes, more particularly from 1 to 2 minutes, to the gelling temperature, then to room temperature ranging from 1 to 60 minutes, more particularly from 1 to 30 minutes, for the compositions described. in Example 3 below, for 2 minutes, the gel is ready for immediate use or to be frozen for transformation into powder.
Exemple 2 : fabrication d'une poudre à partir d'une composition selon l'invention Pour fabriquer le produit sous forme de poudre, il y a dans cet exemple, 3 étapes supplémentaires (5, 6 et 7) à celle décrites dans l'exemple 1 : Etape 5 - Déshydratation du mélange obtenu à l'étape 3 ou 4 par procédé de lyophilisation décrit dans le document [2] afin d'obtenir une teneur en eau mesurée à par la méthode de Karl Fischer, l'aide d'un titreur METTLER TOLEDO (marque de commerce) commercialisé par la société METTLER TOLEDO (France), comprise entre 0,5 % et 4% en masse plus particulièrement entre 0,5% et 1,4% en masse. Les protocoles décrits dans les documents [3], [4] et [5] peuvent également être utilisés pour la lyophilisation.Example 2: Manufacture of a powder from a composition according to the invention To manufacture the product in powder form, there are in this example, 3 additional steps (5, 6 and 7) to that described in FIG. Example 1: Step 5 - Dehydration of the mixture obtained in step 3 or 4 by freeze-drying method described in document [2] in order to obtain a water content measured by the Karl Fischer method, the aid of a METTLER TOLEDO titrator (trademark) marketed by METTLER TOLEDO (France), between 0.5% and 4% by weight more particularly between 0.5% and 1.4% by weight. The protocols described in documents [3], [4] and [5] can also be used for lyophilization.
Dans le cas de lyophilisation, le mélange est préalablement congelé soit directement dans l'azote liquide ou dans un congélateur à 78°C ou dans l'enceinte de l'appareil à -60°C. Etape 6 - Broyage à l'aide de broyeur universel de type IKA M20 (référence commerciale), commercialisé par la société IKA Werke GmbH & Co. KG (Allemagne).In the case of lyophilization, the mixture is previously frozen either directly in liquid nitrogen or in a freezer at 78 ° C or in the enclosure of the device at -60 ° C. Step 6 - Grinding with IKA M20 universal mill (commercial reference), marketed by IKA Werke GmbH & Co. KG (Germany).
Le mélange lyophilisé à l'étape 5 est broyé pendant 10 secondes pour une masse de 10 à 20g à 20°C. Le broyage peut également être réalisé au moyen d'un cryobroyeur à azote liquide de type SPEX Centriprep 78128 commercialisé par Fisher Bioblock Scientific (France). Etape 7 - Conditionnement de la poudre obtenue soit sous vide, soit sous argon, soit sous azote, soit sous CO2.The lyophilized mixture in step 5 is milled for 10 seconds for a mass of 10 to 20 g at 20 ° C. Grinding can also be carried out by means of a SPEX Centriprep 78128 liquid nitrogen cryocooler marketed by Fisher Bioblock Scientific (France). Step 7 - Conditioning of the powder obtained either under vacuum, or under argon, or under nitrogen, or under CO2.
Exemple 3: Exemples de formulations nanostructurées selon l'invention A défaut d'indication contraire, les % massiques sont exprimés par rapport au poids total de chaque composition. (A) : Nanocomposition de base en milieu aqueux Tableau A Amidon d'envers 4,30% Mucilage de graines de lin brun (1,1% en poids dans 92,33% l'eau par rapport au poids total) 2,41% Glycérine 0,96% Sel marin (NaCI) Préparation : L'amidon d'envers est mis en suspension dans du mucilage de graines de lin brun à température ambiante. Le mélange est chauffé à 70°C sous agitation mécanique (exemple Heidolph RZR2021 précité) à 50Orpm jusqu'à gélification. Après une minute d'agitation, une solution saline à 9,4% en poids de sel marin dans le mucilage de graines de lin brun sous agitation. Après une minute d'agitation, la glycérine y est ajoutée sous forte agitation mécanique (1000rpm). Après une minute d'agitation, laisser vieillir une minute à chaud. Laisser vieillir pendant 2 minutes hors de la source de chaleur. Le gel obtenu est congelé à l'azote liquide et ensuite lyophilisé pendant 3 jours à 100 Pas (1 mbar). Broyer le solide obtenu et conserver sous azote. (B) : Nanocomposition cosmétique lyophilisée pour soin capillaire antioxydant Tableau B Amidon d'envers 5,77% Mucilage de fruit d'abelmoschus esculentus (3% en poids dans l'eau par rapport au poids total) 72,18% Glycérine 1,45% Huile d'amande douce 6,31% Huile de calophyllum calaba 1,14% Protéines de gluten hydrolysées (15,7% en poids dans l'eau) 11,54% Panthénol 0,83% DL alpha Tocophérol 0,66% Céramide II 0,11% Préparation : Dans un bécher, l'amidon d'envers est mis en suspension dans la solution mucilagineuse d'abelmoschus esculentus. Ajouter les protéines de gluten hydrolysées et le panthénol et agiter manuellement. Mettre dans un bain marie à 75°C et chauffer sous agitation mécanique à 700rpm jusqu'à gélification. Ajouter la glycérine, agiter. Ajouter le mélange la phase grasse et les composés lipophiles (céramide II, huile d'amande douce, tocophérol, huile de calophyllum calaba) préalablement chauffée à 60°C sous agitation de 1700rpm. Agiter pendant 2 minutes à 75°C. Laisser vieillir sans agitation à 75°C pendant 2 minutes. Laisser vieillir sans agitation hors du bain marie pendant 2minutes. Placer le gel obtenu dans un congélateur à -78°C pour une nuit. Lyophiliser à -52°C et 100 Pa (1 mbar) pendant 2 jours. Broyer le solide obtenu. (C) : Nanocomposition cosmétique lyophilisée pour soin capillaire hydratant Tableau C Mucilage de fruit d'abelmoschus esculentus (3% en poids dans l'eau par rapport au poids total) 62,49% Infusion de feuilles séchées de verveine 17,31% Amidon d'envers 4,33% Mucilage de graines de lin brun lyophilisé 0,17% Huile d'amande douce 2,36% Gel d'Aloe vera lyophilisé 0,17% Protéines de gluten hydrolysées (15,7% en poids dans l'eau) 8,66% Beurre de karité 2,34% DL alpha Tocophérol 0,49% Panthénol 0,62% Squalane végétale 0,35% Cystéine 0,35% Urée 0,35% Préparation : Dans un bécher, l'amidon d'envers est mis en suspension dans la solution mucilagineuse d'abelmoschus esculentus. Ajouter successivement Lin lyophilisé et AV lyophilisé (aloe jaumave) et la solution de protéines de gluten hydrolysées et agiter. Ajouter 0,6mL de panthénol et agiter manuellement. Incorporer une infusion de verveine au mélange. Incorporer successivement la cystéine puis l'urée et agiter manuellement. Mettre la phase aqueuse homogène dans un bain marie à 75°C et chauffer sous agitation mécanique à 700 rpm jusqu'à gélification. Ajouter la phase grasse (huile d'amande douce, tocophérol, beurre de karité, squalane) préalablement chauffée à 60°C sous agitation de 1700rpm. Agiter pendant 2 minutes à 75°C. Laisser vieillir sans agitation à 75°C pendant 2 minutes. Laisser vieillir sans agitation hors du bain maris pendant 2 minutes. Placer le mélange au congélateur à -78°C pour une nuit. Lyophiliser pendant 5 jours. Broyer le solide obtenu. (D): Nanocomposition cosmétique lyophilisée à base de gomme de xanthane Tableau D Mucilage de fruit d'abelmoschus esculentus (3% en poids dans l'eau par rapport au poids total) 94,66% Gomme de xanthane 2,09% Huile d'amande douce 0,95% Beurre de karité 0,94% DL alpha Tocophérol 0,60% Panthénol 0,75% Préparation : Dans un bécher, La gomme de xanthane est mise en suspension dans une solution mucilagineuse d'abelmoschus esculentus à l'aide d'une spatule. Ajouter le panthénol et agiter mécaniquement pendant 15 minutes. Mettre le bécher contenant la phase aqueuse visqueuse dans un bain marie à 94°C et chauffer sous agitation mécanique à 52Orpm jusqu'à 70°C. Ajouter la phase grasse (le tocophérol, l'huile d'amande douce et le beurre de karité) préalablement chauffée à 40°C sous forte agitation 1900rpm et laisser sous agitation pendant 2 minutes. Laisser vieillir sans agitation à 75°C pendant 2 minutes. Laisser vieillir sans agitation hors du bain marie pendant 2 minutes. Placer le mélange au congélateur à -78°C pour une nuit. Lyophiliser pendant 5 jours. Broyer le solide obtenu.Example 3 Examples of Nanostructured Formulations According to the Invention Unless otherwise indicated, the% by weight is expressed relative to the total weight of each composition. (A): Basic aqueous nanocomposition Table A Back starch 4.30% Mucilage of brown flax seeds (1.1% by weight in 92.33% water relative to the total weight) 2.41 % Glycerine 0.96% Marine Salt (NaCl) Preparation: The back starch is suspended in mucilage of brown flaxseed at room temperature. The mixture is heated at 70 ° C. with mechanical stirring (for example, the aforementioned Heidolph RZR2021) at 50Orpm until gelation. After stirring for one minute, a salt solution containing 9.4% by weight of sea salt in the mucilage of brown flax seeds with stirring. After stirring for one minute, the glycerine is added thereto with vigorous mechanical stirring (1000 rpm). After one minute of stirring, allow to age for one minute while warm. Let it age for 2 minutes out of the heat source. The gel obtained is frozen with liquid nitrogen and then lyophilized for 3 days at 100 Pas (1 mbar). Crush the solid obtained and keep under nitrogen. (B): Lyophilized cosmetic nanocomposition for antioxidant hair care. Table B 5,77% back starch Mucilage of abelmoschus esculentus fruit (3% by weight in water relative to the total weight) 72.18% Glycerin 1, 45% Sweet almond oil 6.31% Calophyllum calaba oil 1.14% Hydrolyzed gluten protein (15.7% by weight in water) 11.54% Panthenol 0.83% LD alpha Tocopherol 0.66% % Ceramide II 0.11% Preparation: In a beaker, the reverse starch is suspended in the mucilaginous solution of abelmoschus esculentus. Add the hydrolysed gluten proteins and panthenol and shake manually. Put in a water bath at 75 ° C and heat with mechanical stirring at 700rpm until gelation. Add the glycerin, shake. Add the fatty phase mixture and the lipophilic compounds (ceramide II, sweet almond oil, tocopherol, calophyllum calaba oil) preheated to 60 ° C. with stirring at 1700 rpm. Stir for 2 minutes at 75 ° C. Aging without stirring at 75 ° C for 2 minutes. Leave to age without agitation out of the water bath for 2 minutes. Place the resulting gel in a freezer at -78 ° C for one night. Lyophilize at -52 ° C and 100 Pa (1 mbar) for 2 days. Grind the resulting solid. (C): Lyophilized cosmetic nanocomposition for moisturizing hair care Table C Mucilage of abelmoschus esculentus fruit (3% by weight in water relative to the total weight) 62.49% Infusion of dried leaves of verbena 17.31% Starch 4.33% Mucilage Freeze Dried Brown Flax Seed 0.17% Sweet Almond Oil 2.36% Freeze Dried Aloe Vera Gel 0.17% Hydrolyzed Gluten Protein (15.7% w / w water) 8.66% Shea butter 2.34% LD alpha Tocopherol 0.49% Panthenol 0.62% Vegetal squalane 0.35% Cysteine 0.35% Urea 0.35% Preparation: In a beaker, Backed starch is suspended in the mucilaginous solution of abelmoschus esculentus. Add lyophilized flax and freeze-dried AV (aloe jaumave) and the hydrolysed gluten protein solution and shake. Add 0.6mL of panthenol and shake manually. Incorporate an infusion of verbena into the mixture. Incorporate cysteine and then urea successively and shake manually. Put the homogeneous aqueous phase in a water bath at 75 ° C. and heat with mechanical stirring at 700 rpm until gelation. Add the fatty phase (sweet almond oil, tocopherol, shea butter, squalane) previously heated to 60 ° C with stirring 1700rpm. Stir for 2 minutes at 75 ° C. Aging without stirring at 75 ° C for 2 minutes. Aging without stirring out of the bath for 2 minutes. Place the mixture in the freezer at -78 ° C for one night. Freeze-dry for 5 days. Grind the resulting solid. (D): Lyophilized cosmetic nanocomposition based on xanthan gum Table D Mucilage of abelmoschus esculentus fruit (3% by weight in water relative to the total weight) 94.66% Xanthan gum 2.09% sweet almond 0.95% Shea butter 0.94% DL alpha Tocopherol 0.60% Panthenol 0.75% Preparation: In a beaker, the xanthan gum is suspended in a mucilaginous solution of abelmoschus esculentus. using a spatula. Add the panthenol and shake mechanically for 15 minutes. Put the beaker containing the viscous aqueous phase in a water bath at 94 ° C and heat with mechanical stirring at 52Orpm up to 70 ° C. Add the fatty phase (tocopherol, sweet almond oil and shea butter) previously heated to 40 ° C with vigorous stirring 1900rpm and stir for 2 minutes. Aging without stirring at 75 ° C for 2 minutes. Leave to age without stirring out of the water bath for 2 minutes. Place the mixture in the freezer at -78 ° C for one night. Freeze-dry for 5 days. Grind the resulting solid.
Exemple 4 : Technique d'usage Les nanocompositions de texture gélifiante obtenues suivant les exemples précédent sont prêtes à l'emploi. Pour une application capillaire, ce soin peut être mis directement sur les cheveux lavés et essorés.EXAMPLE 4 Technique of Use The nanocompositions of gelling texture obtained according to the preceding examples are ready for use. For a hair application, this care can be put directly on the hair washed and dewatered.
Suivant la nature des polymères choisis, ce soin pourra soit être rincé ou non rincé. Pour les exemples de formulations (A), (B), (C) présentés ci-dessus le rinçage est de préférence réalisé. Pour la formulation D le rinçage n'est pas nécessaire. Pour une application cutanée en cosmétique ou en pharmaceutique, la nanocomposition est applicable directement sur la peau, par exemple par léger massage. Dans le cas où la nanocomposition est sous forme sèche, une dispersion mécanique dans l'eau à la température de gélification est réalisée pour obtenir une crème, un gel ou un spray suivant la quantité d'eau rajoutée. Ce volume d'eau correspond en principe au volume minimum correspondant à la proportion d'eau enlevée lors de l'étape de déshydratation, mais il peut y en avoir moins, suivant l'objectif poursuivi. Exemple 5 : Analyse d'utilisation d'une composition nanostructurée 2 0 pour une application cosmétique capillaire Les différentes compositions ci-dessus ont été testées. La texture obtenue à partir du choix des polymères selon l'invention a conduit pour toutes les compositions à un recouvrement optimisé du cheveu et une meilleure interaction élément actif-surface du 25 cheveu, comme cela est visible sur la photographie obtenue par microscopie électronique à balayage (MEB) présentée sur la figure 1 annexée. Sur la figure 1, le cheveu traité avec l'exemple de formulation (A) subit un traitement thermique dans un four électrique à une température de 200°C durant 2 minutes. Le polymère naturel recouvre les écailles du 30 cheveu.Depending on the nature of the polymers chosen, this treatment may either be rinsed or not rinsed. For example formulations (A), (B), (C) presented above, rinsing is preferably carried out. For formulation D rinsing is not necessary. For a cutaneous application in cosmetics or pharmaceuticals, the nanocomposition is directly applicable to the skin, for example by light massage. In the case where the nanocomposition is in dry form, mechanical dispersion in water at the gelling temperature is carried out to obtain a cream, a gel or a spray according to the amount of water added. This volume of water corresponds in principle to the minimum volume corresponding to the proportion of water removed during the dehydration step, but there may be less, depending on the objective pursued. EXAMPLE 5 Analysis of the Use of a Nanostructured Composition for a Capillary Cosmetic Application The various compositions above were tested. The texture obtained from the choice of polymers according to the invention has led for all the compositions to an optimized recovery of the hair and a better active-surface interaction of the hair, as can be seen in the photograph obtained by scanning electron microscopy (SEM) shown in Figure 1 attached. In Figure 1, the hair treated with Formulation Example (A) is heat-treated in an electric oven at a temperature of 200 ° C for 2 minutes. The natural polymer covers the scales of the hair.
L'utilisation du mélange de polysaccharides comme matrice de base a permis de former des pores de tailles submicroniques. L'étude de ces pores par microscopie électronique à balayage (MEB) menée par les inventeurs a démontré la formation de cristaux de sels dans ces pores, comme présenté sur la figure 2 annexée. Ces cristaux de sels ont permis de simuler les composés actifs des formulations. La nano-structuration selon l'invention pour application cosmétique capillaire a montré que la quantité d'éléments actifs est réduite dans la formulation mais localement la concentration en contact avec le cheveu reste élevée.The use of the polysaccharide mixture as the basic matrix has made it possible to form submicron-sized pores. The study of these pores by scanning electron microscopy (SEM) conducted by the inventors has demonstrated the formation of salt crystals in these pores, as shown in Figure 2 attached. These salt crystals made it possible to simulate the active compounds of the formulations. The nano-structuring according to the invention for capillary cosmetic application has shown that the amount of active elements is reduced in the formulation but locally the concentration in contact with the hair remains high.
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