FR3044674A1 - Composition bitume-polymere non reticulee et son procede de preparation - Google Patents

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Abstract

Procédé de préparation d'une composition bitume-polymère non réticulée comprenant : a) la préparation d'une composition bitume-polymère non réticulée (BPa) comprenant au moins une base bitume-polymère non réticulée et un additif de formule générale (I) R1- (COOH)z dans laquelle R1 est une chaîne hydrocarbonée, linéaire ou ramifiée, saturée ou insaturée comprenant de 4 à 68 atomes de carbone, et z un entier variant de 1 à 4, b) la dilution de la composition bitume-polymère non réticulée (BPa) avec au moins une base bitume. Composition bitume-polymère obtenue par ce procédé et ses utilisations, notamment pour la fabrication d'enrobés.

Description

COMPOSITION BITUME-POLYMERE NON RETICULEE ET SON PROCEDE DE
PREPARATION
DOMAINE TECHNIQUE
La présente invention a pour objet un procédé de préparation d’une composition bitume-polymère non réticulée. Cette composition peut être stockée et/ou transportée à froid dans un état intermédiaire puis transformée en une composition prête pour application présentant des propriétés élastiques satisfaisantes.
La présente invention a également pour objet un procédé de préparation d’enrobés bitumineux comprenant le mélange des granulats avec cette composition bitume-polymère non réticulée prête pour application.
ETAT DE L’ART
Depuis de nombreuses années, les compositions bitume-polymère sont utilisées dans le domaine routier et principalement pour la fabrication de chaussées routières. Ces compositions bitume-polymère présentent des propriétés mécaniques et rhéologiques améliorées par rapport aux compositions bitume classiques, notamment elles présentent des propriétés élastiques supérieures à celles des compositions de bitume classiques.
Le stockage et le transport des bitumes routiers existants, notamment des compositions bitume-polymère, sont réalisés à chaud, en vrac, dans des camions-citernes ou par bateaux à des températures élevées de l’ordre de 120°C à 200°C.
Le stockage et le transport du bitume à chaud présentent certains inconvénients. D’une part, le transport du bitume à chaud sous forme liquide est considéré comme dangereux et il est très encadré d’un point de vue règlementaire. Ce mode de transport ne présente pas de difficultés particulières lorsque les équipements et les infrastructures de transport sont en bon état. Dans le cas contraire, il peut devenir problématique : si le camion-citerne n’est pas suffisamment calorifugé, le bitume pourra devenir visqueux durant un trajet trop long. Les distances de livraison du bitume sont donc limitées. D’autre part, le maintien du bitume à des températures élevées dans les cuves ou dans les camions-citernes consomme de l’énergie. En outre, le maintien en température du bitume pendant une période donnée peut affecter les propriétés du bitume, notamment en raison de phénomènes de vieillissement et ainsi changer les performances finales de l’enrobé. S’agissant des compositions bitume-polymère non réticulées, celles-ci ne sont pas stables au stockage à chaud sur des longues périodes du fait de la démixtion entre le bitume et le polymère et par conséquent ces compositions ne peuvent être transportées sur des longues distances.
Parmi les solutions proposées à ce jour pour améliorer la stabilité au stockage à chaud des compositions bitume-polymère non réticulées, on connaît EP 0 837 909 qui décrit des compositions bitume-polymères non réticulées comprenant en outre un polymère oléfinique à groupements fonctionnels époxy ou -COOH. Néanmoins, ces compositions bitume-polymères non réticulées ne permettent pas de pallier les inconvénients du transport et du stockage du bitume à chaud.
Pour pallier les problèmes de transport et de stockage du bitume à chaud, des solutions de transport et de stockage en conditionnement à froid ont été développées. Ce mode de transport du bitume en conditionnement à froid ne représente qu’une fraction minime des quantités transportées dans le monde, mais il correspond à des besoins bien réels pour les régions géographiques d’accès difficile et coûteux par les moyens de transport traditionnels. A titre d’exemple on peut citer le transport du bitume à température ambiante dans des fûts métalliques. Ce moyen est de plus en plus contestable d’un point de vue environnemental car le bitume froid stocké dans les fûts doit être réchauffé avant son utilisation comme liant routier. Or cette opération est difficile à mettre en œuvre pour ce type de conditionnement et les fûts constituent un déchet après utilisation. D’autre part, le stockage du bitume à froid dans des fûts conduit à des pertes, car le bitume est très visqueux, et une partie du produit reste sur les parois du fût lors du transvasement du bitume vers les cuves des unités de production. Quant à la manipulation et au transport de produits bitumineux dans ces fûts, ils peuvent s’avérer difficiles et dangereux si l’équipement spécialisé de manutention des fûts n’est pas disponible chez les transporteurs ou sur le lieu d’utilisation du bitume. De plus, les fûts servant au transport du bitume ne sont pas récupérés à nouveau pour transporter le bitume et par conséquent, génèrent des déchets supplémentaires à retraiter.
Le conditionnement des produits bitumineux dans des sacs en papier ou en matériau thermoplastique, tel que le polypropylène ou le polyéthylène, a fait l’objet de développements récents. A titre d’exemple, la demande de brevet US 2011/0290695 décrit un système de distribution et de conditionnement de produits bitumineux sous forme de blocs. Chaque bloc de bitume est entouré par un film de composition bitumineuse constitué d'environ 10 à 30% en poids de bitume naturel et d'environ 5 à 25% en poids d'un polymère de caoutchouc synthétique et de copolymères. Le film de composition bitumineuse est fondu avec le produit bitumineux et est entièrement compatible avec le bitume en fusion.
Or, il a été constaté que les produits bitumineux conditionnés sous forme de sacs papier ou en matériau thermoplastique peuvent fluer durant leur manipulation, leur stockage et leur transport, car les sacs ou les films en matériau thermoplastique peuvent se percer, augmentant les risques de déformation et de fuite, notamment lorsque la température extérieure est élevée. Lorsque les sacs ou les films en matériau thermoplastique sont transpercés, le bitume s’écoule et les sacs ou les blocs entourés de film en matériau thermoplastique collent entre eux. La manipulation des sacs ou des blocs entourés de film en matériau thermoplastique ainsi détériorés devient impossible, ce qui les rend inutilisables.
Malgré le développement récent des conditionnements de produits bitumineux, il existe toujours un besoin de trouver une solution de stockage et de transport des bitumes routiers et des matériaux bitumineux à froid permettant de remédier aux inconvénients cités ci-dessus.
En particulier, le but de la présente invention est de proposer une composition bitume-polymère non réticulée, transportable et/ou stockable à froid, améliorée.
Un autre objectif de l’invention est de proposer une composition bitume-polymère non réticulée permettant une manipulation facile du bitume routier lors des opérations de manutention.
Un autre objectif de l’invention est de proposer un procédé écologique et économique pour transporter le bitume routier et éviter l’utilisation de moyens supplémentaires pour la stabilité à chaud et le maintien en température dudit bitume lors du transport et/ou du stockage.
Cet objectif a été atteint grâce à l’addition d’un composé acide dans la base bitume-polymère non réticulée.
Par ailleurs, l’ajout de composés acides dans une base bitume/polymère non réticulée, n’est pas toujours sans effet sur les propriétés de la composition, en particulier sur ses propriétés d’usage, et notamment les propriétés élastiques des compositions bitume-polymère non réticulées.
Un autre objectif de l’invention a été de fournir une composition de bitume-polymère non réticulée stockable et transportable à froid et présentant des propriétés élastiques comparables à celles des compositions bitume-polymère non réticulées ne comportant pas de composés acides.
Un objectif de la présente invention est de fournir une composition de bitume-polymère non réticulée et un procédé de préparation de cette composition, de telle sorte que les propriétés élastiques des compositions bitume-polymère non réticulées obtenues soient comparables à celles des compositions bitume-polymère non réticulées sans composé acide.
En particulier, le but de la présente invention est de fournir une composition de bitume/polymère non réticulée qui dans un état intermédiaire est stockable et/ou transportable à froid et un procédé permettant de restaurer les propriétés élastiques, notamment le retour élastique, de ces compositions bitume-polymère non réticulées.
OBJET DE L’INVENTION L’invention concerne un procédé de préparation d’une composition bitume-polymère non réticulée comprenant : a) la préparation d’une composition bitume-polymère non réticulée (BPa) comprenant au moins une base bitume-polymère non réticulée et un additif de formule générale (I) : R1-(COOH)z dans laquelle R1 est une chaîne hydrocarbonée, linéaire ou ramifiée, saturée ou insaturée comprenant de 4 à 68 atomes de carbone, et z un entier variant de 1 à 4, b) la dilution de la composition bitume-polymère non réticulée (BPa) avec au moins une base bitume pour obtenir une composition (BPb).
Selon un mode de réalisation préféré, le procédé comprend au moins une étape de stockage et/ou de transport à froid de la composition (BPa) entre les étapes a) et b).
Selon un mode de réalisation préféré, la composition (BPa) est stockée et/ou transportée sous forme de pains de bitume.
Selon un mode de réalisation préféré, l’étape b) du procédé comprend les étapes de : i) chauffage de la composition bitume-polymère non réticulée (BPa) à une température comprise entre 100°C et 200°C et sous agitation jusqu’à l’obtention d’un mélange homogène, ii) ajout d’au moins une base bitume simultanément ou postérieurement à l’étape i).
Selon un mode de réalisation préféré, la base bitume ajoutée à l’étape ii) est préalablement chauffée à une température comprise entre 100°C et 200°C.
Selon un mode de réalisation préféré, l’additif (I) est un diacide de formule générale HOOC-CwH2w-COOH dans laquelle w est un entier variant de 4 à 22.
Selon un mode de réalisation encore préféré, l’additif (I) est un diacide choisi parmi le groupe constitué par l’acide adipique, l’acide pimélique, l’acide subérique, l’acide azélaïque, l’acide sébacique, l’acide undécanedioïque, l’acide 1,2-dodécanedioïque et l’acide tétradécanedioïque.
Selon un mode de réalisation préféré, la composition bitume-polymère non réticulée (BPa) comprend de 0,1% à 5% en masse de l’additif (I) par rapport à la masse totale de la composition bitume-polymère non réticulée (BPa).
Selon un mode de réalisation préféré, la composition (BPa) présente une teneur en polymère allant de 1 et 30% en masse de polymère par rapport à la masse totale de la composition (BPa), de préférence de 3 à 20%, plus préférentiellement de 5 à 15%.
Selon un mode de réalisation préféré, la composition (BPb) présente une teneur en additif (I) inférieure ou égale à 1,1% en masse par rapport à la masse totale de la composition (BPb).
Selon un mode de réalisation préféré, la composition (BPb) présente une teneur en polymère inférieure ou égale à 4,5%, en masse par rapport à la masse totale de la composition (BPb). L’invention a encore pour objet une composition bitume polymère non réticulée obtenue par le procédé tel que défini ci-dessus.
Selon un mode de réalisation préféré, la composition présente un retour élastique mesuré à 25°C selon la norme NF EN 13398 d’au moins 70% par rapport au retour élastique de la base bitume-polymère non réticulée, mesuré dans les mêmes conditions. L’invention a également pour objet l’utilisation de la composition obtenue par le procédé de l’invention, pour la fabrication d’enrobés bitumineux. L’invention a encore pour objet, un procédé de fabrication d’enrobés bitumineux comprenant au moins la composition bitume-polymère non réticulée obtenue par le procédé de l’invention et des granulats, ce procédé comprenant au moins les étapes de : - chauffage des granulats à une température allant de 100°C àl80°C, de préférence de 120°C à 160°C, mélange des granulats avec la composition bitume-polymère non réticulée de l’invention, obtenti on d ’ enrob é s.
Selon un mode de réalisation préféré, dans le procédé de fabrication d’enrobés bitumineux, la composition bitume-polymère non réticulé, obtenue à l’étape b) du procédé selon l’invention est directement mélangée avec des granulats sans étape de stockage.
DESCRIPTION DETAILLEE
Les objectifs que la demanderesse s’est fixés ont été atteints grâce à la mise au point d’une composition bitume-polymère non réticulée résultant du mélange et du chauffage de la base bitume-polymère non réticulée avec un composé de formule générale (I) R1-(COOH)z dans laquelle R1 est une chaîne hydrocarbonée, linéaire ou ramifiée, saturée ou insaturée comprenant de 4 à 68 atomes de carbone, et z un entier variant de 1 à 4, avec au moins une base bitume.
Ces objectifs ont été atteints grâce à la mise au point d’un procédé comprenant : • d’une part la préparation d’une composition bitume-polymère non réticulée (BPa) comprenant l’additif de formule générale (I) défini ci-dessus, cette composition étant stockable et/ou transportable à froid, • d’autre part le mélange à chaud de la composition bitume-polymère (BPa) avec au moins une base bitume.
Ce procédé permet de transformer une composition bitume-polymère non réticulée (BPa) stockable et/ou transportable à froid en une composition bitume-polymère non réticulée (BPb) prête pour application, par dilution avec au moins une base bitume, de telle sorte que les propriétés élastiques de ladite composition bitume-polymère non réticulée (BPb) sont comparables aux propriétés élastiques d’une base bitume-polymère non réticulée ou d’une composition bitume-polymère non réticulée classique ne comprenant pas d’additif (I).
On entend par composition bitume-polymère, une composition bitumineuse constituée d’une ou de plusieurs bases bitume et comprenant un ou plusieurs polymères. De préférence, la composition bitume-polymère est destinée à une application routière. Avantageusement, la composition bitume-polymère est utilisée comme liant routier pour fabriquer des enrobés, en association avec des granulats selon tout procédé connu. Les enrobés bitumineux sont utilisés comme matériaux pour la construction et l’entretien des corps de chaussée et de leur revêtement, ainsi que pour la réalisation de tous travaux de voiries. On peut citer par exemple les enduits superficiels, les enrobés à chaud, les enrobés à froid, les enrobés coulés à froid, les graves émulsions, les couches de base, de liaison, d’accrochage et de roulement, et d’autres associations d’un liant bitumineux et du granulat routier possédant des propriétés particulières, telles que les couches anti-omiérantes, les enrobés drainants, ou les asphaltes (mélange entre un liant et des granulats du type du sable).
On entend par composition bitume-polymère classique, une composition bitume-polymère ne comprenant pas d’additif (I) ou n’ayant pas été obtenue par chauffage d’une composition bitume-polymère comprenant un additif (I).
La préparation de la composition bitume-polymère non réticulée (BPa) stockable et/ou transportable à froid
Selon l’invention, on prépare une composition bitume-polymère non réticulée (BPa) stockable et/ou transportable à froid en mettant en contact au moins : - une base bitume, - un polymère non réticulé, - un composé de formule générale (I) : R1-(COOH)z dans laquelle R1 est une chaîne hydrocarbonée, linéaire ou ramifiée, saturée ou insaturée comprenant de 4 à 68 atomes de carbone, et z un entier variant de 1 à 4.
De préférence, on prépare une composition bitume-polymère (BPa) stockable et/ou transportable à froid en : - mettant en contact au moins une base bitume et un polymère, puis - ajoutant au mélange préalablement obtenu, un composé de formule générale (I) : R1-(COOH)z dans laquelle R1 est une chaîne hydrocarbonée, linéaire ou ramifiée, saturée ou insaturée comprenant de 4 à 68 atomes de carbone, et z un entier variant de 1 à 4.
Parmi les bases bitumes utilisables selon l’invention, on peut citer tout d’abord les bitumes d’origine naturelle, ceux contenus dans des gisements de bitume naturel, d’asphalte naturel ou les sables bitumineux et les bitumes provenant du raffinage du pétrole brut. Les bases bitumes selon l’invention sont avantageusement choisies parmi les bases bitumes provenant du raffinage du pétrole brut. Les bases bitumes peuvent être choisies parmi les bases bitumes ou les mélanges de bases bitumes provenant du raffinage du pétrole brut, en particulier des bases bitumes contenant des asphaltènes. Les bases bitumes peuvent être obtenues par des procédés conventionnels de fabrication des bases bitumes en raffinerie, en particulier par distillation directe et/ou distillation sous vide du pétrole. Ces bases bitumes peuvent être éventuellement viscoréduites et/ou désasphaltées et/ou rectifiées à l’air. Les différentes bases bitumes obtenues par les procédés de raffinage peuvent être combinées entre elles pour obtenir le meilleur compromis technique. La base bitume peut aussi être une base bitume de recyclage. Les bases bitumes peuvent être des bases bitumes de grade dur ou de grade mou. Les bases bitumes selon l’invention ont une pénétrabilité, mesurée à 25°C selon la norme EN 1426, comprise entre 5 et 300 1/10 mm, de préférence entre 10 et 100 1/10 mm, plus préférentiellement entre 30 et 100 1/10 mm.
De manière bien connue, la mesure dite de « pénétrabilité à l’aiguille » est réalisée au moyen d’un test normalisé NF EN 1426 à 25°C (P25). Cette caractéristique de pénétrabilité est exprimée en dixièmes de millimètre (dmm ou 1/10 mm). La pénétrabilité à l’aiguille, mesurée à 25°C, selon le test normalisé NF EN 1426, représente la mesure de la pénétration dans un échantillon de bitume, au bout d’un temps de 5 secondes, d’une aiguille dont le poids avec son support est de 100 g. La norme NF EN 1426 remplace la norme homologuée NF T 66-004 de décembre 1986 avec effet au 20 décembre 1999 (décision du Directeur Général d’AFNOR en date du 20 novembre 1999).
Le polymère compris dans la composition bitume-polymère selon l’invention est un élastomère pour bitume connu, de préférence choisi parmi les copolymères SB (copolymère à blocs du styrène et du butadiène), SB S (copolymère à blocs styrène-butadiène-styrène), SIS (styrène-isoprène-styrène), SBS* (copolymère à blocs styrène-butadiène-styrène en étoile), SBR (styrène-b-butadiène-rubber), EPDM (éthylène propylène diène modifié), polychloroprène, polynorbomène, caoutchouc naturel, polybutène, polyisobutylène, SEBS (copolymère du styrène, de l’éthylène, du butylène et du styrène).
Selon un mode particulier de réalisation de l’invention, la composition bitume-polymère non réticulée (Bpa) comprend de 1% à 30% en masse, de préférence de 3% à 20% en masse, plus préférentiellement de 5% à 15% en masse de polymère par rapport à la masse totale de ladite composition.
Le composé additif répond à la formule générale (I) suivante : ^-(COOHMI) dans laquelle R1 est une chaîne hydrocarbonée, linéaire ou ramifiée, saturée ou insaturée comprenant de 4 à 68 atomes de carbone, de préférence de 4 à 54 atomes de carbone, plus préférentiellement de 4 à 36 atomes de carbone et z un entier variant de 1 à 4, de préférence de 2 à 4, plus préférentiellement égal à 2.
Les additifs chimiques répondant à la formule (I) peuvent avantageusement être des monoacides (z=l), des diacides (z = 2), des triacides (z = 3) ou des tétracides (z = 4). Les additifs chimiques préférés sont des diacides avec z = 2. De même, le groupement R1 est, de préférence, une chaîne hydrocarbonée linéaire et saturée de formule CWH2W avec w un entier variant de 4 à 22, de préférence de 4 à 12.
Les additifs chimiques ont, en particulier, la formule générale HOOC-CwH2w-COOH où w est un entier variant de 4 à 22, de préférence de 4 à 12. Ces additifs chimiques correspondent à la formule (I) précédente dans laquelle z = 2 et R*= CWH2W
Les diacides préférés sont les suivants : - l’acide adipique ou acide 1,6-hexanedioïque avec w = 4 - l’acide pimélique ou acide 1,7-heptanedioïque avec w = 5 - l’acide subérique ou acide 1,8-octanedioïque avec w = 6 - l’acide azélaïque ou acide 1,9-nonanedioïque avec w = 7 - l’acide sébacique ou acide 1,10-decanedioïque avec w = 8 - l’acide undécanedioïque avec w = 9 - l’acide 1,2-dodécanedioïque avec w = 10 - l’acide tétradécanedioïque avec w = 12.
Avantageusement, le diacide (I) est l’acide sébacique.
Les diacides peuvent aussi être des dimères diacide d’acide(s) gras insaturé(s) c'est-à-dire des dimères formés à partir d’au moins un acide gras insaturé, par exemple à partir d’un seul acide gras insaturé ou à partir de deux acides gras insaturés différents. Les dimères diacides d’acide(s) gras insaturé(s) sont classiquement obtenus par réaction de dimérisation intermoléculaire d’au moins un acide gras insaturé (réaction de Diels Aider par exemple). De préférence, on dimérise un seul type d’acide gras insaturé. Ils dérivent en particulier de la dimérisation d’un acide gras insaturé notamment en Cs à C34, notamment en C12 à C22, en particulier en Ci6 à C20, et plus particulièrement en Ci8. Un dimère d’acide gras préféré est obtenu par dimérisation de l’acide linoléïque, celui-ci pouvant ensuite être partiellement ou totalement hydrogéné. Un autre dimère d’acide gras préféré a pour formule HOOC-(CH2)7-CH=CH-(CH2)7-COOH. Un autre dimère d’acide gras préféré est obtenu par dimérisation du linoléate de méthyle. De la même façon, on peut trouver des triacides d’acides gras et des tétracides d’acides gras, obtenus respectivement par trimérisation et tétramérisation d’au moins un acide gras.
Selon un mode de réalisation particulier de l’invention, la composition bitume-polymère non réticulée (BPa) comprend de 0,1% à 5% en masse, de préférence de 0,5% à 4% en masse, plus préférentiellement de 1% à 2,5% en masse de l’additif (I) par rapport à la masse totale de la composition bitume-polymère (BPa).
Selon un mode particulier de réalisation de l’invention, la composition bitume-polymère non réticulée (BPa) comprenant un additif de formule (I) peut également comprendre en outre d’autres additifs tels que les dopes d'adhésivité et/ou les agents tensioactifs ; les cires d’origine animale, végétale ou d’hydrocarbures ; les paraffines telles que les paraffines de polyméthylène et les paraffines de polyéthylène ; les fluxants tels que des huiles à base de matières grasses animales et/ou végétales ou des huiles hydrocarbonées d’origine pétrolière ; les résines d’origine végétale telles que les colophanes ; les additifs anti-mousse ; les additifs détergents et/ou anti-corrosion ; les additifs de lubrifiance ou agent anti-usure ; les additifs modificateurs de la cristallisation ; les additifs inhibiteurs de dépôts de paraffines ; les additifs abaisseurs du point d’écoulement ; les modificateurs de la rhéologie à basse température ; les antioxydants ; les passivateurs de métaux ; les neutralisateurs d'acidité ; les additifs permettant d’abaisser la température de mélange des asphaltes et des enrobés ; les additifs permettant d’améliorer l’adhésion des liants bitumineux sur les charges et les granulats tels que les polyisobutylène succinimides ; les acides tels que l’acide polyphosphorique ou les diacides, en particuliers des diacides gras ; les accélérateurs de vulcanisation tels que le zinc-2-mercaptobenzothiazole, le dibutyldithiocarbamate de zinc, le monosulfure de tétraméthylthiurame.
Les additifs autres que l’additif de formule (I) sont mis en œuvre suivant les quantités bien connues de l’homme du métier, en fonction de la nature de l’additif, en fonction de la base bitume et des propriétés attendues.
Selon un autre mode de réalisation particulier de l’invention, la composition bitume-polymère non réticulée (BPa) comprenant un additif de formule (I) peut également comprendre en outre un adjuvant polymère oléfinique. L’adjuvant polymère oléfinique est choisi, de préférence, dans le groupe consistant en (a) les copolymères éthylène/(méth)acrylate de glycidyle ; (b) les terpolymères éthylène/monomère A/monomère B et (c) les copolymères résultant du greffage d'un monomère B sur un substrat polymère. (a) Les copolymères éthylène/(méth)acrylate de glycidyle sont, avantageusement, choisis parmi les copolymères statistiques ou séquencés, de préférence statistiques, d'éthylène et d'un monomère choisi parmi l'acrylate de glycidyle et le méthacrylate de glycidyle, comprenant de 50% à 99,7% en masse, de préférence de 60% à 95% en masse, plus préférentiellement 60% à 90% en masse d'éthylène. (b) Les terpolymères sont, avantageusement, choisis parmi les terpolymères statistiques ou séquencés, de préférence statistiques, d'éthylène, d'un monomère A et d'un monomère B.
Le monomère A est choisi parmi l'acétate de vinyle et les acrylates ou méthacrylates d'alkyle en Ci à Cô.
Le monomère B est choisi parmi l'acrylate de glycidyle et le méthacrylate de glycidyle.
Les terpolymères éthylène/monomère A/monomère B comprennent de 0,5% à 40% en masse, de préférence de 5% à 35% masse, plus préférentiellement de 10% à 30% en masse de motifs issus du monomère A et, de 0,5% à 15% en masse, de préférence de 2,5% à 15% en masse de motifs issus du monomère B, le reste étant formé de motifs issus de l'éthylène. (c) Les copolymères résultent du greffage d'un monomère B choisi parmi l'acrylate de glycidyle et le méthacrylate de glycidyle, sur un substrat polymère. Le substrat polymère consiste en un polymère choisi parmi les polyéthylènes, notamment les polyéthylènes basse densité, les polypropylènes, les copolymères statistiques ou séquencés, de préférence statistiques, d'éthylène et d'acétate de vinyle et les copolymère statistiques ou séquencés, de préférence statistiques, d'éthylène et d'acrylate ou méthacrylate d'alkyle en Ci à Ce, comprenant de 40% à 99,7% en masse, de préférence de 50% à 99% en masse d'éthylène. Lesdits copolymères greffés comprennent de 0,5% à 15% en masse, de préférence de 2,5% à 15% en masse de motifs greffés issus du monomère B. L’adjuvant polymère oléfmique est, de préférence, choisi parmi les terpolymères (b) éthylène/monomère A/monomère B décrits ci-dessus.
Avantageusement, l’adjuvant polymère oléfmique est choisi parmi les terpolymères statistiques d'éthylène, d'un monomère A choisi parmi les acrylates ou méthacrylates d'alkyle en Ci à Ce et d'un monomère B choisi parmi l'acrylate de glycidyle et le méthacrylate de glycidyle, comprenant de 0,5% à 40% en masse, de préférence de 5% à 35% masse, plus préférentiellement de 10% à 30% en masse de motifs issus du monomère A et, de 0,5% à 15% en masse, de préférence de 2,5% à 15% en masse de motifs issus du monomère B, le reste étant formé de motifs issus de l'éthylène.
Selon un mode de réalisation particulier de l’invention, la composition bitume-polymère (BPa) comprend en outre de 0,05% à 15% en masse, de préférence de 0,1% à 10% en masse, plus préférentiellement de 0,5% à 6% en masse de l’adjuvant polymère oléfmique par rapport à la masse totale de la composition bitume-polymère (BPa).
La composition bitume-polymère non réticulée (BPa) est préparée par mélange à chaud des composants. On opère à des températures de fabrication comprises entre 100°C et 200°C, de préférence entre 140°C et 200°C, plus préférentiellement entre 140°C et 170°C, et sous agitation pendant une durée d'au moins 10 minutes, de préférence comprise entre 30 minutes et 10 heures, plus préférentiellement entre 1 heure et 6 heures. On entend par température de fabrication, la température de chauffage de la base bitume avant mélange ainsi que la température de mélange. La température et la durée du chauffage varient selon la quantité de bitume utilisée et sont définies par la norme NF EN 12594.
La composition bitume-polymère non réticulée (BPa) est transportable et/ou stockable à froid, ladite composition bitume-polymère non réticulée (BPa) étant transportée et/ou stockée sous forme divisée.
On entend par transportable et/ou stockable à froid, un transport et/ou un stockage à une température inférieure à 100°C. La température est, de préférence, comprise entre 20°C et 90°C, de préférence comprise entre 20°C et 80°C, plus préférentiellement comprise entre 20°C et 70°C.
Par forme divisée on entend que la composition est conditionnée en unités élémentaires distinctes permettant leur manipulation par un individu ou par une machine, au contraire d’une composition préparée et stockée à chaud dans une cuve ou un réacteur. Selon un mode de réalisation préféré, la composition bitume-polymère non réticulée (BPa) est conditionnée sous forme de pains de bitume. Selon un autre mode de réalisation, la composition bitume-polymère non réticulée pourrait être sous forme de granules ou de particules.
Selon un mode de réalisation particulier de l’invention, la composition bitume-polymère non réticulée (BPa) selon l’invention est sous forme de pain(s) de bitume.
Le pain de bitume selon l’invention a, de préférence, un volume compris entre 1000 cm3 et 50000 cm3, de préférence entre 5000 cm3 et 30000 cm3, plus préférentiellement entre 10000 cm3 et 25000 cm3, encore plus préférentiellement entre 14000 cm3 et 25000 cm3.
Lorsque le pain de bitume est manipulé manuellement par une personne, la masse du pain de bitume peut varier de 1 à 20 kg, et de 20 à 50 kg dans le cas d’une manutention par deux personnes. Lorsque la manutention est réalisée par des équipements mécaniques, la masse du pain de bitume peut varier de 50 à 1000 kg.
Le pain de bitume est fabriqué à partir d’une composition bitume-polymère non réticulée (BPa) telle que décrite ci-dessus selon tout procédé connu, par exemple selon le procédé de fabrication décrit dans le document US2011/0290695.
Avantageusement, le pain de bitume est emballé d’un film thermofusible selon tout procédé connu, de préférence par un film en polypropylène, polyéthylène ou un mélange de polyéthylène et polypropylène. La composition bitume-polymère non réticulée (BPa) conditionnée en pain de bitume emballé d’un film thermofusible présente l’avantage d’être prête à l’emploi c’est-à-dire qu’elle peut être directement chauffée tel que décrit ci-dessous à l’étape i) du procédé selon l’invention. Le matériau thermofusible qui fond avec la composition bitume-polymère non réticulée (BPa) n’affecte pas les propriétés de ladite composition. Alternativement, le pain de bitume peut également être conditionné dans un carton siliconé selon tout procédé connu. En particulier, le pain de bitume est conditionné dans un carton siliconé en faisant couler à chaud la composition bitume-polymère non réticulée comprenant un additif dans un carton dont la paroi de la face interne est siliconée puis refroidie, les dimensions du carton étant adaptées au poids et/ou au volume du pain de bitume souhaités.
Dans cette variante, lorsque le pain de bitume est conditionné dans un carton siliconé, préalablement à l’étape i) du procédé de l’invention, le pain de bitume est enlevé du carton siliconé.
Lorsque le pain de composition bitume-polymère non réticulée (BPa) selon l’invention est emballé d’un film thermofusible ou est conditionné dans un carton, la demanderesse a démontré que la détérioration dudit film thermofusible ou dudit carton lors du transport et/ou du stockage à froid dudit pain de bitume n’entraînait pas le fluage du bitume. Par conséquent, les pains de bitume selon l’invention conservent leur forme initiale et ne collent pas entre eux lors de leur transport et/ou stockage à froid malgré le fait que le film thermofusible ou le carton soit endommagé. L’absence de fluage de la composition bitume-polymère non réticulée sous forme de pain lors de son transport et/ou stockage à froid est due à la présence d’au moins un additif chimique de formule (I) au sein de la composition bitume-polymère non réticulée.
Selon un autre mode de réalisation, la composition bitume-polymère non réticulée (BPa) selon l’invention est sous forme de granules.
Les granules de bitume sont obtenues par mise en forme de la composition bitume polymère non réticulée (BPa) telle que décrite ci-dessus selon tout procédé connu, par exemple selon le procédé de fabrication décrit dans le document US 3 026 568, le document WO 2009/153324 ou le document WO 2012/168380. De façon connue, la mise en forme des granules peut être réalisée par égouttage, en particulier à l’aide d’un tambour. D’autres techniques peuvent être utilisées dans le procédé de fabrication des granules de bitume, en particulier le moulage, l’extrusion... Selon cette variante, avantageusement, les granules de bitume comprennent en outre au moins un anti-agglomérant, de préférence d’origine minérale ou organique. Selon cette variante, avantageusement, les granules de bitume sont recouvertes sur au moins une partie de leur surface d’un anti-agglomérant, de préférence sur l’ensemble de leur surface.
Ces granules une fois formées présentent une résistance à la charge élevée. Ces propriétés ont pour conséquence que les granules de bitume ainsi formulées peuvent être stockées et/ou transportées sans coller entre elles, s’agglomérer, sans se déformer, et conservent leur consistance même à température ambiante élevée (50°C).
La préparation de la composition de bitume-polymère non réticulée (BPb) prête pour application
Le procédé de préparation d’une composition de bitume-polymère non réticulée (BPb) prête pour application, notamment sous forme de bitume routier, est mis en œuvre à partir d’une composition bitume-polymère non réticulée (BPa) comprenant l’additif de formule générale (I).
Au sens de l’invention, on entend « prête pour application » que la composition bitume-polymère (BPb) est directement utilisée, par exemple pour la fabrication d’enrobés sans étape de stockage, de préférence de stockage à chaud de celle-ci. Plus précisément, la composition bitume-polymère (BPb) obtenue à l’étape b) du procédé de préparation selon l’invention n’est pas stockée, de préférence n’est pas stockée à chaud, avant son utilisation, par exemple pour la fabrication d’enrobés.
Selon un mode de réalisation préféré de l’invention, la composition bitume-polymère non réticulée (BPa) a été stockée et/ou transportée, sous forme solide, divisée, en particulier sous forme de pains de bitume, entre sa fabrication et sa mise en œuvre dans la préparation d’une composition de bitume-polymère non réticulée (BPb) prête pour application.
Le procédé comprend au moins une étape de mélange à chaud de la composition bitume-polymère non réticulée (BPa) avec au moins une base bitume.
Ce procédé comprend les étapes de : i) chauffage d’une composition bitume-polymère non réticulée (BPa) à une température comprise entre 100°C et 200°C et sous agitation jusqu’à l’obtention d’un mélange homogène, ii) ajout d’au moins une base bitume, simultanément ou postérieurement à l’étape i), iii) obtention d’une composition bitume-polymère non réticulée (BPb) prête pour application.
La quantité de base bitume ajoutée à l’étape ii) est contrôlée de façon à obtenir une composition bitume-polymère non réticulée (BPb) présentant des propriétés élastiques et mécaniques satisfaisantes. Notamment, elle est ajustée de façon à atteindre des teneurs en additif (Γ) et en polymère qui sont exposées ci-dessous.
De préférence, la composition bitume-polymère non réticulée (BPb) présente une teneur en additif (I) inférieure ou égale à 1,1% en masse par rapport à la masse totale de la composition (BPb), de préférence inférieure ou égale à 1%.
De préférence, la composition bitume-polymère non réticulée (BPb) présente une teneur en polymère inférieure ou égale à 4,5% en masse par rapport à la masse totale de la composition (BPb), de préférence allant de 2,5 à 4,5%.
Avantageusement, la composition bitume-polymère non réticulée (BPb) présente une teneur en additif (I) inférieure ou égale à 1,1% et une teneur en polymère inférieure ou égale à 4,5%, en masse par rapport à la masse totale de la composition (BPb).
Selon un mode de réalisation, la composition bitume-polymère non réticulée (BPb) présente une teneur en additif (I) inférieure ou égale à 1% et une teneur en polymère inférieure ou égale à 4,5%, en masse par rapport à la masse totale de la composition (BPb).
Selon un autre mode de réalisation, la composition bitume-polymère non réticulée (BPb) présente une teneur en additif (I) inférieure ou égale à 1,1% et une teneur en polymère allant de 2,5 à 4,5%, en masse par rapport à la masse totale de la composition (BPb).
De façon très préférentielle, la composition bitume-polymère non réticulée (BPb) présente une teneur en additif (I) inférieure ou égale à 1% et une teneur en polymère allant de 2,5 à 4,5%, en masse par rapport à la masse totale de la composition (BPb).
On a constaté que la composition de bitume-polymère non réticulée (BPb) présente des propriétés élastiques très satisfaisantes, notamment un retour élastique mesuré à 25°C selon la norme NF EN 13398 supérieur ou égal à 70%.
Selon un mode de réalisation de l’invention, la température et la durée du chauffage de l’étape i) peuvent varier selon la quantité de bitume utilisée et sont définies par la norme NF EN 12594.
De préférence, le chauffage de l’étape i) est compris entre 120°C et 200°C, plus préférentiellement entre 140°C et 200°C, encore plus préférentiellement entre 140°C et 170°C.
De préférence, l’agitation de l’étape i) est réalisée pendant une durée d'au moins 15 minutes, plus préférentiellement comprise entre 15 minutes et 10 heures, encore plus préférentiellement entre 15 minutes et 6 heures.
Selon un mode de réalisation de l’invention, la base bitume ajoutée à l’étape ii) du procédé selon l’invention est préalablement chauffée à une température comprise entre 100°C et 200°C.
De préférence, la base bitume ajoutée à l’étape ii) est chauffée à une température comprise entre 120°C et 200°C, plus préférentiellement entre 140°C et 200°C, encore plus préférentiellement entre 140°C et 170°C.
Avantageusement, la base bitume ajoutée à l’étape ii) est chauffée à la même température de chauffage que celle de l’étape i).
La base bitume ajoutée à l’étape ii) peut avoir le même grade ou un grade différent de celui de la base bitume constituant la composition (BPa).
En fonction du grade de la composition (BPb) attendu, l’homme du métier sera à même de choisir le ou les grade(s) des bases bitume ainsi que les quantités des bases bitumes à ajouter à l’étape ii) en fonction de leur grade.
Comme illustré dans la partie expérimentale, l’ajout d’un additif (I) dans une base bitume-polymère non réticulée peut dégrader les propriétés élastiques de la composition bitume-polymère non réticulée (BPa) comparativement à la base bitume-polymère non réticulée de départ. La composition et le procédé de l’invention permettent la restauration des propriétés élastiques d’une composition bitume-polymère non réticulée par rapport à la base bitume-polymère non réticulée de départ. On observe notamment la recouvrance d’au moins 70% du retour élastique de la composition bitume-polymère non réticulée (BPb) prête à appliquer, par rapport à la base bitume-polymère non réticulée ou à une composition bitume-polymère non réticulée classique mise en œuvre comme matière première, de préférence d’au moins 80%.
De manière bien connue, la mesure dite du « retour élastique» est réalisée au moyen d’un test normalisé NF EN 13398 à 25°C (R25). Cette caractéristique de retour élastique est exprimée en pourcent (%). Le retour élastique, mesuré à 25°C, selon le test normalisé NF EN 13398, représente la mesure de la capacité d’un échantillon de bitume à retrouver sa forme initiale après étirement, au bout d’un temps de 30 minutes avec une distance d’étirement appliquée de 20 cm.
Selon un mode de réalisation de l’invention, la composition bitume-polymère non réticulée (BPa) comprenant un additif (I), stockable et transportable à froid sous forme divisée présente un retour élastique mesuré à 25°C selon la norme NF EN 13398 inférieur ou égal à 65%.
Fabrication d’enrobés
Un autre objet de Finvention concerne Futilisation de la composition bitume-polymère non réticulée pour la fabrication d’enrobés bitumineux.
Les enrobés bitumineux sont utilisés comme matériaux pour la construction et l’entretien des corps de chaussée et de leur revêtement, ainsi que pour la réalisation de tous travaux de voiries. On peut citer par exemple les enduits superficiels, les enrobés à chaud, les enrobés à froid, les enrobés coulés à froid, les graves émulsions, les couches de bases, de liaison, d’accrochage et de roulement, et d’autres associations d’un liant bitumineux et du granulat routier possédant des propriétés particulières, telles que les couches anti-omiérantes, les enrobés drainants, ou les asphaltes (mélange entre un liant bitumineux et des granulats du type du sable).
Un autre objet de l’invention concerne également un procédé de fabrication d’enrobés bitumineux comprenant au moins la composition bitume-polymère non réticulée telle que définie ci-dessus et des granulats, ce procédé comprenant au moins les étapes de : - chauffage des granulats à une température allant de 100°C àl80°C, de préférence de 120°C à 160°C, - mélange des granulats avec la composition bitume-polymère non réticulée, - obtention d’enrobés.
Selon un mode de réalisation de l’invention, la composition bitume-polymère non réticulée (BPb) obtenue à l’étape b) du procédé tel que défini ci-dessus est directement mélangée avec les granulats sans étape de stockage, de préférence sans étape de stockage à chaud.
De préférence, la composition bitume-polymère non réticulée (BPb) obtenue à l’étape b) du procédé tel que défini ci-dessus n’est pas stockée, de préférence n’est pas stockée à chaud, avant d’être mélangée avec des granulats.
De préférence, l’étape de mélange des granulats et de la composition bitume-polymère (BPb) est réalisée sous agitation, puis l’agitation est maintenue pendant au plus 5 minutes, de préférence au plus 1 minute pour permettre l’obtention d’un mélange homogène.
Les différents modes de réalisation, variantes, les préférences et les avantages décrits ci-dessus peuvent être pris séparément ou en combinaison.
Exemples L'invention est illustrée par les exemples suivants donnés à titre non limitatif. Les caractéristiques rhéologiques et mécaniques des bitumes auxquelles on fait référence dans ces exemples sont mesurées de la façon indiquée dans le tableau 1.
Tableau 1
Pains de bitume P?
Matières Premières : - une base bitume de grade 70/100, notée Bi, ayant une pénétrabilité P25 de 82 1/10 mm et une TBA de 46°C et disponible commercialement auprès du groupe TOTAL sous la marque AZALT® ; - un copolymère séquencé styrène/butadiène/styrene à 30,5% en masse de styrène, noté SBS . Le copolymère est disponible commercialement auprès de la société KRATON sous la marque DI 192®; - un additif, l’acide sébacique disponible commercialement auprès de la société Copcimétanique.
Les quantités en pourcentage massique utilisées pour chaque bitume ainsi que leurs propriétés rhéologiques et mécaniques sont indiquées dans le tableau 2 ci-dessous.
Tableau 2
n.d. : non déterminable
Les préparations des bases bitumes témoins B2 et B4 sont réalisées en introduisant dans un réacteur maintenu à 185°C et sous agitation à 300 tours/min, la base bitume Bi et respectivement 6% et 8% en masse de SBS par rapport à la masse totale des bases bitumes témoins B2 et B4. Le contenu du réacteur est ensuite maintenu à 185°C sous agitation à 300 tours/min pendant 4 heures.
Les préparations des bitumes B3 et B5 sont réalisées en introduisant dans un réacteur à 170°C sous agitation à 300 tours/min, respectivement les bases bitumes témoins B2 et B4 puis ensuite l’acide sébacique. Les mélanges sont respectivement agités pendant environ 1 heure à 170°C pour obtenir un aspect final homogène. Les mélanges sont respectivement refroidis à température ambiante.
Les pains de bitume P2, P3, P4 et P5 sont préparés respectivement à partir des bitumes B2, B3, B4 et B5 selon la méthode suivante.
Une masse d’environ 0,5 kg de bitume est coulée à 160°C dans un moule rectangulaire en acier couvert d’un film thermofusible en polyéthylène/polypropylène. Le moule est ensuite refroidi à température ambiante puis démoulé.
Essai de fluage
Un essai de fluage qualitatif est préalablement réalisé. Les pains de bitume P2, P3, P4 et P5 ainsi obtenus sont placés dans des étuves à différentes températures et sous une charge de 3,65 kg (+/- 50 g) pour simuler l’empilement des pains les uns sur les autres, lors de leur transport et/ou leur stockage. En effet, on estime que 5 pains sont empilés verticalement sur une palette lors du transport et/ou du stockage des pains de bitume. Dès lors, la charge de 3,65 kg (+/- 50 g) correspondant à la charge appliquée sur un bloc de 500 g équivaut environ à la charge appliquée sur un bloc de 25 kg dans une palette contenant 40 blocs et ayant une masse totale d’environ 1000 kg.
La formule mathématique permettant de calculer la charge pour un bloc de 25 kg au sein d’une palette de 40 blocs est P = [(M*g)/ S]/n avec M étant la charge soit environ 1000 kg, g étant la constante gravitationnelle de 9,81 m s-2, S étant la surface de la palette soit de 1,21 m2 et n étant le nombre de bloc dans la palette soit 40.
Les blocs sont d’abord placés en étuve à une température de 40°C. Si aucun fluage n’est observé après un certain temps, au maximum après 3 semaines, de nouveaux pains sont moulés et placés à une température d’étuve de 50°C pendant au minimum 7 jours. Cette opération est répétée en augmentant la température de 10°C jusqu’à une température maximale de 80°C si aucun fluage n’est observé, ou jusqu’à la température où un fluage important des pains est observé si ladite température est inférieure à 80°C. Le fluage se traduit visuellement par une déformation des pains et un écoulement du bitume.
Le tableau 3 ci-dessous répertorie les résultats de l’essai de fluage obtenus pour les pains de bitume P2, P3, P4 et P5.
Tableau 3
+++ : aucun fluage observé après 15 jours ++ : aucun fluage observé après 7 jours + : fluage observé après 3 jours : fluage important en moins de 2 heures * np : non pertinent ; l’essai de fluage n’a pas été réalisé à cette température dans la mesure où le fluage est observé pour des températures inférieures.
Seuls les pains de bitume P3 et P5 ne fluent pas dans les conditions de stockage et/ou de transport conventionnelles. Néanmoins comme démontré dans le tableau 1, les propriétés élastiques et notamment le retour élastique des compositions bitume-polymère B3 et B5 permettant d’obtenir P3 et P5 sont dégradées par rapport à la composition bitume-polymère B2 et B4 permettant d’obtenir P2 et P4.
Restauration des propriétés élastiques de Pa et Ps
Des compositions bitume-polymère non réticulées Ce et C7 avec des propriétés élastiques restaurées, notamment avec un retour élastique restauré, ont été obtenues respectivement à partir des pains de bitume P3 et P5 selon le procédé décrit ci-dessous.
Un pain de bitume est placé dans un fondoir et chauffé à environ 170°C sous agitation et simultanément au chauffage du pain de bitume, la base bitume Bi préalablement chauffée à une température d’environ 170°C est ajoutée. Le mélange ainsi obtenu est mélangé pendant lh jusqu’à obtention d’un mélange homogène.
Le mélange ainsi obtenu pourra être par la suite utilisé pour la fabrication d’enrobés.
Le tableau 4 ci-dessous répertorie les différentes conditions expérimentales du procédé de restauration des propriétés élastiques des compositions bitume-polymère selon l’invention et leurs propriétés mécaniques et rhéologiques.
Tableau 4
(*) % en masse par rapport à la masse de B2 ou B4 (**) % en masse par rapport à la masse de B2 ou B4 n.d. : non déterminable
On observe que la dilution d’une composition bitume-polymère non réticulée comprenant un additif sous forme de pain P3 ou P4 permet de restaurer les propriétés élastiques, notamment le retour élastique des compositions bitume-polymère Ce et C7 obtenues respectivement à partir de P3 et P4 tout en conservant leurs propriétés mécaniques au regard des propriétés élastiques et mécaniques respectives des compositions bitume-polymère non réticulées témoins B3 et B4. Plus particulièrement, on observe que les compositions bitume-polymère Ce et C7 recouvrent au minimum 70%, avantageusement au minimum 80%, du retour élastique respectivement par rapport aux compositions bitume-polymère non réticulées témoins B3 et B4.

Claims (16)

  1. REVENDICATIONS
    1. Procédé de préparation d’une composition bitume-polymère non réticulée comprenant : a) la préparation d’une composition bitume-polymère non réticulée (BPa) comprenant au moins une base bitume-polymère non réticulée et un additif de formule générale (I) : R1-(COOH)z dans laquelle R1 est une chaîne hydrocarbonée, linéaire ou ramifiée, saturée ou insaturée comprenant de 4 à 68 atomes de carbone, et z un entier variant de 1 à 4, b) la dilution de la composition bitume-polymère non réticulée (BPa) avec au moins une base bitume pour obtenir une composition (BPb).
  2. 2. Procédé selon la revendication 1 comprenant au moins une étape de stockage et/ou de transport à froid de la composition (BPa) entre les étapes a) et b).
  3. 3. Procédé selon la revendication 2, dans lequel la composition (BPa) est stockée et/ou transportée sous forme de pains de bitume.
  4. 4. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel l’étape b) du procédé comprend les étapes de : i) chauffage de la composition bitume-polymère non réticulée (BPa) à une température comprise entre 100°C et 200°C et sous agitation jusqu’à l’obtention d’un mélange homogène, ii) ajout d’au moins une base bitume simultanément ou postérieurement à l’étape i)·
  5. 5. Procédé selon la revendication 4, dans lequel la base bitume ajoutée à l’étape ii) est préalablement chauffée à une température comprise entre 100°C et 200°C.
  6. 6. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l’additif (I) est un diacide de formule générale HOOC-CwH2W-COOH dans laquelle w est un entier variant de 4 à 22.
  7. 7. Procédé selon la revendication 6, dans lequel l’additif (I) est un diacide choisi parmi le groupe constitué par l’acide adipique, l’acide pimélique, l’acide subérique, l’acide azélaïque, l’acide sébacique, l’acide undécanedioïque, l’acide 1,2-dodécanedioïque et l’acide tétradécanedioïque.
  8. 8. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 7, dans lequel la composition bitume-polymère non réticulée (BPa) comprend de 0,1% à 5% en masse de l’additif (I) par rapport à la masse totale de la composition bitume-polymère non réticulée (BPa).
  9. 9. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 8, dans lequel la composition (BPa) présente une teneur en polymère allant de 1 et 30% en masse de polymère par rapport à la masse totale de la composition (BPa), de préférence de 3 à 20%, plus préférentiellement de 5 à 15%.
  10. 10. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 9, dans lequel la composition (BPb) présente une teneur en additif (I) inférieure ou égale à 1,1% en masse par rapport à la masse totale de la composition (BPb).
  11. 11. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 10, dans lequel la composition (BPb) présente une teneur en polymère inférieure ou égale à 4,5%, en masse par rapport à la masse totale de la composition (BPb).
  12. 12. Composition bitume polymère non réticulée obtenue par le procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 11.
  13. 13. Composition selon la revendication 12 qui présente un retour élastique mesuré à 25°C selon la norme NF EN 13398 d’au moins 70% par rapport au retour élastique de la base bitume-polymère non réticulée, mesuré dans les mêmes conditions.
  14. 14. Utilisation de la composition selon la revendication 12 ou 13, pour la fabrication d’enrobés bitumineux.
  15. 15. Procédé de fabrication d’enrobés bitumineux comprenant au moins la composition bitume-polymère non réticulée selon la revendication 12 ou 13 et des granulats, ce procédé comprenant au moins les étapes de : - chauffage des granulats à une température allant de 100°C àl80°C, de préférence de 120°C à 160°C, - mélange des granulats avec la composition bitume-polymère non réticulée selon la revendication 12 ou 13, obtenti on d ’ enrob é s.
  16. 16. Procédé selon la revendication 15, dans lequel la composition bitume-polymère non réticulé selon la revendication 12 ou 13 obtenue à l’étape b) du procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 11 est directement mélangée avec des granulats sans étape de stockage.
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