FR3098106A1 - Procédé de fabrication d’une composition cosmétique solide mettant en œuvre un dispositif d’extrusion bi-vis - Google Patents

Procédé de fabrication d’une composition cosmétique solide mettant en œuvre un dispositif d’extrusion bi-vis Download PDF

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Abstract

L’invention a ainsi pour objet, selon un premier aspect, un procédé de préparation d’une composition cosmétique solide comprenant : - une phase grasse, et - une phase pulvérulente,ledit procédé mettant en œuvre les étapes suivantes : a. l’introduction des poudres constituant la phase pulvérulente dans au moins un point d’injection des poudres d’un dispositif d’extrusion bi-vis, b. L’introduction de la fraction non volatile de la phase grasse dans au moins un point d’injection de la phase grasse dudit le dispositif d’extrusion bi-vis, c. optionnellement, l’introduction d’une fraction volatile de la phase grasse, dans au moins un point d’injection de la phase grasse dudit le dispositif d’extrusion d. l’extrusion du mélange au travers d’une filière de diamètre inférieur au diamètre des vis.

Description

Procédé de fabrication d’une composition cosmétique solide mettant en œuvre un dispositif d’extrusion bi-vis
L’invention relève du domaine des compositions cosmétiques solides et plus particulièrement d’un nouveau procédé de fabrication de compositions cosmétiques solides mettant en œuvre un dispositif d’extrusion bi-vis.
Les formes galéniques classiquement retenues pour les compositions solides sont généralement des poudres libres ou compactes. A titre illustratif et non limitatif des formes galéniques solides plus particulièrement considérées dans le domaine du maquillage, on peut notamment citer poudres pour le teint, les fards à joues ou les fards à paupières.
Les poudres précitées ont principalement pour fonction d'apporter de la couleur, de la matité ou encore conférer de la couvrance. D'une manière générale, les poudres associent une phase pulvérulente largement majoritaire à une phase grasse constituant le liant et permettant, dans le cadre des poudres compactes, d’assurer une bonne cohésion de la phase pulvérulente.
Une phase pulvérulente est formée pour l'essentiel de charges et d’agents de coloration, la quantité de ceux-ci étant modulée pour procurer l'effet de maquillage recherché, coloriel, couvrant ou matifiant. Lorsque le pourcentage de phase pulvérulente au sein du produit devient trop important, sa fabrication et son compactage deviennent compliqués voire impossible à réaliser à un niveau industriel compte tenu des exigences de qualité et de productivité. De plus, de telles compositions solides avec une teneur importante en phase pulvérulente peuvent présenter l'inconvénient d'être inconfortables, trop sèches et trop poudreuses et pour certaines d'être fragiles, cassantes, avec une mauvaise résistance aux chocs. Enfin, des quantités importantes de phase pulvérulente dans la poudre compacte ne donnent pas des propriétés sensorielles satisfaisantes, les rendant difficiles à déliter lorsqu'on prélève la poudre de son conditionnement (« pick-up ») et/ou à étaler lorsqu'on l'applique sur la surface de la peau à maquiller (« pay-off »).
Pour obtenir une composition sous forme solide, il est connu de mettre en œuvre un procédé de compactage (« dry process ») consistant à mélanger la phase pulvérulente et la phase grasse et à compacter sous haute pression la composition résultante dans un boîtier. Alternativement, un procédé qualifié de « wet process » (ou « slurry ») peut être mis en œuvre pour réaliser de telles compositions. Dans ce type de procédé, la phase pulvérulente et la phase grasse de ladite composition sont mises en présence d’un solvant volatil de manière à former une suspension, laquelle est ensuite pressée et le solvant volatil éliminé.
Pour obtenir des compositions sous forme solide, le liant est introduit en une teneur très minoritaire, généralement autour de 10% en poids de la composition. Plus on réduit la teneur en liant, moins les poudres sont cohésives. En utilisant des procédés classiques de mélange des poudres, le liant très minoritaire ne se répartit pas de manière homogène au sein de la phase pulvérulente. Des agrégats constitués de poudre et de liant mal dispersé peuvent alors se former. Il en résulte une composition solide fragile, qui s’effrite à l’utilisation et qui se dégrade dans le temps.
La demanderesse a découvert de façon inattendue qu’un procédé de fabrication d’une composition cosmétique solide utilisant un dispositif d’extrusion bi-vis permettait d’assurer un mélange intime des phases sans aération pour obtenir un produit cohésif et crémeux avec une quantité de liant minimale pour enrober l’ensemble des particules de poudre de façon homogène.
L’invention a ainsi pour objet, selon un premier aspect, un procédé de préparation d’une composition cosmétique solide comprenant :
- une phase grasse, et
- une phase pulvérulente,
ledit procédé mettant en œuvre les étapes suivantes :
a. l’introduction des poudres constituant la phase pulvérulente dans au moins un point d’injection des poudres d’un dispositif d’extrusion bi-vis,
b. L’introduction d’une fraction non volatile de la phase grasse dans au moins un point d’injection de la phase grasse dudit dispositif d’extrusion bi-vis,
c. optionnellement, l’introduction d’une fraction volatile de la phase grasse, dans au moins un point d’injection de la phase grasse dudit dispositif d’extrusion
d. l’extrusion du mélange au travers d’une filière de diamètre inférieur au diamètre des vis.
L’invention a pour objet, selon un mode préféré de réalisation, un procédé de préparation d’une composition cosmétique solide caractérisé en ce que la composition comprend :
- 10 à 50 % en poids, préférentiellement 20 à 35 % en poids de phase grasse, et
- 50 et 90 % en poids, de préférence 65 à 80 % en poids de phase pulvérulente,
les pourcentages étant exprimés en poids, par rapport au poids total de la composition.
Dispositif d’extrusion bi-vis
D'une manière générale, un dispositif d'extrusion comprend un fourreau de forme allongée et muni d'un alésage s'étendant sur toute la longueur dudit fourreau et, dans lequel est optionnellement disposée une chemise enveloppant les vis.
Le dispositif d'extrusion selon l’invention comprend deux vis, de préférence coaxiales et co-rotatives. Le fourreau, et optionnellement la chemise comporte deux alésages cylindriques eux aussi, et coaxiaux dans lesquels sont placées les vis.
Selon un mode préféré de réalisation, lesdites vis étant de préférence interpénétrantes. Deux vis sont dites interpénétrantes au sens de la présente demande si leurs filetages s’interpénètrent mutuellement en formant alors un canal d’écoulement délimité en creux par les filets respectifs de chacune des deux vis.
Un dispositif d’extrusion bi-vis tel que celui mis en œuvre dans le cadre de la présente demande permet un meilleur cisaillement et un meilleur malaxage qu’un dispositif d’extrusion mono vis ou qu’un autre procédé de mélange de poudre ou de pâte comme discuté plus haut.
Le dispositif d’extrusion bi-vis mis en œuvre selon l’invention comprend au moins une zone marteau, et au moins une zone filetée.
Par « zone marteau », on entend, au sens de la présente demande, une zone du dispositif dans laquelle les vis comprennent chacune au moins un module marteau en regard d’un module marteau de l’autre vis.
Par « module marteau », on entend, au sens de la présente demande, une portion de vis non filetée et de pas nul.
Selon un mode de réalisation particulier de l’invention, le module marteau est composé de n pièces, n étant un nombre entier compris entre 1 et 40, de préférence entre 2 et 10. En particulier, deux pièces de deux modules marteaux en regard l’un de l’autre (c’est-à-dire situés chacun sur une vis du dispositif dans une même zone marteau), sont agencées dans un même plan, ledit plan étant perpendiculaire au plan formé par les vis.
Selon un mode particulier de réalisation, la géométrie des pièces du module marteau est contrainte par la nécessité de s’assortir avec les pièces du module marteau en regard sur la deuxième vis du dispositif. En particulier, les pièces du module marteau présentent une forme symétrique sensiblement oblongue comme présenté dans la figure 5.
Lorsque les vis mises en œuvre dans le dispositif d’extrusion selon l’invention comprennent au moins deux pièces dans leur module marteau, l’angle formé entre deux pièces successives, correspondant au plus petit angle formé entre les deux plus grandes longueurs desdites pièces (ou angle β tel qu’illustré à la ) est non nul, et de préférence déterminé par la relation selon l’équation Math. 1 ci-dessous.
Selon un mode préféré de réalisation, l’angle β formé entre deux pièces successives d’un module marteau est compris entre 20 et 90°, plus préférentiellement entre 60 et 90°, et encore plus préférentiellement, β = 90°.
Dans le cadre de l’invention, une zone marteau n’a pas pour fonction de pousser le mélange en aval du dispositif, ce sont les zones filetées du dispositif qui forcent le mélange vers une zone marteau située en aval desdites zones filetés. La forme des pièces composant chaque module marteau, leur nombre ainsi que leur agencement les unes par rapport aux autres permettent d’optimiser le cisaillement du mélange.
Par « zone filetée », on entend, au sens de la présente demande, une zone du dispositif dans laquelle les vis comprennent chacune au moins un module fileté en regard du module fileté de l’autre vis.
Par « module fileté », on entend, au sens de la présente demande, des zones des vis munies sur leur périphérie de filets en hélice qui entraînent en aval la matière introduite par un point d’injection situé en amont du fourreau. La matière est ainsi entraînée jusqu'à l'extrémité avale du fourreau qui peut être munie d'une filière d'extrusion.
La filière d’extrusion présente un diamètre inférieur au diamètre des vis. La mise en pression en résultant assure une désaération et une cohésion à la composition cosmétique solide.
« L’intérieur du dispositif d’extrusion » signifie donc l’espace défini par la périphérie des vis et du fourreau ou optionnellement de la chemise enveloppant les vis. C’est dans cet espace que la matière est travaillée, c’est-à-dire qu’elle subit différents traitements.
Pour faire varier le traitement à réaliser au cours de l'avancement de la matière dans le fourreau, les vis sont généralement constituées de zones successives ayant des filets de formes ou de pas différents ou comportant des modules de traitement particuliers.
Une zone permettant le malaxage du mélange introduit dans le dispositif d’extrusion est par exemple caractérisée par une zone filetée. La zone de malaxage entraîne en outre la matière jusqu’à l’extrémité avale du dispositif.
Une zone permettant le cisaillement du mélange introduit dans le dispositif d’extrusion est par exemple caractérisée par une zone marteau.
Dans un mode préféré de l’invention, le dispositif selon l’invention peut présenter au moins une zone de cisaillement.
La zone de cisaillement, au contraire d’une zone de malaxage, n’entraîne pas le mélange introduit dans le dispositif d’extrusion. Le mélange est donc retenu en partie dans le dispositif, il est homogénéisé et le mouillage de la phase pulvérulente avec la phase grasse est optimisé ; la phase grasse est mise en contact avec les poudres de la phase pulvérulente.
Selon un mode préféré de l’invention, les vis présentent une alternance de modules marteaux et de modules filetés. Cette alternance permet d’homogénéiser le mélange et assurent un contact intime entre la phase grasse et la phase pulvérulente.
Le fourreau selon l’invention peut présenter sur sa longueur au moins deux points d’injections. Un « point d’injection » selon l’invention signifie par exemple un orifice traversant le fourreau et/ou la chemise et permettant d’introduire de la matière à l’intérieur du dispositif d’extrusion. Plus le point d’injection est situé en amont du dispositif et plus la matière introduite dans le dispositif via ce point d’injection sera mélangée, malaxée ou cisaillée et entrainée sur une longue distance le long des vis.
Selon un aspect de l’invention, le fourreau peut être contrôlé en température. Dans ce cas, la matière introduite dans le dispositif d’extrusion peut subir en outre une transformation thermique, cela peut être intéressant lorsque la matière introduite est très visqueuse ou solide à température ambiante.
Selon un autre aspect de l’invention, la filière d’extrusion peut être contrôlée en température. Cela permet notamment d’ajuster la viscosité du mélange en sortie du dispositif d’extrusion.
Selon encore un autre aspect de l’invention, la filière d’extrusion peut présenter différentes géométries dans le plan perpendiculaire à l’axe des vis. Par exemple un cercle, un rectangle, un losange ou un triangle. Si la filière a une géométrie non circulaire, le diamètre retenu est le diamètre du cercle circonscrit à ladite géométrie non circulaire.
Galénique
La composition selon l’invention est solide, en ce sens qu’elle ne s’écoule pas sous son propre poids. Elle se présente de préférence sous la forme d’un produit pâteux, obtenu par extrusion d’un mélange d’une phase pulvérulente et d’une phase grasse (volatile et/ou non volatile), optionnellement en présence d’un solvant volatil qui sera évaporé (procédé « slurry »). En effet, un procédé qualifié de « wet process » (ou « slurry ») peut être mis en œuvre pour réaliser les compositions de l’invention. Dans ce type de procédé, la phase pulvérulente et la phase grasse (volatile et/ou non volatile) de ladite composition sont mises en présence d’un solvant volatil de manière à former une suspension, laquelle est ensuite pressée et le solvant volatil éliminé. Dans le cadre du procédé « slurry » selon l’invention, le solvant volatile comprend au moins une huile volatile du type de celles susceptibles d’être introduites dans la phase grasse volatile de la composition selon l’invention, et décrite ci-après.
En particulier, la composition selon l’invention présente une dureté comprise entre 30g et 250g, de préférence entre 50g et 230g, plus préférentiellement entre 80 g et 200g.
La dureté de la composition, qui est exprimée en grammes (g), est déterminée par la mesure de la force de compression mesurée à 20°C à l'aide d'un texturomètre vendu sous la dénomination « TA-XT Plus Microstable System » par la société Swantech. Le texturomètre est équipé d'une sonde cylindrique de réf P/2 de 2mm de diamètre en acier inoxidable de la marque Stable Micro Système se déplaçant à la vitesse de mesure de 1mm/s et pénétrant dans la composition à une profondeur de 3 mm avec une force de 3mm. La valeur de la dureté est la force de compression mesurée, divisée par la surface de la sonde cynlindrique du texturomètre en contact avec la composition. La mesure se fait dans des pots parfumeurs 15 ml de 40mm de hauteur et 38mm de diamètre, remplis à température ambiante jusqu'au col soit 20mm de hauteur, par la composition. Les échantillons ainsi préparés sont conservés pendant 24 h à 20°C avant d'effectuer la mesure.
Phase grasse
La composition selon l’invention comprend au moins une phase grasse. La phase grasse comprend au moins une fraction non volatile. Ladite fraction non volatile peut être liquide à température ambiante (25°C) et dans ce cas il s'agit d'une huile, ou la fraction non volatile peut être solide à température ambiante (25°C) et dans ce cas il s'agit d'une cire, ou d'un gélifiant lipophile.
Par « huile non volatile », on entend une huile restant sur les fibres kératiniques à température ambiante et pression atmosphérique au moins plusieurs heures et ayant notamment une pression de vapeur inférieure à 10-3mm de Hg (0,13 Pa).
Les huiles non volatiles peuvent, notamment, être choisies parmi les huiles hydrocarbonées, fluorées et/ou les huiles siliconées non volatiles.
La cire considérée dans le cadre de la présente invention est d'une manière générale un composé lipophile, solide à température ambiante (25 °C), à changement d'état solide/liquide réversible, ayant un point de fusion supérieur ou égal à 30°C pouvant aller jusqu'à 120 °C.
La phase grasse peut également comprendre un corps gras pâteux, hydrocarboné, siliconé et/ou fluoré, ou un mélange de ceux-ci.
Selon un aspect de l’invention, la fraction non volatile de la phase grasse peut être chauffée avant d’être introduite dans le point d’injection de la phase grasse de l’étape b) du procédé, en particulier lorsqu’elle comprend des composés solides à température ambiante (25°C) c’est-à-dire lorsqu'elle comprend des cires, des gélifiants lipophiles ou des corps gras pâteux ou bien lorsque la phase grasse non volatile est visqueuse et difficile à mélanger avec les poudres. Chauffer cette phase grasse non volatile permet notamment de diminuer sa viscosité et de faciliter l’intime mélange entre les poudres et le liant.
De préférence, la phase grasse non volatile est chauffée entre 60 et 100°C, de préférence entre 70 et 90°C.
La composition selon l’invention peut comprendre optionnellement une fraction volatile. La fraction volatile est par exemple une huile volatile.
Par « huile volatile », on entend au sens de l'invention une huile susceptible de s'évaporer au contact des fibres kératiniques en moins d'une heure, à température ambiante et pression atmosphérique. Le ou les solvants organiques volatils et les huiles volatiles de l'invention sont des solvants organiques et des huiles cosmétiques volatiles, liquides à température ambiante, ayant une pression de vapeur non nulle, à température ambiante et pression atmosphérique, allant en particulier de 0,13 Pa à 40 000 Pa (10-3à 300 mm de Hg), en particulier allant de 1,3 Pa à 13 000 Pa (0,01 à 100 mm de Hg), et plus particulièrement allant de 1,3 Pa à 1300 Pa (0,01 à 10 mm de Hg).
En particulier, la phase grasse volatile peut comprendre au moins une huile volatile choisie parmi les huiles hydrocarbonées, les huiles siliconées et leurs mélanges.
La fraction volatile permet notamment de rendre la composition plus fluide et d’optimiser le mélange de la phase pulvérulente avec la phase grasse.
Dans le cas où une fraction volatile est introduite et que la fraction non volatile de la phase grasse n’est pas chauffée ; ladite fraction volatile peut être introduite dans le même point d’injection que la fraction non volatile de la phase grasse ou dans un point d’injection différent que la fraction non volatile de la phase grasse.
Dans le cas où une fraction volatile est introduite et que la fraction non volatile de la phase grasse est chauffée, ladite fraction volatile est de préférence introduite dans un point d’injection différent que la fraction non volatile de la phase grasse, plus préférentiellement dans un point d’injection différent situé en aval du point d’injection de la fraction non volatile chauffée.
Corps gras pâteux
La fraction non volatile de la phase grasse peut également comprendre un corps gras pâteux, hydrocarboné, siliconé et/ou fluoré, ou un mélange de ceux-ci.
Par "corps gras pâteux" au sens de la présente invention, on entend un composé gras lipophile à changement d'état solide/liquide réversible présentant à l'état solide une organisation cristalline anisotrope, et comportant à la température de 23 °C une fraction liquide et une fraction solide.
En d'autres termes, la température de fusion commençante du corps gras pâteux peut être inférieure à 23 °C. La fraction liquide du corps gras pâteux mesurée à 23 °C peut représenter 9 à 97 % en poids du corps gras pâteux. Cette fraction liquide à 23 °C représente de préférence entre 15 et 85 %, de préférence encore entre 40 et 85 % en poids.
Au sens de l'invention, la température de fusion correspond à la température du pic le plus endothermique observé en analyse thermique (DSC) telle que décrite dans la norme ISO 11357-3 ; 1999. Le point de fusion d'un corps gras pâteux peut être mesuré à l'aide d'un calorimètre à balayage différentiel (DSC), par exemple le calorimètre vendu sous la dénomination « MDSC 2920 » par la société TA Instruments.
Le protocole de mesure est le suivant :
Un échantillon de 5 mg de corps gras pâteux disposé dans un creuset est soumis à une première montée en température allant de - 20 °C à 100 °C, à la vitesse de chauffe de 10 °C/minute, puis est refroidi de 100 °C à - 20 °C à une vitesse de refroidissement de 10 °C/minute et enfin soumis à une deuxième montée en température allant de - 20 °C à 100 °C à une vitesse de chauffe de 5 °C/minute. Pendant la deuxième montée en température, on mesure la variation de la différence de puissance absorbée par le creuset vide et par le creuset contenant l'échantillon de corps gras pâteux en fonction de la température. Le point de fusion du corps gras pâteux est la valeur de la température correspondant au sommet du pic de la courbe représentant la variation de la différence de puissance absorbée en fonction de la température.
La fraction liquide en poids du corps gras pâteux à 23 °C est égale au rapport de l'enthalpie de fusion consommée à 23 °C sur l'enthalpie de fusion du corps gras pâteux. L'enthalpie de fusion du corps gras pâteux est l'enthalpie consommée par ce dernier pour passer de l'état solide à l'état liquide. Le corps gras pâteux est dit à l'état solide lorsque l'intégralité de sa masse est sous forme solide cristalline. Le corps gras pâteux est dit à l'état liquide lorsque l'intégralité de sa masse est sous forme liquide.
L'enthalpie de fusion du corps gras pâteux est égale à l'aire sous la courbe du thermogramme obtenu à l'aide d'un calorimètre à balayage différentiel (D. S. C), tel que le calorimètre vendu sous la dénomination MDSC 2920 par la société TA instrument, avec une montée en température de 5 ou 10 °C par minute, selon la norme ISO 11357-3:1999.
L'enthalpie de fusion du corps gras pâteux est la quantité d'énergie nécessaire pour faire passer le corps gras pâteux de l'état solide à l'état liquide. Elle est exprimée en J/g.
L'enthalpie de fusion consommée à 23 °C est la quantité d'énergie absorbée par l'échantillon pour passer de l'état solide à l'état qu'il présente à 23 °C constitué d'une fraction liquide et d'une fraction solide.
La fraction liquide du corps gras pâteux mesurée à 32 °C représente de préférence de 30 à 100 % en poids du corps gras pâteux, de préférence de 50 à 100 %, de préférence encore de 60 à 100 % en poids du corps gras pâteux. Lorsque la fraction liquide du corps gras pâteux mesurée à 32 °C est égale à 100 %, la température de la fin de la plage de fusion du corps gras pâteux est inférieure ou égale à 32 °C.
La fraction liquide du corps gras pâteux mesurée à 32 °C est égale au rapport de l'enthalpie de fusion consommée à 32 °C sur l'enthalpie de fusion du corps gras pâteux. L'enthalpie de fusion consommée à 32 °C est calculée de la même façon que l'enthalpie de fusion consommée à 23 °C.
Le corps gras pâteux est de préférence choisi parmi les corps gras synthétiques et les corps gras d'origine végétale. Un corps gras pâteux peut être obtenu par synthèse à partir de produits de départ d'origine végétale.
Le corps gras pâteux est avantageusement choisi parmi :
- la lanoline et ses dérivés,
- les éthers de polyol choisi parmi les éthers de pentaérythritol et de polyalkylène glycol,
- les éthers d'alcool gras et de sucre, et leurs mélanges. l'éther pentaérythritol et de polyéthylène glycol comportant 5 motifs oxyéthylénés (5 OE) (nom CTFA: PEG-5- Pentaerythrityl Ether), l'éther de pentaérythritol et de polypropylène glycol comportant 5 motifs oxypropylénés (5 OP) (nom CTFA : PPG-5 Pentaerythrityl Ether), et leurs mélanges et plus spécialement le mélange PEG-5 Pentaerythrityl Ether, PPG-5 Pentaerythrityl Ether et huile de soja, commercialisé sous la dénomination « Lanolide » par la société VEVY, mélange où les constituants se trouvent dans un rapport en poids 46/46/8: 46 % de PEG5 Pentaerythrityl Ether, 46 % de PPG-5 Pentaerythrityl Ether et 8 % d'huile de soja,
- les composés silicones polymères ou non,
- les composés fluorés polymères ou non,
- les polymères vinyliques, notamment les homopolymères et les copolymères d'oléfines, les homopolymères et copolymères de diènes hydrogénés,
- les polyéthers liposolubles résultant de la polyéthérification entre un ou plusieurs diols en C2-C100, de préférence en C2-050,
- les esters,
et/ou leurs mélanges.
Le corps gras pâteux est de préférence un polymère, notamment hydrocarboné.
Parmi les polyéthers liposolubles, on préfère en particulier les copolymères d'éthylèneoxyde et/ou de propylène-oxyde avec des alkylènes-oxydes à longue chaîne en C6-C30, de préférence encore tels que le rapport pondéral de l'éthylène-oxyde et/ou de propylèneoxyde avec alkylènes-oxydes dans le copolymère est de 5:95 à 70:30. Dans cette famille, on citera notamment les copolymères tels que les alkylènes-oxydes à longue chaîne disposés en blocs ayant un poids moléculaire moyen de 1.000 à 10.000, par exemple un copolymère bloc de polyoxyethylène/polydodécyle glycol tel que les éthers de dodécanediol (22 mol) et de polyéthylène glycol (45 OE) commercialisés sous la marque ELFACOS ST9 par AKZO NOBEL.
Parmi les esters, on préfère notamment :
- les esters d'un glycérol oligomère, notamment les esters de diglycérol, en particulier les condensats d'acide adipique et de glycérol, pour lesquels une partie des groupes hydroxyles des glycérols ont réagi avec un mélange d'acides gras tels que l'acide stéarique, l'acide caprique, l'acide stéarique, l'acide isostéarique et l'acide 12-hydroxystéarique, à l'image notamment de ceux commercialisé sous la marque Softisan649 par la société SASOL,
- le propionate d'arachidyle commercialisé sous la marque Waxenol 801 par ALZO,
- les esters de phytostérol,
- les triglycérides d'acides gras et leurs dérivés,
- les esters de pentaérythritol,
- les esters de dimère diol et dimère diacide, le cas échéant, estérifiés sur leur(s) fonction(s) alcool(s) ou acide(s) libre(s) par des radicaux acides ou alcools, notamment les esters dimer dilinoleate; de tels esters peuvent être notamment choisis parmi les esters de nomenclature INCI suivante : le bis-béhényl/isostéaryl/phytostéryl dimerdilinoléyle dimerdilinoléate (Plandool G), le phytostéryl isostéaryl dimerdilinoléate (Lusplan PI-DA, Lusplan PHY/IS-DA), le phytostéryl/isostéryl/cétyl/stéaryl/béhényl dimerdilinoléate (Plandool H ou Plandool S) et leurs mélanges,
- le beurre de mangue, tel que celui commercialisé sous la référence Lipex 203 par la société AARHUSKARLSHAMN,
- l'huile de soja hydrogénée, l'huile de coprah hydrogénée, l'huile de colza hydrogénée, les mélanges d'huiles végétales hydrogénées tels que le mélange d'huile végétale hydrogénée de soja, coprah, palme et colza, par exemple le mélange commercialisé sous la référence Akogel® par la société AARHUSKARLSHAMN (nom INCI Hydrogenated Vegetable Oil),
- le beurre de karité, en particulier celui dont le nom INCI est Butyrospermum Parkii Butter, tel que celui commercialisé sous la référence Sheasoft® par la société AARHUSKARLSHAMN,
- le beurre de cacao, en particulier celui qui est commercialisé sous la dénomination CT COCOA BUTTER DEODORIZED par la société DUTCH COCOA BV ou celui qui est commercialisé sous la dénomination BEURRE DE CACAO NCB HD703 758 par la société BARRY CALLEBAUT ;
- le beurre de shorea, en particulier celui qui est commercialisé sous la dénomination DUB SHOREA T par la société STEARINERIE DUBOIS ;
et leurs mélanges.
Phase pulvérulente
La composition selon l’invention comprend au moins une phase pulvérulente comprenant par exemple des charges, des pigments et/ou des nacres optionnellement traités en surface, par exemple par un savon métallique.
Selon un aspect de l’invention, au moins une partie des poudres constituant la phase pulvérulente est pré-mélangée avant d’être introduite dans un point d’injection des poudres.
Selon un aspect de l’invention, les poudres constituant la phase pulvérulente présentent une granulométrie en volume comprise entre 0,1 et 200µm, de préférence de 1 à 150µm.
Ajuster la granulométrie moyenne des poudres permet notamment d’ajuster le mouillage de la phase pulvérulente par la phase grasse et de modifier la texture finale du cosmétique solide.
Les charges peuvent être minérales ou organiques de toute forme, lamellaires, sphériques (ou hémisphériques), quelle que soit la forme cristallographique (par exemple feuillet, cubique, hexagonale, orthorhombique, etc.).
Par « pigments », il faut comprendre des particules blanches ou colorées, minérales ou organiques, insolubles dans un milieu aqueux, destinées à colorer et/ou opacifier la composition.
Les nacres peuvent être choisies parmi celles classiquement présentes dans les produits de maquillage.
La phase pulvérulente mise en œuvre dans les compositions selon l’invention peut au moins en partie être traitée en surface par un savon métallique.
En particulier, le savon métallique est un savon d'acides gras ayant de 12 à 22 atomes de carbone, et en particulier de 12 à 18 atomes de carbone.
Le métal du savon métallique est quant à lui de préférence choisi parmi le zinc et le magnésium.
Ainsi, selon un mode préféré de réalisation, le savon métallique est choisi parmi le laurate de zinc, le stéarate de magnésium, le myristate de magnésium, le stéarate de zinc, et leurs mélanges, et de préférence, le savon métallique est du stéarate de magnésium.
La composition selon l'invention peut comprendre de 50 à 90% en poids de phase pulvérulente, de préférence de 65 à 80% en poids, par rapport au poids total de la composition selon l'invention.
Selon un mode préféré de l’invention, au moins un point d’injection des poudres est situé en amont du point d’injection de la phase grasse, dans le sens d’entraînement de la matière par les vis, en particulier, du premier point d’injection de la phase grasse lorsque celle-ci est introduite via plusieurs points d’injection.
Cela permet de mélanger les poudres au sein même du dispositif d’extrusion avant de les mélanger avec la phase grasse introduite dans au moins un point d’injection situé en aval, dans le sens d’entraînement de la matière par les vis.
Selon un autre aspect de l’invention, les poudres sont introduites dans au moins deux points d’injection des poudres différents. Cela permet par exemple de ne pas nécessiter un pré-mélange de la phase pulvérulente avant introduction dans le dispositif, ou encore d'introduire plus en aval dans le dispositif des poudres sensibles à la température ou au cisaillement. Comme exemple de poudres sensibles à la température on peut citer des poudres de cire et comme poudres sensibles au cisaillement on peut citer les nacres.
Selon un mode préféré de réalisation, le premier point d’injection des poudres est situé avant le premier point d’injection de la phase grasse, en particulier de la fraction non volatile de la phase grasse, et le second point d’injection des poudres et situé en aval du premier point d’injection de la phase grasse. Cela permet par exemple d’ajuster le ratio phase grasse/phase pulvérulente le long du dispositif d’extrusion et d’améliorer le mouillage des poudres, ou encore d'introduire les nacres sensibles au cisaillement plus en aval.
Ingrédients cosmétiques additionnels:
Outre la phase pulvérulente et la phase grasse, la composition selon l’invention peut également comprendre des ingrédients cosmétiques usuels tels que de l’eau, des polyols, des agents émulsionnants, des élastomères de silicone, des actifs cosmétiques, des conservateurs, des ajusteurs de pH, des agents antimicrobiens, des parfums, des filtres solaires, et leurs mélanges.
Fig. 1
illustre une composition avant mise en forme par pressage, selon un mode de réalisation différent de l’invention ;
Fig. 2
illustre une composition après mise en forme par pressage selon un mode de réalisation différent de l’invention ;
Fig. 3
illustre une composition avant mise en forme par pressage selon un mode de réalisation de l’invention ;
Fig. 4
montre une composition après mise en forme par pressage selon un mode de réalisation de l’invention ;
Fig. 5
est un schéma présentant deux pièces marteaux successives d’un même module présentes sur une même vis et agencées selon un angle β.
L’invention est illustrée plus en détails par les exemples non limitatifs suivants.
Exemples
Exemple 1
On a préparé des fards à joue présentant les compositions du tableau 1.
Nom INCI Teneur (% en poids)
poudre pigments inorganiques (non enrobés) 13,65
poudre Nacres (non enrobées) 3,60
poudre Charges lamellaires enrobées stéarate de magnésium 52,28
poudre Charges sphériques (Cellulobeads) enrobées stéarate de magnésium 6,30
Liant gras
Fraction non volatile solide à T ambiante (25°C)		 % Dimethicone crosspolymer issu du DOWSIL 9041
(% DOWSIL 9041)		 0,67
(4,50)
Liant gras fraction non volatile liquide Dimethicone issue du DOWSIL 9041 3,82
Liant gras fraction non volatile liquide Dimethicone (KF96A-10CS) 10,00
Liant gras fraction non volatile liquide Squalane 4,50
Liant gras émulsionnant PEG-9 polydimethylsiloxyethyldimethicone (KF6028) 2,70
Les compositions solides ont été préparées au moyen d’un procédé classique de mélange au pétrin puis pressage :
- on a pré-mélangé les poudres de la composition de fard à joue du tableau 1 constituant la phase pulvérulente.
- on a ensuite préparé le liant gras comprenant la phase grasse (liquide et solide).
- on a empâté les poudres avec le liant gras au pétrin.
- on a ensuite mis en forme les compositions par pressage.
Les compositions obtenues après empâtage au pétrin, et avant mise en forme ne présentent pas une bonne cohésion et une bonne homogénéité (figure 1). Après mise en forme par pressage (figure 2), elles ne permettent pas d’obtenir un fard avec un bel aspect de surface car celui-ci est déjà fissuré et s'effrite avant même la première utilisation. Leur texture ne permet pas un bon délitage ni une application aisée.
Exemple 2
Les compositions solides du [tableau 1] ont été préparées au moyen d’un procédé selon l’invention :
- on a pré-mélangé les poudres de la composition de fard à joue du tableau 1 constituant la phase pulvérulente.
- on a ensuite préparé le liant gras comprenant la phase grasse (liquide et solide).
- on a empâté les poudres avec le liant gras par extrusion.
- on a ensuite mis en forme les compositions par pressage.
Les compositions obtenues après extrusion (figure 3) et après mise en forme par pressage (figure 4) présentent une bonne cohésion et une bonne résistance aux chocs. En particulier, elles peuvent être stockées et transportées sans s’effriter ni se fissurer. Leur texture permet un bon délitage et une application aisés.

Claims (11)

  1. Procédé de préparation d’une composition cosmétique solide comprenant :
    - une phase grasse, et
    - une phase pulvérulente,
    ledit procédé mettant en œuvre les étapes suivantes :
    a. l’introduction des poudres constituant la phase pulvérulente dans au moins un point d’injection des poudres d’un dispositif d’extrusion bi-vis,
    b. L’introduction d’une fraction non volatile de la phase grasse dans au moins un point d’injection de la phase grasse dudit dispositif d’extrusion bi-vis,
    c. optionnellement, l’introduction d’une fraction volatile de la phase grasse, dans au moins un point d’injection de la phase grasse dudit dispositif d’extrusion
    d. l’extrusion du mélange au travers d’une filière de diamètre inférieur au diamètre des vis.
  2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu’au moins une partie des poudres constituant la phase pulvérulente est pré-mélangée avant d’être introduite dans ledit point d’injection des poudres.
  3. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que les poudres sont introduites dans au moins deux points d’injection des poudres différents.
  4. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu’au moins un point d’injection des poudres est situé en amont du point d’injection de la phase grasse, dans le sens d’entraînement de la matière par les vis.
  5. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la fraction non volatile de la phase grasse est chauffée avant d’être introduite dans le point d’injection de la phase grasse de l’étape b).
  6. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que les vis du dispositif d’extrusion sont interpénétrantes.
  7. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que les vis comprennent au moins une zone marteau, et au moins une zone fileté.
  8. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que les vis comprennent une alternance de modules marteaux et de modules filetés.
  9. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu’il comprend deux vis coaxiales et co-rotatives
  10. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la composition comprend :
    - 10 à 50% en poids, préférentiellement 20 à 35 % en poids de phase grasse, et
    - 50 et 90 % en poids, de préférence 65 à 80 % en poids de phase pulvérulente,
    les pourcentages étant exprimés en poids, par rapport au poids total de la composition.
  11. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que les poudres constituant la phase pulvérulente présentent une granulométrie en volume comprise entre 0,1 et 200 µm, de préférence de 1 à 150µm.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0605284A1 (fr) * 1992-12-24 1994-07-06 L'oreal Composition solide ou pateuse de maquillage et procédé de préparation
FR2779648A1 (fr) * 1998-06-15 1999-12-17 Oreal Composition cosmetique ou pharmaceutique se presentant sous forme de solide et pouvant etre deformable
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