OA19552A - Bituminous composition for high modulus Mixes. - Google Patents
Bituminous composition for high modulus Mixes. Download PDFInfo
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Abstract
L'invention concerne une composition bitumineuse permettant de fabriquer des enrobés à module élevé. L'invention concerne également un enrobé bitumineux à module élevé et l'utilisation de ces enrobés, dans la préparation de chaussées routières, notamment dans la préparation de couches de base ou de couches d'assise pour chaussées routières. L'invention concerne également un procédé de transport et/ou de stockage et/ou de manipulation de cette composition bitumineuse solide à température ambiante et sous forme divisée.The invention relates to a bituminous composition for making high modulus mixes. The invention also relates to a high modulus bituminous mix and the use of these mixes in the preparation of road pavements, in particular in the preparation of base layers or base layers for road pavements. The invention also relates to a method for transporting and / or storing and / or handling this bituminous composition which is solid at room temperature and in divided form.
Description
COMPOSITION BITUMINEUSE POUR ENROBES A MODULE ELEVEBITUMINOUS COMPOSITION FOR HIGH MODULE ASPHALT
Domaine techniqueTechnical area
La présente invention concerne le domaine des bitumes. Plus spécifiquement, elle concerne une composition bitumineuse permettant de fabriquer des enrobés à module élevé.The present invention relates to the field of bitumens. More specifically, it relates to a bituminous composition making it possible to manufacture high modulus mixes.
L’invention concerne également un enrobé bitumineux à module élevé et l’utilisation de ces enrobés, dans la préparation de chaussées routières, notamment dans la préparation de couches de base ou de couches d’assise pour chaussées routières.The invention also relates to a high modulus bituminous mix and the use of these mixes in the preparation of road pavements, in particular in the preparation of base layers or base layers for road pavements.
L’invention concerne également un procédé de transport et/ou de stockage et/ou de manipulation de cette composition bitumineuse solide à température ambiante et sous forme divisée.The invention also relates to a process for transporting and / or storing and / or handling this bituminous composition which is solid at room temperature and in divided form.
Etat de la technique antérieureState of the prior art
De nombreux travaux ont porté sur l’amélioration des performances mécaniques des matériaux utilisés pour la construction de chaussées afin d’accroître leur résistance aux fortes sollicitations routières.Much work has focused on improving the mechanical performance of materials used for pavement construction in order to increase their resistance to heavy road stresses.
Plus particulièrement, il est connu l’utilisation de bitumes dits « durs » ou de « grade dur », c'està-dire des bitumes présentant une pénétrabilité mesurée à 25°C selon la norme EN 1426, inférieure à 35 1/10 mm, pour la fabrication d’enrobés à module élevé du fait des propriétés des bitumes durs présentant intrinsèquement un module de rigidité élevé en vue d’une mise en œuvre sur une chaussée devant résister aux fortes sollicitations routières.More particularly, the use of so-called “hard” or “hard grade” bitumens is known, that is to say bitumens having a penetrability measured at 25 ° C according to standard EN 1426, of less than 35 1/10 mm. , for the production of high modulus asphalt due to the properties of hard bitumens intrinsically having a high modulus of rigidity for use on a roadway which has to withstand heavy road stresses.
Afin d’augmenter la dureté d’un bitume, il est connu de mélanger un bitume de grade défini avec un bitume de grade plus dur que le bitume de grade défini. Toutefois, ce procédé présente certaines limites : pour une augmentation significative de la dureté d’un bitume, on doit mettre en œuvre des bitumes de pénétrabilité très basse et en grandes quantités, typiquement des bitumes ayant une pénétrabilité à 25°C allant de 10 à 20 1/10 mm.In order to increase the hardness of a bitumen, it is known practice to mix a bitumen of a defined grade with a bitumen of a harder grade than the bitumen of a defined grade. However, this process has certain limits: for a significant increase in the hardness of a bitumen, bitumens of very low penetrability and in large quantities must be used, typically bitumens having a penetrability at 25 ° C ranging from 10 to 20 1/10 mm.
Néanmoins, l’approvisionnement en bitumes durs se raréfie du fait notamment de leur procédé de fabrication très spécifique qui ne permet d’en obtenir qu’en quantités limitées et nécessite de sélectionner des bruts spécifiques.However, the supply of hard bitumens is becoming scarce due in particular to their very specific manufacturing process which only allows them to be obtained in limited quantities and requires the selection of specific crudes.
Il est également connu de rajouter des granules de bitume dur ou de la gilsonite à des bitumes mous pour en augmenter la dureté. Toutefois, la disponibilité de ces additifs est réduite et ne permet pas d’obtenir des bitumes présentant des propriétés satisfaisantes en termes de module.It is also known practice to add granules of hard bitumen or gilsonite to soft bitumens in order to increase their hardness. However, the availability of these additives is reduced and does not make it possible to obtain bitumens having satisfactory properties in terms of modulus.
Il est également connu de moduler les propriétés d’un bitume par application d’un traitement oxydant, tel qu’un soufflage d’air, qui augmente la dureté du bitume. En effet, les bitumes soufflés également appelés bitumes oxydés sont obtenus par soufflage d’air d’une base bitume à des températures allant de 240 à 320°C.It is also known to modulate the properties of a bitumen by applying an oxidizing treatment, such as blowing air, which increases the hardness of the bitumen. In fact, blown bitumens, also called oxidized bitumens, are obtained by blowing air with a bitumen base at temperatures ranging from 240 to 320 ° C.
EP 1 352 031 enseigne une composition de bitume apte à l'utilisation dans la construction de routes, caractérisée en ce que la composition a un point de ramollissement de 50 à 75 ° C et comprend :EP 1 352 031 teaches a bitumen composition suitable for use in road construction, characterized in that the composition has a softening point of 50 to 75 ° C and comprises:
a) un bitume soufflé ayant une pénétrabilité à 25 ° C allant de 10 à 50 1/10 mm, une température de ramollissement Bille-Anneau (TBA) allant de 70 à 120 ° C et un indice de pénétration IP (norme européenne EN 12591 (1999), annexe B) dans la plage allant de 1,0 à 8,5, eta) a blown bitumen having a penetrability at 25 ° C ranging from 10 to 50 1/10 mm, a Ball-Ring softening temperature (TBA) ranging from 70 to 120 ° C and a penetration index IP (European standard EN 12591 (1999), Appendix B) in the range 1.0 to 8.5, and
b) un asphalte précipité au solvant ayant une pénétration à 25 ° C allant de 0 à 40 1/10 mm.b) a solvent precipitated asphalt having a penetration at 25 ° C ranging from 0 to 40 1/10 mm.
L’utilisation de bitumes soufflés ne permet pas à elle seule la fabrication d’enrobés à module élevé.The use of blown bitumens alone does not allow the manufacture of high modulus asphalt.
FR 2 153 751 enseigne : d'une part de soumettre le résidu de la distillation sous vide d'un pétrole brut à un traitement d'oxydation. D'autre part de fractionner le résidu de la distillation sous vide d'un pétrole brut, identique ou non au précédent, en résidu désasphalté et en bitume de désasphaltage. On mélange une partie en poids du résidu oxydé et 0,5 à 2 parties en poids du bitume de désasphaltage ainsi obtenus, et enfin on ajoute à ce mélange un agent plastifiant approprié, de façon à ajuster la dureté du liant bitumineux à la valeur désirée. Toutefois, cette méthode suppose plusieurs opérations de traitement et de recomposition qui doivent être adaptées en fonction du brut d’origine.FR 2 153 751 teaches: on the one hand, subjecting the residue of the vacuum distillation of a crude oil to an oxidation treatment. On the other hand, to fractionate the residue from the vacuum distillation of a crude oil, identical or not to the previous one, into deasphalted residue and deasphalting bitumen. One part by weight of the oxidized residue and 0.5 to 2 parts by weight of the deasphalting bitumen thus obtained are mixed, and finally a suitable plasticizer is added to this mixture, so as to adjust the hardness of the bituminous binder to the desired value. . However, this method involves several processing and recomposition operations which must be adapted according to the original stock.
Il est également connu de moduler les propriétés d’un bitume par mélange avec d’autres composants.It is also known to modulate the properties of a bitumen by mixing with other components.
WO 2010/043945 décrit un enrobé bitumineux à module élevé à base de fraisais de recyclage de matériaux de chaussée comprenant du liant bitumineux résiduel, des granulats neufs et du liant bitumineux d’apport.WO 2010/043945 describes a high modulus bituminous mix based on pavement material recycling mills comprising residual bituminous binder, new aggregates and bituminous binder input.
Néanmoins, cette composition est obtenue suite à plusieurs opérations de traitement et de recomposition. De telles opérations sont difficiles à mettre en œuvre dans certaines zones géographiques où les installations permettant de recycler les matériaux de chaussée sont rares voire inexistantes.However, this composition is obtained following several processing and recomposition operations. Such operations are difficult to implement in certain geographic areas where facilities for recycling pavement materials are rare or even non-existent.
WO 2010/086561 décrit un enrobé bitumineux ou béton bitumineux à module élevé à base de liant bitumineux comprenant au moins un bitume et au moins une résine naturelle ou synthétique et des granulats.WO 2010/086561 describes a bituminous mix or bituminous concrete with a high modulus based on a bituminous binder comprising at least one bitumen and at least one natural or synthetic resin and aggregates.
US 2004/0094454 décrit des liants pétroliers comprenant un brai d’origine pétrolière et une fraction de bitume obtenue à partir d’une huile brute d’origine pétrolière.US 2004/0094454 describes petroleum binders comprising a pitch of petroleum origin and a fraction of bitumen obtained from a crude oil of petroleum origin.
KR 2004 0001331 décrit des compositions bitumineuses dont la résistance aux fissures et la résistance à l’écoulement à basse température sont améliorées. Ces compositions bitumineuses comprennent une base bitume et un brai d’origine pétrolière.KR 2004 0001331 describes bituminous compositions with improved crack resistance and low temperature flow resistance. These bituminous compositions comprise a bitumen base and a pitch of petroleum origin.
Toutefois, du fait de la difficulté liée à la disponibilité géographique et/ou à l’approvisionnement des additifs tels que la résine, ce type de composition ne peut pas être mis en œuvre à des coûts compétitifs dans toutes les zones de distribution où de telles compositions sont nécessaires.However, due to the difficulty linked to the geographical availability and / or to the supply of additives such as resin, this type of composition cannot be implemented at competitive costs in all distribution areas where such compositions are needed.
Dès lors, il existe un besoin de fournir une composition bitumineuse présentant entre autres un module élevé répondant aux inconvénients de l’art antérieur cités ci-dessus. Plus particulièrement, il existe un besoin de fournir dans des quantités industrielles, une composition bitumineuse présentant un module élevé, satisfaisant pour sa mise en œuvre dans le domaine routier.Therefore, there is a need to provide a bituminous composition exhibiting, inter alia, a high modulus meeting the drawbacks of the prior art mentioned above. More particularly, there is a need to provide, in industrial quantities, a bituminous composition exhibiting a high modulus, satisfactory for its use in the road sector.
Par ailleurs, il a été mis en avant la raréfaction des bitumes durs présentant un module élevé dans certaines zones géographiques, comme par exemple dans la zone Afrique et Moyen-Orient, car de tels bitumes sont difficiles à manipuler car ils nécessitent d’être chauffés à haute température. Par conséquent, pour une utilisation dans ces zones géographiques, ils doivent être transportés, ce qui ne peut se faire que sous forme fondue, à chaud, ce qui pose des problèmes écologiques, économiques et de logistiques.In addition, it was highlighted the scarcity of hard bitumens with a high modulus in certain geographical areas, such as for example in Africa and the Middle East, because such bitumens are difficult to handle because they need to be heated. at high temperature. Therefore, for use in these geographical areas, they must be transported, which can only be done in molten, hot form, which poses ecological, economic and logistical problems.
De manière générale, le bitume est stocké et transporté à chaud, en vrac, dans des camionsciternes ou par bateaux à des températures élevées de l’ordre de 120°C à 160°C. Or, le stockage et le transport du bitume à chaud présente certains inconvénients. D’une part, le transport du bitume à chaud sous forme liquide est considéré comme dangereux et il est très encadré d’un point de vue règlementaire. Ce mode de transport ne présente pas de difficultés particulières lorsque les équipements et les infrastructures de transport sont en bon état. Dans le cas contraire, il peut devenir problématique : si le camion-citerne n’est pas suffisamment calorifugé, la viscosité du bitume pourra augmenter durant un trajet trop long. Les distances de livraison du bitume sont donc limitées. D’autre part, le maintien du bitume à des températures élevées dans les cuves ou dans les camions-citernes consomme de l’énergie. En outre, le maintien du bitume à des températures élevées pendant une longue période peut affecter les propriétés du bitume et ainsi changer les performances finales de l’enrobé.Typically, bitumen is stored and transported hot, in bulk, in tankers or by ships at high temperatures in the range of 120 ° C to 160 ° C. However, the storage and transport of hot bitumen has certain drawbacks. On the one hand, the transport of hot bitumen in liquid form is considered dangerous and it is very regulated from a regulatory point of view. This mode of transport does not present any particular difficulties when the equipment and transport infrastructure are in good condition. Otherwise, it can become problematic: if the tanker is not sufficiently insulated, the viscosity of the bitumen may increase during a too long journey. The bitumen delivery distances are therefore limited. On the other hand, keeping bitumen at high temperatures in tanks or tankers consumes energy. In addition, maintaining the bitumen at high temperatures for a long time can affect the properties of the bitumen and thus change the final performance of the asphalt.
Pour pallier les problèmes du transport et du stockage du bitume à chaud, des conditionnements permettant le transport et le stockage des bitumes à température ambiante ont été développés. Ce mode de transport du bitume en conditionnement à température ambiante ne représente qu’une fraction minime des quantités transportées dans le monde, mais il correspond à des besoins bien réels pour les régions géographiques d’accès difficile et coûteux par les moyens de transport traditionnels.To overcome the problems of transporting and storing hot bitumen, packaging allowing the transport and storage of bitumens at room temperature have been developed. This mode of transporting bitumen in ambient temperature packaging represents only a small fraction of the quantities transported worldwide, but it corresponds to very real needs for geographic regions that are difficult and expensive to access by traditional means of transport.
A titre d’exemple de conditionnement permettant le transport à froid utilisé actuellement, on peut citer le conditionnement du bitume à température ambiante dans des fûts métalliques. Ce moyen est de plus en plus contestable d’un point de vue environnemental car le bitume stocké dans les fûts doit être réchauffé avant son utilisation comme liant routier. Or, cette opération est difficile à mettre en œuvre pour ce type de conditionnement et les fûts constituent un déchet après utilisation. D’autre part, le stockage du bitume à température ambiante dans des fûts conduit à des pertes car le bitume est très visqueux et une partie du produit reste sur les parois du fût lors du transvasement dans les cuves des unités de production des enrobés. Quant à la manipulation et au transport de produits bitumineux dans ces fûts, ils peuvent s’avérer difficiles et dangereux si l’équipement spécialisé de manutention des fûts n’est pas disponible chez les transporteurs ou sur le lieu d’utilisation du bitume.As an example of packaging for cold transport currently used, we can cite the packaging of bitumen at room temperature in metal drums. This method is increasingly questionable from an environmental point of view because the bitumen stored in the drums must be heated before its use as a road binder. However, this operation is difficult to implement for this type of packaging and the drums constitute waste after use. On the other hand, the storage of bitumen at room temperature in drums leads to losses because the bitumen is very viscous and part of the product remains on the walls of the drum during transfer into the tanks of the asphalt production units. Handling and transporting bituminous products in these drums can be difficult and dangerous if specialized drum handling equipment is not available from carriers or where the bitumen is used.
A titre d’autres exemples de conditionnement, on peut citer les bitumes sous forme de granules transportés et/ou stockés dans des sacs, souvent utilisés dans des endroits où la température ambiante est élevée. Ces granules présentent l’avantage d’être facilement manipulables. US 3 026 568 décrit des granules de bitume recouverts d’un matériau poudreux, tel que de la poudre de calcaire. Néanmoins, ce type de bitume en granules n’empêche pas le fluage du bitume, notamment à température ambiante élevée.Other examples of packaging include bitumens in the form of granules transported and / or stored in bags, often used in places where the ambient temperature is high. These granules have the advantage of being easy to handle. US 3,026,568 describes bitumen granules covered with a powdery material, such as limestone powder. However, this type of granular bitumen does not prevent the bitumen from creeping, especially at high ambient temperature.
A titre d’autres exemples de conditionnement, on peut citer des compositions bitumineuses comprenant un additif chimique sous forme de blocs ou de granules décrites dans WO 2016/016318 et dans WO 2016/016320 permettant de transporter et/ou stocker et/ou manipuler le bitume à température ambianteAs other packaging examples, mention may be made of bituminous compositions comprising a chemical additive in the form of blocks or granules described in WO 2016/016318 and in WO 2016/016320 making it possible to transport and / or store and / or handle the product. bitumen at room temperature
Néanmoins, selon les grades de bitume utilisés, soit les propriétés de module de certaines de ces compositions ne sont pas suffisamment satisfaisantes pour une mise en œuvre sur une chaussée devant résister à de très fortes sollicitations routières, soit il devient difficile d’obtenir dans des quantités industrielles des bitumes de grade dur permettant d’obtenir des enrobés à module élevé.However, depending on the grades of bitumen used, either the modulus properties of some of these compositions are not sufficiently satisfactory for use on a roadway having to withstand very strong road stresses, or it becomes difficult to obtain in industrial quantities of hard grade bitumens making it possible to obtain high modulus mixes.
Il existe également un besoin de fournir une composition bitumineuse présentant entre autres un module élevé dont le transport et/ou le stockage et/ou la manipulation soit simplifié quelle que soit la zone géographique de sa mise en œuvre par rapport aux compositions bitumineuses décrites dans l’art antérieur.There is also a need to provide a bituminous composition exhibiting, inter alia, a high modulus, the transport and / or storage and / or handling of which is simplified regardless of the geographical area of its implementation compared to the bituminous compositions described in l. prior art.
La demanderesse a constaté que l’addition d’un brai particulier dans un bitume permettait d’obtenir dans des quantités industrielles, des bitumes durs présentant des propriétés de module très satisfaisantes permettant de résoudre de façon satisfaisante les problèmes évoqués ci-dessus.The Applicant has observed that the addition of a particular pitch in a bitumen made it possible to obtain, in industrial quantities, hard bitumens having very satisfactory modulus properties making it possible to satisfactorily solve the problems mentioned above.
Plus particulièrement, la demanderesse a démontré que de telles compositions présentant des propriétés de module très satisfaisantes pouvaient être facilement disponibles dans des quantités industrielles et sous une forme permettant de le transporter, de le stocker, de le manipuler à température ambiante, même à une température ambiante élevée. Dans ce cas, la composition bitumineuse proposée est sous forme divisée et solide à température ambiante de telle sorte qu’elle permette de résoudre de façon satisfaisante les problèmes évoqués ci-dessus.More particularly, the Applicant has demonstrated that such compositions exhibiting very satisfactory modulus properties could be readily available in industrial quantities and in a form allowing it to be transported, stored and handled at room temperature, even at a temperature. high ambient. In this case, the proposed bituminous composition is in divided and solid form at room temperature so that it satisfactorily solves the problems mentioned above.
Résumé de l’inventionSummary of the invention
L’invention concerne une composition bitumineuse caractérisée en ce que la composition comprend :The invention relates to a bituminous composition characterized in that the composition comprises:
a) au moins un brai ayant une pénétrabilité à 25°C allant de 0 à 20 1/10 mm, une température de ramollissement bille et anneaux (TBA) allant de 115°C à 175°C, étant entendu que la pénétrabilité est mesurée selon la norme EN 1426 et que la TB A est mesurée selon la norme EN 1427, eta) at least one pitch having a penetrability at 25 ° C ranging from 0 to 20 1/10 mm, a ball and ring softening temperature (TBA) ranging from 115 ° C to 175 ° C, it being understood that the penetrability is measured according to standard EN 1426 and that the TB A is measured according to standard EN 1427, and
b) au moins une base bitume.b) at least one bitumen base.
Selon un mode de réalisation préféré, le brai est un brai oxydé.According to a preferred embodiment, the pitch is an oxidized pitch.
Selon un mode de réalisation préféré, le brai est présent en quantité allant de 2 à 30% en masse par rapport à la masse totale de la composition.According to a preferred embodiment, the pitch is present in an amount ranging from 2 to 30% by mass relative to the total mass of the composition.
Selon un mode de réalisation préféré, la composition bitumineuse selon l’invention se présente sous forme solide à froid et sous une forme divisée.According to a preferred embodiment, the bituminous composition according to the invention is in cold solid form and in divided form.
Selon un mode de réalisation davantage préféré, la composition bitumineuse est solide à froid et sous forme divisée, et comprend en outre au moins un additif chimique choisi parmi un composé organique, une paraffine, un acide polyphosphorique et leurs mélanges.According to a more preferred embodiment, the bituminous composition is solid when cold and in divided form, and further comprises at least one chemical additive chosen from an organic compound, a paraffin, a polyphosphoric acid and their mixtures.
Selon un mode de réalisation préféré, la composition bitumineuse comprend de 0,1% à 5% en masse, de préférence de 0,5% à 4% en masse, plus préférentiellement de 0,5% à 2,8% en masse, et encore plus préférentiellement de 0,5% à 2,5% en masse dudit additif chimique par rapport à la masse totale de la base bitume.According to a preferred embodiment, the bituminous composition comprises from 0.1% to 5% by mass, preferably from 0.5% to 4% by mass, more preferably from 0.5% to 2.8% by mass, and even more preferably from 0.5% to 2.5% by mass of said chemical additive relative to the total mass of the bitumen base.
Selon un mode de réalisation préféré, l’additif chimique est un composé organique qui présente une masse molaire en masse inférieure ou égale à 2000 gmol'1, de préférence une masse molaire inférieure ou égale à 1000 gmol’1.According to a preferred embodiment, the chemical additive is an organic compound which has a molar mass by mass of less than or equal to 2000 gmol ' 1 , preferably a molar mass of less than or equal to 1000 gmol' 1 .
Selon un mode de réalisation préféré, la composition bitumineuse est sous forme de pain ou de granules.According to a preferred embodiment, the bituminous composition is in the form of a bar or of granules.
L’invention concerne encore un procédé de fabrication d’une composition bitumineuse, ce procédé comprenant les étapes suivantes :The invention also relates to a process for manufacturing a bituminous composition, this process comprising the following steps:
- Chauffage de la base bitume b) à une température allant de 140 à 180°C,- Heating of the bitumen base b) to a temperature ranging from 140 to 180 ° C,
- Introduction du brai a) dans la base bitume b),- Introduction of pitch a) into the bitumen base b),
- Agitation du mélange à une température allant de 140 à 180°C jusqu’à l’obtention d’un mélange homogène.- Stirring the mixture at a temperature ranging from 140 to 180 ° C until a homogeneous mixture is obtained.
Selon un mode de réalisation préféré du procédé, le brai est introduit sous forme de granules.According to a preferred embodiment of the process, the pitch is introduced in the form of granules.
L’invention concerne aussi un kit susceptible d’être utilisé pour la fabrication d’une composition bitumineuse telle que définie ci-dessus, ce kit comprenant au moins :The invention also relates to a kit capable of being used for the manufacture of a bituminous composition as defined above, this kit comprising at least:
- une base bitume solide à froid et sous forme divisée,- a solid bitumen base cold and in divided form,
- une capsule comprenant au moins un brai ayant une pénétrabilité à 25°C allant de 0 à 20 1/10 mm, une température de ramollissement bille et anneaux (TBA) allant de 115°C à 175°C, étant entendu que la pénétrabilité est mesurée selon la norme EN 1426 et que la TBA est mesurée selon la norme EN 1427 sous forme de granule.- a capsule comprising at least one pitch having a penetrability at 25 ° C ranging from 0 to 20 1/10 mm, a ball and ring softening temperature (TBA) ranging from 115 ° C to 175 ° C, it being understood that the penetrability is measured according to standard EN 1426 and that the TBA is measured according to standard EN 1427 in the form of a granule.
Selon un mode de réalisation préféré du kit, la base bitume solide à froid et sous forme divisée est sous forme de pain.According to a preferred embodiment of the kit, the solid bitumen base when cold and in divided form is in the form of a bar.
Selon un mode de réalisation préféré du kit, la base bitume solide à froid et sous forme divisée comprend sur une de ses faces, une cavité permettant de loger tout ou partie de la capsule.According to a preferred embodiment of the kit, the cold solid bitumen base in divided form comprises on one of its faces a cavity making it possible to accommodate all or part of the capsule.
Selon un mode de réalisation préféré du kit, la capsule est logée en tout ou partie dans ladite cavité de manière amovible.According to a preferred embodiment of the kit, the capsule is housed in whole or in part in said cavity in a removable manner.
L’invention a encore pour objet un procédé de préparation d’une composition bitumineuse solide à froid et sous forme divisée comprenant au moins une composition bitumineuse et au moins un additif chimique choisi parmi un composé organique, une paraffine, un acide polyphosphorique et leurs mélanges, le procédé comprenant :A subject of the invention is also a process for preparing a solid bituminous composition under cold conditions and in divided form comprising at least one bituminous composition and at least one chemical additive chosen from an organic compound, a paraffin, a polyphosphoric acid and their mixtures. , the method comprising:
- le mélange d’au moins une composition bitumineuse et d’au moins un additif chimique choisi parmi un composé organique, une paraffine, un acide polyphosphorique et leurs mélanges, pour former une composition bitumineuse additivée,- the mixture of at least one bituminous composition and at least one chemical additive chosen from an organic compound, a paraffin, a polyphosphoric acid and their mixtures, to form a bituminous composition with additives,
- la mise en forme de la composition bitumineuse additivée sous forme de pain ou de granules.- shaping of the bituminous composition with additives in the form of a bar or granules.
L’invention a encore pour objet un procédé de transport et/ou de stockage et/ou de manipulation de la composition bitumineuse solide à froid et sous forme divisée, ladite composition bitumineuse étant transportée et/ou stockée et/ou manipulée sous forme de pains ou de granules de composition bitumineuse solides à température ambiante.A subject of the invention is also a method for transporting and / or storing and / or handling the solid bituminous composition in cold condition and in divided form, said bituminous composition being transported and / or stored and / or handled in the form of bars. or granules of bituminous composition which are solid at room temperature.
L’invention concerne encore l’utilisation de la composition bitumineuse décrite ci-dessus et de façon détaillée ci-dessous pour la fabrication d’enrobés bitumineux ou de bétons bitumineux.The invention also relates to the use of the bituminous composition described above and in detail below for the manufacture of bituminous mixes or bituminous concretes.
L’invention a encore pour objet les enrobés ou bétons bitumineux comprenant la composition bitumineuse décrite ci-dessus et de façon détaillée ci-dessous, et des granulats.The subject of the invention is also bituminous mixes or concretes comprising the bituminous composition described above and in detail below, and aggregates.
L’invention concerne également un procédé de fabrication d’enrobés bitumineux ou de bétons bitumineux comprenant au moins une composition bitumineuse et des granulats, la composition bitumineuse étant choisie parmi les compositions bitumineuses solides à froid et sous forme divisée, ce procédé comprenant au moins les étapes de :The invention also relates to a process for manufacturing bituminous mixes or bituminous concretes comprising at least one bituminous composition and aggregates, the bituminous composition being chosen from solid bituminous compositions in cold form and in divided form, this method comprising at least the stages of:
- chauffage des granulats à une température allant de 100°C à 180°C,- heating of the aggregates to a temperature ranging from 100 ° C to 180 ° C,
- mélange des granulats avec la composition bitumineuse solide à froid et sous forme divisée dans une cuve telle qu’un malaxeur ou un tambour malaxeur,- mixing the aggregates with the solid bituminous composition cold and in divided form in a tank such as a mixer or a mixer drum,
- obtention d’enrobés.- obtaining of asphalt.
Selon un mode de réalisation préféré, ce procédé ne comporte pas d’étape de chauffage de la composition bitumineuse solide à froid et sous forme divisée avant son mélange avec les granulats.According to a preferred embodiment, this process does not include a step of heating the solid bituminous composition cold and in divided form before it is mixed with the aggregates.
L’invention concerne en outre, l’utilisation d’un brai ayant une pénétrabilité à 25°C allant de 0 à 20 1/10 mm, une température de ramollissement bille et anneaux (TBA) allant de 115°C à 175°C, étant entendu que la pénétrabilité est mesurée selon la norme EN 1426 et que la TBA est mesurée selon la norme EN 1427 pour augmenter le module d’une composition bitumineuse.The invention further relates to the use of a pitch having a penetrability at 25 ° C ranging from 0 to 20 1/10 mm, a ball and ring softening temperature (TBA) ranging from 115 ° C to 175 ° C. , it being understood that the penetrability is measured according to the standard EN 1426 and that the TBA is measured according to the standard EN 1427 to increase the modulus of a bituminous composition.
Description détailléedetailed description
Les objectifs que la demanderesse s’est fixés ont été atteints grâce à la mise au point de compositions de bitume comprenant un brai particulier permettant d’atteindre des propriétés satisfaisantes pour les compositions bitumineuses destinées à être mises en œuvre pour des applications routières, notamment un module amélioré par rapport aux compositions bitumineuses connues de l’art antérieur.The objectives that the applicant has set have been achieved thanks to the development of bitumen compositions comprising a particular pitch making it possible to achieve satisfactory properties for bituminous compositions intended to be used for road applications, in particular a pitch. improved modulus compared to bituminous compositions known from the prior art.
Ils ont également été atteints grâce à la mise en œuvre de ces compositions bitumineuses sous une forme divisée et solide à température ambiante, conférant auxdites compositions des propriétés améliorées, notamment de module, permettant ainsi de les transporter et/ou de stocker et/ou de manipuler plus facilement par rapport aux compositions de bitumes connues de l’art antérieur.They have also been achieved thanks to the use of these bituminous compositions in a divided and solid form at room temperature, giving said compositions improved properties, in particular of modulus, thus making it possible to transport them and / or to store and / or to store them. to handle more easily compared to the bitumen compositions known from the prior art.
Un premier objet de l’invention concerne une composition bitumineuse comprenant :A first object of the invention relates to a bituminous composition comprising:
a) au moins un brai ayant une pénétrabilité à 25°C allant de 0 à 20 1/10 mm, une température de ramollissement bille et anneaux (TBA) allant de 115°C à 175°C, étant entendu que la pénétrabilité est mesurée selon la norme EN 1426 et que la TBA est mesurée selon la norme EN 1427, eta) at least one pitch having a penetrability at 25 ° C ranging from 0 to 20 1/10 mm, a ball and ring softening temperature (TBA) ranging from 115 ° C to 175 ° C, it being understood that the penetrability is measured according to standard EN 1426 and that the TBA is measured according to standard EN 1427, and
b) au moins une base bitume.b) at least one bitumen base.
L’invention concerne également un procédé de fabrication d’une composition de bitume telle que décrite ci-dessus et de façon plus détaillée ci-dessous, ce procédé comprenant les étapes suivantes :The invention also relates to a process for manufacturing a bitumen composition as described above and in more detail below, this process comprising the following steps:
- Chauffage de la base bitume b) à une température allant de 140 à 180°C,- Heating of the bitumen base b) to a temperature ranging from 140 to 180 ° C,
- Introduction du brai a) dans la base bitume b),- Introduction of pitch a) into the bitumen base b),
- Agitation du mélange à une température allant de 140 à 180°C jusqu’à l’obtention d’un mélange homogène.- Stirring the mixture at a temperature ranging from 140 to 180 ° C until a homogeneous mixture is obtained.
L’expression «compris entre X et Y » inclut les bornes. Cette expression signifie donc que l’intervalle visé comprend les valeurs X, Y et toutes les valeurs allant de X à Y.The expression "between X and Y" includes the limits. This expression therefore means that the target interval includes the values X, Y and all values from X to Y.
Par « bitume », on entend toute composition bitumineuse constituée d’une ou de plusieurs bases bitumes, ladite composition étant destinée à une application routière.By "bitumen" is meant any bituminous composition consisting of one or more bitumen bases, said composition being intended for road application.
Par « brai », on entend selon la présente invention, un résidu de distillation du pétrole.The term “pitch” is understood to mean, according to the present invention, a residue from the distillation of petroleum.
Selon l’invention, la base bitume est chimiquement différente du brai utilisé. Dès lors, la base bitume et le brai ne peuvent pas être utilisés l’un en remplacement de l’autre car leurs caractéristiques chimiques sont différentes.According to the invention, the bitumen base is chemically different from the pitch used. Therefore, the bitumen base and the pitch cannot be used as a replacement for the other because their chemical characteristics are different.
Par « pénétrabilité », on entend ici la mesure dite de « pénétrabilité à l’aiguille » qui est réalisée au moyen d’un test normalisé NF EN 1426 à 25°C (P25). Cette caractéristique de pénétrabilité est exprimée en dixièmes de millimètre (dmm ou 1/10 mm). La pénétrabilité à l’aiguille, mesurée à 25°C, selon le test normalisé NF EN 1426, représente la mesure de la pénétration dans un échantillon de bitume, au bout d’un temps de 5 secondes, d’une aiguille dont le poids avec son support est de 100g. La norme NF EN 1426 remplace la norme homologuée NF T 66-004 de décembre 1986 avec effet au 20 décembre 1999 (décision du Directeur Général d’AFNOR en date du 20 novembre 1999).By "penetrability" is meant here the so-called "needle penetrability" measurement which is carried out by means of a standardized test NF EN 1426 at 25 ° C (P25). This penetrability characteristic is expressed in tenths of a millimeter (dmm or 1/10 mm). The needle penetrability, measured at 25 ° C, according to the standardized test NF EN 1426, represents the measurement of the penetration in a bitumen sample, after a time of 5 seconds, of a needle whose weight with its support is 100g. Standard NF EN 1426 replaces approved standard NF T 66-004 of December 1986 with effect from December 20, 1999 (decision of the Director General of AFNOR dated November 20, 1999).
Par « point de ramollissement », on entend la mesure dite de « point de ramollissement » qui est réalisée au moyen d’un test normalisé NF EN 1427. Le point de ramollissement bille anneau correspond à la température à laquelle une bille d’acier de diamètre standard, après avoir traversé la matière à tester (collée dans un anneau), atteint le fond d’un vase standardisé rempli d’un liquide que l’on chauffe progressivement, et dans lequel on a plongé l’appareil.The term “softening point” is understood to mean the so-called “softening point” measurement which is carried out by means of a standardized test NF EN 1427. The ring ball softening point corresponds to the temperature at which a steel ball of standard diameter, after having passed through the material to be tested (glued in a ring), reaches the bottom of a standardized vessel filled with a liquid which is gradually heated, and in which the device has been immersed.
Par « module », on entend la mesure définissant le rapport de l’amplitude de la contrainte sur l’amplitude de la déformation en oscillation sinusoïdale harmonique qui est réalisée au moyen d’un test normalisé NF EN 14770. Le module de la composition bitumineuse également appelé module complexe ou module de rigidité de la composition bitumineuse est déterminé au moyen d’un rhéomètre à cisaillement dynamique. Pour cela une série de déformations sinusoïdales de fréquences définies sont appliquées à l’échantillon maintenu à une température définie. Selon la norme NF EN 14770, le module complexe de la composition bitumineuse est déterminé pour une déformation sinusoïdale de fréquence comprise entre 0,1 et 10 Hz à une température allant de 5 à 85°C. Dans l’invention, le module complexe de la composition bitumineuse a été déterminé pour une déformation sinusoïdale de fréquence 10 Hz à une température de 15°C et également à une température de 60°C. Pour déterminer le module de la composition bitumineuse, la composition bitumineuse est placée entre deux plans parallèles, l’un fixe, l’autre mobile. Le montant supérieur impose la déformation de cisaillement, la déformation résultante est relevée.The term “modulus” is understood to mean the measurement defining the ratio of the amplitude of the stress to the amplitude of the deformation in harmonic sinusoidal oscillation which is carried out by means of a standardized test NF EN 14770. The modulus of the bituminous composition also called complex modulus or modulus of rigidity of the bituminous composition is determined by means of a dynamic shear rheometer. To do this, a series of sinusoidal deformations of defined frequencies are applied to the sample maintained at a defined temperature. According to standard NF EN 14770, the complex modulus of the bituminous composition is determined for a sinusoidal deformation of frequency between 0.1 and 10 Hz at a temperature ranging from 5 to 85 ° C. In the invention, the complex modulus of the bituminous composition was determined for a sinusoidal deformation of frequency 10 Hz at a temperature of 15 ° C and also at a temperature of 60 ° C. To determine the modulus of the bituminous composition, the bituminous composition is placed between two parallel planes, one fixed, the other mobile. The higher amount imposes the shear strain, the resulting strain is raised.
Par « module des enrobés », on entend la mesure du module complexe de rigidité des enrobés bitumineux selon la norme NF EN 13108-1. Dans l’invention, le module complexe des enrobés bitumineux a été déterminé pour une déformation sinusoïdale de fréquence 10 Hz à une température de 15°C.By “modulus of mixes” is meant the measurement of the complex modulus of rigidity of bituminous mixes according to standard NF EN 13108-1. In the invention, the complex modulus of asphalt mixes was determined for a sinusoidal deformation of frequency 10 Hz at a temperature of 15 ° C.
Selon un mode de réalisation de l’invention, le brai se présente sous forme de granulés avant son introduction dans la base bitume chauffée. Un tel mode de réalisation facilite la manipulation des composants et la mise en œuvre du procédé.According to one embodiment of the invention, the pitch is in the form of granules before it is introduced into the heated bitumen base. Such an embodiment facilitates the handling of the components and the implementation of the method.
Selon un mode de réalisation de l’invention, le brai est un brai soufflé. Au sens de l’invention, on utilisera indépendamment l’un de l’autre, les termes « brai soufflé » et « brai oxydé ».According to one embodiment of the invention, the pitch is a blown pitch. For the purposes of the invention, the terms "blown pitch" and "oxidized pitch" will be used independently of one another.
Selon un mode de réalisation de l’invention, la composition bitumineuse comprend de 2 à 30% en masse de brai par rapport à la masse totale de la composition, de préférence de 3 à 20% en masse de brai par rapport à la masse totale de la composition.According to one embodiment of the invention, the bituminous composition comprises from 2 to 30% by mass of pitch relative to the total mass of the composition, preferably from 3 to 20% by mass of pitch relative to the total mass of the composition.
L’expression « consiste essentiellement en » ou « est essentiellement constituée de » suivie d’une ou plusieurs caractéristiques, signifie que peuvent être inclus dans le procédé ou le matériau de l’invention, outre les composants ou étapes explicitement énumérés, des composants ou des étapes qui ne modifient pas signifîcativement les propriétés et caractéristiques de l’invention.The expression "consists essentially of" or "consists essentially of" followed by one or more characteristics, means that may be included in the process or material of the invention, in addition to the components or steps explicitly listed, components or steps which do not significantly modify the properties and characteristics of the invention.
BraiPitch
Selon le dictionnaire français, on entend par « brai », un résidu de distillation des goudrons de pétrole, de pétrole, de houille, de bois ou d’autres molécules organiques.According to the French dictionary, "pitch" is understood to mean a residue from the distillation of petroleum, petroleum, coal, wood or other organic molecules.
L’invention porte ici sur les résidus de distillation du pétrole, également appelés «brai de pétrole ».The invention relates here to residues from the distillation of petroleum, also called "petroleum pitch".
Au sens de l’invention, on utilisera indépendamment l’un de l’autre, les termes « brai », « brai de pétrole » et « brai de désasphaltage ».For the purposes of the invention, the terms "pitch", "petroleum pitch" and "deasphalting pitch" will be used independently of one another.
Les brais peuvent être obtenus par des procédés conventionnels de fabrication en raffinerie. Le procédé de fabrication correspond à la succession d’une distillation atmosphérique et d’une distillation sous vide. Dans un premier temps, le pétrole brut est soumis à une distillation à pression atmosphérique, qui conduit à l’obtention d’une phase gazeuse, de différents distillais et d’un résidu de distillât atmosphérique. Puis, le résidu de la distillation atmosphérique est soumis lui-même à une distillation sous pression réduite, appelée distillation sous vide, qui permet de séparer un gazole lourd, diverses coupes de distillais et un résidu de distillation sous vide. Ce résidu de distillation sous vide contient du « brai de pétrole » en concentration variable.Pitches can be obtained by conventional refinery manufacturing processes. The manufacturing process corresponds to the succession of atmospheric distillation and vacuum distillation. First, the crude oil is subjected to distillation at atmospheric pressure, which results in a gas phase, different distillates and an atmospheric distillate residue. Then, the residue from the atmospheric distillation is itself subjected to a distillation under reduced pressure, called vacuum distillation, which separates a heavy gas oil, various still cuts and a residue of vacuum distillation. This vacuum distillation residue contains "petroleum pitch" in varying concentration.
Il est possible d’obtenir le « brai de pétrole » selon deux procédés : lère procédé :It is possible to obtain the "petroleum pitch" according to two processes: 1st process:
Le résidu de distillation sous vide est soumis à une opération de désalphatage par addition d’un solvant approprié, tel que le propane, qui permet ainsi de précipiter le brai et de le séparer des fractions légères telles que l’huile désaphaltée.The vacuum distillation residue is subjected to a dealphalting operation by the addition of a suitable solvent, such as propane, which thus makes it possible to precipitate the pitch and separate it from light fractions such as deasphalted oil.
2nd procédé :2 nd method:
Le résidu de distillation sous vide est soumis à une extraction au solvant, et plus précisément au furfural. Cet aldéhyde hétérocyclique présente la particularité de solubiliser sélectivement les composés aromatiques et polycycliques. Ce procédé permet ainsi d’éliminer les extraits aromatiques et de récupérer le « brai de pétrole ».The vacuum distillation residue is subjected to extraction with solvent, and more precisely with furfuraldehyde. This heterocyclic aldehyde has the particularity of selectively solubilizing aromatic and polycyclic compounds. This process thus makes it possible to eliminate the aromatic extracts and to recover the "petroleum pitch".
Selon un mode de réalisation, le brai est un brai oxydé.According to one embodiment, the pitch is an oxidized pitch.
De préférence, le brai oxydé selon l’invention est obtenu par oxydation d’un mélange comprenant du brai et un diluant, tel qu’une essence légère, également appelé « fluxant » soumis à une opération d’oxydation dans une tour de soufflage en présence d’un catalyseur, à une température fixée et à une pression donnée.Preferably, the oxidized pitch according to the invention is obtained by oxidation of a mixture comprising pitch and a diluent, such as a light gasoline, also called a “flux” subjected to an oxidation operation in a blowing tower in presence of a catalyst, at a fixed temperature and at a given pressure.
Par exemple, les brais oxydés peuvent être fabriqués dans une unité de soufflage, en faisant passer un flux d'air et/ou d'oxygène à travers un brai de départ. Cette opération peut être menée en présence d'un catalyseur d'oxydation, par exemple de l'acide phosphorique. Généralement, l’oxydation est réalisée à des températures élevées, de l'ordre de 200 à 300°C, pendant des durées relativement longues typiquement comprises entre 30 minutes et 2 heures, en continu ou par lots. La durée et la température d’oxydation sont ajustées en fonction des propriétés visées pour le brai oxydé et en fonction de la qualité du brai de départ.For example, oxidized pitches can be made in a blowing unit, by passing a flow of air and / or oxygen through a starting pitch. This operation can be carried out in the presence of an oxidation catalyst, for example phosphoric acid. Generally, the oxidation is carried out at high temperatures, of the order of 200 to 300 ° C, for relatively long times, typically between 30 minutes and 2 hours, continuously or in batches. The duration and temperature of the oxidation are adjusted according to the properties targeted for the oxidized pitch and according to the quality of the starting pitch.
Les qualités mécaniques des brais sont généralement appréciées en déterminant une série de caractéristiques mécaniques par des essais normalisés, dont les plus utilisés sont la pénétrabilité à l’aiguille exprimée en 1/10 mm et le point de ramollissement déterminée par l’essai bille et anneau, encore appelée température de ramollissement bille et anneau (TBA).The mechanical qualities of pitches are generally assessed by determining a series of mechanical characteristics by standardized tests, the most widely used of which are needle penetrability expressed in 1/10 mm and the softening point determined by the ball and ring test. , also called ball and ring softening temperature (TBA).
Selon un mode de réalisation de l’invention, le brai présente une pénétrabilité à l’aiguille à 25°C de 0 à 20 1/10 mm, de préférence de 0 à 15 1/10 mm, plus préférentiellement de 0 à 10 1/10 mm, étant entendu que la pénétrabilité est mesurée selon la norme EN 1426.According to one embodiment of the invention, the pitch exhibits needle penetrability at 25 ° C from 0 to 20 1/10 mm, preferably from 0 to 15 1/10 mm, more preferably from 0 to 10 1 / 10 mm, it being understood that the penetrability is measured according to standard EN 1426.
Selon un mode de réalisation de l’invention, le brai présente un point de ramollissement compris entre 115°C et 175°C. Parmi des exemples de brais utilisés dans l’invention, il y a des brais présentant respectivement un point de ramollissement compris entre 115°C et 125°C, entre 135 et 145°C ou encore entre 165 et 175°C.According to one embodiment of the invention, the pitch has a softening point of between 115 ° C and 175 ° C. Among examples of pitches used in the invention, there are pitches having respectively a softening point of between 115 ° C and 125 ° C, between 135 and 145 ° C or also between 165 and 175 ° C.
L’ajout d’un brai avec les caractéristiques mécaniques présentées ci-dessus dans une composition bitumineuse permet d’améliorer les propriétés de module de ladite composition bitumineuse et également d’améliorer les propriétés de module des enrobés bitumineux. De plus, l’ajout du brai selon l’invention dans une composition bitumineuse permet de diminuer la pénétrabilité et d’augmenter la température de ramollissement bille-anneau de ladite composition bitumineuse tout en maintenant la viscosité de ladite composition bitumineuse par rapport à une composition bitumineuse sans brai.The addition of a pitch with the mechanical characteristics presented above in a bituminous composition makes it possible to improve the modulus properties of said bituminous composition and also to improve the modulus properties of asphalt mixes. In addition, the addition of the pitch according to the invention in a bituminous composition makes it possible to reduce the penetrability and to increase the ball-ring softening temperature of said bituminous composition while maintaining the viscosity of said bituminous composition relative to a composition. bituminous without pitch.
Selon un mode de réalisation de l’invention, le brai est solide à froid et sous forme divisée. Cette forme facilite la manipulation du brai pour sa mise en œuvre dans la fabrication de la composition bitumineuse.According to one embodiment of the invention, the pitch is cold solid and in divided form. This shape facilitates the handling of the pitch for its use in the manufacture of the bituminous composition.
On entend par brai solide à froid et sous forme divisée, un brai solide à température ambiante qui est conditionné sous une forme divisée, c’est-à-dire sous forme d’unités distinctes les unes des autres, par exemple des granules.The term “solid cold pitch and in divided form” is understood to mean a pitch that is solid at room temperature which is packaged in a divided form, that is to say in the form of units which are distinct from each other, for example granules.
Selon un mode de réalisation de l’invention, le brai solide à froid est sous forme de granules.According to one embodiment of the invention, the cold solid pitch is in the form of granules.
Les granules de brai selon l’invention peuvent avoir au sein d’une même population de granules, une ou plusieurs formes choisies parmi une forme cylindrique, sphérique ou ovoïde. Plus précisément, les granules de brai selon l’invention ont de préférence une forme cylindrique ou sphérique.The pitch granules according to the invention may have, within the same population of granules, one or more shapes chosen from a cylindrical, spherical or ovoid shape. More specifically, the pitch granules according to the invention preferably have a cylindrical or spherical shape.
Selon un mode de réalisation de l’invention, la taille des granules de brai est telle que la dimension moyenne la plus longue est de préférence inférieure ou égale à 50 mm, plus préférentiellement de 2 à 30 mm. Par exemple, l’utilisation d’une filière permet de contrôler la fabrication de granules d’une taille choisie. Un tamisage permet de sélectionner des granules en fonction de leur taille.According to one embodiment of the invention, the size of the pitch granules is such that the longest average dimension is preferably less than or equal to 50 mm, more preferably 2 to 30 mm. For example, the use of a die makes it possible to control the production of granules of a chosen size. A sieving makes it possible to select granules according to their size.
Pour permettre la formation de granules de brai qui n’adhèrent pas entre elles et résistent à la compression lors de leur stockage, il peut être avantageux d’enrober en tout ou partie la surface des granules de brai d’un anti-agglomérant.To allow the formation of pitch granules which do not adhere to each other and resist compression during storage, it may be advantageous to coat all or part of the surface of the pitch granules with an anti-caking agent.
Le brai, sous forme de granulés éventuellement recouvert par un composé anti-agglomérant, est facilement manipulable après une durée de transport et/ou de stockage prolongée.The pitch, in the form of granules optionally covered with an anti-caking compound, is easily handled after a period of transport and / or prolonged storage.
Procédé de fabrication d’une composition bitumineuse :Process for manufacturing a bituminous composition:
L’invention a également pour objet un procédé de fabrication d’une composition bitumineuse comprenant au moins un brai a) et au moins une base bitume b), tels qu’ils ont été définis cidessus.A subject of the invention is also a process for manufacturing a bituminous composition comprising at least one pitch a) and at least one bitumen base b), as defined above.
Ce procédé comprenant au moins les étapes de :This method comprising at least the steps of:
- Chauffage de la base bitume b) à une température allant de 140 à 180 °C,- Heating of the bitumen base b) to a temperature ranging from 140 to 180 ° C,
- Introduction du brai a) dans la base bitume b),- Introduction of pitch a) into the bitumen base b),
- Agitation du mélange à une température allant de 140 à 180°C jusqu’à l’obtention d’un mélange homogène.- Stirring the mixture at a temperature ranging from 140 to 180 ° C until a homogeneous mixture is obtained.
On a constaté de façon surprenante que le brai se mélange parfaitement à la base bitume.It has surprisingly been observed that the pitch mixes perfectly with the bitumen base.
De façon avantageuse, le brai ne nécessite pas d’être chauffé, avant d’être ajouté à la base bitume.Advantageously, the pitch does not need to be heated, before being added to the bitumen base.
Bien que le brai ait habituellement une température de fusion supérieure à 220°C, il se solubilise dans les bitumes aux températures habituelles de préparation des compositions bitumineuses. En revanche, les bitumes durs doivent être préalablement chauffés pour être incorporés dans une composition bitumineuse.Although the pitch usually has a melting point above 220 ° C., it dissolves in bitumens at the usual temperatures for preparing bituminous compositions. On the other hand, hard bitumens must be heated beforehand in order to be incorporated into a bituminous composition.
Le procédé de fabrication de la composition bitumineuse est facile à mettre en œuvre et ne nécessite pas de transporter à chaud sur de longues distances le brai destiné à améliorer les propriétés de la base bitume, contrairement aux bases bitumes de grade « dur » utilisées dans l’art antérieur.The process for manufacturing the bituminous composition is easy to implement and does not require hot transport over long distances the pitch intended to improve the properties of the bitumen base, unlike the “hard” grade bitumen bases used in the process. prior art.
De façon avantageuse, une base bitume produite dans la zone d’application peut être utilisée et ses propriétés améliorées par l’ajout du brai.Advantageously, a bitumen base produced in the application zone can be used and its properties improved by the addition of pitch.
Composition bitumineuse solide à froid et sous forme diviséeCold solid bituminous composition in divided form
La composition bitumineuse selon l’invention peut se présenter sous forme solide à froid et sous une forme divisée.The bituminous composition according to the invention can be provided in cold solid form and in divided form.
Par « bitume solide à froid », on entend un bitume présentant un aspect solide à température ambiante quelles que soient les conditions de transport et/ou de stockage. Plus précisément, on entend par bitume solide à température ambiante, un bitume qui conserve son aspect solide tout au long du transport et/ou du stockage à température ambiante, c'est-à-dire un bitume qui ne flue pas à température ambiante sous son propre poids et de plus, qui ne flue pas lorsqu’il est soumis à des forces de pressions issues des conditions de transport et/ou de stockage.By “cold solid bitumen” is meant a bitumen exhibiting a solid appearance at room temperature regardless of the transport and / or storage conditions. More precisely, by solid bitumen at room temperature is meant a bitumen which retains its solid appearance throughout transport and / or storage at room temperature, that is to say a bitumen which does not flow at room temperature under its own weight and moreover, which does not creep when subjected to pressure forces resulting from transport and / or storage conditions.
Selon un mode de réalisation, la composition bitumineuse solide à froid et sous forme divisée comprend :According to one embodiment, the cold solid bituminous composition in divided form comprises:
a) au moins un brai ayant une pénétrabilité à 25°C allant de 0 à 20 1/10 mm, une température de ramollissement bille et anneaux (TBA) allant de 115°C à 175°C, étant entendu que la pénétrabilité est mesurée selon la norme EN 1426 et que la TBA est mesurée selon la norme EN 1427,a) at least one pitch having a penetrability at 25 ° C ranging from 0 to 20 1/10 mm, a ball and ring softening temperature (TBA) ranging from 115 ° C to 175 ° C, it being understood that the penetrability is measured according to standard EN 1426 and that the TBA is measured according to standard EN 1427,
b) au moins une base bitume, etb) at least one bitumen base, and
c) au moins un additif chimique.c) at least one chemical additive.
Au sens de l’invention, la composition bitumineuse solide à froid et sous forme divisée est également appelée « composition bitumineuse additivée ».For the purposes of the invention, the solid bituminous composition when cold and in divided form is also called "bituminous composition with additives".
Selon un mode de réalisation, la composition bitumineuse selon l’invention solide à froid et sous forme divisée comprend au moins un additif chimique choisi parmi : un composé organique, une paraffine, un acide polyphosphorique et leurs mélanges.According to one embodiment, the bituminous composition according to the invention, which is cold solid and in divided form, comprises at least one chemical additive chosen from: an organic compound, a paraffin, a polyphosphoric acid and mixtures thereof.
En particulier, la composition bitumineuse solide et sous forme divisée comprend au moins un additif chimique en une quantité adaptée pour que sa pénétrabilité soit de préférence de 5 à 70 1/10mm, de préférence de 10 à 60 1/10mm, étant entendu que la pénétrabilité est mesurée à 25°C selon la norme EN 1426.In particular, the solid bituminous composition and in divided form comprises at least one chemical additive in an amount suitable so that its penetrability is preferably 5 to 70 1 / 10mm, preferably 10 to 60 1 / 10mm, it being understood that the penetrability is measured at 25 ° C according to standard EN 1426.
Un autre objet concerne l’utilisation d’un brai ayant une pénétrabilité à 25°C allant de 0 à 20 1/10 mm, une température de ramollissement bille et anneaux (TBA) allant de 115°C à 175°C, étant entendu que la pénétrabilité est mesurée selon la norme EN 1426 et que la TBA est mesurée selon la norme EN 1427 pour augmenter le module d’une composition bitumineuse.Another object relates to the use of a pitch having a penetrability at 25 ° C ranging from 0 to 20 1/10 mm, a ball and ring softening temperature (TBA) ranging from 115 ° C to 175 ° C, it being understood that the penetrability is measured according to the standard EN 1426 and that the TBA is measured according to the standard EN 1427 to increase the modulus of a bituminous composition.
Base bitumeBitumen base
Au sens de l’invention, les termes «bitume» et «bitume routier» sont utilisés, de manière équivalente et indépendamment l’un de l’autre. Par «bitume » ou «bitume routier », on entend toutes compositions bitumineuses constituées d’une ou de plusieurs bases bitumes et comprenant éventuellement un ou plusieurs additifs chimiques et/ou un ou plusieurs élastomères, lesdites compositions étant destinées à une application routière.For the purposes of the invention, the terms "bitumen" and "road bitumen" are used equivalently and independently of each other. By "bitumen" or "road bitumen" is meant any bituminous compositions consisting of one or more bitumen bases and optionally comprising one or more chemical additives and / or one or more elastomers, said compositions being intended for road application.
Parmi les bases bitumes utilisables selon l’invention, on peut citer tout d’abord les bitumes d’origine naturelle, ceux contenus dans des gisements de bitume naturel, d’asphalte naturel ou les sables bitumineux et les bitumes provenant du raffinage du pétrole brut. Les bases bitumes selon l’invention sont avantageusement choisies parmi les bases bitumes provenant du raffinage du pétrole brut. Les bases bitumes peuvent être choisies parmi les bases bitumes ou mélanges de bases bitumes provenant du raffinage du pétrole brut, en particulier des bases bitumes contenant des asphaltènes.Among the bitumen bases that can be used according to the invention, there may be mentioned first of all bitumens of natural origin, those contained in deposits of natural bitumen, natural asphalt or tar sands and bitumens from the refining of crude oil. . The bitumen bases according to the invention are advantageously chosen from bitumen bases obtained from the refining of crude oil. The bitumen bases can be chosen from bitumen bases or mixtures of bitumen bases originating from the refining of crude oil, in particular bitumen bases containing asphaltenes.
Les bases bitumes peuvent être obtenues par des procédés conventionnels de fabrication des bases bitumes en raffinerie, en particulier par distillation directe et/ou distillation sous vide du pétrole. Ces bases bitumes peuvent être éventuellement viscoréduites et/ou désasphaltées et/ou rectifiées à l’air. Il est courant de procéder à la distillation sous vide des résidus atmosphériques provenant de la distillation atmosphérique de pétrole brut. Ce procédé de fabrication correspond, par conséquent, à la succession d’une distillation atmosphérique et d’une distillation sous vide, la charge alimentant la distillation sous vide correspondant aux résidus atmosphériques. Ces résidus sous vide issus de la tour de distillation sous vide peuvent être également utilisés comme bitumes. Il est également courant d’injecter de l’air dans une charge composée habituellement de distillais et de produits lourds provenant de la distillation sous vide de résidus atmosphériques provenant de la distillation du pétrole. Ce procédé permet d’obtenir une base soufflée, ou semisoufflée ou oxydée ou rectifiée à l’air ou rectifiée partiellement à l’air.Bitumen bases can be obtained by conventional processes for manufacturing bitumen bases in a refinery, in particular by direct distillation and / or vacuum distillation of petroleum. These bitumen bases can optionally be vis-reduced and / or deasphalted and / or air-rectified. It is common practice to perform vacuum distillation of atmospheric residues from the atmospheric distillation of crude oil. This manufacturing process therefore corresponds to the succession of atmospheric distillation and vacuum distillation, the feed supplying the vacuum distillation corresponding to the atmospheric residues. These vacuum residues from the vacuum distillation tower can also be used as bitumens. It is also common practice to inject air into a feed usually composed of distillates and heavy products from the vacuum distillation of atmospheric residues from the distillation of petroleum. This process makes it possible to obtain a blown base, or semi-blown or oxidized or air-rectified or partially air-rectified.
Les différentes bases bitumes obtenues par les procédés de raffinage peuvent être combinées entre elles pour obtenir le meilleur compromis technique. La base bitume peut aussi être une base bitume de recyclage. Les bases bitumes peuvent être des bases bitumes de grade dur ou de grade mou.The different bitumen bases obtained by the refining processes can be combined with each other to obtain the best technical compromise. The bitumen base can also be a recycling bitumen base. Bitumen bases can be hard grade or soft grade bitumen bases.
Selon l’invention, pour les procédés conventionnels de fabrication des bases bitumes, on opère à des températures de fabrication comprises entre 100°C et 200°C, de préférence entre 140°C et 200°C, plus préférentiellement entre 140°C et 170°C, et sous agitation pendant une durée d'au moins 10 minutes, de préférence comprise entre 30 minutes et 10 heures, plus préférentiellement entre 1 heure et 6 heures. On entend par température de fabrication, la température de chauffage de la ou des bases bitumes avant mélange ainsi que la température de mélange. La température et la durée du chauffage varient selon la quantité de bitume utilisée et sont définies par la norme NF EN 12594.According to the invention, for the conventional methods of manufacturing bitumen bases, the operation is carried out at manufacturing temperatures of between 100 ° C and 200 ° C, preferably between 140 ° C and 200 ° C, more preferably between 140 ° C and 170 ° C, and with stirring for a period of at least 10 minutes, preferably between 30 minutes and 10 hours, more preferably between 1 hour and 6 hours. The term “production temperature” is understood to mean the heating temperature of the bitumen base (s) before mixing as well as the mixing temperature. The temperature and duration of the heating vary according to the quantity of bitumen used and are defined by standard NF EN 12594.
Préférentiellement, la base bitume mise en œuvre dans l’invention présente une pénétrabilité à l’aiguille mesurée à 25°C selon la norme EN 1426 de 30 à 330 1/10 mm, de préférence de 30 à 220 1/10 mm.Preferably, the bitumen base used in the invention has a needle penetrability measured at 25 ° C according to standard EN 1426 from 30 to 330 1/10 mm, preferably from 30 to 220 1/10 mm.
Selon un mode de réalisation de l’invention, la base bitume peut également comprendre au moins un élastomère pour bitume connu tel que les copolymères SB (copolymère à blocs du styrène et du butadiène), SBS (copolymère à blocs styrène-butadiène-styrène), SIS (styrène-isoprènestyrène), SBS* (copolymère à blocs styrène-butadiène-styrène en étoile), SBR (styrène-bbutadiène-rubber), EPDM (éthylène propylène diène modifié). Ces élastomères peuvent en outre être réticulés selon tout procédé connu, par exemple avec du soufre. On peut également citer les élastomères réalisés à partir de monomères styrène et de monomères butadiène permettant une réticulation sans agent réticulant tels que décrits dans les documents WO2007/058994, WO2008/137394 et par la demanderesse dans la demande de brevet WO11/013073.According to one embodiment of the invention, the bitumen base can also comprise at least one known elastomer for bitumen such as the copolymers SB (block copolymer of styrene and butadiene), SBS (styrene-butadiene-styrene block copolymer) , SIS (styrene-isoprenestyrene), SBS * (styrene-butadiene-styrene star block copolymer), SBR (styrene-butadiene-rubber), EPDM (modified ethylene propylene diene). These elastomers can also be crosslinked according to any known process, for example with sulfur. Mention may also be made of elastomers made from styrene monomers and butadiene monomers allowing crosslinking without a crosslinking agent, as described in documents WO2007 / 058994, WO2008 / 137394 and by the applicant in patent application WO11 / 013073.
De préférence, la composition bitumineuse comprend de 70% à 99,9% en masse de base bitume, par rapport à la masse totale de la composition bitumineuse, de préférence de 75% à 99,5%, encore plus préférentiellement de 80% à 99%.Preferably, the bituminous composition comprises from 70% to 99.9% by mass of bitumen base, relative to the total mass of the bituminous composition, preferably from 75% to 99.5%, even more preferably from 80% to 99%.
Selon un mode de réalisation de l’invention, la composition bitumineuse comprend de 0,5% à 15% en masse, de préférence de 1% à 15% en masse, plus préférentiellement de 2% à 12% en masse d’élastomère par rapport à la masse totale de la composition bitumineuse.According to one embodiment of the invention, the bituminous composition comprises from 0.5% to 15% by mass, preferably from 1% to 15% by mass, more preferably from 2% to 12% by mass of elastomer per relative to the total mass of the bituminous composition.
AdditifAdditive
L’additif chimique est choisi parmi : un composé organique, une paraffine, un acide polyphosphorique et leurs mélanges.The chemical additive is chosen from: an organic compound, a paraffin, a polyphosphoric acid and mixtures thereof.
Dans un mode de réalisation de l’invention, l’additif chimique est un composé organique. Avantageusement, le composé organique présente une masse molaire inférieure ou égale à 2000 gmol'1, de préférence une masse molaire inférieure ou égale à 1000 gmol'1.In one embodiment of the invention, the chemical additive is an organic compound. Advantageously, the organic compound has a molar mass of less than or equal to 2000 gmol ′ 1 , preferably a molar mass of less than or equal to 1000 gmol ′ 1 .
Dans ce premier mode de réalisation, selon une première variante, le composé organique est un composé de formule générale (I) :In this first embodiment, according to a first variant, the organic compound is a compound of general formula (I):
Arl-R-Ar2 (I), dans laquelle :Arl-R-Ar2 (I), in which:
• Arl et Ar2 représentent indépendamment l’un de l’autre un noyau benzène ou un système de noyaux aromatiques condensés de 6 à 20 atomes de carbones, substitués par au moins un groupe hydroxyle, et • R représente un radical divalent éventuellement substitué, dont la chaîne principale comprend de 6 à 20 atomes de carbone et au moins un groupe choisi parmi les fonctions amide, ester, hydrazide, urée, carbamate, anhydride.• Arl and Ar2 represent, independently of one another, a benzene ring or a system of condensed aromatic rings of 6 to 20 carbon atoms, substituted by at least one hydroxyl group, and • R represents an optionally substituted divalent radical, of which the main chain comprises from 6 to 20 carbon atoms and at least one group chosen from the amide, ester, hydrazide, urea, carbamate and anhydride functions.
De préférence, Arl et/ou Ar2 sont substitués par au moins un groupe alkyle de 1 à 10 atomes de carbone, avantageusement en une ou des positions ortho par rapport au(x) groupe(s) hydroxyle(s), plus préférentiellement Arl et Ar2 sont des groupes 3,5-dialkyl-4-hydroxyphényle, avantageusement des groupes 3,5-di-ter/-butyl-4-hydroxyphényle.Preferably, Arl and / or Ar2 are substituted by at least one alkyl group of 1 to 10 carbon atoms, advantageously in one or more positions ortho with respect to the hydroxyl group (s), more preferably Arl and Ar2 are 3,5-dialkyl-4-hydroxyphenyl groups, advantageously 3,5-di-ter / -butyl-4-hydroxyphenyl groups.
De préférence, R est en position para par rapport à un groupe hydroxyle de Arl et/ou Ar2.Preferably, R is in the para position with respect to a hydroxyl group of Ar1 and / or Ar2.
Avantageusement, le composé de formule (I) est le 2’,3-bis[(3-[3, 5-di-tert-butyl-4hydroxyphenyl]propionyl)]propionohydrazide.Advantageously, the compound of formula (I) is 2 ’, 3-bis [(3- [3, 5-di-tert-butyl-4hydroxyphenyl] propionyl)] propionohydrazide.
Selon une seconde variante de ce premier mode de réalisation, le composé organique est un composé de formule générale (II) :According to a second variant of this first embodiment, the organic compound is a compound of general formula (II):
R-(NH)nCONH-(X)m-NHCO(NH)n-R’ (II), dans laquelle,R- (NH) n CONH- (X) m -NHCO (NH) n -R '(II), in which,
- les groupements R et R’, identiques ou différents, contiennent une chaîne hydrocarbonée saturée ou insaturée, linéaire, ramifiée ou cyclique, comprenant de 1 à 22 atomes de carbone, éventuellement substituée, et comprenant éventuellement des hétéroatomes, des cycles et/ou des hétérocycles ;- the groups R and R ', identical or different, contain a saturated or unsaturated, linear, branched or cyclic hydrocarbon chain, comprising from 1 to 22 carbon atoms, optionally substituted, and optionally comprising heteroatoms, rings and / or heterocycles;
- le groupement X contient une chaîne hydrocarbonée, saturée ou insaturée, linéaire, cyclique ou ramifiée, comprenant de 1 à 22 atomes de carbone, éventuellement substituée, et comprenant éventuellement des hétéroatomes, des cycles et/ou des hétérocycles ;- the group X contains a hydrocarbon chain, saturated or unsaturated, linear, cyclic or branched, comprising from 1 to 22 carbon atoms, optionally substituted, and optionally comprising heteroatoms, rings and / or heterocycles;
- n et m sont des entiers ayant une valeur de 0 ou 1 indépendamment l’un de l’autre.- n and m are integers with a value of 0 or 1 independently of each other.
Selon cette variante, lorsque l’entier m a une valeur de 0, alors les groupements R-(NH)nCONH et NHCO(NH)n-R’ sont liés de façon covalente par une liaison hydrazide CONH-NHCO. Le groupement R, ou le groupement R’, comprend alors au moins un groupement choisi parmi : une chaîne hydrocarbonée d’au moins 4 atomes de carbone, un cycle aliphatique de 3 à 8 atomes, un système polycyclique condensé aliphatique, partiellement aromatique ou entièrement aromatique, chaque cycle comprenant 5 ou 6 atomes.According to this variant, when the integer m has a value of 0, then the R- (NH) n CONH and NHCO (NH) n -R 'groups are covalently linked via a CONH-NHCO hydrazide bond. The R group, or the R ′ group, then comprises at least one group chosen from: a hydrocarbon chain of at least 4 carbon atoms, an aliphatic ring of 3 to 8 atoms, an aliphatic, partially aromatic or entirely condensed polycyclic system. aromatic, each ring comprising 5 or 6 atoms.
Toujours selon cette variante, lorsque l’entier m a une valeur de 1, alors le groupement R, le groupement R’ et/ou le groupement X, comprend au moins un groupement choisi parmi : une chaîne hydrocarbonée d’au moins 4 atomes de carbone, un cycle aliphatique de 3 à 8 atomes, un système polycyclique condensé aliphatique, partiellement aromatique ou entièrement aromatique, chaque cycle comprenant 5 ou 6 atomes.Still according to this variant, when the integer m has a value of 1, then the group R, the group R 'and / or the group X, comprises at least one group chosen from: a hydrocarbon chain of at least 4 carbon atoms , an aliphatic ring of 3 to 8 atoms, an aliphatic, partially aromatic or fully aromatic condensed polycyclic system, each ring comprising 5 or 6 atoms.
De préférence, le groupement R et/ou R’ comprend une chaîne hydrocarbonée aliphatique de 4 à 22 atomes de carbone, notamment, choisie parmi les groupements C4H9, C5H11, C9H19, CnH23, C12H25, C17H35, CigH37, C21H43, C22H45.Preferably, the group R and / or R 'comprises an aliphatic hydrocarbon chain of 4 to 22 carbon atoms, in particular, chosen from the groups C4H9, C5H11, C9H19, CnH 23 , C12H25, C17H35, CigH 3 7, C21H43, C22H45 .
De préférence, le groupement X représente une chaîne hydrocarbonée linéaire, saturée comprenant de 1 à 22 atomes de carbone. De préférence, le groupement X est choisi parmi les groupements C2H4, 63¾.Preferably, the group X represents a linear, saturated hydrocarbon chain comprising from 1 to 22 carbon atoms. Preferably, the X group is chosen from C2H4, 63¾ groups.
De préférence, le groupement X peut aussi être un groupement cyclohexyl ou un groupement phényl, les radicaux R-(NH)nCONH- et NHCO(NH)n-R’- peuvent alors être en position ortho, méta ou para. Par ailleurs, les radicaux R-(NH)nCONH- et NHCO(NH)n-R’- peuvent être en position cis ou trans l’un par rapport à l’autre. De plus, lorsque le radical X est cyclique, ce cycle peut être substitué par d’autres groupements que les deux groupements principaux R(NH)nCONH- et -NHCO(NII)n-R’.Preferably, the X group can also be a cyclohexyl group or a phenyl group, the R- (NH) n CONH- and NHCO (NH) n -R'- radicals can then be in the ortho, meta or para position. Furthermore, the R- (NH) n CONH- and NHCO (NH) n -R'- radicals can be in the cis or trans position with respect to each other. In addition, when the radical X is cyclic, this ring can be substituted by groups other than the two main groups R (NH) n CONH- and -NHCO (NII) n -R '.
De préférence, le groupement X comprend deux cycles de 6 carbones reliés par un groupement CH2, ces cycles étant aliphatiques ou aromatiques. Dans ce cas, le groupement X est un groupement comportant deux cycles aliphatiques reliés par un groupement CH2 éventuellement substitué comme par exemple :Preferably, the X group comprises two rings of 6 carbon atoms linked by a CH 2 group, these rings being aliphatic or aromatic. In this case, the group X is a group comprising two aliphatic rings linked by an optionally substituted CH 2 group, for example:
Avantageusement, selon cette variante, le composé organique est un composé de formule générale (II) choisi parmi les dérivés hydrazides tels que les composés C5H11-CONH-NHCOC5H11, C9Hi9-CONH-NHCO-C9H19, CiiH23-CONH-NHCO-ChH23, C17H35-CONH-NHCOAdvantageously, according to this variant, the organic compound is a compound of general formula (II) chosen from hydrazide derivatives such as the compounds C5H11-CONH-NHCOC5H11, C9Hi9-CONH-NHCO-C9H 19 , CiiH 2 3-CONH-NHCO- ChH 23 , C 17 H 35 -CONH-NHCO
C17H35, ou C21H43-CONH-NHCO-C21H43 ; les diamides telles que la N,N'-éthylènedi(stéaramide) de formule C17H35-CONH-CH2-CH2-NHCO-C17H35 ; et les dérivés uréides tels que la 4,4'bis(dodécylaminocarbonylamino)diphénylmethane de formule C12H25-NHCONH-C6H4-CH2C6H4-NHCONH-Ci2H25.C17H35, or C21H43-CONH-NHCO-C21H43; diamides such as N, N'-ethylenedi (stearamide) of formula C17H35-CONH-CH2-CH2-NHCO-C17H35; and ureid derivatives such as 4,4'bis (dodecylaminocarbonylamino) diphenylmethane of formula C12H25-NHCONH-C6H4-CH2C 6 H4-NHCONH-C12H 25 .
De préférence, le composé de formule générale (II) est choisi parmi ceux qui satisfont à la condition n = 0.Preferably, the compound of general formula (II) is chosen from those which satisfy the condition n = 0.
De préférence, le composé de formule générale (II) est choisi parmi ceux qui satisfont à la condition : la somme des nombres des atomes de carbone de R, X et R’ est supérieur ou égal à 10, avantageusement supérieur ou égal à 14, de préférence supérieur ou égal à 18.Preferably, the compound of general formula (II) is chosen from those which satisfy the condition: the sum of the numbers of the carbon atoms of R, X and R 'is greater than or equal to 10, advantageously greater than or equal to 14, preferably greater than or equal to 18.
De préférence, le composé de formule générale (II) est choisi parmi ceux qui satisfont à la condition : le nombre des atomes de carbone de l’un au moins de R et R’ est supérieur ou égal à 10, avantageusement supérieur ou égal à 12, de préférence supérieur ou égal à 14.Preferably, the compound of general formula (II) is chosen from those which satisfy the condition: the number of carbon atoms of at least one of R and R 'is greater than or equal to 10, advantageously greater than or equal to 12, preferably greater than or equal to 14.
De préférence, selon une première variante, le composé de formule générale (II) est choisi parmi ceux de formule (IIA) :Preferably, according to a first variant, the compound of general formula (II) is chosen from those of formula (IIA):
R-CONH-(X)m-NHCO-R’ (IIA) dans laquelle R, R’, m et X ont la même définition que ci-dessus.R-CONH- (X) m -NHCO-R '(IIA) in which R, R', m and X have the same definition as above.
De préférence, dans la formule (IIA) lorsque m= 1, le groupement X représente une chaîne hydrocarbonée linéaire, saturée comprenant de 1 à 22 atomes de carbone, avantageusement X représente une chaîne hydrocarbonée linéaire, saturée comprenant de 1 à 12 atomes de carbone, encore mieux de 1 à 4 atomes de carbone. De préférence, le groupement X est choisi parmi les groupements C2H4, C3H6.Preferably, in formula (IIA) when m = 1, the group X represents a linear, saturated hydrocarbon chain comprising from 1 to 22 carbon atoms, advantageously X represents a linear, saturated hydrocarbon chain comprising from 1 to 12 carbon atoms , even better from 1 to 4 carbon atoms. Preferably, the group X is chosen from the groups C2H4, C3H6.
De préférence, le composé de formule générale (IIA) est choisi parmi ceux qui satisfont à la condition : la somme des nombres des atomes de carbone de R, X et R’ est supérieur ou égal à 10, avantageusement supérieur ou égal à 14, de préférence supérieur ou égal à 18.Preferably, the compound of general formula (IIA) is chosen from those which satisfy the condition: the sum of the numbers of the carbon atoms of R, X and R 'is greater than or equal to 10, advantageously greater than or equal to 14, preferably greater than or equal to 18.
De préférence, le composé de formule générale (IIA) est choisi parmi ceux qui satisfont à la condition : le nombre des atomes de carbone de l’un au moins de R et R’ est supérieur ou égal à 10, avantageusement supérieur ou égal à 12, de préférence supérieur ou égal à 14.Preferably, the compound of general formula (IIA) is chosen from those which satisfy the condition: the number of carbon atoms of at least one of R and R 'is greater than or equal to 10, advantageously greater than or equal to 12, preferably greater than or equal to 14.
Plus préférentiellement, selon cette variante, le composé de formule générale (IIA) est choisi parmi les dérivés hydrazides tels que les composés C5H11-CONH-NHCO-C5H11, C9H19-CONHNHCO-C9H19, C11H23-CONH-NHCO-C11H23, C17H35-CONH-NHCO-C17H35, ou C21H43-CONHNHCO-C21H43; les diamides telles que le N,N'-éthylènedi(laurylamide) de formule C11H23CONH-CH2-CH2-NHCO-C11H23, le N,N'-éthylènedi(myristylamide) de formule C13H27-CONHCH2-CH2-NHCO-C13H27, le N,N'-éthylènedi(palmitamide) de formule C15H31-CONH-CH2-CH219552More preferably, according to this variant, the compound of general formula (IIA) is chosen from hydrazide derivatives such as the compounds C5H11-CONH-NHCO-C5H11, C9H19-CONHNHCO-C9H19, C11H23-CONH-NHCO-C11H23, C17H35-CONH -NHCO-C17H35, or C21H43-CONHNHCO-C21H43; diamides such as N, N'-ethylenedi (laurylamide) of formula C11H23CONH-CH2-CH2-NHCO-C11H23, N, N'-ethylenedi (myristylamide) of formula C13H27-CONHCH2-CH2-NHCO-C13H27, N , N'-ethylenedi (palmitamide) of formula C15H31-CONH-CH2-CH219552
NHCO-C15H31, le N,N'-éthylènedi(stéaramide) de formule C17H35-CONH-CH2-CH2-NHCOC17H35 ; les mono amides telles que le laurylamide de formule C11H23-CONH2, le myristylamide de formule C13H27-CONH2, le palmitamide de formule C15H31-CONH2, le stéaramide de formule C17H35-CONH2.NHCO-C15H31, N, N'-ethylenedi (stearamide) of formula C17H35-CONH-CH2-CH2-NHCOC17H35; mono amides such as laurylamide of formula C11H23-CONH2, myristylamide of formula C13H27-CONH2, palmitamide of formula C15H31-CONH2, stearamide of formula C17H35-CONH2.
De façon encore plus avantageuse, le composé de formule générale (IIA) est le N,N'éthylènedi(stéaramide) de formule C17H35-CONH-CH2-CH2-NHCO-C17H35.Even more advantageously, the compound of general formula (IIA) is N, N'ethylenedi (stearamide) of formula C17H35-CONH-CH2-CH2-NHCO-C17H35.
De préférence, selon une seconde variante, le composé de formule générale (II) est choisi parmi ceux de formule (IIB) :Preferably, according to a second variant, the compound of general formula (II) is chosen from those of formula (IIB):
R-CONH-R’ (IIB) dans laquelle R et R’ ont la même définition que ci-dessus.R-CONH-R ’(IIB) where R and R’ have the same definition as above.
Avantageusement, selon cette variante, la somme des nombres des atomes de carbone de R et R’ est supérieur ou égal à 10, avantageusement supérieur ou égal à 14, de préférence supérieur ou égal à 18.Advantageously, according to this variant, the sum of the numbers of the carbon atoms of R and R ′ is greater than or equal to 10, advantageously greater than or equal to 14, preferably greater than or equal to 18.
Encore plus avantageusement, selon cette variante, le nombre des atomes de carbone de R est supérieur ou égal à 10, avantageusement supérieur ou égal à 12, de préférence supérieur ou égal à 14, et R’ = H.Even more advantageously, according to this variant, the number of carbon atoms of R is greater than or equal to 10, advantageously greater than or equal to 12, preferably greater than or equal to 14, and R ′ = H.
Avantageusement, le composé de formule générale (II) est choisi parmi les dérivés hydrazides tels que les composés C5H11-CONH-NHCO-C5H11, C9H19-CONH-NHCO-C9H19, CHH23-CONH-NHCO-C11H23, C17H35-CONH-NHCO-Ci7H35, ou C21H43-CONH-NHCOC21H43 ; les diamides telles que le N,N'-éthylènedi(laurylamide) de formule C11H23-CONH-CH2CH2-NHCO-C11H23, le N,N'-éthylènedi(myristylamide) de formule C13H27-CONH-CH2-CH2NHCO-C13H27, le N,N'-éthylènedi(palmitamide) de formule C15H31-CONH-CH2-CH2-NHCOC15H31, le N,N'-éthylènedi(stéaramide) de formule C17H35-CONH-CH2-CH2-NHCO-C17H35 ; les mono amides telles que le laurylamide de formule CHH23-CONH2, le myristylamide de formule C13H27-CONH2, le palmitamide de formule C15H31-CONH2, le stéaramide de formule C17H35CONH2.Advantageously, the compound of general formula (II) is chosen from hydrazide derivatives such as the compounds C5H11-CONH-NHCO-C5H11, C9H19-CONH-NHCO-C9H19, CHH23-CONH-NHCO-C11H23, C 17 H35-CONH- NHCO-C1 7 H35, or C21H43-CONH-NHCOC21H43; diamides such as N, N'-ethylenedi (laurylamide) of formula C11H23-CONH-CH2CH2-NHCO-C11H23, N, N'-ethylenedi (myristylamide) of formula C13H27-CONH-CH2-CH2NHCO-C13H27, N , N'-ethylenedi (palmitamide) of formula C15H31-CONH-CH2-CH2-NHCOC15H31, N, N'-ethylenedi (stearamide) of formula C17H35-CONH-CH2-CH2-NHCO-C17H35; mono amides such as laurylamide of formula CHH23-CONH2, myristylamide of formula C13H27-CONH2, palmitamide of formula C15H31-CONH2, stearamide of formula C17H35CONH2.
De façon encore plus avantageuse, le composé de formule générale (II) est le N,N'éthylènedi(stéaramide) de formule C17H35-CONH-CH2-CH2-NHCO-C17H35.Even more advantageously, the compound of general formula (II) is N, N'ethylenedi (stearamide) of formula C17H35-CONH-CH2-CH2-NHCO-C17H35.
De préférence, lorsque l’additif chimique est choisi parmi les composés organiques de formule (II), il est utilisé en combinaison avec au moins un autre additif chimique choisi parmi les composés organiques de formule (I), (III), (V), (VI) et (VII) et les produits de réaction d’au moins un polyol en C3-C12 et d’au moins un aldéhyde en C2-C12, notamment ceux comprenant un groupement de formule (IV).Preferably, when the chemical additive is chosen from organic compounds of formula (II), it is used in combination with at least one other chemical additive chosen from organic compounds of formula (I), (III), (V) , (VI) and (VII) and the reaction products of at least one C3-C12 polyol and at least one C2-C12 aldehyde, in particular those comprising a group of formula (IV).
Selon une troisième variante de ce mode de réalisation, le composé organique est un composé de formule (III) :According to a third variant of this embodiment, the organic compound is a compound of formula (III):
(R-NHCO)X-Z-(NHCO-R’)y (III), dans laquelle,(R-NHCO) X -Z- (NHCO-R ') y (III), in which,
- R et R’, identiques ou différents, contiennent une chaîne hydrocarbonée saturée ou insaturée, linéaire, ramifiée ou cyclique comprenant de 1 à 22 atomes de carbone, éventuellement substituée, et éventuellement comprenant des hétéroatomes, des cycles et/ou des hétérocycles,- R and R ’, identical or different, contain a saturated or unsaturated, linear, branched or cyclic hydrocarbon chain comprising from 1 to 22 carbon atoms, optionally substituted, and optionally comprising heteroatoms, rings and / or heterocycles,
- Z représente un groupement tri-fonctionnalisé choisi parmi les groupements suivants :- Z represents a tri-functionalized group chosen from the following groups:
- x et y sont des entiers différents de valeur variant de 0 à 3 et tels que x+y=3.- x and y are different integers of value varying from 0 to 3 and such that x + y = 3.
De préférence, lorsque x est égal à 0 et Z représente Z2, le composé de formule (III) est la N2, N4, N6-tridécylmélamine ayant la formule suivante avec R’ représentant le groupe C9H19:Preferably, when x is equal to 0 and Z represents Z 2 , the compound of formula (III) is N2, N4, N6-tridecylmelamine having the following formula with R 'representing the group C9H19:
D’autres composés préférés répondant à la formule (III), sont tels que x est égal à 0, Z représente Z2 et R’ représente une chaîne hydrocarbonée saturée, linéaire, de 1 à 22 atomes de carbone, de préférence de 2 à 18 atomes de carbone, de préférence de 5 à 12 atomes de carbone.Other preferred compounds corresponding to formula (III) are such that x is equal to 0, Z represents Z 2 and R 'represents a saturated, linear hydrocarbon chain, from 1 to 22 carbon atoms, preferably from 2 to 18 carbon atoms, preferably 5 to 12 carbon atoms.
D’autres composés préférés répondant à la formule (III) sont tels que : y est égal à 0 et Z représente Z], les composés ont alors pour formule :Other preferred compounds corresponding to formula (III) are such that: y is equal to 0 and Z represents Z], the compounds then have the formula:
Ο ΗΝ^Ο ΗΝ ^
R avec R choisi parmi les groupes suivants, pris seuls ou en mélanges :R with R chosen from the following groups, taken alone or as mixtures:
D’autres composés préférés répondant à la formule (III) sont tels que : y est égal à 0, Z représente Zi et R représente une chaîne hydrocarbonée saturée, linéaire, de 1 à 22 atomes de carbone, de préférence de 8 à 12 atomes de carbone.Other preferred compounds corresponding to formula (III) are such that: y is equal to 0, Z represents Zi and R represents a saturated, linear hydrocarbon chain, from 1 to 22 carbon atoms, preferably from 8 to 12 atoms. of carbon.
Selon une quatrième variante de ce mode de réalisation, le composé organique est un produit de réaction d’au moins un polyol en C3-C12 et d’au moins un aldéhyde en C2-C12. Parmi les 10 polyols utilisables, on peut citer le sorbitol, le xylitol, le mannitol et/ou le ribitol. De préférence, le polyol est le sorbitol.According to a fourth variant of this embodiment, the organic compound is a reaction product of at least one C3-C12 polyol and at least one C2-C12 aldehyde. Among the 10 polyols which can be used, mention may be made of sorbitol, xylitol, mannitol and / or ribitol. Preferably, the polyol is sorbitol.
Avantageusement, selon cette variante, le composé organique est un composé qui comprend au moins une fonction de formule générale (IV) :Advantageously, according to this variant, the organic compound is a compound which comprises at least one function of general formula (IV):
avec :with:
x est un entier,x is an integer,
- R est choisi parmi un radical alkyle, alcényle, aryle, ou aralkyle en Cl-Cll, éventuellement substitué par un ou plusieurs atomes d’halogène, un ou plusieurs groupements alcoxy en C1-C6- R is chosen from an alkyl, alkenyl, aryl or aralkyl radical in Cl-Cll, optionally substituted by one or more halogen atoms, one or more alkoxy groups in C1-C6
Le composé organique est avantageusement un dérivé du sorbitol. Par « dérivé du sorbitol », on entend tout produit de réaction, obtenu à partir du sorbitol. En particulier, tout produit de réaction obtenu en faisant réagir un aldéhyde avec du D-sorbitol. On obtient par cette réaction de condensation, des acétals de sorbitol, qui sont des dérivés du sorbitol. Le 1,3:2,4-Di-Obenzylidène-D-sorbitol est obtenu en faisant réagir 1 mole de D-sorbitol et 2 moles de benzaldéhyde et a pour formule :The organic compound is advantageously a derivative of sorbitol. By “sorbitol derivative” is meant any reaction product obtained from sorbitol. In particular, any reaction product obtained by reacting an aldehyde with D-sorbitol. By this condensation reaction, sorbitol acetals, which are sorbitol derivatives, are obtained. 1,3: 2,4-Di-Obenzylidene-D-sorbitol is obtained by reacting 1 mole of D-sorbitol and 2 moles of benzaldehyde and has the formula:
Les dérivés du sorbitol pourront ainsi être tous les produits de condensation d’aldéhydes, notamment d’aldéhydes aromatiques avec le sorbitol. On obtiendra alors des dérivés du sorbitol de formule générale :The sorbitol derivatives can thus be all the condensation products of aldehydes, in particular of aromatic aldehydes with sorbitol. We will then obtain sorbitol derivatives of general formula:
OHOH
HO--où Ari et Ar2 sont des noyaux aromatiques éventuellement substitués.HO - where Ari and Ar2 are optionally substituted aromatic rings.
Parmi les dérivés du sorbitol, autre que le l,3:2,4-Di-O-benzylidene-D-sorbitol on peut trouver par exemple le l,3:2,4:5,6-tri-O-benzylidene-D-sorbitol, le 2,4-mono-O-benzylidene-D-sorbitol, le l,3:2,4-bis(p-methylbenzylidene) sorbitol, l,3:2,4-bis(3,4-dimethylbenzylidene) sorbitol, 1,3:2,4-bis(p-ethylbenzylidene) sorbitol, l,3:2,4-bis(p-propylbenzylidene) sorbitol, l,3:2,4-bis(pbutylbenzylidene) sorbitol, l,3:2,4-bis(p-ethoxylbenzylidene) sorbitol, l,3:2,4-bis(pchlorobenzylidene) sorbitol, l,3:2,4-bis(p-bromobenzylidene) sorbitol, 1,3:2,4-Di-O methylbenzylidene-D-sorbitol, 1,3:2,4-Di-O-dimethylbenzylidene-D-sorbitol, 1,3:2,4-Di-O-(4methylbenzylidene)-D-sorbitol, 1,3:2,4-Di-O-(4,3-dimethylbenzylidene)-D-sorbitol. De préférence, selon cette variante, le composé organique est le l,3:2,4-Di-O-benzylidene-Dsorbitol.Among the sorbitol derivatives, other than 1,3: 2,4-Di-O-benzylidene-D-sorbitol, there can be found, for example, 1,3: 2,4: 5,6-tri-O-benzylidene- D-sorbitol, 2,4-mono-O-benzylidene-D-sorbitol, l, 3: 2,4-bis (p-methylbenzylidene) sorbitol, l, 3: 2,4-bis (3,4- dimethylbenzylidene) sorbitol, 1,3: 2,4-bis (p-ethylbenzylidene) sorbitol, l, 3: 2,4-bis (p-propylbenzylidene) sorbitol, l, 3: 2,4-bis (pbutylbenzylidene) sorbitol, l, 3: 2,4-bis (p-ethoxylbenzylidene) sorbitol, l, 3: 2,4-bis (pchlorobenzylidene) sorbitol, l, 3: 2,4-bis (p-bromobenzylidene) sorbitol, 1,3: 2,4-Di-O methylbenzylidene-D-sorbitol, 1,3: 2,4-Di-O-dimethylbenzylidene-D-sorbitol, 1,3: 2,4-Di-O- (4methylbenzylidene) -D-sorbitol , 1,3: 2,4-Di-O- (4,3-dimethylbenzylidene) -D-sorbitol. Preferably, according to this variant, the organic compound is 1,3: 2,4-Di-O-benzylidene-Dsorbitol.
Selon une cinquième variante de ce mode de réalisation, le composé organique est un composé de formule générale (V) :According to a fifth variant of this embodiment, the organic compound is a compound of general formula (V):
R”-(COOH)Z (V), dans laquelle R” représente une chaîne linéaire ou ramifiée, saturée ou insaturée comprenant de 4 à 68 atomes de carbone, de préférence de 4 à 54 atomes de carbone, plus préférentiellement de 4 à 36 atomes de carbone et z est un entier variant de 2 à 4.R ”- (COOH) Z (V), in which R” represents a linear or branched, saturated or unsaturated chain comprising from 4 to 68 carbon atoms, preferably from 4 to 54 carbon atoms, more preferably from 4 to 36 carbon atoms and z is an integer ranging from 2 to 4.
De préférence, le groupement R” est une chaîne linéaire saturée de formule CWH2W avec w un entier variant de 4 à 22, de préférence de 4 à 12.Preferably, the group R ”is a saturated linear chain of formula C W H2 W with w an integer varying from 4 to 22, preferably from 4 to 12.
Selon cette variante de l’invention, les composés organiques répondant à la formule (V) peuvent être des diacides (z = 2), des triacides (z = 3) ou des tétracides (z = 4). Les composés organiques préférés selon cette variante, sont des diacides avec z = 2.According to this variant of the invention, the organic compounds corresponding to formula (V) can be diacids (z = 2), triacids (z = 3) or tetracids (z = 4). The preferred organic compounds according to this variant are diacids with z = 2.
De préférence, selon cette variante, les diacides ont pour formule générale HOOC-CWH2W-COOH avec w un entier variant de 4 à 22, de préférence de 4 à 12 et où z = 2 etPreferably, according to this variant, the diacids have the general formula HOOC-C W H2 W -COOH with w an integer varying from 4 to 22, preferably from 4 to 12 and where z = 2 and
R = CwH2w.R = C w H 2w .
Avantageusement, selon cette variante, le composé organique est un diacide choisi parmi l’acide adipique ou acide 1,6-hexanedioïque avec w = 4, l’acide pimélique ou acide 1,7-heptanedioïque avec w = 5, l’acide subérique ou acide 1,8-octanedioïque avec w = 6, l’acide azélaique ou acide 1,9-nonanedioïque avec w = 7, l’acide sébacique ou acide 1,10-décanedioïque avec w = 8, l’acide undécanedioïque avec w = 9, l’acide 1,2-dodécanedioïque avec w = 10 ou l’acide tétradécanedioïque avec w = 12.Advantageously, according to this variant, the organic compound is a diacid chosen from adipic acid or 1,6-hexanedioic acid with w = 4, pimelic acid or 1,7-heptanedioic acid with w = 5, suberic acid or 1,8-octanedioic acid with w = 6, azelaic acid or 1,9-nonanedioic acid with w = 7, sebacic acid or 1,10-decanedioic acid with w = 8, undecanedioic acid with w = 9, 1,2-dodecanedioic acid with w = 10 or tetradecanedioic acid with w = 12.
Plus avantageusement, le composé organique est l’acide sébacique ou acide 1,10-décanedioïque avec w = 8.More preferably, the organic compound is sebacic acid or 1,10-decanedioic acid with w = 8.
Les diacides peuvent aussi être des dimères diacides d’acide(s) gras insaturé(s) c'est-à-dire des dimères formés à partir d’au moins un acide gras insaturé, par exemple à partir d’un seul acide gras insaturé ou à partir de deux acides gras insaturés différents. Les dimères diacides d’acide(s) gras insaturé(s) sont classiquement obtenus par réaction de dimérisation intermoléculaire d’au moins un acide gras insaturé (réaction de Diels Aider par exemple).The diacids can also be diacid dimers of unsaturated fatty acid (s), that is to say dimers formed from at least one unsaturated fatty acid, for example from a single fatty acid. unsaturated or from two different unsaturated fatty acids. The diacid dimers of unsaturated fatty acid (s) are conventionally obtained by intermolecular dimerization reaction of at least one unsaturated fatty acid (Diels Aider reaction, for example).
De préférence, on dimérise un seul type d’acide gras insaturé. Ils dérivent en particulier de la dimérisation d’un acide gras insaturé notamment en Cg à C34, notamment en C12 à C22, en particulier en Ci6 à C2o, et plus particulièrement en Cig. Un dimère d’acide gras préféré est obtenu par dimérisation de l’acide linoléïque, celui-ci pouvant ensuite être partiellement ou totalement hydrogéné.Preferably, a single type of unsaturated fatty acid is dimerized. They are derived in particular from the dimerization of an unsaturated fatty acid, in particular Cg to C34, particularly C12 to C22, particularly IC6 -C 2 o, and more particularly Cig. A preferred fatty acid dimer is obtained by dimerization of linoleic acid, which can then be partially or totally hydrogenated.
Un autre dimère d’acide gras préféré a pour formule HOOC-(CH2)7-CH=CH-(CH2)7-COOH. Un autre dimère d’acide gras préféré est obtenu par dimérisation du linoléate de méthyle. De la même façon, on peut trouver des triacides d’acides gras et des tétracides d’acides gras, obtenus respectivement par trimérisation et tétramérisation d’au moins un acide gras.Another preferred fatty acid dimer has the formula HOOC- (CH2) 7-CH = CH- (CH2) 7-COOH. Another preferred fatty acid dimer is obtained by dimerization of methyl linoleate. Likewise, one can find fatty acid triacids and fatty acid tetracids, obtained respectively by trimerization and tetramerization of at least one fatty acid.
Selon une sixième variante de ce mode de réalisation, le composé organique est un composé de formule générale (VI) :According to a sixth variant of this embodiment, the organic compound is a compound of general formula (VI):
^(ch2)p^ y Y o^ (ch 2 ) p ^ y Y o
dans laquelle,in which,
- les groupements Y et Y’ représentent indépendamment l’un de l’autre, un atome ou groupement choisi parmi : H, -(CH2)q-CH3, -(CH2)q-NH2, -(CH2)q-OH, -(CH2)q-COOH ou ^(CH2)p^- the groups Y and Y 'represent, independently of one another, an atom or group chosen from: H, - (CH2) q-CH3, - (CH2) q-NH2, - (CH2) q-OH, - (CH2) q-COOH or ^ (CH 2 ) p ^
-(CH2)q-NH-(CH2)q-N. .N.- (CH 2 ) q -NH- (CH 2 ) q -N. .NOT.
ΙΊ H ΙΊ H
O avec q un entier variant de 2 à 18, de préférence de 2 à 10, de préférence de 2 à 4 et p un entier supérieur ou égal à 2, de préférence ayant une valeur de 2 ou 3.O with q an integer varying from 2 to 18, preferably from 2 to 10, preferably from 2 to 4 and p an integer greater than or equal to 2, preferably having a value of 2 or 3.
Parmi les composés organiques préférés répondant à la formule (VI), on peut citer les composés suivants :Among the preferred organic compounds corresponding to formula (VI), mention may be made of the following compounds:
De préférence, selon cette variante, le composé organique de formule générale (VI) est :Preferably, according to this variant, the organic compound of general formula (VI) is:
Selon une septième variante de ce mode de réalisation, le composé organique est un composé de formule générale (VII) :According to a seventh variant of this embodiment, the organic compound is a compound of general formula (VII):
R-NH-CO-CO-NH-R’ (VII) dans laquelle, R et R’, identiques ou différents, représentent une chaîne hydrocarbonée saturée ou insaturée, linéaire, ramifiée ou cyclique, comprenant de 1 à 22 atomes de carbone, de préférence de 8 à 12 atomes de carbone, éventuellement substituée, et comprenant éventuellement des hétéroatomes, des cycles et/ou des hétérocycles.R-NH-CO-CO-NH-R '(VII) in which, R and R', identical or different, represent a saturated or unsaturated, linear, branched or cyclic hydrocarbon chain, comprising from 1 to 22 carbon atoms, preferably from 8 to 12 carbon atoms, optionally substituted, and optionally comprising heteroatoms, rings and / or heterocycles.
Selon un autre mode de réalisation de l’invention, l’additif chimique est une paraffine. Les paraffines présentent des longueurs de chaînes de 30 à 120 atomes de carbone (C30 à C120). Les paraffines sont avantageusement choisies parmi les polyalkylènes.According to another embodiment of the invention, the chemical additive is a paraffin. Paraffins have chain lengths of 30 to 120 carbon atoms (C30 to C120). The paraffins are advantageously chosen from polyalkylenes.
De préférence, on utilisera selon l’invention des paraffines de polyméthylène et des paraffines de polyéthylène. Ces paraffines pourront être d’origine pétrolière ou provenir de l’industrie chimique.Preferably, polymethylene paraffins and polyethylene paraffins will be used according to the invention. These paraffins can be of petroleum origin or come from the chemical industry.
Avantageusement, les paraffines utilisées sont des paraffines synthétiques issues de la conversion de la biomasse et/ou du gaz naturel.Advantageously, the paraffins used are synthetic paraffins resulting from the conversion of biomass and / or natural gas.
De préférence, ces paraffines contiennent une grande proportion de paraffines dites « normales » c'est-à-dire de paraffines linéaires à chaîne droite, non ramifiées (hydrocarbures saturés). Ainsi, les paraffines peuvent comprendre de 50 à 100% de paraffines normales et de 0 à 50% d’isoparaffines et/ou de paraffines ramifiées. Plus préférentiellement, les paraffines comprennent de 85 à 95% de paraffines normales et de 5 à 15% d’isoparaffines et/ou de paraffines ramifiées. Avantageusement, les paraffines comprennent de 50 à 100% de paraffines normales et de 0 à 50% d’isoparaffines. Encore plus avantageusement, les paraffines comprennent de 85 à 95% de paraffines normales et de 5 à 15% d’isoparaffines.Preferably, these paraffins contain a large proportion of so-called “normal” paraffins, that is to say straight-chain, unbranched linear paraffins (saturated hydrocarbons). Thus, paraffins can include 50 to 100% normal paraffins and 0 to 50% isoparaffins and / or branched paraffins. More preferably, the paraffins comprise from 85 to 95% of normal paraffins and from 5 to 15% of isoparaffins and / or branched paraffins. Advantageously, the paraffins comprise from 50 to 100% of normal paraffins and from 0 to 50% of isoparaffins. Even more preferably, the paraffins comprise 85-95% normal paraffins and 5-15% isoparaffins.
De préférence, les paraffines sont des paraffines de polyméthylène. Plus particulièrement, les paraffines sont des paraffines synthétiques de polyméthylène, par exemple des paraffines issues de la conversion de gaz de synthèse par le procédé Fischer-Tropsch. Dans le procédé FischerTropsch, les paraffines sont obtenues par réaction de l’hydrogène avec de l’oxyde de carbone sur un catalyseur métallique. Des procédés de synthèse Fischer-Tropsch sont décrits par exemple dans les publications EP 1 432 778, EP 1 328 607 ou EP 0 199 475.Preferably, the paraffins are polymethylene paraffins. More particularly, the paraffins are synthetic polymethylene paraffins, for example paraffins obtained from the conversion of synthesis gas by the Fischer-Tropsch process. In the FischerTropsch process, paraffins are obtained by reacting hydrogen with carbon monoxide over a metal catalyst. Fischer-Tropsch synthesis methods are described, for example, in publications EP 1 432 778, EP 1 328 607 or EP 0 199 475.
Selon un autre mode de réalisation de l’invention, l’additif chimique est un acide polyphosphorique. Les acides polyphosphoriques (PPA) utilisables dans l’invention sont décrits dans WO 97/14753. Ce sont des composés de formule brute PqHrOs dans laquelle q, r et s sont des nombres positifs tels que :According to another embodiment of the invention, the chemical additive is a polyphosphoric acid. The polyphosphoric acids (PPA) which can be used in the invention are described in WO 97/14753. These are compounds of the molecular formula PqHrOs in which q, r and s are positive numbers such as:
q > 2 et notamment q va de 3 à 20 ou plus et que 5q+r-2s=0.q> 2 and in particular q ranges from 3 to 20 or more and that 5q + r-2s = 0.
En particulier, lesdits acides polyphosphoriques peuvent être des composés linéaires de formule brute PqH(q+2)O(3q+i) correspondant à la formule développée :In particular, said polyphosphoric acids can be linear compounds of the crude formula PqH ( q + 2) O (3q + i) corresponding to the structural formula:
OO
Il TIt T
HO--P--O--HHO - P - O - H
OH q où q a la définition donnée ci-dessus. Ils peuvent encore être des produits de structure bidimensionnelle ou tridimensionnelle.OH q where q has the definition given above. They can also be products of two-dimensional or three-dimensional structure.
Tous ces acides polyphosphoriques peuvent être considérés comme des produits de polycondensation par chauffage de l’acide métaphosphorique aqueux.All of these polyphosphoric acids can be considered as polycondensation products by heating aqueous metaphosphoric acid.
On ne sortira pas du cadre de l’invention en combinant plusieurs additifs chimiques différents tels que différents composés organiques de formule (I), (II), (III), (V), (VI) et (VII), les produits de réaction d’au moins un polyol en C3-C12 et d’au moins un aldéhyde en C2-C12, notamment ceux comprenant un groupement de formule (IV), et/ou différentes paraffines et/ou différents acides polyphosphoriques dans la composition bitumineuse de l’invention.It will not be departing from the scope of the invention by combining several different chemical additives such as different organic compounds of formula (I), (II), (III), (V), (VI) and (VII), the products of reaction of at least one C3-C12 polyol and at least one C2-C12 aldehyde, in particular those comprising a group of formula (IV), and / or different paraffins and / or different polyphosphoric acids in the bituminous composition of invention.
Selon un mode de réalisation avantageux, la composition bitumineuse comprend au moins deux additifs chimiques.According to an advantageous embodiment, the bituminous composition comprises at least two chemical additives.
Selon une première variante de ce mode de réalisation, la composition bitumineuse comprend au moins un premier additif chimique de formule (V) et au moins un second additif chimique choisi parmi : les additifs chimiques de formule (I) ; les additifs chimiques de formule (II) ; les additifs chimiques de formule (III) ; les additifs chimiques de formule (V) ; les additifs chimiques de formule (VI) ; les additifs chimiques de formule (VII) et les produits de réaction d’au moins un polyol en C3-C12 et d’au moins un aldéhyde en C2-C12, notamment ceux comprenant un groupement de formule (IV), le second additif chimique étant distinct du premier additif chimique.According to a first variant of this embodiment, the bituminous composition comprises at least a first chemical additive of formula (V) and at least one second chemical additive chosen from: chemical additives of formula (I); chemical additives of formula (II); chemical additives of formula (III); chemical additives of formula (V); chemical additives of formula (VI); chemical additives of formula (VII) and the reaction products of at least one C3-C12 polyol and at least one C2-C12 aldehyde, in particular those comprising a group of formula (IV), the second chemical additive being distinct from the first chemical additive.
De préférence, et selon cette première variante, la composition bitumineuse comprend au moins un premier additif chimique de formule (V) et au moins un second additif chimique de formule (II).Preferably, and according to this first variant, the bituminous composition comprises at least one first chemical additive of formula (V) and at least one second chemical additive of formula (II).
Plus préférentiellement, et selon cette première variante, la composition bitumineuse comprend au moins un premier additif de formule (V) et au moins un second additif chimique de formule (IIA).More preferably, and according to this first variant, the bituminous composition comprises at least one first additive of formula (V) and at least one second chemical additive of formula (IIA).
De préférence, et toujours selon cette première variante, le premier additif chimique de formule (V) est choisi parmi les diacides (z=2), les triacides (z=3) et les tétracides (z=4), de préférence parmi les diacides (z=2).Preferably, and still according to this first variant, the first chemical additive of formula (V) is chosen from diacids (z = 2), triacids (z = 3) and tetracids (z = 4), preferably from diacids (z = 2).
Plus préférentiellement, et toujours selon cette première variante, le premier additif chimique de formule (V) est choisi parmi l’acide adipique ou acide 1,6-hexanedioïque avec w = 4, l’acide pimélique ou acide 1,7-heptanedioïque avec w = 5, l’acide subérique ou acide 1,8-octanedioïque avec w = 6, l’acide azélaique ou acide 1,9-nonanedioïque avec w = 7, l’acide sébacique ou acide 1,10-décanedioïque avec w = 8, l’acide undécanedioïque avec w = 9, l’acide 1,2dodécanedioïque avec w = 10 ou l’acide tétradécanedioïque avec w = 12.More preferably, and still according to this first variant, the first chemical additive of formula (V) is chosen from adipic acid or 1,6-hexanedioic acid with w = 4, pimelic acid or 1,7-heptanedioic acid with w = 5, suberic acid or 1,8-octanedioic acid with w = 6, azelaic acid or 1,9-nonanedioic acid with w = 7, sebacic acid or 1,10-decanedioic acid with w = 8, undecanedioic acid with w = 9, 1,2dodecanedioic acid with w = 10 or tetradecanedioic acid with w = 12.
Avantageusement, et selon cette première variante, le premier additif chimique de formule (V) est l’acide sébacique ou acide 1,10-décanedioïque avec w = 8.Advantageously, and according to this first variant, the first chemical additive of formula (V) is sebacic acid or 1,10-decanedioic acid with w = 8.
Selon une seconde variante de ce mode réalisation, la composition bitumineuse comprend au moins un premier additif chimique de formule (II) et au moins un second additif chimique choisi parmi : les additifs chimiques de formule (I) ; les additifs chimiques de formule (II) ; les additifs chimiques de formule (III) ; les additifs chimiques de formule (V) ; les additifs chimiques de formule (VI) ; les additifs chimiques de formule (VII) et les produits de réaction d’au moins un polyol en C3-C12 et d’au moins un aldéhyde en C2-C12, notamment ceux comprenant un groupement de formule (IV), le second additif chimique étant distinct du premier additif chimique.According to a second variant of this embodiment, the bituminous composition comprises at least a first chemical additive of formula (II) and at least one second chemical additive chosen from: chemical additives of formula (I); chemical additives of formula (II); chemical additives of formula (III); chemical additives of formula (V); chemical additives of formula (VI); chemical additives of formula (VII) and the reaction products of at least one C3-C12 polyol and at least one C2-C12 aldehyde, in particular those comprising a group of formula (IV), the second chemical additive being distinct from the first chemical additive.
De préférence, et selon cette seconde variante, le premier additif chimique de formule (II) est choisi parmi les additifs chimiques de formule (IIA).Preferably, and according to this second variant, the first chemical additive of formula (II) is chosen from chemical additives of formula (IIA).
Plus préférentiellement, et selon cette seconde variante, la composition bitumineuse comprend au moins un premier additif chimique de formule (IIA) et au moins un second additif chimique choisi parmi : les additifs chimiques de formule (I) ; les additifs chimiques de formule (IIB) ; les additifs chimiques de formule (III) ; les additifs chimiques de formule (V) ; les additifs chimiques de formule (VI) ; les additifs chimiques de formule (VII) et les produits de réaction d’au moins un polyol en C3-C12 et d’au moins un aldéhyde en C2-C12, notamment ceux comprenant un groupement de formule (IV), le second additif chimique étant distinct du premier additif chimique.More preferably, and according to this second variant, the bituminous composition comprises at least one first chemical additive of formula (IIA) and at least one second chemical additive chosen from: chemical additives of formula (I); chemical additives of formula (IIB); chemical additives of formula (III); chemical additives of formula (V); chemical additives of formula (VI); chemical additives of formula (VII) and the reaction products of at least one C3-C12 polyol and at least one C2-C12 aldehyde, in particular those comprising a group of formula (IV), the second chemical additive being distinct from the first chemical additive.
Encore plus préférentiellement, et selon cette seconde variante, la composition bitumineuse comprend au moins un premier additif de formule (IIA) et au moins un second additif de formule (V).Even more preferably, and according to this second variant, the bituminous composition comprises at least one first additive of formula (IIA) and at least one second additive of formula (V).
Avantageusement, et selon cette seconde variante, le premier additif chimique de formule (HA) est le N,N’-éthylènedi(stéaramide).Advantageously, and according to this second variant, the first chemical additive of formula (HA) is N, N’-ethylenedi (stearamide).
De préférence, et selon cette seconde variante, le second additif de formule (V) est choisi parmi les diacides (z=2), les triacides (z=3) et les tétracides (z=4), de préférence parmi les diacides (z=2).Preferably, and according to this second variant, the second additive of formula (V) is chosen from diacids (z = 2), triacids (z = 3) and tetracids (z = 4), preferably from diacids ( z = 2).
Encore plus préférentiellement, et toujours selon cette seconde variante, le second additif chimique de formule (V) est choisi parmi l’acide adipique ou acide 1,6-hexanedioïque avec w = 4, l’acide pimélique ou acide 1,7-heptanedioïque avec w = 5, l’acide subérique ou acide 1,8octanedioïque avec w = 6, l’acide azélaique ou acide 1,9-nonanedioïque avec w = 7, l’acide sébacique ou acide 1,10-décanedioïque avec w = 8, l’acide undécanedioïque avec w = 9, l’acide 1,2-dodécanedioïque avec w = 10 ou l’acide tétradécanedioïque avec w = 12.Even more preferably, and still according to this second variant, the second chemical additive of formula (V) is chosen from adipic acid or 1,6-hexanedioic acid with w = 4, pimelic acid or 1,7-heptanedioic acid with w = 5, suberic acid or 1,8octanedioic acid with w = 6, azelaic acid or 1,9-nonanedioic acid with w = 7, sebacic acid or 1,10-decanedioic acid with w = 8 , undecanedioic acid with w = 9, 1,2-dodecanedioic acid with w = 10 or tetradecanedioic acid with w = 12.
Selon une troisième variante de ce mode de réalisation, la composition bitumineuse comprend au moins de l’acide sébacique ou acide 1,10-décanedioïque et au moins du N,N’éthylènedi(stéaramide).According to a third variant of this embodiment, the bituminous composition comprises at least sebacic acid or 1,10-decanedioic acid and at least N, Nethylenedi (stearamide).
Selon une quatrième variante de ce mode de réalisation, la composition bitumineuse comprend au moins un premier additif de formule (I) et au moins un second additif chimique choisi parmi : les additifs chimiques de formule (I) ; les additifs chimiques de formule (II) ; les additifs chimiques de formule (III) ; les additifs chimiques de formule (V) ; les additifs chimiques de formule (VI) ; les additifs chimiques de formule (VII) et les produits de réaction d’au moins un polyol en C3-C12 et d’au moins un aldéhyde en C2-C12, notamment ceux comprenant un groupement de formule (IV)„ le second additif chimique étant distinct du premier additif chimique.According to a fourth variant of this embodiment, the bituminous composition comprises at least a first additive of formula (I) and at least one second chemical additive chosen from: chemical additives of formula (I); chemical additives of formula (II); chemical additives of formula (III); chemical additives of formula (V); chemical additives of formula (VI); chemical additives of formula (VII) and reaction products of at least one C3-C12 polyol and at least one C2-C12 aldehyde, in particular those comprising a group of formula (IV) „the second chemical additive being distinct from the first chemical additive.
De préférence, et selon cette quatrième variante, le second additif chimique est choisi parmi les additifs chimiques de formule (II) et les additifs chimiques de formule (V).Preferably, and according to this fourth variant, the second chemical additive is chosen from chemical additives of formula (II) and chemical additives of formula (V).
De préférence, et selon cette quatrième variante, le second additif chimique de formule (II) est choisi parmi les additifs chimiques de formule (IIA).Preferably, and according to this fourth variant, the second chemical additive of formula (II) is chosen from chemical additives of formula (IIA).
Plus préférentiellement, et selon cette quatrième variante, le second additif chimique de formule (II) est leN,N’-éthylènedi(stéaramide).More preferably, and according to this fourth variant, the second chemical additive of formula (II) is N, N’-ethylenedi (stearamide).
De préférence, et toujours selon cette quatrième variante, le second additif chimique de formule (V) est choisi parmi les diacides (z=2), les triacides (z=3) et les tétracides (z=4), de préférence parmi les diacides (z=2).Preferably, and still according to this fourth variant, the second chemical additive of formula (V) is chosen from diacids (z = 2), triacids (z = 3) and tetracids (z = 4), preferably from diacids (z = 2).
Encore plus préférentiellement, et toujours selon cette quatrième variante, le second additif chimique de formule (V) est choisi parmi l’acide adipique ou acide 1,6-hexanedioïque avec w =Even more preferably, and still according to this fourth variant, the second chemical additive of formula (V) is chosen from adipic acid or 1,6-hexanedioic acid with w =
4, l’acide pimélique ou acide 1,7-heptanedioïque avec w = 5, l’acide subérique ou acide 1,8octanedioïque avec w = 6, l’acide azélaique ou acide 1,9-nonanedioïque avec w = 7, l’acide sébacique ou acide 1,10-décanedioïque avec w = 8, l’acide undécanedioïque avec w = 9, l’acide 1,2-dodécanedioïque avec w = 10 ou l’acide tétradécanedioïque avec w = 12.4, pimelic acid or 1,7-heptanedioic acid with w = 5, suberic acid or 1,8octanedioic acid with w = 6, azelaic acid or 1,9-nonanedioic acid with w = 7, the sebacic acid or 1,10-decanedioic acid with w = 8, undecanedioic acid with w = 9, 1,2-dodecanedioic acid with w = 10 or tetradecanedioic acid with w = 12.
Avantageusement, et toujours selon cette quatrième variante, le second additif chimique de formule (V) est l’acide sébacique ou acide 1,10-décanedioïque.Advantageously, and still according to this fourth variant, the second chemical additive of formula (V) is sebacic acid or 1,10-decanedioic acid.
De préférence, et selon cette quatrième variante, le premier additif chimique de formule (I) est le 2’,3-bis[(3-[3, 5-di-/er/-butyl-4-hydroxyphenyl]propionyl)]propionohydrazide.Preferably, and according to this fourth variant, the first chemical additive of formula (I) is 2 ', 3-bis [(3- [3, 5-di- / er / -butyl-4-hydroxyphenyl] propionyl)] propionohydrazide.
De préférence, et selon ce mode de réalisation, le ratio massique du premier additif chimique par rapport au second additif chimique est de 1 :99 à 99 :1, de préférence de 1 :9 à 9 :1, encore plus préférentiellement de 1 :5 à 5 :1.Preferably, and according to this embodiment, the mass ratio of the first chemical additive relative to the second chemical additive is from 1: 99 to 99: 1, preferably from 1: 9 to 9: 1, even more preferably from 1: 5 to 5: 1.
Selon un premier mode de réalisation de l’invention, la composition bitumineuse additivée comprend de 0,1% à 10% en masse, de préférence de 0,5% à 5% en masse, plus préférentiellement de 0,5% à 2,8% en masse, et encore plus préférentiellement de 0,5% à 2,5% en masse d’additif chimique par rapport à la masse totale de la composition bitumineuse.According to a first embodiment of the invention, the bituminous composition with additives comprises from 0.1% to 10% by mass, preferably from 0.5% to 5% by mass, more preferably from 0.5% to 2, 8% by mass, and even more preferably from 0.5% to 2.5% by mass of chemical additive relative to the total mass of the bituminous composition.
Selon un autre mode de réalisation de l’invention, la composition bitumineuse additivée selon l’invention est une composition bitumineuse concentrée. Dans ce cas, avant sa mise en œuvre, par exemple dans une application décrite ci-dessous, la composition bitumineuse additivée concentrée est fondue puis diluée avec au moins une autre composition bitumineuse non additivée. Cette dilution est calculée pour atteindre une teneur en additif de 0,1% à 10% en masse, de préférence de 0,5% à 5% en masse, plus préférentiellement de 0,5% à 2,8% en masse, et encore plus préférentiellement de 0,5% à 2,5% en masse d’additif chimique par rapport à la masse totale de la composition bitumineuse.According to another embodiment of the invention, the bituminous composition with additives according to the invention is a concentrated bituminous composition. In this case, before its implementation, for example in an application described below, the concentrated bituminous composition with additives is melted and then diluted with at least one other bituminous composition without additives. This dilution is calculated to reach an additive content of 0.1% to 10% by mass, preferably from 0.5% to 5% by mass, more preferably from 0.5% to 2.8% by mass, and even more preferably from 0.5% to 2.5% by mass of chemical additive relative to the total mass of the bituminous composition.
Selon ce mode de réalisation, la composition bitumineuse additivée concentrée comprend de 5% à 30% en masse, de préférence de 6% à 28% en masse, plus préférentiellement de 7% à 26% en masse d”additif(s) chimique(s) par rapport à la masse totale de ladite base de la composition bitumineuse.According to this embodiment, the concentrated additive bituminous composition comprises from 5% to 30% by mass, preferably from 6% to 28% by mass, more preferably from 7% to 26% by mass of chemical additive (s) ( s) relative to the total mass of said base of the bituminous composition.
Selon un mode de réalisation de l’invention, la composition bitumineuse additivée peut en outre comprendre au moins un adjuvant polymère oléfinique.According to one embodiment of the invention, the bituminous composition with additives may further comprise at least one olefinic polymer adjuvant.
L’adjuvant polymère oléfmique est choisi, de préférence, dans le groupe consistant en (a) les copolymères éthylène/(méth)acrylate de glycidyle ; (b) les terpolymères éthylène/monomère A/monomère B et (c) les copolymères résultant du greffage d'un monomère B sur un substrat polymère.The olefinic polymer builder is preferably selected from the group consisting of (a) ethylene / glycidyl (meth) acrylate copolymers; (b) ethylene / monomer A / monomer B terpolymers and (c) copolymers resulting from the grafting of a monomer B onto a polymer substrate.
(a) Les copolymères éthylène/(méth)acrylate de glycidyle sont, avantageusement, choisis parmi les copolymères statistiques ou séquencés, de préférence statistiques, d'éthylène et d'un monomère choisi parmi l'acrylate de glycidyle et le méthacrylate de glycidyle, comprenant de 50% à 99,7% en masse, de préférence de 60% à 95% en masse, plus préférentiellement 60% à 90% en masse d'éthylène.(a) The ethylene / (meth) acrylate copolymers are advantageously chosen from random or block copolymers, preferably random, of ethylene and of a monomer chosen from glycidyl acrylate and glycidyl methacrylate, comprising from 50% to 99.7% by mass, preferably from 60% to 95% by mass, more preferably 60% to 90% by mass of ethylene.
(b) Les terpolymères sont, avantageusement, choisis parmi les terpolymères statistiques ou séquencés, de préférence statistiques, d'éthylène, d'un monomère A et d'un monomère B.(b) The terpolymers are advantageously chosen from random or block terpolymers, preferably random, of ethylene, of a monomer A and of a B monomer.
Le monomère A est choisi parmi l'acétate de vinyle et les acrylates ou méthacrylates d'alkyle en Ci à CeLe monomère B est choisi parmi l'acrylate de glycidyle et le méthacrylate de glycidyle.Monomer A is chosen from vinyl acetate and C 1 to C 6 alkyl acrylates or methacrylates. Monomer B is chosen from glycidyl acrylate and glycidyl methacrylate.
Les terpolymères éthylène/monomère A/monomère B comprennent de 0,5% à 40% en masse, de préférence de 5% à 35% masse, plus préférentiellement de 10% à 30% en masse de motifs issus du monomère A et, de 0,5% à 15% en masse, de préférence de 2,5% à 15% en masse de motifs issus du monomère B, le reste étant formé de motifs issus de l'éthylène.The ethylene / monomer A / monomer B terpolymers comprise from 0.5% to 40% by weight, preferably from 5% to 35% by weight, more preferably from 10% to 30% by weight of units derived from monomer A and, from 0.5% to 15% by mass, preferably from 2.5% to 15% by mass of units derived from monomer B, the remainder being formed from units derived from ethylene.
(c) Les copolymères résultent du greffage d'un monomère B choisi parmi l'acrylate de glycidyle et le méthacrylate de glycidyle, sur un substrat polymère. Le substrat polymère consiste en un polymère choisi parmi les polyéthylènes, notamment les polyéthylènes basse densité, les polypropylènes, les copolymères statistiques ou séquencés, de préférence statistiques, d'éthylène et d'acétate de vinyle et les copolymère statistiques ou séquencés, de préférence statistiques, d'éthylène et d'acrylate ou méthacrylate d'alkyle en Ci à Ce, comprenant de 40% à 99,7% en masse, de préférence de 50% à 99% en masse d'éthylène. Lesdits copolymères greffés comprennent de 0,5% à 15% en masse, de préférence de 2,5% à 15% en masse de motifs greffés issus du monomère B.(c) The copolymers result from the grafting of a monomer B chosen from glycidyl acrylate and glycidyl methacrylate, on a polymer substrate. The polymer substrate consists of a polymer chosen from polyethylenes, in particular low density polyethylenes, polypropylenes, random or block copolymers, preferably random, of ethylene and vinyl acetate and random or block copolymers, preferably random , ethylene and C 1 to C 6 alkyl acrylate or methacrylate, comprising from 40% to 99.7% by mass, preferably from 50% to 99% by mass of ethylene. Said graft copolymers comprise from 0.5% to 15% by mass, preferably from 2.5% to 15% by mass of grafted units obtained from monomer B.
Avantageusement, l’adjuvant polymère oléfmique est choisi parmi les terpolymères statistiques d'éthylène (b), d'un monomère A choisi parmi les acrylates ou méthacrylates d'alkyle en Ci à Ce et d'un monomère B choisi parmi l'acrylate de glycidyle et le méthacrylate de glycidyle, comprenant de 0,5% à 40% en masse, de préférence de 5% à 35% masse, plus préférentiellement de 10% à 30% en masse de motifs issus du monomère A et, de 0,5% à 15% en masse, de préférence de 2,5% à 15% en masse de motifs issus du monomère B, le reste étant formé de motifs issus de l'éthylène.Advantageously, the olefinic polymer adjuvant is chosen from random terpolymers of ethylene (b), of a monomer A chosen from C 1 to C 6 alkyl acrylates or methacrylates and of a B monomer chosen from acrylate of glycidyl and glycidyl methacrylate, comprising from 0.5% to 40% by weight, preferably from 5% to 35% by weight, more preferably from 10% to 30% by weight of units derived from monomer A and, from 0, 5% to 15% by mass, preferably from 2.5% to 15% by mass of units derived from monomer B, the remainder being formed from units derived from ethylene.
Selon un mode de réalisation de l’invention, la composition bitumineuse comprend de 0,05% à 15% en masse, de préférence de 0,1% à 10% en masse, plus préférentiellement de 0,5% à 6% en masse de l’adjuvant polymère oléfinique par rapport à la masse totale de la composition bitumineuse.According to one embodiment of the invention, the bituminous composition comprises from 0.05% to 15% by mass, preferably from 0.1% to 10% by mass, more preferably from 0.5% to 6% by mass of the olefinic polymer admixture relative to the total mass of the bituminous composition.
Selon un mode de réalisation particulier, on prépare une composition bitumineuse solide à froid et sous forme divisée en mettant en contact :According to a particular embodiment, a solid bituminous composition is prepared in the cold and in divided form by bringing into contact:
- au moins une composition bitumineuse telle que définie ci-dessus,- at least one bituminous composition as defined above,
- de 0,1% à 5% en masse, de préférence de 0,5% à 4% en masse, plus préférentiellement de 0,5% à 2,8% en masse, et encore plus préférentiellement de 0,5% à 2,5% en masse d'un moins un additif chimique choisi parmi un composé organique, une paraffine, un acide polyphosphorique et leurs mélanges, les pourcentages étant donnés en masse rapportée à la masse totale de la composition bitumineuse.- from 0.1% to 5% by mass, preferably from 0.5% to 4% by mass, more preferably from 0.5% to 2.8% by mass, and even more preferably from 0.5% to 2.5% by mass of at least one chemical additive chosen from an organic compound, a paraffin, a polyphosphoric acid and their mixtures, the percentages being given by mass relative to the total mass of the bituminous composition.
Selon un autre mode de réalisation particulier, on prépare une composition bitumineuse concentrée solide à froid et sous forme divisée en mettant en contact :According to another particular embodiment, a solid concentrated bituminous composition is prepared in the cold and in divided form by bringing into contact:
- au moins une composition bitumineuse telle que définie ci-dessus,- at least one bituminous composition as defined above,
- de 5% et 30% en masse, de préférence de 6% et 28% en masse, plus préférentiellement de 7% et 26% en masse d’au moins un additif chimique choisi parmi un composé organique, une paraffine, un acide polyphosphorique et leurs mélanges, les pourcentages étant donnés en masse rapportée à la masse totale de la composition bitumineuse.- 5% and 30% by mass, preferably 6% and 28% by mass, more preferably 7% and 26% by mass of at least one chemical additive chosen from an organic compound, a paraffin, a polyphosphoric acid and mixtures thereof, the percentages being given by mass relative to the total mass of the bituminous composition.
Les quantités d’additifs) chimique(s) et, éventuellement, de l’adjuvant polymère oléfinique sont ajustées en fonction de la nature de la composition bitumineuse utilisée.The amounts of chemical additives and, optionally, of the olefinic polymer additive are adjusted according to the nature of the bituminous composition used.
Procédé de transport et/ou de stockage et/ou de manipulation de la composition bitumineuse solide à froid et sous forme diviséeMethod for transporting and / or storing and / or handling the solid bituminous composition when cold and in divided form
Un autre objet de l’invention concerne également un procédé de transport et/ou de stockage et/ou de manipulation de la composition bitumineuse solide à froid et sous forme divisée, ladite composition bitumineuse étant transportée et/ou stockée et/ou manipulée sous forme de pains ou de granules de composition bitumineuses solides à température ambiante, notamment à température ambiante élevée. La composition bitumineuse solide à froid et sous forme divisée est telle que décrite ci-dessus.Another subject of the invention also relates to a method for transporting and / or storing and / or handling the solid bituminous composition cold and in divided form, said bituminous composition being transported and / or stored and / or handled in the form breads or granules of bituminous composition which are solid at room temperature, in particular at high room temperature. The cold solid bituminous composition in divided form is as described above.
Par «température ambiante» ou «température ambiante élevée», on entend la température résultante des conditions climatiques dans lesquelles est transporté et/ou stocké le bitume. Plus précisément, la température ambiante équivaut à la température atteinte lors du transport et/ou du stockage et/ou de la manipulation du bitume, étant entendu que la température ambiante implique qu’aucun apport de chaleur n’est apporté autre que celui résultant des conditions climatiques.By “ambient temperature” or “high ambient temperature” is meant the temperature resulting from the climatic conditions in which the bitumen is transported and / or stored. More precisely, the ambient temperature is equivalent to the temperature reached during the transport and / or the storage and / or the handling of the bitumen, it being understood that the ambient temperature implies that no heat input is added other than that resulting from weather conditions.
De préférence, la composition bitumineuse additivée de l’invention est transportée et/ou stockée et/ou manipulée à une température ambiante pendant une durée supérieure ou égale à 2 mois, préférence à 3 mois.Preferably, the bituminous composition with additives of the invention is transported and / or stored and / or handled at room temperature for a period greater than or equal to 2 months, preferably 3 months.
Selon un mode de réalisation de l’invention, la composition bitumineuse additivée de l’invention est transportée et/ou stockée à une température inférieure à 100°C. En particulier, la température de transport et/ou de stockage et/ou de manipulation correspond à la température ambiante. On entend par température ambiante, la température qui est atteinte lors du transport et/ou de stockage de la composition bitumineuse selon l’invention sans que ladite composition bitumineuse soit chauffée par tout type de procédé. Ainsi, la température ambiante peut atteindre des températures élevées, inférieure à 100°C, durant les périodes estivales, en particulier dans les régions géographiques à climat chaud.According to one embodiment of the invention, the bituminous composition with additives of the invention is transported and / or stored at a temperature below 100 ° C. In particular, the transport and / or storage and / or handling temperature corresponds to the ambient temperature. By ambient temperature is meant the temperature which is reached during transport and / or storage of the bituminous composition according to the invention without said bituminous composition being heated by any type of process. Thus, the ambient temperature can reach high temperatures, below 100 ° C, during the summer periods, in particular in the geographical regions with hot climates.
De préférence, la température ambiante élevée est inférieure à 100°C.Preferably, the elevated ambient temperature is less than 100 ° C.
Avantageusement, la température ambiante élevée est de 20°C à 90°C, de préférence de 20°C à 80°C, plus préférentiellement de 30°C à 80°C.Advantageously, the high ambient temperature is 20 ° C to 90 ° C, preferably 20 ° C to 80 ° C, more preferably 30 ° C to 80 ° C.
Les compositions bitumineuses solides à froid et sous forme divisée selon la présente invention sont remarquables en ce qu’elles permettent le transport et/ou le stockage de composition bitumineuse à froid dans des conditions optimales, en particulier sans qu’il y ait fluage desdites compositions bitumineuses solides lors de leur transport et/ou le stockage, même lorsque la température ambiante est élevée et sans dégrader les propriétés de ladite composition bitumineuse, voire en les améliorant.The cold solid bituminous compositions and in divided form according to the present invention are remarkable in that they allow the transport and / or the storage of cold bituminous composition under optimal conditions, in particular without there being creep of said compositions. solid bituminous materials during their transport and / or storage, even when the ambient temperature is high and without degrading the properties of said bituminous composition, or even improving them.
Pain de bitumeBitumen bread
Selon un mode de réalisation de l’invention, la composition bitumineuse solide à froid et sous forme divisée est sous forme de pain. Au sens de l’invention, la composition bitumineuse sous forme de pain est également appelée « pain de bitume ».According to one embodiment of the invention, the solid bituminous composition when cold and in divided form is in the form of a bar. For the purposes of the invention, the bituminous composition in the form of a bar is also called "bitumen bar".
On entend par pain de bitume, un bloc de composition bitumineuse selon l’invention ayant une masse comprise entre 1 kg et 1000 kg, de préférence, entre 1 kg et 200 kg, plus préférentiellement entre 1 kg et 50 kg, encore plus préférentiellement entre 5 kg et 25 kg, encore plus préférentiellement entre 10 kg et 30 kg, ledit bloc étant avantageusement parallélépipédique, de préférence étant un pavé.By bitumen bread is meant a block of bituminous composition according to the invention having a mass of between 1 kg and 1000 kg, preferably between 1 kg and 200 kg, more preferably between 1 kg and 50 kg, even more preferably between 5 kg and 25 kg, even more preferably between 10 kg and 30 kg, said block advantageously being parallelepiped, preferably being a block.
Le pain de bitume selon l’invention a, de préférence, un volume compris entre 1000 cm3 et 50000 cm3, de préférence entre 5000 cm3 et 25000 cm3, plus préférentiellement entre 10000 cm3 et 30000 cm3, encore plus préférentiellement entre 14000 cm3 et 25000 cm3.The bitumen slab according to the invention preferably has a volume of between 1000 cm 3 and 50,000 cm 3 , preferably between 5,000 cm 3 and 25,000 cm 3 , more preferably between 10,000 cm 3 and 30,000 cm 3 , even more preferably between 14,000 cm 3 and 25,000 cm 3 .
Lorsque le pain de bitume est manipulé manuellement par une personne, la masse du pain de composition bitumineuse peut varier de 1 à 20 kg, et de 20 à 50 kg dans le cas d’une manutention par deux personnes. Lorsque la manutention est réalisée par des équipements mécaniques, la masse du pain de bitume peut varier de 50 à 1000 kg.When the bitumen bread is handled manually by one person, the mass of the bituminous composition bread can vary from 1 to 20 kg, and from 20 to 50 kg in the case of handling by two people. When handling is carried out by mechanical equipment, the mass of the bitumen roll can vary from 50 to 1000 kg.
Le pain de bitume est fabriqué à partir de la composition bitumineuse additivée telle que décrite ci-dessus selon tout procédé connu industriellement, par exemple par extrusion, par moulage, ou selon le procédé de fabrication décrit dans le document US2011/0290695.The bitumen slab is made from the bituminous composition with additives as described above according to any process known industrially, for example by extrusion, by molding, or according to the manufacturing process described in document US2011 / 0290695.
Le pain de bitume est avantageusement emballé d’un film thermofusible selon tout procédé connu, de préférence par un film en polypropylène, polyéthylène ou un mélange de polyéthylène et polypropylène. La composition bitumineuse conditionnée en pain de bitume emballé d’un film thermofusible présente l’avantage d’être prête à l’emploi c’est-à-dire qu’elle peut être directement chauffée dans le fondoir sans déballage préalable par exemple pour la fabrication d’émulsion ou éventuellement introduit directement dans l’unité d’enrobage de fabrication des enrobés. Le matériau thermofusible qui fond avec la composition bitumineuse additivée n’affecte pas les propriétés de ladite composition bitumineuse.The bitumen slab is advantageously packaged with a hot-melt film according to any known method, preferably with a film of polypropylene, polyethylene or a mixture of polyethylene and polypropylene. The bituminous composition packaged in a bitumen bar wrapped in a hot-melt film has the advantage of being ready for use, that is to say that it can be directly heated in the melter without prior unpacking, for example for the production of emulsion or optionally introduced directly into the coating unit for the production of mixes. The hot-melt material which melts with the bituminous composition with additives does not affect the properties of said bituminous composition.
Le pain de bitume selon l’invention peut également être recouvert de composé anti-agglomérant tel que défini ci-dessus.The bitumen block according to the invention can also be covered with an anti-caking compound as defined above.
Dans cette variante, les préférences, les avantages, les différents modes de réalisation décrits pour les composés anti-agglomérants s’appliquent également.In this variant, the preferences, the advantages, the different embodiments described for the anti-caking compounds also apply.
Le pain de bitume selon l’invention peut également être conditionné dans un carton selon tout procédé connu.The bitumen slab according to the invention can also be packaged in a carton according to any known process.
En particulier, le pain de bitume selon l’invention est conditionné dans un carton en faisant couler à chaud la composition bitumineuse selon l’invention dans un carton dont la paroi de la face interne est siliconée puis refroidit, les dimensions du carton étant adaptées au poids et/ou volume du pain de bitume souhaité.In particular, the bitumen slab according to the invention is packaged in a cardboard box by hot-pouring the bituminous composition according to the invention in a cardboard box, the wall of the internal face of which is siliconized and then cooled, the dimensions of the cardboard being adapted to desired weight and / or volume of bitumen bread.
Lorsque le pain de bitume selon l’invention est emballé d’un film thermofusible ou est conditionné dans un carton, la demanderesse a démontré que la détérioration dudit film thermofusible ou dudit carton lors du transport et/ou du stockage à froid dudit pain de bitume selon l’invention n’entrainait pas le fluage de la composition bitumineuse. Par conséquent, les pains de bitume selon l’invention conservent leur forme initiale et ne collent pas entre eux lors de leur transport et/ou stockage à froid malgré le fait que le film thermofusible ou le carton soit endommagé. L’absence de fluage de la composition bitumineuse sous forme de pain lors de son transport et/ou stockage à froid est due à la présence d’au moins un additif chimique au sein de la composition bitumineuse.When the bitumen bar according to the invention is packaged with a hot-melt film or is packaged in a cardboard box, the Applicant has demonstrated that the deterioration of said hot-melt film or of said cardboard during transport and / or cold storage of said bitumen bar according to the invention did not cause creep of the bituminous composition. Therefore, the bitumen blocks according to the invention retain their initial shape and do not stick together during transport and / or cold storage despite the fact that the hot-melt film or the cardboard is damaged. The absence of creep of the bituminous composition in the form of a bar during its transport and / or cold storage is due to the presence of at least one chemical additive within the bituminous composition.
Granules de bitumeBitumen granules
Selon un autre mode de réalisation de l’invention, la composition bitumineuse solide à froid et sous forme divisée est sous forme de granules. Au sens de l’invention, la composition bitumineuse sous forme de granules est également appelée « granules de bitume ».According to another embodiment of the invention, the cold solid bituminous composition in divided form is in the form of granules. For the purposes of the invention, the bituminous composition in the form of granules is also called "bitumen granules".
Les granules de bitume selon l’invention peuvent avoir au sein d’une même population de granules, une ou plusieurs formes choisies parmi une forme cylindrique, sphérique ou ovoïde. Plus précisément, les granules de bitume selon l’invention ont de préférence une forme cylindrique ou sphérique.The bitumen granules according to the invention may have, within the same population of granules, one or more shapes chosen from a cylindrical, spherical or ovoid shape. More specifically, the bitumen granules according to the invention preferably have a cylindrical or spherical shape.
La taille des granules de bitume peut varier selon le procédé de fabrication employé.The size of the bitumen granules can vary depending on the manufacturing process used.
Selon un mode de réalisation de l’invention, la taille des granules de bitume est telle que la dimension moyenne la plus longue est de préférence inférieure ou égale à 50 mm, plus préférentiellement de 3 à 30 mm, encore plus préférentiellement comprise de 5 à 20 mm. Par exemple, l’utilisation d’une filière permet de contrôler la fabrication de granules d’une taille choisie. Un tamisage permet de sélectionner des granules en fonction de leur taille.According to one embodiment of the invention, the size of the bitumen granules is such that the longest average dimension is preferably less than or equal to 50 mm, more preferably from 3 to 30 mm, even more preferably from 5 to 20 mm. For example, the use of a die makes it possible to control the production of granules of a chosen size. A sieving makes it possible to select granules according to their size.
De préférence, les granules de bitume selon l’invention présentent un poids compris entre 0,1 g et 50 g, de préférence entre 0,2 g et 10 g, plus préférentiellement entre 0,2 g et 5 g.Preferably, the bitumen granules according to the invention have a weight of between 0.1 g and 50 g, preferably between 0.2 g and 10 g, more preferably between 0.2 g and 5 g.
Selon un autre mode de réalisation de l’invention, la taille des granules de bitume est telle que la dimension moyenne la plus longue est de préférence inférieure à 20 mm, plus préférentiellement inférieure à 10 mm, encore plus préférentiellement inférieure à 5 mm.According to another embodiment of the invention, the size of the bitumen granules is such that the longest average dimension is preferably less than 20 mm, more preferably less than 10 mm, even more preferably less than 5 mm.
Les granules de bitume sont obtenus par mise en forme de composition bitumineuse additivée selon l’invention telle que décrite ci-dessus selon tout procédé connu, par exemple selon le procédé de fabrication décrit dans le document US 3 026 568, le document WO 2009/153324 ou le document WO 2012/168380. Selon un mode de réalisation particulier, la mise en forme des granules peut être réalisée par égouttage, en particulier à l’aide d’un tambour.The bitumen granules are obtained by shaping a bituminous composition with additives according to the invention as described above according to any known process, for example according to the manufacturing process described in document US Pat. No. 3,026,568, document WO 2009 / 153324 or WO 2012/168380. According to a particular embodiment, the shaping of the granules can be carried out by draining, in particular using a drum.
D’autres techniques peuvent être utilisées dans le procédé de fabrication des granules de composition bitumineuse, en particulier le moulage, l’extrusion, le pastillage...Other techniques can be used in the manufacturing process of granules of bituminous composition, in particular molding, extrusion, pelletizing ...
Selon un mode de réalisation de l’invention, les granules de bitume comprennent en outre au moins un anti-agglomérant, de préférence d’origine minérale ou organique.According to one embodiment of the invention, the bitumen granules further comprise at least one anti-caking agent, preferably of mineral or organic origin.
De préférence, les granules de bitume comprennent en outre entre 0,5% et 20% en masse, de préférence entre 2% et 20% en masse, plus préférentiellement entre 4% et 15% en masse de l’anti-agglomérant par rapport à la masse totale de la composition bitumineuse additivée desdites granules.Preferably, the bitumen granules further comprise between 0.5% and 20% by mass, preferably between 2% and 20% by mass, more preferably between 4% and 15% by mass of the anti-caking agent relative to to the total mass of the bituminous composition with additives to said granules.
Dans ce mode de réalisation, les granules de bitume sont préparés à partir de la composition bitumineuse selon l’invention telle que définie ci-dessus, lesdites granules étant préparées en mettant en contact :In this embodiment, the bitumen granules are prepared from the bituminous composition according to the invention as defined above, said granules being prepared by bringing into contact:
- une ou plusieurs compositions bitumineuses additivées selon l’invention,- one or more bituminous compositions with additives according to the invention,
- entre 0,1% et 5% en masse, de préférence entre 0,5% et 4% en masse, plus préférentiellement entre 0,5% et 2,8% en masse, et encore plus préférentiellement entre 0,5% et 2,5% en masse d'au moins un additif chimique choisi parmi un composé organique, une paraffine, un acide polyphosphorique et leurs mélanges, par rapport à la masse totale de la composition bitumineuse additivée desdites granules, et- between 0.1% and 5% by mass, preferably between 0.5% and 4% by mass, more preferably between 0.5% and 2.8% by mass, and even more preferably between 0.5% and 2.5% by mass of at least one chemical additive chosen from an organic compound, a paraffin, a polyphosphoric acid and their mixtures, relative to the total mass of the bituminous composition additive to said granules, and
- entre 0,5% et 20% en masse, de préférence entre 2% et 20% en masse, plus préférentiellement entre 4% et 15% en masse de l’anti-agglomérant par rapport à la masse totale de la composition bitumineuse additivée desdites granules.- between 0.5% and 20% by mass, preferably between 2% and 20% by mass, more preferably between 4% and 15% by mass of the anti-caking agent relative to the total mass of the bituminous composition with additives of said granules.
Selon un mode de réalisation de l’invention, les granules de bitume sont recouverts sur au moins une partie de leur surface d’un anti-agglomérant, de préférence sur l’ensemble de leur surface.According to one embodiment of the invention, the bitumen granules are covered over at least part of their surface with an anti-caking agent, preferably over their entire surface.
De préférence, la masse de l’anti-agglomérant recouvrant au moins une partie de la surface des granules est comprise entre 0,2% et 10% en masse, de préférence entre 0,5% et 8% en masse, plus préférentiellement entre 0,5% et 5% par rapport à la masse totale de la composition bitumineuse additivée desdites granules.Preferably, the mass of the anti-caking agent covering at least part of the surface of the granules is between 0.2% and 10% by mass, preferably between 0.5% and 8% by mass, more preferably between 0.5% and 5% relative to the total mass of the bituminous composition with additives to said granules.
Avantageusement, la masse de l’anti-agglomérant recouvrant au moins une partie de la surface des granules est d’environ 1% en masse par rapport à la masse totale de la composition bitumineuse additivée desdites granules.Advantageously, the mass of the anti-caking agent covering at least part of the surface of the granules is approximately 1% by mass relative to the total mass of the bituminous composition with additives to said granules.
De préférence, la couche d’anti-agglomérant recouvrant les granules de bitume selon l’invention est, de préférence, continue de façon à ce qu’au moins 90% de la surface desdites granules est recouverte d’un anti-agglomérant, de préférence au moins 95%, plus préférentiellement au moins 99%.Preferably, the anti-caking agent layer covering the bitumen granules according to the invention is preferably continuous so that at least 90% of the surface of said granules is covered with an anti-caking agent, of preferably at least 95%, more preferably at least 99%.
De préférence également, l’épaisseur moyenne de la couche d’anti-agglomérant est, de préférence, supérieure ou égale à 20 pm, plus préférentiellement comprise entre 20 etlOO pm. . Avantageusement, la couche d’anti-agglomérant doit être suffisamment épaisse pour que celle-ci soit continue.Also preferably, the average thickness of the anti-caking agent layer is preferably greater than or equal to 20 µm, more preferably between 20 and 100 µm. . Advantageously, the anti-caking agent layer must be thick enough for it to be continuous.
Les granules de selon l’invention sont recouvertes de l’anti-agglomérant selon tout procédé connu, par exemple selon le procédé décrit dans le document US 3 026 568.The granules according to the invention are covered with the anti-caking agent according to any known process, for example according to the process described in document US Pat. No. 3,026,568.
Par « anti-agglomérant » ou « composé anti-agglomérant », on entend tout composé qui limite, réduit, inhibe, retarde, l’agglomération et/ou l’adhésion des granules entre eux lors de leur transport et/ou de leur stockage à température ambiante et qui assure leur fluidité lors de leur manipulation.By “anti-caking agent” or “anti-caking compound” is meant any compound which limits, reduces, inhibits, delays the agglomeration and / or adhesion of the granules to each other during their transport and / or their storage. at room temperature and which ensures their fluidity during handling.
De préférence, l’anti-agglomérant est choisi parmi le talc ; les fines généralement de diamètre inférieur à 125 pm à l’exception des fines calcaires, telles que les fines siliceuses ; le sable tel que le sable de fontainebleau ; le ciment ; le carbone ; les résidus du bois tels que la lignine, la lignosulfonate, les poudres d’aiguilles de conifères, les poudres de cônes de conifères, notamment de pin ; les cendres de balle de riz ; la poudre de verre ; les argiles telles que le kaolin, la bentonite, la vermiculite ; l’alumine telle que les hydrates d’alumine ; la silice ; les dérivés de silice tels que les fumées de silice, les fumées de silice fonctionnalisées, notamment les fumées de silice hydrophobe ou hydrophile, les silices pyrogénées, notamment les silices pyrogénées hydrophobes ou hydrophiles, les silicates, les hydroxydes de silicium et les oxydes de silicium ; la poudre de matière plastique ; la chaux ; le plâtre ; la poudre de caoutchouc ; la poudre de polymères tels que les copolymères styrène-butadiène (SB), les copolymères styrènebutadiène-styrène (SBS) ; et leurs mélanges.Preferably, the anti-caking agent is chosen from talc; fines generally less than 125 µm in diameter with the exception of limestone fines, such as siliceous fines; sand such as Fontainebleau sand; cement ; carbon; wood residues such as lignin, lignosulfonate, powders of coniferous needles, powders of cones of conifers, in particular of pine; rice husk ash; glass powder; clays such as kaolin, bentonite, vermiculite; alumina such as alumina hydrates; silica; silica derivatives such as silica fumes, functionalized silica fumes, in particular hydrophobic or hydrophilic silica fumes, fumed silicas, in particular hydrophobic or hydrophilic fumed silicas, silicates, silicon hydroxides and oxides of silicon ; plastic powder; lime; the plaster ; rubber powder; powder of polymers such as styrene-butadiene (SB) copolymers, styrene butadiene-styrene (SBS) copolymers; and their mixtures.
Avantageusement, l’anti-agglomérant est choisi parmi le talc ; les fines généralement de diamètre inférieur à 125 pm à l’exception des fines calcaires, telles que les fines siliceuses ; les résidus du bois tels que la lignine, la lignosulfonate, les poudres d’aiguilles de conifères, les poudres de cônes de conifères, notamment de pin; la poudre de verre ; le sable tel que le sable de fontainebleau ; les fumées de silice, notamment les fumées de silice hydrophile et hydrophobe ; les silices pyrogénées, notamment les silices pyrogénées hydrophobes ou hydrophiles ; et leurs mélanges.Advantageously, the anti-caking agent is chosen from talc; fines generally less than 125 µm in diameter with the exception of limestone fines, such as siliceous fines; wood residues such as lignin, lignosulfonate, powders of coniferous needles, powders of cones of conifers, in particular of pine; glass powder; sand such as Fontainebleau sand; silica fumes, in particular hydrophilic and hydrophobic silica fumes; pyrogenic silicas, in particular hydrophobic or hydrophilic pyrogenic silicas; and their mixtures.
A titre d’exemple, l’anti-agglomérant peut être les fumées de silice. Les fumées de silice utilisées dans l’invention sont commercialement disponibles et par exemple peuvent être vendus par Evonik Degussa sous la marque AEROSIL®, comme par exemple l’AEROSIL®200, par CabotFor example, the anti-caking agent can be silica fumes. The silica fumes used in the invention are commercially available and for example can be sold by Evonik Degussa under the trademark AEROSIL®, such as for example AEROSIL®200, by Cabot
Corporation sous les marques CAB-O-SIL® et CAB-O-SPERSE® ou encore par Wacker Chemie AG sous la marque HDK®.Corporation under the CAB-O-SIL® and CAB-O-SPERSE® brands or by Wacker Chemie AG under the HDK® brand.
De préférence, le composé anti-agglomérant est choisi parmi les fumées de silice.Preferably, the anti-caking compound is chosen from silica fumes.
Au sens de l’invention, les composés « fumée de silice », et « silice pyrogénée » ont la même définition chimique et sont enregistrés sous le même numéro CAS 112 945-52-5. Par conséquent, au sens de l’invention on peut employer ces composés indifféremment l’un de l’autreFor the purposes of the invention, the compounds "silica fume" and "fumed silica" have the same chemical definition and are registered under the same CAS number 112 945-52-5. Therefore, within the meaning of the invention, these compounds can be used interchangeably
Par « silice pyrogénée », on entend, soit une silice pyrogénée, soit un dérivé de silice pyrogénée. Par « silice pyrogénée », on entend un composé obtenu par l’hydrolyse en phase vapeur de chlorosilanes tels que le tétrachlorure de silicium, dans une flamme d’oxygène et d’hydrogène. De tels procédés sont généralement désignés comme des procédés pyrogènes dont la réaction globale est : SiCfl + H2 + O2 —> SiO2 + 4 HCl.By “fumed silica” is meant either a fumed silica or a derivative of fumed silica. By “fumed silica” is meant a compound obtained by the vapor phase hydrolysis of chlorosilanes, such as silicon tetrachloride, in a flame of oxygen and hydrogen. Such processes are generally designated as pyrogenic processes, the overall reaction of which is: SiCl1 + H 2 + O 2 -> SiO 2 + 4 HCl.
Les silices pyrogénées se distinguent des autres dioxydes de silicium en ce qu’elles présentent une structure amorphe. De haute pureté (> 99,8 % en silice), elles présentent un faible caractère hydrophile (pas de microporosité).Fired silicas are distinguished from other silicon dioxide in that they exhibit an amorphous structure. High purity (> 99.8% silica), they have a low hydrophilicity (no microporosity).
De préférence, le composé de silice pyrogénée est la silice pyrogénée.Preferably, the fumed silica compound is fumed silica.
Selon un mode de réalisation de l’invention, le composé de silice pyrogénée présente une surface spécifique comprise entre 25 et 420 m2/g, préférentiellement entre 90 et 330 m2/g, plus préférentiellement entre 120 et 280 m /g.According to one embodiment of the invention, the fumed silica compound has a specific surface area of between 25 and 420 m 2 / g, preferably between 90 and 330 m 2 / g, more preferably between 120 and 280 m / g.
La surface spécifique de la silice pyrogénée définie en m2/g communément appelée « aire de surface » ou « SA » est mesurée selon la méthode de S. Brunauer, PH Emmet et I. Teller, J. Am. Chemical Society, 60: 309 (1938) (BEL).The specific surface of the fumed silica defined in m 2 / g commonly called “surface area” or “SA” is measured according to the method of S. Brunauer, PH Emmet and I. Teller, J. Am. Chemical Society, 60: 309 (1938) (BEL).
Selon un mode de réalisation de l’invention, le composé de silice pyrogénée présente une taille moyenne de particules comprise entre 5 et 50 nm.According to one embodiment of the invention, the fumed silica compound has an average particle size of between 5 and 50 nm.
Selon un mode de réalisation de l’invention, le composé de silice pyrogénée présente un pH compris entre 3 et 10 lorsqu’il est en phase aqueuse.According to one embodiment of the invention, the fumed silica compound has a pH of between 3 and 10 when it is in the aqueous phase.
Selon un mode de réalisation de l’invention, le composé de silice pyrogénée présente une teneur de carbone comprise entre 0,1 et 10% en poids par rapport au poids total du composé de silice pyrogénée.According to one embodiment of the invention, the fumed silica compound has a carbon content of between 0.1 and 10% by weight relative to the total weight of the fumed silica compound.
Selon un mode de réalisation de l’invention, le composé de silice pyrogénée est choisi parmi un composé de silice pyrogénée hydrophile, un composé de silice pyrogénée hydrophobe et leurs mélanges.According to one embodiment of the invention, the fumed silica compound is chosen from a hydrophilic fumed silica compound, a hydrophobic fumed silica compound and mixtures thereof.
De préférence, le composé de silice pyrogénée est un composé de silice pyrogénée hydrophile. Par « hydrophile », on entend un composé qui est miscible avec l’eau en toutes proportions.Preferably, the fumed silica compound is a hydrophilic fumed silica compound. By "hydrophilic" is meant a compound which is miscible with water in all proportions.
Le composé de silice pyrogénée, ou dérivé de silice pyrogénée, utilisé au sens de l’invention peut être chimiquement modifié.The fumed silica compound, or derivative of fumed silica, used within the meaning of the invention can be chemically modified.
Différents types de composés de silice pyrogénée sont décrits dans les demandes de brevets suivants et peuvent être utilisés dans la présente invention :Different types of fumed silica compounds are described in the following patent applications and can be used in the present invention:
- des silices pyrogénées silanisées, comme décrit dans WO 2004/020532, ou dans WO 2007/128636,- silanized pyrogenic silicas, as described in WO 2004/020532, or in WO 2007/128636,
- des silices pyrogénées hydrophiles, comme décrit dans WO 2009/071467, WO 2011/000133 déposés au nom de Degussa AG ou Degussa Gmbh,- hydrophilic pyrogenic silicas, as described in WO 2009/071467, WO 2011/000133 filed in the name of Degussa AG or Degussa Gmbh,
- des fumées de silice rendues hydrophobes par un traitement au moyen de polysiloxanes comme décrit dans WO 2008/141932, ou par silanisation comme décrit dans WO 2008/141930,- silica fumes made hydrophobic by treatment with polysiloxanes as described in WO 2008/141932, or by silanization as described in WO 2008/141930,
- des silices dopées par de l’oxyde de potassium comme décrit dans WO 2008/043635, WO 2008/022836,- silicas doped with potassium oxide as described in WO 2008/043635, WO 2008/022836,
- des silices sous forme d’agrégats de particules primaires comme décrit dans WO 2009/015969 déposé au nom de Evonik Degussa Gmbh ou dans WO 2010/028261 déposé au nom de Cabot Corporation.- silicas in the form of aggregates of primary particles as described in WO 2009/015969 filed in the name of Evonik Degussa Gmbh or in WO 2010/028261 filed in the name of Cabot Corporation.
Le composé de silice pyrogénée peut être mis en œuvre seul ou sous forme d’un mélange au sein d’une composition de revêtement.The fumed silica compound can be used alone or as a mixture within a coating composition.
Qu’il soit mis en œuvre seul ou en mélange dans une composition, le composé de silice pyrogénée peut être mis en œuvre dans le procédé selon l’invention sous la forme d’une poudre ou en dispersion dans un solvant qui s’évapore après application.Whether it is used alone or as a mixture in a composition, the fumed silica compound can be used in the process according to the invention in the form of a powder or as a dispersion in a solvent which evaporates afterwards. application.
De préférence, lorsque la composition de revêtement comprend au moins un composé de silice pyrogénée et au moins un solvant, la composition de revêtement comprend de 5 à 70% en poids de composé de silice pyrogénée par rapport au poids total de la composition, plus préférentiellement de 20 à 40% en poids.Preferably, when the coating composition comprises at least one fumed silica compound and at least one solvent, the coating composition comprises from 5 to 70% by weight of fumed silica compound relative to the total weight of the composition, more preferably from 20 to 40% by weight.
De préférence, le solvant est un solvant organique ou de l’eau. Par solvant organique, on entend tout solvant non miscible avec un bitume, tel qu’un alcool, par exemple l’éthanol.Preferably, the solvent is an organic solvent or water. By organic solvent is meant any solvent immiscible with a bitumen, such as an alcohol, for example ethanol.
Selon un mode de réalisation de l’invention, l’anti-agglomérant compris dans la composition bitumineuse formant les granules de bitume peut être identique ou différent de l’antiagglomérant recouvrant au moins une partie de la surface desdites granules de bitume.According to one embodiment of the invention, the anti-caking agent included in the bituminous composition forming the bitumen granules may be identical or different from the anti-caking agent covering at least part of the surface of said bitumen granules.
Selon un mode de réalisation de l’invention, les granules de bitume comprennent un cœur et une couche de revêtement dans lequel :According to one embodiment of the invention, the bitumen granules comprise a core and a coating layer in which:
- le cœur comprend au moins une composition bitumineuse additivée selon l’invention telle que définie ci-dessus et,- the core comprises at least one bituminous composition with additives according to the invention as defined above and,
- la couche de revêtement comprend au moins un composé viscosifiant et au moins un composé anti-agglomérant tel que défini ci-dessus.the coating layer comprises at least one viscosifying compound and at least one anti-caking compound as defined above.
Par « couche de revêtement », on entend que la couche de revêtement recouvre au moins 90% de la surface du cœur, de préférence au moins 95% de la surface du cœur, plus préférentiellement au moins 99% de la surface du cœur.The term “coating layer” is understood to mean that the coating layer covers at least 90% of the surface of the heart, preferably at least 95% of the surface of the heart, more preferably at least 99% of the surface of the heart.
Par « viscosifiant » ou « composé viscosifiant », on entend un composé qui a la propriété de diminuer la fluidité d’un liquide ou d’une composition et donc d’en augmenter la viscosité.By "viscosifier" or "viscosifier compound" is meant a compound which has the property of reducing the fluidity of a liquid or of a composition and therefore of increasing its viscosity.
Les tenues « viscosifiant » et « composé viscosifiant » sont utilisés au sens de l’invention, de manière équivalente et indépendamment l’un de l’autre.The "viscosifying" and "viscosifying compound" outfits are used within the meaning of the invention, in an equivalent manner and independently of one another.
Le viscosifiant au sens de l’invention est un matériau qui présente une viscosité dynamique supérieure ou égale à 50 mPa.s’1, de préférence de 50 mPa.s’1 à 550 mPa.s'1, plus préférentiellement de 80 mPa.s’1 à 450 mPa.s’1, la viscosité étant une viscosité Brookfield mesurée à 65°C. La viscosité d’un viscosifiant selon l’invention est mesurée à 65°C au moyen d’un viscosimètre Brookfield CAP 2000+ et à une vitesse de rotation de 750 tr/min. La lecture de la mesure est réalisée après 30 secondes pour chaque température.The viscosifier within the meaning of the invention is a material which has a dynamic viscosity greater than or equal to 50 mPa.s ′ 1 , preferably from 50 mPa.s ′ 1 to 550 mPa.s ′ 1 , more preferably from 80 mPa.s ′ 1. s ' 1 to 450 mPa.s' 1 , the viscosity being a Brookfield viscosity measured at 65 ° C. The viscosity of a viscosifier according to the invention is measured at 65 ° C. using a Brookfield CAP 2000+ viscometer and at a speed of rotation of 750 rpm. The measurement is read after 30 seconds for each temperature.
De préférence, le viscosifiant est choisi parmi :Preferably, the viscosifier is chosen from:
les composés gélifiants de préférence d’origine végétale ou animale, tels que : la gélatine, l’agar-agar, les alginates, les dérivés de cellulose, les amidons, les amidons modifiés, ou les gommes gellanes ;gelling compounds, preferably of plant or animal origin, such as: gelatin, agar-agar, alginates, cellulose derivatives, starches, modified starches, or gellan gums;
- les polyéthylène glycols (PEG) tels que les PEG ayant un poids moléculaire compris entre 800 g-mol'1 et 8000 g.mol'1, comme par exemple un PEG ayant un poids moléculaire de 800 g.mol'1 (PEG-800), un PEG ayant un poids moléculaire de 1000 g.mol’1 (PEG-1000), un PEG ayant un poids moléculaire de 1500 g.mol'1 (PEG-1500), un PEG ayant un poids moléculaire de 4000 g.mol'1 (PEG-4000) ou un PEG ayant un poids moléculaire de 6000 g.mol'1 (PEG-6000);- Polyethylene glycols (PEG) such as PEGs having a molecular weight of between 800 g-mol ' 1 and 8000 g.mol' 1 , such as for example a PEG having a molecular weight of 800 g.mol ' 1 (PEG- 800), a PEG having a molecular weight of 1000 g.mol ' 1 (PEG-1000), a PEG having a molecular weight of 1500 g.mol' 1 (PEG-1500), a PEG having a molecular weight of 4000 g .mol ' 1 (PEG-4000) or a PEG having a molecular weight of 6000 g.mol' 1 (PEG-6000);
- les mélanges de tels composés.- mixtures of such compounds.
Avantageusement, le viscosifiant est choisi parmi :Advantageously, the viscosifier is chosen from:
les composés gélifiants de préférence d’origine végétale ou animale, tels que : la gélatine, l’agar-agar, les alginates, les dérivés de cellulose ou les gommes gellanes ;gelling compounds, preferably of plant or animal origin, such as: gelatin, agar-agar, alginates, cellulose derivatives or gellan gums;
- les polyéthylène glycols (PEG) tels que les PEG ayant un poids moléculaire compris entre 800 g-mol1 et 8000 g.mol'1, comme par exemple un PEG ayant un poids moléculaire de 800 g-mol'1 (PEG-800), un PEG ayant un poids moléculaire de 1000 g.mor1 (PEG-1000), un PEG ayant un poids moléculaire de 1500 g.mol'1 (PEG-1500), un PEG ayant un poids moléculaire de 4000 g.mor1 (PEG-4000) ou un PEG ayant un poids moléculaire de 6000 g.mor1 (PEG-6000);- polyethylene glycols (PEG) such as PEGs having a molecular weight of between 800 g-mol 1 and 8000 g.mol ' 1 , such as for example a PEG having a molecular weight of 800 g-mol' 1 (PEG-800 ), a PEG having a molecular weight of 1000 g.mor 1 (PEG-1000), a PEG having a molecular weight of 1500 g.mol ' 1 (PEG-1500), a PEG having a molecular weight of 4000 g.mor 1 (PEG-4000) or a PEG having a molecular weight of 6000 g.mor 1 (PEG-6000);
- les mélanges de tels composés.- mixtures of such compounds.
Selon un mode de réalisation de l’invention, la couche de revêtement est obtenue par application d’une composition comprenant au moins un composé viscosifiant et au moins un composé antiagglomérant sur tout ou partie de la surface du cœur en composition bitumineuse solide.According to one embodiment of the invention, the coating layer is obtained by applying a composition comprising at least one viscosifying compound and at least one anti-caking compound on all or part of the surface of the core in solid bituminous composition.
De préférence, la couche de revêtement est solide à température ambiante, y compris à température ambiante élevée.Preferably, the coating layer is solid at room temperature, including at elevated room temperature.
De préférence, la composition comprenant au moins un composé viscosifiant et au moins un composé anti-agglomérant présente une viscosité supérieure ou égale à 200 mPa.s'1, de préférence comprise entre 200 mPa.s’1 et 700 mPa.s1, la viscosité étant une viscosité Brookfield. Préférentiellement, la couche de revêtement comprend au moins 10% en masse d’au moins un composé viscosifiant par rapport à la masse totale de la couche de revêtement, de préférence de 10 à 90 % en masse, plus préférentiellement de 10 à 85% en masse.Preferably, the composition comprising at least one viscosifying compound and at least one anti-caking compound has a viscosity greater than or equal to 200 mPa.s ' 1 , preferably between 200 mPa.s' 1 and 700 mPa.s 1 , the viscosity being a Brookfield viscosity. Preferably, the coating layer comprises at least 10% by mass of at least one viscosifying compound relative to the total mass of the coating layer, preferably from 10 to 90% by mass, more preferably from 10 to 85% by mass. mass.
Avantageusement, lorsque le vicosifiant est un gélifiant, comme par exemple de la gélatine, la couche de revêtement comprend de 10 à 90 % en masse de composé viscosifiant par rapport à la masse totale de la couche de revêtement, de préférence de 15 à 85%, encore mieux de 15 à 60%.Advantageously, when the viscosifier is a gelling agent, such as for example gelatin, the coating layer comprises from 10 to 90% by mass of viscosifying compound relative to the total mass of the coating layer, preferably from 15 to 85% , even better from 15 to 60%.
Avantageusement, lorsque le vicosifiant est un gélifiant, comme par exemple de la gélatine, la couche de revêtement comprend de 10 à 90 % en masse de composé anti-agglomérant par rapport à la masse totale de la couche de revêtement, de préférence de 15 à 85%, encore mieux de 40 à 85%.Advantageously, when the vicosifier is a gelling agent, such as for example gelatin, the coating layer comprises from 10 to 90% by mass of anti-caking compound relative to the total mass of the coating layer, preferably from 15 to 85%, even better 40 to 85%.
Avantageusement, lorsque le vicosifiant est un PEG, comme par exemple un PEG ayant un poids moléculaire compris entre 800 g.mol'1 et 8000 g.mol'1, la couche de revêtement comprend de 10 à 90 % en masse de composé viscosifiant par rapport à la masse totale de la couche de revêtement, de préférence de 40 à 90%, encore mieux de 60 à 90%.Advantageously, when the vicosifier is a PEG, such as for example a PEG having a molecular weight of between 800 g.mol ' 1 and 8000 g.mol' 1 , the coating layer comprises from 10 to 90% by mass of viscosifying compound by relative to the total mass of the coating layer, preferably 40 to 90%, even better still 60 to 90%.
Avantageusement, lorsque le vicosifiant est un PEG, comme par exemple un PEG ayant un poids moléculaire compris entre 800 g.moP1 et 8000 g.mol'1, la couche de revêtement comprend de 10 à 90 % en masse de composé anti-agglomérant par rapport à la masse totale de la couche de revêtement, de préférence de 10 à 60%, encore mieux de 10 à 40%.Advantageously, when the vicosifier is a PEG, such as for example a PEG having a molecular weight of between 800 g.moP 1 and 8000 g.mol ' 1 , the coating layer comprises from 10 to 90% by mass of anti-caking compound relative to the total mass of the coating layer, preferably 10 to 60%, even better still 10 to 40%.
Préférentiellement, la couche de revêtement comprend au moins 10% en masse d’un composé anti-agglomérant par rapport à la masse totale de la couche de revêtement, de préférence de 10 à 90% en masse, encore plus préférentiellement de 15 à 90 % en masse.Preferably, the coating layer comprises at least 10% by mass of an anti-caking compound relative to the total mass of the coating layer, preferably from 10 to 90% by mass, even more preferably from 15 to 90% en masse.
De préférence, la couche de revêtement représente au moins 5% en masse par rapport à la masse totale du granule, de préférence de 10 à 60% en masse, plus préférentiellement de 10 à 50%.Preferably, the coating layer represents at least 5% by mass relative to the total mass of the granule, preferably from 10 to 60% by mass, more preferably from 10 to 50%.
Avantageusement, le composé viscosifiant et le composé anti-agglomérant représentent au moins 90% en masse par rapport à la masse totale de la couche de revêtement, encore mieux au moins 95% en masse et avantageusement au moins 98% en masse.Advantageously, the viscosifying compound and the anti-caking compound represent at least 90% by mass relative to the total mass of the coating layer, even better at least 95% by mass and advantageously at least 98% by mass.
Selon un mode de réalisation préféré, la couche de revêtement est essentiellement constituée du composé viscosifiant et du composé anti-agglomérant.According to a preferred embodiment, the coating layer consists essentially of the viscosifying compound and of the anti-caking compound.
Outre le composé viscosifiant et le composé anti-agglomérant, la couche de revêtement peut éventuellement comprendre un ou plusieurs composés choisis parmi : les additifs chimiques, les polymères, ...In addition to the viscosifying compound and the anti-caking compound, the coating layer may optionally comprise one or more compounds chosen from: chemical additives, polymers, etc.
Selon un mode de réalisation de l’invention préféré, les granules de bitume présentent :According to a preferred embodiment of the invention, the bitumen granules have:
un cœur comprenant au moins une composition bitumineuse selon l’invention telle que définie ci-dessus et, une couche de revêtement comprenant de la gélatine ou un PEG et au moins un composé anti-agglomérant choisi parmi les fines généralement de diamètre inférieur à 125 pm ; les résidus de bois tels que la lignine, les poudres d’aiguilles de conifères et les poudres de cônes de conifères ; la poudrette de caoutchouc ; la poudre de copolymères SBS ; les fumées de silice, notamment les fumées de silice hydrophile et hydrophobe; les silices pyrogénées, notamment les silices pyrogénées hydrophobes ou hydrophiles ; et leurs mélanges.a core comprising at least one bituminous composition according to the invention as defined above and, a coating layer comprising gelatin or a PEG and at least one anti-caking compound chosen from fines generally with a diameter of less than 125 μm ; wood residues such as lignin, conifer needle powders and conifer cone powders; rubber crumb; powder of SBS copolymers; silica fumes, in particular hydrophilic and hydrophobic silica fumes; pyrogenic silicas, in particular hydrophobic or hydrophilic pyrogenic silicas; and their mixtures.
De manière encore préférée, les granules de bitume présentent :More preferably, the bitumen granules have:
un cœur comprenant au moins une composition bitumineuse selon l’invention telle que définie ci-dessus et,a core comprising at least one bituminous composition according to the invention as defined above and,
- une couche de revêtement comprenant de la gélatine ou un PEG et au moins un composé anti-agglomérant choisi parmi les fines généralement de diamètre inférieur à 125 pm ; la lignine ; la poudrette de caoutchouc ; les fumées de silice notamment les fùmées de silice hydrophile et hydrophobe ; les silices pyrogénées, notamment les silices pyrogénées hydrophobes ou hydrophiles ; la poudre de copolymères SBS.a coating layer comprising gelatin or a PEG and at least one anti-caking compound chosen from fines generally with a diameter of less than 125 μm; lignin; rubber crumb; silica fumes, in particular hydrophilic and hydrophobic silica fumes; pyrogenic silicas, in particular hydrophobic or hydrophilic pyrogenic silicas; the powder of SBS copolymers.
Selon un mode de réalisation encore préféré, les granules de bitume sont essentiellement constitués de :According to a still preferred embodiment, the bitumen granules essentially consist of:
- un cœur constitué d’une composition bitumineuse additivée selon l’invention telle que définie ci-dessus et,- a core consisting of a bituminous composition with additives according to the invention as defined above and,
- une couche de revêtement constituée d’un mélange de gélatine ou d’un PEG, avec au moins un composé anti-agglomérant choisi parmi les fines généralement de diamètre inférieur à 125 pm ; la lignine ; la poudrette de caoutchouc ; la poudre de copolymères SBS ; les fumées de silice, notamment les fumées de silice hydrophile et hydrophobe ; les silices pyrogénées, notamment les silices pyrogénées hydrophobes ou hydrophiles.- a coating layer consisting of a mixture of gelatin or a PEG, with at least one anti-caking compound chosen from fines generally with a diameter of less than 125 μm; lignin; rubber crumb; powder of SBS copolymers; silica fumes, in particular hydrophilic and hydrophobic silica fumes; pyrogenic silicas, in particular hydrophobic or hydrophilic pyrogenic silicas.
Préférentiellement, les granules de bitume sont essentiellement constitués de :Preferably, the bitumen granules essentially consist of:
un cœur constitué d’une composition bitumineuse additivée telle que définie ci-dessus comprenant au moins un additif chimique choisi parmi un composé organique, une paraffine, un acide polyphosphorique et leurs mélanges, eta core consisting of an additive bituminous composition as defined above comprising at least one chemical additive chosen from an organic compound, a paraffin, a polyphosphoric acid and their mixtures, and
- une couche de revêtement constituée d’un mélange de gélatine ou d’un PEG, avec au moins un composé anti-agglomérant choisi parmi les fines généralement de diamètre inférieur à 125 pm ; la lignine ; la poudrette de caoutchouc ; la poudre de copolymères SBS ; les fumées de silice, notamment les fumées de silice hydrophile et hydrophobe ; les silices pyrogénées, notamment les silices pyrogénées hydrophobes ou hydrophiles.- a coating layer consisting of a mixture of gelatin or a PEG, with at least one anti-caking compound chosen from fines generally with a diameter of less than 125 μm; lignin; rubber crumb; powder of SBS copolymers; silica fumes, in particular hydrophilic and hydrophobic silica fumes; pyrogenic silicas, in particular hydrophobic or hydrophilic pyrogenic silicas.
Selon un autre mode de réalisation encore préféré, les granules de bitume sont essentiellement constitués de :According to another still preferred embodiment, the bitumen granules essentially consist of:
un cœur constitué d’une composition bitumineuse additivée selon l’invention telle que définie ci-dessus, comprenant un additif chimique de formule (I) défini ci-dessous et une couche de revêtement constituée d’un mélange de gélatine ou d’un PEG, avec au moins un composé anti-agglomérant choisi parmi les fines généralement de diamètre inférieur à 125 μιη ; la lignine ; la poudrette de caoutchouc ; la poudre de copolymères SBS; les fumées de silice, notamment les fumées de silice hydrophile et hydrophobe ; les silices pyrogénées, notamment les silices pyrogénées hydrophobes ou hydrophiles.a core consisting of a bituminous composition with additives according to the invention as defined above, comprising a chemical additive of formula (I) defined below and a coating layer consisting of a mixture of gelatin or of a PEG , with at least one anti-caking compound chosen from fines generally with a diameter of less than 125 μιη; lignin; rubber crumb; powder of SBS copolymers; silica fumes, in particular hydrophilic and hydrophobic silica fumes; pyrogenic silicas, in particular hydrophobic or hydrophilic pyrogenic silicas.
Selon un autre mode de réalisation encore préféré, les granules de bitume sont essentiellement constitués de :According to another still preferred embodiment, the bitumen granules essentially consist of:
un cœur constitué d’une composition bitumineuse additivée selon l’invention telle que définie ci-dessus, comprenant un additif chimique de formule (I) défini ci-dessous et une couche de revêtement constituée d’un mélange de gélatine ou d’un PEG, avec au moins un composé anti-agglomérant choisi parmi les fumées de silice, notamment les fumées de silice hydrophile et hydrophobe ; les silices pyrogénées, notamment les silices pyrogénées hydrophobes ou hydrophiles.a core consisting of a bituminous composition with additives according to the invention as defined above, comprising a chemical additive of formula (I) defined below and a coating layer consisting of a mixture of gelatin or of a PEG , with at least one anti-caking compound chosen from silica fumes, in particular hydrophilic and hydrophobic silica fumes; pyrogenic silicas, in particular hydrophobic or hydrophilic pyrogenic silicas.
Selon un mode de réalisation de l’invention, les granules de bitume peuvent comprendre en outre une ou plusieurs autres couches d’enrobage, à base d’anti-agglomérant recouvrant tout ou en partie la couche de revêtement de la composition bitumineuse solide à froid selon l’invention.According to one embodiment of the invention, the bitumen granules may further comprise one or more other coating layers, based on anti-caking agent covering all or part of the coating layer of the cold solid bituminous composition. according to the invention.
Kit de bitume solide à froid et sous forme diviséeCold solid bitumen kit in divided form
Un autre objet de l’invention concerne un kit comprenant au moins :Another object of the invention relates to a kit comprising at least:
- une base bitume solide à froid et sous forme divisée telle que définie ci-dessus,- a solid bitumen base cold and in divided form as defined above,
- une capsule comprenant un brai ayant une pénétrabilité à 25°C allant de 0 à 20 1/10 mm, une température de ramollissement bille et anneaux (TBA) allant de 115°C à 175°C, étant entendu que la pénétrabilité est mesurée selon la norme EN 1426 et que la TBA est mesurée selon la norme EN 1427 sous forme de granules.- a capsule comprising a pitch having a penetrability at 25 ° C ranging from 0 to 20 1/10 mm, a ball and ring softening temperature (TBA) ranging from 115 ° C to 175 ° C, it being understood that the penetrability is measured according to standard EN 1426 and that the TBA is measured according to standard EN 1427 in the form of granules.
Un tel kit permet la fabrication d’une composition bitumineuse selon l’invention dans des conditions de mise en œuvre facilitées. Notamment, la proportion de base bitume solide à froid et sous forme divisée et de brai est calculée lors de la fabrication du kit, ce qui évite de devoir doser la quantité de brai lors de la fabrication de la composition bitumineuse.Such a kit allows the manufacture of a bituminous composition according to the invention under easier processing conditions. In particular, the proportion of solid bitumen base when cold and in divided form and of pitch is calculated during the manufacture of the kit, which avoids having to dose the amount of pitch during the manufacture of the bituminous composition.
Selon un mode de réalisation de l’invention, la base bitume solide à froid et sous forme divisée est une base bitume comprenant au moins un additif tel que défini ci-dessus.According to one embodiment of the invention, the cold solid bitumen base in divided form is a bitumen base comprising at least one additive as defined above.
Selon un mode de réalisation particulier, on prépare une base bitume solide à froid et sous forme divisée en mettant en contact :According to a particular embodiment, a solid bitumen base is prepared in the cold and in divided form by bringing into contact:
au moins une base bitume telle que définie ci-dessus, de 0,1% à 5% en masse, de préférence de 0,5% à 4% en masse, plus préférentiellement de 0,5% à 2,8% en masse, et encore plus préférentiellement de 0,5% à 2,5% en masse d'au moins un additif chimique choisi parmi un composé organique, une paraffine, un acide polyphosphorique et leurs mélanges, les pourcentages étant donnés en masse rapportée à la masse totale de la base bitume.at least one bitumen base as defined above, from 0.1% to 5% by mass, preferably from 0.5% to 4% by mass, more preferably from 0.5% to 2.8% by mass , and even more preferably from 0.5% to 2.5% by mass of at least one chemical additive chosen from an organic compound, a paraffin, a polyphosphoric acid and their mixtures, the percentages being given by mass relative to the mass total bitumen base.
Selon un mode de réalisation de l’invention, la base bitume solide à froid et sous forme divisée est sous forme de pain.According to one embodiment of the invention, the cold solid bitumen base in divided form is in the form of a bar.
Les modes de réalisation décrits ci-dessus pour le pain de bitume s’appliquent également au pain de la base bitume.The embodiments described above for bitumen bread also apply to bitumen base bread.
Selon un mode de réalisation de l’invention, la base bitume sous forme de pain comprend sur une de ses faces, une cavité permettant de loger tout ou partie de la capsule.According to one embodiment of the invention, the bitumen base in the form of a bar comprises on one of its faces a cavity making it possible to accommodate all or part of the capsule.
Selon un mode de réalisation de l’invention, la capsule est logée en tout ou partie dans la cavité de manière amovible.According to one embodiment of the invention, the capsule is housed in whole or in part in the cavity in a removable manner.
Selon ce mode de réalisation, la capsule peut être une capsule à enveloppe molle, notamment un sachet, ou une capsule à enveloppe dure.According to this embodiment, the capsule may be a capsule with a soft envelope, in particular a sachet, or a capsule with a hard envelope.
De préférence, la capsule est en film plastique thermofusible, notamment en polyéthylène, ou en silicone.Preferably, the capsule is made of hot-melt plastic film, in particular of polyethylene, or of silicone.
Un autre objet de l’invention concerne l’utilisation du kit tel que défini ci-dessus dans le procédé de préparation d’une composition bitumineuse prête pour application selon l’invention.Another object of the invention relates to the use of the kit as defined above in the process for preparing a bituminous composition ready for application according to the invention.
Selon un mode de réalisation de l’invention, la base bitume sous forme de pain et la capsule formant le kit tel que défini ci-dessus sont utilisées dans le procédé de préparation d’une composition bitumineuse simultanément ou consécutivement.According to one embodiment of the invention, the bitumen base in the form of a bar and the capsule forming the kit as defined above are used in the process for preparing a bituminous composition simultaneously or consecutively.
Dans une variante, lorsque la base bitume sous forme de pain et la capsule formant le kit tel que défini ci-dessus sont utilisés consécutivement dans le procédé de préparation d’une composition bitumineuse, ladite base bitume sous forme de pain est préalablement chauffée puis la capsule est ajoutée. Dans cette variante, avant le chauffage du pain de base bitume, la capsule est délogée de la cavité présente sur l’une des faces du pain.In a variant, when the bitumen base in the form of a bar and the capsule forming the kit as defined above are used consecutively in the process for preparing a bituminous composition, said bitumen base in the form of a bar is heated beforehand then the capsule is added. In this variant, before heating the bitumen base bread, the capsule is dislodged from the cavity on one side of the bread.
Dans une autre variante, la base bitume sous forme de pain et la capsule formant le kit tel que défini ci-dessus sont utilisés simultanément dans le procédé de préparation d’une composition bitumineuse.In another variant, the bitumen base in the form of a bar and the capsule forming the kit as defined above are used simultaneously in the process for preparing a bituminous composition.
Enrobés bitumineux ou bétons bitumineuxBituminous mixes or bituminous concrete
L’invention concerne l’utilisation de la composition bitumineuse selon l’invention telle que définie ci-dessus pour la fabrication d’enrobés bitumineux ou de bétons bitumineux.The invention relates to the use of the bituminous composition according to the invention as defined above for the manufacture of bituminous mixes or bituminous concretes.
L’invention concerne également des enrobés bitumineux ou bétons bitumineux comprenant la composition selon l’invention telle que définie ci-dessus et des granulats.The invention also relates to bituminous mixes or bituminous concretes comprising the composition according to the invention as defined above and aggregates.
L’invention concerne également un procédé de fabrication d’enrobés bitumineux ou de bétons bitumineux comprenant au moins une composition bitumineuse et des granulats, la composition bitumineuse étant choisie parmi les compositions bitumineuses solides à froid et sous forme divisée selon l’invention telle que définie ci-dessus ce procédé comprenant au moins les étapes de :The invention also relates to a process for manufacturing bituminous mixes or bituminous concretes comprising at least one bituminous composition and aggregates, the bituminous composition being chosen from solid bituminous compositions under cold conditions and in divided form according to the invention as defined. above, this method comprising at least the steps of:
- chauffage des granulats à une température allant de 100°C à 180°C,- heating of the aggregates to a temperature ranging from 100 ° C to 180 ° C,
- mélange des granulats avec la composition bitumineuse dans une cuve telle qu’un malaxeur ou un tambour malaxeur,- mixing the aggregates with the bituminous composition in a tank such as a mixer or a mixer drum,
- obtention d’enrobés.- obtaining of asphalt.
Le procédé de l’invention présente l’avantage de pouvoir être mis en œuvre sans étape préalable de chauffage des granules de bitume solide. Selon un mode de réalisation de l’invention, le procédé ne comporte pas d’étape de chauffage de la composition bitumineuse solide à froid et sous forme divisée avant son mélange avec les granulats.The method of the invention has the advantage of being able to be implemented without a prior step of heating the granules of solid bitumen. According to one embodiment of the invention, the process does not include a step of heating the solid bituminous composition cold and in divided form before it is mixed with the aggregates.
Le procédé de fabrication d’enrobés selon l’invention ne requiert pas d’étape de chauffage de la composition bitumineuse solide avant mélange avec les granulats car au contact des granulats chauds, le bitume solide à température ambiante fond.The mix manufacturing process according to the invention does not require a step of heating the solid bituminous composition before mixing with the aggregates because, in contact with the hot aggregates, the bitumen which is solid at room temperature melts.
Le bitume solide à température ambiante selon l’invention tel que décrit ci-dessus présente l’avantage de pouvoir être ajouté directement aux granulats chauds, sans avoir à être fondu préalablement au mélange avec les granulats chauds.The bitumen which is solid at room temperature according to the invention as described above has the advantage of being able to be added directly to the hot aggregates, without having to be melted before mixing with the hot aggregates.
De préférence, l’étape de mélange des granulats et du liant routier est réalisée sous agitation, puis l’agitation est maintenue pendant au plus 5 minutes, de préférence au plus 1 minute pour permettre l’obtention d’un mélange homogène.Preferably, the step of mixing the aggregates and the road binder is carried out with stirring, then the stirring is maintained for at most 5 minutes, preferably at most 1 minute to allow a homogeneous mixture to be obtained.
Le bitume solide selon la présente invention est remarquable en ce qu’il permet le transport et/ou le stockage de bitume routier à température ambiante dans des conditions optimales, en particulier sans qu’il y ait agglomération et/ou adhésion du bitume solide lors de son transport et/ou son stockage, même lorsque la température ambiante est élevée.The solid bitumen according to the present invention is remarkable in that it allows the transport and / or the storage of road bitumen at room temperature under optimal conditions, in particular without there being agglomeration and / or adhesion of the solid bitumen during transport and / or storage, even when the ambient temperature is high.
Les différents modes de réalisation, variantes, les préférences et les avantages décrits ci-dessus pour chacun des objets de l’invention s’appliquent à tous les objets de l’invention et peuvent être pris séparément ou en combinaison.The different embodiments, variations, preferences and advantages described above for each of the objects of the invention apply to all the objects of the invention and can be taken separately or in combination.
L'invention est illustrée par les exemples suivants donnés à titre non limitatif.The invention is illustrated by the following examples given without limitation.
Partie expérimentale :Experimental part :
Matériel et méthodesMaterial and methods
Les propriétés des bitumes sont mesurées au moyen des méthodes décrites ci-dessous :The properties of bitumens are measured using the methods described below:
- Pénétrabilité à l’aiguille à 25°C (P25) : unité = l/10mm, norme EN 1426.- Needle penetration at 25 ° C (P25): unit = l / 10mm, standard EN 1426.
- Température de ramollissement bille et anneaux (TBA) : unité = °C, norme EN1427.- Ball and ring softening temperature (TBA): unit = ° C, standard EN1427.
- Point de fragilité Fraass (Fraass) : unité = °C, nonne EN12593- Fraass fragility point (Fraass): unit = ° C, standard EN12593
- Module Complexe G* de la composition bitumineuse mesuré à 15°C et à 60°C et à une fréquence de 10Hz : unité = MPa ou Pa, nonne EN 14770- Complex G * modulus of the bituminous composition measured at 15 ° C and 60 ° C and at a frequency of 10Hz: unit = MPa or Pa, standard EN 14770
- Module Complexe de Rigidité des enrobés bitumineux mesuré à 15°C et à une fréquence de 10Hz : unité = MPa, norme EN 12697-24-26- Complex modulus of stiffness of asphalt mixes measured at 15 ° C and at a frequency of 10Hz: unit = MPa, standard EN 12697-24-26
Matières premières :Raw materials :
- Base Bitume (B) : on a utilisé plusieurs bases bitume dont les caractéristiques sont présentées ci-dessous dans le tableau 1 :- Bitumen base (B): several bitumen bases were used, the characteristics of which are presented below in Table 1:
Tableau 1 : caractéristiques de bases bitume testéesTable 1: characteristics of bitumen bases tested
Gilsonite (G) vendu commercialement par Hillington sous la marque H103 M®Gilsonite (G) sold commercially by Hillington under the brand name H103 M®
Brai (BR) : on a utilisé plusieurs brais dont les caractéristiques sont présentées ci5 dessous dans le tableau 2 :Pitch (BR): several pitches were used, the characteristics of which are presented below in Table 2:
Tableau 2 : caractéristiques des brais testésTable 2: characteristics of the pitches tested
I - Préparation des compositions selon T invention et des compositions témoins :I - Preparation of the compositions according to the invention and of the control compositions:
A partir des bases bitume B1 à B6 et des brais BRI à BR3 ou de la Gilsonite G, des compositions bitumineuses ont été préparées selon le protocole suivant :From bitumen bases B1 to B6 and pitches BRI to BR3 or from Gilsonite G, bituminous compositions were prepared according to the following protocol:
La base bitume BX (X = 1 à 4) a été portée à 180°C et du brai (ou de la Gilsonite ou de la base B5 ou B6) a été ajouté à une température de 180°C. Le mélange a été maintenu agité à 180°C pendant Ih et sous 300 tr/min.The bitumen base BX (X = 1 to 4) was brought to 180 ° C and pitch (or Gilsonite or base B5 or B6) was added at a temperature of 180 ° C. The mixture was kept stirred at 180 ° C for 1 hour and 300 rpm.
Les compositions Cl à CIO ainsi obtenues sont résumées dans le tableau 3A ci-dessous. Les teneurs sont données en masse rapportée à la masse totale de la composition :The compositions C1 to C10 thus obtained are summarized in Table 3A below. The contents are given in mass relative to the total mass of the composition:
Tableau 3 A : Compositions bitumineuses selon l’inventionTable 3 A: Bituminous compositions according to the invention
Les compositions Tl à T3 ainsi obtenues sont résumées dans le tableau 3B ci-dessous. Les teneurs sont données en masse rapportée à la masse totale de la composition :The compositions T1 to T3 thus obtained are summarized in Table 3B below. The contents are given in mass relative to the total mass of the composition:
Tableau 3 B : Compositions bitumineuses témoinsTable 3 B: Control bituminous compositions
Les compositions Cl à CIO ainsi que les compositions témoins Tl et T2 présentent des aspects homogènes après leur fabrication.Compositions C1 to C10 as well as control compositions T1 and T2 exhibit homogeneous appearances after their manufacture.
La composition témoin T3 présente un aspect non homogène (bi-phasique) avec la présence de dépôts en fond de cuve après leur fabrication. Par conséquent, l’utilisation de gilsonite pour durcir des bitumes n’est pas conseillée du fait de l’aspect non-homogène de la composition obtenue. Les tests de propriétés mécaniques n’ont donc pas pu être réalisés sur cette composition témoin T3.The control composition T3 has a non-homogeneous (two-phase) appearance with the presence of deposits at the bottom of the tank after their manufacture. Therefore, the use of gilsonite to harden bitumens is not recommended due to the non-homogeneous appearance of the resulting composition. The mechanical property tests could therefore not be carried out on this T3 control composition.
II - Mesures des propriétés mécaniques des compositions selon l’invention, des bases bitumes et des compositions témoins :II - Measurements of the mechanical properties of the compositions according to the invention, bitumen bases and control compositions:
Les propriétés de pénétrabilité, de point de ramollissement, de Fraass ainsi que du module G* à une fréquence de 10Hz et respectivement à des températures de 15°C et 60°C ont été mesurées 10 pour les compositions Cl à CIO, les bases bitumes B1 à B6 et les compositions témoins Tl à T3.The properties of penetrability, of softening point, of Fraass as well as of the modulus G * at a frequency of 10 Hz and respectively at temperatures of 15 ° C and 60 ° C were measured for compositions C1 to CIO, bitumen bases. B1 to B6 and the control compositions T1 to T3.
Les propriétés des compositions Cl à CIO ainsi que les propriétés des bases bitumes B1 àThe properties of compositions C1 to CIO as well as the properties of bitumen bases B1 to
B6 et des compositions témoins Tl à T3 sont résumées dans les tableaux 4 A et 4B ci-dessous :B6 and control compositions T1 to T3 are summarized in Tables 4A and 4B below:
Tableau 4 A : Propriétés mécaniques des compositions Cl à CIO nd : propriété non déterminéeTable 4 A: Mechanical properties of compositions C1 to CIO nd: property not determined
(60°C, 10Hz)(60 ° C, 10Hz)
Tableau 4 B : Propriétés mécaniques des bases bitumes B1 à B6 et des témoins Tl à T3 nd : propriété non déterminéeTable 4 B: Mechanical properties of bitumen bases B1 to B6 and witnesses T1 to T3 nd: property not determined
Propriétés mécaniques des compositions Cl à CIO, des bases bitumes B1 à B6 et des témoins Tl à T3 après vieillissement.Mechanical properties of compositions C1 to CIO, bitumen bases B1 to B6 and controls T1 to T3 after aging.
On constate que l’ajout d’un brai selon l’invention dans une base bitume de grade plus mou telle que l’Azalt® 50/70 ou l’Azalt® 35/50 conduit à un durcissement de cette base qui se traduit notamment par un abaissement de la pénétrabilité et une augmentation de la TBA (compositions Cl, C2, C3, C5) :It is noted that the addition of a pitch according to the invention in a bitumen base of softer grade such as Azalt® 50/70 or Azalt® 35/50 leads to a hardening of this base which results in particular by lowering the penetrability and increasing the TBA (compositions C1, C2, C3, C5):
i) de 50 à 30 1/10 mm et de 51,1 à 58,2°C ou 58,6°C pour l’Azalt® 50/70 en présence de 12% de brai, ii) d’environ 40 à 28 1/10 mm et d’environ 51,6 à 55,6°C pour l’Azalt® 35/50 en présence de 5% de brai, iii) d’environ 40 à 26 1/10 mm et d’environ 51,6 à 58,6°C pour l’Azalt® 35/50 en présence de 10% de brai, ce qui permet de formuler une composition répondant aux spécifications en tenues de pénétrabilité et de TBA à une composition de grade 20/30, à partir d’un grade 50/70 ou 35/50.i) from 50 to 30 1/10 mm and from 51.1 to 58.2 ° C or 58.6 ° C for Azalt® 50/70 in the presence of 12% pitch, ii) from approximately 40 to 28 1/10 mm and about 51.6 to 55.6 ° C for Azalt® 35/50 in the presence of 5% pitch, iii) about 40 to 26 1/10 mm and about 51.6 to 58.6 ° C for Azalt® 35/50 in the presence of 10% pitch, which makes it possible to formulate a composition meeting the specifications in terms of penetrability and TBA at a composition of grade 20/30 , from a grade 50/70 or 35/50.
On constate également que l’ajout d’un brai selon l’invention dans une base bitume de grade plus mou telle que l’Azalt® 35/50 conduit à un durcissement de cette base qui se traduit notamment par un abaissement de la pénétrabilité et/ou une augmentation de la TBA (compositions C4 et C6) :It is also noted that the addition of a pitch according to the invention in a bitumen base of softer grade such as Azalt® 35/50 leads to a hardening of this base which results in particular in a lowering of the penetrability and / or an increase in TBA (compositions C4 and C6):
i) d’environ 40 à 16 1/10 mm et d’environ 51,6 à 63,6°C pour l’Azalt® 35/50 en présence de 15% de brai (BR3), ii) d’environ 40 à 19 1/10 mm et d’environ 51,6 à 64,2°C pour l’Azalt® 35/50 en présence de 20% de brai (BR2), ce qui permet de formuler une composition répondant aux spécifications en termes de pénétrabilité et de TBA à une composition de grade 10/20, à partir d’un grade 35/50.i) about 40 to 16 1/10 mm and about 51.6 to 63.6 ° C for Azalt® 35/50 in the presence of 15% pitch (BR3), ii) about 40 at 19 1/10 mm and about 51.6 at 64.2 ° C for Azalt® 35/50 in the presence of 20% pitch (BR2), which makes it possible to formulate a composition meeting the specifications in terms of of penetrability and TBA to a composition of grade 10/20, from grade 35/50.
On constate que l’ajout d’un brai selon l’invention dans une base bitume de grade plus mou telle que l’Azalt® 50/70 ou l’Azalt® 35/50 conduit à une augmentation significative du module G* de la composition :It is noted that the addition of a pitch according to the invention in a bitumen base of a softer grade such as Azalt® 50/70 or Azalt® 35/50 leads to a significant increase in the G * modulus of the composition:
i) pour un bitume de grade 50/70, son module passe de 21,4 MPa à un module au-delà de 28 MPa avec l’ajout de 12% de brai selon l’invention, ii) pour un bitume de grade 35/50, son module passe de 54 à un module compris 69 et 105 MPa en fonction de la quantité de brai selon l’invention ajouté.i) for a 50/70 grade bitumen, its modulus goes from 21.4 MPa to a modulus beyond 28 MPa with the addition of 12% pitch according to the invention, ii) for a 35 grade bitumen / 50, its modulus goes from 54 to a modulus of 69 and 105 MPa depending on the amount of pitch according to the invention added.
Comparativement, on constate que l’ajout de Modulotal 10/20 dans une base bitume de grade plus mou telle que l’Azalt 50/70 conduit à un durcissement de cette base qui se traduit notamment par un abaissement de la pénétrabilité et une augmentation de la TBA (composition Tl) :Comparatively, it is observed that the addition of Modulotal 10/20 in a bitumen base of softer grade such as Azalt 50/70 leads to a hardening of this base which results in particular in a lowering of the penetrability and an increase in the TBA (composition Tl):
i) de 50 à 30 1/10 mm et de 51,1 à 58,2°C pour l’Azalt® 50/70 en présence de 39% de Modulotal®! 0/20, ce qui permet de formuler une composition répondant aux spécifications en termes de pénétrabilité et de TBA à une composition de grade 20/30, à partir d’un grade 50/70.i) from 50 to 30 1/10 mm and from 51.1 to 58.2 ° C for Azalt® 50/70 in the presence of 39% Modulotal®! 0/20, which makes it possible to formulate a composition meeting the specifications in terms of penetrability and TBA at a 20/30 grade composition, starting from a 50/70 grade.
S’agissant du module, l’ajout de Modulotal ® dans une base bitume de grade plus mou telle que l’Azalt® 50/70 conduit à une augmentation significative du module G* de la composition :Regarding the modulus, the addition of Modulotal ® in a softer grade bitumen base such as Azalt® 50/70 leads to a significant increase in the G * modulus of the composition:
i) pour un bitume de grade 50/70, son module passe de 21,4 MPa à un module au-delà d’environ 40 MPa avec l’ajout de 39% de modulotal.i) for a 50/70 grade bitumen, its modulus goes from 21.4 MPa to a modulus beyond about 40 MPa with the addition of 39% modulotal.
Néanmoins, à iso-pénétrabilité, c’est-à-dire afin d’obtenir une composition de grade 20/30, à partir d’un grade 50/70, il est nécessaire d’utiliser à minima trois fois plus de bitume dur Modulotal® 10/20 que de brai, ce qui représente une plus grande complexité en termes de logistique du bitume dur.However, at iso-penetrability, that is to say in order to obtain a 20/30 grade composition, from a 50/70 grade, it is necessary to use at least three times as much hard bitumen Modulotal® 10/20 than pitch, which represents greater complexity in terms of hard bitumen logistics.
Comparativement, on constate que l’ajout de Stelox®l 10/30 dans une base bitume de grade plus mou telle que l’Azalt® 50/70 conduit à un durcissement de cette base qui se traduit notamment par un abaissement de la pénétrabilité et une augmentation de la TBA (composition T2) :Comparatively, it is observed that the addition of Stelox®l 10/30 in a bitumen base of a softer grade such as Azalt® 50/70 leads to a hardening of this base which results in particular in a lowering of the penetrability and an increase in TBA (T2 composition):
i) de 50 à 42 1/10 mm et de 51,1 à 54,6°C pour l’Azalt® 50/70 en présence de 12% de Stelox®l 10/30, ce qui permet de formuler une composition répondant aux spécifications en termes de pénétrabilité et de TBA à une composition de grade 35/50, à partir d’un grade 50/70.i) from 50 to 42 1/10 mm and from 51.1 to 54.6 ° C for Azalt® 50/70 in the presence of 12% of Stelox®l 10/30, which makes it possible to formulate a composition responding to specifications in terms of penetrability and TBA at a composition of grade 35/50, from grade 50/70.
Néanmoins, à iso-teneur en Stelox ® et en brai, c’est-à-dire avec 12% de Stelox ® dans la composition témoin T2 et 12% de brai dans la composition Cl, on obtient à partir d’un bitume de grade 50/70, une composition de grade 35/50 en utilisant du Stelox ® alors qu’en utilisant du brai, on obtient, à partir d’un bitume de grade 50/70, une composition de grade 20/30.However, with an iso-content of Stelox® and pitch, that is to say with 12% of Stelox® in the control composition T2 and 12% of pitch in the composition C1, one obtains from a bitumen of grade 50/70, a grade 35/50 composition using Stelox ® while using pitch, a grade 20/30 composition is obtained from a grade 50/70 bitumen.
On constate également que l’ajout de 12% de Stelox ® dans un bitume de grade 50/70 ne permet pas d’améliorer le module de ce bitume mais bien au contraire abaisse son module car il passe de 21,4 MPa à 19,1 MPa contrairement à l’ajout de brai dans un bitume de grade 50/70.It is also noted that the addition of 12% of Stelox ® in a 50/70 grade bitumen does not improve the modulus of this bitumen but on the contrary lowers its modulus because it drops from 21.4 MPa to 19, 1 MPa unlike the addition of pitch in a grade 50/70 bitumen.
Par conséquent, ces résultats démontrent qu’à iso-teneur en Stelox ® et en brai, un bitume comprenant 12% de brai présente un grade plus dur et également un module plus élevé qu’un bitume comprenant 12% de Stelox ®.Therefore, these results demonstrate that at iso-content of Stelox ® and pitch, a bitumen comprising 12% pitch has a harder grade and also a higher modulus than a bitumen comprising 12% Stelox ®.
On constate également que l’ajout d’un brai selon l’invention dans une base bitume B3 de grade plus mou conduit à un durcissement de cette base qui se traduit notamment par un abaissement de la pénétrabilité et/ou une augmentation de la TB A :It is also noted that the addition of a pitch according to the invention in a bitumen base B3 of softer grade leads to a hardening of this base which results in particular in a lowering of the penetrability and / or an increase of the TB A. :
i) de 125 à 86 1/10 mm et de 42 à 47,2°C pour la base bitume B3 en présence de 5% de brai BR2 (composition C7), ii) de 125 à 87 1/10 mm et de 42 à 46,6°C pour la base bitume B3 en présence de 3% de brai BR3 (composition C9), ce qui permet de formuler une composition répondant aux spécifications en termes de pénétrabilité à une composition présentant une pénétrabilité inférieure à 90 1/10 mm et répondant aux spécifications du grade AC 10.i) from 125 to 86 1/10 mm and from 42 to 47.2 ° C for the bitumen base B3 in the presence of 5% of BR2 pitch (composition C7), ii) from 125 to 87 1/10 mm and 42 at 46.6 ° C for the bitumen base B3 in the presence of 3% of BR3 pitch (composition C9), which makes it possible to formulate a composition meeting the specifications in terms of penetrability with a composition having a penetrability of less than 90 1/10 mm and meeting the specifications of grade AC 10.
On constate également que l’ajout d’un brai selon l’invention dans une base bitume B4 de grade plus mou conduit à un durcissement de cette base qui se traduit notamment par un abaissement de la pénétrabilité et/ou une augmentation de la TBA :It is also noted that the addition of a pitch according to the invention in a softer grade B4 bitumen base leads to a hardening of this base which results in particular in a lowering of the penetrability and / or an increase in the TBA:
i) de 89 à 62 1/10 mm et de 45,6 à 50,6°C pour la base bitume B4 en présence de 5% de brai BR2 (composition C8), ii) de 89 à 64 1/10 mm et de 45,6 à 50,2°C pour la base bitume B4 en présence de 3% de brai BR3 (composition CIO), ce qui permet de formuler une composition répondant aux spécifications en termes de pénétrabilité à une composition présentant une pénétrabilité inférieure à 70 1/10 mm et répondant aux spécifications du grade AC20.i) from 89 to 62 1/10 mm and from 45.6 to 50.6 ° C for the bitumen base B4 in the presence of 5% of BR2 pitch (composition C8), ii) from 89 to 64 1/10 mm and from 45.6 to 50.2 ° C for the bitumen base B4 in the presence of 3% of BR3 pitch (CIO composition), which makes it possible to formulate a composition meeting the specifications in terms of penetrability with a composition having a penetrability of less than 70 1/10 mm and meeting the specifications of grade AC20.
On constate que l’ajout d’un brai selon l’invention dans une base bitume de grade plus mou telle que les bases bitumes B3 ou B4 conduit à une augmentation significative du module G* de la composition :It can be seen that the addition of a pitch according to the invention in a bitumen base of a softer grade such as B3 or B4 bitumen bases leads to a significant increase in the G * modulus of the composition:
i) pour la base bitume B3, son module passe de 5,7 à un module compris entre 7,2 et 8 MPa en fonction de la quantité de brai selon l’invention ajouté, ii) pour la base bitume B4, son module passe de 9 à un module compris entre 9,7 et 12,4 MPa en fonction de la quantité de brai selon l’invention ajouté.i) for the bitumen base B3, its modulus goes from 5.7 to a modulus of between 7.2 and 8 MPa depending on the amount of pitch according to the invention added, ii) for the bitumen base B4, its modulus goes from 9 to a modulus of between 9.7 and 12.4 MPa depending on the amount of pitch according to the invention added.
Par conséquent, l’ajout de brai selon l’invention dans une base bitume permet à la fois d’obtenir une base bitume de grade plus dur et également d’obtenir une base bitume présentant un module élevé ce qui permet de rutiliser pour la fabrication d’enrobés à module élevé.Consequently, the addition of pitch according to the invention in a bitumen base makes it possible both to obtain a harder grade bitumen base and also to obtain a bitumen base having a high modulus which makes it possible to reuse for the manufacture. of high modulus asphalt.
III - Préparation d’enrobés bitumineux et mesures de leurs propriétés mécaniques :III - Preparation of bituminous mixes and measurements of their mechanical properties:
Un enrobé bitumineux est caractérisé comme un enrobé bitumineux à module élevé également appelé EME selon la norme NF EN 13108-1 s’il présente au moins un module complexe de rigidité supérieur à 14000 MPa, la mesure étant effectuée mesuré à 15°C et à une fréquence de 10Hz selon la norme NF EN 12697-26.A bituminous mix is characterized as a high modulus bituminous mix also called EME according to standard NF EN 13108-1 if it has at least one complex modulus of rigidity greater than 14,000 MPa, the measurement being carried out measured at 15 ° C and at a frequency of 10Hz according to standard NF EN 12697-26.
Deux enrobés bitumineux (El et E2) sont respectivement obtenus à partir de la base bitume B1 et de la composition C2 selon l’invention et de granulats présentant la coupe granulaire décrite dans le tableau 5 :Two bituminous mixes (El and E2) are respectively obtained from the bitumen base B1 and from the composition C2 according to the invention and from aggregates having the granular cut described in Table 5:
Tableau 5 : Composition granulométriqueTable 5: Particle size composition
Les enrobés bitumineux sont préparés de la manière suivante :Bituminous mixes are prepared as follows:
Les granulats sont portés à la température de 165°C pendant une durée de 8h environ, La composition bitumineuse est chauffée à 165°C puis versée sur les granulats préalablement chauffés, le mélange ainsi obtenu est malaxé pendant environ 180 secondes à165°C.The aggregates are brought to a temperature of 165 ° C. for a period of approximately 8 hours. The bituminous composition is heated to 165 ° C. then poured onto the previously heated aggregates, the mixture thus obtained is kneaded for approximately 180 seconds at 165 ° C.
Les enrobés bitumineux ainsi obtenus présentent une teneur en composition bitumineuse de 5,1% en masse par rapport à la masse totale des enrobés.The bituminous mixes thus obtained have a bituminous composition content of 5.1% by mass relative to the total mass of the mixes.
Les enrobés bitumineux El et E2 sont obtenus selon la méthode décrite ci-dessus et comprennent 5 respectivement 5,1% en masse de base bitume Bl et de la composition C2 selon l’invention par rapport à la masse totale des enrobés.The bituminous mixes El and E2 are obtained according to the method described above and respectively comprise 5.1% by mass of bitumen base B1 and of composition C2 according to the invention relative to the total mass of the mixes.
Les modules de rigidité complexe des enrobés bitumineux El et E2 sont résumés dans le tableau 6 ci-dessous.The complex stiffness moduli of bituminous mixes E1 and E2 are summarized in Table 6 below.
Tableau 6 : Module complexe de rigidité des enrobés bitumineux El et E2Table 6: Complex modulus of stiffness of bituminous mixes El and E2
Les enrobés bitumineux E2 obtenus à partir de la composition C2 selon l’invention présentent un module complexe de 14608 MPa, contrairement aux enrobés bitumineux El obtenus à partir de 15 la base bitume de grade 50/70 dont le module complexe est de 11493 MPa.The bituminous mixes E2 obtained from composition C2 according to the invention have a complex modulus of 14608 MPa, unlike the bituminous mixes E1 obtained from the bitumen base of grade 50/70, the complex modulus of which is 11493 MPa.
Par conséquent, les enrobés bitumineux E2 présentant une valeur de module supérieure à 14000 Pa peuvent être utilisés en tant qu’enrobés bitumineux à module élevé contrairement aux enrobés bitumineux El.Therefore, E2 bituminous mixes with a modulus value greater than 14000 Pa can be used as high modulus bituminous mixes unlike El bituminous mixes.
IV - Préparation des différents cœurs de granules de composition bitumineuseIV - Preparation of the various cores of granules of bituminous composition
4.1 Préparation de la composition bitumineuse additivée4.1 Preparation of the bituminous composition with additives
La composition bitumineuse additivée C2’ est préparée à partir de la composition C2 préparée précédemment et de l’acide 1,10 décanedioïque, noté Additif Al.The bituminous composition with additives C2 ’is prepared from the C2 composition prepared above and 1.10 decanedioic acid, noted Additive Al.
Les quantités en pourcentage massique utilisées pour la préparation de la composition bitumineuse additivée C2’ sont indiquées dans le tableau 7 ci-dessous.The quantities in percentage by mass used for the preparation of the bituminous composition with C2 ’additives are shown in Table 7 below.
Tableau 7Table 7
La composition bitumineuse additivée C2’ est préparée de la manière suivante.The C2 ’bituminous composition is prepared as follows.
On introduit la composition C2 dans un réacteur maintenu à 160°C sous agitation à 300 tours/min pendant deux heures. On introduit ensuite dans le réacteur l’additif Al. Le contenu du réacteur est maintenu à 160°C sous agitation à 300 tours/min pendant 1 heure.Composition C2 is introduced into a reactor maintained at 160 ° C. with stirring at 300 revolutions / min for two hours. The additive Al is then introduced into the reactor. The contents of the reactor are maintained at 160 ° C. with stirring at 300 rpm for 1 hour.
Les cœurs de granules G2 sont préparés à partir de la composition bitumineuse additivée C2’ selon l’un des protocoles suivants.The cores of granules G 2 are prepared from the bituminous composition with additives C2 ′ according to one of the following protocols.
4.2 Méthode générale pour la préparation des cœurs en composition bitumineuse G2 des granules selon l’invention4.2 General method for the preparation of the cores in bituminous composition G 2 of the granules according to the invention
La base de composition bitumineuse C2’ est réchauffée à 170°C pendant deux heures à l’étuve avant d’être coulée dans un moule en silicone présentant différents trous de forme sphérique de façon à former les cœurs de composition bitumineuse. Après avoir constaté la solidification de la composition bitumineuse dans le moule, le surplus est arasé avec une lame chauffée au bec bunsen. Après 30 minutes, la composition bitumineuse solide sous forme de granules non enrobés est démoulée et stockée dans un plateau recouvert de papier siliconé.The C2 ′ bituminous composition base is heated at 170 ° C for two hours in an oven before being poured into a silicone mold having various spherically shaped holes so as to form the bituminous composition cores. After observing the solidification of the bituminous composition in the mold, the surplus is leveled with a blade heated with a bunsen burner. After 30 minutes, the solid bituminous composition in the form of uncoated granules is removed from the mold and stored in a tray covered with silicone paper.
4.3 Méthode générale pour la préparation des cœurs en composition bitumineuse Gj des granules selon l’invention avec un procédé industriel4.3 General method for the preparation of the cores in bituminous composition Gj of the granules according to the invention with an industrial process
Pour la mise en œuvre de cette méthode, on peut utiliser un dispositif et un procédé tel que décrit de façon très détaillée dans le brevet US 4 279 579. Différents modèles de ce dispositif sont disponibles commercialement auprès de la société Sandvik sous le nom commercial de Rotoform.For the implementation of this method, it is possible to use a device and a method as described in great detail in US Pat. No. 4,279,579. Various models of this device are available commercially from the company Sandvik under the trade name of. Rotoform.
Des granules G2 de composition bitumineuse peuvent également être obtenues à partir de la composition bitumineuse additivée C2’ versée dans le réservoir d’un tel dispositif et maintenue à une température comprise entre 130 et 270°C.G 2 granules of bituminous composition can also be obtained from the bituminous composition with additives C2 'poured into the reservoir of such a device and maintained at a temperature of between 130 and 270 ° C.
Une buse ou plusieurs buses d’injection permet(tent) le transfert de la composition bitumineuse additivée C2’ à l’intérieur du double tambour de pastillation comportant un tambour externe rotatif, les deux tambours étant équipés de fentes, de buses et d’orifices permettant la pastillation de gouttes de composition bitumineuse au travers du premier tambour fixe et des orifices présentant un diamètre compris entre 2 et 10 mm du tambour externe rotatif. Les gouttes de composition bitumineuse sont déposées sur la face supérieure d’une bande de roulement, horizontale, entraînée par des rouleaux.One or more injection nozzles allow (tent) the transfer of the bituminous composition with additives C2 'inside the double pastillation drum comprising a rotating external drum, the two drums being equipped with slots, nozzles and orifices allowing the pastillation of drops of bituminous composition through the first fixed drum and orifices having a diameter of between 2 and 10 mm of the rotating outer drum. The drops of bituminous composition are deposited on the upper face of a horizontal tread driven by rollers.
V- Méthode générale pour la préparation des granules de composition bitumineuse solide selon 5 l’invention comprenant une couche de revêtement composée d’au moins un composé antiagglomérantV- General method for the preparation of granules of solid bituminous composition according to the invention comprising a coating layer composed of at least one anti-caking compound
Les granules de composition bitumineuse additivée obtenus selon les méthodes 4.2 et 4.3 sont laissés à température ambiante pendant 10 à 15 minutes. Les granules ainsi formés sont 10 recouverts à leur surface d’un composé anti-agglomérant, puis passés au tamis afin d’enlever l’excédent de composé anti-agglomérant.The granules of additivated bituminous composition obtained according to methods 4.2 and 4.3 are left at room temperature for 10 to 15 minutes. The granules thus formed are coated on their surface with an anti-caking compound, then sieved to remove the excess anti-caking compound.
Les granules G2’ sont préparés à partir des granules G2 obtenus précédemment et selon la méthode décrite ci-dessus en utilisant comme composé anti-agglomérant de la silice pyrogénée disponible commercialement sous la référence AEROSIL 200.The granules G 2 ′ are prepared from the granules G 2 obtained previously and according to the method described above, using as anti-caking compound pyrogenic silica available commercially under the reference AEROSIL 200.
Le pourcentage massique de l’enrobage pour les granules G2’ est d’environ 1% en masse par rapport à la masse totale du bitume des granules.The percentage by weight of the coating for the granules G 2 ′ is approximately 1% by weight relative to the total weight of the bitumen of the granules.
On constate que les granules obtenus présentent l’avantage d’être facilement transportables et présentent une bonne résistance au stockage.It can be seen that the granules obtained have the advantage of being easily transportable and have good storage resistance.
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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FR1658334 | 2016-09-08 |
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