FR3016532A1 - Equipement de traitement de residus pyrolytiques liquides par la technique dite de " detente " et procede de mise en oeuvre - Google Patents

Abstract

La présente invention porte sur un équipement (1) de traitement de résidus pyrolytiques liquides par la technique de détente comprenant : - un ballon (2) de détente de forme générale cylindrique présentant un axe de révolution vertical Y-Y', ledit ballon présentant une surface interne et une surface externe, - au moins une entrée (3) pour l'injection de résidus pyrolytiques liquides, - une sortie haute (5) destinée aux gaz émis (12) ; une sortie basse (4) destinée au liquide traité (11) ; caractérisé en ce qu'une paroi cylindrique (21) présentant une surface intérieure (21 i) et une surface extérieure (21e), de même axe de révolution que l'axe du ballon mais de diamètre inférieur, est placée à l'intérieur du ballon (2) en vis-à-vis de l'entrée (3) ; un espace annulaire (210) étant défini entre la surface extérieure (21e) de la paroi cylindrique (21) et la surface interne du ballon (2) ; ladite paroi cylindrique (21) étant dotée d'au moins un trou traversant (211) ; et en ce que ladite entrée (3) est disposée sensiblement tangentiellement à la surface interne du ballon de telle sorte que l'injection de résidus pyrolytiques dans l'espace annulaire (210) soit tangentielle à la surface extérieure (21e) de la paroi cylindrique, et sur un procédé mis en œuvre avec ledit équipement.

Description

Equipement de traitement de résidus pyrolytiques liquides par la technique dite de « détente » et procédé de mise en oeuvre L'invention est relative à un équipement de traitement par « détente», encore appelé traitement par « flash », de résidus pyrolytiques liquides afin de procéder à la séparation de la part vaporisable et de la part liquide sans encourir le risque d'encrassement ou de bouchage de l'équipement en raison de la très importante variation de viscosité des fluides traités. Les résidus carbonés pyrolytiques liquides, dont font parties les goudrons et les brais gras, font l'objet de traitement destinés à séparer leur part vaporisable (huile) de leur part lourde (brai dur ou brai modifié) qui reste liquide à pression atmosphérique et à des températures supérieures à 350-400°C. Les résidus carbonés pyrolytiques sont notamment les goudrons et brais de houille, de biomasse ou de résidus de gazéifieurs ou de craqueurs d'hydrocarbures obtenus à l'issus d'un traitement de charbon, biomasse, coupe pétrolière ou résidu pétrolier. Les brais sont composés de mélanges complexes de molécules comportant entre autres des composés aromatiques polycycliques entrant à ébullition à des températures en général supérieures à 360°C sous pression atmosphérique, des cendres, des particules de coke, des précurseurs de graphite, etc. Tous ces éléments sont globalement considérés sous le terme générique de résines, les brais contenant différentes résines jouant un rôle particulier dans les différentes utilisations des brais : résines gamma, bêta et alpha, dans l'ordre de croissance de poids moléculaire. Compte tenu de leur complexité, les brais ne peuvent pas être analysés. En revanche, ils sont caractérisés par des mesures globales rendant compte du comportement moyen de leur matrice chimique. Les principales mesures apparentes réalisées sont le taux d'insolubles dans le toluène, le taux d'insolubles dans la quinoléine, le point de ramollissement. Selon les applications visées (liant, alimentation de réacteur de cokéfaction, précurseur de fibre carbone...) l'utilisateur cherchera à ajuster les propriétés du brai dont notamment, le point de ramollissement. Celui-ci est une mesure de la température à partir de laquelle le brai passe d'un état de type verre de carbone à celui d'un gel liquide capable de s'écouler. L'ajustement de la propriété de point de ramollissement du brai est notamment obtenu au cours du traitement des résidus carbonés pyrolytiques en séparant de façon plus ou moins intensive la part qui reste liquide (brai) de la partie vaporisable (huile) sous certaines conditions de température et/ou de pression. Ceci peut être obtenu à l'aide de techniques de distillation ou de « détente». Le mode de mise en oeuvre de techniques de « détente » ou « flash» pour les brais a été cité dans la littérature comme permettant de séparer les huiles lourdes d'un brai de houille [S. Takeshita, CEER Chem. Econ. Eng. Rev. 9 (1977) n°2/3 25-30]. La technique dite de « flash » consiste à soumettre un liquide éventuellement surchauffé et pressurisé à une brusque décompression afin de permettre son changement d'état au moins partiel, c'est-à-dire la vaporisation « flash » des espèces en sursaturation dans le liquide. Le « flash » est réalisé dans un équipement relativement standard constitué d'un réservoir vertical, appelé bidon de « flash » ou ballon de détente, dont les sections et hauteurs sont calculées afin de casser la vitesse d'entrée du fluide devant être traité par « flash » et d'optimiser la séparation gaz liquide, c'est-à-dire la séparation entre les espèces restant liquides et les espèces passant en phase gaz. Selon les cas, la partie haute du réservoir vertical peut être dotée d'un dévésiculeur permettant de collecter les gouttelettes de liquide entraînées dans la veine de gaz. Il est habituellement considéré que la conception d'un système de « flash » relève de l'application de règles connues de l'homme de l'art pouvant être combinées de différentes façons [US20130102826A1]. Ces règles usuelles de dimensionnement d'un appareil de «flash» sont couvertes par l'état de l'art, notamment R.K. Sinnott [Chemical Engineering Design, in « Coulson and Richardson's Chemical Engineering series4th Ed.] décrivent les critères usuels de dimensionnement d'un équipement de «flash». Les critères usuels dépendent uniquement des densités relatives des phases liquide et gazeuse séparées ainsi que du débit de gaz séparé et d'un paramètre empirique de valeur fixée. Les méthodologies décrites reposent cependant sur des hypothèses dont il convient de vérifier l'applicabilité notamment vis-à-vis des vitesses de sédimentation/coalescence par exemple. Dans le cas où de telles hypothèses ne seraient pas vérifiées, les principes de dimensionnement pourraient être remis en cause. C'est le cas en ce qui concerne le traitement par «flash» des dérivés pyrolytiques liquides. En effet, au cours du « flash », le produit à traiter est séparé en deux fluides de nature et de comportement différents : les vapeurs d'huile d'une part et les résidus liquides lourds d'autre part. Dès lors que le dérivé pyrolytique est traité par « flash », les propriétés prises par chaque fluide récupéré changent radicalement par rapport à celles du mélange d'origine dont ils sont issus, en particulier pour la partie liquide. Ainsi, le liquide (brai dur ou modifié) voit sa masse molaire moyenne augmenter et ses propriétés rhéologiques changer. De façon générale, les résidus lourds voient leur viscosité et leur point de ramollissement augmenter. Au cours du «flash», la vaporisation brutale de la partie volatile crée en outre la formation d'un brouillard et/ou d'un entrainement de gouttelettes. Ces gouttelettes sont constituées du liquide lourd et subissent le même type d'effet de modification des propriétés du fluide que ledit liquide. Cependant, l'intensité de ces effets est inversement proportionnelle à la taille des gouttelettes liquides formées durant le « flash » : ainsi, plus les gouttelettes sont fines et de petites tailles, plus leur viscosité et leur point de ramollissement vont augmenter. Il en résulte que le comportement en coalescence des gouttelettes entrainées est hétérogène et que la coalescence ne se comporte pas conformément aux critères usuels gouvernant les règles de dimensionnement d'un équipement de « flash » selon Sinnott. En effet, au lieu de coalescer, les gouttelettes entrainées tendent à développer un caractère pouvant être rapproché de celui d'un gel collant. Dès lors, les gouttelettes entrainées adhèrent aux parois et éléments de structure rencontrés. En raison de leur forte viscosité, elles ne s'écoulent plus et encrassent rapidement l'équipement menant ainsi à un régime de bouchage. C'est l'une des raisons qui rend les systèmes de type dévésiculeurs inadaptés au cas des traitements de résidus pyrolytiques, quand bien même le dévésiculeur serait chauffant. Cet artifice, destiné à réchauffer et fluidifier le film de résidu lourd adhérant au dévésiculeur ne permet pas d'éliminer efficacement les espèces à plus haut point de ramollissement. En effet, leur viscosité est si élevée que le réchauffage requerrait l'usage de températures auxquelles le résidu lourd deviendrait sujet à une réaction de cokéfaction menant à la formation de croutes de coke solide. Supprimer le dévésiculeur ou augmenter la hauteur du système de «flash» afin de favoriser la récupération des gouttelettes entrainées ne suffit pas à contrebalancer les effets dramatiques du changement de propriétés rhéologiques et l'encrassement qui s'en suit. La modification d'un équipement standard de « flash » selon les critères accessibles à l'homme de l'art ne permet pas de compenser les conséquences du comportement rhéologique du brai traité par « flash » présent dans le nuage de gouttelettes. En effet, d'une part, les gouttelettes les plus fines restent entrainées par le flux de vapeur ascendant et déportent le phénomène de bouchage plus loin dans les tuyauteries et équipements situés en aval, et d'autre part, celles qui retombent contribuent à induire une hétérogénéité des liquides collectés dans le bas de l'équipement de « flash » contribuant à une usure mécanique anticipée des tuyauteries et pompes.

Le «flash» des dérivés pyrolytiques liquides, et notamment du brai, requiert donc l'utilisation d'équipements de traitement spécialement conçus afin d'éviter le colmatage des installations et la dégradation de la qualité du produit récupéré. La présente invention vise donc notamment à pallier les inconvénients précités, en proposant un équipement et un procédé permettant d'améliorer la séparation par décompression flash des résidus pyrolytiques liquides. Ainsi, l'invention a pour objet, selon un premier aspect, un équipement de traitement de résidus pyrolytiques liquides par la technique de détente comprenant : un ballon de détente de forme générale cylindrique présentant un axe de révolution vertical, ledit ballon présentant une surface interne et une surface externe, au moins une entrée pour l'injection de résidus pyrolytiques liquides, une sortie haute destinée aux gaz émis; une sortie basse destinée au liquide traité; une paroi cylindrique présentant une surface intérieure et une surface extérieure, de même axe de révolution que l'axe du ballon mais de diamètre inférieur, placée à l'intérieur du ballon en vis-à-vis de l'entrée; un espace annulaire étant défini entre la surface extérieure de la paroi cylindrique et la surface interne du ballon; ladite paroi cylindrique étant dotée d'au moins un trou traversant ; ladite entrée étant disposée sensiblement tangentiellement à la surface interne du ballon de telle sorte que l'injection de résidus pyrolytiques dans l'espace annulaire soit tangentielle à la surface extérieure de la paroi cylindrique. De préférence, ladite paroi cylindrique est dotée d'au moins une paire de trous traversant, par exemple diamétralement opposés.

Selon un mode de réalisation particulier, l'équipement selon l'invention peut comprendre des plateaux diviseurs placés au-dessous de la paroi cylindrique. Ces plateaux diviseurs sont des dispositifs classiquement utilisés pour la séparation liquide/gaz, notamment dans les colonnes de distillation. Leur présence dans l'équipement selon l'invention permet également d'améliorer la séparation liquide/gaz. Afin de canaliser le flux liquide qui s'écoule par gravité dans le ballon selon l'invention, ce dernier peut comprendre en dessous de la paroi cylindrique, et au- dessus des éventuels plateaux diviseurs, un système de collecte et de redistribution. Ce système de collecte et de redistribution peut être constitué d'une paroi tronconique disposée au-dessous de la paroi cylindrique dont le bord de plus grand diamètre est fixé à la paroi interne du ballon et dont le bord libre de plus petit diamètre est dirigé vers le bas du ballon.

Pour optimiser la séparation gaz liquide, en faisant varier les pressions partielles des différents constituants gazeux et améliorer la vaporisation du liquide, l'équipement peut également comprendre un système d'injection d'un gaz incondensable, ledit système d'injection étant disposé au voisinage de la sortie basse.

Selon un autre mode de réalisation particulier, l'équipement de traitement selon l'invention comprend plusieurs entrées disposées sur la paroi du ballon, en vis-à-vis de la paroi cylindrique. Par « plusieurs » entrées, on entend, au moins 2 entrées. Le nombre d'entrées est optimisé pour augmenter le volume de résidus pyrolytiques liquides à traiter mais doit être tel que leur nombre et leur disposition ne perturbe pas l'écoulement général des flux dans le ballon. Ainsi, selon la taille du ballon et la nature des résidus liquides à traiter, le nombre d'entrées pourrait aller par exemple jusqu'à 20, mais des nombres d'entrées inférieurs seront plus généralement mis en oeuvre, notamment entre 2 et 12, tels que 2, 3, 4, 6, 8, 9.

Lesdites entrées peuvent être régulièrement disposées sur la périphérie du ballon sur un même cercle perpendiculaire à l'axe de révolution. Elles peuvent également être disposées à différentes hauteurs en vis-à-vis de la paroi cylindrique. Selon un second aspect, la présente invention porte sur un procédé de traitement de résidus pyrolytiques liquides par la technique de détente utilisant un ballon de détente de forme générale cylindrique et d'axe de révolution vertical présentant une surface externe et une surface interne, ayant au moins une entrée pour l'injection de résidus pyrolytiques liquides, une sortie haute destinée aux gaz émis et une sortie basse destinée au liquide traité, une paroi cylindrique présentant une surface extérieure et une surface intérieure, de même axe de révolution que le ballon et de diamètre inférieur à celui du ballon, placée à l'intérieur du ballon en vis- à-vis de l'entrée, un espace annulaire étant créé entre la surface extérieure de la paroi cylindrique et la surface interne du ballon, la paroi cylindrique étant dotée d'au moins un trou traversant, et ladite entrée étant excentrée de sorte que l'injection de résidus pyrolytiques liquides dans l'espace annulaire soit tangentielle à la surface extérieure de la paroi cylindrique, caractérisé en ce que : - les résidus pyrolytiques liquides à traiter sont injectés par l'entrée dans l'espace annulaire tangentiellement à la surface externe de la paroi cylindrique ; - des gaz sont émis lors de la détente des résidus pyrolytiques liquides à leur entrée dans le ballon et par vaporisation lors du cheminement du liquide dans le ballon, - les gaz émis dans le ballon sont extraits par la sortie haute, - le liquide traité, débarrassé des composants gazeux, sort du ballon par la sortie basse. Selon un mode de réalisation particulier, les résidus pyrolytiques liquides à traiter sont préchauffés, et éventuellement pressurisés, avant leur injection dans l'espace annulaire. Selon un mode de réalisation particulier, le procédé de traitement selon l'invention peut comprendre l'introduction dans le ballon de gaz incondensable. Le gaz introduit est incondensable aux conditions de température et de pression rencontrées dans le ballon de détente. Un tel gaz est choisi parmi l'azote, la vapeur d'eau surchauffée, des fumées ou des gaz de procédés. Par « fumées ou gaz des procédé », on entend les gaz disponibles au voisinage de l'équipement, par exemple les gaz de craquage. Cette introduction se fait de préférence dans la partie basse du ballon par injection de gaz incondensable. Le procédé selon l'invention peut être conduit de trois manières différentes : 1/ en imposant une différence de pression au liquide préchauffé à traiter (entre la pression d'entrée et la pression dans le ballon); 2/ en injectant un gaz incondensable dans la partie basse de façon à faire varier les pressions partielles des différents gaz et améliorer la vaporisation du liquide ; 3/ en combinant 1/ et 2/, c'est-à-dire, en combinant une différence de pression imposée au liquide à traiter et une injection de gaz incondensable. Le procédé de l'invention permet le traitement de résidus pyrolytiques liquides qui sont choisis parmi des goudrons de houille, des goudrons de biomasse, des goudrons pétroliers, des brais de houille, des brais pétroliers et leurs mélanges.

Selon un autre mode de réalisation du procédé de l'invention, une partie du liquide traité peut être recyclé vers l'alimentation du ballon. L'alimentation est alors un mélange de résidus pyrolytiques liquides et d'une partie du liquide traité. La proportion de liquide traité recyclé est régulée pour ajuster la quantité relative de gaz à extraire. Les caractéristiques et avantages de l'invention apparaitront à la lecture de la description qui va suivre, donnée uniquement à titre d'exemple, et non limitative, en référence aux figures annexées suivantes : - la figure 1 est une représentation schématique d'une installation de mise en oeuvre d'un procédé de détente comprenant un ballon de détente classique ; - la figure 2 est une représentation schématique d'un ballon de détente selon l'invention ; - la figure 3 est une coupe vue du dessus du ballon de détente et du tambour au niveau de l'entrée ; - la figure 4 est une représentation schématique d'un ballon de détente avec système d'injection de gaz incondensable; - la figure 5 est une représentation schématique d'une installation pour la mise en oeuvre du procédé de détente selon l'invention avec recirculation du liquide traité ; - la figure 6 est une représentation schématique d'un ballon de détente avec une paroi cylindrique dotée de deux paires de trous traversants. Sur la figure 1, illustrant l'art antérieur, est représentée une installation comprenant un ballon de détente 2 de forme générale cylindrique présentant un axe de révolution vertical YY'. Le ballon est alimenté en résidus pyrolytiques liquides dont la température est régulée à l'aide d'un échangeur thermique 30, par une entrée 3. Une sortie basse 4 est prévue pour l'évacuation du liquide traité 11 et une sortie haute pour la récupération des gaz 12 issus de la détente. Sur la figure 2, est représenté un équipement 1 de séparation par détente également appelé «flash» spécifiquement dédié au traitement des résidus pyrolytiques, selon l'invention, qui comprend : un ballon de détente 2 ; une paroi cylindrique centrale 21 ; une ou plusieurs entrées 3 permettant l'amenée de liquide à « flasher » (une seule étant représentée) ; un système de collecte et de redistribution 22 ; - des plateaux diviseurs 23 ; - une sortie haute 5 pour la récupération des gaz 12 issus de la détente. et une sortie basse 4 pour l'évacuation du liquide traité 11. L'équipement de «flash» 1 est constitué d'un ballon de détente 2 de forme générale cylindrique, d'axe de révolution Y-Y' vertical. Le ballon est alimenté en résidus pyrolytiques liquides 10 à traiter par au moins une entrée 3. Un échangeur thermique 30 (tel que représenté sur la figure 4) est disposé sur l'amenée des résidus pyrolytiques liquides à traiter, afin de réguler la température de flux du liquide 10 vers la ou les entrées 3.

Le ballon est équipé en son centre d'une paroi cylindrique 21 de même axe de révolution Y-Y' que le ballon mais de diamètre inférieur. La paroi cylindrique 21 présente une surface intérieure 21i et une surface extérieure 21e. Un espace annulaire 210 est ainsi défini entre la surface interne du ballon et la surface extérieure 21e de la paroi cylindrique 21. La paroi cylindrique est dotée d'au moins un trou traversant ou ouïe 211, de préférence d'au moins une paire de trous traversant, par exemple diamétralement opposés comme représentés sur la figure 3. Plusieurs paires de trous traversant peuvent être prévues, à différentes hauteurs sur la paroi cylindrique (figure 6). La paroi cylindrique 21 est positionnée dans le ballon de détente 2 de telle manière qu'elle soit surmontée d'un espace libre de hauteur variant de 1/5 à 2/3 du diamètre du ballon 2. La ou les entrées 3 sont positionnés en vis-à-vis de la paroi cylindrique 21. Selon un mode de réalisation préféré, tel qu'illustré sur la figure 3, dans chaque entrée 3 est inséré un injecteur 31 qui pénètre à l'intérieur de l'espace annulaire 210 de façon à forcer la trajectoire du liquide à traiter entrant 10 tangentiellement à la paroi cylindrique 21. L'extrémité libre de l'injecteur 31 reste distante de la paroi cylindrique. Cet injecteur 31 peut être un tuyau droit de section constante ou un éjecteur Venturi (non représenté),Un tel type d'éjecteur Venturi permet de guider le produit à traiter et de le ralentir dans la zone d'éjection constituée par l'extrémité libre conique de l'éjecteur Venturi. De tels systèmes sont communs et largement décrits dans l'état de l'art. La ou les injecteurs 31 sont excentrés par rapport à l'axe du ballon de détente 2, de telle sorte que le flux entrant de résidus pyrolytiques liquides soit tangentiel à la surface extérieure 21 de la paroi cylindrique. Lorsque plusieurs entrées 3 sont présentes, elles sont réparties régulièrement sur le ballon de détente 2 en vis-à-vis de la paroi cylindrique 21. Les entrées 3 sont placées régulièrement sur le périmètre d'un cercle perpendiculaire à l'axe de révolution Y-Y' et/ou sont espacées régulièrement le long de la hauteur H du tambour 21 (comme sur la figure 6). Préférentiellement, une garde d'au moins 1,5 fois le diamètre extérieur de l'extrémité libre de l'injecteur 31 est respectée entre l'entrée 3 et les bords libres inférieurs 21a et supérieurs 21b de la paroi cylindrique 21. Dans le cas où plusieurs entrées 3 sont présentes, un espacement d'au moins 1,5 fois le diamètre extérieur de l'extrémité libre de l'injecteur 31 est respecté entre chaque entrée. Les entrées 3 sont disposées de telle sorte qu'elles ne soient pas directement en vis-à-vis d'une ouïe 211 de la paroi cylindrique 21. La largeur de l'espace annulaire 210 libre défini entre la surface interne du ballon et la surface extérieure 21e de la paroi cylindrique, c'est-à-dire la différence entre le rayon R1 du ballon 2 et la rayon R2 de la paroi cylindrique 21, est avantageusement égale, ou supérieure jusqu'à un facteur 2, au diamètre extérieur de l'extrémité libre de l'injecteur 31. De façon particulière, les bords libres 21a et 21b de la paroi cylindrique peuvent présenter un diamètre légèrement inférieur au diamètre central de la paroi cylindrique. Les bords libres sont ainsi légèrement inclinés. Au-dessous de la paroi cylindrique 21, est disposé un système de collecte et de redistribution 22. Tel que représenté sur les figures 2 et 4, ce système de collecte et de redistribution est constitué d'une paroi tronconique disposée au-dessous de la paroi cylindrique dont le bord 22a de plus grand diamètre est fixé à la paroi interne du ballon et dont le bord libre de plus petit diamètre 22b est dirigé vers le bas du ballon. Le bord 22a n'est pas en totalité fixé sur la surface interne du ballon, mais des espaces sont aménagés entre le bord 22a et la surface interne du ballon de façon à permettre le passage de flux gazeux ascendants. Le bord libre 22b peut présenter un système de redistribution qui consiste en une gouttière de collecte présentant des bords crénelés (non représentés) distribuant le liquide par débordement sur les plateaux diviseurs 23 placés au-dessous.

Les plateaux diviseurs 23 sont des dispositifs classiquement utilisés dans les installations de séparation de gaz liquide. Ce sont notamment soit des cornières métalliques placées en quinconce soit des tôles inclinées présentant des angles alternés permettant de distribuer le liquide en pluie alternativement vers le centre ou l'extérieur du ballon de détente 2.

Selon un mode de réalisation particulier tel que représenté sur la figure 4, l'équipement selon l'invention comprend en outre un injecteur 61 de gaz incondensable, tel qu'une canne d'injection perforée 611, disposé au-dessous des plateaux diviseurs 23.

Lors du «flash» du résidu pyrolytique, le produit pressurisé et surchauffé est transposé violemment d'un niveau de pression de l'ordre de quelques bars à une pression de vide industriel. Lors de la détente, la vaporisation est suffisamment violente pour entraîner des gouttelettes de liquide. Afin de définir des conditions permettant d'éviter tout encrassement et formation d'hétérogénéités dans le liquide récupéré, il convient de chercher à amener l'alimentation à « flasher » dans des conditions telles que : i) Le nuage de gouttelettes soit forcé de coalescer le plus rapidement possible et idéalement au voisinage immédiat de l'injecteur ; et ii) La part volatile de l'alimentation soit maitrisée afin de limiter le débit spécifique de gaz vaporisé. Afin de permettre une séparation efficace remplissant ces critères, le dérivé pyrolytique 10 est traité par « flash » dans un système constitué du ballon de détente 2 et d'une paroi cylindrique fixe 21 définissant un espace annulaire libre entre la surface interne du ballon de détente et la surface extérieure 21e de la paroi cylindrique 21. Le résidu pyrolytique 10 est amené dans cet espace annulaire par une ou plusieurs entrées 3 excentrées dans lesquelles peuvent être introduits des injecteurs. Ainsi, un mouvement centrifuge du liquide 10 est amorcé sans aucune pièce mobile, entrainant comme dans un cyclone le liquide dense contre la surface interne du ballon de détente 2 alors que le libre parcours moyen des gouttelettes rencontre immédiatement la paroi cylindrique 21, ce qui ne laisse pas suffisamment de temps pour que les propriétés des gouttelettes aient notablement évolué par rapport à celles du liquide dont elles sont issues. Le liquide circulant dans l'espace annulaire induit un remouillage et/ou une attrition mécanique qui permet de récupérer ces gouttelettes et de les réintégrer dans le liquide 11 de façon homogène sans moyen d'agitation/homogénéisation externe. Afin de permettre l'évacuation rapide des vapeurs 12 obtenues par « flash », la paroi cylindrique 21 est dotée d'ouïes 211 qui permettent au gaz 12 de s'évacuer par le centre du ballon sans induire de renardage, de pistonnage gaz/liquide ou d'engorgement dans la zone annulaire 210. Le liquide 11 peut donc ensuite s'écouler sous l'effet du mouvement rotatif couplé à la gravité vers le bas du ballon pour être évacué par la sortie 4 alors que les vapeurs 12 remontent vers le haut par la partie centrale pour être extraites par la sortie 5. Si le système de paroi cylindrique est particulièrement adapté à la capture et à la coalescence immédiate des gouttelettes de liquide, ce système est sensible aux phénomènes d'engorgement gaz/liquide ; il convient alors de contrôler la qualité du liquide 10 à « flasher » afin qu'il ne rencontre pas de conditions telles que la part volatile soit trop importante et induise l'engorgement. Un mode de mise en oeuvre préféré, illustré sur la figure 5, consiste donc à diluer le liquide pressurisé 10 à traiter par « flash » à l'aide d'une recirculation ou recyclage de liquide 11 déjà traité par « flash ». Selon ce mode de réalisation, le liquide à flasher 10 est chauffé par un échangeur thermique 30 avant d'être combiné au flux de liquide 11 provenant du produit flashé 41 soutiré par la sortie 4 qui a été soumis à un chauffage par un moyen de chauffe 302, par exemple un four. Ces deux flux combinés sont introduits dans le ballon de détente 2 par l'injecteur 31. Le liquide est flashé, les gaz 12 sont évacués par la sortie haute 5 et le liquide flashé est soutiré par la sortie 4, une partie est recyclée par le conduit 41 et l'autre partie 11 est récupérée par le conduit 411. Cette stratégie de dilution permet de contrôler la quantité relative d'huile traitée par « flash » dans des proportions plus faibles. La dilution va diminuer la quantité relative de gaz à extraire du liquide 10 assurant ainsi une vitesse du gaz plus faible lors de son extraction empêchant l'entrainement de gouttelettes visqueuses de liquide qui encrasserait la sortie de gaz 5. Lors du passage au niveau de la paroi cylindrique 21, l'essentiel du liquide est débarrassé des espèces à vaporiser. Afin de finaliser l'épuisement dans des conditions plus douces, par exemple à l'aide de l'équipement de la figure 4 ou 6, le liquide est récupéré par un système de collecte et de redistribution 22 disposé au- dessous de la paroi cylindrique 21 qui va ensuite redistribuer ce liquide sur des systèmes de plateaux diviseurs 23. Le système de collecte et de redistribution 22 est par exemple constitué d'un cône partiel fixé à la paroi du ballon de détente et recentrant le liquide vers un entonnoir central. Un espacement entre les bords du cône et l'entonnoir permet la libre circulation des gaz ascendants. En extrémité d'entonnoir, un exemple de système de redistribution consisterait en une gouttière de collecte présentant des bords crénelés distribuant le liquide par débordement sur les plateaux diviseurs 23. Les plateaux diviseurs 23 permettent de fractionner en pluie le liquide 11 et d'augmenter son rapport de surface spécifique exposé au vide. Cette augmentation de surface maximise l'efficacité de la force motrice permettant d'améliorer l'épuisement en espèces à vaporiser. Habituellement, les plateaux diviseurs 23 sont notamment soit des cornières métalliques placées en quinconce soit des tôles inclinées présentant des angles alternés permettant de distribuer le liquide en pluie alternativement vers le centre ou l'extérieur du ballon de détente 2. Selon le mode de traitement du résidu pyrolytique à traiter par « flash », mettant en oeuvre un équipement tel que représenté sur la figure 4, des gaz incondensables peuvent être collectés et introduits dans le bas du ballon 2 de détente par un système 61 d'injection à l'aide d'une canne d'injection perforée 611.

Ces gaz interviennent alors comme un inerte dans le ballon 2 de détente et contribuent à améliorer les performances du «flash» en modifiant la balance des pressions partielles. L'effet du vide ressenti sur le liquide à « flasher » est donc supérieur au vide réel appliqué et l'épuisement peut être plus poussé et plus efficace qu'à vide identique sans injection de gaz incondensable.

Les exemples suivants sont donnés seulement à titre illustratif et ne sont aucunement limitatifs. EXEMPLES Exemple 1 : Un brai gras de houille présentant un point de ramollissement de 90°C Mettler [ASTM D3104] est chauffé à 380°C sous 4 bar g et est alimenté en continu à 11,1 tonnes par heure afin d'être traité par détente dans un ballon 2 de détente tel que celui de la figure 2. Le ballon 2 présente un diamètre de 1,5 m pour un volume total de 9 m3. Il est doté d'une entrée 3 dans laquelle est inséré un injecteur 31 de type éjecteur Venturi. Le diamètre extérieur de l'extrémité libre d'éjection est de 200 mm Le ballon 2 est équipé d'une paroi cylindrique centrale 21 de hauteur H 1,6 mètre présentant deux ouïes 211 diamétralement opposées, de 200 mm de diamètre. L'espace annulaire 210 est de 220 mm. Sous la paroi cylindrique, un collecteur 22 et quatre rangs de plateaux diviseurs 23 sont installés. La pression maintenue dans le ballon de «flash» est de 10 kPa a. On récupère en continu par la sortie 4, un brai dur 11 présentant un point de ramollissement de 132°C Mettler à un débit de 10,9 tonnes par heure, la différence de débit étant constituée de gaz de flash 12 collectés en sortie 5.35 Exemple 2 : Un mélange goudron de houille / brai de houille modifié est réalisé et traité par détente dans une installation telle que celle de la figure 5 et mettant en oeuvre un équipement tel que représenté sur la figure 6. 37,9 tonnes par heure de goudron de houille préchauffé à 200°C sous 9 bar g dans un échangeur thermique 30 sont mélangés en 31 avec un brai gras de 90°C Mettler de point de ramollissement préchauffé à 355°C dans un four 302 dans des proportions de 20 parts de goudron pour 100 parts de brai. Le mélange est « flashé » en continu dans un ballon de détente 2 de 2,2 m de diamètre pour un volume de 39 m3 comprenant une paroi cylindrique centrale 21 dotée de deux paires d'ouïes de perforation 211, diamétralement opposées et superposées, et de deux entrées 3 excentrées et diamétralement opposées, l'une sous l'autre. Les entrées 3 sont dotées d'injecteurs 31 de type éjecteur Venturi. Le diamètre externe de l'extrémité libre d'éjection est de 250 mm. La paroi cylindrique centrale 21 est de 2,9 mètres de haut. Les ouïes 211 sont de 280 mm de diamètre. L'espace annulaire 210 est de 280 mm. Sous la paroi cylindrique, un collecteur 22 et six rangs de plateaux diviseurs 23 sont installés. La pression maintenue dans le bidon 2 de «flash» est de 10 kPa a. Un brai gras 11 présentant un point de ramollissement de 90°C Mettler est récupéré en continu en bas du ballon 2 de détente.

Exemple 3 : Le brai gras de l'exemple 1 est chauffé à 380°C sous 4 bar g et est alimenté en continu à 13,1 tonnes par heure afin d'être est traité par détente dans un ballon 2 de détente tel que celui de la figure 4. Le ballon de détente 2 est identique à celui utilisé dans l'exemple 1 à la différence près qu'il est doté dans sa partie basse et sous le dernier rang de plateaux diviseurs d'une canne d'injection perforée 61 de 200 mm de diamètre. La pression maintenue dans le ballon de «flash» est de 80 kPa a. Une vapeur surchauffée à 1700 kPa g et 400°C est injectée par la canne 61 à un débit de 25 m3/h. On récupère en continu par la sortie 4, un brai dur présentant un point de ramollissement de 115°C Mettler à un débit de 13,0 tonnes par heure, la différence de débit étant constituée de gaz de flash collectés en sortie 5. Le procédé est opéré sans constatation d'aucun encrassement limitant son fonctionnement et ses performances pendant 4 mois.35 Exemple 4 (comparatif): Le brai gras de l'exemple 1 est soumis à un procédé flash dans un équipement de l'art antérieur de même dimension que celui de l'exemple 3 mais dépourvu de paroi cylindrique centrale. Le procédé flash est opéré aux mêmes conditions que dans l'exemple 3. Les performances initiales obtenues sont identiques à celles de l'exemple 3. Après 12 semaines d'opération, un bouchage soudain de la sortie 5 par du brai solide est observé. Le solide bouchant la sortie 5 est caractérisé comme étant un coke.10

Claims (10)

1. REVENDICATIONS1. Equipement (1) de traitement de résidus pyrolytiques liquides par la technique de détente comprenant : un ballon (2) de détente de forme générale cylindrique présentant un axe de révolution vertical Y-Y', ledit ballon présentant une surface interne et une surface externe, au moins une entrée (3) pour l'injection de résidus pyrolytiques liquides, une sortie haute (5) destinée aux gaz émis (12) ; une sortie basse (4) destinée au liquide traité (11) ; caractérisé en ce qu'une paroi cylindrique (21) présentant une surface intérieure (21i) et une surface extérieure (21e), de même axe de révolution que l'axe du ballon mais de diamètre inférieur, est placée à l'intérieur du ballon (2) en vis-à-vis de l'entrée (3) ; un espace annulaire (210) étant défini entre la surface extérieure (21e) de la paroi cylindrique (21) et la surface interne du ballon (2) ; ladite paroi cylindrique (21) étant dotée d'au moins un trou traversant (211) ; et en ce que ladite entrée (3) est disposée sensiblement tangentiellement à la surface interne du ballon de telle sorte que l'injection de résidus pyrolytiques dans l'espace annulaire (210) soit tangentielle à la surface extérieure (21e) de la paroi cylindrique.
2. 2. Equipement de traitement selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend des plateaux diviseurs (23) placés au-dessous de la paroi cylindrique.
3. 3. Equipement de traitement selon la revendication 1 ou la revendication 2, caractérisé en ce qu'il comprend en dessous de la paroi cylindrique, et au-dessus des éventuels plateaux diviseurs, un système de collecte et distribution (22).
4. 4. Equipement de traitement (1) selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'il comprend un système d'injection (61) d'un gaz incondensable au voisinage de la sortie basse (4). 30
5. 5. Equipement de traitement (1) selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que plusieurs entrées (3) sont disposées sur la paroi du ballon, en vis-à-vis de la paroi cylindrique (21).
6. 6. Equipement de traitement (1) selon la revendication 5 caractérisé en ce que lesdites entrées (3) sont réparties sur la périphérie du ballon (2).
7. 7. Procédé de traitement de résidus pyrolytiques liquides par la technique de détente utilisant un ballon (2) de détente de forme générale cylindrique et d'axe de révolution vertical Y-Y' présentant une surface externe et une surface interne, ayant au moins une entrée (3) pour l'injection de résidus pyrolytiques liquides, une sortie haute (5) destinée aux gaz émis (12) et une sortie basse (4) destinée au liquide traité (11), une paroi cylindrique (21) présentant une surface extérieure (21e) et une surface intérieure (21i), de même axe de révolution que le ballon et de diamètre inférieur à celui du ballon, placée à l'intérieur du ballon (2) en vis-à-vis de l'entrée (3), un espace annulaire (210) étant créé entre la surface extérieure (21e) de la paroi cylindrique (21) et la surface interne du ballon (2), la paroi cylindrique (21) étant dotée d'au moins un trou traversant (211), et ladite entrée (3) étant excentrée de sorte que l'injection de résidus pyrolytiques liquides dans l'espace annulaire (210) soit tangentielle à la surface extérieure de la paroi cylindrique, caractérisé en ce que : - les résidus pyrolytiques liquides à traiter sont injectés par l'entrée 3 dans l'espace annulaire tangentiellement à la surface externe de la paroi cylindrique ; - des gaz sont émis lors de la détente des résidus pyrolytiques liquides (10) à leur entrée dans le ballon (2) et par vaporisation lors du cheminement du liquide (10) dans ledit ballon (2), - les gaz émis (12) dans le ballon (2) sont extraits par la sortie haute (5), - le liquide traité (11), débarrassé des composants gazeux, sort du ballon (2) par la sortie basse (4).
8. 8. Procédé de traitement selon la revendication 7, comprenant l'introduction dans le ballon (2) de gaz incondensable.
9. 9. Procédé de traitement selon la revendication 7 ou 8, caractérisé en ce que l'entrée (3) est alimentée par un mélange de résidus pyrolytiques liquides et d'une partie du liquide traité (11) qui est recyclé.
10. 10. Procédé de traitement selon l'une quelconque des revendications 7 à 9, caractérisé en ce que les résidus pyrolytiques liquides sont choisis parmi des goudrons de houille, des goudrons de biomasse, des goudrons pétroliers, des brais de houille, des brais pétroliers et leurs mélanges. 10