FR3041755A1 - Dispositif porte-echantillon comprenant un dispositif de bridage et procede d'analyse d'un echantillon - Google Patents
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Abstract
L'invention concerne un dispositif porte-échantillon pour un échantillon (10) de matériau solide à analyser comprenant : - un dispositif de bridage dudit échantillon (10), ledit dispositif de bridage comprenant : ○ au moins un support (4) de mors, ○ au moins un mors mobile (6), lié audit support (4) de mors, et adapté pour pouvoir être déplacé pour venir au contact dudit échantillon afin de le maintenir fixement, - au moins une base (30) réceptrice présentant au moins un logement de réception dudit dispositif de bridage et adaptée pour pouvoir être montée sur au moins un appareil choisi dans le groupe formé des machines d'usinage et des machines d'analyse optique ou électronique. L'invention concerne également un procédé d'analyse d'un échantillon (10) dans lequel on utilise un tel dispositif porte-échantillon.
Description
DISPOSITIF PORTE-ÉCHANTILLON COMPRENANT UN DISPOSITIF DE BRIDAGE ET PROCÉDÉ D’ANALYSE D’UN ÉCHANTILLON L'invention concerne un dispositif porte-échantillon pour un échantillon de matériau solide à analyser ainsi qu’un procédé d’analyse d’un tel échantillon dans lequel on utilise un tel dispositif porte-échantillon.
Les techniques de caractérisation des matériaux telles que l’observation d’un échantillon à l’aide d’un microscope électronique ou l’analyse d’un échantillon par diffraction des rayons X nécessitent une préparation minutieuse de l’échantillon à analyser. En outre, les appareils permettant de réaliser de telles analyses sont de plus en plus complexes et comprennent plusieurs équipements différents dans un même espace qui est souvent restreint. L’espace alloué à l’échantillon lui-même et au porte-échantillon sur lequel il est disposé, est donc le plus souvent très limité. L’association de certaines techniques de caractérisation permet d’améliorer encore la connaissance des matériaux et ouvre de nouvelles perspectives dans de nombreux domaines. Toutefois, de telles associations entre différentes techniques sont limitées par le fait qu’il n’est pas toujours possible d’adapter ou d’ajouter des équipements supplémentaires au sein d’un même appareil sans que cela ne complexifie le fonctionnement de l’appareil et n’augmente son coût de façon importante. On connaît par exemple une technique d’analyse tridimensionnelle par diffraction des électrons rétrodiffusés (également appelée « EBSD 3D») qui, en alternant des étapes d’analyse à l’aide d’un microscope électronique à balayage équipé d’un détecteur d’électrons rétrodiffusés par diffraction (ou détecteur EBSD) et des étapes d’abrasion de la surface de l’échantillon à l’aide d’une sonde ionique focalisée (FIB), permet d’en déduire la structure tridimensionnelle d’un matériau. D’autre part, on connaît des techniques de caractérisation des matériaux dans lesquelles on utilise successivement différents appareils en déplaçant l’échantillon analysé d’un appareil à un autre. Toutefois, ceci entraîne de nombreuses incertitudes et pertes de temps car il est alors souvent nécessaire de repositionner à chaque fois l’échantillon de sorte qu’il soit maintenu fixement puis de rechercher la zone préalablement observée ou analysée et son orientation.
Dans ce contexte, l'invention vise à proposer un dispositif porte-échantillon et un procédé d’analyse d’un tel échantillon permettant d’analyser un même échantillon alternativement à l’aide de différentes techniques de caractérisation sans altérer la précision et la fiabilité des mesures et des analyses réalisées.
Pour ce faire, l'invention concerne un dispositif porte-échantillon pour un échantillon de matériau solide à analyser comprenant : un dispositif de bridage dudit échantillon, ledit dispositif de bridage comprenant : o au moins un mors mobile adapté pour pouvoir être déplacé pour venir au contact dudit échantillon afin de le maintenir fixement, caractérisé en ce qu’il comprend : au moins une base réceptrice : présentant au moins un logement de réception dudit dispositif de bridage et adaptée pour pouvoir être montée sur au moins un appareil choisi dans le groupe formé des machines d’usinage, des machines d’analyse par irradiation, des machines d’analyse optique et des machines d’analyse électronique, et en ce que ledit dispositif de bridage comprend en outre : o au moins un support de mors adapté pour pouvoir être logé et serré, de façon réversible, dans ledit logement de réception, ledit mors mobile étant lié audit support de mors.
Avantageusement et selon l'invention, chaque appareil est choisi dans le groupe des microtomes, des microscopes optiques et des microscopes électroniques.
Avantageusement et selon l'invention, un dispositif porte-échantillon selon l’invention comprend au moins une première base réceptrice adaptée pour pouvoir coopérer avec au moins une machine d’usinage, notamment un microtome, et au moins une deuxième base réceptrice adaptée pour pouvoir coopérer avec au moins un microscope électronique.
Un porte-échantillon selon l’invention permet donc de maintenir en position fixe un échantillon pour pouvoir alternativement l’observer à l’aide d’un microscope électronique et réaliser une découpe de celui-ci à l’aide d’un microtome (ou autre machine d’usinage, notamment de surfaçage telle qu’une rectifieuse) tout en permettant un déplacement de l’échantillon entre le micro tome et le microscope électronique et vice-versa, c’est-à-dire sans qu’il soit nécessaire d’utiliser un microscope électronique dans lequel aurait été installé un micro tome, ni de réaliser de nouveaux réglages afin de déplacer l’échantillon entre différents porte-échantillons entre une observation à l’aide du microscope électronique et une découpe au micro tome.
En effet, par exemple, dans un microscope électronique à balayage utilisé pour réaliser une analyse par diffraction des électrons rétrodiffusés, la hauteur totale du porte-échantillon avec un échantillon disposé dessus ne doit pas dépasser 2,5cm, voire 1,7cm, étant également tenu compte d’une inclinaison d’un angle de l’ordre de 70° de l’échantillon. Avantageusement et selon l'invention, ledit dispositif de bridage présente donc une hauteur inférieure à 2,5cm, notamment inférieure à 2cm et même inférieure à 1,7cm.
Dans tout le texte on entend par « microtome », tout instrument ou appareil présentant au moins une lame tranchante adaptée pour pouvoir araser la surface d’un matériau de façon à découper une tranche superficielle dudit matériau, chaque tranche découpée présentant une épaisseur comprise entre 5nm et 3pm.
Dans tout le texte on entend par « microscope électronique » tout microscope mettant en œuvre un faisceau d’électrons dirigé vers un échantillon que l’on souhaite analyser. Le microscope électronique peut désigner un microscope électronique à balayage (MEB), un microscope électronique en transmission (MET), un microscope électronique à balayage en transmission (MEBT) ou encore un microscope électronique par réflexion.
En particulier, il s’agit d’un microscope électronique à balayage dans le cas d’une mise en œuvre de la technique d’analyse tridimensionnelle par diffraction des électrons rétrodiffusés. Dans ce cas, l’échantillon est incliné, par rapport à l’incidence normale du faisceau électronique, de l’ordre de 70°, ce qui permet de maximiser l’émission d’électrons rétrodiffusés. En outre, le détecteur d’électrons rétrodiffusés est en général disposé sur un port latéral de la chambre du microscope électronique à balayage, par exemple à une distance comprise entre 20mm et 30mm de la surface de l’échantillon.
Dans tout le texte, l'expression « sensiblement » indique, de façon habituelle, qu'une caractéristique structurelle telle qu’une dimension structurelle ne doit pas être prise comme marquant une discontinuité abrupte, qui n'aurait pas de sens physique, mais couvre non seulement cette structure, mais également des variations légères de cette structure qui produisent, dans le contexte technique considéré, un effet de même nature.
Avantageusement et selon l'invention, le dispositif de bridage présente une surface externe cylindrique de révolution ayant un axe de révolution vertical.
Avantageusement et selon l'invention, le mors mobile est guidé par rapport au support de mors de façon à pouvoir être déplacé radialement par rapport à l’axe de révolution du dispositif de bridage. L’échantillon est maintenu fixement dans le dispositif de bridage à l’aide d’au moins un mors mobile porté par le support de mors. Avantageusement et selon l'invention, ledit dispositif de bridage présente un mors mobile et au moins un mors fixe portés par le support de mors. Alternativement, avantageusement et selon l'invention, ledit dispositif de bridage présente deux mors mobiles portés par le support de mors.
Le dispositif de bridage peut se présenter sous toute forme telle qu’il présente au moins une cavité adaptée pour pouvoir recevoir un échantillon. Il peut par exemple présenter une section de forme carrée, rectangulaire ou circulaire. Avantageusement et selon l'invention, ledit dispositif de bridage présente une surface périphérique présentant une section circulaire.
Avantageusement et selon l'invention, ledit dispositif porte-échantillon, et en particulier ledit dispositif de bridage, est formé d’au moins un matériau électriquement conducteur afin d’éviter une accumulation des charges électriques provenant du faisceau d’électrons bombardant l’échantillon notamment dans un microscope électronique à balayage.
Avantageusement et selon l'invention, ledit dispositif de bridage présente au moins une vis de serrage adaptée pour pouvoir permettre de déplacer le mors mobile et maintenir fixement ledit mors mobile contre ledit échantillon.
Avantageusement et selon l'invention, ledit dispositif de bridage présente au moins une vis de serrage adaptée pour pouvoir maintenir fixement ledit dispositif de bridage sur une base réceptrice d’un microtome et/ou d’un microscope électronique (c’est-à-dire dans le logement de réception de cette dernière).
Avantageusement et selon l'invention, ledit dispositif de bridage présente au moins un pion de positionnement inférieur dans chaque base réceptrice, notamment dans une base d’un microtome et/ou d’un microscope électronique (c’est-à-dire dans le logement de réception de cette dernière). Ledit pion de positionnement inférieur est formé d’un ergot en saillie d’au moins une face inférieure du dispositif de bridage qui est destinée à venir au contact d’une base réceptrice d’un microtome et/ou d’un microscope électronique lorsque le dispositif de bridage est maintenu fixement dans la base réceptrice d’un microtome ou dans la base réceptrice d’un microscope électronique.
Un dispositif porte-échantillon selon l’invention peut comprendre une ou plusieurs base(s) réceptrice(s) pouvant chacune être montée sur un appareil d’analyse ou d’usinage d’un échantillon en matériau solide. L'invention concerne donc également un porte-échantillon multi-machines. Un dispositif selon l’invention permet donc d’obtenir différents porte-échantillons, avec un même dispositif de bridage qui est commun à plusieurs bases réceptrices d’appareils d’analyse ou d’usinage différents.
En particulier, l'invention concerne également un porte-échantillon d’un microtome selon l’invention. L'invention concerne également un porte-échantillon d’un microscope électronique selon l’invention. L'invention concerne donc un porte-échantillon d’une machine d’usinage, notamment d’un micro tome, pour un échantillon de matériau solide à analyser comprenant : un dispositif de bridage dudit échantillon, ledit dispositif de bridage comprenant : o au moins un mors mobile adapté pour pouvoir être déplacé pour venir au contact dudit échantillon afin de le maintenir fixement, o au moins un support de mors adapté pour pouvoir être logé et serré au sein dudit porte-échantillon, ledit mors mobile étant lié audit support de mors, une base réceptrice présentant au moins un logement de réception dudit dispositif de bridage et adaptée pour pouvoir coopérer avec la machine d’usinage, notamment avec ledit microtome.
La base réceptrice coopère avec la machine d’usinage de façon à fixer et positionner l’échantillon par rapport à un bâti ou à un organe mobile de la machine d’usinage. L'invention concerne donc également un porte-échantillon d’un microscope électronique pour un échantillon de matériau solide à analyser comprenant : un dispositif de bridage dudit échantillon, ledit dispositif de bridage comprenant : o au moins un mors mobile adapté pour pouvoir être déplacé pour venir au contact dudit échantillon afin de le maintenir fixement, o au moins un support de mors adapté pour pouvoir être logé et serré au sein dudit porte-échantillon, ledit mors mobile étant lié audit support de mors, une base réceptrice présentant au moins un logement de réception dudit dispositif de bridage et adaptée pour pouvoir coopérer avec ledit microscope électronique.
La base réceptrice coopère avec le microscope électronique de façon à fixer et positionner l’échantillon par rapport à un bâti ou à un organe mobile du microscope électronique.
Avantageusement et selon l'invention, ledit dispositif de bridage présente au moins une rainure latérale de positionnement dans un micro tome, ladite rainure formant un repère d’alignement avec une deuxième rainure disposée sur un bras, notamment un bras mobile, dudit microtome adapté pour recevoir ledit dispositif porte-échantillon. Chaque rainure permet donc de servir de repère aidant au positionnement du dispositif de bridage sur le bras d’un microtome. L'invention s'étend également à un procédé d’analyse d’un échantillon de matériau solide, notamment d’un échantillon de matériau solide cristallin, à analyser caractérisé en ce qu’on fixe ledit échantillon dans un dispositif porte-échantillon selon l'invention. L'invention s'étend donc à un procédé d’analyse d’un échantillon de matériau solide à analyser dans lequel : i. on fixe ledit échantillon dans le dispositif de bridage par serrage de chaque mors mobile, ii. on fixe ledit dispositif de bridage contenant ledit échantillon dans une base réceptrice adaptée pour pouvoir coopérer avec un microscope électronique, iii. on réalise au moins une image d’une portion de surface dudit échantillon à l’aide dudit microscope électronique, iv. on retire ledit dispositif de bridage de ladite base réceptrice du microscope électronique, v. on fixe ledit dispositif de bridage contenant ledit échantillon dans une base réceptrice adaptée pour pouvoir coopérer avec un microtome, vi. on arase au moins une couche externe de ladite portion de surface dudit échantillon à l’aide dudit micro tome.
Avantageusement et selon l'invention, préalablement à l’étape ii), on réalise au moins deux points de repère en surface de l’échantillon à l’aide d’une sonde ionique focalisée.
Avantageusement et selon l'invention, on utilise, à titre de microscope électronique, un microscope électronique à balayage. L'invention concerne aussi un dispositif porte-échantillon, un dispositif de bridage et un procédé d’analyse caractérisés en combinaison par tout ou partie des caractéristiques mentionnées ci-dessus ou ci-après. D'autres buts, caractéristiques et avantages de l'invention apparaissent à la lecture de la description suivante d'un de ses modes de réalisation préférentielle donnée à titre d'exemple non limitatif, et qui se réfère aux figures annexées dans lesquelles : - la figure 1 est une vue schématique en perspective d'un dispositif de bridage d'un dispositif porte-échantillon selon l'invention, - la figure 2 est une vue schématique en perspective du dessous d'un dispositif de bridage d'un dispositif porte-échantillon selon l'invention, - la figure 3 est une vue schématique en perspective d'une base réceptrice d’un dispositif porte-échantillon selon l'invention, - la figure 4 est une vue schématique en perspective du dessous d'une base réceptrice d'un dispositif porte-échantillon selon l'invention, - la figure 5 est une vue schématique en perspective d'un dispositif de bridage d'un dispositif porte-échantillon selon l'invention dans lequel est disposé un échantillon, - la figure 6 est une vue schématique en perspective d'un dispositif porte-échantillon selon l'invention dans lequel est disposé un échantillon, - la figure 7 est une vue schématique d'un microtome utilisé dans un procédé selon l'invention, - la figure 8 est une vue schématique en perspective d'un dispositif porte-échantillon selon l'invention dans lequel est disposé un échantillon.
Un dispositif porte-échantillon selon l’invention comprend un dispositif de bridage 2 d’un échantillon 10 et au moins une base 30, 50 réceptrice présentant au moins un logement de réception 33, 52 dudit dispositif de bridage 2 et adaptée pour pouvoir être montée sur au moins un appareil choisi dans le groupe formé des machines d’usinage, des machines d’analyse par irradiation, des machines d’analyse optique et des machines d’analyse électronique.
Le support de mors 4 est un tronçon de tube cylindrique creux qui présente un fond 3 à l’une de ses extrémités axiales. Le dispositif de bridage 2, représenté sur les figures 1 et 2, comprend un support de mors 4, un mors fixe 5 et un mors mobile 6 liés au support de mors 4. Il se présente donc sous la forme d’un creuset et présente une cavité à l’intérieur de laquelle peut être disposé un échantillon 10 à analyser, ledit échantillon pouvant être maintenu fixement à l’aide desdits mors 5, 6 au moins partiellement disposés à l’intérieur de ladite cavité du dispositif de bridage 2.
Le dispositif de bridage 2 présente une vis 7 de serrage permettant de déplacer et de régler le mors mobile 6. La vis 7 de serrage traverse la paroi cylindrique du support de mors 4 et est accessible depuis l’extérieur du dispositif de bridage 2 par une face latérale. Le réglage de la vis 7 de serrage permet donc de contrôler les déplacements du mors mobile 6 afin d’immobiliser un échantillon 10 solide, notamment en matériau cristallin, que l’on souhaite analyser (voir figures 5 et 6).
Le matériau solide cristallin de l’échantillon 10 à analyser est par exemple un alliage d’étain, de cuivre et d’argent (« SAC »), notamment un alliage SAC 305 comprenant 96,5% d’atomes d’étain, 3% d’atomes d’argent et 0,5% d’atomes de cuivre.
La surface externe du fond 3 du dispositif de bridage 2 présente un pion 8 de positionnement inférieur dans une base réceptrice, ce pion 8 formant un ergot cylindrique s’étendant en saillie axialement vers l’extérieur par rapport au fond 3. Il permet d’empêcher tout déplacement latéral et toute rotation du dispositif de bridage 2 lorsqu’il doit être maintenu fixement dans une base réceptrice d’un microtome ou d’un microscope électronique à balayage par exemple.
Le fond 3 présente un trou central permettant, si nécessaire, de laisser passer un flux lumineux éclairant l’échantillon 10, par exemple lors d’une découpe dudit échantillon à l’aide d’un microtome 40.
En figures 3 et 4 est représentée une base réceptrice 30 d’un microtome 40.
La base réceptrice 30 du microtome 40 se présente également sous la forme d’un tronçon principal 35 de tube cylindrique creux et qui présente un fond à l’une de ses extrémités axiales. La base réceptrice 30 présente une cavité cylindrique formant un logement de réception 33 à l’intérieur duquel peut être disposé et ajusté le dispositif de bridage 2 avec un échantillon 10 à analyser, comme représenté sur la figure 6, le fond 3 du dispositif de bridage 2 étant positionné de façon à reposer au fond du logement de réception 33 de la base réceptrice 30 du microtome. La base réceptrice 30 du microtome 40 se présente donc sous la forme d’un fourreau extérieur dans lequel peut être monté le dispositif de bridage 2 de façon coaxiale à ce fourreau. Le diamètre extérieur du dispositif de bridage 2 est ajusté au diamètre interne de la base réceptrice 40. La base réceptrice 30 du microtome 40 et le dispositif de bridage 2 présentent donc des formes conjuguées permettant une mise en place, de façon amovible, du dispositif de bridage 2 dans le logement de réception 33 de la base réceptrice 30 du microtome. La base réceptrice 30 du microtome présente également une vis de serrage (non visible et non représentée sur les figures) traversant la paroi cylindrique de la base réceptrice 30 du microtome et accessible depuis l’extérieur de la base réceptrice 30 du microtome par une face latérale. Le réglage de la vis de serrage de la base réceptrice 30 du microtome permet donc d’immobiliser parfaitement le dispositif de bridage 2 dans celle-ci.
Le dispositif de bridage 2 présente par exemple un diamètre externe de 2,1cm et une hauteur totale de 1,5cm. De telles dimensions sont donc compatibles avec une analyse d’un échantillon dans un microscope électronique à balayage.
Le dispositif de bridage 2 dans lequel a été mis en place et serré un échantillon 10 est représenté sur la figure 5, avant d’être introduit dans la base réceptrice 30 du microtome comme représenté sur la figure 6.
La base réceptrice 30 du microtome 40 présente quatre rainures 34 latérales verticales et ménagées en creux dans le support de mors 4. Les quatre rainures 34 sont disposées à 90° les unes des autres sur la circonférence de la surface cylindrique externe du support de mors 4.
La cavité réceptrice de la base réceptrice 30 du microtome 40 présente un fond plat présentant une ouverture 32 de forme oblongue, dont la direction longitudinale est orientée radialement par rapport à l’axe de révolution de la base réceptrice 30. Lorsque le dispositif de bridage est mis en place dans la base réceptrice, le pion 8 du dispositif de bridage 2 peut être inséré dans l’ouverture 32 afin de faciliter sa mise en place dans le porte-échantillon 30 du microtome 40 et limiter ses déplacements en rotation une fois inséré dans celui-ci. La cavité réceptrice de la base réceptrice 30 du microtome 40 présente également un trou 31 qui peut servir à faciliter le retrait d’un dispositif de bridage 2 disposé au sein de celui-ci en le poussant par le dessous par exemple à l’aide d’une tige.
La base réceptrice 30 du microtome 40 présente également un pied 36 inférieur s’étendant verticalement sous et à partir du fond de la cavité réceptrice de la base réceptrice 30 et se présentant sous la forme d’une portion de cylindre coaxial au tronçon principal 35 et de diamètre inférieur au diamètre interne de la cavité réceptrice de la base réceptrice. Il est destiné à être inséré dans un bras mobile du micro tome et permettre son maintien en position dans celui-ci lors d’une découpe de l’échantillon au microtome.
La base réceptrice 30 du microtome 40 présente par exemple un diamètre externe de 2,6cm et une hauteur totale de 1,5cm (hors pied 36 inférieur). Le diamètre interne du logement de réception 33 est identique au diamètre externe du dispositif de bridage 2, c’est-à-dire 2,1cm dans cet exemple.
En figure 7 est représenté un microtome 40. Celui-ci présente un bras mobile 42 adapté pour recevoir et maintenir fixement la base réceptrice 30 du microtome. Il présente également un socle horizontal 43 sur lequel est fixé un couteau 44 orienté à 35° par rapport à l’horizontale du socle 43. Lors d’une découpe, le bras mobile 42 permet d’approcher l’échantillon du couteau 44 et réalise un mouvement elliptique de haut en bas pour amener l’échantillon sur l’arête tranchante du couteau 44. La lame du couteau 44 du microtome 40 peut être en verre ou en diamant. Chaque découpe peut être faite manuellement ou automatiquement grâce au boîtier de commande du microtome qui permet de régler la vitesse de découpe (vitesse de déplacement du bras mobile) et l’épaisseur de la couche à découper.
En figure 8 est représenté une base réceptrice 50 d’un microscope électronique à balayage. La base réceptrice 50 du microscope électronique à balayage se présente sous la forme d’un carrousel présentant deux cavités cylindriques formant deux logements de réception 51, 52 adaptés pour recevoir un dispositif de bridage comprenant un échantillon. Chaque logement de réception 51, 52 de la base réceptrice 50 du microscope électronique à balayage présente un fond plat présentant une ouverture 56 de forme oblongue, dont la direction longitudinale est orientée radialement par rapport à l’axe de révolution de la base réceptrice 50, dans lequel peut être inséré le pion 8 du dispositif de bridage 2 afin de faciliter sa mise en place dans la base réceptrice 50 du microscope électronique à balayage et limiter ses déplacements en rotation une fois inséré dans celui-ci. Chaque logement de réception 51, 52 de la base réceptrice 50 du microscope électronique à balayage est adaptée pour pouvoir recevoir, de façon amovible, un dispositif de bridage 2. Le diamètre extérieur du dispositif de bridage 2 est ajusté au diamètre interne de chaque logement de réception 51, 52 de la base réceptrice 50 du microscope électronique à balayage. Les cavités cylindriques formant les logements de réception 51, 52 de la base réceptrice 50 du microscope électronique à balayage et le dispositif de bridage 2 présentent donc des formes conjuguées permettant une mise en place amovible du dispositif de bridage 2 dans chaque logement de réception 51, 52 de la base réceptrice 50 du microscope électronique à balayage. Chaque cavité réceptrice 51, 52 de la base réceptrice 50 du microscope électronique à balayage présente également un trou 54 qui peut servir à faciliter le retrait d’un dispositif de bridage 2 disposé au sein de celui-ci en le poussant par le dessous par exemple à l’aide d’une tige.
Chaque logement de réception de chaque base réceptrice 30, 50 d’un dispositif porte-échantillon selon l’invention présente donc une forme conjuguée au dispositif de bridage 2 de façon à ce que le dispositif de bridage puisse être inséré, de façon réversible, dans chaque base réceptrice 30, 50.
La base réceptrice 50 du microscope électronique à balayage présente par exemple un diamètre externe de 5,0cm et une hauteur totale de 1,0cm. Le diamètre interne de chaque logement de réception 51, 52 est identique au diamètre externe du dispositif de bridage 2, c’est-à-dire 2,1cm dans cet exemple.
En vue de reconstituer la microstructure d’un matériau cristallin à analyser en trois dimensions à l’aide d’un procédé selon l’invention, on réalise les étapes suivantes : on prépare un échantillon dudit matériau, on réalise une première découpe dudit échantillon à l’aide du microtome, on observe l’échantillon à l’aide du microscope électronique à balayage afin de déterminer la taille moyenne des grains pouvant éventuellement former l’échantillon, on réalise des repères en surface de la surface de l’échantillon à analyser, par exemple à l’aide d’une sonde ionique focalisée (technique FIB) ou d’un laser ; les repères peuvent se présenter sous la forme de points (par exemple trois points non alignés) ou d’un motif tel qu’une croix ; on espace de préférence les points de repère de plus de 4pm, si les repères ont été réalisés par FIB, on réalise une première découpe de l’échantillon au microtome afin d’ôter la couche de surface de l’échantillon modifiée lors de la soumission à la sonde ionique focalisée, on réalise ensuite un premier cliché de la surface de l’échantillon à l’aide du microscope électronique à balayage, on peut vérifier par profilométrie l’épaisseur de la couche préalablement découpée par microtomie (cette étape n’est pas indispensable mais permet de vérifier le bon déroulement des découpes réalisées par le micro tome), on réalise ensuite une nouvelle découpe dudit échantillon à l’aide du microtome, puis on réalise un nouveau cliché de la surface de l’échantillon à l’aide du microscope électronique à balayage, et ainsi de suite en alternant des découpes de l’échantillon à l’aide du microtome et la réalisation de clichés de la surface de l’échantillon à l’aide du microscope électronique à balayage (et éventuellement une mesure par profilométrie avant chaque nouvelle découpe au microtome).
La première étape de préparation de l’échantillon consiste, pour un échantillon métallique, à le polir de façon à ce qu’il présente une extrémité distale en forme de mine de crayon (ou de pyramide). Dans certains cas, l’échantillon peut être enrobé d’une résine afin de mieux le maintenir en place pour cette étape de préparation et avant d’être poli ou découpé à l’aide d’un scalpel. La plupart des matériaux métalliques peuvent être découpés par microtomie à la température ambiante. Si le matériau n’est pas assez dur, la découpe par microtomie peut éventuellement être réalisée à une température inférieure à la température ambiante. Une cuve d’azote est généralement prévue à cette fin et un boîtier de commande du microtome permet de contrôler la température de découpe. Dans le cas exemplifié d’un échantillon formé d’un alliage SAC305 principalement constitué d’étain, une découpe à température ambiante est tout à fait adaptée.
Afin de découper la pointe de l’échantillon 10 en forme de pyramide, celui-ci est disposé dans le dispositif de bridage, serré entre les deux mors, et le dispositif de bridage est lui-même disposé dans le porte-échantillon 30 du microtome 40. Une première découpe grossière est réalisée afin d’éliminer les couches superficielles qui auraient subi un écrouissage et de préparer une zone proéminente moins large que l’échantillon initial afin de limiter son encombrement spatial dans le microscope électronique à balayage. Une deuxième découpe du sommet de la pyramide est ensuite réalisée afin d’améliorer l’état de surface de l’échantillon et d’obtenir une surface plane, exempte de rayures. L’épaisseur de matériau découpée peut alors être de l’ordre de lpm pour s’assurer d’avoir retiré les couches superficielles de l’échantillon.
La préparation de l’échantillon pour l’observation au microscope électronique peut également être réalisée par une attaque chimique de la surface de l’échantillon ou à l’aide d’une sonde ionique focalisée. Toutefois, la préparation de l’échantillon à l’aide du microtome convient parfaitement pour obtenir un échantillon dont la surface convient pour une observation par microscopie électronique, c’est-à-dire dont la surface n’est pas texturée.
Le microscope électronique à balayage utilisé comprend un dispositif permettant de générer un faisceau focalisé d’électrons d’énergie comprise entre 15keV et 30keV et dirigé vers la surface d’un échantillon placé dans le porte-échantillon 50. Il comprend également un détecteur d’électrons rétrodiffusés constitué d’un écran fluorescent et d’une caméra à bas niveau de lumière. Afin de maximiser l’émission d’électrons rétrodiffusés l’échantillon est incliné d’environ 70° par rapport à l’incidence normale du faisceau électronique. Le détecteur d’électrons rétrodiffusés est disposé entre 20mm et 30mm de la surface de l’échantillon, sur un port latéral de la chambre du microscope électronique à balayage.
Le microscope électronique à balayage utilisé peut également comprendre un détecteur par spectrométrie dispersive en énergie par rayons X (EDS) permettant une analyse chimique simultanée de l’échantillon.
Le microscope électronique à balayage utilisé peut également comprendre une caméra infra-rouge permettant de visualiser l’intérieur de la chambre comprenant le porte-échantillon et l’échantillon à analyser afin de surveiller les mouvements du porte-échantillon.
Une préparation de la surface de l’échantillon peut être nécessaire aux fins d’une analyse par microscopie électronique à balayage. Il est préférable de veiller à éliminer les éventuelles couches superficielles oxydées ou les éventuels contaminants susceptibles d’être présentes en surface de l’échantillon. Si l’échantillon est formé d’un matériau isolant électrique sa surface doit être métallisée.
Le microscope électronique à balayage utilisé pour obtenir les images est un microscope électronique à balayage commercialisé par Zeiss® (Iéna, Allemagne) sous la référence Zeiss Ultra 55®. Un tel microscope électronique à balayage est doté d’un canon à effet de champ permettant d’atteindre une résolution de l’ordre du nanomètre en imagerie et comprend un module permettant de compenser la défocalisation du faisceau électronique lorsque les échantillons analysés sont fortement inclinés. Le microscope électronique à balayage Zeiss Ultra 55® est également équipé d’un détecteur d’électrons rétrodiffusés Nordlys II S® monté sur un port latéral de la chambre du microscope.
Un traitement des clichés successifs obtenus à l’aide du microscope électronique à balayage permet de former des images en trois dimensions représentant la microstructure de l’échantillon.
La reconstruction de la micro structure en trois dimensions est réalisée à l’aide d’un logiciel.
Les diagrammes de diffraction d’électrons rétrodiffusés sont indexés à l’aide d’un logiciel tel que le logiciel AZtec® commercialisé par Oxford Instruments® (Abingdon, Royaume Uni) qui permet d’identifier les différentes phases suseptibles d’être présentes dans l’échantillon et d’effectuer des cartographies de l’échantillon. Un logiciel tel que le logiciel HKL Channel5® commercialisé par Oxford Instruments® (Abingdon, Royaume Uni) permet en outre d’exploiter les cartes acquises par le logiciel AZtec® afin de réaliser entre autres des cartes du contraste de bande qui permettent de visualiser les grains présents dans le matériau de l’échantillon analysé et les joints de grains qui délimitent chacun de ces grains, des cartographies représentant les différentes phases chimiques présentes dans le matériau, des cartographies des orientations cristallines,
Le profilomètre utilisé est par exemple un profilomètre optique commercialisé par Sensofar® (Terassa, Espagne) sous la référence Sensofar S Neox®. L'invention peut faire l'objet de très nombreuses variantes de réalisation. En particulier, le dispositif de bridage peut être adapté pour pouvoir être utilisé dans d’autres techniques de caractérisation que le microscope électronique à balayage, le microtome et la sonde ionique focalisée.
Claims (15)
- REVENDICATIONS 1/ - Dispositif porte-échantillon pour un échantillon (10) de matériau solide à analyser comprenant : un dispositif de bridage (2) dudit échantillon (10), ledit dispositif de bridage comprenant : o au moins un mors mobile (6) adapté pour pouvoir être déplacé pour venir au contact dudit échantillon afin de le maintenir fixement, caractérisé en ce qu’il comprend : au moins une base (30, 50) réceptrice : présentant au moins un logement de réception (33, 52) dudit dispositif de bridage (2) et adaptée pour pouvoir être montée sur au moins un appareil choisi dans le groupe formé des machines d’usinage, des machines d’analyse par irradiation, des machines d’analyse optique et des machines d’analyse électronique, et en ce que ledit dispositif de bridage (2) comprend en outre : o au moins un support (4) de mors adapté pour pouvoir être logé et serré, de façon réversible, dans ledit logement de réception (33, 52), ledit mors mobile (6) étant lié audit support (4) de mors.
- 2/- Dispositif porte-échantillon selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit appareil est choisi dans le groupe formé des microtomes, des microscopes optiques et des microscopes électroniques.
- 3/ - Dispositif porte-échantillon selon l’une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce qu’il comprend au moins une première base (30) réceptrice adaptée pour pouvoir coopérer avec une machine d’usinage et au moins une deuxième base (50) réceptrice adaptée pour pouvoir coopérer avec un microscope électronique.
- 4/ - Dispositif porte-échantillon selon l’une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le dispositif de bridage (2) présente une surface externe cylindrique de révolution ayant un axe de révolution vertical.
- 5/ - Dispositif porte-échantillon selon la revendication 4, caractérisé en ce que le mors mobile (6) est guidé par rapport au support de mors (4) de façon à pouvoir être déplacé radialement par rapport à l’axe de révolution du dispositif de bridage (2).
- 6/ - Dispositif porte-échantillon selon l’une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le dispositif de bridage (2) présente en outre au moins un mors fixe (5).
- 7/- Dispositif porte-échantillon selon l’une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que le dispositif de bridage (2) présente une hauteur inférieure à 2,5cm, notamment inférieure à 2cm.
- 8/- Dispositif porte-échantillon selon l’une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que le dispositif de bridage (2) est formé d’au moins un matériau électriquement conducteur.
- 9/- Dispositif porte-échantillon selon l’une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que le dispositif de bridage (2) présente au moins une vis de serrage (7) adaptée pour pouvoir permettre de déplacer le mors mobile (6) et maintenir fixement ledit mors mobile contre ledit échantillon (10).
- 10/ - Dispositif porte-échantillon selon l’une des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que le dispositif de bridage (2) présente au moins un pion (8) de positionnement inférieur dans chaque base (30, 50) réceptrice.
- 11/- Dispositif porte-échantillon selon l’une des revendications 1 à 10, caractérisé en ce qu’il présente au moins une rainure latérale (34) de positionnement dans un microtome, ladite rainure formant un repère d’alignement avec une deuxième rainure disposée sur un bras dudit microtome adapté pour recevoir ledit dispositif porte-échantillon.
- 12/- Procédé d’analyse d’un échantillon (10) de matériau solide à analyser caractérisé en ce qu’on fixe ledit échantillon dans un dispositif porte-échantillon selon l’une des revendications 1 à 11.
- 13/ - Procédé selon la revendication 12 dans lequel : i. on fixe ledit échantillon dans le dispositif de bridage (2) par serrage de chaque mors mobile, ii. on fixe ledit dispositif de bridage (2) contenant ledit échantillon dans une base réceptrice (50) adaptée pour pouvoir coopérer avec un microscope électronique, iii. on réalise au moins une image d’une portion de surface dudit échantillon à l’aide dudit microscope électronique, iv. on retire ledit dispositif de bridage de ladite base réceptrice (50) du microscope électronique, v. on fixe ledit dispositif de bridage (2) contenant ledit échantillon (10) dans une base réceptrice (30) adaptée pour pouvoir coopérer avec un microtome (40), vi. on arase au moins une couche externe de ladite portion de surface dudit échantillon (10) à l’aide dudit micro tome.
- 14/ - Procédé selon la revendication 13, caractérisé en ce que, préalablement à l’étape ii), on réalise au moins deux points de repère en surface de l’échantillon à l’aide d’une sonde ionique focalisée.
- 15/- Procédé selon l’une quelconque des revendications 13 ou 14, caractérisé en ce qu’à titre de microscope électronique, on utilise un microscope électronique à balayage.
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