FR3015278A1 - OILY MACERATE OF PATIRON (CUCURBITA MAXIMA) FOR A COSMETIC USE - Google Patents
OILY MACERATE OF PATIRON (CUCURBITA MAXIMA) FOR A COSMETIC USE Download PDFInfo
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Abstract
L'invention concerne un macérât huileux de potiron. L'invention se caractérise en ce que le macérât comprend un lyophilisat d'extrait de potiron (Cucurbita maxima) et un excipient huileux stable et neutre dans un rapport (poids/poids) de 0,5 à 30%. L'invention concerne également le procédé de préparation d'un macérât huileux de potiron selon l'invention ainsi que les utilisations cosmétiques d'un tel macérât huileux de potiron selon l'invention.The invention relates to an oily macerate of pumpkin. The invention is characterized in that the macerate comprises a lyophilisate of pumpkin extract (Cucurbita maxima) and a stable and neutral oily excipient in a ratio (weight / weight) of 0.5 to 30%. The invention also relates to the process for preparing an oily macerate of pumpkin according to the invention as well as the cosmetic uses of such an oily macerate of pumpkin according to the invention.
Description
MACERAT HUILEUX DE POTIRON (CUCURBITA MAXIMA) POUR UN USAGE COSMETIQUE L'invention concerne un macérât huileux de potiron, son 5 procédé de préparation et ses applications cosmétiques. Les cucurbitacées constituent une famille de plantes dicotylédones annuelles répandues dans tous les pays du monde dont les fruits comestibles tels que les courges, citrouilles, potirons (Cucurbita), melons, concombres (Cucurmis), pastèques 10 (Citrullus), calebasses (Lagenaria) sont largement consommés. Ces plantes sont notamment communément connues pour leurs vertus thérapeutiques bénéfiques, même si certaines variétés non comestibles telles que la bryone (Bryonia) ou le concombre d'âne (Echallium) s'avèrent toxiques. 15 Elles ont ainsi donné lieu à de multiples recherches botaniques, pharmacochimiques et à des applications thérapeutiques diverses ainsi qu'à des publications et autres demandes de brevets. Ces recherches se sont toutefois heurtées à la complexité 20 chimique de ces plantes et en conséquence à l'instabilité des résultats recueillis, en raison de la variété infinie des différentes espèces étudiées, non seulement, l'une par rapport à l'autre, mais encore dans chaque espèce suivant la variation des sources, des saisons, des années, des terrains ensemencés, 25 des façons culturales. Dans le cadre de l'invention, on s'intéresse aux variétés du genre Cucurbita et plus particulièrement aux espèces Cucurbita maxima telles que les potirons, potimarrons, giraumons et kabochas. 30 Les potirons sont des plantes herbacées annuelles largement cultivées dans tous les pays chauds et tempérés. Ils se récoltent à complète maturité et peuvent se conserver sans difficulté de six mois à un an dans un endroit frais et sec. Ils sont très légers en calories, concentrés en 35 micronutriments, riches naturellement en béta-carotène, et leur densité nutritionnelle élevée en fait un légume à consommer régulièrement. La consommation de 150 grammes de potiron permet par exemple de couvrir la totalité des besoins quotidiens en provitamine. On s'intéresse encore plus particulièrement au potiron doux d'Hokkaido (Cucurbita maxima Duchesne) ou potimarron, cultivé en Extrême-Orient depuis des temps très anciens et importé en France par George Ohsawa, fondateur de la macrobiotique dans les années 1960. Le potimarron est un cas à part caractéristique des bienfaits contenus dans les légumes. En effet, comparativement aux autres légumes et au potiron courant, il a une teneur en matière sèche, et donc en matière nutritive 2 à 3 fois plus élevée. En outre, non seulement, il est riche en calcium, magnésium, phosphore, beaucoup plus que le potiron courant, mais surtout il contient 2 fois plus de béta-carotène que la carotte par exemple, à savoir 17,5 mg de béta-carotène pour 100 de potimarron (Jean-Michel Lecerf, Science de la Nutrition, décembre 2002). Le béta-carotène est le plus important des 700 caroténoïdes présents dans les aliments, à côté du lycopène. Il possède des effets bien spécifiques en jouant un rôle de protection des épithéliums. C'est aussi un anti-radicalaire contribuant à la lutte contre le stress oxydatif. En outre, c'est le précurseur de la vitamine A, le seul de tous les caroténoïdes, d'où son surnom de provitamine A, très utile pour la vision. Elle intervient également dans les processus de cicatrisation des plaies et protège la peau des agressions extérieures comme le soleil. De manière générale, il est connu que les extraits de cucurbitacés et notamment de potimarron sont utilisés dans des médicaments et cosmétiques pour leurs propriétés anti- inflammatoire, analgésique, cicatrisante, antipyrétique, antiallergique, kératolytique, ainsi que comme assouplissant cutané et pour leur fort pouvoir pénétrant cutané. On connait par exemple le document FR2522500 qui divulgue l'utilisation de la pulpe du potiron de Chine pour préparer 35 des médicaments et cosmétiques.The invention relates to an oily pumpkin macerate, a process for its preparation and cosmetic applications. Cucurbitaceae are a family of annual dicotyledonous plants widespread in all countries of the world whose edible fruits such as squash, pumpkins, pumpkins (Cucurbita), melons, cucumbers (Cucurmis), watermelons (Citrullus), gourds (Lagenaria) are widely consumed. These plants are especially known for their beneficial therapeutic virtues, even if some non-edible varieties such as bryone (Bryonia) or donkey cucumber (Echallium) prove to be toxic. They have thus given rise to numerous botanical, pharmacochemical and other therapeutic applications as well as publications and other patent applications. This research, however, was hampered by the chemical complexity of these plants and, consequently, by the instability of the results collected, because of the infinite variety of the different species studied, not only in relation to each other but also still in each species according to the variation of the sources, the seasons, the years, the sown lands, the cultural ways. In the context of the invention, one is interested in the varieties of the genus Cucurbita and more particularly the species Cucurbita maxima such as pumpkins, pumpkins, giraumons and kabochas. Pumpkins are annual herbaceous plants widely grown in all warm and temperate countries. They are harvested at full maturity and can be stored without difficulty from six months to a year in a cool, dry place. They are very light in calories, concentrated in 35 micronutrients, naturally rich in beta-carotene, and their high nutritional density makes it a vegetable to consume regularly. The consumption of 150 grams of pumpkin allows for example to cover all the daily needs of provitamin. We are particularly interested in sweet pumpkin Hokkaido (Cucurbita maxima Duchesne) or pumpkin, cultivated in the Far East since ancient times and imported in France by George Ohsawa, founder of macrobiotics in the 1960s. The pumpkin is a case apart characteristic of the benefits contained in vegetables. Indeed, compared to other vegetables and pumpkin, it has a dry matter content, and therefore a nutrient content 2 to 3 times higher. In addition, not only, it is rich in calcium, magnesium, phosphorus, much more than the current pumpkin, but especially it contains 2 times more beta-carotene than the carrot for example, namely 17.5 mg of beta-carotene per cent of potimarron (Jean-Michel Lecerf, Science of Nutrition, December 2002). Beta-carotene is the most important of the 700 carotenoids present in food, alongside lycopene. It has very specific effects by playing a protective role of the epithelia. It is also an anti-radical that contributes to the fight against oxidative stress. In addition, it is the precursor of vitamin A, the only one of all carotenoids, hence its nickname provitamin A, very useful for vision. It is also involved in the healing process of wounds and protects the skin from external aggressions such as the sun. In general, it is known that extracts of cucurbitaceae and especially pumpkin are used in drugs and cosmetics for their anti-inflammatory, analgesic, healing, antipyretic, antiallergic and keratolytic properties, as well as as a skin softener and for their high potency. penetrating skin. For example, document FR2522500 discloses the use of Chinese pumpkin pulp for preparing drugs and cosmetics.
Toutefois, seule la pulpe, débarrassée de l'écorce et des pépins du potiron et réduite en purée, est utilisée sous cette forme ou sous la forme d'un gel (par addition de substances gélifiantes connues telles que les carbopol par exemple) ou 5 encore est lyophilisée pour donner naissance à une poudre partiellement soluble. Alternativement, la pulpe peut être traitée dans de l'eau puis filtrée, et l'eau ainsi recueillie ne contenant qu'une partie seulement des principes actifs contenus dans la pulpe, peut être utilisée pour la préparation 10 des gels. De plus, la composition de la pulpe étant explicitement décrite dans FR2522500, rien ne décrit ni ne suggère que la pulpe contient des caroténoïdes. Enfin, la pulpe non débactérisée est potentiellement 15 contaminée par des bactéries, des levures et des moisissures. Bien qu'il n'existe pas de normes caractérisant les limites microbiologiques en cosmétique, les caractéristiques microbiologiques d'une telle pulpe non débactérisée ne garantissent pas la sécurité des produits et ne devraient pas 20 être compatibles avec un bon usage cosmétique. On connait plus particulièrement le document W09200085 qui divulgue un lyophilisat d'extrait total de potiron doux hybride obtenu à partir d'une variété sélectionnée depuis 12 ans par hybridations successives et élevée sous contrat de 25 culture biologique. Toutefois, ce potiron cueilli à maturité, lavé, broyé avec écorce, pulpe et pépins, et lyophilisé selon un procédé classique, est rendu bactériologiquement stable par irradiation au rayonnement gamma de manière à éliminer la 30 flore microbiologique, ce qui n'est pas autorisé en cosmétique biologique. Or, comme décrit dans le document FR2760366, le potiron étant une plante annuelle, la lyophilisation et l'irradiation décrites dans W09200085 constituent les procédés les plus 35 efficaces pour conserver les principes actifs et ne peuvent donc être contournées, le lyophilisat irradié demeurant la forme la plus principes. De plus, comme lyophilisat présente le 5 l'eau, peu soluble dans mentionné dans FR2760366, un tel défaut majeur d'être insoluble dans l'éthanol et le méthanol, modérément adaptée à la récupération ultérieure de ces soluble dans l'éther et les huiles et partiellement soluble dans le chloroforme. Le lyophilisat ainsi obtenu administré sous forme pharmaceutique, dermopharmaceutique, cosmétique présente ainsi l'inconvénient d'une activité aléatoire due à 10 son insolubilité relative ainsi qu'un inconfort d'administration des formulations cosmétiques, les grains de poudre du lyophilisat broyé étant ressentis sur la peau. Une solution a ainsi été proposée par FR2760366 pour remédier au manque de solubilité d'un tel lyophilisat obtenu 15 selon W09200085 en réalisant sa transformation par hydrolyse en produit dérivé exempt de toute matière insoluble telle que la cellulose ou tout autre débris cellulaire. Le procédé de fabrication d'un produit très soluble ainsi divulgué dans FR2760366 est toutefois complexe à mettre en 20 oeuvre. Le lyophilisat est d'abord progressivement hydraté sous agitation, la température étant peu à peu portée à environ 80°C pendant 30 minutes pour permettre l'hydratation des molécules gênant la mise en solution de l'extrait de potiron. Une hydrolyse sous l'action de plusieurs enzymes agissant dans 25 des conditions déterminées de pH et de température ajustées avant leur addition est ensuite réalisée. Le produit obtenu appelé jus d'hydrolyse se présente sous forme d'une phase liquide dans laquelle une fraction importante (plus de 50% de l'extrait sec) d'indigérés reste en suspension. Sous cette 30 forme, il ne se prête pas au stockage, à la conservation, ni même à une mise en oeuvre efficace. Ce jus d'hydrolyse est alors traité afin d'obtenir une poudre par séparation physique du jus d'hydrolyse, concentration du surnageant et séchage de l'hydrolysat total. La poudre ainsi fabriquée possède toutes 35 les propriétés du lyophilisat de potiron mentionné dans W09200085 en offrant en outre l'avantage d'être très soluble dans l'eau et les produits hydrophiles. Toutefois, le lyophilisat utilisé est rendu bactériologiquement stable par irradiation au rayonnement 5 gamma, ce qui n'est pas autorisé en cosmétique biologique. De plus, un tel procédé complexe à mettre oeuvre permet d'obtenir une poudre qui est plus soluble dans des solutions aqueuses ou hydrophiles. Considérant ce qui précède, il est important de noter que 10 bien qu'il n'existe pas de normes caractérisant les limites microbiologiques en cosmétique, les caractéristiques microbiologiques de la poudre de lyophilisat de potiron doux non débactérisée par ionisation (technique interdite en cosmétique biologique) ne garantissent pas la sécurité des compatibles avec un bon 15 produits et ne devraient pas être usage cosmétique. De plus, des d'un tel essais de débactérisation lyophilisat de potiron doux selon l'art antérieur par méthode thermique réalisés par le Demandeur n'ont pas permis d'obtenir 20 des résultats convaincants. La poudre ainsi obtenue présente une couleur très foncée due à une réaction de brunissement du type réaction de Maillard, par réaction entre les sucres et les acides aminés du potiron à température élevée. Un problème que se propose de résoudre l'invention est de 25 développer des produits à base d'un extrait de potiron qui soient utilisables en cosmétique biologique, faciles à mettre en oeuvre, en préservant l'ensemble des constantes physico-chimiques et des propriétés bénéfiques du potiron tout en permettant de réaliser des produits faciles à conserver, 30 stocker et exploiter. Les produits réalisés sont parfaitement solubilisés et conviennent à un usage cosmétique topique sans risque d'inconfort lors de leur application sur la peau. De plus, les produits ainsi développés respectent la 35 charte qui définit les principes fondamentaux de la cosmétique écologique et biologique suivant un cahier des charges certifié par Cosmos. Ils respectent plus particulièrement des critères de qualité correspondant aux méthodes d'analyses ISO 21149, ISO 18415 et ISO 16212 et les limites microbiologiques ont été fixées à une teneur en bactéries aérobies mésophiles inférieure à 100 UFC/g, et une teneur en levures et moisissures totales inférieure à 100 UFC/g pour garantir la sécurité des produits. L'invention a donc pour premier objet un macérât huileux de potiron, caractérisé en ce qu'il comprend un lyophilisat d'extrait de potiron (Cucurbita maxima) et un excipient huileux stable et neutre dans un rapport (poids/poids) de 0,5 à 30%. De plus, l'invention a pour deuxième objet un procédé de préparation d'un macérât huileux de potiron selon l'invention, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes selon lesquelles : - on mélange un lyophilisat d'extrait de potiron, préférentiellement de potiron doux d'Hokkaido, et un excipient huileux stable et neutre, préférentiellement une huile végétale choisie parmi l'huile de tournesol oléique, l'huile de tournesol non oléïque, l'huile d'amande douce et l'huile de noyau d'abricot, dans un rapport (poids/poids) de 0,5 à 30% à température ambiante, sous agitation ; - on laisse macérer le lyophilisat et l'excipient huileux à température ambiante pendant au moins 5 jours ; et - on filtre pour obtenir un macérât huileux de potiron, préférentiellement de potiron doux d'Hokkaido. Enfin, l'invention a pour troisième objet l'utilisation cosmétique d'un macérât huileux selon l'invention pour protéger la peau humaine des effets des radicaux libres, pour renforcer les défenses naturelles de la peau et la protéger contre les agressions extérieures et pour améliorer l'éclat du teint et lutter contre les signes cutanés de fatigue et de stress d'une peau terne et fatiguée. L'invention et les avantages qui en découlent seront mieux 35 compris à la lecture de la description et des modes de réalisation non limitatifs qui suivent, rédigée au regard de la figure 1 annexée, qui représente l'effet anti-radicalaire d'un macérat huileux de lyophilisat d'extrait de potimarron selon l'invention par réduction du diphényl-picrylhydrazyl (test au DPPH).However, only the pulp, freed from the bark and seeds of the pumpkin and reduced to puree, is used in this form or in the form of a gel (by addition of known gelling substances such as carbopol for example) or again is lyophilized to give rise to a partially soluble powder. Alternatively, the pulp can be treated in water and then filtered, and the water thus collected containing only a part of the active ingredients contained in the pulp, can be used for the preparation of the gels. In addition, the composition of the pulp being explicitly described in FR2522500, nothing describes or suggests that the pulp contains carotenoids. Finally, the non-debacterized pulp is potentially contaminated with bacteria, yeasts and molds. Although there are no standards characterizing the microbiological limits in cosmetics, the microbiological characteristics of such non-debacterized pulp do not guarantee the safety of the products and should not be compatible with a good cosmetic use. Document WO9200085 discloses more particularly a lyophilisate of a total hybrid pumpkin extract obtained from a variety selected for 12 years by successive hybridizations and grown under contract of biological culture. However, this pumpkin picked at maturity, washed, milled with bark, pulp and seed, and lyophilized by a conventional method, is made bacteriologically stable by irradiation with gamma radiation so as to eliminate the microbiological flora, which is not allowed. in organic cosmetics. However, as described in FR2760366, the pumpkin being an annual plant, freeze-drying and irradiation described in WO9200085 constitute the most effective methods for preserving the active principles and can not be circumvented, the irradiated lyophilisate remaining the shape the most principles. In addition, as the lyophilizate has the water, poorly soluble in FR2760366, such a major defect of being insoluble in ethanol and methanol, moderately adapted to the subsequent recovery of these soluble in ether and oils and partially soluble in chloroform. The lyophilizate thus obtained, administered in pharmaceutical, dermopharmaceutical and cosmetic form, thus has the disadvantage of a random activity due to its relative insolubility as well as a discomfort in the administration of the cosmetic formulations, the powder grains of the ground lyophilisate being felt on the skin. A solution has thus been proposed by FR2760366 to overcome the lack of solubility of such a lyophilizate obtained according to WO9200085 by carrying out its conversion by hydrolysis to a by-product free of any insoluble material such as cellulose or other cellular debris. The method of manufacturing a highly soluble product thus disclosed in FR2760366 is however complex to implement. The lyophilizate is first gradually hydrated with stirring, the temperature being gradually raised to about 80 ° C for 30 minutes to allow the hydration of molecules hindering the dissolution of the pumpkin extract. Hydrolysis under the action of several enzymes acting under defined conditions of pH and temperature adjusted before their addition is then carried out. The product obtained called hydrolysis juice is in the form of a liquid phase in which a large fraction (more than 50% of the dry extract) of indigents remains in suspension. In this form, it does not lend itself to storage, preservation, or even efficient implementation. This hydrolysis juice is then treated in order to obtain a powder by physical separation of the hydrolysis juice, concentration of the supernatant and drying of the total hydrolyzate. The powder thus manufactured possesses all the properties of the pumpkin lyophilizate mentioned in WO9200085, and furthermore has the advantage of being very soluble in water and hydrophilic products. However, the lyophilizate used is rendered bacteriologically stable by irradiation with gamma radiation, which is not allowed in biological cosmetics. In addition, such a complex process to implement allows to obtain a powder that is more soluble in aqueous or hydrophilic solutions. In view of the foregoing, it is important to note that although there are no standards characterizing the microbiological limits in cosmetics, the microbiological characteristics of the mild pumpkin lyophilisate powder not ionized by ionization (forbidden technique in biological cosmetics ) do not guarantee the safety of compatible with a good 15 products and should not be cosmetic use. In addition, there has been no convincing result of such a mild pumpkin lyophilizate debacterization test according to the prior art by thermal method carried out by the Applicant. The powder thus obtained has a very dark color due to a browning reaction of the Maillard reaction type, by reaction between the sugars and the amino acids of the pumpkin at high temperature. A problem to be solved by the invention is to develop products based on a pumpkin extract that can be used in biological cosmetics, which are easy to implement, while preserving all the physicochemical constants and properties. beneficial to the pumpkin while allowing products to be made easy to store, store and exploit. The products produced are perfectly solubilized and are suitable for topical cosmetic use without risk of discomfort when applied to the skin. In addition, the products thus developed comply with the charter which defines the basic principles of ecological and organic cosmetics according to a specification certified by Cosmos. In particular, they comply with quality criteria corresponding to the ISO 21149, ISO 18415 and ISO 16212 analytical methods and the microbiological limits have been set to a mesophilic aerobic bacteria content of less than 100 CFU / g, and a yeasts and molds content. total less than 100 CFU / g to ensure product safety. The first subject of the invention is therefore an oily macerate of pumpkin, characterized in that it comprises a lyophilisate of pumpkin extract (Cucurbita maxima) and a stable and neutral oily excipient in a ratio (weight / weight) of 0, 5 to 30%. In addition, the subject of the invention is a process for preparing an oily macerate of pumpkin according to the invention, characterized in that it comprises the following steps according to which: a lyophilisate of pumpkin extract is mixed, preferably Hokkaido sweet pumpkin, and a stable and neutral oily excipient, preferably a vegetable oil selected from oleic sunflower oil, non-oleic sunflower oil, sweet almond oil and core oil apricot, in a ratio (weight / weight) of 0.5 to 30% at room temperature, with stirring; the lyophilizate and the oily excipient are allowed to macerate at ambient temperature for at least 5 days; and filtering to obtain an oily macerate of pumpkin, preferably soft pumpkin Hokkaido. Finally, the third object of the invention is the cosmetic use of an oily macerate according to the invention for protecting human skin from the effects of free radicals, to strengthen the natural defenses of the skin and to protect it against external aggressions and to improve the radiance of the complexion and fight against the cutaneous signs of tiredness and stress of a dull and tired skin. The invention and the advantages which result therefrom will be better understood on reading the description and the nonlimiting embodiments which follow, written with reference to the appended FIG. 1, which represents the anti-radical effect of a macerate. oily lyophilisate of pumpkin extract according to the invention by reduction of diphenyl-picrylhydrazyl (DPPH test).
Dans cette description, à moins qu'il ne soit spécifié autrement, il est entendu que, lorsqu'un intervalle est donné, il inclut les bornes supérieure et inférieure dudit intervalle. Le macérât huileux de potiron selon l'invention comprend un lyophilisat d'extrait de potiron (Cucurbita maxima) et un excipient huileux stable et neutre dans un rapport (poids/poids) de 0,5 à 30%, préférentiellement de 1 à 20%, et encore plus préférentiellement de 10%. Avantageusement, il est plus facile de mettre en oeuvre des petites quantités de lyophilisat d'extrait de potiron dans l'excipient huileux que des quantités de lyophilisat pour un rapport supérieur à 30%. Le lyophilisat est ainsi parfaitement dispersé de sorte à ce que les molécules liposolubles qu'il contient migrent dans l'excipient huileux. C'est le cas des caroténoïdes. Le macérât huileux selon l'invention convient donc à un usage cosmétique topique sans risque d'inconfort lors de son application sur la peau. Un excipient huileux stable et neutre selon l'invention est un excipient qui permet d'extraire des substances actives du lyophilisat de potiron, telles que les caroténoïdes solubles dans l'huile, qui n'a pas d'effet direct sur l'organisme et qui n'interfère pas avec l'effet des substances actives extraites du lyophilisat de potiron, en particulier les caroténoïdes. Avantageusement, l'excipient huileux est un vecteur qui permet la pénétration à travers les couches supérieures de l'épiderme. De plus, il permet la conservation des propriétés du lyophilisat de potiron et de l'aspect en termes de limpidité, couleur et odeur du macérât pendant une durée comprise entre 1 jour et plusieurs mois, par exemple 2 voire 12 à 24 mois.In this description, unless otherwise specified, it is understood that, when an interval is given, it includes the upper and lower bounds of said interval. The oily macerate of pumpkin according to the invention comprises a lyophilisate of pumpkin extract (Cucurbita maxima) and a stable and neutral oily excipient in a ratio (weight / weight) of 0.5 to 30%, preferentially from 1 to 20% and even more preferably 10%. Advantageously, it is easier to use small amounts of lyophilisate of pumpkin extract in the oily excipient than amounts of lyophilizate for a ratio greater than 30%. The lyophilizate is thus perfectly dispersed so that the liposoluble molecules that it contains migrate into the oily excipient. This is the case of carotenoids. The oily macerate according to the invention is therefore suitable for topical cosmetic use without risk of discomfort when applied to the skin. A stable and neutral oily excipient according to the invention is an excipient which makes it possible to extract active substances from the pumpkin lyophilisate, such as carotenoids soluble in oil, which has no direct effect on the organism and which does not interfere with the effect of the active substances extracted from the pumpkin lyophilisate, in particular the carotenoids. Advantageously, the oily excipient is a vector that allows penetration through the upper layers of the epidermis. In addition, it allows the conservation of the properties of the pumpkin lyophilisate and the appearance in terms of clarity, color and smell of the macerate for a period of between 1 day and several months, for example 2 or even 12 to 24 months.
Préférentiellement, l'excipient huileux stable et neutre selon l'invention est une huile végétale choisie parmi l'huile de tournesol oléique, l'huile de tournesol non oléïque, l'huile d'amande douce, l'huile de noyau d'abricot, encore plus préférentiellement l'huile de tournesol oléique biologique avantageusement désodorisée. Selon l'invention, un extrait de potiron (Cucurbita maxima) désigne un extrait qui peut être obtenu à partir des différentes espèces de Cucurbita maxima telles que les 10 potirons, potimarrons, giraumons et kabochas. Préférentiellement, l'extrait de potiron est un extrait de potiron doux d'Hokkaido (Cucurbita maxima Duchesne) ou potimarron. Le potiron doux d'Hokkaido (Cucurbita maxima Duchesne) ou 15 potimarron est un légume connu dont la culture se développe en diverses régions. Avantageusement, le potimarron est cultivé sous contrat de culture biologique à la ferme de Sainte Marthe, au coeur de la Sologne, en région Centre, dans un territoire protégé, entouré 20 de la forêt de Bruadan. L'extrait de potiron, préférentiellement de potimarron, selon l'invention est un extrait total de potiron cueilli à maturité, lavé et ébouté, puis découpé, par exemple en cubes d'environ 1 cm de côté, avec écorce, pulpe et pépins. 25 L'extrait de potiron utilisé selon l'invention est préférentiellement débarrassé des pépins après le lavage et l'éboutage. Un tel extrait de potiron, une fois lavé, ébouté et découpé, est surgelé frais, par exemple à une température 30 comprise entre -25°C et -35°C. Un extrait de potiron est frais selon l'invention, lorsqu'il est avantageusement surgelé immédiatement ou peu de temps après avoir été cueilli, lavé et surtout ébouté et découpé. Par exemple, l'extrait de potiron est surgelé dans un 35 délai de 15 secondes après découpe, les cubes sortant sur un convoyeur qui alimente directement le tunnel de surgélation, avantageusement dans un délai maximum de par exemple 12 heures après découpe, sous peine de se dégrader et de perdre une partie de ses caractéristiques physico-chimiques, par exemple sa concentration en caroténoïdes.Preferably, the stable and neutral oily excipient according to the invention is a vegetable oil chosen from oleic sunflower oil, non-oleic sunflower oil, sweet almond oil and apricot kernel oil. , more preferably the biological oleic sunflower oil advantageously deodorized. According to the invention, a pumpkin extract (Cucurbita maxima) refers to an extract which can be obtained from different species of Cucurbita maxima such as pumpkins, pumpkins, giraums and kabochas. Preferably, the pumpkin extract is a sweet pumpkin extract of Hokkaido (Cucurbita maxima Duchesne) or pumpkin. The sweet pumpkin of Hokkaido (Cucurbita maxima Duchesne) or 15 pumpkin is a known vegetable whose cultivation develops in various regions. Advantageously, the pumpkin is cultivated under organic farming contract on the farm of Sainte Marthe, in the heart of Sologne, in the Center region, in a protected territory, surrounded by the Bruadan forest. The pumpkin extract, preferably pumpkin, according to the invention is a total extract of pumpkin picked at maturity, washed and trimmed, then cut, for example into cubes of about 1 cm side, with bark, pulp and seeds. The pumpkin extract used according to the invention is preferably freed from pips after washing and trimming. Such a pumpkin extract, once washed, trimmed and cut, is fresh frozen, for example at a temperature between -25 ° C and -35 ° C. A pumpkin extract is fresh according to the invention, when it is advantageously frozen immediately or shortly after being picked, washed and above all trimmed and cut. For example, the pumpkin extract is frozen within 15 seconds after cutting, the cubes leaving on a conveyor which directly feeds the freezing tunnel, advantageously within a maximum period of, for example, 12 hours after cutting, otherwise degrade and lose some of its physicochemical characteristics, for example its carotenoid concentration.
Cette étape de surgélation est l'étape essentielle du procédé classique de lyophilisation qui consiste à ôter l'eau d'un produit à l'aide d'une surgélation puis d'une évaporation sous vide de la glace sans la faire fondre, permettant le stockage et la conservation du potiron sans altérer ses propriétés issues de ses caractéristiques physico-chimiques, avantageusement pendant une durée comprise entre 1 jour et plusieurs mois, par exemple 12 voire 24 mois. A titre d'exemple illustratif, à partir d'un lot de potimarron cultivé sous contrat de culture biologique à la ferme de Sainte Marthe et récolté en 2012, le rendement en poids de lyophilisat de potimarron obtenu par rapport au poids de potimarron mis en oeuvre est de l'ordre de 20%. De même, à titre d'exemple illustratif, un tel lyophilisat d'extrait de potimarron présente un dosage en caroténoïdes 20 totaux d'au moins 0,400 mg par g de lyophilisat, le dosage étant réalisé selon la méthode AFNOR NF-ISO 9910 de juin 1993. Par comparaison, à partir d'un lot de potiron courant, le rendement en poids de lyophilisat de potiron courant est de l'ordre de 10%. Le potiron courant contient donc plus d'eau, 25 environ 2 fois plus, que le potimarron. De plus, le dosage en caroténoïdes totaux d'un tel lyophilisat de potiron courant réalisé dans les mêmes conditions est de 0,009 mg/g lyophilisat, soit beaucoup moins élevé, au moins 40 fois, que le dosage en caroténoïdes du 30 lyophilisat de potimarron. Toutefois, un tel lyophilisat de potimarron présente les caractéristiques microbiologiques suivantes : - germes aérobies mésophiles supérieurs à 150 UFC (Unité Formant une Colonie)/g, alors que la limite définie selon les 35 les critères de qualité cosmétique biologique du Demandeur est inférieure à 100 UFC/g ; - germes levures et moisissures inférieurs à 50 UFC/g, conforme à la limite de qualité cosmétique biologique définie par le Demandeur comme étant inférieure à 100 UFC/g ; et - germes spécifiés (Pseudomonas aeruginosa, Escherichia 5 coli, Staphylococcus aureus, Candida albicans) - absence / 0,1g, conforme aux critères de qualité cosmétique biologique définis par le Demandeur comme étant absence / 0,1g. Les caractéristiques microbiolgiques d'un tel lyophilisat de potimarron sont ainsi non conformes pour un usage 10 cosmétique par rapport aux limites définies selon les critères de qualité cosmétique biologique du Demandeur, n'autorisant par exemple pas l'utilisation de conservateurs très puissants du type parabène, à cause de la présence de germes aérobies mésophiles supérieurs à 100 UFC/g. 15 A titre comparatif, il en est de même pour le lyophilisat de potiron courant : - germes aérobies mésophiles : > 15000 UFC/g, la limite cosmétique définie étant < 100 UFC/g ; - germes levures et moisissures : < 650 UFC/g, la limite 20 cosmétique définie étant < 100 UFC/g ; et - germes spécifiés (Pseudomonas aeruginosa, Escherichia coli, Staphylococcus aureus, Candida albicans) : présence de Staphylococcus aureus alors que les critères de qualité cosmétique biologique définis par le Demandeur sont absence / 25 0,1g. Le lyophilisat de potiron courant n'est donc pas non plus conforme pour un usage cosmétique selon les critères de qualité cosmétique biologique du Demandeur à cause de la présence de germes aérobies mésophiles, levures, moisissures 30 et germes spécifiés. Aussi, il est important de noter que le macérât huileux de potiron selon l'invention comprend un lyophilisat d'extrait de potiron qui n'est pas débactérisé. Le lyophilisat d'extrait de potiron n'est donc pas débactérisé par ionisation, par exemple 35 par irradiation au rayonnement gamma comme dans l'art antérieur cité, car ces techniques ne sont pas compatibles avec un usage cosmétique, avantageusement biologique. De même, des essais de débactérisation d'un tel lyophilisat de potiron par méthode thermique réalisés par le Demandeur n'ont pas permis d'obtenir des résultats convaincants. La poudre ainsi obtenue présente une couleur très foncée due à la réaction de brunissement de type Maillard, par réaction entre les sucres et les acides aminés du potiron à température élevée.This freezing step is the essential step of the conventional freeze-drying process, which consists in removing the water from a product using freezing and vacuum evaporation of the ice without melting it. storage and conservation of the pumpkin without altering its properties resulting from its physico-chemical characteristics, advantageously for a period of between 1 day and several months, for example 12 or even 24 months. As an illustrative example, from a batch of pumpkin cultivated under a contract of organic farming on the farm of Sainte Marthe and harvested in 2012, the yield by weight of lyophilisate of pumpkin obtained compared to the weight of pumpkin used is around 20%. Likewise, by way of illustrative example, such a lyophilizate of pumpkin extract has a total carotenoid assay of at least 0.400 mg per g of lyophilizate, the assay being carried out according to the method AFNOR NF-ISO 9910 of June. 1993. By comparison, from a batch of pumpkin current, the yield by weight of pumpkin lyophilisate current is of the order of 10%. The current pumpkin therefore contains more water, about twice as much, as the pumpkin. In addition, the total carotenoid assay of such a common pumpkin lyophilizate performed under the same conditions is 0.009 mg / g lyophilizate, which is much less, at least 40-fold, than the carotenoid assay of the pumpkin lyophilizate. However, such a lyophilizate of pumpkin has the following microbiological characteristics: mesophilic aerobic germs greater than 150 CFU (Colony Forming Unit) / g, whereas the limit defined according to the applicant's biological cosmetic quality criteria is less than 100 CFU / g; yeasts and molds of less than 50 CFU / g, in accordance with the biological cosmetic quality limit defined by the Applicant as being less than 100 CFU / g; and - specified seeds (Pseudomonas aeruginosa, Escherichia coli, Staphylococcus aureus, Candida albicans) - absence / 0.1g, in accordance with the biological cosmetic quality criteria defined by the Applicant as absence / 0.1g. The microbiolgic characteristics of such a pumpkin lyophilisate are thus non-compliant for a cosmetic use with respect to the limits defined according to the applicant's biological cosmetic quality criteria, not allowing, for example, the use of very powerful preservatives of the paraben type. , because of the presence of mesophilic aerobic germs greater than 100 CFU / g. For comparison, it is the same for the current pumpkin lyophilizate: mesophilic aerobic germs:> 15,000 CFU / g, the defined cosmetic limit being <100 CFU / g; yeast and mold germs: <650 CFU / g, the defined cosmetic limit being <100 CFU / g; and specified seeds (Pseudomonas aeruginosa, Escherichia coli, Staphylococcus aureus, Candida albicans): presence of Staphylococcus aureus whereas the criteria of biological cosmetic quality defined by the Applicant are absent / 0.1g. The current pumpkin lyophilisate is therefore also not suitable for cosmetic use according to the Applicant's biological cosmetic quality criteria because of the presence of mesophilic aerobic microorganisms, yeasts, molds and specified germs. Also, it is important to note that the oily pumpkin macerate according to the invention comprises a lyophilizate of pumpkin extract which is not debacterized. The lyophilizate of pumpkin extract is therefore not debacterized by ionization, for example by irradiation with gamma radiation as in the prior art cited, since these techniques are not compatible with a cosmetic use, advantageously biological. Similarly, debacterization tests of such a pumpkin lyophilizate by thermal method carried out by the Applicant have not yielded convincing results. The powder thus obtained has a very dark color due to the Maillard-type browning reaction, by reaction between the sugars and the amino acids of the pumpkin at high temperature.
Toutefois, de manière surprenante, des essais de macération de lyophilisat d'extrait de potiron, préférentiellement de potimarron, dans un excipient huileux stable et neutre telle que par exemple l'huile de tournesol oléique biologique, mis en oeuvre par le Demandeur ont permis d'extraire les substances d'intérêt du lyophilisat telles que les caroténoïdes et d'obtenir une formulation compatible avec une application sur la peau dont les caractéristiques microbiologiques sont conformes avec un usage cosmétique selon les critères de qualité définis par le Demandeur.However, surprisingly, maceration tests of lyophilisate of pumpkin extract, preferably of pumpkin, in a stable and neutral oily excipient such as for example organic oleic sunflower oil, implemented by the Applicant have allowed to extracting substances of interest from the lyophilisate such as carotenoids and obtaining a formulation compatible with an application on the skin whose microbiological characteristics are in accordance with a cosmetic use according to the quality criteria defined by the Applicant.
Aussi, le dosage des caroténoïdes du macérât huileux de potiron selon l'invention est d'au moins 2 ppm, soit 0,002 mg de caroténoïdes par g de lyophilisat, avec un extrait de potiron courant, et avantageusement d'au moins 10 ppm, encore plus avantageusement d'au moins 25 ppm, 40 ppm voire 80 ppm avec un extrait de potimarron. Un tel macérât huileux de potiron, préférentiellement de potimarron, selon l'invention est ainsi utilisable en cosmétique, avantageusement biologique, alors que les lyophilisats de potimarron ou de potiron courant ne sont pas conformes à un tel usage selon les critères de qualité définis par le Demandeur. Un autre objet de l'invention concerne un procédé de préparation d'un macérât huileux de potiron, préférentiellement de potimarron, selon l'invention.Also, the determination of the carotenoids of the oily pumpkin macerate according to the invention is at least 2 ppm, ie 0.002 mg of carotenoids per g of lyophilizate, with a current pumpkin extract, and advantageously at least 10 ppm, still more preferably at least 25 ppm, 40 ppm or even 80 ppm with a pumpkin extract. Such oily macerate of pumpkin, preferably of pumpkin, according to the invention is thus usable in cosmetics, advantageously biological, while the lyophilisates of pumpkin or pumpkin current do not comply with such use according to the quality criteria defined by the Applicant. Another subject of the invention relates to a process for the preparation of an oily macerate of pumpkin, preferably potimarron, according to the invention.
Il comprend les étapes suivantes selon lesquelles : - on mélange un lyophilisat d'extrait de potiron, préférentiellement de potimarron, et un excipient huileux stable et neutre, préférentiellement une huile végétale choisie parmi l'huile de tournesol oléique, l'huile de tournesol non oléique, l'huile d'amande douce et l'huile de noyau d'abricot, encore plus préférentiellement l'huile de tournesol oléique biologique désodorisée, dans un rapport (poids/poids) de 0,5 à 30%, préférentiellement de 1 à 20%, et encore plus préférentiellement de 10%, à température ambiante, 10 sous agitation ; - on laisse macérer le lyophilisat et l'excipient huileux à température ambiante pendant au moins 5 jours ; et - on filtre pour obtenir un macérât huileux de potiron, préférentiellement de potimarron. 15 Par température ambiante selon l'invention, on désigne une température comprise entre 15 et 35°C, l'agitation réalisée pouvant entraîner un échauffement mécanique jusqu'à 45°C. Préférentiellement, on mélange le lyophilisat de potiron et l'excipient huileux pendant 5 à 25 minutes, avantageusement 20 au moins 15 minutes, sous agitation manuelle ou mécanique, préférentiellement sous agitation mécanique comprise entre 1500 et 1900 tours/minute, par exemple 1700 tours/minute. La macération sous agitation permet de créer un mouvement et d'éviter les zones de saturation du solvant huileux en 25 périphérie du lyophilisat. L'agitation apporte ainsi du solvant huileux moins saturé qui va extraire à son tour, notamment les caroténoïdes. L'agitation mécanique, par exemple à 1700 tours/minute, permet avantageusement une dispersion plus fine du lyophilisat 30 dans l'huile support et augmente la surface de contact. La concentration en caroténoïdes extraits est par conséquent plus élevée. Toutefois, la durée d'agitation et le régime d'agitation doivent être contrôlés de manière à limiter la présence de 35 particules fines inférieures à 10 pm dans le macérât qui peuvent se déposer dans le temps au fond du récipient du macérât. A cet effet, on mélange avantageusement le lyophilisat et l'excipient huileux pendant au moins 5 minutes, par exemple 15 5 minutes, au maximum 25 minutes, sous agitation mécanique comprise entre 1500 et 1900 tours/minute, par exemple 1700 tours/minute, au départ puis à fréquence régulière tous les 1 à 3 jours, par exemple tous les 2 jours, au cours de la macération. 10 Préférentiellement, on laisse macérer le lyophilisat et l'excipient huileux pendant au moins 7 jours, encore plus préférentiellement pendant au moins 10 jours à 20 jours, au maximum 40 jours. La durée de macération joue également un rôle sur les 15 substances extraites, notamment sur la concentration en caroténoïdes extraits, et permet ainsi d'obtenir un macérât d'une couleur orange plus ou moins soutenue. Le passage des caroténoïdes dans l'excipient huileux est progressif dans le temps, et ce jusqu'à une saturation. Par 20 exemple, à 7 jours le taux de caroténoïdes extraits dans l'huile est moins élevé qu'à 10 jours. A l'issue de la macération, on filtre préférentiellement le mélange à l'aide d'un filtre de taille 1 mm, par exemple avec un tamis, pour éliminer les débris végétaux suivi d'une 25 filtration à 10 pm pour éliminer les particules en suspension et obtenir un macérât huileux de potiron, préférentiellement de potimarron. Le macérât huileux de potiron, préférentiellement de potimarron, ainsi obtenu est limpide à légèrement voilé, de 30 couleur orangée, avantageusement stable en termes d'aspect, de couleur et d'odeur. A titre d'exemple illustratif du procédé selon l'invention et des avantages relatifs à sa mise en oeuvre, le Demandeur a comparé les conditions opératoires présentées dans le tableau 35 1 ci-dessous, réalisés à partir de lyophilisat d'extrait de potimarron ou de lyophilisat d'extrait de potiron courant, chaque extrait étant débarrassé des pépins. Dans chaque condition, on réalise une macération de lyophilisat de potimarron ou de potiron courant dans de 5 l'huile de tournesol oléique biologique désodorisée dans un rapport (poids/poids) de 10%. Les conditions A à C concernent un macérât huileux à base de lyophilisat de potimarron cultivé sous contrat de culture biologique à la ferme de Sainte Marthe, alors que la condition 10 D concerne un macérât huileux à base de lyophilisat de potiron courant. Le type d'agitation, la fréquence d'agitation et la durée de macération sont ainsi évalués au regard des 4 conditions mises en oeuvre de manière à déterminer leur impact sur le 15 macérât huileux obtenu et plus particulièrement sa concentration en caroténoïdes totaux extraits. Pour chaque condition, à l'issue de la macération, une filtration grossière du mélange à l'aide d'un filtre (tamis) de taille 1 mm suivie d'une filtration à 10 pm pour obtenir le 20 macérat huileux selon l'invention sont réalisées. Tableau 1 : Condition A- B- C- D- Lot B3213XA Lot B3199XA Lot B3274SA Lot 13052013 Macérât réalisé 10% lyophilisat de potimarron 10% lyophilisat de potimarron 10% lyophilisat de potimarron 10% lyphilisat de potiron courant Type d'agitation manuelle agitation agitation agitation mécanique mécanique mécanique 17000 tours/min 17000 tours/min 17000 tours/min Durée et 15 min au début 15 min au début 15 min au début 15 min au début Fréquence de + 15 min tous + 15 min tous l'agitation les 3j les 3j Durée de la 7j 10j 10j 10j macération Filtration Oui Oui Oui Oui grossière de taille 1 mm puis filtration à 10 pm Dosage en 27,9 85,7 42 2,39 caroténoïdes totaux (ppm) du macérât Couleur du Orange Orangé soutenu Orange moins Jaune macérât soutenu que B légèrement mais plus que A orangé Sur la base des résultats obtenus et répertoriés dans le tableau 1 ci-dessus, quelles que soient les conditions opératoires choisies, l'intérêt de préférentiellement réaliser un macérât huileux à base de potimarron plutôt que de potiron 5 courant pour obtenir une concentration en caroténoïdes supérieure pour obtenir un effet comsétique amélioré est confirmé, la concentration en caroténoïdes étant au moins 11 fois plus importante (condition A par rapport à D), et jusqu'à au moins 35 fois plus importante (condition B par rapport à 10 D). En effet, il est déjà connu que la concentration en caroténoïdes du lyophilisat de potiron courant est beaucoup plus faible que la concentration en caroténoïdes du lyophilisat de potimarron. D'après ces résultats, on peut également remarquer que le 15 type d'agitation ainsi que la durée de macération jouent un rôle important sur la concentration de caroténoïdes extraits. En effet, il est plus avantageux dans le procédé selon l'invention de réaliser un mélange sous agitation mécanique, par exemple à 1700 tours/minute, plutôt qu'une agitation 20 manuelle, ainsi qu'une macération d'une durée de 10 jours plutôt que de 7 jours (conditions B et C par rapport à A). De même, il est également plus avantageux dans le procédé selon l'invention de réaliser un mélange sous agitation mécanique, par exemple à 1700 tours/minute, à fréquence 25 régulière, par exemple tous les 3 jours, au cours de la macération pour augmenter la concentration en caroténoïdes extraits, à savoir plus de 2 fois (condition B par rapport à C) . En fonction de la concentration en caroténoïdes extraits, 30 le macérât huileux obtenu présente un aspect limpide de couleur plus ou moins orangée (conditions A à D), stable au cours du temps. La conservation de ces paramètres est liée au stockage du macérât à l'abri de la lumière et des phénomènes d'oxydation dus à la chaleur. 35 En conclusion, comme illustré par les résultats du tableau 1 ci-dessus, la mise en oeuvre du procédé selon l'invention permet l'obtention d'un macérât huileux de lyophilisat de potiron comprenant une concentration efficace en caroténoïdes d'au moins 2 ppm avec un extrait de potiron courant, préférentiellement d'au moins 25 ppm, encore plus préférentiellement d'au moins 40 ppm, voire d'au moins 80 ppm avec un extrait de potimarron, et utilisable en cosmétique. A cet effet, un autre objet de l'invention concerne l'utilisation cosmétique d'un macérât huileux de potiron selon l'invention.It comprises the following steps according to which: a lyophilisate of pumpkin extract, preferably of pumpkin, is mixed with a stable and neutral oily excipient, preferably a vegetable oil chosen from oleic sunflower oil, non-sunflower oil, oleic acid, sweet almond oil and apricot kernel oil, even more preferably deodorized biological oleic sunflower oil, in a ratio (weight / weight) of 0.5 to 30%, preferably 1 to at 20%, and even more preferably at 10%, at ambient temperature, with stirring; the lyophilizate and the oily excipient are allowed to macerate at ambient temperature for at least 5 days; and it is filtered to obtain an oily macerate of pumpkin, preferably of pumpkin. By ambient temperature according to the invention, a temperature of between 15 ° and 35 ° C. is designated, the stirring carried out possibly causing a mechanical heating up to 45 ° C. Preferably, the pumpkin lyophilisate and the oily excipient are mixed for 5 to 25 minutes, advantageously for at least 15 minutes, with manual or mechanical stirring, preferably with mechanical stirring of between 1500 and 1900 rpm, for example 1700 rpm. minute. The maceration with stirring allows to create a movement and to avoid saturation zones of the oily solvent on the periphery of the lyophilizate. Agitation thus provides less saturated oily solvent which will extract in turn, including carotenoids. Mechanical agitation, for example at 1700 rpm, advantageously allows a finer dispersion of the lyophilizate 30 in the carrier oil and increases the contact surface. The concentration of extracted carotenoids is therefore higher. However, the stirring time and the stirring regime must be controlled so as to limit the presence of fine particles smaller than 10 pm in the macerate which can be deposited in the time at the bottom of the macerate container. For this purpose, the lyophilizate and the oily excipient are advantageously mixed for at least 5 minutes, for example 5 minutes, at most 25 minutes, with mechanical stirring of between 1500 and 1900 rpm, for example 1700 rpm, at the beginning then at regular intervals every 1 to 3 days, for example every 2 days, during maceration. Preferably, the lyophilizate and the oily excipient are allowed to macerate for at least 7 days, even more preferably for at least 10 days to 20 days, at most 40 days. The duration of maceration also plays a role on the 15 substances extracted, in particular on the concentration of extracted carotenoids, and thus makes it possible to obtain a macerate of a more or less sustained orange color. The passage of carotenoids in the oily vehicle is progressive over time, and until saturation. For example, at 7 days the level of carotenoids extracted in the oil is lower than at 10 days. At the end of the maceration, the mixture is preferably filtered using a filter of size 1 mm, for example with a sieve, to remove the plant debris followed by filtration at 10 μm to remove the particles. in suspension and obtain an oily macerate of pumpkin, preferably of pumpkin. The oily macerate of pumpkin, preferably of pumpkin, thus obtained is clear to slightly veiled, orange in color, advantageously stable in terms of appearance, color and odor. As an illustrative example of the process according to the invention and advantages relating to its implementation, the Applicant has compared the operating conditions presented in Table 1 below, made from lyophilisate of pumpkin extract or of lyophilisate of pumpkin extract running, each extract being freed from pips. In each condition, a maceration of common pumpkin or pumpkin lyophilisate is carried out in deodorized biological oleic sunflower oil at a ratio (weight / weight) of 10%. Conditions A to C relate to an oily macerate based on lyophilizate of pumpkin cultivated under contract of biological culture on the farm of St. Martha, while the condition D concerns an oily macerate based on lyophilisate pumpkin current. The type of agitation, the stirring frequency and the duration of maceration are thus evaluated with respect to the 4 conditions used in order to determine their impact on the oily macerate obtained and more particularly its concentration of total carotenoids extracted. For each condition, after the maceration, a coarse filtration of the mixture using a filter (sieve) of size 1 mm followed by filtration at 10 pm to obtain the oily macerate according to the invention are realized. Table 1: Condition A- B- C- D- Lot B3213XA Lot B3199XA Lot B3274SA Lot 13052013 Macerate made 10% lyophilisate pumpkin 10% lyophilisate pumpkin 10% lyophilisate pumpkin 10% lyphilisate pumpkin current Type of agitation manual stirring agitation mechanical mechanical stirring 17000 rev / min 17000 rev / min 17000 rev / min Duration and 15 min at the beginning 15 min at the beginning 15 min at the beginning 15 min at the beginning Frequency of + 15 min all + 15 min all the agitation the 3d the 3d Duration of 7d 10d 10d 10d maceration Filtration Yes Yes Yes Yes coarse in size 1 mm then filtration at 10 pm Determination in 27.9 85.7 42 2.39 total carotenoids (ppm) of macerate Color of Orange Supported orange Orange less Yellow macerate sustained only B slightly but more than A orange On the basis of the results obtained and listed in Table 1 above, whatever the operating conditions chosen, the advantage of preferentially achieving a maximum of oily cereal based pumpkin rather than pumpkin 5 current to obtain a higher concentration of carotenoids to obtain an improved comsetic effect is confirmed, the concentration of carotenoids being at least 11 times greater (condition A with respect to D), and until at least 35 times higher (condition B with respect to 10 D). Indeed, it is already known that the carotenoid concentration of the current pumpkin lyophilisate is much lower than the carotenoid concentration of the pumpkin lyophilizate. From these results it can also be seen that the type of agitation as well as the duration of maceration play an important role in the concentration of carotenoids extracted. Indeed, it is more advantageous in the process according to the invention to carry out a mixture with mechanical stirring, for example at 1700 revolutions / minute, rather than a manual stirring, as well as a maceration lasting 10 days. rather than 7 days (conditions B and C with respect to A). Similarly, it is also more advantageous in the process according to the invention to carry out a mixture with mechanical stirring, for example at 1700 rpm, at regular intervals, for example every 3 days, during the maceration to increase the concentration of extracted carotenoids, ie more than 2 times (condition B with respect to C). Depending on the concentration of extracted carotenoids, the oily macerate obtained has a clear appearance of more or less orange color (conditions A to D), stable over time. The conservation of these parameters is related to the storage of macerate in the absence of light and the phenomena of oxidation due to heat. In conclusion, as illustrated by the results of Table 1 above, the implementation of the process according to the invention makes it possible to obtain an oily macerate of pumpkin lyophilisate comprising an effective carotenoid concentration of at least 2. ppm with a current pumpkin extract, preferably at least 25 ppm, more preferably at least 40 ppm, or even at least 80 ppm with a pumpkin extract, and used in cosmetics. For this purpose, another subject of the invention relates to the cosmetic use of an oily macerate of pumpkin according to the invention.
Le macérât huileux selon l'invention peut être utilisé en tant que tel directement sur la peau ou dans la composition de produit cosmétique formulé pour être appliqué topiquement sur la peau. En effet, sur la base d'un test d'innocuité réalisé par le Demandeur, un macérât huileux selon l'invention obtenu selon les conditions B répertoriées dans le tableau 1 ci-avant, appliqué pur, est considéré comme non irritant après 48 heures consécutives d'application sous pansement occlusif de type Finn Chambers® chez 11 volontaires.The oily macerate according to the invention can be used as such directly on the skin or in the cosmetic product composition formulated to be applied topically to the skin. Indeed, on the basis of a safety test carried out by the Applicant, an oily macerate according to the invention obtained according to the conditions B listed in Table 1 above, applied pure, is considered to be non-irritating after 48 hours. consecutive application under Finn Chambers® occlusive dressing in 11 volunteers.
A titre d'exemple non limitatif de composition cosmétique utilisable selon l'invention, on peut citer les formes galéniques telles que gel, crème, lotion, émulsion, baume, huile, beurre, huile gélifiée. A titre d'illustration, il est mentionné ci-dessous un exemple de formulation d'une émulsion incorporant un macérât huileux de potimarron (lyophilisat d'extrait de potimarron et huile de tournesol oléique biologique désodorisée dans un rapport de 10%) selon l'invention : Eau osmosée 60,17% Humectant 4% Gélifiants 1,9% Agent chélatant 0,2% Emulsionnants 6% Facteurs de consistance 3% Emollients 10% Poudre de toucher 1% Macérât de potimarron selon l'invention 5% Extrait de clémentine 2% Extrait d'acérola 1% Antioxydant 0,1% Conservateur 1% Actifs éclat du teint et hydratant 1,05% Alcool 3% Parfum 0,5% Ajusteur de pH 0,08% Avantageusement, le macérât huileux selon l'invention et les produits cosmétiques ainsi développés respectent la charte qui définit les principes fondamentaux de la cosmétique 15 écologique et biologique suivant un cahier des charges certifié par Cosmos. Ils respectent plus particulièrement les critères de qualité correspondant aux méthodes d'analyses ISO 21149, ISO 18415 et ISO 16212 pour garantir la sécurité des produits. 20 Par sa concentration en caroténoïdes, le macérât huileux selon l'invention est notamment utilisé pour protéger la peau humaine des effets des radicaux libres. En effet, les caroténoïdes sont capables de prévenir et d'interrompre les procédés de peroxydation en neutralisant 25 l'oxygène singulet et les radicaux libres. Les caroténoïdes neutralisent l'oxygène singulet en captant son énergie d'activation sans modification chimique (Diplock A.T., Antioxidation and disease prevention - Molec. Aspects, Med. vol. 15, 1994, p. 293-376). Une molécule de béta-carotène 30 semble capable d'inactiver plusieurs centaines de molécules d'oxygène singulet (Urban Th. et al., Oxydants et antioxydants : effets biologiques et perspectives thérapeuthiques - Ann. Chir. 49, n°5, 1995, 427-434). A ce titre, l'invention est illustrée ci-après, par le 35 test d'activité anti-radicalaire par réduction du diphénylpicrylhydrazyl (test au DPPH) d'un macérat huileux de lyophilisat d'extrait de potimarron (référencé B3199XA dans le tableau 1 ci-avant, à 85,7 ppm de caroténoïdes), selon l'invention, réalisé en laboratoire. L'activité anti-radicalaire d'un macérât huileux obtenu selon les conditions B répertoriées dans le tableau 1 ci-avant, stocké à température ambiante à l'abri de la lumière, est plus particulièrement évaluée dans cet essai. Le diphényl-picrylhydrazyl (DPPH) est un radical libre stable de couleur violette absorbant à 540 nm. Un composé anti-radicalaire est capable de piéger le radical DPPH en lui cédant un proton ce qui entraine sa décoloration. L'activité anti-radicalaire d'un élément d'essai est proportionnelle à la diminution de la coloration du DPPH. L'activité anti-radicalaire du macérât huileux selon l'invention est étudiée sur une gamme de 5 dilutions, tel que répertorié dans le tableau 2 de résultats ci-dessous. La vitamine E, anti-radicalaire reconnu, est utilisé en tant que contrôle positif de 74 à 1,48 pg/ml en éthanol, une solution de DPPH à 100 pmol/L en éthanol étant utilisée en tant que contrôle négatif. L'expression et l'interprétation des résultats reposent sur le pourcentage de réduction du DPPH calculé selon la formule : % de décoloration - x100 , avec : Abs ech : Absorbance de l'élément d'essai ; et Abs ref : Absorbance du solvant. La concentration d'élément d'essai donnant 50% de réduction du DPPH est déterminée (CI50) ; elle est le reflet de 30 son activité anti-radicalaire. L'efficacité anti-radicalaire du macérât huileux selon l'invention est ainsi déterminée vis-à-vis du radical libre utilisé : le DPPH.As a non-limiting example of a cosmetic composition that may be used according to the invention, mention may be made of the galenic forms such as gel, cream, lotion, emulsion, balm, oil, butter and gelled oil. By way of illustration, an example of formulation of an emulsion incorporating an oily maceration of potimarron (lyophilisate of pumpkin extract and organic oleic sunflower oil deodorized in a ratio of 10%) according to US Pat. Invention: Water osmosis 60.17% Humectant 4% Gelling agents 1.9% Chelating agent 0.2% Emulsifiers 6% Consistency factors 3% Emollients 10% Touch powder 1% Potimodon macerate according to the invention 5% Clementine extract 2% Acerola extract 1% Antioxidant 0.1% Preservative 1% Active complexion radiance and moisturizer 1.05% Alcohol 3% Perfume 0.5% pH adjuster 0.08% Advantageously, the oily macerate according to the invention and the cosmetic products thus developed respect the charter which defines the basic principles of ecological and organic cosmetics according to specifications certified by Cosmos. In particular, they comply with the quality criteria corresponding to ISO 21149, ISO 18415 and ISO 16212 analytical methods to ensure product safety. By its concentration of carotenoids, the oily macerate according to the invention is especially used to protect human skin from the effects of free radicals. Indeed, carotenoids are capable of preventing and interrupting peroxidation processes by neutralizing singlet oxygen and free radicals. Carotenoids neutralize singlet oxygen by capturing its activation energy without chemical modification (Diplock A.T., Antioxidation and disease prevention - Molec Aspects, Med 15, 1994, pp. 293-376). A beta-carotene molecule seems capable of inactivating several hundred singlet oxygen molecules (Urban Th. Et al., Oxidants and antioxidants: biological effects and therapeutic perspectives - Ann Chir, 49, No. 5, 1995). 427-434). As such, the invention is illustrated hereinafter by the anti-radical activity test by diphenylpicrylhydrazyl reduction (DPPH test) of an oily macerate of pumpkin extract lyophilizate (referenced B3199XA in the table). 1 above, 85.7 ppm of carotenoids), according to the invention, carried out in the laboratory. The anti-radical activity of an oily macerate obtained according to the conditions B listed in Table 1 above, stored at room temperature in the absence of light, is more particularly evaluated in this test. Diphenyl-picrylhydrazyl (DPPH) is a stable free radical of violet color absorbing at 540 nm. An anti-radical compound is capable of trapping the DPPH radical by giving it a proton which causes its discoloration. The anti-radical activity of a test element is proportional to the decrease in DPPH staining. The anti-radical activity of the oily macerate according to the invention is studied over a range of 5 dilutions, as listed in Table 2 of results below. Vitamin E, recognized anti-radical, is used as a positive control of 74 to 1.48 pg / ml ethanol, a solution of DPPH at 100 pmol / L ethanol being used as a negative control. The expression and interpretation of the results are based on the percentage reduction in DPPH calculated according to the formula:% fading - x100, with: Abs ech: Absorbance of the test element; and Abs ref: Absorbance of the solvent. The test element concentration giving 50% DPPH reduction is determined (IC50); it is a reflection of its anti-radical activity. The anti-radical efficiency of the oily macerate according to the invention is thus determined vis-à-vis the free radical used: the DPPH.
De manière à valider le test, l'élément de référence doit présenter une C150 inférieure ou égale à 30 pg/ml. La vitamine E utilisée en référence présente une C150 < 30 pg/ml, ce qui permet de valider le test.In order to validate the test, the reference element must have a C150 less than or equal to 30 μg / ml. The vitamin E used as reference has a C150 <30 pg / ml, which validates the test.
Les résultats obtenus sont répertoriés dans le tableau 2 ci-dessous. Tableau 2 : Concentration Absorbance % de CI50 Ecart réduction moyennetype (n=4) du DPPH Vitamine E 74 0,09 0,001 85 18,7 pg/ml pg/ml 37 0,092 0,001 84 7,4 0,418 0,007 29 1,48 0,628 0,018 -6 0 0,59 0,009 Macérât 37 0,089 0,02 85 18,5 huileux selon mg/ml l'invention (Lot B3199XA) mg/ml 18,5 0,297 0,06 50 9,3 0,504 0,018 14 4,6 0,565 0,012 4 2,3 0,598 0,017 -1 0 0,59 0,009 La CI50 du macérât huileux selon l'invention est de 18,5 mg/ml. Ainsi, dans les conditions de test utilisées, l'élément d'essai à savoir un macérât huileux de lyophilisat d'extrait de potimarron selon l'invention présente un effet antiradicalaire. De plus, le phénomène observé est dose dépendant et l'effet anti-radicalaire augmente avec la concentration en macérât huileux selon l'invention, et de fait avec la concentration en caroténoïdes. Le pouvoir anti-radicalaire du macérât huileux selon l'invention sur la base des résultats du test réalisé est plus particulièrement illustré dans la figure 1 qui met en évidence 20 l'effet dose-dépendant. Des résultats semblables ont été obtenus avec un macérât huileux selon l'invention, obtenu selon les conditions C répertoriées dans le tableau 1 ci-avant (référencé B3274SA dans le tableau 1 ci-avant, à 42 ppm de caroténoïdes). En 25 effet, la 0150 d'un tel macérât huileux selon l'invention est de 21,76 mg/ml. Le pouvoir anti-radicalaire d'un macérât huileux de potimarron selon l'invention à 42 ppm de caroténoïdes est ainsi très proche (même si légèrement inférieur) de celui du macérât huileux de potimarron selon l'invention à 85,7 ppm de caroténoïdes.The results obtained are listed in Table 2 below. Table 2: Concentration Absorbance% IC50 Deviation (n = 4) average reduction of DPPH Vitamin E 74 0.09 0.001 85 18.7 pg / ml pg / ml 37 0.092 0.001 84 7.4 0.418 0.007 29 1.48 0.628 0.018 -6 0 0.59 0.009 Macerate 37 0.089 0.02 85 18.5 oily according to mg / ml the invention (Batch B3199XA) mg / ml 18.5 0.297 0.06 50 9.3 0.504 0.018 14 4.6 0.565 0.012 4 2.3 0.598 0.017 -1 0 0.59 0.009 The IC50 of the oily macerate according to the invention is 18.5 mg / ml. Thus, under the test conditions used, the test element, namely an oily macerate of lyophilisate of pumpkin extract according to the invention has an antiradical effect. In addition, the phenomenon observed is dose-dependent and the anti-radical effect increases with the concentration of oily macerate according to the invention, and indeed with the carotenoid concentration. The anti-radical power of the oily macerate according to the invention on the basis of the results of the test carried out is more particularly illustrated in FIG. 1 which shows the dose-dependent effect. Similar results were obtained with an oily macerate according to the invention, obtained according to the conditions C listed in Table 1 above (referenced B3274SA in Table 1 above, at 42 ppm of carotenoids). In fact, the 0150 of such oily macerate according to the invention is 21.76 mg / ml. The anti-radical power of an oily macerate of pumpkin according to the invention at 42 ppm of carotenoids is thus very close (even if slightly lower) than that of the oily macerate of pumpkin according to the invention to 85.7 ppm of carotenoids.
Les radicaux libres sont connus comme étant l'un des principaux responsables du vieillissement cutané. Ils sont générés par la lumière, la pollution, la fumée... Ils attaquent plus particulièrement les cellules de la peau, jouent un rôle dans la formation des rides et autres ridules et engendrent ainsi un vieillissement prématuré. Le macérât huileux de potiron selon l'invention présentant une activité anti-radicalaire est ainsi utilisé pour renforcer les défenses naturelles de la peau et la protéger contre les agressions extérieures ainsi que pour améliorer l'éclat du teint et lutter contre les signes cutanés de fatigue et de stress d'une peau terne et fatiguée. Le macérât huileux selon l'invention permet donc de revitaliser, repulper, redynamiser la peau en renforçant la résistance de la peau aux agressions extérieures, en particulier de protéger la peau contre les méfaits des rayonnements UV. Par agressions extérieures, on entend les agressions que peut produire l'environnement. A titre d'exemple non limitatif, on peut citer des 25 agressions telles que la pollution, les rayonnements UV, en particulier UVB, liés par exemple à une surexposition au soleil, les produits à caractère irritant tels que les tensioactifs, les conservateurs ou les parfums, les agressions mécaniques telles que les abrasions, le rasage ou l'épilation. 30 Par pollution, on entend aussi bien la pollution « extérieure » due par exemple aux particules de diesel, à l'ozone ou aux métaux lourds, que la pollution « intérieure » qui peut être due notamment aux émissions de solvants de peintures, de colles, ou de papier-peints (tels que toluène, 35 styrène, xylène ou benzaldéhyde), ou bien encore à la fumée de cigarette.Free radicals are known to be one of the main causes of skin aging. They are generated by light, pollution, smoke ... They particularly attack skin cells, play a role in the formation of wrinkles and other fine lines and thus cause premature aging. The oily macerate of pumpkin according to the invention having an anti-radical activity is thus used to strengthen the natural defenses of the skin and protect against external aggressions as well as to improve the radiance of the complexion and fight against the cutaneous signs of fatigue and stress of a dull and tired skin. The oily macerate according to the invention thus makes it possible to revitalize, plump, revitalize the skin by reinforcing the resistance of the skin to external aggressions, in particular to protect the skin against the harmful effects of UV radiation. By external aggression, we mean the aggressions that can produce the environment. By way of non-limiting example, mention may be made of aggressions such as pollution, UV radiation, in particular UVB, linked for example to overexposure to the sun, irritating products such as surfactants, preservatives or perfumes, mechanical aggression such as abrasions, shaving or hair removal. Pollution is understood to mean both "external" pollution due for example to diesel particles, ozone or heavy metals, and "internal" pollution, which may be due in particular to solvent emissions from paints, glues or wallpaper (such as toluene, styrene, xylene or benzaldehyde), or even cigarette smoke.
Le macérât huileux selon l'invention est également utilisé dans des soins cosmétiques de la peau pour redonner l'énergie et l'éclat à une peau terne et fatiguée. La peau désigne plus particulièrement la peau du visage, 5 notamment le contour des yeux et la bouche, le nez, le front, le cou, les mains, ainsi que la peau de l'ensemble du reste du corps. Une peau est dite terne et fatiguée lorsque la couleur de la peau devient inégale, l'épiderme est plus fin et rêche et 10 reflète moins bien la lumière en raison de l'affaissement progressif et de la perte de fermeté du derme. Le teint devient terne, moins uniforme, et la carnation moins rosée. La peau est aussi moins lisse et les signes de fatigue et de stress sont plus marqués.The oily macerate according to the invention is also used in cosmetic skin care to restore energy and radiance to dull and tired skin. The skin refers more particularly to the skin of the face, in particular the contour of the eyes and the mouth, the nose, the forehead, the neck, the hands, as well as the skin of the rest of the body. Skin is dull and tired when the skin color becomes uneven, the epidermis is thinner and coarse and less reflective of light because of progressive sagging and loss of firmness of the dermis. The complexion becomes dull, less uniform, and the complexion less rosy. The skin is also less smooth and the signs of fatigue and stress are more marked.
15 Le macérât huileux selon l'invention présentant un effet anti-radicalaire permet ainsi de lutter contre les signes cutanés de fatigue, de stress et de vieillissement prématuré. Les signes cutanés de fatigue, de stress et veillissement prématuré selon l'invention désignent plus particulièrement 20 mais ne se limitent pas à, toutes les manifestations visibles sur la peau causées par la fatigue et le stress telles que les rides, les ridules, les crevasses, les poches sous les yeux, les cernes, le relâchement des tissus cutanés et sous-cutanés, la perte d'élasticité cutanée et l'atonie, la perte de fermeté 25 et de tonicité, et l'atrophie dermique. Bien entendu, l'invention ne se limite pas aux modes de réalisation et aux exemples présentés ci-dessus et l'homme du métier, grâce à des opérations de routine, pourra être amené à réaliser d'autres modes de réalisation non décrits 30 explicitement, qui entrent dans le cadre large de l'invention.The oily macerate according to the invention having an anti-radical effect thus makes it possible to combat the cutaneous signs of fatigue, stress and premature aging. The cutaneous signs of fatigue, stress and premature aging according to the invention more particularly denote, but are not limited to, all the visible manifestations on the skin caused by fatigue and stress such as wrinkles, fine lines and cracks. bags under the eyes, dark circles, sagging skin and subcutaneous tissues, loss of skin elasticity and atony, loss of firmness and tonicity, and skin atrophy. Of course, the invention is not limited to the embodiments and examples presented above and the person skilled in the art, through routine operations, may be required to make other embodiments not explicitly described. which fall within the broad scope of the invention.
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| DATABASE GNPD [online] MINTEL; 31 March 2011 (2011-03-31), "Concentrate Deep Hair Mask", XP002729119, Database accession no. 15285 * |
| DATABASE GNPD [online] MINTEL; 31 March 2011 (2011-03-31), "Pure Body Milk", XP002729118, Database accession no. 1528290 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2017055943A1 (en) * | 2015-07-15 | 2017-04-06 | Bakel Srl | Cosmetic composition |
| US11013681B2 (en) | 2015-07-15 | 2021-05-25 | Bakel Srl | Cosmetic composition |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR3015278B1 (en) | 2016-09-30 |
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